KR101199088B1 - Method for manufacturing silicon carbide sintered body and susceptor including silicon carbide sintered body - Google Patents
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Abstract
실시예에 따른 탄화 규소 소결체의 제조 방법은, 제1 중심 입경을 가지는 제1 탄화 규소 분체와, 상기 제1 중심 입경보다 작은 제2 중심 입경을 가지는 제2 탄화 규소 분체를 혼합하는 원료 혼합 단계; 및 상기 혼합된 원료를 열처리하여 탄화 규소 소결체를 형성하는 가열 단계를 포함한다. The method for producing a silicon carbide sintered compact according to an embodiment includes: mixing a first silicon carbide powder having a first central particle diameter and a second silicon carbide powder having a second central particle diameter smaller than the first central particle diameter; And a heating step of heat treating the mixed raw material to form a silicon carbide sintered body.
Description
본 기재는 탄화 규소 소결체의 제조 방법 및 탄화 규소 소결체를 포함하는 서셉터에 관한 것이다. The present substrate relates to a method for producing a silicon carbide sintered body and a susceptor including the silicon carbide sintered body.
반도체 공정 등에서 증착, 에칭 공정 등을 위하여 기판 또는 웨이퍼 등이 서셉터(susceptor) 위에 놓여진다. 이러한 서셉터는 고온 등의 조건에서 견딜 수 있도록 내열성이 높은 탄화 규소를 사용하여 이루어질 수 있다. 일반적인 서셉터는 흑연을 포함하는 몸체에 고순도의 탄화 규소층을 증착하여 형성된다. In a semiconductor process or the like, a substrate or a wafer is placed on a susceptor for deposition, etching, and the like. Such a susceptor may be made using silicon carbide having high heat resistance to withstand conditions such as high temperature. A general susceptor is formed by depositing a high purity silicon carbide layer on a body containing graphite.
탄화 규소로 형성되는 소결체를 형성하기 위하여 금속의 소결 조제를 첨가하면 불순물인 소결 조제에 의해 기판 또는 웨이퍼가 오염될 수 있다. 금속의 소결 조제를 첨가하지 않으면 소결 밀도가 낮아져서 소결체의 내구성이 저하될 수 있다. When a sintering aid of metal is added to form a sintered body formed of silicon carbide, the substrate or wafer may be contaminated by the sintering aid which is an impurity. If the sintering aid of the metal is not added, the sintered density may be lowered and the durability of the sintered compact may be lowered.
실시예는 고순도이며 우수한 특성을 가지는 탄화 규소 소결체를 제조할 수 있는 탄화 규소 소결체의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 탄화 규소 소결체를 포함하는 서셉터를 제공하고자 한다. An embodiment is to provide a method for producing a silicon carbide sintered body capable of producing a silicon carbide sintered body having high purity and excellent characteristics, and a susceptor including the silicon carbide sintered body produced thereby.
실시예에 따른 탄화 규소 소결체의 제조 방법은, 제1 중심 입경을 가지는 제1 탄화 규소 분체와, 상기 제1 중심 입경보다 작은 제2 중심 입경을 가지는 제2 탄화 규소 분체를 혼합하는 원료 혼합 단계; 및 상기 혼합된 원료를 열처리하여 탄화 규소 소결체를 형성하는 가열 단계를 포함한다. The method for producing a silicon carbide sintered compact according to an embodiment includes: mixing a first silicon carbide powder having a first central particle diameter and a second silicon carbide powder having a second central particle diameter smaller than the first central particle diameter; And a heating step of heat treating the mixed raw material to form a silicon carbide sintered body.
상기 제1 중심 입경이 1~100㎛이고, 상기 제2 중심 입경이 30nm~10㎛일 수 있다. 일례로, 상기 제1 중심 입경이 1~5㎛이고, 상기 제2 중심 입경이 30nm 이상, 1㎛ 미만일 수 있다. The first central particle diameter may be 1 to 100 μm, and the second central particle diameter may be 30 nm to 10 μm. For example, the first central particle size may be 1 to 5 μm, and the second central particle size may be 30 nm or more and less than 1 μm.
상기 가열 단계에서 가압을 하여 성형하는 단계를 함께 수행할 수 있다. 상기 원료 혼합 단계에서, 상기 제2 탄화 규소 분체가 상기 제1 탄화 규소 분체와 동일하거나 상기 제1 탄화 규소 분체보다 더 많이 포함될 수 있다. 상기 원료 혼합 단계에서, 상기 제1 탄화 규소 분체를 10~50 wt%, 상기 제2 탄화 규소 분체를 50~90 wt%, 수지를 1~20 wt%로 혼합할 수 있다. Pressing in the heating step may be performed together with the molding step. In the raw material mixing step, the second silicon carbide powder may be the same as the first silicon carbide powder or more than the first silicon carbide powder. In the raw material mixing step, the first silicon carbide powder may be mixed 10 to 50 wt%, the second
상기 원료 혼합 단계와 상기 가열 단계 사이에 상기 혼합된 원료를 성형하는 성형 단계를 포함하고, 상기 가열 단계에서 상기 성형된 혼합 원료에 실리콘을 첨가하여 가열할 수 있다. 상기 원료 혼합 단계에서, 상기 제2 탄화 규소 분체가 상기 제1 탄화 규소 분체와 동일하거나 상기 제1 탄화 규소 분체보다 더 적게 포함될 수 있다. 상기 원료 혼합 단계에서, 상기 제1 탄화 규소 분체를 50~90 wt%, 상기 제2 탄화 규소 분체를 10~50 wt%, 상기 수지를 1~20 wt%로 혼합할 수 있다. 상기 성형 단계와 상기 열처리 단계 사이에 가공 단계를 더 포함할 수 있다. And a molding step of molding the mixed raw material between the raw material mixing step and the heating step, and may be heated by adding silicon to the molded mixed raw material in the heating step. In the raw material mixing step, the second silicon carbide powder may be the same as the first silicon carbide powder or less than the first silicon carbide powder. In the raw material mixing step, 50 to 90 wt% of the first silicon carbide powder, 10 to 50 wt% of the second silicon carbide powder, and 1 to 20 wt% of the resin may be mixed. A processing step may be further included between the forming step and the heat treatment step.
