KR101066222B1 - Aluminum-tungsten composite layer manufactured by high energy electron beam projection and manufacturing method for the same - Google Patents
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Abstract
본 발명은 구리 또는 구리합금의 표면에, 경도가 우수한 텅스텐과 구리 및 텅스텐과의 결합력이 우수하고 열전도도가 좋은 알루미늄 및 용제로 이루어진 혼합분말체를 도포한 후 고에너지 전자빔을 투사하여 구리 모재의 표면에서 순간적으로 용융시켜 구리가 혼입된 표면 복합층을 형성함으로써, 모재와의 결합력이 우수하고 열전도도가 양호하면서도 경도가 높은 표면층을 형성할 수 있어 특히 히트 싱크에 적합한 표면 복합재료 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.The present invention is applied to the surface of the copper or copper alloy, by coating a mixed powder composed of aluminum and a solvent having excellent hardness and high thermal conductivity of tungsten and copper and tungsten, and then project a high-energy electron beam to the copper base material By instantaneous melting on the surface to form a surface composite layer containing copper, it is possible to form a surface layer having excellent bonding force with a base material, good thermal conductivity and high hardness, and is particularly suitable for a heat sink and a manufacturing method thereof. The purpose is to provide.
본 발명에 따른 표면 복합재료는, 구리 또는 구리합금의 표면에 코팅층이 형성된 복합재료로서, 상기 코팅층은 알루미늄 10 ~ 40중량%, 텅스텐 60 ~ 90중량% 및 나머지 구리 및 불가피한 불순물로 이루어진 것을 특징으로 한다.Surface composite material according to the invention is a composite material having a coating layer formed on the surface of copper or copper alloy, the coating layer is characterized in that consisting of 10 to 40% by weight of aluminum, 60 to 90% by weight of tungsten and the remaining copper and unavoidable impurities do.
구리, 히트 싱크, 텅스텐, 알루미늄 Copper, heatsink, tungsten, aluminum
Description
본 발명은 고에너지 전자빔 투사법을 통해 제조한 텅스텐-알루미늄의 표면 복합재료 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 구리 또는 구리합금의 표면에 경도가 우수한 텅스텐과 구리 및 텅스텐과의 결합력이 우수하고 열전도도가 좋은 알루미늄 및 용제로 이루어진 혼합분말체를 도포한 후 고에너지 전자빔을 투사하여 구리 모재의 표면에서 순간적으로 용융시켜 표면 복합층을 형성함으로써, 모재와의 결합력과 열전도가 우수하며 높은 경도를 갖는 표면층을 형성할 수 있어, 특히 히트 싱크에 적합한 표면 복합재료 및 그 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a surface composite material of tungsten-aluminum prepared by high-energy electron beam projection and a method for manufacturing the same. More specifically, the bonding strength of tungsten with excellent hardness on the surface of copper or copper alloy and copper and tungsten After applying the mixed powder composed of aluminum and solvent with excellent thermal conductivity, the high energy electron beam is projected and melted instantaneously on the surface of the copper base material to form a surface composite layer. A surface layer having a hardness can be formed, and particularly relates to a surface composite material suitable for a heat sink and a method for producing the same.
구리는 열전도도가 매우 높아 히트 싱크(Heat sink) 등의 용도로 많이 사용되고 있는 금속이지만, 강도와 경도가 상대적으로 낮기 때문에 표면부에 충격이 가해질 경우 손상의 우려가 크다. 특히 핵융합 발전장치에 사용되는 히트 싱크의 경우 높은 열전도도, 강도, 경도 및 고온물성 등이 요구되기 때문에 일반 구리 합금은 사용하기 힘들다.Copper is a metal that is widely used for heat sinks because of its high thermal conductivity. However, since the strength and hardness are relatively low, copper may be damaged when an impact is applied to the surface. In particular, in the case of heat sinks used in fusion power generators, general copper alloys are difficult to use because they require high thermal conductivity, strength, hardness, and high temperature properties.
한편, 텅스텐은 강도와 경도가 높고 열전도도가 상온에서 163 W/mK로 구리(398 W/mK)보다는 크게 떨어지지만 다른 고강도 금속들에 비해 상대적으로 높은 편이므로 구리 합금의 열전도도 저하를 최대한 막으면서 강도와 경도를 높일 수 있는 코팅재로 각광받고 있다.On the other hand, tungsten has high strength and hardness, and its thermal conductivity is 163 W / mK at room temperature, which is much lower than that of copper (398 W / mK), but relatively higher than other high-strength metals. At the same time, it has been spotlighted as a coating material capable of increasing strength and hardness.
