KR101234257B1 - Aramid/Graphene Composites and Method for Preparing the Same - Google Patents
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Abstract
본 발명은 우수한 내열성, 기계적 물성 및 전기전도성을 갖는 아라미드-그래핀 나노복합체의 제조에 관한 것이다. 본 발명에서는 천연 그래파이트로부터 만들어진 그래핀을 아라미드와 함께 용액 혼합하여 아라미드-그래핀 복합체를 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명의 아라미드-그래핀 복합체조성물을 이용하여 필름, 섬유, 플라스틱 등의 다양한 제품제조에 사용할 수 있다.The present invention relates to the production of aramid-graphene nanocomposites having excellent heat resistance, mechanical properties and electrical conductivity. The present invention relates to a method for preparing an aramid-graphene complex by solution mixing graphene made from natural graphite with aramid. The aramid-graphene composite composition of the present invention can be used in the manufacture of various products such as films, fibers, plastics, and the like.
Description
본 발명은 고기능성 탄소나노입자인 그래핀을 아라미드(Aramid, 이하 "아라미드"라 한다.) 고분자와 용액혼합하여 아라미드/그래핀(Aramid/Graphene) 나노복합체를 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for preparing aramid / graphene (Aramid / Graphene) nanocomposites by solution-mixing graphene, a high functional carbon nanoparticles with an aramid (Aramid, hereinafter referred to as "aramid") polymer.
아라미드는 방향족 고리 사이에 아미드결합(-CONH-)이 적어도 85%이상 결합된 분자구조를 갖는 전방향족 폴리아미드의 총칭이며, 하기 화학식 1로 표시되는 파라 아라미드와 하기 화학식 2로 표시되는 메타 아라미드로 나뉜다. 파라 아라미드는 가격경쟁력이 있는 고강도, 고탄성을 특징으로 하는 분야에서 사용되고 있다. 한편 메타 아라미드는 우수한 내열성 및 난연성을 지니고 있지만, 강도, 신도, 탄성률 등의 물성에서는 기존의 폴리에스테르 등과 큰 차이가 없다.Aramid is a general term for a wholly aromatic polyamide having a molecular structure in which at least 85% of amide bonds (-CONH-) are bonded between aromatic rings, and para-aramid represented by the following formula (1) and meta aramid represented by the following formula (2) Divided. Para aramid is used in fields characterized by high strength and high elasticity, which are competitive in price. On the other hand, meta aramid has excellent heat resistance and flame retardancy, but in physical properties such as strength, elongation, elastic modulus, there is no big difference from the conventional polyester.
아라미드 섬유는 원사 및 직물을 포함하여 부직포, 라미네이팅, 스테이플(staple) 등의 형태로 높은 탄성률과 더불어 탁월한 강도 및 강성, 내약품성, 낮은 전기전도성 및 수축성, 치수안정성, 절단저항성, 난연성 등의 특성으로 이해 섬유보강 고무복합재료 등의 각종 복합재료, 로프, 케이블, 방탄방호용, 내마찰재 등의 복합소재, 레저-스포츠용 장비 등의 용도로 사용되고 있으며, 자동차, 정보통신, 우주항공, 국방, 레저, 특수산업 등 다양한 관련 산업분야에서 사용이 확대되고 있는 고부가가치 소재로 각광을 받고 있다. 한편 아라미드 필름과 플라스틱은 자기테이프용, 이형필름, 점착테이프, 절연재료, 및 복합재료로 사용된다. Aramid fibers, including yarn and woven fabrics, have high elastic modulus in the form of nonwovens, laminating, staples, etc. It is used for various composite materials such as fiber reinforced rubber composite materials, composite materials such as ropes, cables, anti-ballistic protection and anti-friction materials, and equipment for leisure-sports. It is used in automobiles, information communication, aerospace, defense, leisure It is attracting the spotlight as a high value-added material that is being used in various related industries, such as and special industries. Aramid films and plastics are used for magnetic tapes, release films, adhesive tapes, insulating materials, and composite materials.
