KR100981309B1 - 양자점 재료 증착박막 형성방법 및 그 생성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 양자점 재료 함유의 구조체 형성방법 및 그 구조체에 관한 것으로, 양자점 재료를 에어로졸화하는 단계; 및 상기 생성된 에어로졸을 적어도 30m/s 이상의 속도로 모재에 충돌시켜 구조체를 형성하는 단계를 포함한다.
이와 같은 발명을 제공하게 되면, 모재 또는 기판과 강하게 결합되도록 할 수 있으며, 적층 시킬 수 있고, 별도의 바인더 수지를 포함하지 않아 다양한 형태의 형광, 디스플레이, LED에 유용한 박막을 용이하게 얻을 수 있는 효과가 있다. 또한 나노입자와의 혼합 박막 및 다층 박막을 제조하는 것도 가능하며, 다양한 후처리 공정, 도핑 공정, 패시베이션 공정 등을 통하여 산업적으로 요구되는 유용한 박막을 얻을 수 있는 효과가 있다.
양자점(Quantum Dot), 나노입자, 에어로 졸, 모재, 기판

Description

양자점 재료 증착박막 형성방법 및 그 생성물 {PREPARATION METHOD OF STRUCTURE COMPRISING OF QUANTUM-DOTS AND PRODUCTS THEREOF}
본 발명은 양자점 (quantum dot) 함유 양자점 박막 형성 방법 및 그 생성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 양자점 재료를 포함하는 증착박막을 고속으로 분사 시키는 증착법을 이용하여 형성하는 방법과 그로 인해 형성된 신규한 특성을 갖는 양자점 재료 함유 증착박막에 관한 것이다.
양자점 소재는 그림 1에서 보는 것처럼 전자구조에서 벌크 재료 (3-dimension), 박막 재료 (2-dimension) 그리고 나노와이어 재료 (1-dimension)와 달리 0-차원 (1-dimension) 전자 구조를 갖는다. 즉 벌크에서 3차원적인 전자의 움직임은 2차원 박막에서 z 축의 방향이 크게 제한되고, 1차원 소재에서는 단일 축 방향의 움직임만 살아남고, 0 차원 재료에서는 3차원적 모든 방향의 움직임이 제한된다.
따라서 같은 성분으로 이루어져 있어도 재료의 차원이 달라지면 전자구조가 완전히 달라지기 때문에 벌크, 박막소재, 나노와이어 소재, 나노입자 소재는 서로 다른 신소재로 분류된다. 특히 0 차원 나노입자중에서 금속계와 반도체 계는 매우 다르다. 그림 1에서 보는 것처럼 금속 계는 나노입자 영역에서도 연속적인 밴드 구조를 갖는 경우가 대부분이다.
반면 반도체 나노입자는 입자의 크기가 작아짐에 따라 밴드갭이 점점 커진다. 따라서 벌크에서는 볼 수 없었던 가시광 영역의 형광을 발휘하기도 한다. 즉 1-10 나노영역에서 입자 크기가 달라짐에 따라 블루, 그린, 레드 RGB 색을 모두 낼 수 있다. 이는 입자 크기에 따라 밴드갭이 변하고 밴드내에서의 전자전이와 여기가 원자의 행동과 비슷해지기 때문이다. 따라서 0-차원 나노입자중 반도체 나노입자인 경우를 특히 양자점 (Quantum dot)이라 한다.
이러한 양자점을 박막 형태로 제조하는 방법은 크게 3가지로 나눌 수 있다. 도 2(a)에 나타낸 것처럼 용액중 화학적 접근방법을 통하여 제조된 양자점 콜로이드를 기판에 딥 코팅, Lanmuir blodget 법등을 이용하여 자기조립법으로 코팅하는 방법이 있다. 이 방법은 단층막 양자점 어레이를 제조에는 유리하나 리간드의 흡착에너지에 의하여 결합이 이루어지는 만큼 양자점-기판과의 결합력이 떨어진다.
