KR101101368B1 - Method for fabricating graphite coated with silicon carbide - Google Patents
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Abstract
본 발명은 외부 충격에 대한 저항성이 우수하고, 박리 강도가 높은 탄화규소 피복 그라파이트 제조방법 및 이에 의한 탄화규소 피복 그라파이트에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing silicon carbide-coated graphite having excellent resistance to external impact and high peel strength, and a silicon carbide-coated graphite thereby.
이를 위해, 본 발명에 따른 탄화규소 피복 그라파이트는 그라파이트 기재를 반응 챔버 내에 배치하는 그라파이트 기재 준비 단계; 및 상기 그라파이트 기재의 표면에 화학 기상 증착에 의하여 탄화규소 막을 피복하는 탄화규소 피복 단계를 포함하며, 상기 탄화규소 피복 단계는 상기 반응 챔버 내의 압력을 조절하여 상기 그라파이트 기재에 증착되는 상기 탄화규소 막의 응력을 조절하도록 이루어지며, 상기 탄화규소 막의 응력 조절이 이루어지는 상기 챔버 내의 압력은 0.63 torr 내지 4.5 torr일 수 있다.To this end, the silicon carbide-coated graphite according to the present invention comprises a graphite substrate preparation step of placing the graphite substrate in the reaction chamber; And a silicon carbide coating step of coating the silicon carbide film on the surface of the graphite substrate by chemical vapor deposition, wherein the silicon carbide coating step controls the pressure in the reaction chamber to stress the silicon carbide film deposited on the graphite substrate. It is made to control the pressure in the chamber in which the stress control of the silicon carbide film is made may be 0.63 torr to 4.5 torr.
그라파이트, 탄화규소, SiC, 코팅 Graphite, Silicon Carbide, SiC, Coating
Description
본 발명은 탄화규소 피복 그라파이트 제조방법에 관한 것이다. The present invention relates to a method for producing silicon carbide coated graphite.
그라파이트는 높은 열전도도, 낮은 탄성계수, 낮은 열팽창계수, 그리고 낮은 밀도와 가공의 용이함 등으로 고온 구조용 재료로 많이 사용되고 있다. 그러나, 그라파이트는 고온에서 산화되어 표면이 마모되고, 고온 기체의 흐름에서 침식 현상이 심하여 순수한 상태로 사용하기는 부적합하다. 따라서, 그라파이트는 고온에서 사용하기 위해서 대기중의 산소 분위기로부터 격리시켜 산화가 발생되는 것을 막을 필요가 있다. 산화를 방지하기 위한 방법에는 크게 두 가지가 있다. 그라파이트에 산화 억제제를 첨가하는 방법과 그라파이트 표면을 코팅하는 방법이다. 산화 억제제를 첨가하는 방법은 고온에서 그라파이트의 산화를 방지하는데 효과적이지 못하여, 그라파이트에 코팅하는 방법이 많이 사용된다. Graphite is widely used as a high temperature structural material because of its high thermal conductivity, low elastic modulus, low thermal expansion coefficient, low density and ease of processing. However, graphite is oxidized at high temperatures, the surface is worn out, and the erosion phenomenon is severe in the flow of hot gas is not suitable for use in a pure state. Therefore, graphite needs to be isolated from oxygen atmosphere in the air to prevent oxidation from occurring in order to use it at high temperatures. There are two ways to prevent oxidation. It is a method of adding an oxidation inhibitor to graphite and coating a graphite surface. Since the method of adding the oxidation inhibitor is not effective in preventing the oxidation of the graphite at high temperature, a method of coating the graphite is widely used.
