KR100907469B1 - Method for preparing composition of white light emitting CdS nanoparticles, the compostion prepared therefrom and white light emitting device empolying the composition - Google Patents
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Abstract
본 발명은 백색발광 황화카드뮴 나노입자 조성물의 제조방법, 그로부터 제조된 백색발광 황화카드뮴 나노입자 조성물 및 이를 사용하여 제작된 백색발광소자에 관한 것에 관한 것으로서, 더욱 구체적으로는 질산카드뮴 수용액과 디옥틸설포숙시네이트를 디에틸 에테르에 녹인 용액을 혼합한 후 교반하여 제1 카드뮴 전구체 혼합용액을 제조하는 단계; 카드뮴 아세테이트와 디옥틸설포숙시네이트를 헵탄에 녹인 용액을 혼합한 후 교반하여 제2 카드뮴 전구체 혼합용액을 제조하는 단계; 상기 제1 카드뮴 전구체 혼합용액과 제2 카드뮴 전구체 혼합용액에 각각 캡핑제를 첨가하고 교반한 다음, 황 전구체 용액을 투입하여 반응시킴으로써 제1 황화카드뮴 반응용액 및 제2 황화카드뮴 반응용액을 제조하는 단계; 상기 제1 황화카드뮴 반응용액 및 제2 황화카드뮴 반응용액을 각각 방치하여 제1 상층액 및 제2 상층액을 분리하는 단계; 상기 제1 상층액 및 제2 상층액 각각의 액체를 증발시켜 얻어진 결과물에 침전 용매를 첨가하여 침전시키고 침전물을 여과하여 제1 황화카드뮴 나노입자 및 제2 황화카드뮴 나노입자를 제조하는 단계; 및 상기 제1 황화카드뮴 나노입자 및 제2 황화카드뮴 나노입자를 혼합하여 황화카드뮴 나노입자 혼합물을 제조하는 단계를 포함하는 백색발광 황화카드뮴 나노입자 조성물의 제조방법, 그로부터 제조된 백색발광 황화카드뮴 나노입자 조성물 및 이를 사용하여 제작된 백색발광소자에 관한 것이다.The present invention relates to a method for preparing a white light emitting cadmium sulfide nanoparticle composition, to a white light emitting cadmium sulfide nanoparticle composition prepared therefrom, and to a white light emitting device manufactured using the same, and more particularly to an aqueous solution of cadmium nitrate and dioctylsulfosuk. Preparing a first cadmium precursor mixed solution by mixing and stirring the solution in which the cyanate is dissolved in diethyl ether; Preparing a second cadmium precursor mixed solution by mixing and stirring a solution of cadmium acetate and dioctylsulfosuccinate in heptane; Preparing a first cadmium sulfide reaction solution and a second cadmium sulfide reaction solution by adding and stirring capping agents to the first cadmium precursor mixed solution and the second cadmium precursor mixed solution, respectively, and then stirring the sulfur precursor solution. ; Separating the first supernatant and the second supernatant by leaving the first cadmium sulfide reaction solution and the second cadmium sulfide reaction solution, respectively; Preparing a first cadmium sulfide nanoparticle and a second cadmium sulfide nanoparticle by precipitating by adding a precipitation solvent to a resultant obtained by evaporating a liquid of each of the first supernatant and the second supernatant; And mixing the first cadmium sulfide nanoparticles and the second cadmium sulfide nanoparticles to prepare a cadmium sulfide nanoparticle mixture, the method of preparing a white light emitting cadmium sulfide nanoparticle composition, the white light emitting cadmium sulfide nanoparticles prepared therefrom. It relates to a composition and a white light emitting device manufactured using the same.
본 발명에 따르면, 각기 다른 방법에 의해서 제조되어 서로 다른 발광 영역 을 갖는 황화카드뮴 나노입자를 혼합함으로써 손쉽고 경제적인 제조방법으로 우수한 백색발광 특성을 나타내는 백색발광물질을 제공할 수 있다.According to the present invention, by mixing the cadmium sulfide nanoparticles produced by different methods having different light emitting regions, it is possible to provide a white light emitting material exhibiting excellent white light emitting properties in an easy and economical manufacturing method.
백색발광, 황화카드뮴, 나노입자 White light emission, cadmium sulfide, nanoparticles
Description
본 발명은 백색발광 황화카드뮴 나노입자 조성물의 제조방법, 그로부터 제조된 백색발광 황화카드뮴 나노입자 조성물 및 이를 사용하여 제작된 백색발광소자에 관한 것으로서, 더욱 구체적으로는 각기 다른 방법에 의해서 제조되어 서로 다른 발광 영역을 갖는 황화카드뮴 나노입자를 혼합함으로써 손쉽고 경제적인 제조방법으로 우수한 백색발광 특성을 나타내는 백색발광물질을 제공할 수 있는 백색발광 황화카드뮴 나노입자 조성물의 제조방법, 그로부터 제조된 백색발광 황화카드뮴 나노입자 조성물 및 이를 사용하여 제작된 백색발광소자에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a white light emitting cadmium sulfide nanoparticle composition, a white light emitting cadmium sulfide nanoparticle composition prepared therefrom and a white light emitting device manufactured using the same. A method for preparing a white light emitting cadmium sulfide nanoparticle composition which can provide a white light emitting material exhibiting excellent white light emitting properties by an easy and economical manufacturing method by mixing cadmium sulfide nanoparticles having a light emitting region, and white light emitting cadmium sulfide nanoparticles prepared therefrom It relates to a particle composition and a white light emitting device manufactured using the same.
나노미터 크기를 갖는 금속 반도체 화합물은 그 물리화학적인 성질과 광전자 성질이 기존의 마이크로미터 크기의 입자와는 전혀 다르다. 이러한 성질을 이용하여 최근에 나노 반도체 화합물을 분자회로, 광전소자 및 센서 등에 응용하려는 연 구들이 진행되고 있다.Metal-semiconductor compounds with nanometer sizes differ in their physicochemical and optoelectronic properties from particles of conventional micrometer size. Recently, researches on applying nano-semiconductor compounds to molecular circuits, optoelectronic devices and sensors have been conducted.
