KR101008731B1 - Compounds for detecting the phase transition of liquid crystal, method for detecting the phase transition of liquid crystal and an alarm device using the same - Google Patents
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Abstract
액정 상변화 검출 화합물, 이를 이용한 액정 상변화 검출 방법 및 비상용 경보표시장치가 제공된다.A liquid crystal phase change detection compound, a liquid crystal phase change detection method using the same, and an emergency alarm display device are provided.
본 발명에 따른 액정 상변화 검출 화합물은 액정에 첨가되어 액정 상변화를 검출하는 화합물에 있어서, 조사되는 빛에 의하여 여기되어 형광을 발하는 색소 화합물이며, 상기 여기된 색소 화합물은 인접한 액정분자를 상기 편광 빛의 진동방향과 동일한 각도로 정렬시키는 과정을 통하여 형광 세기를 증가시키며, 증가된 형광 세기 변화를 이용하여, 상 변화를 육안으로 확인할 수 있으므로 액정의 상 변화 검출이 쉽다.The liquid crystal phase change detecting compound according to the present invention is a compound which is added to a liquid crystal to detect a liquid crystal phase change, and is a dye compound which is excited by the irradiated light and emits fluorescence. The fluorescence intensity is increased through the alignment at the same angle as the vibration direction of the light, and the phase change can be visually checked using the increased fluorescence intensity change, so that the phase change of the liquid crystal is easily detected.
Description
본 발명은 액정 상변화 검출 화합물과 이를 이용한 액정 상변화 검출 방법 및 비상용 경보표시장치에 관한 것으로서, 더욱 구체적으로는 시료를 준비하는 과정이 간단하고 액정의 상 변화를 육안으로 간단히 확인할 수 있는 액정 상변화 검출 화합물과 액정 상변화 검출 방법 및 비상용 경보표시장치에 관한 것이다.The present invention relates to a liquid crystal phase change detection compound, a liquid crystal phase change detection method and an emergency alarm display device using the same, and more particularly, a process for preparing a sample is simple and a liquid crystal phase for visually confirming the phase change of a liquid crystal. A change detection compound, a liquid crystal phase change detection method, and an emergency alarm display device.
액정은 고체상과 액체상의 중간 상태인 액정상을 갖는 물질을 말한다. 액정을 형성할 수 있는 물질은 낮은 온도부터 점점 온도를 높여갈 경우 고체상에서부터 액정상을 거처 투명한 액체상으로 변화한다. 도 1은 액정을 형성할 수 있는 물질의 온도변화에 따른 상변화를 나타낸 그림이다. 또한, 도 2는 고체, 액정, 액체 상에서의 액정 분자의 평균 배향 정도를 나타낸 그림이다. 액정상은 고체와 액체의 중간상의 특성을 가지고 있어 연구 및 산업적 이용가치가 크며, 특히 액체처럼 유동성을 가지면서도 정렬된 상에서는 광학 이방성을 가지므로 액정 디스플레이로 많이 사용되고 있다. Liquid crystal refers to a substance having a liquid crystal phase which is an intermediate state between a solid phase and a liquid phase. The material capable of forming a liquid crystal changes from a solid phase to a transparent liquid phase through a liquid phase when the temperature is gradually increased from a low temperature. 1 is a diagram illustrating a phase change according to a temperature change of a material capable of forming a liquid crystal. 2 is a figure which shows the average degree of orientation of the liquid crystal molecule in a solid, a liquid crystal, or a liquid phase. Liquid crystal phase has a characteristic of intermediate phase between solid and liquid, and thus has great research and industrial use value. Especially, liquid crystal phase is used as liquid crystal display because it has fluid anisotropy like liquid and has an optical anisotropy.
액정온도계, 액정레이저, 액정표시장치 등 많은 경우에 다양한 종류의 액정이 사용 및 연구되고 있으며, 액정분자로 사용되는 물질마다 고유의 상전이 온도를 가지고 있으므로, 이를 정확하게 측정하는 것이 액정제조 및 개발에 있어서 핵심적인 사항이라고 할 수 있다. 액정은 상에 따라 물리, 화학적 특성들이 변화함으로 이러한 특성을 관찰하여 상 변화를 검출할 수 있는데, 일반적으로 유전률 측정법, 시차주사열량계 측정법 등이 이용된다. Various types of liquid crystals are used and studied in many cases, such as liquid crystal thermometers, liquid crystal lasers, and liquid crystal display devices, and since each material used as a liquid crystal molecule has its own phase transition temperature, accurate measurement of liquid crystals is essential in manufacturing and developing liquid crystals. It's a key point. Liquid crystals can detect phase changes by observing these properties as physical and chemical properties change depending on the phase. Generally, a dielectric constant measuring method, a differential scanning calorimeter measuring method, and the like are used.
상기 종래 방법 중 유전률 측정법은 유전률을 측정하여 액정의 상 변화를 검출하는 방법으로서, 회로망분석기(Network analyzer)처럼 고가의 장비를 필요로 한다는 문제점이 있다. 다른 방법으로는 상전이가 일어날 때 보통 열을 흡수하거나 방출하는 원리를 이용한 열분석 장비인 시차주사열량계 (Differential Scanning Calorimetry)를 사용할 수도 있는데, 이 실험장비 역시 작은 온도 차이나 열량을 정밀하게 측정해야 하므로 매우 고가이다. 따라서, 측정 방법이 간단하고 경제적이며, 별도의 장비 없이 육안으로 상 변화를 확인할 수 있으면서 오차의 폭이 적은 액정의 상 변화 측정방법 개발에 대한 필요성이 더욱 증대되고 있다.Among the conventional methods, the dielectric constant measuring method is a method of detecting a phase change of a liquid crystal by measuring a dielectric constant and has a problem of requiring expensive equipment such as a network analyzer. Alternatively, you can use differential scanning calorimetry, a thermal analysis device that uses the principle of absorbing or releasing heat normally when phase transitions occur, which also requires very precise measurements of small temperature differences or calories. It is expensive. Therefore, the measurement method is simple and economical, and the need for developing a phase change measuring method of the liquid crystal having a small error width while visually confirming the phase change without additional equipment is increasing.
