KR101063054B1 - 플라스틱 물품 착색 방법 - Google Patents

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Abstract

성형품의 착색 방법이 개시된다. 상기 방법은 고온 염료 용액을 성형품의 표면의 적어도 일부에 분사 또는 유동 코팅(flow coating)함으로써 도포하여 착색된 물품을 얻고, 상기 착색된 물품을 세척하는 것을 수반한다. 미립자 물질을 실질적으로 함유하지 않는 염료 용액은 용해된 염료 외에도 유기 용매 및 계면활성제의 수용액을 함유한다. 상기 물품은 열가소성 성형 조성물의 성형품이다. 본 발명의 한 실시양태에서, 염료 용액은 고온 수용액을 염료를 함유하는 백 필터(bag filter)를 통해 여과시켜 고온 염료 용액을 수득함으로써 제조된다. 추가의 실시양태에서, 활성탄을 사용하여 염료 용액을 정제하여 염료 무함유 수용액을 얻는다.
성형품 착색 방법, 열가소성 성형 조성물, 폴리카르보네이트, 활성탄

Description

플라스틱 물품 착색 방법{A PROCESS FOR TINTING PLASTIC ARTICLES}
본 발명은 채색 방법, 더욱 구체적으로 열가소성 물질의 성형품을 착색하는 방법에 관한 것이다.
<발명의 개요>
성형품의 착색 방법이 개시된다. 상기 방법은 고온 염료 용액을 성형품의 표면의 적어도 일부분에 분사 또는 유동 코팅(flow coating)함으로써 도포하여 착색된 물품을 얻고, 상기 착색된 물품을 세척하는 것을 수반한다. 미립자 물질을 실질적으로 함유하지 않는 염료 용액은 용해된 염료 외에도 유기 용매 및 계면활성제의 수용액을 함유한다. 상기 물품은 열가소성 성형 조성물의 성형품이다. 본 발명의 한 실시양태에서, 염료 용액은 고온 수용액을 염료를 함유하는 백 필터(bag filter)를 통해 순환시켜 고온 염료 용액을 수득함으로써 제조된다. 추가의 실시양태에서, 활성탄을 사용하여 염료 용액을 정제하여 염료 무함유 수용액을 얻는다.
채색, 염색 및 착색된 조성물을 비롯한 열가소성 성형 조성물의 성형품은 공지되어 있다. 또한, 특수 안료 혼합물 중에 침적(immersion)시킴으로써 물품을 염색하는 방법도 공지되어 있다. 이러한 착색에 의해 얻어진, 특히 렌즈에서의 이점들 중 광투과율 감소 및 눈부심 완화가 언급되었다.
미국 특허 4,076,496은 염료를 함유하고, 용매로서 글리세롤 및 에틸렌 글리콜과 임의적으로, 소량의 물 또는 다른 유기 용매의 혼합물을 함유하는 염욕에서 물품을 침지시키는 것을 개시하고 있다.
미국 특허 5,453,100은 용매 블렌드 중에 용해된 염료 또는 안료의 혼합물에 침적시킴으로써 염색된 폴리카르보네이트 물질을 개시하고 있다. 상기 블렌드는 폴리카르보네이트를 공격하고 염료 또는 안료의 함침을 가능케 하는 함침 용매 및 함침 용매의 공격을 완화시키는 완화 용매로 구성된다. 따라서, 개시된 함침 용매는 디프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르, 트리프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 및 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르로부터 선택된 하나 이상의 용매를 포함한다.
PCT/CA99/00803 (WO 0014325)은 수성 분산액 중에 침적시키고 분산액 및 침적된 물품을 마이크로파 방사에 노출시킴으로써 플라스틱 물품을 착색하는 것을 개시하고 있다.
JP 53035831 B4는 분산된 염료 및 디알릴 프탈레이트, o-페닐페놀 또는 벤질알코올을 함유하는 수성 분산액 중에서 염색된 폴리카르보네이트 성형물을 개시하고 있다.
JP 55017156은 염료 및 물을 함유하는 리큐어로 채색된 지방족 폴리카르보네이트 렌즈를 개시하고 있다.
JP 56031085 (JP-104863)는 실온에서 폴리카르보네이트 필름을 채색하는 데 유용한 지방족 케톤 및 다가 알코올 중 분산 염료를 함유하는 조성물을 개시하고 있다.
JP2000248476은 염료, 음이온성 레벨링제를 함유하는 용액으로 염색한 다음, 티오우레아 디옥시드를 함유하는 용액으로 처리한 성형된 폴리카르보네이트 볼트를 개시하고 있다.
미국 특허 4,812,142는 350 ℉ 이상의 비등점을 갖는 염료 용매 중에서 200 ℉ 이상의 온도에서 염색된 폴리카르보네이트 물품을 개시하고 있다.
