KR100875510B1 - Fullerene Multimer Manufacturing Equipment - Google Patents

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KR100875510B1
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여승준
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경희대학교 산학협력단
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    • B82B3/0004—Apparatus specially adapted for the manufacture or treatment of nanostructural devices or systems or methods for manufacturing the same

Abstract

본 발명은 마이크로 분무법을 이용하여 플러렌 다량체를 제조하는 장치에 관한 것으로, 특히, 플러렌 단량체를 톨루엔 등의 단일 용매에 용해시켜 플러렌 단량체 용액을 제조하고 그 플러렌 용액 내의 용존산소를 제거하기 위한 용존산소 제거수단과; 상기 용존산소가 제거된 플러렌 용액을 초음파 진동소자를 이용하여 마이크로미터 크기의 용액 방울로 생성하는 마이크로 분무수단과; 상기 마이크로 분무수단에 의해 생성된 용액방울에 UV 레이저를 조사하여 플러렌 다량체를 제조하는 광중합 반응 수단과; 상기 광중합 반응 수단에서 얻어진 플러렌 다량체를 포집하는 포집수단으로 구성된 플러렌 다량체 제조장치를 제공한다.The present invention relates to an apparatus for producing a fullerene multimer by using a micro spray method, and more particularly, to dissolve the fullerene monomer in a single solvent such as toluene to prepare a fullerene monomer solution and to remove dissolved oxygen in the fullerene solution. Removal means; Micro-spray means for producing the dissolved oxygen-free fullerene solution into a micrometer-sized solution drop using an ultrasonic vibration device; A photopolymerization reaction means for producing a fullerene multimer by irradiating a UV laser on the droplet generated by the micro spray means; Provided is a fullerene multimer manufacturing apparatus composed of collecting means for collecting the fullerene multimer obtained in the photopolymerization reaction means.

Description

플러렌 다량체 제조장치{Manufacturing Device of Fullerene Manifold}Fullerene multimer manufacturing apparatus {Manufacturing Device of Fullerene Manifold}

도1은 본 발명에 따른 플러렌 다량체 제조장치를 개략적으로 나타낸 블럭도.1 is a block diagram schematically showing a fullerene multimer manufacturing apparatus according to the present invention.

도2는 도1의 플러렌 다량체 제조장치를 구성하는 용존산소 제거수단과 마이크로 분무수단을 나타낸 도면.2 is a view showing dissolved oxygen removing means and micro spray means constituting the fullerene multimer manufacturing apparatus of FIG.

도3은 도1의 플러렌 다량체 제조장치를 구성하는 광중합 반응수단과 포집수단을 나타낸 도면.Figure 3 is a view showing the photopolymerization reaction means and collecting means constituting the fullerene multimer manufacturing apparatus of Figure 1;

<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명><Description of the symbols for the main parts of the drawings>

10 : 용존산소 제거수단 11 : 플러렌 용액 용기10: dissolved oxygen removing means 11: fullerene solution container

12 : 플러렌 용액 용기 마개 13 : 가스 주입관12: fullerene solution container stopper 13: gas injection tube

14 : 가스 배출관 15,17,24,26,41 : 개폐 밸브14: gas discharge pipe 15,17,24,26,41: on-off valve

16 : 플러렌 용액 이송관 20 : 마이크로 분무수단16: fullerene solution transfer tube 20: micro spraying means

21 : 분무용기 22 : 초음파 진동소자21: spray container 22: ultrasonic vibration element

23 : 분무용기 마개 25 : 가로막23: spray container stopper 25: diaphragm

27 : 플러렌 용액 방울 배출구 28 :냉각팬27: fullerene solution droplet outlet 28: cooling fan

30 : 광중합 반응수단 31 : 반응관30: photopolymerization means 31: reaction tube

32 : 케이스 33 : UV 램프 32: case 33: UV lamp

34a,34b : 반사판 35 : 플러렌 용액 방울 이송관34a, 34b: reflector 35: fullerene solution droplet transfer tube

40 : 포집수단 Ar : 아르곤 가스40: collection means Ar: argon gas

F : 플러렌 용액 Fg : 플러렌 용액방울 F: Fullerene solution Fg: Fullerene solution

본 발명은 마이크로 분무법을 이용하여 플러렌 다량체를 제조하는 장치에 관한 것으로, 특히, 플러렌 단량체를 톨루엔 등의 단일 용매에 용해시켜 플러렌 단량체 용액을 제조하고 그 플러렌 용액 내의 용존산소를 제거하기 위한 용존산소 제거수단과; 상기 용존산소가 제거된 플러렌 용액을 초음파 진동소자를 이용하여 마이크로미터 크기의 용액 방울로 생성하는 마이크로 분무수단과; 상기 마이크로 분무수단에 의해 생성된 용액방울에 UV 레이저를 조사하여 플러렌 다량체를 제조하는 광중합 반응 수단과; 상기 광중합 반응 수단에서 얻어진 플러렌 다량체를 포집하는 포집수단으로 구성된 플러렌 다량체 제조장치를 제공한다.The present invention relates to an apparatus for producing a fullerene multimer by using a micro spray method, and more particularly, to dissolve the fullerene monomer in a single solvent such as toluene to prepare a fullerene monomer solution and to remove dissolved oxygen in the fullerene solution. Removal means; Micro-spray means for producing the dissolved oxygen-free fullerene solution into a micrometer-sized solution drop using an ultrasonic vibration device; A photopolymerization reaction means for producing a fullerene multimer by irradiating a UV laser on the droplet generated by the micro spray means; Provided is a fullerene multimer manufacturing apparatus composed of collecting means for collecting the fullerene multimer obtained in the photopolymerization reaction means.