황화카드뮴 (CdS), 황화아연 (ZnS) 또는 텔루륨카드뮴 (CdTe) 등과 같은 2-6족 화합물들은 벌크 상태일 경우 에너지 갭이 근적외선 영역에 해당되지만, 크기가 작아짐에 따라서 에너지 갭의 증가와 양자 효과로 인해서 가시광선 영역의 에너지 갭을 갖는 것으로 알려져 있어서 가시광선 영역의 광소자 소재로 사용될 수 있다. 일반적으로, 입자가 나노크기일 경우에는 벌크 상태일 때와는 달리 에너지가 불연속적으로 존재하게 되며, 이러한 성질을 이용하여 바닥 상태의 전자에 전기 에너지를 가해서 들뜬 상태로 여기시킨 후, 전기 에너지의 공급을 중단하면 들뜬 상태의 전자가 다시 바닥 상태로 되면서 특정 파장의 빛이 방출된다. 특히, 2~6족 원소들의 경우에는 그 입자가 나노 크기일 경우에는 밴드 갭이 가시광선 영역에 해당되기 때문에 입자의 크기를 조절해서 빛의 삼원색을 얻을 수 있고, 이를 조합하여 백색광을 실현하는 것도 가능해지게 된다. 더욱이, 나노입자를 이용한 가시광선용 광소자는 기존의 조명제품들에 비해서 에너지 소모량이 획기적으로 감소된다는 장점을 갖는다.Group 2-6 compounds, such as cadmium sulfide (CdS), zinc sulfide (ZnS), or tellurium cadmium (CdTe), have an energy gap in the near-infrared region when in the bulk state, but as the size decreases, the energy gap increases and the quantum Due to the effect, it is known to have an energy gap in the visible light region and thus can be used as an optical device material in the visible light region. In general, when the particles are nano-sized, energy is discontinuously, unlike when in a bulk state. By using this property, an electric energy is applied to an electron in a ground state to be excited and then excited. When the supply is interrupted, the excited electrons return to the ground state and emit light of a certain wavelength. In particular, in the case of group 2 to 6 elements, when the particles are nano-sized, the band gap corresponds to the visible light region, so that the three primary colors of light can be obtained by adjusting the size of the particles, and combining them to realize white light. It becomes possible. In addition, the optical device for visible light using nanoparticles has the advantage that the energy consumption is significantly reduced compared to conventional lighting products.
기존에 백색광을 제조할 수 있는 기술은 유기계 발광소자를 이용하는 방법과 무기계 발광소자를 이용하는 2가지 방법이 존재하였으나, 유기계 발광소자는 발광 수명이 짧은 관계로 조명용으로는 적합하지 않기 때문에 백색광 연구는 대부분 무기계 발광소자를 제조하여 응용하는 방법으로 진행되고 있다.Conventionally, there have been two methods of manufacturing white light using organic light emitting device and inorganic light emitting device. However, organic light emitting device is not suitable for lighting due to short light emission life. In order to manufacture and apply an inorganic light emitting device, there is progress.
백색조명용 무기계 발광소자 분야는 질화물 반도체인 GaN 계통의 물질을 이용하는 방법과, 2~6족 금속 반도체 화합물을 이용하는 방법으로 구분되는데, 질화 물 반도체인 GaN 계통의 물질을 이용하는 백색광 연구는 제조과정이 복잡하고, 녹색구현이 안되며, 생산비용이 매우 높다는 단점이 있다. 한편, 나노입자를 이용한 발광 소자에 관한 연구는 제조과정이 간단하고, 생산비용이 저렴하다는 장점을 갖지만, 정확한 물성제어 및 발색의 어려움이 있기 때문에 아직은 선진국에서도 개발 초기 단계에 있는 실정이다. 그러나, 반도체 발광소자에 의한 백색광 조명은 기존의 백열전등과 형광등을 대신할 조명 수단으로 최소한 2배 이상의 전기 에너지 절약과 10배 이상의 수명시간을 향상시킬 수 있으며, 점등 속도가 빠르고 내충격성이 크다는 장점을 갖는다. 또한, 실험실 규모의 장치로도 상용화가 가능한 에너지 소재 분야로서, 환경오염물질 및 이산화탄소 배출량 저감에도 기여하는 바가 크기 때문에 향후 그 연구개발이 점차 확대될 것으로 기대되고 있다.In the field of white light-based inorganic light emitting devices, GaN-based materials, which are nitride semiconductors, and metal semiconductor compounds of Groups 2-6, are used. White light research using GaN-based materials, which are nitride semiconductors, has a complicated manufacturing process. It does not have green implementation, and production costs are very high. On the other hand, research on light emitting devices using nanoparticles has advantages of simple manufacturing process and low production cost, but it is still in the early stage of development in developed countries because of difficulty of accurate physical property control and color development. However, the white light illumination by the semiconductor light emitting device is a lighting means to replace the existing incandescent lamps and fluorescent lamps can save at least 2 times more electrical energy and improve the life time more than 10 times, and the lighting speed is fast and high impact resistance Has In addition, as a field of energy materials that can be commercialized as a laboratory scale device, it is expected that the research and development will be gradually expanded in the future because it contributes to the reduction of environmental pollutants and carbon dioxide emissions.
백색조명용 무기계 발광소자 개발에 관한 상기 2가지 방법에 대한 기술개발동향을 살펴보면, GaN 계통의 물질을 이용하는 방법의 경우, 해외에서는 니치아 화학, 오스람, GE, 필립스 등의 기업들이, 국내에서는 나리지온 등의 기업들이 활발한 연구활동을 전개하고 있다. GaN 계통의 물질을 이용하는 방법에는 청색의 발광소자 칩 위에 형광물질을 결합하여 백색광을 제조하는 방법과, 적색, 녹색, 청색의 칩을 각각 조합하여 백색광을 얻는 2가지 방법이 개발되어 있지만, 첫 번째 방법은 칩 하나 당 효율이 1.5~2.0 루멘 정도로 매우 낮다는 문제점이 있고, 두 번째 방법은 녹색 구현이 어렵고, 단파장인 청색 칩의 광이 장파장인 적색 칩에 흡수되어 전체 발광효율을 저하시킨다는 문제점이 있다. Looking at the technical development trend of the above two methods for the development of inorganic light emitting device for white lighting, in the case of using GaN-based materials, companies such as Nichia, Osram, GE, Philips, etc. Companies are actively conducting research activities. GaN-based materials have been developed by combining fluorescent materials on a blue light emitting device chip to produce white light, and by combining red, green, and blue chips to obtain white light. The method has a problem that the efficiency is very low, such as 1.5 ~ 2.0 lumens per chip, the second method is difficult to implement green, the light of the short wavelength blue chip is absorbed by the long wavelength red chip to reduce the overall luminous efficiency. have.
나노입자를 이용한 백색발광 소자개발의 경우, 해외에서는 MIT 대학, 버클 리 대학, 막스-플랑크 연구소, 동경 농공대 등이, 국내에서는 한국표준연구원, 광주과학원 등이 활발한 연구활동을 전개하고 있으며, 최근에는 나노입자가 갖는 물리적 특성을 이용한 신기능 소자개발 분야를 중심으로 활발한 연구가 이루어지고 있다. In the case of the development of white light emitting devices using nanoparticles, MIT University, Berkeley University, Max-Planck Institute, Tokyo Agricultural University, etc., Korea Standards Research Institute, Gwangju Institute of Science, etc. are actively conducting research activities in Korea. In the field, active researches are being made focusing on the development of new functional devices using the physical properties of nanoparticles.
