KR101174019B1 - 핫멜트 접착제 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 부칠 고무(Butyl rubber) 9.9~18.5 중량%; 에틸렌 프로필렌 고무(EPDM rubber) 9.9~18.5 중량%; SIS(Styrene-Isoprene-Styrene) 고무를 포함하는 스틸렌 블록 코폴리머(Styrene block copolymer) 6.6~12.4 중량%; 무정형 폴리 올레핀(amorphous poly-alpha-olefins, APAO) 5.3~9.9 중량%; 지방족 석유수지, 로진 에스테르 및 터펜수지를 포함하는 점착 부여 수지 27~49 중량%; 폴리이소부틸렌을 포함하는 가소제 6.6~12.4 중량%; 무수말레인산-폴리프로필렌(Maleic Anhyderide Polypropylene) 0.5~7 중량%; 폐놀계 산화방지제 0.5~2 중량%; 및 UV 안정화제 0.1~0.7 중량%;를 포함하는 것을 특징으로 하는 핫멜트 접착제 조성물에 관한 것으로, 우수한 내열 크리프성 및 접착특성을 나타내기 때문에, 자동차 헤드램프 실링을 위한 핫멜트 접착제 조성물로서 유용하게 사용될 수 있다.

Description

핫멜트 접착제 조성물{HOTMELT ADHESIVE COMPOSITION}
본 발명은 핫멜트 접착제 조성물에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 자동차 헤드램프 실링용 핫멜트 접착제 조성물에 관한 것이다.
핫멜트 접착제는 현재 산업현장에서 가장 많이 사용되는 용제형 접착제와 달리 용제를 사용치 않는 무용제형(無溶制形) 접착제로서, 작업 환경개선이 용이하고 작업공정의 인력 절감을 위한 자동화 작업이 용이하기 때문에 이에 대한 중요성이 증대되고 있다.
현재 가장 보편적으로 사용되는 핫멜트 접착제의 주성분은 열가소성 수지인데, 열경화성 수지 접착제만큼 높은 접착력을 얻을 수 없고, 내열성이 약하기 때문에 큰 접착강도를 요구하지 않는 책, 종이상자, 부직포 기저귀 등의 일부 제품에 국한되어 사용되고 있을 뿐이다.
상기와 같이 열가소성 수지가 주성분으로 이용되는 핫멜트 접착제는 열가소성 수지의 종류에 따라, 폴리올레핀계, 폴리에스테르계 또는 폴리아미드계의 핫멜트 접착제라 불린다.
또한, 스티렌부타디엔 공중합체(SBS) 또는 스티렌이소플렌 공중합체(SIS) 등의 스티렌블록 공중합체를 주성분으로 이용한 열가소성 엘라스토머를 주성분으로 하는 핫멜트 접착제도 알려져 있다. 이 중에서, 폴리올레핀계의 핫멜트 접착제, 특히 에틸렌초산비닐 공중합체(이하, EVA라 함)에 점착 부여 수지 및 왁스를 배합한 핫멜트 접착제는 저렴하고, 주성분인 EVA의 초산비닐 함유량, 분자량, 배합 처방의 변경에 의해 광범위한 용도로 적용가능한 핫멜트 접착제를 조제할 수 있기 때문에 포장용도, 제본용도, 합판 목공 접착용도 등의 광범위한 분야에 사용되고 있다.
한편, 점착 부여 수지로서 방향족 석유수지를 이용한 EVA계 핫멜트 접착제는 가열안정성과 내열접착성의 저하가 문제점으로 지적받고 있다. 가열안정성의 저하는 점착 부여 수지가 산화 열화하여 탄화 불용융 성분으로 변화되어 표면에 분리되는 「스키닝(skinning)」이 발생함으로 말미암아, 핫멜트 접착제 도포기의 노즐 막힘 등의 문제를 초래한다. 내열접착성의 저하는 여름철에 접착한 보드지 포장물이 접착층의 연화에 의해 개봉되는 문제점을 발생시킨다.
