KR101045397B1 - Process for preparing refined squid oil having the high content of omega-3-fatty acid - Google Patents

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Abstract

본 발명은 오메가-3 지방산 함량이 높은 정제 오징어유의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따라 제조된 정제 오징어유는 일반공정으로 정제된 오징어유를 추가적으로 저온용매분별 및 분자증류공정을 수행함으로써, 산가가 낮고, 오메가-3 지방산을 약 40 내지 50%(DHA 약 24 내지 30%, EPA 약 11 내지 16%) 함유하며, 납(Pb), 카드뮴(Cd) 및 비소(As) 등과 같은 중금속이 검출되지 않고, 혈청 총콜레스테롤 및 혈청 트리글리세라이드를 감소시킨다.The present invention relates to a method for producing refined squid oil having a high content of omega-3 fatty acids. Purified squid oil prepared according to the present invention has a low acid value by performing a low temperature solvent fractionation and molecular distillation process of the squid oil purified in a general process, the acid value is low, about 40 to 50% omega-3 fatty acid (DHA about 24 to 30 %, EPA about 11-16%), heavy metals such as lead (Pb), cadmium (Cd), arsenic (As) and the like are not detected, reducing serum total cholesterol and serum triglycerides.

Description

오메가-3 지방산 함량이 높은 정제 오징어유의 제조방법{Process for preparing refined squid oil having the high content of omega-3-fatty acid}Process for preparing refined squid oil having the high content of omega-3-fatty acid}

본 발명은 오메가-3 지방산 함량이 높은 정제 오징어유의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing refined squid oil having a high content of omega-3 fatty acids.

국내 건강기능식품 시장 중 EPA/DHA 함유 정제 어유 시장은 2000년도에 수입을 포함하여 약 250억 규모였으며, 건강기능식품 시장의 성장과 더불어 증가 추세에 있다. 그런데, 이중 수입품이 약 150억원을 차지하여 국내 시장의 60%를 점령하고 있을 뿐만 아니라 그 비율이 더욱 증가할 것으로 예상된다.The EPA / DHA-containing refined fish oil market in Korea was about 25 billion won including imports in 2000, and is increasing with the growth of the dietary supplement market. However, imports account for about 15 billion won, occupying 60% of the domestic market, and the rate is expected to increase further.

수입산 정제 어유는 주로 일본을 비롯하여 노르웨이, 독일, 호주, 칠레 등지에서 수입되고 있으며, 그 중에서도 특히 일본산 수입품은 EPA/DHA 함량이 45% 내외로 비교적 높고, 어취와 산화안정성 면에서도 높은 품질 수준을 갖는 것으로 알려져 있어 국내에서도 수요가 크다. 또한, 기타 수입품들은 가격이 비교적 저렴하여 국내 시장 점유율을 점차 높여가고 있다. 이에 따라, 국내산 정제 어유 및 제조업의 입지가 점차 좁아지고 있어 수입산 특히, 일본산 제품에 필적할 수 있는 우수한 품질의 정제 어유를 제조하기 위한 독자적 기술개발이 시급하다.Imported refined fish oil is mainly imported from Japan, Norway, Germany, Australia, Chile, etc. Among them, especially Japanese imported products have a relatively high EPA / DHA content of around 45% and high quality in terms of odor and oxidation stability. It is known to have high demand in Korea. In addition, other imports are relatively inexpensive, increasing the domestic market share. Accordingly, the location of domestic refined fish oil and manufacturing industry is gradually narrowing, and it is urgent to develop independent technology for producing refined fish oil of high quality comparable to imported products, especially Japanese products.

어유의 일반적인 정제방법은 탈검, 탈산, 탈색, 냉침 및 탈취 공정으로 이루어진다. 탈검 및 탈산 과정에서는 인지질 등 검질을 온수 및 인산을 사용하여 침전 및 제거하고, 탈색 과정에서는 산성백토, 활성백토 및 활성탄 등을 사용하여 색소를 제거하며, 냉침 과정에서는 냉침을 통해 고융점 포화지방산 성분을 침지·제거시키고, 탈취과정에는 이미·이취 성분을 수증기를 이용하여 고진공 탈취관에서 일정온도와 일정시간 동안 탈취한다. 그러나, 일반적인 정제공정으로는 DHA/EPA 등 오메가-3 지방산 함량을 높이기 보다는 포화지방산 및 단일 불포화 지방산의 일부를 제거하는 수준에 머물러 오메가-3 지방산 함량의 제고에 한계가 있다.Common refining methods for fish oils include degumming, deoxidation, decoloring, chilling and deodorization. In degumming and deoxidation, phospholipids such as phospholipids are precipitated and removed using hot water and phosphoric acid.In the process of decolorization, acidic clay, activated clay and activated carbon are used to remove pigments. Soak and remove, and during the deodorization process, deodorizing and deodorizing components using water vapor in a high vacuum deodorization pipe for a certain temperature and a certain time. However, the general purification process has a limit in improving the content of omega-3 fatty acids by remaining at the level of removing saturated fatty acids and a portion of monounsaturated fatty acids rather than increasing the content of omega-3 fatty acids such as DHA / EPA.

현재 시판중인 정제 어유의 원료는 참치유, 정어리유, 연어유 등이 주를 이루고 있으며, 상기 정제 어유는 DHA 및 EPA 등 오메가-3 지방산을 30% 내외로 함유하고 있다. 따라서, 상기 정제 어유는 건강기능식품의 원료로 많이 사용되고 있다. 그러나, 오메가-3 지방산을 함유하는 정제 어유를 건강기능식품으로 섭취할 시 단시간 내에 생리기능성 효과를 기대하기 위해서는 비교적 다량 섭취해야하는 문제가 있다. 따라서, 비교적 적은 양의 섭취로도 동일한 생리기능성을 얻을 수 있다면 보다 간편하게 이용할 수 있어 건강기능식품 시장의 활성화와 현대인의 건강 증진에도 도움이 될 것으로 생각된다.The raw materials of currently marketed refined fish oil mainly include tuna oil, sardine oil, salmon oil, etc. The refined fish oil contains about 30% of omega-3 fatty acids such as DHA and EPA. Therefore, the refined fish oil is used as a raw material of health functional food. However, when ingesting purified fish oil containing omega-3 fatty acids as a health functional food, there is a problem that a relatively large amount of intake is expected to expect a physiological functional effect within a short time. Therefore, if the same physiological function can be obtained even with a relatively small amount of ingestion, it can be more easily used, and it is thought that it will be helpful for the activation of the dietary supplement market and the health of modern people.

한편, 오징어의 어획량은 국내 연안산만 최근 3년간 평균 18만 7천 톤에 이르고 있으며(수산물 어획량 통계, 2008), 그 중 오징어 내장 등의 오징어 가공부산물은 전어체의 20% 이상 배출되고 있는데 대부분이 폐기되고 있어 환경오염의 원인이 되고 있다. 오징어 내장의 일부는 양어용 사료로서 직접 이용되거나 지질을 추출하 여 사료의 지질급원으로 이용되고 있다. 오징어 가공부산물로서 오징어 내장은 20% 내지 30%의 오징어유를 함유하며, 오징어유는 정제 전 원유에만 DHA가 21% 이상, EPA가 10% 내외로 오메가-3 지방산을 30% 이상 함유하고 있다. 따라서, 오징어유는 정제 어유 제조를 위한 원료뿐만 아니라 고부가가치 건강기능식품 원료로서의 활용 가치가 매우 높고, 오징어 내장 등의 오징어 가공부산물로부터 손쉽게 채취할 수 있으므로 경제성이 매우 높아 고순도의 정제 어유 제조를 위한 원료로서 매우 적합하다.On the other hand, the catch of squid has averaged 187,000 tons in Korea's coastal mountains for the past three years (aquatic fish catch statistics, 2008). It is being disposed of and causes environmental pollution. Some of the squid guts are used directly for fish farming or as lipid sources of feed by extracting lipids. As a by-product of squid processing, squid intestine contains 20% to 30% of squid oil, and squid oil contains 21% or more of DHA and 10% or more of omega-3 fatty acid only in crude oil before refinement. Therefore, squid oil is highly valuable as a raw material for the manufacture of refined fish oil, as well as a high value-added dietary supplement, and can be easily collected from squid processed by-products such as squid intestines. It is very suitable as a raw material.

