KR101247784B1 - 원적외선 방사율 측정용 표준물질의 제조방법 및 이의 제조방법에 의해 제조된 원적외선 방사율 측정용 표준물질 - Google Patents

원적외선 방사율 측정용 표준물질의 제조방법 및 이의 제조방법에 의해 제조된 원적외선 방사율 측정용 표준물질 Download PDF

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Abstract

본 발명은 원적외선 방사율 측정용 표준물질의 제조방법 및 이의 제조방법에 의해 제조된 원적외선 방사율 측정용 표준물질에 관한 것으로, 원적외선 제품에 대한 정확한 측정값을 얻기 위해 원적외선 방사율 측정용 표준물질을 개발하고자 하는데 그 목적이 있다. 이를 위해 구성되는 본 발명은 산화규소(SiO2)와 산화알루미늄(Al2O3)을 주성분으로 하는 입자상의 고령토와 입자상의 아연(Zn)을 일정 비율로 혼합하여 에탄올을 통해 볼 밀(Ball Mill)에서 믹싱한 다음, 믹싱된 혼합물을 건조시켜 원적외선 방사율 측정용 분말시료를 제조하는 구성으로 이루어진다.

Description

원적외선 방사율 측정용 표준물질의 제조방법 및 이의 제조방법에 의해 제조된 원적외선 방사율 측정용 표준물질{Preparation of standards for measuring the infrared emissivity and its manufacturing method for measuring the reference material prepared by the far-infrared emissivity}
본 발명은 원적외선 방사율 측정용 표준물질의 제조방법 및 이의 제조방법에 의해 제조된 원적외선 방사율 측정용 표준물질에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 고령토와 Zn(아연)과의 혼합물로 표준시료를 제조하여 표준물질(Reference Material : RM) 개발을 위한 여러 가지 측정값을 얻을 수 있도록 하는 원적외선 방사율 측정용 표준물질의 제조방법 및 이의 제조방법에 의해 제조된 원적외선 방사율 측정용 표준물질에 관한 것이다.
일반적으로 적외선은 태양광선으로부터 방사되는 파장 0.76㎛∼1,000㎛에 속하는 빛으로, 이 중 원적외선은 5∼1,000㎛ 사이에 속하는 파장이 긴 빛을 말한다. 이러한 빛은 가시광선보다는 파장이 길고 마이크로파보다는 짧은 파장의 전자파로, 물체의 깊숙한 곳까지 투사가 가능하며, 물체를 구성하고 있는 분자를 진동시켜 생체활동을 촉진하게 된다. 특히, 원적외선 중에서도 5.6∼15㎛ 사이의 파장대에 있는 원적외선이 인간생활에 가장 유익한 것으로 알려지고 있다.
한편, 원적외선 방사율이 가장 좋은 것은 흑체로, 대상물의 방사율은 이에 대한 비로 나타낸다. 따라서, 우리들이 에너지를 절약할 목적으로 적외선 방사를 이용하는 경우 그 방사 매체의 재질은 가열에 유효한 파장대에서 방사율이 높은 것을 필요로 하게 된다. 일반적으로, 금속의 경우는 적외선 방사율이 낮으며, 세라믹스의 경우 재질의 종류와 상태에 따라 차이가 있다. 세라믹 적외선 방사체를 만들려면 충족되어야 할 조건이 있다. 첫째, 가열하여 사용하기 위해서는 내열성이 높아야 한다. 둘째, 열충격에 강해야 한다. 셋째, 기계적 강도가 강해야 한다. 넷째 적외선 방사성이 우수해야 한다. 이 중 근적외선 파장에서 방사율은 낮지만 장파장으로 갈수록 방사율이 높아지는 것을 원적외선 방사체라 부른다.
전술한 원적외선이 본격적으로 일반 소비용품에 활용된 것은 일본에서 원적외선 방사체를 이용한 대상 물질의 숙성작용과 선도유지를 위해 기존상품들에 응용하여 상품화되면서 시작되었으며, 우리에게 익숙한 단어가 되었다. 이러한 원적외선은 기계금속, 화학공업, 의료건강, 식품 및 의식주 생활용품, 건자재 등 그 응용분야가 매우 광범위하여 원적외선이 지니는 많은 효과 즉, 에너지절약, 온열효과, 생체효과, 물 분자활성 및 탈취 등 원적외선의 복사특성을 이용한 많은 산업이 계속 성장하고 있다.
그리고, 전술한 바와 같은 원적외선 관련 제품으로는 세라믹스 분말, 성형체, 피복금속 및 세라믹 가공섬유 등의 소재에서부터 히터 등의 부품, 상품 및 장치에 이르기까지 다양하다. 원적외선의 응용분야는 가열분야와 비가열분야로 구분하나 동일한 재료에 있어서도 고온으로 가열되는 경우와 상온에서 방사되는 원적외선의 파장분포와 방사에너지의 강도가 다르므로 이로 인해 발생되는 현상과 효과도 다르다. 이들 제품이 원적외선 효과를 극대화하는 것을 목적으로 하는 이상 원적외선 방사특성을 특징화 하는 것이 필요하며, 이를 검증하기 위한 방법으로서 원적외선 측정기술이 중요하다.
최근, 원적외선 관련 업체가 총 1,100여개(가열 550업체, 비가열 400업체, 원료 150업체)에 그 응용제품의 잠재시장 규모가 10∼20조원으로 추정된다. 상온역에서의 방사 적외선 에너지 수준이 주위의 물체로부터 자연히 방사되고 있는 원적외선과 거의 같은 정도로 생각되는 것도 많이 있고, 그 효과나 효능에 대한 과학적 근거가 부족한 것도 부정할 수 없다. 따라서, 원적외선 산업의 진흥을 위해서는 그 효과의 과학적 실증, 제조, 이용 및 평가방법 등의 기술적인 문제를 앞으로 지속적으로 연구하여야 한다. 이러한 관점에서 원적외선 방사체의 정확한 분광 방사율 측정은 매우 중요한 문제이다. 그러나, 그 측정방법에 대한 국내 외 규격이 아직 정해진 바가 없으며, 표준물질(Reference Material : RM) 또한 없어서 원적외선 관련 제품의 다양한 응용제품 개발이 어려운 실정이다.
한편, 다양화되어 가고 있는 원적외선 방사재료, 기능성 응용제품 및 사용조건 등에 대해 방사특성이나 방사 효율에 관한 측정평가 기술을 충분히 대응하기 위해서는 측정대상이 되는 시료의 소재, 형상, 두께, 표면상태, 균질성 및 열전도성 등의 시료 조정방법, 시료 스테이지에 대한 세팅방법, 흑체와 시료와의 동일온도 유지 등 고려하여야 할 요소들이 많다. 또한, 투과성이 있는 방사체는 두께에 따라 영향을 받으므로 광학적 특성에도 유의할 필요가 있다.
아울러, 원적외선 방사율 측정기기를 사용하여 측정시료의 방사에너지 및 방사율을 측정할 때 측정분위기에서 발생하는 근본적인 백그라운드 방사가 존재한다. 이 백그라운드 방사로 인하여 시료의 정확한 원적외선 방사율 데이터에 혼란이 발생하기도 한다. 따라서, 측정시료의 정확한 방사에너지를 측정하기 위하여 시료방사 이외의 백그라운드 방사를 줄이는 노력이 지속적으로 진행, 발전되어 왔다. 그 중에서도 가장 눈에 띄는 발전은 바로 기준이 되는 흑체의 발전이다. 기준 흑체가 1에 가까운 방사율을 갖는다면 그 흑체를 기준으로 하는 ratio법에서는 흑체와 시료의 정확한 온도제어가 분광방사율의 측정을 좌우하게 된다.
그러나, 원적외선 방사강도 및 방사율을 정확하게 측정하는 것, 특히 저온에서 측정법은 국내외적으로 크게 발전되지 않고 있다. 최근 상온 근처 온도(20∼60℃ )에서의 원적외선 방사 효율을 이용한 상온에서의 상용제품 시장이 점차 증가하면서 저온에서의 미약한 원적외방사광을 정확하게 측정하는 것이 중요하게 거론되지만, 아직까지 국내외 각 기관마다 그 측정값에 많은 차이를 보이고 있는 실정이다.
또한, 고온영역에서의 분광방사율 측정은 그 측정방법이나 데이터에 커다란 오차가 발생하지 않고, 재현성 있는 결과를 얻을 수 있지만, 저온영역으로 갈수록(상온영역) 그 오차는 매우 크며, 측정자의 측정방법이나 숙련도에 따라 데이터로서의 가치가 크게 문제가 되고 있다.
아울러, 원적외선 방사율 측정에서는 온도, 습도와 같은 환경조건에 따라 측정값에 차이를 보이며, 측정장치의 세팅에 있어서도, 각 기관의 장치마다 alignment이 다른 실정이다.
본 발명은 종래 기술의 제반 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 고유의 원적외선 방사율을 가지는 표준물질(Reference Material, RM)로 미지 시편의 측정값만큼 calibration해서 미지시료의 방사율을 계산한다면 절대값에 가까운 측정값을 얻을 수 있을 것으로 사료된다. 따라서, 본 발명에서는 원적외선 제품에 대한 정확한 측정값을 얻기 위해 원적외선 방사율 측정용 표준물질을 개발하고자 하는데 그 목적이 있다.
전술한 목적을 달성하기 위해 구성되는 본 발명은 다음과 같다. 즉, 본 발명에 따른 원적외선 방사율 측정용 표준물질의 제조방법은 산화규소(SiO2)와 산화알루미늄(Al2O3)을 주성분으로 하는 입자상의 고령토와 입자상의 아연(Zn)을 일정 비율로 혼합하여 고령토와 아연(Zn) 혼합물의 균질한 혼합과 습식분쇄를 위해 에탄올에 고령토와 아연(Zn) 혼합물의 투입을 통해 볼 밀(Ball Mill)에서 믹싱한 다음, 믹싱된 혼합물을 건조시켜 원적외선 방사율 측정용 분말시료를 제조하는 구성으로 이루어진다.
전술한 바와 같은 본 발명의 구성에서 고령토는 550∼650℃의 온도 조건하에서 30∼90분간 하소하여 325메쉬(Mesh)에 전통시킨 것을 사용함이 보다 양호하고, 입자상의 아연(Zn)은 325메쉬(Mesh)에 전통시킨 것을 사용함이 보다 양호하다. 이때, 고령토의 평균입도는 1∼1.2㎛이고, 아연(Zn)의 입자크기는 40∼50㎛로 이루어진다.
한편, 본 발명에 따른 구성에서 볼 밀(Ball Mill)에 의한 고령토와 아연(Zn) 혼합물은 5∼15시간 동안 믹싱함이 보다 양호하다.
그리고, 본 발명에 따른 구성에서 믹싱된 고령토와 아연(Zn) 혼합물의 건조 조건은 50∼70℃의 온도 조건하에서 20∼30시간 건조시킴이 보다 양호하다.
그리고, 전술한 바와 같은 본 발명의 구성에서 고령토와 아연(Zn)의 혼합비는 고령토 10∼90 중량%와 아연(Zn) 10∼90 중량% 비율로 혼합 조성하되 40℃의 저온형 표준물질의 제조시에는 고령토 10∼70 중량%와 아연(Zn) 30∼90 중량% 비율로 혼합 조성하고, 200℃의 고온형 표준물질의 제조시에는 고령토 30∼90 중량%와 아연(Zn) 10∼70 중량% 비율로 혼합 조성함이 보다 양호하다.
전술한 바와 같이 제조된 원적외선 방사율 측정용 분말시료를 통해 원적외선 방사율을 측정하기 위한 시편으로 제작하는 경우에는 40×40×T2 mm의 CU 홀더(Holder)에 원적외선 방사율 측정용 분말시료를 슬라이드 글라스(Slide Glass)를 이용하여 수직방향으로 압착시킨 원적외선 방사율 측정용 시편을 제작할 수 있다.
본 발명의 기술에 따른 원적외선 방사율 측정용 표준물질에 따르면 원적외선 제품에 대한 정확한 측정값을 얻을 수가 있다.
도 1 은 고령토의 XRD 분석표.
도 2 는 고령토의 입도분석표.
도 3 은 고령토의 열분석표.
도 4 는 금속분말의 열분석(DSC) 그래프.
도 5a 및 도 5b 는 40℃ 고령토의 방사에너지 및 방사율 그래프로, (a) Emission Power, (b) Emissivity.
도 6a 및 도 6b 는 200℃ 고령토의 방사에너지 및 방사율 그래프로, (a) Emission Power, (b) Emissivity.
도 7a 및 도 7b 는 Cu 분말의 혼합비에 따른 방사특성 그래프(40℃)로, (a) Emission Power, (b) Emissivity.
도 8a 및 8b 는 Fe 분말의 혼합비에 따른 방사특성 그래프(40℃)로, (a) Emission Power, (b) Emissivity.
도 9a 및 9b 는 Ti 분말의 혼합비에 따른 방사특성 그래프(40℃)로, (a) Emission Power, (b) Emissivity.
도 10a 및 10b 는 Zn 분말의 혼합비에 따른 방사특성 그래프(40℃)로, (a) Emission Power, (b) Emissivity.
도 11a 및 11b 는 Cu 분말의 혼합비에 따른 방사특성 그래프(200℃)로, (a) Emission Power, (b) Emissivity.