상기 문제를 해결하기 위해, 종래에 핫멜트 조성물에 이용되는 EVA의 초산비닐량, 점착 부여 수지 및 왁스의 종류, 양 등을 최적화하는 검토가 행해졌다. 예를 들면, 초산비닐 함유량이 30 중량% 이상인 EVA 100 중량부에 대하여 방향족 성분을 함유하는 점착 부여 수지 50~200 중량부 및 파라핀왁스 2~100 중량부가 함유되는 것을 특징으로 하는 핫멜트 접착제 조성물(일본 특허공개 2001-59078호 공보)이 개시된 바 있다. 그러나, 점착 부여 수지를 최적화하는 검토는 행해져 있지 않았다.
상기 문헌 외에, (1) 특정 비점범위, 비닐톨루엔 함유율, 함유율을 갖는 석유계 탄화 수소류의 열분해에 의해 얻어지는 열분해유 증류분의 중합가능성분, (2) 특정의 테레빈유 및 (3) 페놀 화합물을 특정비율로 프리델크라프츠(Friedel-Crafts)형 촉매를 사용하여 공중합한 변성 방향족 석유수지를 점착 부여 수지로서 이용하는 것이 일본 특허공개 2002-69408호 공보, 일본 특허공개 평9-316294호 공보, 및 일본 특허공개 소55-65248호 공보에 제안되어 있으나, 시판의 석유수지에 대하여 단순히 힌더드아민 화합물을 첨가한 것만으로는 가열안정성의 개량효과는 불충분하였다.
한편, 점착 부여 수지로서 수소화한 방향족 석유수지(이하, '수소 첨가 석유수지'라고 함)를 사용하여 가열안정성을 개량하는 방법(일본 특허공개 2000-103820호 공보)이 알려져 있으나, 방향족 석유수지를 더욱 수소화하여 제조하기 때문에 수소 미첨가 석유수지에 비하여 수소첨가용 설비 및 수소첨가용 원료(수소, 용매, 촉매)가 필요하여 고가의 생산비용을 초래한다.
이에 본 발명은 내열 크리프성이 우수하여 자동차 헤드램프의 장시간 점등시에도 하우징과 렌즈의 접착성이 우수하고, 수밀성, 가스 차단성이 개선된 핫멜트 접착제 조성물을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기의 목적을 달성하기 위해 본 발명은 부칠 고무(Butyl rubber) 9.9~18.5 중량%; 에틸렌 프로필렌 고무(EPDM rubber) 9.9~18.5 중량%; SIS(Styrene-Isoprene-Styrene) 고무를 포함하는 스틸렌 블록 코폴리머(Styrene block copolymer) 6.6~12.4 중량%; 무정형 폴리 올레핀(APAO) 5.3~9.9 중량%; 지방족 석유수지, 로진 에스테르 및 터펜수지를 포함하는 점착 부여 수지 27~49 중량%; 폴리이소부틸렌을 포함하는 가소제 6.6~12.4 중량%; 무수말레인산-폴리프로필렌(Maleic Anhyderide Polypropylene) 0.5~7 중량%; 폐놀계 산화방지제 0.5~2 중량%; 및 UV 안정화제 0.1~0.7 중량%;를 포함하는 것을 특징으로 하는 핫멜트 접착제 조성물을 제공한다.
이하, 본 발명의 과제의 해결 수단에 대해 상세히 설명하고자 한다.
본 발명의 핫멜트 접착제 조성물에 사용되는 부칠 고무(Butyl rubber)는 기후 변화에 잘 견디고, 불포화결합이 적어 열이나 오존산화제에 강하며, 전기절연성이 뛰어나고, 충격을 잘 흡수하여 충격방지제로도 사용된다. 부칠 고무는 핫멜트 접착제 조성물의 접착력 및 내한성을 증가시키는 역할을 한다. 본 발명의 핫멜트 접착제 조성물은 부칠 고무를 9.9~18.5 중량% 포함하는데, 9.9 중량% 미만으로 포함하는 경우에는, 본 발명에서 발휘되는 부칠 고무의 효과가 미미하고, 18.5 중량%를 초과하는 경우에는, 점도가 증가되어 작업성이 저하되는 문제점이 발생한다.
