KR101015309B1 - Method for fabricating of Cabon Nanotube - Google Patents

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정성호
박종복
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    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures

Abstract

제조 공정이 간단하고, 균일한 패턴을 구비하는 탄소 나노 튜브의 제조 방법이 개시된다. 탄소 나노 튜브의 제조 방법은 기판 상부면 상에 광열변환층 및 촉매층을 형성하는 단계, 촉매층 상에 반응가스를 흘려주는 단계 및 기판 하부면 상에 레이저 빔을 조사하여 촉매층 상에 탄소나노튜브를 형성하는 단계를 포함한다.A method for producing a carbon nanotube having a simple manufacturing process and having a uniform pattern is disclosed. In the method of manufacturing carbon nanotubes, forming a photothermal conversion layer and a catalyst layer on the upper surface of the substrate, flowing a reaction gas on the catalyst layer, and irradiating a laser beam on the lower surface of the substrate to form carbon nanotubes on the catalyst layer It includes a step.

탄소 나노 튜브, 레이저 국소 증착 장치 Carbon Nanotubes, Laser Local Deposition Devices

Description

탄소 나노 튜브의 제조 방법{Method for fabricating of Cabon Nanotube}Method for fabricating carbon nanotubes {Method for fabricating of Cabon Nanotube}

본 발명은 탄소 나노 튜브에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 탄소 나노 튜브의 제조 방법에 관한 것이다. The present invention relates to carbon nanotubes, and more particularly to a method for producing carbon nanotubes.

탄소나노튜브는 우수한 기계적, 전기적, 광학적 특성들로 인하여 전자회로, 전계방출소자, 각종 센서, 광학소자 등의 다양한 적용분야로의 확대가 기대되고 있는 나노소자이다. Carbon nanotubes are nano devices that are expected to expand to various applications such as electronic circuits, field emission devices, various sensors, and optical devices due to their excellent mechanical, electrical, and optical properties.

지금까지 다양한 방법들을 통하여 탄소나노튜브 물질의 제조하는 연구가 활발히 진행되어 오고 있지만, 종래의 제조방법들은 다양한 마스크 형상이나 복잡한 리프드오프(lift-off) 공정이 요구되므로 제조 공정이 복잡한 단점이 있다. Until now, researches on the production of carbon nanotube materials have been actively conducted through various methods, but the conventional manufacturing methods have complicated disadvantages because various mask shapes or complicated lift-off processes are required. .

또한, 종래의 방법들을 이용하여 패터닝된 탄소나노튜브는 균일한 형상을 갖기 어려우며, 미세하게 패터닝하는 데에 어려움이 있으므로 다양한 적용분야로의 확대 및 적용에 어려움이 있다.In addition, carbon nanotubes patterned using conventional methods are difficult to have a uniform shape, and there is a difficulty in expanding and applying them to various applications because of difficulty in fine patterning.

상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 목적은 제조 공정이 간단하 고, 균일한 패턴을 구비하는 탄소나노 튜브의 제조방법을 제공하는데 있다. An object of the present invention for solving the above problems is to provide a method for producing a carbon nanotube having a simple, uniform pattern and a uniform manufacturing process.

상술한 본 발명의 목적을 달성하기 위한 본 발명은 상기 기판 상부면 상에 광열변환층 및 촉매층을 형성하는 단계, 상기 촉매층 상에 반응가스를 흘려주는 단계 및 상기 기판 하부면 상에 레이저 빔을 조사하여 상기 촉매층 상에 탄소나노튜브를 형성하는 단계를 포함하는 탄소나노 튜브의 제조 방법을 제공한다. The present invention for achieving the above object of the present invention is to form a photothermal conversion layer and a catalyst layer on the upper surface of the substrate, flowing a reaction gas on the catalyst layer and irradiating a laser beam on the lower surface of the substrate By providing a carbon nanotubes comprising the step of forming a carbon nanotubes on the catalyst layer.

상기 레이저 빔은 패터닝된 빔이고, 상기 탄소나노튜브는 탄소나노튜브 패턴일 수 있다. The laser beam may be a patterned beam, and the carbon nanotubes may be a carbon nanotube pattern.

상기 레이저빔은 고리형상일 수 있다. The laser beam may be annular.

상기 광열변환층은 Cr층 일 수 있다. The photothermal conversion layer may be a Cr layer.

상기 기판 상부면 상에 촉매층을 형성하기 전에 상기 광열변환층 상에 열분산보조층을 더 형성할 수 있다. Before forming the catalyst layer on the upper surface of the substrate, a heat dissipation auxiliary layer may be further formed on the photothermal conversion layer.

상기 열분산보조층은 Al, Al2O3 또는 Mo층일 수 있다. The heat dissipation auxiliary layer may be an Al, Al 2 O 3 or Mo layer.

상기 촉매층은 Co, Fe 또는 Ni층일 수 있다. The catalyst layer may be a Co, Fe or Ni layer.

상기 반응가스는 탄화수소 가스, 수소 및 산소일 수 있다. The reaction gas may be a hydrocarbon gas, hydrogen and oxygen.