그래핀은 탄소원자들이 벌집모양의 육각형 그물처럼 배열된 판상 형태로 넓은 표면적으로 가지고 있다. 이러한 그래핀이 켜켜이 쌓여 있는 구조를 가지는 것이 흑연(그래파이트)이다. 그래핀은 ~104 S/cm의 높은 전기전도도, ~1 TPa의 탁월한 영탄성률, 및 매우 높은 열안정성을 가지고 있다. 이러한 그래핀은 비슷한 열적, 기계적, 전기적 특성을 갖는 탄소나노튜브와 비교했을 때 가격 또한 매우 저렴하다.Graphene has a large surface area in the form of a plate with carbon atoms arranged like a honeycomb hexagonal net. Graphite (graphite) has a structure in which such graphene is stacked on top of each other. Graphene has a high electrical conductivity of ˜10 4 S / cm, excellent Young's modulus of ˜1 TPa, and very high thermal stability. Such graphene is also very cheap compared to carbon nanotubes with similar thermal, mechanical and electrical properties.
본 발명은 그래핀을 고기능성 보강제로 사용하여 아라미드 고분자를 이용한 아라미드-그래핀 복합체와 이를 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 발명에 의해 제조된 아라미드-그래핀 복합체는 아라미드 단독고분자보다 향상된 열안정성, 기계적 물성 및 전기전도성을 갖는 것을 특성으로 한다.It is an object of the present invention to provide an aramid-graphene composite using aramid polymer and a method for producing the same using graphene as a high functional reinforcing agent. The aramid-graphene composite prepared by the present invention is characterized by having improved thermal stability, mechanical properties and electrical conductivity than aramid homopolymer.
상기한 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 적절한 실시 형태에 따르면, 아라미드 단독고분자와 그래핀을 용액혼합하여 아라미드-그래핀 복합체를 제조하는 방법을 제공한다.In order to achieve the above object, according to a suitable embodiment of the present invention, there is provided a method for preparing an aramid-graphene complex by solution mixing the aramid homopolymer and graphene.
본 발명의 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 상기 복합체는 그래핀 함량이 복합체 총중량대비 0.01~50.0 중량%인 것을 특징으로 한다.According to another suitable embodiment of the present invention, the composite is characterized in that the graphene content is 0.01 to 50.0% by weight relative to the total weight of the composite.
본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 상기 용액 혼합은 20~150℃의 온도에서 물, 디메틸포름아미드, 디메틸아세트아미드, 황산, 디메틸설폭사이드 및 N-메틸-2-피롤리돈으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 1종의 용매와, According to another suitable embodiment of the invention, the solution mixture is a group consisting of water, dimethylformamide, dimethylacetamide, sulfuric acid, dimethylsulfoxide and N-methyl-2-pyrrolidone at a temperature of 20-150 ° C. At least one solvent selected from
LiCl 및 CaCl2로 이루어진 군에서 선택된 적어도 1종의 염을 이용하여 실시하는 것을 특징으로 한다.It is characterized in that it is carried out using at least one salt selected from the group consisting of LiCl and CaCl 2 .
본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 상기 염은 전체 중량 대비 0.1~20중량%인 것을 특징으로 한다.According to another suitable embodiment of the present invention, the salt is characterized in that 0.1 to 20% by weight relative to the total weight.
본 발명에서 제조된 아라미드-그래핀 복합체는 아라미드 단독 고분자보다 우수한 열안정성(내열성), 기계적 물성, 전기전도성을 갖는다. 또한 본 발명의 아라미드-그래핀 복합체는 우수한 내열성, 기계적 물성, 전기전도성을 갖는 섬유, 필름, 플라스틱을 제조할 수 있다.The aramid-graphene composite prepared in the present invention has better thermal stability (heat resistance), mechanical properties, and electrical conductivity than the aramid homopolymer. In addition, the aramid-graphene composite of the present invention can produce a fiber, a film, a plastic having excellent heat resistance, mechanical properties, electrical conductivity.
