KR100919880B1 - Zinc sulfide metallized film - Google Patents
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Abstract
본 발명은 폴리에스테르 필름의 적어도 일면에, 흑연으로 제조된 도가니 방식의 증발원을 가진 고주파유도가열 진공증착기를 이용하여 진공도 10-4∼10-5torr, 증착 속도 40∼80m/min로 황화아연을 증착시키는 방법으로 황화아연 증착 폴리에스테르 필름을 제조하는 방법을 제공하는 바, 이와같이 진공증착법을 이용하여 도가니의 전압과 증착속도를 조절하여 황화아연을 증착시킨 폴리에스테르 필름은 폭 방향으로 무지개빛의 다양한 색상을 발현하여 소비자들의 시각적 욕구를 충족시킬 수 있다.According to the present invention, zinc sulfide is deposited on at least one surface of a polyester film at a vacuum degree of 10 -4 to 10 -5 torr and a deposition rate of 40 to 80 m / min using a high-frequency induction heating vacuum evaporator having a crucible evaporation source made of graphite. A method of manufacturing a zinc sulfide-deposited polyester film by a deposition method is provided. As described above, a polyester film in which zinc sulfide is deposited by controlling a voltage and a deposition rate of a crucible using a vacuum deposition method has various iridescent colors in a width direction. The color can be expressed to satisfy the visual needs of consumers.
Description
본 발명은 황화아연 증착 폴리에스테르 필름의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 진공증착법을 이용하여 도가니 전압과 증착속도를 조절함으로써 다양한 색상을 발현할 수 있도록 황화아연을 증착시킨 폴리에스테르 필름의 제조방법에 관한 것이다. The present invention relates to a method of manufacturing a zinc sulfide-deposited polyester film, and more particularly, to manufacturing a polyester film in which zinc sulfide is deposited to express various colors by controlling the crucible voltage and the deposition rate using a vacuum deposition method. It is about a method.
최근들어 폴리에틸렌테레프탈레이트(이하, PET라 함) 필름에 알루미늄 증착 또는 인쇄공정 등을 거친 증착필름이 각종 포장재로 사용되고 있다. In recent years, a deposition film that has undergone aluminum deposition or printing on a polyethylene terephthalate (hereinafter referred to as PET) film has been used as various packaging materials.
소비자들은 생활수준이 향상됨에 따라서 시각적으로 미려한 제품에 대한 선호도가 높아지고 있는 추세이다.Consumers tend to increase their preference for visually beautiful products as their living standards improve.
종래에는 시각적인 효과를 위해 PET 필름에 인쇄공정을 거쳤다. 인쇄공정을 통해 색을 나타내기 위해서는 기재가 되는 필름에 코로나 처리 또는 화학적 코팅 공정 등이 필요하며, 여러 가지 색을 나타내기 위해서는 여러 번의 인쇄공정을 거쳐야만 하였다. Conventionally, the PET film has been printed on the screen for visual effects. In order to display color through a printing process, a corona treatment or chemical coating process is required on a film as a base material, and in order to display various colors, a plurality of printing processes have to be performed.
한편, 황화아연(ZnS) 박막을 형성시킨 경우도 있는데, 이 경우 알루미늄을 증착시킨 것과는 그 색상은 다르나 단일한 색상을 나타내어 시각적인 효과는 만족스러운 정도는 아니었다. On the other hand, zinc sulfide (ZnS) thin film may be formed. In this case, although the color is different from that of aluminum deposition, it shows a single color and the visual effect was not satisfactory.
이에, 본 발명자는 황화아연 박막을 증착시키되 다양한 색상을 나타낼 수 있는 방안을 모색하던 중, 폴리에스테르 필름 상에 황화아연을 증착시킬 때 도가니의 전압과 증착 속도를 조절한 결과, 도가니 바로 위를 지난 부분을 기준으로 좌우로 투명도가 높고 폭 방향으로 무지개빛을 나타내는 폴리에스테르 필름을 얻을 수 있음을 알게되어 본 발명을 완성하게 되었다.Accordingly, the present inventors, while exploring a method of depositing a zinc sulfide thin film and exhibiting a variety of colors, when the zinc sulfide is deposited on a polyester film, as a result of adjusting the voltage and deposition rate of the crucible, The present invention has been completed by knowing that a polyester film having high transparency from side to side and rainbow colors in the width direction based on the part can be obtained.
