KR100851649B1 - Oil-based Nanofluid with High Thermal Efficiency and Method for Preparation Thereof - Google Patents
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Abstract
본 발명은 개선된 열전달 특성을 나타내는 나노유체 및 상기 나노유체의 효율적인 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a nanofluid exhibiting improved heat transfer properties and an efficient method for preparing the nanofluid.
본 발명에 따른 나노유체는, 소정의 오일에 금속, 비금속 또는 세라믹계 나노분말이 0.01~5부피%로 분산되어 있으며 상기 나노분말의 직경은 1~100nm인 것을 특징으로 한다.The nanofluid according to the present invention is characterized in that the metal, nonmetal or ceramic nanopowder is dispersed in a predetermined oil at 0.01 to 5% by volume, and the diameter of the nanopowder is 1 to 100nm.
본 발명에 따른 나노유체의 제조방법은, 금속, 비금속 또는 세라믹계 나노분말 응집체를 액상 용매에 분산시킨 뒤 비드밀, 고압균질기 또는 초음파분쇄기를 이용하여 습식 분쇄하는 단계, 나노분말의 친유성 표면개질을 행하는 단계, 초미세 한외여과막을 이용하여 과잉의 분산제와 물을 제거하는 단계 및 진공농축기를 이용하여 액상 용매를 소정의 오일로 치환하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다. Method for producing a nanofluid according to the present invention, dispersing a metal, non-metal or ceramic-based nanopowder aggregates in a liquid solvent, followed by wet grinding using a bead mill, high pressure homogenizer or ultrasonic mill, lipophilic surface of the nanopowder Performing reforming, removing excess dispersant and water using an ultra-fine ultrafiltration membrane, and replacing the liquid solvent with a predetermined oil using a vacuum concentrator.
나노유체, 열전도도, 표면개질, 분산, 한외여과막, 진공농축, 절연유 Nano fluid, thermal conductivity, surface modification, dispersion, ultrafiltration membrane, vacuum concentration, insulating oil
Description
도 1은 본 발명에 따른 일 실시예로서 나노 절연유의 제조공정을 나타낸 블록다이아그램이다.1 is a block diagram showing a manufacturing process of nano insulating oil as an embodiment according to the present invention.
도 2는 비드밀(Bead Mill)을 이용하여 나노분말 응집체(Agglomeration)를 습식분쇄/분산시킴에 있어서, 레이저 광산란 방식의 입도분석기를 이용하여 밀링 시간에 따른 혼합유체 내 나노분말 입도분포 변화를 분석한 결과이다.FIG. 2 illustrates the change of particle size distribution in a mixed fluid according to milling time using a particle scattering analyzer using a laser light scattering method in wet grinding / dispersion of nanoparticle aggregates (Agglomeration) using a bead mill. One result.
도 3은 40℃～80℃ 온도 범위에서 순수 절연유와 비교한 나노 절연유의 점도변화를 조사한 결과이다.3 is a result of examining the viscosity change of nano insulating oil compared to pure insulating oil in the temperature range of 40 ℃ ~ 80 ℃.
도 4(a)는 친유성 표면개질 직후에 나노분말 표면과 반응하지 않고 노말헥산 용매 속에 잔존한 과잉의 분산제를 제거하기 위한 여과(Filtration) 공정을 거친 시료와, 거치지 않은 시료를 1달 동안 유지했을 때의 침전거동을 비교한 사진이며, (b)는 1개월이 경과한 이후의 각각의 시료의 분산안정성 변화를 원심력 방식의 분산안정성 평가장치(3000rpm)를 이용하여 비교해 놓은 결과이다.FIG. 4 (a) shows a sample subjected to a filtration process to remove excess dispersant remaining in the normal hexane solvent without reacting with the surface of the nanopowder immediately after the lipophilic surface modification, and for one month, the sample which has not been subjected to (B) shows the result of comparing the change of dispersion stability of each sample after one month using a centrifugal dispersion stability evaluation device (3000 rpm).
도 5는 나노 절연유의 유동상태에서의 열전달특성을 평가하는데 사용된 3ℓ 용량의 평판형 열교환장치의 도식도이다.FIG. 5 is a schematic diagram of a 3 L capacity plate heat exchanger used to evaluate heat transfer characteristics of a nano insulating oil in a flow state. FIG.
