KR100915394B1 - Electric Conductivity and Anti-abrasion Property Excellent Material and the manufacturing method thereof - Google Patents
Electric Conductivity and Anti-abrasion Property Excellent Material and the manufacturing method thereofInfo
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Abstract
본 발명은 전기전자 및 기계 부품에 적용 가능한 고기능성 소재를 제공하기 위하여 금속기지에 순금속분말 또는 합금분말 중 어느 하나의 성분과 탄소나노튜브를 혼합한 코팅분말을 질소가스, 헬륨가스, 공기 중 어느 하나와 함께 저온 분사방법으로 분사하여 코팅하는 전기전도도 및 내마모성이 우수한 소재 및 그 제조방법에 관한 것으로, 그 구성은 금속 또는 비금속의 모재 표면에 전기전도도 및 내마모성을 향상시키기 위해 순금속분말인 Al, Cu, Mg, Ti, W, Fe, Ni, Zn, Sn 또는 합금분말인 STS(Stainless steel), AlZn, Ti6Al4V 중 어느 하나의 성분 70-99.9중량% : 탄소나노튜브(CNT)인 MWCNT (Multi Wall Carbon Nano Tube), SWCNT (Single Wall Carbon Nano Tube), DWCNT (Double Wall Carbon Nano Tube) 중 어느 하나 또는 플로렌(Fullerene, C60), 탄소나노섬유(Graphite Nano Fiber, GNF), 카본블랙(Carbon Black), 흑연(Graphite), 탄소나노튜브내에 이종성분을 주입한 피포드(Peapod) 중 어느 하나 0.1-30중량%로 혼합된 코팅분말을 질소가스, 헬륨가스, 공기 중 어느 하나와 함께 저온분사 방법으로 분사하여 코팅하는 것으로 이루어진다.The present invention is to provide a high-performance material applicable to electrical and electronic parts mechanical coating base powder of any one of the pure metal powder or alloy powder and carbon nanotubes on a metal base, any of nitrogen gas, helium gas, air The present invention relates to a material having excellent electrical conductivity and abrasion resistance which is sprayed and coated by a low temperature spraying method, and a method of manufacturing the same, the composition of which is a pure metal powder Al, Cu to improve the electrical conductivity and abrasion resistance on the surface of the base metal or nonmetal. , Mg, Ti, W, Fe, Ni, Zn, Sn or any one of alloy powder STS (Stainless steel), AlZn, Ti6Al4V any one component 70-99.9% by weight: MWCNT (CNT) MWCNT (Multi Wall Carbon Nano Tube, Single Wall Carbon Nano Tube (SWCNT), Double Wall Carbon Nano Tube (DWCNT) or Fullerene (C 60 ), Graphite Nano Fiber (GNF), Carbon Black ), Graphite ( Graphite) and coating powder mixed with 0.1-30% by weight of any one of the Pepods in which different components are injected into the carbon nanotubes by spraying with any one of nitrogen gas, helium gas and air by low temperature spraying method. It consists of doing
Description
본 발명은 전기전자 및 기계 부품에 적용 가능한 고기능성 소재를 제공하기 위하여 금속기지에 순금속분말인 Al, Cu, Mg, Ti, W, Fe, Ni, Zn, Sn 또는 합금분말인 STS(Stainless steel), AlZn, Ti6Al4V 중 어느 하나의 성분과 탄소나노튜브(CNT)를 혼합한 코팅분말을 질소가스, 헬륨가스, 공기 중 어느 하나와 함께 저온 분사(cold spray)방법으로 분사하여 코팅하는 전기전도도 및 내마모성이 우수한 소재 및 그 제조방법에 관한 것이다.The present invention is a pure metal powder Al, Cu, Mg, Ti, W, Fe, Ni, Zn, Sn or alloy powder STS (Stainless steel) to the metal base to provide a high functional material applicable to electrical and electronic components Electrical conductivity and abrasion resistance of the coating powder mixed with any one of AlZn, Ti6Al4V, and carbon nanotubes (CNT) by spraying with cold gas spray with any one of nitrogen gas, helium gas and air This excellent material and its manufacturing method are related.
종래에도 전기전도도가 우수한 소재를 제조하는 방법이 제공되어 있으며, 이는 전기전도성이 우수한 금, 은, 구리, 알루미늄 등과 같은 순금속소재를 화학적 증기증착법(CVD, Chemical Vapor Deposition), 물리적 증기증착법(PVD, Physical Vapor Deposition), 용사코팅, 도금과 같은 방법으로 해당 모재에 코팅하여왔다.Conventionally, a method of manufacturing a material having excellent electrical conductivity is provided, which is a pure metal material such as gold, silver, copper, aluminum, etc. having excellent electrical conductivity, and chemical vapor deposition (CVD), physical vapor deposition (PVD, Physical Vapor Deposition), thermal spray coating, plating has been applied to the base material.
그러나 상기 모재에 전기전도성이 우수한 순금속소재를 화학적 증기증착법 및 물리적 증기증착법을 이용하여 코팅할 때에는 진공챔버와 같은 장치가 요구됨은 물론, 코팅의 두께가 수 마이크로 이하로 제한을 받는 문제점이 있었다.However, when the pure metal material having excellent electrical conductivity is coated on the base material by chemical vapor deposition and physical vapor deposition, a device such as a vacuum chamber is required, and the thickness of the coating is limited to several micrometers or less.
또, 도금의 경우에는 공정의 특성상 국부적인 코팅을 하기 위해서 마스킹과 같은 전처리가 필요하고 비전도성 소재에 도금을 하기 위해서는 통전소재를 도포해 주어야 하는 문제점이 있다.In addition, in the case of plating, there is a problem in that pretreatment such as masking is required in order to locally apply a coating, and a conductive material must be applied in order to plate the non-conductive material.
