KR101007150B1 - A manufacturing method of photocatalyst films using of electrostatic spray coating - Google Patents
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Abstract
본 발명은 정전분무코팅법(electrostatic spray coating)을 이용한 광촉매 박막 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a photocatalyst thin film using an electrostatic spray coating method.
본 발명에 의한 정전분무코팅법을 이용한 광촉매 박막 제조 방법은, 액상전구체 및 기판(130)을 준비하는 재료준비단계(S100)와, 상기 액상전구체를 정전분무코팅장치(100)를 이용하여 기판(130)의 일측에 분무하는 전구체분무단계(S200)와, 상기 기판(130)에 분무 흡착된 액적을 건조 및 분해하여 광촉매 박막을 제조하는 박막형성단계(S300)로 이루어진다. 그리고, 상기 전구체분무단계(S200)는, 상기 정전분무코팅장치의 일 구성인 고전압발생수단(140)을 작동하여 분사노즐(126)에 고전압을 인가하는 고전압인가과정(S220)과, 상기 정전분무코팅장치의 일 구성인 전구체분무수단(120)을 작동하여 상기 액상전구체를 기판(130)에 분무하는 전구체분무과정(S240)으로 이루어진다.In the method of manufacturing a photocatalyst thin film using the electrostatic spray coating method according to the present invention, a material preparation step (S100) of preparing a liquid precursor and a substrate 130 and a substrate (using the electrostatic spray coating apparatus 100) are performed on the substrate ( The precursor spraying step (S200) to spray on one side of the 130, and the thin film forming step (S300) for producing a photocatalyst thin film by drying and decomposing the droplets sprayed and adsorbed on the substrate 130. Further, the precursor spraying step (S200), a high voltage application process (S220) for applying a high voltage to the injection nozzle 126 by operating the high voltage generating means 140, which is one component of the electrostatic spray coating apparatus, and the electrostatic spraying It consists of a precursor spraying process (S240) for spraying the liquid precursor to the substrate 130 by operating the precursor spraying means 120 which is one component of the coating apparatus.
이와 같은 구성에 의하면, 액상 전구체의 액적 크기가 미세화 및 균일화되어 광촉매 박막의 다공성 구조와 치밀 구조의 조절이 가능한 이점이 있다.According to such a configuration, the droplet size of the liquid precursor is refined and uniformized, so that the porous structure and the dense structure of the photocatalyst thin film can be controlled.
정전분무코팅, 광촉매, 이산화티탄, 제조 Electrostatic spray coating, photocatalyst, titanium dioxide, manufacture
Description
도 1 은 본 발명에 의한 정전분무코팅법을 이용한 광촉매 박막 제조 방법에 사용된 정전분무코팅장치의 구성도.1 is a block diagram of an electrostatic spray coating apparatus used in the method for producing a photocatalyst thin film using the electrostatic spray coating method according to the present invention.
도 2 는 본 발명에 의한 정전분무코팅법을 이용한 광촉매 박막 제조 방법을 나타낸 공정 순서도.Figure 2 is a process flow chart showing a method for producing a photocatalyst thin film using the electrostatic spray coating method according to the present invention.
도 3 은 본 발명에 의한 정전분무코팅법을 이용한 광촉매 박막 제조 방법의 일 단계인 전구체분무단계를 세부적으로 나타낸 공정 순서도.3 is a process flow chart showing in detail the precursor spraying step which is one step of the photocatalyst thin film manufacturing method using the electrostatic spray coating method according to the present invention.
도 4 는 본 발명에 의한 정전분무코팅법을 이용한 광촉매 박막 제조 방법의 제1실시예에 따라 제조된 이산화티탄 박막의 주사전자 현미경 사진.4 is a scanning electron micrograph of a titanium dioxide thin film prepared according to the first embodiment of the photocatalyst thin film manufacturing method using the electrostatic spray coating method according to the present invention.
도 5 는 도 4의 고배율 주사전자현미경 사진.5 is a high magnification scanning electron micrograph of FIG. 4.
도 6 은 본 발명에 의한 정전분무코팅법을 이용한 광촉매 박막 제조 방법의 제2실시예에 따라 제조된 이산화티탄 박막의 주사전자 현미경 사진.6 is a scanning electron micrograph of a titanium dioxide thin film prepared according to a second embodiment of the method for producing a photocatalyst thin film using the electrostatic spray coating method according to the present invention.
도 7 은 도 6의 고배율 주사전자현미경 사진.7 is a high magnification scanning electron micrograph of FIG. 6.
