KR101170453B1 - 쌍롤주조법을 이용한 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편의 제조방법 및 이에 따라 제조되는 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편 - Google Patents
쌍롤주조법을 이용한 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편의 제조방법 및 이에 따라 제조되는 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 쌍롤주조법을 이용한 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편의 제조방법 및 이에 따라 제조되는 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 알루미늄 잉곳과 망간원소를 혼합하여 알루미늄-망간 모합금을 제조하는 단계(단계 1); 상기 단계 1에서 제조된 알루미늄-망간 모합금을 용융 마그네슘에 첨가하여 혼합한 후 마그네슘-알루미늄-망간 합금 용탕을 제조하는 단계(단계 2); 및 상기 단계 2에서 제조된 마그네슘-알루미늄-망간 합금 용탕을 쌍롤주조법으로 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편을 제조하는 단계(단계 3)를 포함하는 쌍롤주조법을 이용한 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 쌍롤주조법을 이용한 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편은 고용체 강화를 위해 알루미늄이 첨가되고, 분산강화를 촉진하기 위해 망간이 첨가되었으며, 종래방법으로 제조된 잉곳 주조 주편보다 향상된 미세구조를 가지며, 항복강도, 최대인장강도 및 연신율에서도 향상된 값을 가지므로, 경량의 구조재료로 유용하게 사용할 수 있다.
Description
본 발명은 쌍롤주조법을 이용한 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편의 제조방법 및 이에 따라 제조되는 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편에 관한 것이다.
마그네슘 합금은 낮은 밀도, 높은 강도와 강성 및 주조성과 피삭성이 뛰어나 경량 구조에 유용하게 이용할 수 있다. 그러므로, 경량 구조 성분으로 마그네슘 합금을 사용하는 사례가 급격히 증가하고 있으며, 주로 정형다이주조법(near net-shape die-casting) 기술을 이용하여, 높은 압력의 다이주조 부품들이 주조된다. 그러나, 가공용 마그네슘 합금은 대개 값이 비싸고, 전통적인 방법으로 주조되는 것과 비교하여 상온에서 주조하기 어려운 문제가 있다. 또한, 가공용 마그네슘 합금은 주조 합금보다 일반적으로 더 좋은 기계적 특성을 가지지만 다양한 경량 금속을 제작하는데 필요한 마그네슘 가공용 제품, 특히 판재에 있어서는 여전히 경쟁성 이 부족하다. 따라서, 가공 비용이나 성형성 향상이 요구된다.
최근에 쌍롤 주조법은 박판의 압연 제품을 한 단계 공정으로 제조할 수 있는 이점이 있고, 연속적인 주편 주조와 직접적 고온 압연으로 이루어져 용융물로부터 가공용 마그네슘 합금판을 경제적으로 제조할 수 있다. 또한, 쌍롤 주조법은 형성된 비금속 개재물 등의 입자크기가 고르게 분포되며, 미세구조에서 균일성을 유지하게 하는 이점이 있다. 가공용 마그네슘 합금의 강도와 성형성을 향상시키기 위해, 가공용 마그네슘 합금은 균일한 미세구조(결정과 입자)와 이방성이 낮은 구조로 이루어져야 한다. 높은 냉각속도는 Mg 합금에서 제한된 용해성을 가지는 합금 성분에 의해 응고시 분산 강화을 용이하게 하며, 고용체 강화를 용이하게 하는데, 상기 방법은 낮은 냉각속도에서 큰 금속간 입자를 형성하기 때문에 잉곳 주조에서는 대개 사용하지 않는다. 따라서, 분산 강화와 고용체 강화는 준-속도 고형 처리인 102 - 103 k/s의 비교적 높은 냉각속도를 갖는 쌍롤 주조법에 이용될 수 있다. 대한민국 공개특허 제10-2007-0087137호에는 쌍롤식 연속 주조법에 의해 주조 및 냉간 압연된 판 두께 0.5 내지 3 ㎜의 Al-Mg계 알루미늄 합금판의 제조방법이 기재되어 있다. 또한, 대한민국 등록특허 제0711793호에는 쌍롤식 박판 주조기의 주조롤 및 이를 사용하여 제조된 주물편을 제조하는 방법이 기재되어 있다. 미국공개특허 제2003/0196733호에는 Fe 0.15 - 1.5%, Mn 0.35 - 1.9%와 추가적으로 Si<0.8%, Mg<0.2%, Cu<0.2%, Cr<0.2%, Zn<0.2%가 함유되어 있는 알루미늄 합금 주편을 제조 하는 방법이 기재되어 있고, 미국등록특허 제6193818호에는 Si 0.5 - 13%, Mg 0 - 2%, Cu 0 - 2%, Mn 0 - 1%, Fe 0 - 2%를 함유하고 1.5 - 5 ㎜의 두께를 가지는 알루미늄 합금을 주조하는 방법이 기재되어 있다.
