KR101103849B1 - 공작용 클레이의 제조방법 및 그 클레이 - Google Patents

공작용 클레이의 제조방법 및 그 클레이 Download PDF

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Abstract

본 발명은 공작용 클레이의 제조방법 및 그 클레이에 관한 것으로서, 보다 상게하게는 제조과정에서 서로 다른 점도, 즉 저점도 합성수지와 고점도 합성수지를 혼합함으로써 가볍고, 건조후에 갈라짐이나 부서짐 형상이 없으며, 장기간 보관이 용이하고 탄성 및 신축성이 우수하여 성형성 및 인장감 등의 물성이 우수한 실온에서 자연 경화가 가능한 클레이의 제조방법 및 그에 따라 제조된 클레이가 개시된다.

Description

공작용 클레이의 제조방법 및 그 클레이{Method for manufacturing the handicraft clay and the handicraft clay made thereby}
본 발명은 공작용 클레이의 제조방법 및 그 클레이에 관한 것으로서, 보다 상게하게는 제조과정에서 서로 다른 점도, 즉 저점도 합성수지와 고점도 합성수지를 혼합함으로써 가볍고, 건조 후에 갈라짐이나 부서짐 형상이 없으며, 장기간 보관이 용이하고 탄성 및 신축성이 우수하여 성형성 및 인장감 등의 물성이 우수한 실온에서 자연 경화가 가능한 클레이의 제조방법 및 그에 따라 제조된 클레이에 관한 것이다.
일반적으로, 점토는 유연성이 있어 손으로 원하는 모양으로 쉽게 변형이 가능하여 다양한 조형물의 제조가 용이하고, 건조시키면 단단하게 경화되어 제작물이 장시간 동안 그 형상이 유지된다.
이러한 점토는 유년, 초등학생들이 조소공작을 할 때 사용하는 것으로 기본적으로는 흙점토를 사용하였으나, 지금은 각종 합성수지를 주재로 한 인조점토가 사용되어지고 있다.
상기 인조점토는 합성수지를 주재로하고 여기에 가소제, 충전제, 안정제 , 인공색소 등을 혼합하여 조성된 것으로 대부분 공기중에서 건조되면서 경화반응이 진행되어 장시간 사용이 어렵고 또한 일단 사용하던 재료는 굳어서 재상용이 불가능하여 그대로 버리는 비경제적인 문제점이 있다.
종래의 인조점토의 제조방법은 여러 가지 방법이 제안되고 있다. 그 예로, 대한민국 등록특허 제107625호에 "공작용 유토의 제조방법"이 개시되어 있다. 상기 특허의 기술요지는 분말상태의 폴리염화비닐 17~20%와 액상의 디에칠핵실부탈레이트 14~25%, 액상의 디부칠부탈레이트 13~25%, 입자가 큰 탄산칼슘 16~25%, 입자가 작은 탄산칼슘 16~25% 및 겔(gel)상태의 폴리디 메칠실록산 3~5%를 각각 교반기에 투입한 다음 교반하여 각 조성물이 혼합된 액상의 조성물을 얻고, 이 혼합조성물을 용기에 충전한 후 적외선으로 약 70~90정도로 열처리함으로써 점도를 가지는 유토를 제조되도록 한 것이다.
상기한 방법으로 제조된 공작용 유토는 장기간 보관하더라도 항상 적절한 점도를 유지하게 되므로 작업시간에 제한을 받지 않으며, 취급이 편리하고, 완성된 공작물은 끓는 물로 처리하면 유토가 경화되고, 경화된 공작물은 지우개로도 사용할 수 있어 편리한 등의 효과가 있는 것이나, 상기에서 제조된 유토의 경우 무게가 대체로 무거울 뿐 아니라 경화시 열처리하여야 하는 번거러움이 있다.
또 다른 인조점토의 제조방법으로는 대한민국 등록특허 제435856호 "자연경화형 경량인조점토의 제조방법"이 개시되어 있다. 상기 특허는 아세트산에테닐에스테르 83~96 중량부, 물 2~7 중량부, 아세테이트나트륨 무수물 1~5 중량부 및 메틸알콜 0.5~2중량부를 포함하여 이루어지는 조성물을 혼합한 후, 상온에서 약 20분 동안 교반시키는 단계와, 상기에서 얻어진 모재 5~14중량부, 분말 15~30 중량부, 글리세린 10~20 중량부, 붕산 0.1~0.7 중량 및 소포제 1~2 중량부를 포함하여 이루어지는 조성물을 약 70~90에서 약40분동안 가열하여 제조하는 것을 기술적 구성으로 하고 있다.
그러나, 상기한 방법으로 제조된 인조점토의 경우에도 점토제조시 다량첨가되는 아세트산에테닐 에스테르가 인체에 유해한 것으로서 역시 사용에 제약이 따르게 되는 단점이 있을 뿐 아니라 제조방법이 복잡한 등의 문제가 있다.
또한, 대한민국 등록특허 제107625호에 "공작용 유토의 제조방법"에서 개시되는 공작용 유토에 비해 탄성을 비롯한 전체적인 물성은 우수하나, 여전히 탄성과 치수안정성이 미진하여 수공작시 안료가 묻어나거나 인조점토의 공작 시 의류에 대한 안료 흡착시 세탁력이 떨어지는 등의 문제점과 경화시간이 너무 짧다는 문제점을 안고 있다.
또, 다른 인조점토로서 미국특허 6,359,057 B1에는 폴리비닐알콜 0.5~15%, 충진제 5~50%, 농후제 0.1~3%, 보습제 0~30%, 물 20~70%로 이루어진 인조점토가 개시되어 있다. 그러나, 상기 특허는 상온에서의 경화속도가 너무 느려 공작 후 작품으로서의 경직성을 기대할 수 없는 문제점이 있고, 충진제로서 전분을 사용하고 있는 것으로, 전분의 호화점 이상에서는 충진제로서의 역할을 상실하고 부패로 인한 악취를 유발할 수 있다는 문제점을 안고 있다.
