KR101102118B1 - Method for Manufacturing Inorganic Ceramic Binder With Eco-friendly Property - Google Patents
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Abstract
본 발명은 무기계 세라믹 바인더의 제조방법에 관한 것이고, 구체적으로 실리카 졸의 졸-겔 반응을 통하여 제조된 무기계 세라믹 바인더의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 세라믹 바인더의 제조방법은 25 wt%의 실리카 졸 800g에 150g의 증류수를 분산시켜 용액 A를 제조하는 단계; 물 150g에 수산화칼륨 30g을 용해시키고 다시 금속수산화물을 첨가하여 용액 B를 제조하는 단계; 용액 B를 용액 A에 65~70℃의 온도를 유지하면서 일정 시간에 걸쳐 투입하면서 교반하여 투명 액체로 만드는 단계; 및 투명 액체에 메톡시실란 또는 에톡시실란을 촉매의 존재 아래에서 첨가하는 단계를 포함한다.The present invention relates to a method for producing an inorganic ceramic binder, and more particularly, to a method for preparing an inorganic ceramic binder prepared through a sol-gel reaction of a silica sol. Method for producing a ceramic binder according to the present invention comprises the steps of dispersing 150g of distilled water in 800g of 25 wt% silica sol to prepare a solution A; Dissolving 30 g of potassium hydroxide in 150 g of water and again adding metal hydroxide to prepare Solution B; Stirring solution B into solution A over a period of time while maintaining a temperature of 65-70 ° C. to make a transparent liquid; And adding methoxysilane or ethoxysilane to the clear liquid in the presence of a catalyst.
무기계, 세라믹, 바인더, 콜로이달 실리카, 백본 구조, 졸-겔 반응 Inorganic, Ceramic, Binder, Colloidal Silica, Backbone Structure, Sol-Gel Reaction
Description
본 발명은 무기계 세라믹 바인더의 제조방법에 관한 것이고, 구체적으로 실리카 졸의 졸-겔 반응을 통하여 제조된 무기계 세라믹 바인더의 제조방법에 관한 것이다. The present invention relates to a method for producing an inorganic ceramic binder, and more particularly, to a method for preparing an inorganic ceramic binder prepared through a sol-gel reaction of a silica sol.
바인더(Binder)는 서로 다른 재질의 물질을 결합시켜 최종 용도에서 접착력, 도막물성 또는 내화학성과 같은 요구 특성을 부여하는 재료를 말한다. 바인더는 크게 유기계 바인더와 무기계 바인더로 나누어질 수 있고 유기계 바인더는 탄소 결합 또는 에테르 결합에 의하여 물질의 결합을 형성하고 그리고 무기계 바인더는 Si-O 결합 또는 Al-O 결합에 의하여 물질을 결합시킨다. 바인더는 도료, 방수제, 섬유 또는 고무와 같은 다양한 소재의 제조를 위하여 사용될 수 있다. 한편 세라믹이란 소성에 의하여 굳게 만들어진 무기질 비금속으로 주로 산소와 결합된 비금속 고체를 의미한다.Binder refers to a material that combines materials of different materials to give the required properties such as adhesion, coating properties or chemical resistance in the end use. The binder can be largely divided into an organic binder and an inorganic binder. The organic binder forms a bond of a material by a carbon bond or an ether bond, and the inorganic binder bonds a material by a Si-O bond or an Al-O bond. The binder can be used for the production of various materials such as paints, waterproofing agents, fibers or rubber. On the other hand, ceramic refers to a non-metal solid mainly bonded to oxygen as an inorganic non-metal that is hardened by firing.
다양한 산업 분야에서 널리 사용되는 유기바인더가 가지는 문제점은 휘발성 유기 화합물(Volatile Organic Compounds: VOC)을 발생시킬 수 있다는 것이다. 휘발성 유기 화합물은 환경에 심각한 영향을 미칠 수 있으므로 이에 대하여 규제가 점차로 강화되고 있다. 이와 같은 유기바인더에 대한 대안으로 수성바인더 또는 무기바인더가 제안되고 있다. A problem with organic binders widely used in various industrial fields is that they can generate volatile organic compounds (VOCs). Volatile organic compounds can seriously affect the environment, and regulations are increasingly tightened. As an alternative to the organic binder, an aqueous binder or an inorganic binder has been proposed.