실시예에 따른 서셉터는 상술한 탄화 규소 소결체의 제조 방법에 의하여 제조된 탄화 규소 소결체를 포함한다. The susceptor according to the embodiment includes a silicon carbide sintered body manufactured by the above-described method for producing a silicon carbide sintered body.
실시예에 따른 탄화 규소 소결체의 제조 방법에 의해 제조된 탄화 규소 소결체는 소결 조제를 포함하지 않으므로 고순도로 제조될 수 있다. 이에 의해 별도의 증착 공정에 의하여 탄화 규소층을 형성하지 않아도 되므로, 벌크 형태의 탄화 규소 소결체를 서셉터로 이용될 수 있다. The silicon carbide sintered body manufactured by the method for producing the silicon carbide sintered body according to the embodiment may be manufactured with high purity since it does not contain a sintering aid. As a result, since the silicon carbide layer does not have to be formed by a separate deposition process, a bulk silicon carbide sintered body may be used as the susceptor.
이러한 탄화 규소 소결체는 서로 다른 중심 입경을 가지는 제1 탄화 규소 분체와 제2 탄화 규소 분체를 혼합하여 소결하므로 높은 밀도를 가질 수 있다. 이에 의하여 탄화 규소 소결체의 강도, 전기 전도도 및 열 전도도를 향상할 수 있다. The silicon carbide sintered body may have a high density since the first silicon carbide powder and the second silicon carbide powder having different center particle diameters are mixed and sintered. Thereby, the strength, electrical conductivity, and thermal conductivity of the silicon carbide sintered body can be improved.
도 1은 제1 실시예에 따른 탄화 규소 소결체의 제조 방법을 도시한 공정 흐름도이다.
도 2는 제1 실시예에 따른 탄화 규소 소결체의 제조 방법에 사용될 수 있는 열간 가압 소결 장치의 개략도이다.
도 3은 도 2의 열간 가압 소결 장치의 몰드 부재를 도시한 사시도이다.
도 4는 제2 실시예에 따른 탄화 규소 소결체의 제조 방법을 도시한 공정 흐름도이다.1 is a process flowchart showing a method for producing a silicon carbide sintered body according to the first embodiment.
2 is a schematic view of a hot press sintering apparatus that can be used in the method for producing a silicon carbide sintered body according to the first embodiment.
3 is a perspective view illustrating a mold member of the hot pressure sintering apparatus of FIG. 2.
4 is a process flowchart showing a method of manufacturing the silicon carbide sintered body according to the second embodiment.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세하게 설명하면 다음과 같다. Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
도 1은 제1 실시예에 따른 탄화 규소 소결체의 제조 방법을 도시한 공정 흐름도이다. 1 is a process flowchart showing a method for producing a silicon carbide sintered body according to the first embodiment.
도 1을 참조하면, 본 실시예에 따른 탄화 규소 소결체의 제조 방법은, 원료 혼합 단계(ST10), 과립화 단계(ST20), 그리고 가열 및 성형 단계(ST30)를 포함할 수 있다. 본 실시예에서 탄화 규소 소결체의 제조 방법은 열간 가압 소결 방법에 의하여 탄화 규소 소결체를 형성한다. 이를 좀더 상세하게 설명하면 다음과 같다. Referring to FIG. 1, the method of manufacturing the silicon carbide sintered body according to the present embodiment may include a raw material mixing step ST10, a granulation step ST20, and a heating and molding step ST30. In the present embodiment, the method for producing a silicon carbide sintered body forms a silicon carbide sintered body by a hot pressure sintering method. This will be described in more detail as follows.
원료 혼합 단계(ST10)에서는, 제1 중심 입경을 가지는 제1 탄화 규소 분체와, 이보다 작은 제2 중심 입경을 가지는 제2 탄화 규소 분체를 혼합한다. 이때, 제1 및 제2 탄화 규소 분체를 수지를 함께 용매에 혼합할 수 있다. 이러한 수지로는 페놀계 수지를 사용할 수 있고, 용매로는 알코올계 또는 수계 물질을 포함할 수 있다. 알코올계 물질로는 메탄올, 에탄올, 이소프로필알코올(IPA) 등을 들 수 있고, 수계 물질로는 물을 사용할 수 있다. 그러나 실시예가 이에 한정되는 것은 아니다. In the raw material mixing step ST10, the first silicon carbide powder having the first central particle diameter and the second silicon carbide powder having the second central particle diameter smaller than this are mixed. At this time, the first and second silicon carbide powder may be mixed with the solvent in a solvent. As such a resin, a phenol resin may be used, and the solvent may include an alcohol or an aqueous substance. Examples of the alcohol-based substance include methanol, ethanol, and isopropyl alcohol (IPA), and water may be used as the aqueous substance. However, the embodiment is not limited thereto.
본 실시예에서는 서로 다른 중심 입경을 가지는 제1 탄화 규소 분체와 제2 탄화 규소 분체를 혼합하므로 혼합 원료가 높은 밀도를 가질 수 있다. 이에 의하여 이 혼합 원료를 사용하여 제조된 탄화 규소 소결체의 밀도를 향상시킬 수 있어 탄화 규소 소결체의 내구성을 향상할 수 있다. In this embodiment, since the first silicon carbide powder and the second silicon carbide powder having different center particle diameters are mixed, the mixed raw material may have a high density. Thereby, the density of the silicon carbide sintered compact manufactured using this mixed raw material can be improved, and the durability of a silicon carbide sintered compact can be improved.
