KR100903857B1 - 탄소나노튜브 전계 방출 소자의 제조방법 및 이로부터 제조된 탄소나노튜브 전계 방출 소자 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 탄소나노튜브 전계 방출 소자의 제조방법 및 이로부터 제조된 탄소나노튜브 전계 방출 소자에 관한 것으로, 아크 방전을 이용하여 탄소나노튜브가 흡착된 기판을 제조한 다음 상기 기판을 유기 용매로 표면 처리하여 얻어진, 탄소나노튜브가 기판상에 수평 정렬된 탄소나노튜브 필름을 갖는 기판을 탄소나노튜브 전계 방출 소자로 이용하여 탄소나노튜브와 전극간 전기 접합 및 기계적 접합력을 증대시키도록 구성되어 있다.
본 발명의 방법에 따르면, 탄소나노튜브를 아크 방전법 도중 직접 기판상에 배치시켜, 별도의 분말 공정없이 직접 전계 방출 소자를 제작할 수 있으므로 기존의 여러 공정 단계를 생략할 수 있어 공정 비용을 절감할 수 있을 뿐 아니라 대면적에서 균일한 탄소나노튜브를 흡착시킬 수 있다. 또한, 얻어진 우수한 전계 방출 안정성 및 광투과성을 갖는 탄소나노튜브 전계 방출 소자는 양면 발광형 전계 방출 램프 및 양면 발광형 탄소나노튜브 전계 방출 디스플레이를 제작가능케 하는 잇점이 있다.
전계 방출 안정성, 광 투과성, 탄소나노튜브 필름, 전계 방출 소자
Description
본 발명은 탄소나노튜브 전계 방출 소자의 제조방법 및 이로부터 제조된 탄소나노튜브 전계 방출 소자에 관한 것으로, 더욱 구체적으로는, 탄소나노튜브와 전극간 전기 접합 및 기계적 접합력을 저감시켜 이로부터 전계 방출 특성을 개선시킨 탄소나노튜브 전계 방출 소자를 제조하는 방법에 관한 것이다.
이중벽 탄소나노튜브는 직경이 수십～수백 나노미터 이내이며, 그 길이가 수 마이크로에서 수백 마이크로에 이를 정도로 구조의 비등방성이 크다. 또한, 역학적으로도 견고하고(강철의 100 배 정도), 화학적인 안정성도 뛰어나며, 열전도도가 높고, 속이 비어있는 특성을 갖는다. 이러한 탄소 나노튜브는 전자파 차폐, 전기화학적 저장장치(2차 전지,연료 전지 또는 수퍼 캐패시터)의 전극, 전계 방출 디스플레이, 전자 증폭기, 또는 가스 센서 등에 적용하는 연구가 활발하다.
이 같은 탄소나노튜브로부터 전계 방출 소자를 제작하는 종래 기술로는 대한 민국 특허 출원 제1999-14307호 (탄소 나노튜브의 제조방법)을 들 수 있으며, 구체적으로 상기 방법은 플라즈마 화학기상 합성방법을 이용하여 촉매금속 입자상에 탄소나노튜브를 직접 성장시켜 이를 전계 방출 소자로 이용하는 기술을 개시하고 있다. 그러나, 플라즈마 화학 기상법은 탄소나노튜브의 성장 온도가 소다라임 유리 기판의 변형 온도보다 높은 온도에서 공정이 이루어지기 때문에 전계 방출 소자로의 응용에 있어 그 한계가 있으며 대면적 공정시 공정 비용이 높아지는 단점이 있다.
또한, 대한민국 특허 출원 제 2001-58775호 (탄소계 물질로 형성된 전계 방출표시 소자의 제조방법)에는 탄소나노튜브를 페이스트화하고 이를 도포하여 탄소나노튜브 에미터를 제작하는 공정이 개시되어 있다. 그러나, 이 같은 탄소나노튜브 페이스트 제작 및 다양한 공정의 탄소나노튜브 분말 도포 공정은 다수 개발되어 있는 것으로, 여러 공정이 수반되게 되므로 이를 통한 탄소나노튜브의 손실이 상당한 단점이 있다.
이뿐 아니라 스크린 프린팅 공정 또한 개발되어 있는데, 구체적인 예로는 W.A. de Heer, A Chatelain, D. Ugarte, Science 270, 1179 (1995)와 O.Zhou, Y. Cheng, C. R. Physique, 4, 1021 (2003)을 들 수 있다.
상기 방법들 또한 탄소나노튜브의 전계 방출 소자로의 응용가능성을 제시한 것으로 탄소나노튜브를 용액내에 분산한 다음 이를 기판상에 스프레이 공정을 이용하여 도포함으로써 전계 방출 소자를 제작한 것으로 상술한 바와 같이 상기 공정 또한 여러 공정이 수반되게 되므로 이를 통한 탄소나노튜브의 손실이 상당한 문제점이 있다.
따라서, 본 발명은 이러한 종래 기술의 문제점과 과거로부터 요청되어온 기 술적 과제를 일거에 해결하는 것을 목적으로 한다.
즉, 본 발명의 목적은 종래 다양한 단계로 이루어진 탄소나노튜브 전계 방출 소자의 제작 공정을 아크 방전법을 이용하여 기판상에 직접 탄소나노튜브를 접착시킨 다음 이를 탄소나노튜브 전계 방출 소자로 이용하여 여러 가지 공정 단계를 단순화시킨 방법을 제공하려는데 있다.
본 발명의 다른 목적은, 이러한 방법에 의해 탄소나노튜브가 수평으로 배열되어 탄소나노튜브와 전극간 전기 접합 및 기계적 접합력을 증대시켜 우수한 접합 안정성 및 광 투과성을 제공할 수 있는 전계 방출 소자를 제조하는 방법을 제공하고, 이를 전계 방출 디스플레이, 전계 방출 램프 및 전계 방출 면광원에 적용하려는데 있다.
