KR100845392B1 - Lubricants for insulated soft magnetic iron-based powder compositions - Google Patents

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Abstract

본 발명은 바람직하게는 조대한 연자성 철 또는 철계 분말을 포함하는 분람 야금 조성물에 관한 것으로서, 상기 분말이 절연 무기질 코팅으로 둘러싸이고, 결정 융점이 25℃ 미만이고 40℃에서의 점도(η)가 15mPa·s 초과인 하나 이상의 비건조 오일 또는 액체가 윤활제로서 조성물의 0.05 내지 0.40 중량%의 양으로 첨가되며, 상기 점도는 식 lg(η) = k/T + C 에 따라 온도 의존적이며, 이때 상기 k는 800 초과이고, T는 Kelvin 온도이고, C는 상수이다.The present invention preferably relates to a powder metallurgical composition comprising coarse soft magnetic iron or iron-based powder, wherein the powder is surrounded by an insulating inorganic coating, the crystal melting point is less than 25 ° C. and the viscosity η at 40 ° C. One or more undried oils or liquids greater than 15 mPa · s are added as lubricants in amounts of 0.05 to 0.40% by weight of the composition, the viscosity being temperature dependent according to the formula lg (η) = k / T + C, wherein k is greater than 800, T is the Kelvin temperature, and C is a constant.

Description

절연된 연자성 철계 분말 조성물용 윤활제{LUBRICANTS FOR INSULATED SOFT MAGNETIC IRON-BASED POWDER COMPOSITIONS}Lubricant for insulated soft magnetic iron powder composition {LUBRICANTS FOR INSULATED SOFT MAGNETIC IRON-BASED POWDER COMPOSITIONS}

본 발명은 연자성 조성물(SMC)용 윤활제에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 입자들이 무기질 절연 층으로 둘러싸인 연자성 철 또는 철계 분말용 액체 윤활제에 관한 것이다. The present invention relates to lubricants for soft magnetic compositions (SMC). In particular, the present invention relates to liquid lubricants for soft magnetic iron or iron-based powders in which the particles are surrounded by an inorganic insulating layer.

산업계에서, 연자성 분말 조성물을 압밀(compacting) 및 열처리함으로써 제조된 금속 제품이 점차적으로 널리 이용되고 있다. 여러 가지 형상 및 두께의 여러 가지 제품이 제조되고 있으며, 이들 제품은 최종 용도에 따라 다양한 품질 요건이 요구될 것이다. 여러 가지 요건들을 충족시키기 위해, 분말 야금 산업계는 광범위한 철 및 철계 분말 조성물을 개발하였다.In the industry, metal products produced by compacting and heat treating soft magnetic powder compositions are becoming increasingly widely used. Different products of different shapes and thicknesses are being manufactured, which will require varying quality requirements depending on the end use. To meet various requirements, the powder metallurgy industry has developed a wide range of iron and iron based powder compositions.

이러한 분말 조성물로부터 부품을 제조하는 하나의 프로세싱 기술은 분말 조성물을 다이 공동내로 장입하고 그 조성물을 고압하에서 압밀하는 것이다. 이어서, 결과적인 그린(green) 부품이 다이 공동으로부터 제거되고 열처리된다. 다이 공동의 과다한 마모를 피하기 위해, 일반적으로 압밀 프로세스 중에 윤활제가 이용된다. 일반적으로, 윤활은 고체, 특히 윤활제 분말을 철계 분말과 혼합함으로써(내부 윤활) 또는 공동 표면에 대해 액체 분산액이나 윤활제 용액을 스프레이함으 로써(외부 윤활) 이루어진다. 몇몇 경우에, 두 가지 윤활 기술이 모두 이용된다. One processing technique for making parts from such powder compositions is to charge the powder composition into a die cavity and consolidate the composition under high pressure. The resulting green part is then removed from the die cavity and heat treated. In order to avoid excessive wear of the die cavities, lubricants are generally used during the compaction process. Generally, lubrication is achieved by mixing solids, in particular lubricant powders, with iron-based powders (internal lubrication) or by spraying liquid dispersions or lubricant solutions against the cavity surface (external lubrication). In some cases, both lubrication techniques are used.

