KR101237953B1 - 환경친화성 무기계수지 조성물의 제조방법 및 그에 의한 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 환경친화성 무기계수지 조성물의 제조방법 및 그에 의한 조성물을 개시한다.
본 발명에 따르는 환경친화성 무기계수지 조성물의 제조방법 및 그에 의한 조성물에 의하면, 일정 반응온도를 유지하며, 알콕시실란을 산성분위기에서 교반하여 가수분해하는 S1단계와, 상기 S1단계의 반응물에 알콕시실란과 암모니아를 산성수용액에서 반응시킨후 첨가하는 S2단계와, 상기 S1단계의 반응물에 셀루로오스를 가하여 교반하는 S3단계 및 상기 S2단계의 반응물에 S3단계의 반응물을 혼합하는 S4단계를 포함하는 것을 특징으로 하는데, 이에 의할 때, 환경오염을 유발시키는 휘발성 유기용매를 저감시켜 친환경성을 확보하고, 콘크리트와 유사성분으로 인해 콘크리트 표면 부착력을 증가시킬 수 있고, 내구성은 물론 황변을 방지할 수 있다.
본 발명에 따르는 환경친화성 무기계수지 조성물의 제조방법 및 그에 의한 조성물에 의하면, 일정 반응온도를 유지하며, 알콕시실란을 산성분위기에서 교반하여 가수분해하는 S1단계와, 상기 S1단계의 반응물에 알콕시실란과 암모니아를 산성수용액에서 반응시킨후 첨가하는 S2단계와, 상기 S1단계의 반응물에 셀루로오스를 가하여 교반하는 S3단계 및 상기 S2단계의 반응물에 S3단계의 반응물을 혼합하는 S4단계를 포함하는 것을 특징으로 하는데, 이에 의할 때, 환경오염을 유발시키는 휘발성 유기용매를 저감시켜 친환경성을 확보하고, 콘크리트와 유사성분으로 인해 콘크리트 표면 부착력을 증가시킬 수 있고, 내구성은 물론 황변을 방지할 수 있다.
Description
본 발명은 환경친화성 무기계수지 조성물의 제조방법 및 그에 의한 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 환경오염을 유발시키는 휘발성 유기용매를 저감시켜 친환경성을 확보하고, 콘크리트와 유사성분으로 인해 콘크리트 표면 부착력을 증가시킬 수 있고, 내구성은 물론 황변을 방지할 수 있는 환경친화성 무기계수지 조성물의 제조방법 및 그에 의한 조성물에 관한 것이다.
콘크리트나 몰탈의 피도막층에 대한 피복은 통상 건식법과 습식법으로 분류할 수 있는데, 이중 건식법은 피도막층인 콘크리트나 몰탈의 표면에 용제타입의 우레탄, 에폭시, 고무아스팔트 등을 도포하거나, 또는 시트를 중첩하여 접착시키는 방법으로서 피도막층인 콘크리트나 몰탈 표면의 청소 상태, 평활도, 건조 상태 등이 불량하면 시공후 콘크리트나 몰탈 표면과의 접착이 불량하여 들뜸, 박리 현상이 발생하고, 내구수명이 약하여 특히 옥외에 시공하는 경우에는 쉽게 산성비에 의한 중화, 부식, 노화되는 문제점이 있다.
고무아스팔트, 부틸고무, 클로로프렌, 클로로설폰화폴리에틸렌 등을 용제에 용해시켜 단독 또는 경화제와 혼합하여 사용하는 도막제, 이액형 또는 일액형의 우레탄, 에폭시의 도막제가 주로 많이 사용되고 있는 바, 이들의 용매가 대부분 용제(솔벤트)이므로 환경공해에 악영향을 미치며 환경친화적이지 못하다. 따라서 이러한 용제형 도막방수제가 국제사회의 환경보호의 관심이 증대됨에 따라 환경공해나 용제의 독성에 인한 작업 안전성 등을 고려하지 않을 수 없는 바 최근에는 인체에 유해하며 환경오염을 유발시키는 휘발성 유기용매(Volatile organic compounds)를 전혀 사용하지 않는 환경 친화적인 습식법으로의 전환이 대두되고 있다.
