KR100890193B1 - Method for improving sensing sensitivity of gas sensor using a voltage control - Google Patents
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Abstract
본 발명은 반도체 나노 소재를 이용한 가스 센서의 나노소재와 전극과의 쇼트키 장벽을 낮춰줌으로써 가스 반응성을 향상시킬 수 있도록 하는 전압 조절 방식을 이용한 가스 센서의 감도 개선 방법에 관한 것이다. The present invention relates to a method of improving the sensitivity of a gas sensor using a voltage control method to improve the gas reactivity by lowering the Schottky barrier between the nanomaterial and the electrode of the gas sensor using a semiconductor nanomaterial.
이를 위한 본 발명의 전압 조절 방식을 이용한 가스 센서의 감도 개선 방법은, 기판과 기판 상에 구비된 절연층과 절연층 상에 구비된 전극 및 전극 사이에 연결 구비된 나노소재로 구성되는 반도체 나노소재 가스센서의 전극 사이에 전압을 인가하고 나노소재와 가스의 접촉 반응에 따른 저항 변화를 검출하는 나노소재를 이용한 가스 검출 방법에 있어서, 상온 및 상압에서 상기 전극과 나노소재의 쇼트키 장벽 조절을 통해 상기 나노튜브에 대한 특정 가스의 반응을 최대화하도록 상기 전극 사이에 인가되는 전압을 일정 전압 이상 높게 조절하는 것을 특징으로 한다. The sensitivity improvement method of the gas sensor using the voltage control method of the present invention for this purpose, the semiconductor nanomaterial consisting of a substrate and the insulating layer provided on the substrate and the electrode provided on the insulating layer and the nanomaterial provided between the electrodes In the gas detection method using a nanomaterial that applies a voltage between the electrode of the gas sensor and detects the resistance change according to the contact reaction between the nanomaterial and the gas, by controlling the Schottky barrier between the electrode and the nanomaterial at room temperature and atmospheric pressure The voltage applied between the electrodes is controlled to be higher than a predetermined voltage to maximize the reaction of a specific gas to the nanotubes.
전압 조절, 쇼트키 장벽, 가스 센서, 나노소재 Voltage regulation, Schottky barriers, gas sensors, nanomaterials
Description
본 발명은 가스 센서의 감도 개선 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 반도체 나노소재를 이용한 가스 센서의 나노소재와 전극과의 쇼트키 장벽을 낮춰줌으로써 가스 반응성을 향상시킬 수 있도록 하는 전압 조절 방식을 이용한 가스 센서의 감도 개선 방법에 관한 것이다. The present invention relates to a method for improving the sensitivity of a gas sensor, and more particularly, by using a voltage regulating method to improve gas reactivity by lowering a Schottky barrier between a nanomaterial and an electrode of a gas sensor using a semiconductor nanomaterial. The present invention relates to a method for improving the sensitivity of a gas sensor.
최근 환경오염이 심각해짐에 따라 공기 오염의 원인이 되는 각종 유독가스를 검출하여 정량화할 수 있는 고감도의 신뢰성 있는 가스 센서가 절실히 필요하게 되었다. Recently, due to the serious environmental pollution, there is an urgent need for a highly sensitive and reliable gas sensor capable of detecting and quantifying various toxic gases that cause air pollution.
현재가스 센서는 산업(공업, 농업, 축산, 사무기기), 민생(조리, 환기), 방범(음주확인), 환경(대기오염감시, 연소제어), 방재(가스 누출, 탄광의 산소결핍경보, 화재감시), 의료(혈중가스분석, 마취가스분석) 등과 같은 다양한 분야에 응용되고 있으며, 그 용용범위가 날로 확대되어 가고 있다.Current gas sensors include industrial (industrial, agricultural, animal husbandry, office equipment), public welfare (cooking, ventilation), crime prevention (drink check), environment (air pollution monitoring, combustion control), disaster prevention (gas leak, oxygen deficiency alarm of coal mine, It is applied to various fields such as fire monitoring) and medical treatment (blood gas analysis, anesthesia gas analysis), and its application range is expanding day by day.