고체 윤활제와 철계 분말 조성물의 혼합에 의한 윤활이 널리 이용되고 있고, 새로운 고체 윤활제가 계속적으로 개발되고 있다. 일반적으로, 이러한 고체 윤활제는 약 1-2 g/cm3의 밀도를 가지며, 이러한 밀도는 약 7-8 g/cm3의 철계 분말 밀도에 비해 상당히 낮다. 또한, 실질적으로 고체 윤활제는 분말 조성물의 0.6 중량% 이상의 양으로 사용되어야 한다. 이러한 덜 조밀한 윤활제가 조성물내로 함입된 결과로, 압밀 부품의 그린 밀도가 낮아진다. Lubrication by mixing solid lubricants and iron-based powder compositions is widely used, and new solid lubricants are continuously being developed. Generally, such solid lubricants have a density of about 1-2 g / cm 3 , which is considerably lower than the iron-based powder density of about 7-8 g / cm 3 . In addition, substantially solid lubricants should be used in amounts of at least 0.6% by weight of the powder composition. As a result of the incorporation of these less dense lubricants into the composition, the green density of the consolidated part is lowered.

현대 PM(분말 야금) 기술에서, 액체 윤활제만에 의한 윤활은 성공적이지 못한데, 이는 열악한 분말 특성 및 취급에 기인한다. 그러나, 고체 윤활제와 조합하여 액체 윤활제를 이용하는 것이 제안되어 있다. 미국 특허 6537389에는 연자성 복합체 물질 제조 방법이 개시되어 있다. 이러한 방법에서, 펀칭 오일(punching oil) 또는 평지씨 오일(rapeseed oil) 메틸 에스테르가 압밀되는 분말 조성물의 적합한 윤할 첨가제의 예로 언급되어 있다. 이러한 화합물이 고체 스테아르산 아미드 윤활제와 조합되어 사용되는 것으로 제안되어 있으나, 펀칭 오일 또는 평지씨 오일 메틸 에스테르의 물리적 특성에 대해서는 아무런 언급이 없고 이러한 화합물의 이용을 예시하는 실질적인 예도 기재되어 있지 않다. 액체 윤활제의 이용은 또한 미국 특허 3728110에 의해 공지되어 있는데, 상기 특허에는 액체 윤활제가 다공성 실리카 겔과 함께 사용되어야 한다고 기재되어 있다. 이 경우에도, 액체 윤활제가 고체 윤활제와 결합되어야 한다.In modern PM (powder metallurgy) technology, lubrication with liquid lubricants alone is unsuccessful due to poor powder properties and handling. However, it is proposed to use liquid lubricants in combination with solid lubricants. U.S. Patent 6537389 discloses a method of making soft magnetic composite materials. In this way, mention is made of examples of suitable lubricant additives of powder compositions in which punching oil or rapeseed oil methyl ester is compacted. Although such compounds are proposed to be used in combination with solid stearic acid amide lubricants, there is no mention of the physical properties of punching oil or rapeseed oil methyl esters and no practical examples are described to illustrate the use of such compounds. The use of liquid lubricants is also known by US Pat. No. 3728110, which describes that liquid lubricants should be used with porous silica gel. In this case too, the liquid lubricant must be combined with the solid lubricant.

특정 타입의 연자성 철 또는 철계 분말이 윤활제로서의 특정 타입의 액체 유기 물질과 결합되었을 때, 밀도가 높은 압밀 본체를 얻을 수 있을 뿐만 아니라 이러한 압밀 본체가 비교적 적은 사출력으로 다이로부터 사출될 수 있다는 것을 예상외로 발견하였다. 또한, 이러한 윤활제들이 다이 벽의 마모를 방지하는데 있어서 효과적이고 압밀 본체의 우수한 표면 마감을 제공하는데 있어서도 효과적이라는 것이 밝혀 졌다. 윤활을 위한 실리카 겔은 필요치 않다. When a certain type of soft magnetic iron or iron-based powder is combined with a certain type of liquid organic material as a lubricant, not only can a high density compacted body be obtained, but also that this compacted body can be injected from the die with relatively low dead power. It was unexpected. It has also been found that these lubricants are effective in preventing wear of the die walls and in providing a good surface finish of the compacting body. Silica gel is not necessary for lubrication.

간략하게, 본 발명은 입자들이 무기질 절연 층에 의해 둘러싸인 연자성 철 또는 철계 분말, 및 액체 유기 윤활제를 포함하는 분말 조성물에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 액체 윤활제를 이용함으로써 압밀되고 열처리된 부품을 제공하는 방법에 관한 것이다. Briefly, the present invention relates to a powder composition comprising particles of soft magnetic iron or iron-based powder surrounded by an inorganic insulating layer, and a liquid organic lubricant. The invention also relates to a method of providing a compacted and heat treated component by using a liquid lubricant.