미국 특허 3,514,246은 지방족 탄화수소 용매 및 물 중에 용해된 수불용성 염료, 유용성(oil-soluble) 표면 활성제를 함유하는 유화된 염료 리큐어 중에 폴리카르보네이트 성형품을 침적하는 것을 개시하고 있다. 계면활성제를 폴리(옥시에틸렌) 유도체로 대체한 경우의 유사한 결과를 사용하여 상기 절차를 반복하였다.
미국 특허 3,532,454는 알콕시알킬벤질 에테르, 알킬렌 글리콜 디-벤질 에테르, 벤조산 알콕시알킬 에스테르 또는 페녹시 아세트산-알콕시알킬 에스테르 중 하나 이상을 함유하는 염료 조성물을 사용한 폴리카르보네이트 섬유 염색을 개시하고 있다.
미국 특허 3,630,664는 특수한 화학식에 따른 카르보네이트, 예를 들면 에틸-벤질-카르보네이트의 존재를 필요로 하는 염욕을 개시하였다.
따라서, 당 분야는 염료의 주입을 촉진하는 조건 하에서 고온 염료 혼합물 중에 물품을 침지시키는 것을 포함하는 성형품 및 현재의 모든 관련된 것들을 착색시키는 다양한 기술을 포함한다. 상기 물품을 착색한 후, 용액으로부터 제거하고, 세정하고, 건조시켜 시판 대기 물품으로 생성한다.
이러한 실무와 관련하여 특히, 대형 물품을 채색하는 경우 몇 가지 문제점이 발생할 수 있다. 이러한 경우, 종종 많은 양의 염료 용액이 필요하고, 상기 물품을 침지시킬 용기는 정밀하게 보강되어 상기 물품 및 염색 액체의 큰 중량을 지지해야 한다. 또한, 용기에는 염료 용액 순환용 배관을 비롯한 가열 수단, 펌핑 및 보조 장치가 장착되어야 한다. 수백 갤런의 용매를 요구되는 온도로 가열시키기 위해서는, 상업적으로 합당한 조작시 매우 큰 가열기가 필요하다. 또한, 일부 형상 및 대형 물품의 경우, 균일한 착색을 얻기 위해 침지 용기에 제트(jet)를 장착하여 용액의 격렬한 순환을 촉진시키는 것이 필요하다. 직사각형 탱크에서는 종종 효과적인 순환을 달성하기 어려우며, 얻어진 착색이 항상 균일하진 않다. 착색을 목적으로 한 대형 물품의 침지와 관련된 또 다른 문제점은 증발에 의한 고온 염료 용액 성분의 손실이다. 결국, 침지-염색 기술을 실시함에 있어서, 착색된 물품을 침지 용기로부터 물 세정될 상이한 구역으로 전달한 다음, 건조 단계로 전달할 필요가 있다. 대형 물품을 이동시키는 경우 종종 전달을 가능케 하는 특수 장치를 필요로 하며, 또한 시간 및 공간의 측면에서 비경제적이다.
본 발명의 한 목적은 유효한 플라스틱 물품 착색 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 균일하게 착색된 물품 생성 방법을 제공하는 것이다.
<발명의 상세한 설명>
본 발명의 방법은 고온 염료 용액을 성형품의 적어도 일부의 표면에 분사 또는 유동 코팅함으로써 도포하여 착색된 물품을 얻고, 상기 착색된 물품을 세척하는 것을 수반한다. 미립자 물질을 실질적으로 함유하지 않는 염료 용액은 용해된 염료 외에도 유기 용매 및 계면활성제의 수용액을 함유한다. 상기 물품은 열가소성 성형 조성물의 성형품이다. 본 발명의 한 실시양태에서, 염료 용액은 고온 수용액을 염료를 함유하는 백 필터를 통해 여과시켜 고온 염료 용액을 수득함으로써 제조된다. 추가의 실시양태에서, 활성탄을 사용하여 염료 용액을 정제하여 염료 무함유 수용액을 얻는다.
성형품에 염료 용액을 도포하는 것은 분사 또는 유동 코팅에 의해 이루어진다. 상기 방법에서는, 원하는 색조를 얻기 충분한 시간 동안 물품이 염료 용액과 접촉하도록 용액을 물품에 도포한다. 본 발명의 내용 중에서 용어 "분사"는 "염료 용액을 물품에 점적, 연무 또는 분무의 형태로 도포시키는 것"을 의미한다. 본 발명의 내용 중에 사용된 용어 "유동 코팅"은 "염료 용액을 물품에 액체 필름의 형태로 도포시키는 것"을 의미한다.