도 6은 100≤Re≤500에서 절연유의 유속변화에 따른 총괄열전달계수(U)의 변화를 나타낸 결과이다.6 is a result showing the change in the overall heat transfer coefficient (U) according to the flow rate of the insulating oil at 100≤Re≤500.
도 7은 나노 절연유의 자연대류에 의한 열전달특성을 평가하기 위하여 실제 변압기를 모사하여 제작한 3ℓ 용량의 소형 챔버의 사진 및 도식도이다.FIG. 7 is a photograph and a schematic view of a small 3L chamber produced by simulating an actual transformer in order to evaluate heat transfer characteristics by natural convection of nano insulating oil.
도 8은 100W의 입력전원 조건에서 나노 절연유의 자연대류에 의한 열전달특성을 순수 절연유와 비교, 평가하기 위하여 승온시 발열체 및 절연유 온도의 변화를 조사한 결과이다.8 is a result of investigating changes in the heating element and the insulating oil temperature at elevated temperature in order to compare and evaluate the heat transfer characteristics of the natural insulating oil of nano insulating oil under pure input oil under 100W input power condition.
고압의 전기를 저압의 전기로 변환해 주는 변압기(Transformer)는 동선(銅線)의 부하손과 철심의 무부하손으로 인하여 열이 발생된다. 이러한 열은 절연유 유온(油溫)을 상승시켜 변압기 수명을 단축시키고 각종 사고의 원인을 제공하므로, 외부에 설치된 순환펌프와 방열기에 의해 절연유를 각각 강제 순환 및 열 방출시킴에 의해 변압기 내부를 냉각시키고 있다. 그러나 최근에는 이러한 부대설비가 차지하는 대지면적을 줄이고, 냉각설비의 장애로 인한 변압기 가동 정지 등을 예방하기 위하여 절연유 강제순환 방식이 아닌 자연대류 방식의 변압기가 늘고 있는 추세이어서, 절연유 자체의 열효율 향상이 더욱 요구되고 있다. 또한 송전 효율을 높이기 위하여 전력용 변압기의 고압측 전압이 계속 높아지고 있으며, 이와 함께 변압기가 대형화되면서 절연유의 국부적인 온도상승이 심각한 문제로 대두되고 있다. 즉, 절연유 유온이 상승하면 절연유의 열화(劣化)가 촉진되어 슬러지(Sludge)가 발생하고, 이것이 절연유의 대류 및 전도에 의한 열전달을 저하시키면서 절연유의 냉각능력을 크게 떨어뜨린다. 또한 절연유 온도가 상승함에 따라 동선(銅線)을 감싸고 있는 절연지의 열화현상도 가속화되기 때문에 결과적으로 변압기의 수명이 단축되고 각종 사고를 유발하게 된다. Transformers that convert high-voltage electricity to low-voltage electricity generate heat due to load loss of copper wire and no-load loss of iron core. This heat increases the insulating oil temperature and shortens the life of the transformer and causes various accidents. Therefore, the inside of the transformer is cooled by forcibly circulating and dissipating the insulating oil by a circulation pump and a radiator installed outside. have. However, in recent years, in order to reduce the land area occupied by such ancillary equipment and to prevent the transformer from shutting down due to the failure of the cooling equipment, an increasing number of transformers of natural convection rather than forced oil circulation are increasing. More is required. In addition, in order to increase the transmission efficiency, the voltage on the high voltage side of the power transformer continues to increase, and as the transformer becomes larger, the local temperature rise of the insulating oil becomes a serious problem. That is, when the insulating oil oil temperature rises, degradation of the insulating oil is promoted, and sludge occurs, which greatly reduces the cooling capacity of the insulating oil while reducing heat transfer due to convection and conduction of the insulating oil. In addition, as the insulating oil temperature rises, the deterioration of the insulating paper surrounding the copper wire is also accelerated, resulting in shortening the life of the transformer and causing various accidents.
