KR101177684B1 - ＬＰＧ를 환원제로 사용하는 ＮＯｘ 제거용 ＳＣＲ 촉매 - Google Patents

ＬＰＧ를 환원제로 사용하는 ＮＯｘ 제거용 ＳＣＲ 촉매 Download PDF

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Abstract

본 발명은 LPG를 환원제로 이용한 SCR 촉매에 관한 것으로서, 제올라이트 담체, 특히, ZSM5 또는 Fe-ZSM5에 Pd, Fe 및 Cu의 3성분계의 귀금속 및 전이금속을 담지한 SCR 촉매에 관한 기술로서, 종래 단 성분의 활성 성분을 사용한 촉매에 비하여 저온 및 고온에 걸쳐 우수한 NOx 저감효율을 보인다.

Description

ＬＰＧ를 환원제로 사용하는 ＮＯｘ 제거용 ＳＣＲ 촉매{Selective catalytic reduction catalyst using LPG as a reductant for removing NOx}
본 발명은 LPG를 환원제로 사용하는 NOx 제거용 SCR 촉매에 관한 기술이다. 특히, 본 발명은 3성분의 귀금속 및 전이 금속 활성 성분을 제올라이트 담체에 담지한 NOx 제거용 SCR 촉매에 관한 기술이다.
대기 환경 오염의 주범으로 지목되고 있는 자동차의 배기가스는 일산화탄소, 이산화탄소, 질소산화물(NOx), 탄화수소, 입자상물질(PM), 오존, 아황산가스(SOx), 알데히드 등이 있다. 본 발명은 상기 배기가스 중 질소산화물(NOx)의 제거 촉매에 관한 기술이다.
NOx는 일산화질소(NO)와 이산화질소(NO2)를 통칭하는 용어로 연소시 공기 중의 산소와 질소가 높은 열에 의해 반응하여 생성되며, 대기 중에서 탄화수소와 함께 햇빛과 광화학 반응을 하여 오존을 생성한다. NO는 무색, 무취의 기체로 공기와 반응하여 NO2로 산화하며, NO2는 적갈색의 자극적인 냄새가 나며 호흡시 체내의 폐세포에 침투하여 점막분비물에 흡착되어 강한 질산을 형성함으로써, 호흡기질환을 유발 폐수종, 기관지염, 폐렴을 일으킬 수도 있다. NOx 발생량의 50% 이상이 자동차 등 수송분야에서 발생한다.
NOx를 제거하기 위한 방법은 연료를 전처리하여 NOx의 발생량 자체를 줄이는 전처리방법과, 발생된 NOx를 무해한 성분으로 전환하는 후처리방법으로 나눌 수 있다. 전처리방법은 효과가 크지 않기 때문에 후처리방법이 주로 사용되며, 후처리방법은 습식법과 건식법으로 나눌 수 있으며, 이 중 습식법은 2차 환경오염물질이 발생하기 때문에 건식법이 주로 사용되고 있다. 건식법으로 촉매분해와 촉매환원방법이 대표적이며, 촉매분해는 촉매를 이용하여 NOx를 N2와 O2로 직접 분해하는 방법으로서, 반응이 매우 높은 온도에서 일어나며, 분해율이 낮기 때문에 촉매환원법이 주로 사용되고 있다. 촉매환원법은 선택적 촉매 환원 기술(이하 "SCR"이라 칭함, Selective Catalytic Reduction)이 대표적이다. SCR 환원제로는 암모니아(NH3)를 주로 사용하고 있으나, 암모니아는 암모니아 슬립(Slip) 문제로 이동원인 자동차에 적용하기 어려운 것으로 알려져 있다. 또한, 환원제로 사용되는 암모니아와 배기가스 중 탄화수소, NOx, SOx 등과 반응하여 장치의 부식을 초래할 수 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위하여 암모니아보다 위험성이 적은 환원제로 프로판, 프로펜, 메탄 등의 탄화수소 환원제에 의한 NOx를 줄이기 위한 연구가 진행되고 있다.