본 발명은 상기 종래기술의 문제점을 해결하고자 안출된 것으로서, 본 발명이 해결하고자 하는 첫 번째 과제는 대상 물질의 액정 상변화 여부를 용이하게 검출할 수 있는 액정 상변화 검출 화합물을 제공하는 것이다.The present invention has been made to solve the problems of the prior art, the first problem to be solved by the present invention is to provide a liquid crystal phase change detection compound that can easily detect whether the liquid crystal phase change of the target material.
또한, 본 발명이 해결하고자 하는 두 번째 과제는 별도의 장비를 사용하지 않고 저렴한 비용으로 대상물질의 액정 상변화를 검출하는 방법을 제공하는 것이다.In addition, a second problem to be solved by the present invention is to provide a method for detecting the liquid crystal phase change of the target material at low cost without using a separate equipment.
한편, 본 발명이 해결하고자 하는 세 번째 과제는 액정 상 변화를 감지하여 민감도가 높은 경보장치를 제공하는 것이다.On the other hand, the third problem to be solved by the present invention is to provide a high-sensitivity alarm by detecting the liquid crystal phase change.
본 발명은 상기 첫 번째 과제를 달성하기 위해서,In order to achieve the first object of the present invention,
액정에 첨가되어 액정 상변화를 검출하는 화합물에 있어서, In the compound added to the liquid crystal to detect the liquid crystal phase change,
상기 화합물은 조사되는 편광 빛의 진동방향과 화합물의 쌍극자 모멘트 방향이 동일한 각도에 있고, 상기 조사되는 편광 빛에 의하여 여기되어 형광을 발광하는 색소 화합물이며, 상기 여기된 색소 화합물은 인접한 액정 분자를 상기 편광 빛의 진동방향과 동일한 각도로 정렬시키는 것을 특징으로 하는 액정 상변화 검출 화합물을 제공한다.The compound is a pigment compound that emits fluorescence when the vibration direction of the polarized light to be irradiated and the dipole moment direction of the compound is the same angle, and is excited by the irradiated polarized light, the excited pigment compound is a liquid crystal molecule It provides a liquid crystal phase change detection compound characterized in that the alignment at the same angle as the vibration direction of the polarized light.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 따르면, 상기 조사되는 편광 빛의 진동방향과 동일한 각도로 정렬되는 상기 액정분자는 인접한 색소화합물을 편광 빛의 진동방향과 동일한 각도로 추가 정렬시키고, 상기 동일한 각도로 추가 정렬된 색소화합물은 편광 빛에 의하여 여기되어 형광을 발하는 것일 수 있다.According to an exemplary embodiment of the present invention, the liquid crystal molecules aligned at the same angle as the vibration direction of the irradiated polarized light further align adjacent pigment compounds at the same angle as the vibration direction of the polarized light, and add the same at the same angle. The aligned dye compounds may be excited by polarized light to emit fluorescence.
본 발명의 바람직한 다른 실시예에 따르면, 상기 색소 화합물은 하기 화학식 1의 화합물일 수 있다.According to another preferred embodiment of the present invention, the pigment compound may be a compound of formula (1).
상기 식에서,Where
n은 1 내지 6의 정수이고, n'는 6 내지 20의 정수이다.n is an integer of 1-6, n 'is an integer of 6-20.
본 발명의 바람직한 또 다른 실시예에 따르면, 상기 색소 화합물은 전체 액정분자 대비 10-6 내지 10-2 몰분율을 첨가할 수 있다.According to another preferred embodiment of the present invention, the pigment compound may be added to 10 -6 to 10 -2 mole fraction of the total liquid crystal molecules.
또한, 본 발명은 상기 두 번째 과제를 달성하기 위해서,In addition, the present invention to achieve the second object,
상기 액정 상변화 검출 화합물을 이용하는 것을 특징으로 하는 액정의 상 변화 검출 방법을 제공한다.A liquid crystal phase change detecting compound is provided.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 따르면, 상기 액정 상 변화 검출 방법은 상기 액정 상변화 검출 화합물을 포함하는 대상 시료에 편광빛을 조사하여 액정의 상변화에 따른 형광변화를 검출함으로써 이루어질 수 있다.According to a preferred embodiment of the present invention, the liquid crystal phase change detection method may be performed by irradiating polarized light to a target sample including the liquid crystal phase change detection compound to detect a fluorescence change according to the phase change of the liquid crystal.
본 발명의 바람직한 다른 실시예에 따르면, 상기 액정의 상 변화 검출 방법은 (a) 상기 액정 상변화 검출 화합물을 포함하는 대상시료를 기판 사이에 넣는 단 계;According to another preferred embodiment of the present invention, the phase change detection method of the liquid crystal comprises the steps of: (a) inserting a target sample containing the liquid crystal phase change detection compound between the substrate;
(b) 상기 기판의 온도를 조절하여 상기 대상시료의 상을 변화시키는 단계;(b) changing the phase of the sample by adjusting the temperature of the substrate;
(c) 상기 기판에 편광판을 통해 선형 편광된 빛을 조사하는 단계; 및(c) irradiating linearly polarized light onto the substrate through a polarizer; And
(d) 상기 대상시료의 상 변화에 따른 색소 화합물의 형광 변화를 검출하는 단계를 포함할 수 있다.(d) detecting a fluorescence change of the pigment compound according to the phase change of the target sample.
본 발명의 바람직한 또 다른 실시예에 따르면, 상기 색소 화합물은 상기 화학식 1의 구조인 것일 수 있다. According to another preferred embodiment of the present invention, the pigment compound may be of the structure of Formula 1.
본 발명의 바람직한 또 다른 실시예에 따르면, 상기 색소 화합물은 전체 액정분자 대비 10-6 내지 10-2 몰분율을 첨가하는 것이 바람직하다.According to another preferred embodiment of the present invention, it is preferable that the pigment compound adds 10 -6 to 10 -2 mole fraction with respect to the whole liquid crystal molecules.