도 12a 및 12b 는 Fe 분말의 혼합비에 따른 방사특성 그래프(200℃)로, (a) Emission Power, (b) Emissivity.
도 13a 및 13b 는 Ti 분말의 혼합비에 따른 방사특성 그래프(200℃)로, (a) Emission Power, (b) Emissivity.
도 14a 및 14b 는 Zn 분말의 혼합비에 따른 방사특성 그래프(200℃)로, (a) Emission Power, (b) Emissivity.
도 15 는 표준시료 1(40-1)의 병간(a) 및 병내 평균값(b)의 원적외선 방사율(균질성) 그래프.
도 16 은 표준시료 2(40-2)의 병간(a) 및 병내 평균값(b)의 원적외선 방사율(균질성) 그래프.
도 17 은 표준시료 3(40-3)의 병간(a) 및 병내 평균값(b)의 원적외선 방사율(균질성) 그래프.
도 18 은 표준시료 4(200-1)의 병간(a) 및 병내 평균값(b)의 원적외선 방사율(균질성) 그래프.
도 19 는 표준시료 5(200-2)의 병간(a) 및 병내 평균값(b)의 원적외선 방사율(균질성) 그래프.
도 20 은 표준시료 6(200-3)의 병간(a) 및 병내 평균값(b)의 원적외선 방사율(균질성) 그래프.
도 21 은 표준시료 1(40-1)의 5회 원적외선 방사율(안정성) 그래프로, (1) 1회, (b) 2회, (c) 3회, (d) 4회, (e) 5회.
도 22 는 표준시료 2(40-2)의 5회 원적외선 방사율(안정성) 그래프로, (1) 1회, (b) 2회, (c) 3회, (d) 4회, (e) 5회.
도 23 은 표준시료 3(40-3)의 5회 원적외선 방사율(안정성) 그래프로, (1) 1회, (b) 2회, (c) 3회, (d) 4회, (e) 5회.
도 24 는 표준시료 4(200-1)의 5회 원적외선 방사율(안정성) 그래프로, (1) 1회, (b) 2회, (c) 3회, (d) 4회, (e) 5회.
도 25 는 표준시료 5(200-2)의 5회 원적외선 방사율(안정성) 그래프로, (1) 1회, (b) 2회, (c) 3회, (d) 4회, (e) 5회.
도 26 은 표준시료 6(200-3)의 5회 원적외선 방사율(안정성) 그래프로, (1) 1회, (b) 2회, (c) 3회, (d) 4회, (e) 5회.
도 27 은 표준시료 1(40-1)의 병간 원적외선 방사율(특성값) 그래프.
도 28 은 표준시료 2(40-2)의 병간 원적외선 방사율(특성값) 그래프.
도 29 는 표준시료 3(40-3)의 병간 원적외선 방사율(특성값) 그래프.
도 30 은 표준시료 4(200-1)의 병간 원적외선 방사율(특성값) 그래프.
도 31 은 표준시료 5(200-2)의 병간 원적외선 방사율(특성값) 그래프.
도 32 는 표준시료 6(200-3)의 병간 원적외선 방사율(특성값) 그래프.
이하에서는 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 원적외선 방사율 측정용 표준물질의 제조방법 및 이의 제조방법에 의해 제조된 원적외선 방사율 측정용 표준물질을 보다 상세하게 설명하기로 한다.
도 1 은 고령토의 XRD 분석표, 도 2 는 고령토의 입도분석표, 도 3 은 고령토의 열분석표, 도 4 는 금속분말의 열분석(DSC) 그래프, 도 5a 및 도 5b 는 40℃ 고령토의 방사에너지 및 방사율 그래프로, (a) Emission Power, (b) Emissivity, 도 6a 및 도 6b 는 200℃ 고령토의 방사에너지 및 방사율 그래프로, (a) Emission Power, (b) Emissivity이다.
먼저, 본 발명에 따른 기술에서 개발하고자 하는 원적외선 방사율 측정용 표준물질은 함수 알루미늄 실리케이트질 저온형(40℃), 고온형(200℃) 표준물질로 각각 3종씩 총 6종이다. 저온형 표준물질의 방사율 범위는 0.80~0.85(저 방사율), 0.85~0.90(중 방사율) 및 0.90~0.95(고 방사율)이고, 고온형 표준물질의 방사율 범위는 0.65~0.70(저 방사율), 0.70~0.75(중 방사율) 및 0.75~0.80(고 방사율)이다.
일반적으로 금속산화물이나 세라믹스 분말은 단일금속보다 원자배열이 복잡하게 되어 방사율 및 방사에너지도 상대적으로 더 크게 나타나며 고령토에 금속산화물을 첨가하는 것은 방사율의 증가 즉, 고효율 방사물질이 된다. 따라서, 본 발명에서 저온형(40℃) 및 고온형(200℃) 표준물질로 개발하고자 하는 표준물질은 가능한 방사율을 목적하는 각각의 방사율 범위 내에 맞추어 유효한 방사율을 갖도록 하는 것이다.
한편, 본 발명에 따른 기술에서는 방사율에 영향을 미치는 인자인 반사율이 크고, 작은 물질은 찾아 각각의 혼합비로 고령토에 첨가하여 그 방사특성을 조사하였다. 본 발명에서는 저온형, 고온형 표준물질에서 저 방사율 물질을 찾기 위하여 반사율이 큰 단일금속분말(Cu, Fe, Zn, 및 Ti)을 이용하여 위 측정조건을 준수하며 표준물질을 개발하고자 하였다. 출발물질인 고령토와 각각의 금속분말은 균질한 혼합과 습식분쇄를 위해 에탄올에 투입을 통해 볼 밀(Ball Mill)에서 일정 시간 동안 혼합 믹싱한 다음, 건조하여 시료로 사용하였다. 이때, 에탄올은 출발물질인 고령토와 각각의 금속분말을 믹싱하는 과정에서 발생하는 열에 의해 휘발되어 없어진다.
1. 시료의 선정 및 처리
본 발명에서 사용한 출발물질은 기술개발의 기본조성인 함수 알루미늄 실리케이트계 국내산 고령토를 사용하였다. 고령토에 대한 화학성분 분석, 미량성분 분석, XRD 분석 결과를 표 1, 표 2 및 도 1 에 나타내었다.
[고령토의 화학성분 분석]
SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO K2O Na2O TiO2 MnO P2O5 Ig. Loss SK
51.20 29.83 1.16 6.88 0.31 0.66 2.68 0.14 0.03 0.02 7.19 27
[고령토의 미량성분 분석]
Y La Ce Pr Nd Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu Th U Ge
4.34 7.31 14.1 1.56 5.04 0.77 0.66 0.88 0.12 0.74 0.12 0.4 0.06 0.4 0.06 1.72 2.66 0.91
전술한 표 1 및 표 2 에서와 같이 분석 결과 출발물질로 사용한 고령토는 SiO2와 Al2O3를 주성분으로 하고 있는 함수 알루미늄 실리케이트질이었다. 도 1 의 XRD 분석결과 주 결정상이 hallosite인 것을 확인할 수 있었으며, 고령토의 백색도는 80.7이었다. 도 2 및 도 3 에 출발물질인 고령토의 입도분석 및 열분석 결과를 나타내었다. 고령토의 평균입도는 1.11㎛였으며, 비표면적은 2.017㎡/ｇ이었으며, 열분석 결과 고령토 내의 흡착수의 탈수에 의하여 감량이 일어난 것을 알 수 있다. 따라서, 표준시료로 만들기 위하여 고령토를 600℃에서 1시간 하소하여 사용하였다.
한편, 본 발명에 따른 원적외선 방사율 측정용 표준물질의 개발을 위한 시료를 준비하였다. 이때, 혼합물로 사용한 단일금속 분말은 일본 (주)고순도화학연구소의 특급시약 철(Fe), 구리(Cu), 아연(Zn) 및 티타늄(Ti)이었으며, 아연(Zn)의 순도는 99% 이상, 나머지 3가지의 경우는 99.9% 이상이었다. 또한, 각 금속분말의 입자크기는 철(Fe) 53㎛, 구리(Cu) 45㎛, 아연(Zn) 7㎛ 및 티타늄(Ti) 45㎛ 이하였다. 40℃, 200℃ 각각의 원적외선 방사율 측정용 표준물질 개발을 위한 금속의 산화 안정성을 확인하기 위하여 열분석으로 감량변화를 확인해 본 결과를 도 4에 나타내었다. 그 결과 감량 변화가 거의 없으므로, 표준물질 개발에 사용 가능함을 알 수 있다.
2. 시료의 제작
본 발명에서와 같이 원적외선 방사율 측정용 표준물질에 따른 개발 목적의 시료가 분말이므로 압착성형법을 사용하는 것이 보다 용이하리라 생각하여 40×40×T2 ㎜ 구리 홀더(Cu holder)에 분말시료를 슬라이드 글라스(slide glass)를 이용하여 수직방향으로 압착을 통해 시편을 제작함으로써 원적외선 방사율 측정을 위한 시료로 준비하였다.
3. 고령토의 방사특성
본 발명에 따른 원적외선 방사율 측정용 표준물질을 개발하기 위해서는 주된 출발원료가 되는 고령토의 방사특성이 무엇보다 중요하며, 고령토의 방사특성에 대한 검토가 먼저 이루어져야 한다.
도 5 및 표 3 은 측정온도 40℃, 파장 5∼20㎛ 영역에서 고령토의 방사에너지 및 방사율을 측정한 것이다.
[40℃에서의 고령토의 방사에너지 및 방사율]
성분 방사에너지
(W/㎡·㎛)		 방사율
고령토(40℃)
 372.2 0.923
372.1 0.923
372.0 0.922
도 5 에 도시된 바와 같이 출발원료인 고령토의 방사율은 측정파장 전 영역에서 보편적으로 고르게 나타나고 있으나 파장 8.2㎛에서 방사율이 0.912로 일시적인 방사율 저하가 일어나는 것을 볼 수 있으며, 이는 SiO2를 함유한 물질의 고유 특성으로 알려져 있다. 고령토의 파장 5∼20㎛ 영역에서의 전방사율은 0.923으로 고방사율을 나타내고 있으며, 방사에너지의 경우는 파장 9.6㎛에서 35.80Ｗ/㎡·㎛로 최대치를 나타내었다.
도 6a, 도 6b 및 표 4 는 측정온도 200℃, 파장 3~20㎛ 영역에서의 기본물질인 고령토의 방사율 및 방사에너지를 측정한 결과이다.
[200℃에서의 고령토의 방사에너지 및 방사율]
성분 방사에너지
(W/㎡·㎛)		 방사율
고령토(200℃)
 2022.0 0.798
2022.0 0.798
2023.0 0.798
도 6 에 도시된 바와 같이 출발원료인 고령토의 방사율은 앞서의 40℃의 경우 전 파장영역에서 비교적 고른 방사율을 나타낸 것과는 달리 200℃의 경우는 파장 5.5㎛의 단파장 영역에서의 낮은 방사율을 나타내었으며, 이후 비교적 고른 방사율을 나타내고 있다. 40℃의 경우와 마찬가지로 파장 9.5㎛에서 방사율이 0.821로 일시적인 방사율 저하가 일어나는 것을 볼 수 있으며, 200℃에서 고령토의 전 248.5Ｗ/㎡·㎛로 최대치를 나타내었다. 200℃의 경우는 앞서의 40℃의 경우보다도 단파장 영역에서 에너지 방사가 더욱더 활발한 것으로 나타났다.
도 7a 및 도 7b 는 Cu 분말의 혼합비에 따른 방사특성 그래프(40℃)로, (a) Emission Power, (b) Emissivity, 도 8a 및 8b 는 Fe 분말의 혼합비에 따른 방사특성 그래프(40℃)로, (a) Emission Power, (b) Emissivity, 도 9a 및 9b 는 Ti 분말의 혼합비에 따른 방사특성 그래프(40℃)로, (a) Emission Power, (b) Emissivity, 도 10a 및 10b 는 Zn 분말의 혼합비에 따른 방사특성 그래프(40℃)로, (a) Emission Power, (b) Emissivity, 도 11a 및 11b 는 Cu 분말의 혼합비에 따른 방사특성 그래프(200℃)로, (a) Emission Power, (b) Emissivity, 도 12a 및 12b 는 Fe 분말의 혼합비에 따른 방사특성 그래프(200℃)로, (a) Emission Power, (b) Emissivity, 도 13a 및 13b 는 Ti 분말의 혼합비에 따른 방사특성 그래프(200℃)로, (a) Emission Power, (b) Emissivity, 도 14a 및 14b 는 Zn 분말의 혼합비에 따른 방사특성 그래프(200℃)로, (a) Emission Power, (b) Emissivity이다.
4. 40℃ 저온형 표준물질 조성개발
가. Cu 의 혼합비에 따른 방사특성
도 7 및 표 5 는 출발원료인 고령토에 Cu 분말의 첨가량(전체 무게비)을 30wt％까지 증가시키면서 혼합하고 40℃에서 그 방사특성을 조사한 것이다.
[고령토에 Cu의 혼합비에 따른 방사에너지 및 방사율(40℃)]
조성(고령토 : Cu) 방사에너지
(W/㎡·㎛)		 방사율

