KR101151952B1 - Etching solution of Indium Oxide film and etching method thereof - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 인듐산화막의 식각용액 및 그 식각방법에 관한 것으로서, 조성물의 총 중량에 대해 1 내지 15중량%의 질산과; 조성물의 총 중량에 대해 0.1 내지 2중량%의 유기산과 유기산염 중에서 선택된 하나 이상과; 조성물의 총 중량에 대해 83 내지 98.9중량%의 물을 포함하는 것을 특징으로 한다. The present invention relates to an etching solution of an indium oxide film and an etching method thereof, comprising 1 to 15% by weight of nitric acid based on the total weight of the composition; At least one selected from 0.1 to 2 percent by weight of organic acid and organic acid salt relative to the total weight of the composition; 83 to 98.9% by weight of water relative to the total weight of the composition.
이에 의하여, 하부 금속막의 손상을 방지할 수 있고, 저온에서도 결정이 석출되지 않도록 할 수 있는 인듐산화막의 식각용액 및 그 식각방법이 제공된다. 그리고, 식각공정 시 포토레지스트와 같은 광반응물질에 대한 어택(attack)이 없고, 식각공정 후 패턴 주변에 잔사가 발생되는 것을 방지할 수 있다. 또한, 식각공정 시 요구되는 식각시간에 따라 질산과 유기산 및/또는 유기산염을 다양하게 조합하여 해당 식각시간에 적합한 인듐산화막의 식각용액을 제공할 수 있다. 그리고, 본 발명에 따른 인듐산화막의 식각용액 및 그 식각방법에 의해 디스플레이장치의 기판 제조의 생산성이 향상된다.Thereby, an etching solution of an indium oxide film and an etching method thereof are provided which can prevent damage to the lower metal film and prevent crystals from being precipitated even at low temperatures. In addition, there is no attack on photoreactive materials such as photoresist during the etching process, and residues may be prevented from being generated around the pattern after the etching process. In addition, according to the etching time required during the etching process, nitric acid, organic acid and / or organic acid salt may be variously combined to provide an etching solution of an indium oxide film suitable for the etching time. In addition, the productivity of the substrate manufacturing of the display apparatus is improved by the etching solution of the indium oxide film and the etching method thereof according to the present invention.
인듐산화막, 식각용액 Indium oxide film, etching solution
Description
도 1a 내지 도 1e는 본 발명의 일실시예에 따른 식각공정을 나타낸 도면,1a to 1e is a view showing an etching process according to an embodiment of the present invention,
도 2는 본 발명의 실시예3에 따른 인듐산화막의 식각용액에 의한 식각공정 후의 표면의 전자주사현미경 사진, 2 is an electron scanning micrograph of the surface after the etching process by the etching solution of the indium oxide film according to Example 3 of the present invention,
도 3 및 도 4은 본 발명의 실시예18 및 실시예25에 따른 인듐산화막의 식각용액에 의한 식각공정 후의 몰리브덴막과 알루미늄막의 전자주사현미경 사진,3 and 4 are electron scanning micrographs of the molybdenum film and the aluminum film after the etching process by the etching solution of the indium oxide film according to Examples 18 and 25 of the present invention,
도 5 및 도 6는 비교예2,3에 따른 인듐산화막의 식각용액으로 처리한 후의 몰리브덴막과 알루미늄막의 전자주사현미경 사진이다. 5 and 6 are electron scanning micrographs of the molybdenum film and the aluminum film after treatment with the etching solution of the indium oxide film according to Comparative Examples 2 and 3.
*도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명** Description of the symbols for the main parts of the drawings *
1 : 글라스 기판 2 : 게이트전극1
3 : 게이트 절연막 4 : 엑티브층3: gate insulating film 4: active layer
5 : 옴익콘텍층 6 : 소스전극5: ohmic contact layer 6: source electrode
7 : 드레인전극 8 : 절연막7 drain electrode 8 insulating film
9 : 인듐산화막 10 : 포토레지스트9: indium oxide film 10: photoresist
11 : 화소전극11: pixel electrode
본 발명은, 인듐산화막의 식각용액 및 그 식각방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 질산, 유기산 및/또는 유기산염, 물을 포함하는 인듐산화막의 식각용액 및 그 식각방법에 관한 것이다.The present invention relates to an etching solution of an indium oxide film and an etching method thereof, and more particularly, to an etching solution of an indium oxide film containing nitric acid, an organic acid and / or an organic acid salt, and water and an etching method thereof.
일반적으로 인듐산화막은 PDP. LCD, TFT-LCD와 같은 디스플레이소자를 구비한 디스플레이장치에서 투명전극을 형성하는데 널리 사용되고 있다.Generally, indium oxide film is PDP. It is widely used to form transparent electrodes in display devices having display elements such as LCDs and TFT-LCDs.
투명전극을 형성하는데 사용되는 인듐산화막의 예로서 인듐아연산화물(Indium Zinc Oxide, 이하 'IZO'로 칭함)막, 인듐주석산화물(Indium Tin Oxide, 이하 'ITO'로 칭함)막 등을 들 수 있다.Examples of the indium oxide film used to form the transparent electrode include an indium zinc oxide (hereinafter referred to as "IZO") film, an indium tin oxide (hereinafter referred to as "ITO") film, and the like. .
여기서, IZO 는 In2O3 와 ZnO 가 적정비율로 혼합되어 있는 산화물이며, ITO 는 In2O3 와 SnO2 가 적정비율로 혼합되어 있는 산화물이다.Here, IZO is an oxide in which In 2 O 3 and ZnO are mixed in an appropriate ratio, and ITO is an oxide in which In 2 O 3 and SnO 2 are mixed in an appropriate ratio.
이러한 IZO막과 ITO막 같은 인듐산화막을 가지고 투명전극을 형성하는 방법은 다음과 같다.A method of forming a transparent electrode using an indium oxide film such as an IZO film and an ITO film is as follows.