종래에는 내구성, 내오염성, 내수성과 같은 시공 후 특성에 대한 기능을 부여하고, 외부 충격에 의한 긁힘, 크랙과 같은 손상을 방지하기 위하여 피도막층의 표면에 위 기능에 부가된 특성을 가진 도료를 피복하거나 코팅하는 기술이 사용되고 있다
이러한 도료들은 고분자수지계 같은 유기 수지를 주성분으로 하는 유기도료로 가공성, 접착성, 산소투과저항성과 차염성등이 우수한 반면에, 피복재와 구조체 계면에 수분이 정체되어 피복마감재가 탈락하거나 철로부식을 촉진 시킬 우려가 발생하고, 자외선등에 의한 황변현상 발생으로 미관상의 문제가 발생하며 타일이나 석재이음새의 줄눈 모르타르 부위는 열화되는 부작용이 발생된다. 물론 내외적 환경적 요인으로 인한 내구성 확보가 필요하고 휘발성 유기화합물등이 방출되는 문제점도 발생한다.
근래에는 광촉매나 다양한 특성을 나타내는 이산화티탄은 태양광이 없는 그늘이나 야간에는 그 특성을 거의 나타낼 수 없으며, 가격이 고가이기 때문에 콘크리트 구조물에 범용적으로 사용하기에는 경제성 부분에서 한계를 지니고 있다.
실란과 실리케이트를 사용한 콘크리트 침투성 표면보호재의 자기세정 및 내구성능에 대한 연구가 있으나, 내수성 부분과 자기 세정성의 효과를 지속하기 위한 추가연구의 필요성이 대두되고 있는 실정이다.
이에 따라 콘크리트 구조물에 용이하게 침투되고, 대기의 산성화 및 이산화탄소 오염에 의하여 중성화되는 콘크리트 구조물을 효과적으로 보호하며. 콘크리트의 표면 강화를 통한 수밀성 확보와 함께 오염방지와 자기세정 기능을 장기적으로 발현하는 경제성 있는 환경친화성 무기질계 콘크리트 표면 보호재가 필요한 실정이다.
따라서, 본 발명이 해결하고자 하는 첫번째 기술적 과제는 환경오염을 유발시키는 휘발성 유기용매를 저감시켜 친환경성을 확보하고, 콘크리트와 유사성분으로 인해 콘크리트 표면 부착력을 증가시킬 수 있고, 내구성은 물론 황변을 방지할 수 있는 환경친화성 무기계수지 조성물의 제조방법 및 그에 의한 조성물을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명이 해결하고자 하는 두번째 기술적 과제는 환경오염을 유발시키는 휘발성 유기용매를 저감시켜 친환경성을 확보하고, 콘크리트와 유사성분으로 인해 콘크리트 표면 부착력을 증가시킬 수 있고, 내구성은 물론 황변을 방지할 수 있는 환경친화성 무기계수지 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명은 상술한 첫번째 기술적 과제를 달성하기 위하여, 일정 반응온도를 유지하며, 알콕시실란을 산성분위기에서 교반하여 가수분해하는 S1단계와, 상기 S1단계의 반응물에 알콕시실란과 암모니아를 산성수용액에서 반응시킨후 첨가하는 S2단계 및 상기 S1단계의 반응물에 S2단계의 반응물을 혼합하는 S3단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 환경친화성 무기계수지 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일실시예에 의하면, 상기 S1단계의 반응물에 셀루로오스를 가하여 교반하는 공정을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 의하면, 상기 S2단계의 반응물에 실리케이트화합물, 알콜을 상온에서 소정 산도를 유지하며 반응시킨 후 혼합할 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 의하면, 상기 실리케이트화합물은 알칼리실리케이트염으로서, 알칼리 금속 이온, 알칼리 토금속 이온, 토금속 이온 및/또는 전이금속 양이온과, 실리케이트의 음이온이 고립형, 고리형, 그룹형, 사슬형, 밴드형, 층형 또는 3차원 실리케이트 또는 그들의 조합일 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예에 의하면, 상기 실리케이트화합물은 알킬실리케이트일 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예에 의하면, 상기 소정 산도는 물, 염산 및 옥살산에 의한 것일 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예에 의하면, 상기 S1단계의 산성분위기는 염산과 물에 의한 것일 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예에 의하면, 상기 염산의 농도는 0.1 내지 2wt%일 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예에 의하면, 상기 S2단계의 산성수용액은 붕산과 물에 의한 것일 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예에 의하면, 상기 알콕시실란은 r-글리시르옥시프로필트리메톡시실란, 메틸트리메톡시실란 및 r-글리시드옥시프로필메틸디에톡시실란으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나일 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예에 의하면, 상기 셀루로오스는 니트로셀루로오스, 트리아세테이트셀루로오스, 하이드록시프로필메틸셀루로오스,카르복시메틸셀루로오스,메틸셀루로오스, 히드록시에틸셀루로오스, 에틸히드록시에틸셀루로오스, 히드록시프로필셀루로오스 및 소디움카르복시메틸셀루로오스로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나일 수 있다.