이에, 본 발명자들은 쌍롤 주조법으로 제조되는 마그네슘 합금판을 연구하던 중, 고용체 강화를 위해 Al를 첨가하고 Al-Mn 혼합물의 분산을 야기하기 위해 Mn을 첨가하여 균일한 미세구조를 나타내도록 하여 기계적 특성이 향상된 마그네슘 합금판을 개발하고, 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 쌍롤주조법을 이용한 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편의 제조방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 방법으로 제조되는 미세구조, 항복강도, 최대인장강도 및 연신율이 향상된 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 알루미늄 잉곳과 망간원소를 혼합하여 알루미늄-망간 모합금을 제조하는 단계(단계 1); 상기 단계 1에서 제조된 알루미늄-망간 모합금을 용융 마그네슘에 첨가하여 혼합한 후 금속몰드에 부어 마그네슘-알루미늄-망간 합금 잉곳을 제조하는 단계(단계 2); 및 상기 단계 2에서 제조된 마그네슘-알루미늄-망간 합금 용탕을 쌍롤주조법으로 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편을 제조하는 단계(단계 3)를 포함하는 쌍롤주조법을 이용한 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 미세구조, 항복강도, 최대인장강도 및 연신율이 향상된 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편을 제공한다.
본 발명에 따른 쌍롤주조법을 이용한 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편은 고용체 강화를 위해 알루미늄이 첨가되고, 분산강화를 촉진하기 위해 망간이 첨가되었으며, 종래방법으로 제조된 잉곳 주조 주편보다 향상된 미세구조를 가지며, 항복강도, 최대인장강도 및 연신율에서도 향상된 값을 가지므로, 경량의 구조재료로 유용하게 사용할 수 있다.
본 발명은 알루미늄 잉곳과 망간원소를 혼합하여 알루미늄-망간 모합금을 제조하는 단계(단계 1); 상기 단계 1에서 제조된 알루미늄-망간 모합금을 용융 마그네슘에 첨가하여 혼합한 후 마그네슘-알루미늄-망간 합금 용탕을 제조하는 단계(단계 2); 및 상기 단계 2에서 제조된 마그네슘-알루미늄-망간 합금 용탕을 쌍롤주조법으로 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편을 제조하는 단계(단계 3)를 포함하는 쌍롤주조법을 이용한 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편의 제조방법을 제공한다.
이하, 본 발명을 단계별로 상세히 설명한다.
먼저, 본 발명에 따른 상기 단계 1은 알루미늄 잉곳과 망간 원소를 혼합하여 알루미늄-망간 모합금을 제조하는 단계이다.
상기 단계 1의 알루미늄, 망간의 함량은 제조하고자 하는 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편에 있어서 잔부의 마그네슘을 제외하고 각각 2.5 - 3.5 중량%, 0.5 - 1.5 중량%이 되도록 하는 함량인 것이 바람직하다. 만약, 알루미늄의 함량이 2.5 중량% 미만인 경우에는 강도가 낮아지는 문제가 있고, 3.5 중량%를 초과하는 경우에는 부식성에 좋지않고 고용강화를 약화시키는 Mg17Al12과 Mg8Al5 등의 석출상이 형성되는 문제가 있다. 또한, 망간의 함량이 0.5 중량% 미만인 경우에는 분산석출상이 적은 문제가 있고, 1.5 중량%를 초과하는 경우에는 분산석출상이 과다하게 조대해져 연성이 저하되는 문제가 있다.
다음으로, 본 발명에 따른 상기 단계 2는 상기 단계 1에서 제조된 알루미늄-망간 모합금을 용융 마그네슘에 첨가하여 혼합한 후 마그네슘-알루미늄-망간 합금 용탕을 제조하는 단계이다.
본 발명에 따른 상기 단계 2에서 용융 마그네슘을 첨가한 후, 합금원소들이 완전하게 용해되고 분산되도록 700 - 800 ℃에서 20 - 40 분간 유지되게 하는 것이 바람직하다. 만약, 상기 온도가 700 ℃ 미만인 경우에는 용탕의 유동성이 낮은 문제가 있고, 800 ℃를 초과하는 경우에는 과열로 인한 가스함유량이 증가하는 문제가 있다. 또한, 상기 시간이 20 분 미만인 경우에는 합금원소의 완전 고용에 의해 분산이 저하되는 문제가 있고, 40 분을 초과하는 경우에는 에너지 효율의 측면에서 과량의 에너지가 소모되는 문제가 있다.
다음으로, 본 발명에 따른 상기 단계 3은 상기 단계 2에서 제조된 마그네슘- 알루미늄-망간 합금 용탕을 쌍롤 주조법으로 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편을 제조하는 단계이다.
상기 단계 3의 쌍롤 주조는 롤 속도가 3 - 3.5 rpm이고, 롤간 간격이 3.0 - 4.0 ㎜인 것이 바람직하다. 만약 롤 속도가 3 rpm 미만인 경우에는 고액계면이 롤 전방에 위치하는 문제가 있고, 3.5 rpm을 초과하는 경우에는 고액계면이 롤 후방에 위치하는 문제가 있다. 또한, 롤간 간격이 3.0 ㎜ 미만인 경우에는 생산성이 저하되는 문제가 있고, 4.0 ㎜를 초과하는 경우에는 응고속도가 늦어 조직이 조대해지는 문제가 있다.
또한, 상기 단계 3에서 쌍롤 주조된 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편을 300 - 400 ℃에서 20 - 40 분간 가열하고 온간압연기로 압연하는 단계를 추가적으로 더 포함할 수 있다.