7 : 3		 371.4 0.921
371.6 0.921
371.3 0.921

5 : 5		 371.4 0.912
371.6 0.912
371.3 0.912

3 : 7		 362.6 0.898
361.8 0.897
362.1 0.898

1 : 9		 357.5 0.886
357.3 0.886
357.4 0.886
전술한 도 7 및 표 5 에서와 같이 Cu 분말의 혼합비를 30wt％에서 90wt％로 증가시키면 방사율 및 방사에너지는 감소하였으며, 단파장 영역 및 혼합비가 30wt％인 경우의 방사율 및 방사에너지 곡선은 대단히 불안정하게 나타난다. 혼합비가 30wt％, 50wt％, 70wt％및 90wt％인 경우 각각의 전방사율은 0.921, 0.912, 0.898 및 0.886으로 나타났다. Cu의 각 혼합비의 경우 본 발명에서 목표로 하는 표준물질의 중방사율대 0.85∼0.90 및 고방사율대 0.90∼0.95 영역에 포함되나 혼합비 30wt％인 경우는 방사율 곡선이 불안정하고, 혼합비 70wt％인 경우는 중 및 고방사율대에 걸쳐 있다.
따라서, Cu 혼합물을 표준물질로 사용하는 경우는 혼합비 90wt％를 중방사율영역의 표준물질로 하는 것이 적절하다.
나. Fe 의 혼합비에 따른 방사특성
도 8 및 표 6 은 출발원료인 고령토에 Fe 분말의 혼합비를 30wt％에서 90wt％까지 늘리면서 혼합하고 40℃에서 그 방사특성을 조사한 것이다.
[고령토에 Fe의 혼합비에 따른 방사에너지 및 방사율(40℃)]
조성(고령토 : Fe) 방사에너지
(W/㎡·㎛)		 방사율

