KR101237638B1 - 색변환막 및 해당 색변환막을 포함하는 다색 발광 유기 ｅｌ 디바이스 - Google Patents

색변환막 및 해당 색변환막을 포함하는 다색 발광 유기 ｅｌ 디바이스 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 청녹색의 발광을 행하는 유기 EL 발광부로부터의 광을 흡수하여, 보다 장파장의 가시광으로 변환하고, 해당 색변환막은 2종의 색소로 이루어지고, 제 1 색소는, 색변환막에의 입사광을 흡수하여, 그 에너지를 제 2 색소로 이동시키는 색소이고, 제 2 색소는, 제 1 색소로부터 그 에너지를 수용하여 광을 방사하는 색소이고, 제 1 색소는, 평균 분자량이 1000부터 1000000의 고분자 색소인 색변환막에 관한 것이다. 이와 같은 구성의 색변환막을 포함하는 다색 발광 유기 EL 디바이스에 의하면, 종래형의 바인더 수지 방식의 디바이스와 같이 색변환막의 두께를 증대시키는 일 없이, 우수한 변환 효율을 실현할 수 있다.

Description

색변환막 및 해당 색변환막을 포함하는 다색 발광 유기 ＥＬ 디바이스{COLOR CONVERSION FILM AND MULTICOLOR EMITTING ORGANIC ELECTROLUMINESCENT DEVICE COMPRISING COLOR CONVERSION}
본 발명은 색변환막에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 발명의 색변환막은, 우수한 변환 효율을 발휘하는 색변환막에 관한 것이다. 본 발명은, 해당 색변환막을 포함하는 다색 발광 유기 EL 디바이스에 관한 것이다. 유기 EL 디바이스는 유기 발광 다이오드(OLED)로도 불린다. 이와 같은 다색 발광 유기 EL 디바이스는, 퍼스널 컴퓨터, 워드 프로세서, 텔레비젼, 팩시밀리, 오디오, 비디오, 카 내비게이션, 전기 탁상 계산기, 전화기, 휴대 단말기, 및 산업용 계측기 등에 적용된다.
근래, 유기 EL 디바이스의 필수 구성 요소인 유기 EL 소자에 관해서는, 실용화를 향한 연구가 활발하게 행하여지고 있다. 유기 EL 소자는, 저전압으로 높은 전류 밀도를 실현할 수 있기 때문에, 높은 발광 휘도 및 발광 효율을 실현하는 것이 기대되고, 특히 고정밀한 멀티 컬러 또는 풀 컬러 표시가 가능한 유기 다색 EL 디바이스에의 실용화가 기대되고 있다.
현재, 풀 컬러화의 구체적인 방식으로서, 색변환막과 컬러 필터를 조합시킨 색변환 방식(CCM 방식)이 주목되고 있다.
CCM 방식은, 예를 들면 유기 EL층으로부터의 청 또는 청녹색의 광을 형광 색소에서 흡수하고, 해당 광을 보다 장파장의 녹색부터 적색까지의 가시광으로 변환하는 방식이다. 해당 방식은, 적(R), 녹(G), 및 청(B)의 화소마다 유기 EL층 재료를 설계하는 RGB 도분(塗分) 방식에 비해 제조가 용이하여 코스트 면에서 우수하고, 및 백색을 발광하는 유기 EL 소자와 컬러 필터를 조합시킨 백색 컬러 필터 방식보다도, 색 재현성의 점에서 우수하다.
바인더 수지 중에 색소를 분산시킨 색변환막을 이용한, 종래의 CCM 방식에서는, 청 또는 청녹색의 발광으로부터 적색의 발광을 얻을 때의 변환 효율은 그다지 높지 않고, 특히, 적색변환막에 관해서는 개량의 여지가 있다.
색변환막 중의 색변환 물질 농도가 높아지면, 흡수한 에너지가 동일 분자 사이에서 이동을 반복하는 중에 발광을 동반하지 않고서 실활(失活)하는, 농도소광(濃度消光)이라고 불리는 현상이 발생한다.
이 때문에, 농도소광을 억제하는 수단으로서, 바인더 수지 중의 색변환 물질 농도를 저하시키는 것이 고려되지만, 흡수하여야 할 광의 흡광도가 감소하고, 충분한 변환광 강도를 얻을 수가 없을 우려가 있다.
따라서, 농도소광을 억제하면서, 충분한 변환광 강도를 얻는 수단으로서, 색변환막을 두껍게 하여 흡광도를 높이고, 색변환의 효율을 유지하는 것이 행하여지고 있다.
그러나, 이와 같이 두터운 색변환막(막두께 10㎛ 정도)을 이용한 경우에는, 단차부에서 전극 패턴이 단선됨과 함께, 고정밀화가 곤란하게 될 우려가 있다. 또한, 상기 후막의 색변환막을 유기 EL 소자와 조합시킨 경우에는, 색변환막 중에 수분 또는 용매가 잔류하고, 유기 EL층이 변질하여 표시 결함이 발생할 우려도 있다.
한편, 색변환막을 너무 두껍게 하면 시야각 의존성이 저하되기 때문에, 색변환막은 가능한 한 얇게 하는 것이 요청된다.
이와 같은 상황하에 있어서, 색변환막 및 그 관련 기술에 관해, 이하의 기술이 개시되어 있다.
특허 문헌 1에는, 특정식으로 표시되는 반복 단위를 갖는 폴리이미드를 함유하는 형광 재료가 개시되어 있고, 구체적으로는, 녹색 발광 폴리이미드와 자색 발광 폴리이미드를 함유하는 형광 재료가 개시되어 있다.
특허 문헌 2에는, 제 1 색소 및 제 2 색소를 포함하는, 2㎛ 이하의 막두께를 갖는 색변환막으로서 : 제 1 색소는 색변환막에의 입사광을 흡수하여, 그 에너지를 제 2 색소로 이동시키는 색소이고 ; 제 2 색소는, 제 1 색소로부터 해당 에너지를 수용하여 광을 방사하는 색소이고 ; 제 1 색소는, 상기 입사광을 충분히 흡수할 수 있는 양으로 해당 색변환막 중에 존재하고 ; 제 2 색소는, 해당 색변환막의 총 구성 분자수를 기준으로 하여 10몰% 이하의 양으로 존재하는, 색변환막이 개시되어 있다.
특허 문헌 1 : 일본 특개2008-056797
특허 문헌 2 : 일본 특개2007-157550
그러나, 특허 문헌 1에 기재된 기술에서는, 2종의 폴리이미드의 공중합비를 변경하여 청색부터 녹색의 범위에서 형광 발광 파장을 제어하고 있기 때문에, 해당 발광은 개개의 폴리이미드의 형광의 단순한 합에 지나지 않고, 우수한 변환 효율이 실현되고 있다고는 할 수가 없다.
또한, 특허 문헌 2에 기재된 기술에서는, 호스트 색소와 게스트 색소를 포함하는 색변환층을 이용하고, 호스트 색소를 여기하여, 게스트 색소에의 에너지 이동에 의해 게스트 색소를 발광시키는 방법에 의해, 막두께 2㎛ 이하에 박막화한 색변환층이 개시되어 있다. 이 기술은, 호스트 색소와 게스트 색소는 증착법으로 형성하고 있기 때문에, 웨트 프로세스를 이용하는 일이 없고 수분 또는 용매의 문제는 생기지 않는다. 그러나, 마스크 증착에 의한 패터닝을 행하기 때문에, 대면적 디스플레이에의 적용에는, 또한 개량의 여지가 있다.
따라서 본 발명의 목적은, 바인더 수지를 이용하지 않고 박막화할 수 있고, 대면적 디스플레이에 적용 가능하고, 우수한 변환 효율을 발휘할 수 있는 색변환막을 제공하는 것에 있다. 또한, 본 발명의 목적은, 이와 같은 색변환막을 포함하는 다색 발광 유기 EL 디바이스를 제공하는 것에 있다.
