KR101020664B1 - A composition for preparing an emitter, an emitter and an electron emission device comprising the same - Google Patents
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Abstract
본 발명은 내열성 고분자가 표면코팅된 카본계 물질 및 비이클을 포함하는 전자 방출원 형성용 조성물, 내열성 고분자가 표면코팅된 카본계 물질을 포함하는 전자 방출원 및 이를 구비한 전자 방출 소자에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 상기 전자 방출원의 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a composition for forming an electron emission source comprising a carbon-based material and a vehicle on which a heat resistant polymer is coated, an electron emission source including a carbon-based material on a surface coated with a heat resistant polymer, and an electron emission device having the same. The present invention also relates to a method for producing the electron emission source.
본 발명의 전자 방출원에 포함된 카본계 물질은 내열성 고분자로 표면코팅되어 있어 전자 방출 소자 작동시 발생하는 열에 의하여 실질적으로 손상되지 않으므로, 본 발명의 전자 방출원의 전류 안정성, 수명 특성 등이 향상될 수 있다. 상기 전자 방출원을 이용하여 신뢰성이 향상된 전자 방출 소자를 제조할 수 있다.Since the carbon-based material included in the electron emission source of the present invention is surface-coated with a heat resistant polymer, the carbon-based material is not substantially damaged by heat generated during operation of the electron emission device, thereby improving current stability and lifespan characteristics of the electron emission source of the present invention. Can be. By using the electron emission source, an electron emission device having improved reliability can be manufactured.
Description
도 1은 본 발명의 전자 방출원의 일실시예를 도시한 단면도이다.1 is a cross-sectional view showing an embodiment of an electron emission source of the present invention.
도 2는 본 발명의 전자 방출 소자의 일실시예를 도시한 단면도이다.2 is a cross-sectional view showing an embodiment of an electron emitting device of the present invention.
도 3은 본 발명의 시간에 따른 전자 방출원의 전류 밀도를 나타낸 그래프이다.3 is a graph showing the current density of the electron emission source over time of the present invention.
<도면 부호의 간단한 설명>≪ Brief Description of Drawings &
2...제1 기판 4...제2 기판2 ... 1st board 4 ... 2nd board
5...게이트 전극 6...캐소드 전극5
8...절연막 8a...비아 홀8
10...게이트 아일랜드 12...전자 방출원10
14...애노드 전극 16...형광막14
본 발명은 전자 방출원 형성용 조성물, 전자 방출원 및 이를 구비한 전자 방 출 소자로서, 구체적으로 내열성 고분자가 표면코팅된 카본계 물질을 포함한 전자 방출원 형성용 조성물, 내열성 고분자가 표면코팅된 카본계 물질을 포함하는 전자 방출원 및 상기 전자 방출원을 구비한 전자 방출 소자에 관한 것이다.The present invention provides a composition for forming an electron emission source, an electron emission source and an electron emission device having the same, and specifically, an composition for forming an electron emission source including a carbon-based material on which a heat resistant polymer is coated, and a surface coated carbon An electron emission source comprising a system material and an electron emission device having the electron emission source.
전자 방출 소자(Electron Emission Device)란, 전자 방출원에 강한 전자를 형성하여 터널링 효과에 의하여 냉전자를 방출시키고, 방출된 전자는 진공 속을 이동하여 애노드부의 형광막에 충돌하여 형광체를 발광시킴으로써, 소정의 화상을 구현하는 소자이다.Electron Emission Device (Electron Emission Device) forms a strong electron in the electron emission source to emit cold electrons by the tunneling effect, the emitted electrons move in a vacuum to collide with the fluorescent film of the anode part to emit a phosphor, Is an element that implements the image.
그러나, 전자 방출 소자의 마이크로팁으로 이용되는 금속 또는 반도체 물질은 큰 일함수(work function)때문에 게이트 전극에 인가되는 전압이 높아야 한다. 또한, 진공에서의 잔류 가스입자들이 전자들과 충돌하여 이온화되고, 상기 가스 이온들이 마이크로팁과 충돌하여 마이크로팁에 손상을 입히게 되므로, 마이크로팁이 파괴되기도 하며, 전자에 의해 충돌된 형광체 입자가 떨어져 나와 마이크로팁을 오염시키게 되므로 전자 방출 소자의 성능과 수명을 저하시킨다는 문제점이 있는 바, 이를 해결하기 위하여, 최근에는 전자 방출원으로서 카본계 물질을 이용하고 있다. 카본계 물질은 전자 방출 전자가 낮고 화학적 안정성이 우수하며, 기계적으로도 강한 특성을 가지기 때문에 전자 방출원으로서 기존의 금속이나 반도체 물질을 대체할 것으로 기대되고 있다.However, the metal or semiconductor material used as the microtip of the electron emitting device has to have a high voltage applied to the gate electrode because of the large work function. In addition, since the residual gas particles in the vacuum collide with the electrons and ionize, and the gas ions collide with the microtip to damage the microtip, the microtip may be destroyed, and the phosphor particles collided by the electron may fall off. Since it contaminates the microtips, there is a problem that the performance and life of the electron-emitting device are deteriorated. To solve this problem, recently, a carbon-based material has been used as an electron emission source. Carbon-based materials are expected to replace existing metals or semiconductor materials as electron emission sources because of their low electron emission electrons, excellent chemical stability, and strong mechanical properties.
그러나, 전자 방출시 발생되는 열은 카본계 물질을 열화시킬 수 있는데, 이는 전자 방출 소자의 신뢰성 저하를 초래하는 주요 요인 중 하나이다. 이를 해결하기 위하여, 카본계 물질 중 하나인 카본나노튜브의 벽(wall) 수를 제어하여 다중 벽 탄소나노튜브(multi wall carbon nanotube)를 사용하거나, 카본계 물질을 절연성 재료, 예를 들면 SiO2로 코팅하는 방법 등이 계속 연구되고 있지만, 현재까지는 만족할 만한 수준의 카본계 물질 열화 방지에 도달하지 못한 실정이다. However, heat generated during electron emission may deteriorate the carbon-based material, which is one of the main factors causing the deterioration of the reliability of the electron-emitting device. In order to solve this problem, multi-wall carbon nanotubes are used by controlling the number of walls of carbon nanotubes, which are one of the carbon-based materials, or the carbon-based materials are made of an insulating material, for example, SiO 2. Although coating methods have been studied continuously, until now, satisfactory levels of preventing degradation of carbon-based materials have not been reached.