한편, 종래에 제조방법을 조절함으로써 다양한 파장에서 발광하는 황화카드뮴 나노입자를 제조하는 방법에 관한 연구가 공지된 바 있으며, 예를 들어 미국공개특허공보 제20060062720A1호에 따르면, 서로 다른 파장을 동시에 사용하여 백색광을 발광하는 발광재료의 제조방법이 개시되어 있고, 대한민국 공개특허공보 제2005-0112939호에 따르면, 다중 파장에서 발광하는 황화카드뮴 나노 결정을 제조함으로써 백색광에 가까운 빛을 발광하는 황화카드뮴 나노결정을 제공하는 방법이 개시되어 있으며, 또한 서로 다른 희토류 물질을 도핑함으로써 백색광을 구현하고자 하는 기술들도 공지된 바 있다.On the other hand, there has been known a method for manufacturing a cadmium sulfide nanoparticles that emit light at various wavelengths by adjusting the manufacturing method, for example, according to US Patent Publication No. 20060062720A1, using different wavelengths at the same time A method of manufacturing a light emitting material emitting white light is disclosed. According to Korean Patent Laid-Open Publication No. 2005-0112939, Cadmium sulfide nanocrystals emitting light close to white light by preparing cadmium sulfide nanocrystals emitting light at multiple wavelengths A method of providing is disclosed, and techniques for achieving white light by doping different rare earth materials have also been known.
그러나, 상기 방법들은 서로 다른 파장을 동시에 사용하여 백색광을 구현하기 때문에 백색광 구현과정이 번거롭고, 우수한 백색광 구현이 불가능하며, 희토류 물질들에 대해서만 제한적으로 발광 파장을 갖기 때문에 다양한 발광 파장의 조절이 불가능하다는 문제점이 있었다.However, since the above methods implement white light using different wavelengths at the same time, the process of implementing white light is cumbersome, and excellent white light cannot be realized, and the light emission wavelength is limited only to rare earth materials. There was a problem.
따라서, 본 발명이 이루고자 하는 첫 번째 과제는 손쉽고 경제적인 제조방법에 의해서 서로 다른 발광영역을 갖는 황화카드뮴 나노입자들을 제조하고, 제조된 나노입자들을 혼합함으로써 우수한 백색발광 특성을 나타내는 백색발광물질을 제공할 수 있는 백색발광 황화카드뮴 나노입자 조성물의 제조방법을 제공하는 것이다.Accordingly, the first object of the present invention is to prepare cadmium sulfide nanoparticles having different light emitting regions by an easy and economical manufacturing method, and provide a white light emitting material exhibiting excellent white light emitting properties by mixing the prepared nanoparticles. It is to provide a method for producing a white light emitting cadmium sulfide nanoparticle composition.
본 발명이 이루고자 하는 두 번째 과제는 상기 방법에 의해서 제조된 백색발광 황화카드뮴 나노입자 조성물을 제공하는 것이다.The second object of the present invention is to provide a white light emitting cadmium sulfide nanoparticle composition prepared by the above method.
또한, 본 발명이 이루고자 하는 세 번째 과제는 상기 백색발광 황화카드뮴 나노입자 조성물을 사용하여 제작된 백색발광소자를 제공하는 것이다.In addition, a third object of the present invention is to provide a white light emitting device manufactured using the white light emitting cadmium sulfide nanoparticle composition.
본 발명은 상기 첫 번째 과제를 달성하기 위해서,In order to achieve the first object of the present invention,
질산카드뮴 수용액과 디옥틸설포숙시네이트를 디에틸 에테르에 녹인 용액을 혼합한 후 교반하여 제1 카드뮴 전구체 혼합용액을 제조하는 단계;Preparing a first cadmium precursor mixed solution by mixing a cadmium nitrate solution and a solution of dioctylsulfosuccinate dissolved in diethyl ether, followed by stirring;
카드뮴 아세테이트와 디옥틸설포숙시네이트를 헵탄에 녹인 용액을 혼합한 후 교반하여 제2 카드뮴 전구체 혼합용액을 제조하는 단계;Preparing a second cadmium precursor mixed solution by mixing and stirring a solution of cadmium acetate and dioctylsulfosuccinate in heptane;
상기 제1 카드뮴 전구체 혼합용액과 제2 카드뮴 전구체 혼합용액에 각각 캡핑제로서 도데칸티올을 첨가하고 교반한 다음, 황 전구체 용액을 투입하여 반응시킴으로써 제1 황화카드뮴 반응용액 및 제2 황화카드뮴 반응용액을 제조하는 단계;The first cadmium sulfide reaction solution and the second cadmium sulfide reaction solution were added to the first cadmium precursor mixed solution and the second cadmium precursor mixed solution as capping agents, followed by stirring, followed by addition of a sulfur precursor solution. Preparing a;
상기 제1 황화카드뮴 반응용액 및 제2 황화카드뮴 반응용액을 각각 방치하여 제1 상층액 및 제2 상층액을 분리하는 단계;Separating the first supernatant and the second supernatant by leaving the first cadmium sulfide reaction solution and the second cadmium sulfide reaction solution, respectively;
상기 제1 상층액 및 제2 상층액 각각의 액체를 증발시켜 얻어진 결과물에 침전 용매를 첨가하여 침전시키고 침전물을 여과하여 제1 황화카드뮴 나노입자 및 제2 황화카드뮴 나노입자를 제조하는 단계; 및Preparing a first cadmium sulfide nanoparticle and a second cadmium sulfide nanoparticle by precipitating by adding a precipitation solvent to a resultant obtained by evaporating a liquid of each of the first supernatant and the second supernatant; And
상기 제1 황화카드뮴 나노입자 및 제2 황화카드뮴 나노입자를 혼합하여 황화카드뮴 나노입자 혼합물을 제조하는 단계Preparing the cadmium sulfide nanoparticle mixture by mixing the first cadmium sulfide nanoparticle and the second cadmium sulfide nanoparticle;
를 포함하는 백색발광 황화카드뮴 나노입자 조성물의 제조방법을 제공한다.It provides a method for producing a white light emitting cadmium sulfide nanoparticle composition comprising a.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 따르면, 상기 질산카드뮴 수용액의 농도는 0.03M 내지 0.05M일 수 있다.According to a preferred embodiment of the present invention, the concentration of the cadmium nitrate aqueous solution may be 0.03M to 0.05M.
본 발명의 바람직한 다른 실시예에 따르면, 상기 디옥틸설포숙시네이트를 디에틸 에테르에 녹인 용액에 있어서, 상기 디옥틸설포숙시네이트의 농도는 0.03M 내지 0.07M일 수 있다.According to another preferred embodiment of the present invention, in the solution of the dioctylsulfosuccinate dissolved in diethyl ether, the concentration of the dioctylsulfosuccinate may be 0.03M to 0.07M.
본 발명의 바람직한 또 다른 실시예에 따르면, 상기 카드뮴 아세테이트의 농도는 0.005M 내지 0.02M일 수 있다.According to another preferred embodiment of the present invention, the concentration of cadmium acetate may be 0.005M to 0.02M.