플러렌은 탄소로만 구성된 물질이며, 그 구조는 그라파이트 구조와 다이아몬드 구조와의 중간적인 것으로, 탄소의 6원환을 중심으로 하여, 1부에 5원환이 존재한다. 플러렌의 탄소 원자의 일부를 다른 원소로 치환하거나, 플러렌에 다른 원소를 부가한 물질들도 알려져 있다. 더욱이 공모양의 플러렌의 내부에 금속원자 등을 내포시킨 물질, 플러렌 분자간에 산소가 포함된 금속 등의 이원소를 배치한 것들도 알려져 있다. Fullerene is a material composed only of carbon, and its structure is intermediate between the graphite structure and the diamond structure, and a five-membered ring is present in one part centering on the six-membered ring of carbon. Substances in which some of the fullerene carbon atoms are replaced with other elements or other elements are added to the fullerene are also known. Moreover, the thing which arrange | positioned the binary element, such as the metal which contains the metal atom etc. in the ball-shaped fullerene and the metal containing oxygen between fullerene molecules, is also known.

대표적인 플러렌은 C60이며, 이외에 C70, C76, C78, C82, C84, C240, C540, C720 등이 알려져 있다. 이것들은 속이 비어있는 볼(ball) 상태의 플러렌이다. 또한 이외의 튜브상태의 플러렌이 알려져 있다. 볼과 튜브상태의 플러렌에서, 중요한 것은 볼 상태의 플러렌이며, 이하에서의 플러렌은 볼 상태의 플러렌을 중심으로 설명한다.Representative fullerenes are C 60 , and C 70 , C 76 , C 78 , C 82 , C 84 , C 240 , C 540 , C 720 and the like are known. These are fullerenes in a hollow ball state. Moreover, the fullerene of the tube state other than this is known. In the fullerene in the ball and tube state, the most important thing is the fullerene in the ball state, and the fullerene in the following will be mainly described with the fullerene in the ball state.

상기 플러렌은 용액이나 단결정 등으로 존재하며, 플러렌을 용해시키는 용매로는 벤젠, 톨루엔, CS2, 아세톤, 토리크렌, 클로르벤젠 등이 있다. 용액에서도 단결정에서도 플러렌은 회전의 자유도를 가진다. 예를 들면, 실온의 단결정에서 플러렌분자, 즉 플러렌 단량체는 병진자유도를 빼앗기고 있을 뿐, 열 운동에 의해서 회전하고 있다. 이것은 플러렌이 등방(等方)적인 볼 상태로 플러렌 분자 상호간의 결합이 약하고, 또한 결합의 포텐셜의 이방성이 작은 것과 관련되어 있다. 따라서 고체 내에서 플러렌 분자간의 결합은, 주로 파이 전자간의 상호작용에 의거한 반데르왈스 결합이다.The fullerene is present as a solution or a single crystal, and the solvent for dissolving the fullerene includes benzene, toluene, CS 2 , acetone, toricene, and chlorbenzene. Both in solution and in single crystals, fullerenes have degrees of freedom of rotation. For example, in a single crystal at room temperature, the fullerene molecule, that is, the fullerene monomer, is only deprived of the degree of translational freedom and is rotated by thermal motion. This is related to the weak bond between fullerene molecules and the small anisotropy of the potential of the bond in fullerene isotropic ball state. Thus, the bond between fullerene molecules in a solid is mainly a van der Waals bond based on the interaction between pi electrons.

플러렌을 응용한 것의 하나로 리소그라피가 주목되고 있다. 플러렌에는 승화성이 있으며, 박막을 형성할 수 있으므로 이 박막에 잠상(潛像)을 형성한 후에 현상을 할 수 있다면, 리소그라피에의 응용이 가능하다.Lithography has attracted attention as one of applications of fullerenes. Since fullerene is sublimable and a thin film can be formed, if it can develop after forming a latent flaw in this thin film, application to a lithography is possible.

종래의 플러렌 회합체를 형성하는 방법은, 톨루엔, 벤젠, CS2 등의 단일용매에 용해된 플러렌 용액의 동결과정에서 자연 발생적으로 회합체를 생성하거나, 플러렌을 용해시키는 용액과 플러렌을 용해시키기 어려운 난용매를 혼합하여 상온에서 용액 내부에서 플러렌 회합체를 만드는 방법을 사용하였다.Conventional methods for forming fullerene aggregates are difficult to produce spontaneous aggregates in the process of freezing fullerene solutions dissolved in a single solvent such as toluene, benzene, CS2, or the like. The solvent was mixed to make a fullerene assembly in solution at room temperature.