탄화수소를 환원제로 사용하는 SCR법도 불완전 산화로 인하여 일산화탄소가 발생하고, 탄화수소가 O2 또는 H2O와 반응하여 CO나 새로운 형태의 물질을 생성하여, NOx 제거반응의 진행을 방해하는 문제점이 있다. 탄화수소계를 근간으로 하는 비암모니아계 촉매의 경우에는 질소화합물을 환원하기에는 원하는 온도영역이 높거나 만족할만한 고활성을 나타내는 환원제와 담체가 아직 개발돼 있지 않은 상황이다. 현재까지 Cu/ZSM5와 Fe/ZSM5 시스템을 중심으로 많은 연구가 진행돼 왔으나, 황에 대한 피독성의 문제가 있거나 담체의 제조가 너무 복잡하였고, Pt계 촉매의 경우에는 선택성(selectivity)이 낮은 문제점이 있으며, Ag/알루미나 시스템의 경우 작동온도가 다소 높으며, 환원제가 산소를 포함하는 화합물(oxygenated compound)를 사용하여야 하는 등의 기술적인 문제점이 있어, 어느 경우에도 완성된 기술에 이르지 못하고 있다.
본 발명은 탄화수소계 환원제 중 LPG를 환원제로 이용하여 NOx를 효율적으로 제거를 할 수 있는 신규한 SCR 촉매에 관한 것이다.
본 발명은 LPG를 연료로 사용하는 자동차에서 배출되는 NOx를 줄이기 위해 LPG 연료를 환원제로 사용하는 SCR 촉매를 개발하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 상기 목적을 달성하기 위하여, 제올라이트 담체에 Pd, Fe 및 Cu가 담지된 것을 특징으로 하는 LPG를 환원제로 사용하는 NOx 제거용 SCR 촉매를 제공한다.
상기 제올라이트 담체는 ZSM5인 것이 바람직하다.
특히, 상기 제올라이트 담체 ZSM5는 Fe가 이온교환된 Fe-ZSM5인 것이 더욱 바람직하다.
상기 SCR 촉매 전체 중량 중 Pd는 0.01 ~ 0.1 중량%, Fe는 1 ~ 3 중량% 및 Cu는 2 ~ 8 중량% 로 사용하는 것이 바람직하다.
상기 제올라이트 담체에 Pd, Fe 및 Cu를 담지하는 방법은 함침법 또는 이온교환법을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 개발된 촉매는 귀금속 및 전이금속으로 이루어졌으며, 각각의 성분에 의해 상승작용을 일으켜 배출가스 중 NOx의 제거 성능을 더욱 향상시키며, 종래 1성분의 금속 활성분을 촉매로 사용하는 제올라이트 촉매에 비하여 높은 질소산화물 제거효율을 보여주고 있다. 특히, 가혹한 실험조건에서도 최대 60% 정도의 NOx 제거효과를 발휘할 수 있다.
본 발명의 제올라이트 촉매는 LPG 엔진에서 배출되는 질소산화물을 제거하는데 탁월한 성능을 보이므로, LPG 연료를 환원제로 사용하여 질소산화물을 제거하는 SCR 촉매로 폭넓게 사용될 수 있다.
본 발명은 LPG를 환원제로 이용한 NOx 제거용 SCR 촉매 개발에 관한 것이다. 본 발명은 제올라이트 담체에 Pd, Fe 및 Cu를 담지하는 것을 특징으로 하는 LPG를 환원제로 사용하는 NOx 제거용 SCR 촉매를 제공한다. 또한, 상기 Pd, Fe 및 Cu 이외에 Ce를 더 첨가한 NOx 제거용 SCR 촉매를 제공한다.
상기 SCR 촉매 전체 중량 중 Pd는 0.01 ~ 0.1 중량%, Cu는 2 ~ 8 중량%, Fe는 1 ~ 3 중량%, Ce은 0.5 ~ 2 중량%로 사용하는 것이 바람직하며, 상기 중량 이외에는 제올라이트 담체가 차지한다. 상기 각 금속 성분이 과다하게 사용되면, 제올라이트 담체 위에 골고루 분산되어야 하는데, 상기 범위 이하로 과소 사용되면 분산도가 낮아져 낮은 성능을 보이며, 한편, 상기 범위 이상으로 과량 사용되면 금속 상호 간에 응집이나 겹침 현상으로 인하여 오히려 금속의 활성면을 침적하게 되어 성능이 떨어질 수 있다. 다만, 상기 범위는 바람직한 함량 예시일 뿐, LPG 차량의 운전 조건에 따라서 상기 범위 이외로도 사용 가능하다.
