KR101251574B1 - Optical retardation film and Method of preparing the same - Google Patents
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Abstract
본 발명은 광학 보상필름 및 그 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 광학 보상필름은 플라즈마 처리된 일면을 각각 구비한 제1 기판과 제2 기판; 및 상기 제1 기판과 제2 기판이 각각의 플라즈마 처리된 면이 서로 마주보도록 위치하고 상기 기판들 사이에 개재된 수직 배향성 액정층을 구비한다. 본 발명의 광학 보상필름은 배향막이나 배향 유도제 등이 필요없으므로 보다 박막의 형태를 가질 수 있다.The present invention relates to an optical compensation film and a method of manufacturing the same. The optical compensation film of the present invention comprises a first substrate and a second substrate each having a plasma-treated one surface; And a vertically oriented liquid crystal layer in which the first substrate and the second substrate are disposed such that respective plasma-treated surfaces face each other, and interposed between the substrates. Since the optical compensation film of the present invention does not require an alignment film or an orientation inducing agent, the optical compensation film may have a thinner form.
Description
본 발명은 광학 보상필름 및 그 제조방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 간단한 공정으로 경제적으로 제조될 수 있는 박층의 광학 보상필름 및 그 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to an optical compensation film and a method of manufacturing the same. More specifically, the present invention relates to a thin optical compensation film and a method for manufacturing the same, which can be economically manufactured in a simple process.
정보화 시대에서 정보 표시소자의 첨단을 선도하고 있는 액정 디스플레이(LCD)는 기존의 음극선관에 비해 두께가 얇고 가벼워 노트북 컴퓨터를 비롯한 휴대용 기기에 적용되고 있으며 대형화 추세에 맞추어 TV 시장에서도 점유율을 높여가고 있다.Liquid crystal displays (LCDs), which lead the information display device in the information age, are applied to portable devices such as notebook computers because they are thinner and lighter than conventional cathode ray tubes. .
다만, LCD가 본격적으로 도입되기 시작한 노트북 컴퓨터는 개인용 기기이므로 정면에서만 잘 보이면 되었으므로 시야각이 큰 관심사는 아니었다.However, notebook computers, which began to introduce LCDs in earnest, were personal devices, so they only needed to be seen from the front, so the viewing angle was not a big concern.
그러나, LCD가 모니터, TV 등에 도입되면 대형화되었고, 그에 따라 여러 명이 동시에 여러 각도에서 LCD를 시청하게 됨에 따라 시야각의 확대가 핵심 기술로 부상하게 되었다.However, when LCDs are introduced into monitors and TVs, they have become larger, and as a result, many people simultaneously view the LCDs from various angles, and thus the expansion of the viewing angle has emerged as a core technology.
현재, LCD에서 시야각을 확대하기 위해 각종 위상차 필름이 사용된다는 것은 잘 알려진 사실이다. 위상차 필름은 광학적 이방성을 갖는 소자이며, 이제까지 위상차 필름을 LCD에 적용하는 방식은 위상차 필름을 액정셀을 구성하는 2장의 유리기판 외부에 편광 필름과 함께 접합하는 외장형 방식이 일반적으로 사용되었다.At present, it is well known that various retardation films are used to enlarge the viewing angle in the LCD. The retardation film is an element having optical anisotropy, and so far, the method of applying the retardation film to the LCD has generally used an external type in which the retardation film is bonded together with the polarizing film on the outside of the two glass substrates constituting the liquid crystal cell.
최근에는 외장형 위상차 필름을 대신하여 인셀 위상차 필름이 주목받고 있다. 인셀 위상차 필름이란 셀의 기판에 설치된 위상차 필름을 말하는 것으로서, 위상차 필름이 액정 셀 내부로 도입된 방식이다. 셀 안쪽에 설치되기에 '인셀' 위상차 필름이라고 불린다. In recent years, in-cell retardation film is attracting attention instead of an external retardation film. An in-cell retardation film means the retardation film provided in the board | substrate of a cell, and is a system in which the retardation film was introduce | transduced into the liquid crystal cell. It is called 'in-cell' retardation film because it is installed inside the cell.
인셀 위상차 필름은 기판에 위상차 필름의 기능을 부여하려 한다는 점에서, 우선 딱딱한 기판 위에 도포가 가능해야만 한다. 물론 위상차를 발현시켜야 하므로, 성막된 상태에서 광학적인 이방성을 가질 필요가 있다. 이러한 요구를 만족시키는 여러 소재가 존재하는데 통상적으로 광중합성 액정이 널리 쓰이고 있다. The in-cell retardation film must be able to be applied on a rigid substrate first in that it intends to impart the function of the retardation film to the substrate. Of course, since the phase difference must be expressed, it is necessary to have optical anisotropy in the film-formed state. There are several materials that satisfy these requirements. Generally, photopolymerizable liquid crystals are widely used.
광중합성 액정이란 메소겐(mesogen)에 아크릴기 등의 광반응기를 부가하여, 모노머(monomer) 상태로는 보통의 액정처럼 반응하지만, UV를 조사하면 중합되어 배향상태가 고정되는 화합물로, homogeneous alignment(planar alignment), tilt alignment(inclined alignment), homeotropic alignment(vertical alignment) 혹은 twisted alignment(disordered alignment) 등의 액정의 배향 상태에 따라 다양한 광학적 이방성을 갖는 광학 필름을 제조할 수 있다. A photopolymerizable liquid crystal is a compound that adds a photoreactor such as an acryl group to a mesogen and reacts like a normal liquid crystal in a monomer state, but polymerizes when UV is irradiated to fix the alignment state. An optical film having various optical anisotropy can be produced according to the alignment state of the liquid crystal, such as (planar alignment), tilt alignment (inclined alignment), homeotropic alignment (vertical alignment) or twisted alignment (disordered alignment).