또한 용사코팅의 경우에는 코팅하고자 하는 금속분말이 용융되어 코팅된다는 점에서 코팅 층 내에 산화물 및 기공이 발생하게 되어 초기 분말고유의 성질이 사라지거나 낮아지는 문제점이 있다.In addition, in the case of thermal spray coating, oxides and pores are generated in the coating layer in that the metal powder to be coated is melted and coated, so that the properties of the initial powder specificity disappear or decrease.
특히 금속-탄소나노튜브 복합분말을 용사하는 경우에는 나노결정립(Nano Crystalline)과 같은 나노구조가 가지는 장점이 사라짐과 동시에 탄소나노튜브(CNT : Carbon Nano Tube)가 연소되기 때문에 탄소나노복합분말의 사용 효과를 기대할 수 없게 된다.In particular, when spraying metal-carbon nanotube composite powders, the advantages of nanostructures such as nano crystalline disappear, and carbon nanotubes (CNT) are combusted. You can't expect the effect.
미국특허 5,302,414 (1994)호는 저온 분사(cold spray)코팅으로 이는 1~50 μm 의 분말 입자를 질소, 헬륨, 공기 및 혼합가스 등의 고압가스를 이용하여 입자 속도를 300~1200 m/sec로 가속시켜 모재와 코팅소재에 따른 임계속도에 다다르면 코팅이 시작되는 코팅기술이다. U.S. Patent No. 5,302,414 (1994) is a cold spray coating that uses a high pressure gas, such as nitrogen, helium, air, and mixed gas, to reduce particle velocity to 300-1200 m / sec using 1-50 μm powder particles. It is a coating technology that accelerates and reaches the critical speed according to the base material and coating material.
한편 상기 용사코팅에서는 열원을 이용하여 코팅하고자 하는 소재를 용융하여 코팅하나, 저온 분사 코팅에서는 코팅 소재를 용융시키지 않는 순수한 고상 상태의 코팅 공정인바, 이때 가스 속도를 증대시키기 위하여 가스를 예열하면 같은 압력에서 높은 가스 속도를 얻으므로 통상적으로 가속가스를 400~600℃ 정도로 가열하여 사용한다. 이러한 공정은 응고 응력에 의한 잔류인장 응력이 존재하지 않으므로 두꺼운 코팅도 가능하여 일체화 성형 (near net shape) 공정으로 유망하다. On the other hand, in the thermal spray coating, the material to be coated is melted and coated using a heat source, but in the low temperature spray coating, the coating process is a pure solid state in which the coating material is not melted. In order to obtain a high gas velocity at, it is usually used by heating the accelerated gas to about 400 ~ 600 ℃. Such a process is promising as a near net shape process because there is no residual tensile stress due to the solidification stress, so that a thick coating is possible.
저온 분사 코팅은 상기에서 설명한 것과 같이 코팅하고자 하는 소재를 용융에 의한 코팅이 아닌 고속으로 분사된 코팅소재가 모재와의 충돌시 발생하는 소성변형에 의해 코팅이 이루어지는 공정으로 Cu, Ti와 같은 활성금속의 코팅에 있어서도 초기 분말수준의 산화도를 유지하면서 코팅이 가능한 고상상태 코팅공정이다. Low temperature spray coating is a process in which a coating material sprayed at high speed is coated by plastic deformation generated when the material is to be coated at high speed instead of a coating by melting, and thus active metals such as Cu and Ti are coated. Even in the coating, it is a solid state coating process capable of coating while maintaining the oxidation level of the initial powder level.
상기 저온 분사 공정을 이용하여 구리-탄소나노튜브 복합분말을 코팅한 층과 순수한 구리를 코팅한 층에 대하여 각각 열처리 전과 후의 전기전도도를 측정한 것이 도 4이다. 도 4에서와 같이 벌크 구리소재의 전기전도도를 100% 로 기준할 때 구리소재 코팅 층은 37.5% 이고 구리-탄소나노튜브 복합소재 코팅 층은 57.6% 이었으며, 500℃ 에서 1시간의 열처리 후 전기전도도를 측정하면 열처리 후 구리소재 코팅 층은 50.6% 이고, 구리-탄소나노튜브는 78.1% 수준으로서 탄소나노튜브를 첨가한 경우에서 우수한 전기전도도를 나타내었다. 4 is a diagram illustrating electrical conductivity before and after heat treatment of the copper-carbon nanotube composite powder coated layer and the pure copper coated layer using the low temperature spraying process. As shown in FIG. 4, when the electrical conductivity of the bulk copper material was 100%, the copper material coating layer was 37.5%, and the copper-carbon nanotube composite coating layer was 57.6%, and the electrical conductivity after heat treatment at 500 ° C. for 1 hour. After the heat treatment, the copper material coating layer was 50.6% after the heat treatment, and the copper-carbon nanotubes were 78.1%, and exhibited excellent electrical conductivity when carbon nanotubes were added.