상기 온간압연기의 롤은 200 - 300 ℃로 가열되는 것이 바람직하다. 만약 쌍롤의 가열온도가 200 ℃ 미만인 경우에는 균열 발생에 의한 압연 결합이 증가하는 문제가 있고, 300 ℃를 초과하는 경우에는 롤 표면의 소착과 롤 설비 관리가 곤란한 문제가 있다.
또한, 온간압연기의 롤 속도는 압연기 기능에 따라 가변적이지만, 본 발명에서는 3.0 - 4.0 rpm으로 수행하는 것이 바람직하다.
나아가, 상기 온간압연은 300 - 350 ℃ 온도범위에서 수행되는 것이 바람직하다. 만약, 온간압연 온도가 300 ℃ 미만인 경우에는 균열 발생에 의해 압연 결합 이 증가하는 문제가 있고, 350 ℃를 초과하는 경우에는 판재의 표면상태가 양호하지 못한 문제가 있다.
또한, 상기 온간압연은 1 - 7 회 수행하는 것이 바람직하다. 만약, 상기 온간압연을 7회를 초과하여 수행하는 경우에는 가공경화가 발생하므로, 이를 연화하기 위해 충분한 중간 소둔처리를 수행해야 하는 문제가 있다.
나아가, 상기 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편은 1회의 온간압연 수행단계마다 300 - 400 ℃에서 3 - 7 분 동안 가열되는 것이 바람직하다. 만약, 상기 가열온도가 300 ℃ 미만인 경우에는 균열 발생에 의한 압연 결합이 증가하는 문제가 있고, 400 ℃를 초과하는 경우에는 판재의 표면상태가 양호하지 못한 문제가 있다. 또한, 상기 가열시간이 3 분 미만인 경우에는 내외부 온도가 불균일한 문제가 있고, 7 분을 초과하는 경우에는 에너지 효율의 측면에서 과량의 에너지가 소모되는 문제가 있다.
본 발명에 따른 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편의 제조방법은 열처리하는 단계를 추가적으로 더 포함할 수 있다.
상기 열처리는 300 - 400 ℃에서 50 - 70 분 동안 수행되는 것이 바람직하다. 만약, 상기 열처리 온도가 300 ℃ 미만인 경우에는 내부응력을 충분히 제거하지 못하는 문제가 있고, 400 ℃를 초과하는 경우에는 표면산화를 증가시키는 문제가 있다. 또한, 열처리 시간이 50 분 미만인 경우에는 내부응력이 충분히 제거되지 못하는 문제가 있고, 70 분을 초과하는 경우에는 에너지 효율의 측면에서 과량의 에너지가 소모되는 문제가 있다.
본 발명에 따른 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편은 향상된 미세구조를 가지며, 항복강도, 최대인장강도 및 연신율에서도 향상된 값을 가지므로, 경량의 구조재료로 유용하게 사용할 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 더욱 상세히 설명한다. 단, 하기의 실시예는 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
<실시예 1> 쌍롤 주조법을 이용한 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편의 제조 1
마그네슘 합금 주편을 제조하기 위해 수냉각 장치가 있는 수평형 쌍롤 주조장치를 사용하였다. 300 ㎚의 직경을 가진 구리 합금 쌍롤러는 수평형 쌍롤 주조장치에 사용되었다. 합금을 제조하기 위해 순수한 마그네슘과 알루미늄 잉곳을 사용하였다. 망간 원소는 Al-Mn 모합금(Al 10 중량%)에 첨가되었다. 용융 합금을 보호하기 위해 보호가스로 SF6 와 CO2를 사용하였다. Al과 Al-Mn 모합금의 합금원소는 750 ℃에서 용융 마그네슘에 첨가되었고, 합금원소가 완전히 용해되고 분산되기 위해 상기 용융물을 750 ℃에서 30분간 유지시켰다. 쌍롤 주조를 위해, 용융 금속은 용해로로부터 턴디쉬로 흐르게 하고, 턴디쉬의 주입구로 들어간 후 용융 금속은 회전하는 롤러 표면으로 이동된다. 용융 금속은 냉각된 롤러와 접촉하여 급속히 응고되고, 롤러 사이를 통과한다. 압연속도는 3 - 3.25 rpm이고, 롤러의 간격은 3 ㎜이다. 두께 4 ㎜, 폭 180 ㎜ 및 길이 10 m인 쌍롤 주조 주편(strip)을 제조하였다.
<실시예 2> 쌍롤 주조법을 이용한 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편의 제조 2
등축(equiaxed)이고 미세립 구조인 가공용 마그네슘 합금판을 제조하기 위해, 온간압연과 열처리를 수행한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편을 제조하였다. 온간 압연을 하기 전에 쌍롤주조법으로 제조된 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편을 350 ℃에서 30 분 동안 재가열하였고, 롤러 직경이 200 ㎜인 롤러밀을 통과하였다. 롤러는 250 ℃로 가열되고, 3.5 rpm으로 작동하였다. 각각의 통과되는 지점 사이에서 상기 합금은 350 ℃에서 5 분 동안 재가열되었다. 온간압연은 한번 수행하여 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편을 제조하였다.
<실시예 3> 쌍롤 주조법을 이용한 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편의 제조 3
온간압연을 3번 수행한 것을 제외하고는 상기 실시예 2와 동일한 방법으로 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편을 제조하였다.