본 발명의 일견지에 의하면,
아크 방전챔버내에 기판을 삽입하고 아크 방전시키는 단계;
상기 아크 방전 챔버내에서 아크 플라즈마에 의해 기화된 탄소 원자와 촉매 금속원자들을 상기 기판상에 증착시켜 단일벽 또는 이중벽 탄소나노튜브를 기판의 상부에 배치하며,
이때 상기 탄소나노튜브의 벽면 및 끝 부분에는 정제 공정 처리를 하지 않은 아크 방전에 의해 생성된 Ni, Fe, Co, Mo, Pt, Pd, Au의 혼합물 혹은 단일 금속 입자가 불순물로서 탄소나노튜브와 강한 물리적 결합을 이루게 되며, 나아가 이들 불순물은 비정질 탄소로 둘러쌓여 있는 형태로 형성되어 있는, 단계;
상기 탄소나노튜브가 배치된 기판을 유기용매로 표면처리하여 상기 기판상에 탄소나노튜브를 수평으로 정렬하는 단계;
상기 기판을 불활성 가스, 산화성 가스 혹은 진공 분위기하에 열처리하여 상기 기판상에서 유기용매와 비정질 탄소를 제거하고 불순물로서 탄소나노튜브의 벽면 및 끝 부분에 강한 물리적 결합을 갖는 불순물들인 Ni, Fe, Co, Mo, Pt, Pd, Au의 혼합물 혹은 단일 금속 입자를 노출시키는 단계; 및
아크 방전챔버내에 기판을 삽입하고 아크 방전시키는 단계;
상기 아크 방전 챔버내에서 아크 플라즈마에 의해 기화된 탄소 원자와 촉매 금속원자들을 상기 기판상에 증착시켜 단일벽 또는 이중벽 탄소나노튜브를 기판의 상부에 배치하며,
이때 상기 탄소나노튜브의 벽면 및 끝 부분에는 정제 공정 처리를 하지 않은 아크 방전에 의해 생성된 Ni, Fe, Co, Mo, Pt, Pd, Au의 혼합물 혹은 단일 금속 입자가 불순물로서 탄소나노튜브와 강한 물리적 결합을 이루게 되며, 나아가 이들 불순물은 비정질 탄소로 둘러쌓여 있는 형태로 형성되어 있는, 단계;
상기 탄소나노튜브가 배치된 기판을 유기용매로 표면처리하여 상기 기판상에 탄소나노튜브를 수평으로 정렬하는 단계;
상기 기판을 불활성 가스, 산화성 가스 혹은 진공 분위기하에 열처리하여 상기 기판상에서 유기용매와 비정질 탄소를 제거하고 불순물로서 탄소나노튜브의 벽면 및 끝 부분에 강한 물리적 결합을 갖는 불순물들인 Ni, Fe, Co, Mo, Pt, Pd, Au의 혼합물 혹은 단일 금속 입자를 노출시키는 단계; 및
상기 불순물이 노출된 기판을 전계소자로 활성화하여 탄소나노튜브를 수직으로 정렬한 탄소나노튜브를 제작하는 단계; 로 이루어지는 것을 특징으로 하는, 탄소나노튜브 전계 방출 소자의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 제2 견지에 의하면,
ITO 코팅된 유리 기판, 코닝 유리, 소다라임 유리기판, SiO2가 증착되어 있는 Si 기판, 석영기판, 사파이어 기판, GaAs 기판 또는 MgO 기판으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 기판상에 주석 접합층을 증착시킨 다음 아크 방전챔버내에 상기 기판을 삽입하고 아크 방전시키는 단계;
상기 아크 방전 챔버내에서 아크 플라즈마에 의해 기화된 탄소 원자와 촉매 금속원자들을 상기 기판상에 증착시켜 단일벽 또는 이중벽 탄소나노튜브를 기판의 상부에 배치하며,
이때 상기 탄소나노튜브의 벽면 및 끝 부분에는 정제 공정 처리를 하지 않은 아크 방전에 의해 생성된 Ni, Fe, Co, Mo, Pt, Pd, Au의 혼합물 혹은 단일 금속 입자가 불순물로서 탄소나노튜브와 강한 물리적 결합을 이루게 되며, 나아가 이들 불순물은 비정질 탄소로 둘러쌓여 있는 형태로 형성되어 있는, 단계;
상기 탄소나노튜브가 배치된 기판을 유기용매로 표면처리하여 상기 기판상에 탄소나노튜브를 수평으로 정렬하는 단계;
상기 기판을 산화성 가스 분위기하에 열처리하여 유기용매를 제거하고 상기 기판상에서 유기용매와 비정질 탄소를 제거하고 불순물로서 탄소나노튜브의 벽면 및 끝 부분에 강한 물리적 결합을 갖는 불순물들인 Ni, Fe, Co, Mo, Pt, Pd, Au의 혼합물 혹은 단일 금속 입자를 노출시키고, 상기 기판상에 증착된 주석 접합층으로부터 주석 산화물을 생성하는 단계; 및
상기 주석 산화물이 생성된 기판을 전계소자로 활성화하여 탄소나노튜브를 수직으로 정렬한 탄소나노튜브를 제작하는 단계; 로 이루어지는 것을 특징으로 하는, 탄소나노튜브 전계 방출 소자의 제조방법. 을 제공한다.
본 발명의 제2 견지에 의하면,
ITO 코팅된 유리 기판, 코닝 유리, 소다라임 유리기판, SiO2가 증착되어 있는 Si 기판, 석영기판, 사파이어 기판, GaAs 기판 또는 MgO 기판으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 기판상에 주석 접합층을 증착시킨 다음 아크 방전챔버내에 상기 기판을 삽입하고 아크 방전시키는 단계;
상기 아크 방전 챔버내에서 아크 플라즈마에 의해 기화된 탄소 원자와 촉매 금속원자들을 상기 기판상에 증착시켜 단일벽 또는 이중벽 탄소나노튜브를 기판의 상부에 배치하며,
이때 상기 탄소나노튜브의 벽면 및 끝 부분에는 정제 공정 처리를 하지 않은 아크 방전에 의해 생성된 Ni, Fe, Co, Mo, Pt, Pd, Au의 혼합물 혹은 단일 금속 입자가 불순물로서 탄소나노튜브와 강한 물리적 결합을 이루게 되며, 나아가 이들 불순물은 비정질 탄소로 둘러쌓여 있는 형태로 형성되어 있는, 단계;
상기 탄소나노튜브가 배치된 기판을 유기용매로 표면처리하여 상기 기판상에 탄소나노튜브를 수평으로 정렬하는 단계;
상기 기판을 산화성 가스 분위기하에 열처리하여 유기용매를 제거하고 상기 기판상에서 유기용매와 비정질 탄소를 제거하고 불순물로서 탄소나노튜브의 벽면 및 끝 부분에 강한 물리적 결합을 갖는 불순물들인 Ni, Fe, Co, Mo, Pt, Pd, Au의 혼합물 혹은 단일 금속 입자를 노출시키고, 상기 기판상에 증착된 주석 접합층으로부터 주석 산화물을 생성하는 단계; 및
상기 주석 산화물이 생성된 기판을 전계소자로 활성화하여 탄소나노튜브를 수직으로 정렬한 탄소나노튜브를 제작하는 단계; 로 이루어지는 것을 특징으로 하는, 탄소나노튜브 전계 방출 소자의 제조방법. 을 제공한다.