상기 탄화수소 가스는 C2H2, C2H4, CH4, C2H6, C3H6, C3H8, C4H10, C4H8 또는 C4H6 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있다. The hydrocarbon gas is selected from the group C 2 H 2 , C 2 H 4 , CH 4 , C 2 H 6 , C 3 H 6 , C 3 H 8 , C 4 H 10 , C 4 H 8, or C 4 H 6 It can be either.

본 발명에 따르면 패터닝 공정이 간단하여 원하는 형상으로의 패터닝이 용이 하며, 집속력이 좋고, 균일한 온도를 구비하는 레이저 빔을 조사함으로서 균일 하고, 미세한 탄소 나노 튜브를 형성할 수 있다. According to the present invention, the patterning process is simple, so that patterning into a desired shape is easy, the focusing power is good, and uniform and fine carbon nanotubes can be formed by irradiating a laser beam having a uniform temperature.

따라서, 고성능, 고효율의 나노 전기전자 및 전계방출 소자 등의 다양한 탄소나노튜브 응용산업에 널리 활용될 수 있는 효과가 있다. Therefore, there is an effect that can be widely used in various carbon nanotube application industries, such as high-performance, high-efficiency nano-electric electronics and field emission devices.

본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다. As the invention allows for various changes and numerous embodiments, particular embodiments will be illustrated in the drawings and described in detail in the written description.

그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. However, this is not intended to limit the present invention to specific embodiments, it should be understood to include all modifications, equivalents, and substitutes included in the spirit and scope of the present invention.

이하, 첨부한 도면들을 참조하여, 본 발명의 바람직한 실시예를 보다 상세하게 설명하고자 한다. 이하, 도면상의 동일한 구성요소에 대해서는 동일한 참조부호를 사용하고 동일한 구성요소에 대해서 중복된 설명은 생략한다. Hereinafter, with reference to the accompanying drawings, it will be described in detail a preferred embodiment of the present invention. Hereinafter, the same reference numerals are used for the same components in the drawings, and duplicate descriptions of the same components are omitted.

도 1a 내지 도 1e는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 나노 튜브의 제조 방법을 나타낸다. 1A to 1E illustrate a method of manufacturing carbon nanotubes according to an embodiment of the present invention.

도 1a를 참조하면, 기판(100)이 제공된다. 상기 기판(100)은 유리 또는 석영 등의 투명기판일 수 있다. Referring to FIG. 1A, a substrate 100 is provided. The substrate 100 may be a transparent substrate such as glass or quartz.

도 1b를 참조하면, 상기 기판(100) 상에 광열변환층(110)을 형성한다. Referring to FIG. 1B, a photothermal conversion layer 110 is formed on the substrate 100.

상기 광열변환층(110)은 빛을 흡수하여 열로 변환할 수 있는 층으로, 광열변환금속층일 수 있다. 구체적으로, 상기 광열변환층(110)은 크롬(Cr)층일 수 있다. 상기 광열변환층(110)은 스퍼터링법(sputtering) 또는 증발법(evaporator)을 이용하여 형성할 수 있다.The photothermal conversion layer 110 is a layer capable of absorbing light and converting it into heat, and may be a photothermal conversion metal layer. Specifically, the photothermal conversion layer 110 may be a chromium (Cr) layer. The photothermal conversion layer 110 may be formed using a sputtering method or an evaporator.

도 1c를 참조하면, 상기 광열변환층(110) 상에 열분산보조층(120)을 형성한다. 상기 열분산보조층(120)은 상기 광열변환층(110)에서 생성되는 열을 균일하게 분산시켜 추후에 형성되는 탄소 나노 튜브가 균일하게 형성될 수 있도록 한다. 상기 열분산보조층(120)은 스퍼터링법 (sputtering) 또는 증발법(evaporator)을 이용하여 형성할 수 있다. 상기 열분산보조층(120)은 알루미늄(Al), 알루미나(Al2O3) 또는 몰리브덴(Mo)층일 수 있다. Referring to FIG. 1C, a heat dissipation auxiliary layer 120 is formed on the photothermal conversion layer 110. The heat dissipation auxiliary layer 120 uniformly disperses heat generated in the photothermal conversion layer 110 so that carbon nanotubes formed later may be uniformly formed. The heat dissipation auxiliary layer 120 may be formed using a sputtering method or an evaporator method. The heat dissipation auxiliary layer 120 may be an aluminum (Al), alumina (Al 2 O 3 ) or molybdenum (Mo) layer.

도 1d를 참조하면, 상기 열분산보조층(120) 상에 촉매층(130)을 형성한다. 상기 촉매층(130)은 후술하는 반응가스로부터 탄소나노튜브가 생성되는 반응을 촉진하는 역할을 한다. 상기 촉매층(130)은 금속촉매층일 수 있다. 구체적으로, 상기 금속촉매층은 철(Fe), 니켈(Ni) 또는 코발트(Co)층일 수 있다. 상기 촉매층(130)은 스퍼터링법 (sputtering) 또는 증발법(evaporator)을 이용하여 형성할 수 있다. Referring to FIG. 1D, the catalyst layer 130 is formed on the heat dissipation auxiliary layer 120. The catalyst layer 130 serves to promote a reaction in which carbon nanotubes are generated from a reaction gas to be described later. The catalyst layer 130 may be a metal catalyst layer. Specifically, the metal catalyst layer may be an iron (Fe), nickel (Ni) or cobalt (Co) layer. The catalyst layer 130 may be formed using a sputtering method or an evaporator.