분말 타입Powder type

코팅 프로세스를 위한 시작 물질로서 이용될 수 있는 적합한 금속 분말은 철과 같은 강자성 금속으로부터 준비되는 분말이다. 철계 제품의 특성을 개선하기 위해, 니켈, 코발트, 인, 실리콘, 알루미늄, 크롬, 보론 등과 같은 합금 원소들이 입자로서 첨가될 수 있고 또는 미리-합금화(pre-alloyed)될 수 있다. 철계 분말은 실질적으로 순수한 철 분말, 미리-합금화된 철계 분말, 그리고 실질적으로 순수한 철 또는 철계 입자 및 합금 원소로 이루어진 그룹으로부터 선택될 수 있다. 입자 형상과 관련하여, 입자들이 물 원자화(water atomization)에 의해 얻어지는 것과 같이 또는 해면철과 같이 불규칙한 형태를 가지는 것이 바람직하다. 또한, 가스-원자화 분말 및 프레이크(flakes)도 관심의 대상이 될 수 있다. Suitable metal powders that can be used as starting materials for the coating process are powders prepared from ferromagnetic metals such as iron. In order to improve the properties of the iron-based product, alloying elements such as nickel, cobalt, phosphorus, silicon, aluminum, chromium, boron and the like may be added as particles or may be pre-alloyed. The iron-based powder may be selected from the group consisting of substantially pure iron powder, pre-alloyed iron-based powder, and substantially pure iron or iron-based particles and alloying elements. Regarding the particle shape, it is preferable that the particles have an irregular shape, such as obtained by water atomization or as sponge iron. Gas-atomic powders and flakes may also be of interest.

PM 산업계에서 일반적으로 이용되는 철계 입자의 크기는 가우스 분포 곡선에 따라 분포되며, 그 곡선에서 평균 입경은 30 내지 100㎛이고 입자의 약 10-30%가 45㎛ 미만이다. 따라서, 본 발명에 따라 이용되는 입자들은 통상적으로 이용되는 입자 크기 분포로부터 벗어난 입자 크기 분포를 가진다. 이러한 분말은 분말의 미세한 부분(fraction)을 제거함으로써 또는 원하는 입자 크기 분포를 가지는 분말을 제조함으로써 얻어질 수 있을 것이다. The size of iron-based particles generally used in the PM industry is distributed according to a Gaussian distribution curve, in which the average particle diameter is 30 to 100 µm and about 10-30% of the particles are less than 45 µm. Thus, the particles used according to the present invention have a particle size distribution that deviates from the particle size distribution typically used. Such powder may be obtained by removing a fine fraction of the powder or by preparing a powder having a desired particle size distribution.

본 발명의 바람직한 실시예에 따라, 분말은 조대한 입자이어야 한다. 즉, 분말은 본질적으로 미세 입자들을 포함하지 않는다. "본질적으로 미세 입자가 없다"는 표현은, SS-EN 24 497에 기재된 방법에 의해 측정하였을 때, 분말 입자의 약 10% 미만, 바람직하게는 5% 미만이 45㎛ 미만의 크기를 갖는다는 것을 의미한다. 통상적으로, 평균 입경은 106 내지 425㎛이다. 212㎛ 초과인 입자의 양은 통상적으로 20% 초과이다. 최대 입자 크기는 약 2mm 이다. According to a preferred embodiment of the invention, the powder should be coarse particles. In other words, the powder is essentially free of fine particles. The expression “essentially free of fine particles” indicates that less than about 10%, preferably less than 5%, of the powder particles, when measured by the method described in SS-EN 24 497, have a size of less than 45 μm. it means. Usually, the average particle diameter is 106 to 425 mu m. The amount of particles above 212 μm is typically above 20%. The maximum particle size is about 2 mm.

엄격한 요건의 용도에 이용되는 SMC 부품과 관련하여, 입자들이 무기질 층으로 둘러싸인 물 원자화 철 분말에서 특히 바람직한 결과가 얻어졌다. 본 발명의 범위에 속하는 분말의 예를 들면, 스웨덴에 소재하는 회가내스 아베가 제공하는 Somaloy®550 및 Somaloy®700에 상응하는 화학적 조성 및 입자 크기 분포를 가지는 분말이 있다.With regard to SMC parts used for the use of stringent requirements, particularly favorable results have been obtained with water atomized iron powder in which the particles are surrounded by an inorganic layer. Examples of powders within the scope of the present invention include powders having a chemical composition and particle size distribution corresponding to Somaloy ® 550 and Somaloy ® 700 provided by Hoganas Abbe, Sweden.

