KR101198349B1 - 고순도 헥사플루오르프로필렌 정제방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 고순도 헥사플루오르프로필렌 정제방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 HFP 내의 불순물을 제거하여 고순도의 HFP를 얻을 수 있도록 한 정제방법이며, 이를 위해, 원료대상이 되는 HFP 내 잔여수분을 제거하고, 잔여수분이 제거된 HFP를 HFP의 비점보다 낮되 HFP에 함유된 저비점 불순물의 비점보다는 높은 온도로 설정하여, HFP는 액체상태를 유지하되 기체상태가 된 저비점 불순물은 외부로 배기시키며, 이어, 액상의 HFP를 HFP의 비점보다 높되, HFP에 함유된 고비점 불순물의 비점보다는 낮게 설정된 온도로 설정하여, 액체상태가 되는 HFP 내 고비점 불순물과는 달리 기체상태가 되는 HFP를 별도의 저장수단에 저장시킨 후, 남아있는 고비점 불순물의 제거를 위해, 남아있는 고비점 불순물을 고비점 불순물의 비점보다 높은 온도로 저장수단 내 온도를 설정하여, 고비점 불순물을 기화시켜 외부로 진공배기시킴으로써, HFP 내 불순물을 비점차이를 이용해 분리하여 고순도의 HFP 획득이 가능토록 한 고순도 헥사플루오르프로필렌 정제방법에 관한 것이다.

Description

고순도 헥사플루오르프로필렌 정제방법{Purifying Method for High Purity HexaFluoroPropylen}

본 발명은 비점차이를 이용하여, HFP 내 저비점 및 고비점의 불순물을 제거함으로써, 고순도의 HFP를 얻을 수 있도록 한 고순도 헥사플루오르프로필렌 정제방법에 관한 것이다.

현재 반도체 및 LCD 제조공정에서는 퍼플루오르메탄(Perfluoromethane, CF4), 퍼플루오르에탄(Perfluoroethane, C2F6), 퍼플루오르부탄(Perfluorobutane, C4F8) 등의 난분해성 퍼플루오르화합물이 플라즈마 에칭 및 세정공정에서 대량으로 사용되고 있다. 그러나 퍼플루오르화합물은 대기 중에서 수명이 길고 안정한 화합물이며 적외선 흡수도가 높아 지구온난화지수(GWP, Global Warming Potential)가 이산화탄소에 비하여 퍼플루오르메탄S라서 현재 반도체 및 LCD 제조공정에서 지구온난화지수가 극히 높은 온실가스인 퍼플루오르화합물을 대체할 수 있는 가스가 절실하게 필요한 실정이다.

이에, 클로로디플루오르메탄의 열분해 및 폴리테트라플루오르에틸렌의 열분해에 의해서 제조된 HFP(헥사플루오르프로필렌)을 사용하고자 함에 있어서도, 이러한 상기 HFP 내에는 탄소수 2 내지 6 범위인 퍼플루오르화합물을 불순물로 포함하고 있으며, HFP의 충진공정 및 제품 제조 공정상 저비점의 O2, N2, CO, CO2, CH4, CF4 등의 불순물 혼재할 가능성이 많기에, 반도체 및 LCD 제조 공정상 불필요한 요소이며 제거 대상이 되는 이러한 불순물을 제거하여 고순도의 HFP를 얻을 수 있는 정제방법의 개발이 절실히 요구되고 있는 실정이다.

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 HFP 내 잔여수분을 제거후, HFP와 HFP 내 불순물의 비점차이를 이용하여, 충진 또는 유입되는 HFP의 온도를 HFP의 비점보다 낮으면서 HFP 내 저비점 불순물의 비점보다는 높게 설정하거나, 또는 HFP의 비점보다 높으면서 HFP 내 고비점 불순물의 비점보다는 낮은 온도를 유지시켜, HFP 내 저비점 불순물 및 고비점 불순물을 순차적으로 분리함으로써, 기존의 흡착 방법 및 암모니아 반응에 의한 불순물 제거 방법보다 용이하게 고순도의 HFP를 얻을 수 있는 고순도 헥사플루오르프로필렌 정제방법을 제공하는데 있다.