본 발명에서와 같이 저온 분사 코팅 공정에 탄소나노복합분말을 적용하는 경우는 국내외에서 처음으로 시도되는 방법으로서 전기전도성 및 기계적 특성이 동시에 향상되는 우수한 코팅 층을 얻을 수 있는 방법이다.In the case of applying the carbon nanocomposite powder to the low temperature spray coating process as in the present invention, it is a method that is attempted at home and abroad for the first time to obtain an excellent coating layer having improved electrical conductivity and mechanical properties at the same time.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 감안하여 이를 해소하고자 발명한 것으로서, 그 목적은 코팅하고자하는 소재 자체를 전기전도도 및 내마모성이 우수한 탄소나노복합분말을 대상으로 하였으며, 코팅방법에 있어서는 원하는 부분에 국부적인 부위만을 코팅할 수 있음과 동시에 코팅 층의 물성이 우수한 저온 분사 방법을 적용하여 다양한 산업분야에 적용 가능한 전기전도도 및 내마모성이 우수한 소재 및 그 제조방법을 제공함에 있다.The present invention was invented to solve this problem in view of the above problems, the object of which is to target carbon nano composite powder having excellent electrical conductivity and abrasion resistance to the material itself to be coated, and in the coating method The present invention provides a material having excellent electrical conductivity and abrasion resistance and a method for manufacturing the same, which can be coated only on a site and at the same time by applying a low temperature spraying method having excellent physical properties of the coating layer.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 전기전도도 및 내마모성이 우수한 소재 제조방법은 금속 또는 비금속의 모재 표면에 전기전도도 및 내마모성을 향상시키기 위해 순금속분말인 Al, Cu, Mg, Ti, W, Fe, Ni, Zn, Sn 또는 합금분말인 STS(Stainless steel), AlZn, Ti6Al4V 중 어느 하나의 성분 70-99.9중량% : 탄소나노튜브(CNT)인 MWCNT (Multi Wall Carbon Nano Tube), SWCNT (Single Wall Carbon Nano Tube), DWCNT (Double Wall Carbon Nano Tube) 중 어느 하나 또는 플로렌(Fullerene, C60), 탄소나노섬유(Graphite Nano Fiber, GNF), 카본블랙(Carbon Black), 흑연(Graphite), 탄소나노튜브내에 이종성분을 주입한 피포드(Peapod) 중 어느 하나 0.1-30중량%로 혼합된 코팅분말을 질소가스, 헬륨가스, 공기 중 어느 하나와 함께 저온분사 방법으로 분사하여 코팅하는 것으로 이루어진다그리고 상기 코팅분말은 직경이 1~200㎛인 것이며, 상기 질소가스, 헬륨가스, 공기는 200~800℃로 예열된 것이고, 상기 가스의 분사압력은 10~50 kg/cm2 이며, 상기 코팅분말의 분사거리는 분사노즐 선단에서부터 모재 표면까지 10-100mm의 거리를 유지하고, 상기 코팅분말은 100~800℃로 예열된 것이다.In order to achieve the above object, a method of manufacturing a material having excellent electrical conductivity and abrasion resistance is pure metal powder Al, Cu, Mg, Ti, W, Fe, Ni to improve electrical conductivity and abrasion resistance on the surface of a base metal or nonmetal. , Zn, Sn or alloy powder of any one of STS (Stainless steel), AlZn, Ti6Al4V 70-99.9% by weight: MWCNT (Multi Wall Carbon Nano Tube), SWCNT (Single Wall Carbon Nano) Tube), DWCNT (Double Wall Carbon Nano Tube) or Fullerene (C 60 ), Carbon Nano Fiber (GNF), Carbon Black, Graphite, Carbon Nanotube The coating powder, which is mixed with 0.1-30% by weight of any one of the Pepods injected with different components, is sprayed and coated with any one of nitrogen gas, helium gas, and air by a low temperature spraying method. The powder is 1-200 μm in diameter, The nitrogen gas, helium gas, air is preheated to 200 ~ 800 ℃, the injection pressure of the gas is 10 ~ 50 kg / cm 2 , the injection distance of the coating powder is 10-100mm from the tip of the injection nozzle to the base material surface Maintaining distance, the coating powder is preheated to 100 ~ 800 ℃.
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상기와 같은 방법으로 제조된 본 발명의 소재는 전기전도도 및 내마모성이 우수한 코팅 층을 얻을 수 있었음은 물론, 탄소나노튜브복합분말의 특성에 따라 목표로 하는 코팅 층의 특성을 제어할 수 있고, 또 코팅 층의 두께 조절 및 기공도 조절이 가능하였으며, 코팅 층을 모재의 원하는 부분에 국부적인 부위만을 코팅할 수 있는 효과가 있다.The material of the present invention prepared by the above method was able to obtain a coating layer excellent in electrical conductivity and wear resistance, as well as to control the properties of the target coating layer according to the properties of the carbon nanotube composite powder, It was possible to control the thickness and porosity of the coating layer, and the coating layer has an effect of coating only a localized portion of the desired portion of the base material.
도1은 본 발명의 전기전도도 및 내마모성이 우수한 소재 제조방법을 나타낸 공정도,1 is a process chart showing a method for producing a material having excellent electrical conductivity and wear resistance of the present invention;
도2는 본 발명에 의해 Cu-CNT 분말이 모재에 코팅된 실시예도,Figure 2 is an embodiment in which the Cu-CNT powder is coated on the base material by the present invention,
도3은 도 2의 단면 조직을 나타낸 광학현미경 마이크로 조직사진,Figure 3 is an optical microscope microstructure photograph showing the cross-sectional structure of Figure 2,
도4는 순(Pure) Cu 저온 분사 코팅 층과 본 발명의 Cu-CNT 코팅 층의 전기전도도 비교표,Figure 4 is a comparison chart of the electrical conductivity of the Pure Cu cold spray coating layer and the Cu-CNT coating layer of the present invention,
도5는 순(Pure) Cu 저온 분사 코팅 층과 본 발명의 Cu-CNT 코팅 층의 내마모성 비교,5 is a wear resistance comparison of the Pure Cu cold spray coating layer and the Cu-CNT coating layer of the present invention,
도6은 본 발명의 Cu-CNT 코팅 층의 투과전자현미경(TEM, Transmission Electron Microscope) 조직사진,6 is a TEM (Transmission Electron Microscope) tissue photograph of the Cu-CNT coating layer of the present invention,
도7은 본 발명에 의해 Al-CNT 분말을 모재에 코팅 후 에칭된 상태의 광학현미경 조직사진.Figure 7 is an optical microscope photograph of the state of the Al-CNT powder etched after coating the base material by the present invention.
