KR100977152B1 - 증가된 일함수를 가지는 유기반도체 소자의 투명전극의제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 유기반도체 소자의 투명전극의 제조방법 및 그 소자에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 일함수가 증가된 투명전극의 제조방법 및 그 방법으로 제작된 투명전극을 포함하는 유기반도체 소자에 관한 것이다.
본 발명의 일함수가 증가된 투명전극의 제조방법은 투명전극의 박막을 과산화수소, 암모니아 및 물의 혼합용액에 담그어 투명전극의 표면에 염기화를 유도하는 제1단계; 및 실온, 대기압 하에서 자연증발하거나 또는 열에 의해 가열된 자가조립단층 (Self Assembled Monolayer; SAM) 형성 화합물을 일정시간 동안 증발시켜 상기 염기화된 투명전극에 SAM을 형성시켜 표면개질하는 제2단계를 포함하여 구성함으로써, 광투과도의 변화없이 일함수를 증가시킬 수 있을 뿐만 아니라, 유기반도체 소자의 정공주입 장벽을 낮추어 소자의 특성을 개선시킬 수 있다.
투명전극, 일함수, 자가조립단층 (SAM), 유기반도체 소자

Description

증가된 일함수를 가지는 유기반도체 소자의 투명전극의 제조방법 {Method for manufacturing a transparent conducting oxides for organic semiconductor device having increased work function}
본 발명은 유기반도체 소자의 투명전극의 제조방법 및 그 소자에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 일함수가 증가된 투명전극의 제조방법 및 그 방법으로 제작된 투명전극을 포함하는 유기반도체 소자에 관한 것이다.
전계 발광 (Electro-luminescence: EL)은 임의의 형광체가 전기장의 인가 하에서 빛을 발하는 현상이고, 이러한 현상을 이용하는 소자가 EL 소자이다. 이러한 유기 EL 소자의 구조에서, 유기 화합물을 이용한 발광 물질로 이루어진 유기층은 2개의 전극사이에 배치된다. 상기 유기층의 배열은 정공 주입층, 정공 수송층, 정공 저지층 (L.S. Hung, C. W. Tang, and M. G. Manson, Appl. Phys. Lett. 70, 152, 1997), 발광층, 전자 수송층, 전자 주입층의 다층구조로 이루어진다. 상기 2개의 전극 사이에 삽입된 다층 구조는 통상의 기판 상에 형성된다. 유기 EL 소자는 발광층에 도달한 주입된 전자와 정공이 재결합할 때 발생되는 빛을 이용하는 것으로서, 따라서, 10V 미만의 낮은 전압을 이용한 고휘도 발광과 빠른 응답 속도가 가능하 다.
상기와 같은 유기 EL 소자는 구동전압이 낮을수록 디스플레이에의 응용에 유리한데, 낮은 구동전압에서 작동이 가능하기 위해서는 이 전압에서 적절한 양의 전자와 정공의 주입이 가능하여야 한다 (X. Zhou, at al., Appl. Phys. Lett. 78, 410, 1999).
유기물을 이용하는 유기 전계 발광소자의 경우 높은 전압이 가해질 경우 전자나 정공이 가지게 되는 높은 에너지 때문에 약한 분자 구조를 갖는 유기 발광층이 손상되어 소자 특성이 저하되고, 수명 또한 저하되게 된다. 따라서 낮은 전압에서 충분한 수의 정공과 전자의 주입이 가능하게 하는 것이 매우 중요하다.
정공의 주입을 쉽게 하기 위해서는 양전극의 일함수와 정공 주입층의 HOMO (Highest Occupied Molecular Orbital) 레벨 사이의 에너지 차이가 작도록 만들어 주어야 한다. 그 에너지 차이를 정공 주입 장벽 (Hole injection barrier)이라 한다.
한편, ITO (Indium Tin Oxide, In2O3-SnO2) 박막은 가시광 영역에서의 높은 투과율을 가지며 전기전도도가 우수하여 다양한 평판표시소자와 태양전지 등의 전자소자 분야에서 투명전극으로 광범위하게 사용되고 있다. 특히, 차세대 디스플레이로서 인식되고 있는 OLED (Organic Light Emitting Diodes) 및 OTFT (Organic Tin Film Transistor) 소자의 전극으로 ITO 박막이 대부분 사용되고 있다.