일반적으로, 가스 센서는 가스 분자의 흡착에 따라 전기 전도도 또는 전기 저항이 변화하는 특성을 이용하여 유해 가스의 양을 측정한다. In general, the gas sensor measures the amount of harmful gas by using the property that the electrical conductivity or the electrical resistance changes according to the adsorption of gas molecules.
종래에는 금속 산화물 반도체, 고체 전해질 물질, 기타 유기 물질 등을 이용하여 가스 센서를 제작하였다.Conventionally, gas sensors have been fabricated using metal oxide semiconductors, solid electrolyte materials, and other organic materials.
그러나, 금속 산화물 반도체나 고체 전해질을 사용하는 가스 센서의 경우에는 200℃ 내지 600℃ 혹은 그 이상의 온도로 가열을 하여야 센서의 동작이 이루어지고, 유기 물질을 사용하는 가스 센서는 전기 전도도가 매우 낮으며, 특히 카본 블랙(carbon black)과 유기 복합체를 사용하는 가스 센서는 매우 낮은 감도(sensitivity)를 가진다는 문제점이 있다.However, in the case of a gas sensor using a metal oxide semiconductor or a solid electrolyte, the sensor should be heated to a temperature of 200 ° C. to 600 ° C. or higher, and the gas sensor using an organic material has very low electrical conductivity. In particular, a gas sensor using carbon black and an organic composite has a problem of having very low sensitivity.
이에 대하여, 최근 신소재로 각광 받고 있는 나노튜브(CNT; carbon nanotube)는 전자방출특성과 화학적 반응성 등이 매우 우수하여 다양한 산업분야에 응용될 수 있다. On the other hand, the nanotube (CNT; carbon nanotube), which has recently been spotlighted as a new material, has excellent electron emission characteristics and chemical reactivity, and thus may be applied to various industrial fields.
특히, 나노튜브는 부피에 비하여 표면적이 매우 큰 물질이므로 높은 표면 반응성과 함께 미량의 화학성분의 검출과 수소 저장과 같은 응용분야에 매우 유용하다. 나노튜브를 이용한 가스 센서는 나노튜브에 흡착되는 가스의 전자 성질(electron property)에 따라 다르게 방출되는 전기적 신호(컨덕턴스(conductance), 저항(resistance))를 측정함으로써 유해 가스를 감지하게 된다. In particular, since nanotubes have a very large surface area relative to volume, they are very useful for applications such as detection of trace chemicals and hydrogen storage with high surface reactivity. Gas sensors using nanotubes detect harmful gases by measuring electrical signals (conductance, resistance) emitted differently according to the electron properties of the gas adsorbed on the nanotubes.
이러한 나노튜브를 가스 센서에 사용할 경우, 상온에서 센서의 동작이 가능하게 되고, 또한 NH3, NO2 등과 같은 유해가스와 반응시 전기 전도도가 커서 감도가 매우 좋고, 반응 및 응답 속도가 빠르다는 장점이 있다. When the nanotubes are used in gas sensors, the sensor can be operated at room temperature, and when the reaction with harmful gases such as NH 3 , NO 2, etc., the electrical conductivity is large, so the sensitivity is very good and the response and response speed are fast. There is this.
도 7은 종래 기술에 따른 나노튜브 센서를 이용한 측정 회로도이고, 도 8은 종래 기술에 따른 자체 발열형 나노튜브 가스센서 단면도로서, 나노튜브 가스센서(100)는, 절연물질이 코팅된 기판(110)과 기판 상에 형성된 전극(120)과, 전극(120) 사이를 연결하는 나노튜브(130)로 구성된다. 7 is a measurement circuit diagram using a nanotube sensor according to the prior art, Figure 8 is a cross-sectional view of the self-heating nanotube gas sensor according to the prior art, the
이러한 구성에 따라, 나노튜브 센서(100)의 양 전극(120)에 전압을 인가하고 나노튜브와 가스의 접촉 반응에 의해 변화하는 저항 측정을 통해 가스 농도를 검출한다. According to this configuration, a voltage is applied to both
그런데, 이 경우 나노튜브와 가스와의 반응성이 낮기 때문에 가스 반응성을 높이기 위한 방법으로 도 9에 도시된 바와 같이 전극(220)과 나노튜브(230)가 구비된 기판(210)의 하부에 히터(240)를 장착하는 방식이 적용되고 있으나, 이 방법은 여러 단계의 제작 공정을 필요로 하는 단점이 있다. However, in this case, since the reactivity between the nanotubes and the gas is low, as shown in FIG. 9, the
또한, 저저압 환경에서 가스 검출을 시도하는 경우도 있기만, 실제 가스 검출이 대기압에서 행해져야 하므로 실용성이 결여되는 문제점이 있다. In addition, although gas detection may be attempted in a low low pressure environment, actual gas detection must be performed at atmospheric pressure, thereby causing a problem of lack of practicality.