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본 발명의 제3 견지에 의하면,
일견지 혹은 제2 견지의 방법에 의해 제조되어 전계 방출 안정성 및 광 투과성을 갖고, 양면 발광성 전계 방출 램프 또는 양면 발광형 탄소나노튜브 전계 방출 디스플레이를 제작가능한, 탄소나노튜브 전계 방출 소자를 제공한다.
이하, 본 발명에 대하여 보다 상세하게 설명한다.
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본 발명의 아크 방전법은 통상 이용가능한 방법이라면 제한 없이 사용가능한 것으로, 이에 한정하는 것은 아니나 일례를 들어보면, 챔버 내부를 진공으로 만들고 여기에 300 내지 400 torr의 압력으로 아르곤 가스, 헬륨 가스나 수소가스를 흘 려주면서, 챔버내에 설치된 양극 탄소봉과 음극 탄소봉 사이의 간격을 약 1 ㎜로 한 상태에서, 여기에 10 내지 30 V의 직류전압을 인가하면, 두 전극 사이에 아크가 발생하게 되고, 이러한 아크 방전에 의해 복합 다중벽 탄소나노튜브(MWNT: MultiWall NanoTube)나 단일벽 탄소나노튜브(SWNT: SingleWall NanoTube)가 제조되게 된다. 아크 방전의 전류량, 인가시간, 전압, 촉매, 불활성 분위기 등에 의해 탄소나노튜브의 종류, 크기 및 수율이 정해진다. 참고로, 다중벽 탄소나노튜브의 경우 음극쪽의 흑연 판위에서 직접 아크 플라즈마의 영향을 직접 받고 성장하는 다중벽 탄소나노튜브는 아크 방전법에 의해서 직접 기판에 성장하기는 불가능하다. 그러나 아크 플라즈마에 의해서 기화된 탄소와 촉매 금속의 응축 및 냉각과정에 의해서 합성된 단중벽 탄소나노튜브 및 이중벽 탄소나노튜브의 경우, 기판에 직접적인 아크 플라즈마의 영향을 받지 않고도 단중벽 탄소나노튜브 및 이중벽 탄소나노튜브가 부착될 수 있다.
상기 유기 용매의 종류로는 탄소나노튜브의 소수성이 매우 크고 물과 같은 용매를 이용 시 대부분의 탄소나노튜브가 기판상에서 분리되어 오히려 물 위에 뜨게 될 뿐 아니라 무극성 소재인 점을 감안하여, 극성 유기 용매, 즉, 메탄올, 아세톤, 에탄올, 트리클로로 에틸렌, 이소프로필 알콜, 톨루엔, n-헥산, DMF 등을 사용하여야 한다. 이는 상기 극성 유기 용매 함유 용액에서는 별도의 계면활성제를 사용하지 않고는 분산이 이루어지지 않기 때문이다.
이 같은 극성 유기 용매와 상기 탄소나노튜브와 같은 무극성 소재가 반응하 면 표면에너지를 줄이기 위해 급격한 응축이 발생하게 되며, 이에 따른 탄소나노튜브의 응축은 기판상에서 수평배열 형태로 이루어지게 되는 것이다.
또한, 상기 유기용매의 사용량은, 침지시에는 기판이 완전히 담궈질 정도의 용량 및 표면에 도포시 표면을 완전히 덮을 용량 이상으로 처리하면 충분하며, 바람직하게는 상기 기판의 중량을 기준으로 너무 적으면 사용되는 기판의 일부에만 유기 용매가 작용하여 탄소나노튜브의 수평 배열 효과가 개선되지 않을 수 있고, 너무 많으면 탄소나노튜브 흡착시 너무 많은 영향을 주어, 기판내 탄소나노튜브의 형성을 되려 파괴시킬 수 있으므로 30 내지 1000 중량부인 것이 바람직하며, 50 내지 700 중량부인 것이 보다 바람직하고, 100 내지 500 중량부인 것이 가장 바람직하다. 이 같은 유기 용매는 기판에 침지하거나 혹은 도포하여 사용할 수 있다.
이 같은 유기 용매 표면처리에 의한 탄소나노튜브의 수평 배열에 대한 정확한 반응기전은 알 수 없으나, 탄소나노튜브는 매우 소수성이 두드러진 물질이므로 수용액 기반의 용액에 처리시 탄소나노튜브가 기판에서 떨어져 수용액 윗층에 뜨게 되지만, 유기 용매의 경우 탄소나노튜브가 기판에 오히려 응집되는 형태로 붙어 있는 것으로 추론되며, 또한 분위기 상태가 공기에서 유기 용매로 변화되면 오히려 탄소나노튜브의 응집이 빨리 이루어져 기판에 수평 배열되는 것으로 여겨진다.
이때 기판으로는 이에 한정하는 것은 아니나, ITO 코팅된 유리 기판, 코닝 유리, 소다라임 유리기판, SiO2가 증착되어 있는 Si 기판, 석영기판, 사파이어 기판, GaAs 기판, MgO 기판 등을 들 수 있으며, 본 발명의 방법을 적용가능한 탄소나노튜브 필름의 직경은 특별히 상관이 없지만, 본 발명의 방법은 30 ㎚ 이하의 경우에도 충분한 효과를 갖는다.