무기계 바인더의 제조방법과 관련된 선행기술로 특허공개번호 제2001-0027894호 "실리카계 바인더 및 그의 제조방법"이 있다. 상기 선행기술은 유리, 단결정 실리콘, 금속 표면에 코팅되어 박막을 형성할 수 있는 접착력이 우수한 실리카(SiO2)계 코팅물질 및 그 제조방법에 관한 것으로 Si(OC2H5)4 또는 에틸실리케이트를 산수용액에 가수분해하여 만들어진 실리카 졸(silica sol)과 폴리실록산(polysiloxane) 또는 R2Si(OR')2(R은 CH3 그리고 R'는 H, CH3 및 CH2CH3 중에서 선택된 어느 하나)를 반응시켜 제조된 Si-CH3 기를 가지게 되어 점도가 낮으면서 접착력이 우수한 실리카 졸 바인더에 대하여 개시하고 있다. 무기계 바인더의 제조방법과 관련된 다른 선행기술로 특허등록번호 제0758286호 “무기폴리머 바인더의 제조방법”이 있다. 상기 선행기술은 -Si-O-의 결합단위를 기본으로 하는 모노실록산(monosiloxane)의 반복단위(n)가 27~30개 그리고 -Si-O-Si-결합단위를 기본단위로 하는 디실록산(disiloxane)의 반복단위가 15~18개인 무기계 바인더에 대하여 개시하고 있다. Prior art related to the manufacturing method of the inorganic binder is disclosed in Japanese Patent Laid-Open No. 2001-0027894 "silica-based binder and its manufacturing method". The prior art is glass, single crystal silicon, Si (OC 2 H 5) 4 or the ethyl silicate relates to coating to form a thin film with excellent adhesion of silica (SiO 2) based coating material and a method of manufacturing the same, which is a metal surface Silica sol and polysiloxane or R 2 Si (OR ') 2 (R is CH 3 and R' is any one selected from H, CH 3 and CH 2 CH 3 ) Disclosed is a silica sol binder having a Si-CH 3 group prepared by reacting with excellent viscosity and low adhesion. Another prior art related to the manufacturing method of the inorganic binder is Patent Registration No. 0756286 "Method for preparing an inorganic polymer binder". The prior art has 27 to 30 repeating units (n) of monosiloxane based on -Si-O- bonding units and disiloxanes based on -Si-O-Si-bonding units ( Disclosed is an inorganic binder having 15 to 18 repeating units of disiloxane).
다른 한편으로 수성바인더와 관련된 선행기술로 국제공개번호 WO 2006/079516은 (R1O-)mSi(-Rx-NR2R3)4-m(R1, R2 및 R3은 수소, 알킬, 알케닐, 알키닐, 아랄킬 또는 아릴과 같은 화합물이 되고, Rx는 2가의 유기 연결기가 되고 그리고 m은 1 내지 3이 된다)로 표시되는 수성바인더에 대하여 개시하고 있다. On the other hand, prior art related to aqueous binders WO 2006/079516 discloses (R 1 O-) m Si (-R x -NR 2 R 3 ) 4-m (R 1 , R 2 and R 3 is hydrogen , An alkyl, alkenyl, alkynyl, aralkyl or aryl compound, R x is a divalent organic linking group and m is 1 to 3).
선행기술에서 공지된 화합물은 VOC의 발생량을 감소시킬 수 있다는 이점을 가지지만 VOC의 발생을 완전히 방지하기는 어렵고 유기바인더에 비교할 때 요구되는 물성의 발현을 기대하기 어렵다는 문제점을 가진다. 예를 들어 고온 특성, 내알칼리 또는 내산성, 방수성 또는 방오성과 같은 물성을 발현시키기 위하여 기능성 물질이 첨가되어야 한다는 문제점을 가진다. 이와 같은 기능성 물질의 첨가는 원하지 않는 결함의 발생을 유발하거나 바인더의 고유의 물성을 변하게 할 수 있다는 문제점을 가진다. Compounds known in the prior art have the advantage of reducing the amount of VOC generation, but it is difficult to completely prevent the generation of VOC and it is difficult to expect the expression of the required physical properties compared to the organic binder. For example, there is a problem that a functional material should be added to express physical properties such as high temperature property, alkali resistance or acid resistance, waterproofness or antifouling property. The addition of such functional materials has the problem of causing unwanted defects or changing the inherent properties of the binder.