양자점 다층막을 쌓는데도 문제가 되며 잔존하는 유기리간드도 양자점 소자 제조시 문제가 될 수도 있다. 두 번째는 도 2(b)에서 보듯이 양자점을 폴리머에 분산 시키고 스핀코팅 혹은 스크린 프린팅을 통하여 기판에 코팅하는 기술이다. 대면적 코팅과 단순공정으로 인하여 경제적인 효과가 매우 크지만 폴리머에 의한 물성 저하와 내구성 저하 문제가 있다. 세 번째로 도 2(c)에서 보듯 기판에 CVD(Chemical vapor deposition)와 PVD(Physical vapor deposition) 에 의해 표면 핵이 생성될때 좋은 제어를 통하여 나노 양자점 핵을 제조하는 기술이다. 이 방법은 양자점과 기판과의 결합력이 매우 뛰어나며 좋은 어레이를 만들 수 있지만 도 2(d)에서 나타낸 바와 같이 계속적인 증착은 다층막 양자점이 아닌 폴리크리스탈린 박막으로 성장해 나간다는 문제점이 있다.
상술한 문제를 해결하고자 하는 본 발명의 과제는 0차원 소재 중 밴드갭을 가지는 양자점 분말을 기상에서 초음속으로 팽창시켜 기판에 충돌시킴으로서 양자점이 함유된 박막을 제조하여 기존에 불가능하였던 대면적 고품질 양자점 구조체를 제공하고자 함이다.
상술한 과제를 해결하기 위한 본 발명에 따른 양자점 재료 함유의 구조체 형성방법은 양자점 재료를 에어로졸화하는 단계; 및 상기 생성된 에어로졸을 적어도 30m/s 이상의 속도로 모재에 충돌시켜 구조체를 형성하는 단계를 포함한다.
여기서, 상기 모재는 평면형 기판인 것이 바람직하고, 상기 모재는 금속 나노입자가 코팅된 것이 바람직하며, 상기 모재는 나노와이어가 코팅된 것이 바람직하다.
또한, 바람직하게는 상기 모재는 표면의 거칠기가 적어도 10nm 인 것일 수 있고, 상기 양자점 재료는 적어도 하나의 분말 소재를 포함하는 혼합물인 것일 수 있으며, 상기 양자점 재료의 재질은 C, Si, Ze, Ag, GaN, GaAs, GaP, InP, InAs, ZnS, CdS, CdSe, ZnO, MgO, SiO2, CdO, SiC, B4C, Si3N, In2O3 중에서 적어도 어느 하나를 재질로 하는 것일 수 있다.
더하여, 상기 양자점 재료의 재질은 밴드갭이 적어도 0.1eV 인 것이 바람직하고, 상기 구조체를 형성하는 단계는 화학 반응을 위한 반응 가스를 도입하는 단계를 더 포함하는 것이 바람직하며, 상기 반응 가스는 캐리어 가스와 동시에 도입되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 구조체를 형성하는 단계는 상기 모재에 상기 양자점 재료를 포함하는 상기 에어로졸을 가늘고 긴 노즐을 통하여 충돌시키는 단계인 것이 바람직하고, 상기 양자점 재료의 재질은 밴드갭이 적어도 0.1eV 인 것이 바람직하며, 상기 박막을 형성하는 단계는 상기 형성된 박막에 에너지를 가하여 상기 박막을 변형시키는 단계를 더 포함하는 것이 역시 바람직하다.
그리고, 본 발명에 따른 양자점 재료 함유 구조체는 상술한 방법으로 제조된 것을 특징으로 한다.
이와 같은 본 발명을 제공하게 되면, 양자점 재료를 에어로졸화하여 고속으로 기판에 충돌시킴으로써 기판과 강하게 결합되도록 할 수 있으며, 적층 시킬 수 있고, 별도의 바인더 수지를 포함하지 않아 다양한 형태의 형광, 디스플레이, LED에 유용한 박막을 용이하게 얻을 수 있는 효과가 있다.
