KR101099139B1 - 주사 전자 현미경용 신틸레이터 제조 방법 - Google Patents

Abstract

내구성을 높일 수 있는 구조를 가지는 신틸레이터가 제공된다. 신틸레이터(Scintillator)는, 기판과, 기판상에 형성되며, 입력받은 하전입자를 가시광으로 변환하는 가시광 변환층과, 하전입자를 입력받아서 가시광 변환층으로 투과시키는 그래핀(graphene)층을 포함한다.

Description

주사 전자 현미경용 신틸레이터 제조 방법{Scintillator manufacturing method for scanning electron microscope}

본 발명은, 검출 장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 주사 전자 현미경 등에 의해 주사되는 시편(specimen)으로부터 방출된 하전입자를 검출하는 장치에 관한 것이다.

주사 전자 현미경(Scanning Electron Microscope)은 시료의 형태, 미세구조의 관찰이나 구성원소의 분포, 정성, 정량 등을 분석하는 장치이다. 주로, 금속 등 도체, IC, 산화물 등 반도체, 고분자 재료나 세라믹 등 절연물의 고체, 분말, 박막 시료가 표본이 된다. 주사 전자 현미경은 자기 렌즈를 이용하여 전자빔을 가늘게 집속하며, 이를 시료면 위에 주사함으로써 발생하는 이차전자(secondary electrons)를 검출한다. 이차전자의 양은 표면의 물질 종류와 표면의 굴곡에 따르기 때문에 표면의 미세한 확대상을 얻을 수 있다. 주사 전자 현미경은 시편으로부터 방사되는 하전입자를 모아서 모아진 하전입자들을 가시광 영상으로 변환하여 제공하는 신틸레이터를 포함한다.

통상적인 신틸레이터는 보통 인(phosphorous) 계열 형광 물질과 같은 부도체로 구성된다. 부도체에 하전입자가 충돌하면, 부도체에 하전입자들이 충전되어(charge up), 부도체에서 하전입자들이 나가기 전까지는 하전입자들이 충전된 상태를 유지하게 된다. 부도체에 하전입자들이 포화상태에 도달하도록 충전되면, 새로 입력되는 하전입자들과 척력(repulsive force)이 발생되어, 신틸레이터에 하전입자들이 더 이상 투입되지 못하게 되므로, 원하는 영상을 얻지 못하게 된다.

따라서, 통상적으로 신틸레이터에 알루미늄(Al) 등의 금속 코팅을 한다. 금속 코팅은 시편에 축적되는 고전압의 하전입자들을 시편 홀더와 접지된 주사 전자 현미경의 시료실(specimen stage)을 통하여 방전시키는 역할을 한다. 그러나, 신틸레이터에 알루미늄 등의 금속 코팅을 이용하는 경우, 금속 코팅층에 하전입자들이 충돌하면서 금속 코팅에 균열을 생기게 하고, 금속 코팅층은 시간이 지남에 따라 산화된다. 따라서, 신틸레이터에 축적되는 하전입자의 방전 성능이 저하된다. 또한, 주사 전자 현미경의 진공 챔버에 포함된 신틸레이터의 경우, 신틸레이터를 교체하기 위해서는 진공 챔버를 개방하게 되고, 이 경우, 진공 챔버내의 다른 구성부품들에 손상이 생길 수 있으므로 내구성이 강한 신틸레이터가 요구된다.

내구성을 높일 수 있는 구조를 가지는 신틸레이터 및 신틸레이터 제조 방법을 제공한다.

일 측면에 따른 신틸레이터(Scintillator)는, 기판과, 기판상에 형성되며, 입력받은 하전입자를 가시광으로 변환하는 가시광 변환층과, 하전입자를 입력받아서 가시광 변환층으로 투과시키는 그래핀(graphene)층을 포함한다.

신틸레이터는, 그래핀층에 형성되고, 그래핀층에 축적되는 하전입자를 외부로 배출하는 접지 단자를 더 포함한다.

다른 측면에 따른, 피측정 시편에 대한 구조를 표시하는 신틸레이터(Scintillator)를 포함하는 주사 전자 현미경으로서, 신틸레이터는, 기판과, 기판상에 형성되며, 입력받은 이차전자를 가시광으로 변환하는 가시광 변환층과, 피측정 시편에 하전입자가 충돌함에 따라 발생되는 이차전자를 입력받아서 가시광 변환층으로 투과시키는 그래핀(graphene)층을 포함한다.

또 다른 측면에 따른 신틸레이터 제조 방법은, 기판상에 그래핀을 성장시키는 단계와, 기판을 에칭하여 그래핀 박막을 형성하는 단계와, 하전입자를 가시광으로 변환하는 가시광 변환층상에 그래핀 박막을 수분이 있는 상태에서 올려놓는 단계를 포함한다.