본 발명의 바람직한 또 다른 실시예에 따르면, 상기 온도의 조절은 상기 기판을 온도 조절이 가능한 오븐에 의하여 수행될 수 있다.According to another preferred embodiment of the present invention, the temperature control may be performed by an oven capable of temperature control of the substrate.
본 발명의 바람직한 또 다른 실시예에 따르면, 상기 색소 화합물의 형광 변화의 검출은 육안으로 확인할 수 있다.According to another preferred embodiment of the present invention, the detection of the fluorescence change of the pigment compound can be visually confirmed.
또한, 본 발명은 상기 세 번째 과제를 달성하기 위해서,In addition, the present invention to achieve the third object,
상기 액정 상변화 검출 화합물을 이용하는 것을 특징으로 하는 비상용 경보표시장치를 제공한다.It provides an emergency alarm display device using the liquid crystal phase change detection compound.
본 발명에 따르면 액정의 상 변화에 따른 색소분자의 형광 세기 변화로 상 변화를 육안으로 확인할 수 있으므로 액정의 상 변화 검출이 쉽다. 또한 상 변화 검출을 위한 사전 시료 준비 작업이 간단하고 검출도 간단하여 검출 시간을 단축할 수 있는 장점이 있다.According to the present invention, since the phase change can be visually confirmed by the change in the fluorescence intensity of the dye molecule according to the phase change of the liquid crystal, it is easy to detect the phase change of the liquid crystal. In addition, the preliminary sample preparation for phase change detection is simple, and the detection is also simple, thereby reducing the detection time.
본 발명에 의한 액정의 상 변화 검출 방법은 종래에 사용되던 온도에 따라 유전율의 변화를 측정하여 액정의 상 변화를 측정하는 방법과 시차 주사 열량계를 이용하여 온도에 따른 상 변화를 검출하는 방법 등과 다르게 색소 분자와 선형 편광된 약한 빛을 가지고 액정의 상 변화를 검출하여 복잡한 장비들을 필요로 하지 않아 장비의 설치 및 유지 비용을 절감시킬 수 있어 경제적이다. The phase change detection method of the liquid crystal according to the present invention is different from the method of measuring the change of the dielectric constant according to the temperature used in the prior art and the phase change of the liquid crystal using a differential scanning calorimeter. It is economical because it detects phase change of liquid crystal with dye molecules and linearly polarized weak light, and does not require complicated equipments, thereby reducing the cost of installing and maintaining the equipment.
이하, 본 발명을 더욱 상세하게 설명하기로 한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
구체적으로, 본 발명은 액정에 첨가되어 액정 상변화를 검출하는 화합물에 있어서, 상기 화합물은 조사되는 편광 빛의 진동방향과 화합물의 쌍극자 모멘트 방향이 동일한 각도에 있고, 상기 조사되는 편광 빛에 의하여 여기되어 형광을 발광하는 색소 화합물이며, 상기 여기된 색소 화합물은 인접한 액정분자를 상기 편광 빛의 진동방향과 동일한 각도로 정렬시키는 것을 특징으로 하는 액정 상변화 검출 화합물을 제공한다. 또한, 상기 조사되는 편광 빛의 진동방향과 동일한 각도로 정렬되는 상기 액정분자는 인접한 색소화합물을 편광 빛의 진동방향과 동일한 각도로 추가 정렬시키고, 상기 동일한 각도로 추가 정렬된 색소화합물은 편광 빛에 의하여 여기되어 형광을 발하는 것일 수 있다. 즉, 본 발명에 따른 화합물은 조사되는 편광 빛에 의하여 형광을 발함으로써 사용자가 용이하게 액정 상변화 여부를 판단할 수 있게 한다. 아래에서 이를 보다 상세히 설명한다.Specifically, the present invention is a compound added to the liquid crystal to detect the liquid crystal phase change, the compound is the vibration direction of the polarized light to be irradiated and the dipole moment direction of the compound at the same angle, the excitation by the irradiated polarized light And a dye compound that emits fluorescence, and the excited dye compound provides a liquid crystal phase change detection compound, wherein adjacent liquid crystal molecules are aligned at the same angle as the vibration direction of the polarized light. The liquid crystal molecules aligned at the same angle as the vibration direction of the irradiated polarized light further align adjacent pigment compounds at the same angle as the vibration direction of the polarized light, and the dye compounds further aligned at the same angle are polarized light. May be excited to fluoresce. That is, the compound according to the present invention makes it easy for the user to determine whether the liquid crystal phase change by fluorescence by the polarized light is irradiated. This is described in more detail below.