도 8 은 본 발명에 의한 정전분무코팅법을 이용한 광촉매 박막 제조 방법에 따라 제조된 이산화티탄 박막의 광촉매 성능평가 시험 결과를 나타낸 사진.Figure 8 is a photograph showing the photocatalytic performance evaluation test results of the titanium dioxide thin film prepared according to the photocatalyst thin film manufacturing method using the electrostatic spray coating method according to the present invention.
도 9 는 도 8의 이산화티탄 박막을 재차 광촉매 성능평가 실험한 결과를 나 타낸 사진.9 is a photograph showing the results of the photocatalyst performance evaluation experiment again with the titanium dioxide thin film of FIG.
* 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 *Explanation of symbols on the main parts of the drawings
100. 정전분무코팅장치 110. 전극100. Electrostatic
120. 전구체분무수단 122. 보관조120. Precursor spraying means 122. Storage tanks
124. 펌프 126. 분사노즐124.
130. 기판 140. 고전압발생수단130.
160. 가열수단 S100. 재료준비단계160. Heating means S100. Material preparation stage
S200. 전구체분무단계 S220. 고전압인가과정S200. Precursor spraying step S220. High voltage application process
S240. 전구체분무과정 S300. 박막형성단계S240. Precursor spraying process S300. Thin film formation step
본 발명은 정전분무코팅법(electrostatic spray coating)을 이용한 광촉매 박막 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a photocatalyst thin film using an electrostatic spray coating method.
광촉매는 일정 에너지 이상을 갖는 빛을 받으면 여기되어 활성화되는 물질로서, 빛에 의해 강력한 산화 및 환원 능력을 갖게 된다.A photocatalyst is a substance that is excited and activated when it receives light having a predetermined energy or more, and has a strong oxidation and reduction ability by light.
특히 이산화티탄 광촉매는 3.2eV 이상의 에너지를 받으면 전자가 여기되어 활성화되는 반도체 물질로서, 현재 알려진 다양한 광촉매 중 하나이며, 뛰어난 광활성 및 환경오염물질 분해능력, 초친수성 및 자정기능, 화학적 안정성, 내구성, 경제성 등 여러 장점을 지니고 있다.Titanium dioxide photocatalyst, in particular, is a semiconductor material that is excited and activated by receiving electrons of 3.2 eV or more. It is one of various photocatalysts currently known. It has several advantages.
이산화티탄은 N형 반도체이며 밴드갭 이상의 에너지를 갖는 파장의 빛으로 여기되면 내부에 전자와 정공이 함께 생성된다. 생성된 전자와 정공이 표면에서 흡착물질과 반응하면 산화/환원 반응이 일어나 흡착물질을 분해하게 되며, 이때 환원반응은 전자에 의해서 산화반응은 정공에 의해 일어나게 된다. Titanium dioxide is an N-type semiconductor, and when excited with light having a wavelength above the bandgap, electrons and holes are generated together. When the generated electrons and holes react with the adsorbents on the surface, oxidation / reduction reactions occur to decompose the adsorbents.
380㎚ 이하의 파장을 갖는 자외선광에 여기되는 TiO2를 가시광선 영역에서도 광반응 특성을 나타내게 하기 위해 다양한 시도가 이루어지고 있는데 대표적인 예가 TiO2 내에 전이금속을 도핑시키는 것이다.Various attempts have been made to make TiO 2 excited to ultraviolet light having a wavelength of 380 nm or less in the visible light region, and a representative example is doping transition metal in TiO 2 .
전이금속 도핑에 의해 TiO2 내에 새로운 에너지 준위를 형성하여 가시광 영역에서도 반응이 가능한 광촉매 제조가 가능하고 이를 통해 특별한 자외선 발생장치가 없는 실외나 실내의 오염물질 제거에 직접 사용이 가능하게 된다.Transition metal doping creates a new energy level in TiO 2 , making it possible to produce photocatalysts that can react in the visible region.
또한 이산화티탄은 강력한 산화 및 환원 능력에 의해 공기나 수중에 포함되어 있는 오염물질을 분해할 수 있어 탈취, 항균, 대기정화, 방오, 정수 등의 다양한 분야에 응용이 가능하며 필터, 유리, 플라스틱, 타일, 내벽, 외벽, 수조 등의 다양한 용도에 적합하다.In addition, titanium dioxide can decompose pollutants contained in air or water due to its strong oxidation and reduction ability, so that it can be applied to various fields such as deodorization, antibacterial, air purification, antifouling, and water purification. It is suitable for various applications such as tiles, inner walls, outer walls, and water tanks.
