KR100962890B1 - 니켈 코팅된 탄소나노튜브를 이용한 강화 구리 복합재료의제조방법 - Google Patents

니켈 코팅된 탄소나노튜브를 이용한 강화 구리 복합재료의제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 탄소나노튜브 강화 구리 복합재료의 제조방법에 관한 것으로서, 저밀도, 우수한 내부식성 및 내마모성, 우수한 휨 특성을 가지는 단일벽 탄소나노튜브에 니켈을 코팅하여 제조한 니켈 코팅된 탄소나노튜브를 구리 분말과 함께 분산용액에 투입하여 초음파 처리한 뒤 건조 및 소결 과정을 거쳐 제조함으로써, 고강도/고전도성의 탄소나노튜브 강화 구리 복합재료를 제조할 수 있는 니켈 코팅된 탄소나노튜브를 이용한 강화 구리 복합재료의 제조방법에 관한 것이다.
탄소나노튜브, 단일벽, 구리, 복합재료, 니켈, 고강도, 고전도성, 초음파 분산

Description

니켈 코팅된 탄소나노튜브를 이용한 강화 구리 복합재료의 제조방법{Copper composite material using Ni coated carbon nanotubes and method for manufacturing the same}
본 발명은 탄소나노튜브 강화 구리 복합재료의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 저밀도, 우수한 내부식성 및 내마모성, 우수한 휨 특성을 가지는 단일벽 탄소나노튜브에 니켈을 코팅하여 제조한 니켈 코팅 탄소나노튜브를 구리 분말과 함께 분산용액에 투입하여 초음파 처리한 뒤 건조 및 소결 과정을 거쳐 제조하는 고강도/고전도성의 탄소나노튜브 강화 구리 복합재료의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 탄소나노튜브(carbon nanutubes, CNT)는 합성방법에 따라 단층 탄소나노튜브(single walled carbon nanotubes, SWNT), 이중층 탄소나노튜브(double walled carbon nanotubes, DWNT), 다층 탄소나노튜브(multi walled carbon nanotubes, MWNT)로 구분된다.
이 중에서 단층(단일벽) 탄소나노튜브(SWNT)는 단순히 흑연구조 한 층을 말아서 끝을 연결해놓은 구조이고, 직경은 보통 0.5 ~ 3 nm이며, 길이는 수 ㎛이다.
이러한 탄소나노튜브는 50GPa의 높은 강도와 1.34TPa의 탄성계수를 지니고 있으며, 저밀도, 우수한 내부식성 및 내마모성 등의 물성과 우수한 휨 특성을 가지는 것으로 알려져 있다.
한편, 상기와 같이 우수한 특성을 가진 단일벽 탄소나노튜브를 이용하여 탄소나노튜브 강화 복합재료를 제조하는 것이 생각될 수 있는데, 예컨대 단일벽 탄소나노튜브를 전도성 금속기지에 첨가하는 경우에 고강도, 고전도성 복합재료의 제조가 가능해진다.
그러나, 단일벽 탄소나노튜브를 이용해서 성공적인 복합재료를 만들기 위해서는 두 가지 중요한 요소가 고려되어야 하며, 하나는 금속기지 안에 탄소나노튜브를 얼마나 균일하게 분산하느냐 이고, 다른 하나는 금속기지와 탄소나노튜브 간의 표면 결합력이다.
알려진 바에 따르면, 금속재료로 구리를 사용하는 예에서, 탄소나노튜브를 구리 입자에 분산시킬 때, 탄소나노튜브와 구리 입자의 결합력보다 탄소나노튜브 간의 결합력이 더 좋기 때문에 탄소나노튜브 간에 서로 뭉치게 되어, 균일한 분산이 되지 않음은 물론 복합재료의 강도도 저하된다.
또한 소결 공정이나 주조 공정시에 단일벽 탄소나노튜브와 구리의 비중 차이 때문에 균일한 재료를 얻기가 힘들다.
