KR100908903B1 - Assembly method by spray drying and apparatus therefor - Google Patents
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Abstract
분무 건조실(spray drying chamber) 내에 고체 입자 분산용액(solid particle dispersion solution)을 분무하여 건조(drying) 함으로써, 고체 입자가 응집한 분체를 얻을 수 있는 분무 조립방법(granulation method)이다. 분무 건조실을 내열성(heat-resistance)이며 박리성(peeling off property)인 자루형상(bag shape) 또는 통형상(cylindrical shape)의 다공질막(porous membrane)으로 구성시켜, 분무 건조(spray drying)할 때에는 분무 건조실 내에 고체 입자 분산용액을 분무하여, 열풍으로 고체 입자 분산용액에서 용매를 제거하여 건조시킴과 동시에 건조한 고체 입자가 응집된 분체를 함유한 분체가스의 건조 배기가스 부분만을 분무 건조실을 구성한 다공질막에 통과시킴으로써 분무 건조실 내에서 분체의 전량을 얻을 수 있고, 또한 분무조립할 때에는 분무 건조실의 용량을 유지한 상태에서 분무 건조실의 내압을 0(zero)에서 부압(negative pressure)으로 되도록 제어함과 동시에, 분체가스를 분무 건조실 내에서 선회시킴으로써 소정의 입자직경의 분체를 조립할 수 있다.A spray granulation method is obtained by spraying and drying a solid particle dispersion solution in a spray drying chamber to obtain powder in which solid particles are agglomerated. The spray drying chamber is composed of a porous membrane of bag shape or cylindrical shape, which is heat-resistance and peeling off property, and when spray drying Spraying the solid particle dispersion solution into the spray drying chamber, removing the solvent from the solid particle dispersion solution with hot air, drying the porous membrane, and drying only the exhaust gas portion of the powder gas containing the powder in which the dry solid particles are agglomerated. The total amount of powder can be obtained in the spray drying chamber by passing through the same, and during spray assembly, the internal pressure of the spray drying chamber is controlled from zero to negative pressure while maintaining the spray drying chamber capacity. By turning the powder gas in the spray drying chamber, the powder having a predetermined particle diameter can be granulated.
Description
도 1은 본 발명의 분무 조립 장치를 건조의 목적으로 사용할 때 하나의 예를 나타낸 것으로, 분무 건조할 때 실시의 형태를 나타낸 개략단면도이다.1 shows one example when the spray granulation apparatus of the present invention is used for the purpose of drying, and is a schematic cross-sectional view showing an embodiment when spray drying.
도 2는 본 발명의 분무 조립 장치의 하나의 예를 나타낸 것으로, 분무조립할 때 실시의 형태를 나타낸 개략단면도이다.Figure 2 is a schematic cross-sectional view showing an embodiment of the spray granulation apparatus of the present invention, showing an embodiment when spray assembly.
도 3은 본 발명의 분무 조립 장치를 건조의 목적으로 사용할 때 다른 예를 나타낸 것으로, 분무 건조할 때 실시의 형태를 나타낸 개략단면도이다.Figure 3 shows another example when using the spray granulating apparatus of the present invention for the purpose of drying, a schematic cross-sectional view showing an embodiment when spray drying.
도 4는 본 발명의 분무 조립 장치의 다른 예를 나타낸 것으로, 분무조립할 때 실시의 형태를 나타낸 개략단면도이다.Figure 4 shows another example of the spray granulation apparatus of the present invention, is a schematic cross-sectional view showing an embodiment when spray assembly.
도 5는 분무 건조장치의 하나의 예를 나타낸 개략단면도이다.5 is a schematic sectional view showing one example of a spray drying apparatus.
도 6은 얻어진 조립분에 있어서의 부피 밀도와 건조실 내압의 관계를 나타낸 그래프이다.6 is a graph showing the relationship between the bulk density and the drying chamber internal pressure in the obtained granulated powder.
도 7 (a) (b) (c)는 실시예에서 얻어진 부피 밀도 1.53kg/l의 조립분을 사용하여 로터리 프레스(rotary press)에 의해 성형할 때 성형체 단중량의 경시변화(샘플 수: 150개)를 나타낸 그래프이다.Figure 7 (a) (b) (c) is a time-dependent change in the weight of the molded article (sample number: 150) when forming by rotary press using the granulated powder of the bulk density 1.53kg / l obtained in the Example Is a graph showing).
도 8 (a) (b) (c)는 비교예에서 얻어진 부피 밀도 1.46kg/l의 조립분을 사용하여 로터리 프레스에 의해 성형할 때 성형체 단중량의 경시변화(샘플 수: 250개)를 나타낸 그래프이다.(A) (b) (c) shows the time-dependent change (number of samples: 250 pieces) of the molded body weight when forming by rotary press using granulated powder having a bulk density of 1.46 kg / l obtained in the comparative example. It is a graph.
본 발명은 분무 건조에 의한 조립 방법 및 그 장치에 관한 것이다.
현재, 분무 건조 방법 및 장치는 종래의 소품종 다량생산 방식에서 의약품, 파인세라믹 등의 제품을 대상으로 한 다품종 소량생산 방식이 요청되고, 또한 보다 고순도의 제품이 요구되는 케이스가 증가하고 있다.The present invention relates to a granulation method by spray drying and an apparatus thereof.