또, 부가적인 금속 분말 접합과 필름 상태의 작용기를 이용한 방식도 제안된 바 있으나 재현성 있는 가스 센서의 제작이 어렵고 가스에 대한 반응 주체가 나노튜브인지 부가물에 의해 기인한 것인지 판단이 어렵다. In addition, a method using additional metal powder bonding and a film-like functional group has also been proposed, but it is difficult to manufacture a reproducible gas sensor, and it is difficult to determine whether the reaction to gas is due to nanotubes or additives.
한편, 나노튜브는 개수가 적을수록 가스 검출 민감도가 높기 때문에 적은 개수의 나노섬유를 이용하여 가스 검출 성능을 향상시키려는 추세이다. On the other hand, the smaller the number of nanotubes, the higher the gas detection sensitivity, the trend is to improve the gas detection performance using a small number of nanofibers.
그런데, 적은 개수의 나노튜브를 전극 사이에 형성하기는 생산의 어려움이 있으며, 높은 전압을 인가하는 경우 열 발생에 의해 나노튜브가 손상될 뿐만 아니라 전력 소모량이 높아지는 단점이 있었다. However, it is difficult to produce a small number of nanotubes between electrodes, and when a high voltage is applied, not only the nanotubes are damaged by heat generation but also have high power consumption.
본 발명의 목적은, 전극과 반도체 나노소재 사이의 쇼트키 장벽을 낮추기 위하여 인가 전압을 일정 전압 이상이 되도록 조절함으로써, 캐리어 이동을 용이하게 하여 가스 반응성을 향상시킬 수 있도록 하는 전압 조절 방식을 이용한 가스 센서의 감도 개선 방법을 제공함에 있다. An object of the present invention is to adjust the applied voltage to be above a certain voltage in order to lower the Schottky barrier between the electrode and the semiconductor nanomaterial, the gas using a voltage control method to facilitate the carrier movement to improve the gas reactivity It is to provide a method for improving the sensitivity of the sensor.
상기 기술적 과제를 해결하기 위한 본 발명의 전압 조절 방식을 이용한 가스 센서의 감도 개선 방법은, 기판과 기판 상에 구비된 절연층과 절연층 상에 구비된 전극 및 전극 사이에 연결 구비되며 반도체 상태인 나노소재로 구성되는 나노소재 가스센서의 전극 사이에 전압을 인가하고 나노소재와 가스의 접촉 반응에 따른 저항 변화를 검출하는 나노소재를 이용한 가스 검출 방법에 있어서, 상온 및 상압에서 상기 전극과 나노소재의 쇼트키 장벽 조절을 통해 상기 나노튜브에 대한 특정 가스의 반응을 최대화하도록 상기 전극 사이에 인가되는 전압을 일정 전압 이상 높게 조절하는 것을 특징으로 한다. Sensitivity improvement method of the gas sensor using the voltage control method of the present invention for solving the above technical problem, is provided between the insulating layer provided on the substrate and the substrate and the electrode provided on the insulating layer and the electrode is a semiconductor state In the gas detection method using a nanomaterial to apply a voltage between the electrode of the nanomaterial gas sensor consisting of a nanomaterial and detect the resistance change according to the contact reaction between the nanomaterial and the gas, the electrode and the nanomaterial at room temperature and atmospheric pressure Through the Schottky barrier control, the voltage applied between the electrodes is controlled to be higher than a predetermined voltage to maximize the reaction of a specific gas to the nanotubes.