이러한 문제로 인하여 지금까지 기계적 혼합 공정을 이용한 구리와 단일벽 탄소나노튜브를 혼합한 복합재료는 개발된 바가 없다.
따라서, 본 발명은 상기와 같은 점을 고려하여 발명한 것으로서, 저밀도, 우수한 내부식성 및 내마모성, 우수한 휨 특성을 가지는 단일벽 탄소나노튜브에 니켈을 코팅하여 제조한 니켈 코팅 탄소나노튜브를 구리 분말과 함께 분산용액에 투입하여 초음파 처리한 뒤 건조 및 소결 과정을 거쳐 제조함으로써, 고강도/고전도성의 탄소나노튜브 강화 구리 복합재료를 제조할 수 있는 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기한 목적을 달성하기 위해, 본 발명은, 주석이온, 팔라듐이온 및 니켈이 코팅된 단일벽 탄소나노튜브를 용기의 분산용액에 투입하여 초음파 분산기를 이용해 분산시키는 단계와; 이어 구리 분말을 추가로 첨가하여 상기 주석이온, 팔라듐이온 및 니켈이 코팅된 단일벽 탄소나노튜브와 구리 분말을 혼합 상태에서 초음파 분산기를 이용해 분산용액 내에 분산시키는 단계와; 상기 주석이온, 팔라듐이온 및 니켈이 코팅된 단일벽 탄소나노튜브와 구리 분말이 혼합된 용액을 건조하여 복합재 분말을 얻는 단계와; 상기 복합재 분말을 가열 및 가압상태로 소결하는 단계;를 포함하여 이루어지는 주석이온, 팔라듐이온 및 니켈이 코팅된 단일벽 탄소나노튜브를 이용한 강화 구리 복합재료의 제조방법을 제공한다.
바람직하게는, 상기 분산용액으로는 에탄올, 메탄올 및 DI 순수 중에 선택된 하나를 사용하는 것을 특징으로
또한 상기 소결하는 단계에서, 통전 가압식 진공소결장비를 이용하되, 550 ~ 650 ℃의 온도범위 및 40 ~ 45 MPa의 압력범위에서 소결하며, 이때 550 ~ 650 ℃의 온도까지 18 ~ 20 ℃/min의 속도로 승온한 뒤 온도를 30 ~ 40 분으로 유지하고, 소결이 완료된 후 냉각시에 30 ~ 50 분 이내에 상온으로 하강시키는 것을 특징으로 한다.
상기한 특징을 갖는 본 발명의 탄소나노튜브 강화 구리 복합재료의 제조방법에 의하면, 저밀도, 우수한 내부식성 및 내마모성, 우수한 휨 특성을 가지는 단일벽 탄소나노튜브에 니켈을 코팅하여 제조한 니켈 코팅 탄소나노튜브를 구리 분말과 함께 분산용액에 투입하여 초음파 처리한 뒤 건조 및 소결 과정을 거쳐 제조함으로써, 고강도/고전도성의 탄소나노튜브 강화 구리 복합재료를 제조할 수 있게 된다.
본 발명에 의해 제조된 고강도/고전도성의 탄소나노튜브 강화 구리 복합재료는 니켈 합금으로 내부식성이 우수하여 부식에 잘 견디는 특성이 있으며, 마모 내구력과 높은 전기전도도를 필요로 하는 전도성 부품의 소재로 적용이 가능하다.
또한 전기 제품의 각종 스위치나 접속단자 등 구리가 사용되는 제품에 본 발명의 복합재료가 사용될 경우에 내구성이 향상되고, 발전기 및 전동기와 같은 마찰 접촉이나 단락이 반복되는 고전류의 소재로도 유용하게 사용이 가능하다.