일례로, 제1 중심 입경은 1~100㎛, 제2 중심 입경은 30nm~10㎛이면서 제1 중심 입경이 제2 중심 입경보다 클 수 있다. 이때, 제1 중심 입경이 100㎛를 초과하면 탄화 규소의 입경이 커져서 고순도의 탄화 규소의 소결체를 형성하기 어려울 수 있고, 제1 중심 입경이 1㎛ 미만이면 제2 중심 입경과의 차이가 작아 밀도 향상 정도가 작을 수 있다. 그리고, 제2 중심 입경이 10㎛를 초과하면 제1 중심 입경과의 차이가 작아 밀도 향상 정도가 작을 수 있고, 제2 중심 입경이 30nm 미만이면 미세한 분말에 의한 폭발 등의 문제가 발생할 수 있다. For example, the first central particle size may be 1 to 100 μm, the second central particle size may be 30 nm to 10 μm, and the first central particle size may be larger than the second central particle size. In this case, when the first center particle size exceeds 100 μm, the particle size of the silicon carbide may be increased, and it may be difficult to form a sintered body of high purity silicon carbide. When the first center particle size is less than 1 μm, the difference from the second center particle size may be small. The degree of improvement may be small. When the second central particle diameter exceeds 10 μm, the difference with the first central particle diameter may be small, and the degree of density improvement may be small. When the second central particle diameter is less than 30 nm, problems such as explosion due to fine powder may occur.
이때, 제1 중심 입경은 1~5㎛, 제2 중심 입경은 30nm이상, 1㎛ 미만일 수 있다. 이는 고순도의 탄화 규소의 소결체를 형성하기 위해서는 탄화 규소 분체를 분쇄하는 공정을 생략하므로, 중심 입경이 일정 수준을 넘어서면 소결성이 저하될 수 있음을 고려한 것이다. 즉, 상술한 제1 및 제2 중심 입경은 소결성을 향상할 수 있는 범위로 결정된 것이다. In this case, the first central particle diameter may be 1 to 5 μm, and the second central particle diameter may be 30 nm or more and less than 1 μm. This omits the step of pulverizing the silicon carbide powder in order to form a sintered body of high-purity silicon carbide, it is considered that the sinterability may be reduced when the center particle size exceeds a certain level. That is, the above-mentioned 1st and 2nd center particle diameters are determined in the range which can improve sinterability.
이때, 제1 탄화 규소 분체와 제2 탄화 규소 분체가 동일한 양으로 포함되거나, 제1 탄화 규소보다 제2 탄화 규소 분체가 더 많이 포함될 수 있다. 이는 입경이 작은 제1 탄화 규소 분체들은 입경이 큰 제2 탄화 규소 분체들보다 공유 결합을 끊기 위한 물질 이동이 더 원활함을 고려하여 소결성을 향상하기 위함이다. In this case, the first silicon carbide powder and the second silicon carbide powder may be included in the same amount, or more second silicon carbide powder may be included than the first silicon carbide powder. This is to improve the sinterability in consideration of the smoother material movement to break the covalent bond than the first silicon carbide powders having a small particle diameter than the second silicon carbide powders having a large particle size.
일례로, 제1 탄화 규소 분체를 10~50 wt%, 상기 제2 탄화 규소 분체를 50~90 wt%, 수지를 1~20 wt%로 용매에 혼합할 수 있다. For example, 10 to 50 wt% of the first silicon carbide powder, 50 to 90 wt% of the second silicon carbide powder, and 1 to 20 wt% of the resin may be mixed in the solvent.
본 실시예에서 고순도의 탄화 규소 소결체를 형성하기 위하여 제1 및 제2 탄화 규소 분체는 불순물을 10 ppm (parts per million) 이하로 포함할 수 있다. 이는 고순도의 탄화 규소의 소결체를 형성하기 위하여 결정된 것이다. In order to form a high purity silicon carbide sintered body in the present embodiment, the first and second silicon carbide powder may contain impurities of 10 ppm (parts per million) or less. This was determined to form a sintered body of high purity silicon carbide.
이어서, 과립화 단계(ST20)에서는 혼합된 원료를 과립화한다. 일례로, 스프레이 건조기(spray dryer)를 이용하여 혼합된 원료를 과립화할 수 있다. Subsequently, in the granulation step ST20, the mixed raw materials are granulated. In one example, a spray dryer may be used to granulate the mixed raw materials.
이어서, 가열 및 성형 단계(ST30)에서는 과립화된 혼합 원료를 열간 가압 소결 장치에 넣고 열간 가압하여 원하는 형상의 탄화 규소 소결체를 형성할 수 있다. 즉, 열간 가압 소결 장치에서는 가열하는 단계에서 성형을 함께 할 수 있다. Subsequently, in the heating and molding step ST30, the granulated mixed raw material may be put into a hot pressurizing sintering apparatus and hot pressed to form a silicon carbide sintered body having a desired shape. That is, in the hot pressure sintering apparatus, the molding can be performed together in the heating step.
가열 및 성형 단계(ST30)에서는 일례로 2100℃ 이상의 온도에서 20MPa 이상의 압력으로 과립화된 혼합 원료를 열간 가압할 수 있다. 그러나 실시예가 이에 한정되는 것은 아니다. In the heating and molding step ST30, for example, the mixed raw material granulated at a pressure of 20 MPa or more at a temperature of 2100 ° C. or more may be hot pressed. However, the embodiment is not limited thereto.