또한, 충진제 자체의 백색의 단색형태로 공작점토로서의 다색의 공작물 형성을 할 수 없다는 문제점이 있으며, 기타 알려진 충진제를 사용 할 경우, 중공형 마이크로스피어를 단독으로 사용하였을 때, 비중이 0.418의 최소로 여기에 기타 알려진 충진물을 조성물로 사용할 때 그 이상의 비중을 나타냄으로써 탄성 및 치수안정성을 기대할 수 없다는 단점을 가지고 있다.
본 발명은 상기한 종래의 문제점을 해결하기 위해 안출한 것으로서, 서로 다른 점도, 즉, 저점도 합성수지와 고점도 합성수지의 적절한 배합으로 적절한 경화시간의 확보와, 사용시 묻어남이 일어나지 않고, 인체에 유해한 첨가제를 사용하지 않으면서, 클레이로서 확보하여야 할 탄성 및 치수안정성 등 물성이 확보됨과 동시에 제조과정이 비교적 단순한 클레이의 제조방법 및 그에 따라 제조된 클레이를 제공하는 것을 해결과제로 한다.
상기한 과제를 해결한 본 발명의 공작용 클레이의 제조방법은 (a) 용매로서 증류수 또는 정제수를 준비하고, 상기 용매를 75~90℃로 가열한 다음 상기 용매에 붕산, 글리세린, 분말상의 폴리비닐피롤리돈(PVP), 분말상의 폴리비닐알콜(PVA), 소포제를 순차적으로 투입하여 온도유지 상태에서 균질하게 20~60분간 열교반시키고, 60~65℃로 감온 후 붕사를 드롭핑하며 교반하여 얻어진 수지를 상온으로 감온 후 20 ~ 30시간 숙성하여 수지를 제조하는 단계;
(b) 프로필렌글리콜 또는 글리세린 또는 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 습윤제와 조색제, 방부제 및 조향제를 혼합한 조색혼합물을 제조하는 단계; 및
상기 (a)단계의 수지 100중량부에 대하여 엑스판셀(expancel) 3.0 ~ 5.0 중량부와 상기 (b) 단계의 조색혼합물 2.0 ~ 3.0 중량부를 순차 투입하여 7 ~ 20분간 균질 교반하는 단계로 이루어진다.
여기서, 상기 (a) 단계는 용매를 75~90℃로 가열한 다음 상기 용매 100중량부에 대하여 붕산 0.5 ~ 1.5 중량부를 투입하여 1 ~ 2 분간 열교반하는 단계;와 상기 열교반 단계 후, 용매 100중량부에 대하여 글리세린 8.0 ~ 9.0중량부와 폴리피롤리돈 1.0 ~ 1.5중량부를 순차 투입하여 10 ~ 20분간 가열하는 단계;와 상기 가열단계 후, 75 ~ 90℃의 온도를 유지한 상태에서 용매 100중량부에 대하여 폴리비닐알콜 11 ~ 15중량부와 소포제 0.5 ~ 0.6중량부를 순차 투입하여 40 ~ 90분간 열교반 하는 단계; 및 상기 열교반 후, 상기 폴리비닐알콜이 완전히 용해된 상태에서 60 ~ 65℃로 감온 후, 붕사를 상기 용매 100중량부에 대하여 0.9 ~ 1.5 중량부를 드롭핑하여 교반한 다음 상온으로 감온하여 20 ~ 30시간 숙성하는 단계로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
여기서, 상기 폴리비닐알콜은 저점도 폴리비닐알콜과 고점도 폴리비닐알콜을 2:8 ~ 4:6의 중량비로 혼합한 것을 특징으로 한다.
여기서, 상기 저점도 폴리비닐알콜은 분자량 20,000 ~ 30,000, 점도 4.6 ~ 5.4cps인 것을 특징으로 한다.
여기서, 상기 고점도 폴리비닐알콜은 분자량 80,000 ~ 100,000, 점도 20.5 ~ 24.5cps인 것을 특징으로 한다.
여기서, 상기 (a)단계의 소포제를 실리카계 소포제인 것을 특징으로 한다.
여기서, 상기 조색혼합물은 습윤제 100중량부에 대하여 조색제 2.0 ~ 3.0중량부, 방부제 0.1 ~ 0.3중량부 및 조향제 0.1 ~ 0.3중량부를 혼합하는 것을 특징으로 한다.
여기서, (a)단계의 수지는 숙성전 수지의 총중량 대비 숙성 후 수지가 80 ~ 95%의 수준인 것을 특징으로 한다.
여기서, 상기 (b)단계의 조색제는 유기 또는 무기안료인 것을 특징으로 한다.
여기서, 상기 유기안료는 알킬포스포닉산 유도체로부터 제조되는 안료인 것을 특징으로 한다.
여기서, 상기 무기안료는 천연운모에 산화티타늄을 코팅하여 얻어지는 황, 적, 청 또는 녹색과 같은 간섭색상을 가지는 안료인 것을 특징으로 한다.
여기서, 상기 최종 완성품인 클레이의 pH는 8 ~9인 것을 특징으로 한다.
여기서, 상기 (b) 단계에서 습윤제 100중량부에 대하여 천연물 추출물 1.0 ~ 3.0 중량부를 더 첨가하는 것을 특징으로 한다.