본 발명의 방법에 따라 착색되는 물품(본 발명의 내용 중에서, 용어 "착색된", "채색된" 및 "염색된"은 상호교환적으로 사용됨)은 열가소성 조성물 또는 열경화성 조성물로 성형될 수 있다. 따라서, 조성물들 중에서 하기 중 하나 이상을 함유하는 조성물이 적합한 것으로 언급될 수 있다: (코)폴리에스테르, (코)폴리카르보네이트 (방향족 및 지방족 폴리카르보네이트, 예를 들면 알릴디글리콜 카르보네이트, 예를 들면 상품명 CR-39 포함), 폴리에스테르폴리카르보네이트 공중합체, 스티렌계 공중합체, 예를 들면 SAN 및 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌(ABS), 아크릴계 중합체, 예를 들면 폴리메틸메타크릴레이트 및 ASA, 폴리아미드, 및 폴리우레탄.
특히 적합한 조성물은 폴리에스테르, 폴리카르보네이트, 폴리에스테르폴리카르보네이트 공중합체, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌(ABS), 폴리아미드, 폴리우레탄, 폴리메틸메타크릴레이트 및 스티렌 (공)중합체로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 수지를 포함한다. 폴리카르보네이트, 가장 특히 열가소성 방향족 폴리카르보네이트를 함유하는 조성물이 특히 적합하다.
적합한 성형 조성물은 당업계에 이들 조성물 중에서의 그들의 기능에 대해 공지된 임의의 첨가제를 포함할 수 있고, 이형제, 충전제, 섬유 또는 조각, 가장 특히, 금속 조각, 예를 들면 알루미늄 조각 형태의 보강제, 난연제, 안료 및 불투명화제(opacifying agent), 예를 들면 이산화티타늄 등, 광확산제, 예를 들면 폴리테트라플루오로에틸렌, 산화아연, 롬 앤 하스(Rohm and Haas)로부터 입수가능한 파라로이드(Paraloid) EXL-5136 및 가교된 폴리메틸메타크릴레이트 미니스피어(minisphere)(예를 들면, 나가세 아메리카(Nagase America) n-리크로스피어(licrosphere)) UV-안정화제, 가수분해성 안정화제 및 열 안정화제 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 방법에 따라 염색되는 물품은 플라스틱 분야에서 오랫동안 실시되었으며 압축 성형, 사출 성형, 회전 성형, 압출, 사출 및 압출 취입 성형, 및 주조를 포함하는 방법에 의해 통상적으로 성형되며, 물품의 성형 방법은 본 발명의 방법의 실시에 중요치 않다.
염료 용액은 염료 및 수용액을 함유한다. 상기 수용액은
(a) 60 내지 70 pbw (수용액의 중량을 기준으로 한 중량%)의 물
(b) 15 내지 25 pbw의 담체 및 임의적으로,
(c) 15 pbw 이하의 계면활성제
를 함유한다.
본 발명의 내용 중에서, 적합한 담체는 구조적으로 다음을 따른다:
R1[-O-(CH2)n]mOR2
상기 식 중, R2 및 R1은 서로 독립적으로 H, C1 -18 알킬, 벤질, 벤조일 또는 페닐 라디칼(여기서, 방향족 고리 중에서 알킬 및(또는) 할로겐으로 치환될 수 있음)을 나타내고, n은 2 또는 3이고, m은 1 내지 35, 바람직하게는 1 내지 12, 가장 바람직하게는 1이다. 가장 바람직하게는 R2는 부틸을 나타내고, R1은 H를 나타낸다. 적합한 계면활성제로 디에틸렌 글리콜이 언급될 수 있다.
본 발명의 내용 중에서 적합한 계면활성제는 현탁액(예를 들면, 물 및 담체) 중에서 2 개 이상의 비혼화성 액체 또는 고체를 보유하는 물질이다. 적합한 유화는 담체의 만족스러운 성능에 필수적이다. 유화된 담체는 물에 부은 경우 용이하게 분산된다.
사용될 수 있는 유화제는 이온성, 비이온성 또는 그의 혼합물을 포함한다. 전형적인 이온성 유화제는 카르복실산, 술팜산 또는 인산의 아민염 또는 알칼리염, 예를 들면 소듐 라우릴 술페이트, 암모늄 라우릴 술페이트, 리그노술폰산염, 에틸렌 디아민 테트라아세트산(EDTA) 나트륨염 및 아민의 산성염, 예를 들면 라우릴아민 히드로클로라이드 또는 폴리(옥시-1,2-에탄디일), 알파-술포-오메가-히드록시 에테르와 페놀 1-(메틸페닐)에틸 유도체의 암모늄염, 또는 양쪽성, 즉 음이온기 및 양이온기 양쪽 모두를 갖는 화합물, 예를 들면 라우릴 술포베타인, 디히드록시 에틸알킬 베타인, 코코넛산 기재의 아미도 베타인, 디소듐 N-라우릴 아미노 프로피오네이트, 또는 디카르복실산 코코넛 유도체의 나트륨염을 비롯한 음이온성 유화제이다. 전형적인 비이온성 유화제는 에톡실화 또는 프로폭실화 알킬 또는 아릴 페놀계 화합물, 예를 들면, 스티렌화된 폴리(옥시-1,2-에탄디일),알파-페닐-오메가-히드록시 또는 옥틸페녹시폴리에틸렌옥시에탄올을 포함한다. 바람직한 유화제는 디에틸렌 글리콜이다.