<실시예 4> 쌍롤 주조법을 이용한 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편의 제조 4
온간압연을 5번 수행한 것을 제외하고는 상기 실시예 2와 동일한 방법으로 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편을 제조하였다.
<실시예 5> 쌍롤 주조법을 이용한 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편의 제조 5
온간압연을 7번 수행한 것을 제외하고는 상기 실시예 2와 동일한 방법으로 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편을 제조하였다.
<실시예 6> 쌍롤 주조법을 이용한 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편의 제조 6
350 ℃에서 60 분 동안 열처리를 더 수행한 것을 제외하고는 상기 실시예 5와 동일한 방법으로 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편을 제조하였다.
<비교예 1> 종래 잉곳 주조법을 이용한 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편의 제조 1
마그네슘-알루미늄-망간 용융금속을 금속몰드에 주입하여 두께 25 ㎜인 주조된 잉곳을 제조하고, 주조 잉곳으로부터 4 ㎜ 두께의 알루미늄-망간 빌레트(billet)을 잘라내 종래의 잉곳 주조법에 따른 합금 주편을 제조하였다.
<비교예 2> 종래 잉곳 주조법을 이용한 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편의 제조 2
비교예 1에서 제조된 합금 주편을 대상으로 온간압연을 1번 수행하여 종래의 잉곳 주조법에 따른 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편을 제조하였다.
<비교예 3> 종래 잉곳 주조법을 이용한 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편의 제조 3
온간압연을 3번 수행한 것을 제외하고는 상기 비교예 2와 동일한 방법으로 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편을 제조하였다.
<비교예 4> 종래 잉곳 주조법을 이용한 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편의 제조 4
온간압연을 5번 수행한 것을 제외하고는 상기 비교예 2와 동일한 방법으로 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편을 제조하였다.
<비교예 5> 종래 잉곳 주조법을 이용한 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편의 제조 5
온간압연을 7번 수행한 것을 제외하고는 상기 비교예 2와 동일한 방법으로 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편을 제조하였다.
<비교예 6> 종래 잉곳 주조법을 이용한 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편의 제조 6
350 ℃에서 60 분 동안 열처리를 더 수행한 것을 제외하고는 상기 비교예 5와 동일한 방법으로 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편을 제조하였다.
상기 실시예 1 내지 6 및 비교예 1 내지 6의 화학적 조성과 온간압연 횟수 및 열처리 조건을 상기 표 1에 나타내었다.
| 합금 | Al(중량%) | Mn(중량%) | Mg | 온간압연 횟수 | 열처리 |
| 실시예 1 | 3.26 | 0.75 | 잔부 | - | - |
| 실시예 2 | 3.26 | 0.75 | 잔부 | 1 | - |
| 실시예 3 | 3.26 | 0.75 | 잔부 | 3 | - |
| 실시예 4 | 3.26 | 0.75 | 잔부 | 5 | - |
| 실시예 5 | 3.26 | 0.75 | 잔부 | 7 | - |
| 실시예 6 | 3.26 | 0.75 | 잔부 | 7 | 350 ℃, 60분 |
| 비교예 1 | 3.26 | 0.75 | 잔부 | - | - |
| 비교예 2 | 3.26 | 0.75 | 잔부 | 1 | - |
| 비교예 3 | 3.26 | 0.75 | 잔부 | 3 | - |
| 비교예 4 | 3.26 | 0.75 | 잔부 | 5 | - |
| 비교예 5 | 3.26 | 0.75 | 잔부 | 7 | - |
| 비교예 6 | 3.26 | 0.75 | 잔부 | 7 | 350 ℃, 60분 |
<실험예 1> 쌍롤 주조법 및 종래 잉곳 주조방법으로 제조된 주편의 미세구조 분석
쌍롤 주조법에 의해 제조된 주편의 미세구조와 종래 방법으로 제조된 주편을 분석하기 위해 광학현미경(optical microscopy)으로 분석하고 그 결과를 도 1 및 도 2에 나타내었다.
광학현미경 관찰을 위해 시편을 만들고, 상온주입 마운트(cold-mounted)하고, 폴리싱한 후 피크릭산과 아세트산(산 5 g, 아세트 10 ㎖, 증류수 100 ㎖, 및 에탄올 100 ㎖) 수용액으로 5 - 10 초 동안 에칭하였다.
도 1에 나타난 바와 같이, 쌍롤 주조 주편의 미세구조는 표면과 중앙부분이 다른 것을 알 수 있다. 쌍롤 주조 동안 방향성 응고와 고온변형과 연관된 수지상 결정은 표면에서 관찰되고(도 1의 (a) 참조), 주조 압연 방향에 따라 45 - 80 ° 기울어진 곳에서 관찰되었다. 주상정에서 등축정으로의 전환은 중간-두께 부분에서 발생하였고 주편 두께를 통과하는 매크로 편석은 발견되지 않았다(도 1의 (b) 참조).
주편의 표면과 중앙 부분 사이의 미세구조 차이는 수평형 쌍롤 주편 주조시 주편의 두께에 따라 응고속도가 다르기 때문이다. 용융합금은 물로 냉각되는 구리 롤러와 직접적으로 접촉하여, 냉각속도는 중앙부보다 표면에서 높은 수치를 가진다. 수지상 구조는 온도구배에 따라 표면에서 주편의 중앙부에 형성된다.