여기서, 상기 천연물 추출물은 녹차, 상백피, 감초, 백출, 당귀, 자소엽, 신이화, 박화, 감국, 고삼, 백선피, 자초, 금은화, 연교, 포공영, 어성초, 삼백초, 황백, 유근피, 화피, 소지실로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 추출물로 되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에서는 이상에서 개시된 제조방법에 따라 제조되며, pH 8~9인 클레이가 제공된다.
본 발명의 공작용 클레이의 제조방법은 종래의 클레이의 제조방법에 비해 고탄성, 고신율, 촉감, 입체공작시의 크랙성 및 치수안정성이 우수한 장점을 가지며, 종래와 같이 환경호르몬을 유발하는 원료를 사용하지 않으므로, 제조된 클레이는 인체에 무해한 장점을 가진다.
또한, 본 발명에 따라 제공되는 클레이는 경화 후의 무게가 가벼워 대형 공예용 작품의 생산이 가능한 장점이 있다.
또한, 본 발명에 따라 제공되는 클레이는 촉감이 부드럽고, 묻어남 현상 없이 사용할 수 있어, 유아들도 손쉽게 공작활동을 할 수 있을 뿐만 아니라. 높은 온도의 끓는 물로 열처리를 하지 않고, 실온에서 자연 경화가 이루어져 별도의 경화 열처리를 할 필요가 없는 장점이 있다.
이하, 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기로 한다.
본 발명은 합성수지제로 되는 실온에서 자연 경화가 되는 공작용 클레이의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에 따른 공작용 클레이의 제조방법은 (a) 용매로서 증류수 또는 정제수를 준비하고, 상기 용매를 75~90℃로 가열한 다음 상기 용매에 붕산, 글리세린, 분말상의 폴리비닐피롤리돈(PVP), 분말상의 폴리비닐알콜(PVA), 소포제를 순차적으로 투입하여 온도유지 상태에서 균질하게 20~60분간 열교반시키고, 60~65℃로 감온 후 붕사를 드롭핑하며 교반하여 얻어진 수지를 상온으로 감온 후 20 ~ 30시간 숙성하여 수지를 제조하는 단계;와 (b) 프로필렌글리콜 또는 글리세린 또는 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 습윤제와 조색제, 방부제 및 조향제를 혼합한 조색혼합물을 제조하는 단계; 및 상기 (a)단계의 수지 100중량부에 대하여 엑스판셀(expancel) 4.0 ~ 5.5 중량부와 상기 (b) 단계의 조색혼합물 2.0 ~ 3.0 중량부를 순차 투입하여 7 ~ 20분간 균질 교반하는 단계로 이루어진다.
본 발명에 따르면, 상기 (a) 단계는 용매를 75~90℃로 가열한 다음 상기 용매 100중량부에 대하여 붕산 0.5 ~ 1.5 중량부를 투입하여 1 ~ 2 분간 열교반하는 단계;와 상기 열교반 단계 후, 용매 100중량부에 대하여 글리세린 8.0 ~ 9.0 중량부와 폴리피롤리돈 1.0 ~ 1.5 중량부를 순차 투입하여 10 ~ 20분간 가열하는 단계;와 상기 가열단계 후, 75 ~ 90℃의 온도를 유지한 상태에서 용매 100중량부에 대하여 폴리비닐알콜 10 ~ 15 중량부와 소포제 0.5 ~ 0.6 중량부를 순차 투입하여 40 ~ 90분간 열교반 하는 단계; 및 상기 열교반 후, 상기 폴리비닐알콜이 완전히 용해된 상태에서 60 ~ 65℃로 감온 후, 붕사를 상기 용매 100중량부에 대하여 0.9 ~ 1.5 중량부를 드롭핑하여 교반한 다음 상온으로 감온하여 20 ~ 30시간 숙성하는 단계로 이루어지는 것이 바람직하다.
이때, 수지제조단계에서 사용되는 상기 글리세린은 분말의 분산을 촉진시키기 위하여 사용되는 것으로, 그 함량은 용매 100중량부에 대하여 8.0 ~ 9.0 중량부를 투입하는 것이 바람직한데, 만일 8.0 중량부 미만일 경우에는 수지의 분산효과가 저하되어 최종산물인 클레이가 부서지기 쉬운 문제가 있을 수 있고, 9.0 중량부를 초과할 경우에는 최종산물이 클레이가 너무 끈적거리는 현상이 일어날 수 있다. 상기와 같이 글리세린의 함량을 한정하는 것은 후에 첨가되는 조색혼합물로 인하여 글리세린과 동일한 기능을 하는 습윤제가 조색혼합물에 혼합되어 있어, 최종산물의 클레이의 물성에 영향을 미칠 수 있기 때문이다.
또한, 상기 폴리비닐알콜(이하, "PVA"라 한다)은 백색분말 상태로 가열된 용매에 서서히 투입하면서 완전히 용해될 때까지 열 교반하며, 그 교반 시간은 40 ~ 90분 내로 상기 시간이 40분 미만에서는 용해되지 않고 잔류된 PVA가 있을 수 있고, 90분을 초과하여 교반할 경우에는 이미 PVA가 완전 용해 상태로 무의미하다.
상기 PVA가 완전 용해 후엔 우유빛깔 상태가 되며 스푼으로 떠서 떨어뜨리면 끊어지지 않고 서서히 흘러내릴 정도의 점도가 적당하다.
상기 수지 제조시 소포제를 첨가하지 않을 경우에는 불필요한 기포발생으로 인해 첨가제 및 충전제와의 연결(binding)이 약화되어 공작 작업시 피부에 클레이가 늘어 붙는 정도가 심해지게 된다.