절연유 온도 상승을 억제하기 위해서는 절연유의 순환속도를 증가시켜 냉각속도를 높이는 것이 가장 간단한 방법이지만, 유속이 어느 한계 이상으로 빨라지면 변압기 내부 고체 절연물의 계면에 전하가 분리, 축적되어 정전기 방전에 의한 유동대전(流動帶電) 현상이 발생하며, 이것은 절연유의 절연파괴를 유도할 수 있다. 이와 같이 종래에는 유로구조개선, 절연물 처리, 절연유 제조시 유동대전 억제 효과가 있는 BTA (Bensotriasol) 첨가 등으로 변압기의 낮은 냉각효율 문제를 완화하는 소극적 해결방안을 채택하여 왔다. In order to suppress the rise of the insulating oil temperature, it is the simplest way to increase the cooling rate by increasing the circulation rate of the insulating oil.However, if the flow rate is faster than a certain limit, the charge is separated and accumulated at the interface of the solid insulator in the transformer, and the flow by the electrostatic discharge An electrification phenomenon occurs, which can lead to breakdown of the insulating oil. As described above, the conventional solution has been adopted to alleviate the low cooling efficiency problem of the transformer by improving the structure of the flow path, treating the insulating material, and adding BTA (Bensotriasol), which has the effect of suppressing the flow charge when preparing the insulating oil.
본 발명은 초고압 대형 변압기를 비롯한 모든 변압기들이 낮은 에너지 효율을 가짐에서 비롯되는 상기의 문제점들을 적극적이고 근본적으로 해결하기 위한 것으로서, 벌크(Bulk) 상태에서 절연유보다 열전도도가 수백 배 높은 나노 수준의 비전도성 고형입자를 절연유에 미량 균일 분산시킴으로써, 절연유 자체의 열전달 특성을 최소 10% 이상 향상시킴으로써, 변압기의 에너지 효율과 사용 수명 그리고 신 뢰도를 획기적으로 향상시킬 수 있는 나노 절연유 및 그 제조방법을 제시하는데 그 목적이 있다. The present invention is to actively and fundamentally solve the above problems caused by all the transformers, including ultra-high voltage large transformers having low energy efficiency, nano-vision vision hundreds of times higher thermal conductivity than the insulating oil in the bulk (bulk) state By presenting nano-insulating oil and its manufacturing method which can significantly improve the energy efficiency, service life and reliability of transformer by improving homogeneous dispersion of conductive solid particles in insulating oil by at least 10%. The purpose is.
본 발명은 나노유체 및 그 제조방법을 제공하며, 보다 구체적으로는 나노 절연유 및 그 제조방법을 제공한다.The present invention provides a nanofluid and a method for manufacturing the same, and more particularly, a nano insulating oil and a method for producing the same.
본 발명에 따른 나노유체는, 소정의 오일에 금속, 비금속 또는 세라믹계 나노분말이 0.01~5부피%로 분산되어 있으며 상기 나노분말의 직경은 1~100nm인 것을 특징으로 한다.The nanofluid according to the present invention is characterized in that the metal, nonmetal or ceramic nanopowder is dispersed in a predetermined oil at 0.01 to 5% by volume, and the diameter of the nanopowder is 1 to 100nm.
구체적으로 상기 나노유체는, 절연유에 비전도성 나노분말이 분산되어 있는 나노 절연유인 것이 바람직하다.Specifically, the nanofluid is preferably a nano insulating oil in which non-conductive nano powder is dispersed in the insulating oil.
상기 절연유는 통상적으로 사용되는 절연유를 사용할 수 있고 상기 비전도성 나노분말은 절연유의 절연특성을 유지하기 위한 것으로서 비전도성의 소재라면 어떠한 것이나 선택하여 사용 가능하며, 예를 들어 순도 99% 이상의 알루미나, 질화알루미늄 또는 다이아몬드 등을 사용할 수 있다.The insulating oil may be used a conventional insulating oil and the non-conductive nano powder is to maintain the insulating properties of the insulating oil, any non-conductive material can be selected and used, for example, 99% or more purity of alumina, nitride Aluminum or diamond can be used.
상기 나노 절연유에 있어서, 나노분말의 침전을 억제하고 열전달 특성을 강화하기 위하여 나노분말의 평균 직경은 1~100nm인 것이 바람직하며, 절연유의 점도 상승을 억제하고 유동성을 확보하기 위하여 나노분말의 농도는 0.01~5부피%인 것이 바람직하다. In the nano insulating oil, it is preferable that the average diameter of the nano powder is 1 ~ 100nm in order to suppress the precipitation of the nano powder and enhance the heat transfer characteristics, the concentration of the nano powder to suppress the viscosity rise of the insulating oil and ensure fluidity It is preferable that it is 0.01-5 volume%.