윤활제slush

본 발명에 따른 윤활제는 상온에서 액체 상태라는 것이 특징이다. 즉, 결정 융점이 25℃ 미만이어야 한다. 윤활제의 다른 특징은 비-건조(non-drying) 오일 또는 액체라는 것이다. The lubricant according to the invention is characterized in that it is in a liquid state at room temperature. In other words, the crystal melting point should be less than 25 ℃. Another feature of lubricants is that they are non-drying oils or liquids.

또한, 40℃에서의 점도(η)가 15mPa·s 초과이어야 하며 다음 식에 따라 온도에 의존한다:In addition, the viscosity (η) at 40 ° C. should be greater than 15 mPa · s and depends on the temperature according to the following equation:

lg(η) = k/T + Clg (η) = k / T + C

이때, k는 바람직하게 800(T는 Kelvin 온도이고, C는 상수이다) 초과이다. Where k is preferably greater than 800 (T is the Kelvin temperature and C is a constant).

상기 기준을 충족시키는 타입의 물질은 비-건조 오일 또는 액체, 예를 들어 여러 광유(mineral oil), 식물성 또는 동물성 지방산, 또한 폴리에틸렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 글리세린, 및 그 에스테르화 유도체와 같은 화합물이다. 이러한 윤활 오일은 특정 첨가제와 조합하여 이용될 수 있으며, 그러한 첨가제는 "유변(流變) 개선제(rheological modifier)", "초고압(extreme pressure) 첨가제", "반 냉간 용접(anti cold welding) 첨가제", "산화 억제제" 및 "부식 억제제"를 지칭할 수 있다. Materials of the type that meet the above criteria are non-drying oils or liquids, such as various mineral oils, vegetable or animal fatty acids, and also compounds such as polyethylene glycol, polypropylene glycol, glycerin, and esterified derivatives thereof. . Such lubricating oils may be used in combination with certain additives, such additives being "rheological modifier", "extreme pressure additive", "anti cold welding additive" , “Oxidation inhibitors” and “corrosion inhibitors”.

윤활제는 본 발명에 따라 금속-분말 조성물의 0.4 중량%까지 차지할 수 있다. 바람직하게 0.3 중량% 이하, 가장 바람직하게 0.20 중량% 이하의 윤활제가 분말 조성물내에 포함되며, 또한 바람직하게는 0.05 중량% 이상의 윤활제가 분말 조성물내에 포함된다. 본 발명에 따른 윤활제를 매우 적은 양으로 이용하는 것이 특히 바람직한데, 이는 그 윤활제가 고체 윤활제와 결합될 필요가 없어 높은 밀도의 압밀체(compact) 및 열처리 제품을 특히 달성할 수 있기 때문이다. 그러나, 본 발명은 소량의 고체(입자형) 윤활제의 첨가를 배제하지 않는다. 물질 및 공구의 형상뿐만 아니라 부품의 기하학적 형상도 사출 후에 SMC 부품의 표면 상태에 큰 영향을 미친다는 것을 주지하여야 한다. 따라서, 일부 경우에, 0.20 중량% 미만의 윤활제 함량이 최적이 될 수 있다. 또한, 미국 특허 6537389의 개시 내용과 대조적으로, 철계 분말 입자가 열가소성 화합물로 코팅되지 않는다. The lubricant may comprise up to 0.4% by weight of the metal-powder composition according to the present invention. Preferably 0.3 wt% or less, most preferably 0.20 wt% or less of lubricant is included in the powder composition, and preferably 0.05 wt% or more of lubricant is included in the powder composition. Particularly preferred is the use of the lubricant according to the invention in very small amounts, since the lubricant does not need to be combined with a solid lubricant to achieve particularly high density compact and heat treated products. However, the present invention does not exclude the addition of small amounts of solid (particulate) lubricants. It should be noted that the geometry of the part as well as the shape of the material and the tool greatly influences the surface condition of the SMC part after injection. Thus, in some cases, a lubricant content of less than 0.20% by weight may be optimal. In addition, in contrast to the disclosure of US Pat. No. 6537389, the iron-based powder particles are not coated with a thermoplastic compound.