이러한 텅스텐을 구리 합금의 표면에 용사 방법을 이용해 코팅함으로써, 열전도도의 저하를 막고 표면의 강도와 경도를 높이고자 하는 방법이 제안되어 연구되고 있다. 그런데 텅스텐의 용사 코팅으로 히트 싱크 표면의 손상은 막을 수 있으나, 텅스텐은 구리와 화합물을 만들지 않기 때문에 구리 합금에 코팅을 할 경우 계면 접착력이 떨어져 코팅층의 박리 등으로 인한 내구성 저하가 문제가 된다.By coating such a tungsten on the surface of the copper alloy using a thermal spraying method, a method for preventing a decrease in thermal conductivity and increasing the strength and hardness of the surface has been proposed and studied. By the way, the thermal spray surface can be prevented by the thermal spray coating of tungsten, but since the tungsten does not make a compound with copper, the coating of the copper alloy has a poor interface adhesion, resulting in a decrease in durability due to peeling of the coating layer.
이와 같은 계면결합력의 문제점을 해결하기 위하여, 강도 또는 경도가 높은 금속 중에서 구리와의 결합력이 높은 금속을 코팅하게 되면 계면의 문제는 해결될 수 있으나 열전도도가 떨어져 높은 효율의 히트 싱크로서 사용하기에 적절하지 않은 문제점이 발생한다.In order to solve this problem of interfacial bonding force, coating a metal having high bonding strength with copper among metals with high strength or hardness can solve the interface problem, but it is difficult to use as a heat sink having high efficiency due to its low thermal conductivity. An inappropriate problem occurs.
본 발명은 전술한 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 창안된 것으로서, 구리 또는 구리 합금에 코팅되는 코팅재의 강도와 경도를 높여 모재인 구리 또는 구리 합금의 손상을 막으면서도 종래에 비해 열전도도의 저하를 낮추고 동시에 구리 또는 구리합금과의 계면결합력을 높여, 통상적인 히트싱크의 적용 조건은 물론 핵융합 발전장치와 같은 가혹조건 하에서도 히트 싱크로 사용할 수 있는 텅스텐-알루미늄 표면 복합재료를 제공하는 것을 해결하고자 하는 과제로 한다.The present invention was devised to solve the above-mentioned problems of the prior art, while increasing the strength and hardness of the coating material coated on the copper or copper alloy, while preventing damage to the base copper or copper alloy, while reducing the thermal conductivity as compared with the conventional art. The challenge is to provide a tungsten-aluminum surface composite that can be used as a heat sink under harsh conditions such as fusion power generation as well as conventional heat sink applications by increasing the interfacial bonding force with copper or copper alloys. Shall be.
상기 과제를 해결하기 위한 수단으로서 본 발명은, 구리 또는 구리합금의 표면에 코팅층이 형성된 복합재료로서, 상기 코팅층은 알루미늄 10 ~ 40중량%, 텅스텐 60 ~ 90중량% 및 나머지 구리 및 불가피한 불순물로 이루어진 것을 특징으로 하는 복합재료를 제공한다.As a means for solving the above problems, the present invention is a composite material having a coating layer formed on the surface of copper or copper alloy, the coating layer is composed of 10 to 40% by weight of aluminum, 60 to 90% by weight of tungsten and the remaining copper and unavoidable impurities It provides a composite material characterized in that.
본 발명에 따른 코팅층의 경우, 종래와 달리 알루미늄을 10 ~ 40중량% 함유하는 것을 특징으로 하는데, 알루미늄은 텅스텐 및 구리 모두와 충분한 결합력으로 결합할 수 있기 때문에 구리 또는 구리합금과 텅스텐 간의 부족한 결합력을 보완해 줄 일종의 접착제 역할을 함으로써 코팅층의 계면결합력을 향상시키는 작용을 할 뿐 아니라, 동시에 열전도도가 247 W/mK로 상대적으로 높기 때문에 코팅층에 의한 히트 싱크 성능의 저하를 막을 수 있다.The coating layer according to the present invention is characterized in that it contains 10 to 40% by weight of aluminum, unlike the prior art, since aluminum can bind with both tungsten and copper with sufficient bonding strength, insufficient bonding strength between copper or copper alloy and tungsten By acting as a kind of adhesive to improve the interfacial bonding force of the coating layer, and at the same time the thermal conductivity is relatively high as 247 W / mK can prevent the deterioration of the heat sink performance by the coating layer.
상기 불가피한 불순물이란 공정 중에 불가피하게 혼입되는 불순물은 물론, 구리 모재에 포함된 합금 원소를 포함한다.The inevitable impurities include alloy elements contained in the copper base material as well as impurities inevitably incorporated in the process.
한편, 알루미늄의 함량이 10중량% 미만일 경우, 코팅층과 모재 간에 충분한 계면결합력을 얻기 어렵고, 40중량%를 초과할 경우 알루미늄에 의한 강도 및 경도의 저하로 인해 모재가 손상되기 쉬운 문제점이 있다.On the other hand, when the content of aluminum is less than 10% by weight, it is difficult to obtain a sufficient interfacial bonding force between the coating layer and the base material, when the content exceeds 40% by weight there is a problem that the base material is easily damaged due to the decrease in strength and hardness by aluminum.