본 발명은 선행기술의 이러한 문제점을 해결하기 위한 것으로 아래와 같은 목적을 가진다.The present invention is to solve this problem of the prior art has the following object.
본 발명의 목적은 휘발성 유기 화합물을 발생시키지 않으면서 고온특성 및 내알칼리 또는 내산성을 가지는 한편 다양한 기능기의 도입이 가능한 친환경성 무기계 세라믹 바인더의 제조방법을 제공하는 것이다. It is an object of the present invention to provide a method for producing an environmentally friendly inorganic ceramic binder having high temperature characteristics and alkali or acid resistance without introducing volatile organic compounds and capable of introducing various functional groups.
본 발명의 적절한 실시 형태에 따르면, 무기계 세라믹 바인더의 제조방법은 25 wt%의 실리카 졸 800g에 150g의 증류수를 분산시켜 용액 A를 제조하는 단계; 물 150g에 수산화칼륨 30g을 용해시키고 다시 금속수산화물을 첨가하여 용액 B를 제조하는 단계; 용액 B를 용액 A에 65~70℃의 온도를 유지하면서 일정 시간에 걸쳐 투입하면서 교반하여 투명 액체로 만드는 단계; 및 투명 액체에 메톡시실란 또는 에톡시실란을 촉매의 존재 아래에서 첨가하는 단계를 포함한다.According to a preferred embodiment of the present invention, the method for preparing an inorganic ceramic binder comprises dispersing 150 g of distilled water in 800 g of 25 wt% silica sol to prepare a solution A; Dissolving 30 g of potassium hydroxide in 150 g of water and again adding metal hydroxide to prepare Solution B; Stirring solution B into solution A over a period of time while maintaining a temperature of 65-70 ° C. to make a transparent liquid; And adding methoxysilane or ethoxysilane to the clear liquid in the presence of a catalyst.
본 발명의 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 금속수산화물은 수산화알루미늄 또는 수산화리튬이 된다.According to another suitable embodiment of the present invention, the metal hydroxide is aluminum hydroxide or lithium hydroxide.
본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 메톡시실란 또는 에톡시실란은 부틸트리메톡시실란, 이소부틸트리에톡시실란 또는 디메틸트리메톡시실란이 된다.According to another suitable embodiment of the present invention, the methoxysilane or ethoxysilane is butyltrimethoxysilane, isobutyltriethoxysilane or dimethyltrimethoxysilane.
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본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 무기계 세라믹 바인더의 제조방법의 촉매는 수산화바륨이 된다.According to another suitable embodiment of the present invention, the catalyst of the method for producing an inorganic ceramic binder is barium hydroxide.
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본 발명에 따른 세라믹 바인더는 일액형으로 환경친화성을 가진다는 이점을 가진다. 또한 본 발명에 따른 세라믹 바인더는 높은 내열성을 가지면서 장기간 동일한 물성을 유지할 수 있다는 이점을 가진다. 본 발명에 따른 무기 세라믹 바인더는 필요에 따라 적절한 기능성 물질을 첨가하여 도막 또는 코팅층의 형성으로 피도체를 보호하는 금속 또는 비금속을 포함하는 임의의 도료 또는 코팅제의 바인더로 사용될 수 있다는 이점을 가진다.The ceramic binder according to the present invention has the advantage of being environmentally friendly in one component form. In addition, the ceramic binder according to the present invention has the advantage of being able to maintain the same physical properties for a long time while having high heat resistance. The inorganic ceramic binder according to the present invention has the advantage that it can be used as a binder of any paint or coating agent including metals or nonmetals which protects the subject by adding a suitable functional material as necessary to form a coating film or coating layer.
아래에서 본 발명은 첨부된 도면에 제시된 실시 예를 참조하여 상세하게 설명이 되지만 실시 예는 본 발명의 명확한 이해를 위한 예시적인 것으로 본 발명의 범위는 이에 제한되지 않는다. Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the embodiments set forth in the accompanying drawings, but the embodiments are illustrative for clarity of understanding and the scope of the present invention is not limited thereto.