도 1은 본 발명에서 제조된 아라미드-그래핀 복합체의 표면 및 부피 전기전도성을 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명에서 제조된 아라미드-그래핀 복합체의 열분해곡선을 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명에서 제조된 아라미드-그래핀 복합체의 온도에 따른 저장탄성률 변화를 나타낸 것이다.Figure 1 shows the surface and volumetric conductivity of the aramid-graphene composite prepared in the present invention.
Figure 2 shows the thermal decomposition curve of the aramid-graphene composite prepared in the present invention.
Figure 3 shows the storage modulus change with temperature of the aramid-graphene composite prepared in the present invention.
본 발명에서 사용된 용어 "아라미드(aramid)"는 85%이상의 아미드결합(-CONH-)이 두 개의 방향족 고리에 직접 연결된 합성고분자를 의미한다.As used herein, the term "aramid" refers to synthetic polymers in which at least 85% of amide bonds (-CONH-) are directly linked to two aromatic rings.
본 발명에서 사용된 "아라미드-그래핀"은 그래핀과 아라미드 단독고분자를 혼합하여 제조된 물질을 말한다. 여기서 "그래핀"은 평면의 판상구조를 가진 탄소입자로써 전기전도성, 내열성, 기계적 물성이 매우 우수하다."Aramid-graphene" used in the present invention refers to a material prepared by mixing graphene and aramid homopolymer. Here, "graphene" is a carbon particle having a planar plate-like structure, and has excellent electrical conductivity, heat resistance, and mechanical properties.
본 발명을 위해 그래핀은 천연 그래파이트를 산처리와 열처리(열팽창)를 통해 제조하였다. 제조된 그래핀을 아라미드 고분자와 용매에 용해시켜 용액혼합 후 용매를 제거함으로써 얻은 아라미드-그래핀 복합체는 아라미드 단독고분자보다 우수한 기계적 물성, 열적 안정성(내열성) 및 전기전도도를 갖는다.
For the present invention, graphene was prepared by acid treatment and heat treatment (thermal expansion) of natural graphite. The aramid-graphene composite obtained by dissolving the prepared graphene in the aramid polymer and the solvent to remove the solvent after solution mixing has better mechanical properties, thermal stability (heat resistance) and electrical conductivity than the aramid homopolymer.
먼저 본 발명을 위해 사용된 그래핀의 제조방법에 대하여 설명한다.First, the method for producing graphene used for the present invention will be described.
천연 그래파이트(natural graphite)는 지름이 수 mm 내지 수백 mm로서 탄소로 이루어진 여러 겹의 판상들이 겹쳐져 있는 형태를 나타내고 있는데, 본 발명에서는 지름이 20~500㎛의 천연 그래파이트를 사용한다. Natural graphite (natural graphite) has a diameter of several mm to several hundred mm and shows a form in which several layers of carbon plate overlap, the present invention uses a natural graphite having a diameter of 20 ~ 500㎛.
그래핀은 상기 천연 그래파이트를 황산, 질산 및 염소산칼륨 용액에 침지 시킨 후 교반기를 이용하여 강하게 교반하여 산처리를 실시하여 제조한다. 이 때 염소산칼륨은 산 용액에서 농도가 높으면 폭발 위험성을 가지기 때문에 냉각 수조 안에서 먼저 천연 그래파이트, 황산 및 질산을 넣고 교반한 후 온도를 20 ℃이하로 충분이 낮추어 주고, 그런 다음 염소산칼륨을 조금씩 천천히 넣어준다. Graphene is prepared by immersing the natural graphite in a solution of sulfuric acid, nitric acid and potassium chlorate, followed by strong stirring using a stirrer to perform acid treatment. At this time, since potassium chlorate has a high concentration in acid solution, there is a risk of explosion. First, add natural graphite, sulfuric acid, and nitric acid in a cooling tank, stir, and then lower the temperature sufficiently to below 20 ℃, and then slowly add potassium chlorate slowly. give.