수직 배향(homeotropic alignment)을 갖는 액정 필름은 광축의 방향이 nz 방향에서 광축 방향으로의 굴절율이 광축과 수직인 방향에서의 굴절율 보다 크기 때문에 positive C plate로 분류된다. 이러한 positive C plate와 다른 광학 필름을 조합하면 수평으로 배향된 액정 모드(liquid crystal mode), 즉 IPS(in plane switching )모드의 시야각 보상필름으로 사용될 수 있다. A liquid crystal film with vertical alignment (homeotropic alignment) are divided into positive C plate because of the direction of the optical axis larger than the refractive index in the optical axis perpendicular to the direction of the refractive index n z in the direction of an optical axis in a direction. Combining these positive C plates with other optical films can be used as a viewing angle compensation film in a horizontally oriented liquid crystal mode (ie, in plane switching) mode.
광중합성 액정을 이용한 인셀 위상차 필름의 현저한 이점은 패널의 박막화가 가능하다는 점 및 패턴화가 효과적인 점이다. 보통 액정재료와 같이 광중합성 액정은 최대 0.2 정도의 높은 복굴절률을 갖고 있어, 외장형 위상차 필름과 비교하여 얇은 막두께를 실현한다. 필름으로 최대 수백㎛ 박막이 필요했던 것이 인셀 위상차 막에서는 3㎛이하로 동일한 위상차를 얻을 수 있다. A remarkable advantage of the in-cell retardation film using the photopolymerizable liquid crystal is that the panel can be thinned and the patterning is effective. Like a normal liquid crystal material, a photopolymerizable liquid crystal has a high birefringence of about 0.2 at most, and realizes a thin film thickness compared with an external retardation film. In the in-cell retardation film, a film having a maximum of several hundreds of micrometers was required as the film.
지금까지 액정의 수직 배향(homeotropic alignment)을 유도하기 위해서 사용되어온 방법으로는 기판의 표면에너지를 낮추는 방법이 있는데, 이 경우 시스템의 에너지는 표면보다는 오히려 서로 접촉하는 액정 분자를 가짐으로써 최소화되며, 이로 인해 수직 배향이 생성되는 것으로 알려져 있다. The method which has been used to induce homeotropic alignment of the liquid crystal until now is to lower the surface energy of the substrate, in which case the energy of the system is minimized by having liquid crystal molecules in contact with each other rather than the surface. It is known that vertical orientation is produced due to this.
하지만 낮은 표면에너지의 기판의 종류에 한계가 있고 더욱이 LCD panel에서의 활용에는 적합하지 않다. 기판에 배향막을 코팅하거나 배향 유도제를 코팅한 후 액정 용액을 코팅하여 필름을 제조하는 것은 공정상 바람직하지 않은 고온 처리 과정과 코팅, 건조, 가열, 경화 공정 등 여러 단계를 추가로 도입해야 하는 문제점 등이 있다.However, there is a limit to the type of substrate with low surface energy and moreover, it is not suitable for use in LCD panels. Coating the liquid crystal solution after coating the alignment film or the orientation inducing agent on the substrate to manufacture the film is a problem that the process of undesirable high temperature and additional steps such as coating, drying, heating and curing processes must be introduced. There is this.
따라서 본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 인셀 위상차 필름으로 사용될 수 있을 정도로 박막의 광학 보상필름을 제공하는 것이다.Therefore, the problem to be solved by the present invention is to provide an optical compensation film of a thin film to be used as an in-cell retardation film.
또한, 배향막을 형성하거나 배향 유도제를 첨가하는 공정 등이 필요없이 간단한 방법으로 박막의 광학 보상필름을 제조할 수 있는 제조방법을 제공하는 것이다.In addition, it is to provide a manufacturing method capable of manufacturing an optical compensation film of a thin film by a simple method without the need of forming an alignment film or adding an orientation inducing agent.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명의 광학 보상필름은, 플라즈마 처리된 일면을 각각 구비한 제1 기판과 제2 기판; 및 상기 제1 기판과 제2 기판이 각각의 플라즈마 처리된 면이 서로 마주보도록 위치하고 상기 기판들 사이에 개재된 수직 배향 경화 액정층을 구비한다.In order to solve the above problems, the optical compensation film of the present invention, the first substrate and the second substrate each having a plasma-treated one surface; And a vertically aligned cured liquid crystal layer in which the first substrate and the second substrate are disposed such that respective plasma-treated surfaces face each other and interposed between the substrates.
본 발명의 광학 보상필름에 있어서, 상기 액정층에 사용되는 액정은 유전 이방성이 음성(negative)인 것이 바람직하다.In the optical compensation film of the present invention, the liquid crystal used in the liquid crystal layer is preferably dielectric anisotropy (negative).
본 발명의 광학 보상필름에 있어서, 상기 액정층은 두께가 10 nm 내지 1 ㎛일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.In the optical compensation film of the present invention, the liquid crystal layer may have a thickness of 10 nm to 1 μm, but is not limited thereto.
본 발명의 광학 보상필름에 있어서, 상기 기판은 유리 기판 또는 고분자 기판일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.In the optical compensation film of the present invention, the substrate may be a glass substrate or a polymer substrate, but is not limited thereto.
