KR100944047B1 - Esi 인터페이스용 도전 결합장치 - Google Patents

Esi 인터페이스용 도전 결합장치 Download PDF

Info

Publication number
KR100944047B1
KR100944047B1 KR1020080030112A KR20080030112A KR100944047B1 KR 100944047 B1 KR100944047 B1 KR 100944047B1 KR 1020080030112 A KR1020080030112 A KR 1020080030112A KR 20080030112 A KR20080030112 A KR 20080030112A KR 100944047 B1 KR100944047 B1 KR 100944047B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
capillary
conductive
esi
insertion hole
coupling device
Prior art date
Application number
KR1020080030112A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20090104933A (ko
Inventor
박상열
석련화
남상만
Original Assignee
한국표준과학연구원
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 한국표준과학연구원 filed Critical 한국표준과학연구원
Priority to KR1020080030112A priority Critical patent/KR100944047B1/ko
Priority to PCT/KR2009/001651 priority patent/WO2009123415A1/ko
Publication of KR20090104933A publication Critical patent/KR20090104933A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR100944047B1 publication Critical patent/KR100944047B1/ko

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/26Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
    • G01N27/416Systems
    • G01N27/447Systems using electrophoresis
    • G01N27/44704Details; Accessories
    • G01N27/44717Arrangements for investigating the separated zones, e.g. localising zones
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/02Details
    • H01J49/10Ion sources; Ion guns
    • H01J49/16Ion sources; Ion guns using surface ionisation, e.g. field-, thermionic- or photo-emission
    • H01J49/165Electrospray ionisation
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/26Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
    • G01N27/416Systems
    • G01N27/447Systems using electrophoresis
    • G01N27/44704Details; Accessories
    • G01N27/44743Introducing samples
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/26Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
    • G01N27/416Systems
    • G01N27/447Systems using electrophoresis
    • G01N27/44756Apparatus specially adapted therefor
    • G01N27/44791Microapparatus

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

본 발명은 모세관 전기영동 (CE: Capillary Electrophoresis) 분리기술과 질량분석 (MS: Mass Spectrometry) 검출기술을 접목하는데 사용되는 기술[참고문헌 1: Withehiuse, C. M., Dreyer, R. N, Yamashita, M., Feen, J. B., Anal . Chem . 1985, 57, 675-679.]인 ESI (Electrospray Ionization) 인터페이스 용 도전 결합장치에 관한 것이다.
전기영동, 질량분석, ESI (Electrospray Ionization) 인터페이스, 도전성 폴리머

