KR101157737B1 - 전도성 접착제 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

전도성 접착제 및 그 제조방법이 제공된다.
본 발명에 따른 전도성 접착제는 기재와 아민계 화합물을 포함하는 합성수지 접착제; 및 상기 합성수지 접착제에 첨가된 제 1 금속 입자 및 제 2 금속 물질을 포함하며, 여기에서 상기 제 2 금속 물질은 아민기와 수소결합하는 작용기를 갖는 코팅물질로 코팅된 것을 특징으로 하며, 본 발명에 따른 전도성 접착제는 충분한 수준의 전도성과 접착력을 동시에 갖는데, 이는 에폭시와 같은 합성수지에 전도성 금속 입자를 두 종류의 크기로 첨가하고, 작은 크기의 전도성 금속 입자와 접착제 수지 사이의 수소결합을 유도함으로써 균일하고, 안정된 전도성을 달성할 수 있다. 또한 시간경과 후에도, 수소결합에 의하여 접착제에 분산된 금속 나노물질은 응집되지 없으므로, 장시간 전도성 접착제로서 사용이 가능하다. 제조 방법 또한 기계적으로 고상의 금속 나노입자를 혼합시키는 방식이므로 경제적이다.

Description

전도성 접착제 및 그 제조방법{Conductive adhesive and manufacturing method thereof}
본 발명은 전도성 접착제 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 열경화성 접착 수지에 효과적으로 금속 입자가 분산되어, 우수한 전도성과 높은 접착강도를 동시에 구현할 수 있는 전도성 접착제 및 이를 경제적으로 제조할 수 있는 전도성 접착제의 제조방법에 관한 것이다.
최근에는 전자기기의 패키징 분야 및 어셈블리 분야를 비롯한 다양한 생산분야에서 환경오염 및 인체에의 영향이 있는 원료 및 부품을 사용한 제품, 그러한 공정을 통해 생산된 제품을 사용하지 않는 노력이 진행되고 있다. 대표적인 것이 솔더링, 즉 납을 이용하는 제품 및 방법에 관한 것으로, 이러한 납을 대체하기 위한 노력이 활발히 진행되고 있다.
특히, 종래의 납을 이용한 패키지 방법은 납 자체의 유해성뿐만 아니라, 솔더에 포함된 휘발성 유기화합물에 의한 오염 및 유해성이 큰 문제였다.
때문에, 납을 대체하는 또 다른 금속을 사용하는 방법, 또는 합성수지 접착제를 이용하는 방법이 많이 이용되고 있다. 이러한 합성수지 접착제 중 하나는 에폭시 수지를 베이스로 하는 에폭시 수지 접착제이다.
에폭시 수지 접착제는 통상 이성분형으로, 비스페놀에이와 에피클로로히드린을 축합반응 시킨 에폭시수지 프리폴리머와 아민 등의 경화제의 화학반응에 의하여 경화하는 열경화성 접착제이다. 이러한 에폭시 수지 접착제는 일반적으로 내수성, 내습성, 내약품성, 전기절연성 등이 우수하여 피착재의 종류를 가리지 않고 우수한 강도나 내열성을 갖는다. 특히 금속 등의 접착에 있어서 우수한 접착 효과를 발생시키나, 에폭시 수지가 갖는 높은 전기절연성으로 인해, 금속 물질을 전기적으로 연결시키는 것은 매우 어렵다.
따라서, 전기절연성을 갖는 합성수지 접착제에 전도성 재료를 첨가하여, 접착력과 전도성 향상을 동시에 해결하고자 하나, 이때 전도성 재료를 합성수지 접착제에 균일하게 분포시키는 것이 매우 중요하다. 만약, 전도성 재료가 접착제에 국소적으로 과량 존재하는 경우, 접착력이 희생되고, 반대로 전도성 재료가 국소적으로 미량 존재하는 경우, 전도성이 희생되기 때문이다.