또한, 상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 광학 보상필름의 제조방법의 일 구현예는, (a1) 플라즈마 처리된 일면을 각각 갖는 제1 기판 및 제2 기판을 준비하는 단계; (a2) 상기 기판 2개 사이에 스페이서를 개재하되, 각 기판의 플라즈마 처리된 면이 서로 마주보도록 위치시키는 단계; 및 (a3) 상기 두 기판 사이에 광경화성 액정을 주입하고 액정 온도를 유지하여 액정의 수직배향을 유도하는 단계; 및 (a4) 자외선을 조사하여 광경화성 액정을 경화시키는 단계를 포함한다.In addition, an embodiment of a method of manufacturing an optical compensation film of the present invention for solving the above problems, (a1) preparing a first substrate and a second substrate having a plasma-treated one surface; (a2) interposing spacers between the two substrates, wherein the plasma-treated surfaces of the substrates face each other; And (a3) injecting a photocurable liquid crystal between the two substrates and maintaining a liquid crystal temperature to induce vertical alignment of the liquid crystal; And (a4) irradiating ultraviolet light to cure the photocurable liquid crystal.
또한, 상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 광학 보상필름의 제조방법의 다른 구현예는, (a1) 플라즈마 처리된 일면을 각각 갖는 제1기판 및 제2기판을 준비하는 단계; (a2) 상기 제1 기판의 플라즈마 처리된 면에 광경화성 액정을 도포하여 광경화성 액정층을 형성하는 단계; (a3) 상기 제2 기판을 그 플라즈마 처리된 면이 상기 광경화성 액정층과 접촉하도록 상기 광경화성 액정층 위에 덮고 액정 온도를 유지하여 액정의 수직배향을 유도하는 단계; 및 (a4) 자외선을 조사하여 광경화성 액정을 경화시키는 단계를 포함한다.In addition, another embodiment of the manufacturing method of the optical compensation film of the present invention for solving the above problems, (a1) preparing a first substrate and a second substrate having a plasma-treated one surface; (a2) forming a photocurable liquid crystal layer by applying a photocurable liquid crystal to the plasma-treated surface of the first substrate; (a3) covering the second substrate on the photocurable liquid crystal layer such that its plasma-treated surface is in contact with the photocurable liquid crystal layer and maintaining a liquid crystal temperature to induce vertical alignment of the liquid crystal; And (a4) irradiating ultraviolet light to cure the photocurable liquid crystal.
본 발명의 광학 보상필름은 플라즈마 처리된 기판을 사용하여 간단하고 용이하게 액정의 수직배향을 유도함으로써 매우 경제적으로 제조될 수 있다. 또한, 액정층 자체가 보상기능을 갖기 때문에 박막 구조의 실현이 가능하여 인셀 방식에 매우 적합하다. The optical compensation film of the present invention can be produced very economically by simply and easily inducing vertical alignment of the liquid crystal using a plasma treated substrate. In addition, since the liquid crystal layer itself has a compensation function, it is possible to realize a thin film structure, which is very suitable for the in-cell method.
본 명세서에 첨부되는 다음의 도면들은 본 발명의 바람직한 실시예를 예시하는 것이며, 전술한 발명의 내용과 함께 본 발명의 기술사상을 더욱 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 그러한 도면에 기재된 사항에만 한정되어 해석되어서는 아니된다.
도 1은 본 발명에 따른 광학 보상필름의 일 구현예의 개략적인 수직 단면도이다.
도 2는 수평배향된 액정필름(a) 및 본 발명의 실시예 1에서 제조된 광학 보상필름(b)의 편광 현미경 사진과 본 발명에 따른 광학 보상필름의 코노스코프(c) 사진이다.
도 3은 본 발명의 실시예 1에서 제조된 광학 보상필름의 위상차 측정 그래프이다.
도 4는 본 발명의 실시예 2 및 실시예 3에서 제조된 광학 보상필름의 위상차 측정 그래프이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The accompanying drawings, which are incorporated in and constitute a part of the specification, illustrate exemplary embodiments of the invention and, together with the description of the invention, It should not be construed as limited.
1 is a schematic vertical cross-sectional view of an embodiment of an optical compensation film according to the present invention.
2 is a polarized light micrograph of the horizontally aligned liquid crystal film (a) and the optical compensation film (b) prepared in Example 1 of the present invention and a conoscope (c) picture of the optical compensation film according to the present invention.
3 is a phase difference measurement graph of the optical compensation film manufactured in Example 1 of the present invention.
4 is a phase difference measurement graph of the optical compensation film prepared in Example 2 and Example 3 of the present invention.
이하, 본 발명을 도면을 참조하여 상세히 설명하기로 한다. 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the drawings. The terms and words used in the present specification and claims should not be construed as limited to ordinary or dictionary terms and the inventor may appropriately define the concept of the term in order to best describe its invention It should be construed as meaning and concept consistent with the technical idea of the present invention.
