KR101206150B1 - High efficient heating tube using carbon nanotube and manufacturing and using method of the same - Google Patents
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Abstract
본 발명은 전열관의 내면, 외면, 또는 내 외면에 금속나노입자?친수성 나노입자 또는 비등촉진입자가 선택적으로 혼합된 탄소나노튜브 코팅층을 형성함으로써, 전열관의 표면 거칠기 및 기공도를 증가시켜 열에 의해 가열되는 유체의 비등(Boiling) 열전달 및 응축 열전달 성능을 향상시켜 컴팩트하면서도 열전달 효율을 높여 에너지 절감 효과를 동시에 얻을 수 있는 탄소나노튜브를 이용한 고효율 전열관, 그 제조방법 및 그 이용방법을 제공하는데 그 목적이 있다.The present invention forms a carbon nanotube coating layer in which metal nanoparticles-hydrophilic nanoparticles or boiling accelerator particles are selectively mixed on the inner surface, the outer surface, or the inner surface of the heat transfer tube, thereby increasing the surface roughness and porosity of the heat transfer tube to be heated by heat. The purpose of the present invention is to provide a highly efficient heat transfer tube using carbon nanotubes, a method of manufacturing the same, and a method of using the same, which can achieve energy saving effect by improving the heat transfer efficiency and the compact heat transfer efficiency of boiling heat and condensation heat transfer. have.
Description
본 발명은 탄소나노튜브를 이용한 고효율 전열관, 그 제조방법 및 그 이용방법에 관한 것으로 더욱 상세하게는 전열관의 표면에 나노입자(금속나노입자?친수성 나노입자 또는 비등촉진 나노입자)를 함유한 탄소나노튜브 코팅층을 형성함으로써, 거칠기와 열전도율의 향상으로 인한 비등열전달 현상의 증가로 열전달 성능이 향상되도록 한 탄소나노튜브를 이용한 고효율 전열관, 그 제조방법 및 그 이용방법에 관한 것이다.The present invention relates to a high-efficiency heat exchanger tube using carbon nanotubes, a method for manufacturing the same, and a method of using the same. More specifically, the present invention relates to carbon nanotubes containing metal particles (metal nanoparticles, hydrophilic nanoparticles, or boiling promoter nanoparticles) on the surface of the heat transfer tube. By forming a tube coating layer, the present invention relates to a high-efficiency heat exchanger tube using carbon nanotubes to improve heat transfer performance due to an increase in boiling heat transfer phenomenon due to an increase in roughness and thermal conductivity, a method of manufacturing the same, and a method of using the same.
일반적으로 냉방장치와 냉동장치 그리고 난방장치에는 내외부 사이에 원활한 열교환이 이루어질 수 있도록 열교환기가 구비된다. 그리고, 이 열교환기에는 실질적으로 냉수 또는 냉매가 순환하면서 열교환이 이루어지도록 전열관이 구비된다.In general, a cooling device, a refrigeration device, and a heating device are provided with a heat exchanger to allow a smooth heat exchange between the inside and the outside. The heat exchanger is provided with a heat transfer tube so that heat exchange takes place while the cold water or the refrigerant circulates.
전열관은, 냉매의 경우, 응축과 증발현상을 반복하면서 냉수와의 열교환이 이루어진다. 즉, 전열관은 냉방(냉동)장치의 경우 증발기와 응축기에 구비되어 냉매가 순환되도록 구성되는데, 증발기에서 냉매가 증발하면서 냉수와 열교환이 이루어지면서 그 표면에는 비등(boiling) 열전달 현상이 일어난다. 이렇게 증발기에서 증발한 냉매는 응축기에서 냉각수와 열교환하여 응축이 된다. 이 부분에는 응축열전달 현상이 발생된다. In the case of the heat exchanger, the refrigerant is heat exchanged with cold water while repeating condensation and evaporation. That is, the heat transfer tube is provided in the evaporator and the condenser in the case of a cooling device (refrigeration) is configured to circulate the refrigerant, the heat exchange with the cold water as the refrigerant evaporates in the evaporator, the boiling heat transfer phenomenon occurs on the surface. The refrigerant evaporated in the evaporator is condensed by exchanging heat with the cooling water in the condenser. This part generates condensation heat transfer.
이와 같은 작용을 하는 전열관은 전체적인 크기를 작게 차지하면서도 열전달 효율이 높아야만 냉동(냉장)장치를 컴팩트하게 제조할 수 있고, 그 제조단가를 낮출 수 있을 뿐만 아니라 소비되는 전력을 절감할 수 있게 된다.The heat transfer tube having such a function can make the refrigeration (refrigeration) device compact, and can reduce the manufacturing cost as well as reduce power consumption only when the heat transfer tube occupies a small overall size and has a high heat transfer efficiency.
이에 종래에 평관 형태로 제조되었던 전열관은 기계적 성형을 가한 성형관 형태로서 많은 개발이 이루어지고 있다. 이러한 성형 전열관으로서 넓은 증발면적을 확보하기 위하여 마이크로 핀을 형성하고, 여기에 3차원 형태의 가공을 통하여 동공(reentarant cavity)을 형성한 전열촉진관(enhanced tube)이 있다. Accordingly, the heat transfer tube, which has been conventionally manufactured in the form of a flat tube, has been developed as a form of a molded tube to which mechanical molding is applied. As such a molded heat transfer tube, there is an enhanced heat transfer tube in which micro fins are formed in order to secure a large evaporation area, and a cavity is formed through a three-dimensional process.
전열촉진관은, 중대형 압축식 냉동기의 증발기용 전열관을 보여주는 도 1에서와 같이, 동파이프에 기계적 가공을 통하여 인위적으로 돌기나 동공을 형성하여 냉매의 풀 비등(Pool Boiling) 열전달이 잘 이루어지게 형성된다. 즉, 임계열유속(CHF)을 고려하여 가열면 표면에서 발생되는 냉매 증기가 가열면에서 골고루 빠르게 이탈하여 효율적으로 열전달이 이루어지도록 한 것이다. The heat transfer promotion tube, as shown in Figure 1 showing the heat exchanger tube for the evaporator of the medium-large compression type refrigerator, artificially formed projections or pupils through mechanical processing on the copper pipe to form a good pool boiling heat transfer of the refrigerant do. That is, in consideration of the critical heat flux (CHF), the refrigerant vapor generated on the heating surface is separated from the heating surface evenly and quickly so that heat transfer can be efficiently performed.
도 2는 기존 증발기용 전열관의 외 표면과 내 표면에 형성된 핀과 동공의 형상을 보여주기 위한 사진으로, 도 1의 확대도이다. 도 2의 (a)는 기존 전열관의 외표면을, 도 2의 (b)는 기존 전열관의 횡단면을, 그리고 도 2의 (c)는 기존 전열관의 내 표면을 각각 보여준다. 증발기용 전열관은 냉매가 비등하기 유리하게 전열관 표면에 동공이 형성되게끔 미세한 형상으로 전열관이 가공되어있다. 또한 냉각수 측의 전열성능을 향상시키기 위해서 전열관 내부에는 구르브 및 돌기가 가공되어 있다.Figure 2 is a photograph for showing the shape of the fins and the pupil formed on the outer surface and the inner surface of the heat pipe for the conventional evaporator, an enlarged view of FIG. Figure 2 (a) shows the outer surface of the existing heat pipe, Figure 2 (b) shows the cross section of the existing heat pipe, and Figure 2 (c) shows the inner surface of the existing heat pipe. Heat pipe for evaporator is a heat pipe is processed in a fine shape so that the pupil is formed on the surface of the heat pipe to favor the refrigerant boiling. In addition, in order to improve the heat transfer performance on the cooling water side, grooves and protrusions are processed inside the heat transfer tube.
이때, 대부분의 전열촉진관은 증발기 내에서의 압력과 기계적인 가공 여유를 고려하여 약 1.3~1.4㎜ 정도의 다소 두꺼운 소재를 적용한다. 하지만 이는 전열관의 가공비와 동관 자체의 소재비가 매우 고가이기 때문에 제조원가의 상승을 초래하는 요인으로 작용하였다.At this time, most of the heat transfer tubes adopt a rather thick material of about 1.3 to 1.4 mm in consideration of the pressure in the evaporator and the mechanical processing margin. However, this caused a rise in manufacturing cost because the processing cost of the heat transfer pipe and the material cost of the copper pipe itself are very high.
이러한 증발기 및 응축기에서 사용되는 종래의 전열관은 다음과 같은 문제점이 있었다.Conventional heat pipes used in such an evaporator and condenser had the following problems.
1) 기계적인 표면 가공만을 통하여 전열효과를 얻기 때문에 그 열효율을 향상시키데 한계가 있었다.1) There was a limit to improve the thermal efficiency because the heat transfer effect is obtained only through mechanical surface processing.
2) 이러한 기계 가공을 하기 위해서는 상대적으로 전열관의 두께가 두꺼워져야 하는데, 이는 제조원가를 향상시키는 요인으로 작용하였다.2) In order to perform such machining, the thickness of the heat pipe should be relatively thick, which contributed to the improvement of manufacturing cost.
3) 원하는 열효율을 얻기 위해서는 열교환기의 크기가 상대적으로 커져야 하기 때문에, 결국 냉방(냉동)장치의 전체 크기가 커지고, 중량이 무거워 졌다.3) Since the heat exchanger must be relatively large in order to achieve the desired thermal efficiency, the overall size of the air conditioner is increased and the weight becomes heavy.
4) 중대형의 건물/산업용으로 이용되는 냉동기의 경우 전체 시스템에서 증발기와 응축기가 차지하는 부분이 크기 때문에, 결과적으로 전열관의 가격은 전체 시스템에서 상당 비중을 차지하였다.
4) In the case of a medium-large building / industrial refrigerator, the evaporator and condenser occupy a large portion of the whole system, and as a result, the price of the heat pipe was a significant portion of the whole system.
본 발명은 이러한 문제점을 해결하기 위하여 안출한 것으로, 전열관의 내면, 외면, 또는 내외면에 금속나노입자?친수성 나노입자 또는 비등촉진입자가 선택적으로 혼합된 탄소나노튜브 코팅층을 형성함으로써, 전열관의 표면 거칠기 및 기공도를 증가시켜 열에 의해 가열되는 유체의 비등(Boiling) 열전달 성능을 향상시켜 컴팩트하면서도 열전달 효율을 높여 에너지 절감 효과를 동시에 얻을 수 있는 탄소나노튜브를 이용한 고효율 전열관, 그 제조방법 및 그 이용방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
The present invention has been made to solve this problem, by forming a carbon nanotube coating layer of the metal nanoparticles-hydrophilic nanoparticles or boiling accelerator particles selectively mixed on the inner surface, the outer surface, or the inner and outer surfaces of the heat transfer tube, the surface of the heat transfer tube High efficiency heat pipes using carbon nanotubes, which can achieve energy saving effect by increasing heat transfer efficiency by improving boiling heat transfer performance of fluid heated by heat by increasing roughness and porosity, manufacturing method and use thereof The purpose is to provide a method.
이러한 목적을 달성하기 위한 탄소나노튜브를 이용한 고효율 전열관의 제1제조방법은, 전열관의 표면에 샌드블래스트 처리하는 제1단계; 탄소나노튜브 및 상기 전열관과 동질금속의 나노입자가 혼합된 나노복합파우더의 코팅액을 상기 전열관의 표면에 분사 또는 도포하는 제2단계; 및 가열 소결 또는 바인더를 이용하여 상기 코팅액이 전열관의 표면에 탄소나노튜브 코팅층을 형성하게 하는 제3단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.A first manufacturing method of a high-efficiency heat exchanger tube using carbon nanotubes for achieving the above object includes a first step of sandblasting the surface of the heat exchanger tube; A second step of spraying or applying a coating liquid of a carbon nanotube and a nanocomposite powder mixed with the nanoparticles of the heat transfer tube and the same metal on the surface of the heat transfer tube; And a third step of forming the carbon nanotube coating layer on the surface of the heat transfer tube using heat sintering or a binder.