따라서, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 에폭시 수지와 같은 합성수지 접착제에 금속 나노입자와 같은 전도성 물질이 균일하게 분포, 분산된 전도성 접착제를 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 과제는 금속 나노입자와 같은 전도성 물질을 접착제에 균일하게 분포, 분산시키는 전도성 접착제 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 따른 전도성 접착제는 충분한 수준의 전도성과 접착력을 동시에 갖는데, 이는 에폭시와 같은 합성수지에 전도성 금속 입자를 두 종류의 크기로 첨가하고, 작은 크기의 전도성 금속 입자와 접착제 수지 사이의 수소결합을 유도함으로써 균일하고, 안정된 전도성을 달성할 수 있다. 또한 시간경과 후에도, 수소결합에 의하여 접착제에 분산된 금속 나노물질은 응집되지 없으므로, 장시간 전도성 접착제로서 사용이 가능하다. 제조 방법 또한 기계적으로 고상의 금속 나노입자를 혼합시키는 방식이므로 경제적이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 전도성 접착제 제조방법의 단계도이다.
도 2는 본 실시예에 따라 제조된 PAA-코팅 은 나노입자의 TEM 이미지이다.
도 3은 본 실험예에 따라 제조된 PVP-코팅 은 나노와이어의 SEM 이미지이다.
이하, 본 발명을 도면을 참조하여 상세하게 설명하고자 한다. 다음에 소개되는 실시예들은 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 예로서 제공되어지는 것이다. 따라서 본 발명은 이하 설명된 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 그리고 도면들에 있어서, 구성요소의 폭, 길이, 두께 등은 편의를 위하여 과장되어 표현될 수도 있다. 명세서 전체에 걸쳐서 동일한 참조번호들은 동일한 구성요소들을 나타낸다.
본 발명은 에폭시와 같은 합성수지에 전도성의 금속 물질을 첨가시킴으로써 전도성 접착제를 제조하는데, 본 발명은 두 종류의 크기를 갖는 금속 물질을 첨가시킨다. 특히 큰 크기의 금속 입자(제 1 금속입자)를 충분히 과량으로 첨가시킴으로써 접착제의 최소한의 전도성을 달성함과 동시에, 작은 크기의 금속 나노입자 또는 금속 나노와이어(제 2 금속 나노물질)를 소량 첨가함으로써, 전도성을 조절, 향상시킨다. 특히, 본 발명자는 상대적으로 소량 첨가되는 작은 크기의 제 2 금속 물질을 접착제 전체적으로 균일하게 분산시키는 것이 매우 중요하다는 점에 주목하였다. 즉, 일반적으로는 유기상의 합성수지에 금속상의 나노 물질을 혼입하는 경우, 시간 경과에 따라 상 분리 등이 발생할 수 있으며, 이 상태에서 접착제를 경화시키는 경우, 신뢰성 있는 수준의 전기 전도성을 기대하기 어렵다.
따라서, 본 발명은 이러한 작은 크기의 제 2 금속물질을 소정의 고분자 물질로 코팅하는데, 상기 코팅물질은 접착제에서 유기상-유기상의 상평형을 유도하는 것뿐만 아니라, 합성수지와의 수소결합을 유도하여, 접착제 내에서 제 2 금속 물질의 균일한 분산을 유도한다.