또한 나노입자와의 혼합 박막 및 다층 박막을 제조하는 것도 가능하며, 다양한 후처리 공정, 도핑 공정, 패시베이션 공정 등을 통하여 산업적으로 요구되는 유용한 박막을 얻을 수 있는 효과가 있다.
도 3은 본 발명에 따른 양자점 재료 함유 구조체 형성방법을 예시한 개념도이다. 도 3에 나타낸 바와 같이, 양자점 분말을 다양한 기판에 적층시킴으로서 기존에는 시장에 제공하지 못했던 다양한 양자점 박막 소재를 재공하고자 한다. 구체적인 예들을 살펴보면 도 3(I)는 평판 기판에 양자점들을 얇게 코팅하여 양자점 어레이 (QD Array)를 제조할 수 있고, 두텁게 증착해서 양자점 나노그레뉼라필름 (QD NGF)를 제조할 수도 있다.
그리고, 기판의 표면이 나노 다공체인 경우 나노다공속으로 양자점을 증착함으로서 양자점 나노와이어를 제조할 수 있다 [도 3(II)]. 또한 기판에 나노와이어를 성장 시킨 경우 양자점 증착에 의하여 양자점-나노와이어 혼성화된 복합물을 제조할 수 가 있으며[도 3(III)], 기판이 금속 나노입자 코팅된 경우 양자점들을 증착하는 경우 양자점-금속나노닷 정션(Junction)을 만들 수 있다.[도 3(IV)]
이를 위하여 본 발명에서는 초음속 팽창법을 이용하여 양자점을 초음속으로 가속시켜 기판에 충돌시킴으로서 양자점-기판 간의 직접적인 결합을 유도시키고 또한 연이어 증착되는 양자점과의 결합 즉 양자점-양자점과의 직접적인 결합을 계속적으로 유도시킴으로서 양자점이 함유된 박막 소재를 제조 하고자 한다.
직접적인 기판-양자점, 양자점-양자점의 결합유도는 앞에서 설명한 임계 운 동에너지 Ecrit 가 열에너지로 전환되면서 부분적인 융합을 유도하기 때문이다. 따라서 양자점의 종류에 무관한 기술이 된다. 즉, 반도체, 질화물, 황화물, 인화물, 탄화물, 산화물 등의 양자점들 그리고 단성분계, 다성분계, 코아-쉘 형태, 리간드 부착 형태 등을 갖는 양자점 모두 증착이 가능하다.
도 4는 본 발명에 따른 양자점 재료 함유 구조체 형성방법에 따라 양자점 재료를 에어로졸화시켜 고속으로 기판에 충돌시키기 위한 장치를 예시한 도면이다.
도 4에 나타낸 바와 같이, 양자점 에어로졸 증착장비는 에어로졸 챔버(1)와 증착챔버(12)로 구성되어 있다. 에어로졸 챔버 (1)에는 양자점 원료 물질이 에어로졸 챔버(1) 하단부에 도입된다. 외부에서 수송가스(3)가 유량조절부(4)에 의하여 일정한 양의 가스가 연결관(5)을 지나 양자점 원료에 직접 분사된다.
가스분사에 의해 양자점 입자들이 기상으로 날리게 되며 양자점 에어로졸(9)이 된다. 생성된 에어로졸 양자점들은 에어로졸 수송관 (10)을 지나 선단부의 노즐(11)를 통해 증착챔버(12)의 진공부로 고속으로 분사(13)된다. 고속으로 가속된 양자점 에어로졸은 모재(14)에 부딪혀 증착된다. 모재는 기판 홀더(15)에 고정되어 있고 기판 홀더(15)는 홀더 높이조절부(16)를 통하여 기판-노즐간 거리를 조정할 수 있다.