본 명세서에서 사각 형상의 Si-O 백본 구조(Backbone Structure)란 아래의 구조 1, 구조 2 및 구조 3과 같은 구조를 포함한다. In the present specification, the Si-O backbone structure having a rectangular shape includes structures such as the following structures 1, 2, and 3.
구조 1Structure 1
구조 2Structure 2
구조 3Structure 3
구조 1, 2 및 3에서 Si 및 O는 각각 및 규소와 산소를 나타낸다. 사각 형상의 백본 구조란 구조 1에 도시된 형태가 연속적으로 배열되어 네트워크 구조를 형성한 것을 말하고 네트워크 구조가 반드시 하나의 평면에 형성될 필요는 없다. 달리 말하면 사각 형상의 백본 구조는 입체 형상으로 배열될 수 있다. 구조 1, 2 및 3은 예시적인 것으로 다양한 형태의 사각 형상의 백본 구조가 만들어질 수 있다. Si and O in structures 1, 2 and 3 represent silicon and oxygen, respectively. The square backbone structure means that the shapes shown in Structure 1 are continuously arranged to form a network structure. The network structure does not necessarily need to be formed in one plane. In other words, the square-shaped backbone structure may be arranged in a three-dimensional shape. Structures 1, 2 and 3 are exemplary and various backbone structures of various shapes can be made.
도 1은 본 발명에 따른 무기계 세라믹 바인더의 제조공정을 개략적으로 도시한 것이다. 1 schematically shows a manufacturing process of an inorganic ceramic binder according to the present invention.
도 1을 참조하면, 무기계 세라믹 바인더는 일정한 크기의 실리카 졸이 물에 분산된 콜로이달 실리카를 형성하는 공정(S11); 형성된 콜로이달 실리카에 금속 수산화물 용액을 일정 속도로 첨가하는 공정(S12); 및 금속 수산화물 용액이 첨가된 무기 세라믹 바인더에 실란을 첨가하는 공정(S13)을 포함한다. Referring to FIG. 1, the inorganic ceramic binder may include forming colloidal silica in which silica sol having a predetermined size is dispersed in water (S11); Adding a metal hydroxide solution to the formed colloidal silica at a constant rate (S12); And adding silane to the inorganic ceramic binder to which the metal hydroxide solution is added (S13).
실리카 졸은 표면이 =Si-O-Si= 형태의 실록산 기 또는 ≡Si-OH 형태의 실란올 기를 가진 졸 상태로 보존된 실리카를 말한다. 본 발명에 따른 바인더의 제조를 위하여 =Si-O-Si= 형태의 실록산 기를 포함하는 실리카 졸은 물에 분산되어 콜로이달 실리카를 형성할 수 있다. 실리카 졸에서 실리카 입자는 예를 들어 1 내지 1000 ㎚의 크기가 될 수 있고 실리카 졸과 혼합되는 물은 증류수 또는 이온수가 될 수 있다. 실리카 졸은 예를 들어 고형분이 실리카 졸 전체에 대하여 20 내지 50중량%가 될 수 있고 그리고 실리카 졸: 증류수의 중량 비는 0.5 내지 6:1, 바람직하게 2 내지 5: 그리고 더욱 바람직하게 3 내지 4:1이 될 수 있다. 물에 균일하게 실리카 입자가 분산된 콜로이달 실리카를 형성하기 위하여 일정시간 동안 교반이 이루어진 다. 교반은 30 내지 50 ℃이 온도에서 이루어질 수 있다. Silica sol refers to silica whose surface is preserved in a sol state with siloxane groups in the form = Si-O-Si = or silanol groups in the form of? Si-OH. For the preparation of the binder according to the invention silica sol comprising siloxane groups of the form = Si-O-Si = can be dispersed in water to form colloidal silica. The silica particles in the silica sol can be, for example, in the size of 1 to 1000 nm and the water mixed with the silica sol can be distilled or ionic water. The silica sol may for example have a solids content of 20 to 50% by weight relative to the total silica sol and the weight ratio of silica sol to distilled water is 0.5 to 6: 1, preferably 2 to 5: and more preferably 3 to 4 Can be: 1 Stirring is performed for a certain time to form colloidal silica in which silica particles are uniformly dispersed in water. Agitation may be at a temperature of 30 to 50 ° C.