한편, 본 발명은 상술한 두번째 기술적 과제를 해결하기 위하여 상기한 제조방법에 의하여 제조되는 것을 특징으로 하는 환경친화성 무기계수지 조성물을 제공한다.
본 발명에 따르는 환경친화성 무기계수지 조성물의 제조방법 및 그에 의한 조성물에 의하면 환경오염을 유발시키는 휘발성 유기용매를 저감시켜 친환경성을 확보하고, 콘크리트와 유사성분으로 인해 콘크리트 표면 부착력을 증가시킬 수 있고, 내구성은 물론 황변을 방지할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따르는 제조방법을 공정단계별로 나타내는 순서도이며,
도 2는 실시예 1에 의한 조성물이 도포된 표면을 촬영한 사진이고,
도 3은 비교예 1에 의한 조성물이 도포된 표면을 촬영한 시진이며,
도 4는 실시예 2에 의한 도막을 촬영한 사진이고,
도 5는 비교예 1에 의한 수지조성물이 콘크리트 표면위에 도포된 표면을 촬영한 사진이다.
도 2는 실시예 1에 의한 조성물이 도포된 표면을 촬영한 사진이고,
도 3은 비교예 1에 의한 조성물이 도포된 표면을 촬영한 시진이며,
도 4는 실시예 2에 의한 도막을 촬영한 사진이고,
도 5는 비교예 1에 의한 수지조성물이 콘크리트 표면위에 도포된 표면을 촬영한 사진이다.
이하, 본 발명을 상세하게 기술한다.
여기서, 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니고, 본 발명의 사상이나 기술 범위에 포함되는 변경, 균등물 또는 대체물을 모두 포함하는 것으로 이해되어야 할 것이다.
본 발명은 일정 반응온도를 유지하며, 알콕시실란을 산성분위기에서 교반하여 가수분해하는 S1단계와, 상기 S1단계의 반응물에 알콕시실란과 암모니아를 산성수용액에서 반응시킨후 첨가하는 S2단계 및 상기 S1단계의 반응물에 S2단계의 반응물을 혼합하는 S3단계를 포함하는 특징이 있는데, 이를 첨부된 도 1을 참고하여 설명한다.
도 1을 보면, 상기 S1단계는 알콕시실란을 가수분해하는 공정이다.
여기서, 상기 알콕시실란은 r-글리시르옥시프로필트리메톡시실란, 메틸트리메톡시실란 및 r-글리시드옥시프로필메틸디에톡시실란으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나일 수 있다.
상기 가수분해는 염산과 물에 의한 산성분위기에서 수행될 수 있으며, 이때, 염산의 농도는 0.1 내지 2wt%일 수 있는데, 만일 0.1wt%미만이면, 내구성과 내수성 개선이 미미할 수 있고, 반대로, 2wt%를 초과하면, 저장안정성이 저해되며, 시공후 크랙(crack) 불량이 발생될 수 있다.
여기서 염산의 농도는 상기 알콕시실란과 물, 염산의 혼합물 전체를 기준으로 하는 것이며, 가수분해반응을 통하여 염산의 염소(Cl-)가 알콕시실란에 치환되게 된다.
또한, 여기서의 일정 반응온도는 본 단계가 발열반응이어서 이때의 열을 이용할 뿐 별도로 외부의 열을 가하지 아니하는 온도를 의미한다.
다음으로, 상기 S2단계는 상기 S1단계에서의 가수분해된 반응물에 알콕시실란과 암모니아를 산성수용액에서 반응시킨후 첨가하는 단계이다.
여기서의 알콕시실란은 S1단계의 알콕시실란과는 별도로 준비하는 것으로, 붕산과 물의 산성수용액 분위기에서 반응을 유도하게 되며, 이 공정을 통하여 본 발명에 따르는 조성물이 피도면에 도포된 후 갈라짐(crack) 불량을 방지할 수 있는 특성이 부여된다.
여기서의 암모니아는 본 발명에 따르는 무기계수지 조성물의 제조공정단계나 제조후 시공전까지 보관에 필요한 특성인 저장안정성을 확보하고, 다른 첨가제와의 상용성을 위하여 사용되는 것이다.
또한, 상기 S2단계의 반응물에 실리케이트화합물, 알콜을 상온에서 소정 산도를 유지하며 반응시킨 후 가하여 혼합할 수도 있는데, 실리케이트화합물과 알콜은 발열반응을 하며, 이에 의하여 피도체인 콘크리트와의 계면 친화성을 확보할 수 있다.