본 발명에 따른 나노유체의 제조방법은, 금속, 비금속 또는 세라믹계 나노분 말 응집체를 액상 용매에 분산시킨 뒤 비드밀, 고압균질기 또는 초음파분쇄기를 이용하여 습식 분쇄하는 단계, 나노분말의 친유성 표면개질을 행하는 단계, 초미세 한외여과막을 이용하여 과잉의 분산제와 물을 제거하는 단계 및 진공농축기를 이용하여 액상 용매를 소정의 오일로 치환하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다. Method for producing a nanofluid according to the present invention, the step of dispersing a metal, non-metal or ceramic-based nano powder aggregates in a liquid solvent, followed by wet grinding using a bead mill, high pressure homogenizer or ultrasonic mill, lipophilic of the nanopowder Performing surface modification, removing excess dispersant and water using an ultrafine ultrafiltration membrane, and replacing the liquid solvent with a predetermined oil using a vacuum concentrator.
상기 나노유체의 제조방법에 있어서, 나노분말 응집체의 습식 분쇄와 나노분말의 친유성 표면개질은 동시에 수행하는 것이 바람직하다.In the method for producing the nanofluid, it is preferable to perform wet grinding of the nanopowder aggregate and lipophilic surface modification of the nanopowder at the same time.
구체적으로 상기 나노유체의 제조방법은, 절연유에 비전도성 나노분말이 분산되어 있는 나노 절연유의 제조방법인 것이 바람직하다.Specifically, the manufacturing method of the nanofluid is preferably a manufacturing method of the nano insulating oil in which the non-conductive nano powder is dispersed in the insulating oil.
이하, 본 발명의 구체적인 구성 및 효과를 실시예 및 실험예를 참조하여 설명한다.Hereinafter, specific configurations and effects of the present invention will be described with reference to Examples and Experimental Examples.
실시예Example : 나노 절연유의 제조방법 : Manufacturing method of nano insulating oil
(1) 분말 응집체의 습식분쇄·분산 공정(1) Wet grinding and dispersing process of powder aggregate
기상법으로 합성한 나노분말은 대기와 노출되자마자 수백㎚～수㎛ 크기의 조대한 분말 응집체를 형성하기 때문에, 이를 그대로 액상 속에 분산시키면 쉽게 침전되고 나노분말 첨가에 의한 열전달 효율 향상이 나타나지 않는다. 따라서 이와 같은 조대한 분말 응집체를 1차입자 수준으로 분쇄하는데 비드밀(Bead Mill), 고압균질기 또는 500W 이상의 정격출력을 가진 초음파분쇄기를 사용한다. 비드밀은 평균 입도가 φ0.05㎜ 이하의 지르코니아(ZrO2) 비드를 사용해야 하며, 이 보다 큰 비드를 사용하는 경우에는 분쇄능에 한계가 있다. Since the nanopowders synthesized by the gas phase method form coarse powder aggregates of several hundred nm to several μm as soon as they are exposed to the atmosphere, they are easily precipitated when they are dispersed in the liquid phase without any improvement in heat transfer efficiency by addition of nanopowders. Therefore, a bead mill, a high pressure homogenizer, or an ultrasonic grinder having a rated power of 500W or more is used to grind such coarse powder aggregates to the primary particle level. The bead mill should use zirconia (ZrO 2 ) beads having an average particle size of φ0.05 mm or less, and when larger beads are used, there is a limit in grinding performance.
비드밀에 용매로서 노말헥산(n-Hexane), 나노분말 및 지르코니아 비드를 일정 비율(예: 700㎖, 20g, 400g)로 넣은 후, 3000rpm 이상의 회전속도로 1～4시간 밀링한다. 밀링 시간은 나노분말의 양에 따라 신축적으로 조절하며, 일반적으로 분말량이 증가할수록 밀링시간을 연장한다. 단 도 2에 보인 바와 같이 일정 시간 이상의 과도한 분쇄 공정은 오히려 혼합유체의 과분산을 유도하여 분말의 입도가 다시 증가하는 경향을 보이므로, 최적 운전시간 조건을 찾는 것이 중요하다. 초음파 분쇄기를 사용하는 경우에는, 일반적으로 팁(Tip)이 Ti과 같은 전도성 금속 재질로 만들어지며, 이것이 장시간 사용에 의해 재질 열화되면 박리되어 시료에 혼입될 수 있으므로 주의를 요한다. In a bead mill, normal hexane ( n- Hexane), nanopowder, and zirconia beads are added at a predetermined ratio (for example, 700 ml, 20 g, 400 g), and then milled for 1 to 4 hours at a rotation speed of 3000 rpm or more. The milling time is flexibly adjusted according to the amount of nanopowder, and generally the milling time is extended as the amount of powder increases. However, as shown in FIG. 2, the excessive pulverization process for a predetermined time or more tends to increase the particle size of the powder again by inducing overdispersion of the mixed fluid, so it is important to find an optimum operating time condition. In the case of using an ultrasonic grinder, the tip is generally made of a conductive metal material such as Ti, which requires caution since it may be peeled off and incorporated into the sample when the material is degraded by prolonged use.