특히, 본 발명에서 사용하는 기판은 상부에 주석 접합층을 증착시킨 다음 사용하는 것이 바람직한데, 이는 주석층이 탄소나노튜브와 전극간 접합력을 증대시키는 접합층으로 작용하게 되기 때문이다.
구체적으로, 상기 주석 접합층은 주석 및 주석 산화물을 기판상에 스퍼터링, 진공 승화 법, 유기 금속 화학 증착법, 무전해 도금, 전해 도금 등을 이용한 코팅방법 으로 얻어지게 되는 것으로, 주석은 융점이 매우 낮아 불활성 가스 및 진공 분위기에서의 열처리 공정을 통해 탄소나노튜브와 주석 복합체가 형성되어 높은 접합력을 보이게 되나 고온에서 쉽게 용융되는 단점을 지니므로 이 같은 단점을 보완할 수 있도록 유기 용매 처리를 통해 얻어진 탄소나노튜브와 주석 복합체를 산화가스 분위기에서 열처리하면 주석 산화물을 생성할 수 있고, 이 같은 주석 산화물을 통해 우수한 전계 방출 안정성을 얻을 뿐 아니라 광 투과형 탄소나노튜브 전계 방출 소자를 제작하게 된다.
나아가, 이 같은 우수한 전계 방출 안정성 및 광 투과형 탄소나노튜브 전계 방출 소자를 이용하여 양면 발광형 전계 방출 램프 및 양면 발광형 탄소나노튜브 전계 방출 디스플레이의 제작을 가능케 하며, 부가하여 한쪽 변에 반사판을 이용하 면 발광 효율을 극대화할 수 있게 된다.
이렇게 하여 탄소나노튜브가 수평으로 배열된 탄소나노튜브 필름을 제작한 다음 불황성 가스, 산화성 가스 혹은 진공 분위기에서 기판의 온도를 올려 비정질 탄소를 제거하는 것이 바람직하다. 상기 산화성 가스 분위기는 공기, 산소, 오존, 질소산화물로부터 선택된 분위기 등을 사용하여 만들 수 있다.
또한, 아크 방전법에 의해 성장된 탄소나노튜브의 경우 촉매 금속 나노입자 (Ni, Fe, Co, Mo, Pt, Pd, Au들의 혼합물 혹은 단일 금속입자)를 함유하고 있으며, 특히 이들은 탄소나노튜브의 표면 및 끝부분에 강하게 흡착되어 있는데, 이 같은 유기 용매 처리후 열처리 공정을 통해 이들을 접합 입자로 이용함으로써 탄소나노튜브와 전극간 접합력을 증대시킬 수 있으며, 이는 우수한 전계 방출 안정성으로 이어질 수 있다. 또한, 열처리 공정 온도 측면에서도 소다라임 유리의 변형온도보다 낮은 온도에서 수행할 수 있는 장점을 지닌다.
이때 반응의 온도는, 300 내지 420℃로서 상기 온도범위에서 비정질 탄소를 효과적으로 제거할 수 있는 것으로, 비정질 탄소의 발화는 400도 정도에서 이루어지며, 탄소나노튜브의 발화는 450도 정도의 온도에서 이루어지므로, 고온에서는 탄소나노튜브가 산화되어 제거되고, 너무 저온에서는 비정질 탄소의 제거가 이루어지지 않으므로 바람직하지 않다.
또한, 처리시간은 20 내지 360 분으로서, 처리시간이 너무 짧으면 비정질 탄소가 충분히 제거되지 않으며, 반대로 너무 길면 경제적으로 바람직하지 않다.
이 같은 열처리 공정 이후 전계 방출 소자 활성화 공정을 거치면 전계 방출 소자를 제작하게 된다. 이 같은 활성화 공정으로는 종래 사용하는 공정들을 사용가능한 것으로, 이에 한정하는 것은 아니나 일례를 들어보면 접합 본드가 도포되어 있는 테이프를 수직 정렬된 탄소나노튜브에 부착시켰다가 탈착하는 공정, 탄소나노튜브에 전계를 걸어 전계 방출이 이루어지면서 활성화시켜주는 공정 등을 활용할 수 있다.
상술한 방법에 의해 우수한 전계 방출 안정성 및 광 투과성을 갖는 탄소나노튜브 전계 방출 소자를 제공할 수 있다. 상술한 바와 같이, 본 발명에 의해 제조된 우수한 전계 방출 안정성 및 광 투과형 탄소나노튜브 전계 방출 소자를 이용하여 양면 발광형 전계 방출 램프 및 양면 발광형 탄소나노튜브 전계 방출 디스플레이의 제작을 가능케 하며, 부가하여 한쪽 면에 반사판을 이용하면 발광 효율을 극대화할 수 있게 된다.
본 발명의 방법에 따르면, 탄소나노튜브를 아크 방전법 도중 직접 기판상에 배치시켜, 별도의 분말 공정 없이 직접 전계 방출 소자를 제작할 수 있으므로 기존의 여러 공정 단계를 생략할 수 있어 공정 비용을 절감할 수 있을 뿐 아니라 대면적에서 균일한 탄소나노튜브를 흡착시킬 수 있다. 또한, 얻어진 우수한 전계 방출 안정성 및 광 투과성을 갖는 탄소나노튜브 전계 방출 소자는 양면 발광형 전계 방출 램프 및 양면 발광형 탄소나노튜브 전계 방출 디스플레이를 제작가능케 하는 잇점이 있다.
이하, 본 발명에 따른 실시예를 참조하여 발명의 내용을 더욱 상술하지만, 본 발명의 범주가 그것에 의해 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
발명예 1 : 촉매 금속 입자를 접합 입자로 이용하며 용매처리한 경우(도 1 및 도 3a참조)
도 1의 공정 개략도를 참조하여, 아크 방전 도중 아크 방전 챔버내에 Sn 및 SiO2가 통상의 방법에 의해 증착되어 있는 ITO 글라스, 글라스, 금속 전극층이 증착되어 있는 글라스를 삽입하여 아크 플라즈마에 의해 기화된 탄소 원자와 촉매 금속원자들이 냉각 및 응축하는 과정에서 단일벽 혹은 이중벽 탄소나노튜브가 기판에 약한 결합으로 흡착배치된 기판을 수득하였다. 상기 기판을 메탄올에 기판이 완전히 담궈질 정도의 용량으로 수초동안 침지시켰다.