이와 같이 다양한 용도에 적용 가능한 광촉매는 일반적으로 광촉매 콜로이드나 졸(sol) 용액을 분무하여 코팅함으로써 제조된다.Such photocatalysts applicable to various applications are generally prepared by spray coating a photocatalyst colloid or a sol solution.
그러나, 이러한 방법을 이용한 광촉매의 제조 방법에는 다음과 같은 문제점이 있다.However, the method of manufacturing a photocatalyst using this method has the following problems.
즉, 콜로이드나 졸(sol)용액을 이용하여 분무하는 경우 액적의 크기가 균일 하지 않고 조대하여 증착효율이 낮아지는 문제점이 있다.That is, when spraying using a colloidal or sol solution, the size of the droplets is not uniform and coarse, resulting in a lower deposition efficiency.
또한, 분무 중에 액적이 응집되는 문제점이 있다.In addition, there is a problem that the droplets are agglomerated during spraying.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 목적은, 정전분무코팅법으로 액상 전구체를 분무하여 균일하고 미세한 광촉매 박막이 제조 가능하도록 함으로써 생산성 및 광촉매 효율이 극대화되도록 한 정전분무코팅법을 이용한 광촉매 박막 제조 방법을 제공하는 것이다.An object of the present invention for solving the above problems, by spraying the liquid precursor by the electrostatic spray coating method to produce a uniform and fine photocatalyst thin film photocatalyst thin film using the electrostatic spray coating method to maximize productivity and photocatalytic efficiency It is to provide a manufacturing method.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 의한 정전분무코팅법을 이용한 광촉매 박막 제조 방법은, 액상전구체 및 기판을 준비하는 재료준비단계와, 상기 액상전구체를 정전분무코팅장치를 이용하여 기판의 일측에 분무하는 전구체분무단계와, 상기 기판에 분무 흡착된 액적을 건조 및 분해하여 광촉매 박막을 제조하는 박막형성단계로 이루어지는 것을 특징으로 한다.Method for producing a photocatalyst thin film using the electrostatic spray coating method according to the present invention for achieving the above object, the material preparation step of preparing a liquid precursor and the substrate, and the liquid precursor to the substrate using the electrostatic spray coating apparatus It characterized by consisting of a precursor spraying step of spraying on one side, and a thin film forming step of manufacturing a photocatalyst thin film by drying and decomposing the droplets sprayed and adsorbed on the substrate.
상기 전구체분무단계는, 상기 정전분무코팅장치의 일 구성인 고전압발생수단을 작동하여 분사노즐에 고전압을 인가하는 고전압인가과정과, 상기 정전분무코팅장치의 일 구성인 전구체분무수단을 작동하여 상기 액상전구체를 기판에 분무하는 전구체분무과정으로 이루어진 것을 특징으로 한다.The precursor spraying step includes a high voltage applying process for applying a high voltage to a spray nozzle by operating a high voltage generating means, which is one component of the electrostatic spray coating apparatus, and operating a precursor spraying means, which is one component of the electrostatic spray coating apparatus, in the liquid phase. Characterized in that the precursor spraying process for spraying the precursor on the substrate.
상기 액상전구체는, 티타늄 알콕사이드(titanium alkoxide), 티타늄 화합물, 이산화티탄 입자, 콜로이드 중 하나 이상과, 용매를 포함하여 구성됨을 특징으로 한다.The liquid precursor is characterized in that it comprises one or more of titanium alkoxide (titanium alkoxide), titanium compounds, titanium dioxide particles, colloids, and a solvent.
상기 고전압인가과정과 전구체분무과정은 동시에 실시되거나, 상기 고전압인가과정이 전구체분무과정보다 우선 실시되는 것을 특징으로 한다.The high voltage application process and the precursor spraying process may be performed simultaneously, or the high voltage application process may be performed prior to the precursor spraying process.
상기 고전압인가과정에서, 상기 기판은 분사노즐보다 낮은 전위를 갖는 것을 특징으로 한다.In the high voltage application process, the substrate has a lower potential than the injection nozzle.
상기 박막형성단계에서, 상기 액적을 가열하거나 마이크로파를 조사하여 건조 및 분해하는 과정임을 특징으로 한다.In the thin film forming step, the droplets are heated or irradiated with microwaves to dry and decompose.
이와 같은 구성을 가지는 본 발명에 의하면, 액상 전구체의 액적 크기가 미세화 및 균일화되어 광촉매 박막의 다공성 구조와 치밀 구조의 조절이 가능한 이점이 있다.According to the present invention having such a configuration, the droplet size of the liquid precursor is miniaturized and uniformized, so that the porous structure and the dense structure of the photocatalyst thin film can be controlled.