그러나, ITO 투명전극으로부터 OLED의 홀주입층 또는 유기반도체에 정공을 주입할 경우, 상기에서 언급한 바와 같이 ITO와 유기반도체 사이에 큰 에너지 장벽이 존재하기 때문에 ITO의 일함수를 홀주입층 또는 유기반도체를 구성하는 유기화합물의 일함수 이상으로 증가시켜 ITO (+(양극))와 유기반도체 사이의 에너지 장벽을 감소시키는 것이 중요하다. 이 에너지 장벽을 줄이기 위해서는 전극인 ITO와 유기반도체에 사용될 수 있는 유기화합물이 갖는 이온화 포텐셜의 차이를 줄일 필요가 있다. 현재 OLED에서 사용되고 있는 정공 수송층과 OTFT에서 사용되고 있는 유기반도체의 일함수는 5.1 ~ 5.4eV이다. 따라서 ITO의 일함수가 4.5 ~ 4.6eV임을 감안하면, ITO를 사용하는 전극과 유기 반도체 사이에는 매우 큰 에너지 장벽이 존재하게 되는 문제점이 있다.
따라서, 상기 문제점을 해결하기 위해 ITO 대신 일함수가 큰 다른 물질들을 사용하고 있지만, 광투과도, 공정의 편의성 및 가격 등의 문제점으로 인해 아직까지 ITO를 대체할 일함수 높은 투명전극은 개발되지 못하고 있는 실정이다. 또한, 건식 (UV, 산소플라즈마) 방법을 이용한 표면개질을 통한 일함수의 증가에 대한 연구가 진행되고 있는데, 예를 들면, 일정한 O2 가스분위기에서 ITO를 증착하여 박막을 형성한 후 유기 발광소자의 양전극으로 사용하는 산소 플라즈마 (F. Steuber, at al., Appl. Phys. Lett. 74, 3558, 1999)와 UV 램프 (K. Sugiyama, at al., J. Appl. Phys. 87, 295, 2000)를 사용하여 기 형성된 ITO층의 표면 처리를 하는 방법들이 이용되고 있다. 그러나, 이러한 처리를 거치면 양전극으로 사용되는 ITO의 일함수가 증가되어 정공주입 장벽을 낮출 수는 있으나 그 일함수 증가의 폭이 작아 기대이상의 효과를 거둘 수가 없으며, 진공장비 등의 고가의 장비를 사용해야 하는 단점을 가지고 있다.
한편, 해외에서는 자가조립단층 (Self Assembled Monolayer; SAM)형 표면개질을 이용하여 금속 등의 일함수를 증가시키는 연구가 진행되고 있다. SAM형 표면개질은 자가조립단층을 이루는 물질을 이용하여 고체의 표면에 자가조립단층을 형성하는 것이다. SAM은 고체의 표면에 강하게 흡착되며, 열적, 화학적 안정도 및 물리적 강도가 매우 우수하고, SAM의 형성이 용이하여 나노테크놀러지 (nanotechnology)에 널리 이용되고 있다. 또한, 다른 방법들에 비해 공정의 단순함은 물론 대면적의 용이함을 가지고 있으며, SAM에 의한 표면개질은 기판의 표면에 물리적, 화학적 손상을 주지 않고 표면의 특성을 변화시킬 수 있는 장점을 가지고 있다.
그러나, 아직 SAM형 표면개질에 대한 연구가 활발하게 이루어지지 않고 있으며, 상용화의 보고도 없는 실정이다. 또한, 해외 연구에서 보고된 SAM에 의한 투명전극의 일함수의 증가는 약 0.3eV에 불과하여 유기반도체와의 옴 (ohmic) 접촉의 가능성을 제시하지는 못하고 있는 실정이다 (J. Mater., Chem., 10, pp169-173, 2000).