상기 수지제조시 용액이 담겨 있는 가열 용기가 전체적인 접촉면에 균일하게 열을 전달해야 수지 합성이 고르게 된다. 이를 위해 중탕을 유도하는 방법이 바람직하며 특정 부분만 높은 열로 가열하여 용액의 대류나 전달열을 이용할 경우 수지가 용기벽에 붙어 타버리는 경우가 생기며 이는 수지의 불량화로 이어지게 된다.
상기 수지제조시 PVA의 함량은 용매 100중량부에 대하여 11 ~ 15 중량부를 투입하는 것이 바람직한데, 만일 11 중량부 미만으로 투입할 경우에는 완제품으로 되는 클레이가 피부에 묻어서 떨어지지 않는 문제가 있고, 15 중량부를 초과할 경우에는 피부에 묻어나는 현상은 일어나지 않으나 제품의 늘어나는 성질이 약화되고 빠른시간 안에 굳어 버리는 경우가 발생한다. 이는 15 중량부 미만일 경우라도 완제품의 경우에는 굳는 속도가 느려지지 않으며, 이러한 문제점은 안정적인 수지결합이 이루어질 경우 물성의 우수성이 증대됨을 알 수 있는 것이다.
PVA투입 후, 수지 제조시간도 40분 미만일 경우에는 완제품이 손에 묻는 현상이 뚜렷하고, 이후 제조시간이 길수록 이 현상은 약화되지만 용매 대비 PVA의 혼합량이 11 ~ 15 중량부를 만족하지 못할 경우에는 오랜시간을 교반하여 용해시킨다 하여도 뚜렷한 개선효과는 얻을 수 없다.
본 발명에 사용되는 상기 PVA는 최종 완제품인 클레이의 굳기, 탄성, 무너짐, 끈적임 등의 모든 물성에 관여하게 되는 것으로, 본 발명에 따르면, 상기 PVA는 저점도 폴리비닐알콜(이하, "PVA-A"라 한다)과 고점도 폴리비닐알콜(이하, "PVA-B"라 한다)을 적정중량비로 혼합한 혼합물을 사용하는 것이 좋으며, 그 혼합비는 PVA-A와 PVA-B를 2:8 ~ 4:6의 중량비로 혼합한 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 3:7의 중량비로 혼합한 것을 사용하는 것이다.
상기 PVA-A는 분자량 20,000 ~ 30,000, 점도 4.6 ~ 5.4cps인 것을 사용하고, PVA-B는 분자량 80,000 ~ 100,000, 점도 20.5 ~ 24.5cps인 것을 사용한다.
만일, 상기 PVA-A만을 단독으로 사용할 경우 최종 산물인 클레이의 형태가 무너지는 현상이 발생하고 PVA-B만 사용하여 수지를 제조하였을 경우 탄성력이 떨어지는 문제가 발생한다. 또한, 상기 PVA-A와 PVA-B의 혼합비가 2:8 미만이거나 4:6을 초과할 경우에는 탄성력과 연성이 저하되는 문제가 있고, 또한 최종 산물인 클레이의 형태가 무너지는 현상이 발생할 수 있다.
상기 수지제조단계에서 제조된 수지의 pH는 8~9를 유지하는 것이 좋은데, 본 발명에서는 pH를 조절함에 있어 산화제를 사용하는 경우보다는 PVA의 제조시 분자결합에 따른 메커니즘으로 수지를 생산하는 것이 물성에서 더 우수한 결과를 얻을 수 있다는 것을 알아내어, 상기 PVA-A와 PVA-B를 적정 비율로 혼합하여 사용할 경우 붕산과의 결합 및 PVP와의 분자결합이 잘 이루어져 이후, 충전제와의 결합에 있어서도 우수한 성질을 나타낼 수 있다.
한편, 수지제조단계에서 PVA-A와 PVA-B의 적정 비율의 혼합이 이루어지지 않을 경우 최종 결과물의 무너짐, 피부에 묻어나는 현상, 저조한 탄성력, 끊어짐 드의 문제를 가지게 되며, 또한, 필요 이상의 첨가제 투입으로 물성을 보완하는 기존의 생산 방식으로 인해 제품의 사용자가 피부 트러블과 불완전한 수지에서 나오는 시큼한 향으로 인해 사용자가 두통을 호소하는 등의 문제를 일으킬 수 있다. 이러한 문제를 가장 안정적인 화합물로 해결하게 되는 장점이 있게 된다.
상기 PVA가 완전히 용해된 시점에서 붕사를 상기 용매 100중량부에 대하여 0.9 ~ 1.5 중량부를 드롭핑하여 교반한 다음 상온으로 감온하여 20 ~ 30시간 숙성하게 되는데, 이때, 상기 붕사의 첨가량이 0.9 중량부 미만일 경우에는 조형물이 형태를 유지하며 굳지 못하고 무너지는 현상과 점토가 손에 묻어나는 현상이 있을 수 있고, 1.5 중량부를 초과할 경우에는 늘어나는 성질이 약해지는 문제가 있을 수 있다. 또한, 붕사 첨가 후, 교반은 충분히 혼합되도록 교반하여야 하며, 바람직하게는 1 ~ 2 분간 교반하는 것이다.
상기 붕사 투입 후, 교반이 완료되면 수지의 온도를 상온으로 감온 후, 숙성하게되며, 그 숙성시간은 크게 한정하지 않으나, 바람직하게 20 ~ 30시간동안 숙성하는 것이 좋다. 그 이유는 최종 산물인 수지의 양이 숙성전 수지의 총량 대비, 80~95%수준의 양을 유지하도록 하는 것이 바람직한데, 이는 수지제조단계에서 불필요하게 존재하는 분자결합이 이루지지 못한 용매를 숙성단계에서 제거함으로써 완성될 수 있다.
또한, 숙성과정을 거치면서 불필요하게 존재하는 수분을 제거함과 동시에 소포제로 인해 완전히 제거되지 못하거나, 교반시 점질의 수지의 특성에 따라 발생되는 기포 등이 존재할 수 있어, 이를 제거하는 효과 또한 얻을 수 있게 된다.