콜로이달 실리카에 금속 수산화물을 첨가하는 공정(S12)은 금속 이온을 가진 용액을 형성하여 콜로이달 실리카에 첨가하는 방식으로 이루어질 수 있다. 예를 들어 K+, Na+, Li+, Ca2 +, Zn2 +, Mg2 + 또는 Al3 +와 같은 금속 이온을 포함하는 용액 또는 상기 금속과 OH-이온을 가지는 용액을 형성하여 콜로이달 실리카에 첨가할 수 있다. 대안으로 금속 수산화물을 물에 용해시켜 금속 이온과 수산화기를 포함하는 용액을 형성할 수 있다. 금속 수산화물의 용액에서 금속: 물의 중량비는 0.1 내지 1:1, 바람직하게 0.2 내지 0.8: 1 그리고 더욱 바람직하게 0.2 내지 0.3: 1이 될 수 있다. The step (S12) of adding the metal hydroxide to the colloidal silica may be performed by forming a solution having metal ions and adding the colloidal silica to the colloidal silica. For example, colloidal by forming a solution containing a metal ion such as K + , Na + , Li + , Ca 2 + , Zn 2 + , Mg 2 + or Al 3 + or a solution containing the metal and OH - ions It can be added to silica. Alternatively, the metal hydroxide may be dissolved in water to form a solution comprising metal ions and hydroxyl groups. The weight ratio of metal to water in the solution of the metal hydroxide may be from 0.1 to 1: 1, preferably from 0.2 to 0.8: 1 and more preferably from 0.2 to 0.3: 1.
금속 수산화물 용액은 서로 다른 종류의 금속을 포함할 수 있다. 예를 들어 금속 수산화물은 KOH와 NaOH로 이루어지거나 또는 NaOH와 Ca(OH)2를 포함할 수 있다. 서로 다른 종류의 금속 수산화물을 포함하는 경우 두 금속의 양은 서로 다를 수 있다. 서로 다른 금속은 용액 내에서 중량 비는 0.01 내지 0.5: 1이 될 수 있다. The metal hydroxide solution may contain different kinds of metals. For example, the metal hydroxide may consist of KOH and NaOH or may include NaOH and Ca (OH) 2 . In the case of containing different kinds of metal hydroxides, the amounts of the two metals may be different. Different metals may have a weight ratio of 0.01 to 0.5: 1 in solution.
제조된 금속 수산화물 용액을 콜로이달 실리카에 첨가하면 발열 반응이 진행된다. 발열 반응으로 인하여 콜로이달 실리카의 온도가 상승하게 되므로 일정 범위 이상으로 온도가 상승되지 않도록 금속 수산화물 용액의 첨가 속도를 조절할 필요가 있다. 금속 수산화물을 콜로이달 실리카에 첨가하면서 전체 용액의 온도가 40 내지 80 ℃의 온도가 되도록 유지하면서 30 내지 80분 동안 교반을 진행한다. 콜로이달 실리카는 금속 수산화물의 첨가 및 교반에 의하여 투명한 형태의 액체 형태로 변하면서 무기물 세라믹 바인더가 된다. When the prepared metal hydroxide solution is added to colloidal silica, an exothermic reaction proceeds. Since the temperature of the colloidal silica increases due to the exothermic reaction, it is necessary to adjust the addition rate of the metal hydroxide solution so that the temperature does not rise above a certain range. While the metal hydroxide is added to the colloidal silica, stirring is performed for 30 to 80 minutes while maintaining the temperature of the entire solution at a temperature of 40 to 80 ° C. Colloidal silica is converted into a liquid form in a transparent form by the addition and stirring of a metal hydroxide to become an inorganic ceramic binder.
성분 분석 및 구조 분석을 통하여 제조된 무기 세라믹 바인더는 아래와 같은 구조를 가지는 것으로 확인이 되었다.It was confirmed that the inorganic ceramic binder prepared through component analysis and structural analysis had the following structure.
구조식 IStructural Formula I
구조식 I에 나타난 것처럼, 실리카 졸에 포함된 =Si-O-Si=는 연속된 사각 형상의 백본(Backbone) 구조를 형성하게 되고 그리고 말단의 일부에 OH-가 결합되거나 또는 금속 이온이 결합된 형태가 된다. As shown in Formula I, = Si-O-Si = included in the silica sol forms a continuous square backbone structure, and OH − or a metal ion is bonded to a part of the terminal. Becomes
금속 이온이 부가된 형태는 아래와 같이 구조식 II로 표시될 수 있다. The form in which the metal ion is added may be represented by the following formula II.
