KR101123719B1 - Electron beam deposited ceramic coating members with plasma resistance - Google Patents

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Abstract

고밀도 플라즈마 환경에서 탑 코트의 박리 현상을 방지하여 내구성을 향상시킬 수 있는 전자빔증착 세라믹 피막 부재에 대하여 개시한다.Disclosed is an electron beam deposition ceramic coating member which can prevent the peeling phenomenon of the top coat and improve durability in a high density plasma environment.

본 발명에 따른 전자빔증착 세라믹 피막 부재는 세라믹 기재 표면에 세라믹 소재의 전자빔 증착막(electron-beam deposition film)이 세라믹 탑 코트(ceramics top coat)로서 피복되어 있는 것을 특징으로 한다. 이때, 세라믹 탑 코트 하부에는 세라믹 탑 코트와 세라믹 기재와의 열팽창 계수 차이를 완화하기 위하여, 교대형 또는 농도 구배형으로 형성된 중간층이 형성되어 있다. The electron beam deposition ceramic coating member according to the present invention is characterized in that an electron-beam deposition film of a ceramic material is coated on a surface of a ceramic substrate as a ceramic top coat. At this time, in order to alleviate the difference in thermal expansion coefficient between the ceramic top coat and the ceramic substrate, an intermediate layer formed in an alternating or concentration gradient type is formed below the ceramic top coat.

Description

내플라즈마성 전자빔증착 세라믹 피막 부재 {Electron beam deposited ceramic coating members with plasma resistance}Plasma resistance electron beam deposition ceramic coating member {Electron beam deposited ceramic coating members with plasma resistance}

본 발명은 반도체 소자 및 디스플레이 제조용 공정 챔버에 이용되는 세라믹 피막 부재 및 그 제조 장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 세라믹 기재의 탑 코트(top coat)로 이용하기 위한 세라믹 소재의 피막을 전자빔 증발법(Electron Beam evaporation)을 적용하여 세라믹 기재 상에 형성하고, 세라믹 기재와 탑 코트의 열팽창계수 차이에 의한 응력 집중을 완화하기 위하여 탑 코트 하부에 교대형 또는 농도 구배형의 중간층(interlayer)을 미리 형성함으로써 세라믹 기재와 탑 코트간의 부착성 개선을 통하여 내구성을 향상시킬 수 있는 세라믹 피막 부재 및 그 제조 장치에 관한 것이다. BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a ceramic coating member for use in a process chamber for manufacturing semiconductor devices and displays, and a manufacturing apparatus thereof, and more particularly to a coating of ceramic material for use as a top coat of a ceramic substrate. It is formed on the ceramic substrate by applying Electron Beam evaporation, and in order to alleviate the stress concentration due to the difference in thermal expansion coefficient between the ceramic substrate and the top coat, an intermediate layer of alternating or concentration gradient type is formed in advance. The present invention relates to a ceramic coating member and a manufacturing apparatus thereof capable of improving durability through improved adhesion between the ceramic substrate and the top coat.

세라믹은 녹는점이 높고, 내구성이 우수하여 많은 산업분야에서 응용되고 있다. 이러한 세라믹의 장점으로 인하여, 근래에는 고밀도 플라즈마 환경의 반도체 소자 및 디스플레이 제조에 사용되는 공정 챔버(process chamber)에도 세라믹 기재가 많이 적용되고 있으며, 주로 정전 척(electro static chuck), 히터, 챔버 라이너(chamber liner), 샤워헤드, CVD용 보트(boat), 포커스링(focus ring), 월 라이너(wall liner) 등에 적용되고 있다. Ceramics have a high melting point and excellent durability and are used in many industrial fields. Due to the advantages of such ceramics, ceramic substrates are also widely applied to process chambers used for manufacturing semiconductor devices and displays in high density plasma environments, and are mainly used for electrostatic chucks, heaters, and chamber liners. It is applied to a chamber liner, a shower head, a CVD boat, a focus ring, a wall liner, and the like.

이러한 세라믹 기재는 주로 쿼츠(quartz)나 알루미나(Al2O3)가 많이 이용되는데, 세라믹 기재의 입자탈락에 의한 공정불량을 방지하기 위하여 쿼츠나 알루미나 단독 보다는, 기재에 이트륨 산화물(Y2O3)이나 이트륨 불화물(YF3)과 같은 탑 코트(top coat)를 형성하여, 코팅된 세라믹 기재를 이용하고 있다. Quartz or alumina (Al 2 O 3 ) is mainly used for such a ceramic substrate, and yttrium oxide (Y 2 O 3 ) or yttrium is added to the substrate, rather than quartz or alumina alone, in order to prevent a process defect caused by particle dropping of the ceramic substrate. A top coat such as fluoride (YF 3 ) is formed and a coated ceramic substrate is used.

일반적으로 탑 코트의 형성은, 이트륨 산화물(Y2O3)이나 이트륨 불화물(YF3)와 같은 세라믹 소재를 포함하는 조성물을 쿼츠와 같은 세라믹 기재 상에 도포한 후, 건조 공정 및 열처리 공정을 통하여 형성하는 방법과, 고온의 플라즈마를 활용한 용융분말의 분사에 의해 증착막을 형성하는 방법이 대표적으로 사용되고 있다.In general, the top coat is formed by applying a composition including a ceramic material such as yttrium oxide (Y 2 O 3 ) or yttrium fluoride (YF 3 ) onto a ceramic substrate such as quartz, and then drying and heat treating the same. The method of forming and the method of forming a vapor deposition film by spraying the molten powder which utilized the high temperature plasma are used typically.

그러나, 이러한 방법은 탑 코트와 세라믹 기재의 부착력이 낮아 반도체 소자나 디스플레이 제조 시 세라믹 기재와 탑 코트의 열팽창계수(thermal expansion coefficient) 차이에 의한 응력 집중이 발생하여 탑 코트가 세라믹 기재로부터 잦은 박리가 발생할 수 있으며, 이 경우 입자형 불순물 형성을 통한 공정불량의 원인이 된다. 이렇듯 세라믹 기재가 열화 되는 경우, 이를 다른 세라믹 기재로 교체해주어야 하므로 반도체 소자나 디스플레이의 제조 단가 상승의 원인이 된다. However, this method has a low adhesion between the top coat and the ceramic substrate, causing stress concentration due to a difference in thermal expansion coefficient between the ceramic substrate and the top coat during semiconductor device or display manufacturing, and thus the top coat is frequently peeled off from the ceramic substrate. In this case, it may cause a process defect through the formation of particulate impurities. As such, when the ceramic substrate deteriorates, it must be replaced with another ceramic substrate, which causes a rise in the manufacturing cost of the semiconductor device or the display.