한편, 본 발명에 사용된 에틸렌 프로필렌 고무(EPDM rubber)는 주쇄에 이중결합이 존재하지 않는 비극성 고무재료로서, 내 노화, 내 오존, 극성액체에 대한 저항성, 전기적 성질이 양호하고, 전선피복, 자동차의 위터스트립 증기호스, 콘베어벨트 등으로 사용되고 있다. 본 발명의 핫멜트 접착제 조성물은 에틸렌 프로필렌 고무를 9.9~18.5 중량% 포함하는데, 9.9 중량% 미만으로 포함되는 경우에는, 본 발명에서 발휘되는 에틸렌 프로필렌 고무의 효과가 미미하고, 18.5 중량%를 초과하는 경우에는, 첨가량 대비 효과 증대가 미미하여 경제적이지 못하다.
한편, 본 발명에서 사용된 SIS(Styrene-Isoprene-Styrene) 고무를 포함하는 스틸렌 블록 코폴리머(Styrene block copolymer)는 경량성 및 유연성을 향상시켜 작업시 본 발명의 취급이 용이하도록 하는 역할을 한다. 본 발명의 핫멜트 접착제 조성물은 SIS 고무를 포함하는 스틸렌 블록 코폴리머를 6.6~12.4 중량% 포함하는데, 6.6 중량% 미만으로 포함하는 경우에는, 본 발명에서 발휘되는 스틸렌 블록 코폴리머의 효과가 미미하고, 12.4 중량%를 초과하는 경우에는, 핫멜트 접착제 조성물의 흐름성 및 물성이 현저히 감소하는 문제점이 발생한다.
한편, 본 발명에서 사용되는 무정형 폴리 올레핀(amorphous poly-alpha-olefins, APAO)은 본 발명의 접착력, 내열성 및 내한성을 향상시키는 역할을 한다. 본 발명의 핫멜트 접착제 조성물은 무정형 폴리 올레핀(APAO)을 5.3~9.9 중량% 포함하는데, 5.3 중량% 미만으로 포함되는 경우에는, 본 발명에서 발휘되는 무정형 폴리 올레핀의 첨가 효과가 미미하고, 9.9 중량%를 초과하는 경우에는, 본 핫멜트 접착제 조성물의 점도 증대로 말미암아 작업성이 저하되는 문제점이 발생한다.
한편, 본 발명에서 사용되는 지방족 석유수지, 로진 에스테르 및 터펜수지를 포함하는 점착 부여 수지는 상기의 부칠 고무, 에틸렌 프로필렌 고무, 스틸렌 블록 코폴리머 및 무정형 폴리 올리펜과 조합하여 본 발명 핫멜트 접착제 조성물의 접착력을 증대시키는 역할을 한다. 본 발명의 핫멜트 접착제 조성물은 지방족 석유수지, 로진 에스테르 및 터펜수지를 포함하는 점착 부여 수지를 27~49 중량% 포함하는데, 27 중량% 미만으로 포함하는 경우에는, 본 발명에서 발휘되는 점착 부여 수지의 효과가 미미하고, 49 중량%를 초과하는 경우에는, 조성물의 경도가 높고 접착성이 감소되는 문제점이 있다. 본 발명에서 지방족 석유수지, 로진 에스테르 및 터펜수지를 포함하는 점착 부여 수지는 바람직하게 지방족 석유수지 35~65 중량%, 로진 에스테르 15~35 중량% 및 터펜수지 15~35 중량% 로 이루어진 것이 좋다.