또한 높은 열전도 성질을 가지면서 기계적 강도가 요구되는 재료에도 유용하게 대체 적용이 가능하다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대해 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 주석이온, 팔라듐이온 및 니켈이 코팅된 단일벽 탄소나노튜브(SWNT)를 이용한 고강도/고전도성 탄소나노튜브 강화 구리 복합재료의 제조방법에 관한 것으로서, 탄소나노튜브 강화 구리 복합재료를 제조함에 있어서, 단일벽 탄소나노튜브의 불균일한 분산 문제, 구리와 단일벽 탄소나노튜브의 표면 결합력 및 비중 차이의 문제를 극복하기 위하여, 주석이온, 팔라듐이온 및 니켈이 코팅된 단일벽 탄소나노튜브를 사용하는 것에 주된 특징이 있는 것이다.
상기와 같이 본 발명에서는 주석이온, 팔라듐이온 및 니켈이 코팅된 단일벽 탄소나노튜브(CNT)를 사용하는데, 탄소나노튜브에 니켈을 코팅함으로써 서로 간의 결합력이 좋은 탄소나노튜브의 응집을 막을 수 있을 뿐만 아니라, 니켈은 구리와 원자반경이 비슷하고 같은 FCC 구조이어서 친화력이 좋기 때문에 구리와 탄소나노튜브 간의 매개체 역할을 하게 되면서 표면 결합력을 향상시킬 수 있게 된다.
또한 구리는 8.92, 니켈은 8.845로 비중도 매우 비슷하여, 니켈이 코팅된 탄소나노튜브를 사용할 경우, 구리 입자와의 소결 공정이나 주조 공정 시에 비중 차이로 인한 문제를 해결할 수 있게 되어 균일한 분산이 가능해진다.
첨부한 도 1을 참조하여 주석이온, 팔라듐이온 및 니켈이 코팅된 단일벽 탄소나노튜브의 제조 과정을 설명하면 다음과 같다.
도 1에 도시된 바와 같이, 탄소나노튜브의 니켈 코팅 과정은 주석(Sn) 이온 코팅 공정, 팔라듐(Pd) 이온 코팅 공정, 니켈 코팅 공정의 순으로 진행되는데, 우선 단일벽 탄소나노튜브를 0.1M SnCl2 수용액과 0.1M HCl 수용액의 혼합 용액에 투입한 뒤 초음파 분산기를 이용해 초음파 분산시켜 30분간 반응시킨다.
이러한 반응에 의해 Sn이 이온화(기능화)되어 탄소나노튜브(10)의 표면에는 Sn2+(11)이 코팅된다.
이어 탄소나노튜브를 증류수로 필터링하여 표면에 Sn2 +이 코팅된 탄소나노튜브를 얻게 되면, 이후 Sn2 +(11)이 코팅된 탄소나노튜브(10)를 0.0014M PdCl2 수용액과 0.25M HCl 수용액의 혼합 용액에 투입하여 초음파 분산기를 이용해 초음파 분산시켜 30분간 반응시킨다.
이 과정에서 Pd가 이온화(기능화)되어 탄소나노튜브 주위에 Pd2 +(12)가 추가로 코팅된다.
이어 증류수로 필터링하여 표면에 Sn2 +(11) 및 Pd2 +(12)이 코팅된 탄소나노튜브(10)를 얻게 된다.
마지막으로, 하기 표 1의 화학 성분을 갖는 니켈 성분이 함유된 코팅용 수용액의 욕조에 60℃, 2시간 동안 초음파 분산기를 이용해 반응시킴으로써 니켈을 코팅하며, 이어 증류수로 필터링하여 니켈(13)이 코팅된 최종의 탄소나노튜브(10)를 얻는다.
Figure 112007077158458-pat00001
니켈 성분이 함유된 코팅용 수용액은 DI 순수에 표 1의 화학 성분을 용해시킨 뒤 NH4OH로 pH 8.75(25℃)가 되게 조절한 용액으로, 반응시에 욕조 온도는 60℃로 한다.
상기와 같은 니켈 코팅 과정을 거쳐 직경 500nm 이하, 길이 3㎛ 이하의 주석이온, 팔라듐이온 및 니켈이 코팅된 단일벽 탄소나노튜브를 제조하게 된다.