또한, 상기 복합재료에 있어서, 상기 코팅층의 미세조직은 괴(塊)상의 텅스텐, 판상의 WAl4 및 Al-Cu 복합조직을 포함하여 이루어져 있는 것을 특징으로 한다. 상기 Al-Cu 복합조직이란 고에너지에 의해 알루미늄과 모재인 구리의 일부가 용융되면서 코팅층에 혼입되어 형성되는 조직으로 알루미늄과 Al4Cu와 같은 알루미늄 및 구리의 금속간화합물이 혼합된 조직을 의미한다.Further, in the composite material, the microstructure of the coating layer is characterized in that it comprises a bulk tungsten, plate-shaped WAl 4 and Al-Cu composite structure. It means that the Al-Cu composite structure is that as a part of a copper aluminum base material melted by the energy of the intermetallic compound of aluminum and copper, such as aluminum and Al 4 Cu mixed with tissue that is formed is mixed in the coating layer tissue .
또한, 상기 복합재료에 있어서, 상기 괴상의 텅스텐의 부피분율은 15 ~ 30vol% 인 것이 바람직한데, 이는 부피분율이 15vol% 미만일 경우 코팅층의 강도 및 경도가 충분하지 않게 되고, 30vol% 초과일 경우 결합력을 부여하는 알루미늄 관련 조직이 부족하여 계면결합력이 저하되기 때문이다.In addition, in the composite material, it is preferable that the bulk fraction of the bulk tungsten is 15 to 30 vol%, which means that when the volume fraction is less than 15 vol%, the strength and hardness of the coating layer are insufficient, and when the volume fraction is greater than 30 vol%, the bonding force is increased. This is because the interfacial bonding force is lowered due to the lack of aluminum-related tissues.
또한, 상기 복합재료에 있어서, 상기 코팅층의 경도는 300 ~ 600 VHN(Vickers Hardness)인 것이 바람직한데, 이는 경도가 300VHN 미만일 경우 모재인 구리를 보호하기에 충분하지 않고 600VHN 초과하도록 할 경우 금속간 화합물이 과다 형성된 것이기에 열전도도가 떨어지기 때문이다.In addition, in the composite material, the hardness of the coating layer is preferably 300 to 600 VHN (Vickers Hardness), which is not sufficient to protect the base copper when the hardness is less than 300VHN, if the intermetallic compound to exceed 600VHN This is because it is excessively formed, and thermal conductivity falls.
또한, 상기 복합재료에 있어서, 상기 코팅층의 열전도도는 220 ~ 260 W/mK 인 것을 특징으로 하며, 열전도도가 220 W/mK 미만인 경우 코팅층 내부에 기공 등 의 결함이 다량 형성되어 열전도도, 강도 등이 감소된 것이고, 260 W/mK를 초과할 경우 코팅층의 두께가 충분치 못해서 모재의 영향을 받은 것이기 때문이다.In addition, in the composite material, the thermal conductivity of the coating layer is characterized in that 220 ~ 260 W / mK, when the thermal conductivity is less than 220 W / mK, a large amount of defects such as pores are formed in the coating layer, so that thermal conductivity, strength This is because the back is reduced, and when the thickness exceeds 260 W / mK, the thickness of the coating layer is not sufficient, which is influenced by the base material.
또한, 본 발명의 다른 목적을 달성하기 위해 본 발명은, 구리 또는 구리합금의 표면에 코팅층을 형성하여 복합재료를 제조하는 방법으로서, 코팅하고자 하는 구리 또는 구리합금의 표면에 텅스텐, 알루미늄 및 용제 분말의 혼합물을 도포하는 단계; 상기 도포된 혼합물을 가압하여 치밀화하는 단계; 및 가속 전자빔을 도포된 혼합물에 조사하여 용융시켜 구리 또는 구리합금에 결합되도록 하는 단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 복합재료의 제조방법을 제공한다.In addition, to achieve another object of the present invention, the present invention is a method for producing a composite material by forming a coating layer on the surface of copper or copper alloy, tungsten, aluminum and solvent powder on the surface of the copper or copper alloy to be coated Applying a mixture of; Compacting the applied mixture by pressing; And irradiating and applying the accelerated electron beam to the applied mixture so that the accelerated electron beam is bonded to copper or a copper alloy to provide a method of manufacturing a composite material.
또한, 상기 복합재료의 제조방법에 있어서, 상기 혼합물중 텅스텐과 알루미늄 간에는 알루미늄 10중량% ~ 40중량%이고 나머지 텅스텐으로 구성되는 것이 바람직하며, 그 이유는 전술한 바와 같다.In addition, in the manufacturing method of the composite material, it is preferable that the tungsten and aluminum in the mixture is 10% to 40% by weight of aluminum and composed of the remaining tungsten, and the reason is as described above.