그라파이트에 대한 코팅 재료로는 탄화규소(SiC), 멀라이트(Mullite), 실리 콘청동(silicon bronze) 등이 사용되어진다. 이 중 특히, 융점이 높고 인성이 좋으며, 내산화성과 내마모성이 우수한 탄화규소(SiC)가 많이 쓰이고 있다. 그러나, 탄화규소(SiC) 코팅막은 급열 및 급냉시, 그라파이트 기재와의 열팽창 계수 차이 때문에 균열이 일어나거나 그라파이트 기재에서 박리되는 현상이 나타난다. As a coating material for graphite, silicon carbide (SiC), mullite, silicon bronze, and the like are used. Among them, silicon carbide (SiC) having a high melting point and good toughness and excellent oxidation resistance and abrasion resistance is used. However, the silicon carbide (SiC) coating film is cracked or peeled off from the graphite substrate due to the difference in thermal expansion coefficient with the graphite substrate during rapid quenching and quenching.
본 발명의 목적은 외부 충격에 대한 저항성이 우수하고, 박리 강도가 높은 탄화규소 피복 그라파이트 제조방법을 제공함에 있다. An object of the present invention is to provide a method for producing silicon carbide coated graphite having excellent resistance to external impact and high peel strength.
상기한 목적을 달성하기 위해 본 발명에 따른 탄화규소 피복 그라파이트의 제조방법은 그라파이트 기재를 반응 챔버 내에 배치하는 그라파이트 기재 준비 단계; 및 상기 그라파이트 기재의 표면에 화학 기상 증착에 의하여 탄화규소 막을 피복하는 탄화규소 피복 단계를 포함하며, 상기 탄화규소 피복 단계는 상기 반응 챔버 내의 압력을 조절하여 상기 그라파이트 기재에 증착되는 상기 탄화규소 막의 응력을 조절하도록 이루어지며, 상기 탄화규소 막의 응력 조절이 이루어지는 상기 챔버 내의 압력은 0.63 torr 내지 4.5 torr인 것을 특징으로 한다.In order to achieve the above object, a method for preparing silicon carbide-coated graphite according to the present invention includes a graphite substrate preparation step of disposing a graphite substrate in a reaction chamber; And a silicon carbide coating step of coating the silicon carbide film on the surface of the graphite substrate by chemical vapor deposition, wherein the silicon carbide coating step controls the pressure in the reaction chamber to stress the silicon carbide film deposited on the graphite substrate. It is made to control, the pressure in the chamber in which the stress control of the silicon carbide film is made is characterized in that the 0.63 torr to 4.5 torr.
여기서, 본 발명에 따른 탄화규소 피복 그라파이트의 제조방법은 상기 탄화규소 피복 단계 전에, 그라파이트 기재와 탄화규소 막의 사이에 그라파이트와 탄화규소가 섞여 있는 혼합층을 형성하는 혼합층 형성 단계를 더 포함할 수 있다. Here, the method for producing silicon carbide coated graphite according to the present invention may further include a mixed layer forming step of forming a mixed layer of graphite and silicon carbide between the graphite substrate and the silicon carbide film before the silicon carbide coating step.
또한, 상기 그라파이트 기재 준비 단계에서, 상기 그라파이트 기재는 표면 기공의 평균 지름이 1.2 ㎛ 내지 2.7 ㎛이고, 표면 기공의 최대 지름은 25 ㎛ 이하이며, 표면 기공의 깊이는 상기 그라파이트 기재의 표면으로부터 10 ㎛ 내지 65 ㎛ 인 것을 특징으로 할 수 있다. In the preparing of the graphite substrate, the graphite substrate has an average diameter of surface pores of 1.2 μm to 2.7 μm, a maximum diameter of surface pores of 25 μm or less, and a depth of surface pores of 10 μm from the surface of the graphite substrate. To 65 μm.
또한, 상기 혼합층은 두께가 25 ㎛ 내지 300 ㎛로 형성되는 것을 특징으로 할 수 있다. In addition, the mixed layer may be characterized in that the thickness is formed to 25 ㎛ to 300 ㎛.
또한, 상기 탄화규소 막은 두께가 40 ㎛ 내지 95 ㎛로 형성되는 것을 특징으로 할 수 있다. In addition, the silicon carbide film may be characterized in that the thickness is formed of 40 ㎛ to 95 ㎛.