본 연구자들의 연구 결과 다양한 제올라이트 담체 중 ZSM5인 것이 바람직하다. 특히, 실험 결과 상기 금속 활성 성분들을 담지하기 전에 담체 ZSM5에 Fe를 미리 이온교환법을 이용하여 Fe가 치환된 Fe-ZSM5를 담체로 사용하는 것이 바람직하다. 물론 Fe-ZSM5를 담체로 사용하더라도, Fe를 함침법 또는 이온교환법을 통하여 별도로 담지하여, 전체 SCR 촉매 중 Fe의 함량을 증가시킨다.
이하 실시예 및 비교예에서는 NOx 제거 실험을 위하여 허니컴에 본 발명의 SCR 촉매가 바로 합성되도록 하였으나, 본 발명의 촉매는 별도로 촉매만 합성할 수 있는 것은 당연하다.
[ 실시예 ]
실시예 1
( 담체 : ZSM5 , 금속 : Pd - Cu - Fe - Ce , 함침법 )
60℃의 증류수 60g에 ZSM5를 증류수 질량의 40g 넣고 2시간 동안 교반한 후, 세라믹 허니컴에 코팅하고, 150℃에서 6시간 건조하였다. 물 30g에 팔라듐나이트레이트 0.08g, 카파나이트레이트 4.6g, 아이언나이트레이트 2.95g, 세륨나이트레이트 0.55g을 넣고 2시간 교반한다. 이 교반한 용액을 건조시킨 허니컴에 코팅하는 이중코팅 함침법으로 제조하고, 120℃에서 12시간 건조, 500℃에서 3시간 에어 조건에서 소성시켰다.
실시예 2
( 담체 : ZSM5 , 금속 : Pd - Cu - Fe - Ce )
실시예 1에서 카파나이트레이트가 3.06g인 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
실시예 3
( 담체 : ZSM5 , 금속 : Pd - Cu - Fe - Ce , 함침법 )
실시예 1에서 팔라듐나이트레이트가 0.2g, 카파나이트레이트가 3.06g, 아이언나이트레이트가 8.85g인 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
실시예 4
( 담체 : ZSM5 , 금속 : Pd - Cu - Fe , 함침법 )
실시예 1에서 팔라듐나이트레이트가 0.4g, 아이언나이트레이트가 5.9g, 세륨나이트레이트를 첨가하지 않는 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
실시예 5
( 담체 : Fe - ZSM5 , 금속 : Pd - Cu - Fe - Ce , 함침법 )
실시예 1에서 ZSM5를 아이언 이온과 교환시킨 Fe-ZSM5를 사용하는 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
실시예 6
( 담체 : Fe - ZSM5 , 금속 : Pd - Cu - Fe - Ce , 함침법 )
실시예 1에서 아이언나이트레이트가 5.9g, 담체가 Fe-ZSM5인 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
실시예 7
(담체 : Fe - ZSM5 , 금속 : Pd - Cu - Fe - Ce , 함침법 )
실시예 1에서 카파나이트레이트가 6.13g이고, 담체가 Fe-ZSM5인 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
실시예 8
(담체 : Fe - ZSM5 , 금속 : Pd - Cu - Fe - Ce , 함침법 )
실시예 1에서 카파나이트레이트가 7.66g이고, 담체가 Fe-ZSM5인 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
실시예 9
(담체 : Fe - ZSM5 , 금속 : Pd - Cu - Fe - Ce , 함침법 )
실시예 1에서 카파나이트레이트가 9.2g이고, 담체가 Fe-ZSM5인 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
실시예 10
(담체 : Fe - ZSM5 , 금속 : Pd - Cu - Fe - Ce , 함침법 )
실시예 1에서 카파나이트레이트가 9.2g, 세륨나이트레이트가 1.1g이고, 담체가 Fe-ZSM5인 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
실시예 11
(담체 : Fe - ZSM5 , 금속 : Pd - Cu - Fe - Ce , 함침법 )
실시예 1에서 카파나이트레이트가 7.66g, 세륨나이트레이트가 1.1g이고, 담체가 Fe-ZSM5인 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
실시예 12
(담체 : Fe - ZSM5 , 금속 : Pd - Cu - Fe - Ce , 함침법 )
실시예 1에서 세륨나이트레이트가 1.1g이고, 담체가 Fe-ZSM5인 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
실시예 13
(담체 : Fe - ZSM5 , 금속 : Pd - Cu - Fe - Ce , 이온교환법)
60℃의 증류수 60g에 카파나이트레이트 7.66g을 넣고 20분간 교반한 후, 증류수 질량의 2/3만큼의 질량의 제올라이트 Fe-ZSM5를 넣고 교반한 용액 (A)를 제조하였다. 60℃의 증류수에 팔라듐나이트레이트 0.08g, 아이언나이트레이트 2.95g, 세륨나이트레이트 0.55g을 넣고 20분간 교반한 용액 (B)를 제조하였으며, 이때, (B) 용액의 총 질량은 (A) 용액 증류수 양의 2/3이었다. 제조된 용액 (A)와 (B)를 합쳐 2시간 동안 교반하였다. 교반한 용액을 세라믹 허니컴에 코팅하고 120℃에서 12시간 건조 후, 500℃에서 3시간 소성시켰다.