우선 스퍼터링(sputtering)법을 이용하여 유리 기판 위에 인듐산화막(IZO막 또는 ITO막)을 마련하고, 그 위에 포토레지스트(photoresist)를 코팅하고 노광 및 현상 공정을 통하여 패턴을 형성한 다음, 인듐산화막을 식각하여, 투명한 전극을 형성하게 된다.First, an indium oxide film (IZO film or ITO film) is prepared on a glass substrate by sputtering, a photoresist is coated thereon, a pattern is formed through an exposure and development process, and then an indium oxide film is formed. By etching, a transparent electrode is formed.
그런데, 이러한 인듐산화막은 내화학성이 우수하여 화학반응으로 식각이 용 이하지 않은 물질임에 따라, 이를 효과적으로 식각하기 위한 다양한 식각용액 및 식각방법이 제시된 바 있다.However, since the indium oxide film is a material that is not easily etched by a chemical reaction due to its excellent chemical resistance, various etching solutions and etching methods have been proposed to effectively etch it.
예로서, 한국특허공개 제1996-2903호에는 왕수계 (HCl+HNO3) 식각액이 개시되어 있다. For example, Korean Patent Publication No. 1996-2903 discloses aqua regia (HCl + HNO 3 ) etchant.
이러한, 왕수계 식각액의 경우, 식각액의 가격은 저렴하나 패턴 측면의 식각이 크고 식각액을 조성한 후 염산이나 질산이 휘발하기 때문에 식각액 조성물의 변동이 심하다는 문제점이 있다.In the case of aqua regia etchant, the price of the etchant is low, but the etching side of the pattern is large and the hydrochloric acid or nitric acid is volatilized after forming the etchant, there is a problem that the etchant composition fluctuates.
또한, 일본특허공개 평11-302876호에는 옥살산과 질산이 혼합된 식각액으로 식각하는 식각방법이 개시되어 있으며, 여기에는 옥살산과 질산의 합계량 / 전액의 비율이 35~55% 정도인 것이 바람직하다는 기재가 있다.In addition, Japanese Patent Application Laid-Open No. 11-302876 discloses an etching method for etching with an etchant mixed with oxalic acid and nitric acid, wherein it is preferable that the ratio of total amount / total amount of oxalic acid and nitric acid is about 35 to 55%. There is.
이러한, 옥살산과 질산의 혼합된 식각액의 경우, 다량의 질산이 포함되기 때문에 식각 중에 내화학성이 적은 몰리브덴, 알루미늄 및 크롬 등의 인접 금속을 침식시키는 경우가 있어, 다층막을 사용하는 디스플레이소자의 한 예로서, TFT-LCD의 경우 다른 막을 형성하는 재질의 선정에 많은 제약이 따르게 된다는 문제점이 있다. 또한, 옥살산의 함량이 높아 보관 시 또는 공정에서 사용 시 옥살산의 결정이 석출된다는 문제점이 있다.In the mixed etchant of oxalic acid and nitric acid, since a large amount of nitric acid is contained, adjacent metals such as molybdenum, aluminum, and chromium, which are less chemically resistant, may be eroded during etching, and thus an example of a display device using a multilayer film. As a TFT-LCD, there is a problem in that a lot of restrictions are placed on the selection of the material forming the other film. In addition, there is a problem that the crystal of oxalic acid is precipitated when the content of oxalic acid is high during storage or in the process.
이에 유기산과 유기산염 중 적어도 어느 하나와 질산을 혼합하여, 인접금속을 침식시키지 않으면서, 옥살산의 보관 시 또는 공정에서 사용 시 옥살산의 결정이 석출되지 않도록 할 수 있는 식각용액을 제공할 수 있다면 바람직할 것이다.At least one of an organic acid and an organic acid salt and nitric acid may be mixed to provide an etching solution capable of preventing precipitation of oxalic acid crystals during storage or use of oxalic acid without eroding adjacent metals. something to do.
따라서, 본 발명의 목적은, 하부 금속막의 손상을 방지할 수 있고, 저온에서도 결정이 석출되지 않도록 할 수 있는 인듐산화막의 식각용액 및 그 식각방법을 제공하는 것이다. Accordingly, an object of the present invention is to provide an etching solution of an indium oxide film and an etching method thereof, which can prevent damage to a lower metal film and prevent crystals from depositing even at low temperatures.
상기 목적은, 본 발명에 따라, 조성물의 총 중량에 대해 1 내지 15중량%의 질산과; 조성물의 총 중량에 대해 0.1 내지 2중량%의 유기산과 유기산염 중에서 선택된 하나 이상과; 조성물의 총 중량에 대해 83 내지 98.9중량%의 물을 포함하는 것을 특징으로 하는 인듐산화막의 식각용액에 의해 달성된다.The object is, according to the invention, 1 to 15% by weight of nitric acid, relative to the total weight of the composition; At least one selected from 0.1 to 2 percent by weight of organic acid and organic acid salt relative to the total weight of the composition; It is achieved by the etching solution of the indium oxide film, characterized in that it comprises 83 to 98.9% by weight of water relative to the total weight of the composition.
여기서, 상기 유기산은 아세트산, 포름산, 옥살산, 말론산, 숙신산, 글리콜산 및 이디티에이(EDTA) 중에서 선택된 하나 이상이고, 상기 유기산염은 상기 유기산의 암모늄, 칼륨 및 나트륨염 중에서 선택된 하나 이상인 것이 바람직하다.Herein, the organic acid is at least one selected from acetic acid, formic acid, oxalic acid, malonic acid, succinic acid, glycolic acid, and EDTA, and the organic acid salt is at least one selected from ammonium, potassium, and sodium salts of the organic acid. .