이후, 주석이온, 팔라듐이온 및 니켈이 코팅된 단일벽 탄소나노튜브를 구리 분말과 혼합하여 분산하게 되는데, 첨부한 도 2는 본 발명에 따른 주석이온, 팔라듐이온 및 니켈이 코팅된 단일벽 탄소나노튜브와 구리의 혼합 공정을 도시한 개략도로서, 이를 참조하여 혼합 공정을 설명하면 다음과 같다.
우선, 주석이온, 팔라듐이온 및 니켈이 코팅된 단일벽 탄소나노튜브와 구리 분말을 분산용액이 담긴 용기(20)에 차례로 투입하여 분산시킨다.
이때, 분산용액으로는 에탄올, 메탄올 및 DI 순수 중에 선택된 하나를 사용할 수 있고, 용기(20)의 분산용액에 주석이온, 팔라듐이온 및 니켈이 코팅된 단일벽 탄소나노튜브를 투입하여 초음파 분산기(21)를 이용해 초음파 분산시킨 뒤 구리 분말을 추가로 첨가하며, 구리 분말을 첨가한 상태에서 다시 초음파 분산시켜 탄소나노튜브와 구리 분말이 분산용액 내에 최대한 균일하게 분산되도록 한다.
이러한 분산시에는 초음파 분산기(21)의 출력을 고출력(540W)으로 하여 혼합물에 강한 초음파 진동을 가함으로써, 주석이온, 팔라듐이온 및 니켈이 코팅된 단일벽 탄소나노튜브와 구리 분말을 분산용액(예, 에탄올) 내에서 최대한 균일하게 분산, 혼합시킨다.
이후, 건조 공정을 실시하여 복합재 분말을 얻게 되는데, 건조 공정에서는 용기를 50℃의 핫 플레이트(22) 위에 올려놓은 뒤 드라이기(dryer)(23)로 열풍 건조하여 분산용액(예, 에탄올)을 증발시키며, 이 과정에서도 초음파 분산기(21)를 이용해 주석이온, 팔라듐이온 및 니켈이 코팅된 단일벽 탄소나노튜브와 구리 분말을 최대한 고르게 분산시킨다.
이때, 초음파 분산기(21)의 출력은 상대적으로 저출력(50W)으로 하여 분산시키며, 초음파 분산이 지속적으로 이루어지는 상태에서 열풍 건조하여 복합재 분말을 얻는다.
상기한 혼합 공정에서 사용되는 구리 분말은 입자 크기 5㎛ 이하로 이루어진 입자들이 길게 응집되어 있고 길이가 50㎛ 이하인 것을 사용하며, 이러한 구리 분말을 사용할 경우, 초음파 분산시에 주석이온, 팔라듐이온 및 니켈이 코팅된 단일벽 탄소나노튜브가 구리 입자 사이로 끼어 들어가 균일한 분산이 이루어질 수 있게 된다.
구리와 니켈은 격자가 같고 원자의 직경 차가 거의 없는 전율고용체를 형성하기 때문에 균일 분산이 가능하다.
상기와 같이 얻어진 복합재 분말은 통전 가압식 진공소결장비를 이용해 진공소결하여 제품 형상을 만들 수 있는데, 이때 제품 성형을 위한 몰드 내에 복합재 분말을 넣은 뒤 고온 조건에서 고압으로 가압하여 제품을 성형하게 된다.
통전 가압식 진공소결은 550 ~ 650 ℃의 온도범위 및 40 ~ 45 MPa의 압력범위에서 소결하고, 이때 18 ~ 20 ℃/min의 속도로 550 ~ 650 ℃까지 승온한 뒤 30 ~ 40 분간 유지하며, 소결이 완료된 후 냉각은 30 ~ 50 분 이내에 상온으로 하강하는 과정으로 이루어진다.
