KR101218043B1 - Separation and refining method of pure material in alloy using centrifugation and manufactured pure material using the same - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 제1 성분을 포함한 합금을 용융시켜 용탕을 제조하는 단계와, 상기 제1 성분이 초정을 형성하는 온도로 상기 용탕을 공냉하는 단계와, 상기 제1 성분이 초정을 형성하면 상기 용탕을 원심분리 하는 단계와, 상기 원심분리를 통해 상기 제1 성분과 나머지 성분을 각각 채취하는 단계를 포함하는 원심분리를 이용한 합금 내 순물질 분리 방법 및 합금 정련 방법에 관한 것이다.The present invention comprises the steps of preparing a molten alloy by melting an alloy including a first component, air cooling the molten metal to a temperature at which the first component forms a primary, and when the first component forms a primary, the molten metal It relates to a method for separating the pure material in the alloy and the alloy refining method using centrifugation comprising the step of centrifugation, and each step of collecting the first component and the remaining components through the centrifugation.
Description
본 발명은 합금 내에서 초정을 형성하는 물질을 원심분리에 의해 분리하는 원심분리를 이용한 합금 내 순물질 분리 방법 및 합금 정련 방법과 이를 이용하여 제조된 순물질에 관한 것이다.
The present invention relates to a pure material separation method and an alloy refining method in the alloy using centrifugation to separate the material forming the primary in the alloy by centrifugation and a pure material produced using the same.
일반적으로 합금은 두 가지 이상의 원소를 포함한 금속 화합물이기 때문에 합금 내에서 하나의 물질을 분리해내는 것은 어려운 일이다. 종래에 합금을 분리하기 위하여 사용된 방법으로, 일정한 원소와 반응하는 화학 용매를 사용하여 합금 중에서 일정한 원소만을 녹여내는 방법을 사용하거나, 합금 원소 중 일정한 원소만을 태워버리고 남은 물질을 취하는 방법 등이 사용되기도 했다. 그러나 이러한 방법들은 공정이 복잡하거나, 원하는 물질 이외의 금속을 버려야하는 등의 문제가 있을 뿐 아니라, 분리 효율이 떨어지는 문제점이 있었다.Since alloys are generally metal compounds containing two or more elements, it is difficult to separate one material from the alloy. As a conventional method used to separate an alloy, a method of dissolving only a certain element in an alloy using a chemical solvent that reacts with a certain element, or a method of burning out a certain element of an alloy element and taking the remaining material is used. It also became. However, these methods have a problem that the process is complicated, a metal other than the desired material should be discarded, and the separation efficiency is low.
또 다른 방법으로는, 합금을 구성하는 물질 사이의 비중차를 이용하여 원심분리하는 방법이 사용되기도 하였다. 이와 관련하여, 대한민국 등록특허 0182230호(이하 '종래기술 1'이라 함)에는 원심력을 이용하여 순금속 및 경사합금으로 분리, 정제하는 장치 및 그 방법이 기재되어 있다. 종래기술 1은 가열로 내에서 합금을 용융한 후, 약 1시간 가량 원심분리하여 용융된 합금에 원심력을 가하여 합금을 이루는 각 금속의 비중차에 의해 분리하는 방법에 관한 것이다. 종래기술 1은 합금을 이루는 각 금속들의 비중차에 따라 하나의 분리관 내에서 원심분리가 이루어지기 때문에 채취된 금속 덩어리에서 원심력을 많이 받은 바깥 부분은 비중이 큰 금속들이 모이고, 원심력을 적게 받은 안쪽 부분에는 비중이 낮은 금속들이 모이게 된다. 그러므로 하나의 물질만을 합금 내에서 분리하기에는 또 다른 공정이 필요할 뿐 아니라, 완벽하게 합금 내에서 하나의 순물질만을 분리해내는데에 어려움이 있다.As another method, a method of centrifugation using a specific gravity difference between materials constituting the alloy has been used. In this regard, Korean Patent No. 0182230 (hereinafter referred to as “
또한, 일본 등록특허 2636162호(이하 '종래기술 2'라 함)는 알루미늄 합금재의 탈철법이 기재되어 있다. 종래기술 2는 철 함유량이 높은 알루미늄 합금재를 용융한 후 이를 원심분리하여 원심분리기 외벽에는 비중이 높은 철을 함유한 성분이 분리되고, 철이 분리된 나머지 성분들은 원심분리기 내측에서 하부를 통해 외부로 배출되어 알루미늄 합금재 내에서 철 성분을 낮추는 방법에 관한 것이다. 종래기술 2는 합금을 구성하는 금속원소의 비중차를 이용하여 알루미늄 합금에서 탈철을 행하는 것으로서, 비중이 비슷한 금속 간 분리를 위해서는 사용할 수 없으며, 미응고 상태에서 분리가 행해지기 때문에 하나의 순물질만을 고순도로 분리하여 얻기에는 어려움이 있다.
In addition, Japanese Patent No. 2636162 (hereinafter referred to as "Prior Art 2") describes a method of deironing an aluminum alloy material. Prior art 2 melts an aluminum alloy material having a high iron content and centrifugs it to separate components containing high specific gravity iron on the outer wall of the centrifuge, and the remaining components from which iron is separated are moved from the inside of the centrifuge to the outside through the bottom. The present invention relates to a method of lowering the iron component in the aluminum alloy material discharged. The prior art 2 is to perform the iron removal in the aluminum alloy by using the specific gravity difference of the metal elements constituting the alloy, it can not be used for separation between metals with similar specific gravity, and because only one pure material is separated in the non-solidified state, high purity Difficult to obtain separately.
본 발명의 목적은, 합금을 구성하는 원소 간 비중 차이가 적게 나는 경우에도 초정을 형성하는 순물질을 고순도로 분리할 수 있는 원심분리를 이용한 합금 내 순물질 분리 방법을 제공하는 것이다. 또한, 합금 내 순물질을 분리함으로써, 합금 스크랩을 재활용할 수 있고, 간단한 공정을 이용하여 단시간에 금속 내에서 순물질을 분리할 수 있는 원심분리를 이용한 합금 내 순물질 분리 방법을 제공하는 것이다. 뿐만 아니라, 합금 제조 이전에 합금 내에 첨가되었던 성분의 순도보다 합금 분리 후 획득한 성분의 순도를 더 향상시킬 수 있는 합금 정련 방법을 제공하는 것이다.