그리고, 상기 유기산은 옥살산인 것이 가장 바람직하다. The organic acid is most preferably oxalic acid.
또한, 상기 물은 탈이온수인 것이 바람직하다.In addition, the water is preferably deionized water.
그리고, 조성물의 총 중량에 대해 0.0001 ~ 0.01중량%의 첨가제를 더 포함하며, 상기 첨가제는 계면활성제, 금속이온 봉쇄제 및 부식방지제 중 어느 하나인 것이 바람직하다.And, the total weight of the composition further comprises an additive of 0.0001 to 0.01% by weight, the additive is preferably any one of a surfactant, a metal ion sequestrant and a corrosion inhibitor.
또한, 상기 인듐산화막은 인듐아연산화물(IZO)막과 인듐주석산화물(ITO)막 중 어느 하나인 것이 바람직하다. The indium oxide film may be any one of an indium zinc oxide (IZO) film and an indium tin oxide (ITO) film.
한편, 상기 목적은, 본 발명에 따라, 기판 상에 인듐산화막을 형성하는 단계 와; 상기 인듐산화막 상에 선택적으로 포토레지스트를 남기는 단계와; 제1항에 따른 인듐산화막의 식각용액을 사용하여 상기 인듐산화막을 식각하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 인듐산화막의 식각방법에 의해서도 달성된다.On the other hand, the object, according to the present invention, forming an indium oxide film on a substrate; Selectively leaving a photoresist on the indium oxide film; It is also achieved by the etching method of the indium oxide film comprising the step of etching the indium oxide film using an etching solution of the indium oxide film according to
여기서, 상기 인듐산화막은 인듐아연산화물(IZO)막과 인듐주석산화물(ITO)막 중 어느 하나인 것이 바람직하다.The indium oxide film may be any one of an indium zinc oxide (IZO) film and an indium tin oxide (ITO) film.
그리고, 상기 기판은 TFT-LCD용 유리기판인 것이 바람직하다.The substrate is preferably a glass substrate for TFT-LCD.
이하에서는 본 발명에 대해 상세히 설명한다. Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명의 제1 내지 제30실시예에 따른 인듐산화막의 식각용액은 조성물의 총 중량에 대해 1 내지 15중량%의 질산과; 조성물의 총 중량에 대해 0.1 내지 2중량%의 식각조절제(유기산 및/또는 유기산염) 및 조성물의 총 중량에 대해 83 내지 98.9중량%의 물을 포함한다. 그리고, 필요한 경우 조성물의 총 중량에 대해 0.0001 ~ 0.01중량%의 첨가제를 추가할 수도 있다. The etching solution of the indium oxide film according to the first to thirtieth embodiments of the present invention comprises 1 to 15% by weight of nitric acid based on the total weight of the composition; 0.1-2% by weight of the etchant (organic acid and / or organic acid salt) relative to the total weight of the composition and 83-98.9% by weight of water relative to the total weight of the composition. If necessary, 0.0001 to 0.01% by weight of the additive may be added to the total weight of the composition.
질산은 주 산화제로서 사용되며, 공지된 방법에 의해 제조 가능하다. 특히 반도체 공정용 순도를 가지는 것이 바람직하다.Nitric acid is used as the main oxidizing agent and can be produced by known methods. It is particularly desirable to have the purity for semiconductor processing.
질산이 소량인 경우 식각속도가 현저하게 느려지게 되고, 과량을 넣을 경우 하부금속막에 대한 어택(attack)이 발생하게 되므로, 질산은 조성물의 총 중량에 대해 1중량% 이상 15중량% 이하인 것이 바람직하다.In the case of a small amount of nitric acid, the etching rate is remarkably slowed, and when an excessive amount is added, an attack on the lower metal film occurs, so that the nitric acid is preferably 1% by weight or more and 15% by weight or less based on the total weight of the composition. .
유기산 및/또는 유기산염은 식각조절제로 사용되며, 인듐산화막에 대해서는 식각을 도와주는 역할을 하나, 하부금속막 즉 몰리브덴막이나 알루미늄막에 대해서는 식각을 방지하는 선택성을 갖고 있다.Organic acids and / or organic acid salts are used as an etching control agent, and serve to help in etching the indium oxide film, but have a selectivity to prevent etching for the lower metal film, that is, molybdenum film or aluminum film.
유기산 및/또는 유기산염은 전술한 바와 같이 0.1중량% 이상 2중량% 이하로 첨가되는 것이 바람직하다. 유기산 및/또는 유기산염이 소량일 경우에는 인듐산화막에 대한 식각성능이 떨어지고 하부 금속막에 대한 어택(attack)이 발생하며, 과량을 넣을 경우에는 결정이 석출되어 저장 안정성이 떨어지고 공정 사용시 장비에 결정이 석출될 수 있다.The organic acid and / or organic acid salt is preferably added at 0.1 wt% or more and 2 wt% or less as described above. In the case of small amount of organic acid and / or organic acid salt, the etching performance of the indium oxide film is decreased, and the attack of the lower metal film occurs, and when the excess amount is added, the crystals are precipitated and the storage stability is lowered and the equipment is used during the process use. Can be precipitated.
여기서, 유기산은 아세트산, 포름산, 옥살산, 말론산, 숙신산, 글리콜산 및 이디티에이(EDTA) 중 적어도 어느 하나일 수 있으며, 유기산염은 전술한 유기산의 암모늄, 칼륨 및 나트륨염 중 어느 하나일 수 있다. 이에 1종의 유기산을 단독으로 사용하거나 1종의 유기산염을 단독으로 사용할 수도 있고, 유기산 2종 이상 혼합하여 사용하거나 유기산염 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있으며, 유기산과 유기산염을 혼합하여 사용할 수도 있음은 물론이다.Here, the organic acid may be at least any one of acetic acid, formic acid, oxalic acid, malonic acid, succinic acid, glycolic acid, and EDTA, and the organic acid salt may be any one of the ammonium, potassium, and sodium salts of the aforementioned organic acid. . In this case, one organic acid may be used alone or one organic acid salt may be used alone, two or more organic acids may be mixed or two or more organic acid salts may be mixed, and organic acids and organic acid salts may be mixed and used. Of course.