[도면의 주요부분에 대한 부호의 설명][Explanation of symbols on the main parts of the drawings]
10 : 탄소나노복합재 코팅 층 20 : 모재10: carbon nanocomposite coating layer 20: base material
30 : 탄소나노튜브30: carbon nanotube
상기의 효과를 달성하기 위한 본 발명의 전기전도도 및 내마모성이 우수한 소재 제조방법에서 저온 분사 코팅은 국내 특허등록 제0515608 (분말예열장치가 구비된 저온스프레이 장치)에서 명시된 저온 분사 공정을 이용하여 금속 또는 비금속의 모재 표면에 Al-CNT, Cu-CNT, Mg-CNT, Ti-CNT, W-CNT, Fe-CNT, Ni-CNT, Zn-CNT, Sn-CNT 또는 STS(Stainless steel)-CNT, AlZn-CNT, Ti6Al4V-CNT의 탄소나노복합분말(Carbon Nano Composite)을 코팅하여 전기전도도 및 내마모성의 향상을 실현하였다.Low temperature spray coating in the method of manufacturing a material excellent in the electrical conductivity and wear resistance of the present invention for achieving the above effect is a metal or by using the low temperature spraying process specified in the domestic patent registration No. 0515608 (cold spray apparatus with powder preheating device) Al-CNT, Cu-CNT, Mg-CNT, Ti-CNT, W-CNT, Fe-CNT, Ni-CNT, Zn-CNT, Sn-CNT or STS (Stainless steel) -CNT, AlZn Carbon nano composite powders of -CNT and Ti6Al4V-CNT are coated to improve electrical conductivity and wear resistance.
상기 전기전도도 및 내마모성이 우수한 탄소나노복합분말(Carbon Nano Composite)을 저온 분사시스템의 분말송급장치에 주입한 후 저온 분사시스템을 통하여 모재 표면에 분사 코팅한다. The carbon nano composite powder having excellent electrical conductivity and abrasion resistance is injected into the powder supply apparatus of the low temperature spray system, and then spray coated on the surface of the base material through the low temperature spray system.
상기 저온 분사 코팅 기술은 고상상태의 공정이기 때문에 초기 분말의 성질을 그대로 유지시킨 코팅 층의 형성이 가능하다. 따라서 코팅소재의 전기전도도 및 내마모성에 따라서 코팅 층의 전기전도도 및 내마모성이 좌우되며, 산화가 일어나지 않은 기공도가 1% 이하인 전기전도도 및 내마모성이 우수한 코팅 층 형성이 가능하다.Since the low temperature spray coating technology is a solid state process, it is possible to form a coating layer that maintains the properties of the initial powder. Therefore, the electrical conductivity and abrasion resistance of the coating layer depend on the electrical conductivity and abrasion resistance of the coating material, and it is possible to form a coating layer having excellent electrical conductivity and abrasion resistance of 1% or less of porosity without oxidation.
전기전도도 및 내마모성을 부여하기 위한 코팅 소재는 순금속분말인 Al, Cu, Mg, Ti, W, Fe, Ni, Zn, Sn 또는 합금분말인 STS(Stainless steel), AlZn, Ti6Al4V에 탄소나로튜브(CNT)가 첨가됨으로서 보다 향상된 전기전도도 및 내마모성 성능을 보일 수가 있으며, 특히 구리, 구리합금, 알루미늄, 알루미늄 합금에 탄소나로튜브가 추가된 분말이 가장 우수한 전기전도도 및 내마모성을 보이며 구리에 CNT가 첨가된 분말의 경우 가장 높은 전기전도성을 보여준다.The coating material for imparting electrical conductivity and abrasion resistance is carbon nanotube (CNT) in Al, Cu, Mg, Ti, W, Fe, Ni, Zn, Sn or alloy powder STS (Stainless steel), AlZn, Ti6Al4V. ) Can be improved electrical conductivity and wear resistance performance, especially powder added with carbon nanotubes to copper, copper alloys, aluminum, aluminum alloys shows the best electrical conductivity and wear resistance, and CNT added to copper Shows the highest electrical conductivity.