신틸레이터 제조 방법은, 그래픽 박막에 입사되어 축적되는 하전입자를 외부로 배출하는 접지 단자를 형성하는 단계를 더 포함한다.

가시광 변환층에 그래핀 박막을 입힌 구조의 신틸레이터를 이용함으로써, 신틸레이터의 내구성은 높일 수 있으며, 가시광 변환층에 입사되는 하전입자의 투과도를 높임으로써 시편의 구조를 나타내는 고감도의 이미지를 얻을 수 있다.

도 1은 주사 전자 현미경 구조 및 동작의 일 예를 나타내는 도면이다.
도 2는 도 1의 주사 전자 현미경에 포함되는 검출기 및 PMT의 구조의 일 예를 나타내는 도면이다.
도 3은 도 2의 신틸레이터의 구조의 일 예를 나타내는 도면이다.
도 4는 신틸레이터 제조 방법의 일 예를 나타내는 도면이다.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 일 실시예를 상세하게 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 또한, 후술되는 용어들은 본 발명에서의 기능을 고려하여 정의된 용어들로서 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 그러므로 그 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.

도 1은 주사 전자 현미경 구조 및 동작의 일 예를 나타내는 도면이다.

주사 전자 현미경(100)은 전계 방사 팁(112), 양극(anode; 114), 집속 렌즈(116, 118), 조리개(aperture; 120), 주사 코일(scanning coil; 122), 대물 렌즈(124), 검출기(140) 및 포토멀티플라이어(photomultiplier;150)를 포함할 수 있다.

주사 전자 현미경(100)은 시편(130)에 전자 빔을 주사하여 시편(130)에 대한 정보를 제공한다. 주사 전자 현미경(100)에 포함된 구성부품들(112, 114, 116, 118, 120, 122, 124, 140)은 진공 챔버(110)에 포함된다. 진공을 유지시키는 이유는 전계 방사 팁(112)으로부터 방출된 하전입자들이 시편(130)에 이를 때까지 공기중의 분자들과 충돌하여 진로를 잃는 것을 방지하기 위해서이다.

전계 방사 팁(112)으로부터 나오는 전자 빔(10)은 양극(114)에서 가속되어, 전자기 렌즈인 집속 렌즈(116, 118)에 의해서 집속되고 파장이 일정한(mono-chromatic) 전자빔을 형성한다. 전계 방사 팁(112)은 끝이 뾰족한 텅스텐 팁으로 구성될 수 있다. 전계 방사 팁(112) 및 양극(114)을 포함하는 구성을 전자 총이라고 할 수 있다.

집속 렌즈(116, 118)는 코일이 감아진 원통형의 전자석으로 전자기 자장에 의해 휘는 성질을 이용하여 하전입자들을 한 곳으로 모으는 역할을 한다. 이 전자빔은 대물 렌즈(124)을 통해 시편(130)상에 초점을 형성한다. 전자 빔(10)은 주사 코일(122)을 이용하여 좌우 및 상하로 스캔된다.

전자 빔(10)을 형성하는 하전입자들이 시편(130)의 표면에 충돌하면, 시편(130)의 표면으로부터 이차전자들이 생성된다. 이차전자는 시편(130)의 표면 부위에서 많이 방출되므로 표면의 형상에 관한 정보를 제공한다. 시편(130)에 고속으로 충돌한 전자들 중 일부는 표면에서 반사되거나 튕겨나가기도 한다. 반사된 전자들(back-scattered electrons)은 시료의 성분 분석에 이용된다.

검출기(140)는 신틸레이터 및 광 가이드를 포함할 수 있다. 신틸레이터는 하전입자에 의해 충돌될 때 빛을 발하는 장치(또는 물질)을 가리킨다. 이차전자가 형광물질이 도포된 신틸레이터에 충돌하면, 이차전자가 형광물질을 자극하여 빛을 방출하고, 이 빛은 투명합성수지(lucite)나 쿼츠(qurtz)로 구성될 수 있는 광 가이드를 따라서 이동된다. 검출기(140)의 상세 구성은 도 2를 참조하여 후술한다.

포토멀티플라이어(150, 이하에서 PMT라 함)는 검출기(140)를 따라 도달된 빛을 전기적 펄스로 변환한다. 도시되지는 않았으나, PMT(150)의 출력 전압은 증폭되어 디지털 신호로 변환되고, 영상 처리가 수행되어, 시편(130)의 스캔 영역에 대한 영상을 제공할 수 있다. 이차전자는 결국 광전자라는 매개체를 거치게 되므로 방출량이 많을 경우 밝게, 그렇지 않을 경우 어둡게 나타나므로 시편(130)에 대한 명암의 이미지를 얻을 수 있다.