본 발명에 따른 상기 검출 화합물은 특정 각도로 배향되지 않고 초기 액정 사이에 랜덤하게 첨가되어 있게 된다. 이후 사용자에 의하여 특정 각도의 편광 빛을 조사하는 경우 상기 화합물 중 상기 편광 빛의 진동방향과 화합물의 쌍극자 모멘트 길이 방향이 나란한 각도의 화합물이 선택적으로 더 여기된다. 하지만, 이때 여기된 화합물은 초기 편광 빛의 진동방향의 각과 동일한 각으로 배향된 것에 한하므로 사용자가 육안으로 용이하게 식별할 수 있는 수준의 형광을 발광할 수 없다. 하지만, 본 발명자는 상기 여기된 화합물이 인접한 액정 분자를 편광 빛의 진동방향과과 동일한 각도로 정렬시키게 되고, 상기 정렬된 액정 분자는 이후 상기 액정 분자에 인접한 또 다른 검출 화합물을 동일각으로 정렬시키는 점을 발견하였다. 이때 액정 분자에 의하여 정렬되는 검출 화합물은 조사되는 편광 빛의 진동방향의 각도와 동일한 각도를 이루므로, 여기되어 형광을 발하게 된다. 이와 같이 액정 분자와 검출 화합물 간의 상호 정렬시키는 작용에 따라 일정 시간 경과 후 편광 빛의 진동방향의 각과 동일각으로 정렬되는 검출 화합물의 수준은 점차 높아지고, 이에 따라 형광 강도 또한 강해지게 된다. 그 결과 사용자가 육안으로 용이하게 식별할 수 있는 수준의 형광이 발광된다. The detection compound according to the present invention is randomly added between the initial liquid crystals without being oriented at a specific angle. Then, when irradiating polarized light at a specific angle by the user, the compound having an angle at which the vibration direction of the polarized light and the dipole moment length direction of the compound are parallel is selectively excited. However, since the excited compounds are only oriented at the same angle as the vibration direction of the initial polarized light, the user cannot easily emit fluorescence at a level easily visible to the naked eye. However, the present inventors align the excited liquid crystal molecules at the same angle as the vibration direction of the polarized light, and the aligned liquid crystal molecules then align another detection compound adjacent to the liquid crystal molecules at the same angle. Found. In this case, since the detection compounds aligned by the liquid crystal molecules form the same angle as that of the vibration direction of the polarized light to be irradiated, they are excited and emit fluorescence. As such, the level of the detection compound aligned at the same angle with the angle of the oscillation direction of the polarized light after a certain period of time is gradually increased according to the mutual alignment between the liquid crystal molecules and the detection compound, thereby increasing the fluorescence intensity. As a result, fluorescence is emitted at a level that the user can easily identify with the naked eye.
즉, 상기 액정분자 및 색소 화합물이 상호 정렬시키는 효과에 따른 형광 발생 효과는 액정상태에서만 나타나며, 고체상태나 액체상태에서는 상기 효과를 기대할 수 없어 형광이 검출되지 않거나 극히 일부의 색소 화합물만이 편광 빛의 진동방향과 동일방향으로 정렬되어 적은 형광이 검출되므로 액정 상변화 구별이 용이하다.That is, the fluorescence generating effect according to the effect that the liquid crystal molecules and the dye compounds are aligned with each other appears only in the liquid crystal state, and the effect cannot be expected in the solid state or the liquid state, so that the fluorescence is not detected or only a few of the pigment compounds are polarized light. It is easy to distinguish the liquid crystal phase change because less fluorescence is detected in the same direction as the vibration direction.
본 발명에서 사용되는 액정분자는 액정 상태를 취할 수 있는 물질이라면 특정 물질에 한정되지 않으나, 길다란 모양을 가지는 유기화합물이 바람직하다.The liquid crystal molecule used in the present invention is not limited to a specific material as long as it is a substance capable of taking a liquid crystal state, but an organic compound having a long shape is preferable.
상기 색소물질은 상기 화학식 1의 구조를 갖을 수 있다. 상기 화학식 1의 색 소분자는 헤미시아닌(hemicyanine)계열 화합물로 강한 빛 흡수와 가시광선 영역의 강한 형광 및 큰 비선형성을 가진 분자이며, 특히 이 분자는 아미노그룹의 전자 주개와 피리딘 링의 받개로 구성되어 있어 큰 쌍극자모멘트를 가지며 분자의 길이를 조절할 수 있는 것을 특징으로 한다. 상기 식에서, n은 정수이며 특정 숫자에 한정되는 것은 아니나 1 내지 6인 것이 바람직 한데, n 이 6을 초과하는 경우 일반적으로 사용되는 액정분자에 비해 분자의 길이가 길어져 액정분자 및 색소 화합물의 상호 정렬하는 효과가 감소할 우려가 있다. 또한, n'는 특정한 숫자에 한정되는 것은 아니나 6 내지 20의 정수인 것이 바람직한데 n'가 6 미만일 경우 액정 내에서 색소물질의 정렬 효과가 떨어질 수 있으며, 20을 초과할 경우 일반적으로 사용되는 액정분자에 비해 분자의 길이가 너무 길어서 역시 정렬 효과가 떨어지는 문제가 있다.The pigment material may have a structure of Chemical Formula 1. The small molecule of Chemical Formula 1 is a hemicyanine-based compound, and has a strong light absorption, a strong fluorescence in the visible light region, and a large nonlinearity. In particular, the molecule is an electron donor of an amino group and an acceptor of a pyridine ring. It has a large dipole moment and is characterized in that the length of the molecule can be adjusted. In the above formula, n is an integer and is not limited to a specific number, but is preferably 1 to 6. However, when n is greater than 6, the length of the molecule is longer than that of a liquid crystal molecule, which is generally used. There is a fear that the effect of this will decrease. In addition, n 'is not limited to a specific number, but is preferably an integer of 6 to 20. When n' is less than 6, the alignment effect of the pigment material may be degraded in the liquid crystal. The length of the molecule is too long compared to the problem of poor alignment effect.
한편, 상기 색소 화합물은 전체 액정분자 대비 10-6 내지 10-2 몰분율을 첨가할 수 있다. 색소물질을 전체 액정분자 대비 10-6 mol 미만으로 첨가하는 경우 형광신호를 검출하기 힘들며, 10-2 mol을 초과하여 첨가하는 경우, 액정혼합물 전체의 정렬도가 떨어질 수 있어 바람직하지 않다.On the other hand, the pigment compound may be added to 10 -6 to 10 -2 mole fractions relative to the whole liquid crystal molecules. When the pigment material is added in less than 10 -6 mol compared to the total liquid crystal molecules, it is difficult to detect the fluorescence signal, and when added in excess of 10 -2 mol, the alignment of the entire liquid crystal mixture may be degraded, which is not preferable.