도 2의 (a)에 나타난 바와 같이, 쌍롤 주조 주편의 수지상 결정 간 경계면에 분산된 작은 1차 입자가 존재하는 것을 알 수 있다. 주편 합금에서는 소수의 금속간 화합물 상들이 발견된다. 분산된 입자들의 평균 크기는 약 1 ㎛이다. 도 2의 (b)는 결정립계를 따라 또는 결정 내에 존재하는 큰 1차 입자와 소수의 금속간 화합물 상이 존재하는 것을 알 수 있다. 분산된 입자의 평균 크기는 약 8 ㎛이다. 쌍롤 주조 주편과 잉곳 주조 합금에서 1차 입자들의 체적은 각각 약 3.2% 와 약 4.6% 이다.
<실험예 2> 쌍롤 주조법 및 종래 잉곳 주조법으로 제조된 주편의 입자 분석
쌍롤 주조법 및 종래 잉곳 주조법으로 제조된 주편의 입자를 분석하기 위해 투과전자현미경(TEM, JEOL, JEM-2100F)으로 분석하고, 그 결과를 도 3에 나타내었다.
도 3에 나타난 바와 같이, 실시예 1의 주편에서 나노 크기를 가진 두번째 정출 입자는 잉곳 주조 주편 보다 훨씬 적으며, 이는 실시예 1 주편의 응고속도가 빠르기 때문이다. 쌍롤 주조 주편에서 Al과 Mn은 높은 고용도를 나타내고, Al과 Mn 합금원소는 Al과 Mn이 풍부한 금속간 화합물 상을 형성함으로써, α-Mg에서 용해되는 Al 과 Mn의 양은 감소되는 것으로부터 작은 크기의 입자가 미세구조에 존재하는 것을 알 수 있다.
<실험예 3> 쌍롤 주조법 및 종래 잉곳 주조법으로 제조된 주편의 온간압연 후의 미세구조 분석
쌍롤 주조법 및 종래 잉곳 주조법으로 제조된 주편을 온간압연을 수행한 후 주편의 미세구조를 분석하기 위해 광학현미경(OM)으로 관찰하고, 그 결과를 도 4, 도 5 및 도 6에 나타내었다.
도 4는 350 ℃에서 서로 다른 압하율로 압연된 쌍롤 주조 마그네슘-알루미늄-망간 주편의 미세구조를 나타낸 사진이다. 도 4의 (a)는 실시예 2의 사진이고, 도 4의 (b)는 실시예 3의 사진이며, 도 4의 (c)는 실시예 4의 사진이고, 도 4의 (d)는 실시예 5의 사진이다.
두께 감소가 30 %인 실시예 2의 변형된 수지상 구조는 도 4의 (a)를 통해 알 수 있다. 다수의 수지상 결정은 늘어난 모양으로 변형되었으며, 압연 방향과 평형한 방향이다. 쌍정은 발견되지 않았으며, 두께가 67% 감소한 실시예 3에서는 변형 밴드 또는 전단 밴드가 광범위하게 나타나며, 변형 밴드와 전단 밴드 사이의 거리는 좁아졌다. 두께가 80% 감소한 실시예 4, 특히 86% 감소한 실시예 5에서 균일한 변형 미세구조가 나타났다. 변형된 수지상 구조, 변형 밴드 또는 전단 밴드를 포함하는 변형 미세구조 모양에서는 쌍정과 미세 재결정화된 결정은 나타나지 않았다.
도 5는 온간 압연 동안, 종래방법으로 제조된 마그네슘-알루미늄-망간 합금의 전형적인 광학 미세구조를 보여주며, 도 5의 (a)는 비교예 2(30% 감소)의 사진이며, (b)는 비교예 3(67% 감소)의 사진이고, (c)는 비교예 4(80% 감소)의 사진이고, (d)는 비교예 5(86% 감소)의 사진이다. 쌍정은 온간 압연 동안 광범위하게 발생하며, 도 5의 (a)에서 나타난 바와 같이, 대부분의 압연 변형은 쌍정에 의해 발생한다. 도 5의 (a)에서 대부분의 쌍정은 Mg에서 가장 쉽게 발생하는 {10 - 12} 쌍정이다. 두께가 67%로 감소된 비교예 3(도 5의 (b))에서는, 동적 재결정된 더 많은 결정이 쌍정된 영역에서 관찰되었다. 동적 재결정된 결정의 크기는 쌍정의 폭으로 짐작할 수 있으며, 동적 재결정된 결정의 형성은 쌍정과 연관된 특정 메커니즘과 밀접하게 관련된다. 두께 감소가 80%(도 5의 (c))일때, 재결정된 작은 결정은 전형적인 목걸이 구조를 형성하면서 결정입계에 나타나며, 전체적인 미세구조는 불균일한 것을 알 수 있다. 몇몇의 결정들은 동적 재결정에 민감하여 동적 재결정된 미세결정으로 빠르게 바뀐다. 반면에, 몇몇의 결정들은 동적 재결정에 민감하지 않아 미세구조에서 큰 결정크기로 존재한다. 불균일 미세구조는 다른 경향의 결정에서 불균일한 재결정율 때문이다. 또한, 전단밴드와 같은 미세 결정은 쌍정 범위에서 응집된 동적 재결정된 결정과 깊은 관련이 있다. 도 5의 (d)에 나타난 바와 같이, 압하율이 80%일때, 특히 86%일때 동적 재결정과 결정 성장이 균일한 상태에 도달하였다.