한편, 전자 방출 소자 제조시 내열성 물질은 다양한 용도로 사용되고 있다. 일본 특허 공개번호 제2003-234059호에는 제1 기판 상에 형성한 도전층; 상기 도전층 상에 전기적으로 접속되는 카본나노튜브; 폴리이미드계 수지로 된 제2 절연 기판의 일부에 개구부를 가지는 인출 전극을 갖는 전자 방출 소자가 개시되어 있다. 상기 특허에서 폴리이미드계 수지는 절연 기판의 재료로서 사용된다. 또한, 대한민국 특허 공개번호 제1999-0043865호에는 낮은 일함수를 갖는 다이아몬드상 카본을 상부 전극에 도포하여 하부전극인 Al 전극을 캐소드로 작용시키는 전자 방출 소자의 캐소드 어레이 형성방법으로서, 상기 다이아몬드상 카본이 도포된 구조물의 상부 소정 위치까지 폴리이미드를 채우는 단계를 포함하는 전자 방출 소자의 캐소드 어레이 형성방법이 개시되어 있다. 상기 특허에서 폴리이미드는 다이아몬드상 카본층의 원치 않는 전류 방출을 방지하여 조도를 높이는 역할을 한다.On the other hand, heat-resistant materials are used in various applications in the manufacture of electron-emitting devices. Japanese Patent Laid-Open No. 2003-234059 includes a conductive layer formed on a first substrate; Carbon nanotubes electrically connected to the conductive layer; Disclosed is an electron emitting device having a drawing electrode having an opening in a part of a second insulating substrate made of polyimide resin. In this patent, polyimide resin is used as the material of the insulating substrate. In addition, Korean Patent Publication No. 1999-0043865 discloses a method of forming a cathode array of an electron-emitting device in which diamond-like carbon having a low work function is applied to an upper electrode to act as an Al electrode as a lower electrode. A method of forming a cathode array of electron emitting devices is disclosed that includes filling a polyimide to an upper predetermined location of the applied structure. In the patent, the polyimide serves to increase the roughness by preventing unwanted current emission of the diamond-like carbon layer.
이와 같이 내열성 물질은 전자 방출 소자에 다양한 목적으로 이용되어 왔지만, 전자 방출원의 카본계 물질의 열화 방지에 적용한 예는 아직 알려져 있지 않다.As described above, the heat resistant material has been used for various purposes in the electron emitting device. However, an example of applying the heat resistant material to the deterioration prevention of the carbon-based material of the electron emission source is not known.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는, 내열성 고분자가 표면코팅된 카본 계 물질을 포함한 전자 방출원 형성용 조성물, 내열성 고분자가 표면코팅된 카본계 물질을 포함한 전자 방출원의 제조 방법, 내열성 고분자가 표면코팅된 카본계 물질을 포함하는 전자 방출원 및 이를 구비한 전자 방출 소자를 제공하는 것이다.The technical problem to be achieved by the present invention is a composition for forming an electron emission source containing a carbon-based material surface-coated with a heat-resistant polymer, a method for producing an electron emission source containing a carbon-based material surface-coated with a heat-resistant polymer, surface-coating a heat-resistant polymer The present invention provides an electron emission source including the carbon-based material and an electron emission device having the same.
상기 본 발명의 과제를 이루기 위하여, 본 발명의 제1 태양은,In order to achieve the above object of the present invention, the first aspect of the present invention,
내열성 고분자가 표면코팅된 카본계 물질 및 비이클을 포함하는 전자 방출원 형성용 조성물을 제공한다.Provided is a composition for forming an electron emission source including a carbon-based material and a vehicle having a heat resistant polymer coated thereon.
상기 전자 방출원 형성용 조성물 중 내열성 고분자는 폴리이미드계 고분자, 폴리아릴렌 설파이드계 고분자, 폴리아릴케톤계 고분자, 폴리아미드계 고분자, 폴리술폰계 고분자, 폴리티오펜계 고분자 및 폴리아닐린계 고분자로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.The heat resistant polymer in the composition for forming an electron emission source is composed of a polyimide polymer, a polyarylene sulfide polymer, a polyaryl ketone polymer, a polyamide polymer, a polysulfone polymer, a polythiophene polymer, and a polyaniline polymer It can be selected from the group.
상기 본 발명의 다른 과제를 이루기 위하여, 본 발명의 제2 태양은,In order to achieve the another object of the present invention, the second aspect of the present invention,
카본계 물질과 내열성 고분자를 혼합하여 내열성 고분자가 표면코팅된 카본계 물질을 제공하는 단계;Mixing the carbon material with the heat resistant polymer to provide a carbon material on which the heat resistant polymer is surface coated;
내열성 고분자가 표면코팅된 카본계 물질 및 비이클을 포함하는 전자 방출원 형성용 조성물을 제공하는 단계;Providing a composition for forming an electron emission source including a carbon-based material and a vehicle having a heat-resistant polymer coated thereon;
기판 상에 상기 전자 방출원 형성용 조성물을 인쇄하는 단계;Printing the composition for forming an electron emission source on a substrate;
상기 인쇄된 전자 방출원 형성용 조성물을 소성하는 단계; 및Baking the printed composition for forming an electron emission source; And
상기 소성된 결과물을 활성화시켜 전자 방출원을 얻는 단계를 포함하는 전자 방출 소자의 제조 방법을 제공한다. It provides a method of manufacturing an electron emitting device comprising the step of activating the fired product to obtain an electron emission source.
상기 본 발명의 또 다른 과제를 이루기 위하여, 본 발명의 제3 태양은 내열성 고분자가 표면코팅된 카본계 물질을 포함하는 전자 방출원을 제공한다.In another aspect of the present invention, a third aspect of the present invention provides an electron emission source including a carbon-based material surface-coated with a heat resistant polymer.