압밀Consolidation

소량의 윤활제(0.6 중량% 미만)와 혼합된 미세한 입자를 포함하는 통상적으로 이용되는 분말을 고압 즉, 약 600 MPa 초과의 압력에서 통상적으로 압밀하는 것은 일반적으로 바람직하지 못한 것으로 간주되는데, 이는 압밀체를 다이로부터 사출하는데 필요한 힘이 커지고 그에 따라 다이의 마모가 커지게 되기 때문이며, 부품의 표면이 덜 매끄럽게 되거나 열화(劣化)되기 때문이다. 본 발명에 따라 분말 및 액체 윤활제를 이용함으로써, 약 600 MPa 초과의 고압에서 사출력이 감소되고, 다이 벽 윤활이 이용되지 않는 경우에도 수용가능한 또는 보다 완벽한 표면을 가지는 부품이 얻어질 수 있다는 것을 예상외로 발견하였다. 압밀 작업은 표준 장비를 이용하여 실시될 수 있으며, 이는 과다한 비용 투자 없이 새로운 방법을 이용할 수 있다는 것을 의미한다. 압밀 작업은 상온 또는 고온의 단일 단계에서 단축적으로(uniaxially) 실시된다. 본 발명을 이용하여 이점을 얻기 위해서, 바람직하게, 7.50 g/cm3 초과의 밀도로 압밀되어야 한다. It is generally considered undesirable to condense commonly used powders containing fine particles mixed with a small amount of lubricant (less than 0.6% by weight) at high pressures, ie pressures above about 600 MPa, which is a consolidation body. This is because the force required to eject the die from the die is increased, and therefore the wear of the die is increased, and the surface of the part is less smooth or deteriorated. Unexpectedly, by using powder and liquid lubricants in accordance with the present invention, the dead power is reduced at high pressures above about 600 MPa and parts with acceptable or more complete surfaces can be obtained even when die wall lubrication is not used. Found. Consolidation can be carried out using standard equipment, which means that new methods can be used without investing too much money. The consolidation operation is carried out uniaxially in a single step at room or high temperature. In order to benefit from using the present invention, it should preferably be compacted to a density of greater than 7.50 g / cm 3 .

본 발명은 이하의 예시적인 예에 의해 추가적으로 설명된다. The invention is further illustrated by the following illustrative examples.

표 1에 따른 물질이 액체 윤활제로서 사용되었다.Materials according to Table 1 were used as liquid lubricants.

윤활제slush 타입type 상표명Trade name AA 폴리에틸렌 글리콜, Mw 400 g/molPolyethylene Glycol, Mw 400 g / mol PEG 400 (Clariant GmbH)PEG 400 (Clariant GmbH) BB 증류된 저점도 광유Distilled Low Viscosity Mineral Oil Spindle oilSpindle oil CC 합성 에스테르계 드로잉(drawing) 오일Synthetic ester-based drawing oil Nimbus 410 (statoil ASA)Nimbus 410 (statoil ASA) DD 올레오일 살코신 (oleoyl sarcosine)Oleoyl sarcosine Crodasinic O (Croda Chem. Ltd.)Crodasinic O (Croda Chem. Ltd.) EE 디메틸-폴리실록산, 점도(25℃) 100 mPasDimethyl-polysiloxane, viscosity (25 ° C) 100 mPas DMPS (Sigma-Aldrich)DMPS (Sigma-Aldrich) FF 1,2,3 프로판트리올1,2,3 propanetriol GlycerineGlycerin

(윤활제 B 및 E는 본 발명의 범위에서 벗어난 것이다)(Lubricants B and E are outside the scope of the present invention)

이하의 표 2는 사용된 액체 윤활제의 여러 온도에서의 점도를 나타낸다. Table 2 below shows the viscosity at various temperatures of the liquid lubricants used.

Figure 112006094403965-pct00001
Figure 112006094403965-pct00001

이하의 표 3은 액체 윤활제 점도의 온도 의존성을 나타내는 식 lg(η) = k/T + C(T는 K단위이다)에서의 상수를 나타낸다.Table 3 below shows constants in the formula lg (η) = k / T + C (T is in K units) indicating the temperature dependence of the liquid lubricant viscosity.