7 : 3		 371.6 0.921
371.7 0.922
372.2 0.923

5 : 5		 366.8 0.910
366.8 0.910
366.8 0.910

3 : 7		 364.8 0.904
364.6 0.904
364.5 0.904

1 ; 9		 356.6 0.884
356.6 0.884
356.7 0.884
전술한 도 8 및 도 6 에 도시된 바와 같이 방사율 및 방사에너지는 앞서의 Cu의 경우와 마찬가지로 혼합비가 증가할수록 감소하고 있는 것으로 나타났으며, 방사율 곡선은 Cu의 경우보다는 다소 안정적으로 나타났다.
또한, 혼합비 90wt％의 경우 SiO2를 함유한 물질의 고유특성인 파장 9.5㎛에서 발생하는 일시적인 방사율 저하가 개선된 것을 볼 수 있다. 혼합비 30wt％ 및 90wt％의 경우 방사율은 각각 0.922 및 0.884로 고방사율 및 중방사율대의 표준물질로 적합한 것으로 판단된다.
다. Ti 의 혼합비에 따른 방사특성
도 9 및 표 7 은 출발원료인 고령토에 Ti 분말의 혼합비를 30wt％에서 90wt％까지 늘리면서 혼합하고 40℃에서 그 방사특성을 조사한 것이다.
[고령토에 Ti의 혼합비에 따른 방사에너지 및 방사율(40℃)]
조성(고령토 : Ti) 방사에너지
(W/㎡·㎛)		 방사율

7 : 3		 370.1 0.918
370.2 0.918
370.3 0.918

5 : 5		 368.7 0.914
368.7 0.914
369.1 0.915

3 : 7		 365.5 0.906
365.5 0.906
364.8 0.905

1 ; 9		 362.7 0.899
362.7 0.899
362.5 0.899
전술한 도 9 및 표 7 에 도시된 바와 같이 방사율 및 방사에너지는 앞서의 Cu 및 Fe의 경우와 마찬가지로 혼합비가 증가할수록 감소하고 있는 것으로 나타났으며, 방사율 및 방사에너지 곡선도 안정적으로 나타났다. 또한, 혼합비 90wt％의 경우 SiO2를 함유한 물질의 고유특성인 파장 9.5㎛에서 발생하는 일시적인 방사율 저하가 개선된 것을 볼 수 있다. 혼합비 30wt％,50wt％, 70wt％및 90wt％의 경우 방사율은 각각 0.933, 0.914, 0.906 및 0.899로 다소 높게 나타났다. 이는 Ti의 경우 주로 고방사율 영역에 적합하며, 혼합비 30wt％의 경우 방사율은 0.922로 고방사율대의 표준물질로 적합한 것으로 판단된다.
라. Zn 의 혼합비에 따른 방사특성
도 10 및 표 8 은 출발원료인 고령토에 Zn 분말의 첨가량을 30wt％에서 90wt％까지 늘리면서 혼합하고 40℃에서 그 방사특성을 조사한 것이다.
[고령토에 Zn의 혼합비에 따른 방사에너지 및 방사율(40℃)]
조성(고령토 : Zn) 방사에너지
(W/㎡·㎛)		 방사율

7 : 3		 367.1 0.910
367.1 0.910
367.1 0.910

5 : 5		 364.1 0.903
364.1 0.903
364.1 0.903

3 : 7		 361.5 0.896
361.5 0.896
361.4 0.896

1 ; 9		 352.6 0.874
352.7 0.874
352.6 0.874
전술한 도 10 및 표 8 에 도시된 바와 같이 Zn 분말의 혼합비를 30wt％에서 90wt％로 증가시키면 방사율 및 방사에너지는 매우 감소하는 것을 볼 수 있다. 각각의 혼합비 모두 약 7.5㎛까지의 단파장 영역에서는 방사율 곡선이 다소 불안정하였으나, 그 이후부터는 안정하게 나타났다. 혼합비가 30wt％, 50wt％, 70wt％ 및 90wt％인 경우 각각의 정방사율은 0.910, 0.903, 0.896 및 0.874로 다소 낮게 나타났다. 이는 본 발명에서 목표로 하는 저온형 표준물질의 중방사율대 0.85∼0.90에 주로 해당하며 그 혼합비는 90wt％의 경우 방사율은 0.874였다.
5. 200℃ 고온형 표준물질 조성개발
가. Cu 의 혼합비에 따른 방사특성
도 11 및 표 9 는 출발원료인 고령토에 Cu 분말의 첨가량을 10wt％에서 90wt％까지 증가시키면서 혼합하고 200℃에서 그 방사특성을 조사한 것이다.
[고령토에 Cu의 혼합비에 따른 방사에너지 및 방사율(200℃)]
조성(고령토 : Cu) 방사에너지
(W/㎡·㎛)		 방사율

9 : 1		 1986.1 0.783
1986.9 0.784
1990.6 0.785

7 : 3		 1935.5 0.764
1936.4 0.764
1937.8 0.764

5 : 5		 1887.8 0.745
1891.8 0.746
1892.9 0.747

3 : 7		 1843.8 0.727
1845.7 0.728
1847.1 0.729

2 : 8		 1732.6 0.683
1732.7 0.684
1736.1 0.685

1 : 9		 1709.2 0.674
1707.8 0.674
1707.2 0.673
전술한 도 11 및 표 9 에 도시된 바와 같이 Cu 분말의 혼합비가 10wt％에서 90wt％로 증가함에 따라 방사특성인 방사율 및 방사에너지는 급격히 감소하는 것을 볼 수 있다. 혼합비 10wt％에서부터 50wt％까지는 모두 약 4㎛까지의 단파장 영역에서 방사율은 매우 낮으나 이후 방사율이 급격히 상승하고 있으며, 첨가량 70wt％, 80wt％ 및 90wt％인 경우 파장 7㎛부터 급격히 상승하고 있다. Cu의 첨가량 10wt％를 제외한 나머지 방사율 곡선은 Cu의 첨가량이 증가할수록 전반적으로 곡선의 폭이 커지면서 불안정한 모습을 보이고 있으며, 방사에너지 곡선에서도 확인할 수 있다. 이는 Cu 분말의 경우 DSC 열분석 결과 약 150℃ 정도에서 서서히 산화반응이 일어나는 것으로 보아 산화반응이 진행 결과에 기인하는 것으로 생각된다. Cu 분말의 첨가량에 따른 전방사율은 첨가량 10wt％의 경우 0.784, 30wt％의 경우 0.764, 50wt％의 경우 0.746, 70wt％의 경우 0.728 및 90wt％의 경우 0.684로 고온형 표준물질의 전방사영역에 포함되나, 200℃에서의 Cu 분말의 안정성이 확보되지 않아 고온형 표준물질로는 적합하지 않은 것으로 생각된다.
나. Fe 의 혼합비에 따른 방사특성
도 12 및 표 10 은 출발원료인 고령토에 Fe 분말의 혼합비를 30wt％에서 90wt％까지 늘리면서 혼합하고 200℃에서 그 방사특성을 조사한 것이다.
[고령토에 Fe의 혼합비에 따른 방사에너지 및 방사율(200℃)]
조성(고령토 : Fe) 방사에너지
(W/㎡·㎛)		 방사율

7 : 3		 1860.0 0.734
1860.1 0.734
1860.7 0.734

5 : 5		 1775.3 0.700
1771.8 0.699
1776.1 0.701

3 : 7		 1749.0 0.690
1749.1 0.690
1749.3 0.690

1 : 9		 1724.8 0.680
1726.8 0.681
1727.9 0.682
전술한 도 12 및 표 10 에 도시된 바와 같이 Fe 분말의 혼합비가 30wt％에서 90wt％로 증가함에 따라 방사특성인 방사율 및 방사에너지는 감소하는 것을 볼 수 있으며, Fe의 혼합비가 증가할수록 단파장 영역에서 안정적인 것을 볼 수 있다. Fe 분말의 첨가량에 따른 정방사율은 첨가량 30wt％의 경우 0.734, 50wt％의 경우 0.700, 700wt％의 경우 0.690, 90wt％의 경우 0.680이었다. 따라서 Ti의 경우 고온형 표준물질의 중 및 저방사율 영역에 포함되며, 첨가량 30wt％ 및 90wt％의 경우 각각 중 및 저방사율대 표준물질로 사용이 가능할 것이다.
다. Ti 의 혼합비에 따른 방사특성
도 13 및 표 11 은 출발원료인 고령토에 Ti 분말의 혼합비를 30wt％에서 90wt％까지 늘리면서 혼합하고 200℃에서 그 방사특성을 조사한 것이다.
[고령토에 Ti의 혼합비에 따른 방사에너지 및 방사율(200℃)]
조성(고령토 : Ti) 방사에너지
(W/㎡·㎛)		 방사율

