KR101088580B1 - Method of manufacturing carbon nanotube reinforced copper composite powder - Google Patents
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Abstract
본 발명은 저밀도, 우수한 내부식성 및 내마모성, 우수한 휨 특성을 가지는 다중벽 탄소나노튜브에 구리를 코팅하여 제조된 구리 코팅 탄소나노튜브를 구리 파우더와 함께 볼 밀링기에 투입하여 구리 파우더 내부에 탄소나노튜브가 기계적 고용효과에 의하여 강하게 임플란트되는, 균질한 탄소나노튜브 강화 구리복합파우더를 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention is a copper-coated carbon nanotubes prepared by coating copper on a multi-walled carbon nanotubes having low density, excellent corrosion resistance and wear resistance, and excellent bending characteristics are put into a ball mill with copper powder and carbon nanotubes inside the copper powder. The present invention relates to a method for producing a homogeneous carbon nanotube reinforced copper composite powder, which is strongly implanted by a mechanical solid solution effect.
탄소나노튜브 강화 구리복합파우더 제조 방법은 구리로 코팅한 탄소나노튜브 및 구리파우더를 준비하는 단계; 및 상기 준비된 구리로 코팅한 탄소나노튜브 및 상기 구리파우더를 볼밀링하는 단계를 포함한다.Carbon nanotube reinforced copper composite powder manufacturing method comprises the steps of preparing a carbon nanotube and copper powder coated with copper; And ball milling the prepared carbon nanotubes coated with copper and the copper powder.
탄소나노튜브, 구리복합파우더, 구리 코팅, 볼밀링 Carbon Nanotubes, Copper Composite Powder, Copper Coating, Ball Milling
Description
본 발명은 탄소나노튜브 강화 구리복합파우더를 제조하는 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 저밀도, 우수한 내부식성 및 내마모성, 우수한 휨 특성을 가지는 다중벽 탄소나노튜브에 구리를 코팅하여 제조된 구리 코팅 탄소나노튜브를 구리 파우더와 함께 볼 밀링기에 투입하여 구리 파우더 내부에 탄소나노튜브가 기계적 고용효과에 의하여 강하게 임플란트되는, 균질한 탄소나노튜브 강화 구리복합파우더를 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a carbon nanotube reinforced copper composite powder, and more particularly, a copper coating prepared by coating copper on a multi-walled carbon nanotube having low density, excellent corrosion resistance and abrasion resistance, excellent bending characteristics The present invention relates to a method for producing a homogeneous carbon nanotube-reinforced copper composite powder in which carbon nanotubes are injected into a ball mill together with copper powder so that carbon nanotubes are strongly implanted by mechanical solid solution effects.
탄소나노튜브는 통상 흑연면으로 이루어진 직경 1 내지 20nm 정도의 원통형 구조로서, 튼튼하고 평탄한 육각형 판상막 구조의 독특한 결합배열을 가지며, 나선 모양으로 감기면서 CNT를 형성하고 상이한 지점에서 모서리의 결합이 이루어진다. 상기 막의 상하부는 자유전자로 채워져 있어 전자는 이상상태에서 막과 평행한 상태로 운동을 한다.Carbon nanotubes are cylindrical structures with diameters ranging from 1 to 20 nm, which are usually composed of graphite surfaces, and have a unique bonding arrangement of a strong and flat hexagonal plate-like membrane structure. The carbon nanotubes are wound in a spiral to form CNTs and edges are bonded at different points. . The upper and lower portions of the membrane are filled with free electrons so that the electrons move in a state parallel to the membrane in an abnormal state.