탑 코트와 세라믹 기재의 부착력을 향상시키기 위하여, 최근에는 탑 코트 하 부에 별도의 중간층(interlayer)을 미리 형성하는 방법이 이용되고 있다. 이러한 중간층은 주로 탑 코트의 열팽창 계수와 세라믹 기재의 열팽창 계수 사이의 열팽창계수를 갖는 물질로 형성되어, 탑 코트와 세라믹 기재의 열팽창 계수 차이를 완화시키거나, 중간층에 기공을 형성하여 응력분산에 의해 박리현상을 완화하여 탑 코트와 세라믹 기재의 부착력을 향상시키는 방법이 제안되고 있다. In order to improve the adhesion between the top coat and the ceramic substrate, a method of forming a separate interlayer in advance under the top coat has recently been used. This intermediate layer is mainly formed of a material having a coefficient of thermal expansion between the coefficient of thermal expansion of the top coat and the coefficient of thermal expansion of the ceramic substrate, so as to alleviate the difference in coefficient of thermal expansion between the top coat and the ceramic substrate, or by forming a pore in the intermediate layer by stress dispersion A method of improving the adhesion between the top coat and the ceramic substrate has been proposed by alleviating the peeling phenomenon.

그러나, 이러한 중간층 도입에도 불구하고, 여전히 탑 코트가 세라믹 기재로부터 박리되는 문제점이 발생하고 있다. 따라서, 탑 코트와 세라믹 기재의 부착력을 향상시켜, 고밀도 플라즈마 환경의 반도체 소자 및 디스플레이 제조 공정에서 계속적으로 사용하더라도 탑 코트의 박리를 억제함으로써 세라믹 부재의 내구성을 향상시킬 수 있는 기술이 필요하다. However, despite the introduction of such intermediate layer, there is still a problem that the top coat is peeled off from the ceramic substrate. Therefore, there is a need for a technique capable of improving the durability of the ceramic member by improving the adhesion between the top coat and the ceramic substrate and suppressing the peeling of the top coat even when continuously used in semiconductor device and display manufacturing processes in a high density plasma environment.

본 발명의 목적은 세라믹 소재의 탑 코트(top coat)를 전자빔 증발법(Electron Beam evaporation)을 적용하여 세라믹 기재 상에 형성하고, 세라믹 기재와 세라믹 탑 코트의 열팽창계수(thermal expansion coefficient) 차이에 의한 응력 집중을 완화하기 위하여 세라믹 탑 코트 하부에 교대형 또는 농도 구배형으로 중간층(interlayer)을 미리 형성함으로써, 세라믹 기재와 세라믹 탑 코트간의 부착성 개선을 통하여 내구성을 향상시킬 수 있는 세라믹 피막 부재 및 그 제조 장치를 제공하는 것이다. SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to form a top coat of a ceramic material on a ceramic substrate by applying an electron beam evaporation method, and to obtain a top coat of the ceramic material due to a difference in thermal expansion coefficient between the ceramic substrate and the ceramic top coat. In order to alleviate stress concentration, an intermediate layer (interlayer) is formed in the lower portion of the ceramic top coat in an alternating or concentration gradient form in advance, thereby improving the adhesion between the ceramic substrate and the ceramic top coat and improving the durability of the ceramic coating member. It is to provide a manufacturing apparatus.

상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 전자빔증착 세라믹 피막 부재는 세라믹 기재 표면에 이트륨 산화물(Y2O3) 등의 세라믹 소재의 전자빔 증착막(electron-beam deposition film)이 세라믹 탑 코트(ceramics top coat)로서 1~100㎛의 두께로 피복되어 있는 것을 특징으로 한다. The electron beam deposition ceramic coating member according to the present invention for achieving the above object is a ceramic top coat (electron-beam deposition film) of a ceramic material such as yttrium oxide (Y 2 O 3 ) on the surface of the ceramic substrate ) Is coated with a thickness of 1 to 100 µm.

이때, 상기 세라믹 탑 코트 하부에 상기 세라믹 탑 코트와 동일한 제1물질 및 상기 세라믹 기재와 동일한 제2물질이 혼재되어 있는 중간층(interlayer)이 형성되어 있는 것이 바람직하다. In this case, it is preferable that an interlayer having a first material identical to the ceramic top coat and a second material identical to the ceramic substrate are mixed under the ceramic top coat.

특히, 상기 중간층은 상기 제1물질로 이루어진 제1물질층 및 상기 제2물질로 이루어진 제2물질층이 교대로(alternating) 적층되어 있는 형태를 가질 수 있다. 또한, 상기 중간층은 상기 세라믹 탑 코트 측의 제1물질의 함량비가 가장 높고 상기 세라믹 기재 측의 제1물질의 함량비가 가장 낮은 농도 구배(gradient)를 갖도록 형성되어 있을 수 있다. In particular, the intermediate layer may have a form in which a first material layer made of the first material and a second material layer made of the second material are alternately stacked. In addition, the intermediate layer may be formed such that the content ratio of the first material on the ceramic top coat side is the highest and the content ratio of the first material on the ceramic substrate side has the lowest gradient.

상기 제시된 전자빔증착 세라믹 피막 부재를 제조하기 위한 세라믹 피막 부재 제조 장치는 진공 용기 내부의 상단에 배치되는 샤프트(shaft)에 장착되며, 세라믹 기재가 로딩되는 서셉터(susceptor); 상기 진공 용기 하부에 배치되며, 기상의 세라믹 입자를 형성하는 전자빔 증발기(electron-beam evaporator)를 통하여, 상기 고화된 세라믹 입자가 상기 세라믹 기재 표면에 증착되어 세라믹 탑 코트를 형성하는 것을 특징으로 한다.The apparatus for manufacturing a ceramic film member for manufacturing the above-described electron beam-deposited ceramic film member includes a susceptor mounted on a shaft disposed on an upper end of a vacuum vessel and loaded with a ceramic substrate; The solidified ceramic particles are deposited on the surface of the ceramic substrate to form a ceramic top coat through an electron-beam evaporator disposed under the vacuum vessel and forming gaseous ceramic particles.