가열 및 성형 단계(ST30)에서 사용될 수 있는 열간 가압 소결 장치(100)의 일례를 도 2 및 도 3에 도시하였다. An example of a hot
도 2을 참조하면, 본 실시예에 따른 열간 가압 소결 장치(100)는, 진공이 유지되는 챔버(10), 이 챔버(10) 내에 위치하는 몰드 부재(20), 가압 부재(30), 가열 부재(40) 및 단열 부재(50)를 포함한다. 이를 좀더 상세하게 설명하면 다음과 같다. Referring to FIG. 2, the hot pressurizing and sintering
챔버(10)는 진공을 유지하기 위하여 밀폐될 수 있다. 이에 의하여 챔버(10) 내에 위치한 가열 부재(40) 등의 산화를 방지하는 한편, 소결 공정 중 원료에 분순물이 혼입되는 것을 방지할 수 있다.
진공을 유지하기 위하여 챔버(10)의 외부에 진공을 위한 진공 점프(102)가 위치하고, 이 진공 펌프(102)와 챔버(10)가 개폐 밸브(104) 및 배기구(106)를 통하여 연결될 수 있다. 이에 의하여 공기를 선택적으로 배출하여 챔버(10)의 내부를 일정 수준의 진공 상태로 유지할 수 있다. 그리고 챔버(10) 내로 불활성 가스를 주입하기 위한 별도의 가스 공급원(도시하지 않음), 개폐 밸브(도시하지 않음) 및 주입구(도시하지 않음)가 위치할 수 있다. A
챔버(10) 내에 위치하는 몰드 부재(20) 내에는 원료가 충전된다. 이러한 몰드 부재(20)에 대해서는 도 3를 참조하여 추후에 좀더 상세하게 설명한다. The raw material is filled in the
몰드 부재(20) 내의 원료를 가압 성형하는 가압 부재(30)는, 하부에 위치하는 하부 가압 부재(31)와, 상부에 위치하는 상부 가압 부재(32)를 포함할 수 있다. 이러한 가압 부재(30)는 고온에서 견딜 수 있는 물질로 이루어질 수 있으며, 일례로 흑연을 포함할 수 있다. The pressurizing
이때, 하부 가압 부재(31)의 상면에는 고순도, 일례로 99.99~99.9999%의 흑연을 포함하는 흑연판 또는/및 흑연 시트(31a)가 위치할 수 있다. 마찬가지로, 상부 가압 부재(32)의 하면에는 고순도, 일례로 99.99~99.9999%의 흑연을 포함하는 흑연판 또는/및 흑연 시트(32a)이 위치할 수 있다.In this case, a graphite plate or / and
몰드 부재(20)의 외부에는 챔버(10)의 내부(특히, 몰드 부재(20) 내에 위치한 원료)를 가열하는 가열 부재(40)가 위치한다. 가열 부재(40)로는 몰드 부재(20)를 가열할 수 있는 다양한 방식이 적용될 수 있다. 일례로, 가열 부재(40)가 흑연을 포함하여, 외부에서 공급되는 전원에 의하여 발열되어 몰드 부재(20)를 가열할 수 있다. Outside the
가열 부재(40)와 챔버(10) 사이에 위치하는 단열 부재(50)는 몰드 부재(20)가 반응에 적정한 온도로 유지될 수 있도록 하는 역할을 한다. 이러한 단열 부재(20)는 고온에 견딜 수 있도록 흑연을 포함할 수 있다. The insulating
이러한 열간 가압 소결 장치(100)에서는, 하부 가압 부재(31)가 몰드 부재(20) 내에 위치한 상태에서 몰드 부재(20)의 내부로 원료를 충전하고, 가열 부재(40)에 의하여 고온이 유지된 상태에서 상부 가압 부재(32)를 이용하여 원료를 가압한다. 그러면, 고온 및 고압에 의해 원료가 원하는 형상으로 소결된다. In the hot pressurizing and
이하에서는 도 3를 참조하여 본 실시예의 몰드 부재(20)에 대해서 좀더 상세하게 설명한다. 도 3는 실시예에 따른 열간 가압 소결 장치의 몰드 부재를 도시한 사시도이다. Hereinafter, the
도 3를 참조하면 몰드 부재(20)는, 외형을 구성하는 제1 몰드부(22)와, 이 제1 몰드부(22)의 개구부(22a)에 삽입되며 몰드 공간부(24a)를 포함하는 제2 몰드부(24)를 포함한다. 이 몰드 공간부(24a) 내로 원료가 충전되며, 이 원료가 가압 부재(도 2의 참조부호 30, 이하 동일)에 의해 가압되어 원하는 형상으로 원료가 소결된다. Referring to FIG. 3, the
이때, 제2 몰드부(24)는 상부보다 하부가 좁은 면적으로 형성될 수 있다. 일례로, 제2 몰드부(24)가 상부부터 하부를 향하면서 면적이 점진적으로 줄어드는 형상을 가질 수 있다. 그리고 제1 몰드부(22)의 개구부(22a)는 제2 몰드부(24)의 외형에 대응하는 형상을 가질 수 있다. 즉, 개구부(22a)가 상부부터 하부를 향하면서 면적이 점진적으로 줄어드는 형상을 가질 수 있다. In this case, the
이에 의하여 제2 몰드부(24)를 제1 몰드부(22)의 개구부(22a)에 삽입하는 것에 의하여 제2 몰드부(24)를 제1 몰드부(22)에 쉽게 삽입할 수 있다. As a result, the
이때, 제2 몰드부(24)의 상부에서 측정된 제2 몰드부(24)의 반경(R1)에서 몰드 공간부(24a)의 반경(R2)을 뺀 값을 a, 제2 몰드부(24)의 하부에서 측정된 제2 몰드부(24)의 반경(R3)에서 몰드 공간부(24a)의 반경(R4)를 뺀 값을 b라 할 때, a에 대한 b의 비율이 0.1 내지 0.9일 수 있다. 이는 제2 몰드부(24)를 제1 몰드부(22)의 개구부(22a)에 밀착하여 삽입하여 제2 몰드부(24)가 제1 몰드부(22)로부터 이탈되는 것을 방지하기 위한 것이다. At this time, a value obtained by subtracting the radius R2 of the
그리고 제2 몰드부(24)의 하부에서 측정된 제2 몰드부(24)의 반경(R3)에서 몰드 공간부(24a)의 반경(R4)를 뺀 값이 0이면, 제2 몰드부(24)의 하부에서 파손이 일어날 위험이 클 수 있다. 따라서, 제2 몰드부(24)의 하부가 몰드 공간부(24a)보다 큰 면적을 가질 수 있다. If the value obtained by subtracting the radius R4 of the
이러한 몰드 부재(24)는 고온에서 견딜 수 있는 물질, 일례로 흑연을 포함할 수 있다.