그러나, 단일용매에서 형성된 플러렌 회합체에 UV 레이저를 조사하여 광중합 반응을 유도하여 플러렌 다량체를 형성하는 경우에, 용액이 동결된 상태에서 빛을 조사하여야 하기 때문에 상기 플러렌 회합체로부터 얻어지는 플러렌 다량체의 양이 극히 적다는 문제점이 있었다.However, in the case of forming a fullerene multimer by inducing a photopolymerization reaction by irradiating a fullerene aggregate formed from a single solvent with a UV laser, the fullerene multimer obtained from the fullerene assembly is required because light must be irradiated in a frozen state. There was a problem that the amount of is extremely small.

또한, 상기와 같이 용액 내부에서 플러렌 회합체를 제조한 후, 그 용액이 동결된 상태에서 UV 레이저를 조사하여야 하기 때문에 플러렌 다량체를 제조하기 위한 장치의 구성이 어렵다는 문제점이 있었다.In addition, since the fullerene assembly is prepared in the solution as described above, since the UV laser is to be irradiated in the frozen state of the solution, there is a problem in that a device for manufacturing the fullerene multimer is difficult.

상기 문제점들을 해결하기 위하여, 본 발명은 플러렌 단량체가 용해된 용액을 마이크로미터 크기의 용액 방울로 형성하고, 그 용액방울을 진공중에서 증발시켜 플러렌 회합체를 형성한 후 UV 레이저를 조사하여 광중합 반응에 의해 대량의 플러렌 다량체를 얻을 수 있는 플러렌 다량체 제조장치를 제공함으로써 난용매의 혼합이나 플러렌 회합체 용액을 동결시킬 필요없이 원하는 양의 플러렌 다량체를 용이하게 제조할 수 있도록 하는 것을 목적으로 한다.In order to solve the above problems, the present invention forms a solution in which the fullerene monomer is dissolved into a micrometer-sized solution drop, and evaporates the solution drop in vacuum to form a fullerene assembly, and then irradiates a UV laser to the photopolymerization reaction. It is an object of the present invention to provide a fullerene multimer manufacturing apparatus capable of obtaining a large amount of fullerene multimers so that a desired amount of fullerene multimers can be easily produced without the need for mixing a poor solvent or freezing the fullerene assembly solution. .

상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 플러렌 단량체를 단일 용매에 용해 시킨 플러렌 용액이 담기며 그 플러렌 용액 내의 용존산소를 제거하기 위한 용존산소 제거수단과; 상기 용존산소가 제거된 플러렌 용액을 초음파 진동소자를 이용하여 마이크로미터 크기의 용액 방울로 생성하는 마이크로 분무수단과; 상기 마이크로 분무수단에 의해 생성된 용액방울에 UV 레이저를 조사하여 광중합 반응을 유도하는 광중합 반응 수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 플러렌 다량체 제조장치를 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention comprises a dissolved oxygen removal means for removing the dissolved oxygen in the fullerene solution containing a fullerene solution dissolved in the fullerene monomer in a single solvent; Micro-spray means for producing the dissolved oxygen-free fullerene solution into a micrometer-sized solution drop using an ultrasonic vibration device; It provides a fullerene multimer manufacturing apparatus comprising a photopolymerization reaction means for inducing a photopolymerization reaction by irradiating a UV laser to the droplets generated by the micro spray means.

이하, 첨부된 도면을 참조로 하여 본 발명을 좀 더 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the accompanying drawings.

먼저, 도1은 본 발명에 따른 플러렌 다량체 제조장치를 나타낸 것으로, 플러렌 단량체를 톨루엔 등의 단일 용매에 용해시켜 플러렌 용액을 제조하고 그 플러렌 용액 내의 용존산소를 제거하기 위한 용존산소 제거수단(10)과; 상기 용존산소가 제거된 플러렌 용액을 초음파 진동소자를 이용하여 마이크로미터 크기의 용액 방울로 생성하는 마이크로 분무수단(20)과; 상기 마이크로 분무수단(20)에 의해 생성된 용액방울에 UV 레이저를 조사하여 플러렌 다량체를 제조하는 광중합 반응 수단(30)으로 구성된다. 이때, 상기 광중합 반응 수단(30)에서 얻어진 플러렌 다량체를 포집하는 포집수단(40)을 더 포함하여 구성할 수도 있다.First, Figure 1 shows a fullerene multimer manufacturing apparatus according to the present invention, dissolved fullerene monomer in a single solvent such as toluene to produce a fullerene solution and dissolved oxygen removal means for removing the dissolved oxygen in the fullerene solution (10 )and; A micro spray means (20) for producing the dissolved oxygen-free fullerene solution into a micrometer-sized solution drop by using an ultrasonic vibration device; It is composed of a photopolymerization reaction means 30 for producing a fullerene multimer by irradiating a UV laser to the droplet generated by the micro spray means 20. In this case, the photopolymerization means 30 may further comprise a collecting means 40 for collecting the fullerene multimer obtained.