At present, the spray drying method and apparatus has been demanded for the multi-product small-quantity production method for products such as pharmaceuticals, fine ceramics, etc. in the conventional small-quantity mass production method, and there is an increasing number of cases in which higher purity products are required.
다품종 소량생산 방식으로 고순도의 제품을 제조를 할 때, 품종의 교체를 자주 할 필요가 있으므로, 그때마다, 건조실 내벽의 부착고형분의 세정을 신속하게, 또 완전하게 실시하는 것이 필요불가결하였다. 이것은 다품종 소량생산을 효율적으로 실시할 때, 세정하는데 시간이 걸리는 것은 치명적 결함이 되며, 또 제품품질에 있어서 고순도 및 고품질이 요구되면, 그 제품 품질을 교체할 때 부착고형분을 완전하게 세정할 필요가 있기 때문이다.When manufacturing high-purity products in a small quantity production method of various varieties, it is necessary to frequently change the varieties. Therefore, it is indispensable to quickly and completely wash the solids attached to the inner wall of the drying chamber every time. This is a fatal flaw that takes time to clean when efficiently carrying out small quantity batch production, and when high purity and high quality are required in product quality, it is necessary to completely clean the attached solid when replacing the product quality. Because there is.
그러나, 건조실 내벽의 부착고형분의 완전세정은 대단히 어려우며, 또한 제품이 인체에 유해할 경우, 직접 제품에 접촉할 수 없기 때문에 세정 역시 대단히 어려웠다.However, complete cleaning of the solids attached to the interior wall of the drying chamber is very difficult, and when the product is harmful to the human body, it is also very difficult to clean because it cannot directly contact the product.
또, 다품종 소량생산 방식이나 고순도제품의 제조가 요청될 때, 종래의 경우 거의 문제가 되지 않았던 제품의 조성분리(組成分離)도, 제품의 고순도화의 요청으로 기술적인 문제가 되었다. In addition, when a small quantity production method or a high-purity product is requested, a compositional separation of the product, which has rarely been a problem in the past, has also become a technical problem due to a request for high purity of the product.
이상의 문제점을 해소하기 위하여, 본 발명자들은 분무 건조장치의 예로서, 도 5에 나타낸 바와 같이, 분무 건조실의 실질상 전체를 단일의 자루형상(bag shape) 또는 통형상의 내열성이며 박리성이 좋은 다공질막으로 형성하여, 건조 배기가스가 다공질막으로 형성된 분무 건조실의 내측에서 외측으로 통과하도록 한 분무 건조 방법 및 장치를 제안하였다(일본국 특허 제1947599호 참조). 이 특허문헌에 의해, 종래와 같이 입자직경이 작은 미분체(微粉體)가 가스와 동반되어 장치본체 밖으로 배출되는 일이 없기 때문에, 조성분리가 발생하지 않고, 또 다품종 소량생산 방식에 따르는 빈번한 품종의 교체를 할 때에도, 신속하고도 용이하게 부착미분의 세정 및 제거를 실시할 수 있어, 그 결과, 제품 미분체의 고품질화 및 고순도화를 가능하게 하였다. In order to solve the above problems, the inventors of the present invention, as an example of the spray drying apparatus, as shown in Figure 5, the whole of the actual phase of the spray drying chamber is a single bag or tubular heat resistance and good peeling porous A spray drying method and apparatus have been proposed in which a film is formed into a membrane and the dry exhaust gas passes from the inside to the outside of the spray drying chamber formed of the porous membrane (see Japanese Patent No. 1947599). According to this patent document, since the fine powder having a small particle diameter does not accompany the gas and is discharged out of the apparatus body as in the prior art, there is no composition separation and frequent varieties according to the multi-product small quantity production method. In the case of replacement of the powder, the fine powder can be washed and removed quickly and easily. As a result, the product fine powder can be made high quality and high purity.
또, 상기 분무 건조장치에 의해 얻어진 미분체를, 예를 들어, 미분체에 물이나 바인더 등을 혼합한 슬러리를 분무 건조(spray drying)함으로써, 성형성이나 유동성이 우수하고, 또 균일한 구상(球狀)의 조립분으로 하는 분무조립장치가 사용되었다.Further, by spray-drying a slurry obtained by mixing the fine powder obtained by the spray drying apparatus with water, a binder, or the like, for example, excellent moldability and fluidity, and uniform spherical shape ( A spray granulation device was used to assemble the ball powder.
종래의 분무조립장치는 분무 건조장치와 따로따로 설치되었으나, 장치의 공간 축소화와, 다품종 소량생산 방식에 의해 고순도제품을 제조할 때, 분무 건조장치를 분무조립(造粒)장치로 사용함으로써, 동일한 품질의 제품인 경우 건조실 내벽의 부착고형분을 완전하게 세정할 필요가 없기 때문에, 다품종 소량생산을 효율적으로 실시할 수 있다.The conventional spray granulation apparatus is installed separately from the spray drying apparatus, but when the high purity product is manufactured by reducing the space of the apparatus and producing small quantities of various kinds, the spray drying apparatus is used as the spray assembly apparatus. In the case of high quality products, it is not necessary to completely clean the adhered solids on the inner wall of the drying chamber, so that a small quantity production can be efficiently performed.
