KR101064137B1 - A method for sterilizing powdered milk using supercritical fluids and a method for manufacturing powdered milk using the same - Google Patents

A method for sterilizing powdered milk using supercritical fluids and a method for manufacturing powdered milk using the same Download PDF

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Abstract

초임계유체를 이용한 분유의 살균방법 및 이를 이용한 분유의 제조방법이 제공된다.Provided are a method of sterilizing milk powder using a supercritical fluid and a method of preparing milk powder using the same.

본 발명에 따른 초임계유체를 이용한 분유의 살균방법은 (a) 68 내지 73 ℃로 설정된 반응기에 분유를 투입하는 단계;(b) 상기 반응기에 초임계유체로 사용되는 기체를 투입하고 150 내지 250 bar로 가압하는 단계;(c) 상기 반응기의 온도 및 압력을 유지시키는 단계;(d) 상기 초임계유체를 상기 반응기로부터 제거하는 단계;및 (e) 상기 반응기로부터 살균된 분유를 얻는 단계를 포함하며, 본 발명은 초임계 유체를 이용하여 식중독세균 및 부패미생물의 효과적 살균하는 방법에 관한 것으로, 기존의 가열살균 방법과는 달리 식품의 이화학적 변화를 최소화시키고 최종 분말 제품에 적용함으로써 분유 제조공정의 효율성과 경제성을 높일 수 있다.Sterilization method of the powdered milk using a supercritical fluid according to the present invention comprises the steps of (a) adding a powdered milk to the reactor set to 68 to 73 ℃; (b) to add a gas used as a supercritical fluid to the reactor and 150 to 250 pressurizing to bar; (c) maintaining the temperature and pressure of the reactor; (d) removing the supercritical fluid from the reactor; and (e) obtaining sterilized milk powder from the reactor. The present invention relates to a method for effectively sterilizing food poisoning bacteria and rot microorganisms using a supercritical fluid, unlike conventional heat sterilization, which minimizes physicochemical changes of food and applies it to a final powder product. Increase efficiency and economics.

분유, 초임계유체, 살균 Powdered milk, supercritical fluid, sterilization

Description

초임계유체를 이용한 분유의 살균방법 및 이를 이용한 분유의 제조방법{A method for sterilizing powdered milk using supercritical fluids and a method for manufacturing powdered milk using the same}A method for sterilizing powdered milk using supercritical fluids and a method for manufacturing powdered milk using the same

본 발명은 초임계유체를 이용한 분유의 살균방법 및 이를 이용한 분유의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 구체적으로는 조제분유, 초유류, 두유류, 이유식 및 곡류 조제식 등을 포함하는 다양한 영·유아 식품의 최종 제품에 적용 가능하며, 살균 후 추가적인 공정 작업이 불필요하여 2차 오염의 가능성을 최소화시킬 수 있고, 또한 무독성이고 재순환하여 사용할 수 있어 보다 경제적이며 사용된 물질이 잔류하지 않아 제품의 풍미를 저해시키지 않으며 소비자의 기호를 충족할 수 있는 초임계유체를 이용한 분유의 살균방법 및 이를 이용한 분유의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for sterilizing powdered milk using a supercritical fluid and a method of preparing powdered milk using the same, and more specifically, to a variety of infant foods including infant formula, colostrum, soy milk, baby food and cereal formula. Applicable to the final product, it is possible to minimize the possibility of secondary pollution by eliminating the need for further processing after sterilization, and also to be non-toxic and recyclable, so it is more economical and there is no residual material used to impair the flavor of the product. The present invention also relates to a method of sterilizing milk powder using supercritical fluid that can satisfy consumer's preference and a method of preparing milk powder using the same.

식품은 대사작용을 할 수 있는 효소와 여러 가지 영양성분을 함유하고 있어 생산 이후 소비될 때까지 이화학적이고 생리적인 변화가 계속 발생하며, 부패 미생물이나 병원성 미생물의 번식으로 인해 상품성, 영양성, 기호성 및 안전성이 저하된다. 특히 면역력이 약한 신생아 및 영·유아의 건강 수호를 위해서는 보다 안전 한 식품의 섭취가 최우선적으로 해결되어야 한다. 그러나 최근 국내 생산 조제분유 및 이유식에서 엔테로박터 사카자키, 바실러스 세레우스 및 장내세균 등의 미생물이 검출되면서 영·유아 식품의 안전성이 확보되고 있지 못한 상황이다. 이러한 식품 내 오염된 미생물은 생육이 가능한 온도로 제조되거나 적정 환경에 노출될 경우 그 양이 급속하게 증가 되어, 섭취 시 감염으로 인한 질병 발생을 야기하여 막대한 손실을 초래할 수 있다.Food contains metabolic enzymes and various nutrients, so physicochemical and physiological changes continue to occur from production until consumption, and due to the propagation of decaying microorganisms or pathogenic microorganisms, commerciality, nutritionality, palatability and safety Is lowered. In particular, in order to protect the health of newborns and infants with low immunity, intake of safer foods should be the first priority. However, recently, microorganisms such as Enterobacter Sakazaki, Bacillus cereus, and enterobacteriaceae are detected in domestically prepared formulas and baby foods. Contaminated microorganisms in these foods are rapidly increased when they are produced at a temperature at which they are capable of growth or when exposed to a suitable environment, which can lead to enormous loss due to infections caused by ingestion.

따라서 영·유아 식품에서 식중독세균 및 부패미생물을 제어할 수 있는 효율적 살균 방법의 도입의 요청에 따라 이러한 변화를 제어하기 위한 다양한 식품의 보존기술이 개발되었다. 최근에는 식품의 품질변화를 최소화하고 미생물을 제어할 수 있는 비가열 또는 최소가열 살균 처리법이 대두 되고 있다. 미생물 살균에 가장 보편적으로 이용되는 가열살균은 식품의 영양소 등 열에 약한 성분을 파괴시킬 뿐 아니라 향미 또는 조직감을 변성시키기 때문에 그 적용범위가 제한적이다. 가열온도가 높을수록 많은 종류의 미생물을 살균할 수 있지만 그대신 식품의 품질은 크게 저하된다. 식품 내의 젤라틴이나 펙틴은 과격한 열처리에 의해서 겔 형성력이 약해지며 녹말은 점성이 감소한다. 지나치게 가열된 단백질에 대해서는 단백분해효소의 작용이 더디며, 지방의 경우 열처리시 유리 지방산이 생성되거나 과산화물이 생성되어 산화적 산패가 일어나는 등 변질되며, 탄수화물은 고온에서 장기간 가열하면 분해되거나 아미노산과 반응하거나 카라멜화가 일어나 갈변현상을 초래하기도 한다. 특히 비타민 B1은 열에 약하여 가열 살균시 손실이 크다. 한편, 현재 연구되고 있는 비가열 살균법으로 고압살균, 항미생물제, 방사선 처리 기술이 조제분유 등의 영·유아 식품 살균 방법으로 시도되었으나, 고압이나 항미생물제를 이용한 제어 방법은 액상에서의 미생물 저감화를 확인한 것으로 최종 분말제품에 적용할 수 없다는 한계점을 가진다. 또한 방사선 조사는 영·유아 식품에 허용되지 않은 처리 기술이며 소비자의 선호도가 떨어져 실질적인 제품 상용화에는 무리가 따른다.Accordingly, various food preservation techniques have been developed to control such changes in response to the request for the introduction of an efficient sterilization method capable of controlling food poisoning bacteria and rot microorganisms in infant and infant foods. In recent years, non-heated or minimally heated sterilization treatments that can minimize changes in food quality and control microorganisms have emerged. Heat sterilization, which is most commonly used for microbial sterilization, has a limited scope because it not only destroys heat-sensitive components such as nutrients of food but also denatures flavor or texture. The higher the heating temperature, the more microorganisms can be sterilized, but the quality of food is greatly reduced. Gelatin and pectin in foods weaken the gel-forming ability by intense heat treatment, and starch reduces the viscosity. Proteolytic enzymes are slow on overheated proteins, and fats deteriorate, such as free fatty acids or peroxides resulting in oxidative rancidity, and carbohydrates decompose or react with amino acids after prolonged heating at high temperatures. Caramelization may occur, or browning may occur. In particular, vitamin B1 is weak in heat, so the loss during heat sterilization. On the other hand, high-temperature sterilization, antimicrobial agents, and radiation treatment techniques have been attempted to sterilize infant and infant foods such as powdered milk, but the control method using high pressure or antimicrobial agents is to reduce microorganisms in liquid phase. This has the limitation that it cannot be applied to the final powder product. In addition, irradiation is an unacceptable treatment technology for infants and young children, and the consumer's preference falls short of practical commercialization of the product.

특히 현 시점에서는 조제분유를 포함하는 영·유아식품이 가열살균을 거치는 제품임에도 불구하고 최종 제품에서 엔테로박터 사카자키가 유입되는 문제가 발생하고 있다. 따라서 엔테로박터 사카자키를 포함하는 오염 미생물의 효율적인 제어를 위해서는 최종 분말제품에 직접 적용 가능한 새로운 살균 방법이 필요하다. In particular, despite the fact that infant and infant foods, including infant formula, are subjected to heat sterilization, enterobacter sakazaki flows into the final product. Therefore, efficient control of contaminating microorganisms including Enterobacter sakazaki requires a new sterilization method that can be directly applied to the final powder product.

한편, 본 발명에서 '초임계유체'란 일반적인 조건에서는 기체 상태이지만 임계 온도와 임계 압력 이상에서는 유체인 것을 말하는데, 상기 초임계 유체를 식중독 세균의 살균에 이용하는 연구가 이루어지고 있지만 이는 실험실상(미생물 현탁액)의 결과로 얻어진 최적 조건(온도, 압력, 시간)일뿐 실제 식품 시료에 적용하여 산업화 및 기술이전을 목적으로 하기에는 완전한 살균효과를 기대할 수 없다. 일반적으로 미생물 현탁액은 단순한 샐라인 용액에 미생물이 분산되어 있는 것이지만, 식품은 미생물 현탁액과는 달리 복잡한 성분(단백질, 탄수화물, 지질, 미네랄, 비타민 등) 및 매트릭스 구조를 가지고 있어 같은 살균 처리 조건 하에서도 세포 보호 능력 및 저항성이 강하여 살균 효과를 기대할 수 없다고 알려져 있다. 하기 예비실시예 1과 같이 실험실상의 조건과 식품 시료에 대한 상이한 살균 조건이 필요함을 검증하는 국내외 논문은 이미 발표되어 있으며, 하기 예비실시예 1은 각각 샐라인과 식품에서, TSB와 식품에서 같은 종류의 미생물을 사멸시키기 위한 온도 및 압력 조건을 비교한 것이다. 더욱이 동일한 균을 목표미생물로 하는 경우라도 살균 조건은 식품의 종류와 형태에 따라 큰 차이를 보이며, 이러한 사항을 뒷받침하는 내용은 하기 예비실시예 2에 개시된다. 결국 연구소 단위에서 검증, 또는 입증된 공정조건이 실제 제품단계에서는 효과적으로 적용될 수 없는 문제가 있다.Meanwhile, in the present invention, 'supercritical fluid' refers to a gaseous state under general conditions but a fluid at or above a critical temperature and a critical pressure. Although the research using the supercritical fluid for the sterilization of food poisoning bacteria has been carried out in a laboratory (microbial) It is only the optimum conditions (temperature, pressure, time) obtained as a result of the suspension), and it is not possible to expect complete sterilization effect for the purpose of industrialization and technology transfer by applying to actual food samples. In general, microbial suspensions are microorganisms dispersed in simple salinity solutions, but foods, unlike microbial suspensions, have complex components (proteins, carbohydrates, lipids, minerals, vitamins, etc.) and matrix structures. It is known that bactericidal effects cannot be expected due to strong cell protective ability and resistance. As shown in Preliminary Example 1, domestic and foreign papers verifying the necessity of different sterilization conditions for laboratory conditions and food samples have already been published, and the following Preliminary Example 1 is the same type in TSB and food, respectively, in salin and food. The temperature and pressure conditions for killing microorganisms are compared. Moreover, even when the same microorganism is used as a target microorganism, sterilization conditions show a great difference depending on the type and form of food, and the contents supporting such matters are disclosed in Preliminary Example 2 below. As a result, process or proven process conditions at the laboratory level cannot be effectively applied at the actual product level.

또한 초임계 이산화탄소를 이용해 식품을 살균할 경우 식품을 변질시키는 문제가 있으며, 이는 살균 원리를 통해 설명된다. 일반적으로 초임계 이산화탄소로 식품을 처리할 경우 식품의 pH가 낮아지며 이는 CO2는 가압 하에서 용해되어 탄산을 형성하며, 이는 바이카보네이트로 이온화되기 때문이다. 이로 인해 식품이 산성화 되고 이에 따라 단백질이 변성되는 등 식품의 품질을 저하시키며 이 점이 초임계 이산화탄소를 식품 살균에 사용하는데 있어 한계점으로 지적되고 있다. 또한 초임계유체 처리 과정에서 온도와 압력의 변화가 생기므로 이에 따라 기체와 식품의 수분함량과 수분활성도가 변할 우려가 있으며 이는 저장 중에 산화(oxidation)와 비효소적 갈변 현상 등에 의해 변색되고 이취가 발생하는 주요 원인이 된다. 따라서 초임계유체를 이용한 살균 후 식품의 수분활성도와 pH, 색등 품질을 결정짓는 요인의 변동 또한 초임계유체를 이용한 살균에 있어서 지적되고 있는 문제점이다. 따라서 초임계 이산화탄소를 이용한 식품 살균을 실제 식품 살균에 적용하고, 산업화하기 위해서는 목표 미생물의 살균효과를 극대화하면서 동시에 식품의 pH나 수분활성도, 색감을 유지하고 영양소가 추출에 의해 손실되지 않는 범위의 조건 설정 및 처리가 반드시 요구된다. In addition, when sterilizing food using supercritical carbon dioxide, there is a problem of deteriorating the food, which is explained through the sterilization principle. In general, the treatment of food with supercritical carbon dioxide lowers the pH of the food because CO 2 dissolves under pressure to form carbonic acid, which is ionized to bicarbonate. As a result, food is acidified and protein is denatured, thereby degrading the quality of food, which is pointed out as a limitation in using supercritical carbon dioxide for food sterilization. In addition, since the temperature and pressure changes during the supercritical fluid treatment, there is a possibility that the water content and the water activity of the gas and the food may change accordingly, which is discolored due to oxidation and non-enzymatic browning during storage. It is a major cause of occurrence. Therefore, the variation of factors that determine the water activity, pH, color, etc. of food after sterilization using a supercritical fluid is also a problem pointed out in the sterilization using a supercritical fluid. Therefore, in order to apply food sterilization using supercritical carbon dioxide to actual food sterilization and industrialization, it is necessary to maximize the sterilization effect of target microorganisms while maintaining the pH, water activity, color of food and nutrients are not lost by extraction. Setup and processing are required.

초임계 이산화탄소는 물리화학적으로 세포 내외의 산성화에 따른 세포막과 대사관련 중요 효소의 불활성화, 내압에 의한 세포의 물리적인 파괴, 세포벽 지질과 세포 내 구성성분의 추출 등 복잡한 메커니즘을 통해 미생물이 사멸되도록 작용하므로 미생물 사멸 경향은 단순한 대수증식 모델로 표현할 수 없고, 상기 언급한 대로 현탁액에서의 사멸 조건이 실제 식품에 적용되지 않으며 특정 식품의 품질을 유지하면서 특정 식품에 서식하는 미생물을 살균시키는 조건을 확립하는 것이 초임계유체를 이용한 살균방법을 실용화하는데 중요하다.Supercritical carbon dioxide is used to kill microorganisms through complex mechanisms such as physicochemical inactivation of cell membranes and metabolism-related enzymes due to acidification in and out of cells, physical destruction of cells by internal pressure, and extraction of cell wall lipids and intracellular components. As such, the tendency of microbial killing cannot be expressed in a simple logarithmic model, and as mentioned above, the conditions of killing in suspension do not apply to the actual food and establish conditions for sterilizing microorganisms that inhabit certain foods while maintaining the quality of certain foods. It is important to put practical use on the sterilization method using supercritical fluid.