즉, 수지제조단계에서 제조되는 최종 산물의 수지는 그 총량이 숙성전 수지 총량 대비, 80 ~ 95% 수준을 유지하도록 하는 것이 바람직하다. 이러한 숙성과정을 거치면서, 불필요하게 존재하는 용매 또는 기포로 인해 최종산물인 클레이의 물성저하를 차단하게 되는 것이다.
한편, 수지제조단계에서 사용되는 소포제는 고분자화합물의 제조에 사용되는 소포제라면 어느 것을 사용하여도 무방하다. 그 예로, 옥틸알코올, 시클로헥산올, 비이온계 계면활성제, 수용성 계면활성제, 실리카계 소포제 등이 사용될 수 있다. 바람직하게는 실리카계 소포제를 사용하는 것이 좋다.
본 발명에 따르면, 상기 (b)단계에서 조색혼합물은 습윤제 100중량부에 대하여 조색제 1.5 ~ 3.5 중량부, 방부제 0.1 ~ 0.3 중량부 및 조향제 0.1 ~ 0.3 중량부를 자유 혼합하는 것이 바람직하다.
이때, 사용되는 습윤제는 프로필렌글리콜 또는 글리세린 또는 이들의 혼합물로 된다. 상기 습윤제는 상기 (a)단계의 수지제조시 다량 투입하면 겔화된 수지 조성물의 점성이 풀어지며 묽어지는 등 바인딩(binding)이 교란되는 작용이 있으므로 조색혼합물을 제조시 기타 첨가제 등과 혼합한 다음 투입되는 것이 바람직하다.
상기 조색제는 유기 또는 무기안료를 사용하며, 그 함량이 1.5 중량부 미만일 경우에는 채도가 떨어지고, 색 혼합시 적절한 중간색이 나오지 않는 문제가 있을 수 있고, 3.5 중량부를 초과할 경우에는 조색제가 손에 묻어나는 현상이 일어나고, 색 혼합시 적절한 중간색이 나오지 않는 문제가 있을 수 있다.
상기 조색제로 사용되는 유기 또는 무기안료는 클레이를 제조하는 데 사용되는 안료라면 어느 것을 사용하여도 좋으며, 바람직하게는 상기 유기안료는 알킬포스포닉산 유도체로부터 제조되는 안료를 사용하는 것이며, 상기 무기안료는 천연운모에 산화티타늄을 코팅하여 얻어지는 황, 적, 청 또는 녹색과 같은 간섭색상을 가지는 안료로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나를 사용하는 것이다.
한편, 상기 조색제는 본 발명을 저해하지 않는 범위 내에서 형광안료 또는 또는 발광안료를 첨가할 수도 있다.
즉, 상기 조색제는 본 발명을 저해하지 않는 범위 내에서 유무기안료 또는 형광안료 또는 발광안료를 적의 선택하여 사용할 수 있는 것이다.
또한, 상기 방부제와 조향제는 그 종류를 크게 한정하지 않는다. 상기 방부제의 경우에는 화장품 제조시 사용되는 방부제를 적의 선택하여 사용하게 되며, 상기 조향제는 제조자의 선택에 따라 다양한 향을 발산할 수 있도록 과일향, 박하향 등 종래의 조향제로 사용되는 향료중에서 적의 선택하여 혼합하는 것이다.
여기서, 상기 방부제와 조향제 그리고, 조색제를 조색혼합물 제조시에 사용하는 것은 열교반시에 상기 방부제를 넣으면 방부제의 효능이 약화되어 완제품 상에서 물성이 변하여 곰팡이가 번식되는 경우가 발생할 수 있는 문제점을 안고 있고, 상기 조색제의 경우에는 분말일 경우 최종교반시 단독으로 첨가하면 충전제(엑스판셀)의 분말과 수지 사이에서 고르게 분산이 이루어지지 않아 본래의 색상을 잃거나 불균일하게 분포하게 되는 문제가 있다. 또한, 조향제의 경우에는 제조단계에서 열이 가해지면 본래의 향을 잃어버리는 문제가 있을 수 있다. 따라서, 상기 방부제와 조색제 및 조향제는 습윤제와의 교반을 통해 액상으로 혼합하여 수지와 충전제의 교반중에 첨가하는 것이다.
본 발명에 따르면, 상기 (a)단계의 수지에 (b)단계에서 준비된 조색혼합물과 충전제로 엑스판셀를 혼합하여 최종 클레이를 완성하게 된다.
이때, 상기 엑스판셀(expancel)은 입자크기 20 ~ 200인 중공미소구 형태를 가지는 것으로, 그 함량에 따라 수지의 분자량에 영향을 미치게 되고, 그 영향으로 수지의 최종산물인 클레이의 점도, 내응고성, 인장강도, 내수성, 접착강도, 내용제성, 분산성, 용해성, 유연성, 친수성 등의 우수한 물성을 확보할 수 있게 한다. 그 첨가량은 (a)단계의 수지 100중량부에 대하여 4.0 ~ 5.5 중량부를 혼합하는 것이 바람직한데, 만일 4 중량부 미만일 경우에는 점도, 내응고성, 인장강도, 내수성, 접착강도, 내용제성 및 분산성의 저하를 초래하게 되며, 5.5 중량부를 초과할 경우에는 용해성, 유연성 및 친수성의 저하를 초래하게 된다.
상기 엑스판셀을 충전제로 사용함으로써 클레이의 제조원가를 낮출 수 있고, 무게를 줄일 수 있으며, 쉽게 압출할 수 있게 되고, 잘 부서지지 않으면서 탄력성이 있는 클레이의 제조가 가능하게 된다.
또한, 상기 (a)단계의 수지 100중량부에 대하여 상기 (b) 단계의 조색혼합물은 1.5 ~ 3.5 중량부를 혼합하게 되며, 상기 조색혼합물의 양이 1.5 중량부 미만일 경우에는 채도가 떨어지고, 색 혼합시 적절한 중간색이 나오지 않는 문제가 있을 수 있고, 3.5 중량부를 초과할 경우에는 조색제가 손에 묻어나는 현상과, 색 혼합시 적절한 중간색이 나오지 않는 문제가 있을 수 있다.