본 발명의 바람직한 또 다른 실시예에 따르면, 상기 디옥틸설포숙시네이트를 헵탄에 녹인 용액에 있어서, 상기 디옥틸설포숙시네이트의 농도는 0.05M 내지 0.2M일 수 있다.According to another preferred embodiment of the present invention, in the solution of the dioctylsulfosuccinate dissolved in heptane, the concentration of the dioctylsulfosuccinate may be 0.05M to 0.2M.
본 발명의 바람직한 또 다른 실시예에 따르면, 상기 제1 카드뮴 전구체 혼합용액 및 제2 카드뮴 전구체 혼합용액을 제조하기 위한 교반속도는 400rpm 내지 600rpm이고, 교반시간은 10분 내지 30분일 수 있다.According to another preferred embodiment of the present invention, the stirring speed for preparing the first cadmium precursor mixed solution and the second cadmium precursor mixed solution is 400rpm to 600rpm, the stirring time may be 10 minutes to 30 minutes.
본 발명의 바람직한 또 다른 실시예에 따르면, 상기 캡핑제는 도데칸티올, 1-티오글리세롤 또는 그 혼합물이며, 상기 캡핑제의 첨가량은 0.1ml 내지 0.5ml일 수 있다.According to another preferred embodiment of the present invention, the capping agent is dodecanethiol, 1-thioglycerol or a mixture thereof, the amount of the capping agent may be 0.1ml to 0.5ml.
본 발명의 바람직한 또 다른 실시예에 따르면, 상기 캡핑제 첨가 후의 교반속도는 400rpm 내지 600rpm이고, 교반시간은 5분 내지 20분일 수 있다.According to another preferred embodiment of the present invention, the stirring speed after the capping agent is added is 400rpm to 600rpm, the stirring time may be 5 minutes to 20 minutes.
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본 발명의 바람직한 또 다른 실시예에 따르면, 상기 제1 카드뮴 전구체 혼합용액에 투입되는 황 전구체 용액의 농도는 0.03M 내지 0.05M일 수 있다.According to another preferred embodiment of the present invention, the concentration of the sulfur precursor solution added to the first cadmium precursor mixed solution may be 0.03M to 0.05M.
본 발명의 바람직한 또 다른 실시예에 따르면, 상기 제2 카드뮴 전구체 혼합용액에 투입되는 황 전구체 용액의 농도는 0.005M 내지 0.02M일 수 있다.According to another preferred embodiment of the present invention, the concentration of the sulfur precursor solution added to the second cadmium precursor mixed solution may be 0.005M to 0.02M.
본 발명의 바람직한 또 다른 실시예에 따르면, 상기 제1 및 제2 카드뮴 전구체 혼합용액과 황 전구체 용액의 반응은 20℃ 내지 30℃의 온도에서, 400rpm 내지 600rpm으로, 30분 내지 60분 동안 교반하며 수행될 수 있다.According to another preferred embodiment of the present invention, the reaction of the first and second cadmium precursor mixed solution and the sulfur precursor solution is stirred at a temperature of 20 ℃ to 30 ℃, 400rpm to 600rpm, for 30 minutes to 60 minutes Can be performed.
본 발명의 바람직한 또 다른 실시예에 따르면, 상기 제1 및 제2 상층액 각각의 액체 증발은 회전증발기를 사용하여 45℃ 내지 55℃의 감압 상태에서 수행될 수 있다.According to another preferred embodiment of the present invention, the liquid evaporation of each of the first and second supernatants may be carried out under reduced pressure of 45 ℃ to 55 ℃ using a rotary evaporator.
본 발명의 바람직한 또 다른 실시예에 따르면, 상기 침전 용매는 에탄올, 메탄올, 프로판올 또는 그 혼합물일 수 있다.According to another preferred embodiment of the present invention, the precipitation solvent may be ethanol, methanol, propanol or mixtures thereof.
본 발명의 바람직한 또 다른 실시예에 따르면, 상기 제1 황화카드뮴 나노입 자 및 제2 황화카드뮴 나노입자의 혼합은, 상기 제1 황화카드뮴 나노입자 100 중량부에 대해서 상기 제2 황화카드뮴 나노입자 40 내지 60 중량부를 혼합함으로써 수행될 수 있다.According to another preferred embodiment of the present invention, the mixing of the first cadmium sulfide nanoparticles and the second cadmium sulfide nanoparticles, the second cadmium sulfide nanoparticles 40 with respect to 100 parts by weight of the first cadmium sulfide nanoparticles 40 To 60 parts by weight can be performed by mixing.
본 발명은 상기 두 번째 과제를 달성하기 위해서, 상기 방법에 의해서 제조된 백색발광 황화카드뮴 나노입자 조성물을 제공한다.The present invention provides a white light-emitting cadmium sulfide nanoparticle composition prepared by the above method, in order to achieve the second object.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 따르면, 상기 조성물은 580nm 내지 620nm에서 발광하는 제1 황화카드뮴 나노입자 및 380nm 내지 420nm에서 발광하는 제2 황화카드뮴 나노입자를 포함할 수 있다.According to an exemplary embodiment of the present invention, the composition may include first cadmium sulfide nanoparticles emitting at 580nm to 620nm and second cadmium sulfide nanoparticles emitting at 380nm to 420nm.
본 발명의 바람직한 다른 실시예에 따르면, 상기 제1 황화카드뮴 나노입자의 평균 입경은 4.5nm 내지 5.1nm이고, 상기 제2 황화카드뮴 나노입자의 평균 입경은 4.0nm 내지 4.5nm일 수 있다.According to another preferred embodiment of the present invention, the average particle diameter of the first cadmium sulfide nanoparticles may be 4.5nm to 5.1nm, the average particle diameter of the second cadmium sulfide nanoparticles may be 4.0nm to 4.5nm.
본 발명의 바람직한 또 다른 실시예에 따르면, 상기 황화카드뮴 나노입자의 형태가 구형, 막대형, 트리포드형, 테트라포드형, 입방체형, 박스형 또는 스타형일 수 있다.According to another preferred embodiment of the present invention, the form of the cadmium sulfide nanoparticles may be spherical, rod-shaped, tripod-shaped, tetrapod-shaped, cube-shaped, box-shaped or star-shaped.
또한, 본 발명은 상기 세 번째 과제를 달성하기 위해서, 상기 백색발광 황화카드뮴 나노입자 조성물을 사용하여 제작된 백색발광소자를 제공한다.In addition, the present invention provides a white light emitting device manufactured using the white light emitting cadmium sulfide nanoparticle composition in order to achieve the third object.