또한, 본 발명에 따른 탄소나노튜브를 이용한 고효율 전열관의 제2제조방법은, 전열관의 표면에 샌드블래스트 처리하는 제1단계; 탄소나노튜브 및 친수성 나노입자를 혼합하여 나노복합파우더를 제조하는 제2단계; 및 전열관의 표면에 나노복합파우더를 이용하여 탄소나노튜브 코팅층을 형성하는 제3단계;를 포함하며, 상기 탄소나노튜브 코팅층은, 유기물이나 무기물 성분의 바인더(binder)를 이용하여 부착하는 방법?소결법?저온분사((콜드 스프레이(Cold Spray)) 코팅법?용사법?스퍼터링?열용사코팅법(프라즈마, 전기, 연료) 및 화학증착법(CVD) 중에서 어느 한가지 방법으로 수행되는 것을 특징으로 한다.In addition, the second manufacturing method of the high-efficiency heat transfer tube using the carbon nanotubes according to the present invention, the first step of sandblasting the surface of the heat transfer tube; Preparing a nanocomposite powder by mixing carbon nanotubes and hydrophilic nanoparticles; And a third step of forming a carbon nanotube coating layer on the surface of the heat transfer tube using a nanocomposite powder, wherein the carbon nanotube coating layer is attached using a binder of an organic material or an inorganic material. Low temperature spraying (cold spray) coating method, spraying method, sputtering, thermal spray coating method (plasma, electricity, fuel) and chemical vapor deposition (CVD).
그리고, 본 발명에 따른 탄소나노튜브를 이용한 고효율 전열관의 제3제조방법은, 전열관의 표면에 샌드블래스트 처리하는 제1단계; 탄소나노튜브 및 비등촉진용 나노입자를 혼합하여 나노복합파우더를 제조하는 제2단계; 및 전열관의 표면에 탄소나노튜브 코팅층을 형성하는 제3단계;를 포함하며, 상기 탄소나노튜브 코팅층은, 유기물이나 무기물 성분의 바인더(binder)를 이용하여 부착하는 방법?소결법?저온분사((콜드 스프레이(Cold Spray)) 코팅법?용사법?스퍼터링?열용사코팅법(프라즈마, 전기, 연료) 및 화학증착법(CVD) 중에서 어느 한가지 방법으로 수행되는 것을 특징으로 한다.In addition, the third manufacturing method of the high-efficiency heat exchanger tube using carbon nanotubes according to the present invention includes a first step of sandblasting the surface of the heat exchanger tube; Preparing a nanocomposite powder by mixing carbon nanotubes and nanoparticles for boiling promotion; And a third step of forming a carbon nanotube coating layer on the surface of the heat transfer tube, wherein the carbon nanotube coating layer is attached using a binder of an organic material or an inorganic material, a sintering method, or a low temperature spray ((cold). Cold Spray) coating, spraying, sputtering, thermal spray coating (plasma, electricity, fuel), and chemical vapor deposition (CVD).
또한 본 발명에 따른 탄소나노튜브를 이용한 고효율 전열관의 제4제조방법 및 제5제조방법은 기계적 결합방식으로 제조된 나노복합파우더를 이용하여 전열관을 제조한다.In addition, the fourth manufacturing method and the fifth manufacturing method of the high-efficiency heat exchanger tube using the carbon nanotubes according to the present invention manufacture the heat transfer tube using the nanocomposite powder manufactured by the mechanical coupling method.
마지막으로, 본 발명에 따른 탄소나노튜브를 이용한 고효율 전열관의 제6제조방법은 기계적 결합방식으로 제조된 나노복합파우더를 용사코팅방법으로 전열관을 제조한다.
Finally, the sixth manufacturing method of the high-efficiency heat exchanger tube using the carbon nanotubes according to the present invention manufactures the heat transfer tube using the nanocomposite powder manufactured by mechanical bonding method.
본 발명의 탄소나노튜브를 이용한 고효율 전열관, 그 제조방법 및 그 이용방법에 따르면 다음과 같은 효과가 있다.According to the high efficiency heat pipe using the carbon nanotubes of the present invention, a method of manufacturing the same, and a method of using the same, the following effects are obtained.
1) 열전도성이 구리보다 5~10배 우수한 탄소나노튜브를 이용하여 비등열전달 현상을 증가시키기 때문에 그만큼 열전달 성능을 향상시킬 수 있게 되어 고효율의 전열관을 얻을 수 있다.1) Since the heat transfer phenomenon is increased by using carbon nanotubes that are 5 to 10 times better than copper, the heat transfer performance can be improved. Therefore, high efficiency heat transfer tubes can be obtained.
2) 탄소나노튜브에 전도성과 기공성이 우수한 나노입자를 추가함으로써, 전열관의 열전달 성능을 더욱 향상시킬 수 있다.2) By adding nanoparticles with excellent conductivity and porosity to the carbon nanotubes, it is possible to further improve the heat transfer performance of the heat transfer tube.
3) 고효율의 전열관을 이용하기 때문에 냉동기, 에어컨과 같은 냉동 및 냉방장치의 크기를 줄여 컴팩트하게 제작하는 것이 가능하다.3) It is possible to manufacture compactly by reducing the size of refrigeration and air conditioner such as freezer and air conditioner because it uses high efficiency heat pipe.
4) 열전도율의 향상으로 효율을 높일 수 있기 때문에 에너지 소비량을 줄일 수 있다. 즉, 냉동(냉방)기의 효율 향상으로 열교환기의 고 효율화를 통해 에너지 절감을 효과를 얻을 수 있다.4) Since the efficiency can be improved by improving the thermal conductivity, energy consumption can be reduced. That is, energy efficiency can be obtained through high efficiency of the heat exchanger by improving the efficiency of the freezer (cooler).
5) 응축기, (만액식)증발기용 전열관, 중대형 압축식 냉동기뿐만 아니라 흡수식 냉동기용, 가정용 에어컨의 열교환기에도 적용 가능하다.5) It is applicable not only to condenser, heat pipe for (evaporating type) evaporator, and medium and large sized compression freezer, but also to heat exchanger of absorption air conditioner and domestic air conditioner.
6) 중대형급 압축식 냉동기용 열교환기뿐만 아니라 흡수식 냉동기용, 가정용에어컨의 열교환기, 기타 산업체에서 열교환기의 효율을 높이기 위한 곳에 응용하여 사용될 수 있다.6) It can be used to improve the efficiency of heat exchanger in absorbent freezer, heat exchanger of domestic air conditioner, and other industries as well as medium and large-sized compression freezer heat exchanger.
7) 전열관에 탄소나노튜브를 혼입하면 전열관의 내부식성을 증가시키기 때문에 전열관의 항부식 특성을, 특히 강관의 경우 물과 접촉면의 항부식 특성 얻을 수 있을 뿐만 아니라 탄소나노튜브 입자의 구조가 크랙 전파를 감소시켜서 전열관의 강도가 개선될 수 있다. 따라서, 전열관의 열전달 증가와 항부식성 그리고 강도문제를 한번에 해결할 수 있게 된다.
7) Incorporation of carbon nanotubes in heat transfer tubes increases the corrosion resistance of the heat transfer tubes. Therefore, the corrosion resistance of the heat transfer tubes can be obtained, especially in the case of steel pipes. By reducing the strength of the heat pipe can be improved. Therefore, it is possible to solve the heat transfer increase, anticorrosion and strength problems of the heat pipe at once.
도 1은 기존 증발기용 전열관의 형상을 보여주기 위한 사진.
도 2는 기존 증발기용 전열관의 외 표면과 내 표면에 형성된 핀과 동공의 형상을 보여주기 위한 사진.
도 3은 본 발명의 제1제조방법의 제1실시예에 따른 제조방법을 설명하기 위한 플로우챠트.
도 4는 나노복합파우더의 형성단계를 보여주기 위한 플로우챠트.
도 5는 코팅액의 제조방법을 설명하기 위한 플로우챠트.
도 6은 본 발명의 제2제조방법에 따른 제조방법을 설명하기 위한 플로우챠트.
도 7은 본 발명의 제3제조방법에 따른 제조방법을 설명하기 위한 플로우챠트.
도 8은 본 발명의 제4제조방법에서 이용되는 기계적 결합방식으로 나노복합파우더를 제조하는 방법을 설명하기 위한 플로우챠트.
도 9는 본 발명의 제5제조방법에서 이용되는 기계적 결합방식으로 나노복합파우더를 제조하는 방법을 설명하기 위한 플로우챠트.
도 10은 소결하기 전에 분산제 종류 따른 각 시편의 박막표면을 보여주는 FESEM 사진.
도 11은 소결하기 전에 분산제의 종류에 따른 시편의 박막표면에 대한 라만분광(Raman spectroscopy) 결과를 보여주는 그래프.
도 12는 소결하기 전에 분산제 종류에 따른 시편 박막의 DSC 그래프.
도 13은 소결하기 전에 분산제 종류 따른 박막의 TGA 그래프.
도 14는 소결한 후에 분산제의 종류에 따른 시편 박막표면의 FESEM 사진.
도 15는 소결한 후에 분산제의 종류에 따른 시편 박막표면의 라만 분광(Raman spectroscopy) 결과. Figure 1 is a photograph for showing the shape of the heat exchanger tube for an existing evaporator.
Figure 2 is a photograph for showing the shape of the fins and the pupil formed on the outer surface and the inner surface of the heat pipe for the conventional evaporator.
3 is a flowchart for explaining a manufacturing method according to the first embodiment of the first manufacturing method of the present invention.
Figure 4 is a flow chart for showing the step of forming a nanocomposite powder.
5 is a flowchart for explaining a method for preparing a coating liquid.
6 is a flowchart for explaining a manufacturing method according to the second manufacturing method of the present invention.
7 is a flowchart for explaining a manufacturing method according to the third manufacturing method of the present invention.
8 is a flowchart for explaining a method of manufacturing a nanocomposite powder by a mechanical bonding method used in the fourth manufacturing method of the present invention.
9 is a flowchart for explaining a method of manufacturing a nanocomposite powder by a mechanical coupling method used in the fifth manufacturing method of the present invention.
10 is a FESEM photograph showing the thin film surface of each specimen according to the type of dispersant before sintering.
FIG. 11 is a graph showing Raman spectroscopy results for thin film surfaces of specimens according to the type of dispersant prior to sintering. FIG.
12 is a DSC graph of a specimen thin film according to the type of dispersant before sintering.
13 is a TGA graph of thin film according to the type of dispersant before sintering.
14 is a FESEM photograph of the specimen thin film surface according to the type of dispersant after sintering.
FIG. 15 shows Raman spectroscopy results of a specimen thin film surface according to the type of dispersant after sintering. FIG.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 보다 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. Prior to this, terms and words used in the present specification and claims should not be construed as limited to ordinary or dictionary terms, and the inventor should appropriately interpret the concepts of the terms appropriately It should be interpreted in accordance with the meaning and concept consistent with the technical idea of the present invention based on the principle that it can be defined.
따라서 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
Therefore, the embodiments described in the present specification and the configurations shown in the drawings are merely the most preferred embodiments of the present invention and are not intended to represent all of the technical ideas of the present invention. Therefore, various equivalents It should be understood that water and variations may be present.
(제1제조방법의 (Of the first manufacturing method 제1실시예First Embodiment ))
도 3은 본 발명의 제1제조방법의 제1실시예에 따른 제조방법을 설명하기 위한 플로우챠트이다.3 is a flowchart for explaining a manufacturing method according to the first embodiment of the first manufacturing method of the present invention.
본 발명의 제1제조방법의 제1실시예에 따른 제조방법은, 전열관의 전처리로서 표면처리를 하고 여기에 탄소나노튜브와 금속나노입자가 함유된 코팅액을 이용하여 탄소나노튜브 코팅층을 형성하는 소결법을 이용한다. 특히, 이 금속나노입자는 전열관과 동질의 재질을 이용하는 것이다.