이때 산의 농도는 90% 이상의 황산, 60% 이상의 질산, 90% 이상의 염소산칼륨을 사용하는 것이 바람직하다. 이는 산의 농도가 높을수록 짧은 시간 안에 높은 산처리 효과를 줄 수 있기 때문이다. 하지만, 산 농도가 높으면 염소산칼륨이 폭발할 위험이 있기 때문에, 반응기의 온도가 37 ℃ 이상 올라가지 않도록 하는 것이 바람직하다. The acid concentration is preferably at least 90% sulfuric acid, at least 60% nitric acid, at least 90% potassium chlorate. This is because the higher the concentration of acid can give a high acid treatment effect in a short time. However, if the acid concentration is high, there is a risk of explosion of potassium chlorate, so it is preferable that the temperature of the reactor does not rise above 37 ° C.
산처리 반응 시간은 96시간 내지 120시간 동안으로 하고 마그네틱 바를 이용하여 충분히 교반하면서 실시하는 것이 바람직하다. 산처리가 완료되면 그래파이트를 과량의 물로 희석하여 준 후 여과하여 걸러준다. 여과된 그래파이트는 여러 번의 수세를 통하여 pH가 6.7 이상이 되도록 조절해준다.It is preferable to carry out acid treatment reaction time for 96 hours-120 hours, and to fully stir using a magnetic bar. After the acid treatment is completed, the graphite is diluted with excess water and filtered. The filtered graphite is adjusted to a pH above 6.7 by several washings.
상기 방법으로 획득한 그래파이트는 열처리 전에 24시간 동안의 진공건조를 통하여 건조시켜 준다. 건조된 시료는 600 내지 1100 ℃의 용광로에서 30초 내지 1분간 열처리하여 팽창시킴으로써 최종적으로 박리된 그래핀을 제조한다.The graphite obtained by the above method is dried by vacuum drying for 24 hours before heat treatment. The dried sample is thermally expanded by heat treatment for 30 seconds to 1 minute in a blast furnace at 600 to 1100 ° C. to finally prepare graphene.
본 발명에서 사용된 아라미드는 분자쇄 구조가 하기 화학식 3 내지 6로 표시한 반복단위구조로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 구조를 85% 이상 갖는 것이 바람직하다. The aramid used in the present invention preferably has a molecular chain structure of at least 85% of one or more structures selected from the group consisting of repeating unit structures represented by the following formulas (3) to (6).
다음으로 아라미드-그래핀 복합체를 제조하는 방법을 설명한다.Next, a method for producing the aramid-graphene complex will be described.
상기 방법으로 제조된 그래핀을 아라미드 단독고분자와 혼합하여 아라미드-그래핀 복합체를 제조할 수 있다. 그래핀과 아라미드 단독고분자는 0.001~99.999 : 99.999~0.001의 중량% 범위에서 다양하게 조합할 수 있지만, 그래핀이 복합체 총 중량대비 0.01~50.0 중량%인 것이 바람직하다. 그래핀이 0.01 중량% 이하인 경우는 복합체의 열적 물성 및 전기적 물성 향상을 기대할 수 없으며, 그래핀이 50.0 중량% 이상인 경우에는 상업적으로 중요한 제조공정인 용액혼합에 의한 복합체 제조가 불가능하다.Graphene prepared by the above method may be mixed with an aramid homopolymer to prepare an aramid-graphene complex. Graphene and aramid homopolymer can be variously combined in the range of 0.001 ~ 99.999: 99.999 ~ 0.001% by weight, it is preferable that the graphene is 0.01 to 50.0% by weight relative to the total weight of the composite. If the graphene is less than 0.01% by weight can not be expected to improve the thermal and electrical properties of the composite, if the graphene is more than 50.0% by weight it is impossible to produce a composite by a solution mixing, a commercially important manufacturing process.
그래핀과 아라미드의 혼합은 용액혼합으로 실시하는 것이 바람직하다.Mixing of graphene and aramid is preferably carried out by solution mixing.
