KR101196171B1 - 골형성 증진 효과가 있는 친수성 표면을 가진 치과용 임플란트의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 골형성 증진 효과가 있는 친수성 표면을 가진 치과용 임플란트의 제조방법에 관한 것으로서, 소수화된 임플란트 표면에 자외선을 조사하여 표면을 친수화하고 체액 및 혈액 친화성을 향상시켜, 최종적으로는 임플란트 시술 후 골형성 효과를 향상하고 골융합 기간을 단축할 수 있는 치과용 임플란트의 제조방법에 대한 것이다.
Description
본 발명은 골형성 증진 효과가 있는 친수성 표면을 가진 치과용 임플란트의 제조방법에 관한 것으로서, 소수화된 임플란트 표면에 자외선을 조사하여 표면을 친수화하고 체액 및 혈액 친화성을 향상시켜, 최종적으로는 임플란트 시술 후 골형성 효과를 향상하고 골융합 기간을 단축할 수 있는 치과용 임플란트의 제조방법에 대한 것이다.
현재 많이 사용되고 있는 임플란트 표면처리방식인 RBM이나 SLA 등의 표면처리 방식 경우, 도 1에 도시된 바와 같이 표면처리공정 후 제품이 공기 중에 노출되었을 때 제품 표면에 산화층이 성장하고 탄화수소 물질 등 다양한 오염원의 흡착이 일어나 화학적으로 안정한 상태로 변화하면서 소수화된다. 이렇게 소수화된 표면은 체액 및 혈액에 대한 젖음성이 낮기 때문에 임플란트 매식 후 뼈와 융합되는 전반적인 과정을 방해하여 임플란트가 안정되는 기간을 연장시키는 단점이 있다.
상기 티타늄 표면의 소수화로 인한 단점을 극복하기 위하여 친수성 폴리머 고분자와 같은 물질을 코팅하여 표면을 친수화하는 기술들이 개발되었으나, 이러한 방법은 모두 일정 수준 이상 표면의 형상을 변화시키게 되므로, 티타늄 표면 형상을 그대로 유지하면서 친수성을 부여하는 데에는 한계가 있었다.
본 발명의 목적은 기존의 RBM, SLA와 같은 표면처리 방식의 문제점을 해결하여, 소수화된 표면을 친수화하고 임플란트의 체액 및 혈액 친화성을 향상시켜 최종적으로는 임플란트 시술 후 골형성을 향상시키고 골융합 기간을 단축할 수 있는 친수성 표면을 가진 치과용 임플란트의 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명은 티타늄 또는 티타늄 합금 재질의 치과용 임플란트 표면에 거칠기를 형성하는 단계, 및 상기 거칠기가 형성된 임플란트 표면에 10~400nm 파장의 자외선을 조사하여 표면 오염원을 산화시키는 단계를 포함하는 친수성 표면을 가진 치과용 임플란트의 제조방법을 제공한다.
이때, 상기 표면 오염원의 산화를 위하여 임플란트 표면에 조사되는 자외선이 활성산소족(Reactive Oxygen Species)을 생성하는 100~200nm 파장인 것이 바람직하며, 광촉매 효과를 가지는 320~400nm 파장의 자외선을 함께 조사하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 표면 오염원이 산화된 치과용 임플란트 표면에 180~190nm 파장의 자외선을 조사하여 표면 오염원의 산화를 가속화시켜 표면 오염원을 휘발시키는 단계를 추가로 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따르면 복잡한 공정을 거치지 않고도 임플란트의 소수화된 표면을 친수화하고 임플란트의 체액 및 혈액 친화성을 향상시켜 최종적으로는 임플란트 시술 후 골형성을 향상시키고 골융합 기간을 단축할 수 있다.
도 1은 소수화된 티타늄 임플란트 표면의 본 발명에 따른 친수화 과정을 보여주는 모식도이다.
도 2, 3은 SA 디스크의 UV-오존 처리시간별 표면 접촉각 변화를 보여주는 그래프 및 사진 결과이다.