이렇게 하여 얻어진 기판을 산소 분위기하에 400℃에서 20 분간 열처리를 거쳐 비정질 탄소를 제거하고 상기 비정질 탄소가 둘러싸고 있던 촉매 금속 나노입자를 노출시켜 접합층으로 이용하였다. 열처리 공정에 따른 시편의 변화를 관찰하기 위하여 주사 전자 현미경으로 관찰하고 그 결과를 도 3a로서 나타내었다.
도 3a에서 보듯이, 탄소나노튜브와 촉매 금속입자들이 서로 응축되어 혼합되어 있으며 이를 통해 기판상에 고착되어 있음을 확인할 수 있었다.
대조예 1 : 촉매 금속 입자를 접합 입자로 이용하며 용매처리하지 않은 경우(도 3b참조)
메탄올에 침지하는 마지막 단계를 제외하고는 상술한 발명예 1과 동일한 방법을 반복하여 단일벽 혹은 이중벽 탄소나노튜브가 약한 결합으로 흡착배치된 기판을 수득하였다.
이렇게 하여 얻어진 기판을 산소 분위기하에 400℃에서 20 분간 열처리를 거친 다음 상기 열처리 공정에 따른 시편의 변화를 관찰하기 위하여 주사 전자 현미경으로 관찰하고 그 결과를 도 3b로서 나타내었다.
그 결과, 도 3b에서는 도 3a와는 달리, 탄소나노튜브와 촉매 금속입자들이 서로 응축되어 혼합된 정도가 불량하여 이를 통해 기판상에 고착된 정도가 훨씬 불량한 것을 확인할 수 있었다.
발명예 2 : 주석을 접합 입자로 이용하며 용매처리한 경우(도 2 및 도 3c참조)
도 2의 공정 개략도를 참조하여, 기판상에 Sn 및 SiO2가 증착되어 있는 ITO 글라스, 글라스, 금속 전극층이 증착되어 있는 글라스를 아크 방전 도중 아크 방전 챔버내에 삽입하여 아크 플라즈마에 의해 기화된 탄소 원자와 촉매 금속원자들이 냉각 및 응축하는 과정에서 단일벽 혹은 이중벽 탄소나노튜브가 기판에 약한 결합으로 흡착배치된 기판을 수득하였다. 상기 기판을 메탄올에 기판이 완전히 담궈질 정도의 용량으로 수초동안 침지시켰다.
이렇게 하여 얻어진 기판을 산소 분위기하에 400℃에서 20 분간 수행하여 상기 비정질 탄소가 둘러싸고 있던 촉매 금속 나노입자를 노출시켜 주석 산화물과 함께 접합층으로 이용하였다. 열처리 공정에 따른 시편의 변화를 관찰하기 위하여 주사 전자 현미경으로 관찰하고 그 결과를 도 3c로서 나타내었다.
도 3c에서 보듯이, 탄소나노튜브와 촉매 금속입자들 그리고 주석 산화물이 서로 응축되어 혼합되어 있으며, 이를 통해 기판상에 고착되어 있음을 확인할 수 있었다.
대조예 2 : 주석을 접합 입자로 이용하며 용매처리하지 않은 경우(도 3d참조)
메탄올에 침지하는 마지막 단계를 제외하고는 상술한 발명예 2와 동일한 방법을 반복하여 단일벽 혹은 이중벽 탄소나노튜브가 약한 결합으로 흡착배치된 기판을 수득하였다.
이렇게 하여 얻어진 기판을 상술한 발명예 2와 동일한 열처리 공정을 반복하고 주사 전자 현미경으로 관찰하고 그 결과를 도 3d로서 나타내었다.
그 결과, 도 3d에서는 도 3c와는 달리, 탄소나노튜브와 촉매 금속 입자 그리고 주석 산화물이 서로 응축되어 혼합된 정도가 불량하여 이를 통해 기판상에 고착된 정도가 훨씬 불량한 것을 확인할 수 있었다.
[실시예 2]
발명예 A : 촉매 금속 나노입자를 접합층으로하여 열처리 공정후 전계 방출 특성 측정결과(도 4a 참조)
상술한 실시예 1의 발명예 1에서 얻어진 기판(도 3a)에 접합 본드가 도포되어 있는 테이프를 탄소나노튜브 필름에 부착시켰다가 이를 제거해주는 공정과 탄소나노튜브필름에 전계를 걸어 전계 방출이 이루어지면서 활성화시켜주는 공정을 동시에 활용하여 활성화한 다음 전계 방출 특성을 평가하고 그 결과를 도 4a로서 나타내었다.
그 결과, 도 4a에서 보듯이, Applied Field (V/um) 1.0 이상에서 탄소나노튜브의 제거가 비로소 이루어진 것을 확인할 수 있었을 뿐 아니라 이로부터 수평 배열되었던 대다수의 탄소나노튜브가 수직으로 배열되어 있음을 확인할 수 있었다.
대조예 A : 촉매 금속 나노입자를 접합층으로하되 유기용매 처리없이 열처리 공정후 전계 방출 특성 측정결과
상술한 실시예 1의 대조예 1에서 얻어진 기판(도 3b)에 상기 발명예 A와 동일한 활성화 공정을 수행하여 활성화한 다음 전계 방출 특성을 평가한 결과, 전계 방출은 아예 관찰되지 않았다. 즉, 유기 용매 처리를 하지 않은 경우 모든 탄소나노튜브가 제거되는 것을 확인할 수 있었다.
발명예 B : 주석을 접합층으로 하여 열처리 공정후 전계 방출 특성 측정결과(도 4b 참조)
상술한 실시예 1의 발명예 2에서 얻어진 기판(도 3c)에 본드가 도포되어 있는 테이프를 탄소나노튜브 필름에 부착시켰다가 이를 제거해주는 공정과 탄소나노튜브필름에 전계를 걸어 전계 방출이 이루어지면서 활성화시켜주는 공정을 동시에 활용하여 활성화한 다음 전계 방출 특성을 평가하고 그 결과를 도 4b로서 나타내었다.