또한, 본 발명은 상기 두 번째 과제를 달성하기 위해서, 상기 액정 상변화 검출 화합물을 이용하는 것을 특징으로 하는 액정의 상 변화 검출 방법을 제공한다. 상기 액정 상변화 검출 화합물은 상술한 바와 같이 액정상태에서 기체 또는 고체 상태에서와는 다른 특이적인 형광의 증가를 나타내며, 상기 형광의 증가를 간단 히 육안으로 검출하여 액정의 상이 액정상태에 있는지 여부 및 액정상의 범위를 검출할 수 있다. In addition, the present invention provides a phase change detection method of the liquid crystal, characterized in that to use the liquid crystal phase change detection compound in order to achieve the second object. As described above, the liquid crystal phase change detection compound exhibits an increase in specific fluorescence different from the gas or solid state in the liquid crystal state, and simply detects the increase of the fluorescence visually to determine whether the liquid crystal phase is in the liquid crystal state and the liquid crystal phase. The range can be detected.
상기 액정 상 변화 검출 방법은 상기 액정 상변화 검출 화합물을 포함하는 대상 시료에 편광빛을 조사하여 액정의 상변화에 따른 형광변화를 검출함으로써 이루어질 수 있다. 상기 액정 상변화 검출 화합물을 포함하는 액정조성물에 편광된 빛을 조사할 경우, 액정조성물 내에 랜덤한 각도로 존재하는 색소화합물 중 상기 조사되는 편광 빛의 진동방향과 동일한 각도를 이루는 색소화합물이 여기되며, 상기 여기된 색소화합물은 형광을 발하게 된다. The liquid crystal phase change detection method may be performed by irradiating polarized light to a target sample including the liquid crystal phase change detection compound to detect a fluorescence change according to the phase change of the liquid crystal. When the polarized light is irradiated onto the liquid crystal composition including the liquid crystal phase change detection compound, among the pigment compounds present at random angles in the liquid crystal composition, the pigment compound having the same angle as the vibration direction of the irradiated polarized light is excited. , The excited pigment compound will fluoresce.
상술한 바와 같이 일반적으로 색소 화합물이 초기 배향되어 있는 각도는 일정하지 않으며, 특정 각도로 정렬되어 있는 것도 아니어서 상기 편광 빛을 조사할 경우 검출되는 형광은 매우 낮은 수준이다. 그러나 액정상태인 경우 편광 조사에 따라 극적인 형광 증가가 관찰되는데, 이는 액정분자와 상기 액정 상변화 검출 화합물로 사용된 색소화합물의 상호작용에 의해 많은 색소화합물이 조사된 편광 빛의 진동방향과 동일한 각도로 정렬되는 것으로 설명할 수 있다. 즉, 상기 액정 상변화 검출 화합물을 포함하는 액정조성물에 편광된 빛을 조사할 경우, 상기 액정조성물이 액정상태에 있는 경우 조사된 편광 빛의 진동방향과 동일한 각도를 이루는 색소화합물은 여기되어 있는 동안 인접한 액정분자를 조사된 편광 빛의 진동방향과 동일한 각도로 정렬시키게 된다. 상기 색소화합물에 의해 정렬된 액정분자는 그 주변의 정렬되지 않은 또다른 색소화합물을 역시 조사된 편광 빛의 진동방향과 동일한 각도로 추가 정렬시키고, 상기 추가 정렬된 색소화합물은 여기되어 형광을 발함과 동시에 다시 주변의 액정분자를 조사된 편광 빛의 진동방향과 동일한 각도로 정렬하게 된다. 따라서 액정분자와 색소화합물은 상호정렬시키는 작용을 하며, 추후 색소화합물은 조사되는 편광 빛의 진동방향과 동일한 각도로 정렬되게 된다. 즉, 시간 경과 후 액정조성물에 포함된 색소분자의 대부분은 조사되는 편광 빛의 진동방향과 동일한 각도로 정렬되므로, 상기 색소화합물은 여기되어 형광을 발하게 되고 사용자가 육안으로 용이하게 관찰할 수 있는 수준의 형광 세기를 갖게 된다. As described above, in general, the angle at which the dye compound is initially oriented is not constant and is not aligned at a particular angle, so that the fluorescence detected when the polarized light is irradiated is very low. However, in the liquid crystal state, a dramatic increase in fluorescence is observed according to the polarization irradiation, which is the same angle as the vibration direction of the polarized light irradiated with many pigment compounds by the interaction of the liquid crystal molecules and the pigment compound used as the liquid crystal phase change detection compound. It can be described as being aligned with. That is, when polarized light is irradiated to the liquid crystal composition containing the liquid crystal phase change detection compound, when the liquid crystal composition is in the liquid crystal state, the pigment compound having the same angle as the vibration direction of the irradiated polarized light is excited while Adjacent liquid crystal molecules are aligned at the same angle as the vibration direction of the irradiated polarized light. The liquid crystal molecules aligned by the dye compounds are further aligned with another unaligned pigment compound in the vicinity thereof at the same angle as the vibration direction of the irradiated polarized light, and the further aligned dye compounds are excited to fluoresce and At the same time, the surrounding liquid crystal molecules are aligned at the same angle as the vibration direction of the irradiated polarized light. Therefore, the liquid crystal molecules and the dye compounds act to align with each other, and the dye compounds are later aligned at the same angle as the vibration direction of the polarized light to be irradiated. In other words, since most of the pigment molecules included in the liquid crystal composition are aligned at the same angle as the vibration direction of the irradiated polarized light after a lapse of time, the pigment compounds are excited to fluoresce and are easily visible to the naked eye. It has a fluorescence intensity of.
상기 액정의 상 변화 검출 방법은 (a) 상기 액정 상변화 검출 화합물을 포함하는 대상시료를 기판 사이에 넣는 단계;The phase change detection method of the liquid crystal includes the steps of: (a) placing a target sample containing the liquid crystal phase change detection compound between the substrates;
(b) 상기 기판의 온도를 조절하여 상기 대상시료의 상을 변화시키는 단계;(b) changing the phase of the sample by adjusting the temperature of the substrate;
(c) 상기 기판에 편광판을 통해 선형 편광된 빛을 조사하는 단계; 및(c) irradiating linearly polarized light onto the substrate through a polarizer; And
(d) 상기 대상시료의 상 변화에 따른 색소 화합물의 형광 변화를 검출하는 단계를 포함할 수 있다.(d) detecting a fluorescence change of the pigment compound according to the phase change of the target sample.