도 4는 자외선 처리된 치과용 임플란트의 혈액친화성을 측정한 결과이다.
도 5는 자외선 처리된 치과용 임플란트의 단백질 부착량을 측정한 결과이다.
도 6은 자외선 처리된 치과용 임플란트의 세포 부착량을 측정한 결과이다.
도 7은 자외선 처리된 치과용 임플란트의 계면골결합력을 측정한 결과이다.
도 2, 3은 SA 디스크의 UV-오존 처리시간별 표면 접촉각 변화를 보여주는 그래프 및 사진 결과이다.
도 4는 자외선 처리된 치과용 임플란트의 혈액친화성을 측정한 결과이다.
도 5는 자외선 처리된 치과용 임플란트의 단백질 부착량을 측정한 결과이다.
도 6은 자외선 처리된 치과용 임플란트의 세포 부착량을 측정한 결과이다.
도 7은 자외선 처리된 치과용 임플란트의 계면골결합력을 측정한 결과이다.
이하 첨부된 도면을 참조하면서 상기 본 발명의 일 양상에 따른 골형성 증진 효과가 있는 친수성 표면을 가진 치과용 임플란트의 제조방법을 상세하게 설명하면 다음과 같다.
임플란트 표면의 성질은 임플란트 표면에 신생골 조직이 융합되는 골유착 과정에서의 중요한 인자로서, 상기 임플란트 표면에 변화를 주어 경질 조직에 대한 임플란트의 정착성과 또한 임플란트 혼화성을 향상시키고, 임플란트의 골유착을 강화하여 치유 과정을 가속화시킬 수 있다.
이러한 임플란트의 골유착은 임플란트 표면에 마이크로 단위의 거칠기를 생성하여 향상시킬 수 있으며, 이러한 마이크로 단위의 거칠기는 입자분사법, 흡수성 분사 매질법, 산 에칭법, 알칼리 에칭법, 티타늄 플라즈마 스프레이법, 입자분사 후 산처리법, 양극산화법, 레이저 표면가공법 등 다양한 방법에 의하여 형성될 수 있다.
이와 같이 마이크로 단위의 거칠기가 형성된 임플란트는 그 표면적이 증가하여 골유착을 향상시킨다는 장점이 있지만, 임플란트 시술 전까지 보관하는 동안 표면적이 넓은 만큼 공기 중의 여러 오염원으로 인한 오염 발생이 증가한다는 단점이 있다. 특히, 공기 중에 존재하는 탄소 오염원은 상기 임플란트의 표면에 비가역적으로 흡착되어 임플란트 표면을 소수화(hydrophobic)시키게 된다.
임플란트의 표면이 상기 오염원들로 인해 오염되어 소수화되면, 임플란트가 생체 내에 이식되었을 때 여러 혈액 단백질들이 임플란트 표면에 부착하지 못하게 되고, 결과적으로 임플란트 표면의 생체 적합성이 감소하여 골유착이 어려워지게 되며, 더 나아가 상기 오염원들로 인한 염증 반응이 유발될 수도 있다.
본 발명은 위에서 설명한 탄화수소를 비롯한 여러 오염원이 존재하는 티타늄 표면을 친수화하기 위하여, 티타늄 또는 티타늄 합금 재질의 치과용 임플란트 표면에 거칠기를 형성한 후, 상기 거칠기가 형성된 임플란트 표면에 10~400nm 파장의 자외선을 조사하여 표면 오염원을 산화시켜 제거하는 것을 특징으로 한다.
즉, 본 발명은 도 1에서 볼 수 있듯이 탄화수소를 비롯한 여러 오염원이 존재하는 티타늄 표면에 자외선 조사를 통해 표면 오염원을 산화시키고 휘발시킴으로써, 표면 소수화를 일으키는 오염원을 제거하여 티타늄 표면의 친수성을 부여하며 이러한 표면의 친수성은 체액 및 혈액 친화성을 향상시켜 최종적으로는 임플란트 시술 후 골형성을 향상시키고 골융합 기간을 단축하게 된다.