최근, 해양생물자원의 중요성이 부각되고 이에 대한 인식이 제고됨에 따라 이들 자원의 고부가가치화를 위한 기술개발 또한 활발히 이루어지고 있는바, 정제 어유의 정제기술도 개발되어 생리기능성 고도불포화지방산(DHA/EPA 등)이 다량 함유된 제품을 간편하게 섭취할 수 있게 되었다. 그러나, 수입품과 품질 및 가격 경쟁에서 비교 우위에 있지 못한 실정이다.In recent years, as the importance of marine biological resources has been raised and awareness has been raised, technology development for high value-adding of these resources has also been actively carried out. Purification technology of refined fish oil has been developed to develop physiologically functional polyunsaturated fatty acids (DHA / EPA). Etc.) can easily take a product containing a large amount. However, there is no comparative advantage in competition with imports for quality and price.

따라서, 정제 어유 내 오메가-3 지방산의 함량을 높여 적은 양의 섭취로도 동일한 생리기능성을 얻을 수 있는 정제 어유의 개발이 요구되고 있다.Therefore, there is a demand for the development of refined fish oil which can increase the content of omega-3 fatty acid in refined fish oil and obtain the same physiological function even with a small amount of ingestion.

본 발명자들은 정제 어유 내 오메가-3 지방산의 함량을 높일 수 있는 방법에 대해 연구하던 중, 정제된 오징어유를 추가적으로 저온용매분별 및 분자증류공정을 수행한 정제 오징어유가 낮은 산가와 오메가-3 지방산을 매우 높게 함유하며, 혈청 총콜레스테롤 및 혈청 트리글리세라이드를 감소시킴을 확인하고, 본 발명을 완성하였다.While the present inventors have been studying a method for increasing the content of omega-3 fatty acids in refined fish oil, the purified squid oil has been added to low acid value and low omega-3 fatty acid which have been subjected to low temperature solvent fractionation and molecular distillation process. It was found to contain very high and reduced serum total cholesterol and serum triglycerides, completing the present invention.

본 발명은 오메가-3 지방산 함량이 높은 정제 오징어유의 제조방법을 제공하고자 한다.The present invention is to provide a method for producing purified squid oil having a high content of omega-3 fatty acids.

본 발명은The present invention

1) 오징어 내장으로부터 오징어유를 추출, 탈검, 탈산 및 탈색하는 단계;1) extracting, degumming, deoxidizing and decolorizing squid oil from squid gut;

2) 상기 1)단계에서 제조한 탈색유를 유기용매에 가하여 저온용매분별하는 단계;2) separating the low-temperature solvent by adding the bleaching oil prepared in step 1) to the organic solvent;

3) 상기 분별유를 진공 탈취하는 단계;3) vacuum deodorizing the fractionating oil;

4) 상기 탈취유를 분자증류시키는 단계; 및4) molecular distillation of the deodorized oil; And

5) 상기 분자증류된 오징어유에 흡착제를 가하여 여과하는 단계를 포함하는, 오메가-3 지방산 함량이 높은 정제 오징어유의 제조방법을 제공한다.5) It provides a method for producing purified squid oil having a high content of omega-3 fatty acid, comprising the step of filtering the adsorbent to the molecular distilled squid oil.

이하, 본 발명에 대해 단계별로 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail step by step.

본 발명의 정제 오징어유의 제조방법에서 상기 1)단계는 오징어유의 일반적인 정제과정으로, 먼저 국내산 오징어 내장을 진공 하에 100 내지 150℃에서 4 내지 8시간 동안 교반하면서 농축한 후, 2시간 이상 정치 냉각하여 상부의 기름층을 진공펌프로 흡입 분리하여 오징어유를 추출한다. 상기 오징어유를 MSG(monosodium glutamate, L-글루타민산나트륨) 부산물, 인산 또는 구연산 등을 이용하여 탈검처리한다. 상기 MSG 부산물, 인산 또는 구연산은 오징어 원유 100 중량%에 대해 약 10 내지 20 중량%를 포함한다. 상기 탈검유의 산가를 측정하여 산가에 대하여 15% 가성소다(NaOH) 수용액을 중화 당량 투입하여 15 rpm으로 10 내지 20분간 교반하면서 탈산처리한다. 이후 산가가 0.5 이하가 되면, 원심분리하여 탈산유를 불용분과 분리하고, 분리된 탈산유는 75 내지 85℃로 가열하고, 탈산유의 5 내지 15 중량%의 수세수를 첨가하여 25 내지 35분 동안 수세한 다음 원심분리하여 NaOH 성분이 제거된 탈산유를 제조한다. 상기 탈산유를 진공 하에 110 내지 120℃에서 완전 탈수시킨 후 진공을 해제하고, 흡착제를 가한 다음 진공 하에 110 내지 120℃에서 30분 동안 교반하면서 반응시킨 후 70 내지 75℃로 냉각하고 진공을 해제한 다음 여과하여 탈색한다. 상기 흡착제는 탈산유의 약 3 내지 5 중량% 투입하는 것이 바람직하며, 흡착제의 종류로는 MiZuka life F-1G, 마그네졸(규산마그네슘), 산성백토, 활성백토 및 활성탄으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상이 바람직하다.Step 1) in the method for preparing purified squid oil of the present invention is a general refining process of squid oil, and first concentrated domestically prepared squid gut under agitation at 100 to 150 ° C. for 4 to 8 hours under vacuum, followed by stationary cooling for 2 hours or more. The squid oil is extracted by suction separating the upper oil layer with a vacuum pump. The squid oil is degumming using MSG (monosodium glutamate, L-glutamate) by-product, phosphoric acid or citric acid. The MSG by-product, phosphoric acid or citric acid comprises about 10 to 20% by weight relative to 100% by weight of squid crude oil. The acid value of the degumming oil was measured, and a 15% caustic soda (NaOH) aqueous solution was added to the acid value, followed by a deoxidation treatment while stirring at 15 rpm for 10 to 20 minutes. Then, when the acid value is 0.5 or less, the deoxidized oil is separated from the insoluble portion by centrifugation, and the separated deoxidized oil is heated to 75 to 85 ° C, and 5 to 15% by weight of flushed water is added for 25 to 35 minutes. After washing with water, centrifugation to prepare deoxidized oil from which NaOH component was removed. After the deoxidized oil was completely dehydrated at 110 to 120 ° C. under vacuum, the vacuum was released, an adsorbent was added, and then reacted with stirring at 110 to 120 ° C. for 30 minutes under vacuum, followed by cooling to 70 to 75 ° C. to release the vacuum. It is then filtered to decolorize. The adsorbent is preferably added to about 3 to 5% by weight of deoxidized oil, the type of adsorbent is at least one selected from the group consisting of MiZuka life F-1G, magnesol (magnesium silicate), acid clay, activated clay and activated carbon This is preferred.