본 발명은 전극과 나노소재 사이의 쇼트키 장벽을 낮추기 위하여 인가 전압을 일정 전압 이상이 되도록 조절하여 캐리어 이동을 용이하게 함으로써, 가스와의 반응성을 향상을 통해 검출 감도를 향상시킴으로써 상온 상압 환경 하에서 센서의 효율을 극대화 할 수 있는 이점이 있다. The present invention facilitates carrier movement by adjusting the applied voltage to a predetermined voltage or more in order to lower the Schottky barrier between the electrode and the nanomaterial, thereby improving the detection sensitivity by improving the reactivity with gas, so that the sensor under normal temperature and pressure environment There is an advantage to maximize the efficiency of.
도 1은 본 발명에 적용되는 나노소재 가스센서 측정 장치 구성도로서, 기판(11)과 기판(11) 상에 구비된 절연층(12)과 절연층(12) 상에 구비된 전극(13) 및 전극(13) 사이에 연결 구비된 나노소재(14)와, 이 전극(13) 사이에 신호 전압을 인가하는 전압 인가 장치(2) 및 저항 변화를 측정하기 위한 전기 특성 측정 장치(3)로 구성된다. 1 is a block diagram of a nano-material gas sensor measuring apparatus applied to the present invention, the
여기서, 기판(11)은 Si 기판으로 이루어질 수 있으며, 검출 신뢰도를 높이고 신호의 잡음 발생을 방지하기 위하여 기판(11) 상에는 SiO2 물질로 이루어지는 절연층(12)이 구비된다. Here, the
또한, 전극(13)은 저저항 특성을 가지는 금속 예를 들어 Au, Pt, Al, Pd 등의 저저항 물질을 이용함이 바람직하다. In addition, the
또, 나노소재(14)로는 탄소나노튜브, 나노와이어, 나노파티클 중 선택된 어느 하나 를 이용하거나, 이들 중 선택된 어느 하나의 상부 또는 하부에 필름층이 더 형성된 것을 이용할 수 있다. In addition, as the
이 나노소재(14)는 직접 성장 연결 방식을 통해 형성하거나, 전계 혹은 자계를 이용하여 전극 상에 배열하여 양측 전극을 연결하는 것으로서, 예를 들어 유전 영동법을 이용하여 교류 전압을 패터닝된 전극에 인가시킨 뒤, 나노 물질이 포함된 소량의 용액을 떨어뜨려 전계가 인가되는 방향으로 나노소재(14)가 배열되도록 할 수 있다. The
도 2는 도 1의 나노소재를 나노튜브로 배열한 현미경 관찰 사진으로서, 다수의 나노튜브가 전극 사이에 배열된 것을 볼 수 있으며, 이렇게 제작된 나노소재 가스센서는 나노튜브와 전극을 별도의 접합 공정을 통해 접합시키지 않아도, 도 3에 도시된 바와 같이 저저항 특성을 가지는 것을 알 수 있다. Figure 2 is a microscopic observation of the nanomaterial arranged in nanotubes of Figure 1, a number of nanotubes can be seen that is arranged between the electrodes, the nanomaterial gas sensor thus produced is a separate bonding of the nanotubes and the electrode It can be seen that it has a low resistance characteristic as shown in FIG. 3 even without bonding through the process.
또는, 나노소재(14)를 도 4에 도시된 바와 같이 나노 와이어 형태로 배열할 수 있으며, 이경우 별도의 금속 접합 공정을 통해 접촉 저항을 낮춰 전극이 저저항 특성을 유지토록 함이 바람직하다. Alternatively, the
본 발명의 특징적인 양상에 따르면 본 발명은 나노소재 가스센서(1)의 전극(13) 사이에 전압을 인가하고 반도체 나노소재와 가스의 접촉 반응에 따른 저항 변화를 검출하는 나노소재를 이용한 가스 검출 방법에 관한 것으로서, 상온 및 상압에서 전극과 나노소재에 대한 쇼트키 장벽(Schottky barrier) 조절을 통해 상기 나노소재에 대한 특정 가스의 반응을 최대화하도록 상기 전극 사이에 인가되는 전압을 일정 전압 이상 높게 조절하는 것이다. According to a characteristic aspect of the present invention, the present invention provides a gas detection method using a nanomaterial that applies a voltage between the
일반적으로, 금속 전극 물질을 나노소재와 접촉 했을 때 고유한 쇼트키 장벽을 형성하는데, 쇼트키 장벽이 낮을수록 가스와의 반응성이 높아지게 되며, 이러한 쇼트키 장벽은 저전압 보다 고전압에서 낮아지게 된다.In general, when a metal electrode material is in contact with a nanomaterial, a unique Schottky barrier is formed. The lower the Schottky barrier, the higher the reactivity with the gas, and the Schottky barrier becomes lower at a higher voltage than at a low voltage.