유화제, 예를 들면 "Lens Prep II"에 개시된, 브레인 파워 인터네셔날(Brain Power International; BPI)의 상업적 제품도 본 발명의 실시에 유용하다. 바이엘 폴리머스(Bayer Polymers) LLC의 제품인 레베갈(LEVEGAL) DLP는 염료 및 물과 함께 성형부분, 바람직하게는 폴리카르보네이트부분에 적합한 염욕을 제조하는 데 유용한 유화제와 적합한 담체(폴리글리콜 에테르)의 예비 배합된 혼합물이다.
임의적인 계면활성제는 0 내지 15 pbw, 바람직하게는 7 내지 15 pbw, 가장 바람직하게는, 10 내지 15 pbw의 양으로 사용될 수 있다.
본 발명에 따라 사용되는 염료는 통상적인 것이고, 직물 염료 및 분산 염료, 뿐만 아니라 폴리카르보네이트의 착색에 적합한 것으로 당업계에 공지된 염료를 포함한다. 적합한 분산 염료의 예는 디스펄스 블루(Disperse Blue) #3, 디스펄스 블루 #14, 디스펄스 엘로우(Disperse Yellow) #3, 디스펄스 레드(Disperse Red) #13 및 디스펄스 레드 #17을 포함한다. 본 명세서에서 언급하는 염료의 분류 및 명칭은 문헌["Colour Index", 3rd Edition published jointly by the Society of Dyes and Colors and the American Association of Textile Chemists and Colorists (1971)]에 따른 것이며, 상기 문헌은 본 명세서에 참고 문헌으로 인용된다. 일반적으로, 염료는 원하는 색상에 따라 유일한 염료 구성성분 또는 염료 혼합물의 성분으로 사용될 수 있다. 따라서, 본 명세서에 사용된 용어 "염료"는 "염료 혼합물"을 포함한다.
"솔벤트 염료(Solvent Dyes)"로 공지된 염료 부류는 본 발명의 실시에 유용하다. 이 염료 부류는 바람직한 염료 솔벤트 블루(Solvent Blue) 35, 솔벤트 그린(Solvent Green) 3 및 아크리딘 오렌지 베이스(Acridine Orange Base)를 포함한다. 그러나, 일반적으로, 용매 염료는 분산 염료와 같이 강하게 채색하지 않는다.
적합한 염료로 특히 수불용성 아조, 디페닐아민 및 안트라퀴논 화합물이 언급된다. 본 명세서에 참고 문헌으로 인용되는 문헌[Colour Index, 3rd Edition, Vol. 2, The Society of Dyers and Colourists, 1971, pp. 2479 and pp. 2187-2743]에 각각 개시되어 있는 것과 같은 아세테이트 염료, 분산된 아세테이트 염료, 분산액 염료 및 디스퍼졸 염료가 특히 적합하다. 바람직한 분산된 염료는 디스타스 팔라닐 블루(Dystar's Palanil Blue) E-R150 (안트라퀴논/디스펄스 블루) 및 디아닉스 오렌지(DIANIX Orange) E-3RN(아조 염료/Cl 디스펄스 오렌지(Disperse Orange) 25)을 포함한다. 페놀 레드 및 4-페닐아조페놀은 본 발명의 방법에 따른 염료 폴리카르보네이트가 아님을 주의하라.
"직접 염료"로 공지된 염료 및 "산 염료"로 명명된 염료는 폴리카르보네이트에 대한 본 발명을 실시하는 데 적합하지 않다. 그러나, 나일론을 사용한 산 염료는 효과적이다. 또한, 폴리우레탄 및 폴리우레탄 블렌드와 사용되는 상품명 리엑틴트(Reactint) 하에 판매되는 반응성 염료도 주목할 만하다.
혼합물 중에 사용되는 염료의 양은 변할 수 있지만, 전형적으로 본 발명에 따른 물품을 충분히 채색하는 데에는 오직 소량만이 필요하다. 상기 염욕 중의 전형적인 염료 농도는 0.4 pbw이지만, 이와 관련한 상당한 범위가 가능하다. 일반적으로, 염료는 용매 혼합물 중에 약 0.1 내지 15 pbw, 바람직하게는 0.3 내지 0.5 pbw의 양으로 존재할 수 있다.