이하, 본 발명을 더욱 상세하게 설명하기로 한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
본 발명은 각기 다른 방법에 의해서 제조되어 서로 다른 발광 영역을 갖는 황화카드뮴 나노입자를 혼합함으로써 손쉽고 경제적인 제조방법으로 우수한 백색발광 특성을 나타내는 백색발광물질을 제공할 수 있다.The present invention can provide a white light emitting material exhibiting excellent white light emitting properties by an easy and economical manufacturing method by mixing the cadmium sulfide nanoparticles having different light emitting regions manufactured by different methods.
본 발명에 따른 백색발광 황화카드뮴 나노입자 조성물의 제조방법은,Method for producing a white light emitting cadmium sulfide nanoparticle composition according to the present invention,
1) 서로 다른 방법에 의해서 제1 및 제2 카드뮴 전구체 혼합용액을 제조하는 단계, 2) 제조된 각각의 전구체 혼합용액에 대해서 캡핑 반응을 수행하고, 황 전구체 용액을 투입하여 제1 및 제2 황화카드뮴 반응용액을 제조하는 단계, 3) 각각의 반응용액에 대해서 상층액들을 분리하는 단계, 4) 상기 상층액들에 대해서 침전 및 여과 과정을 거침으로써 제1 및 제2 황화카드뮴 나노입자를 제조하는 단계, 및 5) 이를 혼합하여 혼합 조성물을 제조하는 5 단계 과정을 포함하며, 각 단계를 보다 상세히 설명하면 하기와 같다.1) preparing the first and second cadmium precursor mixed solution by different methods; 2) performing capping reaction on each of the prepared precursor mixed solutions, and adding sulfur precursor solution to the first and second sulfides. Preparing cadmium reaction solution, 3) separating supernatants for each reaction solution, and 4) preparing first and second cadmium sulfide nanoparticles by subjecting the supernatants to precipitation and filtration. Step, and 5) a five-step process of mixing them to prepare a mixed composition, each step will be described in more detail as follows.
먼저, 제1 및 제2 카드뮴 전구체 혼합용액의 제조는 각기 서로 다른 방법에 의해서 수행되며, 제1 카드뮴 전구체 혼합용액의 경우, 질산카드뮴 수용액과 디옥틸설포숙시네이트를 디에틸 에테르에 녹인 용액을 혼합한 후 교반하여 제조되고, 제2 카드뮴 전구체 혼합용액의 경우, 카드뮴 아세테이트와 디옥틸설포숙시네이트를 헵탄에 녹인 용액을 혼합한 후 교반하여 제조된다. 본 발명에서 카드뮴 전구체 혼합용액의 제조에 사용되는 질산카드뮴 수용액 및 카드뮴 아세테이트는 공기 중에서 비교적 안정하면서도 전구체 주입 과정에서 유독한 가스 등을 발생시키지 않는 물질이므로 백색발광물질의 제조에 유용하게 사용될 수 있다. 또한, 후술하는 바와 같이, 전구체로서 질산카드뮴 수용액을 사용하여 제조된 황화카드뮴 나노입자는 적색 영역인 580nm 내지 620nm에서 발광하고, 전구체로서 카드뮴 아세테이트를 사용하여 제조된 황화카드뮴 나노입자는 청색 영역인 380nm 내지 420nm에서 발광하므로, 양자를 소정의 비율로 혼합하는 경우 우수한 백색발광 조성물을 얻을 수 있게 된다.First, the preparation of the first and second cadmium precursor mixed solution is performed by different methods, and in the case of the first cadmium precursor mixed solution, a solution of cadmium nitrate solution and dioctylsulfosuccinate dissolved in diethyl ether is mixed. After stirring, the second cadmium precursor mixed solution is prepared by mixing a solution in which cadmium acetate and dioctylsulfosuccinate are dissolved in heptane, followed by stirring. In the present invention, the cadmium nitrate solution and cadmium acetate used in the preparation of the cadmium precursor mixed solution are relatively stable in air but do not generate toxic gases during precursor injection, and thus may be usefully used in the preparation of white light emitting materials. In addition, as described below, the cadmium sulfide nanoparticles prepared using an aqueous solution of cadmium nitrate as precursors emit light at 580 nm to 620 nm, which is a red region, and the cadmium sulfide nanoparticles prepared using cadmium acetate as a precursor, 380 nm which is a blue region. Since it emits light at 420nm, excellent white light emitting composition can be obtained when both are mixed at a predetermined ratio.
제1 카드뮴 전구체 혼합용액의 제조에 있어서, 상기 질산카드뮴 수용액의 농도는 0.03M 내지 0.05M일 수 있고, 상기 디옥틸설포숙시네이트의 농도는 0.03M 내지 0.07M일 수 있는데, 상기 질산카드뮴 수용액의 농도가 너무 높거나 낮은 경우에는 생성된 나노입자의 응집이나 생성량 및 크기 조절이 어렵다는 문제점이 있고, 상기 디옥틸설포숙시네이트의 농도가 너무 높거나 낮은 경우에는 과도한 유기물 코팅으로 인한 나노입자의 저항 증가 또는 코팅되는 유기물 부족으로 인한 나노입자의 안정성이 낮아진다는 문제점이 있어서 바람직하지 않다.In the preparation of the first cadmium precursor mixed solution, the concentration of the cadmium nitrate aqueous solution may be 0.03M to 0.05M, the concentration of the dioctylsulfosuccinate may be 0.03M to 0.07M, If the concentration is too high or low, there is a problem in that it is difficult to control the aggregation or the amount and size of the produced nanoparticles, if the concentration of the dioctylsulfosuccinate is too high or low, the resistance of the nanoparticles due to excessive organic coating increases Or there is a problem that the stability of the nanoparticles due to the lack of the organic material to be coated is low, which is not preferred.
또한, 제2 카드뮴 전구체 혼합용액의 제조에 있어서, 상기 카드뮴 아세테이트의 농도는 0.005M 내지 0.02M일 수 있고, 상기 디옥틸설포숙시네이트의 농도는 0.05M 내지 0.2M일 수 있는데, 상기 카드뮴 아세테이트의 농도와 상기 디옥틸설포숙시네이트의 농도가 상술한 범위를 벗어나는 경우에는 앞서 제1 카드뮴 전구체 혼합용액의 제조에서 서술한 바와 동일한 문제점이 있어서 바람직하지 않다.In addition, in the preparation of the second cadmium precursor mixed solution, the concentration of cadmium acetate may be 0.005M to 0.02M, the concentration of the dioctylsulfosuccinate may be 0.05M to 0.2M, If the concentration and the concentration of the dioctylsulfosuccinate are outside the above-described ranges, the same problems as described above in the preparation of the first cadmium precursor mixed solution are not preferable.