따라서, 본 발명의 목적은 진공증착방법에 의거하여 투명도가 높고 무지개빛을 나타내어 소비자의 시각적 욕구를 충족시킬 수 있는 폴리에스테르 필름의 제조방법을 제공하는 데 있다. Accordingly, it is an object of the present invention to provide a method for producing a polyester film which can satisfy the visual needs of consumers by exhibiting high transparency and iridescent based on the vacuum deposition method.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 폴리에스테르 필름의 제조방법은 폴리에스테르 필름의 적어도 일면에, 흑연으로 제조된 도가니 방식의 증발원을 가진 진공증착기를 이용하여 진공도 10-4∼10-5torr, 증착 속도 40∼80m/min로 황화아연을 증착시키는 방법으로 수행되는 것을 그 특징으로 한다.Method for producing a polyester film of the present invention for achieving the above object is a vacuum degree using a vacuum evaporator having a crucible evaporation source made of graphite on at least one surface of the polyester film 10 -4 ~ 10 -5 torr , Characterized in that it is carried out by a method of depositing zinc sulfide at a deposition rate of 40 to 80m / min.
이와 같은 본 발명을 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.The present invention will be described in more detail as follows.
본 발명에서의 황화아연의 증착은 플라스틱 필름, 구체적으로는 PET 필름에 진공저항증착법을 이용하여 수행된다. The deposition of zinc sulfide in the present invention is carried out using a vacuum resistance deposition method on a plastic film, specifically a PET film.
본 발명에서 실시되는 필름 증착방법의 기초적인 원리를 살펴보면, 진공증착법은 1857년 페러데이(Faraday)에 의해 처음 행해진 방법으로서, 이 방법은 박막제조법 중에서 가장 널리 보급된 방법이라 할 수 있다. Looking at the basic principle of the film deposition method carried out in the present invention, the vacuum deposition method was first performed by Faraday in 1857, this method can be said to be the most widely used method of thin film manufacturing method.
진공 중에서 금속, 금속화합물 또는 합금을 가열 증발시켜서, 증발 금속 또는 증발 금속화합물을 목적 물질의 표면에 붙게 하여 엶은 피막을 형성시키는 방법으로서, 진공증착법이라고 한다. A method of forming a thin film by heating and evaporating a metal, a metal compound or an alloy in a vacuum to attach the evaporated metal or the evaporated metal compound to a surface of a target substance, is called a vacuum deposition method.
증발 과정이 열교환 과정이라는 점이 스퍼터링과는 다른 점이다. The evaporation process is different from sputtering in that it is a heat exchange process.
제조된 박막재료는 금속, 합금을 비롯한 비금속 산화물 등이 있고, 이들 박막의 기능과 성질은 매우 다양하며, 사용범위는 소자의 소형화, 경량화, 초집적화의 추세에 따라 다방면으로 급격히 확산되고 있다. The manufactured thin film materials include metals, alloys, and nonmetal oxides, and the functions and properties of these thin films are very diverse, and the range of use is rapidly spreading in various directions according to the trend of miniaturization, light weight, and super integration of devices.