따라서, 본 발명은 전극(13)에 고전압을 인가하여 쇼트키 장벽을 낮춰 나노소재와 가스와의 반응성을 향상시켜 가스 센서의 검출 감도를 개선하는 것이다. Therefore, the present invention improves the detection sensitivity of the gas sensor by applying a high voltage to the
즉, 높은 전압을 인가하여 쇼트키 장벽을 낮춰줌으로써 캐리어(Carrier)의 전도성을 증가시켜 가스와 반응할 수 있는 개체수를 증가시킨다. In other words, by applying a high voltage to lower the Schottky barrier to increase the conductivity of the carrier (carrier) to increase the number of individuals that can react with the gas.
이렇게 증가된 캐리어 개체는 많은 양의 가스 분자와 반응을 하게 되고, 이로써 나노 소재의 가스 반응성이 향상된다. This increased carrier entity reacts with a large amount of gas molecules, thereby improving the gas reactivity of the nanomaterials.
이때, 쇼트키 장벽이 낮을수록 가스와의 반응성을 높아지지만, 쇼트키 장벽이 임계치 이하로 낮아질 경우 가스에 대한 반응성이 낮아져 저항 변화를 둔감하게 한다. At this time, the lower the Schottky barrier, the higher the reactivity with the gas, but when the Schottky barrier is lower than the threshold, the reactivity with the gas is lowered, thereby making the resistance change insensitive.
따가서, 전극(13)에 인가되는 전압을 쇼트키 장벽의 임계치 이하가 되지 않는 고전압으로 적절하게 인가함이 바람직하다.In addition, it is preferable to appropriately apply the voltage applied to the
즉, 반도체의 나노소재가 금속과 접합하여 평형상태를 유지하는 경우에 인가된 전압으로 인해 정류 (Rectifying) 형태의 전기흐름이 생기는데, 그 인가 전압이 정류의 형태를 존속하며 저항 (Ohmic) 형태의 전기 흐름이 발생하기 전까지의 구간 내에서 전압 조절을 한다. That is, when the semiconductor nanomaterial is in equilibrium with a metal, the applied voltage generates a rectifying electric flow. The applied voltage persists in the rectifying mode and is in the ohmic form. Adjust the voltage within the section until electricity flows.
그리고, 나노소재가 N형 반도체일 경우 Φm - Φs - Va > 0가 되도록 하며, P형 반도체일 경우 Φs - Va - Φm > 0 되도록 한다. (여기서 Φs : 반도체의 일함수, Φm :금속의 일함수, Va:인가전압)When the nanomaterial is an N-type semiconductor, Φm-Φs-V a > 0, and in the case of a P type semiconductor, Φs-V a -Φm> 0. (Where Φs: work function of semiconductor, Φm: work function of metal, V a : applied voltage)
도 5는 본 발명의 전압 조절 방식을 이용한 가스 센서의 감도 개선 방법에 따른 실험 그래프도로서, 두가지 전압 특성에 따른 100 ppb 레벨의 NO2 농도를 측정한 것이다. FIG. 5 is an experimental graph illustrating a method of improving a sensitivity of a gas sensor using a voltage control method of the present invention, in which NO 2 concentrations of 100 ppb levels are measured according to two voltage characteristics.
여기서, 도 5의 (a)는 0.5V의 전압을 인가한 경우, (b)는 2V의 전압을 인가한 경우를 나타낸 결과도로서, 0.5V의 전압에서보다 2V 전압을 인가한 경우 응답 특성이 더 크게 나타남을 알 수 있다. Here, FIG. 5A shows a case where 0.5V voltage is applied, and FIG. 5B shows a case where 2V voltage is applied. When 2V voltage is applied rather than 0.5V, the response characteristic is different. It can be seen that it is larger.