이와 같이, 주산화제로서 질산이 첨가되고 식각조절제로서 유기산 및/또는 유기산염이 첨가되면, 공정시간이 600초에 도달할 때 까지도 하부금속막에 대한 어택(attack)이 발생하지 않게 되며, 요구되는 공정조건에 적합한 인듐산화막의 식각용액을 제공할 수 있다. 예를 들어 질산과 유기산 및/또는 유기산염의 첨가비율을 적절히 조절하여 요구되는 식각시간을 맞출 수 있는 인듐산화막의 식각용액을 제공할 수 있는 것이다.As such, when nitric acid is added as the main oxidizing agent and organic acid and / or organic acid salt is added as the etching control agent, the attack on the lower metal film does not occur until the process time reaches 600 seconds, An etching solution of an indium oxide film suitable for the process conditions can be provided. For example, by adjusting the addition ratio of nitric acid and organic acid and / or organic acid salt can provide an etching solution of the indium oxide film that can meet the required etching time.
또한, 주산화제로서 질산이 첨가되고 식각조절제로서 유기산 및/또는 유기산염이 첨가됨에 따라, IZO막과 ITO막과 같은 인듐산화막의 식각성능을 향상시킬 수 있으며, 전자부품 기판 등의 위에 적층된 인듐산화막 식각 시에 다른 막과의 선 택비 및 식각공정의 재현성을 향상시킬 수 있고, 퓸(fume)의 발생 및 결정 석출문제를 최소화할 수 있으며, 온도에 따른 액의 안정성이 높은 식각용액을 제공할 수 있게 된다. 전술한 효과를 제공할 수 있다면 질산과 유기산 및/또는 유기산염은 다양한 혼합비율로 첨가될 수 있다.In addition, as nitric acid is added as the main oxidizing agent and organic acid and / or organic acid salt is added as the etching control agent, the etching performance of the indium oxide films such as the IZO film and the ITO film can be improved, and the indium deposited on the electronic component substrate, etc. It can improve the selection ratio with other films and the reproducibility of the etching process when the oxide film is etched, minimize the generation of fumes and crystal precipitation, and provide an etching solution with high stability of the liquid according to temperature. It becomes possible. Nitric acid and organic acids and / or organic acid salts can be added in various mixing ratios if the aforementioned effects can be provided.
첨가제는 식각성능을 향상시키기 위하여 조성물의 총 중량에 대해 0.0001 중량% 내지 0.01 중량%로 첨가된다.The additive is added at 0.0001% to 0.01% by weight relative to the total weight of the composition to improve the etching performance.
첨가제로서, 계면 활성제, 금속이온 봉쇄제 및 부식방지제 등을 사용할 수 있다.As the additive, a surfactant, a metal ion sequestrant, a corrosion inhibitor and the like can be used.
계면활성제는 표면장력을 저하시킴에 따라 식각용액에 첨가되어 식각의 균일성을 증가시키는 역할을 한다. 이에 식각용액에 견딜 수 있고 상용성이 있는 형태의 계면활성제가 바람직하며, 예로서 임의의 음이온성, 양이온성, 양쪽 이온성 또는 비이온성 계면 활성제 등을 들 수 있다. 또한, 계면활성제로서 불소계 계면활성제를 사용할 수도 있다.The surfactant is added to the etching solution as it lowers the surface tension and serves to increase the uniformity of the etching. Thus, a surfactant having a form that can withstand the etching solution and is compatible is preferable, and examples thereof include any anionic, cationic, zwitterionic or nonionic surfactant. Moreover, a fluorine-type surfactant can also be used as surfactant.
첨가제는 이에 한정되는 것이 아니며, 본 발명의 효과를 향상시키기 위해 당업계에서 공지된 다른 여러 첨가제들을 선택하여 첨가할 수 있다. The additive is not limited thereto, and may be selected and added to various other additives known in the art to enhance the effects of the present invention.
물은 특별히 한정되는 것은 아니나, 탈이온수가 바람직하다. 더욱 바람직하게는 물의 비저항 값(즉, 물속에 이온이 제거된 정도)이 18㏁/㎝이상인 탈이온수를 사용하는 것이다.Although water is not specifically limited, Deionized water is preferable. More preferably, deionized water having a specific resistance value of the water (that is, the degree to which ions are removed in the water) is 18 kV / cm or more is used.
이와 같이, 전술한 구성을 갖는 본 발명에 따른 인듐산화막 식각용액은 전자부품 기판 등에 사용되는 인듐산화막(IZO막, ITO 막)에 대한 우수한 식각성능을 가 지며, 식각공정 시 포토레지스트와 같은 광반응물질에 대한 어택(attack) 을 감소시키고, 잔사를 남기지 않는 우수한 특성을 갖는다.As such, the indium oxide film etching solution according to the present invention having the above-described configuration has excellent etching performance with respect to the indium oxide film (IZO film, ITO film) used in electronic component substrates, and the like, photoresist such as photoresist during the etching process. It has excellent properties of reducing attack on the material and leaving no residue.
또한, 본 발명에 따른 인듐산화막의 식각용액은 옥살산 계열 식각용액의 문제점으로 알려져 있는 0℃ 이하에서의 옥살산의 결정화 현상도 없고, 염산 계열 식각용액에서 나타나는 하부금속막에 대한 영향도 없다. In addition, the etching solution of the indium oxide film according to the present invention has no crystallization phenomenon of oxalic acid below 0 ° C., which is known to be a problem of the oxalic acid-based etching solution, and has no effect on the lower metal film appearing in the hydrochloric acid-based etching solution.