비교예 1
( 담체 : ZSM5 , 금속 : Cu , 함침법 )
60℃의 증류수 60g에 ZSM5를 40g 넣고 2시간 교반 후, 세라믹 허니컴에 코팅하고, 150℃에서 6시간 건조하였다. 역시, 물 30g에 카파나이트레이트 12.26g을 넣고 2시간 교반하였다. 이 교반한 용액을 건조시킨 허니컴에 코팅하는 이중코팅 함침법으로 제조하고, 120℃에서 12시간 건조, 500℃에서 3시간 에어조건에서 소성하였다.
비교예 2
( 담체 : ZSM5 , 금속 : Pd , 함침법 )
60℃의 증류수 60g에 ZSM5를 40g 넣고 2시간 교반한 후, 세라믹 허니컴에 코팅하고, 150℃에서 6시간 건조하였다. 역시, 물 30g에 팔라듐나이트레이트 0.04g 넣고 2시간 교반하였다. 이 교반한 용액을 건조시킨 허니컴에 코팅하는 이중코팅 함침법으로 제조하고, 120℃에서 12시간 건조, 500℃에서 3시간 에어조건에서 소성하였다.
비교예 3
( 담체 : ZSM5 , 금속 : Fe , 함침법 )
60℃의 증류수 60g에 ZSM5를 40g 넣고 2시간 교반한 후, 세라믹 허니컴에 코팅하고, 150℃에서 6시간 건조하였다. 역시, 물 30g에 아이언나이트레이트 1.47g 넣고 2시간 교반하였다. 이 교반한 용액을 건조시킨 허니컴에 코팅하는 이중코팅 함침법으로 제조하고, 120℃에서 12시간 건조, 500℃에서 3시간 에어조건에서 소성하였다.
비교예 4
( 담체 : 페리어라이트 , 금속 : Pd - Cu - Fe - Ce , 함침법 )
실시예 1에서 아이언나이트레이트가 3.06g이고, 담체가 페리어라이트인 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
[실험예]
이하에서는 실험예를 통하여 각 실시예 및 비교예의 NOx 제거효율을 측정하였다. 이하 실험예 1 및 실험예 2에서 환원제로 LPG를 사용하였다. 실험예 2는 실험예 1에 비하여 가혹한 조건으로 NOx의 제거효율을 테스트한 결과이다.
실험예 1
실시예 1 내지 6, 비교예 1 내지 4까지 제조된 촉매의 질소산화물 제거효율을 측정하기 위하여, 10% 산소(O2), 500ppm 일산화질소(NO), 환원제로 LPG를 500ppm 주입하고, 밸런스가스를 질소(N2)로 하였다. 촉매는 고정층 연속 흐름 반응기 내에 삽입하며, 공간속도는 20,000h-1, 반응온도는 25~600℃로 하여 NOx 제거율을 측정하였다. 그 결과 하기의 표 1과 같은 결과를 얻었다.