상기 2)단계는 탈색유를 저온용매분별하는 단계로, 탈색유에 2~4배량(부피), 바람직하게는 3배량(부피)의 유기용매를 가하고 진공도 400 내지 500 mmHg 하에서 -10 내지 -40℃로 냉각한 다음, 8 내지 16시간 동안 용매분별 처리하여 융점이 비 교적 높은 포화지방산 및 단일불포화지방산 등을 침지 및 분리하고, 융점이 비교적 낮은 고도불포화지방산인 DHA 및 EPA 등 오메가-3 지방산 성분을 상층에 분리 농축시킨다. 그 다음, 농축액을 30 내지 35℃로 가열하여 용매를 증발시켜 분별유를 제조한다. 상기 유기용매는 n-헥산, 아세톤, 벤젠, 에탄올 및 이소프로필 알콜로 이루어진 군으로부터 선택된 1종을 포함하며, 본 발명에서는 아세톤이 바람직하다.The step 2) is a step of fractionating the bleaching oil at low temperature, adding 2 to 4 times (volume) of organic solvent to the bleaching oil, preferably 3 times (volume), and -10 to -40 ° C under vacuum of 400 to 500 mmHg. After cooling to 8-8 hours, solvent fractionation was performed to immerse and separate saturated fatty acids and monounsaturated fatty acids having high melting points, and to prepare omega-3 fatty acids such as DHA and EPA, which are relatively low melting points. Concentrate separately on top layer. Then, the concentrate is heated to 30 to 35 ℃ to evaporate the solvent to prepare a fractionated oil. The organic solvent includes one selected from the group consisting of n-hexane, acetone, benzene, ethanol and isopropyl alcohol, and acetone is preferable in the present invention.

상기 3)단계는 분별유를 진공 탈취시키는 단계로, 분별유를 탈취조에 투입하고 진공도 2.0 내지 4.0 torr, 바람직하게는 2.5 내지 3.5 torr 하에서 170 내지 190℃, 바람직하게는 175 내지 185℃로 가열하여 5 내지 6시간 동안 탈취한다.Step 3) is a step of vacuum deodorizing the fractionated oil, the fractionated oil is added to the deodorizing tank and heated to 170 to 190 ℃, preferably 175 to 185 ℃ under a vacuum degree of 2.0 to 4.0 torr, preferably 2.5 to 3.5 torr Deodorize for 5-6 hours.

상기 4)단계는 탈취유를 분자증류시키는 단계로, 탈취유를 분자 증류기로 송입하여 100℃, 진공 하에서 1 내지 2시간 동안 원심식 분자증류한다.Step 4) is a step of molecular distillation of the deodorized oil. The deodorized oil is fed into a molecular distiller and centrifugal molecular distillation for 1 to 2 hours under vacuum at 100 ° C.

상기 5)단계는 분자증류된 오징어유에 흡착제를 가하여 여과하는 단계로, 분자증류유를 여과조로 옮겨 75 내지 85℃로 냉각한 후, 흡착제를 가하고 이 온도에서 20 내지 40분 동안 반응시킨 다음 질소 가스를 0.5 내지 1.0㎏/㎠의 압력으로 송입하면서 여과한다. 상기 흡착제는 탈취유의 약 2 내지 5 중량%, 바람직하게는 약 3 내지 4 중량% 투입하며, 흡착제의 종류로는 MiZuka life F-1G, 마그네졸(규산마그네슘), 산성백토, 활성백토 및 활성탄으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상이 바람직하다.Step 5) is a step of filtering by adding an adsorbent to the molecular distilled squid oil, the molecular distillation oil is transferred to a filter tank and cooled to 75 to 85 ℃, then added to the adsorbent and reacted at this temperature for 20 to 40 minutes and then nitrogen gas Is filtered while feeding at a pressure of 0.5 to 1.0 kg / cm 2. The adsorbent is added in an amount of about 2 to 5% by weight, preferably about 3 to 4% by weight of the deodorizing oil. Examples of the adsorbent include MiZuka life F-1G, magnesol (magnesium silicate), acidic clay, activated clay and activated carbon. At least one selected from the group consisting of is preferable.

상기 방법에 따라 제조된 정제 오징어유는 산가가 낮고, 오메가-3 지방산을 약 40 내지 50%(DHA 약 24 내지 30%, EPA 약 11 내지 16%) 함유하며, 납(Pb), 카드뮴(Cd) 및 비소(As) 등과 같은 중금속도 검출되지 않고, 혈청 총콜레스테롤 및 혈 청 트리글리세라이드를 감소시킨다.Purified squid oil prepared according to the method has a low acid value, contains about 40 to 50% of omega-3 fatty acids (about 24 to 30% of DHA, about 11 to 16% of EPA), lead (Pb) and cadmium (Cd). ) And heavy metals such as arsenic (As) are also not detected, reducing serum total cholesterol and serum triglycerides.

상기한 바와 같이, 본 발명에 따른 정제 오징어유는 산가가 낮아 산화안정성이 우수하며, 기존 정제 어유보다 오메가-3 지방산(DHA 및 EPA)을 최소 10% 내지 최대 20% 정도 더 높게 함유하고 있으므로 기존 정제 어유보다 비교적 적은 양을 섭취하더라도 동일 수준 이상의 생리 기능성을 기대할 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 정제 오징어유는 오징어 내장 등의 오징어 가공부산물로부터 쉽게 얻을 수 있으므로 원료 공급이 비교적 쉽고 부산물을 이용한 고부가가치 소재이므로 경제적일 뿐만 아니라 환경친화적이다.As described above, the refined squid oil according to the present invention has excellent acid oxidation stability due to low acid value, and contains at least 10% to 20% higher Omega-3 fatty acids (DHA and EPA) than conventional refined fish oil. Even if you consume a relatively small amount of refined fish oil, you can expect more than the same level of physiological functionality. In addition, since the purified squid oil according to the present invention can be easily obtained from squid processed by-products such as squid internal organs, it is relatively economical and environmentally friendly since it is relatively easy to supply raw materials and is a high value-added material using by-products.

본 발명에 따른 정제 오징어유는 고지혈증 개선에 유용한 건강식품으로 사용될 수 있다. 본 발명에 따른 정제 오징어유를 식품 첨가물로 사용할 경우, 상기 정제 오징어유를 그대로 첨가하거나 다른 식품 또는 식품 성분과 함께 사용할 수 있고, 통상적인 방법에 따라 적절하게 사용할 수 있다. 유효 성분의 혼합양은 사용 목적(예방, 건강 또는 치료적 처치)에 따라 적합하게 결정될 수 있다. 일반적으로, 식품 또는 음료의 제조시에는 본 발명의 정제 오징어유를 원료에 대하여 15 중량% 이하, 바람직하게는 10 중량% 이하의 양으로 첨가된다. 그러나, 건강 및 위생을 목적으로 하거나 또는 건강 조절을 목적으로 하는 장기간의 섭취의 경우 상기 양은 상기 범위 이하일 수 있으며, 안전성 면에서 아무런 문제가 없기 때문에 유효성분은 상기 범위 이상의 양으로도 사용될 수 있다.Purified squid oil according to the present invention can be used as a health food useful for improving hyperlipidemia. When the refined squid oil according to the present invention is used as a food additive, the refined squid oil may be added as it is or used with other foods or food ingredients, and may be appropriately used according to a conventional method. The mixed amount of the active ingredient may be suitably determined depending on the purpose of use (prevention, health or therapeutic treatment). In general, in the manufacture of food or beverage, the refined squid oil of the present invention is added in an amount of 15% by weight or less, preferably 10% by weight or less with respect to the raw material. However, in the case of long-term intake for health and hygiene or for health control, the amount may be below the above range, and the active ingredient may be used in an amount above the above range because there is no problem in terms of safety.