나노분말 응집체는 상기와 같은 습식분쇄·분산 공정에 의해 직경 1~100nm의 1차입자 수준으로 쪼개질 수 있다. 그러나 시간이 경과되면 나노분말이 다시 재응집하게 된다. 따라서 이를 억제하기 위하여 상술한 (1) 습식분쇄·분산 공정과 후술하는 (2) 나노분말의 친유성 표면개질 공정을 각각 개별적 또는 순차적으로 수행하지 않고, 두 공정을 동시에 수행하는 것이 바람직하다. 즉, 시료가 두 공정을 처리하는 장비 사이를 순환토록 하여 습식분쇄·분산된 나노분말 표면에 바로 친유성 표면개질층을 형성토록 한다. 이것이 불가피한 경우에는 습식분쇄 및 표면개질 공정을 순차적으로 수행하되, 최대한 짧은 시간내에 친유성 표면개질 공정을 마치도록 한다. 습식분쇄와 표면개질을 마친 뒤, 시료 수거시에는 종이필터를 거치게 함으로써 마이크론 수준의 이물질을 미리 제거토록 한다. The nanopowder aggregates may be cleaved to the level of primary particles having a diameter of 1 to 100 nm by the wet grinding and dispersing process as described above. However, over time, the nanopowders reaggregate again. Therefore, in order to suppress this, it is preferable not to perform the above-described (1) wet grinding and dispersing process and the lipophilic surface modification process of the (2) nanopowder described later separately or sequentially, respectively, but to simultaneously perform the two processes. In other words, the sample is circulated between the equipment for processing the two processes to form a lipophilic surface modification layer directly on the surface of the wet powder and dispersed nanopowder. If this is unavoidable, the wet grinding and surface modification process may be performed sequentially, but the lipophilic surface modification process should be completed in the shortest time possible. After wet grinding and surface modification, the sample is collected through a paper filter to remove micron-level foreign matter in advance.
(2) 나노분말 친유성 표면개질(2) Nanopowdered lipophilic surface modification
나노분말의 친유성 표면개질을 위하여 20～65℃로 유지된 10kHz 이상의 주파수를 가진 초음파 세척기에 놓인 플라스크에 습식분쇄된 분말유체가 투입되도록 하고, 나노분말에 대한 중량비로 10wt.%～30wt.%의 올레인산(Oleic Acid)을 습식분쇄 전 또는 도중에 첨가하여 아래와 같은 에스테르화 화학반응을 유도한다.In order to modify the lipophilic surface of the nanopowder, wet-pulverized powder fluid is introduced into a flask placed in an ultrasonic cleaner having a frequency of 10 kHz or higher maintained at 20 to 65 ° C. The weight ratio of the nanopowder is 10wt.% To 30wt.% Oleic acid of is added before or during wet grinding to induce the following esterification chemical reaction.