상기 순금속분말(Al, Cu, Mg, Ti, W, Fe, Ni, Zn, Sn) 또는 합금분말(STS(Stainless steel), AlZn, Ti6Al4V) 중 어느 하나의 성분 70-99.9중량% : 탄소나노튜브(CNT)인 MWCNT (Multi Wall Carbon Nano Tube), SWCNT (Single Wall Carbon Nano Tube), DWCNT (Double Wall Carbon Nano Tube) 중 어느 하나 또는 플로렌(Fullerene, C60), 탄소나노섬유(Graphite Nano Fiber, GNF), 카본블랙(Carbon Black), 흑연(Graphite), 탄소나노튜브내에 이종성분을 주입한 피포드(Peapod) 중 어느 하나 0.1-30중량%의 비율을 갖도록 하는 이유는, 상기 탄소나노튜브와 플로렌(Fullerene, C60), 탄소나노섬유(Graphite Nano Fiber, GNF), 카본블랙(Carbon Black), 흑연(Graphite), 탄소나노튜브내에 이종성분을 주입한 피포드(Peapod)는 본 발명의 방법으로 제조된 소재의 기계적 특성 및 전기전도도를 결정하는 인자이고, 그와 혼합되는 순금속분말(Al, Cu, Mg, Ti, W, Fe, Ni, Zn, Sn) 또는 합금분말(STS(Stainless steel), AlZn, Ti6Al4V)은 부차적인 전기전도도 및 기계적 특성을 결정하는 인자로서, 상기 순금속분말 또는 합금분말과 탄소나노튜브 또는 플로렌(Fullerene, C60), 탄소나노섬유(Graphite Nano Fiber, GNF), 카본블랙(Carbon Black), 흑연(Graphite), 탄소나노튜브내에 이종성분을 주입한 피포드(Peapod)의 혼합비율(70-99.9중량% : 0.1-30중량%)의 결정은 본 발명의 방법으로 제조된 소재를 어느 용도로 사용하느냐에 따라 결정되는 것으로, 전기전도도를 높이고 강도를 향상시키고자 할 때에는 순금속분말의 사용량을 본 발명의 사용 범주 내에서 적게 사용하고, 탄소나노튜브 또는 플로렌(Fullerene, C60), 탄소나노섬유(Graphite Nano Fiber, GNF), 카본블랙(Carbon Black), 흑연(Graphite), 탄소나노튜브내에 이종성분을 주입한 피포드(Peapod)는 많이 사용한다.70-99.9 wt% of any one of the pure metal powder (Al, Cu, Mg, Ti, W, Fe, Ni, Zn, Sn) or alloy powder (STS (Stainless steel), AlZn, Ti 6 Al 4 V) : Any one of carbon nanotubes (CNT), MWCNT (Multi Wall Carbon Nano Tube), SWCNT (Single Wall Carbon Nano Tube), DWCNT (Double Wall Carbon Nano Tube) or Fullerene (C 60 ), Carbon Nano Fiber (Graphite Nano Fiber, GNF), Carbon Black, Graphite, Carbonpods in which heteropods are injected into the carbon nanotubes have a ratio of 0.1-30% by weight. Peapod (Peapod) injecting heterogeneous components into the carbon nanotubes, fullerene (C 60 ), carbon nano fibers (Graphite Nano Fiber, GNF), carbon black (Graphite), carbon nanotubes ) Is a factor that determines the mechanical properties and electrical conductivity of the material produced by the method of the present invention, and the pure metal powder (Al, Cu, Mg, Ti, W, Fe, Ni, Zn, Sn) mixed therewith The alloy powder (STS (Stainless steel), AlZn , Ti 6 Al 4 V) is the secondary as a factor in determining the electrical conductivity and mechanical properties, said pure metal powder or alloy powder and a carbon nanotube or a Florentine (Fullerene, C 60 ), Carbon nano fiber (GNF), carbon black (Carbon Black), graphite (Graphite), the mixing ratio of the Peapod (70-99.9% by weight: 0.1) injected with different components in the carbon nanotube -30% by weight) is determined according to the purpose of using the material produced by the method of the present invention, the amount of pure metal powder used within the scope of the present invention to increase the electrical conductivity and improve the strength Use less, and inject heterogeneous components in carbon nanotube or fullerene (C 60 ), carbon nano fiber (GNF), carbon black, graphite, carbon nanotube Peapods are used a lot.
한편 상기 탄소나노튜브(CNT)는 MWCNT (Multi Wall Carbon Nano Tube), SWCNT (Single Wall Carbon Nano Tube), DWCNT (Double Wall Carbon Nano Tube)이며, 그외에 탄소나노튜브(CNT) 대용으로 플로렌(Fullerene, C60), 탄소나노섬유(Graphite Nano Fiber, GNF), 카본블랙(Carbon Black), 흑연(Graphite), 탄소나노튜브내에 이종성분을 주입한 피포드(Peapod) 중 어느 하나를 사용한다.상기 탄소나노튜브 또는 플로렌(Fullerene, C60), 탄소나노섬유(Graphite Nano Fiber, GNF), 카본블랙(Carbon Black), 흑연(Graphite), 탄소나노튜브내에 이종성분을 주입한 피포드(Peapod) 중 어느 하나의 사용량이 30중량%를 초과하게 되면 본 발명의 방법으로 제조된 소재의 기계적 특성 즉 내마모성 및 강도가 본 발명에서 요구하는 목적치 이하가 됨으로 30중량%이하로 함이 바람직하다.The carbon nanotubes (CNT) are MWCNTs (Multi Wall Carbon Nano Tubes), SWCNTs (Single Wall Carbon Nano Tubes), DWCNTs (Double Wall Carbon Nano Tubes), and other carbon nanotubes (CNTs). Fullerene, C 60 ), carbon nano fiber (GNF), carbon black (Carbon Black), graphite (Graphite), any one of the pipes (Peapod) injecting heterogeneous components in the carbon nanotubes are used. Peapod in which heterogeneous components are injected into the carbon nanotube or fullerene (C 60 ), carbon nano fiber (GNF), carbon black, graphite, and carbon nanotubes. If the amount of any one of the ()) exceeds 30% by weight, the mechanical properties, namely wear resistance and strength of the material produced by the method of the present invention is preferably 30% by weight or less.
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상기 저온 분사에 사용되는 분말의 직경은 1~200㎛인데, 가장 바람직하게는 5~50㎛이다. 그리고 상기 분말의 크기가 1㎛이하인 경우에는 분말 송급이 원활하게 이루어지지 않을 뿐만 아니라 분사시 다른 직경의 분말들과 산란이 발생하여 코팅이 정상적으로 이루어지지 못하는 문제점이 발생한다. The diameter of the powder used for the low temperature spray is 1 ~ 200㎛, most preferably 5 ~ 50㎛. And when the size of the powder is less than 1㎛ not only does not feed the powder smoothly, but also when the spraying and the scattering occurs with the powder of different diameters, there is a problem that the coating is not normally made.