상기 용액혼합은 물, 디메틸포름아미드, 디메틸아세트아미드, 황산, 디메틸설폭사이드, N-메틸-2-피롤리돈과 같은 용매 또는 이들의 혼합용매를 이용하여 실시하는 것이 바람직하다. 특히 용액혼합시 아라미드의 용해성을 향상시키기 위해서 LiCl 또는 CaCl2와 같은 염을 용매와 염의 전체중량 대비 0.01~50.00 중량%를 넣는 것이 바람직하고, 0.1~20중량%를 넣는 것이 보다 바람직하다. 용액혼합은 20~150 ℃의 온도범위에서 실시하는 것이 바람직하며, 이때 용매의 중량은 전체 중량 대비 50.00~99.99 중량%로 하는 것이 바람직하다.
The solution mixing is preferably carried out using a solvent such as water, dimethylformamide, dimethylacetamide, sulfuric acid, dimethyl sulfoxide, N-methyl-2-pyrrolidone or a mixed solvent thereof. In particular, in order to improve the solubility of aramid during solution mixing, it is preferable to add 0.01 to 50.00% by weight of a salt such as LiCl or CaCl 2 relative to the total weight of the solvent and the salt, and more preferably 0.1 to 20% by weight. Solution mixing is preferably carried out at a temperature range of 20 ~ 150 ℃, the weight of the solvent is preferably 50.00 ~ 99.99% by weight relative to the total weight.
이하에서 실시예를 들어 본 발명을 상세하게 설명하지만, 실시예에 의하여 본 발명의 권리범위가 한정되는 것은 아니다.
Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to Examples, but the scope of the present invention is not limited by Examples.
제조예 1: 그래핀 제조Preparation Example 1 Graphene Preparation
냉각 수조 안에서 먼저 천연그래파이트 20 g, 황산 320 mL 및 질산 180 mL을 넣고 교반한다. 교반시 온도를 20 ℃이하로 충분이 낮추어 주고 그런 다음 염소산칼륨 220g을 조금씩 천천히 넣어준다. 이때에 온도가 37 ℃ 이상 올라가지 않도록 한다. 반응 시간은 96시간 동안으로 하여 충분히 산처리를 하여준다. 산처리된 그래파이트는 과량을 물로 희석하여 준 후 여과를 통하여 걸러주고 6번 수세를 통하여 pH를 6.7 이상으로 조절해준다. 상기 방법으로 획득한 그래파이트는 열처리 전에 24시간 동안의 진공건조를 통하여 건조시켜 준다. 건조된 시료는 1050 ℃의 전기로에서 30초간 열처리하여 팽창시킴으로써 그래핀을 제조하였다.
First, 20 g of natural graphite, 320 mL of sulfuric acid and 180 mL of nitric acid are added and stirred in a cooling bath. When stirring, lower the temperature sufficiently below 20 ℃, and then slowly add 220g of potassium chlorate little by little. At this time, the temperature should not rise above 37 ℃. The reaction time is 96 hours, and the acid treatment is sufficiently performed. Acid treated graphite is diluted with water and filtered through filtration, and the pH is adjusted to 6.7 or more through 6 washes. The graphite obtained by the above method is dried by vacuum drying for 24 hours before heat treatment. The dried samples were graphene by expanding by heat treatment for 30 seconds in an electric furnace of 1050 ℃.
실시예 1 내지 7 및 비교예 1Examples 1 to 7 and Comparative Example 1
본 발명의 실시예를 위해 사용된 아라미드는 시그마알드리치(주)에서 제공하는 메타 아라미드를 사용하였다. 용액혼합에서 용매와 염으로 각각 디메틸아세트아미드와 LiCl을 사용한다. 용액혼합에서 (아라미드+그래핀):용매:염의 비율은 10:88:2 중량비로 하여 80℃에서 약 24시간 동안 교반하여 투명한 아라미드 용액을 만들 수 있다. 혼합용액에서의 아라미드와 그래핀의 중량비율은 표 1에 기재된 바와 같이 다양한 중량의 그래핀을 메타 아라미드 고분자와 용액혼합하여 제조하였다. 적절한 양의 혼합용액을 샤알레에 부은 후 80~160℃의 온도에서 통풍 및 진공건조를 통해 용매를 완전히 날려 보냄으로써 두께가 약 0.2 mm인 아라미드-그래핀 복합체를 제조하였다.The aramid used for the Example of this invention used meta aramid provided by Sigma-Aldrich Co., Ltd. Dimethylacetamide and LiCl are used as solvents and salts in solution mixing. The ratio of (aramid + graphene): solvent: salt in the solution mixture may be stirred at 80 ° C. for about 24 hours in a 10: 88: 2 weight ratio to form a clear aramid solution. The weight ratio of aramid and graphene in the mixed solution was prepared by mixing the graphene of various weights with the meta-aramid polymer as shown in Table 1. An aramid-graphene composite having a thickness of about 0.2 mm was prepared by pouring the appropriate amount of the mixed solution into the saale and completely blowing the solvent through ventilation and vacuum drying at a temperature of 80 to 160 ° C.