본 발명의 일 실시예는 합성수지 접착제로서 에폭시 접착제를 사용한다. 본 발명은 특히 에폭시 접착제가 기재인 에폭시 수지(1차 수지)와 아민기 또는 수산화기를 포함하는 경화제(2차 수지)로 이루어졌음을 주목하였다. 즉, 본 발명의 일 실시예는 에폭시 수지에 함유되는 경화제의 아민기 또는 수산화기와 제 2 금속 나노물질 사이의 수소결합을 유도하며, 이에 따라 금속 나노물질이 균일하게 분산된 전도성 접착제를 구현한다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 제 2 금속 나노물질은 금속 나노입자 또는 금속 나노와이어 형태이며, 상기 코팅물질은 폴리아크릴산(PAA) 또는 폴리비닐피놀리돈(PVA)이었다. PAA의 경우 아클릴산의 수산화기나 카르보닐기가 경화제의 아민기와 수소결합을 하게 된다. 또한 폴리비닐피롤리돈 또한 카르보닐기의 산소 원자 및 아민기와의 수소결합이 가능하다. 이와 같이, 본 발명은 제 2 금속 나노물질을 접착제 전체에 균일하게 분산시키고자, 경화제와 같은 첨가제와 제 2 금속 나노물질 사이의 수소결합을 유도하며, 이러한 수소결합은 금속 나노입자에 코팅된 코팅물질의 선택에 따라 결정된다.
본 발명에서 상기 제 1 금속 입자와 제 2 금속 나노물질의 크기 및 첨가량은 중요한데, 이하 이를 상세히 설명한다.
제 1 금속 입자(본 발명의 일 실시예에서는 니켈을 제 1 금속 입자로 사용하였으나, 본 발명의 범위는 이에 제한되지 않는다)의 경우, 0.5 내지 2㎛ 수준의 직경을 가지며, 첨가량은 80 내지 90 중량% 수준이다. 만약, 상기 직경 범위보다 작은 경우, 제조단가가 커질 뿐만 아니라, 접착제 내에서의 도전 경로가 충분히 형성되지 못하는 문제가 있고, 상기 범위보다 큰 경우에는 접착제가 충분히 코팅되지 않아 접착효과가 떨어지는 문제가 있다.
제 2 금속 물질의 일 형태로서 금속 나노입자가 가능한데, 상기 금속 입자는 150nm 이하의 직경, 바람직하게는 1nm 내지 100nm 범위의 직경을 갖는다. 만약 상기 범위보다 작은 경우 제조단가 및 첨가량이 증가하고, 상기 범위보다 큰 경우에는 충분하게 조밀히 분산되어 전도도를 향상시키기 어렵다. 또한, 제 2 금속 물질의 첨가량은 5중량% 이하, 바람직하게는 0.5 내지 5 중량% 수준인 것이 바람직하다. 만약 상기 범위보다 적게 첨가되는 경우, 전도도 향상을 기대하기 어렵고, 상기 범위를 초과하여 과량으로 첨가되는 경우, 접착제의 접착력이 떨어지기 때문이다.
제2 금속 물질의 또 다른 일 형태로서 금속 나노 와이어가 가능한데, 상기 금속 나노와이어는 150nm 이하의 직경을 갖는 것이 바람직하다. 만약, 150nm를 초과하는 직경을 갖는 경우, 유체상의 첨착제 내에서의 충분한 분산을 기대하기 어렵다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 전도성 접착제 제조방법의 단계도이다.
도 1을 참조하면, 제 1 금속 입자와, 아민기 또는 수산화기와 수소결합이 가능한 작용기를 갖는 코팅물질로 코팅된 제 2 금속 나노물질을, 아민기 또는 수산화기를 포함하는 첨가제가 함유된 합성수지 접착제에 혼입시킨다.
이때 상기 제 1 금속 입자 및 제 2 금속 나노물질의 혼입은 동시에 또는 순차적으로 진행할 수 있는데, 본 발명은 특히 유체 상태인 합성수지 접착제에 고상의 제 1 금속 입자와 제 2 금속 나노물질을 혼입하는 방식을 취한다.
이후 제 1 금속 입자와 제 2 금속 나노물질이 혼입된 합성수지 접착제를 혼합하는데, 본 발명의 일 실시예는 기계적인 방식으로 합성수지를 혼합함으로써 경제성을 제고한다. 특히 기계적인 혼합을 거치면서도, 접착제와 수소결합을 하고 있는 작용기를 표면에 갖는 제 2 금속 나노입자 등은 접착제 내에서 분산상을 여전히 유지하고 있으로, 균일하고 안정된 접착제의 전도도를 기대할 수 있다.