상기 식품의 종류에는 특별한 제한은 없다. 상기 물질을 첨가할 수 있는 식품의 예로는 육류, 소세지, 빵, 쵸코렛, 캔디류, 스넥류, 과자류, 피자, 라면, 기 타 면류, 껌류, 아이스크림류를 포함한 낙농제품, 각종 스프, 음료수, 차, 드링크제, 알콜 음료 및 비타민 복합제 등이 있으며, 통상적인 의미에서의 건강식품을 모두 포함한다.There is no particular limitation on the kind of food. Examples of the food to which the substance may be added include dairy products including meat, sausage, bread, chocolate, candy, snacks, confectionery, pizza, ramen, other noodles, gum, ice cream, various soups, beverages, tea, and drinks. Alcoholic beverages and vitamin complexes, and includes all of the health foods in the conventional sense.

이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예는 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐, 실시예에 의해 본 발명의 내용이 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in order to facilitate understanding of the present invention. However, the following examples are provided only for the purpose of easier understanding of the present invention, and the present invention is not limited by the examples.

실시예Example 1 One :  : 오징어유로부터From squid oil 정제  refine 오징어유의Squid oil 제조 Produce

국내산 오징어(cuttle fish, Sepia esculenta) 내장 8 M/T를 반응조 (10 M/T)에 투입하고, 진공 하에 100 내지 150℃에서 4 내지 8시간 동안 교반하면서 농축하였다. 이후, 2시간 이상 정치 냉각하여 상부의 기름층을 진공펌프로 흡입 분리하여 오징어유를 추출하였다.Domestic cuttle fish (cuttle fish, Sepia) esculenta ) viscera 8 M / T were added to the reactor (10 M / T) and concentrated with stirring at 100-150 ° C. for 4-8 hours under vacuum. Thereafter, the mixture was left to cool for 2 hours or more, and the squid oil was extracted by suction separating the upper oil layer with a vacuum pump.

상기 오징어유 4,000㎏에 MSG(monosodium glutamate, L-글루타민산나트륨) 부산물 600㎏, 물 1,200㎏을 반응조에 투입하고, 55 내지 65℃에서 약 1시간 동안교반하면서 반응시켰다. 이때 원유 중의 인지질이 친유성에서 친수성으로 전위된다. 그 다음 10 내지 12시간 동안 정치시켜 슬러지와 점성폐액(stick water)을 순차 제거하여 탈검유를 제조하였다.600 kg MSG (monosodium glutamate, L-glutamate) by-product and 1,200 kg of water were added to 4,000 kg of the squid oil, and the reaction was stirred at 55 to 65 ° C. for about 1 hour. Phospholipids in crude oil are then translocated from lipophilic to hydrophilic. After standing for 10 to 12 hours, sludge and stick water were sequentially removed to prepare degumming oil.

반응조의 온도를 70 내지 80℃로 하고, 상기 탈검유의 산가를 측정하여 산가에 대하여 15% 가성소다(NaOH) 수용액을 중화 당량 투입하여 15 rpm으로 10 내지 20분간 교반하면서 탈산처리 하였다. 이후 산가가 0.5 이하가 되면, 원심분리하여 탈산유를 불용분과 분리하고, 분리된 탈산유는 수세조에 받았다. 탈산유를 75 내지 85℃로 가열하고, 탈산유의 5 내지 15 중량%의 수세수를 첨가하여 25 내지 35분 동안 수세한 다음 원심분리하여 NaOH 성분이 제거된 탈산유를 제조하였다.The temperature of the reactor was set at 70 to 80 ° C., and the acid value of the degumming oil was measured, and a 15% caustic soda (NaOH) aqueous solution was added to the acid value, followed by deoxidation while stirring at 15 rpm for 10 to 20 minutes. Then, when the acid value was 0.5 or less, the deoxidized oil was separated from the insoluble portion by centrifugation, and the separated deoxidized oil was received in a washing tank. The deoxidized oil was heated to 75 to 85 ° C., washed with water for 25 to 35 minutes by addition of 5 to 15% by weight of washed water, and then centrifuged to prepare deoxidized oil from which the NaOH component was removed.

상기 탈산유를 진공 하에 110 내지 120℃에서 완전 탈수시킨 후 진공을 해제하고, 산성백토(대일화학㈜)를 탈산유의 약 3 내지 5 중량% 투입한 다음 진공 하에 110 내지 120℃에서 30분 동안 교반하면서 반응시켰다. 이후 70 내지 75℃로 냉각하고 진공을 해제한 다음 여과하여 탈색유를 제조하였다.After the deoxidized oil was completely dehydrated at 110 to 120 ° C. under vacuum, the vacuum was released, and acidic clay (Daeil Chemical Co., Ltd.) was charged with about 3 to 5 wt% of deoxidized oil, followed by stirring at 110 to 120 ° C. under vacuum for 30 minutes. Reacted. After cooling to 70 to 75 ℃ to release the vacuum and filtered to prepare a bleaching oil.

탈색유에 3배량의 아세톤을 가하고 진공도 400 내지 500 mmHg 하에서 -10 내지 -40℃로 냉각한 다음, 8 내지 16시간 동안 용매분별 처리하여 융점이 비교적 높은 포화지방산 및 단일불포화지방산 등을 침지 및 분리하였고, 융점이 비교적 낮은 고도불포화지방산인 DHA 및 EPA 등 오메가-3 지방산 성분을 상층에 분리 농축시켰다. 그 다음, 농축액을 30 내지 35℃로 가열하여 용매를 증발시켜 분별유를 제조하였다.Three times of acetone was added to the bleaching oil, cooled to -10 to -40 ° C under a vacuum of 400 to 500 mmHg, and then fractionated for 8 to 16 hours to immerse and separate saturated fatty acids and monounsaturated fatty acids having a relatively high melting point. , Omega-3 fatty acid components such as polyunsaturated fatty acids, DHA and EPA, which have relatively low melting points, were concentrated on the upper layer. Then, the concentrate was heated to 30 to 35 ℃ to evaporate the solvent to prepare a fractionated oil.

분별유 350 내지 400㎏을 탈취조에 투입하고 진공도 2.5 내지 3.5 torr 하에서 175 내지 185℃로 가열하여 5 내지 6시간 동안 탈취한 다음, 분자 증류기로 송입하여 100℃, 진공 하에서 1 내지 2시간 동안 원심식 분자증류 하였다.350-400 kg of fractionated oil was added to a deodorizing bath, heated to 175-185 ° C. under a vacuum degree of 2.5-3.5 torr, deodorized for 5 to 6 hours, and then fed into a molecular distiller and centrifuged at 100 ° C. for 1 to 2 hours under vacuum. Molecular distillation.