In the manufacturing method according to the first embodiment of the first manufacturing method of the present invention, a sintering method of surface treatment as a pretreatment of a heat pipe and forming a carbon nanotube coating layer using a coating liquid containing carbon nanotubes and metal nanoparticles therein Use In particular, the metal nanoparticles are made of the same material as the heat pipe.
이러한 제조방법은 다음의 3단계에 따라 수행된다.This manufacturing method is performed according to the following three steps.
제1단계(S100)는 전열관의 표면을 샌드블래스트처리하는 단계이다. 이는 전열관의 표면에 붙어있는 불순물을 제거하면서 탄소나노튜브가 원활하게 부착될 수 있게 하기 위한 것이다. 이러한 샌드블래스트는 전열관의 표면을 거칠게 가공하기 위한 것으로서, 그리트 블라스팅 및 숏피닝을 통해서도 동일?유사한 효과를 얻을 수 있다.The first step (S100) is a step of sandblasting the surface of the heat transfer pipe. This is to allow the carbon nanotubes to be attached smoothly while removing impurities attached to the surface of the heat transfer tube. The sand blast is for roughening the surface of the heat transfer pipe, and the same or similar effects can be obtained through grit blasting and shot peening.
또한, 본 발명의 바람직한 실시예에서, 전열관은 동관이나 강관, 알루미늄관 그리고 스테인레스강으로 제조된 관을 이용한다.
Further, in a preferred embodiment of the present invention, the heat transfer tube uses a tube made of copper tube or steel tube, aluminum tube and stainless steel.
제2단계(S200)는 샌드블래스트 처리된 전열관의 표면에 코팅액을 도포 또는 분사하는 단계이다. 이때의 코팅액은 열전도율이 우수한 탄소나노튜브와, 전열관과의 접착효과를 높이기 위하여 전열관과 동질의 금속나노입자가 함유된 나노복합파우더를 이용하여 제작한다.The second step (S200) is a step of applying or spraying a coating liquid on the surface of the sandblasted heat transfer tube. In this case, the coating solution is prepared using a carbon nanotube having excellent thermal conductivity and a nanocomposite powder containing the same metal nanoparticles as the heat transfer tube in order to increase the adhesion effect between the heat transfer tube and the heat transfer tube.
본 발명의 바람직한 실시예에서, 상기 코팅액은 전열관의 외부에만 도포 또는 분사하여 탄소나노튜브 코팅층을 형성할 수도 있으나, 바람직하게는 전열관의 내면과 외면에 각각 도포 또는 코팅하여 전열관의 열전달 효과를 더욱 높일 수 있게 하는 것이 바람직하다. In a preferred embodiment of the present invention, the coating liquid may be coated or sprayed only on the outside of the heat transfer tube to form a carbon nanotube coating layer. Preferably, the coating liquid is further applied or coated on the inner and outer surfaces of the heat transfer tube to further increase the heat transfer effect of the heat transfer tube. It is desirable to be able to.
또한, 탄소나노튜브는 구리보다 5~10배 이상 높은 열전도율을 갖기 때문에 가열면 표면에서 열전달 효율이 더욱 향상 된다(3000~6000W/m2K). 특히, 탄소나노튜브는 경제성이 우수하고 저순도이며 저가인 다중벽 탄소나노튜브를 이용하는 것이 바람직하다.In addition, since carbon nanotubes have a thermal conductivity of 5 to 10 times higher than that of copper, heat transfer efficiency is further improved at the heating surface (3000 to 6000 W / m 2 K). In particular, the carbon nanotubes are preferably economical, low purity, low cost multi-walled carbon nanotubes.
그리고, 코팅액은 전열관을 코팅액에 잠기게 하여 도포할 수도 있고 분사기를 이용하여 분사할 수도 있다. 이때의 분사 및 도포횟수와 건조의 횟수는 코팅막의 두께를 고려하여 결정한다.In addition, the coating liquid may be applied by submerging the heat transfer tube in the coating liquid or may be sprayed using an injector. At this time, the number of spraying and coating and the number of drying are determined in consideration of the thickness of the coating film.
이러한 코팅액의 제조방법에 대해서는 후술하기로 한다.
The manufacturing method of such a coating liquid will be described later.
제3단계(S300)는 코팅액을 가열 소결하여 탄소나노튜브 코팅층을 형성하는 단계이다. 여기서 소결공정은 통상의 당업자가 쉽게 알 수 있는 것으로 여기서는 그 상세한 설명을 생략한다.
The third step (S300) is a step of forming a carbon nanotube coating layer by heating and sintering the coating liquid. Here, the sintering process is easily understood by those skilled in the art, and a detailed description thereof will be omitted herein.
이와 같이 이루어진 전열관은 샌드블래스트 처리된 표면에 미세 입자인 탄소나노튜브와 금속나노입자를 혼합한 나노복합파우더를 이용하여 코팅층이 형성되기 때문에 그 표면의 거칠기가 증가하게 되고, 특히 전열관과 동질의 금속나노입자의 사용으로 탄소나노코팅층과 전열관 사이의 접착력을 높일 수 있게 된다.Thus, the heat transfer tube is made of a nanocomposite powder in which fine particles of carbon nanotubes and metal nanoparticles are mixed on the sandblasted surface, so that the surface roughness of the heat transfer tube is increased. The use of nanoparticles can increase the adhesion between the carbon nanocoat layer and the heat transfer tube.
또한, 이처럼 전열관의 거칠기가 증가하면 열에 의해 가열되는 유체의 비등(Boiling) 열전달 성능은 크게 향상된다. 또한, 표면 거칠기로 인한 비등 열전달이 증가뿐만 아니라 탄소나노튜브에 의하여 전열관의 표면 위의 미세한 공동이 비등열전달에서 기포핵을 유발시키는 자리가 되기 때문에 표면의 거칠기가 더욱 증가하면 대류 및 비등열전달은 크게 증가하여 열전달 성능을 향상시키게 되는 것이다.
In addition, as the roughness of the heat transfer pipe increases, the boiling heat transfer performance of the fluid heated by heat is greatly improved. In addition, since the boiling heat transfer due to the surface roughness is increased, the microcavity on the surface of the heat transfer tube is a place for inducing bubble nuclei in the boiling heat transfer due to carbon nanotubes. Therefore, when the surface roughness is further increased, convection and boiling heat transfer are greatly increased. This will increase the heat transfer performance.
<코팅액의 제조를 위한 나노복합파우더의 제조><Production of Nanocomposite Powder for Preparation of Coating Liquid>
도 4는 나노복합파우더의 형성단계를 보여주기 위한 플로우챠트이고, 도 5는 코팅액의 제조방법을 설명하기 위한 플로우챠트이다.4 is a flowchart illustrating a step of forming a nanocomposite powder, and FIG. 5 is a flowchart illustrating a method of preparing a coating liquid.
본 발명에 따른 코팅액은 먼저 나노복합파우더를 제조한 다음, 이를 이용하여 코팅액을 제조하게 된다. 이에 여기서는 나노복합파우더의 제조단계와, 이를 이용하여 코팅액을 제조하는 단계로 나누어 설명한다. 그리고, 전열관은 구리로 제조된 동관을 이용하는 것으로 가정한다.
The coating solution according to the present invention first prepares the nanocomposite powder, and then prepares the coating solution using the same. This will be described here divided into the manufacturing step of the nano-composite powder, and the step of preparing a coating liquid using the same. In addition, it is assumed that the heat transfer tube uses a copper tube made of copper.
나노복합파우더는 다음의 8단계에 걸쳐 수행된다.Nanocomposite powder is carried out in eight steps.
제1단계(S10)는 탄소나노튜브를 산처리하는 단계이다. 탄소나노튜브는 1~100nm 범위의 직경을 가지면서 길이가 최대 수십cm까지 합성될 수 있다. 이러한 탄소나노튜브는 합성과정에서 입자 사이에 응집 현상이 발생하여 서로 얽혀 응집되게 된다. The first step (S10) is a step of acid treatment of carbon nanotubes. Carbon nanotubes have a diameter in the range of 1 to 100 nm and can be synthesized up to several tens of centimeters in length. Such carbon nanotubes are agglomerated between particles during the synthesis process and are entangled with each other.
이 때문에 응집된 탄소나노튜브를 분산시켜주어야 하는데, 분산방법으로는 기계적 분산(초음파, 볼밀링) 용매와 분산제 이용(DMF, NMP, 계면활성제), 강산에 의한 표면 기능기화, 고분자에 의한 분산 등이 있다. 본 발명에서는 강산에 의한 표면 기능기화와 초음파 처리를 적절히 사용하여 분산 효과를 얻게 된다.For this reason, it is necessary to disperse the agglomerated carbon nanotubes, which include mechanical dispersion (ultrasound, ball milling) solvent and dispersant (DMF, NMP, surfactant), surface functionalization by strong acid, dispersion by polymer, etc. have. In the present invention, the dispersion effect is obtained by appropriately using the surface functionalization and the ultrasonic treatment by a strong acid.
이때 사용되는 산은 질산이나 황산 등 혼합산을 이용하여 탄소나노튜브의 팁부분과 표면을 화학적으로 산화시킴으로써 탄소나노튜브 표면에 -C=O, -COOH, -OH 등의 산소를 함유하는 기능기를 도입함으로써 탄소나노 튜브사이의 반 데르 발스(van der Walals)힘에 의해 의한 응집을 억제시켜 다양한 용매에 분산 시킬 수 있다. 즉, 탄소나노튜브에 형성된 카르복실기(-COOH) 등은 물 또는 에탄올에서 이온화되어 탄소나노튜브 사이에 정전기적 반발력을 형성하기 때문에 탄소나노튜브가 균일하게 분산된다.The acid used is chemically oxidized the tip and the surface of the carbon nanotubes using a mixed acid such as nitric acid or sulfuric acid to introduce functional groups containing oxygen such as -C = O, -COOH, -OH on the surface of the carbon nanotubes. As a result, it is possible to suppress aggregation by van der Walals forces between carbon nanotubes and to disperse them in various solvents. That is, the carboxyl group (-COOH) and the like formed on the carbon nanotubes are ionized in water or ethanol to form an electrostatic repulsion force between the carbon nanotubes so that the carbon nanotubes are uniformly dispersed.
이러한 산처리는 탄소나노튜브를 산에 일정시간 담궈 둠에 따라 이루어진다.
This acid treatment is performed by soaking carbon nanotubes in acid for a certain time.
제2단계(S20)는 산처리 중인 탄소나노튜브를 초음파처리하는 단계이다. 탄소나노튜브를 산용액에 오랫동안 끓이거나 담가두면 탄소나노튜브에 붙어있는 불순물인 촉매금속이 용해되면서 제거된다. 이때, 초음파 처리는 산에 담긴 탄소나노튜브가 골고루 분산되도록 도와주는 역할을 한다. 이러한 초음파 처리는 초음파 분산기를 이용하여 40~60Hz로 분산 처리한다.
The second step (S20) is a step of ultrasonicating the carbon nanotubes being acid treated. When carbon nanotubes are boiled or immersed in an acid solution for a long time, the catalyst metal, which is an impurity attached to the carbon nanotubes, is dissolved and removed. At this time, the ultrasonic treatment helps to evenly disperse the carbon nanotubes contained in the acid. This ultrasonic treatment is dispersed at 40 ~ 60Hz using an ultrasonic disperser.
제3단계(S30)는 분산된 탄소나노튜브와 금속나노입자를 혼합하는 단계이다. 금속나노입자는 전열관의 재질과 유사하여 흡착이나 분자의 배향이 잘 이루어질 수 있는 금속을 선택한다. 본 발명의 바람직한 실시예에서, 금속나노입자로는 전열관의 구리재질과 동일한 구리입자를 혼합하여 사용한다. 즉, 상기 금속나노입자로는 상술한 바와 같이 전열관과 동질의 재질을 이용한다.