본 발명에서는 실시예로서, PAA 코팅-은 나노입자(실시예 1)와 PVA 코팅-은 나노와이어(실시예 2)를 제 2 금속 나노물질로, 니켈을 제 1 금속 입자로 사용하였는데, 이하 이를 상세히 설명한다.
실시예 1
은 나노입자 제조
재료
폴리아클릴산 (PAA) 용액 (50wt% 폴리머 , Mw ~ 5K g/mol), 디에탄올아민 (DEA), AgNO3, 에탄올
제조방법
2 g의 PAA 와 50 ml의 물에 용해시킨 40 g 의 DEA 를 2 시간 동안 교반하였다. 이때 용액의 pH는 9.5이었다. 상기 교반된 용액에 AgNO3 용액 (20 g AgNO3 /20 ml H2O)을 첨가한 후 상온에서 24시간 동안 교반하였다. 이 과정에서 PAA-은(PAA-Ag) 입자가 형성됨에 따라 용액의 색이 적색을 띠는 노란색에서 짙은 흑색으로 변화하였다. 상기 측정된 나노입자 크기는 5nm 수준이었다.
이후, 상기 형성된 PAA-Ag 입자를 60℃의 온도로 2 시간 동안 초음파처리를 통하여 숙성시켰다. 이때 측정된 나노입자 크기는 20 ~ 25 nm 수준이었다. 에탄올을 이용한 원심분리를 통해서 만들어진 PAA-Ag 용액으로부터 용매를 제거한다. (9,000 rpm , 20 분). 이로써 고상의 PAA-Ag 나노입자가 완성된다. 특히 본 발명에 따른 제 2 금속 나노물질은 용매가 제거된 파우더와 같은 고상 형태로서 정확한 양의 첨가 조건을 선택할 수 있다.
상기 과정을 통하여 제조된 은 나노입자의 평균 크기는 22nm이었으며, 입자 크기의 분포는 5 ~ 50 nm이었다. 만약, 입자 직경의 수치범위에 대한 기술적 의의는 상술한 바와 같으므로 이하 생략한다.
도 2는 본 실시예에 따라 제조된 PAA-코팅 은 나노입자의 TEM 이미지이다.
도 2를 참조하면, 균일하게 분산된 제 2 금속 나노물질이 제조되었음을 알 수 있다.
실시예 2
은 나노와이어 제조
재료
무수 에틸렌 글리콜폴리아클릴산(EG, 99.8%), 이염화백금(PtCl2, 99.99%), AgNO3 (99+%), 폴리비닐피롤리돈(PVP, Mw ~ 55,000), 아세톤
제조방법
5 ml의 EG를 둥근 플라스크에 넣고 ~ 160℃ 로 가열하였다. 이후, 가열된 플라스크에 0.5 ml 의 PtCl2 용액 ( 1.5 ?10-4 M in EG ) 을 첨가 후 약 4분간 교반하였다. 2.5 ml 의 AgNO3 용액 ( 0.12 M in EG ) 과 5 ml 의 PVP 용액 ( 0.36 M in EG ) 을 6 분에 걸쳐 동시에 주입하고, 반응 혼합물을 약 1 시간 동안 ~ 160℃ 의 온도로 가열하며 격렬하게 교반하였다. 반응 종료 후, 아세톤을 이용한 원심분리를 통해서 잔여 용매를 제거하였다(rpm 2000, 20분). 이때 얻어진 은 나노와이어의 지름은 ~ 100nm이었고, 길이는 ~ 5μm 수준이었다. 상기 나노와이어의 지름은 상기 결과를 포함하는 150nm 이하인 것이 바람직한데, 나노와이어 지름에 대한 기술적 의의는 상술한 바와 같으므로 이하 생략한다.
도 3은 본 실험예에 따라 제조된 PVP-코팅 은 나노와이어의 SEM 이미지이다.