한편, 본 발명에서 사용되는 폴리이소부틸렌을 포함하는 가소제는 본 발명에 유연성을 부여하고, 사용시 접착제의 겉마름 현상을 지연시키는 역할을 한다. 본 발명의 핫멜트 접착제 조성물은 가소제를 6.6~12.4 중량% 포함하는데, 6.6 중량% 미만으로 포함하는 경우에는, 본 발명에서 발휘되는 가소제의 효과가 미미하고, 12.4 중량%를 초과하는 경우에는, 접착제 조성물의 흐름성이 높아지고, 접착력이 감소하는 문제점이 발생한다.
한편, 본 발명은 접착력과 수밀성 및, 가스 차단성이 개선된 핫멜트 접착제 조성물을 제공하기 위해서 반드시 무수말레인산-폴리프로필렌(Maleic Anhyderide Polypropylene)을 함유하는데, 무수말레인산-폴리프로필렌(Maleic Anhyderide Polypropylene)은 폴리프로필렌 수지에 친수성 관능기의 무수말레인산(MAH)을 그라프트 중합시켜 제조된다. 무수말레인산-폴리프로필렌은 상기 본 발명을 이루는 구성 성분들이 균일하게 분산되도록 하고, 접착력을 향상시키는 역할을 한다. 본 발명의 핫멜트 접착제 조성물은 무수말레인산-폴리프로필렌을 0.5~7 중량% 포함하는데, 이 범위에서 내열성 및 접착강도가 높은 핫멜트 접착제 조성물 제조할 수 있는데, 이는 하기 실험예로부터 확인되었다.
한편, 본 발명에서 사용되는 폐놀계 산화방지제는 본 핫멜트 접착제 조성물의 열안정성을 개선시키는 역할을 한다. 본 발명의 핫멜트 접착제 조성물은 폐놀계 산화방지제를 0.5~2 중량% 포함하는데, 0.5 중량% 미만으로 포함되는 경우에는 본 발명에서 발휘되는 산화방지제의 효과가 미미하고, 2 중량%를 초과하는 경우에는 첨가량 대비 효과증대가 미미하여 효율적이지 못하다.
한편, 본 발명에서 사용되는 UV 안정제는 본 발명이 자외선에 의한 변색 및 물성의 변화 등이 일어나지 않도록 한다. 본 발명의 핫멜트 접착제 조성물은 UV 안정제를 0.1~0.7 중량% 포함하는데, 0.1중량% 미만으로 포함되는 경우에는 본 발명에서 발휘되는 산화방지제의 효과가 미미하고, 0.7 중량%를 초과하는 경우에는 첨가량 대비 효과증대가 미미하여 효율적이지 못하다.
한편, 본 발명의 핫멜트 접착제 조성물은 일예로, 자동차 헤드램프 실링용으로 사용될 수 있다.
상기에서 살펴본 바와 같이 본 발명의 핫멜트 접착제 조성물은 우수한 내열 크리프성 및 접착특성을 나타냄으로, 자동차 헤드램프 실링을 위한 핫멜트 접착제 조성물로서 유용하게 사용될 수 있다.
이하, 본 발명의 내용에 대해 하기 실시예에서 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명의 권리범위가 하기 실시예에만 한정되는 것은 아니고, 이와 등가의 기술적 사상의 변형까지를 포함한다.
실시예 1 내지 7: 핫멜트 접착제 조성물의 제조
하기 표 1에 나타낸 바와 같은 조성으로 통상의 방법에 따라 핫멜트 접착제 조성물을 제조하였다. 표 1은 핫멜트 접착제 조성물을 100중량%로 하여 각각 성분의 중량% 환산한 후, 나타낸 표이다
성분 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5 실시예6 실시예7
중량% 부칠고무 15 14.9 14.7 14.6 14.5 14.4 14.2
EPDM 15 14.9 14.7 14.6 14.5 14.4 14.2
SIS 10 10 9.8 9.8 9.6 9.5 9.4
APAO 8 8 7.9 7.8 7.7 7.6 7.5
지방족 석유수지 20 19.9 19.7 19.6 19.4 19.1 19
로진 에스테르 10 9.9 9.9 9.7 9.6 9.5 9.4
터펜 수지 10 9.9 9.9 9.7 9.6 9.5 9.4
PIB 10 10 9.9 9.7 9.6 9.5 9.4
무수말레인산-폴리프로필렌 0.5 1 2 3 4 5 6
산화 방지제 1 1 1 1 1 1 1
UV 안정제 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
합계 100 100 100 100 100 100 100
실험예 1: 내열 크리프성 및 접착특성 측정
본 실험예 1에서는 상기 실시예 1 내지 7에서 제조된 핫멜트 접착체의 내열 크리프성 및 접착특성을 측정하였다.