상기 제1 및 제2 카드뮴 전구체 혼합용액에서, 디옥틸설포숙시네이트는 카드뮴 전구체와 반응하여 카드뮴 착물을 형성함으로써 카드뮴 전구체를 안정화시키고, 반응속도를 용이하게 조절하며, 생성되는 황화카드뮴 나노입자의 입경을 균일하게 유지해 주고, 혼합용액 중의 카드뮴이 고르게 분산되는 역할을 한다.In the first and second cadmium precursor mixed solution, dioctylsulfosuccinate reacts with the cadmium precursor to form a cadmium complex to stabilize the cadmium precursor, to easily control the reaction rate, and to generate particle diameters of the cadmium sulfide nanoparticles. Maintain uniformly, and evenly disperse the cadmium in the mixed solution.
한편, 제1 및 제2 카드뮴 전구체 혼합용액은 충분한 교반을 통해서 구성 성분들이 완전하게 혼합되도록 하는 것이 바람직한데, 이에 제한되는 것은 아니지만, 교반속도는 400rpm 내지 600rpm이고, 교반시간은 10분 내지 30분일 수 있다.On the other hand, the first and second cadmium precursor mixed solution is preferably to ensure that the components are completely mixed through sufficient stirring, but is not limited thereto, the stirring speed is 400rpm to 600rpm, the stirring time is 10 minutes to 30 minutes Can be.
다음으로, 전술한 바와 같이 제조된 제1 및 제2 카드뮴 전구체 혼합용액에 대해서는 캡핑 반응 및 황 전구체 용액과의 반응을 통한 황화반응이 수행된다. 상기 카드뮴 전구체 혼합용액들에 대해서 캡핑 반응을 수행하는 이유는 나노입자들의 분산 안정성을 향상시키기 위함이며, 이때 사용되는 캡핑제로는, 이에 제한되는 것은 아니지만, 도데칸티올 등을 예로 들 수 있고, 첨가량은 0.1ml 내지 0.5ml일 수 있다. 상기 캡핑제의 첨가량이 너무 작은 경우에는 나노입자의 분산안정성이 저하된다는 문제점이 있고, 너무 많은 경우에는 나노입자의 저항이 증가한다는 문제점이 있어서 바람직하지 않다.Next, the sulfidation reaction through the capping reaction and the reaction with the sulfur precursor solution is performed for the first and second cadmium precursor mixed solution prepared as described above. The reason for performing the capping reaction for the cadmium precursor mixed solution is to improve the dispersion stability of the nanoparticles, the capping agent used, but is not limited to this, for example, dodecanethiol, etc. May be 0.1 ml to 0.5 ml. If the amount of the capping agent is too small, there is a problem that the dispersion stability of the nanoparticles is lowered, and if too large, there is a problem that the resistance of the nanoparticles increases, which is not preferable.
원활한 캡핑 반응을 위해서는 캡핑제의 첨가 후 혼합용액을 교반시켜 주어야 하며, 교반속도는 400rpm 내지 600rpm이고, 교반시간은 5분 내지 20분일 수 있다.For a smooth capping reaction, the mixed solution should be stirred after the addition of the capping agent, and the stirring speed may be 400 rpm to 600 rpm, and the stirring time may be 5 minutes to 20 minutes.
캡핑 반응이 끝난 제1 및 제2 카드뮴 전구체 혼합용액은 황 전구체 용액과 반응하여 황화카드뮴 나노입자를 생성하게 된다. 이때, 황 전구체 용액으로는, 이에 제한되는 것은 아니지만, 황화나트륨 용액, 트리메틸실릴 설퍼 용액, 알킬 티올 용액 또는 그 혼합물일 수 있으며, 그 농도는 황화카드뮴 나노입자의 수율을 유지하고 비교적 균일한 입경의 나노입자들을 얻기 위해서 일정 수준으로 유지되는 것이 바람직하다. 구체적으로, 제1 카드뮴 전구체 혼합용액에 투입되는 황 전구체 용액의 농도는 0.03M 내지 0.05M일 수 있으며, 제2 카드뮴 전구체 혼합용액에 투입되는 황 전구체 용액의 농도는 0.005M 내지 0.02M일 수 있다.After the capping reaction, the first and second cadmium precursor mixed solutions react with the sulfur precursor solution to generate cadmium sulfide nanoparticles. In this case, the sulfur precursor solution may be, but is not limited to, sodium sulfide solution, trimethylsilyl sulfur solution, alkyl thiol solution, or mixtures thereof, the concentration of which maintains the yield of cadmium sulfide nanoparticles and has a relatively uniform particle size. It is desirable to remain at a certain level to obtain nanoparticles. Specifically, the concentration of the sulfur precursor solution in the first cadmium precursor mixed solution may be 0.03M to 0.05M, the concentration of the sulfur precursor solution in the second cadmium precursor mixed solution may be 0.005M to 0.02M. .
카드뮴 전구체 혼합용액과 황 전구체 용액 사이에서 충분한 반응이 이루어질 수 있도록 하기 위해서는, 반응온도를 20℃ 내지 30℃로 유지한 상태에서, 혼합용 액을 400rpm 내지 600rpm으로, 30분 내지 60분 동안 교반하는 것이 바람직하다.In order to allow sufficient reaction between the cadmium precursor mixed solution and the sulfur precursor solution, the mixture solution is stirred at 400 rpm to 600 rpm for 30 minutes to 60 minutes while maintaining the reaction temperature at 20 ° C to 30 ° C. It is preferable.
다음 단계로는, 제1 및 제2 카드뮴 전구체 혼합용액과 황 전구체 용액 사이의 반응에 의해서 생성된 제1 및 제2 황화카드뮴 반응용액을 각각 방치하여 제1 상층액 및 제2 상층액을 분리하는 단계가 수행된다.In the next step, the first supernatant and the second supernatant are separated by leaving the first and second cadmium sulfide reaction solutions respectively generated by the reaction between the first and second cadmium precursor mixed solutions and the sulfur precursor solution. Step is performed.
상기 제1 및 제2 황화카드뮴 반응용액을 방치하는 경우, 상층액과 하층액으로 상분리 현상이 발생되며, 이 중 상층액에 디에틸 에테르 또는 헵탄이 위치하게 되고, 상기 상층액 중에 본 발명에 따라서 수득하고자 하는 황화카드뮴 나노입자들이 분포하게 된다.When the first and second cadmium sulfide reaction solutions are left, a phase separation phenomenon occurs between the supernatant and the lower layer solution, of which diethyl ether or heptane is placed in the supernatant solution, and according to the present invention. Cadmium sulfide nanoparticles to be obtained are distributed.
이어서, 상기 상층액 중에 존재하는 황화카드뮴 나노입자를 분리해 냄으로써 제1 및 제2 황화카드뮴 나노입자를 제조하게 되는데, 이는 상기 제1 상층액 및 제2 상층액 각각의 액체를 증발시킨 다음, 결과물에 침전 용매를 첨가하여 침전시키고, 상기 침전물을 여과함으로써 수행될 수 있다.Subsequently, the first and second cadmium sulfide nanoparticles are prepared by separating the cadmium sulfide nanoparticles present in the supernatant, which evaporates the liquid of each of the first supernatant and the second supernatant, and then the resultant product. Precipitation may be performed by adding a precipitation solvent to the precipitate, and filtering the precipitate.