Description

ESI 인터페이스용 도전 결합장치{Electro-conductive coupling device for a CE-MS ESI interface}
본 발명은 모세관 전기영동 (CE: Capillary Electrophoresis) 분리기술과 질량분석 (MS: Mass Spectrometry) 검출기술을 접목하는데 사용되는 ESI (Electrospray Ionization) 인터페이스 기술[참고문헌 1: Withehiuse, C. M., Dreyer, R. N, Yamashita, M., Feen, J. B., Anal . Chem . 1985, 57, 675-679.]인 ESI (Electrospray Ionization) 인터페이스 용 도전 결합장치에 관한 것이다.
HPLC-MS (High Performance Liquid Chromatography-Mass Spectrometry)와 함께 모세관 전기영동분리 장치를 부착한 CE-MS (Capillary Electrophoresis-Mass Spectrometry)는 최근 각광받는 생화학분석기술의 하나이다. 그런데 HPLC와 달리 CE는 전기장을 가하여 분리가 이루어지므로, CE의 전기장과 MS의 ESI (electro-spray ionization)[참고문헌 1]를 위해 가해지는 전기장의 조화로운 결합이 CE-MS의 기술적 관건이 된다.
CE-MS ESI 인터페이스 기술은 크게 sheath flow를 사용하는 방식과 직접 ESI 방식이 있는데, sheath flow를 사용하는 방식은 전기장의 인가가 쉬운 반면 sheath flow의 희석작용에 의해 감도가 저하되는 결점이 있다.[참고문헌 2: Cao, P., Moini, M., J. Am . Soc . Mass Spectrom . 1977, 8, 561-564.]
Sheath flow를 사용하지 않는 직접 ESI 방식은 sheath flow에 의한 감도 저하 문제가 없는 반면 전기장의 인가와 관련하여 여러 가지 기술적 문제를 노정한다. 전기영동 모세관 끝단의 모세관 팁을 ESI 전극으로 사용하는 경우 미세팁을 도금하는 등의 방법으로 전기적 접촉을 시도하는데 안정된 전기접촉을 유지하는 것이 용이하지 않다. 전기영동 모세관과 ESI용 모세관 사이의 연결점에 전극을 삽입하는 방법도 사용하는데 이 방식은 전극과 용액의 접촉면에서의 물의 전기분해가 일어나 기포가 발생하는 이유로 유체의 흐름이 매우 불안정해진다. 2003년 Whitt와 Moini가 모세관 상에 직접 통전통로를 만들어 CE-MS ESI가 가능함을 보고한 바 있는데 [참고문헌 3: Whitt, J. T., Moini, M., Anal . Chem. 2003, 75, 2188-2191.] 이 방식은 유체의 흐름을 차단한 상태에서 전기만 외부전극으로 흘려주는 이상적인 방식이나 제조가 매우 어렵고 사용이 불편한 단점이 있다. 직경 수 백 μm 이내의 유리관에 드릴 작업을 하는 것도 용이하지 않으며 추가로 요구되는 불산 에칭 역시 고도의 기술적 숙련을 요하며 불산의 독성 때문에 위험한 기술이다. 특히 성공적으로 도전통로를 만들었다 해도 쉽게 막히거나 손상되는 모세관 팁 때문에 도전통로가 쉽게 무용지물이 될 수 있다. 따라서 CE-MS의 인터페이스에 관한 종전의 기술들은 모두 기술적 단점 또는 결함이 노정된 상태이다.
본 발명은 직접 ESI 방식에서 제기되는 전기장 인가시의 불안정성 문제를 해결하는 고감도, 고안정성 CE-MS ESI 인터페이스 장치를 제공하고자 한다.
또한 본 발명은 장치의 사용이 최대한 편리하고 용이하게 이루어질 수 있는 CE-MS ESI 인터페이스 장치를 제공하고자 한다.
본 발명은 모세관 삽착홀 및 하단이 상기 모세관 삽착홀의 내주면에 형성되는 도전부 삽착홀이 천공되는 몸체; 후단이 외부에 노출되고 전단이 상기 도전부 삽착홀의 하단 하부에 위치하도록 상기 모세관 삽착홀에 삽입되는 전기영동 용 모세관; 전단이 외부에 노출되고 후단이 상기 도전부 삽착홀의 하단 하부에 위치하도록 상기 모세관 삽착홀에 삽입되는 ESI 용 모세관; 상기 전기영동 용 모세관 전단과 ESI 용 모세관 후단이 이루는 틈새를 통하여 상기 전기영동 용 모세관 및 ESI 용 모세관을 통과하는 전해질 용액에 전압을 인가하기 위하여 상기 도전부 삽착홀에 삽입되는 도전부를 포함하는 것을 특징으로 하는 ESI 인터페이스용 도전 결합장치에 관한 것이다.
본 발명에 있어서, 상기 도전부는 도전성 폴리머 막일 수 있는데, 상기 도전성 폴리머 막은 상기 도전부 삽착홀에 액상 도전성 폴리머를 주입시켜 고열로 성형처리함으로써 형성될 수 있으며, 상기 액상 도전성 폴리머는 액상 내피온(Nafion)일 수 있다.
본 발명은 상기 몸체에 구비되는 전극; 상기 도전부 및 전극이 통전되도록 상기 도전부 삽착홀 상단 및 상기 전극의 소정부위를 덮는 전해질 용액 보존부재를 포함할 수 있는데, 상기 몸체에는 상기 전해질 용액 보존부재가 안착되는 안착홈이 형성되고, 상기 전극은 상기 안착홈의 바닥면을 관통하는 적어도 하나의 관통홀에 끼워져 감김으로써 상기 몸체에 설치되는 도선일 수 있다.