도 6의 (a)과 (b)는 쌍롤 주조와 온간압연(압하율 86%로 압연)된 실시예 5 및 종래 주조법으로 제조된 비교예 5의 합금판에서의 미세구조를 나타낸다. 0.8 ㎛의 주 직경을 가진 미세하고 균일하게 분포된 입자는 도 6의 (a)에 나타난 바와 같이, 쌍롤 주조 판의 통해 확연하게 관찰된다. 반면, 평균 직경이 약 6.8 ㎛인 크고, 불균일하게 분산된 입자는 도 6의 (b)에 나타나 있다. 직경이 1 - 3 ㎛인 비교적 작은 입자들은 동일 변형대에 배열되는 경향이 있고, 온간압연 과정 동안 큰 입자에서 작은 입자들로 분해되는 것을 알 수 있다. 그러므로, 도 6의 (a)에 나타난 쌍롤 주조판에서 관찰되는 미세하고 균질하게 분포된 입자는 도 2의 (a)에 나타난 쌍롤 주조 주편에서 미세하고 균일하게 분포된 입자에 의한 것이다.
상기에서 언급한 상기 실험 결과들로부터, 온간압연 변형거동은 실시예 2-5와 비교예 2-5와는 확연하게 다르다. 실시예 2-5의 변형거동은 온간압연 동안 슬립전위 메커니즘에 의한 것이며, 비교예 2-5의 합금은 온간압연 동안의 변형거동은 동적 재결정화에 의한 것이다. 따라서, 변형 거동의 차이는 상기 두 합금의 미세구조 차이에 의한 것이다.
<실험예 4> 쌍롤 주조법 및 종래 잉곳 주조법으로 제조된 주편의 온간압연 후의 상 분석
쌍롤 주조법 및 종래 잉곳 주조법으로 제조된 주편의 온간압연 후의 상을 상기 도를 통해 분석하였다.
쌍롤 주조 주편의 미세구조는 Al, Mn 원자의 고용도에 의해 결정된다. Mg-Al의 합금에서, Al은 고용체 강도를 높이기 위해 Mg-기지에 첨가되고, Mn은 Al-Mn 금속간 화합물의 분산을 야기하기 위해 첨가된다. 종래 잉곳 주조에서, Mg-Mn 이원 상태도에 기초한 α-Mg 기지에서 Mn은 낮은 고용도를 나타낸다. 그러나, 본 발명에서는, 종래 잉곳 주조와 비교하여 쌍롤 주조하는 동안 빠른 용해도 때문에 Al, 특히 Mn은 높은 고용도를 나타낸다. α-Mg 기지에서 구성의 차이는 α-Mg 기지의 변형모드가 많이 다르기 때문이다. 350 ℃에서 온간압연하는 동안 종래 잉곳 주조 합금의 미세구조 변화는 쌍정과 동적 재결정에 의한 쌍정뿐만 아니라 연속적이고 불연속적인 동적 재결정 때문이다(도 5 참조). 그러나, 쌍롤 주조 합금에서, 온간압연 과정 동안 미세구조 변화는 변형밴드 또는 전단밴드에 의한 것이다. 도 4에 나타난 바와 같이, 현저한 쌍정과 동적 재결정된 미세결정은 관찰되지 않았다. 온간 압연 미세구조는 투과전자현미경(TEM, JEOL, JEM-2100F)을 사용하여 분석되고, 실시예 5 및 비교예 5를 도 7에 나타내었다. 온간 압연 후의 쌍롤 주조 합금판에서, 높은 밀도 전위를 가진 정렬된 아결정(subgrain)이 나타나며, 도 7의 (a)에 나타난 바와 같이 피라미드 슬립 시스템에서 <c+a> 슬립인 전위 증식 슬립(dislocation multiplication slip)이 광범위하게 일어난다. 그러나, 온간 압연 후 잉곳 주조 합금판에서는 정렬된 고경각 결정입계를 관찰할 수 있으며, 충분한 동적 재결정이 발생한 것을 도 7의 (b)로부터 알 수 있다.
{10 - 12} 인장 쌍정 또는 {10 - 11}-{10 - 12} 이중-쌍정은 Mg에서 쉽게 발생하고, 압축 실험 또는 Mg-Al-Zn(Mn) 합금에서 온간압연을 수행하는 동안 광범위하게 일어난다(도 4의 (a) 참조). 그러나, 도 4의 (a)에 나타난 바와 같이, 쌍롤 주조 주편에서 온간압연 동안 쌍정은 발견되지 않았다. 그러므로, 쌍정과 동적 재결정은 α-Mg 기지에서 Mn의 높은 고용도 또는 쌍롤 주조 주편에서 분산된 미세 입자에 의해 억제된다.