따라서, IZO막, ITO막과 같은 인듐산화막을 이용하는 디스플레이장치 등의 제조 공정에 있어서, 생산성을 향상시킬 수 있다.Therefore, productivity can be improved in manufacturing processes, such as a display apparatus using indium oxide films, such as an IZO film and an ITO film.
이하에서는 도 1a 내지 도 1e를 참조하여, 본 발명에 따른 인듐산화막의 식각용액을 사용하여 IZO막, ITO 막 등의 인듐산화막(9)을 식각하는 방법을 설명하기로 한다.Hereinafter, a method of etching an indium oxide film 9 such as an IZO film or an ITO film using an etching solution of the indium oxide film according to the present invention will be described with reference to FIGS. 1A to 1E.
본 발명에 따른 인듐산화막의 식각용액을 사용하여 인듐산화막(9)을 식각하는 방법은 게이트전극(2), 게이트절연막(3), 엑티브층(4), 옴익콘텍층(5), 소스전극(6), 드레인전극(7) 및 절연막(8)이 순차적으로 적층된 글라스 기판(1) 상에 인듐산화막(9)을 형성하는 막형성공정과; 인듐산화막(9) 상에 선택적으로 포토레지스트(10)를 남기는, 즉 식각용 패턴을 형성하는 패턴형성공정과; 본 발명에 따른 인듐산화막의 식각용액을 사용하여 인듐산화막(9)을 식각하는 식각공정을 포함한다.The method for etching the indium oxide film 9 using the etching solution of the indium oxide film according to the present invention includes a
막형성공정은 도 1a에 도시된 바와 같이, 글라스 기판(1) 상에 게이트전극(2), 게이트절연막(3), 엑티브층(4), 옴익콘텍층(5), 소스전극(6), 드레인전극(7) 및 절연막(8)을 마련하는 단계와; 도 1b에 도시된 바와 같이, 이러한 글라스 기판(1) 상에 인듐산화막(9)을 증착하는 단계를 포함한다. 물론 글라스 기판(1) 상에 통상적인 세정공정을 먼저 수행하고, 인듐산화막(9)을 증착할 수도 있다.As shown in FIG. 1A, the film forming process may include a
막형성공정에서 글라스 기판(1)을 사용하였으나, 디스플레이장치에 사용되는 석영기판을 사용할 수도 있다.Although the
막형성공정에서 글라스 기판(1) 상에 인듐산화막(9)을 증착할 때 스퍼터링법으로 600~200Å의 두께를 갖도록 할 수 있다. 그러나 인듐산화막(9)을 글라스기판(1) 상에 형성하는 방법은 이에 한정되는 것은 아니며, 당업자에게 공지된 다양한 방법이 적용가능하다.When the indium oxide film 9 is deposited on the
막형성공정에서 글라스기판(1)과 인듐산화막(9) 사이에 디스플레이장치용 구조물이 개재되도록 할 수 있다.In the film forming process, the structure for the display device may be interposed between the
여기서, 글라스 기판(1)과 인듐산화막(9) 사이에 개재되는 디스플레이장치용 구조물은, 화학기상증착 등의 방법에 의한 유기 절연막, 스퍼터링 등의 방법에 의한 도전성 물질 및 비정질 또는 다결정성의 실리콘 막 등의 반도체 막 등에서 하나 이상의 막을 포함하여 포토공정, 식각공정 등으로 제조한 구조물일 수 있다. 물론 글라스 기판(1) 상에 통상적인 세정공정을 수행하고, 인듐산화막(9)을 증착할 수도 있다. Here, the structure for a display device interposed between the
패턴형성공정에서는 도 1c에 도시된 바와 같이, 포토레지스트(10)와 같은 광반응물질을 코팅하고, 포토마스크를 이용하여 소정의 영역에 조사한 후, 현상을 실시해 선택된 소정의 영역에 식각용 패턴을 형성하게 된다.In the pattern forming process, as shown in FIG. 1C, a photoreactive material such as the photoresist 10 is coated, the photomask is irradiated to a predetermined region, and then developed to apply an etching pattern to the selected predetermined region. To form.
즉, 글라스 기판(1)위 인듐산화막(9)에 식각용 패턴을 형성하기 위해, 포토레지스트(10)와 같은 광반응물질을 코팅하고, 포토 마스크를 이용하여 선택적으로 노 광한 후, 현상액에 의해 부분적으로 광반응물질을 제거하게 되는 것이다. That is, in order to form an etching pattern on the indium oxide film 9 on the
여기서, 포토레지스트(10)는 1㎛ 내외의 두께로 코팅되도록 스핀코터(spin coater)를 이용하여 도포한다. 여기서 에싱(ashing), 열처리 등 통상적으로 진행되는 과정도 포함될 수 있다. 광반응물질의 한 예로 포토레지스트(10)를 설명하였을 뿐, 이에 한정되는 것은 아니며, 패턴형성공정에 적용되는 광반응물질은 음극형 또는 양극형 반응물질일 수 있다.Here, the photoresist 10 is applied using a spin coater (coating a spin coater) to a thickness of about 1㎛. In this case, ashing, heat treatment, and the like may be included. Although the photoresist 10 has been described as an example of the photoreactive material, the photoresist 10 is not limited thereto. The photoreactive material applied to the pattern forming process may be a cathode type or an anode type reactant.
식각공정은 침지, 스프레이 등 당업계에 공지된 방법에 따라 수행될 수 있다. 식각공정 시 식각용액의 온도는 20~50℃이며 적정 온도는 다른 공정과 기타 요인에 의해 필요에 따라 변경할 수 있다.The etching process may be performed according to methods known in the art such as dipping and spraying. During the etching process, the temperature of the etching solution is 20 ~ 50 ℃ and the proper temperature can be changed as needed by other process and other factors.