본 발명의 다른 목적 및 장점들은 하기에 설명될 것이며, 본 발명의 실시 예에 의해 알게 될 것이다. 또한, 본 발명의 목적 및 장점들은 특허청구범위에 나타낸 수단 및 조합에 의해 실현될 수 있다.

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 수단으로서, 원료대상이 되는 HFP를 수분흡착하여 잔여수분을 제거하는 단계(S100); 상기 HFP 내에 함유된 저비점 불순물을 비점차이를 이용해 분리하는 단계(S200); 상기 HFP 내에 함유된 고비점 불순물을 비점차이를 통해 분리시키는 단계(S300); 저비점 불순물 및 고비점 불순물이 분리된 기체상태의 HFP를 저장수단에 저장하는 단계(S400); HFP 기체를 저장한 후, 내부온도를 고비점 불순물의 비점보다 높게 유지시켜, 기체화되는 고비점 불순물을 진공배기수단을 통해 외부로 배기하는 단계(S500); 로 이루어지는 것을 특징으로 한다.

이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명은 HFP와 불순물과의 비점차이를 이용하여 HFP에 포함되어 있는 O₂, N₂, CO, CH₄ 등 비점이 낮은 불순물 및 PerFluorocompound와 같은 고비점 불순물을 효과적으로 손쉽게 제거할 수 있는 효과가 있다.

또한, 본 발명은 반도체 산업용으로 사용하기 위해 미량의 수분을 제거하기 위해 MS(Molecular Sieve)를 사용하여, 기존의 흡착 방법 및 암모니아 반응에 의한 불순물 제거 방법보다 용이하게 고순도의 HFP를 얻을 수 있는 효과가 있다.

또한, 본 발명은 기존의 추출증류법, 알칼리 반응 또는 암모니아 반응과 같은 작용기에 의한 정제시 필요한 정제 시설과 수세 시설이 불필요하며, 방법이 간단한 효과가 있다.

도 1은 본 발명에 따른 고순도 헥사플루오르프로필렌 정제방법을 나타낸 일실시예의 순서도.

본 발명의 여러 실시예들을 상세히 설명하기 전에, 다음의 상세한 설명에 기재되거나 도면에 도시된 구성요소들의 구성 및 배열들의 상세로 그 응용이 제한되는 것이 아니라는 것을 알 수 있을 것이다. 본 발명은 다른 실시예들로 구현되고 실시될 수 있고 다양한 방법으로 수행될 수 있다. 또, 장치 또는 요소 방향(예를 들어 "전(front)", "후(back)", "위(up)", "아래(down)", "상(top)", "하(bottom)", "좌(left)", "우(right)", "횡(lateral)")등과 같은 용어들에 관하여 본원에 사용된 표현 및 술어는 단지 본 발명의 설명을 단순화하기 위해 사용되고, 관련된 장치 또는 요소가 단순히 특정 방향을 가져야 함을 나타내거나 의미하지 않는다는 것을 알 수 있을 것이다.

본 발명은 상기의 목적을 달성하기 위해 아래의 특징을 갖는다.

이하 첨부된 도면을 참조로 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하도록 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.

따라서, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등 물과 변형 예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.