이에 본 발명자들은 상기 종래기술의 문제점들을 해결하기 위하여, 연구를 거듭한 결과 증발법을 이용하여 투명전극의 표면에 SAM을 형성시킴에 의해 광투과도의 변화없이 일함수를 탁월하게 증가시킬 수 있음을 확인함으로써, 본 발명을 완성하였다.
결국 본 발명의 목적은 증가된 일함수를 가지는 유기반도체 소자의 투명전극의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 제조방법에 의해 제작되는 투명전극을 포함하는 유기반도체 소자를 제공하는데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 유기반도체 소자의 투명전극을 형성하는 방법에 있어서, 실온, 대기압 하에서 자연증발하거나 또는 열에 의해 가열된 자가조립단층 (Self Assembled Monolayer; SAM) 형성 화합물을 일정시간 동안 증발시켜 투명전극에 자가조립단층 (SAM)을 형성시키는 것을 특징으로 하는 증가된 일함수를 가지는 유기반도체 소자의 투명전극의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 있어서, 상기 자가조립단층 형성 화합물은 1 ~ 5분간, 바람직하게는 1 ~ 3분간 증발시키는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 투명전극으로는 ITO (Indium Tin Oxide), ZITO (Zinc Indium Tin Oxides), GITO (Gallium Indium Tin Oxides), ZnO 또는 FTO (Fluorine Tin Oxide)가 사용되는 것을 특징으로 할 수 있으며, 바람직하게는 ITO가 사용되는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 자가조립단층 (SAM) 형성 화합물은 트리클로로실란 계열 (RSiCl4)로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 할 수 있으며, 바람직하게는 클로로메틸 트리클로로실란 (chloromethyl trichlorosilane)인 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명은 상기 제조방법에 의해 제작되어 일함수가 증가된 투명전극을 포함하는 유기 반도체 소자를 제공한다.
본 발명에 따른 유기반도체 소자의 투명전극의 제조방법은 광투과도의 변화없이 일함수가 현저하게 증가된 투명전극을 제작할 수 있도록 함으로써, 유기반도체 소자의 정공주입 장벽을 낮추어 소자의 특성을 개선할 수 있다. 또한, 증발법을 이용한 단순한 제조공정으로 인하여 비용절감 및 생산성 향상을 도모할 수 있다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 증가된 일함수를 가지는 유기반도체 소자의 투명전극의 제조방법 및 그 방법으로 제작된 투명전극을 포함하는 유기반도체 소자에 관한 것이다.
도 1은 본 발명의 증가된 일함수를 가지는 유기반도체 소자의 투명전극의 제조방법을 개략적으로 나타낸 실험도로서, 본 발명은 유기반도체 소자의 투명전극을 형성하는 방법에 있어서, 투명전극의 박막을 과산화수소, 암모니아 및 물의 혼합용액에 담그어 투명전극의 표면에 염기화를 유도한 후, 자연증발하거나 또는 열에 의해 가열된 자가조립단층 (Self Assembled Monolayer; SAM) 형성 화합물을 일정시간 동안 증발시켜 상기 염기화된 투명전극에 SAM을 형성시키는 것을 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다.
상기 투명전극의 표면에 자가조립단층 (Self Assembled Monolayer; SAM) 형성 화합물이 잘 형성될 수 있도록 전극의 표면에 OH기를 형성시켜주는 단계로, 과산화수소, 암모니아 및 물을 3:3:5의 비율로 혼합한 혼합용액에 투명전극의 박막을 5 ~ 20분, 바람직하게는 5 ~ 10분 동안 담그어 염기화를 유도하는 것을 특징으로 한다.
상기 염기화가 유도된 투명전극의 표면을 개질하기 위하여 SAM을 형성시키는 단계는, 실온 및 대기압 상태에서 자연증발하는 SAM 형성 화합물 또는 열에 의해 가열된 SAM 형성 화합물을 1 ~ 5분, 바람직하게는 1 ~ 3분 동안 증발시켜 투명전극의 표면에 SAM을 형성시키고, 이 SAM의 형성에 의해 일함수 변화를 이끌어 내는 것을 특징으로 한다.