또한, 상기 복합재료의 제조방법에 있어서, 상기 가속 전자빔의 전자에너지는 0.5 ~ 1.5MeV인 것을 특징으로 하는데 0.5MeV 미만에서는 가해지는 에너지의 밀도가 떨어져 복합화에 어려움이 있을 뿐 아니라 전자빔 조사 스캔속도를 낮추어야 하기 때문에 생산성이 저하되고, 1.5MeV를 초과하기에는 설비비가 많이 들기 때문에, 상기 범위로 하는 것이 바람직하다.In addition, in the method of manufacturing the composite material, the electron energy of the accelerated electron beam is characterized in that 0.5 ~ 1.5MeV, less than 0.5MeV, the energy density applied is not only difficult to complex, but also the electron beam irradiation scan rate Since it is necessary to lower the productivity, and the equipment cost is high to exceed 1.5 MeV, it is preferable to set the above range.
또한, 상기 복합재료의 제조방법에 있어서, 상기 용제는 CaF2와 LiF의 혼합물인 것을 특징으로 하는데, CaF2는 분말이 용융되었을때 골고루 섞이도록 유동성을 향상시켜 주는 역할을 하고, LiF는 분말이 용융 뒤 응고되는 과정에서 표면에 산화 층을 형성시켜 알루미늄 등의 분말이 산화되는 것을 방지하는 역할을 한다. 보다 바람직하게는 CaF2와 LiF는 50:50중량%의 비율로 혼합한다.In addition, in the method of manufacturing the composite material, the solvent is characterized in that the mixture of CaF 2 and LiF, CaF 2 serves to improve the fluidity so that evenly mixed when the powder is melted, LiF powder An oxide layer is formed on the surface during the solidification process after melting to prevent oxidation of powders such as aluminum. More preferably CaF 2 and LiF are mixed at a ratio of 50: 50% by weight.
본 발명에 따른 복합재료는 구리 모재의 표면을 텅스텐과 알루미늄을 이용하여 경화시킴으로써 표면부에 가해지는 충격으로부터 구리 모재를 보호할 수 있으며, 구리의 가장 큰 장점이 높은 열전도도의 저하를 최대한 억제함과 동시에 코팅층과 구리 모재간의 계면결합력을 높여 코팅층의 내구성을 높임과 동시에 히트 싱크의 성능을 최대화할 수 있다.The composite material according to the present invention can protect the copper base material from the impact applied to the surface portion by hardening the surface of the copper base material using tungsten and aluminum, and the greatest advantage of copper is to suppress the degradation of high thermal conductivity as much as possible. At the same time, by increasing the interfacial bonding force between the coating layer and the copper base material, the durability of the coating layer may be increased and the performance of the heat sink may be maximized.
이하 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 복합재료의 제조방법에 대해 상세하게 설명하나, 본 발명이 하기 실시예에 의해 제한되는 것은 아니며, 해당 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 변경할 수 있음은 자명하다.Hereinafter, a method for manufacturing a composite material according to a preferred embodiment of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, the present invention is not limited to the following examples, and those skilled in the art It is apparent that the present invention can be variously modified without departing from the technical spirit of the present invention.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 구리 모재의 표면에 복합화된 코팅층을 형성에 관한 개략도이다. 상기 도면에 도시된 바와 같이, 본 발명의 실시에에 따른 복합재료의 제조방법은, 크게 구리 모재의 표면에 코팅할 조성물의 혼합분말을 도포하는 단계와, 도포된 혼합분말에 가속 전자빔을 조사하는 단계로 이루어지며, 이들 각 단계와 이를 통해 제조된 코팅층의 물성을 분석한 결과에 대해 이하 상세하게 설명한다.1 is a schematic diagram of forming a composite coating layer on the surface of a copper base material according to a preferred embodiment of the present invention. As shown in the drawings, the method of manufacturing a composite material according to the embodiment of the present invention, the step of applying a mixed powder of the composition to be coated on the surface of the copper base material, and irradiating the accelerated electron beam to the applied mixed powder It is composed of steps, each of these steps and the results of analyzing the physical properties of the coating layer produced through this will be described in detail below.
모재 및 코팅용 금속 분말Metal powder for base materials and coatings
모재로 사용된 재료는 표면적 50 × 100 ㎟, 두께 30㎜의 순도 99.5%의 구리이다. 이러한 모재의 표면에 복합화된 코팅층을 형성하기 위해 사용한 재료는 텅스텐과 알루미늄 분말이다.The material used as the base material is copper having a surface area of 50 × 100 mm 2 and a purity of 99.5% with a thickness of 30 mm. The materials used to form the composite coating layer on the surface of this base material are tungsten and aluminum powder.