이하에서는 본 발명에 의한 정전분무코팅법을 이용한 광촉매 박막 제조시에 사용되는 정전분무코팅장치의 구성을 첨부된 도 1을 참조하여 상세하게 설명하기로 한다.Hereinafter, the configuration of the electrostatic spray coating apparatus used in manufacturing the photocatalyst thin film using the electrostatic spray coating method according to the present invention will be described in detail with reference to FIG. 1.
도 1에는 본 발명에 의한 정전분무코팅법을 이용한 광촉매 박막 제조 방법에 사용된 정전분무코팅장치의 구성도가 도시되어 있다.1 is a block diagram of the electrostatic spray coating apparatus used in the method for producing a photocatalyst thin film using the electrostatic spray coating method according to the present invention.
먼저, 상기 정전분무코팅장치의 구성 설명에 앞서 광촉매 박막 제조에 사용되는 액상 전구체의 구성을 살펴보면, 액상 전구체는 티타늄 이소프로폭사이드, 티타늄 에톡사이드, 티타늄 메톡사이드 등의 티타늄 알콕사이드(titanium alkoxide); 티타늄 클로라이드와 같은 티타늄이 포함된 티타늄 화합물; 그리고 이산화티탄 입자 또는 콜로이드 중 단독 또는 2종 이상의 것을 혼합하여 사용할 수 있다.First, referring to the configuration of the liquid precursor used in the preparation of the photocatalyst thin film prior to the description of the composition of the electrostatic spray coating device, the liquid precursor is a titanium alkoxide (titanium alkoxide) such as titanium isopropoxide, titanium ethoxide, titanium methoxide; Titanium compounds including titanium, such as titanium chloride; And titanium dioxide particle or colloid can be used individually or in mixture of 2 or more types.
그리고, 상기 액상 전구체는 포함된 티타늄(Ti)의 농도를 맞추기 위해 알콜, 물 등의 용매가 포함된다. In addition, the liquid precursor includes a solvent such as alcohol or water to adjust the concentration of titanium (Ti) included.
도면과 같이, 정전분무코팅장치(100)는 티타늄(Ti)을 포함한 액상전구체를 기판에 분무하여 분해함으로써 광촉매 박막을 제조하기 위한 장치이다.As shown in the figure, the electrostatic
이를 위해 상기 정전분무코팅장치(100)는 액상전구체를 분무하기 위한 전구체분무수단(120)과, 상기 전구체분무수단(120) 일측에 고전압을 제공하기 위한 고전압발생수단(140)과, 상기 기판에 분무된 액상전구체 액적을 건조 및 분해하기 위한 가열수단(160)을 포함하여 구성된다.To this end, the electrostatic
상기 전구체분무수단(120)은 액상전구체를 일정량 보관하고, 보관된 액상전구체의 유동시켜 강제 분사되도록 하는 구성이다.The precursor spraying means 120 is configured to store a certain amount of the liquid precursor, and to be forced by the flow of the stored liquid precursor.
이를 위해 상기 전구체분무수단(120)은 액상전구체를 보관하기 위한 보관조(122)와, 상기 액상전구체의 유동을 강제하는 펌프(124)와, 상기 펌프(124)의 작용으로 유동하는 액상전구체가 분사되도록 하는 분사노즐(126)을 포함하여 구성된다.To this end, the precursor spraying means 120 includes a
따라서, 상기 펌프(124)가 작동하여 보관조(122) 내부의 액상전구체를 토출하게 되면, 상기 액상전구체는 공급관(128)을 따라 이동하여 상기 분사노즐(126)을 통해 분사된다.Therefore, when the
상기 고전압발생수단(140)은 분사노즐(126)에 고전압을 제공하여 상기 분사노즐(126)을 통해 나오는 액상전구체가 액적과 같은 상태로 분무되도록 하는 역할을 수행한다.The high voltage generating means 140 serves to provide a high voltage to the
즉, 분사노즐(126)로 이송된 액상 전구체는 분사노즐(126)에 인가된 고전압 을 통해 대전되어 양전하를 띈 액적 상태로 분무된다.That is, the liquid precursor transferred to the
보다 상세하게는, 상기 고전압발생수단(140)은 분사노즐(126)에 연결되고, 상기 전극(110)은 접지되어, 상기 전극(110)의 전위가 분사노즐(126)의 전위보다 낮은 전위를 갖게 됨으로써 상기 분사노즐(126)에서 분사된 액상전구체는 분사노즐(126)과 전극(110) 사이에 형성된 전기장에 의해 대전되어 상기 전극(110) 방향으로 이동하게 된다.More specifically, the high voltage generating means 140 is connected to the
상기 분사노즐(126)은 본 발명의 실시예에서 스테인리스강으로 제조되었으나, 재질에 특별한 제약은 없다.The
상기 전극(110) 하측에는 가열수단(160)이 구비된다. 상기 가열수단(160)은 하측에 위치한 기판(130)에 열 또는 에너지를 제공하여 기판(130) 하면에 부착된 액적을 건조하기 위한 구성이다.The heating means 160 is provided below the
따라서, 상기 가열수단(160)은 전원 인가시에 발열하는 가열체가 적용됨이 바람직하며, 필요에 따라서는 마이크로파를 조사하는 장치가 적용되어도 무방하다.Therefore, the heating means 160 is preferably applied to a heating element that generates heat when power is applied, and may be applied to the device for irradiating microwaves, if necessary.