이러한 진공증착의 원리를 살펴보면, 저항가열식 진공증착법은 고융접의 필라멘트, 바스켓(도가니), 보트(Boat) 등의 열적 소스가 필요한 바, 특히 잘 쓰이는 열적 소스는 W, Mo, Ta 등으로 이 금속들의 박 또는 선을 적당한 형상으로 만들어 증발원으로 한다. 증착재료를 놓고 증발원에 전류를 흘려 가열하여 물질을 증발시키는 방법이다. 이는 융점이 낮은 재료의 증착에 유리하고, 증착속도는 필라멘트에 공급하는 전류량을 조절함으로써 조절할 수 있으며, 필라멘트에 감거나 바스켓 또는 보트 위에 놓고 양쪽의 전극을 통해 전류를 흘려주면 증착재료를 놓은 부위의 전기저항열이 최대가 되어 증착이 된다. 증발원 재료는 증기압을 고려하여 선택해야 하는데, 반응이나 확산을 일으켜 화합물이나 합금을 형성하기 때문이다. 만일, 합금이 형성되면 융점이 떨어지고 증발원은 끊어지기 쉽기 때문이다. Looking at the principle of vacuum deposition, the resistance heating vacuum deposition method requires heat sources such as filaments, baskets, boats, etc., which are particularly well-used, and particularly popular thermal sources are W, Mo, Ta, etc. Make foil or wire of field into proper shape and use it as evaporation source. It is a method of evaporating a material by placing a deposition material and heating a current through an evaporation source. This is advantageous for the deposition of materials with low melting points, and the deposition rate can be controlled by controlling the amount of current supplied to the filament, and wound on the filament or placed on a basket or boat and flowing current through the electrodes on both sides. The heat of electrical resistance is maximized to deposit. The evaporation source material should be selected in consideration of the vapor pressure, because it causes a reaction or diffusion to form a compound or an alloy. If the alloy is formed, the melting point is lowered and the evaporation source is easy to break.
따라서 증발원의 재료는 합금이 될 수 없는 조합을 선택하여야 하며, 그것이 힘들 때는 증발원의 온도를 낮추거나, 증발원 재료의 양을 박막재료의 양보다 훨씬 많게 하여 증발원의 소모를 조금이라도 억제해야 한다. 이 전기저항열을 이용한 진공증착방법에서는 공급하는 전류량이 충분히 증착재료에 전달될 수 있도록 증착 소스의 면적과 열적 접촉을 크게 하는 것이 바람직하며, 이 방법은 다양한 크기와 형상의 증착 소스를 이용할 수 있는 장점이 있다. Therefore, the material of the evaporation source should be selected a combination which cannot be alloyed, and when it is difficult, the temperature of the evaporation source should be lowered, or the amount of evaporation source material should be much larger than the amount of thin film material to suppress the consumption of the evaporation source at all. In the vacuum deposition method using the heat of electric resistance, it is preferable to increase the thermal contact with the area of the deposition source so that the amount of current supplied can be sufficiently transferred to the deposition material. This method can use deposition sources of various sizes and shapes. There is an advantage.
진공증착을 할 때 필요한 진공도는 10-4∼10-5torr의 고진공이며, 이것보다 진공이 나쁘면 증발금속이 피증착물의 표면에 달할 때까지 서로 충돌을 반복해서 입자가 커지던지, 잔류 공기 중의 산소분자와 충돌해서 산화가 되든지 하여 높은 박막을 얻을 수 없다.The vacuum degree required for vacuum deposition is 10 -4 to 10 -5 torr, which is high vacuum. If the vacuum is worse than this, the particles repeatedly collide with each other until the evaporated metal reaches the surface of the deposit, or the oxygen in the remaining air is increased. Higher thin films cannot be obtained due to collision with molecules and oxidation.
이같은 진공증착방법을 이용하여 폴리에스테르 필름 상에 황화아연을 증착시키기 위해서는 도가니에 황화아연을 투입한 다음 고진공을 걸어 도가니를 가열하여 증착시키면 된다. 이때, 도가니의 전압은 210∼220V인 것이 바람직한 바, 만일 도가니의 전압이 210V 미만이면 도가니 전압이 약해 황화아연의 승화되지 않아 증착이 이루어지지 못하고, 220V 보다 높으면 승화는 일어나지만 승화가 일어나면서 크기가 작아진 황화아연들이 승화시 발생하는 열과 승화 공기에 의해 황화아연 알갱이가 도가니 밖으로 튀어나가는 현상이 발생하여 황화아연의 소모가 커지는 문제가 있다. In order to deposit zinc sulfide on the polyester film by using the vacuum deposition method, zinc sulfide is added to the crucible, and then the crucible is heated by high vacuum to be deposited. At this time, it is preferable that the voltage of the crucible is 210 to 220V. If the voltage of the crucible is less than 210V, the crucible voltage is weak and zinc sulfide is not sublimated, so that deposition cannot be performed. The zinc sulfide particles are splashed out of the crucible by the heat and sublimation air generated during the sublimation of zinc sulfides having a small size, resulting in a large consumption of zinc sulfides.
