KR100850009B1 - A manufacturing method of high degree of purity indium oxide from ito target - Google Patents
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Abstract
Description
도 1은 본 발명에 따른 ITO 타겟 스크랩으로부터 인듐을 회수하여 산화인듐(Indium Oxide)소결체를 제조하는 공정 흐름도이다.1 is a process flow diagram for recovering indium from an ITO target scrap according to the present invention to prepare an indium oxide sintered body.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 산화인듐(Indium Oxide)을 전자현미경으로 본 이미지이다.2 is an image of an indium oxide (Indium Oxide) according to an embodiment of the present invention seen by an electron microscope.
디스플레이 산업의 발전으로 ITO 타겟의 수요 또한 비례하여 사용되고 그 사용에 따른 60~70%에 해당하는 스크랩이 발생하고 있다. 또한 ITO 타겟의 원료인 인듐의 가격 또한 매우 고가로 상승하여 스크랩에서 인듐을 회수하여 재사용하는 기술을 필요로 하게 되었다. 따라서 본 발명은 ITO 타겟 제조시 발생하는 폐 스크랩에서 인듐을 간단한 공정만 거친 후 회수하여 산화인듐(Indium Oxide, 이하 IO 라고 칭함) 분말을 제조하는 방법에 관한 발명이다.Due to the development of the display industry, the demand for ITO targets is also used proportionally, and the scrap is generated by 60-70%. In addition, the price of indium, which is a raw material for ITO targets, has also been very high, requiring a technology of recovering and reusing indium from scrap. Therefore, the present invention relates to a method for producing indium oxide (Indium Oxide, hereinafter referred to as IO) powder by recovering the indium from the waste scrap generated during the manufacture of the ITO target after a simple process.
본 발명은 ITO 폐 스크랩에서 인듐을 회수하여 사용하는 방법에 관한 것으로서 용해도를 이용하여 주석과 인듐을 분리한 후 고순도 인듐으로 정제하여 다시 IO 분말로 사용하는 기술에 관한 것이다.The present invention relates to a method of recovering and using indium from ITO waste scrap, and to a technology for separating tin and indium by using solubility, purifying with high purity indium, and using the same as an IO powder.
액정 디스플레이의 투명 전도막 소재인 ITO는 스퍼터링(sputtering) 공정에서 약 30%의 ITO만 효과적으로 사용되고 있으며 그 외의 ITO는 스크랩으로 발생하고 있다. 따라서 나머지 ITO는 회수를 통해 재활용되어야 하며 제조 공정에서 발생하는 ITO 스크랩 또한 재활용되어야 하는 실정이다. 그래서 많은 연구자들은 이러한 폐 스크랩에서 인듐을 회수하는 방법에 대해 연구 업적을 보고했고 계속하여 회수방법을 개발하는 추세이다. ITO, which is a transparent conductive film material of a liquid crystal display, is effectively used only about 30% of ITO in the sputtering process, and other ITO is generated as scrap. Therefore, the remaining ITO must be recycled through recovery, and the ITO scrap generated in the manufacturing process must also be recycled. Therefore, many researchers have reported their research on how to recover indium from these waste scraps and continue to develop recovery methods.
ITO 타겟 폐 스크랩에서 인듐을 회수하는 방법은 스크랩을 분쇄하여 산에 녹인 후 얻어내는 방법(일 공개공보 평 10-204673), 전기분해를 이용하여 불순물을 분리하는 방법(일 공개공보 평 7-145432), 유기 용매추출을 이용해 인듐을 분리하는 방법(일 공개공보 평 10-319975) 등 이외에도 여러 가지 방법이 알려져 있다. 상기 방법은 각각의 장점이 있지만 불순물 제거율 및 안정성, 복잡한 공정, 낮은 수율 등의 단점이 있다. 또한 가장 간단히 인듐과 주석을 제어하는 방법은 단순 산에 용해한 후 인듐과 주석의 pH만을 이용해 회수할 수도 있지만 제어 가능한 영역이 너무 작으므로 실질적인 적용이 쉽지 않다.The method for recovering indium from ITO target waste scrap is obtained by crushing the scrap and dissolving it in an acid (Japanese Patent Publication No. 10-204673), and a method of separating impurities using electrolysis (Japanese Patent Publication No. 7-145432). In addition to the method of separating indium by using organic solvent extraction (Japanese Patent Publication No. Hei 10-319975), various methods are known. The method has its advantages, but it has disadvantages such as impurity removal and stability, complicated process, low yield, and the like. In addition, the simplest method of controlling indium and tin can be recovered using only the pH of indium and tin after dissolving in a simple acid, but the practical control is not easy because the controllable area is too small.