내열 크리프성은 실시예 1 내지 실시예 7을 각각 이용하여 PC/PP 접착시킨 후, 지정온도에서 1시간 이상 방치한 다음, 200g 무게의 추를 매달고 추가 떨어질 때까지의 시간을 측정함으로써 확인하였다.
접착특성은 실시예 1 내지 실시예 7 각각으로 접착된 PC/PP 접착 시편을 지정온도에서 1시간 이상 방치한 후, UTM으로 접착강도 및 박리율을 측정함으로써 확인하였다.
실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5 실시예6 실시예7
평가항목
 내열크리프
200g(min)		 80℃ 30 45 50 60 50 40 37
90℃ 25 25 30 45 40 30 30
100℃ 10 10 25 20 25 25 20
접착특성 80℃ ○ ◎ ◎ ◎ ◎ ○ ○
90℃ ○ ○ ◎ ◎ ◎ ○ ○
100℃ △ ○ ○ ○ ○ △ △
점도cps/200℃ 45,000 47,000 49,000 52,000 55,000 60,000 62,000
◎: 우수한 접착 특성을 나타냄.
○: 비교적 우수한 접착 특성을 나타냄.
△: 비교적 약한 접착특성을 보임
측정결과(표 2), 실시예 1 내지 실시예 7은 무수말레인산-폴리프로필렌의 첨가량이 증가할수록 내열 크리프성 및 접착특성이 증가하는 것을 확인할 수 있었고, 대체적으로 우수한 내열 크리프성 및 접착특성을 나타냄을 확인할 수 있었다.
본 발명의 핫멜트 접착제 조성물은 우수한 내열 크리프성 및 접착특성을 가져 자동차 헤드램프의 장시간 점등시에 하우징과 렌즈의 접착성이 우수하여 수밀성 및 가스 차단성이 개선되는데, 자동차 헤드램프 실링을 위한 핫멜트 접착제 조성물로서 유용하게 사용될 수 있다.

Claims (3)

  1. 부칠 고무(Butyl rubber) 14.5 ~ 14.7 중량%; 에틸렌 프로필렌 고무(EPDM rubber) 14.5 ~ 14.7 중량%; SIS(Styrene-Isoprene-Styrene) 고무를 포함하는 스틸렌 블록 코폴리머(Styrene block copolymer) 9.6 ~ 9.8 중량%; 무정형 폴리 올레핀(amorphous poly-alpha-olefins, APAO) 7.7 ~ 7.9 중량%; 점착 부여 수지로서 지방족 석유수지 19.4 ~ 19.7중량%; 점착 부여 수지로서 로진 에스테르 9.6 ~ 9.9 중량%; 점착 부여 수지로서 터펜수지 9.6 ~ 9.9 중량%; 폴리이소부틸렌을 포함하는 가소제 9.6 ~ 9.9 중량%; 무수말레인산-폴리프로필렌(Maleic Anhyderide Polypropylene) 2 ~ 4 중량%; 폐놀계 산화방지제 0.5 ~ 1 중량%; 및 UV 안정화제 0.1 ~ 0.5 중량%;를 포함하는 것을 특징으로 하는 핫멜트 접착제 조성물.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    핫멜트 접착제 조성물은,
    자동차 헤드램프 실링용인 것을 특징으로 하는 핫멜트 접착제 조성물.
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