KR101215057B1 - 미세 발포 성능이 우수한 연질 폴리프로필렌 수지 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 연질 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 230℃, 2.16Kg에서 측정한 용융지수가 1~5 g/10분이고, 에틸렌 함량이 10~20 중량%인 탄성 프로필렌-에틸렌 블록 공중합체를 포함함으로써, 연질 특성 및 가열 치수 변형성이 우수하여 기존 사용되는 연질 폴리염화비닐 수지를 대체할 수 있으며, 생산성 저하없이 폴리올레핀 발포체용 재료를 얻을 수 있는 연질 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것이다.
Description
본 발명은 자동차 내장재에 적합한 연질 발포 시트 재료로 사용할 수 있는 미세 발포 성능이 우수한 연질 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것이다.
자동차 내장재용으로 사용되는 플라스틱 제품은 소프트 터치감을 위한 연질 특성과 우수한 충격 강도 및 내열성이 요구된다. 현재 널리 사용되는 폴리염화비닐은 충격에 잘 견디는 특성을 가지고 있지만, 단단한 성질을 가지고 있어 연질 특성을 위해서는 가소제를 사용해야 한다. 여기에 사용되는 가소제는 시간이 지남에 따라 증발해버리고, 또한 환경 호르몬을 포함하고 있는 문제점을 가지고 있다.
이러한 문제점을 개선하기 위하여, 폴리프로필렌 발포 재료를 사용하고 있지만, 이 때 연질특성을 증가시키기 위해서는 폴리프로필렌 수지의 에틸렌함량을 증가시켜야 한다. 이러한 경우 폴리프로필렌 중합시 생산성의 저하로 생산 원가가 상승하는 어려움이 있다.
또한, 대한민국 특허공개 제2004-0074618호는 폴리올레핀 수지, 고무 및 열가소성 올레핀 엘라스토머 중 하나 이상을 포함하는 중합체 성분 및 분말 입자를 포함하고 제 1 온도(용융점) 내지 제 1 온도보다 20℃ 높은 제 2 온도의 범위에서 측정된 용융장력이 20cN 이상인 폴리올레핀 수지 발포체용 조성물, 이로부터 제조된발포체 및 발포체의 제조방법을 개시하고 있다. 하지만, 상기 방법의 경우 폴리프로필렌의 용융 장력이 일정 값 이상인 것으로 한정하고 있어 사용에 제한이 있다.
또한, 대한민국 특허공개 제2008-0053286호는 에틸렌-중합체 및 특정 파라메타를 가진 폴리프로필렌(PP)의 혼합물로부터 높은 유연성 및 높은 내열성의 특성이 발포체 내에 결합된 가교 폴리올레핀 발포체를 개시한다. 하지만, 상기 방법은 호모 폴리프로필렌을 사용하기 때문에 녹는점이 높고, 이 때문에 발포체의 열융착성이 저하되는 문제가 있다.
또한 대한민국 특허등록 제0681869호는 에틸렌 함량이 0.5~10 중량%이고 부틸렌 함량이 0.5~10 중량%이며, 용융강도가 200mN이상인 긴가지가 도입된 결정성 프로필렌-에틸렌-부틸렌 삼원 공중합 부분을 이용한 발포 특성이 우수한 연질 폴리올레핀 수지 및 이를 이용한 발포체를 개시하나, 고용융장력 폴리프로필렌 수지를 얻기 위해 긴 가지를 도입해야 하는 문제가 있다.
본 발명의 목적은 연질 특성 및 충격이 우수하고, 발포 시트의 가열 치수 변화를 최소화시키기 위한 폴리프로필렌 수지 및 이를 이용한 폴리프로필렌 발포체를 제공하는 것이다.
본 발명은 230℃, 2.16Kg에서 측정한 용융지수가 1~5 g/10분이고, 에틸렌 함량이 10~20 중량%인 탄성 프로필렌-에틸렌 블록 공중합체 5~10 중량%; 및
폴리프로필렌 수지 90 내지 95 중량%
를 포함하는 연질 폴리프로필렌 수지 조성물을 제공한다.
상기 연질 폴리프로필렌 수지 조성물은 블렌딩 후 전체 수지 조성물의 에틸렌 함량이 1~6 중량%이고, 보다 바람직하게 2 내지 5 중량%가 된다.