상기 본 발명의 또 다른 과제를 이루기 위하여, 본 발명의 제4 태양은,In order to achieve another object of the present invention, the fourth aspect of the present invention,
기판;Board;
상기 기판 상에 형성된 캐소드 전극; 및A cathode electrode formed on the substrate; And
상기 기판 상에 형성된 캐소드 전극과 전기적으로 연결되도록 형성되고, 내열성 고분자로 표면코팅된 탄소계 물질을 포함하는 전자 방출원을 포함하는 것을 특징으로 하는 전자 방출 소자를 제공한다.It is formed to be electrically connected to the cathode electrode formed on the substrate, and provides an electron emission device comprising an electron emission source comprising a carbon-based material surface-coated with a heat resistant polymer.
상기 전자 방출 소자의 전자 방출원은 전술한 바와 같은 전자 방출원 형성용 조성물을 이용하여 제조될 수 있다.The electron emission source of the electron emission device may be manufactured using the composition for forming an electron emission source as described above.
본 발명의 전자 방출원에 포함된 카본계 물질은 내열성 고분자로 표면코팅되어 있어 전자 방출시 발생하는 열에 의하여 실질적으로 손상되지 않으므로, 방출 전류 밀도, 수명 특성 등이 향상된 전자 방출원을 얻을 수 있다.Since the carbon-based material included in the electron emission source of the present invention is surface-coated with a heat resistant polymer, the carbon-based material is not substantially damaged by heat generated during electron emission, and thus an electron emission source having improved emission current density, lifetime characteristics, and the like can be obtained.
이하, 보다 상세히 본 발명을 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
본 발명은 내열성 고분자가 표면코팅된 카본계 물질 및 비이클을 포함하는 전자 방출원 형성용 조성물을 제공한다.The present invention provides a composition for forming an electron emission source including a carbon-based material and a vehicle having a heat-resistant polymer coated thereon.
본 발명의 전자 방출원 형성용 조성물은 내열성 고분자가 표면코팅된 카본계 물질을 포함한다. 카본계 물질은 전도성 및 전자 방출 특성이 우수하여 전자 방출 소자 작동시 애노드부의 형광막으로 전자를 방출시켜 형광체를 여기시키는 역할을 한다. 이러한 카본계 물질의 비제한적인 예에는 카본나노튜브, 그라파이트, 다이 아몬드 및 플러렌 등이 포함된다. 이 중, 카본나노튜브가 바람직하다.The composition for forming an electron emission source of the present invention includes a carbon-based material on which a heat resistant polymer is surface coated. Since the carbon-based material has excellent conductivity and electron emission characteristics, the carbon-based material emits electrons to the fluorescent film of the anode part during operation of the electron emission device to excite the phosphor. Non-limiting examples of such carbon-based materials include carbon nanotubes, graphite, diamonds and fullerenes. Among these, carbon nanotubes are preferable.
카본나노튜브는 그라파이트 시트가 나노 크기의 직경으로 둥글게 말려 튜브형태를 이루고 있는 탄소동소체(allotrope)로서, 단일벽 나노튜브(single wall nanotube) 및 다중벽 나노튜브(multi wall nanotube)를 모두를 사용할 수 있다. 본 발명의 카본나노튜브는 열(Thermal) 화학기상증착법(Chemical Vapor Deposition: 이하, "CVD법"이라고도 함), DC 플라즈마 CVD법, RF 플라즈마 CVD법, 마이크로파 플라즈마 CVD법과 같은 CVD법을 이용하여 제조된 것일 수 있다.Carbon nanotubes are carbon allotropes in which the graphite sheets are rounded to a nano-sized diameter to form a tube. Both carbon nanotubes and single wall nanotubes and multi wall nanotubes can be used. have. The carbon nanotubes of the present invention are manufactured using a CVD method such as thermal chemical vapor deposition (hereinafter referred to as "CVD method"), DC plasma CVD method, RF plasma CVD method, microwave plasma CVD method. It may have been.
카본나노튜브 외에도 6원 탄소 고리가 2차원적으로 연결된 층상 구조를 갖는 탄소 동소체인 그라파이트, 등축정계의 탄소 결정체인 다이아몬드, 60개의 탄소 원자가 축구공 형태로 결합되어 있는 물질인 플러렌 등을 카본계 물질로 사용할 수 있다.In addition to carbon nanotubes, carbon-based materials include graphite, a carbon allotrope having a layered structure in which six-membered carbon rings are connected two-dimensionally, diamond, an equiaxed carbon crystal, and fullerene, a material in which 60 carbon atoms are bonded in the form of a soccer ball. Can be used as
상기 카본계 물질은 내열성 고분자로 표면코팅되어, 전자 방출원 작동시 방출되는 열로부터 보호된다.The carbonaceous material is surface-coated with a heat resistant polymer to protect it from heat released during electron emission source operation.