이에 본 발명은 상기의 방법보다 간단하고 안정성을 가지며 높은 수율을 갖는 회수 시스템을 거쳐 ITO 타겟 스크랩에서 인듐을 회수하여 IO 분말로 사용하고자 하는데 그 목적을 두고 있다.Accordingly, the present invention aims to recover indium from ITO target scrap and use it as an IO powder through a recovery system having a simpler, more stable and higher yield than the above method.
상기와 같은 기술적 목적을 이루기 위해서는 In order to achieve the above technical purpose
제 1단계: 폐 ITO 타겟 스크랩을 Fe볼을 사용하여 분쇄하는 단계Step 1: grinding the waste ITO target scrap using Fe balls
제 2단계: 상기 분쇄된 분말에 산 처리를 통해 Fe를 제거하는 단계Second step: removing Fe through acid treatment to the pulverized powder
제 3단계: Fe를 제거 후 질산을 가하여 인듐을 선택적으로 용해하는 단계Step 3: selectively dissolving indium by removing Fe and adding nitric acid
제 4단계: 상기 용해액을 필터(filter)처리 하여 인듐용액을 분리하는 단계Fourth step: separating the indium solution by filtering the solution
제 5단계: 상기 인듐용액 중에서 킬레이트 수지를 사용하여 불순물을 흡착시키는 단계Step 5: adsorbing impurities using a chelating resin in the indium solution
제 6단계:불순물이 제거된 인듐용액에 NH4OH를 가하여 IOH(Indium Hydroxide)로 반응시키는 단계Step 6: Reacting with IOH (Indium Hydroxide) by adding NH 4 OH to the indium solution from which impurities are removed
제 7단계: 제조된 IOH를 세척 건조 후 건조된 분말을 고온 소성하여 IO 분말로 산화시키는 단계를 포함하는 ITO 타겟 스크랩에서 IO 분말을 제조하는 방법을 제공한다.Step 7: washing and drying the prepared IOH and then firing the dried powder at high temperature to oxidize the IO powder to provide a method for producing the IO powder in the ITO target scrap.
상기 제 1단계는 10~50mm의 Fe볼을 사용하여 분쇄를 실시하고 제 2단계는 묽은 질산을 사용한다. 제 4단계는 필터를 사용하여 주석산을 제거하고 제 5단계의 흡착제는 킬레이트 수지를 사용한다. The first step is pulverized using 10 ~ 50mm Fe ball and the second step is using dilute nitric acid. The fourth step removes tartaric acid using a filter and the adsorbent of the fifth step uses a chelating resin.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시 예를 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, with reference to the accompanying drawings will be described an embodiment of the present invention;
도 1에서는 본 발명의 실시 예에 따른 인듐 회수 방법이 도시되어 있다.1 shows an indium recovery method according to an embodiment of the present invention.
도면을 참조하면 제 1단계로 폐 ITO 타겟 스크랩을 10~50mm의 Fe볼을 사용하 여 분쇄하는 공정이 수행된다(S1). 용해효율을 높이기 위해 분쇄된 ITO 분말은 100mesh 이하의 분쇄품을 사용하는 것이 바람직하다. Referring to the drawing, a process of pulverizing waste ITO target scrap using Fe balls of 10 to 50 mm is performed as a first step (S1). In order to increase the dissolution efficiency, it is preferable to use a pulverized product of 100 mesh or less.