또한 본 발명은 상기 폴리프로필렌 수지 조성물로 연질 시트를 발포하여 제조되며, 140 ℃에서 가열 치수 변화가 10~20%인 폴리프로필렌 발포체를 제공한다.
이하에서 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명에서는 기존 자동차용 내장재로 사용되는 폴리염화비닐을 대체할 수 있는 재료를 연구하던 중, 특정 구성의 탄성 프로필렌-에틸렌 공중합체와 함께 폴리프로필렌 수지를 포함하는 수지 조성물을 사용하면, 연질 특성이 우수하면서도 종래보다 우수한 가열 치수 변화를 가지는 발포체를 얻을 수 있음을 발견하였다.
이에, 본 발명의 경우 기존처럼 에틸렌 함량을 증가시키지 않고도 연질 특성을 증가시킬 수 있는 특정 구성 및 함량의 탄성 프로필렌-에틸렌 공중합체를 포함하는 폴리프로필렌 수지 조성물을 제공한다.
또한 본 발명은 전체 수지 제품의 에틸렌 함량이 1 ~ 6 중량%이고, 굴곡 탄성율 7000~9500 kgf/cm2인 것을 특징으로 하는 연질 폴리올레핀 발포체용 조성물을 제공한다.
또한 본 발명은 발포 성형 시 가열 치수 변형이 140℃에서 10~20 %인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물을 제공한다.
이러한 본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 230℃, 2.16Kg에서 측정한 용융지수가 1~5 g/10분이고, 에틸렌 함량이 10~20 중량%인 탄성 프로필렌-에틸렌 블록 공중합체 5~10 중량%; 및 폴리프로필렌 수지 90 내지 95 중량%를 포함하는 연질 폴리프로필렌 수지 조성물이 제공된다. 또한 본 발명의 폴리프로필렌 수지 조성물은 상기 탄성 프로필렌-에틸렌 블록 공중합체 및 폴리프로필렌 수지의 총합 100 중량부에 대하여 첨가제를 0.3 내지 1 중량부로 더 포함할 수 있다.
본 발명에서 상기 탄성 프로필렌-에틸렌 블록 공중합체는 열가소성 엘라스토머로서의 역할을 하며, 폴리프로필렌 수지와 혼합시 연질 특성을 나타내어 발포체 제조시의 미세 발포 성능을 향상시킬 수 있다.
상기 탄성 프로필렌-에틸렌 블록 공중합체는 230℃, 2.16Kg에서 측정한 용융지수가 1~5 g/10분이고, 에틸렌 함량이 10~20 중량%인 것을 사용하는 것이 바람직하다.
또한 상기 탄성 프로필렌-에틸렌 블록 공중합체의 함량은 전체 조성물에 대하여 5 내지 10 중량%로 포함하는 것이 바람직하다. 이때 상기 탄성 프로필렌-에틸렌 블록 공중합체의 함량이 5 중량% 미만이면 연질 특성이 저하되어 최종 제품이 요구하는 소프트 터치감을 얻을 수 없는 문제가 있고, 10 중량%를 초과하면 최종 제품이 요구하는 수준보다 연질 특성이 지나치게 높아져 발포체의 강도와 내열성이 저하되는 문제가 있다.
또한 본 발명은 상기 탄성 프로필렌-에틸렌 블록 공중합체의 사용에 의해 기존처럼 에틸렌 함량을 증가시키지 않고도 연질 특성을 증가시킬 수 있다. 따라서 본 발명은 폴리프로필렌 수지 및 탄성 프로필렌-에틸렌 블록 공중합체의 블렌딩 후 전체 수지 조성물의 에틸렌 함량이 1~6 중량%이고, 보다 바람직하게는 2~5 중량%가 되어, 에틸렌 함량이 크게 증가되지 않고도 연질 특성을 나타낼 수 있다.