도 1에는 본 발명에 따른 광학 보상필름(100)의 일 실시예가 개략적으로 도시되어 있다. 하지만, 이하 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.1 schematically shows an embodiment of an
본 발명의 광학 보상필름(100)은 일면에 플라즈마 처리된 기판(11, 12)과 수직 배향 경화 액정층(20)을 구비한다.The
본 발명의 발명자들은 종래 알려진 바와 달리, 표면을 플라즈마 처리한 기판에 액정이 접촉하게 되면 수직 배향이 유도됨을 발견하고 본 발명을 안출한 것이다. 따라서, 본 발명의 광학 보상필름(100)은 기판(11, 12)과 수직 배향된 경화 액정층(20) 사이에 배향막이 필요하지 않으며, 또는 배향 유도제와 같은 별도의 첨가제도 필요하지 않다.The inventors of the present invention have found that the present invention finds that vertical alignment is induced when a liquid crystal is brought into contact with a substrate on which a surface is plasma-treated. Accordingly, the
구체적으로는, 기판 표면에 플라즈마 처리를 할 경우 기판 방향으로의 분극도(polarizability)가 증가하게 된다. 반 데르 발스 상호작용(Van der Waals interaction)은 분극도가 큰 방향이 평행하게 놓일 때 상호작용이 증가하게 되는데 액정의 경우 유전 상수(dielectric constant)가 큰 방향이 큰 분극도를 가지고 있으므로 기판과 액정간의 반 데르 발스 상호작용을 증가시키기 위하여 액정은 유전 상수가 큰 방향이 기판과 평행하게 놓이게 된다. Specifically, when plasma treatment is performed on the substrate surface, polarizability in the substrate direction increases. Van der Waals interaction increases the interaction when the direction of high polarization is placed in parallel. In the case of liquid crystal, since the direction of the dielectric constant is large, the substrate and liquid crystal have large polarization. In order to increase the van der Waals interaction between the liquid crystal, the direction of the dielectric constant is placed parallel to the substrate.
그러므로, 액정의 유전 이방성(dielectric anisotropy)의 차이에 따라 액정의 배향이 달라지게 된다. 즉, 액정의 장축 방향으로의 유전 상수가 단축 방향으로의 유전 상수 보다 큰, 즉 유전 이방성이 양성(positive)인 액정(△ε>0)은 극성을 띤 기판 위에서 planar 하게 배향이 되며, 반면 단축 방향의 유전 상수가 장축 방향 보다 큰, 즉 유전 이방성이 음성(negative)인 액정(△ε<0)은 기판에 수직하게 배향되는 것으로 판단된다.Therefore, the orientation of the liquid crystal is changed according to the difference in the dielectric anisotropy of the liquid crystal. That is, the liquid crystal (Δε> 0) whose dielectric constant in the long axis direction of the liquid crystal is larger than the dielectric constant in the short axis direction, that is, the dielectric anisotropy is positively oriented planarly on the polar substrate, while the short axis It is determined that the liquid crystal Δε <0 whose dielectric constant in the direction is larger than the major axis direction, that is, the dielectric anisotropy is negative, is oriented perpendicular to the substrate.
따라서, 본 발명의 광학 보상필름(100)의 수직 배향 경화 액정층(20)에 사용되는 액정은 유전 이방성이 음성인 것이 바람직하며, 유전 이방성이 음성이라면 특별한 제한이 없이 사용될 수 있다.Therefore, the liquid crystal used in the vertically aligned cured
본 발명에 따른 수직 배향 경화 액정층(20)은 액정 분자가 중합되어 형성되므로 도포량에 따라 그 두께를 조절할 수 있으며, 그에 따라 상당히 얇은 박막층으로도 형성이 가능하다. 예를 들면, 10 nm 내지 1 ㎛일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.Since the vertically aligned cured
본 발명의 광학 보상필름(100)에 있어서, 두 기판(11, 12)은 플라즈마 처리된 면이 액정층(20)과 접촉하도록 배치된다. 이를 통해 액정층(20)의 액정이 수직 배향하도록 유도할 수 있다.In the
본 발명의 광학 보상필름(100)에 사용되는 기판(11, 12)은 플라즈마 처리하여 표면에 분극도가 향상되는 기판이라면 제한 없이 사용될 수 있다. 예를 들어, 유리 기판 또는 고분자 기판이 사용될 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다. The substrates 11 and 12 used in the
선택적으로, 본 발명의 광학 보상필름은 두 기판이 모두 결합된 채로 사용될 수 있으나, 필요에 따라 기판 중 어느 하나 또는 전부가 제거된 채로도 사용될 수 있다.Optionally, the optical compensation film of the present invention may be used with both substrates combined, but may be used with one or all of the substrates removed as necessary.
바람직하게는, 본 발명에 따른 광학 보상필름은 C plate의 보상필름일 수 있다.
Preferably, the optical compensation film according to the present invention may be a compensation film of the C plate.
이하에서는, 본 발명의 광학 보상필름(100)의 제조방법의 일 구현예를 상세하게 설명하도록 한다. 다만, 본 구현예는 단순한 예시일 뿐 본 발명의 범위에 이에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, an embodiment of the manufacturing method of the
먼저, 플라즈마 처리된 일면을 각각 갖는 제1 기판 및 제2 기판을 준비한다(a1).First, a first substrate and a second substrate each having a plasma treated surface are prepared (a1).
플라즈마 처리 방법은 통상적으로 사용되는 플라즈마 처리가 사용될 수 있다. 플라즈마 처리 전에 기판 표면을 세척하는 것이 플라즈마 처리 효과를 보다 잘 발휘하는 데에 바람직하다. 원하는 정도의 처리 효과를 얻기 위해서 플라즈마 처리는 복수회에 걸쳐 수행될 수 있다.The plasma treatment method may be a conventionally used plasma treatment. Cleaning the substrate surface prior to the plasma treatment is desirable to better exert the plasma treatment effect. Plasma treatment may be performed a plurality of times in order to obtain a desired degree of treatment effect.