다음으로 아라미드-그래핀 나노복합체를 제조하는 방법을 설명한다.Next, a method of preparing the aramid-graphene nanocomposite will be described.
상기 방법으로 얻은 아라미드 용액과 그래핀을 각 표1에 기재된 바와 같이 다양한 중량비의 아라미드-그래핀 복합용액을 준비한다.The aramid solution and graphene obtained by the above method are prepared in various weight ratio aramid-graphene composite solution as shown in Table 1.
시험예 1-전기전도성 측정Test Example 1-Electrical Conductivity Measurement
아라미드/그래핀 복합체의 전기전도성을 측정하기 위하여 전기저항 측정기(Keithley 8009 resistivity test fixture)를 이용하였다. 도 1에 나타난 바와 같이, 아라미드 단독고분자은 ~1015 Ω·cm 정도의 높은 부피 또는 표면전기저항을 나타낸다. 아라미드/그래핀 복합체는 그래핀의 함량이 약 2 wt% 정도에서 ~106 Ω·cm 정도의 전기저항을 가지는 것을 확인 할 수 있다.
An electrical resistance meter (Keithley 8009 resistivity test fixture) was used to measure the electrical conductivity of the aramid / graphene composite. As shown in FIG. 1, the aramid homopolymer has a high volume or surface electrical resistance of about 10 15 Ω · cm. Aramid / graphene composite has ~ 10 6 Ωcm at graphene content of about 2 wt% It can be confirmed that it has a degree of electrical resistance.
시험예 2-열안정성(내열성) 측정Test Example 2-Measurement of Thermal Stability (Heat Resistance)
아라미드/그래핀 복합체의 열안정성(내열성)을 측정하여 도 2와 표 2에 나타내었다. 열안정성 측정은 열중량분석기(thermogravimetric analyzer, TGA)를 사용하여 산소기체기류 하에서 실험하였다. 표 2는 도 2에 나타낸 다양한 조성비의 아라미드/그래핀 복합체의 열분해곡선으로부터 각각 30%와 50%의 중량감소가 일어나는 열분해온도(T30%와 T50%)를 그래핀의 함량별로 비교하여 정리한 것이다. 표2에서 아라미드 단독고분자(비교예 1)의 경우 30%와 50%의 중량감소가 일어나는 열분해온도는 각각 541.4 ℃와 559.1 ℃ 이었으나, 3.0 중량%의 그래핀을 함유한 복합체(실시예 6)의 경우 T30 %=568.5℃와 T50 %=603.1℃으로 아라미드 단독고분자보다 각각 27.1℃와 44.0℃가 증가했다. 이 결과로부터 아라미드/그래핀 복합체가 아라미드 단독고분자보다 크게 향상된 열안정성을 가지고 있음을 보여 준다.The thermal stability (heat resistance) of the aramid / graphene composite is measured and shown in Figure 2 and Table 2. Thermostability measurements were performed under an oxygen gas stream using a thermogravimetric analyzer (TGA). Table 2 summarizes the pyrolysis temperatures (T 30% and T 50% ) by weight of graphene, which results in a weight loss of 30% and 50%, respectively, from the pyrolysis curves of the aramid / graphene composites of various composition ratios shown in FIG. It is. In Table 2, the thermal decomposition temperature at which the weight loss of 30% and 50% of the aramid homopolymer (Comparative Example 1) occurred was 541.4 ° C. and 559.1 ° C., respectively. In the case of T 30 % = 568.5 ° C and T 50 % = 603.1 ° C, 27.1 ° C and 44.0 ° C were increased than aramid homopolymers, respectively. These results show that the aramid / graphene complex has significantly improved thermal stability than the aramid homopolymer.