이때, 상기 제1 및 제2 상층액 각각의 액체 증발은 회전증발기를 사용하여 45℃ 내지 55℃의 감압 상태에서 수행될 수 있으며, 침전 용매로는, 이에 제한되는 것은 아니지만, 에탄올, 메탄올, 프로판올 또는 그 혼합물을 사용할 수 있다.At this time, the liquid evaporation of each of the first and second supernatants may be carried out using a rotary evaporator at a reduced pressure of 45 ℃ to 55 ℃, as a precipitation solvent, but is not limited to ethanol, methanol, propanol Or mixtures thereof.
마지막으로, 백색발광 황화카드뮴 나노입자 조성물을 제조하기 위해서는 상기와 같이 제조된 제1 및 제2 황화카드뮴 나노입자를 소정의 혼합비로 혼합하는 과정이 수행되어야 한다. 본 발명에서 의도하는 바에 따라, 우수한 백색광을 발광할 수 있도록 하기 위해서는, 상기 조성물이 상기 제1 황화카드뮴 나노입자 100 중량부에 대해서 상기 제2 황화카드뮴 나노입자 40 내지 60 중량부를 포함하는 것이 바 람직하다.Finally, in order to manufacture the white light emitting cadmium sulfide nanoparticle composition, a process of mixing the first and second cadmium sulfide nanoparticles prepared as described above in a predetermined mixing ratio should be performed. As intended in the present invention, in order to be able to emit excellent white light, the composition preferably comprises 40 to 60 parts by weight of the second cadmium sulfide nanoparticles relative to 100 parts by weight of the first cadmium sulfide nanoparticles. Do.
본 발명은 상기 두 번째 과제를 달성하기 위해서, 상기 방법에 의해서 제조된 백색발광 황화카드뮴 나노입자 조성물을 제공한다.The present invention provides a white light-emitting cadmium sulfide nanoparticle composition prepared by the above method, in order to achieve the second object.
전술한 바와 같이, 본 발명에 따른 백색발광 황화카드뮴 나노입자 조성물은 적색 영역인 580nm 내지 620nm에서 발광하는 제1 황화카드뮴 나노입자 및 청색 영역인 380nm 내지 420nm에서 발광하는 제2 황화카드뮴 나노입자를 포함함으로써, 조성물 전체적로는 우수한 백색발광 특성을 나타낸다.As described above, the white light emitting cadmium sulfide nanoparticle composition according to the present invention includes first cadmium sulfide nanoparticles emitting in the red region of 580nm to 620nm and second cadmium sulfide nanoparticles emitting in the blue region of 380nm to 420nm. As a result, the whole composition exhibits excellent white light emission characteristics.
조성물 중의 제1 황화카드뮴 나노입자의 평균 입경은 4.5nm 내지 5.1nm이고, 상기 제2 황화카드뮴 나노입자의 평균 입경은 4.0nm 내지 4.5nm이며, 그 형태는 구형, 막대형, 트리포드형, 테트라포드형, 입방체형, 박스형 또는 스타형일 수 있다.The average particle diameter of the first cadmium sulfide nanoparticles in the composition is 4.5nm to 5.1nm, the average particle diameter of the second cadmium sulfide nanoparticles is 4.0nm to 4.5nm, and the shape is spherical, rod-shaped, tripod-shaped, tetrapod It may be shaped, cubed, boxed or star shaped.
마지막으로, 본 발명은 상기 세 번째 과제를 달성하기 위해서, 상기 백색발광 황화카드뮴 나노입자 조성물을 사용하여 제작된 백색발광소자를 제공한다.Finally, the present invention provides a white light emitting device manufactured using the white light emitting cadmium sulfide nanoparticle composition in order to achieve the third object.
본 발명에 따른 백색발광 황화카드뮴 나노입자 조성물은 에너지 효율이 개선된 조명제품, 디스플레이, 광전소자 및 센서 등의 다양한 분야에 적용가능하며, 특히 백색발광소자의 발광층 형성용으로 사용될 수도 있다. 본 발명에 따른 백색발광소자는, 상기 황화카드뮴 나노입자 조성물을 일반적인 무기 형광체 도포방법에 의해서 도포한 층을 발광층으로서 포함할 수 있으며, 기타 통상의 발광소자 제조방법에 따라서 제작될 수 있다.The white light emitting cadmium sulfide nanoparticle composition according to the present invention is applicable to various fields such as lighting products, displays, photoelectric devices, and sensors with improved energy efficiency, and may be used for forming a light emitting layer of a white light emitting device. The white light emitting device according to the present invention may include a layer coated with the cadmium sulfide nanoparticle composition by a general inorganic phosphor coating method as a light emitting layer, and may be manufactured according to other conventional light emitting device manufacturing methods.
본 발명에 따르면, 각기 다른 방법에 의해서 제조되어 서로 다른 발광 영역 을 갖는 황화카드뮴 나노입자를 혼합함으로써 손쉽고 경제적인 제조방법으로 우수한 백색발광 특성을 나타내는 백색발광물질을 제공할 수 있다.According to the present invention, by mixing the cadmium sulfide nanoparticles produced by different methods having different light emitting regions, it is possible to provide a white light emitting material exhibiting excellent white light emitting properties in an easy and economical manufacturing method.
실시예. 본 발명에 따른 백색발광 황화카드뮴 나노입자 조성물의 제조Example. Preparation of white light emitting cadmium sulfide nanoparticle composition according to the present invention
0.04M의 질산카드뮴 수용액과 0.05M의 디옥틸설포숙시네이트 (상품명: Aerosol OT, 미국 Cytec사 제조)를 디에틸에테르에 녹인 용액을 반응기에 주입하고 20분 동안 500rpm으로 교반하여 완전하게 혼합되도록 하였다. 이어서, 0.12ml의 도데칸티올을 첨가하고 다시 10분 동안 500rpm으로 교반하여 캡핑 (capping) 반응을 수행한 다음, 0.04M의 황화나트륨 수용액을 주입하고 완전하게 반응될 수 있도록 25℃의 온도에서, 500rpm으로, 30분 동안 교반하였다. 이렇게 얻어진 용액을 수분 동안 방치하여 상층액 및 하층액으로 상분리가 이루어지도록 하였으며, 상층액인 디에틸에테르층만을 분리해 내었다. 분리된 상층액으로부터 과량의 용액을 회전증발기 (rotary evaporator)를 사용하여 50℃의 감압상태에서 증발시키고, 에탄올 100ml를 첨가하여 부반응물 및 미반응 디옥틸설포숙시네이트 등의 제거 및 입자 침전을 수행하였다. 에탄올의 첨가 후 약 30분 정도가 경과한 다음에 침전된 입자를 여과 종이 (기공 47nm)를 사용하여 거르고, 상온 상압의 상태에서 건조시킴으로써 제1 황화카드뮴 나노입자 0.45g을 제조하였다.A solution of 0.04 M cadmium nitrate solution and 0.05 M dioctylsulfosuccinate (trade name: Aerosol OT, manufactured by Cytec, USA) in diethyl ether was injected into the reactor and stirred at 500 rpm for 20 minutes to ensure complete mixing. . Subsequently, 0.12 ml of dodecanethiol was added and stirred again at 500 rpm for 10 minutes to carry out a capping reaction, and then 0.04 M aqueous sodium sulfide solution was injected and at a temperature of 25 ° C. to allow complete reaction. Stir at 500 rpm for 30 minutes. The solution thus obtained was allowed to stand for several minutes to allow phase separation into the supernatant and the lower layer, and only the supernatant diethyl ether layer was separated out. Excess solution from the separated supernatant was evaporated using a rotary evaporator at 50 ° C. under reduced pressure, and 100 ml of ethanol was added to remove side reactants and unreacted dioctylsulfosuccinate and precipitate particles. It was. After about 30 minutes after the addition of ethanol, the precipitated particles were filtered using a filter paper (pore of 47 nm) and dried at room temperature and normal pressure to prepare 0.45 g of first cadmium sulfide nanoparticles.