제 2단계에서는 상기 분쇄된 분말은 묽은 질산으로 상온 25℃ 정도에서의 산처리를 통해 Fe 불순물을 제거한다. 특히 100mesh 이하의 분말은 35% 묽은 질산을 이용하는 것이 바람직하다(S2). 상온에서 질산에 대한 ITO의 용해도는 거의 없으므로 Fe 만을 선택적으로 제거할 수 있다. 분말을 산 처리하여 Fe 불순물을 제거한 후 제 3단계에서 70% 고순도 질산을 이용하여 110~130℃ 범위에서 인듐만을 선택적으로 용해하며 바람직하게는 120~130℃에서 실시한다(S3). 용해는 48~72시간 내에서 실시하며 온도에 의해 액이 증발하지 않도록 순환식 반응조를 사용하는 것이 바람직하다.In the second step, the pulverized powder is diluted nitric acid to remove Fe impurities through acid treatment at room temperature of about 25 ℃. Particularly, it is preferable to use 35% dilute nitric acid for powders of 100 mesh or less (S2). There is little solubility of ITO in nitric acid at room temperature, so only Fe can be selectively removed. After acid treatment of the powder to remove the Fe impurities, in the third step using only 70% high purity nitric acid selectively dissolves only indium in the 110 ~ 130 ℃ range, preferably carried out at 120 ~ 130 ℃ (S3). Dissolution is carried out within 48 to 72 hours, it is preferable to use a circulating reactor so that the liquid does not evaporate by temperature.
상기 질산을 이용한 용해 반응은 산화인듐과 산화주석의 용해도 차를 이용한 결과이다. 상온에서 질산에 대한 ITO의 용해도는 앞에서 언급했듯이 매우 낮다. 하지만 온도가 상승함에 따라 산화인듐은 용해되는 반면에 산화 주석은 용해되지 않고 H2SnO3를 형성하여 침전이 이루어지게 된다. 산화인듐은 In(NO3)3를 형성하여 액상으로 존재하게 된다. 또한 본 개발 공정상 질산을 이용한 반응은 후에 언급될 IO 분말 제조 공정 시 매우 용이하게 적용된다.The dissolution reaction using nitric acid is the result of using the solubility difference between indium oxide and tin oxide. The solubility of ITO in nitric acid at room temperature is very low, as mentioned earlier. However, as the temperature rises, indium oxide is dissolved while tin oxide is not dissolved, and H 2 SnO 3 forms to precipitate. Indium oxide forms In (NO 3 ) 3 to exist in the liquid phase. In addition, the reaction using nitric acid in the present development process is very easily applied in the IO powder manufacturing process to be mentioned later.
다음 제 4단계에서 상기 용해액을 연속적인 여과 방식을 이용한 다단계 필터를 사용하여 H2SnO3를 제거한다(이하 상기 연속적인 여과방식을 다단계 필터방식이라 칭함)(S4). 여기서 필터 시스템은 아래 단계로 갈수록 미세한 필터를 사용하 는 것이 좋으며 기공 크기(pore size) 0.1㎛ 이하를 사용하는 것이 바람직하다. 정확하게는 기공 크기 1.0㎛ 이상의 필터를 이용해 1차 여과를 하고, 다음 2차 기공 크기 0.8㎛ 필터를 이용해 추가 여과를 실시한 후 최종적으로 기공 크기 0.1㎛ 미세필터(micro filter)를 이용해 제거한다. 이러한 공정을 거친 In(NO3)3 액은 99.99% 수준의 고순도를 가지며 IO 반응액으로 즉시 활용 가능하다. 하지만 본 연구에서는 99.995% 이상의 인듐 회수를 위해 킬레이트 수지를 이용해 잔여 불순물을 제거하였다. Next, in the fourth step, H 2 SnO 3 is removed using a multistage filter using a continuous filtration method (hereinafter, the continuous filtration method is referred to as a multistage filter method) (S4). Here, the filter system is better to use a finer filter to the next step, it is preferable to use a pore size of 0.1㎛ or less. Precisely, the first filtration is performed using a filter having a pore size of 1.0 μm or more, followed by further filtration using a second pore size of 0.8 μm filter, and finally removed using a pore size of 0.1 μm micro filter. The In (NO 3 ) 3 solution has a high purity of 99.99% and can be immediately used as an IO reaction solution. However, in this study, residual impurities were removed using chelating resin to recover indium over 99.995%.