본 발명은, 청녹색의 발광을 행하는 유기 EL 발광부로부터의 광을 흡수하여, 보다 장파장의 가시광으로 변환하고, 해당 색변환막은 2종의 색소로 이루어지고, 제 1 색소는, 색변환막에의 입사광을 흡수하여, 그 에너지를 제 2 색소로 이동시키는 색소이고, 제 2 색소는, 제 1 색소로부터 그 에너지를 수용하여 광을 방사하는 색소이고, 제 1 색소는, 평균 분자량이 1000부터 1000000의 고분자 색소인, 색변환막에 관한 것이다. 본 발명의 색변환막은, 퍼스널 컴퓨터 등에 내장되는 다색 발광 유기 EL 디바이스의 구성 요소로서 이용할 수 있다.
이와 같은 색변환막에서는, 제 2 색소를, 평균 분자량이 1000부터 1000000의 고분자 색소, 또는 평균 분자량이 1000 미만의 저분자 색소의 어느 것으로 할 수도 있다.
또한, 제 1 색소를, 발광 코어끼리가 비공유성의 연결기로 결합된 올리고머로 하는 것이 바람직하다.
또한, 제 1 색소의 광 흡수 스펙트럼의 극대 파장이 400 내지 500㎚이고, 그 형광 스펙트럼의 극대 파장이 500 내지 550㎚인 것이 바람직하다. 이에 수반하여, 제 2 색소의 광 흡수 스펙트럼의 극대 파장이 500 내지 550㎚이고, 그 형광 스펙트럼의 극대 파장이 550 내지 650㎚인 것이 바람직하다.
더하여, 제 2 색소가, 색변환막의 총 구성 분자수를 기준으로 하여 10중량% 이하의 양으로 존재하는 것이 바람직하다.
이상에 나타내는 색변환막은, 도포법에 의해 형성할 수 있다.
다음에, 본 발명은, 상기한 바와 같은 색변환막을 포함하는 다색 발광 유기 EL 디바이스를 포함한다. 구체적으로는, 본 발명의 다색 발광 유기 EL 디바이스는, 기판의 위에 적어도 한쪽이 투명 전극인 한 쌍의 전극과, 해당 한 쌍의 전극에 끼여지지된 유기 EL층으로 이루어지는 유기 EL 발광부와, 투명 지지체와 컬러 필터와 색변환막으로 이루어지는 색변조부를 구비하고, 해당 색변환막은 2종의 색소로 이루어지고, 제 1 색소는, 색변환막에의 입사광을 흡수하여, 그 에너지를 제 2 색소로 이동시키는 색소이고, 제 2 색소는, 제 1 색소로부터 그 에너지를 수용하여 광을 방사하는 색소이고, 제 1 색소는, 평균 분자량이 1000부터 1000000의 고분자 색소인, 다색 발광 유기 EL 디바이스를 포함한다.
본 발명은, 평균 분자량이 1000부터 1000000인 고분자 색소를 호스트 재료로서 이용한 호스트-게스트계의 색변환막, 및 해당 색변막을 포함하는 CCM 방식의 다색 발광 유기 EL 디바이스에 관한 것이다. 이와 같은 구성의 다색 발광 유기 EL 디바이스에 의하면, 종래형의 바인더 수지 방식의 디바이스와 같이 색변환막의 두께를 증대시키는 일 없이, 우수한 변환 효율을 실현할 수 있다.
또한, 해당 색변환막은, 200℃ 이상의 고온에서 어닐 처리가 가능하기 때문에, 색변조부와 유기 EL 발광부를 접합한 후에도 수분 및/또는 유기용제의 잔류가 없다. 따라서, 본 발명의 색변환막은, 긴 수명의 대면적 유기 EL 디바이스에 알맞게 적용할 수 있다.
도 1은, 본 발명의 다색 발광 유기 EL 디스플레이의 한 예를 도시하는 모식도.
도 2는, 도 1에 도시하는 다색 발광 유기 EL 디스플레이의 구성 요소인 색변환막의 제조 공정을 순차적으로 도시하는 모식도이고, (a)는 기판의 준비 공정, (b)는 블랙 매트릭스의 형성 공정, (c)는 컬러 필터의 형성 공정, (d)는 뱅크의 형성 공정, 그리고 (e)는 색변환막의 형성 공정을 각각 도시한다.
<색변환막 및 그 형성 방법>
[색변환막]
본 발명의 색변환막은, 청녹색의 발광을 행하는 유기 EL 발광부로부터의 광을 흡수하여, 보다 장파장의 가시광으로 변환하고, 2종의 색소로 이루어지고, 제 1 색소는, 색변환막에의 입사광을 흡수하여, 그 에너지를 제 2 색소로 이동시키는 색소이고, 제 2 색소는, 제 1 색소로부터 그 에너지를 수용하여 광을 방사하는 색소이고, 제 1 색소는, 평균 분자량이 1000부터 1000000의 고분자 색소인, 색변환막이다.
(제 1 색소)
제 1 색소는, 색변환막에의 입사광, 즉 유기 EL 소자가 발한 청녹색의 광을 흡수하고, 흡수한 에너지를 제 2 색소로 이동시키는 색소이다. 이 때문에, 제 1 색소의 흡수 스펙트럼은 유기 EL 소자의 발광 스펙트럼과 중복되어 있는 것이 바람직하고, 제 1 색소의 흡수 극대와 유기 EL 소자의 발광 스펙트럼의 극대가 일치하고 있는 것이 보다 바람직하다. 예를 들면, 제 1 색소의 광 흡수 스펙트럼의 극대 파장은, 유기 EL 소자가 청녹색의 발광을 행하는 것을 고려하면, 400 내지 500㎚인 것이 바람직하다.
또한, 제 1 색소의 발광 스펙트럼은 제 2 색소의 흡수 스펙트럼과 중복되어 있는 것이 바람직하고, 제 1 색소의 발광 스펙트럼의 극대와 제 2 색소의 흡수 극대가 일치하고 있는 것이 보다 바람직하다. 예를 들면, 제 1 색소의 형광 스펙트럼의 극대 파장은, 상기한 광 흡수 스펙트럼의 극대 파장의 알맞는 범위를 고려하면, 500 내지 550㎚인 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 제 1 색소는, 평균 분자량이 1000부터 1000000의 고분자 색소이다. 이와 같은 고분자 색소로서는, 디메틸페닐로 종단(終端)한 폴리[(9,9-디옥틸-2,7-디비닐렌-플루오렌일)-Alt-Co-{2-메톡시-5-(2-에틸-헥실옥시)-1,4-페닐렌}](흡수 극대 파장 479㎚, 형광 극대 파장 539㎚), 및 디메틸페닐로 종단한 폴리[(9,9-디옥틸플루오렌일-2,7-디일)-Co-1,4-벤조-{2-1'-3}-티아디아졸(흡수 극대 파장 450㎚, 형광 극대 파장 535㎚) 등의 플루오렌 코폴리머 색소를 들 수 있다.
또한, 색변환막의 구성 색소로서, 코어 재료가 연결기를 통하여 복수 연결된 구조를 갖는 올리고머 재료를 사용할 수 있다.
이 경우에는, 해당 색소를, 형광 발광하는 코어끼리가 비공유성의 연결기로 결합된 올리고머로 할 수 있다.
상기한 발광 코어는, 가시역(可視域)에서 형광 발광성을 갖는 화합물인 것이 바람직하다. 구체적인 화합물로서는, 녹색부터 황색의 발광을 실현하는 것으로서, 페릴렌 유도체, Alq3(트리스8-퀴놀리놀라토알루미늄 착체) 등의 알루미늄 킬레이트계 색소, 3-(2-벤조티아졸릴)-7-디에틸아미노쿠마린(쿠마린6), 3-(2-벤조이미다졸릴)-7-디에틸아미노쿠마린(쿠마린7), 쿠마린135 등의 쿠마린계 색소를 들 수 있다. 또는 또한, 솔벤트옐로43, 솔벤트옐로44와 같은 나프탈이미드계 색소 등을 사용할 수도 있다.
다음에, 비공유성의 연결기란, π전자를 보유하지 않는 발광성 코어끼리를 연결하는 기를 말한다. 구체적인 연결기로서는, -O-, -S-, -SiR2-, -CR2- 등(R은 모두 알킬기)을 들 수 있다.