도 1e를 참조하면, 상기 촉매층(130)이 형성된 기판(100)을 레이저 국소 증착 장치 내에 로딩한다. 상기 레이저 국소 증착 장치에 대한 자세한 설명은 후술하기로 한다.Referring to FIG. 1E, the substrate 100 on which the catalyst layer 130 is formed is loaded into a laser local deposition apparatus. Detailed description of the laser local deposition apparatus will be described later.

그 후, 상기 기판(100)의 하부면 상에 레이저 빔를 조사한다. 그 결과, 상기 광열변환층(110)은 상기 레이저빔을 열로 변환시키고, 상기 열분산보조층(120)은 상기 열을 균일하게 분산시켜 촉매층(130)에 전달한다. 상기 레이저 빔을 조사하기 전후 또는 그와 동시에 상기 촉매층(130) 상에는 반응가스(reaction gas; RG) 가 흘려진다. 그 결과, 상기 레이저 빔이 조사된 영역의 촉매층(130) 상에 탄소나노튜브 층이 성장된다.Thereafter, a laser beam is irradiated onto the lower surface of the substrate 100. As a result, the photothermal conversion layer 110 converts the laser beam into heat, and the heat dissipation auxiliary layer 120 uniformly disperses the heat and transfers the heat to the catalyst layer 130. Before and after the laser beam irradiation, a reaction gas (RG) flows on the catalyst layer 130. As a result, the carbon nanotube layer is grown on the catalyst layer 130 in the region irradiated with the laser beam.

상기 레이저 빔은 400nm 내지 700nm의 가시광선 파장 또는 750nm 내지 3000nm의 근적외선 파장을 가질 수 있다. 상기 반응 가스는 C2H2, C2H4, CH4, C2H6, C3H6, C3H8, C4H10, C4H8 또는 C4H6 군에서 선택되는 어느 하나의 탄화수소 가스와 수소 및 산소가 혼합되어 사용될 수 있다.The laser beam may have a visible light wavelength of 400nm to 700nm or a near infrared wavelength of 750nm to 3000nm. The reaction gas is selected from the group C 2 H 2 , C 2 H 4 , CH 4 , C 2 H 6 , C 3 H 6 , C 3 H 8 , C 4 H 10 , C 4 H 8, or C 4 H 6 Any hydrocarbon gas and hydrogen and oxygen may be mixed and used.

상기 레이저 빔은 패터닝된 빔일 수 있다. 이 경우에, 상기 패터닝된 빔이 조사되는 영역에 국한되어 탄소나노튜브층이 성장될 수 있다. 따라서, 상기 촉매층(130) 상에 탄소나노튜브 패턴이 형성될 수 있다. The laser beam may be a patterned beam. In this case, the carbon nanotube layer may be grown in a region where the patterned beam is irradiated. Therefore, a carbon nanotube pattern may be formed on the catalyst layer 130.

상기 레이저 빔을 패터닝하기 위해 레이저빔 확대기(230)에 의해 확대된 레이저빔(L1)의 이동경로에 레이저빔 차단부(240)를 형성할 수 있다. 상기 레이저빔 차단부(240)는 슬릿 또는 마스크일 수 있다. 즉, 상기 레이저빔 차단부(240)는 상기 확대된 레이저빔(L1) 중 일부를 통과시킬 수 있는 공간(242)을 가지며, 이러한 공간(242)을 통과한 레이저빔(L2)은 특정 형태로 패터닝될 수 있다. 상기 패터닝된 레이저 빔(L2)은 고리형태를 가질 수 있다.In order to pattern the laser beam, the laser beam blocking unit 240 may be formed on the movement path of the laser beam L1 enlarged by the laser beam expander 230. The laser beam blocking unit 240 may be a slit or a mask. That is, the laser beam blocking unit 240 has a space 242 through which a portion of the enlarged laser beam L1 can pass, and the laser beam L2 passing through the space 242 has a specific shape. Can be patterned. The patterned laser beam L2 may have a ring shape.

상기 고리의 형태는 원형 또는 다각형일 수 있다. 상기와 같이 레이저빔을 패터닝하여 사용하면, 시편 상에 균일한 온도를 가해줄 수 있기 때문에 탄소나노튜브가 전체적으로 균일하게 형성될 수 있다. The shape of the ring may be circular or polygonal. When the laser beam is patterned as described above, the carbon nanotubes may be uniformly formed as a whole because a uniform temperature may be applied to the specimen.

상기와 같이 패터닝된 레이저빔(L2)은 대물렌즈(250)에 레이저빔이 집속(L3)될 수 있다. In the laser beam L2 patterned as described above, the laser beam may be focused on the objective lens 250.

상기와 같이 대물렌즈(250)를 형성하면, 레이저빔을 집속시킬 수 있기 때문에 탄소나노튜브의 미세 패터닝이 가능하다. When the objective lens 250 is formed as described above, since the laser beam can be focused, fine patterning of carbon nanotubes is possible.