제 5단계에서 폐 ITO 여과 공정을 거친 인듐 용해액에는 ITO 타겟 제조 공정 시 혼입된 지르코늄 성분이 여전히 녹아 있으므로 이를 제거하기 위한 킬레이트 수지를 이용 불순물 제거공정이 부가적으로 수행된다(S5). 이 공정의 원리를 부가적으로 설명하면 질산 분위기에 의해 인듐 용해액에 지르코늄이 양이온으로 용해되어 있게 된다. 이는 모체가 폴리스타이렌(Polystyrene)이고 음이온 교환기가 카카르복시산(carboxylic acid)과 아미노 아세테이트(amino acetate)로 구성된 고분자 수지를 통과함으로써 양이온의 지르코늄 성분은 수지에 있는 음이온 기에 의해 배위 결합을 통해 흡착되고 인듐용액은 빠져나오게 된다. 이러한 공정을 통해 인듐의 순도는 더욱 상승하며 또한 이 공정을 반복할수록 더욱 불순물은 많이 제거된다. 그러나 인듐 양이온도 흡착되어 회수율이 미량 감소할 수도 있으므로 3회 이내에서 처리하는 것이 좋다. 킬레이트 반응형 수지 외에도 말단기가 설포네이트(sulfonate) 교환기를 가진 수지를 사용할 수 있다. 강산성 조건하에 서 금속에 대한 킬레이트 반응을 통해 선택적으로 흡착할 수 있는 음이온계 수지 중 하나 이상이 혼합된 수지가 선택된다. 정확하게는 pH2 이하에서 그 성능을 발휘할 수 있는 수지를 사용하여 불순물을 제거하는 것을 특징으로 한다. In the fifth step, the indium dissolving solution, which has undergone the waste ITO filtration process, is still dissolved in the zirconium component mixed in the ITO target manufacturing process, and an impurity removal process is additionally performed using a chelating resin to remove it (S5). Further explanation of the principle of this process is that zirconium is dissolved as a cation in the indium solution by the nitric acid atmosphere. This is because the mother is polystyrene and the anion exchanger is passed through a polymer resin composed of carboxylic acid and amino acetate, so that the zirconium component of the cation is adsorbed through the coordination bond by the anion group in the resin and the indium solution Comes out. Through this process, the purity of indium is further increased, and as the process is repeated, more impurities are removed. However, indium cations may also be adsorbed and the recovery may be reduced by a small amount. In addition to chelate reactive resins, resins in which the terminal group has a sulfonate exchange group can be used. Under strongly acidic conditions, a resin is selected in which at least one of the anionic resins which can be selectively adsorbed through a chelate reaction with a metal is mixed. It is characterized by removing impurities using a resin that can exhibit its performance accurately at pH2 or below.
제 6단계로 상기 공정을 거쳐 불순물을 제거한 인듐용액에 알칼리 용액인 NH4OH를 첨가하게 되면 인듐 침전물이 생성된다(S6). 제 5단계에서 제 6단계로 진행함에 있어 순수만을 추가하여 1L의 액량으로 조절하여 진행한다. 상기 제 6단계에서 분말로 환원시키는 pH는 8.5 ~ 9.5 범위로 염기성 물질인 NH4OH를 첨가하여 인듐 용액을 산화 인듐으로 환원시키는 것을 특징으로 한다.In the sixth step, when NH 4 OH, an alkaline solution, is added to the indium solution from which impurities are removed through the process, an indium precipitate is generated (S6). In the fifth step to the sixth step, only pure water is added to adjust the liquid amount to 1L. In the sixth step, the pH is reduced to powder in the range of 8.5 to 9.5, characterized in that the indium solution is reduced to indium oxide by adding NH 4 OH as a basic material.