It is an object of the present invention to provide a method for separating pure substances in an alloy using centrifugal separation that can separate pure substances forming primary crystals with high purity even when the difference in specific gravity between elements constituting the alloy is small. In addition, by separating the pure material in the alloy, it is possible to recycle the alloy scrap, to provide a pure material in the alloy separation method using a centrifugal separation that can separate the pure material in the metal in a short time using a simple process. In addition, to provide an alloy refining method that can further improve the purity of the components obtained after the alloy separation than the purity of the components added to the alloy prior to alloy production.
상기한 과제를 실현하기 위한 본 발명의 일 실시예와 관련된 원심분리를 이용한 합금 내 순물질 분리 방법은, 제1 성분을 포함한 합금을 용융시켜 용탕을 제조하는 단계와, 상기 제1 성분이 초정을 형성하는 온도로 상기 용탕을 공냉하는 단계와, 상기 제1 성분이 초정을 형성하면 상기 용탕을 원심분리 하는 단계와, 상기 원심분리를 통해 상기 제1 성분과 나머지 성분을 각각 채취하는 단계를 포함할 수 있다.In accordance with an embodiment of the present invention for realizing the above object, the method for separating pure substances in an alloy using a centrifugal separation comprises: melting an alloy including a first component to prepare a molten metal, and the first component forms a primary tablet Air-cooling the molten metal to a temperature to which the first component forms a primary phase, and centrifuging the molten metal, and collecting the first component and the remaining components through the centrifugation, respectively. have.
상기 제1 성분은, 금속 간 화합물을 형성하지 않고, 침상 혹은 판상으로 초정을 형성하는 물질인 것을 특징으로 할 수 있다.The said 1st component can be characterized by being a substance which forms primary crystal in needle shape or plate shape, without forming an intermetallic compound.
상기 제1 성분은 실리콘, 철, 티타늄, 구리 중 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 할 수 있다.The first component may be at least one selected from silicon, iron, titanium, and copper.
상기 합금은, 상기 제1 성분을 제외한 나머지 성분이 알루미늄, 마그네슘, 철, 구리 중 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 할 수 있다.The alloy may be characterized in that the remaining components other than the first component is at least one selected from aluminum, magnesium, iron, and copper.
상기 합금은, 알루미늄-실리콘 합금인 것을 특징으로 할 수 있다.The alloy may be characterized in that the aluminum-silicon alloy.
상기 제1 성분이 초정을 형성하는 온도는, 상기 합금의 상태도에서 액상선이 따르는 온도와 고상선이 따르는 온도 사이인 것을 특징으로 할 수 있다.The temperature at which the first component forms the primary tablet may be characterized in that it is between the temperature along the liquidus line and the temperature along the solidus line in the state diagram of the alloy.
상기 원심분리하는 단계에서, 상기 원심분리를 위한 회전수에 따른 중력가속도(g) 값은 35g~1250g인 것을 특징으로 할 수 있다.In the step of centrifugation, the gravity acceleration (g) value according to the number of revolutions for the centrifugation may be characterized in that 35g ~ 1250g.
상기 원심분리하는 단계에서, 상기 제1 성분은 폼(foam)의 형태로 분리되는 것을 특징으로 할 수 있다.In the centrifugation step, the first component may be separated in the form of a foam.
상기 원심분리된 상기 제1 성분을 산 용액으로 세척하여, 상기 제 1성분에 융착된 타 성분들을 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다.The centrifuged first component may be further washed with an acid solution to remove other components fused to the first component.
상기 제1 성분을 산 용액 세척하는 단계에서, 상기 제1 성분은 플레이크(flake) 형태로 분리되는 것을 특징으로 할 수 있다.In the step of washing the first component with an acid solution, the first component may be separated into flakes.
상기 원심분리하는 단계에서, 상기 원심분리하는 시간은 10분 이내인 것을 특징으로 할 수 있다.In the centrifugation step, the centrifugation time may be characterized in that less than 10 minutes.
상기 원심분리하는 단계는, 상기 제1 성분이 타 성분과 분리되어, 상기 제1 성분과 타 성분이 별도의 공간에서 채취되는 것을 특징으로 할 수 있다.The centrifugation may be characterized in that the first component is separated from the other components, and the first component and the other components are collected in separate spaces.
상기한 과제를 실현하기 위한 본 발명의 일 실시예와 관련된 원심분리를 이용한 합금 정련 방법은, 제1 성분을 포함한 합금을 용융시켜 용탕을 제조하는 단계와, 상기 제1 성분이 초정을 형성하는 온도로 상기 용탕을 공냉하는 단계와, 상기 제1 성분이 초정을 형성하면 상기 용탕을 원심분리 하는 단계와, 상기 원심분리를 통해 상기 제1 성분과 나머지 성분을 각각 채취하는 단계를 포함할 수 있다.Alloy refining method using a centrifugal separation according to an embodiment of the present invention for realizing the above object is to melt the alloy containing a first component to produce a molten metal, the temperature at which the first component forms a primary The step of air-cooling the molten metal, and if the first component forms a primary may comprise the step of centrifuging the molten metal, and collecting the first component and the remaining components through the centrifugation.
상기 원심분리 하는 단계 이후의 상기 제1 성분의 순도는, 상기 원심분리 하는 단계 이전의 상기 제1 성분의 순도보다 높은 것을 특징으로 할 수 있다.The purity of the first component after the centrifugation may be higher than that of the first component before the centrifugation.
상기한 과제를 실현하기 위한 본 발명의 일 실시예와 관련된 원심분리를 이용한 합금 정련 방법으로 제조된 제1 성분으로 이루어진 순물질을 특징으로 할 수 있다.It can be characterized by a pure material consisting of a first component prepared by the alloy refining method using a centrifugal separation in accordance with an embodiment of the present invention for realizing the above object.