Figure 112006094403965-pct00002
Figure 112006094403965-pct00002

본 발명에 따른 비-건조 윤활 오일 또는 액체는 이하의 요건을 충족시키는 보고된 식에 따라 계산된 점도를 가질 것이다: k >800, 40℃에서의 점도 > 15 mPa·s. 그에 따라, 본 발명의 범위를 벗어난 윤활제 B 및 E는 기재된 식의 요건을 충족시키지 못하는 액체 윤활제 효과를 나타낸다는 것이 분명하다. Non-drying lubricating oils or liquids according to the invention will have a viscosity calculated according to the reported formula which meets the following requirements: k> 800, viscosity at 40 ° C.> 15 mPa · s. Thus, it is evident that lubricants B and E outside the scope of the present invention exhibit a liquid lubricant effect that does not meet the requirements of the formula described.

예 1.Example 1.

총 2kg의 다양한 철계 분말 조성물을 준비하였다. 사용된 철계 분말은 연자성 분말이며, 그 분말의 입자는 절연 무기질 코팅을 가지고 있다. 입자 크기 분포는 이하의 표 4에서 "조대 분말"로 개시된 바와 같다. A total of 2 kg of various iron based powder compositions were prepared. The iron-based powder used is a soft magnetic powder, the particles of which have an insulating inorganic coating. The particle size distribution is as disclosed in the "coarse powder" in Table 4 below.

Figure 112006094403965-pct00003
Figure 112006094403965-pct00003

400 그램의 철계 분말을 독립된 믹서내에서 4.0 그램의 액체 윤활제와 완전히 혼합하였으며, 그에 따라 소위 마스터 혼합물(master mix)이 얻어졌다. 이러한 마스터 혼합물이 나머지 양의 연자성 철계 분말에 첨가되었고 최종 혼합물이 추가적으로 3분간 더 혼합되었다. 400 grams of iron-based powder was thoroughly mixed with 4.0 grams of liquid lubricant in a separate mixer, resulting in a so-called master mix. This master mixture was added to the remaining amount of soft magnetic iron powder and the final mixture was mixed for an additional 3 minutes.

얻어진 혼합물들을 다이로 이송하고, 1100 MPa 압밀 압력의 단축 가압 이동에 의해 직경이 25mm인 원통형 테스트 샘플(50g)로 압밀하였다. 이용된 다이 재료는 통상적인 공구 강이었다. 압밀된 샘플의 사출 중에, 정적 및 동적 사출력을 측정하였고, 샘플을 다이로부터 사출하는데 필요한 전체 사출 에너지를 계산하였다. 이하의 표 5는 여러 샘플의 사출력, 사출 에너지, 그린 밀도, 표면 외관 및 전체적인 성능을 나타낸다.The resulting mixtures were transferred to a die and consolidated into cylindrical test samples (50 g) having a diameter of 25 mm by uniaxial pressurization movement of 1100 MPa consolidation pressure. The die material used was a conventional tool steel. During the injection of the compacted sample, static and dynamic dead powers were measured and the total injection energy required to eject the sample from the die was calculated. Table 5 below shows the dead power, injection energy, green density, surface appearance and overall performance of several samples.

윤활제slush AA BB CC DD EE FF 사출 에너지(J/cm2)Injection energy (J / cm 2 ) 101101 156156 7979 7676 208208 9696 정적 사출 에너지(kN)Static injection energy (kN) 4646 5858 3535 2727 5353 2727 동적 사출 에너지(kN)Dynamic injection energy (kN) 4040 6363 2929 2727 9797 3333 표면 외관Surface appearance 스크래치가 약간 발생Slight scratch 스크래치 발생Scratch occurrence 완벽함Perfect 완벽함Perfect 부착 (seizure)Seizure 스크래치가 약간 발생Slight scratch 그린 밀도(g/cm3)Green density (g / cm 3 ) 7.707.70 7.687.68 7.697.69 7.687.68 7.697.69 7.697.69 전체 성능Overall performance 수용 가능Acceptable 수용 불가능Unacceptable 양호Good 양호Good 수용 불가능Unacceptable 수용 가능Acceptable

예 2.Example 2.

윤활제 C를 포함하는 분말 혼합물을 예 1에 따라 준비하고, 예 1에 따른 원통형 테스트 샘플을 5가지의 상이한 다이 온도에서 압밀하였다. 이하의 표 6은 테스트 샘플을 다이로부터 사출하는데 필요한 사출력 및 사출 에너지, 사출된 샘플의 표면 외관, 및 샘플의 그린 밀도를 나타낸다. A powder mixture comprising lubricant C was prepared according to example 1, and the cylindrical test sample according to example 1 was consolidated at five different die temperatures. Table 6 below shows the dead power and injection energy required to inject the test sample from the die, the surface appearance of the injected sample, and the green density of the sample.