그 결과, 도 4b에서 보듯이, Applied Field (V/um) 1.26 이상에서 탄소나노튜브의 제거가 비로소 이루어진 것을 확인할 수 있었을 뿐 아니라 이로부터 수평 배열되었던 대다수의 탄소나노튜브가 수직으로 배열되어 있음을 확인할 수 있었다. 이는 또한 주석을 접합층으로 하지 않고 처리한 발명예 A에서보다 개선된 결과를 보인 것이다.
대조예 B : 주석을 접합층으로하되 유기용매 처리없이 열처리 공정후 전계 방출 특성 측정결과
상술한 실시예 1의 대조예 2에서 얻어진 기판(도 3d)에 상기 발명예 B와 동일한 활성화 공정을 수행하여 활성화한 다음 전계 방출 특성을 평가한 결과, 전계 방출은 아예 관찰되지 않았다. 즉, 유기 용매 처리를 하지 않은 경우 모든 탄소나노튜브가 제거되는 것을 확인할 수 있었다.
본 발명이 속한 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면, 이상의 내용을 바탕으로 본 발명의 범주내에서 다양한 응용 및 변형이 가능할 것이다.
[실시예 1]
발명예 1 : 촉매 금속 입자를 접합 입자로 이용하며 용매처리한 경우(도 1 및 도 3a참조)
도 1의 공정 개략도를 참조하여, 아크 방전 도중 아크 방전 챔버내에 Sn 및 SiO2가 통상의 방법에 의해 증착되어 있는 ITO 글라스, 글라스, 금속 전극층이 증착되어 있는 글라스를 삽입하여 아크 플라즈마에 의해 기화된 탄소 원자와 촉매 금속원자들이 냉각 및 응축하는 과정에서 단일벽 혹은 이중벽 탄소나노튜브가 기판에 약한 결합으로 흡착배치된 기판을 수득하였다. 상기 기판을 메탄올에 기판이 완전히 담궈질 정도의 용량으로 수초동안 침지시켰다.
이렇게 하여 얻어진 기판을 산소 분위기하에 400℃에서 20 분간 열처리를 거쳐 비정질 탄소를 제거하고 상기 비정질 탄소가 둘러싸고 있던 촉매 금속 나노입자를 노출시켜 접합층으로 이용하였다. 열처리 공정에 따른 시편의 변화를 관찰하기 위하여 주사 전자 현미경으로 관찰하고 그 결과를 도 3a로서 나타내었다.
도 3a에서 보듯이, 탄소나노튜브와 촉매 금속입자들이 서로 응축되어 혼합되어 있으며 이를 통해 기판상에 고착되어 있음을 확인할 수 있었다.
대조예 1 : 촉매 금속 입자를 접합 입자로 이용하며 용매처리하지 않은 경우(도 3b참조)
메탄올에 침지하는 마지막 단계를 제외하고는 상술한 발명예 1과 동일한 방법을 반복하여 단일벽 혹은 이중벽 탄소나노튜브가 약한 결합으로 흡착배치된 기판을 수득하였다.
이렇게 하여 얻어진 기판을 산소 분위기하에 400℃에서 20 분간 열처리를 거친 다음 상기 열처리 공정에 따른 시편의 변화를 관찰하기 위하여 주사 전자 현미경으로 관찰하고 그 결과를 도 3b로서 나타내었다.
그 결과, 도 3b에서는 도 3a와는 달리, 탄소나노튜브와 촉매 금속입자들이 서로 응축되어 혼합된 정도가 불량하여 이를 통해 기판상에 고착된 정도가 훨씬 불량한 것을 확인할 수 있었다.
발명예 2 : 주석을 접합 입자로 이용하며 용매처리한 경우(도 2 및 도 3c참조)
도 2의 공정 개략도를 참조하여, 기판상에 Sn 및 SiO2가 증착되어 있는 ITO 글라스, 글라스, 금속 전극층이 증착되어 있는 글라스를 아크 방전 도중 아크 방전 챔버내에 삽입하여 아크 플라즈마에 의해 기화된 탄소 원자와 촉매 금속원자들이 냉각 및 응축하는 과정에서 단일벽 혹은 이중벽 탄소나노튜브가 기판에 약한 결합으로 흡착배치된 기판을 수득하였다. 상기 기판을 메탄올에 기판이 완전히 담궈질 정도의 용량으로 수초동안 침지시켰다.
이렇게 하여 얻어진 기판을 산소 분위기하에 400℃에서 20 분간 수행하여 상기 비정질 탄소가 둘러싸고 있던 촉매 금속 나노입자를 노출시켜 주석 산화물과 함께 접합층으로 이용하였다. 열처리 공정에 따른 시편의 변화를 관찰하기 위하여 주사 전자 현미경으로 관찰하고 그 결과를 도 3c로서 나타내었다.
도 3c에서 보듯이, 탄소나노튜브와 촉매 금속입자들 그리고 주석 산화물이 서로 응축되어 혼합되어 있으며, 이를 통해 기판상에 고착되어 있음을 확인할 수 있었다.
대조예 2 : 주석을 접합 입자로 이용하며 용매처리하지 않은 경우(도 3d참조)
메탄올에 침지하는 마지막 단계를 제외하고는 상술한 발명예 2와 동일한 방법을 반복하여 단일벽 혹은 이중벽 탄소나노튜브가 약한 결합으로 흡착배치된 기판을 수득하였다.
이렇게 하여 얻어진 기판을 상술한 발명예 2와 동일한 열처리 공정을 반복하고 주사 전자 현미경으로 관찰하고 그 결과를 도 3d로서 나타내었다.
그 결과, 도 3d에서는 도 3c와는 달리, 탄소나노튜브와 촉매 금속 입자 그리고 주석 산화물이 서로 응축되어 혼합된 정도가 불량하여 이를 통해 기판상에 고착된 정도가 훨씬 불량한 것을 확인할 수 있었다.