한편, 분유제조는 일반적으로 원료유 → 예비농축 → 살균(예비가열) → 건조 → 집진 → 배출 → 냉각 및 사별 → 충전 및 포장하는 과정을 거치며, 살균과정은 농축 및 건조 단계에서 HTLT, LTST, UHT 등의 가열살균을 하는 것이 일반적이다. 상기 가열살균은 고체 상태의 식품에 직접 가할 수 없고, 더욱이 분말 상태인 분유에 처리가 용이하지 않으므로 액체상태의 원유에 살균을 가하고 그 후에 분말상태로 가공하게 된다. 따라서 상기 살균과정 이후에도 집진하는 단계, 또는 충전 포장하는 단계를 거치므로 이 과정에서 재 오염의 가능성이 있어 최종제품에서 유아에게 치명적인 엔테로박터 사카자키가 검출되는 문제가 발생하고 있는 실정이다. 식품공전에서 엔테로박터 사카자키의 허용한계치를 음성으로 강화한 것을 고려하면 포장단계에서 완제품에 직접 살균 처리하는 기술의 개발이 시급하다.Meanwhile, powdered milk is generally manufactured from raw oil → pre-concentration → sterilization (preheating) → drying → dust collection → discharge → cooling and sifting → filling and packaging.The sterilization process is HTLT, LTST, UHT It is common to carry out heat sterilization such as. The heat sterilization cannot be directly applied to the food in the solid state, and furthermore, since it is not easy to process the powdered milk powder, it is sterilized in the liquid crude oil and then processed into a powder state. Therefore, after the sterilization process, the dust collecting step or the filling packing step is carried out, and thus, there is a possibility of re-contamination in this process, so that the problem of detecting Enterobacter Sakazaki deadly to infants in the final product occurs. Considering the negative enhancement of Enterobacter Sakazaki's tolerance in the food industry, it is urgent to develop a technique for sterilizing the finished product directly at the packaging stage.

본 발명은 상기 종래기술의 문제점을 해결하고자 안출된 것으로서, 본 발명이 해결하고자 하는 첫 번째 과제는 실제 식품에 직접 적용할 때 최적의 미생물 사멸 효과를 보이면서 분유의 pH 나 색감 등의 품질변화는 최소화하는 초임계유체를 이용한 분유 살균방법을 제공하는 것이다.The present invention has been made to solve the problems of the prior art, the first problem to be solved by the present invention is to minimize the change in the quality of milk powder pH or color while showing the optimal microbial killing effect when applied directly to the actual food To provide a milk powder sterilization method using a supercritical fluid.

또한, 본 발명이 해결하고자 하는 두 번째 과제는 살균단계가 공정의 최종 단계인 제품의 충전, 포장 단계에 포함되어 2차 오염의 우려가 없는 분유의 제조방법을 제공하는 것이다.In addition, a second problem to be solved by the present invention is to provide a method for producing a powdered milk, which is a sterilization step is included in the filling and packaging step of the final step of the process, there is no fear of secondary contamination.

본 발명은 상기 첫 번째 과제를 달성하기 위해서,In order to achieve the first object of the present invention,

(a) 68 내지 73 ℃로 설정된 반응기에 분유를 투입하는 단계;(a) putting powdered milk into a reactor set at 68 to 73 ° C;

(b) 상기 반응기에 초임계유체로 사용되는 기체를 투입하고 150 내지 250 bar로 가압하는 단계;(b) injecting gas used as a supercritical fluid into the reactor and pressurizing it to 150 to 250 bar;

(c) 상기 반응기의 온도 및 압력을 유지시키는 단계;(c) maintaining the temperature and pressure of the reactor;

(d) 상기 초임계 유체를 상기 반응기로부터 제거하는 단계;및 (d) removing the supercritical fluid from the reactor; and

(e) 상기 반응기로부터 살균된 분유를 얻는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 초임계유체를 이용한 분유의 살균방법을 제공한다.(e) providing a sterilization method of powdered milk using a supercritical fluid comprising the step of obtaining powdered milk powder from the reactor.

본 발명의 바람직한 일 실시예에 따르면, 상기 분유는 외부로 통기 될 수 있는 용기에 담긴 채로 반응기에 투입될 수 있다.According to a preferred embodiment of the present invention, the milk powder may be added to the reactor while being contained in a container that can be vented to the outside.

본 발명의 바람직한 다른 실시예에 따르면, 상기 용기는 뚜껑이 있으며, 상기 외부와의 통기는 상기 뚜껑을 일부만 닫는 것에 의하여 달성되는 것일 수 있다.According to another preferred embodiment of the present invention, the container has a lid, the aeration with the outside may be achieved by closing only part of the lid.

본 발명의 바람직한 또 다른 실시예에 따르면, 상기 초임계유체로 사용되는 기체는 이산화탄소가 될 수 있다.According to another preferred embodiment of the present invention, the gas used as the supercritical fluid may be carbon dioxide.

본 발명의 바람직한 또 다른 실시예에 따르면, 상기 (a)단계의 상기 살균 목표 미생물이 엔테로박터 사카자키일 수 있다.According to another preferred embodiment of the present invention, the sterilization target microorganism of the step (a) may be Enterobacter Sakazaki.

본 발명의 바람직한 또 다른 실시예에 따르면, 상기 (c)단계는 10 내지 30분 동안 지속 됨이 바람직하다.According to another preferred embodiment of the present invention, the step (c) is preferably lasting for 10 to 30 minutes.

본 발명의 바람직한 또 다른 실시예에 따르면, 상기 (e)단계의 살균된 분유의 수분활성도는 0.3 이하 일 수 있다.According to another preferred embodiment of the present invention, the water activity of the sterilized powdered milk of step (e) may be 0.3 or less.

본 발명의 바람직한 또 다른 실시예에 따르면, 상기 (a)단계의 투입되는 분유의 색과 (e)단계의 상기 살균된 분유의 색의 색차이(ΔE*) 값은 0.4 이하인 것이 바람직하다.According to another preferred embodiment of the present invention, the color difference (ΔE * ) value of the color of the powdered milk in step (a) and the color of the sterilized powdered milk in step (e) is preferably 0.4 or less.

본 발명의 바람직한 또 다른 실시예에 따르면, 상기 (e)단계의 살균된 분유의 pH는 6 내지 8이 될 수 있다.According to another preferred embodiment of the present invention, the pH of the sterilized powdered milk of step (e) may be 6 to 8.

또한, 본 발명은 상기 두 번째 과제를 달성하기 위해서,In addition, the present invention to achieve the second object,

분유를 충전하는 단계 후 포장하는 단계를 포함하는 분유를 제조하는 방법에 있어서, 상기 분유를 충전하는 단계 및 포장하는 단계 사이에 살균하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 분유의 제조방법을 제공한다.A method of manufacturing a powdered milk comprising the steps of packing powdered milk after the step of filling the powdered milk, the method further comprises sterilizing between filling and packing the powdered milk. .

본 발명의 바람직한 일 실시예에 따르면, 상기 살균되는 분유는 농축 및 건조 단계를 거친 완제품일 수 있다.According to a preferred embodiment of the present invention, the sterilized milk powder may be a finished product that has been concentrated and dried.

본 발명의 바람직한 다른 실시예에 따르면, 상기 살균하는 단계는 캔 용기에 분유를 충전하는 단계; 상기 캔 용기에 뚜껑을 덮는 단계; 상기 캔 용기와 뚜껑을 진공밀봉기를 사용하여 제 1 밀봉하는 단계; 상기 제 1 밀봉된 캔 용기에 담긴 분유를 초임계유체를 이용하여 살균하는 단계; 상기 살균된 분유가 담긴 캔 용기를 제 2 밀봉하는 단계를 포함할 수 있다.According to another preferred embodiment of the present invention, the sterilizing step includes filling powdered milk in a can container; Capping the can container; First sealing the can container and lid using a vacuum sealer; Sterilizing the milk powder contained in the first sealed can container using a supercritical fluid; And a second sealing of the can container containing the sterilized powdered milk.

본 발명의 바람직한 또 다른 실시예에 따르면, 상기 살균하는 단계는 (a) 68 내지 73 ℃로 설정된 반응기에 제 1 밀봉된 용기에 담긴 분유를 투입하는 단계; (b) 상기 반응기에 초임계유체로 사용되는 기체를 투입하고 150 내지 250 bar로 가압하는 단계; (c) 상기 반응기의 온도 및 압력을 유지시키는 단계; (d) 상기 초임계유체를 상기 반응기로부터 제거하는 단계; 및 (e) 상기 반응기로부터 살균된 분유를 얻는 단계를 포함할 수 있다.According to another preferred embodiment of the present invention, the sterilizing step includes: (a) injecting the powdered milk contained in the first sealed container into the reactor set at 68 to 73 ° C; (b) injecting gas used as a supercritical fluid into the reactor and pressurizing it to 150 to 250 bar; (c) maintaining the temperature and pressure of the reactor; (d) removing the supercritical fluid from the reactor; And (e) obtaining sterilized milk powder from the reactor.

본 발명의 바람직한 또 다른 실시예에 따르면, 상기 초임계유체는 이산화탄소만을 사용하거나 이산화탄소 및 질소를 혼합한 기체를 사용할 수 있다.According to another preferred embodiment of the present invention, the supercritical fluid may use only carbon dioxide or a mixture of carbon dioxide and nitrogen.

본 발명의 바람직한 또 다른 실시예에 따르면, 상기 (c) 단계는 10 내지 30분 동안 지속될 수 있다.According to another preferred embodiment of the present invention, the step (c) may last for 10 to 30 minutes.

본 발명의 바람직한 또 다른 실시예에 따르면, 상기 제 1 밀봉하는 단계는 캔 용기의 가장자리와 뚜껑의 가장자리를 겹치게 접는 단계이며, 제 1 밀봉 후에도 캔 용기 내부와 외부는 통기되는 것일 수 있다.According to another preferred embodiment of the present invention, the first sealing step is a step of folding the edge of the can container and the edge of the lid overlapping, and may be vented inside and outside the can container even after the first sealing.

본 발명의 바람직한 또 다른 실시예에 따르면, 상기 제 2 밀봉하는 단계는 뚜껑의 가장자리 안쪽에 칠한 실링 콤파운드의 접착으로 압착하는 단계일 수 있다. According to another preferred embodiment of the present invention, the second sealing step may be a step of compressing by bonding the sealing compound painted inside the edge of the lid.

본 발명에 따른 초임계유체를 이용하는 분유의 살균방법 및 이를 이용한 분유의 제조방법은 식품에 물리·화학적인 영향을 동시에 줌으로써 상대적으로 낮은 공정 변수 조건(온도 및 압력)에서도 높은 살균 효과를 나타낼 수 있어 에너지 절감에 의한 공정의 경제성과 효율성을 높이는 장점이 있고 이산화탄소의 저렴한 비용과 구매 용이성에 따라 실질적인 식품의 살균 공정으로의 접목이 용이하다.The method of sterilizing milk powder using supercritical fluid and the method of preparing milk powder using the same according to the present invention can exhibit high sterilization effect even at relatively low process variable conditions (temperature and pressure) by simultaneously affecting food physical and chemical effects. It has the advantage of improving the economics and efficiency of the process by energy saving, and it is easy to combine the actual food sterilization process according to the low cost and ease of purchase of carbon dioxide.

본 발명은 조제분유에 한정하지 않고 초유류, 두유류, 이유식 및 곡류 조제식 등을 포함하는 다양한 영·유아 식품의 최종 제품에 직접 적용이 가능하며 살균 후 추가적인 공정 작업이 불필요하여 살균 후 처리과정에 의한 제품의 재오염을 방지할 수 있는 장점이 있다. 또한 살균에 사용되는 이산화탄소는 무독성이고 재순환하여 사용할 수 있어 보다 경제적일 뿐 아니라 식품에 잔류하지 않아 제품의 풍미를 저해시키지 않고 소비자의 기호를 충족할 수 있는 살균 방법이다.The present invention can be applied directly to the final product of a variety of infant and infant foods, including colostrum, soy milk, baby food and cereal formula, and is not limited to formulated milk powder. There is an advantage that can prevent the re-contamination of the product. In addition, carbon dioxide used for sterilization is non-toxic and can be recycled and used, which is more economical and does not remain in food, so it is a sterilization method that can satisfy consumer's taste without compromising product flavor.

특히, 본 발명은 초임계 이산화탄소 공정의 주요 공정변수(온도, 압력 및 시간)에 따른 미생물의 살균 효과를 확인·검증하고 최소한의 품질변화 수준을 종합적으로 분석하여, 초임계 이산화탄소의 살균 최적 조건을 설정하고 경제성을 높였으며 선행기술이 실험실 상의 실험결과를 바탕으로 살균의 공정변수를 제시한 것에 비하여 본 발명은 실제 식품에 적용되는 살균 기준을 제시했다는데 장점이 있다. 본 발명에 따른 초임계 유체 살균 기술을 이용하여 식품의 이화학적인 변화를 최소화시키면서도 낮은 공정 변수 조건(온도 및 압력)에서 최대의 살균 효과를 제공함 으로써 공정의 효율성을 높일 수 있다. In particular, the present invention confirms and verifies the sterilization effect of microorganisms according to the main process variables (temperature, pressure and time) of the supercritical carbon dioxide process and comprehensively analyzes the minimum level of quality change to determine the optimal conditions for sterilization of supercritical carbon dioxide. The present invention has an advantage in that the present invention provides a sterilization standard applied to a real food, compared to a process variable of sterilization based on laboratory experiments. By using the supercritical fluid sterilization technology according to the present invention it is possible to increase the efficiency of the process by providing a maximum sterilization effect at low process variable conditions (temperature and pressure) while minimizing the physicochemical change of the food.

본 발명은 분유에 존재하는 식중독 미생물을 효과적으로 사멸시키기 위해 기존의 고온, 고압을 이용하는 방법 대신 상대적으로 낮은 온도와 압력에서 초임계점을 갖는 이산화탄소 등의 기체의 물리화학적 성질을 이용한 것이며 특히 분유의 품질을 유지하는 효과적인 최소 처리 조건으로 분유를 살균하는 방법 및 이를 이용한 분유의 제조방법에 관한 것이다. 이하, 본 발명을 더욱 상세하게 설명하기로 한다.The present invention utilizes the physical and chemical properties of gas such as carbon dioxide having a supercritical point at a relatively low temperature and pressure in order to effectively kill food poisoning microorganisms present in powdered milk. The present invention relates to a method for sterilizing milk powder with an effective minimum processing condition to maintain and a method of preparing milk powder using the same. Hereinafter, the present invention will be described in more detail.