여기서 상온은 20 내지 30℃ 정도의 특별한 외부 열을 가하지 아니한 온도를 의미하는 것으로, 상온보다 높은 온도에서는 시공후 크랙발생이나 내수성이 저감될 수 있으며, 이후 공정에서도 상온을 유지한다.
또한, 상기 소정 산도는 물, 염산 및 옥살산에 의한 것일 수 있다.
아울러, 상기 실리케이트화합물은 알칼리실리케이트염으로서, 알칼리 금속 이온, 알칼리 토금속 이온, 토금속 이온 및/또는 전이금속 양이온과, 실리케이트의 음이온이 고립형, 고리형, 그룹형, 사슬형, 밴드형, 층형 또는 3차원 실리케이트 또는 그들의 조합일 수 있는데, 이러한 구성을 통하여 피도체인 콘크리트나 몰탈에 부착력이나 침투력을 공고히 할 수 있게 된다.
또한, 상기 실리케이트화합물은 알킬실리케이트일 수 있으며, 특히, 에틸실리케이트를 사용할 수 있다.
다음으로, 상기 S3단계를 보면, 상기 S1단계의 반응물에 상기 S2단계의 반응물을 혼합하는 공정이다.
여기에서, 상기 상기 S1단계의 반응물에 셀루로오스를 가하여 교반할 수 있는데, 이에 의하여 시공후 크랙불량 방지와 경화를 유도하도록 하며, 시공시 도포되는 두께의 일정성을 확보할 수 있다. 상기 셀루로오스는 니트로셀루로오스, 트리아세테이트셀루로오스, 하이드록시프로필메틸셀루로오스,카르복시메틸셀루로오스,메틸셀루로오스, 히드록시에틸셀루로오스, 에틸히드록시에틸셀루로오스, 히드록시프로필셀루로오스 및 소디움카르복시메틸셀루로오스로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나일 수 있다.
한편, 상기한 제조방법에 의하여 제조되는 환경친화성 무기계수지 조성물을 볼 수 있다.
제조예 1
r-글리시드옥시프로필트리메톡시실란 100중량부에 물 5 중량부, 염산 2 중량부를 3시간 동안 500 rpm으로 교반하며 가수분해 반응을 수행하였다. 다음으로, r-글리시드옥시프로필트리메톡시실란 100 중량부에 암모니아 10 중량부, 물 30중량부, 붕산 30 중량부를 3시간 동안 500 rpm으로 교반하여, 이의 50 중량부에 상기 가수분해 반응물 100중량부를 1시간 동안 25℃ 상온에서 500rpm으로 교반하며 혼합물을 제조하였다.
제조예 2
제조예1의 가수분해 반응물 100중량부에 하이드로에틸셀루로오스 5 중량부를 1시간 동안 25℃ 상온에서 500 rpm으로 교반하며 혼합한 것을 제외하고는 제조예 1과 동일하게 제조하였다.
실시예 1
에틸실리케이트 400중량부, 에틸알콜(순도 99wt%) 350중량부를 교반하고 여기에 물 50중량부, 염산 5 중량부, 옥살산 10중량부를 3시간 동안 500rpm으로 교반하여 에틸실리케이트화합물을 준비하였다. 상기 제조예 1의 혼합물 100 중량부에 상기 에틸실리케이트화합물 50중량부를 1시간 동안 상온에서 500 rpm으로 교반하여 본 발명에 따르는 환경친화성 무기계 수지 조성물을 제조하였다.
실시예 2
제조예 2의 혼합물을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 하여 본 발명에 따르는 환경친화성 무기계수지 조성물을 제조하였다.
비교예
r-글리시드옥시프로필트리메톡시실란 100중량부에 물 5 중량부, 암모니아 10 중량부, 염산 2 중량부를 3시간 동안 500 rpm으로 교반하고, 여기에 하이드로에틸셀루로오스 5 중량부, 물 100중량부를 사용하여 무기계수지 조성물을 제조하였다.
실험예 1. 내구성, 내수성, 내스크래치성 평가
실시예 1 및 비교예에 의해 제조된 무기계수지 조성물을 콘크리트 표면에 각각 도포한 후, 7일동안 경화시켜 도막을 형성하였다. 그런 다음 상기 도막이 형성된 지재에 물을 떨어뜨리고 동전을 사용하여 도막의 손상 여부를 관찰 하였다.