본 발명에 적합한 내열성 고분자는 폴리이미드계 고분자, 폴리아릴렌 설파이드계 고분자, 폴리아릴케톤계 고분자, 폴리아미드계 고분자, 폴리설폰계 고분자, 폴리티오펜계 고분자 및 폴리아닐린계 고분자로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 상기 고분자의 비제한적인 예에는, 폴리이미드(polyimide), 폴리에테르이미드(Polyetherimide), 폴리페닐렌 설파이드(Polyphenylene Sulfide), 폴리에테르에테르케톤(Polyetheretherketone), 폴리프탈아미드(Polyphthalamide), 폴리술폰(Polysulfone), 폴리에테르술폰(Polyethersulfone), 폴리티오펜(polythiophene) 또는 폴리아닐린(polyaniline) 등이 있다. 이 중 폴리이미드계 고분자가 바람직하다. 폴리이미드계 고분자 중 폴리이미드는 테트라카르복실산 디무수물(dianhydride)와 방향족 디아민 또는 방향족 디이소시아네이트로부터 제조될 수 있으며, 열에 대하여 매우 안정할 뿐만 아니라 산화 안정성, 우수한 전기적 성질 또한 가지고 있다. 폴리이미드 제조에 사용되는 단량체는 파이로멜리트산 디무수물, 벤조페논테트라카르복실 디무수물, 방향족 디아민, 비스(말레이미드), 4,4'-디이소시아나토디페닐메탄(MDI) 등과 같이 매우 다양하다.The heat resistant polymer suitable for the present invention may be selected from the group consisting of polyimide polymer, polyarylene sulfide polymer, polyaryl ketone polymer, polyamide polymer, polysulfone polymer, polythiophene polymer and polyaniline polymer. Can be. Non-limiting examples of the polymer, polyimide, polyetherimide, polyphenylene sulfide (Polyphenylene Sulfide), polyetheretherketone, polyphthalamide, polysulfone (Polysulfone) ), Polyethersulfone, polythiophene or polyaniline. Of these, polyimide polymers are preferred. The polyimide in the polyimide polymer may be prepared from tetracarboxylic dianhydride and aromatic diamine or aromatic diisocyanate, and is not only very stable to heat but also has oxidation stability and excellent electrical properties. The monomers used to prepare polyimides vary widely, such as pyromellitic acid dianhydride, benzophenonetetracarboxylic dianhydride, aromatic diamines, bis (maleimide), 4,4'-diisocyanatodiphenylmethane (MDI), and the like. Do.
카본계 물질이 전술한 바와 같은 내열성 고분자로 표면코팅되도록, 내열성 고분자의 함량은 카본계 물질 100중량부를 기준으로 하여 400 내지 4000중량부, 바람직하게는 1000 내지 3000 중량부일 수 있다. 내열성 고분자의 함량이 카본계 물질 100중량부를 기준으로 4000중량부를 초과하는 경우에는 카본계 물질을 완전히 덮어버려 전자 방출 특성이 저하될 수 있다는 문제점이 생길 수 있고, 내열성 고분자의 함량이 카본계 물질 100중량부를 기준으로 400중량부 미만인 경우에는 내열 효과를 기대할 수 없기 때문이다.The content of the heat resistant polymer may be 400 to 4000 parts by weight, preferably 1000 to 3000 parts by weight based on 100 parts by weight of the carbon material so that the carbon material is surface coated with the heat resistant polymer as described above. When the content of the heat-resistant polymer exceeds 4000 parts by weight based on 100 parts by weight of the carbon-based material, there may be a problem that the electron emission characteristic may be reduced by completely covering the carbon-based material, and the content of the heat-resistant polymer is 100 It is because a heat resistant effect cannot be expected when it is less than 400 weight part based on a weight part.
내열성 고분자로 표면코팅된 카본계 물질 중 표면코팅층의 두께는 1 내지 100nm, 바람직하게는 1 내지 10nm이다. 내열성 고분자의 표면코팅층의 두께가 100nm를 초과하는 경우에는 카본나노튜브를 통한 전자 방출원의 전체 두께가 지나치게 두꺼워져 전계 향상 계수(field enhancement factor)가 커질 수 있는 바 전자 방출 효율이 저하될 수 있다는 문제점이 생길 수 있고, 표면코팅층의 두께가 1nm 미만인 경우에는 내열 효과가 만족스러운 정도로 발생하지 못한다는 문제점이 생길 수 있기 때문이다.The thickness of the surface coating layer of the carbon-based material surface-coated with a heat resistant polymer is 1 to 100nm, preferably 1 to 10nm. When the thickness of the surface coating layer of the heat resistant polymer exceeds 100 nm, the total thickness of the electron emission source through the carbon nanotube may be excessively thick, which may increase the field enhancement factor, thereby decreasing the electron emission efficiency. This is because a problem may occur, and when the thickness of the surface coating layer is less than 1 nm, a problem may occur that a heat resistant effect does not occur to a satisfactory degree.
본 발명의 전자 방출원 형성용 조성물은 비이클을 포함한다. 상기 비이클은 전자 방출원 형성용 조성물의 인쇄성 및 점도를 조절하는 역할을 하며, 수지형 비이클과 용매형 비이클로 나눌 수 있다. 수지형 비이클의 비제한적인 예에는 에틸 셀룰로오스, 니트로 셀룰로오스 등과 같은 셀룰로오스계 수지; 메틸 메타 아크릴레이트, 폴리에스테르 아크릴레이트, 에폭시 아크릴레이트 및 우레탄 아크릴레이트와 같은 아크릴계 수지; 및 비닐계 수지 등이 있다. 이 중, 에틸 셀룰로오스 또는 메틸 메타 아크릴레이트가 바람직하다. 한편, 용매형 비이클의 비제한적인 예에는 부틸 카르비톨 아세테이트(BCA), 터피네올(TP), 톨루엔, 텍사놀 및 부틸 카르비톨(BC) 등이 포함된다. 이 중, 터피네올 또는 텍사놀이 바람직하다. 상기 수지형 비이클은 하기 설명되는 감광성 수지로서의 역할도 할 수 있다.The composition for forming an electron emission source of the present invention includes a vehicle. The vehicle serves to control the printability and viscosity of the composition for forming an electron emission source, and may be divided into a resin type vehicle and a solvent type vehicle. Non-limiting examples of resinous vehicles include cellulose resins such as ethyl cellulose, nitro cellulose, and the like; Acrylic resins such as methyl methacrylate, polyester acrylate, epoxy acrylate and urethane acrylate; And vinyl resins. Among these, ethyl cellulose or methyl methacrylate is preferable. On the other hand, non-limiting examples of solvent type vehicles include butyl carbitol acetate (BCA), terpineol (TP), toluene, texanol and butyl carbitol (BC) and the like. Among these, terpineol or texanol is preferable. The resinous vehicle may also serve as the photosensitive resin described below.