다음으로, 상기 기판 2개 사이에 스페이서를 개재하되, 각 기판의 플라즈마 처리된 면이 서로 마주보도록 위치시킨다(a2).Next, a spacer is interposed between the two substrates, and the plasma treated surfaces of the substrates are positioned to face each other (a2).
본 발명에서 사용되는 스페이서(spacer)는 액정 셀 제조시 사용되는 스페이서라면 제한없이 사용될 수 있다. 스페이서의 크기에 따라 수직 배향 경화 액정층(20)의 두께를 결정할 수 있다.The spacer used in the present invention may be used without limitation as long as it is a spacer used in manufacturing a liquid crystal cell. The thickness of the vertically aligned cured
스페이서를 상기 기판들 중 하나의 플라즈마 처리된 면에 적당량을 살포한 후에 그 위에 다른 기판을 플라즈마 처리된 면이 스페이서와 접촉하도록 덮는다. 그 결과, 두 기판은 스페이서가 사이에 개재된 상태로 각 기판의 플라즈마 처리된 면이 서로 마주보도록 위치하게 된다.The spacer is spread over the plasma treated side of one of the substrates and then the other substrate is covered thereon so that the plasma treated side contacts the spacer. As a result, the two substrates are positioned such that the plasma treated surfaces of the substrates face each other with spacers interposed therebetween.
다음으로, 상기 두 기판 사이에 광경화성 액정을 주입하고 액정 온도를 유지하여 액정의 수직배향을 유도한다(a3).Next, a photocurable liquid crystal is injected between the two substrates and the liquid crystal temperature is maintained to induce vertical alignment of the liquid crystal (a3).
광경화성 액정은 양 말단에 중합성 작용기를 갖는 반응성 액정이다. 본 발명에 사용될 수 있는 광경화성 액정은 광중합이 가능하면 제한이 없으며, 유전 이방성이 음성인 것이 바람직하다. 이러한 액정으로서 시판되는 것으로는 LC242(BASF사) 등이 있다.Photocurable liquid crystals are reactive liquid crystals having polymerizable functional groups at both ends. The photocurable liquid crystal that can be used in the present invention is not limited as long as photopolymerization is possible, and it is preferable that the dielectric anisotropy is negative. Commercially available as such liquid crystals include LC242 (BASF).
광경화성 액정을 두 기판 사이에 주입하는 방법은 모세관 현상을 이용한다. 즉, 기판의 끝 부분에 액정을 떨어뜨리면 모세관 현상에 의해 액정이 기판과 기판 사이의 스페이서로 확보된 공간 내부로 침투하게 된다.The method of injecting a photocurable liquid crystal between two substrates uses a capillary phenomenon. That is, when the liquid crystal is dropped at the end portion of the substrate, the liquid crystal penetrates into the space secured by the spacer between the substrate and the substrate by the capillary phenomenon.
광경화성 액정을 투입할 때는 소량의 광 개시제도 함께 첨가하는 것이 바람직하다. 본 발명에 따른 광개시제는 상기 모노머를 중합시키는데 당분야에서 통상적으로 사용되는 것을 채택할 수 있다. 당업자는 사용되는 광경화성 액정에 따라 적절한 광개시제를 선택할 수 있으며, 상용화된 것으로는 예를 들면 과산화수소(Hydrogen peroxide), 2-하이드록시-2-메틸-l-페닐프로판-l-온(2-hydroxy-2-methyl-l-phenylpropan-l-one(DAROCURE 1173)), 2-디메톡시-1,2-디페닐에탄-1-온(2-dimethoxy-l ,2-diphenylethan-l-one(IRGACURE 651)), 1-하이드록시사이클로헥실 페닐 케톤(l-hydroxycyclohexyl phenyl ketone(IRGACURE 184)), IRGACURE 500(IRGACURE 184와 벤조페논의 혼합물), IRGACURE 127, IRGACURE 2959, IRGACURE 907, IRGACURE 369, IRGACURE 379, IRGACURE 754, IRGACURE 1300, IRGACURE 819, IRGACURE 1700, IRGACURE 1800, IRGACURE 1850, IRGACURE 1870, DAROCURE 4265, DAROCURE MBF, DAROCURE TPO, IRGACURE 784, IRGACURE OXE01 등이 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 IRGACURE 및 DAROCURE는 Ciba Specialty Chemicals Co. Ltd의 상표명이다.When adding a photocurable liquid crystal, it is preferable to add a small amount of photoinitiators together. The photoinitiator according to the present invention may adopt those conventionally used in the art for polymerizing the monomer. A person skilled in the art can select an appropriate photoinitiator depending on the photocurable liquid crystal used, and commercially available ones include, for example, hydrogen peroxide, 2-hydroxy-2-methyl-l-phenylpropane-l-one (2-hydroxy). 2-methyl-l-phenylpropan-l-one (DAROCURE 1173)), 2-dimethoxy-1,2-diphenylethan-1-one (2-dimethoxy-l, 2-diphenylethan-l-one (IRGACURE 651)), l-hydroxycyclohexyl phenyl ketone (IRGACURE 184), IRGACURE 500 (mixture of IRGACURE 184 and benzophenone), IRGACURE 127, IRGACURE 2959, IRGACURE 907, IRGACURE 369, IRGACURE 379 , IRGACURE 754, IRGACURE 1300, IRGACURE 819, IRGACURE 1700, IRGACURE 1800, IRGACURE 1850, IRGACURE 1870, DAROCURE 4265, DAROCURE MBF, DAROCURE TPO, IRGACURE 784, IRGACURE OXE01, and the like. The IRGACURE and DAROCURE are Ciba Specialty Chemicals Co. Ltd is a trade name.