경험적으로, 염료 용액 중 미립자 물질의 존재가 매우 바람직하지 못한 것으로 밝혀졌다. 예를 들면, 용해되지 않은 염료 분말 덩어리를 비롯한 이러한 미립자들은 착색되는 물품의 표면에 접착되고(접착되거나) 염료 용액을 도포하는 데 사용되는 장치를 막기 쉽다. 따라서, 본 발명의 방법의 성공적인 실시를 위해서는 미립자 물질이 거의 없는, 바람직하게는 없는 염료 용액을 필요로 한다.
본 발명의 방법에 따라 물품에 염료 용액을 도포하는 것은 고온 용액, 즉 물의 비등점 미만의 온도, 바람직하게는 50 내지 98 ℃에 있을 것을 필요로 하는 용액의 형태로 존재할 것을 필요로 한다. 최적의 작동 온도는 염색되는 물품의 조성에 따라 좌우되며, 통상의 시험에 의해 결정될 수 있다. 폴리카르보네이트의 성형품의 경우, 최적 온도는 90 내지 98 ℃인 한편, 폴리우레탄의 성형품의 경우 온도가 60 내지 70 ℃인 경우에서 최적의 결과가 얻어진다는 것이 경험적으로 밝혀졌다.
본 발명의 방법의 한 실시양태에서, 염료 용액은 한 구획에 함유되고, 착색되는 물품은 동일한 용기의 또 다른 구획 또는 상이한 용기에 위치한다. 염료 용액을 물품을 함유하는 용기에 위치한 적합한 디스펜서(dispenser), 예를 들면 분무 노즐 또는 분기관(manifold)을 통해 펌핑한다. 그 다음, 물품의 모든 표면이 염료 용액에 노출되도록 계산된 방식으로 염료 용액을 물품에 도포한다.
상기의 변형에서, 상기 용기의 제 1 구획을 대형 물품(예를 들면, 폴리카르보네이트 시트)을 함유하도록 크기를 정하고, 물품을 균일하게 채색하도록 계산된 충분한 시간 동안 충분한 온도에서 염료 용액과 물품 사이의 접촉이 가능하도록 위치한 다수의 노즐 또는 디스펜서를 장착한다. 이들 디스펜서는 착색되는 물품의 표면을 덮는 미세한 분무를 생성하는 일련의 분무 노즐, 또는 별법으로, 고온 염료 용액의 흐름을 물품의 표면으로 향하게 하는 분기관일 수 있다. 염욕에서 침지에 의해 착색하는 본 발명의 방법의 이점은 종종 대형 물품을 채색하는 데 필요한 용매의 양을 10배나 감소시킨다는 점이다. 또한, 용액의 양이 감소하면 보조 장치, 예를 들면 펌프 및 용액 히터의 크기를 감소시킬 수 있다. 또한, 노즐, 또는 별법으로 분기관의 사용은 고온 염료 용액을 물품의 표면에 직접 향하게 할 수 있다. 따라서, 염료로 포화된 신선한 용매를 물품의 표면에 공급하는 능력은 침지 방법에서 염색의 균일성을 달성하는 데 필요한 염료 용액의 강한 교반에 따라 좌우되지 않는다. 이 방법 도중, 착색되는 물품은 결코 고온 염료 용액 중에서 침지되지 않는다는 점을 주의하라.
물품으로부터 적하되는 과량의 염료 용액을 염색되는 물품을 함유하는 제 1 구획의 저부에 수집하고, 제 2 구획으로 전달시키며, 여기서 용액은 출발 온도로 돌아가고 재순환된다. 물품이 바람직한 색조를 가질 때까지 재순환 공정을 계속한다.
또한, 물품이 착색된 후, 장치(예를 들면, 분무 노즐)를 사용하여 고압수 스프레이를 가함으로써 착색된 물품으로부터 과량의 염료 용액을 제거하도록 공정을 설계할 수 있다. 또한, 건조를 위해, 착색된 물품을 함유하는 구획에 고온 공기 송풍기 또는 물 진공을 설치할 수 있다.