구조식 IIStructural Formula II
상기 구조식 II에서 M 및 M'는 각각 금속 이온을 나타낸다. In Formula II, M and M 'each represent a metal ion.
제조된 무기 세라믹 바인더에 실란을 첨가하여(S13) 관능기가 말단에 결합되도록 하였다. 예를 들어 실란은 RxSi(OR')4-x(R은 방향족, 비닐기, 아크릴기, 에폭시기, 아미노기 또는 히드록시기 그리고 R'는 알킬기가 되고 x의 값에 따라 실란의 관능기의 수가 결정된다)와 같은 형태로 표현되는 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 메틸트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 디페닐디메톡시실란과 같은 알콕시 실란이 될 수 있지만 이에 제한되지 않는다. 추가로 실란은 부틸트리메톡시실란, N-옥틸트리에톡시실란, 부틸트리에톡시실란,옥틸트리에톡시실란, 이소부틸트리메톡시실란, 이소부틸트리에톡시실란, 옥틸트리메톡 시실란, 디트리메톡시실란 또는 부틸트리에톡시실란을 포함할 수 있다. Silane was added to the prepared inorganic ceramic binder (S13) to allow the functional group to be bonded to the terminal. For example, silane is R x Si (OR ') 4-x (R is aromatic, vinyl group, acrylic group, epoxy group, amino group or hydroxy group and R' is alkyl group and the value of x determines the number of functional groups of the silane). Alkoxy silanes such as tetramethoxysilane, tetraethoxysilane, methyltrimethoxysilane, vinyltrimethoxysilane, acrylicoxypropyltrimethoxysilane, diphenyldimethoxysilane, This is not restrictive. Further, the silane may be butyltrimethoxysilane, N-octyltriethoxysilane, butyltriethoxysilane, octyltriethoxysilane, isobutyltrimethoxysilane, isobutyltriethoxysilane, octyltrimethoxy silane, di Trimethoxysilane or butyltriethoxysilane.
무기 세라믹 바인더에 실란을 첨가하는 반응(S13)을 위하여 예를 들어 Sigma-Aldrich Cooperation로부터 구입할 수 있는 Ba(OH)22H2O와 같은 화합물이 촉매로 사용될 수 있다. 반응 결과의 생성물은 아래와 같은 구조를 가지는 것으로 확인이 되었다. For the reaction of adding silane to the inorganic ceramic binder (S13), for example, a compound such as Ba (OH) 2 2H 2 O, available from Sigma-Aldrich Cooperation, may be used as a catalyst. The product of the reaction result was confirmed to have the following structure.
구조식 IIIStructural Formula III
구조식 III에서 M과 M‘는 각각 금속 이온을 나타내고 R 및 R'은 각각 실란으로부터 유래하는 예를 들어 이소프로필, 부틸, 이소부틸, 이소옥틸, 메틸기 또는 에틸기와 같은 기가 될 수 있다. In formula III, M and M 'each represent a metal ion and R and R' may each be a group derived from silane, for example isopropyl, butyl, isobutyl, isooctyl, methyl or ethyl.
본 발명에 따라 제조된 구조식 II 또는 III으로 표시되는 구조식을 가진 무기 세라믹 바인더는 방수제, 콘크리트 열화 방지제 또는 다양한 형태의 기능성 코팅제로 사용될 수 있다. 아래에서 본 발명에 따른 무기계 세라믹 바인더의 제조를 위한 실시 예에 대하여 설명한다. Inorganic ceramic binders having the structural formula II or III prepared according to the present invention can be used as a waterproofing agent, concrete deterioration inhibitor or various types of functional coating agent. Hereinafter, an embodiment for the preparation of the inorganic ceramic binder according to the present invention will be described.