상기 수지형 비이클의 함량은 카본계 물질 100중량부를 기준으로 100 내지 900 중량부, 보다 바람직하게는 300 내지 700 중량부일 수 있다. 한편, 용매형 비이클의 함량은 카본계 물질 100중량부를 기준으로 2000 내지 7000 중량부, 보다 바람직하게는 3000 내지 6000 중량부일 수 있다. 비이클의 함량이 상기 범위를 벗어나는 경우에는 전자 방출원 형성용 조성물의 인쇄성 및 흐름성이 저하되는 문제점이 생길 수 있다. 특히, 비이클의 함량이 상기 범위를 초과하는 경우에는 건조 시간이 지나치게 길어질 수 있다는 문제점이 있다. The content of the resinous vehicle may be 100 to 900 parts by weight, more preferably 300 to 700 parts by weight based on 100 parts by weight of the carbon-based material. Meanwhile, the content of the solvent type vehicle may be 2000 to 7000 parts by weight, more preferably 3000 to 6000 parts by weight based on 100 parts by weight of the carbon-based material. When the content of the vehicle is outside the above range, there may be a problem that the printability and flowability of the composition for forming an electron emission source is lowered. In particular, when the content of the vehicle exceeds the above range, there is a problem that the drying time may be too long.
또한 본 발명의 조성물은 필요에 따라 접착 성분, 감광성 수지와 광개시제 및 필러 등을 더 포함할 수 있다. In addition, the composition of the present invention may further include an adhesive component, a photosensitive resin and a photoinitiator and a filler, if necessary.
상기 접착 성분은 소성 후 전자 방출원의 기판 부착성을 부여하는 역할을 하며, 무기 바인더일 수 있다. 무기 바인더의 비제한적인 예에는 산화납-산화아연-보론옥사이드(PbO-ZnO-B2O3) 성분의 글래스 프리트, 실란, 물유리 등이 포함될 수 있다. 이들 중 2 이상을 혼합하여 사용할 수 있다. 상기 무기 바인더 중 프리트 또는 실란이 바람직하다.The adhesive component serves to impart substrate adhesion of the electron emission source after firing, and may be an inorganic binder. Non-limiting examples of the inorganic binder may include glass frit, silane, water glass, and the like of lead oxide-zinc oxide-boron oxide (PbO-ZnO-B 2 O 3 ) components. Two or more of these can be mixed and used. Of the inorganic binders, frit or silane is preferable.
전자 방출원 형성용 조성물 중 무기 바인더의 함량은 카본계 물질 100중량부를 기준으로 하여 100 내지 3000 중량부, 바람직하게는 1000 내지 2000 중량부일 수 있다. 무기 바인더의 함량이 카본계 물질 100중량부를 기준으로 3000 중량부를 초과하는 경우에는 전자 방출 유효 면적이 적어져서 전자 방출 효율이 낮아지는 문제점이 있을 수 있고, 100 중량부 미만인 경우에는 소성 후 카본계 물질의 부착성이 저하될 수 있기 때문이다.The content of the inorganic binder in the composition for forming an electron emission source may be 100 to 3000 parts by weight, preferably 1000 to 2000 parts by weight based on 100 parts by weight of the carbon-based material. When the content of the inorganic binder exceeds 3000 parts by weight based on 100 parts by weight of the carbon-based material, there may be a problem in that the electron emission efficiency is lowered due to a smaller electron emission effective area. When the content of the inorganic binder is less than 100 parts by weight, the carbon-based material after firing It is because the adhesiveness of may fall.
상기 감광성 수지는 전자 방출원의 패터닝에 사용되는 물질이다. 상기 감광성 수지의 비제한적인 예에는 열분해성 아크릴레이트 계열의 모노머, 벤조페논계 모노머, 아세트페논계 모노머, 또는 티오키산톤계 모노머 등이 있으며, 보다 구체적으로는 에폭시 아크릴레이트, 폴리에스테르 아크릴레이트, 2,4-디에틸옥산톤(2,4-diethyloxanthone), 또는 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논을 사용할 수 있다. 상기 감광성 수지의 함량은 카본계 물질 100중량부를 기준으로 500 내지 8000 중량부, 바람직하게는 1000 내지 5000 중량부일 수 있다. 상기 감광성 수지의 함량은 카본계 물질 100중량부를 기준으로 500 중량부 미만인 경우에 는 노광 후 적정 크기로 전자 방출원이 형성되지 않는 문제점이 발생할 수 있고, 8000 중량부를 초과하는 경우에는 과노광으로 인하여 전자 방출원의 샤프니스(sharpness)가 저하되거나 전자방출원의 표면을 완전히 덮어버려 전자방출 효율이 저하되는 문제점이 발생할 수 있기 때문이다.The photosensitive resin is a material used for patterning an electron emission source. Non-limiting examples of the photosensitive resin include a thermally decomposable acrylate monomer, a benzophenone monomer, an acetphenone monomer, or a thioxanthone monomer, and more specifically epoxy acrylate, polyester acrylate, 2,4-diethyloxanthone or 2,2-dimethoxy-2-phenylacetophenone can be used. The content of the photosensitive resin may be 500 to 8000 parts by weight, preferably 1000 to 5000 parts by weight based on 100 parts by weight of the carbon-based material. When the content of the photosensitive resin is less than 500 parts by weight based on 100 parts by weight of the carbon-based material, a problem may occur in that an electron emission source is not formed in an appropriate size after exposure, and when it exceeds 8000 parts by weight due to overexposure. This is because the sharpness of the electron emission source may be lowered or the surface of the electron emission source may be completely covered, thereby degrading the electron emission efficiency.
상기 광개시제는 상기 감광성 수지가 노광될 때 감광성 수지의 가교결합을 개시하는 역할을 한다. 상기 광개시제의 비제한적인 예에는 벤조피논, TPO 등이 있으며, 이 중 벤조피논이 바람직하다. 상기 광개시제의 함량은 카본계 물질 100중량부를 기준으로 100 내지 1000 중량부, 바람직하게는 300 내지 600 중량부일 수 있다. 광개시제의 함량이 카본계 물질 100중량부를 기준으로 100 중량부 미만인 경우에는 효율적인 노광이 안 되어 패턴 형성에 문제가 될 수가 있고, 1000 중량부를 초과하면 제조 비용 상승의 원인이 될 수 있기 때문이다.The photoinitiator serves to initiate crosslinking of the photosensitive resin when the photosensitive resin is exposed. Non-limiting examples of the photoinitiator include benzopinone, TPO and the like, of which benzopinone is preferable. The content of the photoinitiator may be 100 to 1000 parts by weight, preferably 300 to 600 parts by weight based on 100 parts by weight of the carbon-based material. This is because when the content of the photoinitiator is less than 100 parts by weight based on 100 parts by weight of the carbon-based material, efficient exposure may not be a problem in pattern formation, and when it exceeds 1000 parts by weight, it may cause an increase in manufacturing cost.