Mg에서, {0002}<11-20> 기저 슬립뿐만 아니라 {10-12}<10-11> 쌍정은 선택적으로 일어나는데 임계분해전단응력(critical resolved shear stree)은 상온에서 비-기저 슬립의 임계분해전단응력보다 훨씬 낮은 값을 가진다. 그러나, 기저 슬립은 단지 두개의 독립된 슬립 시스템을 가지며, {10 - 12} 쌍정은 오직 제한된 가소성 변형(0.13)을 나타낸다. 다섯개의 독립 슬립 시스템은 균열 없이 다결정 물질을 등방성으로 변형하게 하고 상온에서 Mg와 Mg합금의 낮은 연성과 변형을 일으킨다. 비-기저 슬립의 임계분해전단응력은 온도가 상승할수록 감소하고 인장 쌍정은 온도와 무관한다. 도 5에 나타난 바와 같이, 온간압연을 4번 이하로 수행한 것에서 쌍정-동적 재결정과 연속적인-동적 재결정의 조합으로 나타난다. 그러나, 쌍롤 주조 주편에서는 쌍정이 일어나지 않는다. 그러므로, 쌍정의 억제는 비-기저 슬립의 활성으로 나타나며, 비-기저 슬립의 임계분해전단응력은 감소한다.
증가된 전위의 폭은 적층결함에너지와 반비례하기 때문에 교화-슬립은 증가된 적층결함에너지로 더욱 활성화된다. Mg와 Mg 합금에서 <a>슬립의 활성은 기저면에서부터 각형 면까지 나선전위의 교차슬립과 일치한다. Mg의 적층결함에너지는 감소하고 동적 재결정은 Al의 첨가로 발생한다. Mg-Y 합금에 Zn을 첨가하면 적층결함에너지를 감소시키는데 효과적이며, 비-기저 슬립은 억제된다. 비-기저 슬립이 Mg와 Mg 합금의 변형에 중요한 역할을 하는데, 반응속도 제어공정은 Fridel-Escaig 메커니즘에 의해 나선전위의 교차슬립이다. 그러므로, 상기 쌍롤 주조 합금에서 Mn의 높은 고용도에 의해 적층결함에너지가 증가하여 교차슬립은 증가하며, 온간압연을 수행하는 동안 쌍정은 억제되고 비-기저 슬립이 발생한다. 따라서, 쌍롤 주조 주편에서 온간압연 동안 쌍정이 발생하지 않는 것은 입자/쌍정 상호 작용과 무관한 것처럼 보이지만, α-Mg에서 Mn의 높은 고용도에 의해 나타나는 적층결함에너지의 증가 때문이다.
도 4의 (a)는 350 ℃에서 압연에 따른 쌍롤 주조 주편의 미세구조 변화를 나타낸다. 상기 온도에서 압연된 종래 잉곳 주조 방법으로 제조된 합금과는 다르게 동적 재결정화된 결정은 결정입계와 변형 특징과 관련이 있다. 열적으로 활성화된 과정이기 때문에 마그네슘 합금의 변형 동안 동적 재결정화가 일어난다. 반면, 금속간 화합물의 입자들은 결정 성장 동안 결정입계의 이동을 지연하는 효과가 있다. 본 발명의 합금에서, 도 2에 나타나는 것과 같이 빠른 응고속도로 인해 쌍롤 주조 주편은 다수의 미세한 분산 입자가 존재하며, 효과적으로 결정입계를 형성할 수 있으며 재결정화를 지연시켜서 재결정화되지 못한 미세구조의 특성을 나타낸다.
<실험예 5> 쌍롤 주조법 및 종래 잉곳 주조법으로 제조된 주편의 온간압연 및 열처리 후의 미세구조 분석
쌍롤 주조법 및 종래 잉곳 주조법으로 제조된 주편의 온간압연 및 열처리 후의 미세구조를 분석하기 위해 광학현미경(OM)으로 관찰하고, 그 결과를 도 8 및 표 2에 나타내었다.
온간 압연(86% 압하율, 롤 7회 통과)을 수행한 후, 상기 실시예 5 및 비교예 5를 350 ℃에서 1시간 동안 열처리하였다.
| 합금 | 평균결정크기(㎛) | 평균입자크기(㎛) |
| 실시예 6 | 8.6 | 1.0 |
| 비교예 6 | 12.8 | 6.8 |
도 8 및 표 2를 참조하면, 쌍롤 주조 주편의 열처리를 통해 미세-결정이고 등축인 구조를 나타나고, 정적 재결정되는 동안 균일한 응집과 결정성장이 쌍롤 주조 주편의 온간 압연판에서 일어나는 것을 알 수 있다. 주 결정크기는 약 8.6 ㎛로 측정되었다. 도 8의 (b)는 비교예 6의 광학적 미세구조를 나타낸다. 결정성장은 열처리하는 동안 일어난다. 3 - 5 ㎛의 크기를 가진 소성밴드와 같은 미세결정을 포함하는 불균일한 미세구조와 15 - 20 ㎛의 크기를 가진 비교적 굵은 결정이 관찰되었으며, 이는 온간 압연 쌍롤 주조 미세구조와 밀접하게 연관된 것이다. 측정된 결정 크기는 약 12.8 ㎛이며, 쌍롤 주조 미세구조보다 큰 크기를 가지는 것을 알 수 있다. 또한, 직경이 3 - 10 ㎛인 몇몇의 큰 입자는 도 8의 (b)에 관찰되었다. 반면, 입자들이 결정입계에 선택적으로 존재하기 위한 뚜렷한 경향은 없었지만, 결정입계에 존재하는 몇몇의 미세결정은 결정입계의 이동을 방해하며, 쌍롤 주조판에서 균일한 미세-결정 구조를 얻을 수 있다.
