KR101121663B1 - 적외선분광분석을 이용한 오일샌드 내에 포함된 오일 함량 예측방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 오일샌드, 타르샌드 또는 오일셰일 내부에 함유된 오일성분의 함유량을 예측하는 방법에 관한 것으로, 더 자세하게는 오일샌드가 매장된 지역의 샌드(혹은 클래이)와 이미 오일성분의 함량이 조절되도록 복합체를 형성하고, 이 등에 함유된 오일 함량을 예측함에 있어 적외선분광분석을 이용하여 샌드 및 오일의 피크를 측정하고 이로부터 검정곡선(calibration curve)을 구하여 오일성분의 함량을 예측하는 식을 유도하여, 측정지역의 오일샌드를 적외선분광분석하여 검정곡선과 대비하여 오일성분의 함량을 예측하는 방법에 관한 것이다.
오일샌드, 타르샌드, 오일셰일, 비투맨, 적외선분광분석, FT-IR, 함유량
Description
본 발명은 오일샌드 혹은 타르샌드에 함유된 초중질유 및 중질유와 같은 오일성분의 함유량을 예측하는 방법에 관한 것이다.
세계적으로 근대화와 산업화의 영향에 따라 이에 사용되는 에너지의 문제는 가장 중요한 문제로 대두되고 있다. 특히, 근래의 유가상승으로 인해 기존의 석유자원이 아닌 좀 더 풍부하고 값싼 에너지원의 중요성이 부각되고 있다. 이에 오일샌드에 대한 관심이 증대하고 있는 상황이다.
오일샌드는 통상적으로 모래에 약 10 ~ 20 중량%의 초중질유의 일종인 비투멘(bitumen)을 함유하고 있는 천연물질이며, 통상적으로 모래를 제거하고 비투멘 성분만을 추출하여 업그레이드하면 유용한 자원인 합성석유(Synthetic Crude Oil; SCO)를 얻을 수 있다. 이러한 오일샌드는 매장량이 풍부하여 이와 관련된 기술 및 광구 확보를 통하여 저렴한 가격의 원료 공급과 안정적인 원유 공급을 가능하게 할 수 있게 한다. 오일샌드와 관련된 기술은 캐나다가 가장 앞선 기술을 보유하고 있고, 캐나다 알버타(Canada alberta)주에 대부분 그 시설이 집중되어 있다.
현재 오일샌드를 추출하는 방식으로는 노천채굴(Mining), SAGD(Steam Assisted Gravity Drainage), CSS(Cyclic Steam Stimulation) 등이 있으나, 이러한 오일샌드에서 오일성분의 함유량을 예측을 통하여 경제성 분석을 실시하고 이를 통해 채굴 및 개발 여부를 결정해야 한다.
오일샌드의 오일성분의 함유량의 예측하기 위해서는 뜨거운 물에 오일샌드를 넣고 이를 기계적으로 분리하는 방법(CHWE; Clock Hot Water Extraction), ASTM 95, 96, 473, 1796, 4072, 4807 등에서 제시된 바와 같이 물의 함량 및 용매 등에 녹아나는 오일성분을 결정하는 방법 등이 제시되어 있다. 그러나 이들 방법은 장치가 복잡하고 처리시간이 오래 걸리는 단점이 있다.
또한, 근적외선 반사 모드(Near-IR reflectance mode)를 이용하고 이를 광학프로브(optical probe)에 연결하여 오일샌드 내에 함유된 비투멘 성분의 특정 반사 강도를 측정하는 방법이 상용화되어 적용되고 있다. 그러나 상기 방법은 고가의 장비가 요구되며, 샘플의 표면상태에 따라 산란정도가 바뀌게 되어 측정에 문제점이 발생할 수 있다. 샘플의 표면에 근적외선을 직접적으로 가하여 이에서 흡수되고 반사되는 빛의 강도를 측정하므로 근적외선이 흡수되는 길이(penetration length)사 샘플마다 달라질 수 있다는 문제점을 갖는다(참조: 1) Kelley, US Patent 1961, 2,980,600., 2) Friesen W. I., Qualitative analysis of oil sand slurries using on-line NIR spectroscopy. Applied Spectroscopy 1996;50;1535-1540. 3) Shaw R. C., Kratochvil B., Near-IR diffues reflectance analysis of Athabasca oil sand. Anal. Chem. 1990;62;167-174).