본 발명은 안내관의 외주면에 방사방향으로 형성되는 프랜지부를 구비하는 전기영동 용 모세관 고정수단 및 ESI 용 모세관 고정수단을 구비하되, 상기 각각의 모세관 고정수단은 상기 각각의 안내관이 상기 전기영동 용 모세관 및 ESI 용 모세관을 상기 모세관 삽착홀까지 안내하도록 상기 몸체의 양측단에 형성된 고정수단 삽착홀에 각각 고정 설치될 수 있는데, 상기 각각의 모세관 고정수단의 안내관은 상기 각각의 모세관의 처짐현상을 방지하기 위하여 일측단부가 각각 상기 몸체의 외부로 연장 노출될 수 있다.
본 발명은 전기영동 용 모세관과 ESI 용 모세관 사이의 연결점에 전압을 인가하는 전극을 상기 연결점과 전기영동 용 모세관과 ESI 용 모세관유관 외부에 위치시킴으로써 상기 연결점에 설치된 전극에서 기체가 발생하여 유체의 흐름 및 이온화에 불안정을 초래하는 종래의 문제를 제거, CE-MS를 장시간 안정되게 동작시킬 수 있는 장점이 있다.
또한, 전기영동 용 모세관과 ESI 용 모세관 사이의 연결점에 존재하는 미세한 틈을 이용하여 외부에 설치된 전극으로 전류의 통로를 만들어주는 방식의 경우 에는 전기영동 용 모세관 및 ESI 용 모세관유관 내의 압력에 따라 일부 용액이 누출되는 문제가 생길 수 있는데, 본 발명은 전류의 흐름은 허용하되 유체의 흐름은 원천적으로 차단하는 도전성 막을 도전부로 사용하기 때문에 CE의 고분리능을 MS에 최대한 그대로 전달할 수 있는 장점이 있다.
또한, 본 발명은 전기영동 용 모세관 고정수단의 안내관 및 ESI용 모세관 고정수단의 안내관을 통하여 전기영동용 모세관과 ESI용 모세관을 임의로 탈부착할 수 있는 구조로 되어있어, 이들 모세관을 필요에 따라 손쉽게 교체할 수 있으므로 사용의 편이성이 극대화되었다.
이와 같이 CE-MS에 있어서 가장 큰 기술적 어려움이 본 발명에 의해서 해결된 것으로 판단되며, 이에 따라 CE-MS 기술의 더욱 활발한 사용이 예상된다.
이하, 도면을 참조하여 본 발명의 일실시예에 대하여 상세히 설명한다.
도1은 본 발명의 일실시예의 구성도를, 도2는 도1의 몸체의 주요부의 단면도를, 도3은 몸체의 주요부의 평면도를 나타낸다.
도1을 참조하면 본 발명의 일실시예는 몸체(10), 전기영동 용 모세관(20), ESI 용 모세관(30), 도전부(40), 전극(50), 전기영동 용 모세관 고정수단(60) 및 전기영동 용 모세관 고정수단(70)을 가진다.
도2를 참조하면 몸체(10)에는 모세관 삽착홀(12) 및 도전부 삽착홀(14)이 천공된다. 도전부 삽착홀(14)은 모세관 삽착홀(12)에 연통되도록 천공되는데, 하단이 모세관 삽착홀(12)의 내주면에 형성되도록 천공된다. 모세관 삽착홀(12)은 일자형 으로 형성되고, 도전부 삽착홀(14)은 모세관 삽착홀(12)과 90°를 이루도록 형성되는 것이 바람직하다. 한편, 몸체(10)는 투명한 플라스틱 재질로 이루어질 수 있다.
도1 및 도2를 참조하면 전기영동 용 모세관(20)은 모세관 삽착홀(12)에 삽입되는데, 후단이 외부에 노출되고 전단이 도전부 삽착홀(14)의 하단 하부에 위치하도록 삽입된다.
도1 및 도2를 참조하면, ESI 용 모세관(30)은 모세관 삽착홀(12)에 삽입되는데, 전단이 외부에 노출되고 후단이 도전부 삽착홀(14)의 하단 하부에 위치하도록 삽입된다.
도1을 참조하면, 전기영동 용 모세관(20)과 ESI 용 모세관(30)은 그 단부가 서로 거의 맞닿도록 삽입된다. 전기영동 용 모세관(20)과 ESI 용 모세관(30)은 외경 370 μm 내외의 통상적인 용융실리카 모세관이다. 도2를 함께 참조하면 상기 모세관(20, 30)이 모세관 삽착홀(12)을 가까스로 통과할 수 있도록 모세관 삽착홀(12)의 직경은 400 μm로 하였다. 한편, 도전부 삽착홀(14)은 직경이 700 μm이고, 길이가 1 mm가 되도록 하였다.
도1 및 도2를 참조하면 도전부(40)는 도전부 삽착홀(14)에 삽입된다. 도전부(40)는 전기영동 용 모세관(20) 전단과 ESI 용 모세관(30) 후단이 이루는 틈새를 통하여 전기영동 용 모세관(20) 및 ESI 용 모세관(30)을 통과하는 전해질 용액에 전압을 인가하기 위하여 도전부 삽착홀(14)에 삽입된다. 도전부(40)는 도전부 삽착홀(14)의 내주면과 밀착되어 전기영동 용 모세관(20) 및 ESI 용 모세관(30)을 통과하는 전해질 용액이 도전부 삽착홀(14) 상단으로 분출되지 않도록 삽입된다.