(제 2 색소)
전술한 바와 같이, 제 1 색소의 발광 스펙트럼이 제 2 색소의 흡수 스펙트럼과 중복되어 있는 것이 바람직하고, 제 1 색소의 발광 스펙트럼의 극대와 제 2 색소의 흡수 스펙트럼의 극대가 일치하고 있는 것이 보다 바람직하다. 이 때문에, 제 2 색소가 방사하는 광은, 제 1 색소가 흡수하는 강보다도 장파장이다.
본 발명에 있어서, 제 2 색소는, 평균 분자량이 1000부터 1000000의 고분자 색소로 할 수도, 또한, 평균 분자량이 1000 미만의 저분자 색소로 할 수도 있다.
구체적인 고분자 색소로서는, 디메틸페닐로 종단한 폴리[2-메톡시-5-(3,7-디메틸-옥틸옥시)-1,4-페닐렌비닐렌]](흡수 극대 파장 509㎚, 형광 극대 파장 575㎚), 롱상(籠狀) 올리고실세스퀴옥산으로 종단한 폴리[2-메톡시-5-(3,7-디메틸-옥틸옥시)-1,4-페닐렌비닐렌]](흡수 극대 파장 509㎚, 형광 극대 파장 575㎚), 디메틸페닐로 종단한 폴리[2-5-비스(3,7-디메틸-옥틸옥시)-1,4-페닐렌비닐렌]](흡수 극대 파장 506㎚, 형광 극대 파장 582㎚), 디메틸페닐로 종단한 폴리[2-메톡시-5-(2-에틸헥실-옥시)-1,4-페닐렌비닐렌]](흡수 극대 파장 490㎚, 형광 극대 파장 585㎚), 롱상 올리고실세스퀴옥산으로 종단한 폴리[2-메톡시-5-(2-에틸헥실-옥시)-1,4-페닐렌비닐렌]](흡수 극대 파장 490㎚, 형광 극대 파장 585㎚) 등의 페닐렌비닐렌 코폴리머 색소를 들 수 있다.
이에 대해, 구체적인 저분자 색소로서는, 페릴렌계 색소, 4-디시아노메틸렌-2-메틸-6-(p-디메틸아미노스티릴)-4H-피란(DCM-1) : 하기 (I), DCM-2 : 하기 (Ⅱ), 및 DCJTB : 하기 (Ⅲ) 등의 시아닌 색소 ; 4,4-디플루오로-1,3,5,7-테트라페닐-4-보라-3a,4a-디아자-s-인다센 : 하기 (Ⅳ), 루모겐F레드, 나일레도 : 하기(V) 등을 들 수 있다. 또는 또한, 로다민B, 로다민6G 등의 크산텐계 색소, 또는 피리딘1 등의 피리딘계 색소를 사용할 수도 있다.
Figure 112010040947526-pct00001
본 발명의 색변환막에 있어서 광을 발하는 색소는 제 2 색소이기 때문에, 우수한 변환 효율을 실현하기 위해서는, 제 2 색소가 농도소광을 일으키지 않는 것이 조건이 된다.
색변환막 중의 제 2 색소 농도의 상한은, 농도소광을 일으키지 않는 것을 조건으로 하여, 제 1 색소 및 제 2 색소의 종류에 의존하여 변화할 수 있다. 이에 대해, 색변환막 중의 제 2 색소 농도의 하한은, 충분한 변환광 강도를 얻을 수 있는 것을 조건으로 하여, 제 1 색소 및 제 2 색소의 종류, 또는 목적으로 하는 용도에 의존하여 변화할 수 있다.
본 발명의 색변환막 중의 제 2 색소의 알맞은 농도는, 10중량% 이하이다. 제 2 색소를 이와 같은 범위의 농도로 함으로써, 농도소광을 방지할 수 있는 동시에, 충분한 변환광 강도를 얻을 수 있다.
[색변환막의 형성 방법]
본 발명의 색변환막은, 예를 들면, 투명 지지체 또는 컬러 필터상에 제 1 색소 및 제 2 색소를 혼합한 액체를 도포함에 의해 제작할 수 있다. 투명 지지체로서는, 유리, 폴리이미드, 폴리카보네이트, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌술폰 등의 고분자 재료를 사용할 수 있다. 색변환막에 고분자 재료를 사용하는 경우에는, 투명 지지체는 강직(剛直)하여도 가요성이라도 좋다. 투명 지지체는 가시광에 대해 80% 이상의 투과율을 갖는 것이 바람직하다.
본 발명의 색변환막은, 각종의 도포법(잉크젯, 디스펜서를 포함한다)에 의해 형성할 수 있다.
잉크젯으로 색변환막을 형성하는 경우에는, 상기 제 1 색소 및 제 2 색소를 용매에 녹인 것을 사용한다.
용매로서는, 톨루엔, 테트라히드로푸란, 클로로포름, 테트랄린 등을 사용할 수 있다. 용액의 농도는, 모두, 0.5 내지 5중량%로 할 수 있다. 0.5중량% 이상으로 함으로써, 1회의 도포량이 과소가 되지 않도록 할 수 있는 한편, 5중량% 이하로 함으로써, 토출할 때의 눈막힘이 일어나지 않도록 할 수 있다.
디스펜서로 색변환막을 형성하는 경우에는, 잉크젯의 경우와 같은 조건을 설정하는 것이, 토출량 및 눈막힘의 관점에서 바람직하다.
도포 후에는, 건조 처리를 시행하는 것이 바람직하고, 건조 조건은 150 내지 200℃에서 30 내지 60분으로 할 수 있다. 150℃ 이상으로 함으로써, 용매의 증발을 충분히 행할 수 있는 한편, 200℃ 이하로 함으로써, 색소의 열분해를 방지할 수 있다. 또한, 20분 이상으로 함으로써, 건조를 충분히 행할 수 있는 한편, 60분 이하로 함으로써, 막의 산화를 방지할 수 있다.
이와 같이, 도포 및 건조에 의해 얻어지는 색변환막의 막두께는, 2000㎚(2㎛) 이하로 하는 것이, 유기 EL 발광부로부터의 광의 흡수의 관점에서 바람직하고, 100 내지 2000㎚로 하는 것이 외부에 형광을 취출하는 관점에서 보다 바람직하고, 200 내지 1000㎚로 하는 것이 변환 효율의 관점에서 극히 바람직하다.
이상과 같이 제작된 본 발명의 색변환막은, 그 대부분을 구성하는 제 1 색소가 입사광 흡수의 기능을 갖는다. 이 때문에, 상기한 바와 같이 얇은 막두께에서도 충분한 흡광도를 실현할 수 있다.
이것은, 제 1 색소의 여기(勵起) 에너지가, 제 1 색소 사이으로의 이동에 의한 소실(농도소광)을 받지 않고, 대부분이 제 2 색소로 이동하고, 제 2 색소의 발광에 기여할 수 있다고 생각되기 때문이다. 또한, 제 2 색소는 전술한 바와 같이 농도소광을 일으키는 일이 없는 낮은 농도로 존재하기 때문에, 이동된 여기 에너지를 효율적으로 이용하여 색변환을 행하고, 소망하는 파장 분포를 갖는 광을 발할 수 있기 때문이기도 하다. 이와 같이 하여, 본 발명의 색변환막에서는, 얇은 막두께와 높은 변환 효율을 양립하는 것이 가능해진다.
<다색 발광 유기 EL 디바이스 및 그 제조 방법>
본 발명의 다색 발광 유기 EL 디바이스는, 유기 EL 소자와, 상술한 색변환막을 포함하고, 해당 유기 EL 소자는, 적어도 한쪽이 투명한 한 쌍의 전극과, 그 한 쌍의 전극에 끼여지지된 유기 EL층을 포함하는 디바이스이다.
도 1은, 본 발명의 다색 발광 유기 EL 디바이스의 한 예를 도시하는 단면도이다. 동 도면에 의하면, 다색 발광 유기 EL 디바이스는, 색변조부(10)와, 유기 EL 발광부(30)와, 실재(50)를 구비하고, 색변조부(10)와 유기 EL 발광부(30)가, 실재(50)를 통하여 대항 배치된 구조체이다.