이하 상기와 같이 구성되는 정전분무코팅장치(100)를 이용하여 광촉매 박막을 제조하는 방법을 첨부된 도 2 및 도 3을 참조하여 설명한다.Hereinafter, a method of manufacturing a photocatalyst thin film using the electrostatic
도 2에는 본 발명에 의한 정전분무코팅법을 이용한 광촉매 박막 제조 방법을 나타낸 공정 순서도가 도시되어 있고, 도 3에는 본 발명에 의한 정전분무코팅법을 이용한 광촉매 박막 제조 방법의 일 단계인 전구체분무단계를 세부적으로 나타낸 공정 순서도가 도시되어 있다.2 is a process flowchart showing a method for manufacturing a photocatalyst thin film using the electrostatic spray coating method according to the present invention, and FIG. 3 is a precursor spraying step as one step of the method for preparing a photocatalyst thin film using the electrostatic spray coating method according to the present invention. A process flow chart is shown in detail.
첨부된 도면과 같이, 본 발명에 의한 정전분무코팅법을 이용한 광촉매 박막 제조 방법은, 크게 액상전구체 및 기판(130)을 준비하는 재료준비단계(S100)와, 상기 액상전구체를 정전분무코팅장치(100)를 이용하여 기판(130)의 일측에 분무하는 전구체분무단계(S200)와, 상기 기판(130)에 분무 흡착된 액적을 건조 및 분해하여 광촉매 박막을 제조하는 박막형성단계(S300)로 이루어진다.As shown in the accompanying drawings, the photocatalyst thin film manufacturing method using the electrostatic spray coating method according to the present invention, the material preparation step (S100) to prepare the liquid precursor and the
상기 재료준비단계(S100)에서 액상전구체는, 티타늄 알콕사이드(titanium alkoxide), 티타늄 화합물, 이산화티탄 입자, 콜로이드 중 하나 이상과, 용매를 포함하여 구성되며 상기 보관조(122) 내부에 보관된다. 그리고 상기 기판(130)은 본 발명의 실시예에서 실리카유리가 적용되었다.In the material preparation step (S100), the liquid precursor is composed of one or more of titanium alkoxide, titanium compound, titanium dioxide particles, colloid, and a solvent and is stored in the
상기 재료준비단계(S100)가 완료되면 전구체분무단계(S200)가 실시된다. 상기 전구체분무단계(S200)는 펌프(124)를 동작시켜 보관조(122) 내부에 담긴 액상전구체를 토출함으로써 상기 기판(130)에 액상전구체를 코팅하는 과정으로, 상기 액상전구체의 유량 범위는 다양하게 변경 적용이 가능하다.When the material preparation step (S100) is completed, the precursor spraying step (S200) is carried out. The precursor spraying step (S200) is a process of coating the liquid precursor on the
그리고, 상기 전구체분무단계(S200)는 다수 과정으로 이루어진다.And, the precursor spraying step (S200) consists of a number of processes.