구체적으로, 본 발명은 (a) 68 내지 73 ℃로 설정된 반응기에 분유를 투입하는 단계;Specifically, the present invention comprises the steps of (a) injecting powdered milk into the reactor set to 68 to 73 ℃;

(b) 상기 반응기에 초임계 유체로 사용되는 기체를 투입하고 150 내지 250 bar로 가압하는 단계;(b) injecting a gas used as a supercritical fluid into the reactor and pressurizing it to 150 to 250 bar;

(c) 상기 반응기의 온도 및 압력을 유지시키는 단계;(c) maintaining the temperature and pressure of the reactor;

(d) 상기 초임계유체를 상기 반응기로부터 제거하는 단계;및 (d) removing the supercritical fluid from the reactor; and

(e) 상기 반응기로부터 살균된 분유를 얻는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 초임계유체를 이용한 분유 살균방법을 제공한다. 본 발명에서 사용하는 초임계유체는 일정한 고온과 고압의 한계를 넘어선 상태에 도달하여 액체와 기체를 구분할 수 없는 시점의 유체를 가리킨다. 초임계유체는 기체처럼 형태가 없고 점도는 낮지만 액체와 같은 비중과 밀도를 지니는 등 기체와 액체의 장점을 모두 갖고 있다. 또한 초임계 유체를 미생물 살균에 이용할 경우 압력과 온도를 조절함으로써 밀도를 비롯하여 평형물성(용해도), 전달물성(점도, 확산계수, 열전도도), 용매화, 분자 클러스터링 상태 등에 대하여 인위적인 제어가 가능하다는 점에서 유리하다. 즉, 초임계유체로 시료에 있는 미생물을 용해시킨 후 온도를 임계점 이하로 낮추면 초임계유체는 액체가 되어 용해된 미생물 등의 오염물과 함께 식품 외부로 유출되며 여기서 다시 압력을 저하시키면 초임계유체는 기체로 변화하여 증발하고 용해된 물질만 남게 되는 원리를 이용한다.(E) provides a powdered milk sterilization method using a supercritical fluid comprising the step of obtaining the powdered milk sterilized from the reactor. The supercritical fluid used in the present invention refers to a fluid at a point in time at which a liquid and a gas cannot be distinguished due to reaching a state beyond a certain high temperature and high pressure limit. Supercritical fluids have both the advantages of gas and liquid, such as unformed and low viscosity, but with specific gravity and density as liquid. In addition, when supercritical fluids are used for microbial sterilization, pressure and temperature can be controlled to artificially control density, equilibrium (solubility), transfer properties (viscosity, diffusion coefficient, thermal conductivity), solvation, and molecular clustering. It is advantageous in that point. That is, if the microorganisms in the sample are dissolved with the supercritical fluid and the temperature is lowered below the critical point, the supercritical fluid becomes liquid and flows out of the food with contaminants such as dissolved microorganisms. It uses the principle of changing to gas to evaporate and leaving only dissolved material.

본 발명의 바람직한 일 실시예에 따르면 도 1에 도시한 초임계유체장치를 이용하여 수행될 수 있으며, 이 설비는 실린더(1), 냉각기(2), 펌프(3), 조용매실린더(4), 조용매펌프(5), 항온기(6), 순환 펌프(7), 조절장치(8), 추출기 또는 고압반응기(9), 제1분리기(10), 제2분리기(11)로 구성된다. 본 발명에서는 10과 11을 차단한 채 9의 추출기만을 미생물 현탁액을 처리하기 위한 고압 반응기로 한다. 고압반응기(9)는 내부 용량 100 mL로 304 스테인레스로 재질이며 최대 310 bar, 80 ℃지 견딜 수 있고 볼트를 이용해 개폐한다. 실린더(1)로부터 초임계유체로 사용되는 기체가 공급된다.According to a preferred embodiment of the present invention can be carried out using the supercritical fluid device shown in Figure 1, the equipment is a cylinder (1), a cooler (2), a pump (3), a coarse solvent cylinder (4) , Co-solvent pump (5), thermostat (6), circulation pump (7), regulator (8), extractor or high pressure reactor (9), first separator (10), second separator (11). In the present invention, only the extractor of 9 while blocking 10 and 11 is used as a high pressure reactor for treating a microbial suspension. The high pressure reactor (9) is made of 304 stainless steel with an internal capacity of 100 mL and can withstand up to 310 bar and 80 ° C. The gas used as the supercritical fluid is supplied from the cylinder 1.

상기 반응기의 온도범위는 68 내지 73 ℃의 범위가 바람직한데, 이는 분유에 서식하는 엔테로박터 사카자키를 사멸시키는데 최적의 온도조건으로 사멸효과를 실시예 1에 나타내었다. 68 ℃미만의 온도에서는 압력과 처리 시간을 크게 하여도 엔테로박터 사카자키의 저감화 효과가 충분하지 않으며, 73 ℃를 초과하는 온도에서는 엔테로박터 사카자키 살균효과는 높으나 분유의 단백질이 변성될 우려가 있고 미생물 살균공정에 에너지가 많이 사용되어 공정비용이 높아지는 단점이 있다.The temperature range of the reactor is preferably in the range of 68 to 73 ℃, which shows the killing effect in Example 1 at the optimum temperature conditions for killing Enterobacter Sakazaki inhabiting milk powder. At temperatures below 68 ° C, the reduction of Enterobacter Sakazaki is not sufficient even if the pressure and processing time are increased.At higher than 73 ° C, Enterobacter Sakazaki sterilization effect is high but there is a risk of denatured protein in milk powder. Energy is used in the process, there is a disadvantage that the process cost increases.

또한 상기 반응기는 150 내지 250 bar로 가압함이 바람직한데, 이는 실시예 1을 통해 얻어낸 최적의 범위로 최대 가압치가 150 bar 미만일 경우 엔테로박터 사카자키의 살균효과가 미미하며, 250 bar를 초과하여 가압시 목표 미생물의 세포뿐 아니라 분유의 영양성분이 파괴될 우려가 있어 바람직하지 않다. 상기 가압하는 단계는 반응기를 밀폐한 후 도 1의 밸브V-1을 열어 펌프(3)를 이용하여 초임계유체로 사용되는 기체를 반응기(9)에 유입시켜 반응기의 압력을 목표압력까지 높인다. 반응기의 압력이 목표압력까지 도달하면, 펌프를 끄고 원하는 처리시간만큼 처리한다. 처리시간 경과 후 즉시 밸브 V-3을 열어 압력을 빼준다.In addition, the reactor is preferably pressurized to 150 to 250 bar, which is an optimal range obtained through Example 1, the bactericidal effect of Enterobacter Sakazaki is insignificant when the maximum pressurization value is less than 150 bar, when the pressure exceeds 250 bar It is not preferable because not only the cells of the target microorganism but also the nutrient components of the milk powder may be destroyed. In the pressurizing step, after closing the reactor, the valve V-1 of FIG. 1 is opened to introduce a gas used as a supercritical fluid into the reactor 9 by using the pump 3 to increase the pressure of the reactor to a target pressure. When the pressure in the reactor reaches the target pressure, the pump is turned off and treated for the desired treatment time. Immediately after the treatment time elapses, open valve V-3 to relieve pressure.

상기 분유는 외부로 통기 될 수 있는 용기에 담긴 채로 반응기에 투입될 수 있다. 반응기에 온도가 높아질 경우 시료를 담는 튜브 속의 기체가 팽창되어 분유나 분유를 담는 튜브가 파손될 우려가 있기 때문이다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 용기는 뚜껑이 있으며, 상기 외부와의 통기는 상기 뚜껑을 일부만 닫는 것에 의하여 달성될 수 있다. 상기 분유를 담은 용기를 반응기에 넣고 렌치를 이용해 볼트를 완전히 잠궈 반응기를 폐쇄한다. The powdered milk may be added to the reactor while being contained in a container that can be vented to the outside. If the temperature is high in the reactor, the gas in the tube containing the sample is expanded, there is a risk that the powder containing the formula or the tube containing the formula may be broken. According to one embodiment of the invention, the container has a lid, and the aeration with the outside can be achieved by closing only part of the lid. Put the container containing the powdered milk into the reactor and close the reactor by using a wrench to completely lock the bolt.

또한, 상기 초임계유체로 사용되는 기체는 이산화탄소가 될 수 있다. 이산화탄소는 대량구입이 가능하고, 비교적 저렴하며, 비폭발성이고, 무극성, 무독성 등의 특징을 지녀 식품가공용으로 충분히 안전하고 인체에 대한 무해성을 동시에 확보할 수 있는 장점이 있다. 이산화탄소는 임계온도가 31.1 ℃이고 임계압력은 73.8기압이다. 이는 비교적 낮은 임계온도와 임계압력으로 열에 민감한 식품의 살균에도 사용이 가능하고 실온에서 즉시 기화하므로 별도의 폐용매 처리과정이 필요 없 다는 장점이 있다. 이러한 초임계 이산화탄소는 기체와 같은 높은 확산도와 낮은 점도 및 액체와 같은 높은 밀도를 가지므로 용매적 특성이 뛰어나 여러 추출공정에서 이용되어왔다. 기존의 고압만을 이용한 살균 방법 대신 이러한 초임계 이산화탄소를 식품살균에 응용하면 물리적인 효과뿐만 아니라 화학적 효과를 동시에 얻을 수 있으므로 적은 에너지로도 효과적으로 미생물을 사멸시킬 수 있다. 더욱이 이산화탄소가 물과 반응하면 탄산을 형성하며, 이렇게 형성된 탄산은 대표적인 불활성 물질로 곰팡이 살균과정에서 불필요한 화학반응을 일으키지 않아 적합하다. 초임계 이산화탄소는 물에 녹아 탄산을 형성하는데 이것이 이온화되면 현탁액의 pH는 4 이하로 낮아질 수 있고 이는 세포막의 수소이온 펌프가 적절히 기능을 할 수 없는 수준이 된다. 세포가 이 기능을 상실하게 되면 세포 내부의 pH가 낮아지게 되고 세포 인지질에 존재하는 중요 효소들이 불활성화될 수 있다. 또한 초임계 이산화탄소는 친유성의 성질을 가지고 있기 때문에 인지질로 구성된 세포막과 세포 내부 구성 성분들을 추출할 수 있어 세포의 형태를 변형 시킬 수 있고 압력에 의한 세포의 물리적 파괴를 일으킨다. 바람직한 일 실시예에 따르면 상기 이산화탄소는 도 1의 실린더(1)로부터 공급될 수 있고, 이산화탄소는 99.5%의 순도를 가진 액체 이산화탄소일 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 의하면 상기 (b) 단계는 상기 반응기를 밀폐시킨 후 상기 반응기에 연결되어 있는 도관을 통해 초임계유체로 사용되는 기체를 투입할 수 있다. 상기 반응기는 렌치를 이용해 볼트를 완전히 잠궈 밀폐시키며, 상기 반응기를 밀폐시키는 이유는 반응기에 압력을 가할 경우 초임계 유체로 사용되는 기체가 반응기 밖으로 유출됨을 방지하기 위함이다. In addition, the gas used as the supercritical fluid may be carbon dioxide. Carbon dioxide can be purchased in large quantities, relatively inexpensive, non-explosive, non-polar, non-toxic and has the advantages of being safe enough for food processing and harmless to the human body at the same time. Carbon dioxide has a critical temperature of 31.1 ° C and a critical pressure of 73.8 atmospheres. It can be used for sterilization of heat-sensitive foods at relatively low critical temperature and critical pressure and vaporizes at room temperature immediately, so there is no need for a separate waste solvent treatment process. Such supercritical carbon dioxide has been used in various extraction processes because of its high solvent-like properties because of its high diffusivity, low viscosity, and high density, such as liquid. If supercritical carbon dioxide is applied to food sterilization instead of the conventional high pressure sterilization method, it is possible to kill microorganisms effectively with less energy because it can obtain not only physical effects but also chemical effects. In addition, carbon dioxide reacts with water to form carbonic acid, and the carbonic acid thus formed is a suitable inert material because it does not cause unnecessary chemical reactions during mold sterilization. Supercritical carbon dioxide dissolves in water to form carbonic acid, which, when ionized, can lower the pH of the suspension to less than 4, which is a level at which the membrane membrane's hydrogen ion pump cannot function properly. When a cell loses this function, the pH inside the cell is lowered and important enzymes present in cell phospholipids can be inactivated. In addition, since supercritical carbon dioxide has a lipophilic property, it is possible to extract cell membranes and internal components of phospholipids, which can change the shape of cells and cause physical destruction of cells by pressure. According to a preferred embodiment the carbon dioxide may be supplied from the cylinder 1 of FIG. 1, and the carbon dioxide may be liquid carbon dioxide having a purity of 99.5%. According to an embodiment of the present invention, in the step (b), after closing the reactor, gas used as a supercritical fluid may be introduced through a conduit connected to the reactor. The reactor uses a wrench to completely lock the bolt, and the reason for closing the reactor is to prevent the gas used as the supercritical fluid from flowing out of the reactor when pressure is applied to the reactor.

또한 상기 (a)단계의 상기 살균 목표 미생물이 엔테로박터 사카자키일 수 있다. 본 발명에 의한 엔테로박터 사카자키의 사멸 효과를 실시예1에 나타내었다. 다만 본 발명은 이에 한정되지 않고, 살모넬라 엔테리카, 바실러스 스레우스, 대장균, 시트로박터 프룬디등 분유에 서식 가능한 균을 목표 미생물로 할 수 있다. In addition, the sterilization target microorganism of step (a) may be Enterobacter Sakazaki. The killing effect of Enterobacter sakazaki according to the present invention is shown in Example 1. However, the present invention is not limited thereto, and the target microorganism may be a bacterium that can inhabit milk powder such as Salmonella enterica, Bacillus threus, Escherichia coli, and Citrobacter prundi.

상기 (c) 단계는 10 내지 30분 동안 지속 됨이 바람직하며 상기 온도와 압력을 유지하기 위해 상기 반응기에 열을 가할 수 있는 장치인 도 1의 항온기(6)를 사용한다. 상기 10 내지 30분은 분유에 서식하는 엔테로박터 사카자키를 살균하기 위한 최적의 시간으로 상기 온도와 압력을 10분 미만의 시간 동안 상기 반응기의 온도와 압력을 유지할 경우 미생물을 비롯한 식품 내의 오염물이 초임계유체에 용해되거나 미생물이 사멸하기 충분하지 않으며, 30분을 초과하여 살균을 지속할 경우 분유의 질감이 변질 되거나 파손될 수 있으며 공정비용이 많이 드는 단점이 있다. The step (c) preferably lasts for 10 to 30 minutes and uses the thermostat 6 of FIG. 1, which is a device capable of applying heat to the reactor to maintain the temperature and pressure. The 10 to 30 minutes is the optimal time for sterilizing Enterobacter Sakazaki in milk powder. When the temperature and pressure are maintained for less than 10 minutes, contaminants in foods including microorganisms are supercritical. It is not sufficient to dissolve in the fluid or kill microorganisms, and if the sterilization is continued for more than 30 minutes, the texture of the powdered milk may be altered or damaged, and the process cost is high.

상기 (e)단계에서 상기 반응기 내부를 상압의 온도 및 상온의 압력으로 유지한 후 상기 반응기를 열어 살균된 분유를 얻을 수 있다. 상온은 가열하거나 냉각하지 않은 자연 그대로의 기온을 뜻하며 보통 15 내지 25 ℃를 가리킨다. 상압은 특별히 압력을 줄이거나 높이지 않을 때의 압력을 의미하며 보통 대기압과 같은 1기압(약 1.013 bar) 정도의 압력을 이른다. 상기 밸브 V-3을 통해 압력을 임계치 밑으로 저하시키면, 본 발명에서 사용하는 초임계유체는 상온에서 기체로 존재하므로 기화되어 반응기 상승부로 상승하고 반응기에 연결된 도관을 통해서 반응기 외부로 유출되고, 살균된 분유만이 반응기 바닥에 남게 된다. 반응기 외부로 유출된 초임계유체는 미생물 등의 오염물질과 분리되면 원래의 깨끗한 순도로 돌아가기 때문에 포집한 후 별도의 처리 과정 없이 재활용할 수 있는 장점이 있다.In step (e), the inside of the reactor may be maintained at a temperature of normal pressure and a pressure of room temperature, and then the reactor may be opened to obtain sterilized powdered milk. Room temperature refers to the natural temperature without heating or cooling, usually refers to 15 to 25 ℃. Atmospheric pressure refers to the pressure at which the pressure is not reduced or increased, usually at about 1 atmosphere (about 1.013 bar) equal to atmospheric pressure. When the pressure is lowered below the threshold value through the valve V-3, the supercritical fluid used in the present invention is present as a gas at room temperature, so that it is vaporized, rises to the reactor riser, and flows out of the reactor through a conduit connected to the reactor. Only the formula is left at the bottom of the reactor. The supercritical fluid leaked out of the reactor has the advantage that it can be recycled without being collected after being collected because it is returned to its original clean purity when separated from contaminants such as microorganisms.