이하, 본 발명자는 전술한 본 발명의 혼합 공정을 통해 얻어진 복합재 분말을 사용하여 시편을 제조한 뒤 강도 실험 및 라만 분광 실험을 실시하였는 바, 이에 대해 설명하면 다음과 같다.
우선, 첨부한 도 3은 시편 제조장치의 단면도로서, 도시된 바의 시편 제조장치는 통전 가압식 진공소결장비로서, 원통형 카본 그래파이트 지그(carbon graphite jig)(31)의 중앙홀 내부에 건조된 복합재 분말을 넣은 다음, 가압봉(35) 일체의 지그 상판(34)을 조립하여 전극봉(36,37) 사이에 설치한다.
도시한 시편 제조장치에서 지그 상판(34) 및 하판(32), 이에 일체로 된 가압봉(33,35)은 모두 카본 그래파이트를 소재로 하여 제작된 것이며, 상기 복합재 분말은 본 발명의 제조방법에 따라 제조된 탄소나노튜브(Ni-coated) 강화 구리 복합재 분말이다.
이후, 유압실린더를 작동시켜 전극봉(37)의 압력을 45MPa로 가압하여 주고, 노를 밀폐시킨 뒤 로터리 펌프를 이용하여 약 10-2torr로 진공시킨다(산화방지),
이어 온도조절기의 PID값을 조절하여 첨부한 도 4에 나타낸 바와 같이 가열하는데, 이때 온도 상승속도는 20℃/min으로 설정하고, 온도 유지시간은 600℃에서 40분간으로 설정한다.
전극봉(36,37)에 전류를 공급하여 기 설정된 프로그램(도 4 참조)에 따라 온도를 제어하면서 지그 상, 하판(32,34) 일체의 가압봉(33,35)이 가하는 압력에 의해 소결하고, 소결 후에는 노 내에서 대기온도까지 냉각시킨 후 시편(1)을 취득한다.
첨부한 도 5는 도 3에 도시된 시편 제조장치를 이용해 제조한 각 시편에 대해 실시한 강도 실험(SP-creep)의 결과 도면이다.
도 5를 참조하면, 구리 분말 소결 시편, 상용 C1020 압연 구리판, 구리+니켈(17%) 소결 시편, 초음파 분산 없이 제조한 탄소나노튜브 강화 구리 복합재 분말의 소결 시편(Cu + Ni(17%) coated SWNT-without sonication), 초음파 분산을 진행하여 제조한 탄소나노튜브 강화 구리 복합재 분말의 소결 시편(Cu + Ni(17%) coated SWNT-with sonication)의 측정 결과가 비교되고 있다.
여기서, 상기 탄소나노튜브 강화 구리 복합재 분말은 주석이온, 팔라듐이온 및 니켈이 코팅된 단일벽 탄소나노튜브(Ni-coated SWNT)를 복합재 분말 전체에 대해 0.5vol%로 첨가하여 제조한 것이다.
강도 측정 결과로서, 시중에서 판매되는 무산소 구리(C1020) 시편, 소결을 통해 만든 구리 시편, 주석이온, 팔라듐이온 및 니켈이 코팅된 단일벽 탄소나노튜브-구리 복합재 시편을 비교했을 때 주석이온, 팔라듐이온 및 니켈이 코팅된 단일벽 탄소나노튜브-구리 복합재가 월등히 강도가 강한 것을 알 수 있었다.
아울러, 첨부한 도 6은 본 발명에 따른 단일벽 탄소나노튜브(Ni-coated)-구리 복합재 파단 시편의 SEM 사진으로서, 50GPa 이상의 강도, 1TPa의 높은 탄성계수를 갖는 단일벽 탄소나노튜브가 파단시에 버팀목 역할을 하고 있는 것을 확인할 수 있다.