이 경우, 상기 진공 용기 내부에서 상기 세라믹 기재의 측면 높이에 배치되어, 세라믹 탑 코트의 두께를 모니터링하는 크리스탈 센서(crystal sensor)를 더 포함할 수 있다. 또한, 상기 진공 용기 내측에 배치되며, 건(gun)의 방향이 상부 쪽으로 경사지게 형성되어 기상의 세라믹 입자를 활성화시키는 이온 건(i-gun)을 더 포함할 수 있다. In this case, it may further include a crystal sensor disposed at the side height of the ceramic substrate in the vacuum vessel, to monitor the thickness of the ceramic top coat. In addition, the vacuum container may further include an ion gun (i-gun) disposed inside the vacuum container, the direction of the gun is inclined toward the upper side to activate ceramic particles in the gas phase.

본 발명에 따른 전자빔증착 세라믹 피막 부재는 세라믹 탑 코트를 전자빔 증발법을 적용하여 필름 형태의 증착막으로 형성함으로써 세라믹 소재의 탑 코트의 증착 효율을 높일 수 있으며, 세라믹 기재 상에 세라믹 탑 코트를 직접적으로 형성할 수 있고, 또한 세라믹 탑 코트의 부착력을 향상시킬 수 있다. The electron beam deposition ceramic coating member according to the present invention can improve the deposition efficiency of the top coat of the ceramic material by forming the ceramic top coat into a film-like deposition film by applying the electron beam evaporation method, and directly to the ceramic top coat on the ceramic substrate It can form, and can also improve the adhesive force of a ceramic top coat.

전자빔 증발 증착은 주상형 막구조를 형성함으로써 막의 안정성을 더하며, 막 내부에 나노크기의 기공이 형성되는 경우 응력분산을 유도할 수 있는 장점이 있다.      Electron beam evaporation evaporation adds stability to the film by forming a columnar film structure, and has an advantage of inducing stress dispersion when nano-sized pores are formed in the film.

또한, 세라믹 탑 코트 하부에 교대형(alternative type) 또는 농도 구배형(gradient type)으로 형성된 중간층을 통하여 세라믹 기재와 탑 코트간의 부착력이 더욱 높일 수 있다. In addition, the adhesion between the ceramic substrate and the top coat may be further increased through an intermediate layer formed in an alternating type or a gradient type in the lower portion of the ceramic top coat.

이를 통하여, 본 발명에 따른 전자빔증착 세라믹 피막 부재는, 반도체 소자 나 디스플레이 제조용 공정 챔버에 장시간 이용되더라도 내구성이 그만큼 더 향상될 수 있는 장점이 있다. Through this, the electron beam-deposited ceramic coating member according to the present invention has an advantage that durability can be further improved even if used for a long time in a process chamber for manufacturing a semiconductor device or a display.

본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다. Advantages and features of the present invention and methods for achieving them will be apparent with reference to the embodiments described below in detail with the accompanying drawings. However, the present invention is not limited to the embodiments disclosed below, but will be implemented in various different forms, and only the embodiments make the disclosure of the present invention complete, and those skilled in the art to which the present invention pertains. It is provided to fully inform the person having the scope of the invention, which is defined only by the scope of the claims. Like reference numerals refer to like elements throughout.

이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 내플라즈마성 전자빔증착 세라믹 피막 부재 및 그 제조 장치에 관하여 상세히 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, with reference to the accompanying drawings will be described in detail with respect to the plasma-resistant electron beam deposition ceramic coating member and its manufacturing apparatus according to a preferred embodiment of the present invention.

도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 전자빔증착 세라믹 피막 부재를 개략적으로 나타내는 단면도이다.1 is a cross-sectional view schematically showing an electron beam deposition ceramic coating member according to an embodiment of the present invention.

도 1을 참조하면, 도시된 전자빔증착 세라믹 피막 부재(100)는 세라믹 기재(101) 표면에 세라믹 소재로 이루어진 세라믹 탑 코트(ceramics top coat, 110)가 형성되어 있다. Referring to FIG. 1, in the illustrated electron beam deposition ceramic coating member 100, a ceramic top coat 110 made of a ceramic material is formed on the surface of the ceramic substrate 101.

세라믹 기재(101)는 내열성 및 내구성이 강하여, 반도체 소자 또는 디스플레이 제조용 공정 챔버(process chamber) 내부의 CVD용 보트, 액조(wet bath), 포커스링, 월 라이너(wall liner) 등의 내부 부품으로 널리 이용되는 쿼츠(quartz) 재질이 될 수 있으며, 이 외에도 다른 세라믹 소재가 적용될 수 있다. The ceramic substrate 101 has high heat resistance and durability, and is widely used as an internal component such as a CVD boat, a wet bath, a focus ring, and a wall liner in a process chamber for manufacturing a semiconductor device or a display. It can be the quartz material used, and other ceramic materials can be applied.

세라믹 탑 코트(110)는 세라믹 소재로 이루어져 있으며, 구체적으로는 전자빔 증착막(electron-beam deposition film)으로 형성된다. 전자빔 증착막의 경우, 전자빔 증발법(Electron Beam evaporation)을 이용하여 형성된 기상(gas phase)의 세라믹 입자를 냉각하여 필름 형태의 고상(solid phase)으로 세라믹 기재 상에 증착함으로써 형성될 수 있다. The ceramic top coat 110 is made of a ceramic material, and specifically, is formed of an electron-beam deposition film. In the case of an electron beam deposition film, it may be formed by cooling a gas phase ceramic particle formed by using an electron beam evaporation and depositing it on a ceramic substrate in a solid phase in the form of a film.