도 1에 도시되어 있지 않지만, 주사 전자 현미경(100)은 진공을 제어하는 회로, 주사 회로 및 영상 신호 처리 회로 등 다양한 전자 회로 및 부품을 더 포함할 수 있다.

도 2는 도 1의 주사 전자 현미경에 포함되는 검출기(140) 및 PMT(150)의 구조의 일 예를 나타내는 도면이다.

도 2를 참조하면, 도 1의 검출기(140)는 컬렉터(142), 접지용 치구(143), 신틸레이터(144) 및 광 가이드(146)를 포함할 수 있다.

시편(130)에서 발생된 이차전자들은 컬렉터(142)의 고압으로 집속되어, 신틸레이터(144)로 입력되어 광으로 변환된다. 컬렉터(142)는 망상 구조를 가질 수 있다. 접지용 치구(143)는 컬렉터(142)를 신틸레이터(144)에 고정시킨다.

입사되는 하전입자가 시편(130)에 깊이 침투하지 못하여 많은 수의 이차전자들이 배출되도록 하기 위하여, 도 2에 도시된 바와 같이, 시편(130)은 입사되는 전자 빔과 90도 각도를 이루지 않도록 비스듬하게 배치될 수 있다. 신틸레이터(144)는 발생되는 이차전자를 입력받고, 입력받은 이차전자를 가시광으로 변환한다. 신틸레이터(144)에서 변환된 가시광은, PMT(150)의 끝에 위치한 포토캐소드(photocathod; 145)에 충돌하게 된다.

포토캐소드(145)는 빛이 충돌하면 전자를 방출하는 물질로 코팅되어 있으므로, 여기에서 나온 광전자들(photoelectrons)이 PMT(140)로 들어가고, PMT(140)는 광전자들의 개수를 비례적으로 증가시키고, 광전자들을 전압으로 변환한다. PMT(150)에 의해서 발생된 약한 전압은 프리앰프(155)에서 증폭되고, 추가적으로 앰프(도시되지 않음)에서 증폭될 수 있다. 이때 획득된 전기 신호(아날로그 신호)는 디지털 신호로 변환된 후 영상 처리 과정을 거칠 수 있다.

일 실시예에 따르면, 신틸레이터(144)는 금속 코팅 대신 그래핀(graphene)을 이용한다. 그래핀은 탄소 원자들이 벌집 모양의 격자 구조를 이루면서 만들어진 2차원 구조 탄소동소체를 가리킨다. 그래핀은 도전성을 보이며, 또한, 도전에 있어서 기하학적 방향에 따른 이방성을 나타낸다.

신틸레이터(144)는, 전자 총으로부터 방사되는 전자 빔을 피측정 시편(130)에 주사하여 피측정 시편(130)에 대한 구조를 표시하기 위한 주사 전자 현미경에 포함되어, 신틸레이터(144)가 시편(130)의 표면으로부터 생성된 이차전자를 하전입자로서 입력받아서 가시광으로 변환하는 예를 중심으로 설명하였으나, 이에 한정되지 않고, 다양하게 변형될 수 있다.

도 3은 도 2의 신틸레이터(144)의 구조의 일 예를 나타내는 도면이다.

도 3을 참조하면, 신틸레이터(144)는 기판(300), 가시광 변환층(310), 가시광 변환층(310)상에 위치한 그래핀층(320) 및 접지 단자(330)를 포함할 수 있다.

기판(300)은 유리 기판일 수 있다.

가시광 변환층(310)은 전술한 인 계열의 형광 물질로 구성되어 입사되는 하전입자를 가시광으로 변환한다. 가시광 변환층(310)은, 도 1 및 도 2에 도시된 바와 같은 피측정 시편(130)에 입사되는 하전입자와 충돌함에 따라 발생되는 이차전자에 대한 가시광을 생성할 수 있다.

그래핀층(320)은 그래핀 박막으로 구성된다. 그래핀층(320)은 접지되어, 가시광 변환층(310)에 축적되는 하전입자들을 배출하도록 구성된다. 이를 위해, 그래핀층(320)상에는 그래핀층(320)에 축적되는 하전입자들을 외부로 배출하는 접지 단자(330)가 형성된다. 접지 단자(330)는 금속 전극으로 형성될 수 있다.