또한 상기 (e)단계의 살균된 분유의 수분활성도는 0.3 이하가 될 수 있다. 초임계유체를 이용한 살균시 반응기 내의 압력과 온도 조건이 변화하게 되는데 특히 반응기의 압력이 높아질 경우 분유가 함유할 수 있는 수분함량이 많아지고 이에 따라 수분활성도가 높아질 우려가 있다. 분유는 저장 중에 산화(oxidation)와 비효소적 갈변 현상 등에 의해 변색되고 이취가 발생할 수 있다. 특히 저장 중 마이얄(maillard)반응이 일어나게 되면 이산화탄소, 유기산, 말톨(maltol), 푸르푸랄(furfural) 등의 수 많은 화합물들이 형성되어 제품의 품질을 저하시키게 되는데, 이러한 산화와 갈변 반응에 영향을 주는 주요 요인이 수분활성도이다. 또한 분유의 제조단계에서 수분활성도를 제품보관에 안전한 수준으로 유지하는 것은 미생물의 증식과 관련하여 중요한 의미를 갖으며, 미생물의 성장에 대한 최저한의 수분활성은 세균의 경우 0.93 내지 0.99이고, 효모는 0.88, 곰팡이는 0.80 가량으로 보고되고 있는바 초임계유체를 이용하여 분유를 살균한 후 상기 범위의 수분활성도를 유지할 경우 분유 저장시 미생물 서식 가능성을 낮추며 분유의 품질변화를 막을 수 있다.In addition, the water activity of the sterilized powdered milk of step (e) may be 0.3 or less. When sterilization using a supercritical fluid, the pressure and temperature conditions in the reactor are changed. In particular, when the pressure of the reactor is increased, the water content of the powdered milk may be increased, thereby increasing the water activity. Powdered milk may be discolored and odor may occur due to oxidation and non-enzymatic browning during storage. In particular, when the Maillard reaction occurs during storage, a number of compounds such as carbon dioxide, organic acid, maltol and furfural are formed to degrade the quality of the product, which affects the oxidation and browning reactions. The main factor is water activity. In addition, maintaining the water activity at a safe level for product storage during the manufacturing process of milk powder has a significant meaning in relation to the growth of microorganisms, the minimum water activity for the growth of microorganisms is 0.93 to 0.99 for bacteria, 0.88 for yeast The fungus is reported to be about 0.80 bar sterilized milk powder using a supercritical fluid and maintain the water activity in the above range can lower the likelihood of microbial habitat during milk powder storage and prevent milk powder quality changes.

상기 (e)단계의 상기 살균된 분유의 색은 색차이(ΔE*) 값 0.4 이하인 것이 바람직하다. 색차(ΔE*) 값으로 초임계 처리 전후의 색 변화 수준을 확인할 수 있다. 즉, 분유 표면의 색을 측정하여 그 결과를 CIE L*, a*, b*를 이용하여 비교하며 L*, a*, b*값은 각각 시료의 lightness, redness, yellowness를 나타낸다. 분유의 저장 중 발생하는 마이얄(maillard)반응으로 인하여 b*값 즉 yellowness의 변화가 일어나기 쉽다. 마이얄(maillard) 반응이 분유의 저장 중 일어나게 된다면, 분유의 유통기간이 단축되고 갈변화 현상으로 분유의 품질이 떨어지게 되는 문제들이 발생할 수 있으므로 분유에 있어서 b*값의 변화가 가장 중요하다고 할 수 있다. 본 발명에서는 분유의 품질을 결정짓는 색변화의 정도를 나타내기 위해 ΔL*, Δa*, Δb* 값을 하나의 (ΔE*)를 이용하여 나타낸다. 하기 반응식 1은 초임계유체를 이용한 살균 전, 후 L(lightness), a(redness), b(yellowness)의 차이로부터 ΔE* 를 계산하는 식이다.The color of the sterilized milk powder of step (e) is preferably a color difference (ΔE * ) value of 0.4 or less. The color difference (ΔE * ) value can determine the level of color change before and after the supercritical treatment. That is, the color of the surface of the powdered milk is measured and the results are compared using CIE L * , a * , b * , and the L *, a *, and b * values represent the lightness, redness, and yellowness of the sample, respectively. Due to the maillard reaction during the storage of milk powder, the b * value, or yellowness, is likely to change. If the Maillard reaction occurs during the storage of powdered milk, the change in b * value is the most important in the powdered milk because it may shorten the shelf life of powdered milk and reduce the quality of powdered milk due to browning. have. In the present invention, ΔL *, Δa *, Δb * values are represented using one (ΔE * ) to indicate the degree of color change that determines the quality of milk powder. Scheme 1 is a formula for calculating ΔE * from the difference between L (lightness), a (redness), and b (yellowness) before and after sterilization using a supercritical fluid.

(반응식 1)(Scheme 1)

ΔE* = 〔 (ΔL*)2+(Δa*)2+(Δb*)2 〕1/2 ΔE * = ((ΔL *) 2 + (Δa *) 2 + (Δb *) 2 ] 1/2

상기 색차의 값은 0.4 이하임이 바람직하며, 색차(ΔE*)가 0.4를 초과할 경우, 상기 색의 차이를 서로 다른 부분에 사용할 수 있는 정도의 차이를 나타내므로 분유의 살균으로 인해 품질이 저하되었다고 할 수 있다. 표 1에 색차 수치에 따른 인간의 감지여부를 나타내었다.It is preferable that the value of the color difference is 0.4 or less, and when the color difference (ΔE * ) exceeds 0.4, the color difference indicates a degree that can be used in different parts, and thus the quality is deteriorated due to the sterilization of powdered milk. can do. Table 1 shows the human detection according to the color difference value.

색차Color difference (ΔE (ΔE ** )) 인간의 감지방법, 사용사례Human detection method, use case 0.0~0.10.0 ~ 0.1 눈으로 색이 다른 것을 식별할 수 없음Unable to identify different colors with the eyes 0.2~0.40.2-0.4 눈이 좋은 사람이 색이 다른 것을 식별할 수 있는 한계Limits for the Good Eyes to Identify Different Colors 0.4~0.80.4 ~ 0.8 색이 크게 다르고, 서로 다른 부분에 사용되는 범위Range of colors are very different and used for different parts 0.8~1.50.8-1.5 제품의 색관리에 사용되는 범위Range used for color management of the product 1.5~3.01.5 ~ 3.0 색은 크게 차이가 있는 등, 그 채도색에 허용되는 범위Colors vary greatly, such as the range allowed for chroma 3.0~3.0 ~ 색이 다른 것을 확실히 구별되는 범위Range that distinguishes color differently well 12.0~12.0- 별도의 색계통Separate color system

상기 (e)단계의 살균된 분유의 pH는 6 내지 8이 될 수 있다. 초임계 이산화탄소의 다양한 살균 기작 중 가장 주요한 기작은 가압을 통해 세포막을 쉽게 침투할 수 있는 CO2가 세포 내부에 축적되어 pH를 낮추어 미생물의 대사를 방해하고 세포막을 허무는 것이다. 다만 상기 pH를 낮추는 현상은 세균의 세포뿐 아니라 초임계 이산화탄소를 처리한 분유에도 영향을 미칠 수 있으며, 따라서 초임계 이산화탄소를 이용한 살균 후 적정 pH를 유지하는 것은 분유의 품질에 지대한 영향을 미친다. 상기 (e)단계의 살균된 분유의 pH는 6 미만일 경우 분유의 단백질의 변성을 초래할 수 있어 바람직하지 않고, 상기 (e)단계의 살균된 분유의 pH가 8을 초과할 경우 상기 초임계 살균 기작 이외에 이물질의 유입 등 다른 요인에 의해 분유의 pH가 높아졌다고 볼 수 있어 살균과정이 바르게 진행되었다고 볼 수 없다.The pH of the sterilized powdered milk of step (e) may be 6 to 8. Among the various sterilization mechanisms of supercritical carbon dioxide, the most important mechanism is that CO 2 , which can easily penetrate the cell membrane through pressurization, accumulates inside the cell, lowers the pH, disrupts the metabolism of microorganisms and destroys the cell membrane. However, the phenomenon of lowering the pH may affect not only cells of bacteria but also powdered milk treated with supercritical carbon dioxide. Therefore, maintaining a proper pH after sterilization using supercritical carbon dioxide has a great influence on the quality of powdered milk. If the pH of the sterilized powdered milk of step (e) is less than 6, it may cause degeneration of the protein of the powdered milk. It is not preferable. If the pH of the sterilized powdered milk of step (e) exceeds 8, the supercritical sterilization mechanism In addition, the pH of milk powder is increased by other factors such as the inflow of foreign substances, so the sterilization process cannot be performed correctly.

또한, 본 발명은 상기 두 번째 과제를 달성하기 위해서,In addition, the present invention to achieve the second object,

분유를 충전하는 단계 후 포장하는 단계를 포함하는 분유를 제조하는 방법에 있어서 상기 분유를 충전하는 단계 및 포장하는 단계 사이에 살균하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 분유의 제조방법을 제공한다. 본 발명에서 제공하는 분유의 제조방법은 제품의 살균단계가 공정의 최종단계에서 이루어짐이 특징이며, 종래에 분말완성제품에 대하여 가열, 비열살균이 곤란했던 점을 해소한 것이 핵심이다. 이는 초임계유체가 액체는 물론 고체 분말에도 잘 침투하는 성질을 이용한 것이며, 특히 초임계 유체를 사용하여 제품의 영양소 파괴 및 추출을 최소화하고 색, pH등의 성질이 유의적으로 변화되지 않는 처리조건을 확립하여 수행된다. 이를 통해 종래, 제품의 살균 후에도 2차 오염의 가능성이 농후하였으며 실제로 시판되는 분유에서 엔테로박터 사카자키 등 유아에게 해로운 미생물이 검출되었던 문제점을 해소할 수 있다. In the method for producing a powdered milk comprising the step of packing the powdered milk after the step of filling the powdered milk provides a method for producing a powdered milk characterized in that it further comprises the step of sterilizing between the filling and packaging step. The method for preparing milk powder provided by the present invention is characterized in that the sterilization step of the product is performed at the end of the process, and it is essential to solve the problem of conventional heating and non-thermal sterilization of the finished powder. This is because the supercritical fluid penetrates well into the liquid as well as the solid powder. Especially, the supercritical fluid is used to minimize nutrient destruction and extraction of the product, and the treatment condition is not significantly changed in color and pH. It is done by establishing it. Through this, it is possible to solve the problem that harmful microorganisms such as Enterobacter Sakazaki were detected in commercially available powdered milk, even after the sterilization of the product.

상기 충전 및 포장하는 단계는 캔 용기에 분유를 충전하는 단계; 상기 캔 용기에 뚜껑을 덮는 단계; 상기 캔용기와 뚜껑을 진공밀봉기를 사용하여 제 1 밀봉하는 단계; 상기 제 1 밀봉된 캔 용기에 담긴 분유를 초임계유체를 사용하여 살균하는 단계; 상기 살균된 분유가 담긴 캔 용기를 제 2 밀봉하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 캔 용기는 금속제의 용기를 의미하며, 재질은 특정 금속으로 한정되는 것은 아니나 주석을 사용하는 것이 바람직하고, 알루미늄이나 주석도금을 하지 않은 화학처리 강판을 사용할 수 있다. 특히 분유의 경우에는 흡습성이 상당히 강하고 단백질의 함량이 높은데 단백질은 외부환경에 의해서 변성되기 쉽기 때문에 공기의 차단 효과가 뛰어나고 수분의 침투를 저지할 수 있어 캔 용기에 충전하는 것이 바람직하다. 또한 본 발명에 따라 캔 용기에 담긴 분유를 초임계유체를 이용하여 살균하는 경우, 상대적으로 낮은 온도에서 살균공정을 진행할 수 있어 종래 고온, 고압의 환경에서 캔 용기를 살균하는 경우 발생했던 캔 용기의 변형이나 부식, 이로인해 금속용기로부터 유해물질이 유출되는 등의 문제점을 해소할 수 있다. The filling and packing step may include filling powdered milk in a can container; Capping the can container; First sealing the can container and lid using a vacuum sealer; Sterilizing the milk powder contained in the first sealed can container using a supercritical fluid; And a second sealing of the can container containing the sterilized powdered milk. The can container refers to a metal container, and the material is not limited to a specific metal, but tin is preferably used, and a chemically treated steel sheet without aluminum or tin plating may be used. In particular, in the case of powdered milk, the hygroscopicity is high and the protein content is high, but since the protein is easily denatured by the external environment, it is preferable to fill the can container because it has excellent air blocking effect and can prevent the penetration of moisture. In addition, when the powdered milk contained in the can container is sterilized using supercritical fluid, the sterilization process can be performed at a relatively low temperature. Deformation and corrosion, thereby releasing harmful substances from the metal container can be solved.