윤활제 C 1100 MPa; 0.20 중량%Lubricant C 1100 MPa; 0.20 wt% 사출 에너지 (J/cm2)Injection energy (J / cm 2 ) 정적 사출력 (kN)Static dead power (kN) 동적 사출력 (kN)Dynamic Dead Output (kN) 표면 외관Surface appearance 그린 밀도 (g/cm3)Green Density (g / cm 3 ) RTRT 7979 3535 2929 완벽perfect 7.697.69 40℃40 ℃ 7777 3232 2626 완벽perfect 7.707.70 60℃60 ℃ 7474 3131 2626 완벽perfect 7.707.70 80℃80 ℃ 7373 3636 2525 완벽perfect 7.707.70 100℃100 ℃ 8080 4141 2929 스크래치가 약간 발생Slight scratch 7.707.70

상기 표로부터, 80℃ 미만의 다이 온도에서 우수한 사출 특성이 얻어질 수 있다는 것을 알 수 있다. From the table, it can be seen that excellent injection properties can be obtained at die temperatures of less than 80 ° C.

예 3.Example 3.

이러한 예는 압밀된 샘플을 다이로부터 사출하는데 필요한 사출력 및 사출 에너지, 그리고 사출된 샘플의 표면 외관에 미치는 윤활제 C의 양의 영향을 보여 준다. 0.05%, 0.10%, 및 0.40%의 윤활제를 첨가한 것을 제외하고, 예 1에 따라 혼합물을 준비하였다. 예 1에 따른 샘플들을 상온(RT)에서 압밀하였다. 이하의 표 7은 샘플을 다이로부터 사출하는데 필요한 에너지, 그리고 사출된 샘플의 표면 외관을 나타낸다. This example shows the effect of the amount of lubricant C on the dead power and injection energy required to inject the compacted sample from the die and the surface appearance of the injected sample. The mixture was prepared according to Example 1, except that 0.05%, 0.10%, and 0.40% of lubricant was added. Samples according to Example 1 were compacted at room temperature (RT). Table 7 below shows the energy required to eject the sample from the die and the surface appearance of the injected sample.

윤활제 C 1100 MPa; RTLubricant C 1100 MPa; RT 사출 에너지 (J/cm2)Injection energy (J / cm 2 ) 표면 외관Surface appearance 그린 밀도 (g/cm3)Green Density (g / cm 3 ) 0.05%0.05% 197197 부착Attach 7.717.71 0.10%0.10% 151151 스크래치scratch 7.707.70 0.20%0.20% 7979 완벽perfect 7.697.69 0.40%0.40% 7676 완벽perfect 7.587.58

표 7로부터, 수용가능한 다이로부터의 사출 거동을 획득하기 위해, 상기 압밀 압력에서는 적어도 0.10% 함량의 윤활제 C가 필요하다는 것을 알 수 있다. 또한, 부품의 기하학적 형상의 타입 및 공구 재료도 사출에 영향을 미치는 것으로 예상된다. From Table 7, it can be seen that at least 0.10% of lubricant C is required at the consolidation pressure in order to obtain injection behavior from an acceptable die. In addition, the type of tool geometry and the tool material are also expected to affect the injection.

예 4.Example 4.

본 예는 본 발명에 따른 액체 윤활제를 이용할 때 사출된 샘플의 표면 외관에 미치는 입자 크기 분포의 영향 및 다이로부터 샘플을 사출하는데 필요한 사출력 및 사출 에너지에 미치는 입자 크기 분포의 영향을 보여 준다. 조대 분말(표 4)에 대비되는 "미세 분말"을 사용한 것을 제외하고, 예 1을 반복하였다. This example shows the effect of the particle size distribution on the surface appearance of the injected sample and the effect of the particle size distribution on the dead power and injection energy required to eject the sample from the die when using the liquid lubricant according to the invention. Example 1 was repeated except that "fine powder" was used as opposed to coarse powder (Table 4).

이하의 표 8은 샘플을 사출시키는데 필요한 사출력 및 사출 에너지, 그리고 사출된 샘플의 표면 외관을 나타낸다. Table 8 below shows the dead power and injection energy required to inject the sample, and the surface appearance of the injected sample.