도2는 상기 상기 플러렌 다량체 제조장치를 구성하는 용존산소 제거수단(10)과 마이크로 분무 수단(20)을 구체적으로 나타낸 것으로, 먼저, 용존산소 제거수단(10)은 플러렌 단량체를 톨루엔, 벤젠, CH2Cl2(Dichloromethane, Methilene Chloride / MC) 등을 용매로 하여 용해시킨 플러렌 용액(F)이 담기며, 하단 일측에 용존산소 제거를 위한 가스 주입관(13)이 형성되고 상부가 개방된 통형상의 플러렌 용액 용기(11)와; 상기 용액의 개방된 부분을 밀폐시키며 상기 가스 주입관(13)으로 주입된 가스에 의해 용존산소와 주입된 가스를 배출하는 가스 배출관(14)과, 용존산소가 제거된 플러렌 용액을 이송시키기 위한 플러렌 용액 이송관(16)이 설치된 용기 마개(12)로 구성된다. 이때 상기 가스 배출관(14)과 플러렌 용액 이송관(16)에는 모두 개폐 밸브(15,17)가 설치되어 있어 작용시간 및 이송량에 따라 밸프를 개폐시킬 수 있도록 한다.Figure 2 shows the dissolved oxygen removing means 10 and the micro spray means 20 constituting the fullerene multimer manufacturing apparatus in detail, first, the dissolved oxygen removing means 10 is a fullerene monomer toluene, benzene, A fullerene solution (F) dissolved with CH 2 Cl 2 (Dichloromethane, Methilene Chloride / MC) as a solvent is contained, and a gas inlet tube 13 for dissolving oxygen is formed at one side of the lower side, and a top of which is opened. A fullerene solution container 11 having a shape; A gas discharge tube 14 which seals the open portion of the solution and discharges the dissolved oxygen and the injected gas by the gas injected into the gas injection tube 13, and a fullerene for transferring the fullerene solution from which the dissolved oxygen is removed. It consists of a container stopper 12 in which the solution transfer pipe 16 is installed. At this time, both the gas discharge pipe 14 and the fullerene solution transfer pipe 16 are provided with opening and closing valves 15 and 17 so that the valve can be opened and closed according to the operating time and the transfer amount.

또한, 상기 마이크로 분무수단(20)은 내부 하단에 설치된 초음파 진동소자(22)를 구비하고, 상부에 초음파 진동소자(22)에 의해 마이크로미터 크기로 분무된 플러렌 용액 방울을 배출시키기 위한 플러렌 용액 방울 배출구(27)가 형성되고 상단이 개방된 분무용기(21)와; 상기 분무용기(21)의 개방된 상부를 밀폐시키며 상기 용존산소 제거수단(10)으로부터 연장 형성된 플러렌 용액 이송관(16)이 설치된 분무용기 마개(23)와; 상기 분무용기(21)의 플러렌 용액 방울 배출구(27)에 설치된 개폐밸브(26)로 구성된다. 이때, 상기 분무용기 마개(23)에 설치된 플러렌 용액 이송관(16)에는 개폐밸브(24)를 더 설치하여 분무용기(21) 내부로 이송되는 플러렌 용액(F)의 양을 조절할 수 있다.In addition, the micro spraying means 20 is provided with an ultrasonic vibrating element 22 installed at the inner lower end, and a fullerene solution droplet for discharging the fullerene solution droplet sprayed to the micrometer size by the ultrasonic vibrating element 22 on the top A spray container 21 having an outlet 27 formed thereon and an open top; A spray container cap 23 which seals the open upper portion of the spray container 21 and has a fullerene solution transfer pipe 16 formed from the dissolved oxygen removing means 10; It consists of an on-off valve 26 installed in the fullerene solution droplet outlet 27 of the spray container 21. In this case, the fullerene solution transfer pipe 16 installed in the spray container cap 23 may further include an opening / closing valve 24 to adjust the amount of the fullerene solution F transferred into the spray container 21.

또한, 상기 분무용기(21) 내부에는 초음파 진동소자(22)에 의해 진동하는 플 러렌 용액(F)이 튀어 플러렌 용액 방울 배출구(27)로 흘러들어가는 것을 방지하기 위하여 마이크로미터 크기의 플러렌 용액 방울(Fg)만이 통과할 수 있는 가로막(25)을 더 설치할 수도 있다. 이때, 플러렌 용액 이송관(16)은 가로막(25) 하부로 연장 설치된다.In addition, in the spray container 21, in order to prevent the fullerene solution F vibrating by the ultrasonic vibrating element 22 to flow into the fullerene solution droplet outlet 27, a fullerene solution droplet having a micrometer size ( It is also possible to further provide a diaphragm 25 through which only Fg) can pass. At this time, the fullerene solution transfer pipe 16 is installed to extend below the diaphragm 25.