상기 수지와 엑스판셀 및 조색혼합제는 순차 투입하여 20 ~ 40분간 균질하게 교반하여 완성되게 된다. 이렇게 완성된 최종 완성품의 클레이는 pH는 8 ~ 9를 유지하게 된다. 이때, 상기 교반시간은 완전 밍싱될 수 있도록 최소시간이 필요하고, 그 시간은 40분 이하가 적당하며, 바람직하게는 20 ~ 40분간 교반하는 것이다. 여기서, 교반온도는 100이하에서 이루어지는 것이 바람직하다. 만일, 교반시간이 20분 미만일 경우에는 조성물들간의 물성배합이 잘 이루어지지 않으며, 40분을 초과할 경우에는 첨가물인 익스판셀의 물성에 변형이 일어날 수 있는 문제가 있을 수 있다. 또한, 교반온도 100를 초과할 경우에는 엑스판셀의 입자변형이 일어나 최종산물의 물성변화가 일어나는 문제가 있으며, 이러한 물성변화는 최종산물이 수지가 죽처럼 무너지는 현상이 발생할 수 있고, 또한 이렇게 나온 제품으로 조형물을 만들 경우에도 최종 조형물이 바닥으로 주저앉게 되는 현상이 발생하게 된다.
본 발명에 따르면, 상기 (b) 단계에서 천연물 추출물을 더 첨가할 수 있으며, 그 첨가량은 습윤제 100중량부에 대하여 천연물 추출물 0.5 ~ 1.5 중량부를 첨가하는 것이다. 만일, 그 첨가량이 0.5 중량부 미만에서는 천연물 추출물의 첨가 효과를 얻기 어려우며, 1.5 중량부를 초과할 경우에는 최종산물인 클레이의 물성에 영향을 미칠 수 있다.
상기 천연물 추출물은 녹차, 상백피, 감초, 백출, 당귀, 자소엽, 신이화, 박화, 감국, 고삼, 백선피, 자초, 금은화, 연교, 포공영, 어성초, 삼백초, 황백, 유근피, 화피, 소지실로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 추출물을 사용하는 것이며, 이들을 단독 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
여기서, 상기 천연물 추출물은 추출대상 천연물을 100이상에서 열수추출하여 중탕시키는 방법으로 얻어진 열수추출법에 의한 점질의 것일 수 있고, 또한 상기 점질의 추출물을 가열건조 또는 동결건조시켜 얻어진 미분상태의 것일 수 있다. 또한, 천연물을 유기용매에 일정시간 담지시켜 삼투압현상에 의한 천연물로부터의 유효성분의 추출에 따라 얻어진 추출물일 수도 있다. 이때도, 열수추출법에서 얻어진 추출물과 같이 점질의 추출물일 수 있고, 또한 미분상태의 것일 수 있다.
바람직하게는 점질의 추출물을 사용하는 것이다.
상기 천연물 추출물을 더 첨가함으로써 자칫 부족할 수 있는 피부 보습성과 항균성을 더 확보할 수 있게 된다. 이는, 사용되는 천연물이 가지고 있는 특징에 따른 것으로, 예를 들면, 상기 나열된 천연물에는 기능성 미백성분과 강한 해독작용을 하는 것으로 한방재로 사용되고 있는 것이다.
본 발명에서는 이상에서 설명된 바와 같은 본 발명의 공작용 클레이의 제조방법에 따라 제조된 클레이로, pH 8~9인 클레이가 제공된다. 또한, 천연물 추출물이 함유되어 미백효과 및 길항작용을 가지는 클레이가 제공되어 진다.
이하, 본 발명을 바람직한 실시예를 들어 보다 상세히 설명하기로 한다. 단, 하기의 실시예로 본 발명을 한정하는 것은 아니며, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능하다는 것이 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게서 명백하다 할 것이다.
[실시예 1~3]
<수지제조단계>
하기 표 1에 나타낸 바와 같이, 증류수 100중량부에 대하여 각각의 구성성분을 중량비(각각의 성분의 단위는 중량부이다)로 혼합하여 수지를 제조하였다.
수지의 제조과정은 우선 증류수를 75~90℃의 온도로 가열한 다음, 붕산을 투입하여 1 분간 열교반 한 다음, 글리세린과 폴리피롤리돈을 순차 투입하여 1.39 분간 가열하였다. 상기 가열이 완료된 다음 75 ~ 90℃의 온도를 유지한 상태에서 폴리비닐알콜과 소포제를 순차 투입하여 40 ~ 90분간 열교반 하여 완전 용해시키고, 60 ~ 65℃로 감온 후, 붕사를 드롭핑하여 교반한 다음, 5개의 용기에 동일한 양으로 분리하여 담아 상온으로 감온하여 15시간, 20시간, 25시간, 30시간, 35시간 숙성하였다.
여기서, 상기 PVA는 PVA-A와 PVA-B를 3:7의 중량비로 혼합한 혼합물을 사용하였다.
숙성 후, 얻어진 수지의 총량 및 숙성시간에 따른 pH를 pH미터를 이용하여 측정하였으며, 수지에 잔존하는 기포 등의 유무를 관찰하였다. 그 결과는 표 2에 나타내었다.
구 분 수지 1 수지 2 수지 3
붕산 0.91 1.25 1.45
글리세린 8.54 8.25 8.75
PVP 1.39 1.5 1.15
PVA 14 11.5 14.9
실리카소포제 0.53 0.55 0.6
붕사 0.95 1.25 1.49
구 분 수지 1 수지 2 수지 3
숙