또한 200㎛ 이상의 크기를 가지는 분말의 경우에는 분말의 송급은 원활하게 이루어지나 코팅이 이루어지는 임계속도(Critical Velocity)가 높아지기 때문에 코팅이 되지 않거나 적층 율이 낮아지고 기공도가 높아지는 등 코팅특성이 저하되는 문제점이 발생한다. 따라서 분말의 직경은 1~200㎛로 함이 바람직하다. In addition, in the case of powder having a size of 200 μm or more, the feeding of the powder is smoothly performed, but the coating properties are deteriorated, such as uncoated, low lamination rate, and high porosity, because the critical velocity is increased. A problem occurs. Therefore, the diameter of the powder is preferably set to 1 ~ 200㎛.
또 상기 가스는 질소, 헬륨, 공기 또는 이들의 혼합가스인데 이들은 200~800℃로 가열하여 사용한다. 그 이유는 가스의 송급 속도를 증대시켜주기 위해 하는 것으로, 200℃ 미만으로 가열시 송급 속도의 증대 효과를 보기 힘들고, 800℃이상 가열시는 가스를 송습하는 기계장치의 구성품의 열팽창 및 소재의 변형등과 같은 내구성 문제로 인하여 800℃ 이상으로는 가열할 수 없다. 따라서 가스의 가열 온도는 200~800℃로 함이 바람직하다. In addition, the gas is nitrogen, helium, air or a mixture of these, they are used by heating to 200 ~ 800 ℃. The reason for this is to increase the gas supply speed, and it is hard to see the effect of increasing the supply speed when heated to less than 200 ° C., and the thermal expansion and deformation of the material of components of a mechanical device that absorbs gas when heated above 800 ° C. Due to durability problems such as the above it can not be heated above 800 ℃. Therefore, it is preferable to make the heating temperature of gas 200-800 degreeC.
상기 가스의 송급 압력은 10~50kg/cm2인데, 그 이유는 가스의 압력이 10kg/cm2 이하이면 코팅소재의 적층율이 떨어지고, 50kg/cm2 이상이면 송급 장치의 내구성 문제가 발생한다. 따라서 가스의 송급 압력은 10~50kg/cm2로 함이 바람직하다.The supply pressure of the gas is 10 ~ 50kg / cm 2 , the reason is that if the pressure of the gas is less than 10kg / cm 2 , the lamination rate of the coating material is lowered, if the 50kg / cm 2 or more occurs the durability problem of the supply device. Therefore, the supply pressure of the gas is preferably set to 10 ~ 50kg / cm 2 .
상기 코팅 분말은 100~800℃로 예열하는데 그 이유는 가속된 가스에 분말이 주입되어 모재와 충돌시 이때 발생하는 운동에너지를 열에너지로의 전환 중에 코팅이 이루어지기 때문에 그와 같은 유사한 맥락으로 분말을 예열하여 분말소재의 온도를 상승시켜줌으로서 소성유동이 쉽게 발생할 수 있도록 하기 위함이다.The coating powder is preheated to 100-800 ° C because the powder is injected into the accelerated gas and the coating is made during the conversion of the kinetic energy generated at the time of collision with the base metal to thermal energy. This is to increase the temperature of the powder material by preheating so that plastic flow can be easily generated.
그리고 상기 분말은 예열하지 않아도 코팅은 가능하다. 단 상기 분말을 코팅하지 않는 경우에는 코팅 층의 적층 효율 및 기공도가 높고 조직이 치밀하지 못하기 때문에 경도가 낮아지는 문제점이 발생할 수 있다.And the powder can be coated even without preheating. However, when the powder is not coated, a problem may occur in that the hardness is lowered because the lamination efficiency and porosity of the coating layer are high and the texture is not dense.
한편 상기 분말을 예열하지 않아도 코팅이 가능하나 기공율 및 적층 효율측면에서 분말의 예열을 해줌이 바람직하며 그 최소 온도는 100℃로 하는 것이 바람직하고, 분말의 예열온도를 최고 800℃로 하는 이유는 상기 가스와 마찬가지로 분말예열장치의 내구성 문제가 발생하기 때문이다.On the other hand, it is possible to coat without preheating the powder, but it is preferable to preheat the powder in terms of porosity and lamination efficiency, and the minimum temperature is preferably 100 ° C, and the preheating temperature of the powder is 800 ° C. This is because, like gas, durability problems of the powder preheater occur.
또한 상기 코팅분말의 분사거리는 분사노즐 선단에서부터 모재 표면까지 10-100mm인데, 그 이유는 10mm이하일 때는 코팅분말이 모재로부터 튄 입자가 분사노즐의 입구주변에 코팅되는 문제점이 발생하고, 100mm이상일 때는 분사되는 분말 입자의 속도가 감소하게 되어 코팅 효율이 낮아지게 되며 설령 코팅이 된다하여도 피닝효과(peening effect)를 보기 힘들기 때문에 기공도 및 적층율과 같은 코팅특성의 하락 원인이 된다. 따라서 코팅분말의 분사거리는 분사노즐 선단에서부터 모재 표면까지 10-100mm이여야 하며, 가장 바람직하게는 20~40mm로 함이 좋다.In addition, the spraying distance of the coating powder is 10-100mm from the tip of the spraying nozzle to the surface of the base material. When the coating powder is 10mm or less, a problem arises in which particles spattered from the base material are coated around the inlet of the spraying nozzle. As the speed of the powder particles is reduced, the coating efficiency is lowered, and even if the coating is difficult, the peening effect is hardly seen, which causes a decrease in coating characteristics such as porosity and lamination rate. Therefore, the spraying distance of the coating powder should be 10-100mm from the tip of the spray nozzle to the base material surface, and most preferably, 20 ~ 40mm.