그러나, 도 5에 나타낸 분무 건조장치에 의해, 상기와 같은 분무조립을 실시할 경우, 봉입된 열풍은 분무 건조실을 형성하는 다공질막 표면에서 외기로 통과하기 때문에, 다공질막의 여과 사이즈보다 더 미세한 분체가 외부로 누설하는 결점이 있고 동시에, 다공질막에 미세분의 부착 등에 의해 분무 건조실의 내압(內壓) 변동이 용이하여지기 때문에, 분무 건조실의 내압을 정압(正壓)측으로 유지하는 것이 분무 건조실의 용적을 확보하는 데 필요 불가결하였다.However, with the spray drying apparatus shown in FIG. 5, when the above-described spray granulation is carried out, the enclosed hot air passes through the outside air on the surface of the porous membrane forming the spray drying chamber, so that finer powder than the filtration size of the porous membrane Since there is a drawback to leaking to the outside and the internal pressure fluctuation of the spray drying chamber becomes easy due to adhesion of fine powder to the porous membrane, it is necessary to maintain the internal pressure of the spray drying chamber at the positive pressure side. Indispensable to secure the volume.
이것에 의해, 분무 건조실 내에서 선회류의 형성이 어렵게 되며 동시에, 분무 건조실의 상하의 온도차도 발생하기가 용이함으로, 건조조립물(造粒物)의 체류시간이 짧고, 액적 내부의 수분이 급격하게 외부로 이동하기(급격한 건조상태임) 때문에, 제품으로 되는 건조물(과립) 내부에는 공극의 발생이 용이하게 되어 부피 밀도가 현저하게 저하하는 문제점이 있었다. 특히, 비중이 무거운 분체나 100㎛ 이상의 거친입자(粗粒子)에서는 낙하속도가 빨라지기 때문에 이와 같은 경향이 현저하였다. This makes it difficult to form swirl flow in the spray drying chamber, and at the same time, it is easy to generate a temperature difference between the upper and lower sides of the spray drying chamber, so that the residence time of the dried assembly is short, and the moisture inside the droplets rapidly increases. Due to the movement to the outside (in a drastic dry state), there is a problem in that voids are easily generated inside the dried product (granule) to be a product, and the bulk density is significantly reduced. In particular, such a tendency was remarkable because the falling speed was increased in heavy powders or coarse particles of 100 µm or more.
본 발명은 이와 같이 종래기술이 가지는 과제를 감안하여 구성된 것으로, 그 목적으로 하는 것은 분무 건조할 때, 조성분리가 발생하지 않으며, 또 다품종 소량생산 방식에 따라 수반되는 빈번한 품종 교체를 하여도, 부착미분의 세정 및 제거를 신속하고도 용이하게 실시할 수 있으며, 또, 분무조립할 때, 건조조립물의 체류시간을 충분하게 확보할 수 있기 때문에, 비중이 무거운 분체나, 100㎛ 이상의 거친입자라도 건조조립물의 부피 밀도를 높일 수 있고 동시에, 분무조립할 때 건조실 내벽에 분무입자의 고착에 의한 수율저하나, 고착된 분무입자의 박리에 의해 형성되는 이형(異形)형상분(粉)의 생성도 없으며, 또 동일성분 계(系)의 제품에서 분무 건조 공정과 분무조립 공정을 동일한 건조실에서 실시할 수 있기 때문에, 장치의 공간 축소화 및 제품의 고품질화, 고순도화에 기여할 수 있는 분무 조립 방법 및 그 장치를 제공하는 데 있다. The present invention has been made in view of the problems of the prior art, and its object is that the composition separation does not occur when spray drying, and even if frequent varieties are changed according to the multi-product small quantity production method, The fine powder can be cleaned and removed quickly and easily. When spray granulation, sufficient dry time of the dry granule can be secured. The bulk density of the water can be increased, and at the same time, the yield decreases due to the adhesion of the spray particles to the inner wall of the drying chamber during spray assembly, but there is no formation of mold-shaped components formed by the separation of the stuck spray particles. In the same component system, the spray drying process and the spray assembly process can be performed in the same drying chamber, thereby reducing the space of the apparatus and the product. Upgrade, there is provided a method of assembling a spray that can contribute to high purity and apparatus.
즉, 본 발명에 의해 분무 건조실 내에서 고체 입자 분산용액을 분무하여 건조함으로써, 고체 입자가 응집한 분체를 얻을 수 있는 분무 건조에 의한 조립 방법으로서, 그 분무 건조실이 자루형상(bag shape) 또는 통형상을 가진 내열성 및 박리성 다공질막으로 구성되어 있어, 분무조립할 때에는 그 분무 건조실의 용량을 유지한 상태에서 그 분무 건조실의 내압(內壓)을 거의 0에서 부압으로 되도록 제어함과 동시에, 분체가스를 그 분무 건조실 내에서 선회시킴으로써, 주어진 입자직경의 분체로 조립할 수 있음을 특징으로 하는 분무 조립 방법이 제공된다.In other words, the present invention relates to a granulation method by spray drying in which a solid particle dispersion solution is sprayed and dried in a spray drying chamber to obtain a powder in which solid particles are agglomerated, wherein the spray drying chamber has a bag shape or a barrel. It is composed of a heat resistant and peelable porous membrane having a shape. When spraying and granulating, the internal pressure of the spray drying chamber is controlled to be almost 0 to negative pressure while maintaining the capacity of the spray drying chamber, By assembling in the spray drying chamber, a spray granulation method is provided, which can be granulated into powder having a given particle diameter.