본 발명에 따른 탄화규소 피복 그라파이트는 그라파이트 기재의 표면에 기공을 형성하여, 그라파이트 기재와 이에 피복되는 탄화규소 막의 접촉 표면적을 넓게 하여, 탄화규소 막의 그라파이트 기재로의 결합이 더욱 견고하다.The silicon carbide coated graphite according to the present invention forms pores on the surface of the graphite substrate, thereby widening the contact surface area of the graphite substrate and the silicon carbide film coated thereon, thereby making the bonding of the silicon carbide film to the graphite substrate more robust.
그리고, 본 발명에 따른 탄화규소 피복 그라파이트는 그라파이트 기재의 표면에 그라파이트로부터 탄화규소로 구배 변화되는 혼합층이 형성되어, 탄화규소 막이 그라파이트 기재에 더욱 견고하게 피복된다.In the silicon carbide-coated graphite according to the present invention, a mixed layer in which a gradient is changed from graphite to silicon carbide is formed on the surface of the graphite substrate, so that the silicon carbide film is more firmly coated on the graphite substrate.
따라서, 본 발명에 따른 탄화규소 피복 그라파이트는 외부충격에 대한 저항성이 우수하고, 급열 및 급냉시에도 탄화규소 막의 박리강도가 우수하다.Therefore, the silicon carbide coated graphite according to the present invention is excellent in resistance to external impact, and excellent in peel strength of the silicon carbide film even during rapid quenching and quenching.
본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있을 정도로 본 발명의 바람직한 실시예를 도면을 참조하여 상세하게 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings so that those skilled in the art can easily practice the present invention.
이하에서는 본 발명에 따른 탄화규소 피복 그라파이트 및 그 제조방법을 설 명하도록 한다.Hereinafter, the silicon carbide coated graphite according to the present invention and a manufacturing method thereof will be described.
도 1은 본 발명에 따른 탄화규소 피복 그라파이트의 제조방법을 설명하기 위한 플로우챠트이다.1 is a flowchart for explaining a method for producing silicon carbide coated graphite according to the present invention.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 탄화규소 피복 그라파이트의 제조방법은 그라파이트 기재 준비 단계(S1), 탄화규소 피복 단계(S3)를 포함한다. 또한, 상기 탄화규소 피복 단계(S3)에서 탄화규소 막의 응력 조절이 이루어질 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 탄화규소 피복 그라파이트의 제조방법은 탄화규소 피복 단계(S3) 전에 혼합층 형성 단계(S2)를 더 포함할 수 있다. Referring to Figure 1, the method for producing silicon carbide coated graphite according to the present invention includes a graphite substrate preparation step (S1), silicon carbide coating step (S3). In addition, stress control of the silicon carbide film may be performed in the silicon carbide coating step (S3). In addition, the method for producing silicon carbide coated graphite according to the present invention may further comprise a mixed layer forming step (S2) before the silicon carbide coating step (S3).
그라파이트 기재 준비 단계(S1)는 화학 기상 증착(CVD)에 사용되는 반응 챔버 내에 그라파이트 기재를 배치하는 단계이다. 그라파이트 기재는 후에 표면에 피복될 탄화규소 막이 공고히 결합되도록 표면에 일정 크기의 표면 기공이 형성될 수 있다. 즉, 표면 기공의 존재는 그라파이트 기재의 표면적을 넓게 하여, 그라파이트 기재와 후에 그라파이트 표면에 피복될 탄화규소 막과의 접촉 면적을 증가시킨다. 그리고, 이의 결과로 그라파이트 기재와 탄화규소 막과의 결합력이 강화된다. 그라파이트 기재 표면 기공은 에칭 등의 화학적 방법 혹은 샌드 블라스트(sand blast) 등의 물리적 방법에 의해 형성될 수 있다. 다만, 본 기재에 의하여 표면 기공의 형성 방법을 제한하는 것은 아니다. The graphite substrate preparation step (S1) is a step of placing the graphite substrate in the reaction chamber used for chemical vapor deposition (CVD). The graphite substrate may have surface pores of a certain size formed on the surface such that the silicon carbide film to be coated on the surface is firmly bonded. In other words, the presence of surface pores widens the surface area of the graphite substrate, thereby increasing the contact area between the graphite substrate and the silicon carbide film to be later coated on the graphite surface. As a result of this, the bonding force between the graphite substrate and the silicon carbide film is enhanced. The graphite substrate surface pores may be formed by chemical methods such as etching or physical methods such as sand blast. However, the present invention does not limit the method of forming the surface pores.