이에 도 1d에 도시된 바와 같이, 인듐산화막(9)의 식각이 완료된 후, 포토레지스트(10)을 제거하면, 도 1e에 도시된 바와 같이, 글라스 기판(1) 상에 화소전극(11)이 마련된다. As shown in FIG. 1D, after the etching of the indium oxide film 9 is completed, the photoresist 10 is removed. As shown in FIG. 1E, the pixel electrode 11 is formed on the
이하에서는 본 발명에 따른 제1 내지 제30실시예를 구체적으로 설명하기로 하나, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니며, 다양한 형태로 변경 가능하다.Hereinafter, the first to thirtieth embodiments of the present invention will be described in detail, but the present invention is not limited thereto and may be modified in various forms.
실시예 1 내지 15Examples 1-15
IZO 기판과 ITO 기판을 준비하였다. 반도체 공정용 등급인 질산과 하기 표 1 에 기재된 식각조절제를 혼합하고, 즉, 1 내지 15중량%의 질산과 0.1 내지 2중량%의 옥살산을 혼합하고, 첨가제(불소계 계면활성제; FT-248, 바이엘사)를 25ppm 첨가한 후, 총 100중량%가 되도록 탈이온수를 첨가하여 식각용액을 제조하였다.An IZO substrate and an ITO substrate were prepared. The nitric acid, a grade for semiconductor processing, and the etch regulators listed in Table 1 are mixed, that is, 1 to 15% by weight of nitric acid and 0.1 to 2% by weight of oxalic acid are mixed, and an additive (fluorine-based surfactant; FT-248, Bayer G) 25 ppm was added, followed by the addition of deionized water to a total weight of 100% to prepare an etching solution.
분사식 식각방식의 실험장비 (KDNS사 제조, 모델명: ETCHER(TFT)) 내에 제 조된 식각용액을 넣고 온도를 40℃로 세팅하여 가온 한 후, 온도가 40±0.5℃에 도달하면 식각공정을 수행하였다.Etching solution prepared in the spray etching test equipment (KDNS, model name: ETCHER (TFT)) was added to the temperature set to 40 ℃ and warmed, the etching process was performed when the temperature reached 40 ± 0.5 ℃ .
30초 간격으로 식각한 후 저항을 측정하여 적절한 EPD(End Point Detection)를 결정하고 이를 기준으로 하여 10초 간격으로 시편에 대한 식각을 실시하였다. 기판을 넣고 분사를 시작하여 식각이 종료되면 꺼내어 탈이온수로 세정한 후, 열풍건조장치를 이용하여 건조하고, 포토 레지스트(PR) 박리기(stripper)를 이용하여 포토 레지스트를 제거하였다.After etching at intervals of 30 seconds, resistance was measured to determine the appropriate end point detection (EPD), and the specimens were etched at intervals of 10 seconds. After the substrate was inserted and spraying was started and the etching was completed, the substrate was taken out, washed with deionized water, dried using a hot air dryer, and removed using a photoresist stripper.
세정 및 건조 후 전자주사현미경 (SEM ; HITACHI사 제조, 모델명: S-4700)을 이용하여 잔사발생 여부, 프로파일 상태, 결정석출 여부 및 포토레지스트에 대한 어택 여부 등을 평가하였으며, 그 결과는 하기 표 1을 통해 확인할 수 있다.After cleaning and drying, an electron scanning microscope (SEM; manufactured by HITACHI, model name: S-4700) was used to evaluate the occurrence of residue, profile state, crystal precipitation, and attack on the photoresist. The results are shown in the following table. This can be checked with 1.
실시예 16 내지 30Examples 16-30
Mo 기판과 Al 기판을 준비하였다. 1 내지 15중량%의 질산과 0.1 내지 2중량%의 옥살산을 혼합하고, 첨가제(불소계 계면활성제; FT-248, 바이엘사)를 25ppm 첨가한 후, 총 100중량%가 되도록 탈이온수를 첨가하여 식각용액을 제조하였다. Mo substrates and Al substrates were prepared. 1 to 15% by weight of nitric acid and 0.1 to 2% by weight of oxalic acid are mixed, and 25 ppm of an additive (fluorine-based surfactant; FT-248, Bayer) is added, followed by etching by adding deionized water to a total of 100% by weight. The solution was prepared.
분사식 식각방식의 실험장비 (KDNS사 제조, 모델명: ETCHER(TFT)) 내에 제조된 식각용액을 넣고 온도를 40℃로 세팅하여 가온 한 후, 온도가 40±0.5℃에 도달하면 식각공정을 수행하였다.Etching solution prepared in the spray etching method (KDNS, model name: ETCHER (TFT)) was added to the temperature set to 40 ℃ and warmed, the etching process was performed when the temperature reached 40 ± 0.5 ℃ .
기판을 넣고 분사를 시작하여 식각이 종료되면 꺼내어 탈이온수로 세정한 후, 열풍건조장치를 이용하여 건조하고, 전자주사현미경 (SEM ; HITACHI사 제조, 모델명: S-4700)을 이용하여 금속막에 어택이 있는지 평가하였다. 그 결과를 하기 표 2와 표 3을 통해 확인할 수 있다.Insert the substrate and start spraying, and when the etching is finished, take out, wash with deionized water, dry using a hot air dryer, and use an electron scanning microscope (SEM; manufactured by Hitachi, model name: S-4700) to the metal film. The attack was evaluated. The results can be confirmed through Table 2 and Table 3.