상기한 과제를 실현하기 위한 본 발명의 일 실시예와 관련된 원심분리를 이용한 합금 정련 방법은, 제1 성분을 포함한 합금을 용융시켜 용탕을 제조하는 단계와, 상기 제1 성분이 초정을 형성하는 온도로 상기 용탕을 공냉하는 단계와, 상기 제1 성분이 초정을 형성하면 상기 용탕을 원심분리 하는 단계와, 상기 원심분리를 통해 상기 제1 성분과 나머지 성분을 각각 채취하는 단계를 포함할 수 있다.Alloy refining method using a centrifugal separation according to an embodiment of the present invention for realizing the above object is to melt the alloy containing a first component to produce a molten metal, the temperature at which the first component forms a primary The step of air-cooling the molten metal, and if the first component forms a primary may comprise the step of centrifuging the molten metal, and collecting the first component and the remaining components through the centrifugation.
상기 원심분리 하는 단계 이후의 상기 제1 성분의 순도는, 상기 원심분리 하는 단계 이전의 상기 제1 성분의 순도보다 높은 것을 특징으로 할 수 있다.
The purity of the first component after the centrifugation may be higher than that of the first component before the centrifugation.
상기와 같이 구성되는 본 발명에 관련된 원심분리를 이용한 합금 내 순물질 분리 방법에 의하면, 합금을 구성하는 원소 간 비중차가 적은 경우에도 합금 내 순물질을 분리해 낼 수 있는 효과가 있다. 또한, 합금 내에서 초정을 형성하는 순물질을 원심분리하여 고순도로 분리하므로 고철로 버려지는 합금 내 물질을 회수하여 재활용할 수 있으며, 간단한 공정으로 단시간에 고순도의 순물질을 분리할 수 있는 효과가 있다. 뿐만 아니라, 합금 제조 이전에 합금 내에 첨가되었던 성분의 순도보다 합금 분리 후 획득한 성분의 순도를 더 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
According to the method for separating pure materials in an alloy using centrifugal separation according to the present invention configured as described above, there is an effect of separating pure materials in an alloy even when the specific gravity difference between elements constituting the alloy is small. In addition, since the pure material forming the primary in the alloy is separated by high purity by centrifugal separation, it is possible to recover and recycle the material in the alloy discarded as scrap metal, there is an effect that can separate the high purity pure material in a short time by a simple process. In addition, there is an effect that can further improve the purity of the components obtained after the alloy separation than the purity of the components added in the alloy prior to alloy production.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 원심분리를 이용한 합금 내 순물질 분리 방법 및 합금 정련 방법을 순서에 따라 도시한 순서도이다.
도 2는 알루미늄-실리콘 합금의 상태도이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 원심분리가 완료된 후 채취된 초정 실리콘 폼의 사진이다.
도 4는 도 3의 초정 실리콘 폼을 제외한 성분으로 이루어진 부분의 사진이다.
도 5는 도 3의 초정 실리콘 폼을 산으로 세척한 후 얻어진 실리콘 플레이크의 사진이다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따른 원심분리 회전수에 의한 중력가속도에 따른 실리콘 분리 수율을 나타낸 그래프이다.
도 7은 도 3의 초정 실리콘 폼의 내부 결정을 나타낸 광학현미경 사진이다.
도 8은 초정 실리콘 폼을 산 침출하기 전·후의 EDS mapping 사진이다.
도 9는 도 5의 실리콘 플레이크를 XRD(X-ray Diffraction) 성분 분석한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 10은 원심분리 회전수에 의한 중력가속도에 따른 도 5의 실리콘 플레이크의 최종 수율을 나타낸 그래프이다.1 is a flowchart illustrating a method of separating pure materials in an alloy and a method for refining an alloy using centrifugal separation according to an embodiment of the present invention.
2 is a state diagram of an aluminum-silicon alloy.
Figure 3 is a photograph of the primary silicon foam taken after the centrifugation is completed according to an embodiment of the present invention.
4 is a photograph of a portion composed of components except the primary silicon foam of FIG. 3.
FIG. 5 is a photograph of silicon flakes obtained after washing the primary silicone foam of FIG. 3 with an acid. FIG.
6 is a graph showing the silicon separation yield according to the acceleration of gravity by the centrifugal rotation speed in accordance with an embodiment of the present invention.
FIG. 7 is an optical micrograph showing an internal crystal of the primary silicon foam of FIG. 3.
8 is an EDS mapping photograph before and after acid leaching primary silicon foam.
FIG. 9 is a graph illustrating the results of X-ray diffraction (XRD) component analysis of the silicon flake of FIG. 5.
FIG. 10 is a graph showing the final yield of silicon flakes of FIG. 5 according to gravity acceleration by centrifugal rotation speed.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 원심분리를 이용한 합금 내 순물질 분리 방법 및 합금 정련 방법에 대하여 첨부한 도면을 참조하여 상세히 설명한다. 본 명세서에서는 서로 다른 실시예라도 동일·유사한 구성에 대해서는 동일·유사한 참조번호를 부여하고, 그 설명은 처음 설명으로 갈음한다.
Hereinafter, a method for separating pure substances in an alloy and an alloy refining method using centrifugal separation according to a preferred embodiment of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. In the present specification, the same or similar reference numerals are given to different embodiments in the same or similar configurations.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 원심분리를 이용한 합금 내 순물질 분리 방법 및 합금 정련 방법을 순서에 따라 도시한 순서도이다. 도면을 참조하면 먼저 제1 성분을 포함하고 있는 합금을 용융시켜 합금 용탕으로 제조한다(S10). 이때 합금은 제1 성분 이외에 다양한 성분을 포함할 수 있다. 합금은 유도로 등에 장입하여 녹는점 이상으로 가열하여 액체 상태의 용탕으로 제조한다. 1 is a flowchart illustrating a method of separating pure materials in an alloy and a method for refining an alloy using centrifugal separation according to an embodiment of the present invention. Referring to the drawings, first, an alloy containing the first component is melted to prepare an alloy molten metal (S10). In this case, the alloy may include various components in addition to the first component. The alloy is charged into an induction furnace or the like and heated above the melting point to produce a molten liquid.