전자빔 증착막의 경우, 건조 및 열처리 과정이 필수적으로 요구되는 조성물 도포 방식과 달리, 세라믹 소재의 입자들을 직접적으로 세라믹 기재 상에 증착할 수 있으므로, 증착 효율을 높일 수 있다. 또한, 증착온도가 낮아 다양한 소재의 기판에 적용할 수 있으며, 다층막 형성이 용이하여 복합기능성 구현이 가능하고, 원자, 분자 단위체의 입자에 의한 필름이 형성됨에 따라 균질성 확보가 용이하다. In the case of the electron beam deposition film, unlike the composition coating method in which drying and heat treatment are essentially required, particles of a ceramic material may be directly deposited on the ceramic substrate, thereby increasing deposition efficiency. In addition, the deposition temperature is low, it can be applied to a substrate of a variety of materials, it is easy to form a multi-layer film, it is possible to implement a multi-functionality, it is easy to ensure homogeneity as the film formed by the particles of atoms, molecular units.

또한, 전자빔 증착막은 고체상 및 기체상 원료의 동시 사용이 가능하여 다양한 조성의 코팅막 형성이 가능하고, 주상형 구조를 형성함으로써 기계구조적 안정성을 높일 수 있으며, 주상층 내부에 나노기공이 형성되는 경우 응력분산의 기재가 될 수 있으므로 이를 통해 막의 균열 혹은 박리억제를 도모할 수 있다. In addition, the electron beam evaporation film can be used for the simultaneous use of solid and gaseous raw materials to form a coating film of various compositions, and can increase the mechanical structural stability by forming a columnar structure, the stress when the nano-pores are formed in the columnar layer Since it can be a substrate for dispersion, it can be used to prevent cracking or peeling of the film.

또한, 전자빔 증착막은 용사코팅법에 의해 형성된 막에 비해 나노크기 입자의 막을 형성함으로써 막 표면의 조도를 현저히 낮출 수 있으며, 이를 통해 입자상 불순물 생성정도를 낮출 수 있다.In addition, the electron beam deposition film can significantly reduce the roughness of the surface of the film by forming a film of nano-sized particles compared to the film formed by the spray coating method, it can be reduced the generation of particulate impurities.

전자빔증착으로 형성되는 세라믹 탑 코트(110)는 이트륨 산화물(Y2O3), 알루미늄 산화물(Al2O3), 지르코늄 산화물(ZrO2), 티타늄 산화물(TiO2) 등의 재질로 이루어져 있을 수 있으며, 기타 이트륨(Y), 알루미늄(Al), 지르코늄(Zr), 티타늄(Ti) 등을 하나 이상 포함하는 합금의 산화물 등이 될 수 있다. The ceramic top coat 110 formed by electron beam deposition may be made of a material such as yttrium oxide (Y 2 O 3 ), aluminum oxide (Al 2 O 3 ), zirconium oxide (ZrO 2 ), titanium oxide (TiO 2 ), and the like. And other oxides of an alloy containing one or more of yttrium (Y), aluminum (Al), zirconium (Zr), titanium (Ti), and the like.

이러한 세라믹 탑 코트(110)는 세라믹 기재(101) 상에 1~100㎛의 두께범위 내에서 형성되어 있는 것이 바람직하다. 세라믹 탑 코트(110)의 두께가 1㎛ 미만인 경우 세라믹 탑 코트(110)의 두께가 너무 얇아 세라믹 피막 부재(100)가 내플라즈마성을 가지기 어려운 문제점이 있고, 세라믹 탑 코트(110)의 두께가 100㎛를 초과할 경우 탑 코트 형성 비용이 과다하게 소요되고, 응력집중에 의해 막 붕괴의 우려가 있을 수 있다. 또한 세라믹 기재의 내열성, 내구성 등의 고유 물성을 저하시킬 수 있다. Such a ceramic top coat 110 is preferably formed in a thickness range of 1 ~ 100㎛ on the ceramic substrate 101. When the thickness of the ceramic top coat 110 is less than 1 μm, the thickness of the ceramic top coat 110 is too thin, which makes it difficult for the ceramic coating member 100 to have plasma resistance, and the thickness of the ceramic top coat 110 is increased. If the thickness exceeds 100 μm, the cost of forming the top coat may be excessively increased, and there may be a risk of film collapse due to stress concentration. In addition, the intrinsic physical properties such as heat resistance and durability of the ceramic substrate can be reduced.

도 2는 본 발명의 다른 일실시예에 따른 전자빔증착 세라믹 피막 부재를 개략적으로 나타내는 단면도이다. 2 is a cross-sectional view schematically showing an electron beam deposition ceramic coating member according to another embodiment of the present invention.

도 2를 참조하면, 도시된 전자빔증착 세라믹 피막 부재(200)는 세라믹 기재(101) 표면에 세라믹 소재로 이루어진 세라믹 탑 코트(110)가 형성되어 있되, 세라믹 탑 코트(110) 하부에는 중간층(interlayer, 210)이 미리 형성되어 있다. Referring to FIG. 2, in the illustrated electron beam deposition ceramic coating member 200, a ceramic top coat 110 made of a ceramic material is formed on a surface of the ceramic substrate 101, but an interlayer is formed under the ceramic top coat 110. 210 is formed in advance.

이러한 중간층(210)은 세라믹 탑 코트(110)와 세라믹 기재(101)의 열팽창계수(thermal expansion coefficient) 차이에 의한 응력 집중이 발생하여, 세라믹 탑 코트(110)가 박리되는 문제점을 해결하여, 세라믹 피막 부재(200)의 내구성을 향상시키기 위한 것이다. The intermediate layer 210 has a stress concentration due to the difference in the thermal expansion coefficient (thermal expansion coefficient) of the ceramic top coat 110 and the ceramic substrate 101, thereby solving the problem that the ceramic top coat 110 is peeled off, the ceramic It is for improving the durability of the coating member 200.

중간층(210)은 세라믹 탑 코트(110)와 동일한 물질로 이루어져 있을 수 있으며, 세라믹 탑 코트(110)와 동일한 제1물질 및 세라믹 기재(101)와 동일한 제2물질이 혼재되어 있을 수 있다. The intermediate layer 210 may be made of the same material as the ceramic top coat 110, and the same first material as the ceramic top coat 110 and the same second material as the ceramic base 101 may be mixed.