도 2a 내지 도 2b는 레이저빔의 조사 영역에 따른 온도분포도를 나타낸다. 구체적으로 도 2a는 도 1e에서의 패터닝 전의 레이저빔(L1)의 조사 영역에 따른 온도분포도를 나타내고, 도 2b는 도 1e에서의 패터닝된 후의 레이저빔(L2)의 조사 영역에 따른 온도분포도를 나타낸다. 2A to 2B show a temperature distribution diagram according to an irradiation area of a laser beam. Specifically, FIG. 2A illustrates a temperature distribution diagram according to an irradiation area of the laser beam L1 before patterning in FIG. 1E, and FIG. 2B illustrates a temperature distribution diagram according to an irradiation area of the laser beam L2 after patterning in FIG. 1E. .

도 2a를 참조하면, 패터닝 전의 레이저빔(L1)은 가우시안의 형태를 가질 수 있으며, 상기 레이저빔(L1)이 시편에 조사되는 영역에서의 온도분포도가 불균일한 상태인 것을 확인할 수 있다. 즉, 시편에 조사된 레이저의 영역에서 중앙부는 고온을 나타내고, 외곽부분은 저온을 나타낸다. 따라서, 시편의 전체에서 흡수되는 에너지의 양은 각각의 영역에서 다르게 나타날 수 있다. Referring to FIG. 2A, the laser beam L1 before patterning may have a Gaussian shape, and it may be confirmed that the temperature distribution in the region where the laser beam L1 is irradiated onto the specimen is uneven. In other words, in the region of the laser irradiated onto the specimen, the central portion shows high temperature and the outer portion shows low temperature. Thus, the amount of energy absorbed in the entirety of the specimen may vary in each region.

도 2b를 참조하면, 패터닝된 후의 레이저빔(L2)이 시편에 조사되는 영역에서 전체적으로 균일한 상태인 것을 확인할 수 있다. 즉, 패터닝된 후의 레이저빔(L2)은 균일한 상태로 시편에 조사되어 시편에서 흡수하는 에너지가 균일한 상태일 수 있다. 따라서, 형성하고자 하는 탄소 나노 튜브를 균일하게 성장시킬 수 있다. Referring to FIG. 2B, it can be seen that the laser beam L2 after patterning is generally uniform in the region irradiated onto the specimen. That is, the laser beam L2 after the patterning may be in a state in which the energy absorbed by the specimen is irradiated onto the specimen in a uniform state. Therefore, the carbon nanotubes to be formed can be grown uniformly.

도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 패터닝된 레이저빔의 에너지 분포도를 이미지로 나타내는 그래프이다. 3 is a graph showing an energy distribution diagram of a patterned laser beam according to an embodiment of the present invention.

도 3을 참조하면, 패터닝된 레이저 빔은 고리형상일 수 있으며, 각각의 에너지 분포도가 균일한 상태인 것을 확인 할 수 있다. Referring to FIG. 3, the patterned laser beam may be annular and it can be seen that each energy distribution is in a uniform state.

도 4는 본 발명의 다른 실시예에 따른 레이저 국소증착 장치를 나타내는 개략도이다.Figure 4 is a schematic diagram showing a laser local deposition apparatus according to another embodiment of the present invention.

도 4를 참조하면, 레이저국소증착 장치는 레이저(210), 미러(220), 레이저빔 확대기(230), 레이저빔 차단부(240), 대물렌즈(250)를 포함하는 광학부(200)와 챔버(310), 시편지지대(320), 이송스테이지(330), 진공펌프(340), 및 이송제어장치(350)를 포함하는 패터닝 수행부(300)를 구비할 수 있다.Referring to FIG. 4, the laser local deposition apparatus includes an optical unit 200 including a laser 210, a mirror 220, a laser beam expander 230, a laser beam blocking unit 240, and an objective lens 250. The patterning unit 300 may include a chamber 310, a specimen support 320, a transfer stage 330, a vacuum pump 340, and a transfer control device 350.

또한, 상기 광학부(200)는 시편(S) 상에 형성되는 탄소 나노 튜브를 촬영하고, 시편의 이동 경로를 관측하기 위한 CCD 카메라(260)를 더 포함할 수 있다. In addition, the optical unit 200 may further include a CCD camera 260 for photographing the carbon nanotubes formed on the specimen (S), to observe the movement path of the specimen.

레이저(210)로부터 레이저 빔이 출력되면, 상기 레이저 빔은 미러(220)에 의해 빔확대기(230)로 집중될 수 있다. 상기 빔확대기(230)에 의해 상기 레이저빔은 분산(L1)되며, 레이저빔 차단부(240)에 의해 상기 레이저빔은 패터닝(L2)될 수 있다. 상기 미러(220)는 다수개가 구비될 수 있다. 예컨대, 상기 미러(220)는 편광미러 및 집광미러를 구비할 수 있다. When the laser beam is output from the laser 210, the laser beam may be concentrated by the mirror 220 to the beam expander 230. The laser beam may be dispersed L1 by the beam expander 230, and the laser beam may be patterned L2 by the laser beam blocking unit 240. A plurality of mirrors 220 may be provided. For example, the mirror 220 may include a polarizing mirror and a condensing mirror.