도전부(40)는 도전성 폴리머 막(membrane)이다. 따라서, 전하를 띤 매질 또는 이온들은 도전부(40)를 통과하여 자유롭게 이동 가능하나, 용액은 도전부(40)를 통과할 수 없게 된다. 도전성 폴리머 막(membrane)은 도전부 삽착홀(14)에 액상 도전성 폴리머를 주입시켜 고열로 성형처리함으로써 형성될 수 있다. 상기 액상 도전성 폴리머 막(membrane)은 액상 내피온(Nafion)일 수 있다. 도전부(40)의 형성 과정은 다음과 같다. 도전부 삽착홀(14)에 용액 상태의 도전성 폴리머 (예: Nafion)를 일정량을 채우고 고온(예: 180 oC)에서 성형한다. 이를 반복하여 성형량이 적절한 수준에 도달하면 직경 700 μm의 주사바늘 끝 등을 사용하여 성형된 도전성 폴리머를 강하게 밀어 넣음으로써 도전부 삽착홀(14)의 하단에서 상단을 향해 전도성 폴리머 막(membrane)이 단단하게 형성되도록 한다. 이를 반복하여 전도성 폴리머 막(membrane)이 도전부 삽착홀(14) 상단까지 형성되면 이를 멈추고, 모세관 삽입홀(12)에 전기영동 용 모세관(20) 및 ESI 용 모세관(30)을 삽착한 후 상기 모세관(20, 30)을 통하여 유체를 통과시켜 도전부 삽착홀(14)을 통하여 유체가 누출되는지 확인한다. 누출 시 전도성 폴리머 막(membrane)을 더 두껍게 쌓고 압착하여 전도성 폴리머 막(membrane)과 도전부 삽착홀(14) 사이의 틈새가 없어지도록 한다.
도전부(40)를 도전성 폴리머 막(membrane)으로 함으로써 도전부(40)에 전압이 인가되는 경우에도 상기 모세관(20, 30)을 통하여 흐르는 전해질 용액에 전기분해가 일어나지 않게 된다.
도1을 참조하면 몸체(10)에는 도전부(14)에 전압을 인가하기 위한 전극(50) 이 구비된다. 전극(50)은 백금선일 수 있다. 전극(50)은 전원공급장치에 연결되어 전압이 인가된다. 도면에는 도시되지 않았으나, 몸체(10)에는 전해질 용액 보존부재(도면 미도시)가 구비된다. 전해질 용액 보존부재(도면 미도시)은 스폰지와 같이 함수율이 높은 부재를 사용한다. 전해질 용액 보존부재(도면 미도시)에 전해질 용액이 보존된 경우 도전부(40) 및 전극(50)이 통전되도록, 전해질 용액 보존부재(도면 미도시)는 도전부 삽착홀(14) 및 전극(50)의 소정부위를 덮으며 설치된다.
도1 내지 도3을 참조하면 몸체(10)에는 전해질 용액 보존부재(도면 미도시)가 안착되는 안착홈(15)이 형성된다. 안착홈(15) 바닥면에는 도전부 삽착홀(14)이 형성된다. 특히 도3을 참조하면 안착홈(15)의 바닥면에는 도전부 삽착홀(14)과 소정거리 이격되어 2 개의 관통홀(19)이 형성될 수 있다. 2 개의 관통홀(19)은 안착홈(15)의 바닥면으로부터 몸체(10)를 관통하여 형성된다. 이 경우 전극(50)은 2개의 관통홀(19)에 끼워져 감김으로써 몸체(10)에 고정된다. 2 개의 관통홀(19)은 도전부 삽착홀(14)과 약 5 mm 떨어진 위치에 직경 700 μm가 되도록 천공하였고, 전극(50)은 직경 300 μm의 백금선을 사용하였다.
도1 및 도2를 참조하면 전기영동 용 모세관 고정수단(60) 및 ESI 용 모세관 고정수단(70)은 안내관(62, 72) 및 안내관(62, 72)의 외주면에 방사방향으로 형성되는 플랜지부(64, 74)를 포함하여 구성된다.
도1 및 도2를 참조하면 상기 모세관 고정수단(60, 70)은 안내관(62, 72)이 상기 모세관(20, 30)을 모세관 삽착홀(12)까지 안내하도록, 몸체(10)의 양측단에 형성된 고정수단 삽착홀(16, 17)에 각각 고정 설치된다. 따라서, 전기영동 용 모세 관 고정수단(60)의 안내관(62) 및 ESI용 모세관 고정수단(70)의 안내관(72)을 통하여 전기영동용 모세관(20)과 ESI용 모세관(30)을 임의로 탈부착할 수 있다.
도1 및 도2를 참조하면 상기 모세관 고정수단(60, 70)의 안내관(62, 72)은 상기 모세관(20, 30)의 처짐현상을 방지하기 위하여 일측 단부가 각각 몸체(10)의 외부로 연장 노출된다.
플랜지부(64, 74)로는 플라스틱 피팅(F-124S; 미국 Upchurch사 제품)을 사용하였고, 안내관(62, 72)으로는 튜빙 슬리브(Tubing sleeve)(F-185; 미국 Upchurch사 제품)를 사용하였다.
이하, 상기한 일실시예의 작동에 대하여 설명한다.
도4는 도1의 ESI 인터페이스용 도전 결합장치를 사용한 CE-MS 인터페이스의 전기적 연결도를 나타낸다.
도1의 ESI 인터페이스용 도전 결합장치를 사용하여 도4에 도시된 바와 같이 CE-MS 인터페이스를 구성하고 실험조건을 적절히 정하여 각각 양이온 및 음이온의 대표로 선정된 크레아티닌과 뇨산의 질량분석스펙트럼과 전기영동 결과를 아래와 같이 성공적으로 얻었다.
크레아티닌의 CE - MS 분석
1. CE-MS 시스템의 구성
도4에 도시된 CE-MS 시스템을 이용하여 크레아티닌(creatinien) 및 D3-동위원치환 크레아티닌의 CE-MS 분석을 수행하였다. 사용된 CE 장치는 본 출원인이 직접 제작한 것이다. ESI용 전압인가 장치는 Bertan사의 모델 230이다. MS 장치는 Waters사의 Quatro Ultima이다.
도5는 도1의 ESI 인터페이스용 도전 결합장치를 사용하여 조립된 CE-MS 인터페이스에 의해 형성된 ESI의 스프레이 모습을 나타낸다. 도5를 참조하면 CE-MS 시스템에서 전기삼투압류(Eletroosmotic flow: EOF)에 의해 밀려나오는 용액은 스프레이(spray)가 안정적으로 유지됨을 확인하였다.