[실시예 2]
발명예 A : 촉매 금속 나노입자를 접합층으로하여 열처리 공정후 전계 방출 특성 측정결과(도 4a 참조)
상술한 실시예 1의 발명예 1에서 얻어진 기판(도 3a)에 접합 본드가 도포되어 있는 테이프를 탄소나노튜브 필름에 부착시켰다가 이를 제거해주는 공정과 탄소나노튜브필름에 전계를 걸어 전계 방출이 이루어지면서 활성화시켜주는 공정을 동시에 활용하여 활성화한 다음 전계 방출 특성을 평가하고 그 결과를 도 4a로서 나타내었다.
그 결과, 도 4a에서 보듯이, Applied Field (V/um) 1.0 이상에서 탄소나노튜브의 제거가 비로소 이루어진 것을 확인할 수 있었을 뿐 아니라 이로부터 수평 배열되었던 대다수의 탄소나노튜브가 수직으로 배열되어 있음을 확인할 수 있었다.
대조예 A : 촉매 금속 나노입자를 접합층으로하되 유기용매 처리없이 열처리 공정후 전계 방출 특성 측정결과
상술한 실시예 1의 대조예 1에서 얻어진 기판(도 3b)에 상기 발명예 A와 동일한 활성화 공정을 수행하여 활성화한 다음 전계 방출 특성을 평가한 결과, 전계 방출은 아예 관찰되지 않았다. 즉, 유기 용매 처리를 하지 않은 경우 모든 탄소나노튜브가 제거되는 것을 확인할 수 있었다.
발명예 B : 주석을 접합층으로 하여 열처리 공정후 전계 방출 특성 측정결과(도 4b 참조)
상술한 실시예 1의 발명예 2에서 얻어진 기판(도 3c)에 본드가 도포되어 있는 테이프를 탄소나노튜브 필름에 부착시켰다가 이를 제거해주는 공정과 탄소나노튜브필름에 전계를 걸어 전계 방출이 이루어지면서 활성화시켜주는 공정을 동시에 활용하여 활성화한 다음 전계 방출 특성을 평가하고 그 결과를 도 4b로서 나타내었다.
그 결과, 도 4b에서 보듯이, Applied Field (V/um) 1.26 이상에서 탄소나노튜브의 제거가 비로소 이루어진 것을 확인할 수 있었을 뿐 아니라 이로부터 수평 배열되었던 대다수의 탄소나노튜브가 수직으로 배열되어 있음을 확인할 수 있었다. 이는 또한 주석을 접합층으로 하지 않고 처리한 발명예 A에서보다 개선된 결과를 보인 것이다.
대조예 B : 주석을 접합층으로하되 유기용매 처리없이 열처리 공정후 전계 방출 특성 측정결과
상술한 실시예 1의 대조예 2에서 얻어진 기판(도 3d)에 상기 발명예 B와 동일한 활성화 공정을 수행하여 활성화한 다음 전계 방출 특성을 평가한 결과, 전계 방출은 아예 관찰되지 않았다. 즉, 유기 용매 처리를 하지 않은 경우 모든 탄소나노튜브가 제거되는 것을 확인할 수 있었다.
본 발명이 속한 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면, 이상의 내용을 바탕으로 본 발명의 범주내에서 다양한 응용 및 변형이 가능할 것이다.
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도 1은 촉매 금속 입자를 탄소나노튜브와 전극간 접합력을 증대시키기 위한 접합 입자로 이용하는 공정의 개략도이고;
도 2는 주석을 탄소나노튜브와 전극간 접합력을 증대시키기 위한 접합 입자로 이용하는 공정의 개략도이고;
도 3은 주사전자 현미경 사진으로서, (a)는 실시예로서 촉매 금속입자를 이용하여 탄소나노튜브와 전극간 접합력을 향상시키기 위해 열처리후 탄소나노튜브 및 촉매 금속입자의 주사전자현미경 사진이고, (b)는 대조예로서 ITO 글라스 위에서 유기 용매 처리 없이 열처리후 탄소나노튜브 및 촉매 금속입자의 주사 전자 현미경 사진이고, (c)는 실시예로서 주석 산화물을 탄소나노튜브와 전극간 접합력을 증대시키기 위한 접합층으로 이용하여 열처리후 탄소나노튜브 및 주석 복합체의 주사전자현미경 사진이고; (d)는 대조예로서 주석 접합층 위에서 유기 용매 처리 없이 열처리후 탄소나노튜브 및 주석 복합체의 주사 전자 현미경 사진이고,
도 4는 전계 방출 특성을 도시한 그래프와 사진으로서, (a)는 촉매 금속입자를 이용하여 탄소나노튜브와 전극간 접합력을 향상시키기 위해 열처리 공정을 수행한 다음 활성화하여 얻어진 시편에 대한 전계 방출 특성 관찰 그래프 및 주사전자 현미경 사진이고, (b)는 주석 산화물을 탄소나노튜브와 전극간 접합력을 증대시키기 위한 접합 층으로 이용하여 열처리 공정을 수행한 다음 활성화하여 얻어진 시편에 대한 전계 방출 특성 관찰 그래프 및 주사전자현미경 사진이다. (40,000 X)
Claims (12)
- 아크 방전챔버내에 기판을 삽입하고 아크 방전시키는 단계;상기 아크 방전 챔버내에서 아크 플라즈마에 의해 기화된 탄소 원자와 촉매 금속원자들을 상기 기판상에 증착시켜 단일벽 또는 이중벽 탄소나노튜브를 기판의 상부에 배치하며,이때 상기 탄소나노튜브의 벽면 및 끝 부분에는 정제 공정 처리를 하지 않은 아크 방전에 의해 생성된 Ni, Fe, Co, Mo, Pt, Pd, Au의 혼합물 혹은 단일 금속 입자가 불순물로서 탄소나노튜브와 강한 물리적 결합을 이루게 되며, 나아가 이들 불순물은 비정질 탄소로 둘러쌓여 있는 형태로 형성되어 있는, 단계;상기 탄소나노튜브가 배치된 기판을 유기용매로 표면처리하여 상기 기판상에 탄소나노튜브를 수평으로 정렬하는 단계;상기 기판을 불활성 가스, 산화성 가스 혹은 진공 분위기하에 열처리하여 상기 기판상에서 유기용매와 비정질 탄소를 제거하고 불순물로서 탄소나노튜브의 벽면 및 끝 부분에 강한 물리적 결합을 갖는 불순물들인 Ni, Fe, Co, Mo, Pt, Pd, Au의 혼합물 혹은 단일 금속 입자를 노출시키는 단계; 및상기 불순물이 노출된 기판을 전계소자로 활성화하여 탄소나노튜브를 수직으로 정렬한 탄소나노튜브를 제작하는 단계; 로 이루어지는 것을 특징으로 하는, 탄소나노튜브 전계 방출 소자의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 표면처리시 사용되는 유기 용매로는 메탄올, 아세톤, 에탄올, 트리클로로 에틸렌, 이소프로필 알콜, 톨루엔, n-헥산 및 DMF로 부터 선택된 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 전계 방출 소자의 제조방법.