이 때, 분무조립할 때의 분무 건조실의 내압은 -200∼+20Pa인 것이 바람직하다.At this time, it is preferable that the internal pressure of the spray drying chamber at the time of spray granulation is -200 to +20 Pa.
또, 본 발명에 의해 실질상 전체를 단일의 자루형상(bag shape) 또는 통형상을 가지며 내열성 및 박리성이 좋은 다공질막으로 형성된 분무 건조실과, 그 분무 건조실의 소정 형상을 보지하는 건조실 보지구와, 그 분무 건조실 내에서 그 미소액적을 건조시키는 열풍을 도입하는 열풍도입 수단과, 그 분무 건조실의 하부에서 착탈할 수 있게 배설된 배기구와 연통한 사이클론(cyclone)과 백필터(bag filter)와 배기팬으로 구성된 배기수단으로서 그 배기구에서 건조배기가스를 장치 밖으로 배기하여 건조배기가스에 동반된 분체를 사이클론에 의해 분리·포집하며 사이클론에서 비산한 분체를 백필터에서 포집하여 그 건조배기가스를 그 분무건조실 밖으로 배기하는 배기수단과, 그 분무 건조실 내의 압력을 조정하는 압력조정수단을 가져, 분무조립할 때에는 그 배기수단과 그 압력조정 수단으로 그 분무 건조실의 내압을 거의 0에서 부압으로 되도록 제어하는 것을 특징으로 하는 분무 조립 장치를 제공한다.Further, according to the present invention, a spray drying chamber formed of a porous membrane having a single bag shape or a cylindrical shape and having good heat resistance and peelability, and a drying chamber holding tool for holding a predetermined shape of the spray drying chamber, Hot air introduction means for introducing hot air for drying the microdroplets in the spray drying chamber, cyclone, bag filter and exhaust fan communicating with the exhaust port detachably disposed at the bottom of the spray drying chamber. The exhaust means consists of exhaust gas, which exhausts the dry exhaust gas out of the device, separates and collects the powder accompanying the dry exhaust gas by cyclone, collects the powder scattered from the cyclone in the bag filter, and collects the dry exhaust gas in the spray drying chamber. Exhaust means for exhausting outside and a pressure adjusting means for adjusting the pressure in the spray drying chamber. Provides a spray assembly, characterized in that the device for controlling such that the internal pressure of the spray drying chamber to gisudan and the pressure adjusting means by the negative pressure from approximately zero.
이 때, 본 발명에서는 분무조립을 할 때 분무 건조실의 측면에 건조 배기가스의 통과를 억제하는 측벽이 착탈할 수 있게 배설되는 것이 바람직하며, 또 건조실 보지구가 분무 건조실을 착탈할 수 있게 보지하는 것이 바람직하다.At this time, in the present invention, it is preferable that the side wall which suppresses the passage of the dry exhaust gas is detachably disposed on the side of the spray drying chamber when spraying the spray assembly, and the holding chamber retainer is detachable to hold the spray drying chamber. It is preferable.
(발명을실시하기위한최량의형태) Best Mode for Carrying Out the Invention
본 발명의 분무 조립 방법은 자루형상(bag shape) 또는 통형상을 가진 내열성 및 박리성의 다공질막으로 형성된 분무 건조실 내에서 분무기에 의해 분무된 고체 입자 분산용액(원액)을, 열풍도입 수단으로 불어 넣은 입구가스 온도(예를 들면, 120∼280℃)의 열풍에 의해 순간적으로 가열 건조함으로써, 건조된 고체 입자가 응집한 분체(미분체)로 된다. 이때, 분무 건조실의 용량을 유지한 상태에서 분무 건조실의 내압을 약 0에서 부압으로 되도록 제어하여, 분무 건조실 내에 분체가스를 선회류로 하여 도입함으로써, 건조 조립물의 체류시간을 충분하게 확보할 수 있기 때문에, 비중이 무거운 분체나 100㎛ 이상의 거친 입자라도 건조 조립물의 부피 밀도를 높힐 수 있고 동시에 분무 조립시에 건조실 내벽으로의 분무립의 고착에 의한 수분 저하나, 고착한 분무립의 박리에 의해 발생한 이형 형상분의 생성도 없다. 또, 본 발명의 분무 조립에 의하면 동일 성분계의 제품의 경우에 있어서, 건조실을 교체함이 없이 동일 건조실에서 분무 건조 공정도 분무 조립 공정도 실시할 수 있기 때문에, 장치의 공간 축소화 및 제품의 고품질화, 고순도화에 기여할 수 있는 이점을 가진다. In the spray granulation method of the present invention, a solid particle dispersion solution (stock solution) sprayed by a sprayer is blown in a spray drying chamber formed of a heat resistant and peelable porous membrane having a bag shape or a cylindrical shape by means of hot air introduction means. Instantaneous heating and drying by hot air of an inlet gas temperature (for example, 120-280 degreeC) become the powder (fine powder) which the dried solid particle aggregated. At this time, the internal pressure of the spray drying chamber is controlled from about 0 to negative pressure while the capacity of the spray drying chamber is maintained, and the powder gas is introduced into the spray drying chamber as swirling flow, so that the residence time of the dried granules can be sufficiently secured. Therefore, even in the case of heavy powders or coarse particles of 100 µm or more, the bulk density of the dried granules can be increased, and at the same time, water drops due to the adhesion of the spray granules to the inner wall of the drying chamber during spray granulation or the peeling of the adhered spray granules There is no formation of a release shape. In addition, according to the spray granulation of the present invention, in the case of products of the same component system, the spray drying process and the spray granulation process can also be performed in the same drying chamber without replacing the drying chamber, thereby reducing the space of the apparatus and improving the quality of the product, It has the advantage that can contribute to high purity.