2. 크레아티닌 질량분석 스펙트럼
도6은 도1의 ESI 인터페이스용 도전 결합장치를 사용하여 조립된 CE-MS 인터페이스를 사용하여 얻은 크레아티닌(분자량 113) 및 D3-동위원소치환 크레아티닌 (분자량 116)의 질량분석 스펙트럼을 나타낸다.
아래의 실험조건에서 크레아티닌(분자량 113) 및 D3-동위원소치환 크레아티닌의 질량분석 스펙트럼을 도6과 같이 얻었다.
실험조건:
(1) 시료: 크레아티닌(분자량 113) 및 D3-동위원소치환 크레아티닌(분자량 116)
(2) 완충용액: 20 mM 초산암모늄 완충용액 (pH 4.0)
(3) ESI 전압: (+) 1.84 kV
(4) MS cone 전압: 170 V
(5) 전기영동 전압: 23 kV
(6) 전기영동 모세관: 내경 50 ㎛, 외경 370 ㎛, 길이 60 cm
(7) ESI 용 모세관: 내경 50 ㎛, 외경 370 ㎛, 길이 5 cm
3. 크레아티닌의 CE-MS 결과:
도7은 도1의 ESI 인터페이스용 도전 결합장치를 사용하여 조립된 CE-MS 인터페이스를 사용하여 얻은 크레아티닌 및 D3-동위원소치환 크레아티닌의 전기영동도(electrophoretogram)를 나타낸다.
아래의 실험조건에서 크레아티닌 및 동위원소 치환 크레아티닌의 CE-MS 전기영동도(electrophoretogram)를 도7과 같이 얻었다.
실험조건 (상기 2항의 실험조건에서 다음 항목을 변경)
(3) ESI 전압: (+) 2.0 kV
(5) 전기영동 전압: 30 kV; 30 kV에서 3초 동안 시료주입.
뇨산의 CE - MS 분석
1. CE-MS 시스템의 구성
도4에 도시된 CE-MS 시스템을 이용하여 CE-MS 시스템을 구성하고 뇨산 및 동 위원소 치환 뇨산의 CE-MS 분석을 수행하였다. 사용된 CE 장치는 본 출원인에 의하여 직접 제작한 것이다. ESI용 전압인가 장치는 Bertan사의 모델 230이다. MS 장치는 Waters사의 Quatro Ultima 이다.
2. 뇨산 질량분석 스펙트럼
도8은 도1의 ESI 인터페이스용 도전 결합장치를 사용하여 조립된 CE-MS 인터페이스를 사용하여 얻은 뇨산 (분자량 118) 및 동위원소치환 뇨산 (분자량 170)의 질량분석 스펙트럼을 나타낸다.
아래의 실험조건에서 뇨산 및 동위원소 치환 뇨산의 질량분석 스펙트럼을 도8과 같이 얻었다.
실험조건:
(1) 시료: 뇨산 (분자량 118) 및 13C2-동위원소치환 뇨산 (분자량 170)
(2) 완충용액: 20 mM 초산암모늄 완충용액 (pH 6.8)
(3) ESI 전압: (+) 2.10 kV
(4) MS cone 전압: 170 V
(5) 전기영동 전압: 27 kV
(6) 전기영동 모세관: 내경 50 ㎛, 외경 370 ㎛, 길이 60 cm
(7) ESI 용 모세관: 내경 50 ㎛, 외경 370 ㎛, 길이 5 cm
3. 뇨산의 CE-MS 결과
도9는 도1의 ESI 인터페이스용 도전 결합장치를 사용하여 조립된 CE-MS 인터페이스를 사용하여 얻은 뇨산 및 15N2-동위원소치환 뇨산의 전기영동도(electrophoretogram)를 나타낸다.
아래의 실험조건에서 뇨산 및 동위원소 치환 뇨산의 CE-MS 전기영동도(electrophoretogram)를 도9와 같이 얻었다.
실험조건 (상기 2항의 실험조건에서 다음 항목을 변경)
(5) 전기영동 전압 : 27 kV; 27 kV에서 2초 동안 시료주입;
도1은 본 발명의 일실시예의 구성도.
도2는 도1의 몸체의 주요부의 단면도.
도3은 몸체의 주요부의 평면도.
도4는 도1의 ESI 인터페이스용 도전 결합장치를 사용한 CE-MS 인터페이스의 전기적 연결도.
도5는 도1의 ESI 인터페이스용 도전 결합장치를 사용하여 조립된 CE-MS 인터페이스에 의해 형성된 ESI의 스프레이 모습.
도6은 도1의 ESI 인터페이스용 도전 결합장치를 사용하여 조립된 CE-MS 인터페이스를 사용하여 얻은 크레아티닌(분자량 113) 및 D3-동위원소치환 크레아티닌(분자량 116)의 질량분석 스펙트럼.
도7은 도1의 ESI 인터페이스용 도전 결합장치를 사용하여 조립된 CE-MS 인터페이스를 사용하여 얻은 크레아티닌 및 D3-동위원소치환 크레아티닌의 전기영동도(electrophoretogram).
도8은 도1의 ESI 인터페이스용 도전 결합장치를 사용하여 조립된 CE-MS 인터페이스를 사용하여 얻은 뇨산 (분자량 118) 및 동위원소치환 뇨산 (분자량 170)의 질량분석 스펙트럼.
도9는 도1의 ESI 인터페이스용 도전 결합장치를 사용하여 조립된 CE-MS 인터페이스를 사용하여 얻은 뇨산 및 15N2-동위원소치환 뇨산의 전기영동도(electrophoretogram).
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
10:몸체
12:모세관 삽착홀 14:도전부 삽착홀
15:안착홈 16, 17:고정수단 삽착홀
19:관통홀
20:전기영동 용 모세관 30:ESI 용 모세관
40:도전부 50:전극
60:전기영동 용 모세관 고정수단 70:전기영동 용 모세관 고정수단