이를 위한 본 발명의 일실시예 정제방법을 살펴보면, 원료대상이 되는 HFP를 수분흡착하여 잔여수분을 제거하는 단계(S100); 상기 HFP 내에 함유된 저비점 불순물을 비점차이를 이용해 분리하는 단계(S200); 상기 HFP 내에 함유된 고비점 불순물을 비점차이를 통해 분리시키는 단계(S300); 저비점 불순물 및 고비점 불순물이 분리된 기체상태의 HFP를 저장수단에 저장하는 단계(S400); HFP 기체를 저장한 후, 내부온도를 고비점 불순물의 비점보다 높게 유지시켜, 기체화되는 고비점 불순물을 진공배기수단을 통해 외부로 배기하는 단계(S500); 로 이루어지는 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 S100단계는 가열수단을 통해 HFP의 수분흡착에 사용된 흡착제를 재생시키되, 흡착제의 종류에 따라 재생온도를 상이하게 시행하는 단계(S110)가 더 구비되는 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 S200단계는 잔여수분이 제거된 HFP가 충진되는 단계(S210); 상기 HFP가 충진된 주변을 진공상태로 처리하여 단열시키는 단계(S220); 비점 조절수단을 이용해 HFP가 저장된 내부 온도를 낮추고 감압상태로 만드는 단계(S230); 상기 HFP가 저장된 내부온도를, 비점 조절수단을 통해 HFP의 비점보다는 낮으면서 HFP 내 저비점 불순물의 비점보다는 높게 설정하여, HFP는 액상상태, HFP 내 저비점 불순물은 기체상태가 되도록 하는 단계(S240); 상기 저비점 불순물을 진공배기수단을 통해 외부로 배기하는 단계(S250); 액상화된 HFP를 이송시키는 단계(S260); 로 이루어지는 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 S300단계는 저비점 불순물이 분리제거된 액상의 HFP가 유입되는 단계(S310); 유입된 상기 HFP의 주변을 진공상태로 처리하여 단열시키는 단계(S320); 비점 조절수단을 이용해 HFP가 저장된 내부 온도를 낮추고 감압상태로 만드는 단계(S330); 상기 HFP가 저장된 내부온도를, 비점 조절수단을 통해 HFP의 비점보다는 높으면서 HFP 내 고비점 불순물의 비점보다는 낮게 설정하여, HFP는 기체상태, HFP 내 고비점 불순물은 액체상태가 되도록 하는 단계(S340); 로 이루어지는 것을 특징으로 한다.

이하, 도 1을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 고순도 헥사플루오르프로필렌 정제방법을 상세히 설명하도록 한다.

도시한 바와 같이, 본 발명에 따른 고순도 헥사플루오르프로필렌 정제방법은

1. 원료대상이 되는 HFP(HexaFluoroPropylen, 헥사플루오르프로필렌)를 수분흡착하여 잔여수분을 제거하는 단계(S100): 원료대상이 되며 소정의 순도를 가지는 HFP를 고순도의 HFP로 정제하기 전, HFP 내부의 잔여수분을 제거하는 단계로써, HFP가 다수의 흡착제를 통과하면서 수분이 제거되도록 하는 것이다.

대게, LCD 공정용 에칭 가스(Etching gas)로 HFP를 사용하기 위해서는 수분을 수 ppm 이하로 관리하는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 1ppm 이하로 관리하는 것이 바람직하다. 본 발명에서는 원료 대상이 되는 HFP 내에 포함된 수분의 제거를 위해, 흡착제가 사용되도록 하였으며, 상기 흡착제로는 몰레큘러시브(Molecular Sieve 4A, 5A, 13X 등)가 사용되었다. 물론, 상기 몰레큘러시브 중 어느 것을 사용하여도 상관이 없으나, HFP 및 수분과의 반응성을 고려할 때, Molecular Sieve 4A, 5A 등에 의한 수분을 제거하는 것이 바람직하다. 수분의 함량은 1ppm 이하가 되도록 흡착제를 이용한 별도의 수분흡착용 컬럼(column)을 제작하여 사용할 수 있다.

또한, 이러한 상기 S100단계에서는 가열수단(ex: 히터, 버너 등)을 이용해, HFP의 잔여수분 제거에 사용된 흡착제를 재생시키되, 흡착제의 종류에 따라 재생온도를 상이하게 시행하는 단계(S110)가 더 구비된다.

이러한, 상기 110단계에서는 HFP의 수분제거에 사용된 흡착제를 재사용할 수 있도록 재생하기 위한 단계로써, 전술된 바와 같이, 사용되는 흡착제의 종류에 따라 흡착제를 재생시키기 위한 가열수단의 온도는 상이해져야함은 당연할 것이다. 즉, 이러한 재생으로 반복 사용이 가능하며, 비용도 절감할 수 있게 되는 것이고, 전술된 가열수단은 단일개 또는 다수개가 사용되는 흡착제 모두를 재생시키는게 사용함은 당연하다.