도 3은 본 발명에 의한 액정 상변화 검출방법을 구현한 개략도이다. 3 is a schematic diagram of a liquid crystal phase change detection method according to the present invention.
도 3에 도시한바 대로, 액정조성물이 포함된 기판을 온도조절이 가능한 오븐 위에 올려 빛이 입사하는 위치에 놓는다. 다음, 들어오는 백라이트를 편광자를 이용하여 선형 편광된 빛을 시료에 입사하여 주고, 시료의 온도를 점차 변화시킨다. 상기 액정조성물을 넣은 기판의 온도를 서서히 높여줌에 따라, 기판 내의 액정조성물의 상이 고체에서 액정을 거쳐 액체상태로 변화하게 되는데 상기 액정조성물이 액정상태일 경우, 액정조성물 내의 색소 화합물에 의해 액정분자가 조사되는 편광 빛의 진동방향과 동일 각도로 정렬되고 다시 액정분자에 의해 색소 화합물이 상기 편광 빛의 진동방향과 동일한 방향으로 정렬된다. 이렇게 조사되는 편광과 동일한 배향을 갖는 색소 화합물은 편광 빛에 의해 여기되어 형광을 나타내며, 이를 검출하면 액정이 액정상태에 있는지 여부 및 액정상의 범위를 검출할 수 있다. 이때 입사하는 선형 편광된 빛과 색소 화합물의 분자 모형, 광학적 특성 등이 형광변화를 통해 액정의 상변화를 검출해 내는 중요한 요소가 된다. 한편, 상기 기판은 특정 종류에 한정되는 것은 아니나 유리와 같이 빛이 통과될 수 있는 것이 바람직하다.As shown in FIG. 3, the substrate including the liquid crystal composition is placed on a temperature-controlled oven and placed at a position where light is incident. Next, linearly polarized light is incident on the sample by using the polarizer as the incoming backlight, and the temperature of the sample is gradually changed. As the temperature of the substrate containing the liquid crystal composition is gradually increased, the phase of the liquid crystal composition in the substrate changes from a solid to a liquid state through the liquid crystal. When the liquid crystal composition is in a liquid crystal state, liquid crystal molecules are formed by a pigment compound in the liquid crystal composition. The liquid crystal molecules are aligned at the same angle as the vibration direction of the polarized light to be irradiated, and the dye compounds are aligned in the same direction as the vibration direction of the polarized light. The dye compound having the same orientation as that of the polarized light to be irradiated is excited by polarized light to exhibit fluorescence, and by detecting this, it is possible to detect whether the liquid crystal is in a liquid crystal state and a range of the liquid crystal phase. At this time, the incident linearly polarized light, the molecular model of the pigment compound, and the optical characteristics are important factors for detecting the phase change of the liquid crystal through the fluorescence change. On the other hand, the substrate is not limited to a specific kind, but it is preferable that light can pass through, such as glass.
도 4는 선형 편광된 빛과 색소분자 헤미시아닌(hemicyanine)계열 화합물을 이용하여 검출한 액정의 각각의 결정상태에 대한 색소분자의 형광강도를 파장에 대하여 나타낸 그림이다.4 is a graph showing the fluorescence intensity of dye molecules for each crystal state of liquid crystals detected using linearly polarized light and a dye molecule hemicyanine-based compound with respect to wavelengths.
도 4를 참조하면, 액정의 상 변화에 따라 형광의 세기가 크게 변화하고, 특히 액정상에서 형광이 크게 증가하는 것을 알 수 있다. Referring to FIG. 4, it can be seen that the intensity of fluorescence greatly changes with the phase change of the liquid crystal, and in particular, the fluorescence greatly increases in the liquid crystal phase.
또한, 도 5는 액정분자의 온도를 섭씨 0℃부터 45℃까지 변화시킬 때, 형광의 세기를 나타낸 그림이다.In addition, Figure 5 is a diagram showing the intensity of the fluorescence when the temperature of the liquid crystal molecule is changed from 0 ℃ to 45 ℃.
도 5를 참조하면, 액정분자의 온도를 높여줌에 따라 액정의 상이 고체상태에서 액정상태를 거쳐 액체상태로 변하며, 액정 상에서 가장 높은 형광세기를 나타내는 것을 알 수 있다. 특히 일반적으로 20% 이상의 형광신호 세기 변화는 육안으로 쉽게 식별이 가능한데, 본 발명에 의한 형광변화는 300% 이상으로 형광측정장치를 이용하지 않고도 육안으로도 형광변화를 확인할 수 있는 데에 본 발명의 장점이 있다. Referring to FIG. 5, it can be seen that as the temperature of the liquid crystal molecules is increased, the liquid crystal phase changes from the solid state to the liquid state through the liquid crystal state and exhibits the highest fluorescence intensity on the liquid crystal. In particular, the fluorescent signal intensity change of 20% or more can be easily identified with the naked eye, and the fluorescence change according to the present invention is 300% or more, so that the fluorescence change can be confirmed with the naked eye without using a fluorescence measuring device. There is an advantage.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 따르면, 상기 색소 화합물은 상기 화학식 1의 구조인 것일 수 있다. 상기 화학식 1의 색소분자는 헤미시아닌(hemicyanine)계 열 화합물로 강한 빛 흡수와 가시광선 영역의 강한 형광 및 큰 비선형성을 가진 분자이며, 특히 이 분자는 아미노그룹의 전자 주개와 피리딘 링의 받개로 구성되어 있어 큰 쌍극자모멘트를 가지며 분자의 길이를 조절할 수 있는 것을 특징으로 한다. 상기 식에서, n은 정수이며 특정 숫자에 한정되는 것은 아니나 1 내지 6인 것이 바람직 한데, n 이 6을 초과하는 경우 일반적으로 사용되는 액정분자에 비해 분자의 길이가 길어져 액정분자 및 색소 화합물의 상호 정렬하는 효과가 감소할 우려가 있다. 또한, n'는 특정한 숫자에 한정되는 것은 아니나 6 내지 20의 정수인 것이 바람직한데 n'가 6 미만일 경우 액정 내에서 색소물질의 정렬 효과가 떨어질 수 있으며, 20을 초과할 경우 일반적으로 사용되는 액정분자에 비해 분자의 길이가 너무 길어서 역시 정렬 효과가 떨어지는 문제가 있다.According to a preferred embodiment of the present invention, the pigment compound may be of the structure of Formula 1. The pigment molecule of Formula 1 is a hemicyanine-based compound and has a strong light absorption, a strong fluorescence in the visible light region and a large nonlinearity, and in particular, the molecule is an electron donor of an amino group and an acceptor of a pyridine ring. It is composed of having a large dipole moment and is characterized in that the length of the molecule can be adjusted. In the above formula, n is an integer and is not limited to a specific number, but is preferably 1 to 6. However, when n is greater than 6, the length of the molecule is longer than that of a liquid crystal molecule, which is generally used. There is a fear that the effect of this will decrease. In addition, n 'is not limited to a specific number, but is preferably an integer of 6 to 20. When n' is less than 6, the alignment effect of the pigment material may be degraded in the liquid crystal. The length of the molecule is too long compared to the problem of poor alignment effect.