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도 3은 본 발명의 또 다른 일실시예에 따른 전자빔증착 세라믹 피막 부재를 개략적으로 나타내는 단면도로서, 중간층이 교대형(alternative type) 구조를 갖는 것을 나타낸 것이다. 3 is a cross-sectional view schematically showing an electron beam deposition ceramic coating member according to another embodiment of the present invention, showing that the intermediate layer has an alternating type structure.

도 3을 참조하면, 도시된 전자빔증착 세라믹 피막 부재(300)는 세라믹 기재(101) 표면에 세라믹 소재로 이루어진 세라믹 탑 코트(110)가 형성되어 있으며, 세라믹 탑 코트(110) 하부에는 중간층(interlayer, 210)이 미리 형성되어 있다. Referring to FIG. 3, in the illustrated electron beam deposition ceramic coating member 300, a ceramic top coat 110 made of a ceramic material is formed on a surface of the ceramic substrate 101, and an interlayer is formed under the ceramic top coat 110. 210 is formed in advance.

이때, 도 3에 도시된 실시예에서 중간층(210)은 세라믹 탑 코트(110)를 형성하는 물질과 동일한 제1물질로 이루어진 제1물질층(311) 및 세라믹 기재(101)를 형성하는 물질과 동일한 제2물질로 이루어진 제2물질층(312)이 교대로(alternating) 적층된 형태를 갖는다. 도 3에서는 중간층(210)에서 제1물질층(311)이 하나의 층으로 형성되고, 제2물질층(312)이 2개의 층으로 형성되어 있는 것을 도시하였으나, 제1물질층(311)이 2개의 층으로 형성되고, 제2물질층(312)이 하나의 층으로 형성되어도 무방하며, 제1물질층(311) 및 제2물질층(312) 각각이 2개의 층 이상 형성될 수 있다. In this case, in the embodiment illustrated in FIG. 3, the intermediate layer 210 may include a material forming the first material layer 311 and the ceramic substrate 101 made of the same first material as the material forming the ceramic top coat 110. The second material layer 312 made of the same second material has an alternating stacked shape. In FIG. 3, the first material layer 311 is formed of one layer and the second material layer 312 is formed of two layers in the intermediate layer 210. It is formed of two layers, the second material layer 312 may be formed of one layer, and each of the first material layer 311 and the second material layer 312 may be formed of two or more layers.

중간층(210)이 상대적으로 얇은 제1물질층(311)과 제2물질층(312)으로 교대로 형성된 경우, 구조적인 응력분산 요소의 추가적인 도입에 따라 하나의 두꺼운 층으로만 형성된 경우보다 부착력을 증대시킬 수 있고, 이에 따라 세라믹 탑 코트(110)가 세라믹 기재(101)로부터 박리되는 것을 더욱 효과적으로 방지할 수 있다. When the intermediate layer 210 is alternately formed of the relatively thin first material layer 311 and the second material layer 312, the adhesion force is increased compared to the case where only one thick layer is formed according to the additional introduction of structural stress distribution elements. In this case, the ceramic top coat 110 can be more effectively prevented from being separated from the ceramic substrate 101.

도 4는 본 발명의 또다른 일실시예에 따른 전자빔증착 세라믹 피막 부재를 개략적으로 나타내는 단면도로서, 중간층이 농도 구배형(gradient type) 구조를 갖는 것을 나타낸 것이다 .4 is a cross-sectional view schematically showing an electron beam-deposited ceramic coating member according to another embodiment of the present invention, showing that the intermediate layer has a gradient type structure.

도 4를 참조하면, 도시된 전자빔증착 세라믹 피막 부재(400)는 도 3에서와 마찬가지로, 세라믹 기재(101) 표면에 세라믹 소재로 이루어진 세라믹 탑 코트(110)가 형성되어 있으며, 세라믹 탑 코트(110) 하부에는 중간층(210)이 미리 형성되어 있다. Referring to FIG. 4, in the illustrated electron beam deposition ceramic coating member 400, a ceramic top coat 110 made of a ceramic material is formed on the surface of the ceramic substrate 101 as in FIG. 3, and the ceramic top coat 110 is formed. The intermediate layer 210 is previously formed at the bottom.

이때, 중간층(210)은 세라믹 탑 코트(110)와 동일한 제1물질과 세라믹 기 재(101)와 동일한 제2물질이 혼합되어 있는데, 구체적으로는 세라믹 탑 코트(110) 측의 제1물질의 함량비가 가장 높고, 세라믹 기재(101) 측의 제1물질의 함량비가 가장 낮은 농도 구배(gradient)를 갖도록 형성되어 있다. In this case, the intermediate layer 210 is a mixture of the same first material and the same ceramic material as the ceramic top coat 110, the second material 110, the concrete of the first material on the ceramic top coat 110 side The content ratio is the highest, and the content ratio of the first material on the ceramic substrate 101 side is formed to have the lowest concentration gradient.

중간층(210)이 상기와 같은 농도 구배를 갖도록 형성되어 있는 경우, 세라믹 기재(101)로부터 세라믹 탑 코트(110)까지 열팽창계수가 점진적으로 변화하게 되어 응력집중 현상을 방지할 수 있게 되고, 이에 따라 세라믹 탑 코트(110)의 부착력을 더욱 향상시킬 수 있게 된다. When the intermediate layer 210 is formed to have the concentration gradient as described above, the coefficient of thermal expansion gradually changes from the ceramic substrate 101 to the ceramic top coat 110, thereby preventing stress concentration. The adhesion of the ceramic top coat 110 may be further improved.

도 5a는 도 3에 도시된 전자빔증착 세라믹 피막 부재의 전자현미경 사진을 나타낸 것이다. FIG. 5A shows an electron micrograph of the electron beam-deposited ceramic coating member shown in FIG. 3.