이와 같이 본 발명은 전극에 일정 전압 이상의 전압을 인가하여 전극과 나노소재 사이의 쇼트키 장벽을 낮춰줌으로써, 캐리어의 이동을 용이하게 만들어 가스 반응성을 향상시킴으로써 센싱 감도를 개선할 뿐만 아니라 도 6에 도시된 바와 같이 2V의 전압을 인가한 경우 환경 기준치인 50 ppb 레벨의 NO2 농도를 측정할 수 있다. As described above, the present invention lowers the Schottky barrier between the electrode and the nanomaterial by applying a voltage higher than a predetermined voltage to the electrode, thereby facilitating the movement of the carrier to improve gas responsiveness, thereby improving the sensing sensitivity, as shown in FIG. 6. As described above, when a voltage of 2 V is applied, the concentration of NO 2 at a level of 50 ppb, which is an environmental standard, can be measured.
또한, 종래 기술에서는 감도를 높이기 위하여 나노 소재의 개수를 적게하였으나, 본 발명은 전압 조절 방식으로 쇼트키 장벽을 조절하여 감도를 높임으로써, 생산이 용이할 뿐만 아니라, 기존의 히팅 시스템 진공 시스템 및 금속 분말 접합이나 필름 상태의 작용기 부착 등의 부가 공정을 진행하지 않음으로써 센서를 소형화할 수 있고, 공정 과정을 단순화할 수 있으며 생산비를 절감할 수 있다. In addition, although the number of nanomaterials is reduced in order to increase the sensitivity in the prior art, the present invention is not only easy to produce by adjusting the Schottky barrier by a voltage control method, but also easy to produce a conventional heating system vacuum system and metal. The sensor can be miniaturized, the process can be simplified, and the production cost can be reduced by not performing an additional process such as powder bonding or attaching a functional group in a film state.
도 1은 본 발명에 적용되는 나노소재 가스센서 측정 장치 구성도.1 is a block diagram of a nano-material gas sensor measuring device applied to the present invention.
도 2는 도 1의 나노소재를 나노튜브로 배열한 현미경 관찰 사진.Figure 2 is a microscope observation photograph of the nanomaterial of Figure 1 arranged with nanotubes.
도 3은 나노튜브를 이용한 나노소재 가스센서의 저항 특성을 나타낸 그래프도.Figure 3 is a graph showing the resistance characteristics of the nanomaterial gas sensor using nanotubes.
도 4는 도 1의 나노소재를 나노와이어로 배열한 현미경 관찰 사진. Figure 4 is a microscope observation photograph of the nanomaterial of Figure 1 arranged in nanowires.
도 5는 본 발명의 전압 조절 방식을 이용한 가스 센서의 감도 개선 방법에 따른 실험 그래프도.Figure 5 is an experimental graph according to the sensitivity improvement method of the gas sensor using the voltage control method of the present invention.
도 6은 본 발명의 전압 조절 방식을 이용한 가스 센서의 감도 개선 방법에 따른 다른 실험 그래프도.Figure 6 is another experimental graph according to the method of improving the sensitivity of the gas sensor using the voltage control method of the present invention.
도 7은 종래 기술에 따른 나노튜브 센서를 이용한 측정 회로도.7 is a measurement circuit diagram using a nanotube sensor according to the prior art.
도 8은 종래 기술에 따른 자체 발열형 나노튜브 가스센서 단면도.Figure 8 is a cross-sectional view of the self-heating nanotube gas sensor according to the prior art.
도 9는 종래 기술이 다른 히터형 나노튜브 가스센서 단면도. 9 is a cross-sectional view of a heater-type nanotube gas sensor according to another prior art.
<도면의 주요 부분에 대한 부호 설명>\<Description of the symbols for the main parts of the drawings> \
1 : 나노소재 가스센서1: Nano Material Gas Sensor
11 : 기판 11: substrate
12 : 절연층 12: insulation layer
13 : 전극 13: electrode
14 : 나노소재 14: nano material
2 : 전압 인가 장치2: voltage application device
3 : 전압 특성 측정 장치3: voltage characteristic measuring device
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