본 발명은 오일샌드의 오일성분을 예측하기 위한 방법에 관한 것으로, 기존의 예측방법이 갖는 고비용, 장기처리시간 및 부정확성의 문제점을 해결하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 상기 목적을 달성하기 위하여 지질학적으로 특성이 유사한 지역의 오일샌드의 오일성분 및 비오일성분을 적외선분광분석하여 검정곡선을 얻어내고, 측정대상인 오일샌드를 적외선분광분석하고 상기 검정곡선과 대비하여 오일성분 함량을 예측하는 방법에 관한 것이다.
본 발명은 기존의 근적외선 반사를 이용한 방법에 비하여 더 간단하고 정확한 방법으로 오일성분(초중질유 및 중질유)의 함유량을 예측하는 방법을 제공하고, 노천채굴 및 지하 오일샌드 층 탐사에 있어서, 오일성분을 함유량에 따른 경제성을 분석하기 용이한 방법을 제시하는 효과가 있다.
본 발명은 오일샌드의 오일성분과 비오일성분의 함량에 대한 적외선분광분석(FT-IR)에 따른 검정곡선을 작성하는 1단계; 및 측정대상인 오일샌드를 적외선분광분석하여 상기 작성한 검정곡선과 대비하는 단계를 포함하는 오일샌드의 오일성분 함량 측정방법에 관한 것이다.
바람직하게는 본 발명은 상기 검정곡선은 오일성분과 비오일성분의 특성 주파수의 피크를 기준으로 하는 것을 특징으로 하는 오일샌드의 오일성분 함량 측정방법에 대한 것이다.
또한 바람직하게는 본 발명은 상기 검정곡선은 오일성분 및 비오일성분의 흡수도비에 따른 농도비의 선형적 관계인 것을 특징으로 하는 오일샌드의 오일성분 함량 측정방법에 대한 것이다.
본 발명은 기존의 오일성분 예측방법의 문제점을 해결하기 위해, 널리 사용되는 적외선분광분석(FT-IR)을 이용하고, 흡수길이가 달라지는 문제점을 해결하기 위해 탐사하고자 하는 지역의 모래와 오일성분과의 함량비가 조절된 복합체를 형성하여 사용하고 이를 적외선분광분석하여 검정곡선(calibration curve)을 얻어내어, 오일샌드의 샘플의 적외선분광분석하여 얻어진 결과를 검정곡선과 대비하여 오일함량을 예측하는 방법에 대한 것으로, 기존의 방법보다 정확한 함유량을 예측하도록 하는 방법을 제공한다.
오일샌드는 오일성분의 대부분은 비투멘(bitumen)이다. 비투멘은 석탄과 가스 상태에 있는 것들을 제외한 수소와 탄소로 이루어진 천연 화합물을 말하는 것으로, 오일샌드에 함유된 비투멘 성분을 추출하여 업그레이드하여 합성석유를 얻을 수 있다.
오일성분인 비투멘의 적외선분광분석의 특징적인 피크는 3000 cm-1에서 나타나게 되고, 모래성분에 특징적인 피크는 1000 cm-1에서 나타난다.
오일성분인 비투멘의 특징적인 피크는 C-H 비대칭 스트레칭(C-H asymmetrical stretching)에 관련되어 있으며, 탄화수소계의 피크이다. 이러한 피크에서 Ibitu(0)와 Ibitu를 얻게 된다.
모래성분의 특징적인 피크는 Si-O-Si의 반대대칭 미폴딩 진동(antisymmetric unfolded vibration of Si-O-Si)에 관련된 것으로, 이는 실리카를 함유하는 모래성분에서는 공통적으로 나타난다. 이러한 피크에서 Isand(0)와 Isand를 얻게 된다(참조: Jiang T, Zhao Q, Yin H, Synthesis of highly stablized mesoporous sieves using natural clay as raw material. Appl. Clay Sci. 2007;35:155-161).