제 7단계로 인듐 침전물을 생성한 후에는 세척과 여과공정이 진행됨으로써 인듐 수산화물(IOH)의 확보가 이루어진다. 이 분말을 건조하고 고온 소성하여 IO분말로 산화시키면(S7) ITO 제조용 고순도의 IO 분말을 획득할 수 있게 된다(S8). 상기 제 7단계의 IO로의 산화 처리는 600~900℃에서 소성을 실시하는 것을 특징으로 한다.After the indium precipitate is formed in the seventh step, washing and filtration processes are performed to secure indium hydroxide (IOH). When the powder is dried and calcined at high temperature and oxidized to IO powder (S7), high purity IO powder for ITO production can be obtained (S8). Oxidation treatment to the IO of the seventh step is characterized in that firing at 600 ~ 900 ℃.
이하 본 발명을 하기 실시 예를 들어 상세히 설명하되 본 발명이 하기 실시 예로만 국한된 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the following examples, but the present invention is not limited to the following examples.
[실시예] EXAMPLES
먼저 ITO 타겟 스크랩을 해머(hammer)를 이용해 조분쇄 한다. 조분쇄된 타겟 스크랩을 Fe볼을 이용 유성밀을 이용해 분쇄를 실시한다. 이때 Fe볼과 밀링의 에너지에 의해 ITO 타겟 표면은 마모가 일어나면서 미분쇄한다. 이 분쇄품 은 체(sieve)를 이용해 100mesh 이하의 분말(powder)을 사용한다. 100mesh 이하의 분말은 35% 묽은 질산을 사용하여 6시간 가량 교반하면서 산처리를 실시한 후 세척 건조한다. 표 1은 인듐과 철의 산처리 후 용액의 순도를 평가한 결과를 나타낸다.First, the ITO target scrap is pulverized using a hammer. The roughly ground target scrap is pulverized using planetary mill using Fe balls. At this time, the surface of the ITO target is crushed while wear occurs due to the energy of Fe balls and milling. The mill uses sieves and powders of 100 mesh or less. Powders of 100 mesh or less are subjected to acid treatment with stirring for about 6 hours using 35% dilute nitric acid, followed by washing and drying. Table 1 shows the results of evaluating the purity of the solution after acid treatment of indium and iron.
[표 1] 인듐과 철의 산처리 후 용해액의 순도 평가 결과[Table 1] Purity evaluation results of the dissolved solution after acid treatment of indium and iron
상기 미분쇄된 ITO 분말(powder)은 인듐양 대비 100g과 70% 고순도 질산 300ml를 반응조에 넣고 가열한다. 상기 용해 시스템은 질산의 과잉증발을 막기 위해 냉각장치를 달았고, 이때 가열온도는 125℃이며 48시간 용해하였다. 이 용해액은 흰색 색상을 띄는 슬러리(slurry)와 무색의 액상으로 보였고 이를 상온까지 냉각시킨 다음 기공 크기 1.0㎛ 필터를 이용해 1차 여과하였다. 다음 2차 기공 크기 0.8㎛ 필터를 이용해 추가 여과를 실시한 후 최종적으로 기공크기 0.1㎛ 미세필터(micro filter)를 이용해 In(NO3)3 액을 여과하면 아래 표 2과 같이 9N 이상의 인듐용액이 추출된다. The finely ground ITO powder (powder) is heated to 100g relative to the amount of indium and 300ml of 70% high purity nitric acid into the reactor. The dissolution system was equipped with a chiller to prevent excess evaporation of nitric acid, where the heating temperature was 125 ° C. and dissolved for 48 hours. This solution was seen as a white slurry and colorless liquid, which was cooled to room temperature and filtered first with a pore size 1.0 μm filter. After further filtration using a secondary pore size 0.8㎛ filter and finally filtered the In (NO 3 ) 3 solution with a pore size 0.1㎛ micro filter, 9N or more indium solution is extracted as shown in Table 2 below. do.
[표 2] ICP 분석결과[Table 2] ICP Analysis Results
아미노아세테이트(Amino-acetate)기와 카르복시산(Carboxylic acid)기를 가 진 수지를 3:1의 형태로 혼합한 수지 200ml를 원통형 분액 깔대기에 넣고 상기 여과한 인듐용액을 채취한 후 50ml/min의 속도로 투입하여 통과시킨다. 이 과정을 2-3회 반복한 후 킬레이트 수지를 통과한 용해액을 ICP-MS로 분석했을 때 각 성분의 함량은 아래의 표 3에 나타낸 바와 같다.200 ml of a resin having an amino-acetate group and a carboxylic acid group in the form of 3: 1 was added to a cylindrical separatory funnel, and the filtered indium solution was collected and added at a rate of 50 ml / min. Pass it through. After repeating this process 2-3 times, the content of each component when the solution passed through the chelating resin by ICP-MS is shown in Table 3 below.