합금을 구성하는 성분 중 제1 성분은, 용탕을 냉각하는 과정에서 금속 간 화합물을 형성하지 않고 침상 또는 판상으로 초정을 형성하는 물질이다. 구체적으로, 제1 성분은 실리콘, 철, 티타늄, 구리일 수 있으며, 이러한 성분 중 선택된 1종 이상일 수 있다. 또한, 합금을 구성하는 성분 중 제1 성분을 제외한 나머지 성분들은 알루미늄, 마그네슘, 철, 구리일 수 있으며, 이러한 성분 중 선택된 1종 이상일 수 있다.The 1st component of the components which comprise an alloy is a substance which forms primary crystals in needle shape or plate shape, without forming an intermetallic compound in the process of cooling a molten metal. Specifically, the first component may be silicon, iron, titanium, copper, and at least one selected from these components. In addition, the remaining components except the first component of the components constituting the alloy may be aluminum, magnesium, iron, copper, may be at least one selected from these components.
이와 같이 제조된 합금의 용탕을, 합금 내에 포함된 제1 성분이 초정을 형성하는 온도까지 공냉한다(S20). 제1 성분이 초정을 형성하는 온도는, 합금 내에 포함된 제1 성분이 초정을 형성하는 온도는 합금의 상태도에서 액상선이 따르는 온도와 고상선이 따르는 온도 사이이다. 이러한 제1 성분이 초정을 형성하는 온도는 합금의 종류에 따라 상태도가 달라지기 때문에 합금의 종류에 따라 용탕을 공냉하는 온도 역시 달라질 수 있다.The molten alloy of the alloy thus produced is air cooled to a temperature at which the first component contained in the alloy forms primary crystals (S20). The temperature at which the first component forms the primary is the temperature at which the first component contained in the alloy forms the primary is between the temperature at which the liquidus line and the temperature at the solidus line are in the state diagram of the alloy. Since the temperature at which the first component forms the primary tablet varies in state depending on the type of the alloy, the temperature for air-cooling the molten metal may also vary according to the type of the alloy.
용탕을 공냉하여 제1 성분이 초정을 형성하면, 용탕에 원심력을 가하여 용탕을 구성하는 성분을 원심분리한다(S30). 원심분리를 위한 원심분리기의 회전수에 따른 중력가속도 g값은 35~1250일 수 있다. 중력가속도가 35g 미만인 경우 초정을 형성하는 제1 성분을 타 성분과 분리하는 원심력이 약해 제1 성분을 분리하는 수율이 저하될 수 있다. 또한, 중력가속도가 1250g을 초과하는 경우는 원심력이 과다하게 작용하여 초정을 형성한 제1 성분과 타 성분이 함께 움직이게 되어 분리 효율이 떨어지는 문제점이 발생할 수 있다. When the molten metal is cooled by air to form a primary, centrifugal force is applied to the molten metal to centrifuge the components constituting the molten metal (S30). Gravity acceleration g value according to the number of revolutions of the centrifuge for centrifugation may be 35 ~ 1250. When the gravity acceleration is less than 35g, the centrifugal force separating the first component forming the primary tablet from other components may be weak, and thus the yield of separating the first component may be reduced. In addition, when the gravity acceleration exceeds 1250g, the centrifugal force acts excessively, and the first component and the other components, which form the primary, move together, which may cause a problem in that separation efficiency is lowered.
용탕을 원심분리할 때에는 초정 형성 온도 구간에 들어간 제1 성분이 초정으로 결정을 형성하면서 타 성분보다 먼저 고체로 응고된다. 그러므로 제1 성분을 제외한 나머지 성분들을 분리하기 위하여 제1 성분을 채취하는 공간과 제1 성분을 제외한 나머지 성분들을 채취하는 공간을 별도로 구성할 수 있다. 구체적으로, 용탕을 소정의 공간에 투입하여 원심력을 가하면 원심분리기의 내측에는 고체로 응고되는 제1 성분이 응고되어 남게되고, 원심분리기의 외측에는 원심력에 의하여 제1 성분과 분리되어 액체로 빠져나간 타 성분들이 모이게 될 수 있다. 이러한 방법으로 제1 성분과 이를 제외한 타 성분들을 별도의 공간에서 각각 분리된 형태로 채취하게 된다(S40). When centrifuging the molten metal, the first component entering the primary forming temperature section solidifies as a solid before the other components, forming crystals with the primary. Therefore, a space for collecting the first component and a space for collecting the remaining components except the first component may be separately configured to separate the remaining components except the first component. Specifically, when the molten metal is put into a predetermined space and a centrifugal force is applied, the first component solidified as a solid remains inside the centrifuge, and the first component separated from the first component by centrifugal force exits the liquid to the outside of the centrifuge. Other components can be collected. In this way, the first component and the other components except for the same are collected in separate forms, respectively (S40).
용탕에 원심력을 가하여 원심분리하는 시간은 10분 이내일 수 있다. 원심분리 시간이 10분을 초과하는 경우 제1 성분까지 타 성분에 융착되어 원심분리기의 외측으로 빠져나갈 수 있으므로 원심분리 시간을 10분 이내로 할 수 있다.Centrifugation by applying centrifugal force to the molten metal may be within 10 minutes. When the centrifugation time exceeds 10 minutes, the first component may be fused to the other components to escape to the outside of the centrifuge, so that the centrifugation time may be within 10 minutes.
용탕을 원심분리하여 제1 성분과 타 성분을 분리하면, 고체로 채취되는 제1 성분은 폼(Foam)의 형태로 분리된다. 제1 성분은 초정을 형성할 때 침상 혹은 판상으로 결정을 형성하는 물질이므로, 제1 성분이 원심분리에 의하여 고체로 응고되면서 분리되면 이러한 결정의 형태로 결정과 결정 사이에 공간이 있는 폼의 형태로 응고될 수 있다. 제1 성분과 분리된 나머지 타 성분은 원심분리하는 동안과 원심분리 이후 응고되어 별도의 공간에서 고체 덩어리 형태로 채취된다.When the melt is centrifuged to separate the first component from the other components, the first component collected as a solid is separated in the form of a foam. Since the first component is a substance that forms crystals in the form of needles or plates when forming the primary tablet, and when the first component is separated from the solid by solidification by centrifugation, it is in the form of such a crystal in the form of a foam having a space between the crystals. Can be solidified. The other components separated from the first component are solidified during centrifugation and after centrifugation to be collected in the form of a solid mass in a separate space.