Al2O3(OH)n + yHOOCC17H33 <-> Al2O3(OH)n-y(OOCC17H33)y + yH2O Al 2 O 3 (OH) n + y HOOCC 17 H 33 <-> Al 2 O 3 (OH) ny (OOCC 17 H 33 ) y + yH 2 O
상기 화학반응식에서 좌측 첫째항의 (OH)n는 분말 표면에 형성된 OH-기, 즉 친수성 표면층을 의미하며, 두번째항의 HOOCC17H33은 분산제인 올레인산(Oleic Acid)을 의미한다. 우측 첫째항의 (OOCC17H33)y는 표면개질된 분말 표면에 형성된 친유성 표면층을 의미하며, 우측 두 번째 항의 yH2O는 반응의 부산물로서 미량의 물이 생성됨을 보이고 있다. 에스테르화 화학반응은 가역반응이기 때문에 반응 과정에서 생성된 물을 완벽하게 제거하지 않으면 역반응에 의해 친유성 표면개질된 분말이 다시 친수성 표면을 가진 초기 상태로 되돌아갈 수 있다. 따라서 표면개질시에 일반적인 플라스크를 사용하는 것보다 저진공 상태에서 딘스탁(Deanstark)을 사용함으로써 표면개질 반응과 동시에 반응 부산물인 물을 제거하는 것이 훨씬 효과적이다. 다만, 이 경우에는 시료의 입출입량이 일정하게 유지되도록 주의한다. In the above chemical formula, (OH) n in the first term on the left means an OH - group formed on the surface of the powder, that is, a hydrophilic surface layer, and HOOCC 17 H 33 in the second term means oleic acid as a dispersant. (OOCC 17 H 33 ) y in the right first term refers to the lipophilic surface layer formed on the surface-modified powder surface, and yH 2 O in the right second term shows that a small amount of water is produced as a by-product of the reaction. Because esterification chemistry is a reversible reaction, the lipophilic surface-modified powder can be returned to its initial state with a hydrophilic surface by reverse reaction unless the water produced in the reaction is completely removed. Therefore, by using Deanstark in a low vacuum state, it is much more effective to remove the reaction by-product water at the same time as the surface modification reaction than using a regular flask. In this case, however, care should be taken to keep the sample in and out.
(3) 한외여과막 여과 공정 (3) ultrafiltration membrane filtration process
표면개질시에 과잉 첨가된 분산제는 노말헥산 속에 역미셀(Reversed-Micelle) 형태로 잔존하다가 시간 경과에 따라 미셀의 Ostwald Ripening 과정에서 다시 분해되어 나노분말의 친유성 표면개질층에 이중결합(Double-bonding)되어 분말의 표면특성을 다시 친수성으로 되돌릴 수 있다. 실제로 도 4와 같이 표면개질 직후에는 원심력을 가해도 침전이 일어나지 않던 시료가, 1달 후에는 대기압하에서 뚜렷하게 침전층을 형성함을 알 수 있다. 따라서 안정된 분산상의 나노절연유를 얻기 위해서 한외여과막(Ultra-Fine Membrane Filter)을 사용하여 표면개질 공정 중에 생성된 물과 과잉 첨가된 분산제를 완벽하게 제거하도록 한다.The dispersant added during surface modification remains in the form of reversed-micelle in normal hexane, and then decomposes again during the micelle Ostwald Ripening process and double-bonds to the lipophilic surface modification layer of the nanopowder. bonding) to return the surface properties of the powder back to hydrophilicity. In fact, as shown in FIG. 4, even after centrifugal force was applied immediately after the surface modification, the sample did not occur, and after one month, the sample clearly formed a precipitate layer under atmospheric pressure. Therefore, ultra-fine membrane filter is used to completely remove water and excess dispersant generated during surface modification process in order to obtain stable dispersed nano insulating oil.
한외여과막은 초미세 멤브레인을 의미하며, 내경 φ0.5～2.0㎜의 관이 50～200개 범위로 구성된 필터모듈을 사용하여 0.3～3kgf/cm2의 압력과 10～70㎖/sec의 유속으로, 원액 시료량 1ℓ를 기준으로 할 때 여과되는 액상(과잉의 분산제, 물, 및 노말헥산으로 구성)의 양이 2ℓ 이상이 될 때까지 원액 시료에 노말헥산을 계속 보충하면서 여과 공정을 계속한다. 일부 한외여과막 장치의 구성품 중에서 고무 재질의 부품이 노말헥산과 심하게 반응하는 경우에는, 여과 공정 전에 진공농축기를 이용하여 노말헥산 용매를 에탄올로 1:1 비율로 치환하는 것이 권장된다. 또한 일정 시간 간격마다(예 : 정방향 30초, 역방향 10초) 시료의 흐름을 바꾸어서 멤브레인 미세관의 관막힘 현상이 발생하지 않도록 한다. Ultrafiltration membrane is an ultra-fine membrane, and it uses a filter module composed of 50 ~ 200 pipes with an inner diameter of φ0.5∼2.0㎜ at a pressure of 0.3 ～ 3kgf / cm 2 and a flow rate of 10 ～ 70ml / sec. The filtering process is continued while normal hexane is supplemented with the stock solution until the amount of the liquid phase (consisting of excess dispersant, water, and normal hexane) to be filtered is 2 liters or more based on 1 liter of the stock solution sample. In some components of the ultrafiltration membrane apparatus, when rubber components are severely reacted with normal hexane, it is recommended to replace the normal hexane solvent with ethanol in a 1: 1 ratio using a vacuum concentrator before the filtration process. Also, change the flow of the sample at regular intervals (e.g., 30 seconds forward, 10 seconds reverse) to avoid clogging of the membrane microtubules.