이렇게 얻어진 피크 강도는 다음의 식에서 이용된다.
위와 같은 Beer-Lambert 법칙에서 흡수도(Absorbance; A)는 흡수계수(a), 성분의 농도(c), 빛이 통과하는 길이(l) 값에 비례하여 나타나게 된다. 적외선분광분석 실험시 오일샌드 안에는 같은 l 값을 가지므로 위의 식을 정리하면,
로 정리가 가능하다.
다음의 과정을 거쳐서 식(3)과 같은 검정곡선을 얻을 수 있다.
① 함유량을 예측하고자 하는 지역의 모래성분과 오일성분을 입수한다. 모래성분 및 오일성분의 시료에 대하여 적외선분광분석 실험을 수행하고, 각 성분의 특징적인 FT-IR 피크를 찾는다. 일반적으로 모래성분은 1000 cm-1, 오일성분은 3000 cm-1 부근에서 나타난다.
② 함량비를 조절하여 오일성분과 모래성분의 복합체를 형성한다. 효과적인 복합체의 형성을 위해서는 오일성분의 점도를 낮출 수 있는 용매(펜탄, THF, 아세톤, 벤젠 등)을 사용하여 오일성분을 분산시킨 후 이를 모래성분과 함께 충분히 섞어주고 용매를 증발시켜 균일하게 분산된 복합체를 형성한다.
③ 상기 제조한 오일성분의 함유량이 조절된 복합체를 이용하여 적외선분광분석에 따른 측정을 실시한다. 이러한 측정을 통하여 상기 수학식 1-3에서 필요로 하는 피크의 강도를 얻게 된다.
④ 상기 수학식 3에서 검정곡선을 얻기 위하여 모래성분/오일성분의 농도비와 모래성분/오일성분 적외선분광분석 피크와의 관련값을 얻어내고 이로부터 최소자승법(least square)을 이용하여 직선식을 얻어낸다. 이 직선식은 y절편이 0 값에 가까이 위치해야 하고 선형도(R)이 1에 가까이 있을수록 좋은 결과라 할 수 있다.
⑤ 상기와 같이 검정곡선을 얻어내고 함유량 예측이 필요한 오일샌드의 적외선분광분석을 통하여 흡수도의 비를 얻어내고, 이를 실험적으로 구한 검정곡선에 적용하여 함유량을 예측하게 된다.
이와 같은 본 발명은 하기의 실시예에 의하여 더욱 구체화하겠는 바, 본 발명이 하기의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예
1. 검정곡선의 도출
캐나다 아타바스카(Athabasca) 지역의 오일샌드를 입수하고 적외선분광분석을 하여 도 1에 나타내었다.
상기 오일샌드 200 g을 THF 800 ml에 혼합하여 충분히 교반하여, 오일성분을 녹여내었다. 녹여낸 오일성분을 80 ℃ 오븐에서 3 시간 동안 건조하여 오일성분 17.1 g을 얻었다. THF에 용해되지 아니한 성분은 모래성분으로 이용하였다.
상기 오일성분과 모래성분을 혼합하여 만드는 복합체의 오일성분의 함량이 5, 10, 15, 20 중량%가 되도록 성분을 조정하고 펜탄(pantane) 용매를 사용하여 충분히 교반하여 이를 50 ℃에서 건조하여 오일샌드 복합체를 제조하였다.
적외선분광분석을 수행하기 위하여 상기 제조한 오일샌드 복합체를 이용하여 KBr pellet을 제조하고, 이를 Bruker Equinox 55 FT-IR spectrometer를 이용하여 적외선분광분석을 수행하여 그 결과를 도 2 및 하기의 표 1에 나타내었다.