분자증류유를 여과조로 옮겨 75 내지 85℃로 냉각한 후, 흡착제(MiZuka life F-1G, Japan)를 탈취유의 3 내지 5 중량%로 투입하였다. 이 온도에서 20 내지 40분 동안 반응시킨 다음 질소 가스를 0.5 내지 1.0㎏/㎠의 압력으로 송입하면서 여과하여, 오메가-3 지방산을 약 40 내지 50%(DHA 약 24 내지 30%, EPA 약 11 내지 16%) 함유한 정제 오징어유를 제조하였다.After the molecular distillation oil was transferred to a filtration tank and cooled to 75 to 85 ° C., an adsorbent (MiZuka life F-1G, Japan) was added at 3 to 5% by weight of the deodorized oil. The reaction was carried out at this temperature for 20 to 40 minutes, followed by filtration while feeding nitrogen gas at a pressure of 0.5 to 1.0 kg / cm 2 to obtain about 40 to 50% omega-3 fatty acids (about 24 to 30% DHA, about 11 to EPA). 16%) to prepare refined squid oil.

상기 제조된 정제 오징어유의 정제공정별 화학적 특성은 표 1에 나타내었으며, 지방산 조성은 표 2에 나타내었다.Chemical characteristics of the refined squid oil prepared by the purification process are shown in Table 1, and the fatty acid composition is shown in Table 2.

오징어유의 정제공정별 화학적 특성Chemical Characteristics of Squid Oil by Purification Process 산가
(AV, ㎎/g)Acid
(AV, mg / g) 오메가-3 지방산Omega-3 Fatty Acids 중금속(㎎/㎏)Heavy metals (mg / kg) 수분
(%)moisture
(%) DHADHA EPAEPA 납(Pb)Lead (Pb) 카드뮴(Cd)Cadmium (Cd) 비소(As)Arsenic (As) 오징어 원유Squid Crude Oil 18.6718.67 21.7021.70 10.010.0 0.0420.042 0.0310.031 0.0570.057 2.322.32 탈검유Degumming oil 19.3919.39 21.7521.75 10.4110.41 -- -- 0.0720.072 0.780.78 탈산유Deoxidized oil 0.170.17 25.1225.12 11.1711.17 0.040.04 0.0310.031 0.0430.043 1.621.62 탈색유Bleach 0.270.27 24.4624.46 10.7610.76 0.0390.039 0.030.03 0.0410.041 1.051.05 분별유(1차)Classification oil (1st) 3.183.18 24.6624.66 11.8911.89 -- -- -- 0.660.66 분별유(2차)Classification oil (2nd) 2.012.01 25.3425.34 12.5112.51 -- -- -- 1.231.23 분별유(3차)Classification oil (3rd) 1.31.3 25.0625.06 12.5612.56 -- -- -- 1.281.28 분별유(4차)Classification oil (4th) 0.950.95 25.9125.91 13.2113.21 -- -- -- 0.980.98 분별유(5차)Classification oil (5th) 0.720.72 27.0227.02 14.3714.37 -- -- -- 1.091.09 정제 오징어유Refined Squid Oil 0.50.5 30.2030.20 15.0215.02 -- -- -- 0.90.9

표 1에 나타난 바와 같이, 오징어 원유의 DHA 및 EPA는 각각 21.7% 및 10.0%이고, 정제 오징어유의 DHA 및 EPA는 각각 30.2% 및 15.0%로, 정제 오징어유에서 DHA는 약 10%, EPA는 약 5% 정도 상승하였다. 또한, 산가는 오징어 원유에서 18.67%이고 정제 오징어유에서 0.5%로, 오징어 원유에서 현저히 저하되었다. 또한, 중금속은 오징어 원유에서 납(Pb), 카드뮴(Cd) 및 비소(As)가 각각 0.042㎎/㎏, 0.031㎎/㎏, 0.057㎎/㎏으로 연체류의 중금속 잔류허용 기준 값(납 2.0㎎/㎏, 카드뮴 2.0㎎/㎏, 수은 0.5㎎/㎏) 보다 상당히 낮은 수준이었으며, 분별유 및 정제 오징어유에서는 검출되지 않았다.As shown in Table 1, DHA and EPA of squid crude oil were 21.7% and 10.0%, respectively, and DHA and EPA of refined squid oil were 30.2% and 15.0%, respectively, about 10% DHA and EPA of refined squid oil. It rose about 5%. In addition, the acid value was 18.67% in squid crude oil and 0.5% in refined squid oil, significantly lower in squid crude oil. In addition, heavy metals contain lead (Pb), cadmium (Cd), and arsenic (As) of 0.042 mg / kg, 0.031 mg / kg, and 0.057 mg / kg, respectively. Kg, cadmium 2.0 mg / kg, mercury 0.5 mg / kg) and were not detected in fractionated and refined squid oil.

오징어유의 정제공정별 지방산 조성Fatty Acid Composition of Squid Oil by Refinery Process ECL값ECL value 약어Abbreviation 지방산fatty acid 정제공정별 지방산 조성(%)Fatty Acid Composition by Purification Process (%) 1One 22 33 44 55 66 77 88 99 13.7813.78 i-14:0i-14: 0 12 또는 11-메틸트리데칸산12 or 11-methyltridecanoic acid 2.942.94 2.922.92 2.712.71 2.762.76 2.402.40 2.372.37 2.352.35 2.342.34 2.312.31 15.6315.63 3-OH-14:03-OH-14: 0 3-히드록시테트라데칸산3-hydroxytetradecanoic acid 3.873.87 3.933.93 3.803.80 3.783.78 4.664.66 4.784.78 4.824.82 4.744.74 4.604.60 15.8815.88 i-16:0i-16: 0 14-메틸펜타데칸산14-methylpentadecanoic acid 16.0216.02 15.3515.35 15.0515.05 15.3515.35 10.1610.16 9.929.92 10.0110.01 10.2210.22 9.869.86 17.4217.42 nini -- 0.960.96 0.990.99 0.970.97 0.910.91 1.441.44 1.461.46 1.351.35 1.321.32 1.451.45 17.6617.66 18:3w618: 3 w6 시스-6,9,12-옥타데카트리에노산Cis-6,9,12-octadecatenoic acid 16.7116.71 16.8416.84 16.9116.91 16.8916.89 16.2916.29 16.4116.41 16.8116.81 17.1717.17 16.3216.32 17.8617.86 18:2w618: 2 w6 시스-6,12-옥타데카디에노산Cis-6,12-octadecadienoic acid 3.333.33 3.203.20 3.073.07 3.163.16 1.591.59 1.451.45 1.501.50 1.571.57 1.521.52 19.2619.26 20:5w320: 5 w3 시스-5,8,11,14,17-에이코사펜타에노산Cis-5,8,11,14,17-eicosapentaenoic acid 11.6011.60 11.7711.77 11.6611.66 11.5511.55 16.2116.21 16.4416.44 15.9215.92 15.5915.59 15.9515.95 19.6119.61 20:2w620: 2 w6 시스-11,14-에이코사디에노산Cis-11,14-eicosadienoic acid 6.766.76 6.816.81 6.996.99 6.946.94 5.105.10 4.994.99 5.205.20 5.395.39 5.325.32 21.0521.05 22:6w322: 6 w3 시스-4,7,10,13,16,19-도코사헥사에노산Cis-4,7,10,13,16,19-docosahexaenoic acid 24.3624.36 24.4024.40 25.2525.25 25.0225.02 30.5830.58 30.8930.89 30.5030.50 30.5830.58 30.0930.09 21.5421.54 22PUFA22PUFA -- 3.243.24 3.273.27 3.463.46 3.453.45 1.881.88 1.741.74 1.841.84 1.871.87 1.921.92 총 지방산Total fatty acids 89.7989.79 89.4989.49 89.8689.86 89.8289.82 90.3290.32 90.4590.45 90.3090.30 90.8090.80 89.3389.33 n-3 지방산(DHA+EPA)n-3 fatty acids (DHA + EPA) 35.9635.96 36.1736.17 36.9136.91 36.5736.57 46.7946.79 47.3347.33 46.4246.42 46.1746.17 46.0446.04 ※ 1. 오징어 원유; 2. 탈검유; 3. 탈산유; 4. 탈색유; 5, 분별유(1차);
6. 분별유(2차); 7. 분별유(3차); 8. 분별유(4차); 9. 정제 오징어유.※ 1. squid crude oil; 2. Degumming oil; 3. deoxidized oil; 4. bleaching oil; 5, fractionated oil (primary);
6. fractionated oil (secondary); 7. fractionated oil (tertiary); 8. fractionated oil (quad); 9. Refined Squid Oil.