즉, 상기 전구체분무단계(S200)는, 상기 고전압발생수단(140)을 작동하여 분사노즐(126)에 고전압을 인가하는 고전압인가과정(S220)과, 상기 전구체분무수단(120)을 작동하여 액상전구체를 기판(130)에 분무하는 전구체분무과정(S240)으로 이루어진다.That is, the precursor spraying step (S200), the high voltage applying process (S220) for applying a high voltage to the
상기 고전압인가과정(S220)은 분사노즐(126)에서 분무되는 액상전구체가 대전될 수 있도록 하는 과정으로, 상기 고전압발생수단(140)을 작동하여 상기 분사노즐(126)에 고전압을 인가하게 된다.The high voltage application process (S220) is a process for charging the liquid precursor sprayed by the
상기 전구체분무과정(S240)은 고전압발생수단(140)이 작동하는 상태에서 상기 펌프(124)를 작동시켜 상기 분사노즐(126)에서 분무되는 액상전구체가 액적 상태로 대전될 수 있도록 하는 단계이다.The precursor spraying process (S240) is a step in which the liquid precursor sprayed from the
따라서, 상기 전구체분무과정(S240)은 분사노즐(126)에 고전압이 제공되는 상태에서 실시되어야 액상전구체의 코팅이 가능하므로, 상기 전구체분무과정(S240)은 고전압인가과정(S220)과 동시에 실시되거나, 상기 고전압인가과정(S220)이 실시중일 때 실시됨이 바람직하다. Therefore, the precursor spraying process (S240) can be carried out in the state that the high voltage is provided to the
이렇게 상기 고전압발생수단(140)에 의해 분사노즐(126)과 전극(110) 사이에 전기장이 발생한 상태로 상기 액상전구체는 분사되며, 상기 전극(110)과 분사노즐(126) 사이에 형성된 전기장에 의해 상기 액상전구체는 대전되어 액적 상태로 상기 기판(130)에 코팅될 수 있게 된다.The liquid precursor is injected in a state in which an electric field is generated between the
상기 액상전구체가 액적 상태로 기판(130)에 도달하게 되면, 즉시 상기 박막형성단계(S300)가 실시된다. 상기 박막형성단계(S300)는 열 또는 마이크로파를 이용하여 기판(130)에 도달한 액적을 분해하는 과정이며, 본 발명의 실시예에서는 가열수단(160)이 적용되어 가열함으로써 액적을 건조 및 분해하게 된다.When the liquid precursor reaches the
이때 상기 박막형성단계(S300)에서 기판(130)의 온도 범위에 대한 특별한 제약은 없다.At this time, there is no special restriction on the temperature range of the
<실시예 1>≪ Example 1 >
광촉매 박막을 형성하기 위한 액상전구체는 Titanium diisopropoxide bis(acetylacetonate) (TIA)를 에탄올로 희석 교반하여 티타늄(Ti)이 0.05M이 되도 록 하였다.Liquid precursor for forming the photocatalyst thin film was diluted with titanium diisopropoxide bis (acetylacetonate) (TIA) with ethanol to make titanium (Ti) 0.05M.
이렇게 제조된 액상전구체를 상기 정전분무코팅장치(100)를 사용하여 0.03㎖/min의 유량으로 분사노즐(126)에 공급하였으며, 이때 상기 분사노즐(126)에는 4㎸의 고전압을 제공하였다.The liquid precursor prepared as described above was supplied to the
상기한 조건으로 분사된 액적은 가열수단(160)과 인접한 실리카유리에 코팅되었으며, 상기 가열수단(160)은 실리카유리를 180℃로 가열함으로써 이산화티탄 박막을 형성하였다.The droplets sprayed under the above conditions were coated on the silica glass adjacent to the heating means 160, and the heating means 160 formed the titanium dioxide thin film by heating the silica glass to 180 ° C.
이때 상기 가열수단(160)의 작동에 따른 광촉매 박막의 코팅 시간은 30분이었으며, 상기 분사노즐(126)과 기판(130)은 3㎝로 이격된 상태를 유지하였다.At this time, the coating time of the photocatalyst thin film according to the operation of the heating means 160 was 30 minutes, and the
그리고, 상기 실리카기판(130)은 재료준비단계(S100)에서 아세톤과 에탄올을 사용하여 초음파세척기(미도시)로 세척하였으며 기재 세척 방법에 특별한 제약은 없다. In addition, the
상기한 바와 같은 실시예 1의 결과 도 4 및 도 5와 같다.The results of Example 1 as described above are the same as FIGS. 4 and 5.
도 4는 본 발명에 의한 정전분무코팅법을 이용한 광촉매 박막 제조 방법의 제1실시예에 따라 제조된 이산화티탄 박막의 주사전자 현미경 사진이고, 도 5는 도 3의 고배율 주사전자현미경 사진이다.4 is a scanning electron micrograph of a titanium dioxide thin film prepared according to the first embodiment of the method for preparing a photocatalyst thin film using the electrostatic spray coating method according to the present invention, and FIG. 5 is a high magnification scanning electron micrograph of FIG.
이들 사진과 같이, 상기 기판(130) 표면에는 균일한 크기의 티타늄이 분해되어 코팅된 것을 알 수 있으며, 다공성 구조를 나타낸다.As shown in these photographs, it can be seen that titanium having a uniform size is decomposed and coated on the surface of the
따라서, 이러한 구조는 표면적을 증가시켜 촉매 반응 면적을 넓히게 되므로 광촉매 특성을 향상시키는 역할을 하게 된다.Therefore, such a structure increases the surface area of the catalytic reaction by increasing the surface area, thereby improving the photocatalyst properties.
