KR101249990B1 - Ｉｔｏ 에칭폐액으로부터 산 회수 및 인듐, 주석을회수하는 방법 - Google Patents

Ｉｔｏ 에칭폐액으로부터 산 회수 및 인듐, 주석을회수하는 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 LCD(Liquid Crystal Display) 및 반도체 제조공정에서 사진식각기술을 이용한 패턴 형성시 사용되는 에칭액의 폐액으로서 주로 인듐과 주석을 함유한 에칭폐액으로부터 산을 회수하고 인듐과 주석을 분리 회수하는 방법에 관한 것이다.
본 발명은 ITO(Indium Tin Oxide) 에칭폐액을 여과하여 불용성 불순물을 제거하는 단계; 상기 마이크로 필터의 여과 액을 진공증발로 산을 회수하는 단계; 상기 진공증발 후 잔류 액에 가성소다 등의 알카리를 투입하여 금속 불순물만을 수산화물로 만들어 침전, 분리하는 단계; 상기 금속 불순물을 제거한 정제용액으로부터 전해채취로 인듐과 주석을 분리 회수하는 단계를 포함하는 ITO 에칭폐액으로부터 산을 회수하고 인듐 및 주석을 주괴(Ingot)로 회수하는 방법을 포함한다.
상기 본 발명의 발명으로 ITO 에칭폐액을 이용하여 산을 회수함으로써 ITO 에칭액으로 재활용 가능하고, 또한 인듐과 주석을 주괴로 회수하여 재활용함으로써 수입에만 의존하는 고가의 인듐을 수입대체 할 수 있다.
ITO 에칭폐액, Indium Tin Oxide, Indium Ingot, 재활용, 전해채취, 폐에칭액

Description

ＩＴＯ 에칭폐액으로부터 산 회수 및 인듐, 주석을 회수하는 방법 {RECOVERY OF INDIUM, TIN AND ACID FROM SPENT ITO ETCHING SOLUTION}
도 1은 본 발명에 따른 회수방법의 일 예를 나타내는 공정 순서도이다.
도 2는 본 발명의 실시 예에 따른 전해채취에서 획득된 전해채취물의 사진이다.
도 3a는 본 발명의 실시 예에 따른 전해채취에서 전류밀도 2mA/cm2에서의 획득된 전해채취물의 EDS(Energy Dispersive x-ray Spectroscopy) 분석결과를 나타내는 그래프이다.
도 3b는 본 발명의 실시 예에 따른 전해채취에서 전류밀도 5mA/cm2에서의 획득된 전해채취물의 EDS 분석결과를 나타내는 그래프이다.
도 4a는 본 발명의 실시 예에 따른 전해채취에서 전류밀도 2mA/cm2에서 획득된　전해채취물의 조직을 SEM(Scanning Electron Microscopy, 이하 SEM이라 한다.) 분석을 이용하여 1000배 확대한 사진이다.
도 4b는 본 발명의 실시 예에 따른 전해채취에서 전류밀도 2mA/cm2에서 획득된　전해채취물의 조직을 SEM 분석을 이용하여 5000배 확대한 사진이다.
도 5a는 본 발명의 실시 예에 따른 전해채취에서 전류밀도 5mA/cm2에서 획득된　전해채취물의 조직을 SEM 분석을 이용하여 1000배 확대한 사진이다.
도 5b는 본 발명의 실시 예에 따른 전해채취에서 전류밀도 5mA/cm2 에서 획득된　전해채취물의 조직을 SEM 분석을 이용하여 5000배 확대한 사진이다.
본 발명은 ITO에칭폐액에서 산을 회수하고 인듐 및 주석을 회수하는 방법에 관한 것으로, 보다 자세하게는LCD(Liquid Crystal Display, 이하 LCD라 한다.) 및 반도체 제조공정에서 사진식각기술을 이용한 패턴 형성시 사용되는 에칭액의 폐액으로서 주로 인듐과 주석을 함유한 에칭폐액으로부터 산을 회수하고 인듐 및 주석을 분리 회수하는 방법에 관한 것이다.