또한, 상기 초음파 진동소자(22)의 과열로 인해 플러렌 용액(F)이 기화되는 것을 방지하기 위해 초음파 진동소자(22)를 식혀주는 냉각팬(28)을 더 설치할 수도 있다.In addition, in order to prevent the fullerene solution F from vaporizing due to overheating of the ultrasonic vibration device 22, a cooling fan 28 for cooling the ultrasonic vibration device 22 may be further installed.

상기와 같이 구성된 용존산소 제거수단(10)과 마이크로 분무수단(20) 간의 플러렌 용액의 이송은 전기적인 장치를 사용하지 않고 분무 용기 내부를 진공상태로 유지함으로써 기압차에 의해 플러렌 용액이 이송될 수 있도록 한다.The transfer of the fullerene solution between the dissolved oxygen removing means 10 and the micro spraying means 20 configured as described above can be carried out by the pressure difference by maintaining the vacuum inside the spray container without using an electric device. Make sure

다음에, 도3은 상기 플러렌 다량체 제조장치를 구성하는 광중합 반응 수단(30)과 포집수단(40)을 나타낸 것으로, 상기 분무용기(21)의 플러렌 용액 방울 배출구(27)에 연장 형성되고 플러렌 용액 방울(Fg)이 이송되는 시간 동안 용매의 자연 증발에 따라 플러렌 회합체를 형성하도록 하기 위한 플러렌 용액 방울 이송관(35)과; 상기 플러렌 용액 방울 이송관(35) 끝단에 설치되며 빛이 투과되는 석영 유리관, 파이렉스 유리관 등으로 제조된 반응관(31)과; 상기 반응관(31) 일측에 적어도 하나 이상 설치되어 UV 레이저를 반응관(31) 내부로 조사하기 위한 UV 램프(33)와; 상기 UV 램프(33)로부터 조사된 UV 레이저를 재활용하여 반응속도를 증가시키기 위해 반응관(31)의 측면과 밑면에 각각 설치한 반사판들(34a,34b)로 구성된다. 이때, 상기 UV 램프(33)들과 반사판을 설치하기 위해 상기 반응관(31) 외측에 별도의 케이스(32)를 설치할 수도 있다. 이때, 상기 반사판(34a,34b)으로는 메탈 거울을 사용한다.Next, FIG. 3 shows the photopolymerization means 30 and the collecting means 40 constituting the fullerene multimer manufacturing apparatus, which is formed in the fullerene solution droplet outlet 27 of the spray container 21 and is fullerene. A fullerene solution drop conveying tube 35 for forming a fullerene assembly upon spontaneous evaporation of the solvent during the time when the solution drop Fg is transferred; A reaction tube 31 installed at the end of the fullerene solution drop transfer tube 35 and made of a quartz glass tube, a Pyrex glass tube, etc., through which light is transmitted; At least one UV lamp 33 installed at one side of the reaction tube 31 to irradiate a UV laser into the reaction tube 31; In order to increase the reaction speed by recycling the UV laser irradiated from the UV lamp 33 is composed of reflecting plates (34a, 34b) respectively installed on the side and bottom of the reaction tube (31). In this case, in order to install the UV lamps 33 and the reflecting plate, a separate case 32 may be installed outside the reaction tube 31. In this case, metal mirrors are used as the reflecting plates 34a and 34b.

또한, 상기 반응관(31) 하부에는 상기 반응관 내부에서 플러렌 회합체가 광중합 반응하여 형성된 플러렌 다량체를 포집하는 진공펌프를 구비한 실린더 형태의 포집수단(40)을 구비한다. 이때, 상기 포집수단(40)과 진공펌프 사이에는 개폐 밸브를 설치하여 플러렌 다량체의 포집시기에 따라 포집수단 내부의 진공정도를 조절할 수 있도록 한다.In addition, the lower portion of the reaction tube 31 is provided with a cylindrical collecting means 40 having a vacuum pump for collecting the fullerene multimer formed by the photopolymerization reaction of the fullerene assembly in the reaction tube. At this time, an opening / closing valve is installed between the collecting means 40 and the vacuum pump to adjust the degree of vacuum inside the collecting means according to the collection time of the fullerene multimer.

상기와 같이 구성된 플러렌 다량체 제조장치를 이용하여 플러렌 다량체를 제조하는 방법을 실시예를 들어 설명하기로 한다.An example of a method for producing a fullerene multimer using the fullerene multimer manufacturing apparatus configured as described above will be described.