본 실시예에서는 원료가 충전되는 몰드 공간부(24a)를 구성하는 제2 몰드부(24)가 고순도(일례로, 99.99~99.9999%)의 흑연을 포함하고, 이 제2 몰드부(24)가 삽입되는 제1 몰드부(22)는 일반 순도(일례로, 90% 이상, 99.99% 미만)의 흑연을 포함하도록 할 수 있다. In the present embodiment, the
이와 같이 원료가 직접 접촉하는 제2 몰드부(24)를 고순도의 흑연으로 형성하여 고온 및 고압에서 몰드 부재(20)가 파손되는 것을 방지할 수 있다. 일례로, 일반 순도의 흑연으로만 이루어진 종래의 몰드 부재는 30 MPa의 파괴 강도를 지니는 반면, 본 실시예에 따른 몰드 부재(20)는 60 MPa의 파괴 강도를 가질 수 있다. 이와 같이 본 실시예에서는 대략 2배 정도의 파괴 강도를 가질 수 있어 파손을 효과적으로 방지할 수 있음을 알 수 있다. 이에 의하여 열간 가압 소결 장치(도 2의 참조 부호 100, 이하 동일)의 부품 교체 비용 등을 절감할 수 있다. As such, the
동시에, 제1 몰드부(22)는 일반 순도의 흑연으로 형성하여 몰드 부재(20)의 제조 비용을 절감할 수 있다. At the same time, the
이때, 몰드 부재(20)의 파손을 좀더 방지하기 위하여, 몰드 공간부(24a)를 이루는 제2 몰드부(24)의 내벽에 고순도의 흑연을 포함하는 이형 시트(26)가 부착될 수 있다. In this case, in order to further prevent damage to the
이와 함께, 앞서 설명한 바와 같이, 원료에 접촉하는 가압 부재(30)에 고순도의 흑연판 및/또는 흑연 시트(도 2의 참조부호 31a, 32a)가 위치하면, 원료에 접촉하는 몰드 부재(20) 및 가압 부재(30)의 모든 면에 고순도의 흑연이 위치한다. 이에 의하여 몰드 부재(20) 및 가압 부재(30)의 파손을 효과적으로 방지할 수 있어 열간 가압 소결 장치(100)의 부품 교체 비용 등을 좀더 절감할 수 있다. In addition, as described above, when the high purity graphite plate and / or the graphite sheet (
본 실시예에 따른 탄화 규소 소결체의 제조 방법에 의해 제조된 탄화 규소 소결체는 소결 조제를 포함하지 않으므로 고순도로 제조될 수 있다. 이에 의해 별도의 증착 공정에 의하여 탄화 규소층을 형성하지 않아도 되므로, 벌크(bulk) 형태로 서셉터로 이용될 수 있다. Since the silicon carbide sintered body manufactured by the method for producing the silicon carbide sintered body according to the present embodiment does not include a sintering aid, it can be produced with high purity. As a result, since the silicon carbide layer is not required to be formed by a separate deposition process, the silicon carbide layer may be used as a susceptor in the form of a bulk.
이러한 탄화 규소 소결체는 서로 다른 중심 입경을 가지는 제1 탄화 규소 분체와 제2 탄화 규소 분체를 혼합하여 소결하므로 높은 밀도를 가질 수 있다. 이에 의하여 탄화 규소 소결체의 강도, 전기 전도도 및 열 전도도를 향상할 수 있다.
The silicon carbide sintered body may have a high density since the first silicon carbide powder and the second silicon carbide powder having different center particle diameters are mixed and sintered. Thereby, the strength, electrical conductivity, and thermal conductivity of the silicon carbide sintered body can be improved.
이하, 도 4를 참조하여 제2 실시예에 따른 탄화 규소 소결체의 제조 방법에 대하여 설명한다. 도 4는 제2 실시예에 따른 탄화 규소 소결체의 제조 방법을 도시한 공정 흐름도이다.Hereinafter, with reference to FIG. 4, the manufacturing method of the silicon carbide sintered compact which concerns on 2nd Example is demonstrated. 4 is a process flowchart showing a method of manufacturing the silicon carbide sintered body according to the second embodiment.
도 4를 참조하면, 본 실시예에 따른 탄화 규소 소결체의 제조 방법은, 원료 혼합 단계(ST12), 과립화 단계(ST22), 성형 단계(ST32), 가공 단계(ST42) 및 가열 단계(ST52)를 포함할 수 있다. 본 실시예에서 탄화 규소 소결체의 제조 방법은 반응 결합법(reaction bonded silicon carbide 방법, 이하 “RBSB 방법”)에 의하여 탄화 규소 소결체를 형성한다. 이를 좀더 상세하게 설명하면 다음과 같다. Referring to FIG. 4, in the method for manufacturing the silicon carbide sintered body according to the present embodiment, the raw material mixing step (ST12), granulation step (ST22), forming step (ST32), processing step (ST42), and heating step (ST52) It may include. In this embodiment, the silicon carbide sintered body is formed by a reaction bonded silicon carbide method (hereinafter referred to as “RBSB method”). This will be described in more detail as follows.