이하에, 본 발명의 다색 발광 유기 EL 디바이스의 각 구성 요소와 그 형성 방법에 관해, 상세히 설명한다.
[색변조부 및 그 형성 방법]
도 1에 도시하는 바와 같이, 색변조부(10)는, 동 도면의 상방부터 차례로, 투명 지지체(12)에, 블랙 매트릭스(14), 적색 컬러 필터(16), 녹색 컬러 필터(18), 청색 컬러 필터(20), 뱅크(22), 및 적색변환막(24)이 순차적으로 형성된 적층체이다.
또한, 도 1에서는, 색변조부(10)의 형성시와는 적층 순서가 상하 역방향으로 되어 있기 때문에, 이하에서는, 색변조부의 각 구성 요소를, 후술하는 색변조부의 형성 공정에서의 적층 순서로(도 1의 상측부터 차례로) 설명한다.
도 2는, 도 1에 도시하는 다색 발광 유기 EL 디바이스의 구성 요소인, 색변조부(10)의 각 형성 공정을 도시하는 모식도이고, (a)는 투명 지지체(12)의 준비 공정, (b)는 블랙 매트릭스(14)의 형성 공정, (c)는 컬러 필터(16 내지 20)의 형성 공정, (d)는 뱅크(22)의 형성 공정, 그리고 (e)는 색변환막(24)의 형성 공정을 각각 도시한다.
(투명 지지체(12))
우선, 도 2(a)에 도시하는 바와 같이, 투명 지지체(12)를 준비한다. 투명 지지체(12)로서는, 유리, 폴리이미드, 폴리카보네이트, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌술폰 등의 고분자 재료를 사용할 수 있다. 본 발명에서는, 상술한 바와 같이, 적색변환막(24)에 고분자 재료를 사용한다. 이 때문에, 투명 지지체(12)는 강직하여도 가요성이라도 좋다. 투명 지지체(12)는, 가시광에 대해 80% 이상의 투과율을 갖는 것이 바람직하다.
(블랙 매트릭스(14))
다음에, 도 2(b)에 도시하는 바와 같이, 투명 지지체(12)에, 블랙 매트릭스(14)를 형성한다. 블랙 매트릭스(14)는, 후술하는 각 컬러 필터(16 내지 20)의 배설 위치에 있어서의 콘트라스트의 향상을 목적으로 하여 배설된 층이다. 블랙 매트릭스(14)로서는, 가시역을 투과하지 않는 재료를 사용한다.
블랙 매트릭스(14)는, 투명 지지체(12) 상에, 스핀코트법 등의 웨트 프로세스의 도포 수단에 의해 도포하고, 가열 건조한 후, 포토 리소그래피법 등에 의해 패터닝을 행하여 형성할 수 있다.
블랙 매트릭스(14)의 재료는, 아크릴형의 수지 등의 감광성 수지 중에 흑색화하기 위한 착색제를 혼합한 것 등을 사용한다. 또한, 액정 표시장치에 사용된 블랙 마스크 재료를 적용하여도 좋다.
또한, 블랙 매트릭스(14)는, 필요에 따라 마련함으로써, 인접하는 화소로부터의 광이 돌아서 들어옴, 즉, 인접 화소로부터의 발광이, 옆의 화소에 대응한 컬러 필터층으로 누설되는 것을, 효과적으로 방지할 수 있다. 이에 의해, 높은 콘트라스트를 실현할 수 있다. 또한, 블랙 매트릭스(14)의 형성은, 후술하는 각 컬러 필터(16 내지 20)의 형성에 의해 생기는 단차를 저감시키는 점에서도 유효하다.
(컬러 필터(16 내지 20))
또한, 도 2(c)에 도시하는 바와 같이, 투명 지지체(12)상의 블랙 매트릭스(14)에 의해 구획된 영역에, 각 컬러 필터(16 내지 20)를 형성한다. 컬러 필터로서는, 600㎚ 이상의 파장을 투과하는 적색 컬러 필터(16), 500㎚ 내지 550㎚의 파장을 투과하는 녹색 컬러 필터(18), 및 400㎚ 내지 550㎚의 파장을 투과하는 청색 컬러 필터(20)를 각각 배열한다.
구체적으로는, 투명 지지체(12) 상에, 소망하는 색의 흡수를 갖는 염료 또는 안료를 함유하는 매트릭스 수지를, 스핀코트법 등의 웨트 프로세스를 이용하여 도포하고, 포토리소그래프법 등에 의해 패터닝을 실시하고, 현상액에 의해 불필요 부분을 제거함으로써, 컬러 필터(16 내지 20)를 형성할 수 있다.
다색 발광 유기 EL 디바이스의 품질을 향상시키기 위해서는, 웨트 프로세스에 의해 컬러 필터(16 내지 20)를 형성한 후에, 고온 가열하여, 컬러 필터(16 내지 20)중에 잔존하는 수분을 충분히 제거하는 것이 바람직하다.
도 2에 도시하는 예에 있어서, 컬러 필터(16 내지 20)의 재료로서는, 입사광을 분광하여, 소망되는 파장역의 광만을 투과시키는 재료를 사용할 수 있다.
컬러 필터(16 내지 20)은, 도 2(c)에 도시하는 바와 같이, 각 화소에 대응하여 마련된 R, G, B의 각 색의 조합에 의해, 컬러 표시를 가능하게 하는 것이다. 도 2(c)에서는, 적, 녹, 청(R, G, B)의 3종의 컬러 필터(16 내지 20)를 이용하고 있지만, 필요에 따라 1종, 2종, 또는 4종 이상의 컬러 필터를 이용하여도 좋다. 또한, 컬러 필터에는, 유전체 다층막과 같은 광학 박막을 이용하여도 좋다.
컬러 필터(16 내지 20)의 재료로서는, 소망하는 색을 흡수하는 염료 또는 안료를 고분자의 매트릭스 수지 중에 분산시킨 것을 사용할 수 있다. 구체적으로는, 시판하는 플랫 패널 디스플레이용 재료 등의 해당 기술 분야에서 공지의 임의의 재료를 사용할 수 있다. 예를 들면, 액정용 컬러 필터 재료(후지필름일렉트로닉스 매터리얼스(주)제 컬러모자이크 등)를 사용하여 형성할 수 있다.
컬러 필터(16 내지 20)에는, 상기한 바와 같은 재료를 사용하면 좋지만, 유기 EL 소자가 발광하는 광에 맞추어서 컬러 필터의 특성을 조정하고, 취출 효율/색 순도를 최적화하는 것이 바람직하다. 이 때 컷트하는 광은, 녹(綠)인 경우는 480㎚ 이하의 파장의 광, 및 필요에 따라 560㎚ 이상의 파장의 광이고, 청(靑)인 경우는 490㎚ 이상의 파장의 광이고, 적(赤)인 경우는 580㎚ 이하의 파장의 광이다.
이와 같은 컬러 필터를 이용하여, NTSC 표준, 또는 현행의 CRT의 색도 좌표로 조정하는 것이 보다 바람직하다. 해당 색도 좌표는, 일반적인 색도 좌표 측정기, 예를 들면 트프콘사 제의 BM-7, SR-1 등을 이용하여 측정할 수 있다. 소망되는 파장역의 광을 높은 색 순도로 얻기 위해서는, 컬러 필터(16 내지 20)의 두께를 0.5 내지 20㎛로 하는 것이 더욱 바람직하고, 1 내지 1.5㎛로 하는 것이 극히 바람직하다.
(뱅크(22))
계속해서, 도 2(d)에 도시하는 바와 같이, 블랙 매트릭스(14)상에, 뱅크(22)를 형성한다. 뱅크(22)의 재료로서는, 레지스트 등의 광경화성 수지 또는 광열 병용형 경화성 수지를 사용할 수 있다. 뱅크(22)는 포토 프로세스를 이용하여 형성하는 것이, 화소의 우수한 패턴 정밀도를 얻는 관점에서 바람직하다.