또, 본 발명의 장치는 분체의 건조에도 사용할 수 있다. 자루형상 또는 통형상을 가진 내열성 및 박리성의 다공질막으로 형성된 분무 건조실 내에, 분무기에 의해 분무된 고체 입자 분산용액(원액)을, 열풍 도입수단에서 불어넣는 입구 가스온도(예로서 120~280℃)의 열풍에 의해 순간적으로 가열 건조함으로써, 건조한 고체 입자가 응집한 분체(미분체)로 된다. 상기 분체는 그 자중에 의해 분무 건조실의 저부에 대부분 침하하고 동시에, 상기 분체를 함유한 분체가스의 건조 배기가스 부분 만이 분무 건조실을 구성하는 상기 다공질막을 통과함으로써, 분무 건조실 내에서 상기 분체의 전량을 얻을 수 있다.Moreover, the apparatus of this invention can also be used for drying powder. Inlet gas temperature (e.g., 120 to 280 ° C) in which a solid particle dispersion solution (stock solution) sprayed by an atomizer is blown into a spray drying chamber formed of a heat resistant and peelable porous membrane having a bag shape or a cylindrical shape, by a hot air introduction means. Instantaneous heating and drying by hot air of the form the powder (fine powder) in which dry solid particles aggregated. The powder is mostly deposited at the bottom of the spray drying chamber by its own weight, and at the same time, only the dry exhaust gas portion of the powder gas containing the powder passes through the porous membrane constituting the spray drying chamber, thereby reducing the total amount of the powder in the spray drying chamber. You can get it.
이때, 다공질막에 의한 분체와 건조 배기가스의 분리는 통상 분체를 함유한 분체가스가 다공질막을 구성하는 섬유의 직포표면를 통과함으로써, 그 중 분체 만을 여과하여 분리할 수 있어, 입자직경 0.1㎛∼수㎜의 광범위한 분체를 분리할 수 있다.At this time, the separation of the powder and the dry exhaust gas by the porous membrane is usually carried out by the powder gas containing the powder passes through the woven fabric surface of the fiber constituting the porous membrane, of which only the powder can be separated and the particle diameter is 0.1 μm to water A wide range of millimeters of powder can be separated.
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다음으로, 본 발명의 분무 조립 장치에 대하여 도면에 따라 설명한다.Next, the spray granulation apparatus of this invention is demonstrated according to drawing.
도 1은 본 발명의 분무 조립 장치를 일부 부재를 교체하여 분무 건조장치로 이용하는 하나의 예를 나타낸 것으로, 분무 건조할 때 실시 형태를 나타낸 개략단면도이며, 도 2는 본 발명에 의한 분무조립할 때 실시 형태를 나타낸 개략단면도이다.Figure 1 shows one example of using the spray granulation apparatus of the present invention as a spray drying apparatus by replacing some members, a schematic cross-sectional view showing an embodiment when spray drying, Figure 2 is carried out when spray assembly according to the present invention It is a schematic sectional drawing which showed the form.
본 발명의 분무 조립 장치는 도 2에서 나타낸 바와 같이, 실질상 전체를 단일의 자루형상 또는 통형상으로 한 내열성 및 박리성의 다공질막으로 형성된 분무 건조실(2)과, 분무 건조실(2)의 소정 형상을 보지하는 건조실 보지구(20, 22, 24)와, 분무 건조실(2) 내에서 고체 입자 분산용액을 미소액적으로 분무하는 분무기(3)와, 분무 건조실(2) 내에서 미소액적을 건조시키는 열풍을 도입하는 열풍도입 수단(4)과, 분무 건조실(2) 내 분체가스 중 분체부분을 건조 배기가스와 분리하여, 건조 배기가스를 분무 건조실(2) 밖으로 배기하며, 분무 건조실(2)의 하부에서 착탈할 수 있게 배설된 배기구(8)와 연통된 사이클론(cyclone)(42)과 백필터(bag filter)(44)와 배기팬(46)으로 이루어진 배기수단(40)과, 분무 건조실(2) 내의 압력을 조정하는 압력조정 수단(도시하지 않음)을 가진 것이다.