ITO(Indium Tin Oxide, 이하 ITO라 한다.)는 도전성과 함께 투명성을 가지는 재료로서 터치패널이나 전자파 차폐코팅 등 다양한 산업분야에 응용되고 있다.
특히, 최근에는 LCD, ELD(Emitting Light Device), PDP(Plasma Display Panel) 등 각종 디스플레이 장치의 제조를 위한 투명전극으로서 그 수요가 지속적으로 증가하는 추세이다.
LCD 및 반도체 산업의 증가에 따라 ITO 에칭폐액의 발생량도 급격히 증가하고 있다. 하지만, ITO 에칭폐액의 회수 및 재활용에 대한 종래기술은 LCD 및 반도 체 제조공정상의 다른 에칭폐액과 함께 혼합되어 소각 처리되는 것으로 과다한 비용이 들고, 고가의 유가금속 및 산을 폐기하므로 자원을 재활용할 수 없는 문제점이 있었다.
공지된 유사기술로 폐 ITO target을 질산만으로 또는 염산과 질산의 혼합산으로 용해한 후 수용액상에서 OH-기와 결합시켜 수산화물의 형태로 침전 회수하는 방법(일본 특허공개공보8년(1996)-091838, 한국 공개특허공보 2004-0042696)이 있다. 그러나 인듐과 주석의 침전 영역은 pH 2~3으로 인듐과 주석을 분리 회수하기 위한 적절한 pH를 조절하기가 어려운 문제점이 있었다.
또한 ITO 에칭폐액은 염산 또는 질산을 바탕으로 하는 강산이므로 이 용액에 수산화암모늄, 수산화나트륨, 수산화칼륨 등의 강염기를 첨가하면 산에서 염기영역으로 pH 급격하고 빠르게 변화된다.
이와 같은 급격한 pH 변화는 침전 입자 형성에 큰 영향을 미치게 되며 동일한 크기와 형태를 갖는 인듐 또는 주석 화합물을 회수하기가 매우 힘들다는 문제점도 있었다.
이에 본 발명의 목적은 LCD(Liquid Crystal Display) 및 반도체 등의 제조공정에서 사진식각기술을 이용한 패턴 형성시 사용되는 에칭액의 폐액으로서 주로 인듐과 주석을 함유한 에칭폐액으로부터 산을 회수하고 인듐 및 주석을 효과적으로 분리 회수하는 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위해서 본 발명은,
ITO(Indium Tin Oxide) 에칭폐액을 여과하여 고형분 불순물을 제거하는 단계;
상기 여과액에서 진공증발법을 이용하여 산을 회수하는 단계;
상기 산의 회수 후 잔류액에 알카리를 투입하여 금속성 불순물만을 수산화물로 침전 및 분리하는 단계;
상기 금속성 불순물을 제거한 정제용액으로부터 전해채취법으로 인듐 및 주석을 분리 회수하는 단계를 포함하는 ITO 에칭폐액으로부터 산을 회수하고 인듐 및 주석을 회수하는 방법을 제공한다.
상기 여과 방법의 일 예로 마이크로 필터를 이용한 방법이 바람직하며, 상기 산을 회수하는 방법으로는 진공증발법, 용매추출법, 확산법등을 사용할 수 있지만 진공증발법이 바람직하다.
상기 방법으로 회수된 인듐 및 주석은 주로 주괴(Ingot) 형태로 얻어지나 다른 형태로 얻어질 수 도 있다.
본 발명에 사용되는 ITO 에칭폐액은 주로 LCD 및 반도체 등의 제조공정 중 투명전극인 ITO 박막을 유리상에 스퍼터링(sputtering)하고 사진식각기술로 패턴(pattern)을 형성하는 공정에 있어서 ITO 박막을 염산 또는 질산으로 에칭 후 발생되는 인듐 및 주석을 포함하는 ITO 에칭폐액을 말하는 것이다.
상기 ITO 에칭폐액에는 주로 인듐 및 주석 외에 각종 불순물이 소량으로 용 해되어 있다.