뱅크(22)에는, 후술하는 색변환막(24)의 형성용 잉크에 대해 친액성을 나타내는 재료를 사용하는 것이 바람직하다. 구체적으로는, 색변환막(24)의 형성용 잉크와의 접촉각이 30°이하인 재료를 사용하는 것이 바람직하고, 20°이하의 재료를 사용하는 것이 보다 바람직하다.
예를 들면, 뱅크(22)에는, 그 중에 무기 입자를 분산시킴으로써 상기 친액성을 부여할 수 있다. 뱅크(22)의 높이는, 잉크가 액하(液下)된 때에 해당 잉크가 뱅크의 그 밖으로 넘쳐 나오지 않는 높이로 한다.
도 2에 도시하는 예에 있어서, 뱅크(22)의 형성용 재료로서는, (1) 아크릴로일기 또는 메타크릴로일기를 복수 갖는 아크릴계 다관능 모노머 및 올리고머와, 광 또는 열중합 개시제로 이루어지는 조성물, (2) 폴리비닐 계피산 에스테르와 증감제로 이루어지는 조성물, (3) 쇄상 또는 환상 올레핀과 비스아지드로 이루어지는 조성물, 및 (4) 에폭시기를 갖는 모노머와 산 발생제로 이루어지는 조성물 등을 들 수 있지만, 이들로 한정되는 것이 아니다.
(색변환막(24))
최후로, 도 2(e)에 도시하는 바와 같이, 컬러 필터(16 내지 20)와 뱅크(22)에 의해 구획된 영역에, 색변환막(24)을 형성한다. 색변환막(24)의 형성 방법에 관해서는, 상술한 바와 같다. 또한, 도 2(e)에서 나타내는 예는, 컬러 필터상에 적색변환막을 형성한 예이다.
이상과 같이, 도 2(a) 내지 (e)의 각 공정을 경유하여, 도 1에 도시하는 색변조부(10)를 얻을 수 있다.
[유기 EL 발광부 및 그 형성 방법]
도 1에 도시하는 바와 같이, 유기 EL 발광부(30)는, 동 도면의 하방부터, 기판(32)에, TFT 소자(34), 절연막(36), 층간 절연막(38), 제 1 전극(40), 유기 EL막(42), 제 2 전극(44), 및 무기 배리어층(46)이 순차적으로 형성된 적층체이다.
이하에, 유기 EL 발광부의 각 구성 요소를, 그 적층 순서로(도 1의 하측부터 차례로) 설명한다.
(기판(32))
본 발명의 다색 발광 유기 EL 디바이스는, 상술한 색변조부(10)측부터 광을 취출하기 위해, 유기 EL 발광부의 기판(32)은 반드시 투명하지 않아도 좋다. 예를 들면, Al 등의 금속재료, 유리, 석영 등의 비정질 기판, 및 수지 등의 투명하지 않은 반투명 재료를 사용할 수 있다. 또는 또한, Si, GaAs 등의 결정성 기판과 같이 불투명한 재료를 사용할 수도 있다. 또한, 유리 등 외에, 알루미나 등의 세라믹스, 스테인리스 등의 금속 시트에 표면산화 등의 절연 처리를 시행한 재료, 페놀 수지 등의 열경화성 수지, 및 폴리카보네이트 등의 열가소성 수지 등을 사용하는 것도 가능하다.
(TFT 소자(34))
TFT 소자(34)는, 게이트 전극을 게이트 절연막의 아래에 마련한 보텀 게이트 타입으로서, 능동층으로서 다결정 실리콘막을 이용한 구조체이다. 구체적으로는, 종래의 다결정 실리콘 TFT를 이용할 수 있다.
또한, TFT 소자(34)는, 각 화소의 단부(端部)로서 후술하는 제 1 전극(40)에, 도시하지 않는 배선 전극을 통하여 접속하도록 형성한다. 형성 방법은, 공지의 어느 방법을 이용하여도 좋다. TFT 소자의 치수는 10 내지 30㎛ 정도인 것이 바람직하다. 그와 관련하여, 화소의 치수는, 통상, 20㎛×20㎛ 내지 300㎛×300㎛ 정도이다.
(절연막(36), 층간 절연막(38))
절연층(36) 및 층간 절연막(38)은, 산화 규소, 질화 규소 등의 무기계 재료를 스퍼터 또는 진공 증착으로 성막한 층, 스핀·온·글라스(SOG)로 형성한 산화 규소층, 포토레지스트, 폴리이미드, 아크릴 수지 등의 수지계 재료의 도막(塗膜) 등, 절연성을 갖는 것을 사용한다. 절연층(36) 및 층간 절연막(38)의 접촉 영역에는 배선 전극 등이 존재하기 때문에, 이들(36, 38)을 패터닝할 때에 배선 전극 등에 데미지를 주지 않는 패터닝이 가능한 재료를 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 특히, 절연층(36)은, 배선 전극을 수분 및/또는 부식으로부터 방어하는, 내식·내수막으로서의 역할도 다한다. 이 때문에, 이들의 역할을 충족시키는 재료로서, 폴리이미드를 사용하는 것이 바람직하다.
절연층(36), 층간 절연막(38)의 두께는, 특별히 한정되지 않고, 필요한 절연성을 얻을 수 있도록 재료에 따라 적절히 결정하면 좋지만, 무기계 재료를 사용하는 경우에는 제조 비용의 면에서 얇게 하는 것이 바람직하다.
(제 1 전극(40))
제 1 전극(양극)(40)은, 예를 들면, 메탈 전극을 배선 전극상에 형성하고, 뒤이어, 그 상부 표면에 투명 산화물을 형성함으로써 얻어진다.
메탈 전극 및 투명 산화물은, 증착법, 스퍼터링법 등의 성막 방법, 및 포토리소그래프법 등에 의한 패터닝을 적절히 조합시켜서 형성할 수 있다.
또한, 제 1 전극(40)은, TFT 소자(34)상에 형성된 절연층(36)을 관통하여 형성된 배선 전극에 접속된다. 통상, 제 1 전극(40)은 유기 EL막(42)에 정공을 주입하기 위한 전극이다.
투명 산화물로서는, 투명하고 일 함수가 높은 산화물이 사용된다. 특별히 제한되지 않지만, 주석 도프 산화 인듐(ITO), 아연 도프 산화 인듐(IZO), ZnO, SnO2, In2O3 등을 사용하는 것이 바람직하다. 이들 중에서도, ITO 및 IZO를 사용하는 것이 특히 바람직하다. 이 투명 산화물의 층은, 유기 EL층에 대한 정공 주입 효율을 향상시키는 역할도 담당한다. 또한, 투명 산화물의 층을 형성함으로써, 평탄화가 실현되고, 후술하는 메탈 전극 표면의 요철에 의해 초래되는, 유기 EL층의 하지(下地)의 모폴로지의 거침을 완화할 수 있다.
메탈 전극으로서는, 투명 산화물 상에 고반사율의 메탈 전극을 형성한다. 이에 의해, 높은 광반사성을 발휘하는 전극으로 할 수 있다. 또한, 메탈 전극에 전기 저항 저감의 역할을 주어도 좋다. 메탈 전극은, 고반사율의 금속, 어모퍼스 합금, 미결정성 합금을 사용하여 형성하는 것이 바람직하다. 고반사율의 금속으로서는, Al, Ag, Mo, W, Ni, Cr 등을 들 수 있다. 고반사율의 어모퍼스 합금으로서는, NiP, NiB, CrP 및 CrB 등을 들 수 있다. 고반사율의 미결정성 합금으로서는, NiAl 등을 들 수 있다.
(유기 EL막(42))
유기 EL막(42)은, 정공 주입층, 정공 수송층, 유기 발광층, 전자 수송층, 및 전자 주입층 등의 복수의 층을 적층하여 이루어지고, 기판 전면(全面)에 화소 영역을 개구한 증착 마스크를 이용하지 않고, 진공 증착법에 의해 각 층을 순차적으로 형성할 수 있다. 이하에, 예시적인 유기 EL막(42)의 구성을, 그 양측에 배치하는 양극(제 1 전극(40)) 및 음극(제 2 전극(44))과 함께 나타낸다.