바람직하게, 그라파이트 기재의 표면 기공은 평균 지름이 1.2 ㎛ 내지 2.7 ㎛일 수 있다. 표면 기공의 평균 지름이 1.2 ㎛ 미만인 경우에는, 탄화규소 입자를 그라파이트 기재 표면 기공의 내부에까지 골고루 피복하기 어렵기 때문에, 그라파 이트 기재에 탄화규소 막이 공고히 결합되지 않는다. 표면 기공의 평균 지름이 2.7 ㎛ 초과인 경우에는, 그라파이트 기재의 강도가 저하된다. 또한, 바람직하게는 그라파이트 기재는 표면 기공의 최대 지름이 25 ㎛ 이하일 수 있다. 표면 기공의 최대 지름이 25 ㎛를 초과하는 경우에는, 그라파이트 기재 표면에 탄화규소가 골고루 피복되지 아니하여, 그라파이트 기재에 탄화규소 막이 공고히 결합되지 않는다. 또한, 그라파이트 기재의 표면 기공은 그라파이트 기재의 표면으로부터의 깊이가 10 ㎛ 내지 65 ㎛일 수 있다. 그라파이트 기재의 표면 기공 깊이가 상기 범위 미만이거나 초과인 경우에는, 화학 기상 증착(CVD)에 의하여 석출된 탄화규소 입자가 그라파이트 기재의 표면 기공 내에 효율적으로 충전되지 아니한다. 그리하여, 외부의 물리적 혹은 화학적 충격에 탄화규소 막이 쉽게 박리 될 수 있다.Preferably, the surface pores of the graphite substrate may have an average diameter of 1.2 μm to 2.7 μm. When the average diameter of the surface pores is less than 1.2 µm, the silicon carbide film is hardly bonded to the graphite substrate because it is difficult to uniformly cover the silicon carbide particles even inside the graphite substrate surface pores. When the average diameter of the surface pores is more than 2.7 µm, the strength of the graphite substrate decreases. In addition, preferably, the graphite substrate may have a maximum diameter of the surface pores of 25 μm or less. When the maximum diameter of the surface pores exceeds 25 µm, silicon carbide is not evenly coated on the graphite substrate surface, and the silicon carbide film is not firmly bonded to the graphite substrate. In addition, the surface pores of the graphite substrate may have a depth of 10 μm to 65 μm from the surface of the graphite substrate. When the surface pore depth of the graphite substrate is less than or above the above range, the silicon carbide particles precipitated by chemical vapor deposition (CVD) are not efficiently filled in the surface pores of the graphite substrate. Thus, the silicon carbide film can be easily peeled off by external physical or chemical impact.
혼합층 형성 단계(S2)는 그라파이트 기재와 순수 탄화규소 피복막의 사이에 그라파이트와 탄화규소가 섞여 있는 혼합층을 형성하는 단계이다. 즉, 그라파이트 기재의 표층부의 조직 구조가 그라파이트로부터 탄화규소로 구배 변화하는 그라파이트-탄화규소 혼합층을 형성하여, 탄화규소 막이 그라파이트 기재에 더욱 견고하게 피착된다. 혼합층은 화학 기상 증착(CVD) 시 반응 챔버 내의 온도, 반응 시간, 원료 가스의 확산 속도 등을 제어하여 형성될 수 있다. 그리고, 바람직하게 혼합층은 두께가 25 ㎛ 내지 300 ㎛일 수 있다. 혼합층의 두께가 25 ㎛ 미만인 경우에는, 탄화규소 막의 그라파이트 기재로의 피착력이 작다. 혼합층의 두께가 300 ㎛를 초과하여 형성되는 경우에는, 더 이상은 탄화규소 막의 그라파이트 기재로의 피착력이 향상되지 않는다.The mixed layer forming step (S2) is a step of forming a mixed layer in which graphite and silicon carbide are mixed between the graphite substrate and the pure silicon carbide coated film. Namely, the graphite-silicon carbide mixed layer in which the structure structure of the surface layer portion of the graphite substrate gradient changes from graphite to silicon carbide is formed so that the silicon carbide film is more firmly deposited on the graphite substrate. The mixed layer may be formed by controlling the temperature, reaction time, diffusion rate of source gas, and the like in the reaction chamber during chemical vapor deposition (CVD). And, preferably, the mixed layer may have a thickness of 25 μm to 300 μm. When the thickness of the mixed layer is less than 25 µm, the deposition force of the silicon carbide film on the graphite substrate is small. When the thickness of the mixed layer is formed to exceed 300 µm, the adhesion of the silicon carbide film to the graphite substrate is no longer improved.