원료 혼합 단계(ST12)에서는, 제1 중심 입경을 가지는 제1 탄화 규소 분체와, 이보다 작은 제2 중심 입경을 가지는 제2 탄화 규소 분체를 혼합한다. 이때, 제1 및 제2 탄화 규소 분체를 수지를 함께 용매에 혼합할 수 있다. 이러한 수지로는 페놀계 수지를 사용할 수 있고, 용매로는 알코올계 또는 수계 물질을 포함할 수 있다. 알코올계 물질로는 메탄올, 에탄올, 이소프로필알코올(IPA) 등을 들 수 있고, 수계 물질로는 물을 사용할 수 있다. 그러나 실시예가 이에 한정되는 것은 아니다. In the raw material mixing step ST12, the first silicon carbide powder having the first central particle diameter and the second silicon carbide powder having the second central particle diameter smaller than this are mixed. At this time, the first and second silicon carbide powder may be mixed with the solvent in a solvent. As such a resin, a phenol resin may be used, and the solvent may include an alcohol or an aqueous substance. Examples of the alcohol-based substance include methanol, ethanol, and isopropyl alcohol (IPA), and water may be used as the aqueous substance. However, the embodiment is not limited thereto.
본 실시예에서는 서로 다른 중심 입경을 가지는 제1 탄화 규소 분체와 제2 탄화 규소 분체를 혼합하므로 혼합 원료가 높은 밀도를 가지도록 혼합될 수 있다. 이에 의하여 제조된 탄화 규소 소결체의 밀도를 향상시킬 수 있어 탄화 규소 소결체의 내구성을 향상할 수 있다. In this embodiment, since the first silicon carbide powder and the second silicon carbide powder having different center particle diameters are mixed, the mixed raw materials may be mixed to have a high density. Thereby, the density of the manufactured silicon carbide sintered compact can be improved, and the durability of a silicon carbide sintered compact can be improved.
본 실시예에서는 제2 탄화 규소 분체가 제1 탄화 규소 분체와 동일하게 포함되거나, 제2 탄화 규소 분체가 제1 탄화 규소 분체보다 더 적게 포함될 수 있다. 본 실시예에서는 가열 단계에서 용융 실리콘을 함께 장입하는데, 입경이 큰 제2 탄화 규소 분체의 양이 상대적으로 많아야 용융 실리콘이 혼합 원료의 내부로 침투하기 쉽기 때문이다. In the present embodiment, the second silicon carbide powder may be included in the same manner as the first silicon carbide powder, or less second silicon carbide powder may be included than the first silicon carbide powder. In the present embodiment, the molten silicon is charged together in the heating step, because the amount of the second silicon carbide powder having a large particle diameter is relatively large so that the molten silicon easily penetrates into the mixed raw material.
일례로, 제1 탄화 규소 분체를 50~90 wt%, 상기 제2 탄화 규소 분체를 10~50 wt%, 수지를 1~10 wt%로 용매에 혼합할 수 있다.For example, 50 to 90 wt% of the first silicon carbide powder, 10 to 50 wt% of the second silicon carbide powder, and 1 to 10 wt% of the resin may be mixed in the solvent.
본 실시예에서 고순도의 탄화 규소 소결체를 형성하기 위하여 제1 및 제2 탄화 규소 분체는 불순물을 10 ppm (parts per million) 이하로 포함할 수 있다.In order to form a high purity silicon carbide sintered body in the present embodiment, the first and second silicon carbide powder may contain impurities of 10 ppm (parts per million) or less.
이어서, 과립화 단계(ST22)에서는 혼합된 원료를 과립화한다. 일례로, 스프레이 건조기를 이용하여 혼합된 원료를 과립화할 수 있다. Next, in the granulation step ST22, the mixed raw materials are granulated. In one example, a spray dryer may be used to granulate the mixed raw materials.
이어서, 성형 단계(ST32)에서는 과립화된 혼합 원료를 냉간 등방압 성형 장치(cold isostatic press, CIP)에서 슬립 주입(slip casting)에 의하여 원하는 형상으로 성형할 수 있다. 이때, 냉간 등방압 성형 장치의 압력은 300MPa 이하일 수 있다. 그러나 실시예가 이에 한정되는 것은 아니다. Subsequently, in the molding step ST32, the granulated mixed raw material may be molded into a desired shape by slip casting in a cold isostatic press (CIP). At this time, the pressure of the cold isostatic molding apparatus may be 300 MPa or less. However, the embodiment is not limited thereto.
이어서, 가공 단계(ST42)에서 성형된 혼합 원료를 가공할 수 있다. 이러한 가공 공정(ST42)에서는 성형된 혼합 원료에 양각 또는 음각을 형성하거나, 성형된 혼합 원료를 링 또는 슬라브 형상으로 가공한다. 이러한 가공 단계(ST42)에서는 머시닝센터(MCT)에 의하여 수행될 수 있다. Subsequently, the mixed raw material molded in the processing step ST42 may be processed. In such a processing step (ST42), an embossed or intaglio is formed on the molded mixed raw material, or the molded mixed raw material is processed into a ring or slab shape. In this processing step (ST42) may be performed by the machining center (MCT).
이어서, 가열 단계(ST52)에서 진공 열처리 장치 등에 성형된 혼합 원료와 함께 규소를 넣은 후 열처리하여 탄화 규소 소결체를 형성한다. 이때, 열처리 온도는 1600℃ 이하일 수 있다. 그러나 실시예가 이에 한정되는 것은 아니다. Subsequently, in the heating step ST52, silicon is put together with the mixed raw material formed in a vacuum heat treatment apparatus or the like and then subjected to heat treatment to form a silicon carbide sintered body. At this time, the heat treatment temperature may be 1600 ° C or less. However, the embodiment is not limited thereto.