(1) 양극/유기 발광층/음극
(2) 양극/정공 주입층/유기 발광층/음극
(3) 양극/유기 발광층/전자 주입층/음극
(4) 양극/정공 주입층/유기 발광층/전자 주입층/음극
(5) 양극/정공 주입층/정공 수송층/유기 발광층/전자 주입층/음극
유기 EL막(42)에서의 각 층의 재료는, 특별히 한정되는 것이 아니고, 공지의 어떠한 재료를 사용할 수도 있다.
정공 주입층으로는, 프탈로시아닌(Pc)류(구리 프탈로시아닌(CuPc) 등을 포함한다), 또는 인단트렌계 화합물 등을 사용할 수 있다.
정공 수송층으로는, 트리아릴아민 부분 구조, 카르바졸 부분 구조, 또는 옥사디아졸 부분 구조의 각 재료(예를 들면 TPD, α-NPD, PBD, m-MTDATA 등)를 사용할 수 있다. 또한, 이들에 F4-TCNQ 등의 루이스산(酸) 화합물을 도핑한 재료를 사용할 수도 있다.
유기 발광층으로는, 소망하는 색조에 따라 재료를 적절히 선택할 수 있다.
청색부터 청녹색의 발광을 얻기 위해서는, 벤조티아졸계, 벤조이미다졸계, 벤조옥사졸계 등의 형광 증백제, 금속 킬레이트화 옥소늄 화합물, 스티릴벤젠계 화합물, 방향족 디메틸리딘계 화합물 등을 사용할 수 있다.
구체적으로는, 호스트 재료에, 불순물을 첨가함으로써, 유기 발광층을 형성할 수 있다.
호스트 재료로는, 알루미늄 킬레이트, 4,4'-비스(2,2'-디페닐 비닐), 2,5-비스(5-tert-부틸-2-벤조옥사졸일)-티오펜(BBOT), 비페닐(DPVBi)을 사용할 수 있다.
청색 도펀트로서는, 페릴렌, 2,5,8,11-테트라-t-부틸페릴렌(TBP), 4,4'-비스[2-{4-(N,N-디페닐아미노)페닐}비닐]비페닐(DPAVBi) 등을 0.1 내지 5% 첨가할 수 있다.
적색 도펀트로서는, 4-(디시아노메틸렌)-2-메틸-6-(p-디메틸아미노스티릴)-4H-피란, 4,4-디플로로-1,3,5,7-테트라페닐-4-보라-3a,4a,-디아자-S-인다센, 프로판디니트릴(DCJT1), 나일레도 등을 0.1 내지 5% 첨가할 수 있다.
전자 수송층으로서는, Alq3(트리스8-퀴놀리놀라토알루미늄 착체)를 사용할 수 있고, 이것에 Li 등의 알칼리 금속을 도프한 것을 사용하여도 좋다.
전자 주입층으로서는, Alq3와 같은 알루미늄 착체, 알칼리 금속 또는 알칼리토류 금속을 도프한 알루미늄 착체, 또는 알칼리 금속 또는 알칼리토류 금속을 첨가한 바소페난트롤린 등을 사용할 수 있다. 또한, LiF를 사용할 수도 있다.
(제 2 전극(44))
유기 EL막(42) 상에 형성하는 제 2 전극(44)은, 예를 들면, 증착법, 스퍼터링법 등에 의해 버퍼층을 성막하고, 그 위에 투명 전극 재료인 금속 산화물을 더욱 성막함에 의해 형성할 수 있다.
버퍼층으로서는, 리튬, 나트륨, 또는 칼륨 등의 알칼리 금속, 칼슘, 마그네슘, 또는 스트론튬 등의 알칼리토류 금속, 또는 이들의 불화물 등으로 이루어지는 전자 주입성의 금속, 그 밖의 금속과의 합금, 또는 화합물을 사용할 수 있다.
전자 주입성을 향상시키기 위해서는, 상기한 바와 같은 일 함수가 작은 재료를 사용하는 것이 바람직하다. 버퍼층의 막두께는, 구동 전압 및 투명성 등을 고려하여 적절히 선택할 수 있지만, 특히 10㎚ 이하로 하는 것이 바람직하다.
금속 산화물로서는, ITO, IZO, ZnO 등의 투명 도전막의 형성용으로 사용되는 재료를 채용할 수 있다.
(무기 배리어층(46))
무기 배리어막(46)으로는, SiNx, SiOxNy 등이 사용되고, 플라즈마 CVD법 등에 의해 형성할 수 있다.
[색변조부와 유기 EL 발광부의 겹침 방법 및 다색 발광 유기 EL 디바이스]
상술한 바와 같이 형성된, 색변조부(10)와 유기 EL 발광부(30)를, 대향하여 겹친다. 구체적으로는, 건조 질소 분위기(산소 및 수분 농도 모두 10ppm 이하)의 글로브 박스 내에, 색변조부(10)와 유기 EL 발광부(30)를 도입한다. 뒤이어, 도 1에 도시하는 바와 같이, 자외 경화형 수지로 이루어지는 실재(50)을 이들(10, 30)의 각 단부 사이에 배치하여, 다색 발광 유기 EL 디바이스를 얻는다.
이상과 같이 하여 형성된, 도 1에 도시하는 본 발명의 다색 발광 유기 EL 디바이스는, 상술한 얇은 막두께와 높은 변환 효율을 양립한 색변막을 포함하기 때문에, 퍼스널 컴퓨터 등 용의 대면적 디스플레이에 알맞게 적용할 수 있다.
[실시예 1]
<유기 EL 디스플레이의 제작>
[본 발명예 1]
(색변조부의 제작)
투명 기판으로서 500㎜×500㎜×0.50㎜의 코닝글라스를 준비하였다. 이 유리 기판 상에, 스핀코트법에 의해 흑색 색소를 포함하는 레지스트 수지를 도포하고, 포토리소그래프법에 의해 패터닝을 실시하였다. 이에 의해, 컬러 필터 형성용의 개구부를 남기고 막두께 2㎛의 블랙 매트릭스를 얻었다. 또한, 부화소 사이는 0.100㎜ 폭으로 하고, 화소 사이는 0.116㎜ 폭으로 하여 패턴 형성을 행하였다.
청색 필터 재료(후지필름제 : 컬러모자이크CB-7001)를 스핀코트법으로 도포 후, 포토리소그래프법에 의해 패터닝을 실시하여, 피치 0.780㎜, 막두께 2㎛의 청색 필터를 얻었다.
뒤이어, 녹색 필터 재료(후지필름제 : 컬러모자이크CG-7001)를 스핀코트법으로 도포 후, 포토리소그래프법에 의해 패터닝을 실시하여, 피치 0.780㎜, 막두께 2㎛의 녹색 필터를 얻었다.
또한, 적색 필터 재료(후지필름제 : 컬러모자이크CR-7001)를 스핀코트법으로 도포 후, 포토리소그래프법에 의해 패터닝을 실시하여, 피치 0.780㎜, 막두께 2㎛의 적색 필터를 얻었다.
블랙 매트릭스, 컬러 필터 상에, 뱅크 형성용의 포지형 감광성 폴리이미드 재료(도레 DL-1100)를, 스핀코트법에 의해, 막두께가 3㎛가 되도록 도포하였다. 계속해서, 해당 뱅크 재료층에 대해 포토 마스크를 이용하여 수지측부터 파장 356㎚의 광을 포함하는 자외선을 50mJ/㎠로 조사하고, 블랙 매트릭스의 패턴 상에 겹쳐지도록 뱅크를 형성하였다.
제 1 색소로서, 디메틸페닐로 종단한 폴리[(9,9-디옥틸-2,7-디비닐렌-플루오렌일)-Alt-Co-{2-메톡시-5-(2-에틸-헥실옥시)-1,4-페닐렌}](평균 분자량이 200000)를 사용함과 함께, 제 2 색소로서, 디메틸페닐로 종단한 폴리[2-5-비스(3,7-디메틸-옥틸옥시)-1,4-페닐렌비닐렌]](평균 분자량이 150000)를 사용하였다. 이들 제 1 색소 및 제 2 색소의 혼합물(제 2 색소의 농도는 3중량%) 50중량부를 톨루엔 1000중량부로 용해하여 잉크를 조제하였다.