본 발명에서 사용하는 폴리프로필렌 수지는 에틸렌 함량이 0.5 내지 3 중량%인 랜덤폴리프로필렌 수지인 것이 바람직하다. 또한 상기 폴리프로필렌 수지는 중량평균 분자량이 200,000 내지 400,000이고 용융지수가 1 내지 3 g/10분(230℃)인 것이 좋다. 또한 상기 폴리프로필렌 수지는 전체 조성물에 대하여 90 내지 95 중량%로 포함하는 것이 바람직하다. 상기 폴리프로필렌 수지의 함량이 90 중량% 미만이면 프로필렌-에틸렌 공중합체의 함량이 높아져 연질 특성이 지나치게 높아지는 문제가 있고, 95 중량%를 초과하면 최종 제품이 요구하는 연질 특성을 얻을 수 없는 문제가 있다.
또한 본 발명의 경우 필요에 따라 상기 폴리프로필렌에 발포성의 극대화를 위해 고점도 저밀도 폴리에틸렌을 더 혼합하여 사용할 수도 있다. 예를 들면, 고점도 저밀도 폴리에틸렌은 중량평균 분자량이 500,000g/mol 이상이고, 용융지수가 0.1~0.5g/10분(230℃)인 폴리에틸렌일 수 있다. 본 발명에서 상기 폴리프로필렌 수지와 저밀도 폴리에틸렌 수지를 혼합 사용할 경우 그 혼합 비율은 80:20 내지 1:99 중량비로 혼합 사용할 수 있다.
상기 첨가제는 연질 폴리프로필렌 수지 조성물 제조시 사용되는 통상적인 것을 사용할 수 있다. 예를 들면, 상기 첨가제는 산화방지제, 슬립제, 중화제, 대전방지제, 핵제 등이 있다.
상기 첨가제는 탄성 프로필렌-에틸렌 블록 공중합체 및 폴리프로필렌 수지의 총합 100 중량부에 대하여 0.3 내지 1 중량부로 포함하는 것이 바람직하다. 상기 첨가제의 함량이 0.3 중량부 미만이면 발포시 열분해가 일어나는 문제가 있고, 1 중량부를 초과하면 발포시 금형 다이에 눈곱현상 및 탄화물이 발생할 수 있는 문제가 있다.
또한 본 발명은 연질 폴리프로필렌 수지 조성물을 제조하기 위하여, 통상의 랜덤 압출기, 단축 압출기 또는 이축압출기 등을 사용할 수 있다.
바람직한 예를 들면, 본 발명은 상기 성분들을 이축 압출기 내에서 용융 혼합하여 반응을 진행시켜 폴리프로필렌 수지 분자쇄에 곁가지를 생성하게 된다. 이때 압출기의 온도는 150℃~230℃ 정도가 바람직하나, 이에 한정되지는 않는다.
이러한 본 발명의 연질 폴리프로필렌 수지 조성물은 ASTM D790으로 측정한 굴곡 탄성률이 7000~9500 kgf/cm2이고, 보다 바람직하게 7500~9000 kgf/cm2인 것이 바람직하다.
또한 상기 연질 폴리프로필렌 수지 조성물은 ASTM D256으로 23℃에서 측정한 아이조드 충격 강도가 10~20 Kgf cm/cm 인 것이 바람직하다.
또한 상기 연질 폴리프로필렌 수지 조성물은 ASTM D648로 4.6 Kgf/cm2에서 측정한 열변형 온도가 90~110 ℃인 것이 바람직하다.
한편 본 발명은 상기 연질 폴리프로필렌 수지 조성물에 통상의 발포제를 첨가하여 연질 시트 발포를 진행시, 미세 폴리프로필렌 발포체를 얻을 수 있다. 예를 들면, 본 발명의 경우 상가 폴리프로필렌 수지 조성물에 발포제를 고온, 고압의 조건 하에 혼합하고, 통상적인 발포 온도까지 냉각한 후, 대기압 하에서 압출발포시켜 미세 발포체를 제조할 수 있다.