본 발명의 방법을 사용하는 동안, 염욕을 예를 들면, 상이한 색조에 대해 사용하기 위해 이의 조성을 바꾸는 것이 때때로 바람직하다. 이러한 경우, 용매를 재사용하는 것이 더욱 경제적이고 환경 면에서 바람직한 것으로 밝혀졌다. 본 발명의 염료 용액을 활성탄에 통과시킴으로써 정제하여 깨끗한 염료 무함유 용매를 수득하는 것이 용이하게 달성가능하다는 것이 밝혀졌다. 활성탄은 컬럼 또는 배드(bed) 또는 염료 용액의 통행을 가능케 하여 염료 무함유 용매를 생성시키는 임의의 다른 구조로 사용될 수 있다. 따라서, 활성탄은 용액으로부터 유기 성분을 분리해내는 데 장기간 사용되었지만, 하나 이상의 유기 성분을 함유하는 본 염료 용액이 정제될 수도 있기 때문에 결코 예측가능하지 않았다. 활성탄이 본 발명의 방법의 유기 용액을 정제하는 데 있어서 놀라운 효능을 갖는다는 점이 실험적으로 밝혀져, 유기 용매의 재사용이 가능하였다.
성형품은 임의의 매우 다양한 유용한 품목일 수 있고, 컴퓨터 페이스 플레이트(computer face-plate), 키보드, 베즐 및 휴대폰, 색상 배합 팩키징(color coded packaging), 및 산업적 요소, 빌딩 및 건설에 사용되는 주택용 및 상업용 조명 기구 및 그들의 요소, 예를 들면 시트, 접시, 컵 및 식기, 소형 가전 및 그들의 요소를 비롯한 식탁용 식기구, 광학 및 선글래스 렌즈, 뿐만 아니라 필름 삽입 성형에 사용하기 위한 필름을 비롯한 장식용 필름에 대한 것들을 비롯한 모든 타입의 용기를 포함한다.
본 발명은 하기 실시예에 의해 추가로 설명되지만 이로써 발명을 한정하고자 함이 아니며, 여기서 모든 부 및 %는 달리 언급이 없으면 중량을 기준으로 한다.
40 L 원형 용기에 배관 및 펌프를 장착하여 용기의 저부로부터 가열된 용액을 백 필터가 장착된 외부 루프를 통해 전달시키고 분배 고리를 통해 용기로 돌려보냈다. 상기 고리는 액체를 탱크 전체에 완전히 순환시키고, 발생할 수 있는 임의의 순환상의 "데드 스폿(dead spot)"을 제거하는 수단으로서 기능한다. 이러한 고리들은 만곡되어 원형 용기의 내부 윤곽에 적합되고 외부 루프의 출구에 연결된 스테인레스 튜빙(stainless tubing)으로 된 3 개의 섹션으로 이루어졌다. 상기 고리에 작은 구멍을 약 3 인치의 규칙적인 간격으로 천공하였다. 상기 고리들을 각각 용기의 저부, 중간부 및 상부 근처에 위치시키고, 액체의 흐름이 탱크의 중심을 향하게 하여 염료 용액의 활발한 순환을 제공하였다. 마크로렉스 블루(Makrolex Blue) 3R 염료 (33 g)를 5 미크론 나일론 필터 백에 첨가하고, 백을 백 필터에 넣었다. 용기에 물(15.4 L), 부틸 셀로솔브(butyl cellosolve) (4.4 L) 및 디에틸렌 글리콜 (2.2 L)을 충전시키고, 용액을 외부 로프를 통해 순환시키면서 95 ℃로 가열하였다. 그 다음, 폴리카르보네이트 수지(마크롤론(Makrolon) 2600)로부터 사출 성형된 투명한 4 인치 직경, 0.157 인치 두께의 디스크를 5 분 동안 혼합물 중에 침적시키고, 회수하고, 물로 세정하고, 연성의 백색 타월(킴벌리 클락(Kimberly Clark)으로부터의 WYPall)로 건조시켰다. 라이트 테이블 상에서 일부를 육안 검사한 결과 얼룩이 있는 것으로 보이는 구역(즉, 상이한 색상 밀도를 갖는 구역)이 있음이 밝혀졌다.
제 2 실험에서, 상기한 원형 용기를 6 인치 폭 × 8 인치 길이 × 6 인치 깊이의 직사각형 용기로 대체하였다. 8 인치 길이의 탱크를 따라 운전되고 탱크 저부로부터 3 인치에 위치한 1/16 인치 직경 구멍을 함유하는 3/8 인치 스테인레스 스틸 튜브에 의해 용액 순환을 제공하였다. 스테인레스 스틸 튜브 중의 구멍은 튜브를 따라 1/2 인치 간격으로 위치하였다. 40 L 용기와는 반대로, 직사각형 용기에 물, 부틸셀로솔브 및 디에틸렌 글리콜로 구성된 1 갤런의 염료 용액을 상기 제공된 비로 충전시켰다.