The third step (S30) is a step of mixing the dispersed carbon nanotubes and metal nanoparticles. Metal nanoparticles are similar to the material of the heat transfer tube to select a metal capable of adsorption or orientation of molecules. In a preferred embodiment of the present invention, the metal nanoparticles are used by mixing the same copper particles as the copper material of the heat transfer tube. That is, as the metal nanoparticles, the same material as that of the heat transfer tube is used.
제4단계(S40)는 탄소나노튜브와 금속나노입자의 혼합물을 초음파처리하는 단계이다. 초음파 처리는 탄소나노튜브가 분산된 용액에 금속염, 예를 들어, (Cu(CH3COO)2)을 용해시킨 다음에 이루어짐으로써, 탄소나노튜브와 금속나노입자의 이온을 혼합시킨다. 이때 탄소나노튜브 표면의 카르복실기가 금속나노입자의 금속이온과 이온결합을 하여 화학 결합을 이룸으로써 탄소나노튜브와 금속기지 사이의 계면이 분자수준에서 결합된 탄소나노튜브/금속 전구체가 형성된다.
The fourth step (S40) is a step of sonicating the mixture of carbon nanotubes and metal nanoparticles. The ultrasonic treatment is performed after dissolving a metal salt, for example, (Cu (CH 3 COO) 2 ) in a solution in which carbon nanotubes are dispersed, thereby mixing the ions of the carbon nanotubes with the metal nanoparticles. At this time, the carboxyl group on the surface of the carbon nanotubes forms a chemical bond by ionic bonds with the metal ions of the metal nanoparticles, thereby forming a carbon nanotube / metal precursor in which the interface between the carbon nanotubes and the metal base is bonded at the molecular level.
제5단계(S50)는 탄소나노튜브와 금속나노입자의 혼합물을 건조시키는 단계이다. 이때의 건조조건은 80~100℃ 온도로 8시간 가열하여 혼합물을 건조시킨다.
The fifth step (S50) is a step of drying the mixture of carbon nanotubes and metal nanoparticles. At this time, the drying conditions are heated to a temperature of 80 ~ 100 ℃ 8 hours to dry the mixture.
제6단계(S60)는 하소공정(Calcination)을 수행하여 탄소나노튜브와 금속나노입자의 산화물을 얻는 단계이다. 하소공정은 불필요한 유기용매를 제거하고 충분한 산소공급을 하여 안정된 산화물을 제조하기 위한 것이다. 이러한 하소공정은 대기 중에서 300~350℃의 온도에서 4시간 동안 수행한다.
The sixth step S60 is a step of obtaining an oxide of carbon nanotubes and metal nanoparticles by performing a calcination process. The calcination process is to remove the unnecessary organic solvent and supply sufficient oxygen to produce a stable oxide. This calcination process is carried out for 4 hours at a temperature of 300 ~ 350 ℃ in the atmosphere.
제7단계(S70)는 상기 산화물을 환원시켜 나노복합파우더를 얻는 단계이다. 이때의 환원반응공정은 수소(10%)와 아르곤(90%)으로 이루어진 포밍가스 분위기의 전기로에서 200 ℃ 로 2시간 동안 수행한다.
The seventh step S70 is a step of obtaining the nanocomposite powder by reducing the oxide. At this time, the reduction reaction is performed at 200 ° C. for 2 hours in an electric furnace of a forming gas atmosphere composed of hydrogen (10%) and argon (90%).
<나노복합파우더를 이용한 코팅액의 제조><Preparation of Coating Liquid Using Nano Composite Powder>
도 5는 코팅액의 제조방법을 설명하기 위한 플로우챠트이다. 나노복합파우더를 이용한 코팅액의 제조는 다음의 3단계에 걸쳐 수행된다.
5 is a flowchart for explaining a method of preparing a coating liquid. Preparation of the coating liquid using the nanocomposite powder is carried out in the following three steps.
제1단계(S10')는 나노복합파우더를 분산용액에 분산시키는 단계이다. 분산용액으로는 물이나 알콜을 이용한다. 이때, 나노복합파우더는 분산용액에 대하여, 5~30무게%만큼 분산시킨다.
In the first step S10 ′, the nanocomposite powder is dispersed in a dispersion solution. As a dispersion solution, water or alcohol is used. At this time, the nano-composite powder is dispersed by 5 to 30% by weight with respect to the dispersion solution.
제2단계(S20')는 상기 나노복합파우더가 분산된 분산용액에 점착제를 혼합하는 단계이다. 이때 사용되는 점착제로는 통상적으로 계면활성제와 점착제 기능을 갖는 폴리비닐알콜(PVA)을 이용하는 것이 바람직하다. 그리고, 점착제는 상기 분산용액 에 대하여 2무게% 만큼 혼합시켜 사용한다.
The second step (S20 ') is a step of mixing the pressure-sensitive adhesive to the dispersion solution in which the nanocomposite powder is dispersed. At this time, it is preferable to use polyvinyl alcohol (PVA) which has a surfactant and an adhesive function as an adhesive used normally. In addition, the pressure-sensitive adhesive is used by mixing by 2% by weight based on the dispersion solution.
제3단계(S30')는 초음파처리단계이다. 초음파처리는 나노복합파우더의 분산과 점착제가 골고루 잘 섞이도록 하기 위함이다. 이때 점착제에 나노파우더의 분산을 돕기 위하여 SDS(Sodium Dodecy Sulfate), SDBS(Sodium Dodecybenzenesulfate), THF(Tetrahydrofuian), PVP(Polyvinylpyrrolidone) 등의 분산제(계면활성제)를 넣어 분산을 돕는다. 이러한 분산제(계면활성제)는 소결시 안정성 확보와 탄소나노튜브의 구조를 파손시키지 않으면서 균일하게 분포되게 하는 역할을 한다. 이에 대해서는 후술하는 실험예를 통해 보다 구체적으로 설명한다.
The third step (S30 ') is the ultrasonic processing step. The sonication is to make the dispersion of the nano compound powder and the adhesive evenly mixed. At this time, in order to help disperse the nanopowder in the adhesive, dispersants (surfactants) such as SDS (Sodium Dodecy Sulfate), SDBS (Sodium Dodecybenzenesulfate), THF (Tetrahydrofuian), and PVP (Polyvinylpyrrolidone) are aided in dispersing. The dispersant (surfactant) plays a role of ensuring stability during sintering and uniform distribution without damaging the structure of the carbon nanotubes. This will be described in more detail through the following experimental example.
이와 같이 이루어진 코팅액은, 상기 제1제조방법의 제1실시예에서 설명한 바와 같이, 전열관의 표면에 코팅액을 분사 또는 도포한 다음 가열 소결하게 된다.
As described in the first embodiment of the first manufacturing method, the coating liquid thus formed is sprayed or coated onto the surface of the heat transfer tube and then heat-sintered.
(제1제조방법의 (Of the first manufacturing method 제2실시예Second Embodiment ))
본 발명의 제1제조방법에 따른 제2실시예는 바인더를 이용한 부착법을 통하여 탄소나노튜브 코팅층을 형성하게 된다.In the second embodiment according to the first manufacturing method of the present invention, a carbon nanotube coating layer is formed through an adhesive method using a binder.
이를 위하여, 상기 제1실시예에서 설명한 바와 동일한 방법으로 나노복합파우더를 제조한 다음, 이를 전열관에 코팅하여 탄소나노튜브 코팅층을 형성한다. 이때의 코팅은 드롭핑(dropping)을 이용한 오메가본드(Omegabond) 101와 메틸-에틸-켑톤으로 수행된다. To this end, the nanocomposite powder is prepared in the same manner as described in the first embodiment, and then coated on the heat transfer tube to form a carbon nanotube coating layer. The coating at this time is carried out with Omegabond 101 and methyl-ethyl- 켑 tone using dropping.
그리고, 이와 같이 전열관에 코팅 후에는 전열관을 전기로에서 가열하여 용매인 메틸-에틸-켑톤를 제거하는 단계를 더 수행하게 된다. After the coating on the heat pipe as described above, the heat pipe is heated in an electric furnace to further remove the solvent, methyl-ethyl-quiton.
본 발명의 바람직한 실시예에서, 바인더로는 이외에도 폴리머 계열의 에폭시를 포함한 폴리머 계열의 유무기 바인더를 이용할 수도 있다.
In a preferred embodiment of the present invention, as the binder, a polymer-based organic-inorganic binder including a polymer-based epoxy may be used.
(제2제조방법)(Second manufacturing method)
도 6은 본 발명의 제2제조방법에 따른 제조방법을 설명하기 위한 플로우챠트이다. 여기서, 상기 제1제조방법에서 이미 설명한 부분에 대해서는 설명의 편의상 여기서는 그 상세한 설명을 생략한다.6 is a flowchart for explaining a manufacturing method according to the second manufacturing method of the present invention. Here, for the parts already described in the first manufacturing method, detailed description thereof will be omitted here for convenience of description.
본 발명의 제2제조방법은, 제1제조방법과 마찬가지로, 전열관의 샌드블래스트처리하는 제1단계(S100'), 나노복합파우더를 제조하는 제2단계(S200'), 그리고 이 나노복합파우더로 탄소나노튜브 코팅층을 형성하는 제3단계(S300')로 수행된다. 여기서, 본 발명의 제2제조방법은, 제1제조방법과 비교해 볼 때, 나노복합파우더의 구성성분과 그 제법에서 차이가 있어, 여기서는 이들 차이에 대해서만 설명한다.
In the second manufacturing method of the present invention, like the first manufacturing method, the first step (S100 ') for sandblasting the heat transfer pipe, the second step (S200') for manufacturing the nanocomposite powder, and the nanocomposite powder A third step (S300 ′) of forming a carbon nanotube coating layer is performed. Here, compared with the first manufacturing method, the second manufacturing method of the present invention differs from the components of the nanocomposite powder and its manufacturing method, and only these differences will be described here.
제1단계(S100')는 제1제조방법과 동일하기 때문에 상세한 설명을 생략한다.
Since the first step S100 ′ is the same as the first manufacturing method, detailed description thereof will be omitted.
제2단계(S200')는 나노복합파우더를 제조하는 단계이다. 여기서, 나노복합파우더는 탄소나노튜브와 친수성 나노입자를 혼합하여 형성한다.The second step (S200 ′) is a step of manufacturing a nanocomposite powder. Here, the nanocomposite powder is formed by mixing carbon nanotubes and hydrophilic nanoparticles.
특히, 본 발명에 따른 친수성 나노입자는 코팅 후에 나노 기공성(Porous)을 증가시켜 액체 접촉각을 더욱 줄일 수 있도록 하기 위한 것으로, TiO2, SiO2, SnO2, ZnO, ZrO2, WO3 및 V2O5 중에서 적어도 하나를 탄소나노튜브와 혼합?사용한다.
In particular, the hydrophilic nanoparticles according to the present invention are intended to further reduce the liquid contact angle by increasing the nanoporous (Porous) after coating, TiO 2 , SiO 2 , SnO 2 , ZnO, ZrO 2 , WO 3 and V At least one of 2 O 5 is mixed with carbon nanotubes.
제3단계(S300')는 전열관에 친수성 나노입자가 함유된 나노복합파우더를 이용하여 탄소나노튜브 코팅층을 형성하는 단계이다. 이러한 탄소나노튜브의 코팅층 형성방법은 아래의 바인더를 이용한 부착법, 용사코팅방법 그리고 저온분사코팅방법에 따라 형성된다.
The third step (S300 ′) is a step of forming a carbon nanotube coating layer using a nanocomposite powder containing hydrophilic nanoparticles in a heat pipe. The coating layer forming method of the carbon nanotubes is formed according to the adhesion method, the thermal spray coating method and the low temperature spray coating method using the following binder.
<바인더를 이용한 부착법><Attaching Method Using Binder>
바인더를 이용하는 부착법에 대해서는 상기 제1제조방법에서 이미 설명하였기 때문에 여기서는 그 상세한 설명을 생략한다.
Since the attachment method using the binder has already been described in the first manufacturing method, detailed description thereof will be omitted here.