상기 레이저(210)는 가시광선 파장 또는 근적외선 파장을 가질 수 있다. 상기 레이저(210)는 연속 발진이 좋은 레이저일 수 있다. The laser 210 may have a visible light wavelength or a near infrared wavelength. The laser 210 may be a laser having good continuous oscillation.

상기 레이저빔 차단부(240)는 슬릿 또는 마스크일 수 있다. 상기 레이저빔 차단부(240)를 슬릿으로 구비할 경우, 상기 슬릿이 형성된 외의 공간은 투명재질로 이루어진 유리 또는 플라스틱이 위치될 수 있다. The laser beam blocking unit 240 may be a slit or a mask. When the laser beam blocking unit 240 is provided as a slit, a glass or plastic made of a transparent material may be positioned in a space other than the slit.

이 경우에, 상기 레이저빔(L1)은 슬릿에 의해 이동이 차단되고, 투명재질의 공간을 통해 이동될 수 있다. 상기 슬릿이 형성되는 부분은 레이저빔의 온도차가 큰 부분일 수 있다. In this case, the laser beam L1 may be blocked by a slit, and may be moved through a space of transparent material. The portion where the slit is formed may be a portion where the temperature difference of the laser beam is large.

즉, 일반적으로 사용되는 레이저빔은 가우시안의 형태를 나타낼 수 있는데, 상기 가우시안 레이저빔은 양측면과 중앙부의 온도차가 크기 때문에 온도의 분포도가 다를 수 있다. In other words, the commonly used laser beam may have a Gaussian shape. The Gaussian laser beam may have a different temperature distribution because the temperature difference between both sides and the center portion is large.

따라서, 레이저빔의 양측면과 중앙부에 해당되는 레이저빔의 이동경로에 슬릿을 형성하여, 레이저빔의 이동을 차단하고, 상기 유리 또는 플라스틱을 통과한 후의 레이저빔의 온도 분포도는 균일할 수 있다. Therefore, slits are formed in the movement paths of the laser beams corresponding to both side surfaces and the center portion of the laser beam to block the movement of the laser beam, and the temperature distribution of the laser beam after passing through the glass or plastic may be uniform.

상기 패터닝된 레이저(L2)는 대물렌즈(250)를 통과하면서 집속된 레이저빔(L3)을 얻을 수 있다. The patterned laser beam L2 may obtain the focused laser beam L3 while passing through the objective lens 250.

상기 집속된 레이저빔(L3)은 챔버(310) 내에 수용된 시편(S) 상에 조사될 수 있다. 상기 챔버(310)는 챔버 전체 또는 일부가 투명창(312)으로 구비될 수 있다. 상기 챔버(310)의 내부는 반응가스가 흘려질 수 있다. 상기 챔버(310) 내부는 진공펌프에 의해 진공으로 구비한 후에, 탄화수소 용기(362), 산소 용기(364) 및 수소 용기(366)를 포함하는 반응가스용기(360)로부터 반응가스가 주입될 수 있다. The focused laser beam L3 may be irradiated onto the specimen S accommodated in the chamber 310. The chamber 310 may be provided in whole or in part as a transparent window 312. The reaction gas may flow into the chamber 310. After the chamber 310 is provided with a vacuum by a vacuum pump, the reaction gas may be injected from the reaction gas container 360 including the hydrocarbon container 362, the oxygen container 364, and the hydrogen container 366. have.

상기 시편(S)은 상기 이송스테이지(330)에 장착되어 위치가 이동될 수 있으며, 이와 같은 이송스테이지(330)의 위치 이동은 이송제어장치(350)를 통해 제어될 수 있다. The specimen S may be mounted on the transfer stage 330 to move its position, and the movement of the transfer stage 330 may be controlled through the transfer control device 350.

도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 패터닝 수행방법을 나타내는 모식도이다.5 is a schematic diagram showing a patterning method according to an embodiment of the present invention.

도 5를 참조하면, 촉매층 및 광열변환층이 형성된 기판의 하부면 상에 레이 저 빔이 조사되면, 상기 레이저 빔이 조사된 영역의 촉매층 상에 탄소 나노 튜브층이 형성된다. 상기 탄소 나노 튜브층의 형성방향은 레이저 이동방향과 동일하며, 상기 기판의 이동방향과 반대 방향일 수 있다. Referring to FIG. 5, when a laser beam is irradiated on a lower surface of a substrate on which a catalyst layer and a photothermal conversion layer are formed, a carbon nanotube layer is formed on a catalyst layer in a region where the laser beam is irradiated. The carbon nanotube layer may be formed in the same direction as the laser moving direction and may be opposite to the moving direction of the substrate.

제조예Production Example 1: 탄소 나노 튜브의  1: carbon nanotubes 패터닝Patterning -  - 금속촉매층을Metal catalyst layer 니켈로 형성할 경우 When forming with nickel

탄소 나노 튜브를 형성하기 전에 탄소 나노 튜브의 패터닝을 위한 시편을 제작하였다. 석영기판 상에 광열변환층, 열분산보조층 및촉매층으로서 각각 크롬, 알루미늄 및 니켈을 형성하였다. 상기 금속들의 형성은 스퍼터를 이용하여 형성하였다. Before forming the carbon nanotubes, specimens for the patterning of the carbon nanotubes were prepared. Chromium, aluminum, and nickel were formed on the quartz substrate as the photothermal conversion layer, the heat dissipation auxiliary layer, and the catalyst layer, respectively. The formation of the metals was formed using a sputter.