상기 발포제로는 부탄, 이소부탄, 펜탄, 헥산 및 헵탄과 같은 지방족 탄화수소류; 시클로부탄, 시클로펜탄 및 시클로헥산과 같은 지환족 탄화수소류; 및 클로로디플루오로메탄, 디클로로메탄, 디클로로플루오로메탄, 디클로로디플로오로메탄, 트리클로로플루오로메탄, 클로로에탄, 디클로로트리플루오로에탄, 디클로로테트라플루오로에탄, 트리클로로트리플루오로에탄, 테트라클로로디플루오로에탄 및 퍼플루오로시클로부탄과 같은 할로겐화 탄화수소류로 구성된 군으로부터 선택되는 1종 이상의 유기가스 및/또는 이산화탄소, 질소 및 공기와 같은 무기가스로 구성된 군으로부터 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있다. 상기 발포제의 첨가량은 발포제의 종류 및 목표발포배율에 의해 선택되며, 일반적으로 폴리프로필렌 수지 조성물 100 중량부에 대하여 1 내지 20 중량부로 사용할 수 있다. 또한, 경우에 따라, 폴리프로필렌 수지 조성물 100 중량부에 대하여 0.01 내지 5 중량부의 발포핵제를 병용할 수 있다. 상기 발포 핵제로는 중탄산나트륨-구연산, 탈크 등을 사용할 수 있으나, 그 종류가 특별히 한정되지는 않는다.
이와 같이 제조된 본 발명의 폴리프로필렌 미세 발포체는 140 ℃에서 가열 치수 변화가 10~20%인 것을 특징으로 한다. 또한 상기 폴리프로필렌 미세 발포체는 0.04 내지 0.06 g/cm2의 밀도를 가진다.
본 발명의 폴리프로필렌 수지 조성물은 특정 구성의 탄성 프로필렌-에틸렌 공중합체를 포함하여 연질 특성 및 가열 치수 변형성이 우수한 효과를 나타낸다. 따라서, 본 발명의 경우 기존에 사용되는 연질 폴리 염화 비닐 수지를 대체할 수 있을 뿐 아니라, 생산 공정의 생산성의 저하 없이 폴리올레핀 발포체용 재료를 얻을 수 있는 장점이 있다.
이하, 발명의 구체적인 실시예를 통해, 발명의 작용 및 효과를 보다 상세히 상술하기로 한다. 다만, 이러한 실시예는 발명의 예시로 제시된 것에 불과하며, 이에 의해 발명의 권리범위가 정해지는 것은 아니다.
<
실시예
1>
230℃, 2.16Kg에서 용융지수가 2 g/10분이고, 에틸렌 함량이 16.95 중량%인 탄성 프로필렌-에틸렌 공중합체 10 중량%; 및 용융지수가 2.1 g/10분(230℃, 2.16kgf)이고 에틸렌 함량이 2.5 중량%인 폴리프로필렌 수지(중량평균분자량: 318,200) 90 중량%를 이축 압출기에 첨가하여 혼합한 후, 230℃에서 용융 혼합하여 펠렛화하였다. 상기에서 각 성분을 블렌딩 후 전체 수지 조성물의 에틸렌 함량은 3.4 중량%가 되었다.
상기 펠렛을 50kg/h로 65mm 텐덤형 압출기에 공급하고, 제1단 압출기(65mm)속에서 200℃로 가소화한 후, 발포제로서 이소부탄을 상기 수지 100 중량부에 대하여 3 중량부를 압입한 다음, 제2단 압출기 속에서 수지 온도를 150℃로 냉각시켜 지름 5mm의 미세 폴리프로필렌 발포체를 얻었다.
<
비교예
1>
상기 탄성 프로필렌-에틸렌 공중합체를 사용하지 않은 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 진행하였다.
<
비교예
2>
상기 탄성 프로필렌-에틸렌 공중합체를 35 중량%로 함량을 변경하여 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 진행하였다.
<
실험예
1>
상기 실시예 1 및 비교예 1, 2에서 얻은 펠렛화된 폴리프로필렌 수지에 대하여 다음의 방법으로 인장강도, 굴곡강도, 아이조드 충격강도 및 내열성을 측정하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.
[물성평가방법]
1) 인장강도: ASTM D638으로 측정하였다.
2) 굴곡강도(굴곡탄성율) : ASTM D790으로 측정하였다.
3) 아이조드 충격강도: ASTM D256으로 23℃에서 측정하였다.
4) 내열성: ASTM D648로 4.6 Kgf/cm2에서 열변형 온도를 측정하였다.
5) 용융지수(Melt Index):
ASTM D1238에 따라 230℃에서 2.16kg의 힘을 받도록 하여 측정하였다.
6) 발포체의 밀도: 중량과 수몰법에 의해 구한 체적으로부터 산출하였다.