<< 용사코팅방법Spray coating method >>
용사 코팅(metal spray) 기술은 모재(전열관)에 열변형없이 코팅할 수 있는 냉간코팅기술의 하나로, 분말이나 선 또는 봉 형태의 코팅재료를 화염?전기 아크 또는 플라즈마 화염속으로 이송?용융시켜 모재에 고속으로 분사?충돌시켜 코팅하는 기술을 말한다.Metal spray technology is a cold coating technology that can be applied to the base material (heat pipe) without thermal deformation, and transfers and melts powder, wire or rod-like coating material into a flame, electric arc or plasma flame. It refers to the technology of coating by spraying and colliding at high speed.
용사 코팅 기술은 기존의 도금법, CVD(Chemical Vapor Deposition), PVD(Physical Vapor Deposition), 스퍼터링(Sputtering), 이온 주입법 등과 같이 소재나 공정의 제한성이 크고 공정비용이 높거나 환경오염을 야기하는 여타 표면 처리 개질 방법과 달리 재료의 선택폭이 넓고, 모재의 조직변화 및 열 변형 분해가 작다. 금속입자와 세라믹 소재 등을 혼합하여 분사할 수 있기 때문에 탄소나노튜브와 Cu, Al, 기타 소재(Al2O3, TiO2) 등을 혼합하여 전열관에 융착이 가능하다. 아울러 코팅의 두께를 용이하게 제어할 수 있다.
Thermal spray coating technology has a limited material or process, high process cost, or other environmental pollution such as conventional plating, chemical vapor deposition (CVD), physical vapor deposition (PVD), sputtering, ion implantation, etc. Unlike the treatment reforming method, there is a wide selection of materials, and there is little change in the structure and thermal deformation of the base metal. Since metal particles and ceramic materials can be mixed and sprayed, carbon nanotubes, Cu, Al, and other materials (Al 2 O 3 , TiO 2 ) can be mixed and fused to heat transfer tubes. In addition, the thickness of the coating can be easily controlled.
<저온분사코팅방법><Low Temperature Spray Coating Method>
저온분사(Cold spray) 기술은 1-200㎛, 바람직하기로는 1~50㎛의 크기의 금속, 복합재료 또는 고분자 입자를 N2, Air, He 혹은 혼합가스와 같은 압축가스를 이용하여 가속된 가스 기류에 입자를 혼합한 후 라발(Laval) 형상의 노즐을 통하여 초음속으로 가속하여 대상물에 분사함으로써 입자의 용융에 의한 코팅이 아닌 운동에너지에 의한 소성변형으로 고상 상태로 코팅된다.Cold spray technology is an accelerated gas stream using a compressed gas such as N2, Air, He, or mixed gas for metals, composites or polymer particles of 1-200 µm, preferably 1-50 µm. After mixing the particles into the object by accelerating at a supersonic speed through a Laval-shaped nozzle and spraying on the object is coated in a solid state by plastic deformation by kinetic energy, not coating by melting of the particles.
특히, 입자를 고온으로 용융시키지 않고 입자를 고착시킬 수 있으므로 플라즈마 코팅법을 포함한 기존 용사코팅 공정에서 문제될 수 있는 산화에 의한 물성변화, 상변화, 상분해, 결정립 성장 등 단점들을 극복할 수 있어 준안정, 나노 결정 소재및 이들의 복합소재 코팅 제조법으로 유용하다.
In particular, since the particles can be fixed without melting the particles at a high temperature, it is possible to overcome disadvantages such as physical property change, phase change, phase decomposition, grain growth, etc., which may be a problem in the conventional spray coating process including the plasma coating method. It is useful for metastable, nanocrystalline materials and their composite coatings.
(제3제조방법)(Article 3)
도 7은 본 발명의 제3제조방법에 따른 제조방법을 설명하기 위한 플로우챠트이다. 여기서, 상기 제2제조방법에서 이미 설명한 부분에 대해서는 설명의 편의상 여기서는 그 상세한 설명을 생략한다.7 is a flowchart for explaining a manufacturing method according to the third manufacturing method of the present invention. Here, the parts already described in the second manufacturing method will be omitted here for convenience of description.
본 발명의 제3제조방법은, 제2제조방법과 마찬가지로, 전열관의 샌드블래스트처리하는 제1단계(S100"), 나노복합파우더를 제조하는 제2단계(S200"), 그리고 이 나노복합파우더를 이용하여 탄소나노튜브 코팅층을 형성하는 제3단계(S300")로 수행된다. 여기서, 본 발명의 제3제조방법은, 제2제조방법과 비교해 볼 때, 나노복합파우더의 구성에 있어서 차이가 있다.
In the third manufacturing method of the present invention, like the second manufacturing method, the first step (S100 ") for sandblasting the heat transfer pipe, the second step (S200") for producing the nanocomposite powder, and the nanocomposite powder The third step (S300 ") of forming a carbon nanotube coating layer is carried out. Here, the third manufacturing method of the present invention, when compared with the second manufacturing method, there is a difference in the composition of the nanocomposite powder .
즉, 제2단계(S200")에서, 코팅액을 제조하기 위한 나노복합파우더를 제조함에 있어서, 탄소나노튜브와 비등촉진용 나노입자를 혼합하여 제조하게 되는 것이다. 비등촉진용 나노입자는 탄소나노튜브 코팅층의 거칠기와 기공도를 증가시켜 비등열전달 특성을 높여주기 위한 것이다. 이러한 비등촉진용 나노입자로는 비등특성이 우수하다고 알려진 Al2O3, TiO2, 구리, 및 알루미늄을 이용할 수 있다.
That is, in the second step (S200 "), in preparing the nanocomposite powder for preparing the coating liquid, the carbon nanotubes and the boiling promotion nanoparticles are mixed. The boiling promotion nanoparticles are carbon nanotubes. In order to increase boiling heat transfer characteristics by increasing the roughness and porosity of the coating layer, Al 2 O 3 , TiO 2 , copper, and aluminum, which are known to have excellent boiling characteristics, may be used as the boiling nanoparticles.
제1단계(S100") 및 제3단계(S300")는 상기 제2단계와 동일하기 때문에 여기서는 그 상세한 설명을 생략한다.
Since the first step S100 ″ and the third step S300 ″ are the same as the second step, detailed description thereof is omitted here.
본 발명의 바람직한 실시예에서, 나노복합파우더를 전열관에 코팅하여 탄소나노튜브 코팅층을 형성함에 있어서, 형성제법으로서 여러 가지 유기물이나 무기물 성분 바인더(binder)를 이용하여 부착하는 방법, 소결법, 저온분사코팅법, 및 용사법을 예로 들어 설명하고 있으나 이에 한정하는 것은 아니다. 이외에도 스퍼터링, 열용사코팅법(프라즈마, 전기, 연료), 및 화학증착법(CVD)을 이용할 수도 있다.
In a preferred embodiment of the present invention, in forming the carbon nanotube coating layer by coating the nano-composite powder on the heat transfer tube, as a forming method, a method of attaching using various organic or inorganic component binder (sinder), sintering method, low temperature spray coating The law and the spraying method are described as an example, but the present invention is not limited thereto. In addition, sputtering, thermal spray coating (plasma, electricity, fuel), and chemical vapor deposition (CVD) may be used.
(제4제조방법)(Production Method 4)
도 8은 본 발명의 제4제조방법에서 이용되는 기계적 결합방식으로 나노복합파우더를 제조하는 방법을 설명하기 위한 플로우챠트이다. 여기서, 탄소나노튜브는 상기 실시예와 동일한 것을 사용한다.8 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a nanocomposite powder by a mechanical bonding method used in the fourth manufacturing method of the present invention. Here, carbon nanotubes are the same as in the above embodiment.
본 발명의 제4제조방법은 기계적 결합방식으로 나노복합파우더를 제조하고, 이 나노복합파우더로 코팅액을 제조하여 전열관에 코팅한 다음 전열관에 소결코팅하는 방법이다. 여기서, 나노복합파우더를 이용한 코팅액의 제조방법과 제조된 코팅액을 전열관에 코팅하는 방법은 상술한 제조방법에서 이미 설명한 것이다. 따라서, 여기서는 설명의 편의상 나노복합파우더의 제조방법과, 소결코팅에 대해서만 설명하기로 한다.
The fourth manufacturing method of the present invention is a method of manufacturing a nanocomposite powder by mechanical bonding method, preparing a coating liquid with the nanocomposite powder, coating the heat transfer tube, and then sintering the heat transfer tube. Here, the manufacturing method of the coating liquid using the nanocomposite powder and the method of coating the prepared coating liquid on the heat transfer tube are already described in the above-described manufacturing method. Therefore, here, for the sake of convenience of explanation, only the manufacturing method of the nanocomposite powder and the sintering coating will be described.
우선, 3단계에 걸쳐 수행되는 나노복합파우더의 제조방법을 설명하면 다음과 같다. 여기서는 탄소나노튜브에 산화금속파우더를 혼합하여 제조하는 방법에 대하여 설명한다.First, the manufacturing method of the nano-composite powder is performed in three steps as follows. Herein, a method of manufacturing a metal oxide powder mixed with carbon nanotubes will be described.
제1단계(S1)는 탄소나노튜브를 초음파처리와 침지처리하는 단계이다. 이때, 사용되는 산은 황산과 질산을 3:1의 비율로 혼합하여 사용한다. 그리고, 초음파처리는 탄소나노튜브를 산에 침지시킨 상태에서 24시간 동안 수행된다. 그리고, 탄소나노튜브의 초음파처리와 침지처리 후에는 증류수로 중화시킨다.
The first step (S1) is a step of sonicating and immersing the carbon nanotubes. In this case, the acid used is a mixture of sulfuric acid and nitric acid in a ratio of 3: 1. In addition, the sonication is performed for 24 hours while the carbon nanotubes are immersed in an acid. After the sonication and immersion treatment of the carbon nanotubes, the carbon nanotubes are neutralized with distilled water.
제2단계(S2)는 제1단계(S1)를 수행한 탄소나노튜브에 산화금속파우더를 혼합하는 단계이다. 이때, 탄소나노튜브는 혼합파우더 100부피%에 대하여 1.0~30.0부피%의 비율로 혼합한다.The second step (S2) is a step of mixing the metal oxide powder on the carbon nanotubes having the first step (S1). At this time, the carbon nanotubes are mixed at a ratio of 1.0 to 30.0% by volume with respect to 100% by volume of the mixed powder.
그리고, 본 발명의 바람직한 실시예에서, 산화금속파우더는 거칠기를 고려하여 입자의 직경이 1~200㎛인 것을 이용한다. 또한, 이러한 산화금속파우더로는 CuO, FeO, Al2O3, 및 TiO2를 이용할 수 있다.
In addition, in a preferred embodiment of the present invention, the metal oxide powder is used in consideration of the roughness of the particle diameter of 1 ~ 200㎛. In addition, as the metal oxide powder, CuO, FeO, Al 2 O 3 , and TiO 2 may be used.
제3단계(S3)는 탄소나노튜브와 산화금속파우더가 혼합된 혼합파우더를 마멸분쇄기로 분쇄하여 나노복합파우더를 제조하는 단계이다. 상기 혼합파우더는 마멸분쇄기에서 900rpm의 속도로 1~6시간 동안 분쇄하여 균일한 입도를 갖는 나노복합파우더로 제조되게 된다.
The third step (S3) is a step of preparing a nano-composite powder by grinding a mixed powder mixed with carbon nanotubes and a metal oxide powder with an abrasive grinder. The mixed powder is pulverized for 1 to 6 hours at a speed of 900rpm in a grinding machine to be produced as a nano composite powder having a uniform particle size.
이와 같이 이루어진 나노복합파우더를 이용한 코팅액은 상술한 제1제조방법의 "<나노복합파우더를 이용한 코팅액의 제조>"와 동일하게 이루어지고, 이처럼 제조된 코팅액은 전열관에 코팅된다. 이때의 코팅은 전열관을 코팅액에 잠기게 하여 도포할 수도 있고, 분사기로 코팅액을 분사하여 전열관을 코팅할 수도 있다. 물론, 분사횟수 및 도포횟수 그리고 건조횟수를 통해 코팅막의 두께를 결정한다.