이때 상기 각층에 형성된 크롬, 알루미늄 및 니켈의 두께는 각각 600nm, 15nm 및 10nm이었다. In this case, the thicknesses of chromium, aluminum, and nickel formed in the respective layers were 600 nm, 15 nm, and 10 nm, respectively.

상기와 같이 제조된 시편은 레이저국소증착 장치의 챔버 내에 수용하였으며, 이때 상기 시편은 기판이 레이저빔이 출력되는 방향을 향하도록 위치하였다. 즉, 레이저빔이 조사될 경우, 시편 중 기판이 제일 먼저 레이저빔에 노출될 수 있게 하였다. The specimen prepared as described above was accommodated in the chamber of the laser local deposition apparatus, wherein the specimen was positioned so that the substrate faces the direction in which the laser beam is output. That is, when the laser beam is irradiated, the substrate of the specimen can be first exposed to the laser beam.

상기 챔버 내에는 아세틸렌 가스(C2H2), 산소(O2) 및 수소(H2)를 흘려주었으며, 상기 아세틸렌 가스 및 수소 가스는 각각 50sccm 및 200sccm으로 흘려주고, 상기 산소는 0.1sccm으로 흘려주었다. Acetylene gas (C 2 H 2 ), oxygen (O 2 ) and hydrogen (H 2 ) were flowed into the chamber, the acetylene gas and hydrogen gas flowed at 50 sccm and 200 sccm, respectively, and the oxygen flowed at 0.1 sccm. gave.

그런 후에, 상기 시편에 레이저빔을 조사하였다. 상기 레이저빔은 532nm Nd:YVO4 레이저를 사용하였으며, 상기 레이저 빔의 스팟 사이즈 및 출력은 각각 6㎛ 및 65 내지 75 mW인 것을 사용하였다. Thereafter, the specimen was irradiated with a laser beam. As the laser beam, a 532 nm Nd: YVO 4 laser was used, and the spot size and the output of the laser beam were 6 μm and 65 to 75 mW, respectively.

상기 상술한 바와 같이 시편에 레이저빔을 조사함으로서 상기 니켈층에 균일한 탄소 나노 튜브를 형성할 수 있었다. As described above, uniform carbon nanotubes were formed on the nickel layer by irradiating a laser beam on the specimen.

제조예Production Example 2: 탄소 나노 튜브의  2: carbon nanotubes 패터닝Patterning -  - 금속촉매층을Metal catalyst layer 철로 형성할 경우 When forming with iron

후술하는 것을 제외하고는 상기 제조예 1과 동일한 방법을 사용하여 탄소 나노 튜브를 제조하였다.A carbon nanotube was manufactured using the same method as in Preparation Example 1 except for the following.

상기 시편을 제작함에 있어서, 상기 촉매층을 철로 형성하였다. In preparing the specimen, the catalyst layer was formed of iron.

분석예Analysis example

도 6a 내지 도 6d는 본 발명의 일 실시예에 따른 패터닝된 탄소 나노 튜브를 나타내는 이미지이다. 도 6a 내지 도 6d에서는 제조예 1을 통해서 제조된 패터닝된 탄소 나노 튜브를 나타내었다. 6A-6D are images showing patterned carbon nanotubes in accordance with one embodiment of the present invention. 6A to 6D show the patterned carbon nanotubes prepared through Preparation Example 1. FIG.

도 6a를 참조하면, 본 발명에 따른 레이저국소증착 장치를 이용하여 제조된 탄소 나노 튜브는 점 또는 선으로의 제조가 가능하며, 원하는 형상의 패턴을 형성하는 것이 용이한 것을 알 수 있다. Referring to Figure 6a, it can be seen that the carbon nanotubes manufactured using the laser local deposition apparatus according to the present invention can be produced in a point or line, it is easy to form a pattern of a desired shape.

도 6b를 참조하면, 본 발명에 따른 탄소 나노 튜브는 점으로의 패터닝이 가능하며, 탄소 나노 튜브의 크기는 지름 및 높이가 각각 약 8㎛ 및 2㎛ 이었다. 이 와 같이 본 발명의 일 실시예에 따른 레이저국소증착 장치를 이용하여 형성된 탄소 나노 튜브는 미세 패터닝이 가능한 것을 알 수 있다. Referring to FIG. 6B, the carbon nanotubes according to the present invention can be patterned into dots, and the sizes of the carbon nanotubes are about 8 μm and 2 μm in diameter and height, respectively. As such, it can be seen that the carbon nanotubes formed using the laser local deposition apparatus according to the embodiment of the present invention can be finely patterned.