그 이유는 노즐을 나오는 분말입자의 시뮬레이션을 검토해 보면 노즐 출구근처에서 충격파가 발생하기 때문에 높은 효율을 얻기 위해서는 코팅분말의 분사거리는 분사노즐 선단에서부터 모재 표면까지 20~40mm로 유지함이 효과적인 코팅을 도모할 수 있음을 알 수 있었다.The reason for this is that when the simulation of the powder particles exiting the nozzle shows that the shock wave is generated near the nozzle outlet, the spraying distance of the coating powder should be 20 ~ 40mm from the tip of the injection nozzle to the surface of the base material in order to achieve high efficiency. I could see that.
한편 본 발명은 저온분사 방법으로 해당 분말을 모재에 코팅한 후 열처리를 해야 하는 경우가 있는데, 그 열처리를 해야 하는 경우에는 사용되는 모재, 예를 들어 구리-탄소나노튜브의 내마모성 및 우수한 열/전기전도도를 요구할 경우이다. 상기 내마모성 및 우수한 열/전기전도도를 요구할 경우에 열처리를 하지 않게 되면 열/전기전도도가 낮아서 성능상 문제가 발생할 수도 있다. 이러한 높은 열/전기전도도를 요구하는 부품에 있어서는 열처리가 필요하나 그 외에 내마모성 외에 모재의 일반적인 성능으로도 충분히 사용이 가능한 경우에는 열처리를 추가하지 않아도 된다.On the other hand, the present invention may be a heat treatment after coating the powder on the base material by the low-temperature spraying method, when the heat treatment is required, the wear resistance and excellent thermal / electrical properties of the base material, for example, copper-carbon nanotubes If conductivity is required. If the heat treatment is not performed when the wear resistance and the excellent thermal / electric conductivity are required, the thermal / electric conductivity may be low, resulting in performance problems. Heat treatment is required for parts requiring such high thermal / electric conductivity, but in addition to the abrasion resistance, it is not necessary to add heat treatment if the general performance of the base material can be sufficiently used.
이하 본 발명을 실시예를 들어 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, the present invention will be described with reference to Examples.
[실시예1] Example 1
본 발명에 사용된 저온 분사 공정의 경우 하기 표1의 조건으로 구리-탄소나노튜브복합분말과 순수한 구리분말을 코팅하였으며 각각의 코팅 층을 대상으로 500℃, 1시간의 조건으로 열처리를 실시한 후 열처리 전과 후의 코팅 층의 전기전도도를 측정하여 그 결과를 하기 표2 및 도4에 나타내었다. In the case of the low temperature spraying process used in the present invention, the copper-carbon nanotube composite powder and the pure copper powder were coated under the conditions shown in Table 1 below, and heat treatment was performed at 500 ° C. for 1 hour for each coating layer. Before and after the electrical conductivity of the coating layer was measured and the results are shown in Table 2 and FIG.
코팅 층을 열처리하지 않은 경우 구리 코팅 층 대비 구리-탄소나노튜브 코팅 층의 전기전도도가 20% 상승되었으며, 열처리한 경우에는 구리 코팅 층 대비 구리-탄소나노튜브 코팅 층의 전기전도도가 27% 상승되어 구리-탄소나노튜브 복합분말의 사용함에 따라 전기전도도가 향상되는 것으로 나타났다.When the coating layer was not heat treated, the electrical conductivity of the copper-carbon nanotube coating layer was increased by 20% compared to the copper coating layer, and when the heat treatment was performed, the electrical conductivity of the copper-carbon nanotube coating layer was increased by 27%. As the copper-carbon nanotube composite powder was used, the electrical conductivity was improved.
또한 각각의 코팅 층에 대한 열처리 효과에 있어서는 열처리 전과 비교하여 구리 코팅 층의 경우 13% 증가하였으며 구리-탄소나노튜브 코팅 층에 있어서 21% 증가하였다. In addition, the heat treatment effect on each coating layer was increased by 13% in the copper coating layer and 21% in the copper-carbon nanotube coating layer as compared with before the heat treatment.
또한 구리-탄소나노튜브 코팅 층에 있어서 탄소나노튜브의 함량에 따른 코팅 층의 내마모성을 측정한 결과를 하기 표3 및 도5에 나타내었다. 내마모성 측정은 탄소나노튜브 함량을 변화시킨 탄소나노복합분말을 이용하여 제조한 코팅 층을 대상으로 슈가마모시험기(Sugar wear tester)로 실시하였다.In addition, the wear resistance of the coating layer according to the content of carbon nanotubes in the copper-carbon nanotube coating layer is shown in Tables 3 and 5 below. Abrasion resistance measurement was carried out with a sugar wear tester for a coating layer prepared using a carbon nanocomposite powder having changed carbon nanotube content.
이는 코팅 층을 #600번의 샌드페이퍼(sand paper)를 사용하여 400번 연마 후 무게감량을 측정하는 방법으로서 각각의 코팅 층에 대하여 총 5회씩 실시한 후 무게 감량을 측정하는 방법으로 내마모성을 비교하였다.This is a method of measuring the weight loss after polishing the coating layer 400 times using sand paper (# 600) sand paper (400 times) for each coating layer to compare the wear resistance by measuring the weight loss.