상기 표면 오염원의 산화를 위하여 임플란트 표면에 조사되는 자외선은 활성산소족(Reactive Oxygen Species)을 생성하는 100~200nm 파장의 자외선인 것이 바람직하며, 이때 광촉매 효과를 가지는 320~400nm 파장의 자외선을 함께 조사하여 오염원의 산화를 촉진시킬 수 있다.
또한, 상기 표면 오염원의 산화를 더욱 가속시켜 오염원을 휘발시키기 위하여, 상기 표면 오염원이 산화된 치과용 임플란트 표면에 180~190nm 파장의 자외선을 조사하여 단계를 추가로 수행할 수 있다. 본 발명에 따라 친수화 처리된 임플란트는 상기 친수화된 표면에 오염원이 재흡착되지 않는 기간 동안에 이식되는 것이 바람직하다.
이하 실시예를 통하여 본 발명의 효과를 상세하게 설명한다. 그러나, 이들 실시예는 하나 이상의 구체예를 예시적으로 설명하기 위한 것으로 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[
실시예
1] 치과용 임플란트 표면의 오염원이 제거된 친수성 티타늄 표면 제조
기계가공된 티타늄 임플란트 또는 디스크를 입자 크기 1mm 이하의 Al2O3 분말을 사용하여 블라스팅 압력 1~10기압으로 1~60초간 블라스팅 처리한 후, 혼합산 수용액을 이용한 산처리법을 이용하여 상기 임플란트 또는 디스크 표면에 macro & micro morphology를 부여하였다. 상기 산부식 처리된 치과용 티타늄 임플란트 또는 디스크를 에탄올로 30분간 그리고 증류수로 30분간 초음파 세척한 다음 건조시켰다.
상기 SA(Sandblasting and Acid etching) 공정을 거친 임플란트 또는 디스크에 5분 동안 150nm및 350nm의 파장으로 자외선 처리한 후, 다시 5분 동안 185nm 파장의 자외선을 조사하여 표면에 흡착 및 안정화된 오염원을 제거한 후, 제조한 친수성 임플란트 또는 디스크를 하기 실시예 2 ~ 5에서 사용하였다.
[
실시예
2] 자외선 처리된 임플란트의
접촉각
및 표면 탄소오염도 측정 실험
상기 실시예 1에서 제작한 자외선 처리된 치과용 티타늄 디스크의 젖음성을 확인하기 위해 증류수 5㎕를 디스크 중앙에 투하하고 측면에서 디지털카메라로 촬영한 후, 측면 사진 분석을 통해 증류수와 티타늄 표면과의 접촉각을 측정하였다. 또한, 자외선 조사시간에 따른 티타늄 디스크의 젖음성 개선효과를 확인하기 위해 자외선 조사시간별로 접촉각을 측정하였다. 이때, 음성 대조군으로는 오염원을 제거하지 않은 디스크를 사용하였다.
도 2에서 볼 수 있듯이 자외선 조사시간이 증가함에 따라 친수성 및 젖음성이 증가하여 SA 디스크의 접촉각이 낮아짐을 확인할 수 있고, 도 3에서 볼 수 있듯이 자외선이 5분간 조사되었을 경우 SA 디스크의 접촉각이 97°에서 0°로 낮아져서 친수성 표면으로 개질된 것을 확인하였다.
또한 자외선 처리된 치과용 디스크 표면의 탄소 오염도를 측정하기 위해, XPS를 이용해 티타늄 표면에 분포된 원소함량을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다. 하기 표에서 볼 수 있듯이 SA 디스크의 탄소함량은 약 35%이나, UV 조사시 약 24%로 탄소함량이 감소하였다.
|
|
Titanium Surface Element, [Atomic %] | |||
| C | N | O | Ti | |
| SA | 34.85 | 3.25 | 49.15 | 12.75 |
| SA+UV | 23.82 | 2.62 | 52.76 | 20.81 |
[
실시예
3] 자외선 처리된 치과용 임플란트의 혈액친화성 및
혈액단백질
부착능
측정 실험
상기 실시예 1에서 제작한 치과용 임플란트에 자외선을 조사한 다음, 혈액친화성을 확인하기 위해 마이크로피그(micropig) 혈액에 상기 임플란트를 약 3mm 담지한 후, 임플란트 표면을 타고 올라오는 혈액의 높이로 혈액친화성을 확인하였다. 그 결과, 도 4에서 보는 바와 같이, 자외선 조사에 의해 혈액젖음성이 향상된 것을 확인하였으며, 이를 통해 자외선 처리를 통하여 임플란트 표면의 혈액친화성이 향상된 것을 알 수 있었다.