본 발명의 분무 조립 장치를 사용하여, 분무 조립하는 경우 도 2에서 나타낸 바와 같이 제품 회수부를 조립할 때 사용한 것을 사용하여(즉, 제 1의 제품 회수부(16)(도 1)를 제 2의 제품 회수부(18)로 바꾼 다음), 배기수단(40)을 동 수단의 선단에 부착되어 있는 배관을 이용하여 분무 건조실의 하부에 설치되어 있는 배기구(8)를 접속시켜, 분무 건조실(2)의 내압을 약 0(zero)에서 부압으로 되도록, 미차압계(50)의 계측 결과에 따라 압력 조정수단으로 제어함으로써, 분무 건조실(2) 내에 건조 배기가스를 선회류로 도입한다(도 2의 화살표 참조). 이것에 의해, 건조 조립물 및 건조립은 건조 배기가스의 선회류에 반송하면서 천천히 낙하하여, 분무립과 접촉하면서 분무 조립된다.
또, 상기 배기수단(40)은 그 배기구(8)에서 건조 배기가스를 장치 밖으로 배기하여 건조 배기가스에 동반된 분체를 사이클론(42)에 의해 분리·포집하며, 그 사이클론(42)에서 비산한 분체를 백 필터(44)에서 포집하며, 그 건조 배기가스만을 그 분무 건조실 밖으로 배기한다.As shown in Fig. 2, the spray granulation apparatus of the present invention comprises a
In the case of spray granulation using the spray granulation apparatus of the present invention, as shown in FIG. 2, the one used when assembling the product recovery portion is used (that is, the first product recovery portion 16 (FIG. 1) is used as a second product. After changing to the recovery part 18), the exhaust means 40 is connected to the
In addition, the exhaust means 40 exhausts the dry exhaust gas from the
여기서, 본 발명의 분무 조립 장치를 분무 건조용으로 사용할 때에는 도 1에서 나타낸 바와 같이, 자루형상 또는 통형상의 내열성 및 박리성 다공질막으로 형성된 분무 건조실(2) 내에서 분무기(3)에 의해 분무된 고체 입자 분산용액(원액)을 열풍도입 수단(4)으로 불어 넣은 입구가스 온도(예를 들면, 120∼280℃)의 열풍에 의해 순간적으로 가열건조시킴으로써, 건조된 고체 입자가 응집한 분체(미분체)로 된다.Here, when using the spray granulation apparatus of this invention for spray drying, as shown in FIG. 1, it sprays with the
상기 분체는 그 자중에 의해 분무 건조실(2)의 저부에 대부분 침하함과 동시에, 상기 분체를 함유한 분체가스의 건조 배기가스 부분 만이 분무 건조실(2)을 구성하는 상기 다공질막을 통과함으로써, 분무 건조실 내에서 상기 분체의 전량을 얻을 수 있다. 도 1 및 도 2에 나타낸 부호 6은 제품출구(product outlet)를 나타낸다.The powder is mostly deposited at the bottom of the
더구나, 분무 건조하는 경우, 분무 건조실(2)의 내압이 +200∼+2000Pa로 되도록 운전시킨다.In addition, when spray drying, it operates so that the internal pressure of the
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분무 조립장치에서, 분무 건조실(2)은 보지틀(10)에 각각 배설된 건조실 보지구(20, 22, 24)로, 분무 건조실(2)의 상부, 중부, 하부에서의 사방을 보지틀(10)과 결합시킨다.In the spray granulation apparatus, the
이것에 의해, 분무 건조실(2) 내가 부압으로 된 경우에도, 분무 건조실(2)을 소정의 형상으로 보지할 수 있다.Thereby, even when the inside of the
또, 분무 건조실(2)은 보지틀(10)의 내측에서 현수된 상태로 있어, 승강기(30)에 의해, 상승 하강이 가능하다.Moreover, the
또, 보지틀(10)은 건조 배기가스의 통과를 억제하는 측벽(12)이 착탈할 수 있게 배설하는 것이 바람직하다.Moreover, it is preferable to arrange | position the holding
측벽(12)은 보온재 등을 이용한 보온구조로 함으로써, 분무 건조실(2)의 열방산을 방지하여, 상하에서의 온도차를 억제할 수 있다.By making the
이것에 의해, 액적내부의 수분이 급격하게 외부로 이동하는 것을 방지할 수 있기 때문에, 제품으로 되는 건조분체의 내부를 치밀하게 할 수 있어, 부피 밀도를 향상시킬 수 있다.As a result, the moisture in the droplets can be prevented from rapidly moving to the outside, whereby the inside of the dry powder to be a product can be made dense, and the bulk density can be improved.