본 발명에서 사용가능한 SAM 형성 화합물은 트리클로로실란 계열 (RSiCl4)이며, 바람직하게는 클로로메틸 트리클로로실란을 사용할 수 있으나, 이에 의해 한정되지는 않는다.
상기 투명전극 (Transparent Conducting Oxide; TCO)은 광투과성 투명 기판 위에 양전극으로 사용되는 것으로서, ITO (Indium Tin Oxide), ZITO (Zinc Indium Tin Oxides), GITO (Gallium Indium Tin Oxides), ZnO 또는 FTO (Fluorine Tin Oxide)가 사용되며, 바람직하게는 ITO가 사용될 수 있는데, 이를 제작하는 방법은 DC 혹은 RF 스터터링 (sputtering), 전자빔 (electron beam) 증착방법 등 공지의 방법이 이용될 수 있다.
상기와 같은 방법으로 제작한 ITO 투명전극의 경우 비저항이 ~10-4Ω㎝ 정도이고, 광 투과율은 가시광선 영역에서 90%이상이며 일함수 값은 4.5 ~ 4.6eV 정도이다. 상기와 같이 ITO의 일함수는 4.5 ~ 4.6eV이며, 유기반도체의 일함수는 5.1 ~ 5.4eV임으로 ITO 투명전극과 유기반도체 사이에 매우 큰 에너지 장벽이 존재하게 된다. 이 에너지 장벽은 유기반도체와 전극 사이의 정공주입이 원활하게 이루어 질 수 없도록 하며, 유기반도체 소자의 특성을 저하시키게 된다. 따라서, 투명전극과 유기반도체 사이에 정공의 주입이 원활하게 이루어질 수 있도록 투명전극의 일함수를 유기반도체 수준으로 증가시킬 필요성이 있다.
본 발명은 증발법을 이용한 간단한 공정에 의한 SAM의 형성으로 인해 투명전극의 일함수를 유기반도체의 수준으로 증가시킬 수 있다.
도 2는 본 발명의 방법에 의해 제작된 투명전극의 일함수를 나타낸 그래프로서, 도 2에 도시한 바와 같이, 본 발명에 의해 표면개질된 ITO 투명전극의 일함수는 5.2 ~ 5.3eV로서 표면개질되지 않은 ITO 투명전극 (4.55eV)에 비하여 월등히 증가된 일함수를 가진다.
또한, 도 3은 본 발명의 방법에 의해 제작된 ITO 투명전극의 광투과도 변화를 나타낸 그래프로서, 도 3에 도시한 바와 같이, 본 발명에 의해 표면개질된 ITO 투명전극의 광투과도는 실험적 오차 범위 내에서 변하지 않아, 본 발명의 제조방법 은 전극의 표면에 물리적, 화학적 손상을 주지 않으면서 일함수를 개선할 수 있다.
도 4는 본 발명의 방법에 의해 제작된 ITO 투명전극의 일함수 증가에 의한 전류특성을 평가한 것으로서, 도 4에 도시한 바와 같이, 일함수가 증가한 ITO 투명전극의 경우 홀주입 증가로 인해 같은 전압의 인가시 전류의 양이 많아지는 것을 관찰할 수 있다. 이는 투명전극의 일함수의 증가로 인해 유기반도체 소자의 정공주입 장벽이 감소하여 소자의 특성이 개선됨을 나타낸다.
이하, 실시예에 의하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다.
단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시 예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1: 증가된 일함수를 가지는 ITO 투명전극의 제조
ITO 투명전극 표면의 이물질을 제거한 뒤, ITO 투명전극의 표면에 자가조립단층 (Self Assembled Monolayer; SAM) 형성 화합물이 잘 형성될 수 있도록 OH기를 만들어 주기 위하여 과산화수소, 암모니아 및 물이 3:3:5로 혼합된 용액에 ITO 박막을 10분 동안 담그어 주었다.