CNT의 전기적 특성은 구조와 직경의 차이에 따라 절연체로부터 반도체, 금속성까지 나타낼 수 있다. 예를 들면 CNT의 나선형이 변할 경우 자유전자의 운동방식이 바뀌게 되고, 그 결과 자유 전자의 운동이 완전히 자유로워져 CNT가 금속과 같은 도체적 성질을 갖게 되거나, 혹은 극복해야할 배리어(barrier)의 존재로 인해 반도체적 특성을 나타내기도 한다. 이때 상기 배리어의 크기는 튜브의 직경에 따라 결정되며, 최소 직경에서 1eV도 가능한 것으로 알려져 있다. 즉, CNT는 전기 전도도가 구리와 비슷하고 열전도율은 다이아몬드와 같으며 강철의 강도의 10만 배에 이르는 뛰어난 특성을 갖는다. 또한 탄소섬유는 1%만 변형되어도 끊어지나 이 CNT소재는 15%의 변형에도 견딜 수 있고, 인장력도 다이아몬드보다 뛰어나 신소재로서의 특성을 고루 갖추고 있다.The electrical properties of CNTs can be expressed from insulators to semiconductors and metals, depending on the difference in structure and diameter. For example, if the spiral of the CNT changes, the motion of the free electrons is changed, and as a result, the free electrons are completely free and the CNT has the same metallic properties as the metal, or there is a barrier to overcome. Due to this, it may exhibit semiconductor characteristics. At this time, the size of the barrier is determined according to the diameter of the tube, it is known that even 1eV at the minimum diameter. That is, CNTs have excellent electrical conductivity similar to copper, thermal conductivity like diamond, and 100,000 times stronger than steel. In addition, the carbon fiber is broken even when only 1% is deformed, but this CNT material can withstand 15% deformation, and its tensile strength is superior to that of diamond, and thus has characteristics as a new material.
CNT는 이처럼 역학적 견고성과 화학적 안정성이 뛰어나고, 반도체와 도체의 특성을 모두 가질 수 있으며, 직경이 작고 길이가 길며 속이 비어 있다는 특성 때문에 평판표시소자, 트랜지스터, 에너지 저장체 등의 소재로서 뛰어난 성질을 보이며, 나노크기의 각종 전자소자로서의 응용성이 매우 크다.CNTs have excellent mechanical and chemical stability, have characteristics of both semiconductors and conductors, and because they are small in diameter, long in length, and hollow, they show excellent properties as materials for flat panel display devices, transistors, and energy storage devices. , Nanosized, various electronic devices are very useful.
복합재료 분야에서 CNT는 궁극적인 탄소 섬유로서의, 즉 강화재로서의 활용에 가장 큰 기대가 모아지고 있다. 이를 위해서는 CNT의 나노스케일에서의 분산 기술뿐만 아니라 배향기술, 고분자 매트릭스에서 CNT로의 효과적인 응력 전달을 위한 계면설계 및 제어기술, CNT 고분자 복합섬유의 초구조화 기술 등의 기술적 난제가 산적해 있다.In the field of composite materials, CNT is expected to be the most expected to be used as the ultimate carbon fiber, that is, as a reinforcement material. To this end, technical difficulties such as orientation techniques, interfacial design and control techniques for effective stress transfer from polymer matrix to CNT, and superstructure technology of CNT polymer composite fibers are accumulated as well as dispersion techniques on CNT nanoscale.
고전 복합재료 역학 이론으로부터 하중의 대부분은 강화재가 담당하고 강화재의 종횡비가 클수록 동일 함량에서 강화효과가 크기 때문에 CNT의 고강도화를 위해서는 고농도 및 나노스케일로 CNT를 배향된 상태로 고분자 매트릭스에 분산시켜야 한다. 로프형으로 존재하는 SWNT의 경우 이상적으로 박리된 경우 입자 직경이 너무 작아 표면 전하의 정전 반발력만으로는 입자의 응집이 불가피하여 실효 종횡비가 감소하기 때문에 강화효과가 현저히 떨어진다. 이는 나노입자의 분산응집현상은 CNT 함량과 CNT 크기(지름 및 길이)의 조합에 의하여 결정되는 튜브-튜브간 평균거리에 좌우됨을 의미하며, 이러한 관점에서 다중벽 CNT가 기계적 강화재의 유망물질임을 예측할 수 있다. From the theory of classical composite mechanics, most of the load is in charge of the reinforcement, and the greater the aspect ratio of the reinforcement, the greater the reinforcing effect at the same content. In the case of ideally exfoliated SWNTs in the form of ropes, the particle diameter is too small and the reinforcing effect is remarkably reduced since the aggregation of particles is inevitable due to the electrostatic repulsive force of the surface charge, which inevitably decreases. This means that the dispersion agglomeration of nanoparticles depends on the average distance between tubes and tubes, which is determined by the combination of CNT content and CNT size (diameter and length). From this point of view, it can be predicted that multiwall CNT is a promising material for mechanical reinforcement. Can be.