상기 밀봉은 살균조작과 아울러 통조림 제조에 있어서 가장 중요한 공정으로서 캔 속에 미생물·공기·수분 등이 침입되는 것을 완전히 막아 제품의 변질이나 변패를 방지함으로써 장기간의 저장을 가능하게 하는 것이다. 도 2에 본 발명의 제 1 밀봉 및 제 2 밀봉 과정을 도시하였다. 밀봉에는 이중밀봉기를 사용하는데, 이중밀봉기에는 용도에 따라 여러 가지 형식이 있으며 밀봉능력 매분 40 내지 60캔인 것과 120 내지 160캔인 것을 사용함이 바람직하나 이에 한정되지 않는다. 상기 제 1 밀봉은 이중밀봉기의 제1밀봉롤이 캔 몸체의 가장자리와 뚜껑의 가장자리를 겹치게 접는 단계이다. 상기 제 2 밀봉은 캔 몸체와 뚜껑의 겹쳐진 부분을 제2밀봉롤로 압착하여 뚜껑의 가장자리 안쪽에 칠한 실링 콤파운드(천연고무를 주원료로 한 패킹)의 접착으로 밀봉하는 단계이다. 본 발명의 특징은 제 1 밀봉단계와 제 2 밀봉단계의 사이에 초임계유체를 이용한 살균 단계가 포함된 것이며, 제 1 밀봉 단계 전에 살균 단계가 포함될 경우 살균 후 밀봉하는 과정에서 2차 오염의 우려가 있어 바람직하지 않으며 살균 후 수행되는 제 1 밀봉 과정을 미생물과 먼지 등의 오염 가능성을 제거해야 하기 때문에 탈자기 설비, 자외선 살균설비, 집진 설비 등이 추가로 필요해 상기 설비의 설치 및 관리비용이 추가로 소요되어 경제성이 떨어진다. 제 2 밀봉 후 살균할 경우 온도가 높아짐에 따라 용기 내부의 기체가 팽창하여 캔 용기가 폭발하거나 형태가 변할 우려가 있다. 따라서 본 발명에 따라 제 1 밀봉 및 제 2 밀봉 사이에 살균과정이 포함될 경우, 살균 후 뒤이은 공정에 따른 재오염의 가능성은 최소화하면서 캔용기가 변형될 우려 없이 초임계유체를 이용하여 분유의 최종제품에 살균을 가할 수 있다. 또한, 새로운 장치를 도입하지 않고 기존에 사용되던 장치를 새로운 살균 시스템에 적용할 수 있어 비용절감의 측면에서 매우 유리하다.   The sealing is the most important process in canning production as well as sterilization operation, which completely prevents the invasion of microorganisms, air, moisture, etc. into the can, thereby preventing deterioration or deterioration of the product, thereby enabling long-term storage. 2 shows a first sealing process and a second sealing process of the present invention. A double sealer is used for sealing, but there are various types of double sealer depending on the use, and it is preferable to use 40 to 60 cans per minute and 120 to 160 cans per minute, but not limited thereto. The first sealing is a step of folding the first sealing roll of the double sealing machine overlapping the edge of the can body and the edge of the lid. The second seal is a step of sealing the overlapped portions of the can body and the lid with a second sealing roll to seal the sealing compound (packing made of natural rubber as a main ingredient) coated inside the edge of the lid. Features of the present invention include a sterilization step using a supercritical fluid between the first sealing step and the second sealing step, and if the sterilization step is included before the first sealing step, there is a fear of secondary contamination in the sealing process after sterilization. Since the first sealing process performed after sterilization has to remove the possibility of contamination such as microorganisms and dust, additional demagnetization equipment, ultraviolet sterilization equipment, dust collection equipment, etc. are needed, so the installation and maintenance cost of the equipment is added. It takes less economical. In case of sterilization after the second sealing, as the temperature increases, the gas inside the container may expand and the can container may explode or its shape may change. Therefore, if the sterilization process is included between the first seal and the second seal according to the present invention, the final process of the powdered milk using supercritical fluid without fear of deforming the can container while minimizing the possibility of recontamination following the sterilization and subsequent processes. The product can be sterilized. In addition, the existing equipment can be applied to a new sterilization system without introducing a new device, which is very advantageous in terms of cost reduction.

상기 살균하는 단계는 (a) 68 내지 73 ℃로 설정된 반응기에 제 1 밀봉된 캔 용기에 담긴 분유를 투입하는 단계; (b) 상기 반응기에 초임계유체로 사용되는 기체를 투입하고 150 내지 250 bar로 가압하는 단계; (c) 상기 반응기의 온도 및 압력을 유지시키는 단계; (d) 상기 초임계유체를 상기 반응기로부터 제거하는 단계; 및 (e) 상기 반응기로부터 살균된 분유를 얻는 단계를 포함할 수 있다. 상기 반응기의 온도범위는 68 내지 73 ℃의 범위가 바람직한데, 이는 엔테로박터 사카자키를 사멸시키는데 최적의 온도조건으로 실시예 1에 사멸효과를 나타내었다. 68 ℃미만의 온도에서는 압력과 처리 시간을 크게 하여도 엔테로박터 사카자키의 저감화 효과가 충분하지 않으며, 73 ℃를 초과하는 온도에서는 엔테로박터 사카자키 사멸효과는 높으나 분유의 단백질이 변성될 우려가 있고 미생물 살균공정에 에너지가 많이 사용되어 공정비용이 높아지는 단점이 있다. 또한 상기 반응기는 150 내지 250 bar 로 가압함이 바람직한데, 이는 분유 살균의 최적 압력 범위로 최대 가압치가 150 bar 미만일 경우 엔테로박터 사카자키의 살균효과가 충분하지 않고, 250 bar를 초과하여 가압시 목표 미생물의 세포뿐 아니라 분유의 영양성분이 파괴될 우려가 있어 바람직하지 않다. The sterilizing step includes: (a) injecting powdered milk contained in a first sealed can container into a reactor set at 68 to 73 ° C; (b) injecting gas used as a supercritical fluid into the reactor and pressurizing it to 150 to 250 bar; (c) maintaining the temperature and pressure of the reactor; (d) removing the supercritical fluid from the reactor; And (e) obtaining sterilized milk powder from the reactor. The temperature range of the reactor is preferably in the range of 68 to 73 ℃, which showed a killing effect in Example 1 at the optimum temperature conditions for killing Enterobacter Sakazaki. At temperatures below 68 ° C, the reduction of Enterobacter sakazaki is not sufficient even if the pressure and treatment time are increased, and at higher temperatures than 73 ° C, Enterobacter sakazaki kills high, but there is a risk of denaturation of the protein in milk powder and microbial sterilization. Energy is used in the process, there is a disadvantage that the process cost increases. In addition, the reactor is preferably pressurized to 150 to 250 bar, which is an optimal pressure range of milk powder sterilization, when the maximum pressure is less than 150 bar, the bactericidal effect of Enterobacter sakazaki is not sufficient, and the target microorganism when pressurizing it to more than 250 bar Not only is the cell nutrient of milk powder detrimental, but also undesirable.

상기 초임계유체로 사용되는 기체는 이산화탄소만을 사용하거나 이산화탄소 및 질소를 혼합한 기체일 수 있다. 이산화탄소는 대량구입이 가능하고, 비교적 저렴하며, 비폭발성이고, 무극성, 무독성 등의 특징을 지녀 식품가공용으로 충분히 안전하고 인체에 대한 무해성을 동시에 확보할 수 있는 장점이 있다. 이산화탄소는 임계온도가 31.1 ℃이고 임계압력은 73.8 기압이다. 또한 질소의 임계온도는-146.7 ℃이고, 임계압력은 33.9 bar로 이산화탄소보다 낮으므로 본 발명의 일 실시예에 따라 질소와 이산화탄소의 기체를 초임계유체로 사용할 경우 본 발명에서 가하는 온도와 압력 조건에 의해 이산화탄소와 질소 모두 초임계유체 상태로 되어 살균효과를 갖는다. 종래, 분유와 공기 중의 산소의 접촉하여 산패되는 것을 방지할 목적으로 분유 캔 용기에 질소충전을 하였는데 이산화탄소와 질소의 혼합기체를 초임계유체로 사용시 살균 후 반응기의 온도와 압력을 상온과 상압으로 낮춤에 따라서 별도의 충전과정 없이 캔 용기 내에 질소와 이산화탄소 충전이 되어 공정이 단순화되고 비용이 절감되는 장점이 있다. The gas used as the supercritical fluid may be a gas using only carbon dioxide or a mixture of carbon dioxide and nitrogen. Carbon dioxide can be purchased in large quantities, relatively inexpensive, non-explosive, non-polar, non-toxic and has the advantages of being safe enough for food processing and harmless to the human body at the same time. Carbon dioxide has a critical temperature of 31.1 ° C. and a critical pressure of 73.8 atmospheres. In addition, the critical temperature of nitrogen is -146.7 ℃, the critical pressure is 33.9 bar lower than carbon dioxide, so when using the gas of nitrogen and carbon dioxide as a supercritical fluid according to an embodiment of the present invention to the temperature and pressure conditions to be applied in the present invention As a result, both carbon dioxide and nitrogen become supercritical fluids and have a bactericidal effect. Conventionally, in order to prevent rancidity due to contact between powdered milk and oxygen in the air, nitrogen is charged into a powdered milk can container. When using a mixed gas of carbon dioxide and nitrogen as a supercritical fluid, the temperature and pressure of the reactor are lowered to room temperature and atmospheric pressure after sterilization. Accordingly, there is an advantage that the process is simplified and the cost is reduced by filling nitrogen and carbon dioxide in the can container without a separate filling process.

상기 (c) 단계는 10 내지 30 분 동안 지속됨이 바람직하다. 상기 10 내지 30 분은 분유에 서식하는 엔테로박터 사카자키를 살균하기 위한 최적의 시간으로 상기 온도와 압력을 10 분 미만의 시간 동안 상기 반응기의 온도와 압력을 유지할 경우 미생물을 비롯한 식품 내의 오염물이 초임계유체에 용해되거나 미생물이 사멸하기 충분하지 않으며, 30 분을 초과하여 살균을 지속할 경우 분유의 질감이 변질 되거나 파손될 수 있으며 공정비용이 많이 드는 단점이 있다.Preferably, step (c) lasts for 10 to 30 minutes. The 10 to 30 minutes is an optimal time for sterilizing Enterobacter Sakazaki in milk powder. When the temperature and pressure are maintained for less than 10 minutes, contaminants in foods including microorganisms are supercritical. It is not enough to dissolve in the fluid or kill microorganisms, and if the sterilization is continued for more than 30 minutes, the texture of the powdered milk may be deteriorated or damaged, and the process cost is high.

한편, 상기 제 1 밀봉하는 단계는 캔 용기의 가장자리와 뚜껑의 가장자리를 겹치게 접는 단계이며, 제 1 밀봉 후에도 캔 용기 내부와 외부는 통기되는 것일 수 있고, 상기 제 2 밀봉하는 단계는 뚜껑의 가장자리 안쪽에 칠한 실링 콤파운드의 접착으로 압착하는 단계일 수 있다. 상기 제 1 밀봉하는 단계 및 제 2 밀봉하는 단계의 캔 용기의 모식도를 도 2에 나타내었다. 본 발명의 특징은 제 1 밀봉단계와 제 2 밀봉단계의 사이에 초임계유체를 이용한 살균 단계를 포함하는 것이며, 이는 제 2 밀봉 후 초임계유체를 이용하여 살균할 경우, 온도가 높아짐에 따라 용기 내부의 기체가 팽창하여 캔 용기가 폭발하거나 형태가 변하는 것을 방지하기 위함이다. 제 1 밀봉 단계를 마친 상태에서 초임계유체를 사용하여 살균시 캔 용기 외부로 기체의 출입이 가능하기 때문에 온도가 올라감에 따라 용기 내의 기체가 팽창하는 경우에도 캔 용기가 변형될 우려가 없다. 본 발명에 따라 살균할 경우, 새로운 장치를 장착하지 않고 기존에 사용되던 장치를 이용하여 새로운 살균 시스템에 적용할 수 있어 비용절감의 측면에서 매우 유리하다. On the other hand, the first sealing step is to overlap the edge of the can container and the edge of the lid overlap, the inside and outside of the can container may be vented even after the first sealing, the second sealing step is inside the edge of the lid It may be a step of compressing by bonding the sealing compound painted on. The schematic diagram of the can container of the said 1st sealing step and the 2nd sealing step is shown in FIG. A feature of the present invention includes a sterilization step using a supercritical fluid between the first sealing step and the second sealing step, which is sterilized using a supercritical fluid after the second sealing, as the temperature increases. This is to prevent the can container from exploding or changing its shape due to expansion of the gas inside. When the sterilization is performed using the supercritical fluid in the state of completing the first sealing step, gas can be moved out of the can container during sterilization, so that the can container is not deformed even when the gas in the container expands as the temperature increases. When sterilizing according to the present invention, it can be applied to a new sterilization system by using an existing device without installing a new device, which is very advantageous in terms of cost reduction.

본 발명에 따른 분유 살균방법은 분유제조에 한정되지 않으며, 초유류, 두유류, 이유식 및 곡류 조제식 등 영유아식품의 살균에 널리 적용할 수 있다. 상기 조제분유, 초유류, 이유식 및 곡류 조제식은 곡류를 원료로 하여 엔테로박터 사카자키의 감염이 우려되는 식품이며, 소비되는 대상이 면역력이 약한 영 유아들로 위생관리가 특히 주의하여야 하므로, 본 발명에 의한 초임계유체를 이용한 살균을 통해 안전성을 확보할 수 있다.Milk powder sterilization method according to the present invention is not limited to milk powder production, it can be widely applied to the sterilization of infant food such as colostrum, soy milk, baby food and cereal formula. The formula, colostrum, baby food and cereal formula is a food that is concerned about the infection of Enterobacter Sakazaki from cereals as a raw material, hygiene management should be particularly careful as infants who have a weak immunity to the present invention, Safety can be ensured through sterilization using supercritical fluid.

이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기로 하지만, 하기 실시예가 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니며, 이는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것으로 해석되어야 할 것이다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples, but the following Examples are not intended to limit the scope of the present invention, which will be construed as to help the understanding of the present invention.

예비실시예Preliminary Example 1. 실험실상의 조건과 식품시료에 대한 살균 효과차이 1. Differences in bactericidal effect on laboratory conditions and food samples

같은 종류의 미생물, 같은 온도 및 압력 조건에서 초임계 유체를 이용해 살균하는 경우 식품을 대상으로 직접 처리하였을 때와 실험실상에서 증균한 미생물에 처리한 경우 살균 효과의 차이를 알아보기 위해 실험실상의 조건(distilled water: 증류수, trpticase soy broth: TSB 용액)과 실제 식품을 선정해 실험하였다. TSB, 증류수, 닭고기, 간새우, 오랜지 쥬스, 계란노른자에 대하여 초임계 이산화탄소를 13.7 MPa의 압력, 35 ℃의 온도로 120 분 동안 처리한 후 살균 목표 미생물인 리스테리아 모토사이토젼스의 저감화효과를 비교하였다. 실험 결과를 표 2에 나타내었다. In case of sterilization using supercritical fluid under the same microorganism, same temperature and pressure conditions, distilled laboratory conditions were used to determine the difference of bactericidal effect when treated directly with food and when treated with microorganisms which were enriched in the laboratory. Distilled water, trpticase soy broth (TSB solution) and the actual food were selected and tested. Supercritical carbon dioxide was treated with TSB, distilled water, chicken, shrimp, orange juice, and egg yolk for 120 minutes at a pressure of 13.7 MPa and a temperature of 35 ° C., and the reduction effect of Listeria motocytosis, a target microorganism, was compared. . The experimental results are shown in Table 2.

목표미생물Target microorganism 처리조건Treatment condition 시료의형태Type of Sample 살균대상Sterilization Target 저감화Reduction
리스테리아 모토사이토젼스
(Listeria monnocytogens)
Listeria Motor Saitoences
( Listeria monnocytogens )



13.7MPa, 35℃, 120분


13.7 MPa, 35 ° C., 120 minutes

실험실상 조건
Laboratory conditions
증류수 Distilled water 9D9D TSB 용액TSB solution 9D9D
실제식품
Real food

닭고기chicken 1D1D 간새우Shrimp 1.5D1.5D 오랜지주스Orange juice 2.5D2.5D 계란노른자Egg yolk 3D3D

표 1에서 확인할 수 있듯이 같은 미생물 종, 같은 처리(압력, 온도, 시간) 조건에서도 실험실상의 조건(distilled water: 증류수, trpticase soy broth: TSB 용액)에서는 9D의 저감화효과가 있었으나, 기타 식품류에 처리하였을 때에는 이에 상당히 못 미치는 살균 효과(1~3D)를 나타냄을 알 수 있다. 미생물 살균 효과가 상당히 차이가 나므로 실험실상에서의 살균효과를 실제 식품모델에 직접적용할 수 없고, 새로운 온도, 압력, 시간 조건을 수립해야 함을 알 수 있다. As shown in Table 1, under the same microbial species and the same treatment (pressure, temperature, time) conditions, the distilled water (distilled water, trpticase soy broth: TSB solution) had a 9D reduction effect, but it was treated with other foods. At this time, it can be seen that the sterilization effect (1 to 3D) is significantly less than this. Because microbial sterilization effects vary considerably, it can be seen that laboratory sterilization effects cannot be directly applied to actual food models, and new temperature, pressure and time conditions must be established.