또한 첨부한 도 7은 본 발명에 따른 단일벽 탄소나노튜브-구리 복합재 시편의 라만 분광 분석 결과를 나타낸 그래프로서, 라만 분광기(Raman Spectroscopy)는 나노튜브의 존재 유무 및 종류를 파악할 수 있는 측정방법으로 활용되고 있으며, 본 결과의 그래프는 150 ~ 350cm-1 영역과 1590cm-1에서 두드러지는 피크 신호를 나타내고 있다.
위 두 영역에서의 신호는 단일벽 탄소나노튜브의 존재를 의미하는 것으로, 도 7의 라만 그래프는 복합재 내에 단일벽 탄소나노튜브가 존재함을 나타낸다.
이와 같이 하여, 본 발명의 제조방법에 따르면, 주석이온, 팔라듐이온 및 니켈이 코팅된 단일벽 탄소나노튜브를 구리 분말과 함께 분산용액에 투입하여 초음파 처리한 뒤 건조 및 소결 과정을 거치게 되면 고강도/고전도성의 탄소나노튜브 강화 구리 복합재료를 제조할 수 있게 된다.
도 1은 탄소나노튜브의 니켈 코팅 과정의 개념도,
도 2는 본 발명에 따른 니켈 코팅된 단일벽 탄소나노튜브와 구리의 혼합 공정을 도시한 개략도,
도 3은 시편 제조장치의 단면도,
도 4는 시편 제조시의 소결 온도 및 압력 조건을 나타낸 도면,
도 5는 도 3에 도시된 시편 제조장치를 이용해 제조한 각 시편에 대해 실시한 강도 실험(SP-creep)의 결과 도면,
도 6은 본 발명에 따른 단일벽 탄소나노튜브-구리 복합재 파단 시편의 SEM 사진,
도 7은 본 발명에 따른 단일벽 탄소나노튜브-구리 복합재 시편의 라만 분광 분석 결과를 나타낸 그래프.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
10 : 탄소나노튜브 13 : 니켈
21 : 초음파 분산기

Claims (3)

  1. 주석이온, 팔라듐이온 및 니켈이 코팅된 단일벽 탄소나노튜브를 용기의 분산용액에 투입하여 초음파 분산기를 이용해 분산시키는 단계와;
    이어 구리 분말을 추가로 첨가하여 상기 주석이온, 팔라듐이온 및 니켈이 코팅된 단일벽 탄소나노튜브와 구리 분말을 혼합 상태에서 초음파 분산기를 이용해 분산용액 내에 분산시키는 단계와;
    상기 주석이온, 팔라듐이온 및 니켈이 코팅된 단일벽 탄소나노튜브와 구리 분말이 혼합된 용액을 건조하여 복합재 분말을 얻는 단계와;
    상기 복합재 분말을 가열 및 가압상태로 소결하는 단계;
    를 포함하여 이루어지는 주석이온, 팔라듐이온 및 니켈이 코팅된 단일벽 탄소나노튜브를 이용한 강화 구리 복합재료의 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 분산용액으로는 에탄올, 메탄올 및 DI 순수 중에 선택된 하나를 사용하는 것을 특징으로 하는 주석이온, 팔라듐이온 및 니켈이 코팅된 단일벽 탄소나노튜브를 이용한 강화 구리 복합재료의 제조방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 소결하는 단계에서, 통전 가압식 진공소결장비를 이용하되, 550 ~ 650 ℃의 온도범위 및 40 ~ 45 MPa의 압력범위에서 소결하며, 이때 550 ~ 650 ℃의 온도까지 18 ~ 20 ℃/min의 속도로 승온한 뒤 온도를 30 ~ 40 분으로 유지하고, 소결이 완료된 후 냉각시에 30 ~ 50 분 이내에 상온으로 하강시키는 것을 특징으로 하는 주석이온, 팔라듐이온 및 니켈이 코팅된 단일벽 탄소나노튜브를 이용한 강화 구리 복합재료의 제조방법.
KR1020070108626A 2007-10-29 2007-10-29 니켈 코팅된 탄소나노튜브를 이용한 강화 구리 복합재료의제조방법 KR100962890B1 (ko)

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