종래의 탄소나노튜브(CNT) 강화 구리복합파우더를 제조하는 방법이 "W.X.Chen 외 5인,Tribological application of carbon nanotubes in a metal-based composite coating and composites, Carbon Vol.41,2003"에 개시되어 있다. 상기 W.X.Chen 외 5인에 의해 개시된 탄소나노튜브 강화 구리복합파우더를 제조하는 방법은 탄소나노튜브와 구리분말을 기계적으로 합금하여 소결공정으로 벌크화하여 탄소나노튜브/Cu나노복합재료를 제조하는 것으로서, 구리로 코팅한 탄소나노튜브(CNT)와 구리 파우더를 소결하여 제조되는 샘플은 소결용기에 두 재료를 혼입하는 과정에서 비 균질분산의 가능성이 높아져 균질한 샘플의 제조가 어려운 문제가 있다.A conventional method for producing a carbon nanotube (CNT) reinforced copper composite powder is disclosed in "WXChen et al. 5, Tribological application of carbon nanotubes in a metal-based composite coating and composites, Carbon Vol. 41,2003". . The method for producing carbon nanotube reinforced copper composite powder disclosed by WXChen et al. 5 is to mechanically alloy carbon nanotubes and copper powder to bulk them by sintering process to produce carbon nanotube / Cu nanocomposite materials. , Samples prepared by sintering copper-coated carbon nanotubes (CNT) and copper powder have a problem of difficulty in preparing homogeneous samples due to the high possibility of non-homogeneous dispersion in the process of mixing the two materials in the sintering vessel.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 시편 제조시 발생하는 균질분산 문제를 해결할 수 있는 탄소나노튜브 강화 구리복합파우더 제조 방법을 제공하는 것이다.The present invention has been made to solve the above problems, it is an object of the present invention to provide a carbon nanotube-reinforced copper composite powder manufacturing method that can solve the homogeneous dispersion problem that occurs during the production of the specimen.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 탄소나노튜브 강화 구리복합파우더 제조 방법은 구리로 코팅한 탄소나노튜브 및 구리파우더를 준비하는 단계; 및Carbon nanotube reinforced copper composite powder manufacturing method according to the present invention for achieving the above object comprises the steps of preparing a carbon nanotube and copper powder coated with copper; And
상기 준비된 구리로 코팅한 탄소나노튜브 및 상기 구리파우더를 볼밀링하는 단계를 포함한다.Ball milling the carbon nanotubes and the copper powder coated with the prepared copper.
바람직하게는, 상기 구리파우더에 대한 상기 구리로 코팅한 탄소나노튜브의 볼륨비율은 0.1 - 0.5%이다.Preferably, the volume ratio of the carbon nanotubes coated with copper to the copper powder is 0.1-0.5%.
또한 바람직하게는, 상기 구리로 코팅한 탄소나노튜브 및 상기 구리파우더에 대한 스틸볼의 중량비는 1:8 - 12이다.Also preferably, the weight ratio of the carbon nanotubes coated with copper and the steel balls to the copper powder is 1: 8-12.
보다 바람직하게는, 상기 구리로 코팅한 탄소나노튜브는 다중벽 탄소나노튜브를 이용한다.More preferably, the carbon nanotubes coated with copper use multi-walled carbon nanotubes.
본 발명에 의하면, 구리로 코팅한 CNT를 구리파우더와 볼 밀링기에 혼입, 구리로 코팅된 CNT가 구리 파우더 내에 기계적 임플란트방식으로 고용됨으로써 최종적으로 구형형태의 CNT강화 구리복합파우더를 제조하는 것으로서, 본 발명은 원천 적으로, 벌크 나노복합체의 부품제조시 발생하는 불균질 문제를 해결하며, 구리로 코팅된 CNT를 이용함으로써 종래의 코팅되지 않은 CNT를 사용하는 경우보다 기계적 임플란트방식으로 고용되는 효과가 증가하여 구형의 파우더입자의 제조를 극대화시킬 수 있다. According to the present invention, CNT coated with copper is mixed into a copper powder and a ball mill, and CNT coated with copper is employed in a mechanical implant method in copper powder to finally produce a spherical CNT reinforced copper composite powder. Originally, the invention solves the problem of inhomogeneity in manufacturing parts of bulk nanocomposites, and by using copper-coated CNTs, the effect of employing a mechanical implant method is increased compared with the use of conventional uncoated CNTs. It can maximize the production of spherical powder particles.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the accompanying drawings.
도1은 본 발명의 일 실시 예에 따라 볼밀링에 의한 탄소나노튜브(CNT) 강화 구리복합파우더를 제조하는 방법을 설명하기 위한 도면이다. 1 is a view for explaining a method for manufacturing a carbon nanotube (CNT) reinforced copper composite powder by ball milling according to an embodiment of the present invention.