The coating liquid using the nano-composite powder made as described above is made in the same manner as "<the preparation of the coating liquid using the nano-composite powder>" of the first manufacturing method, and the coating liquid thus prepared is coated on the heat transfer tube. In this case, the coating may be applied by submerging the heat transfer tube in the coating liquid, or the coating liquid may be coated by spraying the coating liquid with an injector. Of course, the thickness of the coating film is determined by the number of sprays, the number of application and the number of drying.
마지막으로, 소결코팅은 나노복합파우더 코팅액이 코팅된 전열관을 전기로에 서 소결처리하여 얻게 된다.Finally, the sintering coating is obtained by sintering the heat transfer tube coated with the nano composite powder coating solution in an electric furnace.
우선, 코팅된 전열관을 전기로 안에 집어넣고 전기로 내에 공기를 주입하면서 온도를 상승시켜 250℃에서 30분간 유지하여 점착액(PVA)을 산화시킨다. 이어, 점착액이 산화가 완료되면, 수소와 질소가스를 전기로에 주입하면서 온도를 상승시켜 1시간 정도 유지하였다가 상온까지 하강시켜 전열관의 코팅을 마치게 된다. 이때의 온도 상승은, CuO를 예로 들면, 800~900℃에서 수행된다.
First, the coated heat transfer tube is put into an electric furnace, the temperature is raised while injecting air into the electric furnace, and maintained at 250 ° C. for 30 minutes to oxidize the adhesive liquid (PVA). Subsequently, when the adhesive liquid is oxidized, the hydrogen and nitrogen gas is injected into the electric furnace, and the temperature is raised and maintained for about 1 hour, and then the temperature is lowered to room temperature to finish the coating of the heat pipe. The temperature rise at this time is performed at 800-900 degreeC, taking CuO as an example.
(제5제조방법)(Production Method 5)
도 9는 본 발명의 제5제조방법에서 이용되는 기계적 결합방식으로 나노복합파우더를 제조하는 방법을 설명하기 위한 플로우챠트이다. 여기서, 제5제조방법은 제4제조방법과 비교하여 그 차이에 대해서만 설명하기로 한다.9 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a nanocomposite powder by a mechanical coupling method used in the fifth manufacturing method of the present invention. Here, the fifth manufacturing method will be described only for the difference compared with the fourth manufacturing method.
제5제조방법은 제1단계(S1')~제3단계(S3')에 따라 수행되나 제1단계(S1') 및 제3단계(S3')는 제4제조방법과 동일하게 수행되기 때문에 여기서는 그 상세한 설명을 생략한다. 그리고, 제5제조방법의 제2단계(S2')에서는 제4제조방법의 제2단계(S2)와 동일하나 혼합하는 금속파우더의 종류에 있어서 차이가 있다.The fifth manufacturing method is performed according to the first step S1 'to the third step S3', but the first step S1 'and the third step S3' are performed in the same manner as the fourth manufacturing method. The detailed description is omitted here. The second step S2 ′ of the fifth manufacturing method is the same as the second step S2 of the fourth manufacturing method, but there are differences in the types of metal powders to be mixed.
즉, 제2단계(S2')에서는 침지처리된 탄소나노튜브에 대하여 순수금속파우더 또는 합금파우더를 혼합하게 된다. 이때, 순수금속파우더 또는 합금파우더는 입자의 직경이 1~200㎛인 것을 사용하고, 탄소나노튜브는 혼합된 파우더 100부피%에 대하여 1.0~30.0부피%로 혼합한다.That is, in the second step S2 ′, pure metal powder or alloy powder is mixed with the immersed carbon nanotubes. At this time, the pure metal powder or alloy powder is used that the particle diameter of 1 ~ 200㎛, carbon nanotubes are mixed at 1.0 to 30.0% by volume with respect to 100% by volume of the mixed powder.
마지막으로, 순수금속파우더는 Cu, Fe, Al, 및 Ti를 이용할 수 있다. 그리고, 합금파우더로는 Al 합금 파우더나 스테인레스 스틸 합금 파우더를 이용할 수 있다.
Finally, pure metal powders may use Cu, Fe, Al, and Ti. As the alloy powder, Al alloy powder or stainless steel alloy powder may be used.
(제6제조방법)(Article 6)
본 발명에 따른 전열관의 제6제조방법은 상술한 제4제조방법과 제5제조방법에 의해 제조된 나노복합파우더를 이용하여 용사코팅방법으로 전열관의 표면에 탄소나노코팅층을 형성하는 것이다. 이러한 용사코팅방법은 전술한 것과 동일한 것으로 여기서는 그 상세한 설명을 생략한다.
The sixth manufacturing method of the heat transfer tube according to the present invention is to form a carbon nano-coating layer on the surface of the heat transfer tube by the thermal spray coating method using the nanocomposite powder prepared by the above-described fourth and fifth manufacturing methods. This thermal spray coating method is the same as described above, and a detailed description thereof will be omitted.
(제7제조방법)(7th manufacturing method)
본 발명에 따른 전열관의 제7제조방법은 상술한 제4제조방법과 제5제조방법에 의해 제조된 나노복합파우더를 이용하여 콜드 스프레이(Cold Spray) 코팅방법으로 전열관의 표면에 탄소나노코팅층을 형성하는 것이다. 이러한 콜드 스프레이 코팅방법은 전술한 것과 동일한 것으로 여기서는 그 상세한 설명을 생략한다.
In the seventh manufacturing method of the heat transfer tube according to the present invention, a carbon nano-coating layer is formed on the surface of the heat transfer tube by a cold spray coating method using the nanocomposite powder prepared by the above-described fourth and fifth manufacturing methods. It is. This cold spray coating method is the same as described above, the detailed description thereof will be omitted.
(( 전열관A heat pipe ))
본 발명은 상술한 탄소나노튜브를 이용한 고효율 전열관의 제조방법뿐만 아니라 상술한 각각의 제조방법에 의해 제조된 전열관을 포함한다.The present invention includes not only a method for manufacturing a high efficiency heat pipe using the carbon nanotubes described above, but also a heat pipe manufactured by each of the above-described manufacturing methods.
즉, 본 발명에 따른 전열관은 표면에 탄소나노튜브와 금속나노입자?친수성 나노입자 및 비등촉진용 나노입자가 선택적으로 함유된 코팅액을 이용하여 탄소나노튜브 코팅층이 형성된 전열관을 포함한다. 특히, 이러한 탄소나노튜브 코팅층은 전열관의 내면, 외면 또는 내 외면에 형성하게 된다.That is, the heat transfer tube according to the present invention includes a heat transfer tube on which a carbon nanotube coating layer is formed by using a coating liquid selectively containing carbon nanotubes, metal nanoparticles, hydrophilic nanoparticles, and boiling promotion nanoparticles on a surface thereof. In particular, the carbon nanotube coating layer is formed on the inner surface, outer surface or inner surface of the heat transfer tube.
이에 따라, 본 발명에 따른 전열관은 탄소나노튜브의 우수한 열전도도와 함께 표면 거칠기 및 기공도를 증가시켜 비등열전달 특성을 높일 수 있게 한 것이다.
Accordingly, the heat transfer tube according to the present invention is to increase the surface roughness and porosity with the excellent thermal conductivity of the carbon nanotubes to increase the boiling heat transfer characteristics.
(( 전열관의Heat pipe 이용방법) How to use)
본 발명에 따른 전열관은 압축식 냉동기, 만액식 증발기?응축기, 중대형 압축식 냉동기, 난방장치, 냉난방장치의 증발기 및 응축기용으로 사용되는 전열관으로 이용할 수 있다.
The heat transfer tube according to the present invention can be used as a heat transfer tube used for a compression freezer, a full-sized evaporator-condenser, a medium-large sized compression freezer, a heating device, an evaporator and a condenser of a heating and cooling device.
(( 실험예Experimental Example ))
1. 코팅분말 제조1. Coating Powder Manufacturing
코팅 분말은 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT) 30부피%를 함유한 탄소나노튜브/구리 산화 복합파우더(Applied carbon nano technology Co.Ltd)를 볼밀(ball milling)을 이용하여 제조하였다. 이때, 구리금속 시편위에 코팅하기 위해 PVA(Junsei Chemical Co.,Ltd )와 증류수를 이용하여 농도 2wt% 의 PVA용액 제조하였다. 분산성을 향성시키기 위해 분산제로는 Tetrahydrofuian(Junsei Chemical Co.,Ltd), Sodium Dodecylbenzenesulfonic acid salt (Junsei Chemical Co.,Ltd), Sodium Dodecy Suifate(GenDEPOT)를 사용하였다.
Coating powder was prepared by using a ball mill (Carbon nanotube / copper oxide composite powder (Applied carbon nano technology Co. Ltd.) containing 30% by volume of multi-walled carbon nanotubes (MWCNT)). At this time, in order to coat on the copper metal specimen was prepared PVA solution of 2wt% concentration using PVA (Junsei Chemical Co., Ltd) and distilled water. Tetrahydrofuian (Junsei Chemical Co., Ltd), Sodium Dodecylbenzenesulfonic acid salt (Junsei Chemical Co., Ltd), and Sodium Dodecy Suifate (GenDEPOT) were used to enhance the dispersibility.
2. 시편제작2. Production of specimen
시편은 구리 웨이퍼(Copper Wafer)를 사용하였으며, 그 표면에 코팅되는 분산제를 달리하여 제조한 다음 스프레이 코팅방법으로 코팅하였다. 이때의 코팅용액은 분산제의 종류에 따라 4가지로 제작하였다.Copper specimens (copper wafer) were used for the specimens, and prepared by varying the dispersant coated on the surface and then coated by a spray coating method. The coating solution at this time was produced in four kinds depending on the type of dispersant.
(1) a시편은 THF용액에 CNT/CuO 파우더를 넣은 후 초음파로 1시간 분산 처리한 후 150℃에서 건조시킨 다음, PVA용액에 놓고 초음파로 1.5시간 처리한 농도 30weight%의 용액을 스프레이 코팅하여 제조.(1) a sample was prepared by dispersing CNT / CuO powder in THF solution for 1 hour with ultrasonic wave, drying at 150 ℃, spray coating the solution at 30weight% of concentration in PVA solution for 1.5 hours. Produce.
(2) b, c 시편은 PVA용액에 CNT/CuO 파우더와 분산제 SDBS, SDS를 1%를 넣은 후 초음파로 1.5시간 처리한 농도 30weight%의 용액을 스프레이 코팅하여 제조.(2) b, c specimens were prepared by spray coating a solution of 30weight% of concentration in which 1% of CNT / CuO powder, dispersant SDBS, and SDS were added to PVA solution and treated with ultrasonic waves for 1.5 hours.
(3) d시편은 PVA용액에 CNT/CuO 파우더를 넣은 후 초음파로 1.5시간 처리한 농도를 30weight%의 용액을 스프레이 코팅하여 제조.(3) d sample is prepared by spray coating 30weight% of solution at the concentration treated with ultrasonic wave for 1.5 hours after putting CNT / CuO powder into PVA solution.
이들 4가지 시편은 전기로에서 350℃에서 120분 정도 건조시키고 수소가 10%함유된 질소분위기에서 900℃에서 2시간 동안 환원 소결하여 최종 시편을 완성하였다.
These four specimens were dried at 350 ° C. for 120 minutes in an electric furnace and reduced sintering at 900 ° C. for 2 hours in a nitrogen atmosphere containing 10% hydrogen to complete the final specimen.
3. 소결전 시편의 표면특성3. Surface Characteristics of Specimen Before Sintering
제작된 각 시편에 대하여 소결 전의 표면특성에 대하여 도면을 참조하여 설명하면 다음과 같다.The surface characteristics before sintering for each of the prepared specimens will be described with reference to the drawings.