이 잉크는, 뱅크에 대해 15°의 접촉각을 갖고 있다. 조정한 잉크를, 잉크젯 장치(UniJet제 UJ200)를 이용하여, 질소 분위기 중에서 멀티 노즐에 의해 1 서브픽셀에 대해 3적(滴)(1적(滴) : 약 14pl)을 적색 컬러 필터 상에 적하하였다.
뒤이어, 질소 분위기를 깨는 일 없이, 진공 건조로를 이용하여, 잉크의 건조를 진공도 1.0×10-3Pa, 온도 100℃로 행하였다. 얻어진 적색변환막의 두께는 500㎚이였다. 이것을 더 200℃로 어닐하여 잔류 수분을 제거하였다.
이상과 같이 하여, 500㎜×500㎜×0.50㎜의 유리 기판상에, 발광부의 화소 구성(640×RGB×480)에 대응시킨 패턴을 포함하는 색변조부를 얻었다.
(유기 EL 발광부의 제작)
기판으로서 500㎜×500㎜×0.50㎜의 유리 기판을 준비하였다. 이 유리 기판상에, TFT 소자를 공지의 방법에 의해 형성하였다.
다음에, 증착법에 의해 고반사 전극으로서, 두께 100㎚의 Al를 전면(全面) 증착하고, 포토리소그래프법에 의해, 0.148㎜×0.664㎜의 부화소 전극이 되는 제 1 전극(음극)을 형성하였다. TFT 기판에 개구한 비어홀을 통하여 제 1 전극과 TFT 소자의 드레인과의 콘택트를 형성하였다.
다음에, 포지형 포토레지스트[WIX―2](상품명, 일본 제온제)를 사용하여, 제 1 전극상의 부화소 대응 개소에 0.148×0.664㎜의 개구부를 남기고, 두께 1.0㎛의 층간 절연막을 형성하였다. 층간 절연막 단부의 기판에 대한 각도는 예각으로 하였다.
또한, 제 1 전극, 층간 절연막을 형성한 적층체를 증착 장치 내에 장착하고, 전자 수송층, 유기 발광층, 및 정공 수송층을, 진공을 깨트리지 않고서 순차적으로 성막하였다. 성막에 즈음하여 진공조 내압은 1×10-4Pa까지 감압하였다. 전자 수송층으로서는 Alq3(트리스8-퀴놀리놀라토알루미늄 착체)를 40㎚ 적층하였다. 유기 발광층으로서는 호스트 재료 4,4'-비스(2,2'-디페닐비닐)비페닐(DPVBi)에, 청색 게스트 재료인 4,4'-비스[2-{4-(N,N-디페닐아미노)페닐}비닐]비페닐(DPAVBi)을 5% 도프하여 40㎚ 적층하였다. 정공 수송층으로서는 α-NPD를 200㎚ 적층하였다.
이 후, 진공 준비실에, 투명한 제 2 전극의 형성을 행하였다. 제 2 전극의 형성은, 스퍼터법으로 투명 전극(ITO)을 막두께 100㎚로 전면 성막하였다.
다음에, 모노실란(SiH4), 암모니아(NH3), 및 질소의 혼합 가스에 대해 고주파 전력을 인가함에 의해, 무기 배리어층(SiN막)을 형성하였다. 모노실란의 유량을 100sccm로 함과 함께, 질소의 유량을 2000sccm로 하고, 또한 암모니아의 유량을 80sccm로 하였다. 이 때, 혼합 가스의 압력을 100Pa로 하였다. 또한, 주파수 27.12MHz 및 전력 밀도 0.5W/㎠의 고주파 전력을 이용하여, 50℃의 피성막 기판상에 막두께 3㎛의 SiN막을 형성하였다.
이상과 같이 하여, 500㎜×500㎜×0.50㎜의 유리 기판상에, 화소 구성(640×RGB×480)의 유기 발광층 등을 형성하여, 유기 EL 발광부를 얻었다.
(색변조부와 유기 EL 발광부의 겹침)
계속해서, 상술한 바와 같이 하여 얻어진 적색변환층을 포함하는 색변조부와, 유기 EL 발광부를, 건조 질소 분위기(산소 및 수분 농도 모두 10ppm 이하)하에 도입하고, UV 경화 접착제를 사용하여 이하와 같이 밀봉하였다.
색변조부의 외주(外周) 접착부에 UV RESIN XNR5516(나가세켐텍스제)의 자외선 경화형 에폭시 수지를 디스펜서에 의해 도포하였다.
다음에, 차광 마스크를 이용하여 외주 접착제층 만에 6J/㎠의 수은 아크 램프로부터의 365㎚의 자외선광을 조사함에 의해 가경화시킨 후에, 가열로에 넣어 100℃로 1시간의 가열 소성에 의해 열경화 처리를 행하고, 그 후 30분간에 걸쳐서 로(爐) 내에서 자연 냉각함에 의해, 다색 발광 유기 EL 디바이스를 얻었다.
[본 발명예 2]
본 발명예 1의 적색변환층의 제작에 있어서, 제 1 색소는 디메틸페닐로 종단한 폴리[(9,9-디옥틸-2,7-디비닐렌-플루오렌일)-Alt-Co-{2-메톡시-5-(2-에틸-헥실옥시)-1,4-페닐렌}](평균 분자량이 50000), 제 2 색소로서 4-디시아노메틸렌-2-메틸-6-(p-디메틸아미노스티릴)-4H-피란(DCM-1)을 사용하였다. 제 1 색소 및 제 2 색소의 혼합물에 있어서의 제 2 색소의 농도는 0.2중량%로 하였다. 이와 같은 혼합물 10 중량부를 톨루엔 1000 중량부에 용해시켜서 잉크를 조정하였다.
이상의 사항 이외는, 본 발명예 1과 마찬가지로 하여 다색 발광 유기 EL 디바이스를 얻었다.
[본 발명예 3]
본 발명예 1의 적색변환층의 제작에 있어서, 제 1 색소의 올리고머로서, 할로겐화한 쿠마린6과 펜타에리스리톨을 Williamson 에테르 합성법으로 조제한, 이하의 화합물(화학식 A)을 사용하였다.
Figure 112010040947526-pct00002
또한, 본 발명예 1의 적색변환층의 제작에 있어서, 제 2 색소에 DCM-1을 사용하고, 제 1 색소 및 제 2 색소의 혼합물에 있어서의 제 2 색소의 농도는 2중량%로 하였다. 이와 같은 혼합물 51중량부를 톨루엔 1000중량부에 용해시켜서 잉크를 조정하였다.
이상의 사항 이외는, 본 발명예 1과 마찬가지로 하여 다색 발광 유기 EL 디바이스를 얻었다.
[비교예 1]
적색변환층을, 이하에 나타내는 바와 같이, 종래의 수지 분산 방식의 후막(厚膜)으로 형성하였다.
형광 색소로서 쿠마린6(0.6중량부), 로다민6G(0.3중량부), 및 베이식바이올렛11(0.3중량부)을, 용제인 프로필렌글리콜모노에틸아세테이트(PGMEA) 120중량부로 용해시켰다. 또한, 광중합성 수지인 VPA100(상품명, 신일철 화성 공업 잉크) 100중량부를 가하여 용해시켜, 도포액을 얻었다. 이 도포 용액을, 컬러 필터를 형성한 기판상에, 스핀코트법에 의해 도포하고, 포토리소그래프법에 의해, 패터닝을 실시하여, 피치 0.780㎜, 막두께 10㎛의 적색 필터를 얻었다.
이 적색 필터상에, UV 경화형 수지(에폭시 변성 아크릴레이트)를 스핀코트법으로 도포하고, 고압 수은등으로 조사하여, 막두께 5㎛의 가스 배리어층을 얼었다. 그리고, 적색 필터 패턴은 변형하지 않고, 또한, 보호층으로서의 가스 배리어층의 윗면은 평탄하였다.