유사한 실험에서, 55 갤런 스테인레스 스틸 드럼에 드럼의 외주 주변에서 운전되는 3 개의 외부 분기관을 장착하였다. 각각의 분기관으로부터의 출구를 드럼의 상부로부터 6 인치, 12 인치 및 18 인치 간격에서 및 드럼의 중심으로부터 매 45 도 각에서 드럼에 용접하여 총 24 개의 출구를 만들고, 모두 서로 정렬되게 하 였다. 필요에 따라, 제거가능한 분사 노즐을 이 출구들에 부착시킬 수 있다. 분사 노즐과 함께 사용되지 않는 출구를 플러그(plug)로 막았다. 염료 용액이 분기관 및 노즐을 통해 드럼으로 펌핑될 수 있도록 분기관의 입구를 40 L 용기에 대해 상기한 바와 같이 백 필터 및 펌프 배치에 적합시켰다. 드럼 내에서, 노즐로부터 나오는 염료 용액을 미세한 분무로 분무하였다. 상기 분무를 현탁된 물품의 표면에 향하게 하였다. 대략 5 갤런의 물, 부틸 셀로솔브 및 디에틸렌 글리콜 용액을 상기한 할당량으로 드럼의 저부에 첨가하였다. 마크로렉스 염료를 백 안에 넣고, 앞서 기재한 바와 같이 백 필터 하우징(housing) 내에 밀봉하였다. 용매를 백 필터를 통해 펌핑시키면서 95 ℃로 가열하였다. 그 다음, 폴리카르보네이트 수지(마크롤론 2600)로부터 사출 성형된 투명한 4 인치 직경, 0.157 인치 두께의 디스크를 5 분 동안 드럼 중에 현탁시키고 고온 염료 용매 분무를 사용하여 분사시켰다. 디스크를 회수하고, 물로 세정하고, 연성의 백색 타월로 건조시켰다. 또다시, 라이트 테이블 상에서 일부를 육안 검사한 결과 얼룩이 있는 것으로 보이는 구역(즉, 상이한 색상 밀도를 갖는 구역)이 있음이 밝혀졌다. 폴리카르보네이트 시트 및 필름을 샘플로 사용하여 이 실험을 반복하였다.
용기 및 샘플의 온도의 철저한 조절이 중요한 것으로 생각되었으며, 고온 염료 용액 중 물품의 침지가 유효한 착색에 필요한 것으로 생각되었다. 상기 실험들로부터 본 발명의 방법에 의한 염료 용액의 도포로 성공적인 착색이 이루어졌음이 입증되었다.
더욱이, 각각의 노즐이 도포된 용액을 제한된 구역으로 표적화하고 몇몇 구 역의 소정의 중첩이 예상되기 때문에 다수의 노즐을 통해 용액을 도포함으로써 착색의 균일성이 달성될 수 없을 것으로 예상되었다. 이것이 중첩 구역에서 어두운 착색을 일으킬 것으로 믿었다. 유사하게, 점적 및 유출(run)도 어두운 착색 구역을 생성할 수 있을 것이라 생각되었다. 본 발명의 방법으로 얻어진 균일한 착색 결과는 이러한 예상 및 믿음을 빗겨갔다.
표 1. 침지 및 분사 방법을 사용하여 처리한 폴리카르보네이트 물품.
샘플 # 물품 용기 타입 방법 얼룩이 있는
샘플 외관(1)
예/아니오
1 4 인치 디스크 원형 침지 아니오
2 안전 유리 원형 침지 아니오
3 플라크(Plaques) 원형 침지 아니오
4 4 인치 디스크 직사각형 침지 예
5 안전 유리 직사각형 침지 예
6 플라크 직사각형 침지 예
7 4 인치 디스크 n/a 분사 아니오
8 안전 유리 n/a 분사 아니오
9 플라크 n/a 분사 아니오
10 PC 시트 n/a 분사 아니오
11 PC 필름 n/a 분사 아니오
비록 본 발명은 예시의 목적으로 앞서 상세히 설명하였지만, 이러한 상세한 설명은 오직 그러한 목적을 위한 것이며, 당업자는 청구 범위에 의한 한정은 있을 수 있으나 본 발명의 기술 사상 및 범위에서 벗어남이 없이 변형이 그 안에서 이루어질 수 있다는 점을 이해해야 할 것이다.

Claims (13)

  1. 50 내지 98 ℃에서 존재하고 실질적으로 미립자 물질을 함유하지 않는 혼합물을 성형품의 표면의 적어도 일부분에 분사 또는 유동 코팅(flow coating)함으로써 도포하여 착색된 물품을 얻고, 상기 착색된 물품을 세척하는 것을 포함하며,
    상기 혼합물이 염료, 및
    (a) 60 내지 70 pbw (수용액의 중량을 기준으로 한 중량%)의 물
    (b) 15 내지 25 pbw의 담체, 및 임의적으로
    (c) 15 pbw 이하의 계면활성제
    를 함유하며, 상기 담체가 구조적으로 하기 화학식을 따르는 것인
    R1[-O-(CH2)n]mOR2
    [상기 식 중, R2 및 R1은 서로 독립적으로 H, C1-18 알킬, 벤질, 벤조일 또는 페닐 라디칼(여기서, 방향족 고리 중에서 알킬 및(또는) 할로겐으로 치환될 수 있음)을 나타내고, n은 2 또는 3이고, m은 1 내지 35이다],
    수지 성형 조성물로 성형된 성형품의 착색 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 수지 성형 조성물이 열가소성인 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 수지 성형 조성물이 열경화성인 방법.