한편, 황화아연 증착에 있어서 증착기의 증착속도는 화려하고 다양한 색상을 내도록 하는 데 있어서 중요한 인자인 바, 가장 적정한 증착속도는 40∼80m/min이다. 만일, 증착속도가 40m/min보다 느릴 경우 도가니의 열에 의해 도가니 바로 윗부분을 지나는 필름 부분이 늘어나는 문제가 있고, 80m/min보다 빠른 증착속도에서는 무지개 빛의 경계가 없어지고 다양한 색깔이 나타나지 않는 문제가 있다. On the other hand, in the deposition of zinc sulfide, the deposition rate of the evaporator is an important factor in producing brilliant and various colors, and the most suitable deposition rate is 40 to 80 m / min. If the deposition rate is slower than 40m / min, there is a problem that the portion of the film passing directly above the crucible is increased by the heat of the crucible, and at the deposition rate faster than 80m / min, the boundary of rainbow light disappears and various colors do not appear. have.
이하, 본 발명을 실시예에 의거 상세히 설명하면 다음과 같은 바, 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다. Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to Examples, but the present invention is not limited by the Examples.
본 발명 실시예에서는 PET 필름(KOLON사 제품)에, 흑연으로 제조된 도가니(Basket) 방식의 증발원을 가진 고주파유도가열 진공증착기(ULVAC사, 모델명 EWA-105)를 이용하여, NICHIA CORPORATION에서 제조한 제품명이 NP-7100인 순도 99% 이상인 지름 약 10mm인 구형의 형태를 가진 황화아연을 도가니에 500g을 투입하여 진공도 3.4×10-4torr의 고진공을 걸어 도가니를 가열하여 증착시켰다.In the embodiment of the present invention manufactured by NICHIA CORPORATION on a PET film (KOLON Co.) using a high frequency induction heating vacuum evaporator (ULVAC, model name EWA-105) having a crucible evaporation source made of graphite. 500 g of a zinc sulfide having a spherical shape of about 10 mm in diameter having a purity of 99% or more with a product name of NP-7100 was put in a crucible and subjected to high vacuum with a vacuum degree of 3.4 × 10 -4 torr to be deposited by heating the crucible.
실시예 1 내지 비교예 1 내지 2Examples 1 to Comparative Examples 1 and 2
본 예들은 황화아연을 PET 필름에 증착시킬 수 있는 도가니의 가열전압을 찾기 위한 것이다. 다음 표 1에 나타낸 바와 같이 증착기 도가니의 가열전압 조건을 변경시켜 가면서 증착상태를 확인하여 그 결과를 다음 표 1에 나타내었다.The examples are to find the heating voltage of the crucible which can deposit zinc sulfide on the PET film. As shown in Table 1 below, the deposition state was checked while changing the heating voltage condition of the evaporator crucible, and the results are shown in Table 1 below.