성

시

간		 15시간

 수득량 99.7% 98.5% 99.2%
pH 8.3 8.6 8.3
기포 미량 존재 미량존재 미량 존재
20시간

 수득량 94.1% 93.8% 94.3%
pH 8.1 8.5 8.1
기포 - - -
25시간

 수득량 92.7% 92.8% 93.1%
pH 8.1 8.5 8.1
기포 - - -
30시간

 수득량 92.53% 92.64% 92.54%
pH 8.1 8.5 8.1
기포 - - -
35시간

 수득량 92.48% 92.51% 92.46%
pH 8.1 8.5 8.1
기포 - - -
상기 표 2의 결과, 실시예 1 내지 3에서 얻어진 수지의 수득량은 20 ~ 30시간 동안 숙성시 얻어진 것을 사용하는 것이 좋음을 알 수 있으며, 20시간 미만에서는 소량의 기포가 존재함을 알 수 있었고, 30시간을 초과할 경우에는 기포의 존재는 확인되지 않았으나, 그 수지의 수득량이 30시간을 숙성한 것과 비교하였을 때, 그 차이가 아주 미미한 것을 알 수 있었다. 이는 30시간 정도면 충분히 잔존 기포를 제거할 수 있음을 알 수 있었으며, 20시간 정도면 미반응 수분이 제거됨을 알 수 있는 것이다.
<조색혼합물 준비>
글리세린 100중량부에 대하여 방부제 0.2 중량부, 조색제 2.87 중량부 및 조향제 0.2 중량부를 포함하도록 자유혼합하여 조색혼합물1을 준비하였고, 프로필렌글리콜 100중량부에 대하여 방부제 0.29 중량부, 조색제 2.87 중량부 및 조향제 0.2 중량부를 포함하도록 자유혼합하여 조색혼합물2를 준비하였으며, 글리세린 100중량부에 대하여 방부제 0.29 중량부, 조색제 2.87 중량부, 조향제 0.2 중량부 및 상백피 추출물 1.0 중량부를 포함하도록 자유혼합하여 조색혼합물3을 준비하였다.
<클레이 제조>
하기 표 3의 조성비로 클레이를 제조하였다. 이때 사용된 수지는 상기 표 1의 25시간 숙성시킨 (수지 1 내 3)을 사용하여, 상기 제조된 조색혼합물 1 내지 3을 혼합하여 최종 클레이를 준비하였다. 혼합비는 단위는 중량부이다.
구 분 실시예
1		 실시예
2		 실시예
3		 실시예
4		 실시예
5		 실시예
6		 실시예
7		 실시예
8		 실시예
9
수지 1 100 100 100 - - - - - -
수지 2 - - - 100 100 100 - - -
수지 3 - - - - - - 100 100 100
expancel 4.47 4.47 4.47 5.25 5.25 5.25 4.85 4.85 4.85
조색혼합물1 2.0 - - 2.8 - - 2.5 - -
조색혼합물2 - 2.0 - - 2.8 - - 2.5 -
조색혼합물3 - - 2.0 - - 2.8 - - 2.5
상기 표 3의 조성비로 구성되며, 수지에 엑스판셀을 투입 후, 10분간 수지와 엑스판셀을 교반한 다음, 조색혼합물을 투입하여 10분간 프리믹싱(free mixing)하여 클레이를 완성하였으며, 준비된 클레이의 물성을 측정하였으며, 그 결과는 하기 표 4에 나타내었다.
[비교예 1]
대한민국 등록특허 제10-0435856호에 개시된 자연 경화형 경량 인조 점토의 제조방법에 따른 인조점토를 준비하고, 그 물성을 비교측정하였으며 그 결과는 하기 표 4에 나타내었다.
[비교예 2 ~ 3]
시중 시판되는 A사의 클레이와 B사의 클레이점토를 준비하고, 그 물성을 비교측정하여 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
여기서, A사와 B사는 그 회사명을 기재하지 않으며, 기존의 클레이제품을 제조판매하는 업체이다.
<물성평가방법>
1. 탄성평가
10g의 인조점토를 구형으로 공작한 직후 및 3시간 경과 후, 평평한 콘크리트 지면으로부터 1m 높이에서 자연 낙하하였을 경우 지면으로부터 튀어 오르는 높이를 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 4에 기재하였다. 표 4에서 보듯이, 실시예 1 내지 9에서 제조된 클레이의 경우가 비교예 1 내지 3의 종래의 기술에 의해 제조된 인조점토보다 우수한 탄성효과를 가짐을 알 수 있다.
2. 비중
10g의 인조점토를 구형으로 공작한 후, 직경 및 질량을 측정하여 하기와 같은 방법으로 비중을 산출하였다.
구의 부피 = 4πr3/3,
구의 밀도 = 구의질량/구의부피,
비중 = 구의 밀도/물의 밀도
산출에 의한 실시예 및 비교예 각각에 대한 결과는 표 4와 같다.
표 4에서 보듯이, 실시예 1 내지 9에서 제조된 클레이가 비교예 1 내지 3에 의한 종래의 기술로 제조된 인조점토보다 초경량의 효과를 나타내었다.
3. 치수안정성
10g의 인조점토를 구형으로 공작한 직후의 직경을 버니아캘리퍼스로 측정한 결과를 기준치로 하여 이를 3시간 상온에서 자연경화 시킨 후, 수직 및 수평 직경의 변형길이를 산출하여 표 4에 기재하였다.
표 4에서 보듯이, 공작 후의 모형유지를 위한 치수안정성은 공작점토라는 특징에서 중요한 인자로 자중에 의한 수직 방향, 자중 및 경화속도에 의한 수평방향의 변화길이를 산출한 결과, 실시예 1 내지 9에서의 클레이가 비교예 1 내지 3의 종래의 제조기술로 제조된 인조점토보다 우수한 치수안정성을 나타내었다.
4. 크랙성 평가
10g의 인조점토를 구형으로 공작하여 실온에서 평평한 유리면 위에 24시간 자연건조시킨 후, 갈라지는 정도를 평가하여 표 4에 기재하였다. 공작형 인조점토라는 특징에서 크랙성은 공작후의 모형유지 및 작품성의 보관면에서 가장 중요한 인자라 할 수 있다.
⊙ 우수 ○ 양호 △ 보통 × 불량
표 4에서 보듯이, 실시예 1 내지 9의 클레이가 비교예 1 내지 3에 비해 크랙성 평가에서 우수하게 나타났다.
5. 촉감
10g의 인조점토를 지속적으로 5분간 접촉 시 손에 묻어나는 정도를 평가하여 표 4에 기재하였다.
⊙ 우수 ○ 양호 △ 보통 × 불량
표 4에서 보듯이, 촉감은 실시예 1 내지 9의 클레이가 비교예 1 내지 3와 동등 이상의 결과를 나타내었다.
6. 신율 평가
2g의 점토를 가로×세로를 5cm×1.5cm로 제작한 후, 가로방향으로 일정속도(2.8cm/sec 및 20cm/sec)로 인장하였을 때 절단되는 시점까지의 신장거리를 측정하여 표 4에 기재하였다.
표 4에서 보듯이, 실시예 1 내지 9는 비교예 1 내지 3의 종래의 기술로 제조된 인조점토보다 우수한 신율을 나타내었다.
7. 경화시간
10g의 클레이를 구형으로 공작하여 수평면 위에 동일 조건하에서 자연건조시켜 경화된 시점까지의 시간을 측정하여 표 4에 기재하였다.
표 4에서 보듯이, 동일 조건하에서 경화속도가 실시예 1 내지 9의 경우 치수 변형이 없이 2 시간 내 경화가 일어남으로써 비교예 1 내지 3의 종래의 제조기술 보다 우수함을 알 수 있다.
구 분 신 율 치수안정성
(△V,㎝ )		 비 중 탄 성
(㎝)		 크랙성 촉 감 경화
속도
(시간)
2.8㎝/sec 20㎝/sec 수평 수직 직후 3시간후
실
시
예		 1 95.4 164 0.11 0.04 0.294 49 51 ⊙ ○ 0.9
2 25.8 56.9 0.00 0.00 0.425 50 51 ⊙ ⊙ 0.8
3 20.4 68.5 0.01 0.04 0.365 39 48 ⊙ ⊙ 0.9
4 30.0 93.4 0.01 0.07 0.325 46 49 ⊙ ⊙ 0.9
5 35.8 89.5 0.03 0.11 0.345 47 48 ⊙ ⊙ 1.5
6 27.0 76.8 0.01 0.08 0.365 43 49 ⊙ ○ 1.8
7 36.4 91.8 0.01 0.07 0.385 48 50 ⊙ ⊙ 0.9
8 39.8 99.1 0.05 0.16 0.426 44 46 ⊙ ⊙ 0.9
9 27.8 91.6 0.02 0.07 0.358 46 47 ⊙ ⊙ 1.5
비
교
예		 1 16.5 34.3 0.21 0.07 0.568 18 21 ○ △ 48
2 11.6 29.5 0.02 0.11 0.567 12 20 ○ ○ 24
3 13.8 42.7 0.35 0.79 0.556 22 23 ⊙ ○ 24
이상에서 설명한 본 발명은 전술한 실시예에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능하다는 것이 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 명백하다 할 것이다.