플러렌 단량체로는 시중에서 구입할 수 있는 Buckey Co., Inc에서 생산한 99.995% 이상의 고순도를 갖는 플러렌 분말을 순도 99.99%의 톨루엔, 벤젠, CH2Cl2 등의 용매에 용해시킨 플러렌 용액 용기에 넣고 플러렌 용액 용기 마개(12)를 닫아 밀폐시킨 후 가스 주입관(13)을 통해 아르곤 가스를 주입하여 플러렌 용액 내부의 용존산소를 제거한다. 이때, 플러렌 용액이 500ml인 경우에는 최소한 2시간 이상 아르곤 가스를 통과시켜 용존산소를 제거하고 가수 배출관(14)의 개폐 밸브(15)를 열어 용존산소와 상기 용존산소의 제거에 사용된 아르곤 가스(Ar)를 완전히 배출시킨다. As the fullerene monomer, a fullerene powder having a high purity of 99.995% or more produced by commercially available Buckey Co., Inc. was placed in a fullerene solution container in which a solvent having 99.99% purity of toluene, benzene and CH 2 Cl 2 was dissolved. The solution container cap 12 is closed and sealed, and argon gas is injected through the gas injection tube 13 to remove dissolved oxygen in the fullerene solution. In this case, when the fullerene solution is 500 ml, argon gas is removed for at least 2 hours to remove dissolved oxygen, and the open / close valve 15 of the water discharge pipe 14 is opened to remove dissolved oxygen and argon gas used to remove the dissolved oxygen. Drain Ar) completely.

다음에 마이크로 분무수단(20)의 분무 용기(21) 내부를 진공상태로 만든 후, 플러렌 용액 이송관(16) 상의 개폐밸브(17,24)를 모두 열어 기압차에 의해 플러렌 용액 용기(11)로부터 분무 용기(21) 내부로 일정량의 플러렌 용액을 이송시킨 후, 개폐밸브(17,24)를 닫는다. 다음에, 초음파 진동소자(22)에 전원을 인가하여 플러렌 용액(F)이 초음파에 의해 마이크로미터 크기를 갖는 용액 방울(Fg)로 분무되도록 하고, 상기 분무된 플러렌 용액방울(Fg)은 상기 분무 용기의 플러렌 용액방울 배출구(27)를 통해 배출시킨다. 이때, 분무 용기(21) 내부는 1.0×10-3 Torr 이하의 진공상태를 유지한다.Next, after making the inside of the spray container 21 of the micro spray means 20 into a vacuum state, open and close valves 17 and 24 on the fullerene solution transfer pipe 16 to open the fullerene solution container 11 by the pressure difference. After a certain amount of fullerene solution is transferred from the spray container 21 to the inside, the closing valves 17 and 24 are closed. Next, power is supplied to the ultrasonic vibration element 22 so that the fullerene solution F is sprayed into the droplet Fg having a micrometer size by ultrasonic waves, and the sprayed fullerene solution Fg is sprayed. Discharge through the fullerene solution droplet outlet 27 of the container. At this time, the interior of the spray container 21 maintains a vacuum of 1.0 × 10 -3 Torr or less.

다음에, 상기 수 마이크로미터 크기로 생성된 플러렌 용액방울(Fg)을 플러렌 용액방울 이송관(35)을 통해 광중합 반응 수단(30)으로 이송한다. 이때 이송되는 플러렌 용액방울의 이송시간을 개폐밸브(26)의 개폐정도를 조절하여 상기 진공상태에서 용액방울의 용매가 자연 증발하여 농축되게 하고, 상기 농축과정을 통해 용액 방울내에 있는 플러렌 단량체들간의 간격이 좁아지면서 플러렌 단량체들간에 반데르왈스력이 작용하여 상호 결합된 플러렌 회합체를 형성하도록 충분한 시간을 인가한다. 실험결과에서는 약 15분 동안 30~40ml 정도의 이송속도로 용액방울이 이송되게 하는 것이 적절하였다.Next, the fullerene solution droplets (Fg) generated in the size of several micrometers are transferred to the photopolymerization reaction means (30) through the fullerene solution droplet transfer pipe (35). At this time, by controlling the opening and closing degree of the opening and closing valve 26, the transfer time of the fullerene solution to be transferred to the solvent of the solution is naturally evaporated and concentrated in the vacuum state, between the fullerene monomer in the solution through the concentration process As the spacing is narrowed, sufficient time is applied to allow the van der Waals force to act between the fullerene monomers to form the bonded fullerene assembly. In the experimental results, it was appropriate to transfer the droplets at a feed rate of 30-40 ml for about 15 minutes.

상기와 같이 플러렌 용액 방울 이송관(35)을 통과하면서 생성된 플러렌 회합체가 광중합 반응 수단의 반응관(31)으로 투입되면 상기 UV 램프(33)를 작동시켜 반응관 내부로 UV 레이저를 조사한다. 이때, 조사된 UV 레이저는 측면과 밑면에 설치된 반사판(34a,34b)을 통해 다시 반응관 내부로 조사됨으로써 UV 램프의 수에 비 해 높은 UV 레이저를 조사하는 효과를 얻을 수 있으므로 좀더 빠른 시간내에 광중합 반응에 의한 플러렌 다량체를 얻을 수 있다. 이때, 플러렌 회합체를 포함한 용액 방울의 충분한 광중합 반응을 유도하기 위해 통상 4시간 정도의 합성시간을 인가한다.When the fullerene assembly generated while passing through the fullerene solution droplet transfer tube 35 is introduced into the reaction tube 31 of the photopolymerization means, the UV lamp 33 is operated to irradiate the UV laser into the reaction tube. . At this time, the irradiated UV laser is irradiated back into the reaction tube through the reflection plates 34a and 34b installed on the side and the bottom, so that the effect of irradiating the UV laser higher than the number of UV lamps can be obtained. The fullerene multimer by reaction can be obtained. At this time, a synthesis time of about 4 hours is usually applied to induce sufficient photopolymerization reaction of the droplet containing the fullerene assembly.