상기 표 1로부터, 비교예 1과 같이 도가니 전압 200V로 증착시킬 경우는 도가니 전압이 약해 황화아연이 승화되지 않고, 비교예 2와 같이 도가니 전압 230V로 증착할 경우 승화는 일어나지만 승화가 일어나면서 크기가 작아진 황화아연들이 승화시 발생하는 열과 승화 공기에 의해 도가니 밖으로 튀어나가는 현상이 발생하여 황화아연의 소모가 커지는 문제가 있음을 알 수 있다. 결과적으로, 승화가 일어나면서 황화아연이 도가니 밖으로 튀어나가지 않고 증착상태가 양호하기 위해서는 도가니 전압이 210∼220V인 것이 바람직하다. From Table 1, when depositing at the crucible voltage of 200V as in Comparative Example 1, the zinc sulfide is not sublimed because the crucible voltage is weak, and when depositing at the crucible voltage of 230V as in Comparative Example 2, sublimation occurs, but sublimation occurs It can be seen that there is a problem that zinc sulfides that are smaller are splashed out of the crucible by heat generated during sublimation and sublimation air, thereby increasing consumption of zinc sulfides. As a result, it is preferable that the crucible voltage is 210 to 220 V in order to achieve good deposition without zinc sulfide popping out of the crucible while sublimation occurs.
실시예 2 내지 4 및 비교예 3 내지 4Examples 2-4 and Comparative Examples 3-4
본 예들은, 상기 실시예 1로부터 확인된 바와 같이 증착상태가 양호해지는 도가니 전압인 215V로 전압을 고정한 후, 증착 색깔이 화려하고 다양한 색상을 나타내는 증착 속도를 찾기 위해 다음 표 2와 같이 증착 속도를 조절하면서 필름 표면 상태를 육안으로 관찰한 후 디지털 카메라를 이용하여 도 1 내지 5에 나타내었다. As shown in Example 1, after fixing the voltage to 215V, which is a crucible voltage in which the deposition state is good, the deposition rate is set as shown in Table 2 to find a deposition rate in which the deposition color is colorful and shows various colors. The film surface state was visually observed while adjusting, and then shown in FIGS. 1 to 5 using a digital camera.
도 1 내지 도 3은 각각 실시예 2 내지 4로부터 얻어진 증착필름의 표면상태를 관찰한 사진이고, 도 4 내지 도 5는 비교예 3 내지 4로부터 얻어진 증착필름의 표면상태를 관찰한 사진이다. 1 to 3 are photographs of the surface conditions of the deposited films obtained from Examples 2 to 4, respectively, and FIGS. 4 to 5 are photographs of the surface conditions of the deposited films obtained from Comparative Examples 3 to 4, respectively.
도 5로부터, 증착속도가 30m/min인 경우(비교예 3), 도가니의 열에 의해 도가니 바로 윗부분을 지나는 필름 부분이 늘어남을 확인할 수 있다. 5, when the deposition rate is 30 m / min (Comparative Example 3), it can be seen that the film portion passing directly above the crucible is increased by the heat of the crucible.
도 4로부터, 증착속도가 100m/min인 경우(비교예 4), 무지개 빛의 경계가 없어지고 다양한 색깔이 나타나지 않는 것을 확인할 수 있다. 4, when the deposition rate is 100m / min (Comparative Example 4), it can be seen that the border of the rainbow light disappears and various colors do not appear.
반면 도 1 내지 3으로부터는 필름의 폭 방향으로 무지개빛의 다양한 색상이 나타남을 확인할 수 있다. On the other hand from Figures 1 to 3 it can be seen that a variety of iridescent colors appear in the width direction of the film.
따라서, 바람직한 증착속도는 40∼80m/min 정도임을 알 수 있다.Therefore, it can be seen that the preferred deposition rate is about 40 to 80m / min.
보다 용이하게 색깔의 다양함을 확인하기 위해서 미놀타(Minolta)에서 제작한 스펙트로포토미터 CM-3500d를 이용하여 폭 방향으로 20mm 간격으로 색조를 측정하여 그 결과를 다음 표 3에 나타내었다. 측정 데이터 L치의 의미는 시료의 명도를 의미하고, (+)a는 적색, (-)a는 녹색, (+b)는 황색, (-)b는 청색을 의미한다. In order to more easily check the color variation, the color tone was measured at 20 mm intervals in the width direction using a spectrophotometer CM-3500d manufactured by Minolta, and the results are shown in Table 3 below. The meaning of the measured data L value means the brightness of the sample, (+) a means red, (-) a means green, (+ b) means yellow, and (-) b means blue.