텅스텐 분말은 용융온도 3370℃, 밀도 19.3 g/㎤, 열전도도 163 W/mK, 경도 310 VHN(Vickers Hardness)의 안정한 화합물이며, 도 2에 나타난 바와 같이, 약 1 ~ 3㎛ 크기의 미세한 분말들이 약 5 ~ 15㎛의 크기로 뭉쳐있는 형태로 존재하는 것을 사용하였다.Tungsten powder is a stable compound having a melting temperature of 3370 ° C., a density of 19.3 g / cm 3, a thermal conductivity of 163 W / mK, and a hardness of 310 VHN (Vickers Hardness), as shown in FIG. 2. It used to exist in the form of agglomeration in the size of about 5 ~ 15㎛.
알루미늄 분말은 용융온도 660℃, 밀도 2.7 g/㎤, 열전도도 210 W/mK, 경도 15 VHN의 안정한 화합물로, 도 3에 나타난 바와 같이, 약 80 ~ 100㎛의 분말 크기를 갖는 것을 사용하였다.The aluminum powder was a stable compound having a melting temperature of 660 ° C., a density of 2.7 g / cm 3, a thermal conductivity of 210 W / mK, and a hardness of 15 VHN. As shown in FIG. 3, an aluminum powder having a powder size of about 80 μm to 100 μm was used.
한편, 복합화 코팅층을 형성하는 과정에 텅스텐 또는 알루미늄의 산화를 방지하고 용융시의 유동성을 좋게 하기 위해 용제(flux)를 사용하였는데, 용제로는 CaF2(밀도: 3.18 g/㎤, 융점: 1402℃)와 LiF(밀도: 2.64 g/㎤, 융점: 870℃) 분말을 50:50(wt.%)로 섞은 혼합분말을 사용하였다.In the process of forming a composite coating layer, a flux was used to prevent oxidation of tungsten or aluminum and to improve flowability during melting. As a solvent, CaF 2 (density: 3.18 g / cm 3, melting point: 1402 ° C.) was used. ) And a powder mixed with LiF (density: 2.64 g / cm 3, melting point: 870 ° C.) at 50:50 (wt.%) Were used.
그리고 텅스텐, 알루미늄, 용제를 3:1:2의 질량비로 혼합하여 분말혼합체를 제조하였다.Tungsten, aluminum, and a solvent were mixed in a mass ratio of 3: 1: 2 to prepare a powder mixture.
이어서 준비된 구리 기판의 표면을 사포로 연마하고 아세톤으로 세척한 후, 분말혼합체를 단위면적당 약 0.45 g/㎠가 되도록 균일하게 도포하였다.Subsequently, the surface of the prepared copper substrate was polished with sandpaper and washed with acetone, and then the powder mixture was uniformly applied to about 0.45 g / cm 2 per unit area.
그리고 몰드를 사용하여 300 kPa의 가압력으로 도포된 혼합분말체를 가압함으로써, 혼합분말체를 치밀화하여 기공 등의 결함이 발생하는 것을 막도록 하였다.Then, by pressing the mixed powder applied at a pressing force of 300 kPa using a mold, the mixed powder was densified to prevent the occurrence of defects such as pores.
고에너지 전자빔을 이용한 표면복합재료 제조Fabrication of surface composite material using high energy electron beam
본 발명의 실시예에서 사용한 고에너지 전자빔은 고전압 전자 가속기(Model명 ELV-6)를 통해 생성한 것으로, 상기 전자 가속기의 에너지 범위는 0.5 ~ 1.5 MeV, 최대 전력(power)은 100 kW, 최대 빔 전류는 70 mA, 최대 전자빔 직경은 12.7 mm이다.The high energy electron beam used in the embodiment of the present invention is generated by a high voltage electron accelerator (Model name ELV-6), and the energy range of the electron accelerator is 0.5 to 1.5 MeV, the maximum power is 100 kW, the maximum beam The current is 70 mA and the maximum electron beam diameter is 12.7 mm.
본 발명의 실시예에서 상기 분말혼합체에 조사한 전자빔 조사 조건은 하기 표 1과 같다.In the embodiment of the present invention, the electron beam irradiation conditions irradiated to the powder mixture are shown in Table 1 below.
이상과 같은 조사 조건으로 혼합분말체에 조사된 전자빔은 높은 에너지를 갖고 있기 때문에, 구리 기판 위에 적층된 분말혼합체와 기판 표면의 일부를 용융시켜 표면 복합층이 형성되도록 한다.Since the electron beam irradiated to the mixed powder under the above irradiation conditions has a high energy, the surface composite layer is formed by melting the powder mixture laminated on the copper substrate and a part of the substrate surface.