상기 필러는 기판과 충분히 접착하지 못한 탄소계 물질의 전도성을 향상시키는 역할을 하는 물질로서 이의 비제한적인 예에는 Ag, Al, Pd 등이 있다.The filler is a material that serves to improve conductivity of the carbon-based material that is not sufficiently adhered to the substrate, and non-limiting examples thereof include Ag, Al, Pd, and the like.
본 발명의 전자 방출원 제조 방법은 내열성 고분자가 표면코팅된 카본계 물질의 제공 단계; 내열성 고분자가 표면코팅된 카본계 물질 및 비이클을 포함하는 전자 방출원 형성용 조성물의 제공 단계; 상기 전자 방출원 형성용 조성물의 인쇄 단계; 전자 방출원 형성용 조성물의 소성 단계; 및 상기 소성된 결과물을 활성화시켜 전자 방출원을 얻는 단계를 포함한다.The electron emission source manufacturing method of the present invention comprises the steps of providing a carbon-based material surface-coated with a heat-resistant polymer; Providing a composition for forming an electron emission source including a carbon-based material and a vehicle on which the heat resistant polymer is coated; Printing the composition for forming an electron emission source; Firing the composition for forming an electron emission source; And activating the fired product to obtain an electron emission source.
내열성 고분자가 표면코팅된 카본계 물질의 제공 단계는 전술한 바와 같은 카본계 물질 및 전술한 바와 같은 내열성 고분자를 충분히 혼합하여 수행된다. 필 요에 따라 당업계에서 통상적으로 사용될 수 있는 분산제가 더 포함될 수도 있다. 카본계 물질과 내열성 고분자의 혼합비는 전술한 바와 같이 카본계 물질 100중량부를 기준으로 내열성 고분자 400 내지 4000중량부이다.Providing the carbon-based material on which the heat-resistant polymer is surface-coated is performed by sufficiently mixing the carbon-based material as described above and the heat-resistant polymer as described above. If necessary, a dispersant that may be commonly used in the art may be further included. The mixing ratio of the carbon material and the heat resistant polymer is 400 to 4000 parts by weight of the heat resistant polymer based on 100 parts by weight of the carbon material as described above.
이 후, 상기 내열성 고분자가 표면코팅된 카본계 물질을 포함하는 전자 방출원 형성용 조성물을 제조한다. 상기 전자 방출원 형성용 조성물에 포함되는 물질의 종류 및 함량은 전술한 바와 같다. 인쇄전 최종적으로 형성된 전자 방출원 형성용 조성물의 점도는 10000 내지 50000cps, 바람직하게는 15000 내지 30000cps인 것이 바람직하다.Thereafter, the composition for forming an electron emission source including the carbon-based material on which the heat resistant polymer is surface-coated. The type and content of the material included in the composition for forming an electron emission source are as described above. The viscosity of the composition for forming an electron emission source finally formed before printing is preferably 10000 to 50000 cps, preferably 15000 to 30000 cps.
상기 준비된 전자 방출원 형성용 조성물을 기판에 인쇄한다. 상기 "기판"이란 전자 방출원이 형성될 기판으로서, 형성하고자 하는 전자 방출 소자에 따라 상이할 수 있으며, 이는 당업자에게 용이하게 인식가능한 것이다.The prepared composition for forming an electron emission source is printed on a substrate. The "substrate" is a substrate on which an electron emission source is to be formed, which may be different depending on the electron emission element to be formed, which is easily recognized by those skilled in the art.
인쇄 방식은 전자 방출원 형성용 조성물이 감광성 수지를 포함하는 경우와 감광성 수지를 포함하지 않은 경우에 따라 상이하다. 전자 방출원 형성용 조성물이 감광성 수지를 포함하는 경우에는 별도의 포토레지스트 패턴이 불필요하다. 즉, 기판 상에 감광성 수지를 포함하는 전자 방출원 형성용 조성물을 인쇄로 코팅하고, 이를 원하는 전자 방출원 형성 영역에 따라 노광 및 현상한다. The printing method is different depending on the case where the composition for electron emission source formation contains the photosensitive resin and when the photosensitive resin is not included. When the composition for electron emission source formation contains photosensitive resin, a separate photoresist pattern is unnecessary. That is, a composition for forming an electron emission source containing a photosensitive resin is coated on a substrate by printing, and the film is exposed and developed according to a desired electron emission source forming region.
한편, 전자 방출원 형성용 조성물이 감광성 수지를 포함하지 않는 경우에는, 별도의 포토레지스트막 패턴을 이용한 포토리소그래피 공정이 필요하다. 즉, 포토레지스트막을 이용하여 포토레지스트막 패턴을 먼저 형성한 후, 상기 포토레지스트막 패턴을 이용하여 전자 방출원 형성용 조성물을 인쇄로 공급한다. On the other hand, when the composition for electron emission source formation does not contain photosensitive resin, the photolithography process using a separate photoresist film pattern is required. That is, a photoresist film pattern is first formed using a photoresist film, and then the composition for forming an electron emission source is supplied by printing using the photoresist film pattern.