도 2는 실시예 1에 의한 조성물이 도포된 표면을 촬영한 사진이고, 도 3은 비교예에 의한 조성물이 도포된 표면을 촬영한 시진인데, 비교예 1에 의한 경우는 도포 후 1시간 정도가 경과되면서 도막의 일부가 물에 용해되고, 쉽게 표면이 긁힘이 발생한 것을 볼 수 있었다.
이에 반해 실시예 1에 의한 표면은 7일이 경과한 후에도 용해되어 생기는 현상이 발생되지 않고 표면에 물이 굴러가는 발수현상이 발생하는 것을 관찰하였다.
실험예 2. 크랙방지 및 오염물 제거 평가
실시예 1, 2에 의해 제조된 무기계수지 조성물을 각각 콘크리트 표면위에 도포 한 후, 7일 동안 경화시켜 도막을 형성하고 도막 표면을 근접 촬영하였다.
도 4는 실시예 2에 의한 도막을 촬영한 사진이고, 도 5는 비교예에 의한 수지조성물이 콘크리트 표면위에 도포된 표면을 촬영한 사진이다.
비교예에 의한 경우는 갈라짐(크랙)이 미세하게 발생하였음을 보여 주었고, 오염의 흔적도 남아 있음을 알 수 있는 반면에, 실시예 2에 의한 경우는 손상도 없고 오염물도 잘 지워지거나 없음을 알 수 있다.
Claims (12)
- 삭제
- 삭제
- 일정 반응온도를 유지하며, 알콕시실란을 산성분위기에서 가수분해하여 수용성알콕시실란화합물을 제조하고, 상기 수용성알콕시실란화합물에 셀루로오스를 가하고 교반하여 수용성셀루로오스알콕시실란화합물을 제조하는 S1단계;
상기 수용성셀루로오스알콕시실란화합물에 별도로 알콕시실란과 암모니아를 산성수용액에서 반응시킨후 첨가하여 알콕시실란혼합물을 제조하고, 상기 알콕시실란혼합물에 별도로 실리케이트화합물, 알콜을 상온에서 물, 염산 및 옥살산과 반응시켜 첨가하고 혼합교반하여 개질된 실리케이트알콕시실란화합물을 제조하는 S2단계; 및
상기 S1단계의 수용성셀루로오스알콕시실란화합물에 S2단계의 개질된 실리케이트알콕시실란화합물을 혼합하는 S3단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 환경친화성 무기계수지 조성물의 제조방법.
- 제 3 항에 있어서,
상기 실리케이트화합물은 알칼리실리케이트염으로서, 알칼리 금속 이온, 알칼리 토금속 이온, 토금속 이온 또는 전이금속 양이온과, 실리케이트의 음이온이 고립형, 고리형, 그룹형, 사슬형, 밴드형, 층형 또는 3차원 실리케이트 또는 그들의 조합인 것을 특징으로 하는 환경친화성 무기계수지 조성물의 제조방법.
- 제 3 항에 있어서,
상기 실리케이트화합물은 알킬실리케이트인 것을 특징으로 하는 환경친화성 무기계수지 조성물의 제조방법.
- 삭제
- 제 3 항에 있어서,
상기 S1단계의 산성분위기는 염산과 물에 의한 것을 특징으로 하는 환경친화성 무기계수지 조성물의 제조방법.
- 제 7 항에 있어서,
상기 염산의 농도는 0.1 내지 2wt%인 것을 특징으로 하는 환경친화성 무기계수지 조성물의 제조방법.
- 제 3 항에 있어서,
상기 S2단계의 산성수용액은 붕산과 물에 의한 것을 특징으로 하는 환경친화성 무기계수지 조성물의 제조방법.
- 제 3 항에 있어서,
상기 알콕시실란은 r-글리시르옥시프로필트리메톡시실란, 메틸트리메톡시실란 및 r-글리시드옥시프로필메틸디에톡시실란으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 환경친화성 무기계수지 조성물의 제조방법.
- 제 3 항에 있어서,
상기 셀루로오스는 니트로셀루로오스, 트리아세테이트셀루로오스, 하이드록시프로필메틸셀루로오스,카르복시메틸셀루로오스,메틸셀루로오스, 히드록시에틸셀루로오스, 에틸히드록시에틸셀루로오스, 히드록시프로필셀루로오스 및 소디움카르복시메틸셀루로오스로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 환경친화성 무기계수지 조성물의 제조방법.
- 제 3 항의 제조방법에 의하여 제조되는 것을 특징으로 하는 환경친화성 무기계수지 조성물.
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| WO2014007486A1 (ko) | 2014-01-09 |
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