폼의 형태로 채취된 제1 성분의 표면에는 제1 성분과 융착되어 완전히 분리되지 못한 타 성분들이 잔재할 수 있다. 그러므로 폼의 형태로 얻어진 제1 성분의 순도를 더욱 향상시키기 위하여 산 용액을 이용하여 폼의 형태로 얻어진 제1 성분을 세척할 수 있다. 이러한 산 세척에 의하여 제1 성분에 융착되었던 타 성분들이 녹아서 제거될 수 있다. 산 세척은 산 용액에 침출하는 방법 등 제1 성분을 제외한 타 성분들만을 선택적으로 녹여낼 수 있는 방법이면 어떠한 것이든 가능하다. 이때 산 용액은 염산, 황산, 질산 혹은 이러한 산 중 1종 이상의 혼합액 등 제1 성분을 제외한 타 성분을 녹여낼 수 있는 것이면 어떠한 종류의 산 용액이든 모두 가능하다. 도 5에 도시한 바와 같이, 산에 의해 폼 형태의 제1 성분을 세척하고 나면 제1 성분은 플레이크(Flake) 형태로 분리되어 채취될 수 있다. 이때 플레이크 형태로 얻어진 제1 성분은 그 순도가 99.9% 이상일 수 있다.
The surface of the first component taken in the form of a foam may remain other components that are fused with the first component and are not completely separated. Therefore, in order to further improve the purity of the first component obtained in the form of a foam, it is possible to wash the first component obtained in the form of a foam using an acid solution. By this acid washing, other components that have been fused to the first component may be dissolved and removed. The acid wash may be any method as long as it can selectively dissolve only the other components except the first component, such as a method of leaching in an acid solution. The acid solution may be any acid solution of any kind as long as it can dissolve other components except the first component such as hydrochloric acid, sulfuric acid, nitric acid, or a mixture of one or more of these acids. As shown in FIG. 5, after washing the first component in foam form with acid, the first component may be separated and collected in a flake form. In this case, the first component obtained in the form of flakes may have a purity of 99.9% or more.
<실시예 1>≪ Example 1 >
이하 도 2내지 도 10을 참조하여 본 발명의 실시예 1에 대하여 상세히 설명한다. 실시예 1의 합금은 알루미늄-실리콘 합금이며, 상세하게는 알루미늄-50wt%실리콘 과공정 합금을 사용하였다. 이와 같은 합금을 유도로에서 가열하여 용탕으로 제조한 후, 이를 원심분리한다. 이때 원심분리 시간은 약 1분 이내로 하였다. 이 합금에서 용탕이 공냉되면서 초정을 형성하는 성분은 실리콘이며, 이때 실리콘 입자는 침상으로 결정화되면서 초정을 형성한다. 도 3의 사진과 같이, 원심분리가 완료되면 초정 실리콘 폼이 채취된다. 초정 실리콘 폼을 제외한 알루미늄 및 기타 성분을 포함한 성분은 고체 덩어리 형태로 얻어지며, 그 형태는 도 4의 사진과 같다. 또한, 도 3의 초정 실리콘 폼을 산으로 세척한 후 얻어진 실리콘 플레이크는 도 5의 사진과 같다. 본 실시예 1에서 원심분리 회전수에 따른 중력가속도는 약 32g, 40g, 57g, 72g로 설정하였으며, 각각의 회전수에 따라 실험을 진행하였다.Hereinafter,
도 2의 알루미늄-실리콘 합금의 상태도를 보면, 액상선 이상의 온도에서는 알루미늄과 실리콘 모두 액체로 존재하며, 알루미늄-실리콘 합금이 용해되었다가 냉각될 때 실리콘이 먼저 초정을 형성하며 응고되고, 577℃이하에서 알루미늄이 응고되는 것을 알 수 있다. 그러므로, 알루미늄-실리콘 합금의 경우 용탕을 577℃~1414℃이내의 온도로 공냉할 수 있다. 본 실시예 1에서는 알루미늄-50wt%실리콘 과공정 합금을 사용하였고, 이 경우 상태도를 통한 계산으로 초정 실리콘의 고상율은 24%이므로 합금에서 실리콘을 완전히 분리하였을 때 전체 합금의 24%의 실리콘이 얻어지면 완전히 회수되었다고 할 수 있다. 도 6을 참조하면, 원심분리 회전수에 따른 중력가속도 32g인 경우 실리콘의 분리 수율이 75%정도이다. 이러한 결과를 통해 중력가속도 32g에서는 초정 실리콘의 표면 혹은 초정 실리콘의 미소균열 내부에 알루미늄이 효과적으로 분리되지 않고 잔재되어 있음을 알 수 있다. 그러나, 중력가속도가 약 40g, 57g, 72g로 증가할수록 실리콘 분리 수율이 약 43%, 37%, 35%로 낮아지면서 초정 실리콘의 고상율인 24%에 가까이 다가가는 것으로 보아 원심분리기의 회전수에 따른 중력가속도 g값이 32g이상이 되어야 실리콘 분리 효율이 높아지는 것을 알 수 있다. Referring to the state diagram of the aluminum-silicon alloy of FIG. 2, both aluminum and silicon exist as liquids at temperatures above the liquidus line, and when the aluminum-silicon alloy is dissolved and then cooled, the silicon first forms a solid crystal and solidifies at 577 ° C. or less. It can be seen that aluminum solidifies. Therefore, in the case of the aluminum-silicon alloy, the molten metal can be air cooled to a temperature within 577 ° C to 1414 ° C. In Example 1, aluminum--50 wt% silicon hypereutectic alloy was used. In this case, the solid phase rate of primary silicon was 24% based on the state diagram. Thus, when silicon was completely separated from the alloy, 24% of the silicon was obtained. It can be said that the ground is completely recovered. Referring to FIG. 6, when the gravity acceleration is 32 g according to the centrifugal rotation speed, the separation yield of silicon is about 75%. From these results, it can be seen that in the acceleration of gravity of 32 g, aluminum remains on the surface of the primary silicon or inside the microcracks of the primary silicon without being effectively separated. However, as the gravitational acceleration increases to about 40g, 57g, and 72g, the silicon separation yield is lowered to about 43%, 37%, and 35%, approaching the solid phase rate of primary silicon, which is close to 24%. The gravitational acceleration g value should be more than 32g to increase the silicon separation efficiency.