광경화성 액정의 투입은 액정이 액체상을 유지하는 등방성 온도(isotropic temperature) 또는 액정상을 유지하는 액정 온도(liquid crystal temperature)에서 수행되는 것이 바람직하다. 그리고, 액정이 투입되고 난 후 일정 시간 동안 액정 온도를 유지하게 되면, 광경화성 액정은 플라즈마 처리된 기판 표면과의 상호작용에 의해 수직 배향을 이루게 된다. 통상적으로 투입 후 수 분 내에 수직 배향이 완료된다.The injection of the photocurable liquid crystal is preferably carried out at an isotropic temperature at which the liquid crystal maintains the liquid phase or at a liquid crystal temperature at which the liquid crystal maintains the liquid crystal phase. When the liquid crystal temperature is maintained for a predetermined time after the liquid crystal is added, the photocurable liquid crystal is in a vertical alignment by interaction with the surface of the plasma-treated substrate. Typically, the vertical orientation is complete within minutes of the dosing.
선택적으로, 본 발명의 제조방법의 다른 구현예에서, 액체상의 광중합성 액정을 어느 한 기판 표면에 도포한 후에 그 위에 다른 기판을 덮는 방법을 채택할 수도 있다. 이 방법은 스페이서를 사용하지 않는 방법으로서 대면적 셀의 제조에 바람직하다. 구체적으로는, 어느 한 기판의 플라즈마 처리된 면에 광경화성 액정을 도포하여 광경화성 액정층을 형성하는 단계, 및 다른 한 기판을 그 플라즈마 처리된 면이 상기 광경화성 액정층과 접촉하도록 상기 광경화성 액정층 위에 덮고 액정 온도를 유지하여 액정의 수직배향을 유도하는 단계를 통해 수행될 수 있다. 이 때 액정을 기판 표면에 도포는 통상적인 도포방법이 사용될 수 있는데, 예를 들면 닥터 블레이드(doctor blade)나 나이프(knife)를 사용하여 수행될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.Optionally, in another embodiment of the manufacturing method of the present invention, a method of applying a liquid photopolymerizable liquid crystal to one substrate surface and then covering the other substrate thereon may be adopted. This method is preferable for the production of large area cells, without using spacers. Specifically, applying a photocurable liquid crystal to the plasma-treated surface of one substrate to form a photocurable liquid crystal layer, and the other substrate so that the plasma-treated surface is in contact with the photocurable liquid crystal layer Covering the liquid crystal layer and maintaining the liquid crystal temperature may be carried out through the step of inducing vertical alignment of the liquid crystal. In this case, a conventional coating method may be used to apply the liquid crystal to the surface of the substrate. For example, the liquid crystal may be performed using a doctor blade or a knife, but is not limited thereto.
다음으로, 플라즈마 처리된 두 기판 사이에 액정층의 수직 배향이 완료되면, 자외선을 조사하여 광경화성 액정을 경화시킨다(a4).Next, when the vertical alignment of the liquid crystal layer is completed between the two plasma-treated substrates, ultraviolet ray is irradiated to cure the photocurable liquid crystal (a4).
선택적으로, 자외선 조사 전에 액정층의 온도를 액정 온도 이하로 낮추는 것이 액정의 수직배향을 유지하는 데에 바람직하다. 예를 들어, LC242 액정을 사용하는 경우에는 40 내지 60℃로 낮추는 것이 바람직하다.Optionally, lowering the temperature of the liquid crystal layer below the liquid crystal temperature before the ultraviolet irradiation is preferable to maintain the vertical alignment of the liquid crystal. For example, when using LC242 liquid crystal, it is preferable to lower to 40-60 degreeC.
광경화가 완료되면 경화된 본 발명에 따른 광학 보상필름을 얻을 수 있다.
When photocuring is completed, a cured optical compensation film according to the present invention can be obtained.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 실시예에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명의 실시예는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to examples. However, the embodiments according to the present invention can be modified into various other forms, and the scope of the present invention should not be construed as being limited to the embodiments described below. The embodiments of the present invention are provided to enable those skilled in the art to more fully understand the present invention.
실시예 1Example 1
유리 기판 2개를 각각 NaOH 용액에 담근 후 60℃ 에서 1시간 동안 초음파 세척하고, 꺼내어 다시 증류수로 충분히 세척했다. 그 후 상압 산소 플라즈마 장치를 이용하여 상기 유리 기판들의 한 면의 표면을 처리했다. 플라즈마의 생성 조건은 O2, 20sccm, Ar 5 LPM, RF power 100W이었다. 플라즈마를 처리 횟수는 10회로 하였다Two glass substrates were soaked in NaOH solution, respectively, and then ultrasonically washed at 60 ° C. for 1 hour, taken out, and then sufficiently washed with distilled water. The surface of one side of the glass substrates was then treated using an atmospheric oxygen plasma apparatus. Plasma production conditions were O 2 , 20 sccm, Ar 5 LPM, RF power 100W. Plasma was treated 10 times
상기 기판 중 하나의 플라즈마 처리된 표면에 스페이서를 배치한 후 다른 기판을 플라즈마 처리된 면이 스페이서와 접촉하도록 덮었다. 광경화 개시제인 IG-907이 1중량% 첨가된 LC242(Δε
이 때 온도는 80℃를 유지하고, 이 상태에서 10분간 방치하여 액정의 수직배향을 유도하였다.At this time, the temperature was maintained at 80 ° C., and left for 10 minutes in this state to induce vertical alignment of the liquid crystal.