시험예 3-기계적 물성 측정Test Example 3-Measurement of Mechanical Properties
아라미드/그래핀 복합체의 기계적 물성인 저장탄성률을 온도변화에 따라 측정하여 도 3에 나타내었다. 온도에 따른 저장탄성률은 동적기계적 물성측정장치(dynamic mechanical analyzer, DMA)를 사용하여 측정하였다. 도 3에서 나타난 바와 같이 아라미드 단독고분자는 275 ℃에서 저장탄성률이 46.32 MPa이지만, 0.7 중량%의 그래핀 함량을 갖는 아라미드-그래핀 복합체는 동일한 온도에서 저장탄성률이 1643 MPa이다. 이 결과로부터 아라미드-그래핀 복합체가 아라미드 단독고분자보다 고온에서 크게 향상된 기계적 물성을 가지는 있음을 보여 준다.The storage modulus, which is a mechanical property of the aramid / graphene composite, is measured in accordance with the temperature change and is shown in FIG. 3. The storage modulus with temperature was measured using a dynamic mechanical analyzer (DMA). As shown in FIG. 3, the aramid homopolymer has a storage modulus of 46.32 MPa at 275 ° C., but the aramid-graphene composite having a graphene content of 0.7 wt% has a storage modulus of 1643 MPa at the same temperature. These results show that the aramid-graphene composite has significantly improved mechanical properties at high temperature than the aramid homopolymer.
본 발명에서 제시하는 방법에 따라 제조된 아라미드-그래핀 복합체는 상기 시험예의 결과로부터 입증되듯이 기존의 아라미드 단독고분자보다 우수한 기계적 강도, 열적 안정성과 전기전도성을 가진다. 따라서 필름, 섬유, 플라스틱 등 다양한 분야에 유용하게 적용될 수 있으며, 본 발명은 이들 구체적인 예에 한정되는 것은 아니다.The aramid-graphene composite prepared according to the method of the present invention has better mechanical strength, thermal stability and electrical conductivity than conventional aramid homopolymers, as demonstrated by the results of the above test example. Therefore, it can be usefully applied to various fields such as film, fiber, plastic, the present invention is not limited to these specific examples.
Claims (7)
상기 용액혼합은 20~150℃의 온도에서 물, 디메틸포름아미드, 디메틸아세트아미드, 황산, 디메틸설폭사이드 및 N-메틸-2-피롤리돈으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 1종의 용매와,
LiCl 및 CaCl2로 이루어진 군에서 선택된 적어도 1종의 염을 이용하여 실시하는 것을 특징으로 하는 아라미드-그래핀 복합체의 제조방법.To prepare aramid-graphene complex by dissolving aramid homopolymer and graphene in a solvent solution solution
The solution mixture is at least one solvent selected from the group consisting of water, dimethylformamide, dimethylacetamide, sulfuric acid, dimethyl sulfoxide and N-methyl-2-pyrrolidone at a temperature of 20 ~ 150 ℃,
Method for producing an aramid-graphene complex, characterized in that carried out using at least one salt selected from the group consisting of LiCl and CaCl 2 .
상기 복합체는 그래핀 함량이 복합체 총중량대비 0.01~50.0 중량%인 것을 특징으로 하는 아라미드-그래핀 복합체의 제조방법.The method according to claim 1,
The composite is a graphene content of the aramid-graphene composite manufacturing method, characterized in that 0.01 to 50.0% by weight relative to the total weight of the composite.
상기 염은 상기 용매와 염의 전체 중량 대비 0.1~20중량%인 것을 특징으로 하는 아라미드-그래핀 복합체의 제조방법.The method according to claim 1,
The salt is a method for producing an aramid-graphene composite, characterized in that 0.1 to 20% by weight relative to the total weight of the solvent and salt.
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