분무기(3)는 특히 한정되지 않으나, 도 2에서 나타낸 애토마이저(atomizer) (25)(회전분무 원반)나 도 4에서 나타낸 분무노즐(spraying nozzle)(26)을 알맞게 선택하여 사용하는 것이 바람직하다. 물론, 도 1에서 나타낸 애토마이저(25)(회전분무 원반)나, 도 3에 나타낸 분무노즐(26)을 적합하게 선택하여 사용할 수 있다.Although the
또, 도 4에서 나타낸 장치의 경우, 분무 건조실(2) 내에서, 분무 노즐(26)에 의해 분무된 고체 입자 분산용액(원액)을 열풍도입 수단(4)으로부터 불어 넣은 열풍과 향류(向流)접촉시킴으로써 효율적으로 열교환할 수 있다. 도 3에서 나타낸 장치의 경우에도 동일하다.In addition, in the apparatus shown in FIG. 4, the hot air and countercurrent blown in the
배기수단(40)은 사이클론(cyclone)(42), 백 필터(bag filer)(44) 및 배기 팬(블로어)(46)으로 구성되어 이루어진 것이다. 배기 팬(블로어)(46)은 분무 건조실(2)의 내압이 대략 0에서 부압, 바람직하게는 -200∼+20Pa으로 되게 미차압계(50)의 계측결과에 따라 압력조정 수단으로 제어시킨다.The exhaust means 40 is composed of a
더구나, 본 발명에서는 연속운전하면 다공질막에 분체의 부착·퇴적에 의해 압력손실이 증대하여 최종적으로는 운전을 정지하지 않으면 아니 되기 때문에, 적합하게 분체를 제거하는 것이 필요불가결하다.In addition, in the present invention, since the pressure loss increases due to adhesion and deposition of powder on the porous membrane in the continuous operation, it is necessary to remove the powder appropriately.
본 발명에서는 분무 건조실이 자루형상(bag shape) 또는 통(筒)형상을 한 박리성이 풍부한 다공질막으로 형성되어 있기 때문에, 부착분체가 기계적 진동 또는 반대측으로부터의 공기분사(펄스 에어) 등에 의해 신속하고 용이하게 부착미분의 세정 및 제거를 실시할 수 있다.In the present invention, since the spray drying chamber is formed of a porous film having abundant peeling property in a bag shape or a cylinder shape, the adhered powder is rapidly formed by mechanical vibration or air spraying from the opposite side (pulse air). It is possible to easily clean and remove the adhered fine powder.
또, 본 발명에서 분무 건조실은 자루형상 또는 통(筒)형상을 한 박리성이 풍부한 다공질막으로 형성되어 있기 때문에, 분무 건조실을 용이하게 바꿀 수 있어, 다품종 소량생산 방식에 수반하는 빈번한 품종의 교체나 분무 건조실의 완전세정을 용이하게 할 수 있다.In addition, in the present invention, the spray drying chamber is formed of a porous film having a peeling property rich in a bag shape or a barrel shape, so that the spray drying room can be easily changed, and the frequent varieties accompanying the small quantity production method of various varieties are changed. B) it can facilitate the complete cleaning of the spray drying chamber.
더구나, 본 발명에서 사용하는 다공질막은 내열성과 또한 분체와의 박리성이 우수한 것을 필요로 한다.Moreover, the porous membrane used in the present invention needs to be excellent in heat resistance and peelability with powder.
즉, 분무 건조실 내에 도입되는 열풍온도는 통상, 입구온도 120∼280℃, 출구온도 70∼150℃ 정도이므로, 이 온도에서 견디는 것을 필요로 하며, 또, 분체가 항상 부착·축적하기 쉽고, 연속적으로 사용하기 때문에, 박리성이 좋은 것을 필요로 한다.That is, since the hot air temperature introduced into the spray drying chamber is usually about 120 to 280 ° C of inlet temperature and about 70 to 150 ° C of outlet temperature, it is necessary to endure at this temperature, and powder is always easy to adhere and accumulate and continuously In order to use, it needs a thing with good peelability.
또한, 본 발명에서 사용하는 다공질막은 대상(對象)으로 되는 분체와 건조 배기가스를 분리한다.In addition, the porous membrane used by this invention isolate | separates the powder used as a target and dry exhaust gas.
이와 같은 기능을 가지는 다공질막으로는 특히 그 종류를 한정하지 아니하나, 통상, 분체와의 박리성이 양호한 망목상(網目狀) 막(표면 여과)과, 강도재로서 내열여과포(직포 혹은 부직포)와의 조합막이 사용된다.The porous membrane having such a function is not particularly limited, but is usually a mesh-like membrane (surface filtration) having good peelability with powder, and a heat-resistant filtration fabric (woven or nonwoven fabric) as a strength material. A combination film with is used.
상기 망목상 막으로는 예를 들어, 폴리테트라플루오로에틸렌〔PTFE〕(상품명: 테플론)계 막, 폴리트리플루오로 에틸렌계 막, 상기 내열여과포로, 예를 들어, 폴리이미드, 내열나일론, 폴리에스테르, 아라미드 제의 것을 적당히 사용할 수 있다.As said mesh-like film | membrane, a polytetrafluoroethylene [PTFE] (brand name: Teflon) type | mold film, a polytrifluoro ethylene type film | membrane, and the said heat-resistant filtration cloth, For example, polyimide, heat resistant nylon, poly Ester and an aramid thing can be used suitably.
아래에서, 본 발명을 실시예에 의해 더 상세하게 설명하나, 본 발명은 이들의 실시예에 한정하는 것은 아니다. In the following, the present invention will be described in more detail with reference to Examples, but the present invention is not limited to these Examples.