도 5a를 참조하면, 세라믹 기재로서 쿼츠 플레이트(Quartz plate) 상에 세라믹 탑 코트로서 이트륨 산화물층(Y2O3)이 형성되어 있다. 중간층(Interlayer)은 쿼츠와 동일한 물질인 SiO2층이 형성되고, 그 위에 세라믹 탑 코트와 동일한 물질인 이트륨 산화물층(Y2O3)이 형성되어 있으며, 그 위에 다시 쿼츠와 동일한 물질인 SiO2층이 형성되어 중간층을 구성하는 SiO2와 Y2O3가 교대형(alternative type)을 이루는 것을 알 수 있다. Referring to FIG. 5A, a yttrium oxide layer Y 2 O 3 is formed as a ceramic top coat on a quartz plate as a ceramic substrate. Intermediate layer (Interlayer) is is a SiO 2 layer of the same material and quartz are formed, and on the same material as the ceramic topcoat yttrium oxide layer (Y 2 O 3) and is formed, that over the same materials as quartz again SiO 2 It can be seen that SiO 2 and Y 2 O 3 constituting the intermediate layer form an alternating type.

도 5b는 도 4에 도시된 전자빔증착 세라믹 피막 부재의 전자현미경 사진을 나타낸 것이다. FIG. 5B illustrates an electron micrograph of the electron beam evaporated ceramic coating member illustrated in FIG. 4.

도 5b를 참조하면, 도 5a와 마찬가지로, 세라믹 기재로서 쿼츠 상에 세라믹 탑 코트로서 이트륨 산화물층(Y2O3)이 형성되어 있다. 중간층은 이트륨 산화물과 SiO2가 혼합되어 있는데, 세라믹 탑 코트인 이트륨 산화물층(Y2O3)에서 세라믹 기재인 쿼츠(Quartz)쪽으로 갈수록 이트륨 산화물의 함량비가 점진적으로 감소하는 것이 색채로 나타나 있는 것을 알 수 있다. Referring to FIG. 5B, the yttrium oxide layer Y 2 O 3 is formed as a ceramic top coat on quartz as a ceramic substrate as in FIG. 5A. In the middle layer, yttrium oxide and SiO 2 are mixed, and the yttrium oxide layer (Y 2 O 3 ), which is a ceramic top coat, is gradually colored toward the ceramic substrate Quartz. Able to know.

도 6은 일반적인 벌크 상태의 이트륨 산화물, 종래의 중간층이 형성되지 않은 세라믹 피막 부재, 본 발명에 따른 교대형의 중간층을 포함하는 세라믹 피막 부재 및 본 발명에 따른 농도 구배형의 중간층을 포함하는 세라믹 피막 부재 각각의 X-선 회절 피크를 나타낸 그래프이다. 6 is a ceramic film comprising a general bulk yttrium oxide, a ceramic film member having no conventional intermediate layer formed, a ceramic film member including an alternating intermediate layer according to the present invention, and a middle layer of a concentration gradient type according to the present invention. A graph showing the X-ray diffraction peaks of each member.

도 6을 참조하면, 벌크 상태의 이트륨 산화물(Bulk Y2O3), 종래의 중간층이 형성되지 않은 세라믹 피막 부재(only Y2O3), 본 발명에 따른 교대형의 중간층을 포함하는 세라믹 피막 부재(Alternating) 및 본 발명에 따른 농도 구배형의 중간층을 포함하는 세라믹 피막 부재(Gradient) 각각의 경우 최대 피크는 [222]면에서 나타났으며, 두 번째 강한 피크는 [440]면에서 나타남을 알 수 있다. Referring to FIG. 6, a bulky yttrium oxide (Bulk Y2O3), a ceramic coating member (only Y2O3) in which a conventional intermediate layer is not formed, and an ceramic coating member (Alternating) including an alternating intermediate layer according to the present invention and the present bone In the case of each of the ceramic coating member (Gradient) including the intermediate layer of the concentration gradient type according to the invention it can be seen that the maximum peak appeared on the [222] plane, the second strong peak appeared on the [440] plane.

또한, 교대형의 중간층이 형성된 세라믹 피막의 탑 코트의 경우 중간층이 형성되지 않거나 농도 구배형의 중간층이 형성된 경우와는 다르게 [400]면에서의 결정성장이 차별적으로 관찰되고 있다. 이로써 중간층에 의해 탑 코트의 우선결정방위의 제어가 가능하다는 것을 알 수 있다.In addition, in the case of the top coat of the ceramic coating having the alternating intermediate layer, crystal growth in the [400] plane is differently observed, unlike when the intermediate layer is not formed or the concentration gradient intermediate layer is formed. It can be seen that the intermediate layer can control the preferential crystal orientation of the top coat.

도 7은 본 발명에 따른 전자빔증착 세라믹 피막 부재의 제조 장치의 예를 개 략적으로 나타낸 것이다. 도 7을 참조하면, 세라믹 피막 부재 제조 장치(700)는 전자빔 증발법(Electron Beam evaporation)이 적용된다. 7 schematically shows an example of an apparatus for producing an electron beam deposition ceramic coating member according to the present invention. Referring to FIG. 7, the ceramic coating member manufacturing apparatus 700 is applied with an electron beam evaporation method.

세라믹 기재가 로딩되는 서셉터(susceptor, 710)는 일부 산소가 포함되며(706) 진공분위기가 유지되는 진공 용기(701) 내부의 상단에 배치되며 회전가능한 샤프트(shaft, 702)에 장착된다. 전자빔 증발기(electron-beam evaporator)는 진공 용기(701) 하부에 배치되며, 세라믹 탑 코트 형성을 위한 세라믹 원료가 장입되는 도가니(crucible, 704)와 전자 빔을 이용하여 세라믹 원료를 증발시키기 위한 전자 건(E-gun, 705)을 포함하여, 기상(gas phase)의 세라믹 입자(711)를 형성한다. The susceptor 710 on which the ceramic substrate is loaded is placed on top of the inside of the vacuum vessel 701, which contains some oxygen 706 and maintains a vacuum atmosphere, and is mounted on a rotatable shaft 702. An electron-beam evaporator is disposed under the vacuum vessel 701 and uses an electronic beam and a crucible 704 into which a ceramic raw material for forming a ceramic top coat is charged, and an electron gun for evaporating the ceramic raw material. (E-gun, 705) to form the ceramic phase 711 of the gas phase (gas phase).

전자빔 증발기로부터 형성된 기상의 세라믹 입자(711)는 서셉터 표면에 접촉된후 냉각되어 고화(solid)된다. 고화된 세라믹 입자는 세라믹 기재 표면에 film 형태로 증착되어 세라믹 탑 코트를 형성한다. The gas phase ceramic particles 711 formed from the electron beam evaporator are cooled after being in contact with the susceptor surface and solidified. Solidified ceramic particles are deposited in a film form on the surface of the ceramic substrate to form a ceramic top coat.