7 : 3		 1936.4 0.764
1935.5 0.764
1937.8 0.764

5 : 5		 1913.1 0.755
1914.8 0.755
1915.3 0.756

3 : 7		 1864.3 0.735
1864.8 0.725
1960.9 0.734

1 : 9		 1718.1 0.678
1717.7 0.678
1717.6 0.678
전술한 도 13 및 표 11 에 도시된 바와 같이 Ti 분말의 혼합비가 30wt％에서 90wt％로 증가함에 따라 방사특성인 방사율 및 방사에너지는 급격히 감소하는 것을 볼 수 있다. 혼합비 30wt%에서부터 50wt%까지는 모두 약 8㎛까지의 단파장 영역에서 방사율은 매우 낮고 안정적이나 이후 방사율이 급격히 상승하고 있는 것을 볼 수 있다. Ti 분말의 첨가량에 따른 전방사율은 첨가량 30wt%의 경우 0.764, 50wt%의 경우 0.755, 70wt%의 경우 0.735, 90wt%의 경우 0.678이었다.
따라서, Ti의 경우 고온형 표준물질의 전방사영역에 포함되어 저, 중, 고방사율 표준물질로 사용 가능할 것으로 판단된다.
라. Zn 의 혼합비에 따른 방사특성
도 14 및 표 12 은 출발원료인 고령토에 Zn 분말의 혼합비를 10wt％에서 90wt％까지 늘리면서 혼합하고 200℃에서 그 방사특성을 조사한 것이다.
[고령토에 Zn의 혼합비에 따른 방사에너지 및 방사율(200℃)]
조성(고령토 : Zn) 방사에너지
(W/㎡·㎛)		 방사율

9 : 1		 1957.8 0.772
1953.2 0.771
1960.5 0.773

7 : 3		 1820.7 0.718
1820.3 0.718
1820.7 0.718

5 : 5		 1784.0 0.704
1783.6 0.704
1786.8 0.705

3 : 7		 1765.9 0.697
1766.3 0.697
1763.0 0.695

2 : 8		 1680.5 0.663
1680.6 0.663
1680.9 0.663

1 : 9		 1441.8 0.569
1441.5 0.569
1441.7 0.569
전술한 도 14 및 표 12 에 도시된 바와 같이 Zn 분말의 혼합비가 10wt％에서 90wt％로 증가함에 따라 방사특성인 방사율 및 방사에너지는 급격히 감소하는 것을 볼 수 있다. 혼합비 10wt%에서부터 70wt%까지는 모두 약 4.5㎛까지의 단파장 영역에서는 매우 낮으나, 이후 방사율이 급격히 상승하고 있으며, 첨가량 90wt%인 경우에는 파장 7.8㎛부터 방사율이 상승하여 이후 평형 방사율을 이루고 있다.
또한, SiO2 함유물질의 고유특성인 파장 9.5㎛에서의 일시적인 방사율 저하 역시 Zn 첨가량이 증가할수록 감소하고 있으며, 첨가량이 90wt%인 경우에는 파장 9.5㎛에서의 일시적인 방사율 역시 일어나지 않는 것을 확인할 수 있다. 방사에너지의 경우 첨가량이 증가함에 따라 방사에너지 역시 급격히 낮아지고 있음을 알 수 있다. 전방사율은 첨가량 10wt%의 경우 0.772, 30wt%의 경우 0.718, 50wt%의 경우 0.704, 70wt%의 경우 0.663 및 90wt%의 경우 0.569이었다.
따라서, Zn의 경우 발명하고자 하는 고온형(200℃) 표준물질인 저, 중, 고방사율대 각각에 포함되어 있으며, 저방사율대의 표준물질로는 Zn의 첨가량 70wt%, 중방사율대의 표준물질로는 Zn의 첨가량 30wt%, 고방사율대의 표준물질로는 Zn의 첨가량 10wt%가 적절하다.
6. 표준시료의 제조 및 평가
앞서와 같이 고령토와 4개의 단일금속을 각각 혼합하여 원적외선 방사에너지 및 방사율을 측정하고 그 특성을 확인한 결과 40℃, 200℃에서의 최종 목적하는 방사율 구간에서 표준물질 개발을 위한 단일금속은 Zn(아연)이 안정적임이 확인되었다. 따라서, 고령토와 Zn(아연)과의 혼합물로 원적외선 방사율 측정용 표준물질을 제조하였다. 이때, 표준물질(Reference Material : RM)이라 함은 기기의 교정이나 측정방법의 평가 또는 재료의 값을 부여하는 데에 사용하기 위하여 하나 또는 그 이상의 특성값이 충분히 균일하고 잘 확정되어 있는 재료 또는 물질을 말한다.
본 발명에 따른 원적외선 방사율 측정용 표준물질로 산화규소(SiO2)와 산화알루미늄(Al2O3)을 주성분으로 하는 입자상의 고령토와 입자상의 아연(Zn)을 일정 비율로 혼합하여 에탄올을 통해 볼 밀(Ball Mill)에서 믹싱한 다음, 믹싱된 혼합물을 건조시켜 분말시료를 제조하였다.
전술한 바와 같이 제조된 분말 상의 원적외선 방사율 측정용 표준물질은 사용이 용이하지 않으므로, 원적외선 방사율 측정용 분말시료를 통해 원적외선 방사율을 측정하기 위한 시편으로 제작하는 것이 보다 용이하다. 이때, 시편의 제작은 40×40×T2 mm의 CU 홀더(Holder)에 원적외선 방사율 측정용 분말시료를 슬라이드 글라스(Slide Glass)를 이용하여 수직방향으로 압착시킨 원적외선 방사율 측정용 시편을 제작한다.
한편, 전술한 바와 같은 구성에서 고령토와 아연(Zn)의 혼합비는 고령토 10∼90 중량%와 아연(Zn) 10∼90 중량% 비율로 혼합 조성하되 저온형(40℃) 표준물질의 제조시에는 고령토 10∼70 중량%와 아연(Zn) 30∼90 중량% 비율로 혼합 조성하고, 고온형(200℃) 표준물질의 제조시에는 고령토 30∼90 중량%와 아연(Zn) 10∼70 중량% 비율로 혼합 조성한다.
그리고, 전술한 바와 같은 구성에서 고령토는 550∼650℃의 온도 조건하에서 30∼90분간 하소(어떤 물질을 공기 중에서 태워 휘발 성분을 없애고 재로 만드는 일)하고, 하소한 고령토와 입자상의 아연(Zn)을 325메쉬(Mesh)에 전통시켜 사용한다. 이때, 고령토의 평균입도는 1∼1.2㎛이고, 아연(Zn)의 입자크기는 40∼50㎛로 이루어진다.
전술한 바와 같은 본 발명에 따른 구성에서 볼 밀(Ball Mill)에 의한 고령토와 아연(Zn) 혼합물은 5∼15시간 동안 믹싱하고, 믹싱된 고령토와 아연(Zn) 혼합물의 건조 조건은 50∼70℃의 온도 조건하에서 20∼30시간 건조시킨다.
본 발명에 따른 원적외선 방사율 측정용 표준물질을 제조하기 위하여 앞서 기술한 바와 같이 원료를 혼합하고, 병간·병내 원적외선 방사율 측정용 분말시료로 준비하였다. 시료는 표 13과 같이 명명하였다. 단, 표준시료 3(40-3)은 39×29×2mm의 카본 플레이트(Carbon Plate)이다. 한 개의 표준시료는 15개(병간)로 하고, 한 개의 병을 2회 측정(병내)하였다. 표 13 에 표준시료의 이름을 나타내었다. 이후 이 시료번호로 결과를 나타내고자 한다.
[표준시료의 명명]
측정온도 고령토
(Kaolinite)		 금속
(Zn)		 시료번호 비고(형태)

40℃		 7 3 표준시료 1(40-1) 고령토와 금속의 혼합 분말
1 9 표준시료 2(40-2) 고령토와 금속의 혼합 분말
- - 표준시료 3(40-3) Carbon Plate