본 실시예 1에서 얻어진 초정 실리콘 폼의 내부 결정 형태를 광학현미경을 통하여 관찰한 결과를 도 7에 나타냈다. 도 7의 (a)는 중력가속도 약 32g일 때의 사진이며, (b)는 중력가속도 약 40g일 때의 사진이다. 도 7에서 검은 색으로 보이는 침상의 결정이 실리콘이며, 실리콘 결정을 감싸고 있는 푸른색을 띄는 부분이 알루미늄이다. 도 7의 (a)는 중력가속도가 약 32g일 때의 사진이며, (b)는 중력가속도가 약 40g일때의 사진이다. 도 7에서 보는 바와 같이, 중력가속도가 32g일 때는 실리콘 결정 주변에 알루미늄 성분이 다량 존재하여 실리콘 분리 수율이 좋지 않음을 보여주고 있으며, 중력가속도가 약 40g일 때는 중력가속도가 32g일 때와 비교하여 실리콘 결정 주변에 알루미늄 성분이 많이 분리되어 나갔음을 알 수 있다. 그러나, 일부 알루미늄 성분이 실리콘 결정에 유착되어 남아있기 때문에 초정 실리콘 폼을 왕수로 산 침출하였다. The result of observing the internal crystal form of the primary silicon foam obtained in Example 1 through an optical microscope is shown in FIG. 7. 7 (a) is a photograph when the gravity acceleration is about 32g, (b) is a photograph when the gravity acceleration is about 40g. In Fig. 7, the needle of black acicular crystal is silicon, and the blue part surrounding the silicon crystal is aluminum. Figure 7 (a) is a photograph when the gravity acceleration is about 32g, (b) is a photograph when the gravity acceleration is about 40g. As shown in FIG. 7, when the gravity acceleration is 32g, a large amount of aluminum is present around the silicon crystal, and thus the silicon separation yield is not good. When the gravity acceleration is about 40g, the gravity acceleration is about 32g, It can be seen that a large amount of aluminum component was separated around the silicon crystal. However, the primary silicon foam was acid leached with aqua regia because some aluminum components remained adhered to the silicon crystals.
도 8은 초정 실리콘 폼을 산 침출하기 전·후의 EDS mapping 사진이다. 도 8의 (a)는 산 침출 전의 초정 실리콘 폼의 사진이며, (b)는 산 침출 후의 초정 실리콘 폼의 사진이다. 도 8의 결과를 보면, 초정 실리콘 폼을 산 침출하기 전에는 실리콘과 알루미늄이 혼재되어 있으나, 산 침출을 한 이후에는 알루미늄 성분이 거의 사라지고 실리콘 성분만이 남아있는 것을 알 수 있다. 산 침출 처리를 한 이후 실리콘 폼은 실리콘 플레이크 형태로 채취된다. 8 is an EDS mapping photograph before and after acid leaching primary silicon foam. (A) is a photograph of the primary silicon foam before acid leaching, (b) is a photograph of the primary silicon foam after acid leaching. Referring to the results of FIG. 8, before acid leaching the primary silicon foam, silicon and aluminum are mixed, but after acid leaching, the aluminum component almost disappears and only the silicon component remains. After acid leaching, the silicone foam is taken in the form of silicone flakes.
도 9는 산 침출 후의 얻어진 실리콘 플레이크를 XRD(X-ray Diffraction) 성분 분석한 결과를 나타낸 것으로, 산 침출 후 명확한 실리콘 피크가 나타나는 것을 확인할 수 있다. 도 10은 산침출 후 초정 실리콘 플레이크의 최종 수율을 나타낸 그래프이다. 초정 실리콘 플레이크의 최종 수율은 얻어진 최종 초정 실리콘 플레이크의 무게를 최초 장입 무게로 나눈 후 백분율로 나타낸 것이다. 그 결과, 중력가속도가 약 32g일때는 상태도에 따른 이론상의 실리콘 고상율인 24%보다 많은 37%의 수율이 확인되었으나, 중력가속도가 증가할수록 상태도에 따라 계산된 고상율의 수치에 근접하는 것을 알 수 있다. 중력가속도가 약 72g일 때는 최종 실리콘 수율이 약 25%로 상태도에 따라 계산된 실리콘 고상율 24%와 거의 일치하는 것을 볼 수 있다.Figure 9 shows the results of XRD (X-ray Diffraction) component analysis of the obtained silicon flakes after acid leaching, it can be seen that a clear silicon peak appears after acid leaching. 10 is a graph showing the final yield of primary silicon flakes after acid leaching. The final yield of primary silicon flakes is expressed as a percentage after dividing the weight of the final primary silicon flakes obtained by the initial charge weight. As a result, when the gravity acceleration is about 32g, the yield of 37% was found to be higher than the theoretical silicon solidity rate of 24% according to the state diagram, but as the acceleration of gravity increases, the value of the solid state calculated according to the state diagram approaches. Can be. When the gravity acceleration is about 72g, it can be seen that the final silicon yield is about 25%, which is almost identical to the calculated silicon solidity 24% according to the state diagram.