이상의 사항 이외는, 본 발명예 1과 마찬가지로 하여 다색 발광 유기 EL 디바이스를 얻었다.
[비교예 2]
본 예는, 제 1 색소의 분자량이 본 발명의 범위 외, 즉, 그 분자량이 낮은 예이다. 제 1 색소의 올리고머로서, 본 발명예 3에서 사용하는 4량체의 올리고머를 2량체(분자량 760)로서 사용하였다. 제 2 색소로서 사용한 DCM-1의 농도는, 12중량%로 하였다. 이상의 사항 이외는, 본 발명예 2와 마찬가지로 하여 다색 발광 유기 EL 디바이스를 얻었다.
[비교예 3]
쿠마린6을 올리고머화하지 않은 것 이외는, 본 발명예 3과 마찬가지로 하여 다색 발광 유기 EL 디바이스를 얻었다. 또한, 올리고머화하지 않았기 때문에, 고형분이 응고되었기 때문에, 색변환막은 형성할 수가 없었다.
<평가항목>
본 발명예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 3의 각 유기 EL 디바이스에 관해, 색변환막측에 광원을 배치하여, 파장 450 내지 490㎚의 광을 조사하였다. 또한, 색변환막을 통하여 출사한 광을, 분광휘도계(코니카미놀타 CS-1000)를 이용하여 측정하고, 파장 610㎚의 적색광의 출사광 강도(형광 강도)를 측정하였다. 또한, 형광 강도에 관해서는, 적색광에 대해, 형광 양자 효율을 구하고, 그 값이 0.5 이상인 경우를 합격(○)으로 하고, 0.5 미만의 경우는, 불합격(×)으로 하였다.
또한, 본 발명예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 3의 각 유기 EL 디바이스에 관해, 발광 효율을 평가하였다.
이들의 결과를 표 1에 표시한다.
[표 1]
Figure 112010040947526-pct00003
표 1에 의하면, 본 발명의 범위 내인 본 발명예 1 내지 3의 각 다색 발광 유기 EL 디바이스에 대해서는, 적색광에 대해서도 우수한 형광 강도가 얻어지고, 게다가, 구동 전압 10V에 있어서, 1.3cd/A 이상이 우수한 발광 효율이 얻어짐을 알 수 있다.
이것은, 각 본 발명예의 유기 EL 디바이스의 적색 발광 성능이, 후막 색변환막을 이용한 종래품보다도 양호한 발광 효율을 나타내고, 고분자 색소의 호스트-게스트 구성에 의한 박막 색변환막이 발광 효율에 유효하게 작용하고 있기 때문이라고 생각된다.
이에 대해, 본 발명의 범위 외인 비교예 1 내지 3의 각 다색 발광 유기 EL 디스플레이에 대해서는, 녹색 및 적색광의 어느 쪽에 대해서도 우수한 형광 강도를 얻을 수가 없고, 게다가, 발광 효율에 대해서도 0.8cd/A 이하라는 불충분한 결과로 되어 있음을 알 수 있다.
이것은, 각 비교예의 유기 EL 디바이스의 적색 발광 성능이, 후막 색변환막을 이용한 종래품을 사용하였기 때문에, 우수한 발광 효율을 나타내지 않기 때문이라고 생각된다.
특히, 비교예 2는, 각 본 발명예에 대해, 제 1 색소의 비율이 현저하게 작기 때문에, 제 1 색소의 입사광 흡수의 기능이 충분히 발휘되지 않고, 발광 효율이 극히 낮은 것으로 되었다고 생각된다.
10 : 색변조부
12 : 투명 지지체
14 : 블랙 매트릭스
16 : 적색 컬러 필터
18 : 녹색 컬러 필터
20 : 청색 컬러 필터
22 : 뱅크
24 : 적색변환막
30 : 유기 EL 발광부
32 : 기판
34 : TFT 소자
36 : 절연막
38 : 층간 절연막
40 : 제 1 전극
42 : 유기 EL막
44 : 제 2 전극
46 : 무기 배리어층
50 : 실(seal)재

Claims (16)

  1. 청녹색의 발광을 행하는 유기 EL 발광부로부터의 광을 흡수하여, 보다 장파장의 가시광으로 변환하는 색변환막에 있어서,
    해당 색변환막은 2종의 색소로 이루어지고,
    제 1 색소는, 색변환막에의 입사광을 흡수하여, 그 흡수한 에너지를 광을 발하는 일없이 제 2 색소로 이동시키는 색소이고,
    제 2 색소는, 제 1 색소로부터 그 에너지를 수용하여 광을 방사하는 색소이고,
    제 1 색소는, 평균 분자량이 1000부터 1000000의 고분자 색소이고,
    제 1 색소는, 코어끼리가 비공유성의 연결기로 결합된 올리고머인 것을 특징으로 하는 색변환막.
  2. 제 1항에 있어서,
    제 2 색소는, 평균 분자량이 1000부터 1000000의 고분자 색소인 것을 특징으로 하는 색변환막.
  3. 제 1항에 있어서,
    제 2 색소는, 평균 분자량이 1000 미만의 저분자 색소인 것을 특징으로 하는 색변환막.
  4. 삭제
  5. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서,
    제 1 색소의 광 흡수 스펙트럼의 극대 파장이 400 내지 500㎚이고, 그 형광 스펙트럼의 극대 파장이 500 내지 550㎚인 것을 특징으로 하는 색변환막.
  6. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서,
    제 2 색소의 광 흡수 스펙트럼의 극대 파장이 500 내지 550㎚이고, 그 형광 스펙트럼의 극대 파장이 550 내지 650㎚인 것을 특징으로 하는 색변환막.
  7. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서,
    제 2 색소가, 색변환막의 10중량% 이하의 양으로 존재하는 것을 특징으로 하는 색변환막.
  8. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서,
    도포법에 의해 형성되는 것을 특징으로 하는 색변환막.
  9. 적어도 한쪽이 투명 전극인 한 쌍의 전극과, 해당 한 쌍의 전극에 끼여지지된 유기 EL층과, 색변환막을 구비하는 다색 발광 유기 EL 디바이스에 있어서,
    해당 색변환막은 2종의 색소로 이루어지고,
    제 1 색소는, 색변환막에의 입사광을 흡수하여, 그 흡수한 에너지를 광을 발하는 일없이 제 2 색소로 이동시키는 색소이고,
    제 2 색소는, 제 1 색소로부터 그 에너지를 수용하여 광을 방사하는 색소이고,
    제 1 색소는, 평균 분자량이 1000부터 1000000의 고분자 색소이고,
    제 1 색소는, 코어끼리가 비공유성의 연결기로 결합된 올리고머인 것을 특징으로 하는 다색 발광 유기 EL 디바이스.
  10. 제 9항에 있어서,
    제 2 색소는, 평균 분자량이 1000부터 1000000의 고분자 색소인 것을 특징으로 하는 다색 발광 유기 EL 디바이스.
  11. 제 9항에 있어서,
    제 2 색소는, 평균 분자량이 1000 미만의 저분자 색소인 것을 특징으로 하는 다색 발광 유기 EL 디바이스.
  12. 삭제
  13. 제 9항 내지 제 11항 중 어느 한 항에 있어서,
    제 1 색소의 광 흡수 스펙트럼의 극대 파장이 400 내지 500㎚이고, 그 형광 스펙트럼의 극대 파장이 500 내지 550㎚인 것을 특징으로 하는 다색 발광 유기 EL 디바이스.
  14. 제 9항 내지 제 11항 중 어느 한 항에 있어서,
    제 2 색소의 광 흡수 스펙트럼의 극대 파장이 500 내지 550㎚이고, 그 형광 스펙트럼의 극대 파장이 550 내지 650㎚인 것을 특징으로 하는 다색 발광 유기 EL 디바이스.
  15. 제 9항 내지 제 11항 중 어느 한 항에 있어서,
    제 2 색소가, 색변환막의 10중량% 이하의 양으로 존재하는 것을 특징으로 하는 다색 발광 유기 EL 디바이스.
  16. 제 9항 내지 제 11항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 색변환막이 도포법에 의해 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 다색 발광 유기 EL 디바이스.
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