이때 용제가 첨가되지 않은 경우에는 표면 복합층의 두께가 불균일할 뿐 아니라, 내부에 조대한 기공들이 형성되고 표면상태도 불균일하게 되지만, 용제를 첨가하여 제조된 표면 복합재료는 표면상태 및 미세조직이 균일해진다.In this case, when the solvent is not added, not only the thickness of the surface composite layer is uneven, but also the coarse pores are formed therein and the surface state is uneven, but the surface composite material prepared by adding the solvent has a surface state and a microstructure. Become uniform.
미세조직 분석Microstructure Analysis
제조된 표면 표면 복합재료를 수직하게 절단하고 그 단면을 연마한 후 광학현미경과 주사전자현미경(SEM)을 이용해 미세조직을 관찰하였다. 또한, 표면복합층 내에 존재하는 상들은 X-선 회절(XRD)방법으로 분석하였으며, 각각의 상들의 부피분율은 영상분석기로 측정하였다.The prepared surface surface composite material was vertically cut and the cross section was polished, and then the microstructure was observed using an optical microscope and a scanning electron microscope (SEM). In addition, the phases present in the surface composite layer were analyzed by X-ray diffraction (XRD) method, and the volume fraction of each phase was measured by an image analyzer.
도 4는 본 발명의 실시예에 따라 제조한 표면 복합층의 단면을 저배율 광학현미경으로 촬영한 사진이다. 도 4에서 명암으로 구별되는 표면 복합층의 두께는 위치에 따라 다소 편차를 보이나, 대략 1mm 두께로 형성되어 있다.4 is a photograph taken with a low magnification optical microscope of a cross section of a surface composite layer prepared according to an embodiment of the present invention. Although the thickness of the surface composite layer distinguished from light and shade in FIG. 4 varies slightly depending on the position, it is formed to have a thickness of about 1 mm.
도 5 및 6은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 W-Al 표면 복합재료의 SEM 사진으로 표면 복합층의 상부에 대해 촬영한 사진이며, 도 7 및 8은 하부에 대해 촬영한 사진이다.5 and 6 are SEM photographs of the W-Al surface composite material prepared according to the embodiment of the present invention, which is a photograph taken on the upper surface of the surface composite layer, and FIGS.
도 5 내지 8에서 확인되는 바와 같이, 표면 복합재료의 미세조직은 표면복합층 상부와 하부 영역에서 서로 다르게 나타난다.As can be seen from Figures 5 to 8, the microstructure of the surface composite material appears different in the upper and lower regions of the surface composite layer.
표면 복합층 상부는 표면에서 약 300 ~ 400㎛ 까지의 영역으로, 도 5에서 확인되는 바와 같이 원형의 텅스텐 덩어리와 판상의 WAl4, 그리고 복합적인 Al-Cu 조직으로 이루어져 있다.The upper surface composite layer has an area of about 300 to 400 μm from the surface, and is composed of a circular tungsten mass, a plate-like WAl 4 , and a complex Al-Cu structure as shown in FIG. 5.
도 6은 상부의 조직을 보다 고배율로 관찰한 SEM 사진인데, 희게 나타나는 것은 약 20 vol.%로 존재하는 텅스텐 덩어리로서, 분말 상태의 텅스텐은 약 5 ~ 10㎛ 내외의 작은 텅스텐 분말이 50㎛ 내외의 덩어리로 뭉쳐있던 형태였던 것에 비해(도 2 참조), 내부에 석출된 텅스텐 덩어리는 약 3 ~ 5㎛ 크기의 원형으로 존재한다. 텅스텐보다 약간 어둡게 나타나는 판상의 조직은 WAl4 로서 텅스텐 분말과 알루미늄 분말이 함께 용융되는 과정에서 형성되는 상이다. 그리고 판상의 WAl4는 표면복합층 상부 영역에서 약 55 vol.%의 분율로 나타나는데, 경계부로 내려갈수록 도 7과 같이 WAl4 상의 분율은 줄어들게 된다.FIG. 6 is a SEM image of the upper tissue observed at a higher magnification. The white color of the tungsten is about 20 vol.%, And the tungsten powder is about 5 to 10 μm and the small tungsten powder is about 50 μm. Compared to the form of agglomerates of (see Fig. 2), the tungsten mass precipitated inside is present in a circular shape of about 3 ~ 5㎛ size. The platelet structure slightly darker than tungsten is WAl 4 , which is a phase formed during melting of tungsten powder and aluminum powder together. And the plate-shaped WAl 4, it represented as a fraction of about 55 vol.% On the surface of the composite layer the upper region, on the fraction WAl 4 as shown in Figure 7 goes down to the boundary portion is reduced.