표 2에 나타난 바와 같이, 오메가-3 지방산(DHA+EPA) 함량은 오징어 원유에서 약 36.0%, 정제 오징어유에서 약 46.0%로, 정제 오징어유에서 약 10% 정도 상승하였다. 반면, 포화지방산은 대체로 감소하는 경향을 보였는데 14-메틸펜타데칸산의 경우 오징어 원유에서는 약 16.0%, 정제 오징어유에서는 약 9.9%로 나타나, 정제 오징어유에서 약 6% 이상 감소하였다.As shown in Table 2, the content of omega-3 fatty acids (DHA + EPA) increased to about 36.0% in squid crude oil, about 46.0% in refined squid oil, and about 10% in refined squid oil. Saturated fatty acids, on the other hand, tended to decrease. In the case of 14-methylpentadecanoic acid, about 16.0% of crude squid oil and about 9.9% of refined squid oil decreased by about 6%.

실험예Experimental Example 1 One : 저온용매분별 처리에 따른 정제  : Purification by low temperature solvent fractionation 오징어유의Squid oil 산가, 과산화물가 및 오메가-3 지방산( Acid, peroxide and omega-3 fatty acids ( DHADHA 및  And EPAEPA ) 함량 측정Content measurement

오징어유로부터 저온용매분별 처리 여부에 따른 정제 오징어유의 산가, 과산화물가 및 오메가-3 지방산(DHA 및 EPA) 함량을 측정하였다. 결과는 표 3에 나타내었다.The acid value, peroxide value and omega-3 fatty acid (DHA and EPA) contents of the purified squid oil according to the low temperature solvent fractionation treatment from the squid oil were measured. The results are shown in Table 3.

저온용매분별 처리 여부에 따른 정제 오징어유의 산가, 과산화물가 및 오메가-3 지방산(DHA 및 EPA) 함량Acid, Peroxide, and Omega-3 Fatty Acids (DHA and EPA) Contents of Refined Squid Oils with Low Temperature Solvent Classification 산가(AV)Acid value (AV) 과산화물가(POV)Peroxide Value (POV) 오메가-3 지방산 함량(%)Omega-3 Fatty Acid Content (%) DHADHA EPAEPA 오징어 원유(미정제)Squid crude oil (crude) 28.7228.72 3.13.1 21.121.1 12.612.6 정제 오징어유
(미분별 처리)Refined Squid Oil
(Differential Processing) 0.570.57 2.142.14 20.920.9 11.811.8 정제 오징어유
(저온용매분별 처리)Refined Squid Oil
(Low Temperature Solvent Classification) 0.500.50 1.971.97 30.230.2 15.015.0

표 3에 나타난 바와 같이, 미정제 오징어원유의 산가(AV)와 과산화물가(POV)는 각각 28.72 및 3.1인 반면, 분별 처리하지 않은 미분별 정제 오징어유는 각각 0.57 및 2.14로 낮아졌으며, 저온 용매분별처리 정제 오징어유는 각각 0.50 및 1.97로 가장 낮은 수준을 보였다. 또한, DHA와 EPA 함량은 오징어 원유의 경우 각각 21.1% 및 12.6%, 미분별 정제 오징어유에서는 각각 20.9% 및 11.8%로 나타나 함량 제고 효과가 없었다. 그러나, 저온용매분별 처리 정제 오징어유에서는 각각 30.2% 및 15.0%로 나타나 저온용매분별 처리하지 않은 미분별 정제 오징어유에 비해 DHA는 약 10% 상승하였고 EPA는 약 3% 이상 상승하였다. 상기한 바와 같이, 본 발명의 저온용매분별 처리 정제 오징어유는 오메가-3 지방산(DHA 및 EPA)을 45.2% 이상으로 함유함으로써 미분별 정제 오징어유(32.7%)에 비해 오메가-3 지방산(DHA 및 EPA) 함량이 12.5% 이상 상승되었다.As shown in Table 3, the acid value (AV) and peroxide value (POV) of crude squid crude oil were 28.72 and 3.1, respectively, while the fractionated unrefined refined squid oil was lowered to 0.57 and 2.14, respectively. Treated refined squid oil had the lowest levels of 0.50 and 1.97, respectively. In addition, the content of DHA and EPA was 21.1% and 12.6% for squid crude oil, and 20.9% and 11.8% for unrefined refined squid oil, respectively. However, 30.2% and 15.0% of the crude squid oil treated with low temperature solvent fractions showed 30.2% and 15.0%, respectively. As described above, the low-temperature solvent fractionated refined squid oil of the present invention contains more than 45.2% of omega-3 fatty acids (DHA and EPA), compared to the fractionated refined squid oil (32.7%). EPA) content increased by more than 12.5%.

실험예Experimental Example 2 2 : 분자증류처리 여부에 따른 정제  : Purification according to molecular distillation 오징어유의Squid oil 산가 및 오메가-3 지방산( Acid and omega-3 fatty acids ( DHADHA 및  And EPAEPA ) 함량 측정Content measurement

분별유를 분자증류처리 하였을 때, 처리 전·후 오징어유의 산가와 오메가-3 지방산(DHA 및 EPA) 함량을 측정하였다. 기존의 정제 어유인 정제 참치유, 정제 정어리유 및 정제 연어유의 오메가-3 지방산(DHA 및 EPA) 함량을 측정하여 비교하였다. 결과는 표 4에 나타내었다.When fractionated oil was subjected to molecular distillation, the acid value and the content of omega-3 fatty acids (DHA and EPA) of squid oil were measured before and after treatment. Omega-3 fatty acids (DHA and EPA) content of conventional refined fish oil, refined tuna oil, refined sardine oil, and refined salmon oil were measured and compared. The results are shown in Table 4.

분자증류 처리 여부에 따른 정제 오징어유의 산가 및 오메가-3 지방산(DHA 및 EPA) 함량Acid Value and Omega-3 Fatty Acid (DHA and EPA) Contents of Refined Squid Oil with and without Molecular Distillation 산가(AV)Acid value (AV) 오메가-3 지방산 함량(%)Omega-3 Fatty Acid Content (%) DHADHA EPAEPA 정제 오징어 분별유Refined Squid Fractional Oil 0.800.80 27.0±0.127.0 ± 0.1 14.8±0.114.8 ± 0.1 정제 오징어 분자증류유Refined Squid Molecular Distillate Oil 0.230.23 27.4±0.227.4 ± 0.2 14.7±0.214.7 ± 0.2 정제 참치유Refined Tuna Milk -- 25.0±0.025.0 ± 0.0 5.0±0.05.0 ± 0.0 정제 정어리유Refined Sardine Oil -- 12.0±0.012.0 ± 0.0 18.0±0.018.0 ± 0.0 정제 연어유Refined Salmon Oil -- 12.0±0.012.0 ± 0.0 18.0±0.018.0 ± 0.0

표 4에 나타난 바와 같이, 정제 오징어 분별유의 산가는 0.8이며, 분자증류 후 정제 오징어유의 산가는 0.23으로 현저히 감소하여 분자증류가 정제 오징어유의 산화안정성 유지에 큰 효과가 있음을 알 수 있다. 또한, 오메가-3 지방산(DHA 및 EPA)의 함량도 분자증류 후 동등 이상의 함량을 나타내었다.As shown in Table 4, the acid value of the purified squid fractionated oil is 0.8, and the acid value of the purified squid oil after molecular distillation is significantly reduced to 0.23, indicating that molecular distillation has a great effect on maintaining the oxidative stability of the purified squid oil. In addition, the content of omega-3 fatty acids (DHA and EPA) also showed an equivalent or more content after molecular distillation.