이 후, 인쇄된 전자 방출원 형성용 조성물을 소성시킨다. 상기 소성 단계를 통하여 탄소계 물질과 기판과의 접착력이 향상될 수 있고, 일부 이상의 바인더의 용융 및 고형화에 의하여 내구성 등도 향상될 수 있으며, 아웃개싱(outgasing)도 최소화될 수 있다. 소성 온도는 전자 방출원 형성용 조성물에 포함된 비이클의 휘발 및 바인더의 소결가능 온도 및 시간을 고려하여 결정되어야 한다. 통상적인 소성 온도는 400 내지 500℃, 바람직하게는 450℃이다. 소성 온도가 400℃ 미만이면 비이클 등의 휘발이 충분히 이루어지지 않는다는 문제점이 발생할 수 있고, 소성 온도가 500℃를 초과하면 카본나노튜브 손상의 문제점이 발생할 수 있기 때문이다. Thereafter, the printed composition for forming an electron emission source is fired. Through the firing step, adhesion between the carbon-based material and the substrate may be improved, durability may be improved by melting and solidifying at least one binder, and outgasing may be minimized. The firing temperature should be determined in consideration of the volatilization of the vehicle and the sinterable temperature and time of the binder included in the composition for forming the electron emission source. Typical firing temperatures are 400 to 500 ° C, preferably 450 ° C. If the firing temperature is less than 400 ℃ may cause a problem that the volatilization such as a vehicle is not sufficiently made, and if the firing temperature exceeds 500 ℃ may cause problems of carbon nanotube damage.
이 후, 소성 결과물을 활성화하여 전자 방출원을 얻는다. 상기 활성화 단계의 일 구현예에 따르면, 열처리 공정을 통하여 필름 형태로 경화될 수 있는 용액을 포함하는 전자 방출원 표면 처리제를 상기 소성 결과물 상에 도포한 후, 이를 열처리한 다음, 상기 열처리로 형성된 필름을 박리한다. 또는 활성화 단계의 다른 구현예에 따르면 소정의 구동원으로 구동되는 롤러 표면에 접착력을 갖는 접착부를 형성하여 상기 소성 결과물 표면에 소정의 압력으로 가압함으로써 활성화 공정을 수행할 수도 있다. 이러한 활성화 단계를 통하여 전자 방출원 표면으로 카본나노튜브가 노출되거나 카본나노튜브의 수직배향 상태를 조절될 수 있다.Thereafter, the firing product is activated to obtain an electron emission source. According to one embodiment of the activation step, after applying the electron emission surface treatment agent comprising a solution that can be cured in the form of a film through a heat treatment process on the baking product, and then heat-treat it, the film formed by the heat treatment Peel off. Alternatively, according to another embodiment of the activation step, the activation process may be performed by forming an adhesive part having an adhesive force on the surface of the roller driven by a predetermined driving source and pressing the surface of the firing product at a predetermined pressure. Through this activation step, the carbon nanotubes may be exposed to the electron emission source surface or the vertical alignment of the carbon nanotubes may be controlled.
본 발명은 내열성 고분자가 표면코팅된 카본계 물질을 포함하는 전자 방출원을 제공한다. 본 발명을 따르는 전자 방출원의 일실시예는 도 1을 참조한다. 도 1의 전자 방출원은 카본계 물질로서 카본나노튜브를 사용하였고, 내열성 고분자로서 폴리이미드를 사용한다. 도 1에 따르면, 소정의 기판 상에 기판 상에 카본나노 튜브(12a)가 배치되어 있으며, 상기 카본나노튜브(12a)의 표면은 폴리이미드(12b)로 코팅되어 있다. 비이클 등의 소성 결과물은 편의상 도 1에 미도시하였다. 도 1에 도시된 바와 같은 본 발명의 전자 방출원은 내열성 고분자로 표면코팅된 카본계 물질을 포함하고 있는 바, 전자 방출원 작동시 발생하는 열에 의한 카본계 물질의 열화가 방지되어 장기간 동안 방출 전류 밀도 안정성을 달성할 수 있다.The present invention provides an electron emission source including a carbon-based material surface-coated with a heat resistant polymer. One embodiment of an electron emission source in accordance with the present invention is referred to FIG. 1. The electron emission source of FIG. 1 uses carbon nanotubes as the carbon-based material and polyimide as the heat resistant polymer. 1, a
본 발명은 내열성 고분자가 표면코팅된 카본계 물질을 포함하는 전자 방출원을 구비한 전자 방출 소자를 제공한다. 본 발명을 따르는 전자 방출 소자의 일실시예는 도 2를 참조한다. 도 2의 전자 방출 표시 소자에는 외관을 형성하는 제1 기판(2)과 제2 기판(4)이 내부 공간부가 형성되도록 소정의 간격을 두고 배치되어 있고, 상기 제2 기판(4)에는 전자 방출을 이룰 수 있는 구성이, 상기 제1 기판(2)에는 상기 전자 방출에 의한 방출 전자에 의해 소정의 이미지를 구현할 수 있는 구성이 구비되어 있다. The present invention provides an electron emission device having an electron emission source including a carbon-based material on which a heat resistant polymer is surface coated. One embodiment of an electron emitting device according to the present invention is referred to FIG. 2. In the electron emission display device of FIG. 2, a
먼저, 제2 기판(4)에는 다수의 게이트 전극(5)이 소정 패턴, 예를 들면 스트라이프 패턴으로 형성되어 있고, 이 게이트 전극(5)을 덮도록 절연막(8)이 형성된다. 이 절연막(8)은 예를 들면, 실리콘 옥사이드계 물질로 형성될 수 있는데, 복수 개의 비아 홀(8a)을 갖도록 형성된다. 상기 절연막(8) 상부에는 상기 비아 홀(8a)에 채워지도록 게이트 아일랜드(10)가 형성된다.First, a plurality of
상기 절연막(8) 위에는 상기 게이트 전극(5)과 수직으로 교차하도록 스트라이프 패턴의 캐소드 전극(6)이 형성된다. 상기와 같은 게이트 전극(5)과 캐소드 전극(6)의 패턴은 이 외에도 다양하게 형성될 수 있다.