실시 예 Example
실시 예 1Example 1
단계 I: =Si-O-Si= 형태의 실록산 기를 포함하는 실리카 졸 800 g를 150 g의 증류수에 분산시켜 콜로이달 실리카의 용액 A를 제조하였다. 실리카 졸은 중량비로 25 %의 고형분을 포함하고 실리카 입자의 크기는 5 내지 20 ㎚인 것을 확인하였다. Step I: A solution A of colloidal silica was prepared by dispersing 800 g of a silica sol comprising siloxane groups in the form of Si—O—Si = in 150 g of distilled water. The silica sol contained 25% solids by weight and the size of the silica particles was found to be 5-20 nm.
단계 II: 물 150 g에 순도 95%의 KOH 30 g를 용해시키고 다시 Al2(OH)3 10 g를 용해시켜 용액 B를 제조하였다. Step II: Solution B was prepared by dissolving 30 g of 95% purity KOH in 150 g of water and again dissolving 10 g of Al 2 (OH) 3 .
단계 III: 용액 B를 용액 A에 전체 용액의 온도가 65 내지 70 ℃가 되도록 유지하면서 3분의 시간에 걸쳐 투입하고 동일한 온도 조건이 유지되는 상태에서 90분 동안 교반하여 투명한 액체 상태가 되도록 하였다. Step III: Solution B was added to Solution A over a period of 3 minutes while maintaining the temperature of the entire solution at 65-70 ° C. and stirred for 90 minutes while maintaining the same temperature conditions to a clear liquid state.
단계 IV: 투명한 액체 상태의 용액에 부틸트리메톡시실란 40g를 첨가하면서 Ba(OH)2·2H2O을 촉매로 사용하여 부가반응을 유도하였다. Step IV: An addition reaction was induced using Ba (OH) 2 .2H 2 O as a catalyst while adding 40 g of butyltrimethoxysilane to the clear liquid solution.
제조된 무기 세라믹 바인더는 구조식 III의 형태를 가지는 것으로 확인되었다. The prepared inorganic ceramic binder was found to have the form of Structural Formula III.
실시 예 2Example 2
단계 I: =Si-O-Si= 형태의 실록산 기를 포함하는 실리카 졸 800 g를 150 g의 증류수에 분산시켜 콜로이달 실리카의 용액 A를 제조하였다. 실리카 졸은 중량비로 25 %의 고형분을 포함하고 실리카 입자의 크기는 5 내지 200 ㎚인 것을 확인하였다. Step I: A solution A of colloidal silica was prepared by dispersing 800 g of a silica sol comprising siloxane groups in the form of Si—O—Si = in 150 g of distilled water. The silica sol contained 25% solids by weight and the size of the silica particles was found to be 5 to 200 nm.
단계 II: 물 150 g에 순도 95%의 Ca(OH)2 30 g를 용해시키고 다시 LiOH 5 g를 용해시켜 용액 B를 제조하였다. Step II: Dissolve 30 g of Ca (OH) 2 with 95% purity in 150 g of water and again LiOH Solution B was prepared by dissolving 5 g.
단계 III: 용액 B를 용액 A에 전체 용액의 온도가 65 내지 70 ℃가 되도록 유지하면서 60초의 시간에 걸쳐 투입하고 동일한 온도 조건이 유지되는 상태에서 투명한 액체가 될 때까지 교반하였다. Step III: Solution B was added to Solution A over a period of 60 seconds while maintaining the temperature of the entire solution at 65-70 ° C. and stirred until it became a clear liquid while maintaining the same temperature conditions.
단계 IV: 투명한 액체 상태의 용액에 이소부틸트리에톡시실란 40g를 첨가하면서 Ba(OH)2 촉매로 사용하여 부가반응을 유도하였다. Step IV: 40 g of isobutyltriethoxysilane was added to the clear liquid solution and used as a Ba (OH) 2 catalyst to induce the addition reaction.
제조된 무기 세라믹 바인더는 구조식 III의 형태를 가지는 것으로 확인되었다. The prepared inorganic ceramic binder was found to have the form of Structural Formula III.
실시 예 3Example 3
단계 I: =Si-O-Si= 형태의 실록산 기를 포함하는 실리카 졸 1000 g를 300 g의 증류수에 분산시켜 콜로이달 실리카의 용액 A를 제조하였다. 실리카 졸은 중량 비로 25 %의 고형분을 포함하고 실리카 입자의 크기는 5 내지 20 ㎚인 것을 확인하였다. Step I: A solution A of colloidal silica was prepared by dispersing 1000 g of a silica sol comprising siloxane groups in the form of Si—O—Si = in 300 g of distilled water. The silica sol contained 25% solids by weight and the size of the silica particles was found to be 5-20 nm.