증착챔버(12) 내의 가스들은 배기부(17)를 통하여 연속적인 배기가 이루어진다. 양자점의 가속은 펌핑속도가 클수록 커지며 노즐에서 배출되는 순간 가속이 극대화 된다.
도 4(b)는 본 발명에 따른 양자점 재료 함유 구조체 형성방법에 따른 대면적 코팅에 사용된 노즐 및 코팅 방법을 예시한 도면이다. 대면적 모재(14) 또는 기판이 인라인 상태에서 움직이고 가늘고 긴 타입의 노즐부를 통하여 양자점들이 초음속으로 가속되어 모재(14)에 충돌하게 된다. 본 발명에서 사용된 모재(14)는 플라스틱 기판을 포함한 플렉시블 기판, 유리기판, 실리콘 웨이퍼, 세라믹 기판, 금속 기판 등에 우수한 박막 형성이 가능하다. 이는 양자점의 운동에너지가 임계 운동에너지 Ecrit를 넘을 때 기판과의 화합결합이 가능하다는 원리에 의한 것이다.
본 발명에서는 양자점의 차원 즉 직경과 크기에는 어느 정도 무관하게 임계 속도 이상에서 좋은 박막 형성이 가능함아 관측되었다. 임계 속도 Vcrit은 ~50 m/s 이상이다. 최고 속도는 ~103 m/s이다.
이하에서는 본 발명에 따른 양자점 재료 함유의 박막형성방법에 따라 형성된 구조체를 구체적인 예를 들어 설명하기로 한다.
도 5는 양자점 박막인 경우 4-8 nm GaN 양자점을 레이저 증발법을 통하여 분말을 제조한 후 본 발명에서 예시된 도 4의 장치를 이용하여 제조한 박막 구조체의 사진이다. 여기서 증착 온도는 상온 이고, 에어로졸 챔버의 압력은 ~550 torr, 증착 챔버의 압력은 5-10 torr 이다. 캐리어 가스는 질소 혹은 아르곤 가스를 사용하였으며, 사용된 기판은 실리콘 기판이다.
도 6은 ~10 nm ITO (Indium Tin Oxide) 분말을 스프레이 파이로졸 방법으로 합성한 후 ITO 분말을 본 발명의 도 4의 장치를 이용하여 형성한 박막 구조체의 사 진이다. 미리 리소그라피를 이용하여 패턴된 기판에 증착시키고 리프트-OFF 공정을 이용하여 레지스트 위에 증착된 증착물을 제거시키면 패턴된 ITO 양자점 박막이 형성된다.
도 6에 나타낸 바와 같이, 패턴 사이즈는 원형이며 약 500 nm의 크기를 갖는다. 이 구조물에는 ITO 파우더가 뭉쳐져 있는 형태로 이루어 진다. 에어로졸 챔버의 압력은 ~450-500 torr, 증착 챔버의 압력은 ~5-10 torr 이다. 캐리어 가스는 질소 혹은 아르곤 가스를 사용 하였다. 기판 온도는 상온이며 증착 시간은 약 5분이다.
도 7은 5-10nm ZnO 양자점들을 레이저 어블레이션 법으로 제조하고 본 발명에서 예시된 도 4의 장치를 이용하여 미리 금 나노입자가 증착된 기판 위에 증착 시킨 구조체의 사진이다. 하얗게 둥그렇게 패턴 된 부분은 금 나노입자위에 ZnO 나노입자가 증착된 경우이고 나머지 부분은 금 나노입자가 증착되어 있는 기판이다. 에어로졸 챔버의 압력은 ~550-600 torr, 증착 챔버의 압력은 ~5-10 torr 이다. 기판 온도는 상온이며 증착 시간은 약 5분이다. 캐리어 가스는 질소 혹은 아르곤 가스를 사용 하였다. 금 나노입자의 증착은 일반적인 스퍼터링법을 이용하여 얇게 증착 시켰다.