Claims (8)

  1. 모세관 삽착홀 및 하단이 상기 모세관 삽착홀의 내주면에 형성되는 도전부 삽착홀이 천공되는 몸체;
    후단이 외부에 노출되고 전단이 상기 도전부 삽착홀의 하단 하부에 위치하도록 상기 모세관 삽착홀에 삽입되는 전기영동 용 모세관;
    전단이 외부에 노출되고 후단이 상기 도전부 삽착홀의 하단 하부에 위치하도록 상기 모세관 삽착홀에 삽입되는 ESI 용 모세관;
    상기 전기영동 용 모세관 전단과 ESI 용 모세관 후단이 이루는 틈새를 통하여 상기 전기영동 용 모세관 및 ESI 용 모세관을 통과하는 전해질 용액에 전압을 인가하기 위하여 상기 도전부 삽착홀에 삽입되는 도전부;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 ESI 인터페이스용 도전 결합장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 도전부는 도전성 폴리머 막인 것을 특징으로 하는 ESI 인터페이스용 도전 결합장치.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 도전성 폴리머 막은 상기 도전부 삽착홀에 액상 도전성 폴리머를 주입시켜 고열로 성형처리함으로써 형성되는 것을 특징으로 하는 ESI 인터페이스용 도 전 결합장치.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 액상 도전성 폴리머는 액상 내피온(Nafion)인 것을 특징으로 하는 ESI 인터페이스용 도전 결합장치.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 몸체에 구비되는 전극;
    상기 도전부 및 전극이 통전되도록 상기 도전부 삽착홀 상단 및 상기 전극의 소정부위를 덮는 전해질 용액 보존부재;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 ESI 인터페이스용 도전 결합장치.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 몸체에는 상기 전해질 용액 보존부재가 안착되는 안착홈이 형성되고,
    상기 전극은 상기 안착홈의 바닥면을 관통하는 적어도 하나의 관통홀에 끼워져 감김으로써 상기 몸체에 설치되는 도선인 것을 특징으로 하는 ESI 인터페이스용 도전 결합장치.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    안내관의 외주면에 방사방향으로 형성되는 프랜지부를 구비하는 전기영동 용 모세관 고정수단 및 ESI 용 모세관 고정수단을 구비하되,
    상기 각각의 모세관 고정수단은 상기 각각의 안내관이 상기 전기영동 용 모세관 및 ESI 용 모세관을 상기 모세관 삽착홀까지 안내하도록 상기 몸체의 양측단에 형성된 고정수단 삽착홀에 각각 고정 설치되는 것을 특징으로 하는 ESI 인터페이스용 도전 결합장치.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 각각의 모세관 고정수단의 안내관은 상기 각각의 모세관의 처짐현상을 방지하기 위하여 일측단부가 각각 상기 몸체의 외부로 연장 노출되는 것을 특징으로 하는 ESI 인터페이스용 도전 결합장치.
KR1020080030112A 2008-04-01 2008-04-01 Esi 인터페이스용 도전 결합장치 KR100944047B1 (ko)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020080030112A KR100944047B1 (ko) 2008-04-01 2008-04-01 Esi 인터페이스용 도전 결합장치
PCT/KR2009/001651 WO2009123415A1 (ko) 2008-04-01 2009-03-31 Esi 인터페이스용 도전 결합장치