도 3을 참조하면, 균일하게 분산된 은 나노와이어가 생성되었음을 알 수 있다.
실시예 3
전도성 접착제 제조
제 1 금속입자로서 0.5 내지 2㎛ 의 직경 범위, 1㎛ 이상의 평균 직경을 갖는 니켈 입자를 사용하였다. 즉, 상기 니켈 입자의 중량%를 80으로 한 후, 에폭시 수지와 실시예 1, 2의 제 2 금속 나노물질의 상대적 중량%를 조절하면서 전도성 접착제를 제조하였다. 본 실시예에서의 전도성 접착제의 제조는 기계적 혼합 방식이었는데, 이하 이를 설명한다.
먼저 페이스트 믹서(Paste Mixer)를 이용하여 공전 rpm 1350, 자전 rpm 1250으로 에폭시 수지와 제 1 금속입자 및 제 2 금속나노물질을 1차 혼합을 하였다. 이후, Three-Roll-Mill 장비를 이용하여 2차 혼합을 하였다. 상기 Three-Roll-Mill 장비는 금속필러의 제분과 동시에 혼합을 시킬 수 있는 것으로 각기 다른 회전수를 갖는 3개의 롤(Roll)이 각각의 간극으로 정렬되어 있어 필러를 함유한 에폭시 수지가 각 간극으로 통과하면서 에폭시 내에서 필러의 물리적 분산을 할 수 있었다. 이때 금속필러인 니켈 입자의 중량%는 80이었다.
실험예 1
열경화된 후의 접착강도의 측정
UTM (Universal Testing Machine)을 이용하여 접착강도의 측정을 수행하였으며, 시편 인장 속도 : 18 mm/min 이었고, 시편의 크기는 [ASTM D-1002] 규격에 따라 너비 : 12.5 mm , 길이 : 25 mm , 면적 : 312.5 mm2 이었다.
실험방법
[ASTM D-1002] 규격에 따라 제작된 두 개의 시편을 시료가 도포된 쪽을 맞물리게 하여 접합한 후 180℃ 의 온도로 20분간 열 경화하였다. 경화되어 접합된 두 개의 시편 양 끝을 UTM (Universal Testing Machine) 의 그립에 각각 고정시켰다(고정된 grip 과 유동 grip). 이후 인장속도 18 mm/min 로 인장하여 전단응력 및 파단강도를 측정하였다.
실험결과
아래 표 1은 본 실험예에 따라 측정된 접착강도의 실험 결과이다.
Figure 112010014766009-pat00001
(단위: MPa)
위 표를 참조하면, 에폭시의 중량%가 증가할수록 접착력이 커지는 것을 알 수 있으며, 에폭시 수지의 중량% 증가에 비례하여 일정하게 접착력이 커지는 것을 알 수 있다. 상기 결과로부터 에폭시가 상대적으로 미량(5 중량% 이하)으로 사용되어도 충분한 접착력을 얻을 수 있음이 증명되었다.
실험예 2
열경화된 후의 전기 전도도 측정
Semiconductor parameter analyzer 4155B 및 텅스텐 팁을 통하여 전기 ㅈ저전도도를 측정하였다.
실험방법
Semiconductor Parameter Analyzer 를 이용하여 저항 R(Ω) 값을 구하였다.전기 전도도는 구해진 R(Ω) 값을 역수로 취해 계산할 수 있다. 즉, PAA-Ag 로 도포된 부분과 도포되지 않은 전극을 tip 으로 접지하여 전압에 따른 전류의 그래프를 그리고 기울기를 통하여 R(Ω)값을 계산하였다.
실험결과
아래 표 2는 본 실험예에서 측정된 전기 전도도 결과이다.