또한, 상기 흡착제로 Molecular Sieve 13X를 사용할 경우, 급작스런 발열일 발생할 수 있으며, 이로 인해 MS 13X의 파괴가 일어나 다량의 오염이 발생할 여지가 다분히 있으므로, MS 13X를 사용시 신중을 기해야만 한다.

2. 상기 HFP 내에 함유된 저비점 불순물을 비점차이를 이용해 분리하는 단계(S200): 상기 S200단계에서는 S100단계를 통해 사전에 내부의 잔여수분이 제거된 HFP에서, HFP 내 저비점 불순물만을 먼저 분리제거하기 위한 단계이다. 물론, 이와 같은 S200단계에서의 저비점 불순물이 분리되어 제거된 후에는 후술될 S300단계를 통해 연속적으로 고비점 불순물이 분리되어 제거되는 것이며, 고비점 불순물을 분리하는 방법은 하기 S300단계에서 상세히 설명하도록 한다. 상기 S200단계는 S210 내지 S260단계로 이루어진다.

① 잔여수분이 제거된 HFP가 충진되는 단계(S210): 전술된 바와 같이 S1O0단계를 거치면서 내부의 수분이 제거된 HFP는 HFP 내 저비점 불순물을 분리하기 위해, 소정의 저장수단(ex: 하우징 등) 내에 충진한다.

② 상기 HFP가 충진된 주변을 진공상태로 처리하여 단열시키는 단계(S220): 충진된 HFP에서 저비점 불순물을 분리하기 위해서는 HFP가 충진된 내부를 HFP의 비점보다 낮은 온도를 유지해야함으로, HFP가 충진된 저장수단 주변을 진공처리함으로써, 내부가 단열되도록 한다.

③ 상기 비점 조절수단을 이용해 HFP가 저장된 내부 온도를 낮추고 감압상태로 만드는 단계(S230): 상기 HFP가 저장된 내부 온도를 낮추기 위해 본 발명에서는 비점 조절수단으로 액화질소(Liquid N_{2 ,} LN₂)가 사용되었으며, 이러한 액화질소가 저장수단의 외부로 주입되어 HFP 내 온도를 낮춰주며 감압상태를 만들어 주도록 한다. 이를 더욱 자세히 설명하면, 원료대상인 HFP 내 저비점 및 고비점 불순을 제거하기 위한 이송과정에 있어서는 HFP가 충진 또는 유입되는 소정의 저장수단 등의 내부를 감압 상태로 유지시켜 줄 필요가 있다. 이는 자연스럽게 HFP가 전술된 흡착제를 통과하고 소정의 저장수단으로 이송되도록 하기 위함이다. 이러한 액화질소는 후술될 고비점 불순물을 분리하기 위한 S300단계(더욱 자세히는 S330단계)에도 동일하게 사용된다.

④ 상기 HFP가 저장된 내부온도를, 비점 조절수단을 통해 HFP의 비점보다는 낮으면서 HFP 내 저비점 불순물의 비점보다는 높게 설정하여, HFP는 액상상태, HFP 내 저비점 불순물은 기체상태가 되도록 하는 단계(S240): 충진된 HFP 내 저비점 불순물을 분리제거하기 위해 본 발명에서는 비점차이를 이용하는 것으로서, HFP 내에 포함되어 있는 저비점 불순물을 살펴보면, O₂(산소)는 비점이 -183℃, N₂(질소)는 비점이 -195.8℃, CH₄(메탄)는 비점이 -260℃, CO(일산화탄소)는 비점이 -191.1℃, CF₄(Tetrafluoromethane)는 비점이 -128℃, CO₂(이산화탄소)는 비점이 -78.45℃이다. 또한 원료인 HFP의 비점은 -28℃이다.

상기 비점 차이에 의한 정제를 위해서는 HFP가 저장된 내부온도를 -28℃보다 는 낮으면서, HFP 내 저비점 불순물보다는 높게 유지할 필요가 있다. 이는 HFP가 -28℃보다 낮은 온도에서는 액체 상태로 존재하게 되며, 저비점 불순물은 저비점 불순물의 비점보다 온도가 높으므로 기체상태가 되어 액상의 HFP와 분리되도록 하기 위함이다.