구리-탄소나노튜브 코팅 층의 경우 순수한 구리 코팅 층의 마모량과 비교하여 최대 40% 적게 나타나서 구리-탄소나노튜브 코팅 층의 내마모성이 우수한 것으로 나타났다. 구리-탄소나노튜브 코팅 층의 내마모성에 미치는 탄소나노튜브 첨가량의 영향에 대해서는 탄소나노튜브의 함량이 0.5중량%에서 마모량이 가장 적게 나타났으며 2중량%에서는 0.5중량%보다는 마모량이 많았으나 순순한 구리 코팅 층의 경우보다는 적게 나타났다. In the case of the copper-carbon nanotube coating layer, the wear resistance of the copper-carbon nanotube coating layer was shown to be 40% less than that of the pure copper coating layer. The effect of carbon nanotube addition on the abrasion resistance of the copper-carbon nanotube coating layer showed the least amount of wear at 0.5% by weight of carbon nanotubes and more wear than 0.5% by weight at 2% by weight. Less appeared than for the coating layer.
이와 같이 코팅 층의 내마모성에 미치는 탄소나노튜브의 첨가 효과는 확인할 수 있었으나 탄소나노튜브의 첨가량에 있어서 적정량의 임계점이 있는 것으로 나타났다.As described above, the effect of the addition of carbon nanotubes on the wear resistance of the coating layer was confirmed, but there was an appropriate amount of critical point in the amount of the carbon nanotubes added.
[표 1] TABLE 1
Pure Cu 금속분말 및 구리-탄소나노튜브의 저온 분사 공정조건Low Temperature Spray Process Conditions for Pure Cu Metal Powders and Copper-Carbon Nanotubes
[표 2]TABLE 2
구리 및 구리-탄소나노튜브 코팅 층의 전기전도도 변화Electrical Conductivity Changes of Copper and Copper-Carbon Nanotube Coating Layers
[표 3] TABLE 3
구리 및 구리-탄소나노튜브 코팅 층의 마모량 변화Abrasion Variation of Copper and Copper-Carbon Nanotube Coating Layers
(단위 : g)(Unit: g)
[실시예 2] Example 2
본 발명 제2실시예에 사용된 저온 분사 공정의 경우 하기 표4의 조건으로 알루미늄-탄소나노튜브복합분말을 이용하여 저온분사 코팅을 하였다. In the case of the low temperature spraying process used in the second embodiment of the present invention, the low temperature spray coating was performed using the aluminum-carbon nanotube composite powder under the conditions of Table 4 below.
알루미늄-탄소나노튜브의 저온분사 코팅에 있어서 알루미늄의 용융온도가 낮기 때문에 그에 따른 분말가스의 예열온도를 200℃로 하여 시험을 진행하였다. In the low-temperature spray coating of aluminum-carbon nanotubes, the melting temperature of aluminum was low, and thus the test was performed with the preheating temperature of the powder gas at 200 ° C.
또한 코팅 후 단면 조직사진의 경우 코팅소재와 모재와의 경계면이 불확실하게 나타나기 때문에 증류수 100cc에 불산 3cc 의 에칭용액을 제작하여 코팅 층의 미세조직을 관찰하였다.In addition, in the case of the cross-sectional texture photograph after coating, the interface between the coating material and the base material is uncertain, so an etching solution of 3cc hydrofluoric acid was prepared in 100cc of distilled water and the microstructure of the coating layer was observed.
[표 4] TABLE 4
알루미늄-탄소나노튜브의 저온 분사 공정조건Low Temperature Spray Process Condition of Aluminum-Carbon Nanotubes
상기 실시예2의 결과 도7에서 보이는 바와 같이 각각의 분말입자들이 높은 속도로 충돌함으로서 각각의 분말들이 우수한 결합을 나타냄으로서 높은 전기적 및 열적인 성능을 얻을 수 있었다.As a result of Example 2, as shown in FIG. 7, each powder particles collide with each other at a high speed, so that each powder exhibits excellent bonding, thereby obtaining high electrical and thermal performance.
상기와 같은 방법으로 제조된 본 발명은 전기전도도 및 내마모성이 우수한 코팅 층을 얻을 수 있었음은 물론, 탄소나노튜브복합분말의 특성에 따라 목표로 하는 코팅 층의 특성을 제어할 수 있고, 또 코팅 층의 두께 조절 및 기공도 조절이 가능하였으며, 코팅 층을 모재의 원하는 부분에 국부적인 부위만을 코팅할 수 있는 장점이 있다.The present invention prepared by the above method was able to obtain a coating layer excellent in electrical conductivity and wear resistance, as well as to control the properties of the target coating layer according to the properties of the carbon nanotube composite powder, the coating layer It was possible to control the thickness and porosity of the control, there is an advantage that the coating layer can be coated only on the localized portion of the base material.
또 본 발명의 전기전도도 및 내마모성이 우수한 소재 제조방법은 코팅하고자하는 재료 자체를 전기전도도 및 내마모성이 우수한 탄소나노복합분말을 대상으로였으며, 코팅방법에 있어서는 원하는 부분에 국부적인 부위만을 코팅할 수 있음과 동시에 코팅 층의 물성이 우수한 저온 분사 방법을 적용하여 다양한 산업분야에 적용 가능한 장점이 있다.In addition, the method of manufacturing a material having excellent electrical conductivity and abrasion resistance of the present invention targets carbon nanocomposite powder having excellent electrical conductivity and abrasion resistance. At the same time, there is an advantage that can be applied to various industrial fields by applying a low temperature spraying method having excellent properties of the coating layer.
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| KR20090037564A (en) | 2009-04-16 |
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