Figure 112010014766009-pat00002
(단위: Ω?cm)
위의 표를 참조하면, 고정된 니켈 금속 입자 함량에 대하여 에폭시의 중량%가 증가하고, 제 2 금속 나노물질의 양이 감소할수록 저항이 증가하는 것을 알 수 있다. 따라서, 원하는 수준의 전기 전도도를 제 2 금속 나노입자 첨가량을 조절함으로써 얻을 수 있다.

Claims (14)

  1. 에폭시 수지와 아민계 경화제를 포함하는 합성수지 접착제;
    상기 합성수지 접착제에 첨가된 0.5 내지 2㎛ 직경의 제 1 금속 입자; 및
    1 내지 100nm 직경의 금속 나노입자 또는 지름이 150nm 이하인 금속 나노와이어인 제 2 금속 물질을 포함하며, 여기에서 상기 제 1 금속 입자는 상기 제 2 금속 물질보다 과량으로 들어가며, 상기 금속 나노입자 또는 금속 나노와이어는 상기 경화제의 아민기와 수소결합하는 작용기를 가지는 코팅물질로 코팅되는 것을 특징으로 하는, 전도성 접착제.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 작용기는 수산화기 또는 아민기인 것을 특징으로 하는, 전도성 접착제.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 제 2 금속물질이 나노와이어인 경우, 상기 코팅물질은 폴리비닐피돌리돈(PVP)인 것을 특징으로 하는, 전도성 접착제.
  6. 제 5항에 있어서,
    상기 나노와이어 지름은 150nm 이하의 직경을 가지며, 제 1 금속 입자는 0.5 내지 2㎛의 직경을 갖는 것을 특징으로 하는, 전도성 접착제.
  7. 제 6항에 있어서,
    상기 제 1 금속 나노입자는 상기 전도성 접착제의 80 내지 90 중량%인 것을 특징으로 하는, 전도성 접착제.
  8. 제 7항에 있어서,
    상기 제 2 금속 물질은 상기 전도성 접착제의 5 중량% 이하인 것을 특징으로 하는, 전도성 접착제.
  9. 제 1 금속 입자와, 아민기 또는 수산화기와 수소결합이 가능한 작용기를 갖는 코팅물질로 코팅된 제 2 금속 물질을, 아민기 또는 수산화기를 포함하는 경화제가 함유된 에폭시 수지에 혼입시키는 단계; 및
    제 1 금속 입자와 제 2 금속 물질이 혼입된 합성수지 접착제를 혼합하는 단계를 포함하며, 여기에서 상기 제 2 금속 물질은 1 내지 100nm 직경의 금속 나노입자 또는 지름이 150nm 이하인 금속 나노와이어이며, 상기 혼합에 따라 코팅물질의 작용기는 상기 경화제와 수소결합하며, 상기 제 1 금속 입자는 상기 접착제의 80 내지 90중량%, 상기 제 2 금속 물질은 5 중량% 미만으로 혼입되는 것을 특징으로 하는, 전도성 접착제 제조방법.
  10. 삭제
  11. 제 9항에 있어서,
    상기 제 2 금속 물질은 폴리아크릴산(PAA)이 코팅된 은 나노입자로서, 상기 은 나노입자는 고상에서 상기 에폭시 수지에 혼입되는 것을 특징으로 하는, 전도성 접착제 제조방법.
  12. 제 9항에 있어서,
    상기 제 2 금속 물질은 폴리비닐피돌리돈(PVP)이 코팅된 은 나노와이어이며, 상기 은 나노와이어는 고상에서 상기 에폭시 수지에 혼입되는 것을 특징으로 하는, 전도성 접착제 제조방법.
  13. 제 12항에 있어서,
    상기 제 1 금속 입자는 상기 접착제의 80 내지 90중량%, 상기 제 2 금속 물질은 5 중량% 미만으로 혼입되는 것을 특징을 하는, 전도성 접착제 제조방법.
  14. 제 9항에 있어서,
    상기 혼합은 기계적 방식으로 수행되는 것을 특징으로 하는, 전도성 접착제 제조방법.

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