200℃		 9 1 표준시료 4(200-1) 고령토와 금속의 혼합 분말
7 3 표준시료 5(200-2) 고령토와 금속의 혼합 분말
3 7 표준시료 6(200-3) 고령토와 금속의 혼합 분말
가. 시료의 균질 혼합
325메쉬에 전통시킨 고령토와 Zn을 7:3, 1:9, 9:1, 3:9로 각각 혼합하여 표준물질 개발을 위한 시료로 준비하였다. 준비한 시료에 대하여 각각의 표준물질이 각 균질 혼합되었는지 XRF를 이용하여 확인하였다.
나. 균질평가
표준시료의 균질성 측정을 위하여 요업기술원에서 표준시료 1(40-1), 표준시료 2(40-2), 표준시료 3(40-3), 표준시료 4(200-1), 표준시료 5(200-2) 및 표준시료 6(200-3)에 대하여 15개 병간, 2회 병내 원적외선 방사에너지 및 방사율을 측정하였다.
다. 안전성 평가
표준시료의 안정성 측정을 위하여 요업기술원에서 표준시료 1(40-1), 표준시료 2(40-2), 표준시료 3(40-3), 표준시료 4(200-1), 표준시료 5(200-2) 및 표준시료 6(200-3)에 대하여 시료 제조기간 0, 3, 6, 9, 12개월간에 따른 병내 원적외선 방사에너지 및 방사율을 측정하였다.
라. Round Robin Test( RRT )
표준시료의 특성값 측정을 위하여 국내 공인기관으로서 현재 40℃와 200℃에서 원적외선 측정이 가능하고, 이에 대한 시험성적서를 발급하고 있는 3개 기관(표 14) 즉, 요업기술원(KICET), 한국건자재시험연구원(KICM) 및 한국생활환경시험연구원(KEMTI)에서 표준시료 1(40-1), 표준시료 2(40-2), 표준시료 3(40-3), 표준시료 4(200-1), 표준시료 5(200-2) 및 표준시료 6(200-3)에 대하여 각각 원적외선 방사에너지 및 방사율을 측정하였다. 국내에는 원적외선 측정 관련 공인시험기관으로는 위 3개 기관이 전부이므로, 표준물질 개발을 위한 불확도 추정시 요구되는 10개 기관이 턱없이 부족한 상황이다.
기관명 소속팀 주소 홈페이지
요업기술원(KICET) 원적외선실 서울 금천구 가산동 233-5 www.kicet.re.kr
한국건자재시험연구원 (KICM) 원적외선·웰빙소재센터 서울 서초구 서초3동 1465-4 www.kicm.re.kr
한국생활환경시험연구원 (KEMTI) 원적외선실 서울 금천구 가산동 459-28 www.kemti.org
7. 결 과
가. 시료의 혼합
표준물질 개발을 위해 준비한 시료에 대하여 고령토 대비 Zn을 혼합한 혼합물을 3개씩 분취하여 XRF로 측정한 결과를 표 15, 표 16, 표 17 및 표 18 에 나타내었다. 표 15 내지 표 18 에서 보는 바와 같이 각각의 목적하는 금속이 당초 혼합하기 위하여 취한 금속 양을 포함하고 있고, 3개의 분취한 시료의 결과도 유사한 결과를 나타냄으로써 시료혼합이 균질한 것으로 판단된다.
[고령토 금속의 혼합 분말(고령토 : Zn = 9 : 1) (단위 : wt%)]
주성분 ＼ 병간 1 2 3
ZnO 9.1396 9.1136 9.1382
SiO2 53.6904 54.3449 55.0114
Al2O3 36.8675 36.2497 35.5352
Fe2O3 0.3024 0.2918 0.3152
[고령토 금속의 혼합 분말(고령토 : Zn = 7 : 3) (단위 : wt%)]
주성분 ＼ 병간 1 2 3
ZnO 30.0446 30.3205 29.9264
SiO2 40.5805 40.2230 40.4747
Al2O3 29.1818 29.2976 29.4314
Fe2O3 0.1136 0.0971 0.0962
[고령토 금속의 혼합 분말(고령토 : Zn = 3 : 7) (단위 : wt%)]
주성분 ＼ 병간 1 2 3
ZnO 64.6169 64.7994 63.8656
SiO2 19.1161 19.0695 19.4454
Al2O3 16.1229 16.0388 16.5886
Fe2O3 0.1021 0.0923 0.1004
[고령토 금속의 혼합 분말(고령토 : Zn = 1 : 9) (단위 : wt%)]
주성분 ＼ 병간 1 2 3
ZnO 89.0376 89.1817 89.9887
SiO2 5.9727 5.9016 5.4114
Al2O3 4.9382 4.8639 4.5505
Fe2O3 0.0515 0.0529 0.0493
나. 표준시료의 방사에너지 및 방사율 측정
본 발명에서 6종 표준시료에 대하여 요업기술원에서 병간 병내 원적외선 방사에너지 및 방사율을 측정하여 표 19 내지 표 22 에 각각 나타내었으며, 특성값 결정을 위한 시험소간 측정값을 표 23 내지 표 25 에 나타내었다.
[표준시료의 균질성 확인을 위한 병간 병내 방사에너지 및 방사율(1)]
표준시료1

병간		 1회 2회 표준시료2

병간		 1회 2회
방사 에너지 방사율 방사 에너지 방사율 방사 에너지 방사율 방사 에너지 방사율
1 367.4 0.911 368.2 0.913 1 353.7 0.8 353.1 0.8
2 367.6 0.911 368.5 0.914 2 353.7 0.8 352.5 0.8
3 367.6 0.912 367.9 0.912 3 352.6 0.8 353.6 0.8
4 364.2 0.903 365.3 0.906 4 352.8 0.8 353.6 0.8
5 364.3 0.903 367.1 0.910 5 352.7 0.8 353.2 0.8
6 366.2 0.908 368.4 0.913 6 353.9 0.8 355.1 0.8
7 366.0 0.907 367.8 0.912 7 354.6 0.8 353.8 0.8
8 366.3 0.908 367.1 0.910 8 354.6 0.8 352.4 0.8
9 365.7 0.907 366.5 0.909 9 356.0 0.8 355.2 0.8
10 366.2 0.908 366.7 0.909 10 354.4 0.8 352.9 0.8
11 365.6 0.907 366.6 0.909 11 354.5 0.8 352.8 0.8
12 366.1 0.908 367.2 0.910 12 352.3 0.8 353.0 0.8
13 366.0 0.907 366.6 0.909 13 352.6 0.8 353.6 0.8
14 364.4 0.904 365.8 0.908 14 352.5 0.8 352.7 0.8
15 366.4 0.908 368.1 0.913 15 353.0 0.8 352.5 0.8
[표준시료의 균질성 확인을 위한 병간 병내 방사에너지 및 방사율(2)]
표준시료3

병간		 1회 2회 표준시료4

병간		 1회 2회
방사 에너지 방사율 방사 에너지 방사율 방사 에너지 방사율 방사 에너지 방사율
1 339.4 0.842 340.8 0.845 1 1972.4 0.778 1968.4 0.776
2 340.2 0.843 340.8 0.845 2 1942.4 0.766 1960.2 0.773
3 339.5 0.842 340.9 0.845 3 1970.6 0.777 1954.7 0.771
4 339.0 0.841 340.4 0.844 4 1967.4 0.776 1940.7 0.766
5 338.8 0.840 340.0 0.843 5 1965.9 0.776 1940.9 0.766
6 341.4 0.847 340.7 0.845 6 1968.1 0.776 1940.8 0.766
7 338.7 0.840 340.5 0.844 7 1967.2 0.776 1939.8 0.765
8 338.6 0.840 340.5 0.844 8 1956.9 0.772 1939.6 0.765
9 339.5 0.842 340.5 0.844 9 1969.3 0.777 1941.3 0.766
10 338.5 0.839 338.6 0.840 10 1970.8 0.777 1972.5 0.778
11 342.5 0.849 340.6 0.845 11 1944.9 0.767 1934.4 0.763
12 340.8 0.845 340.3 0.844 12 1943.5 0.767 1932.1 0.762
13 340.7 0.845 340.7 0.845 13 1947.6 0.768 1938.6 0.765
14 340.7 0.845 340.6 0.845 14 1930.4 0.762 1931.2 0.762
15 340.5 0.845 340.5 0.844 15 1932.0 0.762 1932.5 0.762
[표준시료의 균질성 확인을 위한 병간 병내 방사에너지 및 방사율(3)]
표준시료5