도2는 볼밀링에 의해 제조된 순수 구리파우더와 CNT 강화 구리복합파우더의 SEM사진과 횡단면부를 나타낸 도면이다.2 is a SEM photograph and a cross-sectional view of a pure copper powder and a CNT reinforced copper composite powder produced by ball milling.
도3은 10시간 볼밀링한 구리복합파우더 내부에 강하게 임플란트 되어있는 구리 코팅된 CNT의 XPS분석사진 및 SEM사진이다.3 is an XPS analysis and SEM image of a copper coated CNT that is strongly implanted into a copper composite powder ball milled for 10 hours.
도4는 볼밀링 시간별 CNT 강화 구리복합파우더의 소결체 및 순수구리 소결체와의 결정립 크기를 비교한 그래프이다.Figure 4 is a graph comparing the grain size of the sintered body and the pure copper sintered body of the CNT-reinforced copper composite powder by ball milling time.
도5는 볼밀링 시간별 CNT 강화 구리복합파우더의 소결체 및 순수구리 소결체와의 결정립 크기를 비교한 사진으로, (a)는 밀링 처리되지 않은 순수구리, (b)는 1시간 밀링 처리된 순수구리, (c)는 5시간 밀링 처리된 순수구리, (d)는 10시간 밀링 처리된 순수구리, (e)는 밀링 처리되지 않은 구리-구리 코팅된 다중벽 나노튜브, (f)는 1시간 밀링 처리된 구리-구리 코팅된 다중벽 나노튜브, (g)는 5시간 밀링 처리된 구리-구리 코팅된 다중벽 나노튜브, 그리고 (h)는 10시간 밀링 처 리된 구리-구리 코팅된 다중벽 나노튜브를 나타낸다.5 is a photograph comparing the grain size of the sintered body and the pure copper sintered body of the CNT-reinforced copper composite powder by ball milling time, (a) is pure copper not milled, (b) is pure copper milled for 1 hour, (c) is pure copper milled for 5 hours, (d) is pure copper milled for 10 hours, (e) is copper-copper coated multiwall nanotubes that are not milled, and (f) is milled for 1 hour Copper-copper coated multiwall nanotubes, (g) a 5 hour milled copper-copper coated multiwall nanotube, and (h) a 10 hour milled copper-copper coated multiwall nanotube Indicates.
먼저, 도 1을 참조하면, 본 발명의 실시 예에 따른 탄소나노튜브 강화 구리복합파우더를 제조하기 위해, 구리로 코팅한 탄소나노튜브 및 구리파우더를 각각 준비한다. 바람직하게는, 상기 구리로 코팅한 탄소나노튜브는 저밀도, 우수한 내부식성 및 내마모성, 우수한 휨 특성을 가지는 다중벽 탄소나노튜브를 이용한다. 즉, 다중벽 탄소나노튜브에 구리를 코팅(예컨대, Electroless 코팅 방법)하여 상기 구리 코팅 탄소나노튜브를 준비한다. First, referring to Figure 1, to prepare a carbon nanotube reinforced copper composite powder according to an embodiment of the present invention, a carbon nanotube and a copper powder coated with copper are prepared, respectively. Preferably, the copper-coated carbon nanotubes use multi-walled carbon nanotubes having low density, excellent corrosion resistance and abrasion resistance, and excellent bending characteristics. That is, the copper-coated carbon nanotubes are prepared by coating copper (for example, an electroless coating method) on the multi-walled carbon nanotubes.
이어, 준비된 구리로 코팅한 탄소나노튜브 및 상기 구리파우더를 도1에 도시된 바와 같이, 볼 밀링기에 스틸 볼(Steel ball)들과 함께 투입하여 아르곤 분위기에서 볼 밀링을 수행한다. 이때, 투입되는 상기 구리파우더에 대한 상기 구리로 코팅한 탄소나노튜브의 볼륨비율은 대략 0.1 - 0.5%이 바람직하며, 보다 바람직하게는 0.2%이다.Subsequently, as shown in FIG. 1, the prepared carbon-coated carbon nanotubes and the copper powder are put together with steel balls in a ball mill to perform ball milling in an argon atmosphere. In this case, the volume ratio of the carbon nanotubes coated with copper to the copper powder to be injected is preferably about 0.1-0.5%, more preferably 0.2%.