탄화규소 피복 단계(S3)는 화학 기상 증착(CVD)에 의하여 반응 챔버 내 그라파이트 기재의 표면에 탄화규소 막을 형성하는 단계이다. 상기 화학 기상 증착(CVD)은 캐리어 가스로 수소 가스를 사용하고, CH3SiCl3, (CH3)2SiCl2, CH3SiHCl2 등의 할로겐화 유기 규소 화합물 또는 SiCl4 등의 규소 화합물과 CH4 등의 탄소 화합물을 원료 가스로 송입하여, 기상 열분해 반응시켜 그라파이트 기재 표면에 탄화규소 막을 형성할 수 있다. 그리고, 탄화규소 피복 단계(S3)에서 기상 반응 온도는 1180 ℃ 내지 1300 ℃에서 이루어질 수 있다. 기상 반응 온도가 1180 ℃ 미만인 경우에는, 원료 가스 분자의 운동 에너지가 작아져서, 그라파이트 기재 표면 기공 내부로 깊숙히 원료 가스가 침투되는게 어렵다. 그리고, 기상 환원 반응에 의한 탄화규소의 석출 속도도 늦어지기 때문에, 효율적인 피복이 어렵다. 기상 반응 온도가 1300 ℃를 초과하는 경우에는, 기상 환원 반응에 의한 탄화규소의 석출 속도가 빨라지기 때문에, 그라파이트 기재 표면 기공 깊숙한 곳의 피복이 효율적으로 이루어지지 않는다. 그래서, 탄화규소 막이 그라파이트 기재에 공고히 결합되지 않는다. 또한, 탄화규소 피복 단계(S3)에서 원료 가스의 농도는 3 Vol% 내지 15 Vol%인 것이 바람직할 수 있다. 원료 가스의 농도가 3 Vol% 미만인 경우에는, 원료 가스가 그라파이트 기재 표면 기공 내부 깊숙한 곳에 충분히 골고루 도달하지 못한다. 그리고, 원료 가스의 농도가 15 Vol% 초과인 경우에는, 탄화규소의 석출 속도가 너무 빨라지기 때문에, 그라파이트 기재 표면 기공 내부를 효율적으로 충진하지 못하게 된다. The silicon carbide coating step S3 is a step of forming a silicon carbide film on the surface of the graphite substrate in the reaction chamber by chemical vapor deposition (CVD). The chemical vapor deposition (CVD) uses hydrogen gas as a carrier gas, and halogenated organosilicon compounds such as CH 3 SiCl 3 , (CH 3 ) 2 SiCl 2 , CH 3 SiHCl 2 , or silicon compounds such as SiCl 4 and CH 4. Carbon compounds, such as these, can be sent in a raw material gas, and a gas phase pyrolysis reaction can be carried out to form a silicon carbide film on the surface of the graphite substrate. In addition, the gas phase reaction temperature in the silicon carbide coating step (S3) may be made at 1180 ° C. to 1300 ° C. If the gas phase reaction temperature is less than 1180 ° C., the kinetic energy of the source gas molecules becomes small, and it is difficult for the source gas to penetrate deep into the graphite substrate surface pores. In addition, since the deposition rate of silicon carbide by the gas phase reduction reaction also becomes slow, efficient coating is difficult. When the gas phase reaction temperature exceeds 1300 ° C., the deposition rate of silicon carbide due to the gas phase reduction reaction is increased, so that the coating of the deep surface of the graphite substrate surface pores is not efficiently performed. Thus, the silicon carbide film is not firmly bonded to the graphite substrate. In addition, the concentration of the source gas in the silicon carbide coating step (S3) may be preferably from 3 Vol% to 15 Vol%. When the concentration of the source gas is less than 3 Vol%, the source gas does not sufficiently reach deep inside the graphite substrate surface pores. In the case where the concentration of the source gas is more than 15 Vol%, the deposition rate of the silicon carbide becomes too fast, so that the inside of the graphite substrate surface pores cannot be filled efficiently.