병간		 1회 2회 표준시료6

병간		 1회 2회
방사 에너지 방사율 방사 에너지 방사율 방사 에너지 방사율 방사 에너지 방사율
1 1810.0 0.714 1833.3 0.723 1 1711.7 0.675 1718.4 0.678
2 1812.4 0.715 1820.1 0.718 2 1711.1 0.675 1680.5 0.663
3 1814.1 0.716 1835.1 0.724 3 1713.0 0.676 1680.9 0.663
4 1827.3 0.721 1835.7 0.724 4 1684.3 0.664 1681.9 0.663
5 1815.2 0.716 1834.7 0.724 5 1716.8 0.677 1714.1 0.676
6 1813.5 0.715 1821.6 0.719 6 1688.1 0.666 1679.9 0.663
7 1812.3 0.715 1819.0 0.718 7 1717.1 0.677 1687.1 0.666
8 1812.6 0.715 1820.1 0.718 8 1713.4 0.676 1672.1 0.660
9 1832.3 0.723 1834.2 0.724 9 1720.9 0.679 1717.4 0.677
10 1813.2 0.715 1819.0 0.718 10 1717.7 0.678 1690.0 0.667
11 1831.5 0.722 1794.7 0.708 11 1698.1 0.670 1691.3 0.667
12 1806.4 0.713 1795.1 0.708 12 1698.3 0.670 1689.4 0.666
13 1806.5 0.713 1794.3 0.708 13 1689.9 0.667 1686.3 0.665
14 1804.9 0.712 1796.4 0.709 14 1714.9 0.677 1719.0 0.678
15 1802.5 0.711 1798.2 0.709 15 1680.6 0.663 1670.4 0.659
[표준시료의 안정성 확인을 위한 기간별 방사에너지 및 방사율]
시료명 기간
(월)		 1회 2회 3회 4회 5회
방사에너지 방사율 방사에너지 방사율 방사에너지 방사율 방사에너지 방사율 방사에너지 방사율
표준시료 1(40-1) 0 367.6 0.912 367.9 0.912 368.2 0.913 367.8 0.912 367.6 0.912
3 368.1 0.913 367.7 0.912 367.1 0.910 366.5 0.909 366.6 0.909
6 365.1 0.905 365.3 0.906 364.9 0.905 364.1 0.903 364.3 0.903
9 367.4 0.911 367.5 0.911 367.9 0.912 368.5 0.914 369.1 0.915
12 366.9 0.910 367.0 0.910 366.8 0.909 366.8 0.909 366.8 0.910
표준시료 2(40-2) 0 349.9 0.867 349.5 0.867 349.8 0.867 349.7 0.867 349.8 0.867
3 352.7 0.874 349.9 0.868 355.5 0.882 354.7 0.871 355.2 0.877
6 352.7 0.875 353.0 0.875 355.2 0.881 355.1 0.880 355.3 0.881
9 354.6 0.879 355.0 0.880 355.2 0.881 353.8 0.877 353.8 0.877
12 353.7 0.877 353.7 0.877 352.6 0.874 352.8 0.875 352.3 0.874
표준시료 3(40-3) 0 339.4 0.842 339.5 0.842 339.5 0.842 339.0 0.841 338.8 0.840
3 340.8 0.845 430.8 0.845 340.9 0.845 340.4 0.844 340.0 0.843
6 340.5 0.844 340.5 0.844 340.5 0.844 340.3 0.844 340.2 0.843
9 342.5 0.849 340.8 0.845 340.7 0.845 340.7 0.845 340.5 0.845
12 340.3 0.844 340.7 0.845 340.6 0.845 340.5 0.845 340.7 0.845
표준시료 4(200-1) 0 1956.9 0.772 1960.2 0.773 1954.7 0.771 1932.1 0.762 1934.4 0.763
3 1931.2 0.762 1932.5 0.762 1932.1 0.762 1930.4 0.762 1932.0 0.762
6 1975.2 0.779 1975.9 0.779 1972.4 0.778 1949.3 0.769 1949.1 0.769
9 1967.4 0.776 1965.9 0.776 1968.1 0.776 1970.6 0.777 1970.8 0.777
12 1944.6 0.767 1943.0 0.767 1946.0 0.768 1942.7 0.766 1942.1 0.766
표준시료 5(200-2) 0 1821.5 0.719 1819.7 0.718 1819.0 0.718 1819.8 0.718 1818.9 0.718
3 1832.3 0.723 1834.4 0.724 1834.2 0.724 1834.7 0.724 1834.2 0.724
6 1806.4 0.713 1806.5 0.813 1804.9 0.712 1828.0 0.721 1831.5 0.722
9 1812.3 0.715 1812.6 0.715 1813.2 0.715 1802.5 0.711 1798.2 0.709
12 1810.0 0.714 1812.4 0.715 1814.1 0.716 1813.5 0.715 1816.1 0.716
표준시료 6(200-3) 0 1680.5 0.664 1680.9 0.663 1681.9 0.663 1680.6 0.663 1679.9 0.663
3 1694.9 0.669 1695.5 0.669 1695.2 0.669 1692.2 0.668 1690.3 0.667
6 1717.1 0.677 1713.0 0.676 1698.1 0.670 1698.3 0.670 1690.7 0.667
9 1687.1 0.666 1691.3 0.667 1690.0 0.667 1669.9 0.659 1673.6 0.660
12 1711.7 0.675 1711.1 0.675 1713.0 0.676 1716.8 0.677 1713.2 0.676
[표준시료의 특성값 결정을 위한 시험소간 방사에너지 및 방사율(1)]
기관

표준시료1
병간		 KICET KICM KEMTI 기관

표준시료2
병간		 KICET KICM KEMTI
방사에너지 방사율 방사에너지 방사율 방사에너지 방사율 방사에너지 방사율 방사에너지 방사율 방사에너지 방사율
1 367.6 0.911 369.3 0.916 378.5 0.938 1 355.3 0.881 353.0 0.875 359.2 0.891
2 367.5 0.911 369.4 0.916 366.6 0.909 2 357.4 0.886 353.3 0.876 359.1 0.890
3 367.9 0.912 369.3 0.916 365.8 0.907 3 355.4 0.881 353.1 0.876 359.0 0.890
4 367.1 0.910 369.2 0.915 366.3 0.908 4 355.2 0.881 353.1 0.876 353.0 0.875
5 367.2 0.910 369.5 0.916 366.3 0.908 5 350.8 0.870 353.0 0.875 352.9 0.875
6 366.9 0.910 369.3 0.916 364.7 0.904 6 355.5 0.881 353.1 0.876 353.4 0.876
7 367.3 0.911 369.8 0.917 366.3 0.908 7 355.9 0.882 352.7 0.874 359.4 0.891
8 366.5 0.909 369.5 0.916 365.8 0.907 8 355.7 0.882 352.8 0.875 353.0 0.875
9 365.5 0.906 369.8 0.917 368.4 0.914 9 351.2 0.871 353.0 0.875 352.1 0.873
10 366.0 0.907 369.6 0.916 367.9 0.912 10 356.1 0.883 353.5 0.876 353.0 0.875
[표준시료의 특성값 결정을 위한 시험소간 방사에너지 및 방사율(2)]
기관

표준시료3
병간		 KICET KICM KEMTI 기관

표준시료4
병간		 KICET KICM KEMTI
방사에너지 방사율 방사에너지 방사율 방사에너지 방사율 방사에너지 방사율 방사에너지 방사율 방사에너지 방사율
1 340.2 0.844 338.4 0.839 341.2 0.846 1 1960.1 0.773 1952.7 0.770 1943.1 0.767
2 342.6 0.849 338.4 0.839 341.4 0.846 2 1959.6 0.773 1952.6 0.770 1977.9 0.780
3 340.2 0.844 338.5 0.839 342.3 0.849 3 1977.8 0.780 1955.2 0.771 1956.6 0.772
4 340.5 0.844 338.2 0.838 336.8 0.835 4 1961.6 0.774 1950 0.769 1931.3 0.762
5 340.4 0.844 338.9 0.840 341.1 0.846 5 1962.9 0.774 1957.8 0.772 1936.8 0.764
6 355.5 0.832 338.1 0.838 341.4 0.847 6 1951.6 0.770 1953.2 0.770 1967.9 0.776
7 340.4 0.844 338.4 0.839 342.2 0.848 7 1962.6 0.774 1958.7 0.773 1936.7 0.764
8 340.3 0.844 338.2 0.839 335.3 0.831 8 1929.5 0.761 1952.4 0.770 1936.0 0.764
9 337.7 0.837 338.6 0.840 341.2 0.846 9 1952.8 0.770 1953.8 0.771 1933.7 0.763
10 340.5 0.844 338.7 0.840 341.4 0.846 10 1955.0 0.771 1955.7 0.772 1933.6 0.763
[표준시료의 특성값 결정을 위한 시험소간 방사에너지 및 방사율(2)]
기관