- 제2항에 있어서, 상기 유기 용매는 기판이 완전히 담궈질 정도의 함량으로 기판을 침지하거나 기판 표면을 완전히 덮을 함량으로 도포하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 전계 방출 소자의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 기판으로는, ITO 코팅된 유리 기판, 코닝 유리, 소다라임 유리기판, SiO2가 증착되어 있는 Si 기판, 석영기판, 사파이어 기판, GaAs 기판, MgO 기판으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 전계 방출 소자의 제조방법.
- ITO 코팅된 유리 기판, 코닝 유리, 소다라임 유리기판, SiO2가 증착되어 있는 Si 기판, 석영기판, 사파이어 기판, GaAs 기판 또는 MgO 기판으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 기판상에 주석 접합층을 증착시킨 다음 아크 방전챔버내에 상기 기판을 삽입하고 아크 방전시키는 단계;상기 아크 방전 챔버내에서 아크 플라즈마에 의해 기화된 탄소 원자와 촉매 금속원자들을 상기 기판상에 증착시켜 단일벽 또는 이중벽 탄소나노튜브를 기판의 상부에 배치하며,이때 상기 탄소나노튜브의 벽면 및 끝 부분에는 정제 공정 처리를 하지 않은 아크 방전에 의해 생성된 Ni, Fe, Co, Mo, Pt, Pd, Au의 혼합물 혹은 단일 금속 입자가 불순물로서 탄소나노튜브와 강한 물리적 결합을 이루게 되며, 나아가 이들 불순물은 비정질 탄소로 둘러쌓여 있는 형태로 형성되어 있는, 단계;상기 탄소나노튜브가 배치된 기판을 유기용매로 표면처리하여 상기 기판상에 탄소나노튜브를 수평으로 정렬하는 단계;상기 기판을 산화성 가스 분위기하에 열처리하여 유기용매를 제거하고 상기 기판상에서 유기용매와 비정질 탄소를 제거하고 불순물로서 탄소나노튜브의 벽면 및 끝 부분에 강한 물리적 결합을 갖는 불순물들인 Ni, Fe, Co, Mo, Pt, Pd, Au의 혼합물 혹은 단일 금속 입자를 노출시키고, 상기 기판상에 증착된 주석 접합층으로부터 주석 산화물을 생성하는 단계; 및상기 주석 산화물이 생성된 기판을 전계소자로 활성화하여 탄소나노튜브를 수직으로 정렬한 탄소나노튜브를 제작하는 단계; 로 이루어지는 것을 특징으로 하는, 탄소나노튜브 전계 방출 소자의 제조방법.
- 제5항에 있어서, 상기 주석 접합층은 기판상에 주석 및 주석 산화물을 스퍼터링, 진공 승화법, 유기금속 화학 증착법, 혹은 무전해 또는 전해 도금의 코팅을 수행하여 형성되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 전계 방출 소자의 제조방법.
- 삭제
- 제1항 또는 제5항에 있어서, 상기 산화성 가스 분위기는 공기, 산소, 오존, 질소산화물로부터 선택된 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 전계 방출 소자의 제조방법.
- 제1항 또는 제5항에 있어서, 상기 열처리 조건은 300～420℃ 범위내에서 20～360분간 수행하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 전계 방출 소자의 제조방법.
- 삭제
- 제1항 또는 제5항에 있어서, 상기 활성화는 상기 수직으로 정렬된 탄소나노튜브 필름상에 접합 본드를 도포한 테이프를 부착한 다음 상기 테이프를 탈착하거나, 또는 상기 탄소나노튜브에 전계를 걸어 전계 방출에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 전계 방출 소자의 제조방법.
- 제1항 또는 제5항의 방법에 의해 제조되어 전계 방출 안정성 및 광 투과성을 갖고, 양면 발광성 전계 방출 램프 또는 양면 발광형 탄소나노튜브 전계 방출 디스플레이를 제작가능한, 탄소나노튜브 전계 방출 소자.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020070122007A KR100903857B1 (ko) | 2007-11-28 | 2007-11-28 | 탄소나노튜브 전계 방출 소자의 제조방법 및 이로부터 제조된 탄소나노튜브 전계 방출 소자 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020070122007A KR100903857B1 (ko) | 2007-11-28 | 2007-11-28 | 탄소나노튜브 전계 방출 소자의 제조방법 및 이로부터 제조된 탄소나노튜브 전계 방출 소자 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR100903857B1 true KR100903857B1 (ko) | 2009-06-24 |
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ID=40982990
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020070122007A KR100903857B1 (ko) | 2007-11-28 | 2007-11-28 | 탄소나노튜브 전계 방출 소자의 제조방법 및 이로부터 제조된 탄소나노튜브 전계 방출 소자 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR100903857B1 (ko) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011159012A2 (ko) * | 2010-06-17 | 2011-12-22 | 서울대학교산학협력단 | 전도성 나노구조물 및 이의 성형 방법 및 이를 이용하는 전계 방출 에미터의 제조 방법 |
| KR101491206B1 (ko) * | 2012-02-29 | 2015-02-06 | 세종대학교산학협력단 | 전계방출용 에미터 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 전계방출장치 |
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- 2007-11-28 KR KR1020070122007A patent/KR100903857B1/ko active IP Right Grant
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