본 실시예에 따른 탄화 규소 소결체의 제조 방법에 의해 제조된 탄화 규소 소결체는 소결 조제를 포함하지 않으므로 고순도로 제조될 수 있다. 이에 의해 별도의 증착 공정에 의하여 탄화 규소층을 형성하지 않아도 되므로, 벌크 형태로 서셉터로 이용될 수 있다. Since the silicon carbide sintered body manufactured by the method for producing the silicon carbide sintered body according to the present embodiment does not include a sintering aid, it can be produced with high purity. As a result, it is not necessary to form the silicon carbide layer by a separate deposition process, so that it may be used as a susceptor in bulk form.
이러한 탄화 규소 소결체는 서로 다른 중심 입경을 가지는 제1 탄화 규소 분체와 제2 탄화 규소 분체를 혼합하여 소결하므로 높은 밀도를 가질 수 있다. 이에 의하여 탄화 규소 소결체의 강도, 전기 전도도 및 열 전도도를 향상할 수 있다.
The silicon carbide sintered body may have a high density since the first silicon carbide powder and the second silicon carbide powder having different center particle diameters are mixed and sintered. Thereby, the strength, electrical conductivity, and thermal conductivity of the silicon carbide sintered body can be improved.
이하, 제조예들 및 비교예를 통하여 실시예를 좀더 상세하게 설명한다. 제조예들은 실시예를 좀더 명확하게 설명하기 위하여 제시한 것에 불과하며, 실시예가 제조예들로 한정되는 것은 아니다. Hereinafter, the examples will be described in more detail with reference to Preparation Examples and Comparative Examples. Preparation examples are only presented to more clearly describe the embodiments, and the embodiments are not limited to the preparation examples.
제조예Manufacturing example 1 One
IPA의 용매에, 페놀계 수지를 10 중량%, 중심 입경이 4um인 탄화 규소 분체를 30 중량%, 중심 입경이 400nm인 탄화 규소 분체를 60 중량%로 첨가하여 혼합하였다. To the solvent of IPA, 10 weight% of phenolic resins, 30 weight% of silicon carbide powders with a center particle diameter of 4um, and 60 weight% of silicon carbide powders with a center particle diameter of 400 nm were added and mixed.
이어서, 혼합된 원료를 스프레이 건조기를 이용하여 과립화하였다. The mixed raw materials were then granulated using a spray dryer.
이어서, 열간 가압 소결 장치에 혼합된 원료를 장입한 후 2200℃의 온도에서 40MPa의 압력으로 열간 가압하여 탄화 규소 소결체를 형성하였다. Subsequently, the raw material mixed in the hot pressure sintering apparatus was charged, and then hot pressed at a pressure of 40 MPa at a temperature of 2200 ° C to form a silicon carbide sintered compact.
제조예Manufacturing example 2 2
IPA 의 용매에, 페놀계 수지를 10 중량%, 중심 입경이 4um인 탄화 규소 분체를 60 중량%, 중심 입경이 400nm인 탄화 규소 분체를 30 중량%로 첨가하여 혼합하였다. To the solvent of IPA, 10 weight% of phenolic resins, 60 weight% of silicon carbide powders with a 4 micrometers center diameter, and 30 weight% of silicon carbide powders with a 400 micrometers center diameter were added and mixed.
이어서, 혼합된 원료를 스프레이 건조기를 이용하여 과립화하였다. The mixed raw materials were then granulated using a spray dryer.
이어서, 우레탄 재질로 구성된 냉간 등방압 성형 장치의 도가니에 혼합 원료를 장입한 후 300MPa으로 혼합 원료를 성형하였다. Subsequently, after charging the mixed raw material into the crucible of the cold isostatic pressure forming apparatus which consists of urethane materials, the mixed raw material was shape | molded at 300 Mpa.
이어서, 진공 열처리 장치에 성형된 혼합 원료와 함께 실리콘을 장입한 후 1600℃의 온도에서 열처리하여 탄화 규소 소결체를 형성하였다. Subsequently, silicon was charged together with the mixed raw material molded into the vacuum heat treatment apparatus, and then heat treated at a temperature of 1600 ° C. to form a silicon carbide sintered body.
비교예Comparative example 1 One
동일한 중심 입경을 가지는 탄화 규소 분체를 열간 가압 소결 방법으로 소결하여 탄화 규소 소결체를 형성하였다. Silicon carbide powder having the same central particle diameter was sintered by hot pressure sintering to form a silicon carbide sintered body.
비교예Comparative example 2 2
동일한 중심 입경을 가지는 탄화 규소 분체를 RBSC 방법으로 소결하여 탄화 규소 소결체를 형성하였다.
Silicon carbide powder having the same central particle diameter was sintered by the RBSC method to form a silicon carbide sintered body.
제조예 1, 2에 따라 형성된 탄화 규소 소결체 및 비교예 1 및 2에 따른 서셉터의 불순물 농도, 밀도, 굽힘 강도 및 열 전도도를 측정하여 표 1에 나타내었다. The impurity concentration, density, bending strength and thermal conductivity of the silicon carbide sintered body formed in Preparation Examples 1 and 2 and the susceptor according to Comparative Examples 1 and 2 were measured and shown in Table 1 below.
표 1을 참조하면, 제조예 1 및 2에서의 불순물 농도가 비교예 1 및 2에서보다 매우 낮은 수준임을 알 수 있다. 즉 실시예에 따르면 고순도의 탄화 규소 소결체를 형성할 수 있음을 알 수 있다. Referring to Table 1, it can be seen that the impurity concentrations in Preparation Examples 1 and 2 were much lower than in Comparative Examples 1 and 2. That is, according to the embodiment, it can be seen that a high purity silicon carbide sintered body can be formed.
또한, 제조예 1 및 2에서의 밀도, 굽힘 강도 및 열전도도 또한 비교예 1 및 2에서보다 매우 우수한 것을 알 수 있다. 즉 실시예에 따르면 밀도가 높아 강도 및 열 전도도 등의 특성이 우수한 탄화 규소 소결체를 형성할 수 있음을 알 수 있다.