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020080030112A KR100944047B1 (ko) 2008-04-01 2008-04-01 Esi 인터페이스용 도전 결합장치

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20090104933A KR20090104933A (ko) 2009-10-07
KR100944047B1 true KR100944047B1 (ko) 2010-02-24

Family

ID=41135741

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020080030112A KR100944047B1 (ko) 2008-04-01 2008-04-01 Esi 인터페이스용 도전 결합장치

Country Status (2)

Country Link
KR (1) KR100944047B1 (ko)
WO (1) WO2009123415A1 (ko)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2013063502A2 (en) * 2011-10-27 2013-05-02 Beckman Coulter, Inc. Improved capillary electrophoresis-electrospray ionization-mass spectrometry system
WO2017154153A1 (ja) * 2016-03-09 2017-09-14 株式会社島津製作所 質量分析装置及び該装置を用いた生体試料の分析方法
DE102018103609B4 (de) * 2018-02-19 2021-06-02 Bruker Daltonik Gmbh Flüssigkeitsanschluss-Einrichtung für die Ionisierung durch Elektrosprühen
US11988652B2 (en) 2020-11-18 2024-05-21 Thermo Finnigan Llc Packed tip electrospray emitter
CN112834596B (zh) * 2020-12-30 2022-08-30 武汉大学 一种基于丙烯酰胺导电凝胶的无鞘流ce-ms接口装置及应用