상기 색소 화합물은 전체 액정분자 대비 10-6 내지 10-2 몰분율을 첨가하는 것이 바람직하다. 색소물질을 전체 액정분자 대비 10-6 mol 미만으로 첨가하는 경우 형광신호를 검출하기 힘들며, 10-2 mol을 초과하여 첨가하는 경우, 액정분자 전체의 정렬도가 떨어질 수 있어 바람직하지 않다.It is preferable that the pigment compound adds a mole fraction of 10 −6 to 10 −2 relative to all liquid crystal molecules. When the pigment material is added in less than 10 -6 mol compared to the total liquid crystal molecules, it is difficult to detect the fluorescent signal, and when added in excess of 10 -2 mol, the alignment of the entire liquid crystal molecules may be degraded, which is not preferable.
상기 온도의 조절은 상기 기판을 온도 조절이 가능한 오븐에 의하여 수행될 수 있다.The temperature control may be performed by an oven capable of temperature control of the substrate.
또한, 본 발명은 상기 세 번째 과제를 달성하기 위해서,In addition, the present invention to achieve the third object,
상기 액정 상변화 검출 화합물을 이용하는 것을 특징으로 하는 비상용 경보표시장치를 제공한다. 본 발명의 온도에 따른 비상용 경보표시장치를 보면 액정조 성물 안에 있는 색소분자가 온도에 따른 액정의 상변화에 의해 액정상에서 형광이 증가를 특징으로 장치이다. 이때 온도센서의 역할은 온도에 민감하게 상이 변하는 액정이 그 역할을 담당한다. 도 6은 온도에 따른 비상용 경보표시장치의 구성을 나타내는 설명도이다. 도 6을 참고로 하여 본 발명의 일 실시예에 따라 장치의 구현 방법을 살펴보면, 먼저 백라이트와 편광자를 이용하여 선형 편광된 빛을 만들어 입사시켜준다. 다음, 시료는 투명한 얇은 유리 기판 사이에 색소분자가 들어있는 액정조성물을 넣어 준다. 액정조성물이 들어있는 유리 기판을 편광자를 통하여 들어오는 선형 편광된 빛과 일치시켜 준다. 그 후 온도감지가 잘 될 수 있는 덮개를 덮어 주어 경보표시장치를 구현한다. It provides an emergency alarm display device using the liquid crystal phase change detection compound. In the emergency alarm display device according to the temperature of the present invention, the dye molecules in the liquid crystal composition are characterized in that the fluorescence increases in the liquid crystal phase by the phase change of the liquid crystal with temperature. At this time, the role of the temperature sensor is a liquid crystal that changes the phase sensitive to temperature plays a role. 6 is an explanatory diagram showing a configuration of an emergency alarm display device according to temperature. Referring to FIG. 6, a method for implementing an apparatus according to an exemplary embodiment of the present invention will be described. First, linearly polarized light is made and incident by using a backlight and a polarizer. Next, the sample is put the liquid crystal composition containing the pigment molecules between the transparent thin glass substrate. The glass substrate containing the liquid crystal composition is matched with the linearly polarized light entering through the polarizer. After that, cover the cover which can be sensed well to implement alarm display device.
상기의 비상용 표시장치의 온도범위 조절은 액정마다 고유의 상 변화 온도를 가지고 있어 필요한 용도에 맞는 액정을 활용할 수 있으며, 액정기판 사이의 두께를 조절할 수 있는 장점이 있다.The temperature range control of the above-mentioned emergency display device has a phase change temperature unique to each liquid crystal, so that a liquid crystal can be utilized for a necessary use, and the thickness between the liquid crystal substrates can be adjusted.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기로 하지만, 하기 실시예가 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니며, 이는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것으로 해석되어야 할 것이다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples, but the following Examples are not intended to limit the scope of the present invention, which will be construed as to help the understanding of the present invention.
실시예Example . 액정의 상 변화 검출장치의 구현. Implementation of phase change detection device of liquid crystal
본 발명의 일 실시예에 의한 액정 내 색소분자의 형광변화를 이용한 액정의 상 변화 검출 방법을 살펴보면, 먼저 공지된 방법에 따라 합성된 액정 상변화 검출 용 화합물인 상기 화학식 1의 헤미시아닌(hemicyanine)계열 화합물을 고유의 상전이 온도를 가지는 액정분자인 4,4-페닐시아노바이페닐(4,4-n-pentylcyanobiphenyl)(5CB)에 혼입시켜, 액정조성물을 만들고, 상기 액정 조성물을 투명한 용기나 유리 기판 사이에 넣어 상 변화를 검출할 대상 시료를 만든다. 이때 형광 검출이 가능하도록 색소 화합물인 헤미시아닌(hemicyanine)계열 화합물의 농도를 액정 대비 각각 2×10-5mol과 1×10-4mol을 첨가하여 두 번의 실험을 수행하였다.Looking at the method for detecting the phase change of the liquid crystal using the fluorescence change of the dye molecules in the liquid crystal according to an embodiment of the present invention, hemicyanine of the formula (1) is a compound for detecting the liquid crystal phase change synthesized according to a known method first ) Compound is incorporated into 4,4-phenyl cyanobiphenyl (5CB), a liquid crystal molecule having an intrinsic phase transition temperature, to form a liquid crystal composition, and the liquid crystal composition is transferred to a transparent container or glass. The sample to be detected between the substrates to detect the phase change is made. In this case, two experiments were performed by adding 2 × 10 −5 mol and 1 × 10 −4 mol of the pigment compound hemicyanine-based compound to the liquid crystal, respectively, to enable fluorescence detection.