오일성분 함량(%) |
농도비 (C bitu/C sand) |
모래성분의 흡수도(1083 cm-1) | 오일성분의 흡수도(2925 cm-1) | A bitu/A sand | ||||
I | I 0 | A sand -log(I/I 0) | I | I 0 | A bitu -log(I/I 0) | |||
5 | 0.0526 | 21.25 | 81.10 | 0.581 | 70.40 | 83.34 | 0.0732 | 0.126 |
10 | 0.1111 | 8.312 | 71.60 | 0.935 | 47.74 | 69.07 | 0.160 | 0.172 |
15 | 0.1764 | 26.35 | 82.38 | 0.495 | 58.45 | 79.31 | 0.132 | 0.268 |
20 | 0.2500 | 33.72 | 81.60 | 0.384 | 52.42 | 78.26 | 0.174 | 0.454 |
상기 표 1의 실험결과를 이용하여 모래성분/오일성분의 농도비(Cbitu/Csand)와 모래성분/오일성분의 적외선분광분석 흡수비(Abitu/Asand)와의 관련값을 얻어내고, 이로부터 최소자승법을 이용하여 하기 수학식 4와 같은 직선식을 얻었다.
상기 수학식 4에서 선형성을 나타내는 R값은 0.97278이며, y 절편은 0.00247로 0에 가까운 것으로 나타났다. 높은 선형성을 보이는 것을 알 수 있으며, 상기 수학식이 잘 적용되는 것을 알 수 있다.
실시예
2.
적외선분광분석에
의한
오일샌드의
함량예측
9.1 중량%의 오일성분 함량을 갖는 아타바스카 오일샌드를 적외선분광분석하여, 흡수값 Abitu와 Asand를 측정하였다. 흡수값의 비는 Abitu는 0.217, Asand는1.072였다.
상기 흡수값 Abitu와 Asand을 상기 수학식 4에 대입하였다.
Cbitu/Csand = (0.57 ± 0.095) (0.202)) + (0.00247 ± 0.027)
상기 계산된 값 Cbitu/Csand은 0.1398로 오일성분의 함량은 10.5 중량%로 실제값이 9.1 중량%와는 9.5 %의 오차를 보이는 경우로 높은 신뢰도를 나타냄을 알 수 있었다.
비교예
1.
근적외선
반사에 의한
오일샌드의
함량예측
9.1 중량%의 오일성분 함량을 갖는 아타바스카 오일샌드를 근적외선 반사에 의한 오일샌드의 함량을 예측하였다. 도 4는 근적외선 반사에 의한 실험 결과이며, 도 5는 파장이 1725 ㎚, 2308 ㎚에서 측정한 빛의 강도로부터 구한 검정곡선을 나타내고 있다.
하기 표 2에 근적외선 반사에 의한 오일샌드 함량 예측 결과를 나타내었다.
FT-NIR diffuse reflectance | FT-IR transmission | ||
λ=1725 nm | λ=2308 nm | l= 2924 cm-1 , 1083 cm-1 | |
cbitu | 1.34 (±3.21) | 10.47 (±3.11) | 11.12 (±2.19) |
r2 | 0.97574 | 0.97531 | 0.98536 |
FT-IR 결과와 비교해 보았을 때 커다란 차이가 나타나지 않았으며, 오히려 선형도가 근적외선에 비해 높다는 것을 알 수 있었다.
도 1은 실시예 1의 오일샌드의 적외선분광분석 결과이다.
도 2는 실시예 1의 복합체의 적외선분광분석 결과이다.
도 3은 최소자승법에 의한 검량곡선이다.
Claims (3)
- 오일샌드의 오일성분과 모래성분의 함량에 대한 적외선분광분석(FT-IR)에 따른 오일성분과 모래성분의 특성 주파수의 피크를 기준으로 검정곡선을 작성하는 1단계; 및측정대상인 오일샌드를 적외선분광분석하여 상기 작성한 검정곡선과 대비하는 2단계를 포함하는 오일샌드의 오일성분 함량 측정방법.
- 삭제
- 제 1 항에 있어서,상기 검정곡선은 오일성분 및 모래성분의 흡수도비에 따른 농도비의 선형적 관계인 것을 특징으로 하는 오일샌드의 오일성분 함량 측정방법.
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