도 10은 소결하기 전에 분산제 종류 따른 각 시편의 박막표면을 보여주는 FESEM 사진이다. 그림에서 보는 바와 같이 전체적이 탄소나노튜브의 표면구조는 완전하고 어느 정도 분산되어 큰 덩어리가 없어진 것을 관찰할 수 있다.10 is a FESEM photograph showing the thin film surface of each specimen according to the type of dispersant before sintering. As shown in the figure, it can be observed that the surface structure of the carbon nanotube as a whole is completely and somewhat dispersed, and the large mass is disappeared.
도 11은 소결하기 전에 분산제 종류 따른 시편의 박막표면에 대한 라만분광(Raman spectroscopy) 결과를 보여주는 그래프 결과이다. 탄소나노튜브의 관찰시 나타나는 대표적인 피크로는 ~1350㎝-1에서 나타나는 D-모드(Disorder mode)가 있으며, ~1580㎝-1에서 나타나는 G-모드(Tangential mode)가 있다. 탄소나노튜브가 개질되면 일반적으로 Id/Ig비가 증가하게 된다. 그래프에서, THF-CNT/Cu, SDBS-CNT/C, SDS-CNT/CuO, Pristine CNT/Cuo의 Id/Ig비가 각각 1.67, 1.67, 1.65, 1.60이다. 따라서, 탄소나노튜브가 개질된 것을 확인할 수 있다.FIG. 11 is a graph showing Raman spectroscopy results of a thin film surface of a specimen according to a dispersant type before sintering. Representative peaks observed when the carbon nanotubes ~ 1350㎝ and the D- mode (mode Disorder) appear at -1, a mode G- (Tangential mode) shown in ~ 1580㎝ -1. When the carbon nanotubes are modified, the Id / Ig ratio is generally increased. In the graph, the Id / Ig ratios of THF-CNT / Cu, SDBS-CNT / C, SDS-CNT / CuO and Pristine CNT / Cuo are 1.67, 1.67, 1.65 and 1.60, respectively. Therefore, it can be seen that the carbon nanotubes are modified.
도 12는 소결하기 전에 분산제 종류에 따른 시편 박막의 DSC(Differential Scanning Calorimeters) 그래프이다. 각 시편은 공기분위기에서 20℃/분의 속도로 가열하여 100℃~600℃까지 측정하였다. 그래프에서 2번 발열을 관찰할 수 있다. 그래프를 통해서 아래의 [표 1]과 같이 PVA와 CNT의 산화 시작온도를 얻을 수 있다.FIG. 12 is a DSC (Differential Scanning Calorimeters) graph of the specimen thin film according to the type of dispersant prior to sintering. Each specimen was heated at a rate of 20 ° C./min in an air atmosphere and measured to 100 ° C. to 600 ° C. You can see fever 2 on the graph. Through the graph, as shown in [Table 1], the oxidation start temperature of PVA and CNT can be obtained.
도 13은 소결하기 전에 분산제 종류 따른 박막의 TGA(Thermogravimetric Analyzer) 그래프이다. 각 시편은 공기분위기에서 20℃/분의 속도로 가열하여 100℃~600℃까지 측정하였다. 그래프를 통해서 2번 열분해 발생한 것을 판단할 수 있다. 첫 번째 열분해는 PVA고분자가 200℃정도에서 열분해가 일어나고 두 번째 열분해는 CNT가 약 420℃정도에서 열분해가 일어나는 것을 알 수 있다. 그래프를 통해 다음의 [표 2]에서와 같은 PVA와 CNT의 분해온도를 얻었다.FIG. 13 is a TGA (Thermogravimetric Analyzer) graph of a thin film according to the type of dispersant before sintering. Each specimen was heated at a rate of 20 ° C./min in an air atmosphere and measured to 100 ° C. to 600 ° C. It can be determined from the graph that pyrolysis occurs twice. The first pyrolysis shows that PVA polymers pyrolyze at about 200 ℃ and the second pyrolysis occurs at about 420 ℃. The decomposition temperature of PVA and CNT was obtained as shown in the following [Table 2].
THF, SDBS, SDS첨가한 것과 미첨가한 것의 PVA 완전 분해온도와 CNT의 산화가 시작되는 온도의 온도차가 각각 40℃, 53℃, 41℃, 47℃이다. 따라서 SDBS첨가한 것은 소결시 안정성이 제일 좋은 것을 판단할 수 있다.
The temperature difference between the complete decomposition temperature of PVA between THF, SDBS, and SDS added and unadded and the temperature at which oxidation of CNT starts is 40 ° C, 53 ° C, 41 ° C and 47 ° C, respectively. Therefore, the addition of SDBS can be judged the best stability during sintering.
4. 소결에 의한 탄소나노튜브의 변화4. Changes in Carbon Nanotubes by Sintering
도 14는 소결한 후에 분산제의 종류에 따른 시편 박막표면의 FESEM 사진이다. 그림에서 보는 바와 같이 구리박막표면에 탄소나노튜브들이 관입된 것을 알 수 있다. 그리고 소결 과정 중 탄소나노튜브 표면에 구리입자가 코팅되며 조직이 조대하게 되는 것을 관찰될 수 있다. 또한, 건조 소결한 후에 THF, SDS첨가한 것과 분산제 첨가하지 않은 것이 작은 덩어리 생기는 것을 관찰할 수 있다. SDBS 첨가한 것은 균일하게 분포하는 것을 관찰할 수 있다. 이것으로SDBS 첨가시 표면의 분산이 잘되는 것으로 판단된다.14 is a FESEM photograph of the specimen thin film surface according to the type of dispersant after sintering. As shown in the figure, it can be seen that carbon nanotubes are infiltrated on the surface of the copper thin film. And it can be observed that the copper particles are coated on the surface of the carbon nanotubes during the sintering process and the structure becomes coarse. In addition, it can be observed that after dry sintering, small lumps are formed in which THF and SDS are added and the dispersant is not added. The addition of SDBS can be observed to be uniformly distributed. This suggests that surface dispersion is good when SDBS is added.
도 15는 소결한 후에 분산제의 종류에 따른 시편 박막표면의 라만 분광(Raman spectroscopy) 결과이다. 소결하기 전에 분산제의 종류에 따른 시편 박막표면의 라만 분광(Raman spectroscopy)결과(도 11 참조)와 비교해 보면 탄소나노튜브의 구조 조직을 파손되지 않고 다른 물질 생기지 않았다는 것을 알 수 있다.
15 is a Raman spectroscopy result of the surface of the specimen thin film according to the type of dispersant after sintering. Compared with Raman spectroscopy results (see FIG. 11) of the surface of the specimen thin film according to the type of dispersant before sintering, it can be seen that the structure of the carbon nanotubes was not damaged and no other materials were formed.
5. 결론5. Conclusion
이상에서와 같이 열전달 성능이 우수한 탄소나노튜브의 특성을 이용할 수 있도록 열전달 표면인 구리 웨이퍼에 열전달 촉진을 위하여 탄소나노튜브를 코팅하기 위해서 탄소나노튜브/CuO를 소결 코팅하였다. 탄소나노튜브의 분산을 위하여 첨가된 첨가제 종류에 따라, 소결하기 전후에 박막표면의 변화를 관찰한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.As described above, carbon nanotubes / CuO were sintered to coat carbon nanotubes to promote heat transfer on copper wafers, which are heat transfer surfaces, so as to utilize the characteristics of carbon nanotubes having excellent heat transfer performance. Depending on the type of additives added for the dispersion of carbon nanotubes, changes in the thin film surface before and after sintering were observed.
1) 분산제를 적용한 경우에서 탄소나노튜브를 분산성을 증가시킨다. SDBS첨가한 것은 소결시 안정성이 제일 좋은 것을 판단할 수 있다.1) In the case of applying a dispersant, the carbon nanotubes increase the dispersibility. The addition of SDBS can be judged to have the best stability during sintering.
2) 탄소나노튜브를 소결하기 전후에 탄소나노튜브의 형태가 변화된 것을 볼 수 있다. 소결한 후에 탄소나노튜브 구리박막표면에 관입되어 있음을 알 수 있다. 탄소나노튜브 표면에 구리 입자가 서로 소결되어 그 형성이 조대해진다.2) Before and after sintering the carbon nanotubes, the shape of the carbon nanotubes can be seen to change. It can be seen that after sintering, it is infiltrated on the surface of the carbon nanotube copper thin film. Copper particles are sintered to each other on the surface of the carbon nanotubes, and their formation is coarsened.
3) 건조 소결한 후에 THF, SDS첨가한 것과 분산제 첨가하지 않은 것이 작은 덩어리 생기는 것을 관찰할 수 있다. SDBS 첨가한 것은 소결 후 탄소나노튜브가 균일하게 분포하는 것을 관찰할 수 있다.3) After dry sintering, small lumps can be observed that THF, SDS addition and dispersant are not added. Addition of SDBS can be observed to uniformly distribute the carbon nanotubes after sintering.
4) SDBS첨가시 소결 과정 중 탄소나노튜브의 구조를 파손되지 않고 다른 물질 생기지 않은 것을 판단할 수 있다.
4) When SDBS is added, it can be judged that the structure of carbon nanotubes is not damaged and other materials are not generated during the sintering process.
이상에서 본 바와 같이 본 발명은 전열관의 표면에 열전도성이 우수한 탄소나노튜브에 금속나노입자?친수성 나노입자 및 비등촉진용 나노입자를 선택적으로 혼합하여 탄소나노튜브 코팅층을 형성함으로써 열전달특성이 우수한 전열관 제작이 가능하다. As described above, the present invention provides a heat transfer tube having excellent heat transfer characteristics by selectively mixing metal nanoparticles, hydrophilic nanoparticles, and boiling promotion nanoparticles with carbon nanotubes having excellent thermal conductivity on the surface of the heat transfer tube to form a carbon nanotube coating layer. Production is possible.
따라서, 본 발명에 따른 전열관은 탄소나노튜브의 열전도성과 더불어 코팅층의 거칠기 및 기공도를 증가시켜 비등열전달 특성을 더욱 향상시킬 수 있게 되는 것이다.Therefore, the heat transfer tube according to the present invention is to increase the roughness and porosity of the coating layer in addition to the thermal conductivity of the carbon nanotubes to further improve the boiling heat transfer characteristics.
Claims (28)
탄소나노튜브 및 상기 전열관과 동질금속의 나노입자가 혼합된 나노복합파우더의 코팅액을 제조하는 제2단계(S200); 및 가열 소결 또는 바인더를 이용하여 상기 코팅액이 전열관의 표면에 탄소나노튜브 코팅층을 형성하게 하는 제3단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브를 이용한 고효율 전열관의 제조방법.
A first step (S100) of sandblasting the surface of the heat transfer pipe;
A second step (S200) of preparing a coating liquid of a carbon nanotube and a nano composite powder in which nanoparticles of the heat pipe and the same metal are mixed; And a third step of forming the carbon nanotube coating layer on the surface of the heat transfer tube by using heat sintering or a binder. 2.
탄소나노튜브 및 친수성 나노입자를 혼합하여 나노복합파우더를 제조하는 제2단계(S200'); 및
상기 전열관의 표면에 상기 나노복합파우더를 이용하여 탄소나노튜브 코팅층을 형성하는 제3단계(S300');를 포함하고,
상기 탄소나노튜브 코팅층은, 유기물이나 무기물 성분의 바인더(binder)를 이용하여 부착하는 방법?소결법?저온분사((콜드 스프레이(Cold Spray)) 코팅법?용사법?스퍼터링?열용사코팅법(프라즈마, 전기, 연료) 및 화학증착법(CVD) 중에서 어느 한가지 방법으로 수행되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브를 이용한 고효율 전열관의 제조방법.
A first step (S100 ') of sandblasting the surface of the heat transfer pipe;
A second step (S200 ') of preparing a nanocomposite powder by mixing carbon nanotubes and hydrophilic nanoparticles; And
And a third step (S300 ') of forming a carbon nanotube coating layer on the surface of the heat transfer tube using the nanocomposite powder.