도 3은 본 발명에 의한 액정 상변화 검출방법을 구현한 개략도이다. 3 is a schematic diagram of a liquid crystal phase change detection method according to the present invention.
도 3과 같이 검출하려고 하는 액정조성물을 온도조절이 가능한 오븐 위에 올려 빛이 입사하는 위치에 놓는다. 다음, 들어오는 백라이트를 편광자를 이용하여 선형 편광된 빛을 시료에 입사하여 주고, 온도를 조절할 수 있는 오븐을 이용하여 시료의 온도를 섭씨 0℃부터 45℃ 까지 변화시켰다.The liquid crystal composition to be detected as shown in FIG. 3 is placed on a temperature-controlled oven and placed at a position where light is incident. Next, the linearly polarized light was incident on the sample by using the polarizer as the incoming backlight, and the temperature of the sample was changed from 0 ° C. to 45 ° C. using an oven capable of adjusting the temperature.
도 4는 선형 편광된 빛과 색소분자 헤미시아닌(hemicyanine)계열 화합물을 이용하여 검출한 액정의 각각의 결정상태에 대한 색소분자의 형광강도를 파장에 대하여 나타낸 그림이다, 또한 형광이 강한 파장 약 600nm 근처는 주황색으로 육안으로 관찰 가능하다는 것을 나타낸다.Fig. 4 is a graph showing the fluorescence intensity of the dye molecules with respect to the wavelengths of the respective crystal states of the liquid crystals detected using linearly polarized light and the dye molecules hemicyanine-based compounds. Near 600 nm, orange color indicates that it can be seen with the naked eye.
도 4를 참조하면, 분자가 모두 정렬되어 방향성과 질서를 갖게 되는 액정 상태인 네마틱 상에서 특히 형광강도의 세기가 커지는 것을 알 수 있다. 이것은 액정 분자의 정렬에 따라 색소 화합물의 대다수가 편광 빛의 진동방향의 각과 동일하게 정렬되어 여기되는 것을 의미한다. 특히 형광 강도의 증가 수준은 매우 현저하여, 초기 형광 강도 대비 약 300% 이상의 형광 강도 증가율이 나타났다.Referring to FIG. 4, it can be seen that the intensity of the fluorescence intensity is particularly increased in the nematic phase in which the molecules are all aligned to have a direction and order. This means that according to the alignment of the liquid crystal molecules, the majority of the dye compounds are excited and aligned with the angle of the vibration direction of the polarized light. In particular, the level of increase in fluorescence intensity was very remarkable, indicating a fluorescence intensity increase rate of about 300% or more relative to the initial fluorescence intensity.
또한, 도 5는 액정분자의 온도를 섭씨 0℃부터 45℃까지 변화시킬 때, 형광의 세기를 나타낸 그림이다. In addition, Figure 5 is a diagram showing the intensity of the fluorescence when the temperature of the liquid crystal molecule is changed from 0 ℃ to 45 ℃.
도 5를 참조하면, 액정분자 5CB가 액정상, 특히 네마틱상을 가지게 되는 23℃ 부근에서 가장 높은 형광세기를 나타내는 것을 알 수 있다. 이로써 본원 발명에 따른 액정 상변이 검출 화합물은 액정상 변화를 매우 신뢰성 있게 검출할 수 있는 것을 알 수 있다. Referring to FIG. 5, it can be seen that the liquid crystal molecules 5CB exhibit the highest fluorescence intensity in the vicinity of 23 ° C. having a liquid crystal phase, particularly a nematic phase. It can be seen that the liquid crystal phase shift detection compound according to the present invention can detect the liquid crystal phase change very reliably.
도 1은 액정 물질의 온도변화에 따른 상변화를 나타낸 그림이다. 1 is a diagram illustrating a phase change according to a temperature change of a liquid crystal material.
도 2는 고체, 액정, 액체 상에서의 액정조성물 분자의 평균 배향 정도를 나타낸 그림이다. 2 is a diagram showing the average degree of orientation of the liquid crystal composition molecules in the solid, liquid crystal, liquid phase.
도 3은 색소분자의 형광 변화를 이용하여 상 변화를 검출하는 방법의 개략도이다.3 is a schematic diagram of a method of detecting a phase change by using a fluorescence change of a dye molecule.
도 4는 선형 편광된 빛과 색소분자 헤미시아닌(hemicyanine)계열 화합물을 이용하여 검출한 액정의 각각의 결정상태에 대한 색소분자의 형광강도를 파장에 대하여 나타낸 그림이다.4 is a graph showing the fluorescence intensity of dye molecules for each crystal state of liquid crystals detected using linearly polarized light and a dye molecule hemicyanine-based compound with respect to wavelengths.
도 5은 액정분자의 온도를 섭씨 0℃부터 45℃까지 변화시킬 때, 형광의 세기를 나타낸 그림이다.5 is a diagram showing the intensity of fluorescence when the temperature of the liquid crystal molecules is changed from 0 ℃ to 45 ℃.
도 6는 온도에 따른 비상용 경보표시장치의 구성을 나타내는 설명도이다.6 is an explanatory diagram showing a configuration of an emergency alarm display device according to temperature.
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