상기 ITO에칭폐액의 한 예로서 실제 LCD 제조공정에서 발생되는 ITO 에칭폐액의 성분분석 결과는 하기 표 1과 같다
(단위: mg/l)
TA(N) FA(N) Al Si Ca Fe Sn In
7.15 6.7 0.19 0.8 0.15 0.1 8.85 96.8
CH3COO- Cl- NH4 + NO3 - SO4 2- PO4 3- NO2 -
47200 245500 미량 미량 미량 미량 미량
TA(N) : Total Acidity (전체 산도)(Normal 농도)
FA(N) : Free Acidity (유리 산도)(Normal 농도)
ITO 에칭액은 일반적으로 질산 또는 염산을 바탕으로 하고 공정에 따라 초산을 혼합하여 사용하고 있다.
상기 표 1의 ITO 에칭폐액은 본 발명의ITO 에칭폐액의 일 예로 염산 22%와 초산 6%를 혼합한 산을 에칭액으로 사용 후 발생된 ITO에칭폐액이다.
ITO 에칭폐액에는 주로 인듐과 주석이 많이 함유되어 있고, 기타 금속이 소량 함유되어 있다.
ITO 에칭폐액을 대상으로 여과 과정을 거쳐 불용성 고형물을 제거한 후, 산을 회수한다. 산의 회수 방법으로는 진공증발법이 바람직하다.
상기 마이크로필터를 실시한 후의 여과액을 대상으로 진공증발을 수행함에 있어서 진공도의 범위는 -520mmHg ~ -540mmHg 설정되며, 보다 바람직하게는 -525mmHg ~ -535mmHg로 설정한다. 또한 진공 반응기 내의 온도는 78℃ ~ 90℃로 설정되며, 보다 바람직하게는 86℃ ~ 88℃로 설정한다.
상기 진공증발 후의 잔류액에는 불순물 금속 수백 ppm이 용해되어 있다. 그러나 각 금속은 고유의 환원전위를 가지므로 후속 공정인 전해채취공정에서 인듐이나 주석만을 선택적으로 분리하여 전해 석출시키거나, 인듐과 주석 혼합물 상태로 전해 석출시킬 수 있다.
그러나 Fe, Al, Si, Ca 등의 금속이 불순물로 고농도로 존재할 경우에는 전해 석출되는 주석과 인듐의 순도를 감소시켜 회수금속의 가치를 떨어뜨리게 된다.
따라서 최종 회수금속인 주석과 인듐의 순도를 향상시키기 위해서는 전해채취하기 전에 전처리 공정으로서 상기와 같은 금속 불순물을 분리하는 처리 공정이 필요하다.
금속 불순물을 분리하는 방법에는 여러 방법이 있을 수 있지만 가장 바람직하게는 가성소다 등 알카리를 투입하여 주석과 인듐을 제외한 Fe, Al, Si, Ca 등의 금속 불순물을 선별적으로 수산화물로 만들어 침전시켜 분리하는 방법이다.
따라서 상기 진공증발 후, 잔류액에 가성소다를 투입하여 pH 9 - 10 정도로 조절하여 인듐과 주석이 수산화물로 생성되지 않는 범위내에서 금속 불순물들을 침전, 분리하여야 한다.
특히 고가인 인듐이 수산화물로 생성되어 제거되지 않는 범위내에서 상기 용액중에 존재하는 금속불순물들을 침전, 분리하여야 한다.
이와 같이 금속 불순물을 제거한 후, 인듐 및 주석을 회수 한다. 바람직한 방법으로는 전해채취법이 있다. 전해채취 시 전류밀도의 범위는 1mA/cm2 ~ 7mA/cm2으로 설정한다.
다만, 주석의 단독 석출에는 1mA/cm2 ~ 5mA/cm2의 전류밀도가 바람직하고, 인듐과 주석 혼합물의 석출에는 5mA/cm2 ~ 7mA/cm2의 전류밀도가 바람직하다.
전해채취에 사용되는 전극으로는 불용성 전극이 바람직하다. 불용성 전극으로는 Pt, Ti, STS, Ti coated IrO2 등이 있다.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시 예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다.　 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시 예에 한정되지 않는다.