따라서, HFP가 저장된 내부온도를 비점 조절수단인 액화질소를 이용해, HFP의 비점인 -28℃보다는 낮으면서, HFP 내 저비점 불순물의 비점보다는 높게 유지하는 것이 바람직하며, 바람직하게는 -50℃보다 낮게, 더욱 바람직하게는 -75℃보다 낮게 유지하는 것이 바람직할 것이다.

전술된 바와 같이, 저비점 불순물이 기체상태가 되어 액상의 HFP로부터 분리될 수 있는 정도로 온도(-28℃보다 낮은 온도)가 낮아지면, 액상의 HFP에서 저비점 불순물만이 기체상태가 되어 액상의 HFP와 상호간 분리가 되는 것이다.

⑤ 상기 저비점 불순물을 진공배기수단을 통해 외부로 배기하는 단계(S250): 상기 S240단계를 통해 잔여수분이 제거된 HFP에서 비점차이를 이용해 저비점 불순물을 분리한 후에는, 액상의 HFP와는 달리 기체상태가 된 저비점 불순물을 외부로 배기해야만 한다. 이에, 본 발명에서는 분리된 저비점 불순물을 제거하기 위해서, 저장수단과 연결되는 진공배기수단(ex: 진공펌프)을 이용하여 기체상태로 존재하게 된 저비점 불순물을 진공흡입하여 외부로 배기시킨다.

⑥ 액상화된 HFP를 이송시키는 단계(S260): 상기 S250단계를 통해 저비점 불순물을 분리시킨 후, 분리된 저비점 불순물을 외부로 진공배기 시키게 되면, 액상의 HFP만이 남게 되므로, 이러한 저비점 불순물이 분리제거된 액상의 HFP는 후술될 S300단계를 통해 내부의 고비점 불순물이 제거되도록 이송된다.

3. 상기 HFP 내에 함유된 고비점 불순물을 비점차이를 통해 분리시키는 단계(S300): 상기 S300단계에서는 S200단계에 이어 순차적으로 행해져 HFP 내 고비점 불순물을 분리제거하기 위한 단계로서, S310 내지 S340단계로 이루어진다.

① 저비점 불순물이 분리제거된 액상의 HFP가 유입되는 단계(S310): 상기 S200단계를 통해 저비점 불순물이 분리제거된 HFP를 소정의 저장수단에 유입하여, S200단계의 저비점 불순물 분리제거에 이어서 고비점 불순물을 분리제거하기 위한 단계이다.

② 유입된 상기 HFP의 주변을 진공상태로 처리하여 단열시키는 단계(S320): 유입된 HFP 내에 함유된 고비점 불순물을 분리하기 위해서는 유입된 HFP 내부를, HFP의 비점보다는 높되, HFP 내에 함유된 고비점 불순물의 비점보다는 낮은 온도를 유지해야함으로, 저비점 불순물이 분리제거된 HFP가 저장된 저장수단 주변을 진공처리함으로써, 내부가 단열되도록 한다.

③ 비점 조절수단을 이용해 HFP가 저장된 내부 온도를 낮추고 감압상태로 만드는 단계(S330): S330단계에서는 S230단계와 마찬가지로, 저비점 불순물이 제거된 HFP의 온도를 낮추기 위해 본 발명에서는 비점 조절수단으로 액화질소(Liquid N_{2 ,} LN₂)가 사용되었으며, 이러한 액화질소가 저장수단 내 HFP의 온도를 낮춰주며 감압상태를 만들어 주도록 한다.

④ 상기 HFP가 저장된 내부온도를, 비점 조절수단을 통해 HFP의 비점보다는 높으면서 HFP 내 고비점 불순물의 비점보다는 낮게 설정하여, HFP는 기체상태, HFP 내 고비점 불순물은 액체상태가 되도록 하는 단계(S340): 상기 S340단계에서는 비점 조절수단인 액화질소를 이용해, HFP가 저장된 내부온도를 HFP의 비점보다 높되, HFP에 함유되어 있는 고비점 불순물의 비점보다는 낮은 온도로 유지시키는 것이다. 이로써, 액상의 HFP는 HFP가 저장된 내부온도가 HFP의 비점보다 높은 온도이므로 기체상태가 되고, HFP 내 고비점 불순물은 고비점 불순물의 비점보다 낮은 온도(기체상태가 되지 않는)이므로 액체상태가 되도록 함으로써, HFP에서 고비점 불순물을 분리해내는 것이다. 즉, HFP의 비점인 -28℃보다는 높은 온도이면서 HFP 내 고비점 불순물의 비점보다는 낮은 온도를 유지시키는 것이다.(바람직한 온도는 -29℃보다 높게 설정하는 것이다.)