이때, 진공 용기(701) 내부에서 세라믹 기재의 측면 높이에 배치되어, 세라믹 탑 코트의 두께를 모니터링하는 크리스탈 센서(crystal sensor, 707)를 더 포함할 수 있다. 이 경우, 크리스탈 센서(707)를 통하여, 증착되는 세라믹 탑 코트의 두께 제어가 쉽게 이루어질 수 있다. In this case, the vacuum container 701 may further include a crystal sensor 707 disposed at the side height of the ceramic substrate to monitor the thickness of the ceramic top coat. In this case, through the crystal sensor 707, the thickness control of the deposited ceramic top coat can be easily made.

또한, 진공 용기(701) 하측면에 배치되며, 건(gun)의 방향이 상부 쪽으로 경사지게 형성되어 기상의 세라믹 입자(711)를 활성화시키는 이온 건(i-gun, 708)이 더 포함될 수 있다. 이 경우, 세라믹 입자의 활성화를 통하여 형성되는 세라믹 탑 코트의 결합력을 높일 수 있다. In addition, an ion gun (i-gun) 708 is disposed on the lower side of the vacuum vessel 701, the direction of the gun is formed to be inclined toward the upper side to activate the ceramic particles 711 in the gas phase. In this case, the bonding force of the ceramic top coat formed through activation of the ceramic particles can be increased.

도 8은 도 5b에 도시된 세라믹 피막 부재의 두께방향의 산소, 실리콘 및 이트륨의 입자수를 나타내는 그래프이다. FIG. 8 is a graph showing the particle number of oxygen, silicon and yttrium in the thickness direction of the ceramic film member shown in FIG. 5B.

도 8을 참조하면, 세라믹 기재인 쿼츠 측에는 거의 이트륨(Y)이 포함되어 있지 않고, 깊이 방향으로 점진적으로 이트륨의 수가 증가하여 세라믹 탑 코트에서 이트륨(Y)의 수가 가장 많은 것을 알 수 있다. 반대로, 실리콘(Si) 입자의 수는 쿼츠 측에 가장 많고, 깊이 방향으로 점진적으로 감소하여 세라믹 탑 코트에는 거의 포함되지 않는다. Referring to FIG. 8, almost no yttrium (Y) is included in the quartz side of the ceramic substrate, and the number of yttrium gradually increases in the depth direction, indicating that the number of yttrium Y is the largest in the ceramic top coat. On the contrary, the number of silicon (Si) particles is the most on the quartz side, and gradually decreases in the depth direction so that it is hardly included in the ceramic top coat.

도 9는 고밀도 플라즈마 환경에서 중간층이 없는 탑 코트, 연속적 농도 구배형 중간층이 형성된 탑 코트 및 교대형 중간층이 형성된 탑 코트의 단면 모습을 나타낸 것이다. 9 shows a cross-sectional view of a top coat without a middle layer, a top coat with a continuous concentration gradient intermediate layer, and a top coat with alternating intermediate layers in a high density plasma environment.

도 9를 참조하면, 중간층이 없는 탑 코트의 경우 탑 코트가 박리되었으며(도 9의 (a)), 연속적 농도 구배형 중간층이 형성된 탑 코트의 경우 탑 코트의 균열이 발생하였으며(도 9의 (b)), 교대형 중간층이 형성된 탑 코트의 경우 탑 코트의 균열이 발생하지 않았다(도 9의 (c)). 즉, 중간층이 없는 탑 코트보다 중간층이 형성된 탑 코트의 경우에 코팅의 안정성이 높아지고, 그 중에서도 교대형 중간층이 형성된 탑 코트의 경우가 상대적으로 더 우수한 코팅구조의 안정성을 나타내는 것을 알 수 있다. Referring to FIG. 9, in the case of the top coat without the intermediate layer, the top coat was peeled off (FIG. 9A), and in the case of the top coat in which the continuous concentration gradient intermediate layer was formed, cracking of the top coat occurred (FIG. 9 ( b)), in the case of the top coat on which the alternating intermediate layer was formed, cracking of the top coat did not occur (FIG. 9C). That is, it can be seen that the stability of the coating is higher in the case of the top coat in which the intermediate layer is formed than the top coat without the intermediate layer, and in particular, in the case of the top coat in which the alternating intermediate layer is formed, the stability of the coating structure is relatively better.

도 10은 농도 구배형 중간층이 형성된 경우 및 교대형 중간층이 형성된 경우 각각의 중간층 표면 형상(morphology)을 나타낸 것이다. FIG. 10 shows the surface morphology of each intermediate layer when the concentration gradient intermediate layer is formed and when the alternate intermediate layer is formed.

도 10을 참조하면, 농도 구배형 중간층(a) 및 교대형 중간층(b) 모두 전술한 바와 같이, 세라믹 탑 코트의 결정 성장을 위하여 중간층 표면에 나노 크기의 핵형성 자리가 제공되어 있는 것을 알 수 있다. Referring to FIG. 10, it can be seen that both the concentration gradient intermediate layer (a) and the alternate intermediate layer (b) are provided with nano-scale nucleation sites on the surface of the intermediate layer for crystal growth of the ceramic top coat. have.

본 발명에 따른 전자빔증착 세라믹 코팅 부재는 세라믹 기재 상에 전자빔 증발법이 적용된 이트륨 산화물, 지르코늄 산화물 등의 세라믹 탑 코트를 형성하고, 세라믹 탑 코트 하부에 교대형이나 농도 구배형의 중간층을 적용함으로써, 반도체 소자나 디스플레이 제조 공정용 공정 챔버의 내부 부품에 적용하여 고밀도 플라즈마 환경에서의 고내구성 확보와 표면에서의 오염물 발생을 저하시킬 수 있는 장점이 있다. The electron beam deposition ceramic coating member according to the present invention forms a ceramic top coat of yttrium oxide, zirconium oxide, etc. to which the electron beam evaporation method is applied on a ceramic substrate, and applies an alternating or concentration gradient intermediate layer below the ceramic top coat. Applied to the internal components of the process chamber for a semiconductor device or display manufacturing process has the advantage of ensuring high durability in the high-density plasma environment and reduce the generation of contaminants on the surface.