표면 복합층 상부의 나머지 영역은 복합적인 형태의 Al-Cu 조직으로 이루어져 있다. Al-Cu 복합조직은 판상으로 존재하는 Al 조직과 층상(lamellar) 형태로 존재하는 Al4Cu 조직으로 이루어져 있다. 표면복합층 제조시에 고에너지의 전자빔에 의해 모재의 상부가 일부 용융되기 때문에 Cu가 표면복합층 내부로 유입되게 되는데, 유입된 Cu는 W과의 결합성이 없기에 Al과 결합하여 기지조직을 형성하게 되는 것이다.The remaining area on top of the surface composite layer consists of a complex Al-Cu structure. The Al-Cu composite consists of an Al structure present in plate form and an Al 4 Cu structure present in lamellar form. Since the upper part of the base material is melted by the high-energy electron beam during the manufacturing of the surface composite layer, Cu is introduced into the surface composite layer. Will be done.
약 1mm의 두께로 형성되어 있는 표면 복합층 상부의 아래에는 도 8과 같은 조직이 형성된다. 이는 구리 모재 내부에 텅스텐 덩어리가 존재하는 형태로서, 밀도가 높은 텅스텐이 주변의 구리를 녹이면서 침전하는 것으로 볼 수 있다. 이러한 영역은 표면으로부터 대략 2mm 깊이까지 존재하며, 텅스텐의 분율은 약 15 vol.% 이다. 표면복합층 내부에는 직경 10㎛ 내외로 형성된 기공이 일부 존재하며, 기공의 분율은 1 ~ 2% 정도이었다.A structure as shown in FIG. 8 is formed below the upper surface composite layer formed to a thickness of about 1 mm. This is a form in which the tungsten mass is present in the copper base material, it can be seen that dense tungsten precipitates while melting the surrounding copper. This area exists up to approximately 2 mm deep from the surface and the fraction of tungsten is about 15 vol.%. There are some pores formed in the surface composite layer of about 10㎛ diameter, the pore fraction was about 1 ~ 2%.
이상과 같은 미세조직의 분석결과, 구리 모재와 코팅층 사이에는 알루미늄을 매개로 하여 일체화된 기지조직이 형성되어 있어 계면결합력이 우수한 상태임을 알 수 있다.As a result of the analysis of the microstructure as described above, it can be seen that the integrated matrix structure is formed between the copper base material and the coating layer by using aluminum as an excellent interface bonding force.
경도 시험Hardness test
표면 복합재료의 표면으로부터의 미세경도변화는 비커스(Vickers) 경도기(하중; 300 g)로 측정하였고, 또한 재료의 미세조직 경도는 비커스 초미소경도기(하중; 3g)로 측정하였다. 또한 고온 비이커스 경도시험기를 사용하여 상온에서 500℃ 까지 100℃ 간격으로 시편의 고온경도를 측정하였다.The microhardness change from the surface of the surface composite was measured with Vickers hardness tester (load; 300 g), and the microstructure hardness of the material was measured with a Vickers ultramicro hardness tester (load; 3g). In addition, the high temperature hardness of the specimen was measured at 100 ° C. from room temperature to 500 ° C. using a high temperature Vickers hardness tester.
표면 복합층의 경도는 평균 약 450 VHN 이며, 최고 경도값은 약 570 VHN 인데, 이는 모재의 경도인 55 VHN에 비해 약 8배 향상된 경도값이다.The hardness of the surface composite layer is about 450 VHN on average, and the maximum hardness value is about 570 VHN, which is about 8 times higher than the hardness of 55 VHN of the base metal.
표면 복합층의 경도는 미세조직과 마찬가지로 도 9와 같이 텅스텐과 WAl4가 조밀하게 분포한 표면 복합층 상부의 약 1mm 영역에 걸쳐 균일하게 나타나지만, 텅스텐과 구리 모재만이 존재하는 표면복합층 하부에서는 경도가 급격히 저하되는 양상을 나타낸다.Like the microstructure, the hardness of the surface composite layer appears uniformly over an area of about 1 mm above the surface composite layer in which tungsten and WAl 4 are densely distributed as shown in FIG. 9, but under the surface composite layer in which only tungsten and copper base materials exist It shows a sharp drop in hardness.
표면 복합층 내부에 존재하는 상들의 경도를 초미세 경도기를 이용해 각각 측정해보면, 텅스텐의 경도는 약 310 VHN이고 WAl4의 경도는 370 VHN, Al4Cu의 경도는 630 VHN이다.The hardness of the phases present in the surface composite layer was measured using an ultrafine hardness tester. The hardness of tungsten was about 310 VHN, the hardness of WAl 4 was 370 VHN, and the hardness of Al 4 Cu was 630 VHN.