  4. 제 2 항에 있어서, 상기 열가소성 물질이 (코)폴리에스테르, (코)폴리카르보네이트, (코)폴리에스테르카르보네이트, 스티렌계 (코)폴리스티렌, (코)폴리아크릴레이트, (코)폴리아미드 및 (코)폴리우레탄으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 구성원을 함유하는 것인 방법.
  5. 제 4 항에 있어서, 상기 열가소성 물질이 폴리에스테르, 폴리카르보네이트,폴리에스테르폴리카르보네이트 공중합체, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌(ABS), 폴리아미드, 폴리우레탄, 폴리메틸메타크릴레이트 및 스티렌 (공)중합체로 이루어 진 군으로부터 선택된 하나 이상의 구성원을 함유하는 것인 방법.
  6. 제 4 항에 있어서, 상기 열가소성 물질이 폴리카르보네이트인 방법.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 R2가 부틸을 나타내고 R1이 H를 나타내는 것인 방법.
  8. 제 1 항에 있어서, 상기 혼합물이, 염료를 함유하는 백 필터(bag filter)를 통해 수용액을 여과시킴으로써 제조되는 것인 방법.
  9. 50 내지 98 ℃에서 존재하고 실질적으로 미립자 물질을 함유하지 않는 혼합물을 성형품의 표면의 적어도 일부분에 분사 또는 유동 코팅함으로써 도포하여 착색된 물품을 얻고, 소모된 혼합물을 수집하고, 상기 착색된 물품을 세척하는 것을 포함하며, 상기 혼합물은 염료 및 담체, 및 임의적으로 계면활성제를 포함하며,
    상기 소모된 혼합물을 그로부터 염료를 분리시키도록 계산된 조건 하에서 활성탄을 통과시키는 것인, 수지 성형 조성물로 성형된 성형품의 착색 방법.
  10. 50 내지 98 ℃에서 존재하고 실질적으로 미립자 물질을 함유하지 않는 혼합물을 성형품의 표면의 적어도 일부분에 분사함으로써 도포하여 착색된 물품을 얻고, 상기 착색된 물품을 세척하는 것을 포함하며,
    상기 혼합물이 염료, 및
    (a) 60 내지 70 pbw (수용액의 중량을 기준으로 한 중량%)의 물
    (b) 15 내지 25 pbw의 담체, 및 임의적으로
    (c) 15 pbw 이하의 계면활성제
    를 함유하며, 상기 담체가 구조적으로 하기 화학식을 따르는 것인
    R1[-O-(CH2)n]mOR2
    [상기 식 중, R2 및 R1은 서로 독립적으로 H, C1-18 알킬, 벤질, 벤조일 또는 페닐 라디칼(여기서, 방향족 고리 중에서 알킬 및(또는) 할로겐으로 치환될 수 있음)을 나타내고, n은 2 또는 3이고, m은 1 내지 35이다],
    수지 성형 조성물로 성형된 성형품의 착색 방법.
  11. 50 내지 98 ℃에서 존재하고 실질적으로 미립자 물질을 함유하지 않는 혼합물을 성형품의 표면의 적어도 일부분에 유동 코팅함으로써 도포하여 착색된 물품을 얻고, 상기 착색된 물품을 세척하는 것을 포함하며,
    상기 혼합물이 염료, 및
    (a) 60 내지 70 pbw (수용액의 중량을 기준으로 한 중량%)의 물
    (b) 15 내지 25 pbw의 담체, 및 임의적으로
    (c) 15 pbw 이하의 계면활성제
    를 함유하며, 상기 담체가 구조적으로 하기 화학식을 따르는 것인
    R1[-O-(CH2)n]mOR2
    [상기 식 중, R2 및 R1은 서로 독립적으로 H, C1-18 알킬, 벤질, 벤조일 또는 페닐 라디칼(여기서, 방향족 고리 중에서 알킬 및(또는) 할로겐으로 치환될 수 있음)을 나타내고, n은 2 또는 3이고, m은 1 내지 35이다],
    수지 성형 조성물로 성형된 성형품의 착색 방법.
  12. 삭제
  13. 삭제
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