<실시예 2><Example 2>
광촉매 박막을 형성하기 위한 액상전구체는 상용 이산화티탄 콜로이드 용액을 에탄올로 희석하여 이산화티탄 함량이 0.033중량%가 되도록 제조하였다.The liquid precursor for forming the photocatalyst thin film was prepared by diluting a commercial titanium dioxide colloidal solution with ethanol such that the titanium dioxide content was 0.033% by weight.
이러한 액상전구체를 상기 정전분무코팅장치(100)를 사용하여 0.05㎖/min의 유속으로 분사노즐(126)에 공급하였고, 이때 상기 분사노즐(126)에는 4.7㎸의 고전압을 제공하였다.The liquid precursor was supplied to the
이런 상태로 상기 분사노즐(126)을 통해 분사된 액상전구체는 실리카유리에 코팅된 후 분해되어 이산화티탄 박막이 형성되었다.In this state, the liquid precursor sprayed through the
상기 전구체분무단계(S200)에서 분사노즐(126)과 기판(130)의 이격 거리는 3㎝를 유지하였으며, 상기 박막형성단계(S300)에서 가열수단(160)을 이용하여 기판(130)은 100℃로 유지되었다. 그리고, 코팅 시간은 30분이었다.The separation distance between the
그리고, 상기 실리카유리 기판은 재료준비단계(S100)에서 아세톤과 에탄올을 사용하여 초음파세척기로 세척된 상태이다.In addition, the silica glass substrate is washed with an ultrasonic cleaner using acetone and ethanol in the material preparation step (S100).
실시예 2에 따라 제조된 이산화티탄 박막의 주사전자현미경 사진들을 첨부된 도 6 및 도 7을 참조하여 확인하면, 정전분무코팅장치(100)를 통해 형성된 코팅층은 균일하게 코팅되어 있으며, 표면이 불규칙하여 다공성 구조를 나타내었다.Checking the scanning electron micrographs of the titanium dioxide thin film prepared according to Example 2 with reference to Figures 6 and 7 attached, the coating layer formed through the electrostatic
이러한 구조는 표면적을 증가시켜 촉매 반응 면적을 넓히게 되므로 광촉매 특성을 향상시키는 역할을 하게 된다.This structure serves to improve the photocatalyst properties because the surface area is increased to increase the catalytic reaction area.
<실시예 3><Example 3>
실시예 3에서는 실시예 2의 나머지 실험 조건은 동일하되, 상기 분사노즐(126)에 제공하는 고전압을 4.0㎸로 변경하고, 기판(130)의 가열 온도는 120℃로 변경 적용하여 이산화티탄 박막을 제조하였다.In Example 3, the remaining experimental conditions of Example 2 were the same, the high voltage provided to the
그리고, 상기와 같이 제조된 이산화티탄 박막의 광촉매 성능평가 시험 결과를 도 8에 나타내었다.In addition, the photocatalyst performance evaluation test results of the titanium dioxide thin film prepared as described above are shown in FIG. 8.
도 8은 본 발명에 의한 정전분무코팅법을 이용한 광촉매 박막 제조 방법에 따라 제조된 이산화티탄 박막의 광촉매 성능평가 시험 결과를 나타낸 사진이며, 시험법은 일본 광촉매 성능평가 시험법 I(액상필름밀착법)을 사용하였다 .8 is a photograph showing the photocatalytic performance evaluation test results of the titanium dioxide thin film prepared by the photocatalyst thin film manufacturing method using the electrostatic spray coating method according to the present invention, the test method is Japanese photocatalyst performance evaluation test method I (liquid film adhesion method ) Was used.
즉, 이산화티탄 박막의 표면에 메틸렌블루 용액을 떨어뜨리고 1시간 동안 자외선을 조사한 후에 탈색 여부를 육안으로 평가하였다.That is, methylene blue solution was dropped on the surface of the titanium dioxide thin film and irradiated with ultraviolet rays for 1 hour, and then visually evaluated for discoloration.
시험에 사용된 메틸렌블루 용액의 농도는 0.001중량%이었고 시간에 따라 푸른색 메틸렌블루가 분해되어 가는 과정은 도 8과 같다.The concentration of methylene blue solution used in the test was 0.001% by weight and the process of decomposing blue methylene blue with time is shown in FIG. 8.