Claims (15)

  1. 공작용 클레이의 제조방법에 있어서,
    (a) 용매로서 증류수 또는 정제수를 준비하고, 상기 용매를 75~90℃로 가열한 다음 상기 용매에 붕산, 글리세린, 분말상의 폴리비닐피롤리돈(PVP), 분말상의 폴리비닐알콜(PVA), 소포제를 순차적으로 투입하여 온도유지 상태에서 균질하게 20~60분간 열교반시키고, 60~65℃로 감온 후 붕사를 드롭핑하며 교반하여 얻어진 수지를 상온으로 감온 후 20 ~ 30시간 숙성하여 수지를 제조하는 단계;
    (b) 프로필렌글리콜 또는 글리세린 또는 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 습윤제와 조색제, 방부제 및 조향제를 혼합한 조색혼합물을 제조하는 단계; 및
    상기 (a)단계의 수지 100중량부에 대하여 엑스판셀(expancel) 4.0 ~ 5.5 중량부와 상기 (b) 단계의 조색혼합물 2.0 ~ 3.0 중량부를 순차 투입하여 7 ~ 20분간 균질 교반하는 단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 공작용 클레이의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 (a) 단계는 용매를 75~90℃로 가열한 다음 상기 용매 100중량부에 대하여 붕산 0.5 ~ 1.5 중량부를 투입하여 1 ~ 2 분간 열교반하는 단계;
    상기 열교반 단계 후, 용매 100중량부에 대하여 글리세린 8.0 ~ 9.0 중량부와 폴리피롤리돈 1.0 ~ 1.5 중량부를 순차 투입하여 10 ~ 20분간 가열하는 단계;
    상기 가열단계 후, 75 ~ 90℃의 온도를 유지한 상태에서 용매 100중량부에 대하여 폴리비닐알콜 11 ~ 15 중량부와 소포제 0.5 ~ 0.6 중량부를 순차 투입하여 40 ~ 90분간 열교반 하는 단계; 및
    상기 열교반 후, 상기 폴리비닐알콜이 완전히 용해된 상태에서 60 ~ 65℃로 감온 후, 붕사를 상기 용매 100중량부에 대하여 0.9 ~ 1.5 중량부를 드롭핑하여 교반한 다음 상온으로 감온하여 20 ~ 30시간 숙성하는 단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 공작용 클레이의 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 폴리비닐알콜은 저점도 폴리비닐알콜과 고점도 폴리비닐알콜을 2:8 ~ 4:6의 중량비로 혼합한 혼합물인 것을 특징으로 하는 공작용 클레이의 제조방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 저점도 폴리비닐알콜은 분자량 20,000 ~ 30,000, 점도 4.6 ~ 5.4cps인 것을 특징으로 하는 공작용 클레이의 제조방법.
  5. 제 3 항에 있어서,
    상기 고점도 폴리비닐알콜은 분자량 80,000 ~ 100,000, 점도 20.5 ~ 24.5cps인 것을 특징으로 하는 공작용 클레이의 제조방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 (a)단계의 소포제는 실리카계 소포제인 것을 특징으로 하는 공작용 클레이의 제조방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 (b)단계의 조색혼합물은 습윤제 100중량부에 대하여 조색제 1.5 ~ 3.5 중량부, 방부제 0.1 ~ 0.3 중량부 및 조향제 0.1 ~ 0.3 중량부를 혼합하는 것을 특징으로 하는 공작용 클레이의 제조방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 (a)단계의 수지는 숙성전 수지의 총중량 대비 숙성 후 수지가 80 ~ 95%의 수준인 것을 특징으로 하는 공작용 클레이의 제조방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 (b)단계의 조색제는 유기 또는 무기안료인 것을 특징으로 하는 공작용클레이의 제조방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 유기안료는 알킬포스포닉산 유도체로부터 제조되는 안료인 것을 특징으로 하는 공작용 클레이의 제조방법.
  11. 제 9 항에 있어서,
    상기 무기안료는 천연운모에 산화티타늄을 코팅하여 얻어지는 황, 적, 청 또는 녹색과 같은 간섭색상을 가지는 안료인 것을 특징으로 하는 공작용 클레이의 제조방법.
  12. 제 1 항에 있어서,
    상기 최종 완성품인 클레이의 pH는 8 ~ 9 인 것을 특징으로 하는 공작용 클레이의 제조방법.
  13. 제 1 항에 있어서,
    상기 (b) 단계에서 습윤제 100중량부에 대하여 천연물 추출물 0.5 ~ 1.5 중량부를 더 첨가하는 것을 특징으로 하는 공작용 클레이의 제조방법.
  14. 제 13 항에 있어서,
    상기 천연물 추출물은 녹차, 상백피, 감초, 백출, 당귀, 자소엽, 신이화, 박화, 감국, 고삼, 백선피, 자초, 금은화, 연교, 포공영, 어성초, 삼백초, 황백, 유근피, 화피, 소지실로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 추출물로 되는 것을 특징으로 하는 공작용 클레이의 제조방법.
  15. 청구항 제 1 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항 기재의 제조방법에 따라 제조되는 클레이로, 상기 클레이의 pH가 8~9인 것을 특징으로 하는 공작용 클레이.
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