예비실시예Preliminary Example 2. 식품의 종류에 따른 살균 효과 차이 2. Differences in Sterilization Effect by Food Type

서로 다른 식품에 대하여 동일한 조건으로 살균 처리할 경우 미생물의 사멸효과차이를 알아보기 위해 서로 다른 식품에 대하여 동일한 살균 처리를 한 후 동일한 미생물의 저감화 정도를 비교하였다. 서로 다른 식품인 우유(pH=6.61), 탈지유(pH=6.9), 쇠고기, 다진 쇠고기에 대하여 초임계 이산화탄소를 6.05 MPa의 압력, 45 ℃의 온도로 150 분 동안 처리한 후 살균 목표 미생물인 브로코쓰릭스 써모스펙타(Brochothrix thermosphacta)의 저감화 효과를 비교하였다. 그 결과를 표 3에 나타내었다. In order to determine the difference in the killing effect of microorganisms when sterilization was performed under the same conditions for different foods, the same microorganisms were treated for different foods, and the degree of reduction of the same microorganisms was compared. Supercritical carbon dioxide was treated for 150 minutes at a temperature of 6.05 MPa and a temperature of 45 ° C for different foods such as milk (pH = 6.61), skim milk (pH = 6.9), beef and minced beef. Riggs thermospecta ( Brochothrix The reduction effect of thermosphacta ) was compared. The results are shown in Table 3.

목표미생물Target microorganism 처리조건Treatment condition 살균대상Sterilization Target 저감화Reduction
BrochtixBrochtix thermosphactathermosphacta

6.05MPa, 45℃,150분
6.05 MPa, 45 ° C, 150 minutes

우유(pH=6.61)Milk (pH = 6.61) 0.4D0.4D 탈지유(pH=6.9)Skim milk (pH = 6.9) 1.9D1.9D 쇠고기beef 5.9D5.9D 다진 쇠고기Minced Beef 1.1D1.1D

실험 결과에 의해 같은 종류의 미생물을 목표미생물로 하는 경우라도 살균 대상이 되는 식품의 종류에 따라 상이한 살균조건이 필요함을 알 수 있다. 이는 식품은 고체, 액체 같은 종류(타입) 및 구성 성분에 따라 매트릭스 구조가 상이하고 초임계 유체에서 사용되는 이산화탄소, 질소 등의 가스 침투가 식품의 복잡 다양한 매트릭스 구조를 침투하는 데 있어 상당히 중요한 변수로 작용하기 때문이다. 또한 pH등의 외적 환경 역시 식품마다 다르고 각기 다른 종류와 양의 영양소를 함유하고 있고 이를 유지하기 위한 조건 역시 서로 상이함을 고려할 때 살균 목표 미생물이 동일한 경우라도 살균 대상으로 하는 식품이 다를 경우에는 같은 카테고리로 묶어 동일한 살균 조건으로 처리해서는 안 될 것으로 판단된다. Experimental results show that even if the same type of microorganism is used as a target microorganism, different sterilization conditions are required depending on the type of food to be sterilized. This is because foods have different matrix structures depending on the type and composition of solids and liquids, and gas permeation, such as carbon dioxide and nitrogen, used in supercritical fluids is a very important variable for penetrating various complex matrix structures of foods. Because it works. In addition, the external environment such as pH also varies from food to food, and contains different types and amounts of nutrients, and the conditions for maintaining them are also different. It should not be classified into categories and treated with the same sterilization conditions.

실시예Example 1. 분유의 엔테로박터  Enterobacter of powdered milk 사카자키Sakazaki 사멸의 최적 처리 조건 탐색 Exploration of optimal processing conditions for death

사용 균주Used strain

본 실험에서는 3개의 엔테로박터 사카자키(E. sakazakii)표준 균주(ATCC1 12868, ATCC 29004, ATCC 29544)를 사용하였다. ATCC : American Type Culture Collection (Manassas, VA, USA).In this experiment, three Enterobacter sakazakii strains (ATCC 1 12868, ATCC 29004, ATCC 29544) were used. ATCC: American Type Culture Collection (Manassas, VA, USA).

배양 조건 및 방법Culture conditions and methods

분유에 접종하기 전 균주의 활성을 최대로 하고자 각각 EE broth에 접종하여 37 ℃에서 24 시간 배양하고, 배양한 균주들은 원심분리기(Centra-CL2, IEC, USA)를 사용하여 2,900×g로 30 분 동안 원심분리하고, 상징액을 모두 버린 후 다시 0.85% 생리식염수(pH 7.0)를 넣고 원심 분리하는 과정을 3번 반복하였다. 이렇게 준비한 세 균주의 현탁액을 시료에 접종하기 위해 혼합·제조하였다.In order to maximize the activity of strains before inoculation into milk powder, inoculate each EE broth and incubate for 24 hours at 37 ° C. After centrifugation, the supernatant was discarded, and then 0.85% saline (pH 7.0) was added and centrifuged three times. The suspension of the three strains thus prepared was mixed and prepared to inoculate the sample.

시료 및 접종Sample and Inoculation

시료는 시중에서 유통되고 있는 영ㆍ유아용 조제분유를 구입하여 실험에 사용하였다. 균을 접종시키기 위해 무균대 안에 알루미늄 호일(30×50 ㎝)을 깔고 시료를 넓게 펼쳐 놓은 후 혼합균주를 퍼퓸스프레이(perfume spray)에 넣고 10 ㎝위에서 수직으로 분사하여 접종(약 106 CFU/g)하고 멸균된 약수저(spatula)를 이용하여 섞어 준 후 무균대 안에서 배양 시켰다. 엔테로박터 사카자키(E. sakazakii)를 접종한 시료는 초임계 이산화탄소 처리를 할 수 있도록 멸균된 튜브(Falcon, NJ, USA)에 10 g 씩 담아 보관하였다.Samples were prepared from infant formulas for infants and toddlers in the market. To inoculate bacteria, spread the sample with aluminum foil (30 × 50 cm) in a sterile zone, spread the sample wide, and inject the mixed strain into a perfume spray and spray it vertically at 10 cm (about 10 6 CFU / g ) And mixed using a sterile spatula (spatula) and incubated in aseptic mass. Samples inoculated with Enterobacter sakazaki were stored in sterile tubes (Falcon, NJ, USA) for 10 g each for supercritical carbon dioxide treatment.

실시예Example 1-1. 1차 사멸조건 수립 1-1. 1st killing condition

실험방법Experiment method

초임계 이산화탄소의 처리 조건은 이산화탄소의 임계온도(31.1 ℃)와 임계압력(73.8 bar)을 고려하여 그 이상의 조건에서 설정하였다. 온도 조건의 경우 원유의 살균 온도를 고려하여 저온 살균 온도(63 ℃)와 고온 살균 온도(73 ℃)사이의 범위를 설정하였고, 압력 조건의 경우 위 초임계 장비의 최대 압력이 300 bar인 점을 고려하여 그 이하의 압력으로 설정하여, 초임계유체 처리를 하였다. 세균수의 측정을 위해 처리 전과 처리 후의 시료를 멸균 백에 넣고 0.2 % 펩톤수(peptone water)로 10배 희석하여 균질화 하고, 각각의 멸균 백에서 1 ml을 취하고 0.2 % 펩톤수(peptone water)로 십진 희석한 후, 0.1 ml을 취하여 엔테로박터 사카자키(E. sakazakii)의 선택배지인 크로모제닉 엔테로박터 사카자키 아가(chromogenic Enterobacter sakazakii agar) 또는 OK 배지에 도말 하였다. 도말한 배지는 37 ℃에서 24시간 동안 배양하여 녹색의 집락 혹은 형광 집락을 계수하고 평균값을 계산한 후 로그를 취해서 초기 균수와 비교하였다.The treatment conditions of supercritical carbon dioxide were set at higher conditions in consideration of the critical temperature (31.1 ° C.) and the critical pressure (73.8 bar) of carbon dioxide. In the case of temperature conditions, the range between pasteurization temperature (63 ℃) and high temperature sterilization temperature (73 ℃) was set in consideration of the sterilization temperature of crude oil.In the case of pressure conditions, the maximum pressure of the above supercritical equipment is 300 bar. In consideration of this, the pressure was set to a pressure below that, and a supercritical fluid treatment was performed. To determine the bacterial counts, the samples before and after treatment were placed in sterile bags and diluted 10 times with 0.2% peptone water to homogenize. 1 ml of each sterile bag was taken and 0.2% peptone water. after decimal dilution, by taking 0.1 ml it was spread on selective medium of chromotherapy transgenic Enterobacter sakajaki agar (Enterobacter sakazakii chromogenic agar) or OK medium of sakajaki Enterobacter (E. sakazakii). The plated medium was incubated at 37 ° C. for 24 hours to count green colonies or fluorescent colonies, calculate average values, and take logs to compare with the initial bacterial counts.

실험결과Experiment result

초임계 이산화탄소의 처리 조건 중 온도와 압력을 각각 고정하여 시간별로 처리했을 때 엔테로박터 사카자키(E. sakazakii)의 감소 추세를 도 3 및 도 4에 도시하였다. 도 3은 온도를 50 ℃로 고정하여 압력의 변화(100, 150, 200 bar)에 따른 감소 추세를 나타낸 것으로, 압력을 높일수록 사멸 효과가 크게 나타나는 것을 확인할 수 있으나, 가장 높은 조건(50 ℃, 200 bar, 30 분)으로 처리하였을 때도 1.60 log라는 낮은 저감화 효과를 보여 온도 조건을 더 높일 필요가 있음을 확인할 수 있었다. 도 4는 압력을 고정(200 bar)하고 온도의 변화(50, 60, 70 ℃)에 따른 엔테로박터 사카자키(E. sakazakii)의 감소 추세를 나타낸 결과이다. 온도를 고정했던 실험과 마찬가지로 온도, 시간 조건이 커질수록 살균 효과가 증가하는 것을 확인할 수 있으나, 온도를 고정했을 때와는 달리 엔테로박터 사카자키(E. sakazakii)의 감소 폭이 더 크게 나타났다. 50 ℃로 고정하였을 때는 최저 조건(100 bar, 10 min)과 최고 조건(200 bar, 30 min)사이에 1 log 정도의 차이를 보인 반면, 압력을 고정한 경우에는 최저 조건(50 ℃, 10 min)과 최고 조건(70 ℃, 30 min)사이에 4 log 정도의 차이를 나타냈다. 이 결과를 통해 온도 조건이 초임계 효과에 영향을 가장 많이 주는 인자임을 예상할 수 있었다. A second decrease of sakajaki Enterobacter (E. sakazakii) is shown in Fig. 3 and 4, respectively, when the fixing temperature and pressure of the supercritical carbon dioxide treatment conditions have been processed by time. Figure 3 shows the decreasing trend according to the change in pressure (100, 150, 200 bar) by fixing the temperature at 50 ℃, it can be seen that the killing effect is increased as the pressure is increased, the highest conditions (50 ℃, 200 bar, 30 minutes) also showed a low reduction effect of 1.60 log, it was confirmed that it is necessary to further increase the temperature conditions. Figure 4 is a result showing the tendency of the Enterobacter Sakazaki ( E. sakazakii ) according to the pressure fixed (200 bar) and the temperature change (50, 60, 70 ℃). As in the experiment where the temperature was fixed, the sterilization effect increased as the temperature and time conditions increased. However, unlike the case where the temperature was fixed, Enterobacter sakazaki showed a larger decrease. When it is fixed at 50 ℃, there is a difference of about 1 log between the minimum condition (100 bar, 10 min) and the maximum condition (200 bar, 30 min), whereas when the pressure is fixed, the minimum condition (50 ℃, 10 min) The difference of about 4 log was found between and the highest condition (70 ℃, 30 min). These results suggest that temperature conditions are the most influential factor in the supercritical effect.

결과의 분석Analysis of the results

상기 결과를 바탕으로 충분한 살균 효과가 있을 것으로 예상되는 최적의 조건을 확정하였다. 50 ℃에서는 압력과 처리 시간을 크게 하여도 저감화 효과가 1.6 log 밖에 일어나지 않았으므로 조건에서 제외하였고 우유의 살균조건(저온살균 : 63 ℃, 30 min; 고온 살균 : 73 ℃)을 고려하여 온도 조건은 63 내지 73 ℃ 범위로 확정하였다. 기초 실험의 최고 조건(70 ℃, 200 bar, 30 min)에서도 분유 내 엔테로박터 사카자키(E. sakazakii)를 사멸시킬 수 없었으므로, 압력 조건은 150 내지 250 bar 범위로 확정하였으며 처리 시간은 10 내지 30 분으로 설정하였다.Based on the above results, it was confirmed that the optimum conditions that are expected to have a sufficient bactericidal effect. At 50 ℃, the reduction effect was only 1.6 log even if the pressure and treatment time were increased, so it was excluded from the conditions and the temperature conditions were considered in consideration of the sterilization conditions of milk (low temperature sterilization: 63 ℃, 30 min; high temperature sterilization: 73 ℃). It was determined in the range of 63 to 73 ° C. E. sakazakii in milk powder could not be killed even at the highest conditions of the basic experiment (70 ° C, 200 bar, 30 min), so the pressure conditions were determined in the range of 150 to 250 bar and the treatment time was 10 to 30. Set to minutes.

온도 (℃)Temperature (℃) 압력 (pressure ( barbar )) 처리시간 (min)Processing time (min) 6363 150150 1010 2020 3030 200200 1010 2020 3030 250250 1010 2020 3030 6868 150150 1010 2020 3030 200200 1010 2020 3030 250250 1010 2020 3030 7373 150150 1010 2020 3030 200200 1010 2020 3030 250250 1010 2020 3030

실시예Example 1-2. 2차 사멸조건 수립 1-2. Establishment of Second Death Condition

실험방법Experiment method

표 4의 조건으로 초임계 이산화탄소의 처리 후 시료의 엔테로박터 사카자키(E. sakazakii)의 저감화 효과를 정량적으로 확인하였다. 세균수의 측정은 실시예 1-1의 방법과 같은 방법으로 하였다.Under the conditions of Table 4. After the processing of supercritical carbon dioxide sample Enterobacter sakajaki it confirmed the reduction of the effect (E. sakazakii) in quantitatively. The bacterial count was measured in the same manner as in Example 1-1.

실험결과Experiment result

도 5a는 63 ℃에서 처리 압력 및 시간별 엔테로박터 사카자키(E. sakazakii)의 감소 추세를 나타낸 것이다. 압력 조건(150, 200, 250 bar)에 따른 저감화 차이(약 0.6 log)와 처리 시간(10, 20, 30 min)에 따른 저감화 차이(약 0.7 log)가 비슷하게 나타나 두 조건이 초임계 이산화탄소 처리 효과에 미치는 영향에는 큰 차이가 없음을 확인하였다. 또한 최대 저감화 효과가 2.5 log에 그쳐, 최적 살균 조건 수립을 위한 기대치(3.0 log 이상)의 살균 효과를 보이는 조건은 없었다.Figure 5a is from 63 ℃ showing a decrease in process pressure and time sakajaki Enterobacter (E. sakazakii). The reduction difference (approximately 0.6 log) according to the pressure conditions (150, 200, 250 bar) and the reduction difference (approximately 0.7 log) according to the treatment time (10, 20, 30 min) are similar, so both conditions are supercritical carbon dioxide treatment effects. It was confirmed that there is no significant difference in the effect on the. In addition, the maximum reduction effect was only 2.5 log, there was no condition showing the sterilization effect of the expected value (more than 3.0 log) for the establishment of optimal sterilization conditions.