단계 II: 물 200 g에 순도 95%의 KOH 50 g를 용해시키고 다시 Al2(OH)3 5 g를 용해시켜 용액 B를 제조하였다. Step II: Solution B was prepared by dissolving 50 g of 95% purity KOH in 200 g of water and again dissolving 5 g of Al 2 (OH) 3 .
단계 III: 용액 B를 용액 A에 전체 용액의 온도가 65 내지 70 ℃가 되도록 유지하면서 60초의 시간에 걸쳐 투입하고 동일한 온도 조건이 유지되는 상태에서 투명한 액체가 될 때까지 교반하였다. Step III: Solution B was added to Solution A over a period of 60 seconds while maintaining the temperature of the entire solution at 65-70 ° C. and stirred until it became a clear liquid while maintaining the same temperature conditions.
단계 IV: 투명한 액체 상태의 용액에 디메틸트리메톡시실란 40 g 및 N-옥틸트리메톡시실란 8g 첨가하면서 Ba(OH)2 촉매로 사용하여 부가반응을 유도하였다. Step IV: 40 g of dimethyltrimethoxysilane and 8 g of N-octyltrimethoxysilane were added to the clear liquid solution with Ba (OH) 2 catalyst to induce the addition reaction.
제조된 무기 세라믹 바인더는 구조식 III의 형태를 가지는 것으로 확인되었다. The prepared inorganic ceramic binder was found to have the form of Structural Formula III.
본 발명에 따른 무기 세라믹 바인더는 일액형으로 금속 또는 비금속을 포함하는 임의의 소재를 위한 도료 또는 코팅제의 바인더로 사용될 수 있다. The inorganic ceramic binder according to the present invention may be used as a binder of paint or coating agent for any material including metal or nonmetal in one component.
위에서 본 발명은 제시된 실시 예를 참조하여 상세하게 설명이 되었지만 이 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 제시된 실시 예를 참조하여 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위에서 다양한 변형 및 수정 발명을 만들 수 있을 것이다. 본 발명은 이와 같은 변형 및 수정 발명에 의하여 제한되지 않으면 다만 아래에 첨부된 청구범위에 의하여 제한된다. While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it will be understood by those skilled in the art that various changes and modifications may be made without departing from the spirit and scope of the invention . The invention is not limited by these variations and modifications, but is only limited by the scope of the appended claims.
도 1은 본 발명에 따른 세라믹 바인더의 제조 과정을 개략적으로 도시한 것이다. 1 schematically illustrates a manufacturing process of a ceramic binder according to the present invention.
Claims (8)
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| KR1020090048632A KR101102118B1 (en) | 2009-06-02 | 2009-06-02 | Method for Manufacturing Inorganic Ceramic Binder With Eco-friendly Property |
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| KR20100129993A KR20100129993A (en) | 2010-12-10 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102084323B1 (en) | 2018-08-30 | 2020-03-04 | 한국생산기술연구원 | An inorganic binder for casting including phosphate, metal, and pH adjusting agent and a process for producing a mold including the binder |
Citations (4)
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| JPH09503013A (en) * | 1993-09-20 | 1997-03-25 | アメロン インコーポレイティド | Aqueous polysiloxane / polysilicate binder |
| KR100283855B1 (en) * | 1996-07-16 | 2001-02-15 | 와다 아끼히로 | Ultralow-loss silica glass and optical fibers using the same |
| JP2007063117A (en) * | 2005-08-02 | 2007-03-15 | Nissan Chem Ind Ltd | Silica sol dispersed in organic solvent and process for producing the same |
| KR20090044224A (en) * | 2007-10-31 | 2009-05-07 | 한국전기연구원 | Binder sol |
-
2009
- 2009-06-02 KR KR1020090048632A patent/KR101102118B1/en active IP Right Grant
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| KR102084323B1 (en) | 2018-08-30 | 2020-03-04 | 한국생산기술연구원 | An inorganic binder for casting including phosphate, metal, and pH adjusting agent and a process for producing a mold including the binder |
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|---|---|
| KR20100129993A (en) | 2010-12-10 |
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