다음에, 상기와 같이 반응관(31) 내부에서 제조된 플러렌 다량체를 진공펌프를 가동시켜 포집수단(40)으로 포집함으로써 플러렌 다량체를 얻을 수 있다.Next, a fullerene multimer can be obtained by collecting the fullerene multimer produced in the reaction tube 31 as described above by collecting the fullerene multimer by operating the vacuum pump.

이상과 같이 본 발명을 도면에 도시한 실시예를 참고하여 설명하였으나, 이는 발명을 설명하기 위한 것일 뿐이며, 본 발명이 속하는 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 발명의 상세한 설명으로부터 다양한 변형 또는 균등한 실시예가 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 권리범위는 특허청구범위의 기술적 사상에 의해 결정되어야 한다.  As described above, the present invention has been described with reference to the embodiments shown in the drawings, but it is only for the purpose of describing the present invention, and those skilled in the art to which the present invention pertains various modifications or equivalents from the detailed description of the invention. It will be appreciated that one embodiment is possible. Therefore, the true scope of the present invention should be determined by the technical spirit of the claims.

상술한 바와 같이 본 발명은 상기와 같이 구성된 플러렌 다량체 제조장치를 사용하여 플러렌 다량체를 제조함으로써 난용매의 혼합이나 플러렌 회합체 용액을 동결시킬 필요없이 원하는 양의 플러렌 다량체를 용이하게 제조할 수 있다.As described above, the present invention provides a fullerene multimer by using the fullerene multimer manufacturing apparatus configured as described above, so that a desired amount of fullerene multimer can be easily prepared without the need for mixing a poor solvent or freezing the fullerene assembly solution. Can be.

또한, 종래의 벌크 재료를 이용한 광, 압력 도핑된 금속을 이용하여 제조된 플러렌 다량체에서는 얻을 수 없었던 3차원 구조의 플러렌 다량체를 나노미터 영역에서 생성하여 백색발광을 나타내는 플러렌 다량체를 제조할 수 있어 백색발광을 필요로 하는 다양한 디스플레이 소자에 응용할 수 있다.In addition, a fullerene multimer having a three-dimensional structure, which could not be obtained in a fullerene multimer manufactured using a light and pressure doped metal using a conventional bulk material, is produced in the nanometer region to produce a fullerene multimer which exhibits white light emission. It can be applied to various display devices that require white light emission.

Claims (10)