상기 표 3의 결과를 이용하여 폭방향으로 나타내는 a치와 b치의 프로파일을 만들어 도 6 내지 7로 나타내었다. Using the results of Table 3, the profiles of a and b values in the width direction were made and shown in FIGS. 6 to 7.
도 6은 실시예 2 내지 4 및 비교예 3 내지 4에 따른 필름 시편의 폭방향 a치의 프로파일을 나타낸 것이고, 도 7은 b치의 프로파일을 나타낸 것이다. Figure 6 shows the profile of the width direction a value of the film specimens according to Examples 2 to 4 and Comparative Examples 3 to 4, Figure 7 shows the profile of the b value.
상기 표 3의 결과를 토대로 하여 실시예 2 내지 4 및 비교예 3 내지 4 시편의 L, a 및 b치의 변화를 계산하여 그 결과를 다음 표 4에 나타내었다. 표 4의 결과는 측정폭 200mm에서 측정된 결과를 토대로 한 것이다. Based on the results of Table 3, changes in L, a, and b values of Examples 2 to 4 and Comparative Examples 3 to 4 were calculated, and the results are shown in Table 4 below. The results in Table 4 are based on the results measured at 200 mm width.
도 6 내지 7 및 표 4의 결과로부터, 실시예 2 내지 4와 같이 증착 속도가 적절한 경우에는 폭방향으로 a치와 b치의 편차가 크다. 즉 폭방향으로 다양한 색상을 나타냄을 알 수 있다. From the results of FIGS. 6 to 7 and Table 4, when the deposition rate is appropriate as in Examples 2 to 4, the deviation of the a value and the b value in the width direction is large. That is, it can be seen that various colors appear in the width direction.
그러나, 비교예 4와 같이 증착 속도가 빠른 경우에는 폭방향 a치와 b치의 편차가 작다. 즉 폭방향으로 색상의 차이가 적음을 알 수 있다. However, when the deposition rate is high as in Comparative Example 4, the variation in the width direction a value and b value is small. That is, it can be seen that there is little difference in color in the width direction.
이상에서 상세히 설명한 바와 같이, 본 발명에 따라 진공증착법을 이용하여 도가니의 전압과 증착속도를 조절하여 황화아연을 증착시킨 폴리에스테르 필름은 폭 방향으로 무지개빛의 다양한 색상을 발현하여 소비자들의 시각적 욕구를 충족시킬 수 있다. As described above in detail, according to the present invention, the polyester film deposited with zinc sulfide by controlling the voltage and deposition rate of the crucible using the vacuum deposition method expresses various colors of iridescent color in the width direction to satisfy the visual needs of consumers. Can be satisfied.
도 1은 실시예 2로부터 얻어진 증착필름의 표면사진이고,1 is a photograph of the surface of the deposited film obtained in Example 2,
도 2는 실시예 3으로부터 얻어진 증착필름의 표면사진이고,2 is a photograph of the surface of the deposited film obtained in Example 3,
도 3은 실시예 4로부터 얻어진 증착필름의 표면사진이고,3 is a photograph of the surface of the deposited film obtained in Example 4,
도 4는 비교예 3으로부터 얻어진 증착필름의 표면사진이며, 4 is a photograph of the surface of the deposited film obtained from Comparative Example 3,
도 5는 비교예 4로부터 얻어진 증착필름의 표면사진이고, 5 is a surface photograph of a deposited film obtained from Comparative Example 4,
도 6은 실시예 2 내지 4 및 비교예 3 내지 4로부터 얻어진 증착필름의 폭방향 a치의 프로파일을 나타낸 그래프이고,6 is a graph showing a profile of the width direction a value of the deposited films obtained from Examples 2 to 4 and Comparative Examples 3 to 4,
도 7은 실시예 2 내지 4 및 비교예 3 내지 4로부터 얻어진 증착필름의 폭방향 b치의 프로파일을 나타낸 그래프이다. 7 is a graph showing a profile of the width direction b value of the deposited films obtained from Examples 2 to 4 and Comparative Examples 3 to 4. FIG.
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