도 1에는 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 인듐 및 주석의 회수방법이 수행되는 과정을 도시한 것이다.
한 예로서 LCD 제조공정 중 발생되는 ITO 에칭폐액의 성분을 분석하면 표 1과 같다.
상기 표 1의 ITO에칭폐액(11)을 불용성 불순물을 제거하기 위해 마이크로필터로 여과(12)한 후 여액을 진공증발(13)한다. 진공증발로 유리산은 회수되며(14) ITO에칭 폐액은 농축된다(15).
가성소다 20 g/l 수용액을 조금씩 투입하여 pH를 9-10 정도로 조절하여 금속성분을 수산화물로 침전시켜 여과하여 분리(16)하였다. 분리 전 후의 조성을 표2에서 비교하였다.
진공증발시 진공도는 -530mmHg로 설정하였으며, 진공 반응기 내의 온도는 88℃로 설정하였다.
진공증발에 의한 염산 회수율은 98%이며, 회수된 산의 염산 농도는 21.07%, 초산은 4.45%로 나타났으며, 진공증발에 의한 농축액의 농축배수는 56배로 인듐은 6900mg/l, 주석은 400mg/l로 농축되었다.
그리고 용액중의 Fe, Al, Si, Ca 등의 금속성 불순물은 수산화물 형태로 침전, 분리(17)되었으며 최종 정제용액중의 금속 불순물의 농도는 하기 표 2의 시험결과에서 보는 바와 같이 1 ppm 이하로 정제되었음을 알 수 있다.
시　 료 분 석 값 (mg/l) 처리량
(ml)
TA
(N)		 FA
(N)		 In Sn Fe Al Ca Si CH3COO-
(%)		 Cl-
(%)
원　 액 7.15 6.70 94.3 8.90 0.1 0.2 0.2 0.8 4.12 21.13 1970
회수산 7.00 6.45 3.90 1.10 0.01 0.01 0.01 0.01 4.45 21.07 1935
농축액 7.15 6.90 6900 400 10.0 11.9 12.7 47.2 0.99 23.48 35
정제액 0.12 0.13 6875 324 0.45 0.55 0.38 0.91 0.42 22.71 35
TA (N): Total Acidity(전체산도)(Normal 농도)
FA (N): Free Acidity(유리산도)(Normal 농도)
(정제액 : 금속 불순물을 알칼리 투입에 의해 수산화물로 침전, 분리한 용액)
진공증발 농축액을 대상으로 표 3과 같은 시험조건에 의해 전해채취(19)를 실시하였다.
전해채취를 통해서 최종적으로 주괴(ingot)형태로 주석 및 인듐을 회수 하였다(110).
전류밀도
(mA/cm2)		 전압
(V)		 전극면적
(cm2)		 pH 전도도
(mS/cm)		 온도
(℃)		 극간거리
(cm)		 전극
2 -0.663 9 0.64 68.1 25 1 양극; Pt mesh
음극; Cu plate
5 -0.719 9 0.76 73.1
도2는 전해채취전의 음극판과 전해채취후의 음극판을 비교한 사진으로 획득된 전해채취물을 확인할 수 있다.
전류밀도 2mA/cm2를 인가했을 때는 주석만 단독으로 석출되었으나, 전류밀도를 5mA/cm2 인가했을 때는 인듐과 주석이 혼합물로 석출되는 것을 EDS(Energy-dispersive x-ray spectroscopy) 분석 결과 확인할 수 있었다.
도 3a는 전류밀도 2mA/cm2를 인가했을 경우에 얻어진 전해채취물의 EDS분석 결과를 나타낸 그래프이고, 도 3b는 전류밀도 5mA/cm2를 인가했을 경우에 얻어진 전해채취물의 EDS 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
상기 획득된 전해채취물의 조직사진을 SEM(Scanning Electron Microscopy)으로 촬영하여 도 4와 도 5에 나타내었다.
도 4a는 전류밀도 2mA/cm2를 인가했을 경우에 전해채취물의 조직을 1000배 확대한 사진이며, 도 4b는 전류밀도 2mA/cm2를 인가했을 경우에 얻어진 조직을 5000배 확대한 사진이다.