플러렌 단량체를 단일 용매에 용해시킨 플러렌 용액이 담기며 그 플러렌 용액 내의 용존산소를 제거하기 위한 용존산소 제거수단과; Dissolved oxygen removing means for containing the fullerene solution in which the fullerene monomer is dissolved in a single solvent and for removing the dissolved oxygen in the fullerene solution; 상기 용존산소가 제거된 플러렌 용액을 초음파 진동소자를 이용하여 마이크로미터 크기의 용액 방울로 생성하는 마이크로 분무수단과; Micro-spray means for producing the dissolved oxygen-free fullerene solution into a micrometer-sized solution drop using an ultrasonic vibration device; 상기 마이크로 분무수단에 의해 생성된 용액방울에 UV 레이저를 조사하여 광중합 반응을 유도하는 광중합 반응 수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 플러렌 다량체 제조장치.Fullerene multimer production apparatus characterized in that it comprises a photopolymerization reaction means for inducing a photopolymerization reaction by irradiating a UV laser to the droplets generated by the micro spray means. 제 1 항에 있어서,The method of claim 1, 상기 용존산소 제거수단은, The dissolved oxygen removing means, 상기 플러렌 용액이 담기며, 하단 일측에 용존산소 제거를 위한 가스 주입관이 형성되고 상부가 개방된 통형상의 플러렌 용액 용기와; A fullerene solution container in which the fullerene solution is contained, and a gas injection tube for removing dissolved oxygen is formed at one side of the lower side and the top is open; 상기 용기의 개방된 부분을 밀폐시키며 상기 가스 주입관으로 주입된 가스에 의해 용존산소와 함께 상기 주입된 가스를 배출하는 가스 배출관과, 용존산소가 제거된 플러렌 용액을 이송시키기 위한 플러렌 용액 이송관이 설치된 용기 마개로 구성된 것을 특징으로 하는 플러렌 다량체 제조장치.A gas discharge tube for sealing the open portion of the container and discharging the injected gas together with the dissolved oxygen by the gas injected into the gas injection tube, and a fullerene solution transfer tube for transferring the fullerene solution from which the dissolved oxygen is removed. Fullerene multimer production apparatus, characterized in that consisting of a container stopper installed. 제 2 항에 있어서,The method of claim 2, 상기 가스 배출관과 플러렌 용액 이송관에는 개폐 밸브가 더 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 플러렌 다량체 제조장치.Fullerene multimer manufacturing apparatus characterized in that the gas discharge pipe and the fullerene solution transfer pipe is further provided with an on-off valve. 제 1 항에 있어서,The method of claim 1, 상기 마이크로 분무수단은,The micro spray means, 내부 하단에 초음파 진동소자를 구비하고, 상부에 초음파 진동소자에 의해 마이크로미터 크기로 분무된 플러렌 용액 방울을 배출시키기 위한 플러렌 용액 방울 배출구가 형성되고 상부가 개방된 분무 용기와; A spray container having an ultrasonic vibrating element at an inner lower end thereof, and having a fullerene solution droplet outlet formed thereon for discharging the fullerene solution droplet sprayed to a micrometer size by the ultrasonic vibrating element at an upper part thereof and having an open upper part; 상기 분무 용기의 개방된 상부를 밀폐시키며 상기 용존산소 제거수단으로부터 연장 형성된 플러렌 용액 이송관이 설치된 분무용기 마개와; A spray container cap which seals the open upper portion of the spray container and is provided with a fullerene solution transfer tube extending from the dissolved oxygen removing means; 상기 분무 용기의 플러렌 용액 방울 배출구에 설치된 개폐밸브를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 플러렌 다량체 제조장치.Fullerene multi-mer manufacturing apparatus further comprises an on-off valve installed in the fullerene solution droplet outlet of the spray container. 제 4 항에 있어서,The method of claim 4, wherein 상기 분무 용기 내부에는 초음파 진동소자에 의해 진동하는 플러렌 용액이 튀어 플러렌 용액 방울 배출구로 흘러들어가는 것을 방지하고 마이크로미터 크기의 플러렌 용액 방울만을 통과시키는 가로막을 더 구비한 것을 특징으로 하는 플러렌 다량체 제조장치.A fullerene multimer manufacturing apparatus further includes a diaphragm preventing the fullerene solution vibrated by the ultrasonic vibrating element from flowing into the fullerene solution droplet outlet and passing only the micrometer-sized fullerene solution droplet inside the spray container. . 제 1 항에 있어서,The method of claim 1, 상기 용존산소 제거수단으로부터 마이크로 분무수단으로 용존산소가 제거된 플러렌 용액을 이송시키기 위해 마이크로 분무수단의 분무 용기 내부를 진공상태로 유지하여 기압차에 의해 자연 이송되도록 하는 것을 특징으로 하는 플러렌 다량체 제조장치.In order to transfer the fullerene solution from which dissolved oxygen has been removed from the dissolved oxygen removing means to the micro spraying means, the fullerene multimer is manufactured by maintaining the inside of the spray container of the micro spraying means in a vacuum state so as to be naturally transported by a pressure difference. Device. 제 1 항에 있어서,The method of claim 1, 상기 광중합 반응수단은,The photopolymerization means, 상기 마이크로분무수단과 연결되고 플러렌 용액 방울이 이송되는 시간 동안 용매의 자연 증발에 따라 플러렌 회합체를 형성하도록 하기 위한 플러렌 용액 방울 이송관과; A fullerene solution drop conveying tube connected to the microspray means and configured to form a fullerene assembly upon spontaneous evaporation of the solvent during a time when the fullerene solution droplet is transferred; 상기 플러렌 용액 방울 이송관 끝단에 설치는 반응관과; A reaction tube installed at the end of the fullerene solution droplet transfer tube; 상기 반응관 일측에 적어도 하나 이상 설치되어 UV 레이저를 반응관 내부로 조사하는 UV 램프로 구성된 것을 특징으로 하는 플러렌 다량체 제조장치.Fullerene multimer manufacturing apparatus, characterized in that composed of at least one UV lamp installed on one side of the reaction tube irradiating the UV laser into the reaction tube. 제 7 항에 있어서,The method of claim 7, wherein 상기 반응관은,The reaction tube, 빛이 투과하는 석영 유리관, 파이렉스 유리관 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 플러렌 다량체 제조장치. Fullerene multimer manufacturing apparatus, characterized in that any one of the quartz glass tube, Pyrex glass tube through which light is transmitted. 제 7 항 또는 제 8 항에 있어서,The method according to claim 7 or 8, 상기 광중합 반응수단은,The photopolymerization means, 상기 반응관 외측 또는 하단에 반사판을 더 구비한 것을 특징으로 하는 플러렌 다량체 제조장치.Fullerene multimer manufacturing apparatus characterized in that it further comprises a reflecting plate on the outside or the bottom of the reaction tube. 제 1 항에 있어서,The method of claim 1, 상기 플러렌 다량체 제조장치는,The fullerene multimer manufacturing apparatus, 상기 광중합 반응수단에 연결되며 반응관 내부에서 광중합 반응에 의해 제조된 플러렌 다량체를 진공펌프에 의해 포집하는 포집수단을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 플러렌 다량체 제조장치.And a collecting means connected to the photopolymerization reaction means and collecting the fullerene multimer produced by the photopolymerization reaction in the reaction tube by a vacuum pump.
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