또한, 상기 실시예 1에서 제작한 자외선 처리된 치과용 임플란트의 혈액단백질 부착량을 확인하기 위해 5% BSA(bovine serum albumin) 수용액 혹은 FBS(Fetal Bovine Serum)에 상기 임플란트를 약 1mm 담지한 후, 표면에 부착되는 BSA 혹은 혈장단백질을 BCA assay로 확인하였다. 이때, 음성대조군으로는 오염원을 제거하지 않은 임플란트를 사용하였다.
실험 결과, 도 5에서 보는 바와 같이 자외선 처리를 한 임플란트 표면의 혈액단백질 부착능이 5% FBS에서는 약 70% 가량, BSA에서는 약 40% 가량 단백질 부착능이 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
[
실시예
4] 자외선 처리된 티타늄 디스크의 세포
부착능
측정
상기 실시예 1에서 제작한 디스크의 세포부착능을 측정하기 위해 조골세포주인 MG63을 1X105 cells/disk로 seeding한 후, 1시간 배양하여 crystal violet assay로 디스크 표면에 부착된 세포를 정량화하였다. 이때, 음성대조군으로는 오염원을 제거하지 않은 임플란트를 사용하였다.
실험 결과, 도 6에서 보는 바와 같이 음성대조군인 SA와 비교해봤을 때, UV를 조사한 실험군에서 세포부착이 약 40% 가량 증가함을 확인하였다.
[
실시예
5] 자외선 처리된 치과용 임플란트의
골계면결합력
측정을 위한 동물실험
상기 실시예 1에서 제작한 치과용 임플란트의 임플란트-골계면결합력을 확인하기 위해 마이크로피그(micropig) 경골에 상기 임플란트를 식립하고 16일간의 골형성 기간 후에 비틀림 제거력(removal torque) 측정을 하였다. 이때, 음성대조군으로는 오염원을 제거하지 않은 임플란트를 사용하였다.
실험 결과, 도 7에서 보는 바와 같이 음성대조군인 SA에 비해 자외선을 조사한 실험군에서 비틀림 제거력이 약 50% 가량 향상되어 임플란트-골계면결합력이 강해짐을 확인하였다.
본 발명은 상술한 특정의 실시예 및 설명에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형 실시가 가능하며, 그와 같은 변형은 본 발명의 보호 범위 내에 있게 된다.
Claims (4)
- 티타늄 또는 티타늄 합금 재질의 치과용 임플란트 표면에 거칠기를 형성하는 단계; 및 상기 거칠기가 형성된 임플란트 표면에 10~400nm 파장의 자외선을 조사하여 표면 오염원을 산화시키는 단계;를 포함하며,
상기 표면 오염원이 산화된 치과용 임플란트 표면에 180~190nm 파장의 자외선을 조사하여 표면 오염원의 산화를 가속화시켜 표면 오염원을 휘발시키는 단계를 추가로 포함하는 친수성 표면을 가진 치과용 임플란트의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 표면 오염원의 산화를 위하여 임플란트 표면에 조사되는 자외선이 활성산소족(Reactive Oxygen Species)을 생성하는 100~200nm 파장의 자외선인 친수성 표면을 가진 치과용 임플란트의 제조방법. - 제2항에 있어서,
상기 표면 오염원의 산화를 위하여 임플란트 표면에 조사되는 자외선이 광촉매 효과를 가지는 320~400nm 파장의 자외선을 포함하는 친수성 표면을 가진 치과용 임플란트의 제조방법. - 삭제
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