상기 염기화된 ITO 투명전극에 자가조립단층을 형성하기 위해, 실온 및 대기압 상태에서 자연증발하는 자가조립단층 형성 화합물인 클로로메틸 트리크롤로실란 (chloromethyl trichlorosilane)을 밀폐된 공간에서 1 ~ 3분 동안 자연증발시켜 ITO 투명전극 표면에 자가조립단층을 형성시켜 증가된 일함수를 가지는 ITO 투명전 극을 제조하였다 (도 1 참조).
실험예 1: 특성 분석
상기 실시예 1의 ITO 투명전극의 일함수는 켈빈 탐침 (Kelvin probe)을 이용하여 측정하였으며, ITO 투명전극의 일함수 증가에 따른 유기소자의 전류향상 정도는 홀주입층인 NPB를 이용하여 전류특성을 평가함으로서 측정하였다.
그 결과는 도 2 내지 4에 나타내었으며, 도 2는 본 발명의 제조방법에 의해 제작된 ITO 투명전극의 일함수 증가를 나타내며, 도 3은 본 발명의 제조방법에 의해 제작된 ITO 투명전극의 광투과도 변화를 나타내고, 도 4는 ITO 투명전극의 일함수 증가에 따른 전류특성의 향상 정도를 나타낸다.
도 2에 도시한 바와 같이, 표면개질되지 않은 ITO 투명전극의 일함수는 4.55eV이었으며, 본 발명의 SAM에 의해 표면개질된 ITO 투명전극의 일함수는 5.2 ~ 5.3eV임을 알 수 있었다. 상기한 바와 같이 ITO 투명전극의 일함수 증가는 유기반도체 및 OLED의 홀주입층이 5.1 ~ 5.4eV일 경우 ITO 투명전극과 유기층과의 에너지 장벽을 줄일 수 있으며, ITO 투명전극에서 유기층으로의 홀주입이 원활해질 수 있는 가능성을 제시할 수 있다.
또한, 도 3에 도시한 바와 같이, 본 발명에 의한 ITO 투명전극의 광투과도는 실험적 오차 범위 내에서 변하지 않아 투명전극으로서의 역할을 할 수 있음을 확인할 수 있었다.
또한, 도 4에 도시한 바와 같이, 일함수가 증가된 ITO 투명전극의 경우, 홀 주입 증가로 인해 같은 전압의 인가시 전류의 양이 많아지는 것을 알 수 있었으며, 이는 ITO 투명전극의 일함수의 증가가 OLED 내부의 홀주입을 증가시켜 전류특성을 향상시킴을 확인할 수 있었다.
도 1은 본 발명의 증가된 일함수를 가지는 유기반도체 소자의 투명전극의 제조방법을 개략적으로 도시한 실험도이다.
도 2는 본 발명의 제조방법에 의해 제작된 ITO 투명전극의 일함수 증가를 나타낸 그래프이다.
도 3은 본 발명의 제조방법에 의해 제작된 ITO 투명전극의 광투과도 변화를 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명의 제조방법에 의해 제작된 ITO 투명전극의 일함수 증가에 따른 전류특성을 나타낸 그래프이다.

Claims (5)

  1. 유기반도체 소자의 투명전극을 형성하는 방법에 있어서,
    실온, 대기압 하에서 자연증발하거나 또는 열에 의해 가열된 자가조립단층 (Self Assembled Monolayer; SAM) 형성 화합물을 일정시간 동안 증발시켜 투명전극에 자가조립단층 (SAM)을 형성시키는 것을 특징으로 하는 증가된 일함수를 가지는 유기반도체 소자의 투명전극의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 자가조립단층 (Self Assembled Monolayer; SAM) 형성 화합물은 1 ~ 3분간 증발시키는 것을 특징으로 하는 투명전극의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 투명전극으로는 ITO (Indium Tin Oxide), ZITO (Zinc Indium Tin Oxides), GITO (Gallium Indium Tin Oxides), ZnO 또는 FTO (Fluorine Tin Oxide)이 사용되는 것을 특징으로 하는 투명전극의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 자가조립단층 (SAM) 형성 화합물은 클로로메틸 트리클로로실란 (chloromethyl trichlorosilane)인 것을 특징으로 하는 투명전극의 제조 방법.
  5. 삭제
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