또한 바람직하게는, 상기 구리로 코팅한 탄소나노튜브 및 상기 구리파우더에 대한 스틸 볼의 중량비는 1:8 - 12이며, 보다 바람직하게는 1:10이다.Also preferably, the weight ratio of the carbon nanotubes coated with copper and the steel balls to the copper powder is 1: 8-12, more preferably 1:10.
단, 볼밀링 용기에 혼입되는 구리파우더에 대한 구리 코팅 CNT의 볼륨비율은 0.2%이고, 볼밀링기에 투입되는 전체 파우더, 즉, 구리파우더와 구리 코팅 CNT 파우더에 대한 스틸 볼의 중량비는 1:10으로 한다. However, the volume ratio of the copper-coated CNT to the copper powder mixed in the ball milling container is 0.2%, and the weight ratio of the steel powder to the copper powder and the copper-coated CNT powder is 1:10. It is done.
상술한 바와 같이, 볼 밀링을 수행하게 되면, 구리 코팅된 CNT 주위로 볼 밀링 교반 중에 볼 믹서 용기 내에서 스틸 볼과 용기 내벽 간, 스틸 볼들 간의 충돌 에 의해 초기의 수지상 형태의 구리파우더입자들이 분쇄, 소성변형되는 과정이 반복되면서 스틸 볼들 간의 충돌에 의해 소성변형되어 구리파우더의 형태가 납작한 플래키 형상(flaky type) 입자에서 디스크 형상(disk type) 입자, 최종적으로 구형 형상(globular type) 입자로 변하게 된다. 즉, 초기 플래키 형상으로 변한 입자에 구리 코팅된 CNT가 스틸 볼과 용기 벽간, 스틸 볼 간의 충돌에 의해 플래키 입자 내에 응착(adhesion) 또는 용접(welding)되면서, 다음 단계로 디스크입자로 변하게 되고, 최종적으로 구형입자로 변하게 되면서 구형입자들 중심에는 도2 및 도3에 도시된 바와 같이, CNT가 기계적으로 강하게 임플란트되어 고용되게 된다. 여기서, 고용효과란 기지내 재료내부에 제2의 합금원소가 기계적 방법으로 고용되는 것을 의미한다. As described above, when ball milling is performed, the initial dendritic copper powder particles are crushed by a collision between the steel balls and the inner wall of the vessel and the steel balls in the ball mixer vessel during ball milling stirring around the copper coated CNT. As the plastic deformation process is repeated, plastic deformation is caused by the collision between the steel balls, and thus, the flat powder of the copper powder is turned into a disk type particle and finally a globular type particle. Will change. That is, the copper coated CNTs on the particles which have changed to the initial flaky shape are adhered or welded into the flaky particles by the collision between the steel balls and the container walls and the steel balls, and then become disk particles in the next step. As the final particles are changed into spherical particles, CNTs are mechanically strongly implanted and employed in the center of the spherical particles, as shown in FIGS. 2 and 3. Here, the solid solution effect means that the second alloy element is dissolved in the matrix material by a mechanical method.
또한, 도2에 도시된 바와 같이, 볼 밀링 처리시간의 조절 정도에 따라 구형 형상 입자의 개체수 및 크기를 조절할 수가 있다. 즉, 볼 밀링 처리시간이 길수록 최종적으로 얻어지는 구형 입자의 크기가 커지며, 그 개체수 역시 증가하게 된다.In addition, as shown in Figure 2, the number and size of the spherical particles can be adjusted according to the degree of adjustment of the ball milling processing time. That is, the longer the ball milling treatment time, the larger the size of the finally obtained spherical particles, and the larger the number of the particles.
따라서, 본 방법에 의해 제조된 CNT 강화 구리복합파우더는 구리파우더 입자 내부에 CNT가 임플란트방식으로 삽입되어있는 복합파우더이므로 시편제조시 발생하는 균질분산의 문제는 원천적으로 해결된다. Therefore, the CNT-reinforced copper composite powder prepared by the present method is a composite powder in which CNTs are inserted into the copper powder particles in an implanted manner, and thus the problem of homogeneous dispersion generated during specimen preparation is fundamentally solved.