또한, 본 발명에 따라 분자증류한 정제 오징어유의 오메가-3 지방산 (DHA 및 EPA)의 함량은 약 40~50%(DHA 약 24 내지 30%, EPA 약 11 내지 16%)인 반면, 정제 참치유는 DHA 25%와 EPA 5%, 정제 정어리유 또는 정제 연어유는 DHA 12%와 EPA 18%로 오메가-3 지방산(DHA 및 EPA)의 함량이 약 30% 내외로서, 본 발명에 따른 정제 오징어유의 오메가-3 지방산(DHA 및 EPA) 함량이 기존 정제 어유보다 최소 10% 내지 최대 20% 정도 더 높다. 따라서, 본 발명에 따른 정제 오징어유는 기존 정제 어유보다 비교적 적은 양을 섭취하더라도 동일 수준 이상의 생리 기능성을 기대할 수 있을 것으로 생각된다.In addition, the content of omega-3 fatty acids (DHA and EPA) of the refined squid oil molecularly distilled according to the present invention is about 40-50% (DHA about 24-30%, EPA about 11-16%), while refined tuna oil DHA 25% and EPA 5%, refined sardine oil or refined salmon oil is 12% DHA and 18% EPA, the content of omega-3 fatty acids (DHA and EPA) is about 30%, the refined squid oil of the present invention Omega-3 fatty acids (DHA and EPA) content is at least 10% and up to 20% higher than conventional refined fish oil. Therefore, the refined squid oil according to the present invention is expected to be able to expect the same level or more of physiological functionality even if the intake of a relatively small amount than conventional refined fish oil.

실험예Experimental Example 3 3 : 본 발명의 정제  : Tablet of the present invention 오징어유의Squid oil 생리기능성 확인 Physiological Functional Check

본 발명에 따른 낮은 산가와 높은 오메가-3 지방산(DHA 및 EPA)의 함량을 갖는 정제 오징어유의 생리기능성을 확인하기 위하여, 하기와 같은 실험을 수행하였다.In order to confirm the physiological function of the purified squid oil having a low acid value and a high content of omega-3 fatty acids (DHA and EPA) according to the present invention, the following experiment was performed.

피실험자로는 신체검사를 거처 시험요구에 적합하고, 혈청 총콜레스테롤 ≥5.2mmol/L, 트리글리세라이드 ≥1.65mmol/L인 중국인들로서, 34~65세의 여성 55명 및 남성 49명 등 총 인원 104명을 대상으로 하였다.The test subjects were physically examined to meet the test requirements, and the Chinese were serum total cholesterol ≥5.2 mmol / L and triglyceride ≥1.65 mmol / L, and 104 persons including 55 women and 49 men aged 34-65 years. It was targeted.

먼저, 상기 실시예 1에서 제조한 정제 오징어유를 함유하는 캡슐(500㎎, 캡슐기제 : 젤라틴, 글리세린, 정제수)을 통상적인 방법으로 제조하였다. 피실험자에게 상기 캡슐을 매일 6알씩 60일간 복용시켰다. 상기 캡슐 복용 전·후의 혈청 총콜레스테롤과 혈청 트리글리세라이드를 측정하였다. 대비조는 공백대조를 적용하였다. 본 발명의 정제 오징어유의 혈청 총콜레스테롤과 혈청 트리글리세라이드 측정결과는 각각 표 5와 표 6에 나타내었다.First, a capsule (500 mg, capsule base: gelatin, glycerin, purified water) containing the purified squid oil prepared in Example 1 was prepared by a conventional method. Subjects were given 6 capsules daily for 60 days. Serum total cholesterol and serum triglycerides were measured before and after taking the capsule. In contrast, the blank control was applied. Serum total cholesterol and serum triglyceride measurement results of the purified squid oil of the present invention are shown in Table 5 and Table 6, respectively.

본 발명의 정제 오징어유의 혈청 총콜레스테롤 (단위: mmol/L)Serum total cholesterol of purified squid oil of the present invention (unit: mmol / L) 인원수Number of people 시식 전Before tasting 시식 후After tasting P 값(자체)P value (self) 감소 백분율(%)
(자체)% Reduction
(itself) 대비조Contrast 5252 6.37±1.116.37 ± 1.11 6.40±1.056.40 ± 1.05 0.4590.459 -0.47-0.47 시험조Test 5252 6.38±0.856.38 ± 0.85 5.65±0.705.65 ± 0.70 0.000**0.000 ** 11.211.2 P 값(조간)P value (morning) -- 0.9770.977 0.000##0.000 ## -- -- 감소 백분율(%)
(조간)% Reduction
(Morning) -- -- 11.711.7 -- --

※ **: 실험 전·후의 자체 비교, p<0.01※ **: Self comparison before and after experiment, p <0.01

##: 대비조와의 비교, p<0.01   ##: comparison with contrast, p <0.01

본 발명의 정제 오징어유의 혈청 트리글리세라이드 (단위: mmol/L)Serum triglycerides of the purified squid oil of the present invention (unit: mmol / L) 인원수Number of people 시식 전Before tasting 시식 후After tasting P 값(자체)P value (self) 감소 백분율(%)
(자체)% Reduction
(itself) 대비조Contrast 5252 2.66±1.302.66 ± 1.30 2.70±1.202.70 ± 1.20 0.2110.211 -1.5-1.5 시험조Test 5252 2.64±0.852.64 ± 0.85 2.10±0.982.10 ± 0.98 0.000**0.000 ** 21.121.1 P 값(조간)P value (morning) -- 0.9470.947 0.006##0.006 ## -- -- 감소 백분율(%)
(조간)% Reduction
(Morning) -- -- 22.222.2 -- --

※ **: 실험 전·후의 자체 비교, p<0.01※ **: Self comparison before and after experiment, p <0.01

##: 대비조와의 비교, p<0.01   ##: comparison with contrast, p <0.01

표 5 및 표 6에 나타난 바와 같이, 시험조의 실험 전·후 비교결과, 본 발명의 정제 오징어유의 혈청 총콜레스테롤 수준은 0.73mmol/L이 감소된 감소백분율 11.2%를 나타내었고, 혈청 트리글리세라이드 수준은 0.54mmol/L이 감소된 감소백분율 21.1%로 나타내었으며, 고밀도 지단백질 콜레스테롤 수준은 뚜렷한 차이를 보이지 않았다(P>0.05). 또한, 시험조와 대비조를 비교한 결과, 실험 후에 혈청 총콜레스테롤 수준은 0.75mmol/L이 감소된 감소백분율 11.7%를 나타내었고, 혈청 트리글리세라이드 수준은 0.60mmol/L이 감소된 감소백분율 22.2%로 전부 뚜렷한 차이를 보였다(P<0.01). 그러나, 고밀도 지단백질 콜레스테롤 수준은 뚜렷한 차이를 보이지 않았다(P<0.05).As shown in Table 5 and Table 6, the comparison result of the test tank before and after the test, the serum total cholesterol level of the purified squid oil of the present invention showed a decrease percentage of 11.2% by 0.73 mmol / L, the serum triglyceride level 0.54 mmol / L was shown as a reduced percentage of 21.1%, and the high density lipoprotein cholesterol level was not significantly different (P> 0.05). In addition, as a result of comparing the test and control tanks, the serum total cholesterol level was decreased by 0.75 mmol / L after the experiment was 11.7%, and the serum triglyceride level was 22.2% by 0.60 mmol / L. All showed distinct differences (P <0.01). However, high density lipoprotein cholesterol levels did not show a significant difference (P <0.05).