4. 저비점 불순물 및 고비점 불순물이 분리된 기체상태의 HFP를 저장수단에 저장하는 단계(S400): 전술된 S300단계(더욱 자세히는 S310 내지 S340단계)를 통해 기체상태(기상)가 된 HFP 기체(S200단계와 S300단계를 모두 거쳤기에, 저비점 불순물 및 고비점 불순물이 모두 분리되어 제거된 고순도의 HFP 기체)는 소정의 저장수단(ex: 저장탱크(Storage Vessel))에 저장되도록 한다.

5. HFP 기체를 저장한 후, 비점 조절수단을 이용해 내부온도를 고비점 불순물의 비점보다 높게 유지시켜, 기체화되는 고비점 불순물을 진공배기수단을 통해 외부로 배기하는 단계(S500): 상기 S400단계를 통해 기체상태의 HFP를 별도의 저장수단에 모두 저장한 후에 실행되는 것으로서, 저장수단 내에는 HFP 기체가 존재하지 않는 액상의 고비점 불순물만이 남게 된다. 이에, 비점 조절수단인 액화질소를 이용해, 저장수단 내 내부온도를 고비점 불순물의 비점보다 높게 유지시켜, 액상의 고비점 불순물이 기체상태가 되도록 하는 단계이다. 기체상태가 된 고비점 불순물은 저장수단에 연결되어 있는 소정의 진공배기수단(ex: 진공펌프)을 이용하여 진공흡입되어 외부로 배기시키는 것이다. 물론, 고비점 불순물이 모두 제거될 때까지 진공배기를 반복시행해야함은 당연하다.

더불어, 물론, 상기 진공배기수단으로 사용된 진공펌프의 진공도는 불순물의 효과적인 제거를 위해 1.0x10^-1torr 보다 높게 유지하는 것이 좋으며, 바람직하게는 55.0x10^-2torr ~ 1.0x10^-1torr 로 유지하는 것이 바람직하다. 진공도가 5.0x10^-2torr 보다 높으면 HFP의 손실은 적은 반면, 불순물의 제거가 순조롭지 않으며, 진공도가 1.0x10^-1torr 보다 낮으면 HFP의 손실량이 증가하기 때문이다.

또한, 본 발명의 정제방법을 통한 정제시간은 1시간 이상 5시간 이하로 실시하는 것이 바람직하며, 바람직하게는 1시간 이상 3시간 이내로 하는 것이 좋다. 정제시간이 길어지면, HFP의 손실이 많아지게 되며, 1시간 미만으로 실시하게 되면 불순물의 제거가 효과적으로 일어나지 않기 때문이다.

전술된 바와 같이, 미량의 수분이 제거되고, 저비점 불순물과 고비점 불순물이 순차적으로 제거된 HFP는, 가스크로마토그래피를 이용하여 불순물의 농도를 측정하였고, 본 발명에서 가스크로마토그래피의 칼럼은 Molecular Sieve 13X 와 Hayesep DB를 사용하였으며, Carrier Gas로는 고순도 헬륨가스(He gas)를 사용하였다.

하기는 일실시예에 따른 저비점 불순물 제거 실시예를 나타낸 것으로서,

[실시 예 1]

원료 대상이 되는 HFP를 5L/min의 속도로 흡착제를 통과시켜 수분을 제거한 다음, 이러한 HFP가 저장된 내부 온도를 Liquid Nitrogen을 사용하여 -75℃까지 도달시켜 HFP를 액화 상태로 만들어 액화되지 않은 저비점 불순물과 분리가 되도록 한다.