도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 전자빔증착 세라믹 피막 부재를 개략적으로 나타내는 단면도이다. 1 is a cross-sectional view schematically showing an electron beam deposition ceramic coating member according to an embodiment of the present invention.

도 2는 본 발명의 다른 일실시예에 따른 전자빔증착 세라믹 피막 부재를 개략적으로 나타내는 단면도이다. 2 is a cross-sectional view schematically showing an electron beam deposition ceramic coating member according to another embodiment of the present invention.

도 3은 중간층이 교대형 구조를 갖는 전자빔증착 세라믹 피막 부재를 개략적으로 나타내는 단면도이다. 3 is a cross-sectional view schematically showing an electron beam evaporation ceramic coating member in which an intermediate layer has an alternating structure.

도 4는 중간층이 농도 구배형 구조를 갖는 전자빔증착 세라믹 피막 부재를 개략적으로 나타내는 단면도이다. 4 is a cross-sectional view schematically showing an electron beam deposition ceramic coating member having an intermediate layer having a concentration gradient structure.

도 5a는 도 3에 도시된 전자빔증착 세라믹 피막 부재의 전자현미경 사진을 나타낸 것이다. FIG. 5A shows an electron micrograph of the electron beam-deposited ceramic coating member shown in FIG. 3.

도 5b는 도 4에 도시된 전자빔증착 세라믹 피막 부재의 전자현미경 사진을 나타낸 것이다. FIG. 5B illustrates an electron micrograph of the electron beam evaporated ceramic coating member illustrated in FIG. 4.

도 6은 일반적인 벌크 상태의 이트륨 산화물, 종래의 중간층이 형성되지 않은 세라믹 피막 부재, 본 발명에 따른 교대형의 중간층을 포함하는 세라믹 피막 부재 및 본 발명에 따른 농도 구배형의 중간층을 포함하는 세라믹 피막 부재 각각의 X-선 회절 피크를 나타낸 그래프이다. 6 is a ceramic film comprising a general bulk yttrium oxide, a ceramic film member having no conventional intermediate layer formed, a ceramic film member including an alternating intermediate layer according to the present invention, and a middle layer of a concentration gradient type according to the present invention. A graph showing the X-ray diffraction peaks of each member.

도 7은 본 발명에 따른 전자빔증착 세라믹 피막 부재의 제조 장치의 예를 개략적으로 나타낸 것이다.7 schematically shows an example of an apparatus for producing an electron beam deposition ceramic coating member according to the present invention.

도 8은 도 5b에 도시된 세라믹 피막 부재의 두께방향의 산소, 실리콘 및 이 트륨의 입자수를 나타내는 그래프이다. FIG. 8 is a graph showing the particle numbers of oxygen, silicon and yttrium in the thickness direction of the ceramic film member shown in FIG. 5B.

도 9는 고밀도 플라즈마 환경에서 중간층이 없는 탑 코트, 연속적 농도 구배형 중간층이 형성된 탑 코트 및 교대형 중간층이 형성된 탑 코트의 단면 모습을 나타낸 것이다. 9 shows a cross-sectional view of a top coat without a middle layer, a top coat with a continuous concentration gradient intermediate layer, and a top coat with alternating intermediate layers in a high density plasma environment.

도 10은 농도 구배형 중간층이 형성된 경우 및 교대형 중간층이 형성된 경우 각각의 중간층 표면 형상을 나타낸 것이다. Figure 10 shows the surface shape of each intermediate layer when the concentration gradient intermediate layer is formed and when the alternating intermediate layer is formed.

Claims (11)

세라믹 기재 상에 형성되는 중간층(interlayer); 및An interlayer formed on the ceramic substrate; And 상기 중간층 상에 형성되는 세라믹 탑 코트(ceramics top coat);를 포함하고,And a ceramic top coat formed on the intermediate layer. 상기 세라믹 탑 코트는 세라믹 소재의 전자빔 증착막(electron-beam deposition film)으로 형성되고,The ceramic top coat is formed of an electron-beam deposition film of a ceramic material, 상기 중간층은 The middle layer 상기 세라믹 기재 상에 형성되며 상기 세라믹 탑 코트와 동일한 제1물질로 이루어진 제1물질층과, 상기 제1물질층의 상부에 형성되며 상기 세라믹 기재와 동일한 제2물질로 이루어진 제2물질층을 포함하는 형태로 형성되는 것을 특징으로 하는 전자빔 증착 세라믹 피막 부재. A first material layer formed on the ceramic substrate and made of the same first material as the ceramic top coat, and a second material layer formed on the first material layer and made of the same second material as the ceramic substrate An electron beam evaporation ceramic film member, characterized in that formed in the form. 제1항에 있어서, The method of claim 1, 상기 세라믹 탑 코트는 이트륨 산화물(Y2O3), 알루미늄 산화물(Al2O3), 지르코늄 산화물(ZrO2) 및 티타늄 산화물(TiO2) 중에서 선택되거나, The ceramic top coat is selected from yttrium oxide (Y 2 O 3 ), aluminum oxide (Al 2 O 3 ), zirconium oxide (ZrO 2 ) and titanium oxide (TiO 2 ), 이트륨(Y), 알루미늄(Al), 지르코늄(Zr) 및 티타늄(Ti) 중 적어도 하나를 포함하는 합금의 산화물 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 전자빔증착 세라믹 피막 부재.An electron beam-deposited ceramic coating member, which is selected from oxides of an alloy containing at least one of yttrium (Y), aluminum (Al), zirconium (Zr), and titanium (Ti). 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 세라믹 탑 코트는 1~100㎛의 두께로 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 전자빔증착 세라믹 피막 부재. The ceramic top coat is formed of a thickness of 1 ~ 100㎛ electron beam deposition ceramic coating member. 제1항에 있어서, The method of claim 1, 상기 세라믹 기재는 쿼츠 재질로 이루어진 것을 특징으로 하는 전자빔증착 세라믹 피막 부재. The ceramic substrate is an electron beam deposition ceramic coating member, characterized in that made of a quartz material. 삭제delete 삭제delete
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