도 5a는 전류밀도 5mA/cm2를 인가했을 경우에 전해채취물의 조직을 1000배 확대한 사진이며, 도 5b는 전류밀도 5mA/cm2를 인가했을 경우에 얻어진 조직을 5000배 확대한 사진이다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시 예에 대하여 설명하였지만, 본 발명은 이에 한정되는 것이 아니고 특허청구범위와 발명의 상세한 설명 및 첨부한 도면의 범위 안에서 여러 가지로 변형하여 실시하는 것이 가능하고 이 또한 본 발명의 범위에 속하는 것은 당연하다.
상기와 같은 본 발명에 의한 회수 방법에 의하면 ITO 에칭폐액에서 효과적으로 산을 회수함으로써 ITO 에칭액으로 재활용 가능한 장점이 있다.
또한 ITO에칭폐액에서부터 인듐 및 주석을 주괴(Ingot)또는 다른 형태로 회수하여 재활용 할 수 있으므로, 수입에만 의존하는 고가의 인듐을 수입대체 할 수 있는 장점이 있다.

Claims (9)

  1. ITO(Indium Tin Oxide) 에칭폐액을 여과하여 고형분 불순물을 제거하는 단계;
    상기 여과액에서 진공 증발법을 이용하여 산을 회수하는 단계;
    상기 산의 회수 후 잔류액에 알카리를 투입하여 금속성 불순물만을 수산화물로 침전 및 분리하는 단계;
    상기 금속성 불순물을 제거한 정제용액으로부터 전해채취법으로 인듐 및 주석을 분리 회수하는 단계를 포함하는 ITO 에칭폐액으로부터 산을 회수하고 인듐 및 주석을 회수하는 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 진공증발법의 진공도는 -520mmHg ~ -540mmHg로 설정하고, 진공 반응기 내의 온도는 78℃ ~ 90℃로 설정하는ITO 에칭폐액으로부터 산을 회수하고 인듐 및 주석을 회수하는 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    pH를 9-10으로 조절하여 금속 불순물만을 수산화물로 침전, 분리하는 ITO 에칭폐액으로부터 산을 회수하고 인듐 및 주석을 회수하는 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 전해채취법에서 전류 밀도를 1mA/cm2 내지 7mA/cm2 범위의 값으로 설정하는 ITO 에칭폐액으로부터 산을 회수하고 인듐 및 주석을 회수하는 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 전해채취법에서 전류 밀도를 1mA/cm2 이상 5mA/cm2 미만 범위의 값으로 설정하는 ITO 에칭폐액으로부터 주석을 선택적으로 분리 회수 하는 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 전해채취법에서 전류 밀도를 5mA/cm2 이상 7mA/cm2 이하 범위의 값으로 설정하는 ITO 에칭폐액으로부터 인듐과 주석을 인듐과 주석의 혼합물로 회수 하는 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 전해채취법에서 불용성 전극을 사용하는ITO 에칭폐액으로부터 산을 회수하고 인듐 및 주석을 회수하는 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 산의 회수 단계에서 진공 증발법의 진공도를 -520mmHg ~ -540mmHg로 설 정하고, 진공 반응기 내의 온도를 78℃ ~ 90℃로 설정하고,
    상기 금속성 불순물을 분리하는 단계에서 알카리를 이용하여 pH를 9-10로 조절하여 금속성 불순물만을 수산화물로 침전 분리하며,
    상기 인듐과 주석을 회수하는 단계에서 전해채취법의 전류 밀도의 범위를 1mA/cm2 ~ 7mA/cm2으로 설정하고, 그리고
    전해채취 단계에서 불용성 전극을 사용하는ITO 에칭폐액으로부터 산을 회수하고 인듐 및 주석을 회수하는 방법.
  9. 제1항 내지 8항 중 어느 한 항에 있어서,
    인듐 및 주석을 주괴(ingot)형태로 회수하는 것을 특징으로 하는 ITO 에칭폐액으로부터 산을 회수하고 인듐 및 주석을 회수하는 방법.
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