온도가 -75℃가 되면, 액화되지 않은 저비점 불순물(A)을 진공배기수단을 사용하여 제거하였다. 정제가 완료된 시료는 분석을 위해 온도를 상온까지 상승시켜 액화된 HFP를 기화상태로 만들어 분석이 가능한 상태로 만들었다. 기화된 HFP는 GC(Gas Chromatograph)로 분석을 실시하였다. 분석결과 하기의 표 1에 나타나 있는 바와 같이, 저비점 불순물이 97.8% 제거되었다. 또한, 흡착제를 이용하여 수분이 제거된 HFP의 수분 농도는 1ppm 이하이었다.

정제 전후 저비점 불순물 농도 비교 (단위 : ppm )

구 분	H 2 O	H 2	O 2	N 2	CH 4	CO	CF 4	CO 2	total
정제 前	13.36	<0.1	0.29	162.68	0.6	0.97	<0.1	2.51	180.4
정제 後	<1	<0.1	0.12	1.4	<0.1	1.1	<0.1	<1	4

이상과 같이, 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 이것에 의해 한정되지 않으며 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 본 발명의 기술 사상과 아래에 기재될 특허청구범위의 균등범위 내에서 다양한 수정 및 변경이 가능함은 물론이다.

Claims (4)

1. 원료대상이 되는 HFP(HexaFluoroPropylen)를 수분흡착하여 잔여수분을 제거하는 단계(S100);
   상기 HFP 내에 함유된 저비점 불순물을 비점차이를 이용해 분리하는 단계(S200);
   상기 HFP 내에 함유된 고비점 불순물을 비점차이를 통해 분리시키는 단계(S300);
   저비점 불순물 및 고비점 불순물이 분리된 기체상태의 HFP를 저장수단에 저장하는 단계(S400);
   HFP 기체를 저장한 후, 내부온도를 고비점 불순물의 비점보다 높게 유지시켜, 기체화되는 고비점 불순물을 진공배기수단을 통해 외부로 배기하는 단계(S500);
   로 이루어지는 것을 특징으로 하는 고순도 헥사플루오르프로필렌 정제방법.
   
2. 제 1항에 있어서,
   상기 S100단계는
   가열수단을 통해 HFP의 수분흡착에 사용된 흡착제를 재생시키되, 흡착제의 종류에 따라 재생온도를 상이하게 시행하는 단계(S110)가 더 구비되는 것을 특징으로 하는 고순도 헥사플루오르프로필렌 정제방법.
   
3. 제 1항에 있어서,
   상기 S200단계는
   잔여수분이 제거된 HFP가 충진되는 단계(S210);
   상기 HFP가 충진된 주변을 진공상태로 처리하여 단열시키는 단계(S220);
   비점 조절수단을 이용해 HFP가 저장된 내부 온도를 낮추고 감압상태로 만드는 단계(S230);
   상기 HFP가 저장된 내부온도를, 비점 조절수단을 통해 HFP의 비점보다는 낮으면서 HFP 내 저비점 불순물의 비점보다는 높게 설정하여, HFP는 액상상태, HFP 내 저비점 불순물은 기체상태가 되도록 하는 단계(S240);
   상기 저비점 불순물을 진공배기수단을 통해 외부로 배기하는 단계(S250);
   액상화된 HFP를 이송시키는 단계(S260);
   로 이루어지는 것을 특징으로 하는 고순도 헥사플루오르프로필렌 정제방법.
   
4. 제 1항에 있어서,
   상기 S300단계는
   저비점 불순물이 분리제거된 액상의 HFP가 유입되는 단계(S310);
   유입된 상기 HFP의 주변을 진공상태로 처리하여 단열시키는 단계(S320);
   비점 조절수단을 이용해 HFP가 저장된 내부 온도를 낮추고 감압상태로 만드는 단계(S330);
   상기 HFP가 저장된 내부온도를, 비점 조절수단을 통해 HFP의 비점보다는 높으면서 HFP 내 고비점 불순물의 비점보다는 낮게 설정하여, HFP는 기체상태, HFP 내 고비점 불순물은 액체상태가 되도록 하는 단계(S340);
   로 이루어지는 것을 특징으로 하는 고순도 헥사플루오르프로필렌 정제방법.
   

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