도 5b는 68 ℃에서 처리 압력 및 시간별 엔테로박터 사카자키(E. sakazakii)의 감소 추세를 나타낸 것이다. 분유 내 엔테로박터 사카자키(E. sakazakii)의 살균 효과는 최소 1.5 log(150 bar, 10 min)에서 최대 4.0(200 bar, 30 min)까지 나타났다. 63 ℃ 처리 실험과 비교해 보았을 때, 동일한 시간 내에 압력 조건별 살균 효과 차이는 약 0.8 log정도로 63 ℃ 결과(0.6 log)와 큰 차이를 보이지 않았으나, 동일 압력에서 처리 시간별 살균 효과 차이는 평균 2 log 정도로 나타나 63 ℃의 경우(약 0.7 log)보다 크게 나타났다. 이를 통해 68 ℃에서는 압력보다 처리 시간에 따른 살균 효과가 더 큰 영향을 받는 것으로 판단할 수 있다.Figure 5b shows the decreasing trend of processing pressure and time sakajaki Enterobacter (E. sakazakii) in 68 ℃. The bactericidal effect of E. sakazakii in powdered milk ranged from a minimum of 1.5 log (150 bar, 10 min) to a maximum of 4.0 (200 bar, 30 min). Compared with the 63 ℃ treatment experiment, the difference in sterilization effect by pressure condition within the same time was about 0.8 log, which was not significantly different from the result of 63 ℃ (0.6 log). It was greater than 63 ℃ (about 0.7 log). Through this, it can be determined that the sterilization effect according to the treatment time is more affected than the pressure at 68 ℃.

도 5c는 73 ℃에서 처리 압력 및 시간별 엔테로박터 사카자키(E. sakazakii)의 감소 추세를 나타낸 것이다. 도 5c에 의하면 68 ℃ 결과와 마찬가지로 압력보다는 처리 시간이 초임계 이산화탄소 처리 효과에 더 큰 영향을 주는 변수임을 확인할 수 있으며, 150, 200, 250 bar에서 30분간 처리한 시료와, 200 bar와 250 bar에서 20분간 처리한 시료에서는 엔테로박터 사카자키(E. sakazakii)가 검출되지 않았다. 이는 초기 접종 농도인 6.3 log 이상의 저감화 효과가 있음을 나타냈다. Figure 5c is from 73 ℃ showing a decrease in process pressure and time sakajaki Enterobacter (E. sakazakii). According to FIG. 5c, it can be seen that the treatment time is a variable which has a greater influence on the supercritical carbon dioxide treatment effect than the pressure, as in the result of 68 ° C. Enterobacter sakazaki was not detected in the sample treated for 20 minutes at. This showed that there was a reduction effect of 6.3 log or more, the initial inoculation concentration.

도 6은 초임계 이산화탄소 처리를 한 모든 조건을 하나의 그래프로 나타낸 것이다. 위 실험 결과의 양상을 전체적으로 요약·분석하면, 초임계 이산화탄소의 공정 변수 중 처리 온도의 증가가 처리 압력의 상승에 비해 미생물의 불활성화에 더 큰 영향을 주는 것을 알 수 있다. 즉, 초임계 이산화탄소의 살균 작용에 영향을 미치는 요인은 처리 온도, 시간, 압력 순으로 판단할 수 있다. Figure 6 shows all conditions subjected to supercritical carbon dioxide treatment in one graph. Summarizing and analyzing the results of the above experimental results, it can be seen that the increase of the treatment temperature among the process parameters of the supercritical carbon dioxide has a greater effect on the inactivation of microorganisms than the increase of the treatment pressure. That is, the factors influencing the sterilization action of supercritical carbon dioxide may be determined in the order of treatment temperature, time, and pressure.

결과의 분석Analysis of the results

엔테로박터 사카자키(E. sakazakii)의 주요 매개체로 보고되고 있는 분유 내 최대 오염수준 및 식품공전의 사카자키 음성조건을 고려하여 기대 살균 효과를 3.0 log로 설정하고, 3.0 log 이상의 살균 효과를 나타낸 조건들을 최적 처리 조건 후보로 선정하였다. 그 결과를 표 5에 나타내었다. Considering the maximum contamination level in powdered milk reported as the major mediator of Enterobacter sakazaki and Sakazaki negative conditions in the food industry, the expected sterilization effect is set to 3.0 log, and the conditions showing more than 3.0 log sterilization effect are optimal. It was selected as a treatment condition candidate. The results are shown in Table 5.

온도 (℃)Temperature (℃) 압력 (pressure ( barbar )) 처리시간(Processing time minmin )) 저감화효과Reduction effect ( ( loglog )) 6868 150150 3030 -3.76-3.76 200200 3030 -3.99-3.99 250250 3030 -3.91-3.91 7373 150150 2020 -5.75-5.75 150150 3030 >-6.32> -6.32 200200 1010 -3.26-3.26 200200 2020 >-6.32> -6.32 200200 3030 >-6.32> -6.32 250250 1010 -3.84-3.84 250250 2020 >-6.32> -6.32 250250 3030 >-6.32> -6.32

실시예Example 1-3. 엔테로박터  1-3. Enterobacter 사카자키(Sakazaki ( E. sakazakiiE. sakazakii )의)of 살균 효과 검증실험 Bactericidal Effect Verification Experiment

검증 방법Verification method

초임계 이산화탄소 처리 후 시료를 증균시켜 엔테로박터 사카자키(E. sakazakii) 손상세포(injured cell)에 대한 검출 여부를 확인하였다. 사용 균주와 접종 및 초임계 이산화탄소의 처리 방법은 실시예 1-1의 방법과 동일하며, 분유에 접종시키는 균의 양은 103~4 CFU/g이 되도록 조절하였다. 초임계 이산화탄소 처리 후 증균된 시료는 실시예 1-1의 검출방법과 같은 방법으로 배양하여 녹색의 집락 혹은 형광 집락을 확인함으로써 엔테로박터 사카자키(E. sakazakii)의 회복 여부를 판단하였다.After supercritical carbon dioxide treatment, the samples were enriched to confirm the detection of Enterobacter sakazakii (injured cells). The used strain, inoculation and supercritical carbon dioxide treatment were the same as those of Example 1-1, and the amount of bacteria inoculated into milk powder was adjusted to 10 3-4 CFU / g. Samples enriched after supercritical carbon dioxide treatment were cultured in the same manner as in Example 1-1 to determine the colonies of green or fluorescent colonies to determine whether the bacterium Enterobacter sakazakii was recovered.

검증 결과Verification result

엔테로박터 사카자키(E. sakazakii)의 회복 실험 결과, 3 log 이상의 살균 효과를 나타냈던 68 ℃(압력 150, 200, 250 bar) 30분 처리 조건에서는 시료의 증균 이 후 3반복 실험 중 한번 이상의 양성 반응을 보여 완전한 사멸효과를 나타내지 못하는 것으로 확인되었다. 그리고 73 ℃에서는 3 log 이상의 살균 효과를 나타냈던 조건 중 150 bar에서 30분간 처리한 경우, 200 bar와 250 bar에서 각각 20 분과 30 분 처리한 경우에서만 3 반복 모두 음성 반응을 얻었다. 따라서 위의 5가지 처리 조건이 분유 내 3.0 log 이상의 엔테로박터 사카자키(E. sakazakii)의 완전 사멸에 이용될 수 있음을 알 수 있다. 살균효과 검증 실험결과를 표 6에 나타내었다. The recovery test of Enterobacter sakazaki ( E. sakazakii ) showed that at least one positive reaction during three repeated experiments after enrichment of the sample at 68 ℃ (pressure 150, 200, 250 bar) 30 minutes treatment conditions that showed a sterilization effect of more than 3 log It was confirmed that it did not show a complete killing effect. In addition, when the treatment was performed for 30 minutes at 150 bar of the conditions showing the sterilization effect of 3 log or more at 73 ℃, all three repetitions were obtained only when the treatment was performed for 20 minutes and 30 minutes at 200 bar and 250 bar, respectively. Therefore, it can be seen that the above five treatment conditions can be used for the complete killing of Enterobacter sakazaki ( E. sakazakii ) of more than 3.0 log in milk powder. The test results of the bactericidal effect are shown in Table 6.


압력 (pressure ( BarBar ))
처리시간Processing time
(( MinMin )) 68℃에서 살아남은 엔테로박터 사카자키Enterobacter Sakazaki survived at 68 ℃ 73℃에서 살아남은 엔테로박터 사카자키Enterobacter Sakazaki survived at 73 ℃ 증균전Enhancement 증균후After enrichment 증균전Enhancement 증균후After enrichment
150
150 1010 ++++++ ++++++ ++++++ ++++++ 2020 ++++++ ++++++ -- ++ 3030 -- ++++ -- --
200
200 1010 ++++++ ++++++ -- ++++++ 2020 ++++++ ++++++ -- -- 3030 -- ++ -- --
250
250 1010 ++++++ ++++++ -- ++++++ 2020 ++++++ ++++++ -- -- 3030 -- ++ -- --

상기 표 6에서 + 는 크로모제닉 엔테로박터 사카자키 아가에서 집락을 형성한 숫자이고, - 는 집락을 형성하지 못하고 사멸한 경우이다.In Table 6, + is the number of colonies formed in the chromogenic Enterobacter Sakazaki agar, and-is the case where the colonies are not formed and are killed.

실시예Example 2.  2. 초임계Supercritical 이산화탄소 처리 후 분유의 품질 변화 측정실험방법 Experimental method for measuring the quality change of milk powder after carbon dioxide treatment

실시예Example 2-1. 수분활성도 측정 2-1. Water activity measurement

수분활성도는 식품의 저장성과 분말의 뭉침 현상과 관련하여 수분함량보다 큰 영향을 미치는 요소이다. 따라서 초임계 이산화탄소 처리 전·후의 수분활성도를 측정하여 그 변화 여부를 확인하였다. 이러한 수분활성도는 수분활성도 측정기(Thermoconstanter TH200, novasina, Switzerland)를 사용하여 실온(25 ℃)에서 측정하였다. 분유는 저장 중에 산화(oxidation)와 비효소적 갈변 현상 등에 의해 변색되고 이취가 발생할 수 있다. 특히 저장 중 마이얄(maillard) 반응이 일어나게 되면 이산화탄소, 유기산, maltol, furfural 등의 수많은 화합물들이 형성되어 제품의 품질을 저하시키게 되는데, 이러한 산화와 갈변 반응에 영향을 주는 주요 요인이 수분활성도와 저장 온도이다. 표 7은 초임계 이산화탄소의 처리 이후 분유의 수분활성도 측정 결과이다. 실험 결과 분유의 수분활성도는 본 실험에서 설정한 초임계 이산화탄소의 모든 처리 조건에서 차이가 나지 않는 것으로 분석되었다. Water activity is a factor that has a greater effect than water content in relation to food storage and powder agglomeration. Therefore, the water activity before and after the supercritical carbon dioxide treatment was measured to confirm the change. This water activity was measured at room temperature (25 ° C.) using a water activity meter (Thermoconstanter TH200, novasina, Switzerland). Powdered milk may be discolored and odor may occur due to oxidation and non-enzymatic browning during storage. In particular, when the Maillard reaction occurs during storage, numerous compounds such as carbon dioxide, organic acid, maltol, furfural, etc. are formed to degrade the product quality. The main factors affecting the oxidation and browning reactions are water activity and storage. Temperature. Table 7 shows the results of measuring the water activity of milk powder after the treatment of supercritical carbon dioxide. The experimental results showed that the water activity of powdered milk did not differ in all treatment conditions of supercritical carbon dioxide.

압력pressure 150 150 barbar 200 200 barbar 250 250 barbar 표준시료Standard Sample 0.24± 0.0010.24 ± 0.001

63℃

63 ℃ 10 min10 min 0.23
± 0.010.23
± 0.01 0.22
± 0.010.22
± 0.01 0.23
± 0.040.23
± 0.04 20 min20 min 0.23
± 0.010.23
± 0.01 0.23
± 0.020.23
± 0.02 0.22
± 0.0020.22
± 0.002 30 min30 min 0.23
± 0.010.23
± 0.01 0.21
± 0.010.21
± 0.01 0.22
± 0.030.22
± 0.03

68℃

68 ℃ 10 min10 min 0.23
± 0.030.23
± 0.03 0.22
± 0.020.22
± 0.02 0.23
± 0.040.23
± 0.04 20 min20 min 0.23
± 0.030.23
± 0.03 0.23
± 0.040.23
± 0.04 0.23
± 0.030.23
± 0.03 30 min30 min 0.21
± 0.010.21
± 0.01 0.23
± 0.050.23
± 0.05 0.21
± 0.040.21
± 0.04

73℃

73 ℃ 10 min10 min 0.22
± 0.030.22
± 0.03 0.24
± 0.040.24
± 0.04 0.22
± 0.020.22
± 0.02 20 min20 min 0.22
± 0.030.22
± 0.03 0.23
± 0.020.23
± 0.02 0.23
± 0.030.23
± 0.03 30 min30 min 0.23
± 0.030.23
± 0.03 0.22
± 0.040.22
± 0.04 0.22
± 0.040.22
± 0.04

실시예Example 2-2.  2-2. pHpH 측정 Measure

pHpH 측정 방법 How to measure

초임계 이산화탄소 처리로 인한 분유의 pH 변화를 측정하기 위해 pH 측정기(MP220 basic, Mettler-Toledo, Switzerland)를 사용하여 초임계 처리 전·후의 분유를 멸균된 증류수를 사용하여 액화시킨 후 pH를 측정하였다.In order to measure the pH change of milk powder due to supercritical carbon dioxide treatment, the pH was measured after liquefying the milk powder before and after supercritical treatment using a pH meter (MP220 basic, Mettler-Toledo, Switzerland) using sterile distilled water. .

pHpH 측정 결과 Measurement result

표 8은 초임계 이산화탄소 처리 후 분유의 pH 변화를 측정한 결과로, 분유의 pH는 수분활성도와 마찬가지로 초임계 이산화탄소의 모든 처리 조건에서 유의적 차이(p<0.05)가 없는 것으로 평가되었다. Table 8 shows the change in pH of milk powder after supercritical carbon dioxide treatment. The pH of milk powder was evaluated to have no significant difference ( p <0.05) in all treatment conditions of supercritical carbon dioxide as well as water activity.

압력pressure 150 150 barbar 200 200 barbar 250 250 barbar 표준시료Standard Sample 7.07 ± 0.037.07 ± 0.03

63℃

63 ℃ 10 min10 min 7.04
± 0.027.04
± 0.02 7.00
± 0.047.00
± 0.04 6.93
± 0.076.93
± 0.07 20 min20 min 7.01
± 0.027.01
± 0.02 7.03
± 0.017.03
± 0.01 6.96
± 0.056.96
± 0.05 30 min30 min 7.04
± 0.037.04
± 0.03 6.98
± 0.066.98
± 0.06 6.98
± 0.116.98
± 0.11

68℃

68 ℃ 10 min10 min 6.99
± 0.126.99
± 0.12 7.0
± 0.047.0
± 0.04 6.95
± 0.086.95
± 0.08 20 min20 min 7.03
± 0.077.03
± 0.07 7.04
± 0.077.04
± 0.07 6.97
± 0.076.97
± 0.07 30 min30 min 7.02
± 0.107.02
± 0.10 6.97
± 0.106.97
± 0.10 6.89
± 0.046.89
± 0.04

73℃

73 ℃ 10 min10 min 6.98
± 0.056.98
± 0.05 6.97
± 0.136.97
± 0.13 7.00
± 0.067.00
± 0.06 20 min20 min 6.93
± 0.086.93
± 0.08 6.96
± 0.086.96
± 0.08 7.04
± 0.047.04
± 0.04 30 min30 min 7.00
± 0.017.00
± 0.01 6.93
± 0.086.93
± 0.08 7.00
± 0.077.00
± 0.07

실시예Example 2-3. 색 변화 측정 2-3. Color change measurement

초임계 처리 전·후 분유의 색 변화를 확인하기 위하여 백색판으로 표준화(C: Y=91.7, x=0.3138, y=0.3200)시킨 색도계(CR-300, Minolta Camera Co., Japan)를 이용하여 측정하였다. 결과는 CIE L*, a*, b*를 이용하여 비교하였다. 실험결과는 표 9와 같다.To check the color change of milk powder before and after supercritical treatment, use a colorimeter (CR-300, Minolta Camera Co., Japan) standardized on a white plate (C: Y = 91.7, x = 0.3138, y = 0.3200). Measured. The results were compared using CIE L * , a * , b * . The experimental results are shown in Table 9.