[표 3] ICP 분석결과 [Table 3] ICP Analysis Results
ICP 데이터 표를 통해 지크로늄이 상당량 제거된 것을 볼 수 있으며 이에 따라 In(NO3)3액의 순도가 상당 상승한 것을 알 수 있다. 이 액은 인듐양 50g/L의 반응비로 초순수를 가하고 28% NH4OH 200ml를 1L가 되도록 순수로 희석하여 준비한다. NH4OH 액의 상부에는 테플론(Teflon) 임펠러가 부착된 교반기를 설치하고 인듐용액은 정량펌프를 사용하여 NH4OH 액에 가할 준비를 한다. 상기 반응 시스템이 갖추어지면 In(NO3)3 액을 33ml/min 속도로 투입한다. 이때 교반기의 700~900rpm의 속도를 유지하며 In(NO3)3 액이 완전히 투입되면 완전한 반응을 위해 교반을 30분 추가 실시하였다. 이때의 pH는 9.0~9.5를 나타내며 전도도는 60~90mS/cm2로 측정된다. 상기 과정을 통해 생성된 분말은 IOH이며 흰색을 가진다. 분말은 상층액분리(decantation) 방법을 통해 수차례 세척을 실시하고 초기 분말의 침적속도는 상당히 느리지만 세척이 진행될수록 속도는 빨라졌다. 세 척이 완료되었을 때 여액의 pH는 7.0을 나타내고, 전도도는 70㎲를 나타내었다. 세척이 완료된 슬러리 분말은 수분을 제거하기 위해 1차적으로 필터를 실시했고 또한 120℃에서 24시간 동안 건조를 하였다. 이 공정을 거치면 고순도의 인듐 수산화물 분말이 회수된다. 회수된 분말은 소형 분쇄기를 이용해 분쇄하고 화로(furnace)에서 900℃ 고온에서 2시간 동안 소성을 실시하였고 ITO 제조용 99.995% 이상 순도를 가지는 인듐 산화물인 In2O3의 회수가 이루어졌다. 상기 과정에 따라 제조된 IO 분말의 형상과 크기는 FE-SEM과 입도 분포측정을 통해 확인하였다.The ICP data table shows that significant amounts of zirconium have been removed, indicating a significant increase in the purity of In (NO 3 ) 3 solution. This solution is prepared by adding ultrapure water at a reaction rate of 50 g / L of indium and diluting 200 ml of 28% NH 4 OH with 1 L of pure water. At the top of the NH 4 OH solution, a stirrer with a Teflon impeller is installed, and the indium solution is prepared to be added to the NH 4 OH solution using a metering pump. Once the reaction system is in place, the In (NO 3 ) 3 solution is added at a rate of 33 ml / min. At this time, maintaining the speed of 700 ~ 900rpm of the stirrer, when the In (NO 3 ) 3 solution is completely added, stirring was performed for 30 minutes to complete the reaction. PH at this time is 9.0 ~ 9.5 and the conductivity is measured as 60 ~ 90mS / cm 2 . The powder produced through the process is IOH and has a white color. The powder was washed several times through the decantation method and the initial powder deposition rate was considerably slower but faster as the washing progressed. At the end of the wash, the filtrate had a pH of 7.0 and a conductivity of 70 kHz. The washed slurry powder was first filtered to remove moisture and further dried at 120 ° C. for 24 hours. This process recovers high purity indium hydroxide powder. The recovered powder was pulverized using a small grinder and calcined for 2 hours at a high temperature of 900 ° C. in a furnace to recover In 2 O 3 , an indium oxide having a purity of 99.995% or more for ITO production. The shape and size of the IO powder prepared according to the above process was confirmed through FE-SEM and particle size distribution measurement.