(4) 용매 치환 공정 (4) solvent replacement process
노말헥산 기지의 혼합유체에 절연유를 1:1 비율로 혼합한 후, 60℃의 온도와 200㎜Hg의 초기 진공도에서 진공농축기를 이용하여 용매를 절연유로 치환시킨다. 시료 농축의 효율을 높이기 위해서 시료 플라스크는 50rpm으로 회전시키며, 진공도는 초기 200㎜Hg에서 시작해서 10㎜Hg 단위로 서서히 낮추면서 최종적으로 45㎜Hg에 도달하게 한다. 최종 진공도에서 충분한 시간 유지하면서 시료가 더 이상 농축되지 않음을 확인한 후, 나노 절연유 제조를 완료한다.After mixing the insulating oil in a ratio of 1: 1 in the normal hexane-based mixed fluid, the solvent is replaced with the insulating oil using a vacuum concentrator at a temperature of 60 ℃ and an initial vacuum of 200 mmHg. In order to increase the efficiency of sample concentration, the sample flask is rotated at 50 rpm, and the vacuum degree starts at an initial 200 mmHg and gradually lowers to 10 mmHg to finally reach 45 mmHg. After confirming that the sample is no longer concentrated while maintaining sufficient time at the final vacuum degree, the preparation of the nano insulating oil is completed.
실험예Experimental Example : 나노 절연유의 열전달 특성 측정 : Measurement of Heat Transfer Characteristics of Nano Insulating Oil
유동 상태에서의 나노 절연유의 총괄열전달계수(U)를 도 5와 같은 평판형 니켈-브론즈 재질의 열교환 시험장치를 이용하여 측정하였다. 시험용 열교환기의 내부 부피는 물 측과 나노 절연유 측 모두 0.4ℓ이며, 사용된 플레이트(Plate)는 총 35개로 총 전열면적은 1.1935m2, 내부에서의 물의 평균 유속은 0.0148m/s이다. 0.5vol.% 농도의 질화 알루미늄(AlN) 나노 절연유의 경우, 침상 또는 구상의 알루미나 나노절연유에 비해 열전달특성이 높은 것으로 나타났으며, 순수절연유와 비교하여 총괄열전달계수가 Re=100의 조건에서는 19%, Re=400의 조건에서는 30.5%까지 상승함을 확인할 수 있다(도 6 참조). The overall heat transfer coefficient (U) of the nano insulating oil in the fluid state was measured using a heat exchange test apparatus made of a flat nickel-bronze material as shown in FIG. 5. The internal volume of the test heat exchanger was 0.4 liter on both the water side and the nano-insulating oil side. 35 plates were used in total, the total heat transfer area was 1.1935 m 2 , and the average flow rate of water was 0.0148 m / s. In the case of 0.5 vol.% Of aluminum nitride (AlN) nano insulating oil, the heat transfer characteristics were higher than those of acicular or spherical alumina nano insulating oil, and the total heat transfer coefficient was 19 in the condition of Re = 100. It can be seen that the condition rises to 30.5% under the condition of% and Re = 400 (see FIG. 6).