또한, 도4 및 도5에 도시된바와 같이 볼 밀링시간이 증가할수록 소성 변형된 구리파우더입자는 반복되는 볼 충격에 의한 단조효과(forging)에 의해 결정립의 미세화가 발생하는데, 구리-구리 코팅된 다중벽 나노튜브의 파우더의 결정립이 순수 구리 파우더 소결체의 결정립 사이즈인 6㎛보다 더 작은 크기의 결정립이 되어, 금 속 강도학적으로 강도가 강한 파우더가 된다.In addition, as shown in FIGS. 4 and 5, as the ball milling time increases, the plastically deformed copper powder particles generate fine grains due to forging caused by repeated ball impacts. The grains of the powder of the multi-walled nanotubes become grains smaller than 6 μm, which is the grain size of the pure copper powder sintered body, resulting in a metal strength-strength powder.
이러한, 작은 크기의 결정립을 갖는 CNT 강화 구리복합 파우더의 소결체는 특히, 전기전자산업분야의 전기접속단자용 원천소재로 사용할 경우 기술적, 경제적 파급효과가 매우 클 것으로 기대된다.Such a sintered body of CNT reinforced copper composite powder having small grain size is expected to have a great technical and economic ripple effect, especially when used as a source material for electrical connection terminals in the field of electrical and electronic industries.
이상의 설명은 본 발명의 기술 사항을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서 본 발명에 개시된 실시예들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이런 실시예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.The above description is merely illustrative of the technical details of the present invention, and those skilled in the art to which the present invention pertains may various modifications and changes without departing from the essential characteristics of the present invention. Therefore, the embodiments disclosed in the present invention are not intended to limit the technical idea of the present invention but to describe the present invention, and the scope of the technical idea of the present invention is not limited by these embodiments. The scope of protection of the present invention should be interpreted by the following claims, and all technical ideas within the scope equivalent thereto should be construed as being included in the scope of the present invention.
도1은 본 발명의 일실시 예에 따라 볼밀링에 의한 탄소나노튜브(CNT) 강화 구리복합파우더를 제조하는 방법을 설명하기 위한 도면이다. 1 is a view for explaining a method for manufacturing a carbon nanotube (CNT) reinforced copper composite powder by ball milling according to an embodiment of the present invention.
도2는 볼 밀링에 의해 제조된 순수구리파우더와 CNT 강화 구리복합파우더의 SEM사진과 횡단면부를 나타낸 도면이다.Figure 2 is a SEM photograph and cross-sectional view of the pure copper powder and CNT reinforced copper composite powder produced by ball milling.
도3은 10시간 볼 밀링한 구리복합파우더 내부에 강하게 임플란트 되어있는 구리 코팅된 CNT의 XPS분석사진 및 SEM사진이다.Figure 3 is an XPS analysis and SEM image of a copper coated CNT that is strongly implanted inside a 10 hour ball milled copper composite powder.
도4는 볼 밀링 시간별 CNT 강화 구리복합파우더의 소결체 및 순수구리 소결체와의 결정립 크기를 비교한 그래프이다.Figure 4 is a graph comparing the grain size of the sintered body and the pure copper sintered body of the CNT reinforced copper composite powder according to the ball milling time.
도5는 볼 밀링 시간별 CNT 강화 구리복합파우더의 소결체 및 순수구리 소결체와의 결정립 크기를 비교한 사진으로, (a)는 밀링 처리되지 않은 순수구리, (b)는 1시간 밀링 처리된 순수구리, (c)는 5시간 밀링 처리된 순수구리, (d)는 10시간 밀링 처리된 순수구리, (e)는 밀링 처리되지 않은 구리-구리 코팅된 다중벽 나노튜브, (f)는 1시간 밀링 처리된 구리-구리 코팅된 다중벽 나노튜브, (g)는 5시간 밀링 처리된 구리-구리 코팅된 다중벽 나노튜브, 그리고 (h)는 10시간 밀링 처리된 구리-구리 코팅된 다중벽 나노튜브를 나타낸다.5 is a photograph comparing the grain size of the sintered body and the pure copper sintered body of the CNT reinforced copper composite powder according to the ball milling time, (a) is pure copper not milled, (b) is pure copper milled for 1 hour, (c) is pure copper milled for 5 hours, (d) is pure copper milled for 10 hours, (e) is copper-copper coated multiwall nanotubes that are not milled, and (f) is milled for 1 hour Copper-copper coated multiwall nanotubes, (g) a 5 hour milled copper-copper coated multiwall nanotube, and (h) a 10 hour milled copper-copper coated multiwall nanotube Indicates.
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