본 발명에 의하면 폐 ITO 타겟의 회수방법은 질산에 대한 In2O3와 SnO2의 용해도 관계를 적용하여 복잡한 공정적용 없이 주석의 분리가 가능하였고 음이온계 킬레이트 수지 통과를 통해 고순도의 인듐 회수가 용이하였다. 또한 이 여액을 그대로 사용하여 IO 분말을 제조하는 것은 쉽고 공정이 쉽고 짧으며, 경제적이라는 장점을 가진다.According to the present invention, the recovery method of the waste ITO target is applicable to the separation of tin without complex process by applying the solubility relationship between In 2 O 3 and SnO 2 to nitric acid, and easy recovery of high purity indium through anionic chelate resin. It was. In addition, the production of IO powder using this filtrate as it is, the process is easy, easy, short, and has the advantage of economic.
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20160024226A (en) | 2014-08-25 | 2016-03-04 | 유니스주식회사 | Manufacturing method of high-purity ITO powder using low-purity Indium metal and Tin metal |
| KR20190032076A (en) | 2017-09-19 | 2019-03-27 | (주)나노랜드 | a manufacturing method of indium tin oxide powder using spray pyrolysis process |
| CN109762993A (en) * | 2019-03-04 | 2019-05-17 | 河北恒博新材料科技股份有限公司 | A method of it gives up from ITO and recycles indium metal in target |
| CN112941565A (en) * | 2021-02-24 | 2021-06-11 | 恩施市致纯电子材料有限公司 | Preparation method of high-purity tin |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4517096A (en) | 1983-04-07 | 1985-05-14 | Dowa Mining Co., Ltd. | Method of selective separation and concentration of gallium and/or indium from solutions containing low levels of them and high levels of other metal ions |
| JPH01188422A (en) * | 1988-01-19 | 1989-07-27 | Agency Of Ind Science & Technol | Recovering method for rare metal and its apparatus |
| KR20040048662A (en) * | 2002-12-04 | 2004-06-10 | 주식회사 씨에스 이엔지 | Method for withdrawing indium from waste-ITO target by using nitric acid |
| US6846470B2 (en) | 2001-02-06 | 2005-01-25 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Methods for producing indium-containing aqueous solutions containing reduced amounts of metal impurities |
| KR20070031383A (en) * | 2004-07-09 | 2007-03-19 | 가부시키가이샤 아쿠아텍 | Indium adsorbing agent and method for separating indium |
-
2007
- 2007-03-26 KR KR1020070029363A patent/KR100850009B1/en active IP Right Grant
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4517096A (en) | 1983-04-07 | 1985-05-14 | Dowa Mining Co., Ltd. | Method of selective separation and concentration of gallium and/or indium from solutions containing low levels of them and high levels of other metal ions |
| JPH01188422A (en) * | 1988-01-19 | 1989-07-27 | Agency Of Ind Science & Technol | Recovering method for rare metal and its apparatus |
| US6846470B2 (en) | 2001-02-06 | 2005-01-25 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Methods for producing indium-containing aqueous solutions containing reduced amounts of metal impurities |
| KR20040048662A (en) * | 2002-12-04 | 2004-06-10 | 주식회사 씨에스 이엔지 | Method for withdrawing indium from waste-ITO target by using nitric acid |
| KR20070031383A (en) * | 2004-07-09 | 2007-03-19 | 가부시키가이샤 아쿠아텍 | Indium adsorbing agent and method for separating indium |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20160024226A (en) | 2014-08-25 | 2016-03-04 | 유니스주식회사 | Manufacturing method of high-purity ITO powder using low-purity Indium metal and Tin metal |
| KR20190032076A (en) | 2017-09-19 | 2019-03-27 | (주)나노랜드 | a manufacturing method of indium tin oxide powder using spray pyrolysis process |
| CN109762993A (en) * | 2019-03-04 | 2019-05-17 | 河北恒博新材料科技股份有限公司 | A method of it gives up from ITO and recycles indium metal in target |
| CN112941565A (en) * | 2021-02-24 | 2021-06-11 | 恩施市致纯电子材料有限公司 | Preparation method of high-purity tin |
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