W-Al 시편의 표면복합층의 경도를 온도에 따라 측정하여 도 10에 나타내었다. 상온에서 약 450 VHN 이던 표면복합층의 경도는 측정 온도가 증가함에 따라 직선적으로 감소하여 500도에서는 40 VHN 정도로 감소하게 된다. 이는 기지조직의 대부분을 이루고 있는 Al4Cu 상이 고온에서는 급격히 연화되기 때문인 것으로 생각할 수 있다. 그러나 300℃ 까지 약 200 VHN 이상의 경도를 유지하기 때문에 모재인 구리에 비해 매우 안정하다고 할 수 있다.The hardness of the surface composite layer of the W-Al specimens is measured according to temperature and is shown in FIG. 10. The hardness of the surface composite layer, which was about 450 VHN at room temperature, decreased linearly with increasing measurement temperature, and decreased to about 40 VHN at 500 degrees. This may be because the Al 4 Cu phase, which constitutes most of the matrix structure, softens rapidly at high temperatures. However, since the hardness is maintained at about 200 VHN or more up to 300 ° C, it can be said that it is very stable compared to the base metal copper.
열전도도 시험Thermal conductivity test
표면복합재료의 표면층만을 1mm 두께로 절단하여 열 전도도를 측정하였다. 열 전도도는 ASTM E1461에 의거 레이저 플래쉬(Laser flash) 방법으로 측정되었으며, 사용한 장비는 Netzsch 사의 LFA-437 모델이다. 시험범위는 상온에서 300℃까지 측정하였다.Only the surface layer of the surface composite material was cut to a thickness of 1 mm to measure thermal conductivity. Thermal conductivity was measured by laser flash method in accordance with ASTM E1461, and the equipment used is the LFA-437 model from Netzsch. Test range was measured up to 300 ℃ at room temperature.
W-Al 시편의 온도에 따른 열전도도를 측정하기 위해 표면 복합층을 1mm 두께로 절단하여 표면복합층 만의 열전도도를 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.In order to measure the thermal conductivity according to the temperature of the W-Al specimens, the surface composite layer was cut to a thickness of 1 mm, and thermal conductivity of only the surface composite layer was measured. The results are shown in Table 2 below.
측정 결과 W-Al 시편 표면 복합층의 열전도도는 약 250 W/mK 로 알루미늄과 비슷하게 나타난다. 이는 비교되는 소재인 철, 텅스텐 및 알루미늄과 대비했을 때 높을 뿐 아니라, 구리의 열전도도인 398 W/mK의 60% 가량 되는 수치이며, 온도에 따른 차이도 크지 않아, 히트 싱크용 구리재료의 표면을 보호하기 위한 것에 적합함을 알 수 있다.The thermal conductivity of the W-Al specimen surface composite layer was about 250 W / mK, similar to that of aluminum. This is not only high compared to iron, tungsten, and aluminum, which are comparable materials, but also 60% of 398 W / mK, which is the thermal conductivity of copper. It can be seen that it is suitable for protecting.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 표면 복합재료의 제조방법에 대한 개략도이다.1 is a schematic diagram of a method for producing a surface composite material according to an embodiment of the present invention.
도 2는 본 발명의 실시예에서 사용한 텅스텐 분말의 주사전자현미경 사진이다.Figure 2 is a scanning electron micrograph of the tungsten powder used in the embodiment of the present invention.
도 3은 본 발명의 실시예에서 사용한 알루미늄 분말의 주사전자현미경 사진이다.3 is a scanning electron micrograph of the aluminum powder used in the embodiment of the present invention.
도 4는 본 발명의 실시예에 따라 표면 복합층을 형성한 후 그 단면을 촬영한 사진이다.Figure 4 is a photograph of the cross-section after forming the surface composite layer according to an embodiment of the present invention.
도 5는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 W-Al 표면 복합재료의 주사전자현미경으로 표면 복합층의 상부를 촬영한 사진이다.Figure 5 is a photograph of the upper surface of the surface composite layer with a scanning electron microscope of the W-Al surface composite material prepared according to an embodiment of the present invention.
도 6은 도 5를 확대하여 촬영한 사진이다.FIG. 6 is a photograph taken by magnifying FIG. 5.
도 7은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 W-Al 표면 복합재료의 주사전자현미경으로 표면 복합층의 하부를 촬영한 사진이다.Figure 7 is a photograph of the lower surface of the composite surface layer by scanning electron microscope of the W-Al surface composite material prepared according to an embodiment of the present invention.
도 8은 도 7을 확대하여 촬영한 사진이다.FIG. 8 is an enlarged photograph of FIG. 7.
도 9는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 W-Al 표면 복합재료의 경도시험결과를 나타낸 것이다.Figure 9 shows the hardness test results of the W-Al surface composite material prepared according to the embodiment of the present invention.
도 10은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 W-Al 표면 복합재료의 고온경도시험결과를 나타낸 것이다.Figure 10 shows the high temperature hardness test results of the W-Al surface composite material prepared according to the embodiment of the present invention.
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