인장강도(Kgf/cm2) | 굴곡강도(Kgf/cm2) | IZOD (Kgf.cm/cm) | 내열성(HDT,℃) | |
비교예1 | 270 | 10,000 | 10 | 103 |
비교예2 | 180 | 7000 이하 | 25 | 65 |
실시예1 | 260 | 9000이하 | 15 | 94 |
상기 표 1의 결과를 통해, 본 발명의 실시예 1은 비교예 1 에 비해 내열성은 다소 떨어지지만, 최종 제품이 요구하는 연질 특성에서 더 우수한 결과를 나타내었다. 또한, 비교예 2에 비해서도 본 발명의 실시예 1은 인장강도, 굴곡강도, 아이조드 충격강도 및 내열성에서 모두 우수한 결과를 나타내었다.
<
실험예
2>
상기 실시예 1의 미세 폴리프로필렌 발포체 및 비교예 1의 폴리프로필렌 발포체에 대하여 120℃ 및 140℃에서 통상적인 방법으로 가열 치수 변화율을 측정하였고, 그 결과를 표 2에 나타내었다.
120 ℃ (1hr) | 140 ℃ (1hr) | |||
가열치수변화 (%) | 길이 | 폭 | 길이 | 폭 |
비교예1 | -3.2 | 0 | -28.9 | -12.4 |
비교예2 | -3.2 | 0 | -18.1 | -2.9 |
실시예1 | -3.2 | 0.2 | -18.7 | -3.1 |
표 2의 결과에서 알 수 있듯이, 본 발명의 실시예 1의 경우 가열치수변화율이 120 ℃에서 기존품과 동일 수준을 나타내었고, 140 ℃에서는 기존품(비교예 1) 대비 약 30% 정도 향상되었고, 비교예 2 와는 동등 수준을 나타내었다.
Claims (11)
- 230℃, 2.16Kg에서 측정한 용융지수가 1~5 g/10분이고, 에틸렌 함량이 10~20 중량%인 탄성 프로필렌-에틸렌 블록 공중합체 5~10 중량%; 및
폴리프로필렌 수지 90 내지 95 중량%를 포함하며,
상기 폴리프로필렌 수지는 중량평균분자량이 200,000 내지 400,000 이고 용융지수가 1 내지 3 g/10분(230℃, 2.16kg)이며 에틸렌 함량이 0.5 내지 3 중량%인 랜덤폴리프로필렌 수지이고,
ASTM D256으로 23℃에서 측정한 아이조드 충격 강도가 10~20 Kgf cm/cm 이고, 블렌딩 후 전체 수지 조성물의 에틸렌 함량이 1~6 중량%인,
를 포함하는 연질 폴리프로필렌 수지 조성물. - 삭제
- 제1항에 있어서, 블렌딩 후 전체 수지 조성물의 에틸렌 함량이 2~5 중량%인 연질 폴리프로필렌 수지 조성물.
- 삭제
- 제1항에 있어서, 상기 탄성 프로필렌-에틸렌 블록 공중합체 및 폴리프로필렌 수지의 총합 100 중량부에 대하여 첨가제를 0.3 내지 1 중량부로 더 포함하는 연질 폴리프로필렌 수지 조성물.
- 제5항에 있어서, 상기 첨가제는 산화방지제, 슬립제, 중화제, 대전방지제 및 핵제로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 연질 폴리프로필렌 수지 조성물.
- 제1항에 있어서, ASTM D790으로 측정한 굴곡 탄성률이 7000~9500 kgf/cm2 인 연질 폴리프로필렌 수지 조성물.
- 삭제
- 제1항에 있어서, ASTM D648로 4.6 Kgf/cm2에서 측정한 열변형 온도가 90~110 ℃인 연질 폴리프로필렌 수지 조성물.
- 제1항, 제3항, 제5 내지 제7항 및 제9항 중 어느 한 항에 따른 폴리프로필렌 수지 조성물로 연질 시트를 발포하여 제조되며, 140 ℃에서 가열 치수 변화가 10~20%인 폴리프로필렌 발포체.
- 제10항에 있어서, 상기 발포체는 폴리프로필렌 수지 조성물 100 중량부에 대하여 발포제 1 내지 20 중량부 및 발포핵제 0.01 내지 5 중량부를 첨가하여 제조되는 폴리프로필렌 발포체.
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