도 8은 본 발명에 따른 양자점 재료 함유 구조체 형성방법에 따라 기판을 AAO 기판 (알루미늄 양극산화 기판)에 ZnO 나노분말을 증착 시켜 만든 ZnO 나노와이의 SEM 사진이다. 좌측은 AAO 우측은 ZnO 나노와이어. AAO 기판응 옥살산 용액에서 40 V DC를 걸어줌으로서 제조하였다. 나노세공의 직경과 깊이는 각각 80 nm와 1 마이크로미터 이다. 나노세공안에 고속으로 양자점을 증착시켜 양자점 나노와이어를 제조 할 수 있다. 에어로졸 챔버의 압력은 ~550-600 torr, 증착 챔버의 압력은 ~5-10 torr 이다. 기판 온도는 상온이며 증착 시간은 약 5분이다. 캐리어 가스는 질소 혹은 아르곤 가스를 사용 하였다. 본 발명에서 예시된 실험의 의미는 기타 플라스틱 기판, 금속기판, 세라믹 기판뿐만 아니라 요철이 심한 기판인 경우도 본 발명의 고속 증착을 통하여 다양한 박막 등의 제조가 가능함을 알 수 있다.
도 9는 문헌 (J. Am. Chem. Soc. 1993, 115, 8706)에 나온 방법을 이용하여 약 5-6 nm CdSe 양자점을 합성하고, 유리기판에 50 nm 두께로 본 발명에 따라 증착 시킨 후 형광 물성을 나타낸 그래프이다. 점선은 증착전 CdSe 5-6 nm의 주형광 피크이다. 도 9에 나타낸 바와 같이, CdSe 양자점 나노그레뉼라 필름 (QD NGF)의 피크는 증착전 피크와 많은 차이를 보인다. 이는 양자점과의 접촉에 의한 인터렉션과 집단적인 형광물성에 기인한 것으로, QD NGF가 증착전 원료인 QD 소재와 분명히 다름을 보여준다.
본 발명은 상기 예시에만 한정되지 않으며 다양한 양자점 즉 밴드갭을 가지는 산화물, 인화물, 질화물, 황화물, 탄화물, 합금 및 컴파운드, 코아-쉘 타입, 리간드 부착형 모두가 가능하다. 또한 본 발명의 공정을 통하여 제조된 다양한 생성물에 대하여 열처리 및 전자빔 처리를 통하여 유기물들을 제거하거나 막의 품질을 향상시킬 수 있다. 바람직한 열처리 온도는 500 도 이하가 바람직하며 전자빔 처리는 가속에너지 1 keV미만 0.01 A/cm2이 바람직하다. 이 에너지 이상에서는 QD가 파 괴되거나 융합, 변형이 일어나기 쉽기때문이다.
이상에서는 본 발명의 바람직한 실시예에 관하여 중점적으로 설명하였으나, 본 발명은 상기한 실시예 및 도면에 한정되지 아니하며, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 당해 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변경과 수정이 가능할 것이므로, 본 발명의 범위는 첨부된 청구범위 및 그와 균등한 범위에 의해 결정되어야 할 것이다.
도 1은 신소재 양자점의 전자구조를 나타낸 개념도,
도 2는 종래의 양자점 재료 함유 박막 구조체를 제조하는 방법을 예시한 도면이다.