실험기간 중 피실험자의 정신, 수면, 음식, 대소변, 혈압 각항 임상지표 등은 전부 이상현상을 보이지 않았고, 또한 기타 불량반응도 보이지 않았다. 따라서, 본 발명의 정제 오징어유 캡슐은 혈액지질 감소 보조기능을 가지며, 유기체 건강에 대해 불량반응이 없음을 알 수 있다.During the experimental period, the subjects' mental, sleep, food, urine and blood pressure clinical indicators showed no abnormalities and no other adverse reactions. Therefore, it can be seen that the purified squid oil capsule of the present invention has a secondary function of reducing blood lipid and has no adverse reaction to the health of the organism.

본 발명에 따라 제조된 정제 오징어유는 일반공정으로 정제된 오징어유를 추가적으로 저온용매분별 및 분자증류공정을 수행함으로써, 산가가 낮고, 오메가-3 지방산을 약 40 내지 50% (DHA 약 24 내지 30%, EPA 약 11 내지 16%) 함유하며, 납(Pb), 카드뮴(Cd) 및 비소 (As) 등과 같은 중금속이 검출되지 않고, 혈청 총콜레스테롤 및 혈청 트리글리세라이드를 감소시킨다. 따라서, 본 발명에 따른 정제 오징어유는 산화안정성이 우수하며, 비교적 적은 양을 섭취하더라도 동일 수준 이상의 생리 기능성을 기대할 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 정제 오징어유는 오징어 내장 등의 오징어 가공부산물로부터 쉽게 얻을 수 있으므로 원료 공급이 비교적 쉽 고 부산물을 이용한 고부가가치 소재이므로 경제적일 뿐만 아니라 환경친화적이다.Purified squid oil prepared according to the present invention has a low acid value by performing the low temperature solvent fractionation and molecular distillation process of the squid oil refined in a general process, the acid value is low, about 40 to 50% of Omega-3 fatty acid (DHA about 24 to 30 %, EPA about 11-16%), heavy metals such as lead (Pb), cadmium (Cd) and arsenic (As), etc. are not detected, reducing serum total cholesterol and serum triglycerides. Therefore, the purified squid oil according to the present invention is excellent in oxidation stability, and even when a relatively small amount is ingested, physiological functionality of the same level or more can be expected. In addition, since the purified squid oil according to the present invention can be easily obtained from squid processed by-products such as squid guts, raw material supply is relatively easy, and high value-added materials using by-products are economical and environmentally friendly.

도 1은 본 발명에 따른 정제 오징어유의 제조과정을 나타낸 공정도이다.1 is a process chart showing a manufacturing process of refined squid oil according to the present invention.

Claims (10)

1) 오징어 내장으로부터 오징어유를 추출, 탈검, 탈산 및 탈색하는 단계;1) extracting, degumming, deoxidizing and decolorizing squid oil from squid gut; 2) 상기 1)단계에서 제조한 탈색유를 유기용매에 가하여 -10 내지 -40℃에서 저온용매분별하는 단계;2) separating the low-temperature solvent at -10 to -40 ℃ by adding the bleaching oil prepared in step 1) to the organic solvent; 3) 상기 분별유를 진공 탈취하는 단계;3) vacuum deodorizing the fractionating oil; 4) 상기 탈취유를 100℃, 진공 하에서 1 내지 2시간 동안 분자증류시키는 단계; 및4) molecular distillation of the deodorized oil at 100 ° C. under vacuum for 1 to 2 hours; And 5) 상기 분자증류된 오징어유에 흡착제를 가하여 여과하는 단계를 포함하는, 오메가-3 지방산 함량이 높은 정제 오징어유의 제조방법.5) A method for producing purified squid oil having a high content of omega-3 fatty acid, comprising the step of adding an adsorbent to the molecular distilled squid oil and filtering the adsorbent. 제 1항에 있어서, 상기 2)단계에서 유기용매는 n-헥산, 아세톤, 벤젠, 에탄올 및 이소프로필 알콜로 이루어진 군으로부터 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 정제 오징어유의 제조방법.The method of claim 1, wherein the organic solvent in step 2) is one selected from the group consisting of n-hexane, acetone, benzene, ethanol and isopropyl alcohol. 제 1항에 있어서, 상기 2)단계에서 유기용매는 탈색유에 대해 2~4배량(부피) 포함하는 것을 특징으로 하는 정제 오징어유의 제조방법.The method of claim 1, wherein the organic solvent in step 2) comprises 2 to 4 times (volume) of bleached oil. 제 1항에 있어서, 상기 2)단계의 저온용매분별 단계는 진공도 400 내지 500 mmHg에서 8 내지 16시간 동안 수행하는 것을 특징으로 하는 정제 오징어유의 제조방법.The method of claim 1, wherein the low temperature solvent fractionation step of step 2) is performed at a vacuum degree of 400 to 500 mmHg for 8 to 16 hours. 제 1항에 있어서, 상기 3)단계의 진공 탈취 단계는 진공도 2.0 내지 4.0 torr, 170 내지 190℃에서 5 내지 6시간 동안 수행하는 것을 특징으로 하는 정제 오징어유의 제조방법.The method of claim 1, wherein the vacuum deodorizing step of step 3) is performed at a vacuum degree of 2.0 to 4.0 torr and 170 to 190 ° C. for 5 to 6 hours. 삭제delete 제 1항에 있어서, 상기 5)단계에서 흡착제는 탈취유의 2 내지 5 중량% 포함하는 것을 특징으로 하는 정제 오징어유의 제조방법.The method of claim 1, wherein the adsorbent in step 5) comprises 2 to 5% by weight of the deodorizing oil. 제 1항에 있어서, 상기 5)단계에서 흡착제는 MiZuka life F-1G, 마그네졸(규산마그네슘), 산성백토, 활성백토 및 활성탄으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 정제 오징어유의 제조방법.The method of claim 1, wherein the adsorbent in step 5) is at least one selected from the group consisting of MiZuka life F-1G, magnesol (magnesium silicate), acid clay, activated clay, and activated carbon. . 제 1항 내지 제 8항 중 어느 한 항에 의해 제조되고, 오메가-3 지방산(DHA 및 EPA)을 40~50% 함유하는 정제 오징어유.A refined squid oil prepared by any one of claims 1 to 8 and containing 40 to 50% of omega-3 fatty acids (DHA and EPA). 제 9항의 정제 오징어유를 포함하는 고지혈증 개선용 건강식품.Health food for improving hyperlipidemia comprising the purified squid oil of claim 9.
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