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5505832A (en) 1994-05-02 1996-04-09 Bruker Franzen Analytik Gmbh Device and method for mass spectrometric analysis of substance mixtures by coupling capillary electrophoretic separation (CE) with electrospray ionization (ESI)
US5993633A (en) 1997-07-31 1999-11-30 Battelle Memorial Institute Capillary electrophoresis electrospray ionization mass spectrometry interface
JP2003217503A (ja) 2002-01-22 2003-07-31 Japan Science & Technology Corp 質量分析装置及び質量分析方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5779868A (en) * 1996-06-28 1998-07-14 Caliper Technologies Corporation Electropipettor and compensation means for electrophoretic bias
AU768135B2 (en) * 1999-08-12 2003-12-04 Ut-Battelle, Llc Microfluidic devices for the controlled manipulation of small volumes

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5505832A (en) 1994-05-02 1996-04-09 Bruker Franzen Analytik Gmbh Device and method for mass spectrometric analysis of substance mixtures by coupling capillary electrophoretic separation (CE) with electrospray ionization (ESI)
US5993633A (en) 1997-07-31 1999-11-30 Battelle Memorial Institute Capillary electrophoresis electrospray ionization mass spectrometry interface
JP2003217503A (ja) 2002-01-22 2003-07-31 Japan Science & Technology Corp 質量分析装置及び質量分析方法

Also Published As

Publication number Publication date
KR20090104933A (ko) 2009-10-07
WO2009123415A1 (ko) 2009-10-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6117262B2 (ja) 質量分析と接続する自己完結型キャピラリ電気泳動システム
Lazar et al. Novel microfabricated device for electrokinetically induced pressure flow and electrospray ionization mass spectrometry
KR100944047B1 (ko) Esi 인터페이스용 도전 결합장치
US9234880B2 (en) Sheath-flow electrospray interface
Maxwell et al. Decoupling CE and ESI for a more robust interface with MS
Moini Capillary electrophoresis mass spectrometry and its application to the analysis of biological mixtures
Dahlin et al. Capillary electrophoresis coupled to mass spectrometry from a polymer modified poly (dimethylsiloxane) microchip with an integrated graphite electrospray tip
EP0401033A2 (en) Capillary electrophoretic device employing structure permitting electrical contact through ionic movement
WO2013063502A2 (en) Improved capillary electrophoresis-electrospray ionization-mass spectrometry system
Jeong et al. Capillary electrophoresis mass spectrometry with sheathless electrospray ionization for high sensitivity analysis of underivatized amino acids
Tycova et al. Capillary electrophoresis in an extended nanospray tip–electrospray as an electrophoretic column
Ye et al. CE‐ESI‐MS coupled with dynamic pH junction online concentration for analysis of peptides in human urine samples
Cherkaoui et al. Nonaqueous capillary electrophoresis‐mass spectrometry for separation of venlafaxine and its phase I metabolites
Lamoree et al. On-line coupling of micellar electrokinetic chromatography to electrospray mass spectrometry
Kele et al. Design and performance of a sheathless capillary electrophoresis/mass spectrometry interface by combining fused‐silica capillaries with gold‐coated nanoelectrospray tips
Kim et al. Large volume stacking using an EOF pump in NACE‐MS
US20050061673A1 (en) Capillary electrophoresis mass spectrometry interface
WO2009011488A1 (en) Large-volume stacking method using the electroosmotic flow pump in capillary electrophoresis interlocked with mass spectrometry and the equipment for it
US10121645B2 (en) Sheathless interface for capillary electrophoresis/electrospray ionization-mass spectrometry
US20040118689A1 (en) Electrodes for microfluidic applications
JP3763012B2 (ja) 微量試料注入器
US8449746B2 (en) Systems and methods for coupling molecule separation devices to analytical instruments
JP4140385B2 (ja) 電気泳動分離−エレクトロスプレーイオン化方法及び装置
Samskog et al. On‐column polymer‐imbedded graphite inlet electrode for capillary electrophoresis coupled on‐line with flow injection analysis in a poly (dimethylsiloxane) interface
Zhao et al. Atmospheric pressure ion lens extends the stable operational region of an electrospray ion source for capillary electrophoresis‐mass spectrometry

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20121207

Year of fee payment: 4

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20131203

Year of fee payment: 5

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20150130

Year of fee payment: 6

LAPS Lapse due to unpaid annual fee