(질산/옥살산)Furtherance
(Nitric acid / oxalic acid)
attackBottom film
attack
(질산/옥살산)Furtherance
(Nitric acid / oxalic acid)
attackBottom film
attack
표 1 내지 표 3에서 볼 수 있는 바와 같이, 본 발명의 제1 내지 제30실시예에 따른 인듐산화막의 식각용액들을 사용하여 식각을 하게 되면, 패턴 주변의 잔사가 발생되지 않고, 포토레지스트에 영향이 없으며, Mo, Al 등의 다른 하부 금속막의 식각이 없고, 결정이 석출 되지 않는 양호한 결과를 나타냄을 확인할 수 있다. As can be seen from Tables 1 to 3, when etching using the etching solutions of the indium oxide film according to the first to thirtieth embodiments of the present invention, residues around the pattern do not occur and affect the photoresist No etching of other lower metal films such as Mo, Al, It can be seen that the crystals show good results without precipitation.
이와 같이, 본 발명의 제1 내지 제30실시예에 따른 인듐산화막의 식각용액들을 사용하여 식각하면 전술한 효과를 제공할 수 있음은 제3실시예에 따른 인듐산화막의 식각용액으로 식각을 한 후의 표면의 전자주사현미경 사진(도 2 참조)을 통해서도 확인할 수 있다. 도 2에 나타난 바와 같이 잔사 발생 없이 깨끗하게 식각 되었고 프로파일 또한 균일하게 식각 되었다. 또한 도 3(실시예 18)에 나타난 바와 같이 몰리브덴막에 영향이 없고, 도 4(실시예 25)에 나타난 바와 같이 알루미늄막에 영향이 없음을 확인할 수 있다.As such, when the etching solution using the etching solution of the indium oxide film according to the first to the thirtieth embodiment of the present invention can provide the above-described effect after etching with the etching solution of the indium oxide film according to the third embodiment It can also be confirmed by scanning electron micrographs (see FIG. 2) of the surface. As shown in FIG. 2, the residue was cleanly etched without any residue and the profile was uniformly etched. In addition, as shown in FIG. 3 (Example 18), the molybdenum film was not affected. As shown in FIG. 4 (Example 25), it can be confirmed that there is no influence on the aluminum film.
한편, 이하에서는 본 발명에 따른 제1 내지 제30실시예와 대비되는 비교예1 내지 비교예3을 구체적으로 설명하기로 한다.On the other hand, Comparative Examples 1 to 3 compared with the first to thirtieth embodiment according to the present invention will be described in detail.
비교예 1Comparative Example 1
IZO막 및 ITO막 기판을 준비하였다. 반도체 공정용 등급인 질산 5%에 첨가제(불소계 계면활성제; FT-248, 바이엘사)를 25ppm 첨가한 후, 총 100 중량%가 되도록 탈이온수를 첨가하여 식각액을 제조하였다. 식각을 수행하여 평가한 결과 일정 시간이 지날 경우 하부금속막에 대한 어택이 발생됨을 확인하였다.(표4 참조)An IZO film and an ITO film substrate were prepared. An etching solution was prepared by adding 25 ppm of an additive (fluorine-based surfactant; FT-248, Bayer) to 5% of nitric acid, which is a grade for semiconductor processing, and then adding deionized water to a total of 100% by weight. As a result of evaluation by etching, it was confirmed that the attack on the lower metal film occurred after a certain time (see Table 4).
비교예 2Comparative Example 2
34중량%의 질산과 11중량%의 옥살산을 혼합하고, 불소계 계면활성제(FT-248, 바이엘사)를 25 ppm 첨가한 후, 총 100 중량%가 되도록 탈이온수를 첨가하여 인듐산화막(IZO 막 혹은 ITO 막)의 식각용액을 제조하였다. IZO 시편 및 ITO 시편에 대한 식각을 수행하여 평가한 결과 인듐산화막(IZO 막, ITO 막)에 대해서는 양호한 식각상태를 나타내나, Al 또는 Mo 등의 금속막에 대해서는 어택이 관찰되었다.(표 4 참조)34 wt% nitric acid and 11 wt% oxalic acid are mixed, 25 ppm of a fluorine-based surfactant (FT-248, Bayer) is added, and deionized water is added to a total of 100 wt% to form an indium oxide film (IZO film or ITO membrane) was prepared an etching solution. The IZO and ITO specimens were etched and evaluated to show good etching states for indium oxide films (IZO and ITO films), but attack was observed for metal films such as Al or Mo (see Table 4). )
비교예 3Comparative Example 3
44중량%의 질산과 7중량%의 옥살산을 혼합하고, 불소계 계면활성제(FT-248, 바이엘사)를 25 ppm 첨가한 후, 총 100 중량%가 되도록 탈이온수를 첨가하여 인듐산화막(IZO 막 혹은 ITO 막)의 식각용액을 제조하였다. IZO 시편 및 ITO 시편에 대한 식각을 수행하여 평가한 결과 인듐산화막(IZO 막, ITO 막)에 대해서는 양호한 식각상태를 나타내나, Al 또는 Mo 등의 금속막에 대해서는 어택이 관찰 되었다.(표 4 참조)44% by weight of nitric acid and 7% by weight of oxalic acid are mixed, 25 ppm of a fluorine-based surfactant (FT-248, Bayer) is added, followed by addition of deionized water to a total of 100% by weight of an indium oxide film (IZO film or ITO membrane) was prepared an etching solution. The etching of IZO specimens and ITO specimens showed good etching conditions for indium oxide films (IZO membrane, ITO membrane), but attack was observed for metal films such as Al or Mo (see Table 4). )
비교예1 내지 비교예3의 식각액과 실시예3의 식각액에 대하여 내화학성이 우수하지 못한 다른 막질 (Al-Nd : 2000Å, Mo : 2000Å Cr : 1500Å, SiNx : 3000Å, a-Si : 1500Å, 각각은 적층 두께를 나타냄)이 적층된 시험편을 각각 준비하고 이를 100초, 300초, 600초 동안 스프레이방식으로 준비된 식각액을 조사하였다. 이후, SEM을 이용하여 상기 막질의 식각량을 측정하였다. 그 결과를 하기 표 4 에 나타내었다. Other membranes with poor chemical resistance to the etching solutions of Comparative Examples 1 to 3 and the etching solution of Example 3 (Al-Nd: 2000 kPa, Mo: 2000 kC Cr: 1500 kPa, SiNx: 3000 kPa, a-Si: 1500 kPa, respectively) Silver laminate thickness)) was prepared by laminating test pieces, respectively, and irradiated with the etching solution prepared by the spray method for 100 seconds, 300 seconds, 600 seconds. Then, the etching amount of the film quality was measured using SEM. The results are shown in Table 4 below.