[실시예]EXAMPLE
도 2에서 나타낸 분무 조립 장치를 사용하여, 티탄산바륨(barium titanate) 재료에 2.0질량%의 바인더 PVA(207)를 첨가한 슬러리(슬러리 농도: 65%)를 조정한 다음, -20∼+20Pa(-2.0∼+2.0㎜Aq)의 건조실의 내압으로 각각 조정된 분무 건조실(2) 내에서, 상기 슬러리를 분무시켜 조립분(造粒粉)을 각각 제조하였다.The slurry (slurry concentration: 65%) to which 2.0 mass% binder PVA (207) was added to the barium titanate material was adjusted using the spray granulation apparatus shown in FIG. In the
또, 열풍온도는 200℃, 애토마이저(atomizer)(25)의 회전수 5000rpm, 슬러리 분무량 100kg/시간이었다.Moreover, hot air temperature was 200 degreeC, the rotation speed of the
다음으로, 제품출구(6)를 통해 각각 얻어진 조립분에 있어서의 부피 밀도와 건조실의 내압의 관계를 도 6에서 나타낸다.Next, the relationship between the bulk density in the granulated powder obtained through the
또한, 제품출구(6)를 통해 얻어진 부피 밀도 1.53kg/l의 조립분을 사용하여 로터리 프레스(rotary press)에 의해 성형할 때 성형체 단중량의 경시변화(샘플 수: 150개)를 도 7 (a) (b) (c)에서 나타낸다.In addition, the time-dependent change (number of samples: 150 pieces) of the molded unit weight when molding by a rotary press using a granulated powder having a bulk density of 1.53 kg / l obtained through the
[비교예][Comparative Example]
도 5에서 나타낸 분무 건조 장치를 사용하여, 티탄산바륨(barium titanate) 재료에 2.0질량%의 바인더 PVA(207)을 첨가한 슬러리(슬러리 농도: 65%)를 조정한 다음, 분무 건조실(2) 내에서, 상기 슬러리를 분무시켜 조립분을 각각 제조하였다.Using the spray drying apparatus shown in FIG. 5, the slurry (slurry concentration: 65%) to which 2.0 mass% of binder PVA 207 was added to the barium titanate material was adjusted, and then in the
또, 열풍온도는 200℃, 애토마이저(25)의 회전수 5000rpm, 슬러리 분무량 100kg/시간이었다.Moreover, hot air temperature was 200 degreeC, the rotation speed of the
다음으로, 제품출구(6)를 통해 각각 얻어진 조립분에 있어서의 부피 밀도와 건조실의 내압의 관계를 도 6에서 나타낸다.Next, the relationship between the bulk density in the granulated powder obtained through the
또한, 제품출구(6)를 통해 얻어진 부피 밀도 1.46kg/l의 조립분을 사용하여 로터리 프레스(rotary press)에 의해 성형할 때 성형체 단중량의 경시변화(샘플 수: 250개)를 도 8 (a) (b) (c)에서 나타낸다.In addition, the time-dependent change (number of samples: 250 pieces) of the molded body weight when molding by rotary press using a granulated powder having a bulk density of 1.46 kg / l obtained through the
(고 찰) (Review)
도 6에서 나타낸 바와 같이, 실시예에서는 -20∼+20Pa(-2.0∼+2.0㎜Aq)의 건조실의 내압으로 조정된 분무 건조실(2) 내에서, 슬러리를 분무함으로써, 비교예에 비해, 조립분의 부피 밀도를 향상시킬 수 있고 동시에, 분무 건조실 내를 부압으로 할수록, 조립분의 부피 밀도의 향상이 현저하였다. As shown in FIG. 6, in the Example, it assembles compared with a comparative example by spraying a slurry in the
다음으로, 실시예에서 얻어진 조립분은 연속성형 중 단중량 변화가 적기 때문에, 성형조건의 조정을 하지 않고, 연속성형할 수 있다. Next, since the granulated powder obtained in the examples has little short weight change during continuous molding, it can be continuously molded without adjusting the molding conditions.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명의 분무 조립 방법 및 장치는 분무 건조할 때, 조성분리가 생기지 않고, 또 다품종 소량생산 방식에 수반하는 빈번한 품종을 교체하여도 신속하고 용이하게 부착미분의 세정 및 제거를 행할 수 있으며, 또 분무조립할 때, 비중이 무거운 분체나, 100㎛ 이상의 거친입자라도 건조 조립물의 부피 밀도를 높일 수 있고 동시에, 분무조립할 때 건조실 내벽에 분무립의 고착에 의한 수율 저하나, 고착한 분무립의 박리에 의해 생기는 이형형상분의 생성도 없으며, 또 장치의 공간 축소화 및 제품의 고품질화, 고순도화에 기여할 수 있다. As described above, the spray granulation method and apparatus of the present invention, when spray-drying, do not cause composition separation, and quickly and easily clean and remove adherent fine powders even if the frequent varieties accompanying the multi-product small quantity production method are replaced. It is possible to increase the bulk density of the dried granules even in the case of spray granulation, even when the powder has a high specific gravity or coarse particles of 100 µm or more, and at the same time, the yield decreases or adheres to the inner wall of the drying chamber during spray assembly. There is no formation of mold release content caused by peeling of the spray granules, and it can contribute to the reduction of the space of the apparatus, the high quality of the product, and the high purity.
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