In addition, it can be seen that the density, the bending strength and the thermal conductivity in Preparation Examples 1 and 2 were also much better than those in Comparative Examples 1 and 2. That is, according to the embodiment, it can be seen that the silicon carbide sintered body having high density and excellent properties such as strength and thermal conductivity can be formed.
상술한 실시예에 설명된 특징, 구조, 효과 등은 본 발명의 적어도 하나의 실시예에 포함되며, 반드시 하나의 실시예에만 한정되는 것은 아니다. 나아가, 각 실시예에서 예시된 특징, 구조, 효과 등은 실시예들이 속하는 분야의 통상의 지식을 가지는 자에 의하여 다른 실시예들에 대해서도 조합 또는 변형되어 실시 가능하다. 따라서 이러한 조합과 변형에 관계된 내용들은 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다. The features, structures, effects and the like described in the foregoing embodiments are included in at least one embodiment of the present invention and are not necessarily limited to one embodiment. In addition, the features, structures, effects, and the like illustrated in the embodiments may be combined or modified with respect to other embodiments by those skilled in the art to which the embodiments belong. Therefore, it should be understood that the present invention is not limited to these combinations and modifications.
또한, 이상에서 실시예들을 중심으로 설명하였으나 이는 단지 예시일 뿐 본 발명을 한정하는 것이 아니며, 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 본 실시예의 본질적인 특성을 벗어나지 않는 범위에서 이상에 예시되지 않은 여러 가지의 변형과 응용이 가능함을 알 수 있을 것이다. 예를 들어, 실시예들에 구체적으로 나타난 각 구성 요소는 변형하여 실시할 수 있는 것이다. 그리고 이러한 변형과 응용에 관계된 차이점들은 첨부한 청구 범위에서 규정하는 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다. While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is clearly understood that the same is by way of illustration and example only and is not to be construed as limiting the scope of the present invention. It can be seen that various modifications and applications are possible. For example, each component specifically shown in the embodiments may be modified. It is to be understood that the present invention may be embodied in many other specific forms without departing from the spirit or essential characteristics thereof.
Claims (11)
상기 혼합된 원료를 열처리하여 탄화 규소 소결체를 형성하는 가열 단계를 포함하고,
상기 제1 중심 입경은 1㎛ 내지 5㎛이고, 상기 제2 중심 입경은 30㎚ 이상, 1㎛ 미만인 탄화 규소 소결체의 제조 방법. A raw material mixing step of mixing the first silicon carbide powder having a first central particle diameter and the second silicon carbide powder having a second central particle diameter smaller than the first central particle diameter; And
A heating step of forming a silicon carbide sintered body by heat treating the mixed raw materials,
The said 1st central particle diameter is 1 micrometer-5 micrometers, The said 2nd center particle diameter is 30 nm or more, and the manufacturing method of the silicon carbide sintered compact less than 1 micrometer.
상기 가열 단계에서 가압을 하여 성형하는 단계를 함께 수행하는 탄화 규소 소결체의 제조 방법. The method of claim 1,
A method for producing a silicon carbide sintered body which is carried out together with the step of pressing under pressure in the heating step.
상기 원료 혼합 단계에서, 상기 제2 탄화 규소 분체가 상기 제1 탄화 규소 분체와 동일하거나 상기 제1 탄화 규소 분체보다 더 많이 포함되는 탄화 규소 소결체의 제조 방법. 5. The method of claim 4,
In the raw material mixing step, the second silicon carbide powder is the same as the first silicon carbide powder or more than the first silicon carbide powder manufacturing method of the silicon carbide sintered body.
상기 원료 혼합 단계와 상기 가열 단계 사이에,
상기 혼합된 원료를 성형하는 성형 단계를 포함하고,
상기 가열 단계에서, 상기 성형된 혼합 원료에 실리콘을 첨가하여 가열하는 탄화 규소 소결체의 제조 방법. The method of claim 1,
Between the raw material mixing step and the heating step,
It includes a molding step of molding the mixed raw material,
In the heating step, a method for producing a silicon carbide sintered body is heated by adding silicon to the molded mixed raw material.
상기 원료 혼합 단계에서, 상기 제2 탄화 규소 분체가 상기 제1 탄화 규소 분체와 동일하거나 상기 제1 탄화 규소 분체보다 더 적게 포함되는 탄화 규소 소결체의 제조 방법. The method of claim 7, wherein
In the raw material mixing step, the second silicon carbide powder is the same as the first silicon carbide powder or less than the first silicon carbide powder manufacturing method of the silicon carbide sintered body.
상기 성형 단계와 상기 열처리 단계 사이에 가공 단계를 더 포함하는 탄화 규소 소결체의 제조 방법. The method of claim 7, wherein
Method for producing a silicon carbide sintered body further comprising a processing step between the forming step and the heat treatment step.
A susceptor comprising a silicon carbide sintered body manufactured by the method for producing a silicon carbide sintered body according to any one of claims 1, 4, 5, 7, 8, and 10.
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KR101496330B1 (en) * | 2013-08-29 | 2015-03-02 | (주) 이노쎄라 | Method of fabricating silicon carbide sintered body having single-heterojunction structure and silicon carbide sintered body fabricated by the same |
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US20040141880A1 (en) | 2002-07-24 | 2004-07-22 | Erich Handler | System and cartridge for processing a biological sample |
EP1693884A2 (en) | 2005-02-16 | 2006-08-23 | Bridgestone Corporation | Susceptor |
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KR101496330B1 (en) * | 2013-08-29 | 2015-03-02 | (주) 이노쎄라 | Method of fabricating silicon carbide sintered body having single-heterojunction structure and silicon carbide sintered body fabricated by the same |
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