가시광 변환층(310)에 그래핀층(320)을 입힌 구조의 신틸레이터(144)를 이용함으로써, 신틸레이터(144)의 내구성을 높일 수 있다. 또한, 그래핀층(320)은 망상 구조를 가지므로, 입사되는 하전입자들에 대한 가시광 변환층(310)으로의 투과율을 기존의 금속코팅막에 비하여 높일 수 있다. 따라서, 신틸레이터(144) 구조를 이용하여 가시광 변환층(310)에 입사되는 하전입자들의 투과도를 높임으로써 시편(130)의 구조를 나타내는 고감도의 이미지를 얻을 수 있다.

도 4는 신틸레이터 제조 방법의 일 예를 나타내는 도면이다.

유리 기판과 같이 에칭 등에 의해 제거될 수 있는 기판상에 그래핀을 성장시킨다(410). 그래핀은 기판상에 CVD(Chemical Vapor Deposition) 등의 방법으로 성장될 수 있다.

기판을 에칭하여 그래핀 박막을 형성한다(420). 또한, 신틸레이터를 제조하기 위하여, 지지 기판상에 가시광 변환층을 형성한다. 지지 기판상에 인 성분의 형광분말을 포함하는 용액을 도포하고, 인 성분의 형광분말을 포함하는 용액에서 수분을 배출시킴으로써 가시광 변환층이 형성될 수 있다. 가시광 변환층을 형성하는 방법은 공지되어 있으므로 상세한 설명은 생략한다.

지지 기판에 형성된 가시광 변환층을 막안정제, 예를 들어, 콜로디온(collodion)으로 코팅한다(430). 콜로디온 코팅은 가시광 변환층에 콜로디온 용액을 한 방울 정도 떨어뜨린 후, 수분을 배출함으로써 수행될 수 있다. 가시광 변환층은 표면이 울퉁불퉁하게 형성되므로, 가시광 변환층에 콜로디온과 같은 막안정제를 첨가하면, 가시광 변환층에 형성될 수 있는 간극(gap)을 메울 수 있다. 따라서, 가시광 변환층의 표면상에 형성되는 간극에 의해 이미지의 감도가 저하되는 것을 방지할 수 있다.

단계 420에서 형성된 그래핀 박막을 수분이 있는 상태에서 가시광 변환층에 올린다(440). 그러면, 수분이 증발되면서 그래핀 박막이 가시광 변환층에 접착되어, 도 3에 도시된 바와 같이, 기판(300)상에, 가시광 변환층(310)과 그래핀층(320)이 형성될 수 있다. 그런 다음, 그래핀층(320)에 입사되어 축적되는 하전입자들을 외부로 배출하는 접지 단자(330)를 형성할 수 있다(450).

이상의 설명은 본 발명의 일 실시예에 불과할 뿐, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 본질적 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 변형된 형태로 구현할 수 있을 것이다. 따라서, 본 발명의 범위는 전술한 실시예에 한정되지 않고 특허 청구범위에 기재된 내용과 동등한 범위 내에 있는 다양한 실시 형태가 포함되도록 해석되어야 할 것이다.

Claims (5)

1. 전자 현미경용 신틸레이터(Scintillator)로서,
   기판;
   상기 기판상에 형성되며, 입력받은 하전입자를 가시광으로 변환하는 가시광 변환층; 및
   하전입자를 입력받아서 상기 가시광 변환층으로 투과시키는 그래핀(graphene)층을 포함하는 신틸레이터.
2. 제1항에 있어서,
   상기 그래핀층에 형성되고, 상기 그래핀층에 축적되는 하전입자를 외부로 배출하는 접지 단자를 더 포함하는 신틸레이터.
3. 피측정 시편에 대한 구조를 표시하는 신틸레이터(Scintillator)를 포함하는 주사 전자 현미경으로서,
   상기 신틸레이터는,
   기판;
   상기 기판상에 형성되며, 입력받은 이차전자를 가시광으로 변환하는 가시광 변환층; 및
   상기 피측정 시편에 하전입자가 충돌함에 따라 발생되는 이차전자를 입력받아서 상기 가시광 변환층으로 투과시키는 그래핀(graphene)층을 포함하는 주사 전자 현미경.
4. 전자 현미경용 신틸레이터 제조 방법으로서,
   기판상에 그래핀을 성장시키는 단계;
   상기 기판을 에칭하여 그래핀 박막을 형성하는 단계; 및
   하전입자를 가시광으로 변환하는 가시광 변환층상에 상기 그래핀 박막을 수분이 있는 상태에서 올려놓는 단계를 포함하는 방법.
5. 제4항에 있어서,
   상기 그래핀 박막에 입사되어 축적되는 하전입자를 외부로 배출하는 접지 단자를 형성하는 단계를 더 포함하는 방법.
   

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