산 침출 처리까지 완료된 최종 실리콘 플레이크의 순도를 아래 표 1에 나타냈다.The purity of the final silicon flakes completed up to the acid leaching treatment is shown in Table 1 below.
gravitational acceleration (g)
gravitational acceleration (g)
Elements(ppm)
Elements (ppm)
Purity
(wt%)
Purity
(wt%)
Purity except Al (wt%)
Purity except Al (wt%)
표 1에서 Purity는 초정 실리콘 폼을 산 침출하기 전에 측정한 순도이며, Purity except Al는 초정 실리콘 품을 산 침출한 후 얻어진 실리콘 플레이크의 순도를 측정한 결과이다. 표 1의 결과와 같이, 본 실시예 1에서 원심분리의 회전수에 따른 중력가속도가 약 40g일 경우 최종적으로 얻어진 초정 실리콘 플레이크의 순도는 99.98%이상이며, 중력가속도가 증가할수록 최종 산물인 초정 실리콘 플레이크의 순도도 향상되는 것을 알 수 있다. 원심분리 회전수에 따른 중력가속도가 약 72g일 때의 경우 최종 산물인 초정 실리콘 플레이크의 순도는 99.996386%로 99.99%이상임을 알 수 있다. 또한, 최종 산물인 초정 실리콘 플레이크에서 실리콘을 제외한 나머지 성분은 알루미늄이 가장 많았으나, 중력가속도가 증가할수록 알루미늄 성분의 양이 줄어드는 것을 확인할 수 있으며, 이때의 알루미늄량도 1000~3000ppm으로 미량인 것을 알 수 있다.
In Table 1, Purity is the purity measured before acid leaching primary silicon foam, and Purity except Al is the result of measuring the purity of silicon flakes obtained after acid leaching primary silicon products. As shown in Table 1, when the gravity acceleration according to the rotational speed of the centrifugation in this Example 1 is about 40g, the purity of the final silicon flakes finally obtained is more than 99.98%, and the final product is the primary silicon as the gravity acceleration increases. It can be seen that the purity of the flakes is also improved. In the case of gravitational acceleration of about 72g according to the centrifugal rotation speed, the purity of primary silicon flakes, which is the final product, is 99.996386%, which is 99.99% or more. In addition, in the final silicon flakes, the final product, except for silicon, aluminum was the most abundant, but as the acceleration of gravity increased, the amount of aluminum was decreased, and the amount of aluminum at this time was also 1000-3000 ppm. Can be.
<실시예 2><Example 2>
실시예 2의 합금은 알루미늄-실리콘 합금이며, 상세하게는 알루미늄-50wt%실리콘 과공정 합금을 사용하였다. 이와 같은 합금을 유도로에서 가열하여 용탕으로 제조한 후, 이를 원심분리한다. 이때 원심분리 시간은 약 1분 이내로 하였다. 이 합금에서 용탕이 공냉되면서 초정을 형성하는 성분은 실리콘이며, 이때 실리콘 입자는 침상으로 결정화되면서 초정을 형성한다. 실시예 1과 같이, 원심분리가 완료되면 초정 실리콘 폼이 채취된다. 채취된 초정 실리콘 폼을 산으로 세척한 후 최종적으로 실리콘 플레이크를 획득할 수 있다. 실시예 2에서 원심분리 회전수에 따른 중력가속도는 약 72g로 설정하였다.
The alloy of Example 2 is an aluminum-silicon alloy, and in detail, an aluminum -50 wt% silicon hypereutectic alloy is used. The alloy is heated in an induction furnace to prepare a molten metal, which is then centrifuged. At this time, the centrifugation time was within about 1 minute. In this alloy, the molten metal is air-cooled, and the component that forms the primary crystal is silicon, wherein the silicon particles crystallize into needles to form the primary crystal. As in Example 1, the primary silicon foam is collected when the centrifugation is completed. The collected primary silicone foam can be washed with acid and finally silicon flakes can be obtained. In Example 2, the gravity acceleration according to the centrifugal rotation speed was set to about 72g.
합금을 원심분리 하기 전, 즉 합금 제조 시 첨가된 실리콘의 순도를 측정하고, 합금을 원심분리 한 후 최종적으로 얻어진 실리콘 플레이크의 순도를 측정하여 이를 비교한 결과를 표 2에 나타냈다.
The purity of the silicon added during centrifugation of the alloy, that is, during alloy preparation, was measured, and the purity of the finally obtained silicon flakes after centrifugation of the alloy was measured and compared.
성분(ppm)
Component (ppm)
실리콘
순도
(wt%)
silicon
water
(wt%)
표 2를 참조하면, 합금을 원심분리 하기 전 합금에 첨가된 실리콘의 순도는 99.9854863이었으나, 합금을 원심분리하여 정련하고 난 후, 얻어진 실리콘 플레이크의 순도는 99.9953579로 최종 산물인 실리콘 플레이크의 순도는 99.99%이상으로 증가하였음을 알 수 있다. 이러한 결과는 합금을 원심분리하여 합금 내 초정을 형성하는 성분이 고순도로 정련되는 것을 나타내는 것이다.
Referring to Table 2, the purity of the silicon added to the alloy before centrifuging the alloy was 99.9854863, but after centrifuging and refining the alloy, the purity of the obtained silicon flakes was 99.9953579 and the final product had a purity of 99.99. It can be seen that the increase to more than%. These results indicate that the components forming the primary tablet in the alloy by centrifuging the alloy are refined with high purity.
이와 같이 원심분리를 이용한 합금 내 순물질 분리 방법은 합금을 구성하는 원소 간 비중차가 적은 경우에도 합금 내 순물질을 분리해 낼 수 있는 효과가 있을 뿐 아니라, 합금 내에서 초정을 형성하는 순물질을 원심분리하여 고순도로 분리하므로 고철로 버려지는 합금 내 물질을 회수하여 재활용할 수 있는 효과가 있다. 또한, 간단한 공정으로 단시간에 고순도의 순물질을 분리할 수 있는 효과가 있다. 또한, 원심분리를 이용하면 합금 내 성분을 고순도로 정련할 수 있는 효과가 있음을 알 수 있다.
As described above, the method for separating pure substances in the alloy using centrifugation has the effect of separating the pure substances in the alloy even when the specific gravity difference between the elements constituting the alloy is small, and also by centrifuging the pure substances forming the crystal in the alloy. Since it is separated into high purity, there is an effect that can recover and recycle the material in the alloy discarded as scrap. In addition, there is an effect that can be separated from the pure material of high purity in a short time by a simple process. In addition, it can be seen that the use of centrifugation can effect the refining of components in the alloy with high purity.