막질의 식각량
(%)various
Membrane etching amount
(%)
* Al-Nd (Aluminium-Neodymium) : 알루미늄-네오디뮴* Al-Nd (Aluminium-Neodymium): Aluminum-Neodymium
*SiNx (Silicon Nitride) : 질화 실리콘* SiNx (Silicon Nitride): Silicon Nitride
*a-Si(amorphous silicon) : 비정질 실리콘a-Si (amorphous silicon): amorphous silicon
상기에서, 대표적으로 종래 식각액인 비교예1 내지 비교예3의 식각액과 비교 실험 결과를 확연히 알 수 있는 실시예 3의 식각액 조성물에 대해서만 다루었으나, 다른 실시예들에 대해서 실험하여도 비슷한 결과를 나타내었다.In the above, although only the etching liquid composition of Example 3, which can clearly see the results of comparative experiments with the etching liquids of Comparative Examples 1 to 3, which are typically conventional etching solutions, was shown, similar results were obtained even by experiments with other embodiments. It was.
이와 같이, 비교예1 내지 비교예3에 따른 종래의 식각용액은 인듐산화막이 식각되는 동안에 하부금속막에 영향을 주는 것을 확인할 수 있다. 이는 비교예2에 따른 식각용액으로 식각을 한 후의 몰리브덴막과, 비교예3에 따른 식각용액으로 식각을 한 후의 알루미늄막의 전자주사현미경 사진(도 5 및 도 6참조)을 통해서도 확인할 수 있다. 도 5에 나타난 바와 같이 본 발명의 도 3과 달리 포토레지스트 막 밑으로 몰리브덴막이 식각되어 있고, 또한 도 6에 나타난 바와 같이 본 발명의 도 4와는 달리 포토레지스트 막 밑으로 알루미늄막이 일부 식각되었음을 확인할 수 있다.As such, it can be seen that the conventional etching solutions according to Comparative Examples 1 to 3 affect the lower metal film while the indium oxide film is etched. This can be confirmed through electron scanning micrographs (see FIGS. 5 and 6) of the molybdenum film after etching with the etching solution according to Comparative Example 2 and the aluminum film after etching with the etching solution according to Comparative Example 3. As shown in FIG. 5, the molybdenum film is etched under the photoresist film unlike FIG. 3, and as shown in FIG. 6, the aluminum film is partially etched under the photoresist film, as shown in FIG. 6. have.
이를 통해 본 발명에 따른 인듐산화막의 식각용액을 사용하여 식각하게 되면, 비교예1 내지 비교예3과는 달리 하부금속막에 영향을 주지 않으며, 특히 600초까지도 하부금속막에 거의 영향을 주지 않은 현저한 효과를 제공함을 확인할 수 있다. 또한 이러한 특성에 따라, 식각공정 시 요구되는 식각시간에 따라 질산과 유기산 및/또는 유기산염을 다양하게 조합하여 해당 식각시간에 적합한 인듐산화막의 식각용액을 제공할 수 있다.When etching using the etching solution of the indium oxide film according to the present invention, unlike the Comparative Examples 1 to 3 does not affect the lower metal film, especially up to 600 seconds has little effect on the lower metal film It can be seen that it provides a significant effect. In addition, according to these characteristics, it is possible to provide an etching solution of the indium oxide film suitable for the etching time by various combinations of nitric acid and organic acid and / or organic acid salt according to the etching time required during the etching process.
그리고, 본 발명에 따른 인듐산화막의 식각용액은 저온에서도 결정이 석출되지 않는다는 현저한 효과를 제공할 수 있다. In addition, the etching solution of the indium oxide film according to the present invention may provide a remarkable effect that crystals do not precipitate even at low temperatures.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 따르면, 하부 금속막의 손상을 방지할 수 있고, 저온에서도 결정이 석출되지 않도록 할 수 있는 인듐산화막의 식각용액 및 그 식각방법이 제공된다. 그리고, 식각공정 시 포토레지스트와 같은 광반응물질에 대한 어택(attack)이 없고, 식각공정 후 패턴 주변에 잔사가 발생되는 것을 방지할 수 있다. 또한, 식각공정 시 요구되는 식각시간에 따라 질산과 유기산 및/또는 유기산염을 다양하게 조합하여 해당 식각시간에 적합한 인듐산화막의 식각용액을 제공할 수 있다. 그리고, 본 발명에 따른 인듐산화막의 식각용액 및 그 식각방법에 의해 디스플레이장치의 기판 제조의 생산성이 향상된다.As described above, according to the present invention, there is provided an etching solution of an indium oxide film and an etching method thereof, which can prevent damage to the lower metal film and prevent crystals from depositing even at low temperatures. In addition, there is no attack on photoreactive materials such as photoresist during the etching process, and residues may be prevented from being generated around the pattern after the etching process. In addition, according to the etching time required during the etching process, nitric acid, organic acid and / or organic acid salt may be variously combined to provide an etching solution of an indium oxide film suitable for the etching time. In addition, the productivity of the substrate manufacturing of the display apparatus is improved by the etching solution of the indium oxide film and the etching method thereof according to the present invention.
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