그 다음, 온도를 40℃로 낮추고 5Mw의 자외선을 5분 간 조사하여 광경화를 진행하여 보상필름을 제조하였다. Then, the temperature was lowered to 40 ℃ and irradiated with 5Mw UV light for 5 minutes to proceed with photocuring to prepare a compensation film.
실시예 2Example 2
2개의 기판에 플라즈마 처리한 후에, 상기 기판들 중 어느 하나의 플라즈마 처리된 표면에 IG-907이 1중량% 첨가된 LC242를 점적한 후 닥터 블레이드를 이용하여 액정을 고르게 펴서 액정층을 형성하고, 그 위에 다른 기판을 플라즈마 처리된 면이 상기 액정층와 접촉하도록 덮은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 보상필름을 제조하였다. 이 때 도포된 액정층의 두께는 400 nm로 하였다.
After the plasma treatment of the two substrates, the liquid crystal layer is formed by evenly spreading the liquid crystal using a doctor blade after dropping LC242 added 1% by weight of IG-907 on the plasma-treated surface of any one of the substrates, A compensation film was manufactured in the same manner as in Example 1, except that the other substrate was covered with a plasma-treated surface to contact the liquid crystal layer. The thickness of the liquid crystal layer applied at this time was 400 nm.
실시예 3Example 3
도포된 액정층의 두께를 100 nm로 한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일한 방법으로 보상필름을 제조하였다.
A compensation film was manufactured in the same manner as in Example 2, except that the thickness of the coated liquid crystal layer was 100 nm.
시험예 1 : 수직 배향 평가Test Example 1: Vertical Orientation Evaluation
실시예 1에서 제조된 보상필름의 액정층이 수직배향되는 것을 직교 편광판 사이에서 편광 현미경을 통해 확인하였으며, 그 결과를 도 2에 나타내었다.It was confirmed through the polarization microscope between the orthogonal polarizer that the liquid crystal layer of the compensation film prepared in Example 1 is vertically aligned, the results are shown in FIG.
구체적으로, 직교 편광판 사이에 본 발명에 따른 수직 배향 액정 필름을 위치시키고 필름 면에 대해 수직 입사 방향에서 관찰 시 수직 배향된 액정층은 위상차를 발생시키지 않으므로 빛의 투과가 일어나지 않아서 흑색으로 보이게 되며 입사각을 기울여가면서 관찰하면 위상차가 발생하므로 빛의 투과가 일어나서 밝게 보이게 된다.Specifically, when the vertically aligned liquid crystal film according to the present invention is positioned between the orthogonal polarizers and the vertically aligned liquid crystal layer is observed in the vertical incidence direction with respect to the film plane, since the phase difference does not generate phase difference, light transmission does not occur and thus appears black. Observing while tilting, the phase difference occurs, so the light transmits and appears bright.
도 2(a)는 플라즈마 처리되지 않은 유리기판 위에서 LC242가 배향성이 없는 경우의 편광 현미경 사진이며, 도 2(b)는 실시예 1에서 제조된 보상필름의 편광 현미경 사진이다.FIG. 2 (a) is a polarized light micrograph when LC242 is not oriented on a glass substrate which is not plasma treated, and FIG. 2 (b) is a polarized light micrograph of a compensation film prepared in Example 1. FIG.
도 2(a)의 경우 플라즈마 처리하지 않은 유리기판에서는 LC242가 수평 방향으로 무질서하게 배향되었기 때문에 액정의 복굴절 성질에 의해 빛이 투과한 것을 확인할 수 있으며 2(b)의 경우에는 수직 배향되었기 때문에 광학적으로 등방성을 갖게 되어 빛이 투과하지 못하고 검게 보이는 것을 확인할 수 있다.In the case of FIG. 2 (a), since the LC242 is disorderly oriented in the horizontal direction in the glass substrate without plasma treatment, it can be confirmed that light is transmitted by the birefringence property of the liquid crystal. In the case of 2 (b), the light is transmitted vertically. It is isotropic so that light does not penetrate and can be seen as black.
다만, 편광 현미경으로는 등방성 상태와 수직 배향의 구별이 어려우나, 코노스코프(conoscope)로 수직 배향 여부를 쉽게 확인할 수 있는데, 실시예 1의 코노스코프 이미지를 도 2(c)에 나타내었는 바, 도 2(c)는 액정의 수직 배향시 나타나는 전형적인 코노스코프 이미지와 동일한 것을 확인할 수 있다.
However, although it is difficult to distinguish between an isotropic state and a vertical alignment by using a polarizing microscope, it is possible to easily check whether the vertical alignment is performed by a conoscope, but the conoscopy image of Example 1 is shown in FIG. It can be seen that 2 (c) is the same as a typical conoscope image that appears when the liquid crystal is vertically aligned.
시험예 2 : 위상차 평가Test Example 2: Phase difference evaluation
실시예 1 내지 실시예 3에 따라 제조된 보상필름의 위상차를 측정하여 그 결과를 도 3(실시예 1) 및 도 4(실시예 2, 실시예 3)에 나타내었다.The phase difference of the compensation film prepared according to Examples 1 to 3 was measured and the results are shown in FIGS. 3 (Example 1) and 4 (Example 2, Example 3).