사진과 같이, 이산화티탄 박막 표면에 떨어뜨린 메틸렌블루는 10분 내에 이미 분해되었으며, 이를 통해 정전분무코팅법으로 제조된 이산화티탄 박막의 광반응특성이 매우 우수함을 알 수 있었다.As shown in the photo, methylene blue dropped on the surface of the titanium dioxide thin film was already decomposed within 10 minutes, through which the photoreaction characteristics of the titanium dioxide thin film prepared by electrostatic spray coating method was very excellent.
한편, 도 9에는 도 8의 이산화티탄 박막을 재차 광촉매 성능평가 실험한 결과를 나타낸 사진이 도시되어 있다.On the other hand, Figure 9 is a photograph showing the results of the photocatalyst performance evaluation experiment again the titanium dioxide thin film of FIG.
즉, 실시예 3에 따라 제조된 이산화티탄 박막의 광촉매 성능이 도 8과 같이 우수하여 0.001중량% 농도의 메틸렌블루 용액을 사용하여 성능 평가한 시편을 고농도(0.05중량%)의 메틸렌블루를 용액을 이용하여 다시 한번 광촉매 성능평가를 실시 하였다.That is, the photocatalyst performance of the titanium dioxide thin film prepared according to Example 3 was excellent as shown in FIG. Photocatalyst performance evaluation was conducted once again.
그 결과 도 9와 같이 메틸렌블루가 이산화티탄 박막의 표면에 떨어진지 10분 내에 이미 모든 메틸렌블루가 분해되었으며, 이를 통해 정전분무코팅법으로 제조된 이산화티탄 박막의 광반응 특성이 매우 우수함을 알 수 있었다. As a result, as shown in FIG. 9, all methylene blue was already decomposed within 10 minutes after the methylene blue fell on the surface of the titanium dioxide thin film, and thus the photoreaction characteristics of the titanium dioxide thin film manufactured by electrostatic spray coating were excellent. there was.
이러한 본 발명의 범위는 상기에서 예시한 실시예에 한정하지 않고, 상기와 같은 기술범위 안에서 당업계의 통상의 기술자에게 있어서는 본 발명을 기초로 하는 다른 많은 변형이 가능할 것이다.The scope of the present invention is not limited to the above-described embodiments, and many other modifications based on the present invention will be possible to those skilled in the art within the scope of the present invention.
예를 들어 본 발명의 실시예에서는 가열수단의 실시예로서 가열체를 적용하였으나, 액적을 분해가능한 범위 내에서 마이크로파를 발생하는 장치를 적용할 수도 있음은 자명하다.For example, in the embodiment of the present invention, a heating element is applied as an embodiment of the heating means, but it is obvious that an apparatus for generating microwaves within a range capable of decomposing droplets may be applied.
또한 본 발명의 실시예에서는 기판의 실시예로서 실리카유리가 적용되었으나, 그 재질은 다양하게 변경 적용 가능함은 물론이다.In addition, in the embodiment of the present invention, but the silica glass is applied as an embodiment of the substrate, the material can be changed in various ways, of course.
그리고 본 발명의 실시예에서는 액상전구체의 분무를 위해 펌프가 구성되어있으나, 액상전구체가 분무 가능한 범위 내에서 다양하게 변경 적용이 가능할 것이다. And in the embodiment of the present invention, the pump is configured for the spraying of the liquid precursor, it will be possible to apply a variety of changes within the range that the liquid precursor can be sprayed.
상기와 같이 본 발명에서는 정전분무코팅법을 이용하여 광촉매 박막이 제조 가능하도록 하였다.As described above, in the present invention, the photocatalyst thin film can be manufactured using the electrostatic spray coating method.
따라서, 액상 전구체의 액적 크기가 미세화 및 균일화되어 다공성 구조와 치밀 구조의 조절이 가능한 이점이 있다.Therefore, there is an advantage that the droplet size of the liquid precursor is fine and uniform, so that the porous structure and the dense structure can be controlled.
또한, 미세한 액적을 직접 코팅함으로써 밀착력을 향상시킬 수 있게 되므로 품질이 향상되는 이점이 있다.In addition, since the adhesion can be improved by directly coating the fine droplets, the quality is improved.
그리고, 액상 전구체의 코팅속도가 향상되어 생산성이 향상되는 이점이 있다.In addition, the coating speed of the liquid precursor is improved, there is an advantage that the productivity is improved.
뿐만 아니라, 고가의 장비가 불필요하므로 제조원가가 절감되어 광촉매 박막의 가격 경쟁력이 향상되는 이점이 있다.In addition, there is an advantage that the cost competitiveness of the photocatalyst thin film is improved because expensive manufacturing equipment is unnecessary.
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