또한 변압기를 모사하여 만든 도 7과 같은 3ℓ 용적의 소형 챔버를 이용하여 절연유의 자연대류에 의한 열전달 특성을 평가하였는데, 실내온도는 항온기를 사용하여 30.5±0.3℃로 일정하게 하였으며, 입력 전원값은 100W로 고정시켰다. 모두 10개의 온도센서(PT100Ω)를 사용하여 발열체 표면, 절연유 각 부위 및 챔버의 내외벽 온도와 실내온도를 측정하였다. 평가 결과, 챔버의 크기가 작아 각 시료별 챔버내에서의 절연유의 상하부 온도차는 작았지만, 챔버 내 동일 부위에 대한 시료별 온도차는 크게 나타났다. 즉, 알루미나 나노 절연유는 100W의 입력 전원 조건하에서, 순수절연유에 비하여 발열체 표면은 8.8℃, 절연유 자체의 온도는 10.2℃ 낮아지는 것으로 나타났다. 따라서 외부의 냉각시스템에 의해 강제순환되는 경우가 아닌 정지된 상태에서도, 본 발명에 따른 나노 절연유가 자연대류 현상만에 의해서도 높은 냉각효과를 가짐을 알 수 있다. In addition, the heat transfer characteristics due to natural convection of the insulating oil were evaluated using a small 3L volume chamber, which is simulated by a transformer, and the room temperature was constant at 30.5 ± 0.3 ° C using a thermostat. Fixed at 100W. Ten temperature sensors (PT100Ω) were used to measure the temperature of the heating element, each part of the insulating oil, and the inside and outside walls of the chamber and the room temperature. As a result of evaluation, although the chamber size was small, the temperature difference of the upper and lower parts of the insulating oil in the chamber for each sample was small, but the temperature difference for each sample with respect to the same site | part in the chamber was large. That is, the alumina nano insulating oil was found to be 8.8 ° C. on the surface of the heating element and 10.2 ° C. lower than the pure insulating oil under the 100W input power condition. Accordingly, it can be seen that the nano insulating oil according to the present invention has a high cooling effect only by the natural convection phenomenon even in a stationary state, not by forced circulation by an external cooling system.
본 발명에 따른 나노유체 및 그 제조방법은 금속 나노분말 및 탄소나노튜브를 이용한 고효율 냉각용 나노유체의 제조에 활용할 수 있으며, 이 외에 윤활 및 마찰/마모특성이 우수한 고효율 윤활제의 제조에도 적용이 가능하다.Nanofluid and its manufacturing method according to the present invention can be used for the production of high-efficiency cooling nanofluids using metal nanopowders and carbon nanotubes, and can be applied to the production of high-efficiency lubricants with excellent lubrication and friction / wear characteristics. Do.
본 발명에 따른 나노 절연유는 열전달 특성이 우수하여 높은 냉각효과를 나타내므로 변압기 등에 적용시 에너지 효율과 사용 수명 및 신뢰도를 현저히 향상시킬 수 있다.The nano insulating oil according to the present invention has excellent heat transfer characteristics and thus exhibits a high cooling effect, which can significantly improve energy efficiency, service life, and reliability when applied to a transformer.
본 발명에 따른 나노 절연유의 제조방법은 나노분말 합성 직후부터 나노 절연유를 제조할 때까지 나노분말을 액상에 분산시켜 대기와의 접촉을 억제함으로써 분쇄된 나노분말의 재응집을 효과적으로 억제할 수 있다. 또한 본 발명에 따른 나노 절연유의 제조방법은 습식분쇄와 표면개질을 동시에 수행하고 여과 공정을 통하 여 과잉의 분산제를 제거함으로써 분산성이 우수한 나노 절연유를 제조할 수 있다.The method for preparing nano insulating oil according to the present invention can effectively suppress reagglomeration of the pulverized nano powder by dispersing the nanopowder in the liquid phase and inhibiting contact with the atmosphere until immediately after the nanopowder synthesis and preparing the nano insulating oil. In addition, the method for producing nano insulating oil according to the present invention can be produced by the nano-insulated oil having excellent dispersibility by performing the wet grinding and surface modification at the same time and by removing the excess dispersant through a filtration process.
이상에서 설명한 본 발명의 상세한 설명에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 본 발명의 보호범위는 상기 실시예에 한정되는 것이 아니며, 해당 기술분야의 통상의 지식을 갖는 자라면 본 발명의 사상 및 기술영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.Although the detailed description of the present invention described above has been described with reference to the preferred embodiment of the present invention, the protection scope of the present invention is not limited to the above embodiment, and those skilled in the art will appreciate It will be understood that various modifications and changes can be made in the present invention without departing from the spirit and scope of the invention.
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Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| JP2003031419A (en) * | 2001-07-17 | 2003-01-31 | Furukawa Electric Co Ltd:The | Oil insulated power apparatus |
| KR20040099626A (en) * | 2003-05-19 | 2004-12-02 | 한국전력공사 | Transformer oil having high thermal conductivity and power transformer using the same |
| KR100564821B1 (en) * | 2004-10-05 | 2006-03-27 | 한국전력공사 | Transformer oil-oxide mixtures with high thermal conductivity and power transformer thereof |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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