A stripe
한편, 상기 절연막(8) 위에는 캐소드 전극(6)의 측부에 접하도록 전자 방출원(12)이 형성된다. 상기 전자 방출원(12)은 예를 들면, 도 1에 도시된 바와 같이 내열성 고분자가 표면코팅된 카본계 물질을 포함하는 바, 전자 방출 소자 작동시 전자 방출로 인한 카본계 물질의 열화가 실질적으로 일어나지 않아, 전자 방출 소자의 신뢰성을 확보에 기여하게 된다.On the other hand, the
본 발명의 전자 방출 소자는 도 1에 도시된 바와 같은 3극관 구조의 전자 방출 소자를 예로 하여 설명하였으나, 본 발명은 3극관 구조 뿐만 아니라, 2극관을 비롯한 다른 구조의 전자 방출 소자도 포함한다. 뿐만 아니라, 게이트 전극이 애노드부와 캐소드 전극 사이에 培치되는 전자 방출 소자, 방전 현상에 의하여 발생되는 것으로 추정되는 아크에 의한 게이트 전극 및/또는 캐소드 전극의 손상을 방지하고, 전자 방출원으로부터 방출되는 전자의 집속을 보장하기 위한 그리드/메쉬를 구비하는 메쉬형 전자 방출 소자 장치에도 사용될 수 있다.The electron-emitting device of the present invention has been described with an electron-emitting device having a triode structure as shown in FIG. 1 as an example, but the present invention includes not only the triode structure, but also an electron emitting device having another structure including a dipole tube. In addition, the gate electrode is prevented from damaging the electron emission element where the gate electrode is interposed between the anode portion and the cathode electrode, the gate electrode and / or the cathode electrode due to the arc that is assumed to be caused by the discharge phenomenon, and is emitted from the electron emission source. It can also be used in a mesh type electron emitting device device having a grid / mesh for ensuring focusing of electrons.
이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. 하기 실시예는 본 발명을 보다 명확히 표현하기 위한 목적으로 기재되는 것일뿐 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, preferred examples and comparative examples of the present invention are described. The following examples are only described for the purpose of more clearly expressing the present invention, but the contents of the present invention are not limited to the following examples.
실시예Example
실시예 1Example 1
카본나노튜브 파우더(SWNT) 3g 및 폴리이미드 32g을 2시간 동안 교반하였다. 이로부터 얻은 혼합물에 프리트 10g, 셀룰로오스 4g, 터피네올 36g, 아크릴레이트 10g, 벤조피논 5g을 첨가하고 2시간 동안 혼합하여 30000cps의 점도를 갖는 전자 방출원용 조성물을 제조하였다. 상기 전자 방출원 형성용 조성물을 기판 상에 코팅한 후, 패턴 마스크를 이용하여 2000 mJ/cm2의 노광 에너지로 평행 노광기를 이용하여 조사하였다. 노광 후 스프레이하여 현상하고, 450 ℃의 온도에서 소성하여 전자 방출원을 얻었다. 상기 전자 방출원을 샘플 1이라고 한다.3 g of carbon nanotube powder (SWNT) and 32 g of polyimide were stirred for 2 hours. 10 g of frit, 4 g of cellulose, 36 g of terpineol, 10 g of acrylate, and 5 g of benzopinone were added to the resulting mixture, and mixed for 2 hours to prepare a composition for an electron emission source having a viscosity of 30000 cps. After coating the composition for forming an electron emission source on a substrate, it was irradiated with a parallel exposure machine at an exposure energy of 2000 mJ / cm 2 using a pattern mask. After exposure, the solution was sprayed and developed, and fired at a temperature of 450 ° C. to obtain an electron emission source. The electron emission source is called sample 1.
비교예 1 Comparative Example 1
폴리이미드를 사용하지 않았다는 점을 제외하고는 상기 실시예 1의 제조 방법에 기재된 성분 및 함량에 따라 전자 방출원을 제조하였다. 이를 샘플 A라고 한다.An electron emission source was prepared according to the components and contents described in the preparation method of Example 1 except that no polyimide was used. This is called sample A.
평가예Evaluation example
상기 샘플 1 및 A의 전류 밀도를 전압 전류계를 이용하여 측정하였다. 그 결과를 도 3에 나타내었다. 도 3으로부터, 내열성 폴리이미드가 표면코팅된 카본나노튜브가 포함된 샘플 1의 전류 방출 안정성이 내열성 폴리이미드가 표면코팅되지 않은 카본나노튜브가 포함된 샘플 A의 전류 방출 안전성보다 높은 것을 확인할 수 있다. The current densities of Samples 1 and A were measured using a voltage ammeter. The results are shown in Fig. 3, it can be seen that the current emission stability of Sample 1 including the carbon nanotubes on which the heat resistant polyimide was surface-coated was higher than the current emission stability of Sample A including the carbon nanotubes on which the heat resistant polyimide was not surface coated. .
제조예Production Example
제2기판 상에 Cr 게이트 전극을 형성한 다음, 상기 게이트 전극을 덮도록 절연막을 형성하였다. 이 후, 스트라이프 형태로 ITO 캐소드 전극을 형성한 후, 전자 방출원 형성 영역에 상기 실시예 1에 따른 방법으로 표면이 노출되도록 전자 방출원을 형성하였다. 표면이 노출되도록 전자 방출원 형성 영역을 형성한다. 이 후, 형광막을 채용한 제1기판 및 제2기판과 제1기판 간의 셀 갭을 유지하는 스페이서를 형성하였다.A Cr gate electrode was formed on the second substrate, and then an insulating film was formed to cover the gate electrode. Thereafter, after forming the ITO cathode electrode in the form of a stripe, an electron emission source was formed to expose the surface in the electron emission source formation region by the method according to Example 1. The electron emission source forming region is formed to expose the surface. Thereafter, spacers were formed to maintain the cell gap between the first substrate and the second substrate and the first substrate employing the fluorescent film.
본 발명의 전자 방출원은 내열성 고분자가 표면코팅되어 있는 카본계 물질을 포함하고 있어, 전자 방출시 발생하는 열에 의한 카본계 물질의 열화가 거의 발생하지 않는다. 이러한 본 발명의 전자 방출원을 우수한 전류 방출 안정성을 가지는 바, 이를 이용하면 신뢰성이 향상된 전자 방출 소자를 얻을 수 있다. The electron emission source of the present invention includes a carbon-based material on which a heat resistant polymer is surface-coated, so that deterioration of the carbon-based material due to heat generated during electron emission hardly occurs. Since the electron emission source of the present invention has excellent current emission stability, it is possible to obtain an electron emission device having improved reliability.
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