본 시험에서의 위상차는 수직 입사각으로부터 특정한 각도로 경사시킨 방향에서의 정량적인 위상차 값을 RETS R&D 위상차 측정장치(오츠카전자,일본)로 측정하였다. 이 장치에서 사용하는 회전검광자법은 평행니콜과 직교니콜 상태에서, 각각의 투과 스펙트럼을 설정하고, 각 파장에 대한 평행니콜과 직교니콜과의 강도(强度)대비를 계산함으로써, 리타데이션(Re.)의 파장분산식을 구하는 방식으로 작은 지연값(Re)을 갖는 위상차필름 측정에 효과적이다. Rin은 평면상위의 위상차 값으로서 하기 수학식 1에 의해 계산된다.The phase difference in this test was measured by a RETS R & D phase difference measuring device (Otsuka Electronics, Japan) in the direction of inclination at a specific angle from the vertical incident angle. The rotational analyzer method used in this apparatus sets retransmission by setting the respective transmission spectra in parallel and orthogonal nicol states and calculating the intensity contrast between parallel and orthogonal nicols for each wavelength. It is effective to measure retardation film with small retardation value (R e ) by obtaining wavelength dispersion equation of. R in is calculated by the following equation (1) as the phase difference value of the planar phase.
여기서, nx는 평면상에서 가장 굴절률이 큰 방향으로의 굴절률이며, ny는 nx 방향에 대해 수직으로, 평면상에서 굴절률이 가장 작은 값이며, d는 필름의 두께이다.Here, n x is a refractive index in the direction of the largest refractive index on the plane, n y is a value perpendicular to the n x direction, the smallest refractive index on the plane, d is the thickness of the film.
도 3 및 도 4를 참고하면, 시야각이 증가할수록 위상차가 증가하는 특성과 시야각의 - 방향과 + 방향의 값들이 서로 대칭되는 특성을 보이므로 이 액정 필름의 액정 분자들 또한 필름면에 대해 수직 방향으로 배향된 필름임을 알 수 있으며 본 발명의 보상필름의 보상효과가 효과적으로 구현되는 것을 확인할 수 있다.Referring to FIGS. 3 and 4, the liquid crystal molecules of the liquid crystal film are also perpendicular to the film plane because the phase difference increases as the viewing angle increases and the values in the − and + directions of the viewing angle are symmetrical to each other. It can be seen that the film is oriented to the compensation effect of the compensation film of the present invention can be effectively implemented.
Claims (6)
(a1) 제1 기판 및 또 다른 제3 기판의 일면을 산소 플라즈마 처리하는 단계;
(a2) 제1 기판 및 제3 기판 사이에 스페이서를 개재하되, 각 기판의 산소 플라즈마 처리된 면이 서로 마주보도록 위치시키는 단계;
(a3) 제1 기판 및 제3 기판 사이에 광경화성 액정을 주입하고 액정 온도를 유지하여 액정의 수직배향을 유도하는 단계; 및
(a4) 자외선을 조사하여 광경화성 액정을 경화시키고 상기 제3 기판을 제거하는 단계를 포함하고,
이렇게 만들어진 제1 기판을 셀 기판의 상판 또는 하판으로 사용하는, 광학 보상필름의 제조방법.In the manufacturing method of the optical compensation film in the form of an in-cell retardation film interposed between the first substrate and the second substrate,
(a1) oxygen plasma treating one surface of the first substrate and another third substrate;
(a2) interposing a spacer between the first substrate and the third substrate, and positioning the oxygen plasma treated surfaces of the substrates to face each other;
(a3) injecting a photocurable liquid crystal between the first substrate and the third substrate and maintaining a liquid crystal temperature to induce vertical alignment of the liquid crystal; And
(a4) irradiating ultraviolet light to cure the photocurable liquid crystal and to remove the third substrate,
The first substrate thus produced is used as the upper plate or the lower plate of the cell substrate, the manufacturing method of the optical compensation film.
(a1) 제1 기판 및 또 다른 제3 기판의 일면을 산소 플라즈마 처리하는 단계;
(a2) 제1 기판 및 제3 기판 중 하나의 기판의 산소 플라즈마 처리된 면에 광경화성 액정을 도포하여 광경화성 액정층을 형성하는 단계;
(a3) 제1 기판 및 제3 기판중 광경화성 액정층이 형성되지 않은 기판의 산소 플라즈마 처리된 면이 상기 광경화성 액정층과 접촉하도록 상기 광경화성 액정층 위에 덮고 액정 온도를 유지하여 액정의 수직배향을 유도하는 단계; 및
(a4) 자외선을 조사하여 광경화성 액정을 경화시키고 상기 제3 기판을 제거하는 단계를 포함하고,
이렇게 만들어진 제1 기판을 셀 기판의 상판 또는 하판으로 사용하는, 광학 보상필름의 제조방법.In the manufacturing method of the optical compensation film in the form of an in-cell retardation film interposed between the first substrate and the second substrate,
(a1) oxygen plasma treating one surface of the first substrate and another third substrate;
(a2) forming a photocurable liquid crystal layer by applying a photocurable liquid crystal to an oxygen plasma treated surface of one of the first substrate and the third substrate;
(a3) The liquid crystal is vertically covered by covering the photocurable liquid crystal layer on the photocurable liquid crystal layer such that an oxygen plasma-treated surface of the first substrate and the third substrate on which the photocurable liquid crystal layer is not formed is in contact with the photocurable liquid crystal layer. Inducing orientation; And
(a4) irradiating ultraviolet light to cure the photocurable liquid crystal and to remove the third substrate,
The first substrate thus produced is used as the upper plate or the lower plate of the cell substrate, the manufacturing method of the optical compensation film.
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