또한, 바람직하게 화학 기상 증착(CVD)에 의하여 형성된 탄화규소 막은 두께가 40 ㎛ 내지 95 ㎛일 수 있다. 탄화규소 막의 두께가 40 ㎛ 미만인 경우에는, 탄화규소 막은 그라파이트 기재를 외부의 충격으로부터 보호하기에 충분하지 못하다. 그리고, 탄화규소 막의 두께가 95 ㎛ 초과인 경우에는, 두껍게 형성된 탄화규소 막 때문에, 그라파이트 특유의 높은 열전도도, 낮은 밀도, 가공의 용이함 등의 장점을 살리기가 힘들다. In addition, the silicon carbide film preferably formed by chemical vapor deposition (CVD) may have a thickness of 40 μm to 95 μm. If the thickness of the silicon carbide film is less than 40 mu m, the silicon carbide film is not sufficient to protect the graphite substrate from external impact. When the thickness of the silicon carbide film is greater than 95 µm, it is difficult to take advantage of graphite such as high thermal conductivity, low density, ease of processing, etc., due to the thickly formed silicon carbide film.
상기 탄화규소 피복 단계(S3)는 반응 챔버 내의 압력을 조절하여 그라파이트 기재에 피복되는 탄화규소 막의 응력을 조절하도록 이루어질 수 있다. 바람직하게 반응 챔버 내의 압력은 0.63 torr 내지 4.5 torr일 수 있다. 그라파이트 기재의 표면에 피복되는 탄화규소 막은 화학 기상 증착(CVD)할 때, 반응 챔버 내의 압력을 상기의 범위 내로 유지하는 경우에는 거의 제로에 가까운 잔류 응력을 갖게 된다. The silicon carbide coating step S3 may be performed to control the stress of the silicon carbide film coated on the graphite substrate by adjusting the pressure in the reaction chamber. Preferably the pressure in the reaction chamber may be from 0.63 torr to 4.5 torr. The silicon carbide film coated on the surface of the graphite substrate has a residual stress near zero when chemical vapor deposition (CVD) maintains the pressure in the reaction chamber within the above range.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명은 상술한 특정의 바람직한 실시예에 한정되지 아니하며, 특허청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형의 실시가 가능한 것은 물론이고, 그와 같은 변경은 특허청구범위 기재의 범위 내에 있게 된다. As described above, the present invention is not limited to the specific preferred embodiments described above, and any person having ordinary skill in the art to which the present invention pertains without departing from the gist of the present invention claimed in the claims. Various modifications are possible, of course, and such changes are within the scope of the claims.
도 1은 본 발명에 따른 탄화규소 피복 그라파이트의 제조방법을 설명하기 위한 플로우챠트이다. 1 is a flowchart for explaining a method for producing silicon carbide coated graphite according to the present invention.
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2009
- 2009-09-30 KR KR1020090093335A patent/KR101101368B1/en not_active IP Right Cessation
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| Title |
|---|
| PAPER; JOURNAL OF CRYSTAL GROWTH |
| PAPER; SURFACE AND COATINGS TECHNOLOGY* |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| KR20110035560A (en) | 2011-04-06 |
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