도 6c를 참조하면, 본 발명에 따른 탄소 나노 튜브는 선으로의 패터닝이 가능하며, 전체적으로 매우 균일한 상태로 나타났다. 이와 같은 선형의 탄소 나노 튜브를 형성하는데에는 75mW의 레이저 출력밀도가 요구되었으며, 균일한 선 패턴을 형성하기 까지는 약 1000nm/s로 단시간에 형성이 가능하였다. Referring to Figure 6c, the carbon nanotubes according to the present invention can be patterned in a line, appeared to be very uniform overall. In order to form such a linear carbon nanotube, a laser power density of 75 mW was required, and it was possible to form a short time at about 1000 nm / s until a uniform line pattern was formed.

도 6d를 참조하면, 도 6c를 확대된 이미지를 통해 탄소 나노 튜브의 형태를 확인할 수 있었다. Referring to FIG. 6D, the shape of the carbon nanotubes may be confirmed through an enlarged image of FIG. 6C.

도 7a 내지 7b는 본 발명의 일 실시예에 따른 패터닝된 탄소 나노 튜브를 나타내는 이미지이다. 도 7a 내지 도 7b에서는 제조예 2를 통해서 제조된 패터닝된 탄소 나노 튜브를 나타내었다. 7A to 7B are images showing patterned carbon nanotubes according to one embodiment of the present invention. 7A to 7B show patterned carbon nanotubes prepared through Preparation Example 2.

도 7a를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 나노 튜브는 수직 성장이 가능하며, 매우 균일한 상태인 것을 알 수 있다. Referring to Figure 7a, it can be seen that the carbon nanotubes according to an embodiment of the present invention can be vertically grown and in a very uniform state.

도 7b를 참조하면, 도 7a의 일부를 확대하여 탄소 나노 튜브의 형상을 확인할 수 있었다. Referring to FIG. 7B, the shape of the carbon nanotubes may be confirmed by enlarging a portion of FIG. 7A.

도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 나노튜브의 라만 분석 특성을 나타내는 그래프이다. 8 is a graph showing Raman analysis characteristics of carbon nanotubes according to an embodiment of the present invention.

도 8을 참조하면, 탄소나노튜브에 대한 라만 분석 데이타며, 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 나노 튜브는 세가지 모드가 나타났다. 즉, 본 발명에서는 D-band(disorder band), G-band(graphite band) 및 G′-band(overton of G band) 모 드가 검출되었다. Referring to FIG. 8, the Raman analysis data for the carbon nanotubes, and the carbon nanotubes according to an embodiment of the present invention have three modes. That is, in the present invention, D-band (disorder band), G-band (graphite band) and G'-band (overton of G band) modes were detected.

상기 세가지 모드는 다중벽 탄소 나노 튜브의 기본 구조가 되는 모드이며, D-band, G-band 및 G′-band는 각각 1340㎝-1, 1590㎝-1 및 2700㎝-1에서 검출되었다. D-band는 탄소 나노 튜브 이외의 탄소질의 불순물이나 그라파이트(graphite)의 구조적 결함에 의한 피크를 나타내며, G-band는 흑연 결정체로 흑연화된 탄소나노튜브 피크를 나타낸다. 또한, G′-band는 탄소 나노튜브의 결정성을 나타낼 수 있다. The three modes is a mode in which the basic structure of a multi-walled carbon nanotube, D-band, G-band, and G'-band was detected in each 1340㎝ -1, 1590㎝ -1 and 2700㎝ -1. D-band represents peaks due to carbonaceous impurities other than carbon nanotubes or structural defects of graphite, and G-band represents carbon nanotube peaks graphitized with graphite crystals. In addition, G'-band may represent the crystallinity of the carbon nanotubes.

이와 같은 결과를 통해 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 나노튜브는 다중벽을 구비하는 탄소 나노튜브로 합성되었음을 확인할 수 있다. Through these results, it can be seen that the carbon nanotubes according to the embodiment of the present invention are synthesized as carbon nanotubes having multiple walls.

도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 나노튜브의 TEM 분석 결과를 나타낸다. 9 shows the results of TEM analysis of carbon nanotubes according to an embodiment of the present invention.

도 9를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 나노튜브의 지름은 약 30nm 정도로 형성되었으며, 다층 구조로 형성되었다. 또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 나노 튜브의 벽면은 다중의 탄소 벽으로 이루어져 있으며, 탄소벽의 지름이 약 10nm 정도임을 확인할 수 있다.Referring to FIG. 9, the diameter of the carbon nanotubes according to the exemplary embodiment of the present invention is about 30 nm, and a multilayer structure. In addition, the wall surface of the carbon nanotube according to an embodiment of the present invention is composed of multiple carbon walls, it can be confirmed that the diameter of the carbon wall is about 10nm.

상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. It will be apparent to those skilled in the art that various modifications and variations can be made in the present invention without departing from the spirit or scope of the present invention as defined by the following claims It can be understood that

도 1a 내지 도 1e는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 나노 튜브의 제조 방법을 나타낸다. 1A to 1E illustrate a method of manufacturing carbon nanotubes according to an embodiment of the present invention.

도 2a 내지 도 2b는 레이저빔의 조사 영역에 따른 온도분포도를 나타낸다.2A to 2B show a temperature distribution diagram according to an irradiation area of a laser beam.

도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 패터닝된 레이저빔의 에너지 분포도를 이미지로 나타내는 그래프이다. 3 is a graph showing an energy distribution diagram of a patterned laser beam according to an embodiment of the present invention.