Figure 112011096651755-pat00001
상기 표 1의 결과와 같이 본 발명의 촉매(실시예 1 내지 6)를 사용한 경우 비교예 1 내지 4의 촉매를 사용한 SCR 촉매에 비하여 전체적으로 모든 온도에서 NOx 저감효율이 우수하였다. 특히, 저온보다는 고온에서 본 발명의 촉매의 NOx 저감효율이 두드러짐을 알 수 있었다.
또한, 실시예 1 내지 4 보다 실시예 5 및 6이 더 성능이 좋은데, 이는 실시예 5 및 6의 경우 Fe가 이온교환된 Fe-ZSM5를 담체를 사용하였기 때문이다. Fe-ZSM5를 담체로 사용하는 경우, 이미 담체 ZSM5에 Fe가 균일하게 분포하고 있기 때문에 함침법으로 Fe를 담지하는 것에 비하여 우수한 NOx 제거율을 보이는 것으로 추측된다.
실험예 2
실시예 5, 7 내지 13의 제조된 촉매의 질소산화물 제거효율을 측정하기 위하여, 시험 가혹도를 높인 조건인 6% 산소(O2), 500ppm 일산화질소(NO), 환원제로는 겨울용으로 부탄 70%, 프로판 30% 조성의 B7P3-LPG를 500ppm 주입하고, 밸런스가스를 질소(N2)로 하였다. 촉매는 고정층 연속 흐름 반응기 내에 삽입하며, 공간속도는 50,000h-1, 반응온도는 25~600℃까지로 하였다.
Figure 112011096651755-pat00002
상기 실험예 2의 결과를 요약한 표 2의 NOx 제거율과, 전술한 실험예 2의 결과를 요약한 표 1을 비교하면, 전체적으로 표 2의 NOx 제거효율이 떨어지고 있다. 특히, 실시예 5에 대해서는 실험예 1 및 실험예 2의 조건에서 모두 실험하였는데, 예상한 것과 같이, 가혹한 운전 조건인 실험예 2에서의 NOx 제거효율이 다소 떨어짐을 알 수 있었다. 이는 표 2의 경우 표 1의 실험보다 가혹한 운전 조건에서 NOx 제거효율을 측정하였기 때문이다.
한편, 가혹한 실험 조건에서 테스트한 실시예 5, 7 내지 13의 실시예에 대한 실험예 2의 결과에서도, 덜 가혹한 실험조건에서 실험한 표 1의 비교예 1 내지 4보다 우수한 NOx 제거효율을 나타내는 것을 알 수 있었다.
또한, 실시예 13의 경우 이온교환법을 통하여 Pd, Fe, Cu, Ce를 Fe-ZSM5 담체에 담지한 촉매로서, 함침법을 통하여 제조한 다른 실시예 5, 7 내지 12에 비하여 우수한 NOx 제거효율을 보임을 알 수 있었다. 이는 함침법보다는 이온교환법이 각 금속성분을 담체에 응집 없이 균일하게 분포시킬 수 있기 때문일 것이라 추측된다.

Claims (5)

  1. 제올라이트 담체에 Pd, Fe 및 Cu가 담지되어 있는 NOx 제거용 SCR 촉매로서, 상기 SCR 촉매 전체 중량 중 Pd는 0.01 ~ 0.1 중량%, Fe는 1 ~ 3 중량% 및 Cu는 2 ~ 8 중량%로 사용하는 것을 특징으로 하는 LPG를 환원제로 사용하는 NOx 제거용 SCR 촉매.
  2. 제 1 항에서, 상기 제올라이트 담체는 ZSM5인 것을 특징으로 하는 LPG를 환원제로 사용하는 NOx 제거용 SCR 촉매.
  3. 제 2 항에서, 상기 제올라이트 담체 ZSM5는 Fe가 이온교환된 Fe-ZSM5인 것을 특징으로 하는 LPG를 환원제로 사용하는 NOx 제거용 SCR 촉매.
  4. 삭제
  5. 제 1 항에서, 상기 제올라이트 담체에 Pd, Fe 및 Cu를 담지하는 방법은 함침법 또는 이온교환법을 통하여 담지하는 것을 특징으로 하는 LPG를 환원제로 사용하는 NOx 제거용 SCR 촉매.
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Applied Catalysis B: Environmental Vol.33, pp.223-237, 2001.

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