The carbon nanotube coating layer is attached using a binder of an organic or inorganic component, a sintering method, a low temperature spray ((cold spray) coating method, a spraying method, a sputtering method, a thermal spray coating method (plasma, Electric, fuel) and chemical vapor deposition (CVD) method of producing a high-efficiency heat transfer tube using carbon nanotubes, characterized in that carried out by any one method.
탄소나노튜브 및 비등촉진용 나노입자를 혼합하여 나노복합파우더를 제조하는 제2단계(S200"); 및
상기 전열관의 표면에 상기 나노복합파우더를 이용하여 탄소나노튜브 코팅층을 형성하는 제3단계(S300");를 포함하고,
상기 탄소나노튜브 코팅층은, 유기물이나 무기물 성분의 바인더(binder)를 이용하여 부착하는 방법?소결법?저온분사((콜드 스프레이(Cold Spray)) 코팅법?용사법?스퍼터링?열용사코팅법(프라즈마, 전기, 연료) 및 화학증착법(CVD) 중에서 어느 한가지 방법으로 수행되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브를 이용한 고효율 전열관의 제조방법.
A first step (S100 ″) of sandblasting the surface of the heat transfer pipe;
A second step (S200 ″) of preparing a nanocomposite powder by mixing carbon nanotubes and nanoparticles for boiling promotion; and
And a third step (S300 ″) of forming a carbon nanotube coating layer on the surface of the heat transfer tube using the nanocomposite powder.
The carbon nanotube coating layer is attached using a binder of an organic or inorganic component, a sintering method, a low temperature spray ((cold spray) coating method, a spraying method, a sputtering method, a thermal spray coating method (plasma, Electric, fuel) and chemical vapor deposition (CVD) method of producing a high-efficiency heat transfer tube using carbon nanotubes, characterized in that carried out by any one method.
상기 전열관은 동관, 알루미늄 또는 스테인레스 강관인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브를 이용한 고효율 전열관의 제조방법.
The method according to any one of claims 1 to 3,
The heat transfer tube is a copper tube, a method of manufacturing a high efficiency heat transfer tube using carbon nanotubes, characterized in that the stainless steel pipe.
상기 탄소나노튜브 코팅층은 상기 전열관의 내면, 외면 또는 내 외면에 형성되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브를 이용한 고효율 전열관의 제조방법.
The method according to any one of claims 1 to 3,
The carbon nanotube coating layer is a method of manufacturing a high efficiency heat pipe using carbon nanotubes, characterized in that formed on the inner surface, the outer surface or the inner surface of the heat pipe.
상기 탄소나노튜브는 다중벽 탄소나노튜브를 이용하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브를 이용한 고효율 전열관의 제조방법.
The method according to any one of claims 1 to 3,
The carbon nanotube is a method of manufacturing a highly efficient heat pipe using carbon nanotubes, characterized in that using multi-walled carbon nanotubes.
상기 나노복합파우더는,
탄소나노튜브를 산처리하는 제1단계(S10);
산처리 중인 상기 탄소나노튜브를 분산시키기 위한 초음파처리하는 제2단계(S20);
상기 탄소나노튜브와 나노입자를 혼합하는 제3단계(S30);
상기 혼합물을 초음파처리하는 제4단계(S40);
상기 혼합물을 건조하는 제5단계(S50);
상기 혼합물을 불순물 제거 및 반응촉진을 위한 하소공정을 통해 산화물 나노복합파우더를 얻는 제6단계(S60); 및
상기 산화물 나노복합파우더를 환원시켜 나노복합파우더를 얻는 제7단계(S70);로 제조된 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브를 이용한 고효율 전열관의 제조방법.
The method according to any one of claims 1 to 3,
The nano composite powder,
A first step (S10) of acid treating the carbon nanotubes;
A second step (S20) of ultrasonic treatment for dispersing the carbon nanotubes in acid treatment;
A third step (S30) of mixing the carbon nanotubes and nanoparticles;
A fourth step (S40) of sonicating the mixture;
A fifth step (S50) of drying the mixture;
A sixth step (S60) of obtaining an oxide nanocomposite powder through a calcination process for removing impurities and promoting reaction of the mixture; And
Reducing the oxide nanocomposite powder (S70) to obtain a nanocomposite powder (S70); manufacturing method of a high-efficiency heat exchanger tube using the carbon nanotubes, characterized in that manufactured.
상기 제2단계(S20)는 초음파 분산기를 이용하여 40~60Hz로 분산 처리하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브를 이용한 고효율 전열관의 제조방법.
The method of claim 7, wherein
The second step (S20) is a method of manufacturing a high efficiency heat pipe using carbon nanotubes, characterized in that the dispersion treatment at 40 ~ 60Hz using an ultrasonic disperser.
상기 제5단계(S50)는 80~100℃ 온도로 8시간 가열?건조하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브를 이용한 고효율 전열관의 제조방법.
The method of claim 7, wherein
The fifth step (S50) is a method of manufacturing a high efficiency heat pipe using carbon nanotubes, characterized in that for 8 hours heating and drying at 80 ~ 100 ℃ temperature.
상기 제6단계(S60)는 대기 중에서 300~350℃의 온도에서 4시간 동안 하소(calcination)공정을 수행하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브를 이용한 고효율 전열관의 제조방법.
The method of claim 7, wherein
The sixth step (S60) is a method for producing a high efficiency heat pipe using carbon nanotubes, characterized in that for performing a calcination (calcination) process for 4 hours at a temperature of 300 ~ 350 ℃ in the air.
상기 제7단계(S70)는 수소(10%)와 아르곤(90%)으로 이루어진 포밍가스 분위기의 전기로에서 200℃로 2시간 동안 환원공정을 수행하여 나노복합파우더를 얻는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브를 이용한 고효율 전열관의 제조방법.
The method of claim 7, wherein
The seventh step (S70) is a carbon nanotube, characterized in that to obtain a nano-composite powder by performing a reduction process for 2 hours at 200 ℃ in a forming gas atmosphere consisting of hydrogen (10%) and argon (90%) Method for producing a high efficiency heat pipe using.
상기 코팅액은 분산용액으로서 물 또는 알콜에 대하여, 5~30무게%의 나노복합파우더와 점착제로서 2무게%의 폴리비닐알콜(PVA)를 혼합하고, 여기에 계면 활성제로서 SDS?SDBS?THF 그리고 PVP 중에서 어느 하나를 함께 혼합하여 초음파 처리하여 제조된 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브를 이용한 고효율 전열관의 제조방법.
The method of claim 1,
The coating solution is mixed with 5-30% by weight of nanocomposite powder and 2% by weight of polyvinyl alcohol (PVA) as a pressure-sensitive adhesive with respect to water or alcohol as a dispersion solution, and SDS, SDBS, THF and PVP as surfactants. Method for producing a high-efficiency heat transfer tube using carbon nanotubes, characterized in that by mixing any one of the ultrasonic wave treatment.
상기 저온분사코팅법은 입경 1-200㎛의 금속, 복합재료 또는 고분자 입자를 N2, He, 공기 또는 그 혼합물인 압축가스의 가속된 기류에 혼합한 후 노즐을 통하여 초음속으로 가속?분사하여 형성하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브를 이용한 고효율 전열관의 제조방법.The method according to claim 2 or 3,
The low temperature spray coating method forms a metal, composite material or polymer particles having a particle diameter of 1-200 μm by mixing with an accelerated air stream of compressed gas, which is N 2, He, air, or a mixture thereof, and then accelerated and sprayed at a supersonic speed through a nozzle. Method for producing a high efficiency heat pipe using carbon nanotubes, characterized in that.
상기 바인더 이용부착법은 탄소나노튜브에 나노입자의 금속과 오메가본드 101, 그리고 메틸-에틸-켑톤을 이용한 드롭핑 방식을 이용하여 혼합입자를 코팅한 다음, 전기로에서 가열하여 상기 메틸-에틸-켑톤을 제거하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브를 이용한 고효율 전열관의 제조방법.The method according to claim 2 or 3,
The binder adhesion method is to coat the mixed particles by using a dropping method using a nanoparticle metal and omega bond 101, and methyl-ethyl- 켑 tone on carbon nanotubes, and then heated in an electric furnace to the methyl-ethyl- 켑 tone Method for producing a high efficiency heat pipe using carbon nanotubes, characterized in that to remove.
상기 친수성 나노입자는 TiO2, SiO2, SnO2, ZnO, ZrO2, WO3 및 V2O5 중에서 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브를 이용한 고효율 전열관의 제조방법.
The method of claim 2,
The hydrophilic nanoparticles are TiO 2 , SiO 2 , SnO 2 , ZnO, ZrO 2 , WO 3 and V 2 O 5 The method of manufacturing a high efficiency heat pipe using carbon nanotubes, characterized in that it comprises.
상기 비등촉진용 나노입자는 Cu, Al, Al2O3, 및 TiO2 중에서 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브를 이용한 고효율 전열관의 제조방법.
The method of claim 3, wherein
The boiling-promoting nanoparticles is a method for producing a high efficiency heat pipe using carbon nanotubes, characterized in that it comprises at least one of Cu, Al, Al 2 O 3 , and TiO 2 .
상기 나노복합파우더는,
탄소나노튜브를 산에 집어넣어서 24시간 동안 초음파처리하면서 침지처리하는 제1단계(S1);
침지처리된 탄소나노튜브를 100부피%에 대하여 1.0~30.0부피%로 산화금속파우더?순수금속파우더 또는 합금파우더를 혼합하는 제2단계(S2); 및
상기 혼합파우더를 마멸분쇄기로 900rpm의 속도에서 1~6시간 분쇄하는 제3단계(S3);를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브를 이용한 고효율 전열관의 제조방법.
The method according to any one of claims 1 to 3,
The nano composite powder,
A first step (S1) of dipping the carbon nanotubes into an acid and sonicating for 24 hours;
A second step (S2) of mixing the immersed carbon nanotubes with a metal oxide powder, a pure metal powder or an alloy powder at 1.0 to 30.0% by volume with respect to 100% by volume; And
And a third step (S3) of pulverizing the mixed powder for 1 to 6 hours at a speed of 900 rpm with an abrasion pulverizer.
상기 산은 황산:질산=3:1의 비율로 혼합된 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브를 이용한 고효율 전열관의 제조방법.
The method of claim 19,
The acid is a sulfuric acid: nitric acid = 3: 1 method for producing a high efficiency heat pipe using carbon nanotubes, characterized in that the mixture.
상기 산화금속파우더는 입자의 직경이 1~200㎛인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브를 이용한 고효율 전열관의 제조방법.
The method of claim 19,
The metal oxide powder is a method of producing a high efficiency heat pipe using carbon nanotubes, characterized in that the diameter of the particle 1 ~ 200㎛.
상기 산화금속파우더는 CuO, FeO, Al2O3, 또는 TiO2인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브를 이용한 고효율 전열관의 제조방법.
22. The method of claim 21,
The metal oxide powder is CuO, FeO, Al 2 O 3 , or TiO 2 manufacturing method of a high efficiency heat transfer tube using carbon nanotubes, characterized in that.
상기 순수금속파우더 또는 합금파우더는 입자의 직경이 1~200㎛인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브를 이용한 고효율 전열관의 제조방법.
The method of claim 19,
The pure metal powder or alloy powder is a method for producing a high efficiency heat pipe using carbon nanotubes, characterized in that the diameter of the particle 1 ~ 200㎛.
상기 순수금속파우더는 Cu, Fe, Al, 또는 Ti인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브를 이용한 고효율 전열관의 제조방법.
24. The method of claim 23,
The pure metal powder is Cu, Fe, Al, or Ti manufacturing method using a high efficiency heat pipe using carbon nanotubes, characterized in that.
상기 합금파우더는 Al 합금 파우더 또는 스테인레스 스틸 합금 파우더인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브를 이용한 고효율 전열관의 제조방법.
The method of claim 19,
The alloy powder is a method of manufacturing a high efficiency heat pipe using carbon nanotubes, characterized in that the Al alloy powder or stainless steel alloy powder.
A high efficiency heat transfer tube using carbon nanotubes prepared by any one of claims 1 to 3.
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