상기와 같은 원심분리를 이용한 합금 내 순물질 분리 방법 및 합금 정련 방법은 위에서 설명된 실시예들의 구성과 작동 방식에 한정되는 것이 아니다. 상기 실시예들은 각 실시예들의 전부 또는 일부가 선택적으로 조합되어 다양한 변형이 이루어질 수 있도록 구성될 수도 있다.The pure material separation method and alloy refining method in the alloy using the centrifugation as described above is not limited to the configuration and operation of the embodiments described above. The embodiments may be configured so that all or some of the embodiments may be selectively combined so that various modifications may be made.
Claims (15)
상기 제1 성분이 초정을 형성하는 온도로 상기 용탕을 공냉하는 단계;
상기 제1 성분이 초정을 형성하면 상기 용탕을 원심 분리하는 단계;
상기 원심분리를 통해, 상기 제1 성분 이외의 성분은 원심분리기의 외부로 분리시키고, 원심분리 전보다 고순도의 제1 성분은 원심분리기 내부에서 채취하는 단계; 및
상기에서 원심분리된 폼(foam) 형태의 제1 성분을 산 용액으로 세척하여, 상기 제 1성분의 표면에 융착된 타 성분들을 제거하는 단계;를 포함하며,
상기 제1 성분은, 금속 간 화합물을 형성하지 않고 침상 혹은 판상으로 초정이 형성되는 물질로서, 실리콘, 철, 티타늄 및 구리 중 선택된 어느 하나인, 원심분리를 이용한 합금 내 순물질 분리 방법.
Melting the alloy containing the first component to prepare a molten metal;
Air cooling the molten metal to a temperature at which the first component forms a primary tablet;
Centrifuging the molten metal when the first component forms a primary tablet;
Through the centrifugation, separating the components other than the first component to the outside of the centrifuge, and collecting the first component of higher purity than before centrifugation inside the centrifuge; And
And washing the first component in the form of a centrifuged foam with an acid solution to remove other components fused to the surface of the first component.
The first component is a material in which primary crystals are formed in a needle or plate shape without forming an intermetallic compound, and is any one selected from silicon, iron, titanium, and copper.
상기 합금은, 상기 제1 성분을 제외한 나머지 성분이 알루미늄, 마그네슘, 철, 구리 중 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는, 원심분리를 이용한 합금 내 순물질 분리 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the alloy, the remaining components other than the first component is characterized in that at least one selected from aluminum, magnesium, iron, copper, centrifugation separation method using pure substances in the alloy.
상기 합금은, 알루미늄-실리콘 합금인 것을 특징으로 하는, 원심분리를 이용한 합금 내 순물질 분리 방법.
The method according to claim 1,
The alloy is characterized in that the aluminum-silicon alloy, the pure material separation method in the alloy using centrifugation.
상기 제1 성분이 초정을 형성하는 온도는,
상기 합금의 상태도에서 액상선이 따르는 온도와 고상선이 따르는 온도 사이인 것을 특징으로 하는, 원심분리를 이용한 합금 내 순물질 분리 방법.
The method according to claim 1,
The temperature at which the first component forms the primary,
In the state diagram of the alloy is characterized in that between the temperature followed by the liquidus line and the temperature along the solidus line, using a centrifugal separation method.
상기 원심분리하는 단계에서,
상기 원심분리를 위한 회전수에 따른 중력가속도(g) 값은 35g~1250g인 것을 특징으로 하는, 원심분리를 이용한 합금 내 순물질 분리 방법.
The method according to claim 1,
In the centrifugation step,
Gravity acceleration (g) value according to the number of revolutions for the centrifugation is characterized in that 35g ~ 1250g, separation method of pure material in the alloy using centrifugation.
상기 제1 성분을 산 용액 세척하는 단계에서,
상기 제1 성분은 플레이크(flake) 형태로 분리되는 것을 특징으로 하는, 원심분리를 이용한 합금 내 순물질 분리 방법.
The method according to claim 1,
In the step of washing the acid solution of the first component,
The first component is characterized in that the separation in the form of a flake (flake), the pure material separation method in the alloy using centrifugation.
상기 원심분리하는 단계에서,
상기 원심분리하는 시간은 10분 이내인 것을 특징으로 하는, 원심분리를 이용한 합금 내 순물질 분리 방법.
The method according to claim 1,
In the centrifugation step,
The centrifugation time is within 10 minutes, characterized in that the separation of pure material in the alloy using centrifugation.
상기 제1 성분이 초정을 형성하는 온도로 상기 용탕을 공냉하는 단계;
상기 제1 성분이 초정을 형성하면 상기 용탕을 원심 분리하는 단계;
상기 원심분리를 통해, 상기 제1 성분 이외의 성분은 원심분리기의 외부로 분리시키고, 원심분리 전보다 고순도의 제1 성분은 원심분리기 내부에서 채취하는 단계; 및
상기에서 원심분리된 폼(foam) 형태의 제1 성분을 산 용액으로 세척하여, 상기 제 1성분의 표면에 융착된 타 성분들을 제거하는 단계;를 포함하며,
상기 제1 성분은, 금속 간 화합물을 형성하지 않고 침상 혹은 판상으로 초정이 형성되는 물질로서, 실리콘, 철, 티타늄 및 구리 중 선택된 어느 하나이고,
상기 제1 성분을 제외한 성분은 알루미늄, 마그네슘, 철 및 구리 중 선택된 1종 이상인, 원심분리를 이용한 합금 정련 방법.
Melting the alloy containing the first component to prepare a molten metal;
Air cooling the molten metal to a temperature at which the first component forms a primary tablet;
Centrifuging the molten metal when the first component forms a primary tablet;
Through the centrifugation, separating the components other than the first component to the outside of the centrifuge, and collecting the first component of higher purity than before centrifugation inside the centrifuge; And
And washing the first component in the form of a centrifuged foam with an acid solution to remove other components fused to the surface of the first component.
The first component is a material in which primary crystals are formed in a needle or plate shape without forming an intermetallic compound, and is any one selected from silicon, iron, titanium, and copper,
Component except for the first component is one or more selected from aluminum, magnesium, iron and copper, alloy refining method using centrifugation.
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