도 3은 본 발명에 따른 양자점 재료 함유 박막 구조체 형성방법을 예시한 개념도,
도 4는 본 발명에 따른 양자점 재료 함유 구조체 형성방법에 따라 양자점 재료를 에어로졸화시켜 고속으로 기판에 충돌시키기 위한 장치를 예시한 도면,
도 5는 양자점 박막인 경우 4-8 nm GaN 양자점을 레이저 증발법을 통하여 분말을 제조한 후 본 발명에서 예시된 도 4의 장치를 이용하여 제조한 박막 구조체의 SEM 사진,
도 6은 ~10 nm ITO (Indium Tin Oxide) 분말을 스프레이 파이로졸 방법으로 합성한 후 ITO 분말을 본 발명의 도 4의 장치를 이용하여 형성한 박막 구조체의 SEM 사진,
도 7은 5-10nm ZnO 양자점들을 레이저 어블레이션 법으로 제조하고 본 발명에서 예시된 도 4의 장치를 이용하여 미리 금 나노입자가 증착된 기판 위에 증착 시킨 구조체의 SEM 사진,
도 8은 본 발명에 따른 양자점 재료 함유 구조체 형성방법에 따라 기판을 AAO 기판 (알루미늄 양극산화 기판)에 ZnO 나노분말을 증착 시켜 만든 ZnO 나노와이의 SEM 사진,
도 9는 문헌 (J. Am . Chem . Soc. 1993, 115, 8706)에 나온 방법을 이용하여 약 5-6 nm CdSe 양자점을 합성하고, 유리기판에 50 nm 두께로 본 발명에 따라 증착 시킨 후 형광 물성을 나타낸 그래프이다.
[도면의 주요부분에 대한 설명]
1 : 에어로졸 챔버, 3 : 분사가스, 4 : 유량 조절부, 5 : 연결관,
9 : 에어로 졸, 10 : 수송관, 11 : 노즐, 12 : 증착챔버,
14 : 모재 또는 기판, 15 : 홀더, 16 : 높이 조절부, 17 : 배기부

Claims (14)

  1. 양자점 재료를 에어로졸화하는 단계; 및
    상기 에어로졸화된 양자점 재료를 150m/s ~ 103m/s의 속도로 모재에 충돌시켜 상기 모재 상에 상기 양자점 재료가 증착된 양자점 나노그레뉼라 필름을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 양자점 나노그레뉼라 필름 형성방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 모재는 평면형 기판인 것을 특징으로 하는 양자점 나노그레뉼라 필름 형성방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 모재는 금속 나노입자가 코팅된 것을 특징으로 하는 양자점 나노그레뉼라 필름 형성방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 모재는 나노와이어가 코팅된 것을 특징으로 하는 양자점 나노그레뉼라 필름 형성방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 모재는 표면의 거칠기가 적어도 10nm 인 것을 특징으로 하는 양자점 나노그레뉼라 필름 형성방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 양자점 재료는 적어도 하나의 분말 소재를 포함하는 혼합물인 것을 특징으로 하는 양자점 나노그레뉼라 필름 형성방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 양자점 재료의 재질은 C, Si, Ze, Ag, GaN, GaAs, GaP, InP, InAs, ZnS, CdS, CdSe, ZnO, MgO, SiO2, CdO, SiC, B4C, Si3N, In2O3 중에서 적어도 어느 하나를 재질로 하는 것을 특징으로 하는 양자점 나노그레뉼라 필름 형성방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 양자점 재료의 재질은 밴드갭이 적어도 0.1eV 인 것을 특징으로 하는 앙자점 나노그레뉼라 필름 형성방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 구조체를 형성하는 단계는 화학 반응을 위한 반응 가스를 도입하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 앙자점 나노그레뉼라 필름 형성방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 반응 가스는 캐리어 가스와 동시에 도입되는 것을 특징으로 하는 양자점 나노그레뉼라 필름 형성방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 구조체를 형성하는 단계는 상기 모재에 상기 양자점 재료를 포함하는 상기 에어로졸을 가늘고 긴 노즐을 통하여 충돌시키는 단계인 것을 특징으로 하는 앙자점 나노그레뉼라 필름 형성방법.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 양자점 재료의 재질은 밴드갭이 적어도 0.1eV 인 것을 특징으로 하는 양자점 나노그레뉼라 필름 형성방법.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 박막을 형성하는 단계는 상기 형성된 박막에 에너지를 가하여 상기 박막을 변형시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 양자점 나노그레뉼라 필름 형성방법.
  14. 삭제
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