한편, 0.01M의 카드뮴 아세테이트와 0.1M의 디옥틸설포숙시네이트 (상품명: Aerosol OT, 미국 Cytec사 제조)를 헵탄에 녹인 용액을 반응기에 주입하고 20분 동안 500rpm으로 교반하여 완전하게 혼합되도록 하였다. 이어서, 0.12ml의 도데칸티 올을 첨가하고 다시 10분 동안 500rpm으로 교반하여 캡핑 (capping) 반응을 수행한 다음, 0.01M의 황화나트륨 수용액을 주입하고 완전하게 반응될 수 있도록 25℃의 온도에서, 500rpm으로, 20분 동안 교반하였다. 이후, 상기 제1 황화카드뮴 나노입자에 대한 제조방법과 동일한 요령으로 상분리, 과량의 용액 증발, 에탄올 첨가, 여과 및 건조 반응을 수행하여 제2 황화카드뮴 나노입자 0.25g을 제조하였다.Meanwhile, a solution of 0.01 M cadmium acetate and 0.1 M dioctylsulfosuccinate (trade name: Aerosol OT, manufactured by Cytec, USA) was injected into the reactor and stirred at 500 rpm for 20 minutes to ensure complete mixing. Subsequently, 0.12 ml of dodecanethiol was added and stirred at 500 rpm for 10 minutes to carry out a capping reaction, and then 0.01 M sodium sulfide aqueous solution was injected and at a temperature of 25 ° C. to allow complete reaction. Stir at 500 rpm for 20 minutes. Thereafter, 0.25 g of the second cadmium sulfide nanoparticle was manufactured by performing phase separation, excess solution evaporation, ethanol addition, filtration, and a drying reaction in the same manner as the method for preparing the first cadmium sulfide nanoparticle.
상기 제조된 제1 황화카드뮴 나노입자 및 제2 황화카드뮴 나노입자를 5:2의 중량비로 혼합함으로써 본 발명에 따른 백색발광 황화카드뮴 나노입자 조성물을 제조하였다.The white light-emitting cadmium sulfide nanoparticle composition according to the present invention was prepared by mixing the prepared cadmium sulfide nanoparticles and the second cadmium sulfide nanoparticles in a weight ratio of 2: 2.
도 1에는 본 발명에 따른 제1 황화카드뮴 나노입자, 제2 황화카드뮴 나노입자 및 이를 혼합한 황화카드뮴 나노입자 조성물에 대한 발광 스펙트럼 (Photoluminescence Spectrum)을 도시하였다. 도 1을 참조하면, 제1 황화카드뮴 나노입자는 적색 영역에 해당되는 600nm 근방에서 발광하며, 제2 황화카드뮴 나노입자는 청색 영역에 해당되는 400nm 근방에서 발광한다. 한편, 두 가지 황화카드뮴 나노입자를 혼합하여 얻은 조성물에 대한 발광 스펙트럼 결과 역시 각각의 황화카드뮴 나노입자의 발광 피크와 동일한 위치에서 발광 피크를 가지며, 조성물 전체적로는 우수한 백색발광 특성을 나타낸다.1 shows a photoluminescence spectrum of the first cadmium sulfide nanoparticles, the second cadmium sulfide nanoparticles, and the cadmium sulfide nanoparticle composition mixed with the same. Referring to FIG. 1, the first cadmium sulfide nanoparticles emit light in the vicinity of 600 nm corresponding to the red region, and the second cadmium sulfide nanoparticles emit light in the vicinity of 400 nm corresponding to the blue region. On the other hand, the emission spectrum of the composition obtained by mixing the two cadmium sulfide nanoparticles also has an emission peak at the same position as the emission peak of each cadmium sulfide nanoparticles, showing excellent white light emission characteristics as a whole composition.
본 발명에 따른 백색발광 황화카드뮴 나노입자 조성물은 에너지 효율이 개선된 조명제품, 디스플레이, 광전소자 및 센서 등의 다양한 분야에 적용가능하다.The white light emitting cadmium sulfide nanoparticle composition according to the present invention is applicable to various fields such as lighting products, displays, optoelectronic devices and sensors with improved energy efficiency.
도 1은 본 발명에 따른 제1 황화카드뮴 나노입자, 제2 황화카드뮴 나노입자 및 이를 혼합한 황화카드뮴 나노입자 조성물에 대한 발광 스펙트럼 (Photoluminescence Spectrum)을 도시한 것이다.Figure 1 shows the emission spectrum (Photoluminescence Spectrum) for the first cadmium sulfide nanoparticles, the second cadmium sulfide nanoparticles and the mixed cadmium sulfide nanoparticle composition according to the present invention.
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| KR1020070103253A KR100907469B1 (en) | 2007-10-12 | 2007-10-12 | Method for preparing composition of white light emitting CdS nanoparticles, the compostion prepared therefrom and white light emitting device empolying the composition |
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| KR1020070103253A KR100907469B1 (en) | 2007-10-12 | 2007-10-12 | Method for preparing composition of white light emitting CdS nanoparticles, the compostion prepared therefrom and white light emitting device empolying the composition |
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|---|---|---|---|---|
| KR20050112939A (en) * | 2004-05-28 | 2005-12-01 | 삼성전자주식회사 | Method of preparing cadmium sulfide nano crystal and the cadmium sulfide nano crystal obtained using the method |
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| KR20050112939A (en) * | 2004-05-28 | 2005-12-01 | 삼성전자주식회사 | Method of preparing cadmium sulfide nano crystal and the cadmium sulfide nano crystal obtained using the method |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101298718B1 (en) | 2012-03-06 | 2013-08-21 | 신언상 | Method for manufacturing nano diffusion sheet and diffusion sheet for led lighting using the same |
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