<실험예 6> 쌍롤 주조법 및 종래 잉곳 주조법으로 제조된 주편의 온간압연 및 열처리 후의 기계적 특성 분석
쌍롤 주조법 및 종래 잉곳 주조법으로 제조된 주편의 온간압연 및 열처리 후의 기계적 특성을 분석하기 위해, 항복강도, 최대인장강도 및 연신율을 측정하고, 그 결과를 도 9 및 표 3에 나타내었다.
| 합금 | 항복강도(YS, MPa) | 최대인장강도(UTS, MPa) | 연신율(elongation, %) |
| 실시예 6 | 201 | 256 | 20.2 |
| 비교예 6 | 172 | 235 | 18.3 |
표 3을 참조하면, 쌍롤주조법으로 제조된 실시예 6의 항복강도와 최대인장강도 및 연신율은 종래 잉곳 주조법으로 제조된 비교예 6과 비교하면 모두 증가한 것을 알 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 쌍롤주조법으로 제조된 실시예 1의 광학현미경 사진이고;
도 2는 본 발명에 따른 쌍롤주조법으로 제조된 실시예 1 및 종래 주조법으로 제조된 비교예 1의 광학현미경 사진이고;
도 3은 본 발명에 따른 쌍롤주조법으로 제조된 실시예 1 및 종래 주조법으로 제조된 비교예 1의 투과전자현미경 사진이고;
도 4는 본 발명에 따른 쌍롤주조법으로 제조된 실시예 2, 3, 4 및 5의 광학현미경 사진이고;
도 5는 종래 주조법으로 제조된 비교예 2, 3, 4 및 5의 광학현미경 사진이고;
도 6은 본 발명에 따른 쌍롤주조법으로 제조된 실시예 5 및 종래 주조법으로 제조된 비교예 5의 광학현미경 사진이고;
도 7은 본 발명에 따른 쌍롤주조법으로 제조된 실시예 6 및 종래 주조법으로 제조된 비교예 6의 투과전자현미경 사진이고;
도 8은 본 발명에 따른 쌍롤주조법으로 제조된 실시예 6 및 종래 주조법으로 제조된 비교예 6의 광학현미경 사진이고; 및
도 9는 본 발명에 따른 쌍롤주조법으로 제조된 실시예 6 및 종래 주조법으로 제조된 비교예 6의 인장강도를 측정한 그래프이다.
Claims (13)
- 알루미늄 잉곳과 망간원소를 혼합하여 알루미늄-망간 모합금을 제조하되, 알루미늄과 망간의 함량은 이어지는 단계 2의 마그네슘-알루미늄-망간 합금 용탕에 있어서 잔부의 마그네슘을 제외하고 각각 2.5 - 3.5 중량% 및 0.5 - 1.5 중량%이 되도록 하는 알루미늄-망간 모합금을 제조하는 단계(단계 1);상기 단계 1에서 제조된 알루미늄-망간 모합금을 용융 마그네슘에 첨가한 후 혼합하여 마그네슘-알루미늄-망간 합금 용탕을 제조하는 단계(단계 2); 및상기 단계 2에서 제조된 마그네슘-알루미늄-망간 합금 용탕을 쌍롤주조법으로 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편을 제조하는 단계(단계 3)를 포함하는 쌍롤주조법을 이용한 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편의 제조방법.
- 삭제
- 제1항에 있어서, 상기 단계 2에서 알루미늄-망간 모합금을 용융 마그네슘에 첨가한 후, 700 - 800 ℃에서 20 - 40 분간 유지되게 하는 것을 특징으로 하는 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 단계 3의 쌍롤 주조는 롤 속도가 3 - 3.5 rpm이고, 롤간 간격이 3.0 - 4.0 ㎜인 것을 특징으로 하는 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 단계 3에서 쌍롤 주조된 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편을 300 - 400 ℃에서 20 - 40 분간 가열하고 온간압연기로 압연하는 단계를 추가적으로 더 포함하는 것을 특징으로 하는 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편의 제조방법.
- 제5항에 있어서, 상기 온간압연기의 롤은 200 - 300 ℃로 가열되고, 롤 속도는 3.0 - 4.0 rpm인 것을 특징으로 하는 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편의 제조방법.
- 제5항에 있어서, 상기 온간압연은 300 - 350 ℃의 온도범위에서 수행되는 것을 특징으로 하는 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편의 제조방법.
- 제5항에 있어서, 상기 온간압연은 1 - 7 회 수행하는 것을 특징으로 하는 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편의 제조방법.
- 제8항에 있어서, 상기 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편은 1회의 온간압연 수행단계마다 300 - 400 ℃에서 3 - 7 분 동안 가열되는 것을 특징으로 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편의 제조방법.
- 제5항에 있어서, 열처리하는 단계를 추가적으로 더 포함하는 것을 특징으로 하는 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편의 제조방법.
- 제10항에 있어서, 상기 열처리는 300 - 400 ℃에서 50 - 70 분 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편의 제조방법.
- 제1항 및 제3항 내지 제11항 중의 어느 한 항의 제조방법으로 제조되는 마그네슘-알루미늄-망간 합금 주편.
- 삭제
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