Figure 112008036925276-pat00001
Figure 112008036925276-pat00001

처리 온도에 따른 분유 색의 변화를 분석한 결과, 대조구의 redness는 처리구와 비교하여 유의적인 차이를 보였으나(p<0.05) 처리에 따른 뚜렷한 경향은 나타나지 않았다. 또한 처리 온도에 따른 lightness와 yellowness의 변화는 유의적인 차이가 나타나지 않았으며 대조구와 비교해도 차이는 미미한 것으로 분석되었다. 초임계 이산화탄소의 압력에 따른 영향은 처리 온도에 따라 받는 영향보다 상대적으로 크게 나타났다. Lightness와 redness, yellowness 모두 통계적으로 유의적인 차이를 나타냈다(p<0.001). 대조구의 lightness는 처리구에 비해 낮은 수치를 나타냈으며, 처리 압력이 높아질수록 lightness는 증가하는 경향을 보였다. 처리구의 redness는 150 bar를 제외하고 대조구의 redness보다 높게 나타났으며, 250 bar 처리구가 가장 높은 수치를 나타냈다. Yellowness의 경우 대조구를 포함한 모든 처리구에서 압력이 높아질수록 유의적으로 수치(p<0.05)는 낮아졌다. 초임계 이산화탄소의 처리 시간에 따라 분유의 색을 분석한 , 대조구의 lightness는 처리구에 비해 낮은 수치를 나타냈으며, 처리 시간이 길어질수록 lightness의 수치는 증가하였다. Redness 또한 처리 시간에 대해 대조구와 처리구간에 유의적인 차이(p<0.05)를 보였으며, yellowness의 경우 대조구의 yellowness가 가장 높았으며, 30 분 처리구는 대조구와 10분 처리구에 비해 유의적(p<0.05)으로 낮은 값을 나타냈다.As a result of analyzing the change of milk powder color according to the treatment temperature, the redness of the control group showed a significant difference compared to the treatment group ( p <0.05), but there was no clear trend according to the treatment. In addition, there was no significant difference in lightness and yellowness according to the treatment temperature and the difference was small even compared to the control. The pressure effect of supercritical carbon dioxide was relatively larger than the effect of treatment temperature. Lightness, redness and yellowness showed statistically significant differences ( p <0.001). The lightness of the control was lower than that of the treatment, and the lightness tended to increase as the treatment pressure increased. The redness of the treatment was higher than that of the control except for 150 bar, and the 250 bar treatment showed the highest value. In the case of Yellowness, the values ( p <0.05) were significantly lower as the pressure increased in all treatments including the control. The lightness of the control group, which analyzed the color of powdered milk according to the treatment time of supercritical carbon dioxide, was lower than that of the treatment group, and the lightness value increased with the treatment time. Redness was also view a significant difference (p <0.05) in the control and treatment period with respect to the processing time, in the case of yellowness was the control of the yellowness was the highest, 30 treatments were compared to the control and 10 minutes treatment significantly (p < 0.05), indicating a low value.

위의 결과 중 색의 차이가 가장 두드러진 250 bar, 30 분 동안 처리한 결과를 색차 계산법에 의하여 계산하였다.Among the above results, the color difference was calculated by the color difference calculation method for 30 minutes at 250 bar, the most noticeable color difference.

ΔE* = 〔 (93.81-94.86)2+(-4.12-(-3.63))2+(20.13-17.89)2 〕1/2 ΔE * = ((93.81-94.86) 2 + (-4.12-(-3.63)) 2 + (20.13-17.89) 2 ] 1/2

= 2.52     = 2.52

따라서 이보다 낮은 압력에서 짧은 시간 동안 초임계유체 처리를 한 나머지 처리 조건의 경우, 색차는 더 작은 값을 갖는다.Therefore, for the remaining treatment conditions subjected to supercritical fluid treatment for a short time at a lower pressure, the color difference is smaller.

최종 제품에 적용 가능한 최적 조건 확립Establish optimal conditions applicable to the final product

초임계 이산화탄소의 처리 온도, 시간, 압력의 다양한 조건별로 분유 내 엔테로박터 사카자키(E. sakazakii)의 살균 효과를 확인·검증하고, 수분활성도, pH, 색 변화 등을 측정하여 처리에 따른 분유의 품질 변화를 살펴보았다. 이러한 결과들을 통해 분유의 품질을 저해하지 않으면서도 엔테로박터 사카자키(E. sakazakii)를 효과적으로 제어할 수 있는 최적의 조건을 확립하였다. 분유의 품질이나 처리방법의 경제성을 고려했을 때, 초임계 이산화탄소의 최적 조건은 분유 내 엔테로박터 사카자키(E. sakazakii)의 최대 오염량을 고려하여 3.0 log 정도를 사멸시킬 수 있는 조건 중 최소 조건이어야 한다. 따라서 표 5에 나타낸 바와 같이 68 내지 73 ℃의 온도에서 150 내지 250 bar의 압력으로 10 내지 30 분간 초임계유체를 처리하는 것이 바람직하다. 다만 68 ℃에서 30분 미만으로 초임계유체 처리시 3.0 log에 미치지 못하는 살균효과를 보이나, 상기와 같은 경우도 2.80 내지 2.84 log의 사멸효과가 있어 분유살균시 유효한 효과를 보인다. 더욱 바람직하게, 3.0 log 이상의 저감화 효과를 보이면서 처리 후 시료를 증균 시켰을 때에도 엔테로박터 사카자키(E. sakazakii)가 검출되지 않은 조건 중 최소 조건은 73 ℃, 200 bar, 20 분이 분유 내 엔테로박터 사카자키(E. sakazakii)를 제어하기 위한 초임계 이산화탄소의 최적 조건으로 판단된다.Supercritical carbon dioxide treatment temperature, time, within milk by a variety of conditions of pressure Enterobacter sakajaki quality of the milk powder according to the process to make the sterilizing effect of the (E. sakazakii) · verification, measuring the water activity, pH, color change, etc. We have seen changes. Through these results established the optimal conditions for Enterobacter while not inhibit the quality of the milk bakteo sakajaki to effectively control (E. sakazakii). Given the economics of quality or processing method of the milk powder, the optimum conditions of the supercritical carbon dioxide is to be the minimum condition of the conditions that can kill 3.0 log degree in consideration of the maximum contamination quantity of milk within sakajaki Enterobacter (E. sakazakii) . Therefore, it is preferable to treat the supercritical fluid for 10 to 30 minutes at a pressure of 150 to 250 bar at a temperature of 68 to 73 ℃ as shown in Table 5. But less than 30 minutes at 68 ℃ supercritical fluid treatment showed less than 3.0 log sterilization effect, but also in the above case has a killing effect of 2.80 to 2.84 log shows an effective effect during milk powder sterilization. More preferably, even when the sample is enriched after treatment while showing a reduction effect of 3.0 log or more, the minimum conditions for detecting no Enterobacter sakazaki ( E. sakazakii ) are 73 ° C., 200 bar, and 20 minutes for Enterobacter sakazaki ( E). . it is determined by the optimum conditions of the second supercritical carbon dioxide for controlling sakazakii).

도 1은 본 발명에서 사용한 초임계유체 처리 장치의 모식도이다.1 is a schematic diagram of a supercritical fluid processing apparatus used in the present invention.

도 2는 캔 용기 밀봉 과정을 도시한 도면이다.2 is a view illustrating a can container sealing process.

도 3은 50 ℃에서 서로 다른 압력의 초임계 이산화탄소를 처리한 경우 엔테로박터 사카자키의 저감화효과를 나타낸 것이다. Figure 3 shows the reduction effect of Enterobacter Sakazaki when treated with supercritical carbon dioxide at different pressures at 50 ℃.

도 4는 200 bar 에서 서로 다른 온도의 초임계 이산화탄소를 처리한 경우 엔테로박터 사카자키의 저감화효과를 나타낸 것이다.Figure 4 shows the reduction effect of Enterobacter Sakazaki when treated with supercritical carbon dioxide at different temperatures at 200 bar.

도 5a 내지 도 5c는 각각 63 ℃, 68 ℃, 73 ℃에서 초임계 이산화탄소 처리 압력 및 시간별 엔테로박터 사카자키의 감소 추세를 나타낸 것이다.Figures 5a to 5c shows the decrease in the supercritical carbon dioxide treatment pressure and hourly Enterobacter Sakazaki at 63 ℃, 68 ℃, 73 ℃, respectively.

도 6은 초임계 이산화탄소 처리를 한 모든 조건을 하나의 그래프로 나타낸 것이다. Figure 6 shows all conditions subjected to supercritical carbon dioxide treatment in one graph.

Claims (17)

캔 용기에 분유를 충전하는 단계; 상기 캔 용기에 뚜껑을 덮는 단계; 상기 캔 용기와 뚜껑을 진공밀봉기를 사용하여 제 1 밀봉하는 단계; 상기 제 1 밀봉된 캔 용기에 담긴 분유를 초임계유체를 이용하여 살균하는 단계; 상기 살균된 분유가 담긴 캔 용기를 제 2 밀봉하는 단계를 포함하되;Filling powdered milk into a canister; Capping the can container; First sealing the can container and lid using a vacuum sealer; Sterilizing the milk powder contained in the first sealed can container using a supercritical fluid; A second sealing of the can container of the sterilized powdered milk; 상기 분유는, (a) 68 내지 73 ℃로 설정된 반응기에 분유를 투입하는 단계; (b) 상기 반응기에 초임계유체로 사용되는 기체를 투입하고 150 내지 250 bar로 가압하는 단계; (c) 상기 반응기의 온도 및 압력을 유지시키는 단계; (d) 상기 초임계유체를 상기 반응기로부터 제거하는 단계; 및 (e) 상기 반응기로부터 살균된 분유를 얻는 단계;를 포함하여 제조되며;The powdered milk may include: (a) adding powdered milk to a reactor set at 68 to 73 ° C; (b) injecting gas used as a supercritical fluid into the reactor and pressurizing it to 150 to 250 bar; (c) maintaining the temperature and pressure of the reactor; (d) removing the supercritical fluid from the reactor; And (e) obtaining sterilized milk powder from the reactor; 상기 제 1 밀봉된 캔 용기에 담긴 분유를 초임계유체를 이용하여 살균하는 단계는, (1) 68 내지 73 ℃로 설정된 반응기에 제 1 밀봉된 용기에 담긴 분유를 투입하는 단계; (2) 상기 반응기에 이산화탄소 및 질소를 혼합한 초임계 유체로 사용되는 기체를 투입하고 150 내지 250 bar로 가압하는 단계; (3) 상기 반응기의 온도 및 압력을 유지시키는 단계; (4) 상기 초임계 유체를 상기 반응기로부터 제거하는 단계; 및 (5) 상기 반응기로부터 살균된 분유를 얻는 단계를 포함하며;Sterilizing the powdered milk contained in the first sealed can container using a supercritical fluid includes: (1) injecting the powdered milk contained in the first sealed container into a reactor set at 68 to 73 ° C; (2) injecting a gas used as a supercritical fluid mixed with carbon dioxide and nitrogen into the reactor and pressurizing it to 150 to 250 bar; (3) maintaining the temperature and pressure of the reactor; (4) removing the supercritical fluid from the reactor; And (5) obtaining sterile milk powder from the reactor; 상기 제 1 밀봉하는 단계는 캔 용기의 가장자리와 뚜껑의 가장자리를 겹치게 접는 단계이며, 제 1 밀봉 후에도 캔 용기 내부와 외부는 통기되며;The first sealing step is a step of overlapping the edge of the can container and the edge of the lid, wherein the inside and outside of the can container are vented even after the first sealing; 상기 제 2 밀봉하는 단계는 뚜껑의 가장자리 안쪽에 칠한 실링 콤파운드의 접착으로 압착하는 것을 특징으로 하는 초임계유체를 이용한 분유의 살균방법.The second sealing step is the sterilization method of the powdered milk using a supercritical fluid, characterized in that the pressing by the bonding of the sealing compound painted inside the edge of the lid. 삭제delete 삭제delete 제 1항에 있어서, The method of claim 1, 상기 (b) 단계의 초임계유체로 사용되는 기체는 이산화탄소인 것을 특징으로 하는 초임계유체를 이용한 분유의 살균방법.The gas used as the supercritical fluid of step (b) is carbon dioxide sterilization method using supercritical fluid, characterized in that carbon dioxide. 제 1항에 있어서, The method of claim 1, 상기 초임계유체를 이용한 분유의 살균방법을 통해 엔테로박터 사카자키를 살균하는 것을 특징으로 하는 초임계유체를 이용한 분유의 살균방법. Method for sterilizing milk powder using supercritical fluid, characterized in that sterilization of Enterobacter sakazaki through the sterilization method of the milk powder using the supercritical fluid. 제 1항에 있어서, The method of claim 1, 상기 (c) 단계는 10 내지 30 분 동안 지속 되는 것을 특징으로 하는 초임계유체를 이용한 분유의 살균방법.Step (c) is a sterilization method of the powdered milk using a supercritical fluid, characterized in that lasting for 10 to 30 minutes. 제 1항에 있어서, The method of claim 1, 상기 (e)단계의 살균된 분유의 수분활성도는 0.3 이하인 것을 특징으로 하는 초임계유체를 이용한 분유의 살균방법.The water activity of the sterilized milk powder of step (e) is less than 0.3, characterized in that the sterilization method of milk powder using a supercritical fluid. 제 1항에 있어서, The method of claim 1, 상기 (a)단계의 투입되는 분유의 색과 (e)단계의 상기 살균된 분유의 색의 색차이(ΔE*) 값이 0.4 이하인 것을 특징으로 하는 초임계유체를 이용한 분유의 살균방법.The color of the powdered milk powder of step (a) and the color of the sterilized powdered milk of step (e) Disinfection method using a supercritical fluid, characterized in that the color difference (ΔE * ) value is 0.4 or less. 제 1항에 있어서, The method of claim 1, 상기 (e)단계의 살균된 시료의 pH는 6 내지 8인 것을 특징으로 하는 초임계유체를 이용한 분유의 살균방법.PH of the sterilized sample of step (e) is a sterilization method of milk powder using a supercritical fluid, characterized in that 6 to 8. 삭제delete 제 1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 살균되는 분유는 농축 및 건조 단계를 거친 완제품인 것을 특징으로 하는 초임계유체를 이용한 분유의 살균방법.The sterilized milk powder is sterilized using supercritical fluid, characterized in that the finished product is concentrated and dried. 삭제delete 삭제delete 삭제delete 제 1항에 있어서, The method of claim 1, 상기 (3) 단계는 10 내지 30 분 동안 지속 되는 것을 특징으로 하는 초임계유체를 이용한 분유의 살균방법.Step (3) is the sterilization method of the powdered milk using a supercritical fluid, characterized in that it lasts for 10 to 30 minutes. 삭제delete 삭제delete
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