도 4는 본 발명의 다른 실시예에 따른 레이저 국소증착 장치를 나타내는 개략도이다.Figure 4 is a schematic diagram showing a laser local deposition apparatus according to another embodiment of the present invention.

도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 패터닝 수행방법을 나타내는 모식도이다.5 is a schematic diagram showing a patterning method according to an embodiment of the present invention.

도 6a 내지 도 6d는 본 발명의 일 실시예에 따른 패터닝된 탄소 나노 튜브를 나타내는 이미지이다.6A-6D are images showing patterned carbon nanotubes in accordance with one embodiment of the present invention.

도 7a 내지 7b는 본 발명의 일 실시예에 따른 패터닝된 탄소 나노 튜브를 나타내는 이미지이다.7A to 7B are images showing patterned carbon nanotubes according to one embodiment of the present invention.

도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 나노튜브의 라만 분석 특성을 나타내는 그래프이다. 8 is a graph showing Raman analysis characteristics of carbon nanotubes according to an embodiment of the present invention.

도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 나노튜브의 TEM 분석 결과를 나타낸다. 9 shows the results of TEM analysis of carbon nanotubes according to an embodiment of the present invention.

<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명> <Description of the symbols for the main parts of the drawings>

100: 기판 110: 광열변환층100: substrate 110: photothermal conversion layer

120: 열분산보조층 130: 촉매층120: heat dissipation auxiliary layer 130: catalyst layer

200: 광학부 210: 레이저200: optical portion 210: laser

220: 미러 230: 레이저빔 확대기220: mirror 230: laser beam expander

240: 레이저빔 차단부 250: 대물렌즈240: laser beam blocking unit 250: the objective lens

260: CCD 카메라 300: 패터닝 수행부260: CCD camera 300: patterning performing unit

310: 챔버 320: 시편지지대310: chamber 320: specimen support

330: 이송스테이지 340: 진공펌프330: transfer stage 340: vacuum pump

350: 이송제어장치 360: 반응가스용기350: feed control device 360: reaction gas container

Claims (9)

투명 기판 상부면 상에 광열변환층 및 촉매층을 형성하는 단계;Forming a photothermal conversion layer and a catalyst layer on the upper surface of the transparent substrate; 상기 촉매층 상에 반응가스를 흘려주는 단계; 및Flowing a reaction gas onto the catalyst layer; And 상기 기판 하부면 상에 가시광선 레이저 빔을 조사하여 상기 촉매층 상에 탄소나노튜브를 형성하는 단계를 포함하는 탄소나노튜브의 제조 방법.Irradiating a visible laser beam on the lower surface of the substrate to form carbon nanotubes on the catalyst layer. 제 1 항에 있어서,The method of claim 1, 상기 레이저 빔은 고리형상으로 패터닝된 빔인 탄소나노튜브의 제조방법.The laser beam is a carbon nanotube manufacturing method of the beam patterned in a ring shape. 제 1 항에 있어서, The method of claim 1, 상기 탄소나노튜브를 형성하는 단계에서 상기 기판을 이동하여 특정한 패턴에 따라 탄소나노튜브를 형성시키는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브의 제조방법.The method of manufacturing carbon nanotubes, characterized in that to form the carbon nanotubes according to a specific pattern by moving the substrate in the step of forming the carbon nanotubes. 제 1 항에 있어서,The method of claim 1, 상기 광열변환층은 Cr층인 탄소나노 튜브의 제조 방법.The photothermal conversion layer is a Cr layer manufacturing method of carbon nanotubes. 제 1 항에 있어서, The method of claim 1, 상기 기판 상부면 상에 촉매층을 형성하기 전에 상기 광열변환층 상에 열분산보조층을 더 형성하는 탄소나노 튜브의 제조 방법.And forming a heat dissipation auxiliary layer on the photothermal conversion layer before forming the catalyst layer on the upper surface of the substrate. 제 5 항에 있어서, The method of claim 5, 상기 열분산보조층은 Al, Al2O3 또는 Mo층인 탄소나노 튜브의 제조 방법.The heat dissipation auxiliary layer is an Al, Al 2 O 3 or Mo layer manufacturing method of carbon nanotubes. 제 1 항에 있어서, The method of claim 1, 상기 촉매층은 Co, Fe 또는 Ni층인 탄소나노 튜브의 제조 방법.The catalyst layer is a method of producing a carbon nanotube Co, Fe or Ni layer. 제 1 항에 있어서, The method of claim 1, 상기 반응가스는 탄화수소 가스, 수소 및 산소인 탄소나노 튜브의 제조 방법.The reaction gas is a hydrocarbon gas, hydrogen and oxygen carbon nanotube manufacturing method. 제 8 항에 있어서, 상기 탄화수소 가스는 The method of claim 8, wherein the hydrocarbon gas C2H2, C2H4, CH4, C2H6, C3H6, C3H8, C4H10, C4H8 또는 C4H6 군에서 선택되는 어느 하나인 탄소나노 튜브의 제조 방법.C 2 H 2 , C 2 H 4 , CH 4 , C 2 H 6 , C 3 H 6 , C 3 H 8 , C 4 H 10 , C 4 H 8 or C 4 H 6 Method of making nanotubes.
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