표준시료5
병간		 KICET KICM KEMTI 기관

표준시료6
병간		 KICET KICM KEMTI
방사에너지 방사율 방사에너지 방사율 방사에너지 방사율 방사에너지 방사율 방사에너지 방사율 방사에너지 방사율
1 1815.2 0.716 1816.8 0.717 1814.6 0.716 1 1683.5 0.664 1687.5 0.666 1697.9 0.670
2 1834.9 0.724 1818.6 0.718 1817.2 0.717 2 1674.9 0.661 1690.6 0.667 1681.8 0.663
3 1813.3 0.715 1811.8 0.715 1816.7 0.717 3 1680.9 0.663 1687.6 0.666 1691.8 0.667
4 1835.0 0.724 1817.4 0.717 1805.2 0.712 4 1715.5 0.677 1687.7 0.666 1698.8 0.670
5 1816.0 0.716 1819.0 0.718 1813.4 0.715 5 1680.5 0.663 1683.6 0.664 1698.9 0.670
6 1818.9 0.718 1817.5 0.717 1812.2 0.715 6 1724.6 0.680 1682.6 0.664 1720.0 0.678
7 1813.2 0.715 1816.6 0.717 1811.5 0.715 7 1681.7 0.663 1688.0 0.666 1699.0 0.670
8 1822.8 0.719 1815.9 0.716 1811.4 0.715 8 1713.7 0.676 1684.1 0.664 1698.7 0.670
9 1812.8 0.715 1813.7 0.716 1813.9 0.716 9 1687.9 0.666 1685.3 0.665 1698.9 0.670
10 1819.0 0.718 1812.5 0.715 1814.2 0.716 10 1689.9 0.667 1682.4 0.664 1728.1 0.682
도 15 는 표준시료 1(40-1)의 병간(a) 및 병내 평균값(b)의 원적외선 방사율(균질성) 그래프, 도 16 은 표준시료 2(40-2)의 병간(a) 및 병내 평균값(b)의 원적외선 방사율(균질성) 그래프, 도 17 은 표준시료 3(40-3)의 병간(a) 및 병내 평균값(b)의 원적외선 방사율(균질성) 그래프, 도 18 은 표준시료 4(200-1)의 병간(a) 및 병내 평균값(b)의 원적외선 방사율(균질성) 그래프, 도 19 는 표준시료 5(200-2)의 병간(a) 및 병내 평균값(b)의 원적외선 방사율(균질성) 그래프, 도 20 은 표준시료 6(200-3)의 병간(a) 및 병내 평균값(b)의 원적외선 방사율(균질성) 그래프이다.
다. 균질성 평가
준비한 표준시료 1(40-1) 내지 표준시료 6(200-3)의 원적외선 방사율(표 20)에 대하여 스펙트럼을 이용한 균질성 확인을 하였다. 도 15 내지 도 20 까지는 한 시료에서 병간 원적외선 방사율과 1병에서 2회 반복 측정을 한 병내 평균값에 대한 원적외선 방사율을 각각 나타낸 그래프이다.
도 15 내지 도 20 에서 알 수 있는 바와 같이 40℃, 200℃ 각각 같은 온도에서 측정한 15개 병간 모두 오차 범위 내(±0.02%)에서 약간의 방사율 차이는 있으나, 같은 스펙트럼 형상을 보이므로 시료의 균질성을 확인할 수 있었다. 병내 평균값에 대한 방사율 그래프에서도 15개 병간 시료가 완전한 일직선상으로 보이진 않으나, 비교적 균질한 값의 방사율이 목표로 하는 방사율 범위 즉, 표준시료 1(40-1)은 0.90~0.95(고 방사율), 표준시료 2(40-2)는 0.85~0.90(중 방사율), 표준시료 3(40-3)은 0.80~0.85(저 방사율), 표준시료 4(200-1)는 0.75~0.80(고 방사율), 표준시료 5(200-2)는 0.70~0.75(중 방사율) 및 표준시료 6(200-3)은 0.65~0.70(저 방사율) 내에 잘 나타남을 확인할 수 있었다.
도 21 은 표준시료 1(40-1)의 5회 원적외선 방사율(안정성) 그래프로, (1) 1회, (b) 2회, (c) 3회, (d) 4회, (e) 5회, 도 22 는 표준시료 2(40-2)의 5회 원적외선 방사율(안정성) 그래프로, (1) 1회, (b) 2회, (c) 3회, (d) 4회, (e) 5회, 도 23 은 표준시료 3(40-3)의 5회 원적외선 방사율(안정성) 그래프로, (1) 1회, (b) 2회, (c) 3회, (d) 4회, (e) 5회, 도 24 는 표준시료 4(200-1)의 5회 원적외선 방사율(안정성) 그래프로, (1) 1회, (b) 2회, (c) 3회, (d) 4회, (e) 5회, 도 25 는 표준시료 5(200-2)의 5회 원적외선 방사율(안정성) 그래프로, (1) 1회, (b) 2회, (c) 3회, (d) 4회, (e) 5회, 도 26 은 표준시료 6(200-3)의 5회 원적외선 방사율(안정성) 그래프로, (1) 1회, (b) 2회, (c) 3회, (d) 4회, (e) 5회이다.
라. 안정성 평가
표준시료 1(40-1) 내지 표준시료 6(200-3)에 대하여 원적외선 방사율(표 20)의 스펙트럼을 이용한 장기 안전성 확인을 하였다. 표준시료 각 종류별로 초기 3, 6, 9, 12개월간 장기적으로 5회 반복 측정한 원적외선 방사율 값을 나타낸 것이다.
도 21 내지 도 26 까지에서 알 수 있는 바와 같이 40℃, 200℃ 각각 같은 온도에서 장기간 측정한 5회 모두 오차 범위 내(±0.02%)에서 약간의 방사율 차이는 있으나, 같은 스펙트럼 형상을 보이므로 시료의 안정성을 확인할 수 있었다.
도 27 은 표준시료 1(40-1)의 병간 원적외선 방사율(특성값) 그래프, 도 28 은 표준시료 2(40-2)의 병간 원적외선 방사율(특성값) 그래프, 도 29 는 표준시료 3(40-3)의 병간 원적외선 방사율(특성값) 그래프, 도 30 은 표준시료 4(200-1)의 병간 원적외선 방사율(특성값) 그래프, 도 31 은 표준시료 5(200-2)의 병간 원적외선 방사율(특성값) 그래프, 도 32 는 표준시료 6(200-3)의 병간 원적외선 방사율(특성값) 그래프이다.
마. 특성값 결정
원적외선 방사율 특성값을 결정하고자 표준시료 1(40-1) 내지 표준시료 6(200-3)의 한 시료당 10개의 병을 준비하여 각 시험소간에 배포하고, Round Robin Test를 하였다.
각 시험소간에서 얻어진 원적외선 방사율(표 23, 표 24 및 표 25)을 이용하여 오차 범위 내에서 시험소간 방사율 차를 확인하고자 도 27 내지 도 32 에 나타내었다. 한 시료당 10개의 병을 3회 반복 측정함으로써 특성값을 결정하고자 하였다.
도 27 내지 도 32 에 나타난 바와 같이 40℃, 200℃ 각각 같은 온도에서 측정한 10개 병간 모두 시험소간 오차 범위 내(±0.02%)에서 약간의 방사율 차이는 있으나, 비교적 균질한 값의 방사율이 목표로 하는 방사율 범위 즉, 표준시료 1(40-1)은 0.90~0.95(고 방사율), 표준시료 2(40-2)는 0.85~0.90(중 방사율), 표준시료 3(40-3)은 0.80~0.85(저 방사율), 표준시료 4(200-1)는 0.75~0.80(고 방사율), 표준시료 5(200-2)는 0.70~0.75(중 방사율) 및 표준시료 6(200-3)은 0.65~0.70(저 방사율) 내에 잘 나타남을 확인할 수 있었다.
따라서, 특성값은 공동시험결과의 총평균으로 즉, 표준시료 1(40-1)은 0.912, 표준시료 2(40-2)는 0.879, 표준시료 3(40-3)은 0.842, 표준시료 4(200-1)는 0.770, 표준시료 5(200-2)는 0.717 및 표준시료 6(200-3)은 0.668로 결정하였다.
이상에서와 같이 본 발명에 따른 원적외선 방사율 측정용 표준물질은 인자 A의 F비가 F 기각치보다 작으므로 유의 수준 5%로서 각 시료 간에는 차이가 없어 매우 균질하다. 또한, 각 표준시료가 시간에 대한 p값이 0.05 보다 크기 때문에 유의수준 5%로 시간에 따른 경향이 있다고 할 수 없으므로 장기 안정성이 있다.
본 발명은 전술한 실시 예에 국한되지 않고 본 발명의 기술사상이 허용하는 범위 내에서 다양하게 변형하여 실시할 수가 있다.

Claims (9)

  1. 산화규소(SiO2)와 산화알루미늄(Al2O3)을 성분으로 하는 입자상의 고령토와 입자상의 아연(Zn)을 일정 비율로 혼합하여 상기 고령토와 아연(Zn) 혼합물의 균질한 혼합과 습식분쇄를 위해 에탄올에 상기 고령토와 아연(Zn) 혼합물의 투입을 통해 볼 밀(Ball Mill)에서 믹싱한 다음, 믹싱된 혼합물을 건조시켜 원적외선 방사율 측정용 분말시료를 제조하는 원적외선 방사율 측정용 표준물질의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 고령토는 550∼650℃의 온도 조건하에서 30∼90분간 하소하여 325메쉬(Mesh)에 전통시키는 것을 특징으로 하는 원적외선 방사율 측정용 표준물질의 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 입자상의 아연(Zn)은 325메쉬(Mesh)에 전통시키는 것을 특징으로 하는 원적외선 방사율 측정용 표준물질의 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 볼 밀(Ball Mill)에 의한 고령토와 아연(Zn) 혼합물은 5∼15시간 동안 믹싱하는 것을 특징으로 하는 원적외선 방사율 측정용 표준물질의 제조방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 믹싱된 고령토와 아연(Zn) 혼합물의 건조 조건은 50∼70℃의 온도 조건하에서 20∼30시간 건조시키는 것을 특징으로 하는 원적외선 방사율 측정용 표준물질의 제조방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 고령토와 아연(Zn)의 혼합비는 고령토 10∼90 중량%와 아연(Zn) 10∼90 중량% 비율로 혼합 조성하되 40℃의 저온형 표준물질의 제조시에는 고령토 10∼70 중량%와 아연(Zn) 30∼90 중량% 비율로 혼합 조성하고, 200℃의 고온형 표준물질의 제조시에는 고령토 30∼90 중량%와 아연(Zn) 10∼70 중량% 비율로 혼합 조성한 것을 특징으로 하는 원적외선 방사율 측정용 표준물질의 제조방법.
  7. 제 6 항에 있어서, 상기 고령토의 평균입도는 1∼1.2㎛이고, 아연(Zn)의 입자크기는 40∼50㎛인 것을 특징으로 하는 원적외선 방사율 측정용 표준물질의 제조방법.
  8. 제 1 항에 있어서, 상기 원적외선 방사율 측정용 분말시료를 통해 원적외선 방사율을 측정하기 위한 시편으로 제작하는 경우에는 40×40×T2 mm의 CU 홀더(Holder)에 상기 원적외선 방사율 측정용 분말시료를 슬라이드 글라스(Slide Glass)를 이용하여 수직방향으로 압착시킨 원적외선 방사율 측정용 시편을 제작하는 것을 특징으로 하는 원적외선 방사율 측정용 표준물질의 제조방법.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항의 제조방법에 의해 제조된 원적외선 방사율 측정용 표준물질.
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