1100 MPa; RT1100 MPa; RT 윤활제 C (0.20 중량%)Lubricant C (0.20 wt%) 조대 분말Coarse powder 미세 분말Fine powder 사출 에너지(J/cm2)Injection energy (J / cm 2 ) 7979 142142 정적 사출력(kN)Static dead power (kN) 3535 3636 동적 사출력(kN)Dynamic Dead Output (kN) 2929 5757 표면 외관Surface appearance 완벽perfect 스크래치가 약간 발생Slight scratch 그린 밀도(g/cm3)Green density (g / cm 3 ) 7.697.69 7.677.67 전체 성능Overall performance 양호Good 수용가능함Acceptable

상기 표로부터, 전술한 바와 같은 타입의 액체 윤활제 타입을 포함하는 조성물을 미세한 그리고 조대한 연자석 분말 모두에 이용할 수 있다는 것을 알 수 있다. 그러나, 조대한 분말이 사용될 때, 압밀된 부품의 표면 마무리 및 그린 밀도 모두가 개선되었다. 또한, 미세 분말의 겉보기 밀도 및 유동과 같은 분말 특성들이 본 발명에 따른 액체 윤활제를 이용할 때 일반적으로 열악하였다. 그럼에도 불구하고, 이러한 분말 특성에 대한 엄격한 요건이 없는 용도에서, 본 발명에 따른 액체 윤활제를 이용할 때 미세 분말도 수용가능한 부품 품질을 제공할 수 있다. From the table, it can be seen that a composition comprising a liquid lubricant type of the type described above can be used for both fine and coarse soft magnetic powder. However, when coarse powder is used, both the surface finish and the green density of the compacted parts are improved. In addition, powder properties such as the apparent density and flow of the fine powder were generally poor when using the liquid lubricant according to the present invention. Nevertheless, in applications where there are no stringent requirements for such powder properties, fine powders can also provide acceptable part quality when using liquid lubricants according to the invention.

예 5.Example 5.

본 예는 본 발명에 따른 적은 함량의 액체 윤활제를 이용하여 획득한 우수한 자기적 특성을 나타낸다. 일반적으로, 적은 윤활 특성은 감소된 전기 저항 및 증대된 코어 손실을 초래할 것이다. 그러나, 본 예는 윤활 성능이 수용될 수 없는 경우라도 최대 투자율과 같은 자기 특성은 수용될 수 있다는 것을 보여 준다(샘플 B). 그러나, 수용할 수 없는 윤활 성능을 나타내는 그러한 윤활제는 대량 생산을 위한 분말에서는 사용할 수 없는데, 이는 열악한 표면 마감 및 과다한 공구 마모때문이다. This example shows good magnetic properties obtained using a small amount of liquid lubricant according to the invention. In general, less lubrication properties will result in reduced electrical resistance and increased core loss. However, this example shows that even if lubrication performance is unacceptable, magnetic properties such as maximum permeability can be accommodated (sample B). However, such lubricants that exhibit unacceptable lubrication performance cannot be used in powders for mass production because of poor surface finish and excessive tool wear.

Kenolube®과 같은 종래의 특정 윤활 시스템은 유사한 윤활 성능에 도달하기 위해서 일반적으로 보다 많은 양의 윤활제(> 0.5 중량%)를 필요로 한다. 그러한 많은 양의 윤활제가 첨가된 경우, 800 MPa 초과의 압밀 압력이 자기 특성을 개선하지 못하는데, 이는 밀도 레벨의 추가적인 개선이 얻어지지 않기 때문이다(기준 샘플 G 참조).Certain conventional lubrication systems such as Kenolube ® generally require higher amounts of lubricant (> 0.5% by weight) to achieve similar lubrication performance. When such a large amount of lubricant is added, consolidation pressures above 800 MPa do not improve the magnetic properties, since no further improvement in density level is obtained (see reference sample G).

예 1에 따라 6개의 혼합물을 마련하였다. 회득된 혼합물을 다이로 이송하고, 1100 MPa의 압밀 압력의 단축 가압 운동을 통해 5mm 높이의 55/45mm 토로이드(toroid)로 압밀하였다. 샘플들을 대기중에서 그리고 530℃에서 30분 동안 열처리하였다. Brockhaus hysteresysgraph를 이용하여 100 드라이브 및 100 센스 전환(turn)을 통해 토로이드 샘플들에 대해 자기 특성을 측정하였다. 이하의 표 9는 4-점 방식으로 측정한 전기 저항, 최대 투자율, 10 kA/m에서의 유도 레벨, 1T 400Hz 및 1kHz 각각 에서의 코어 손실을 나타낸다. Six mixtures were prepared according to example 1. The obtained mixture was transferred to a die and consolidated into a 5mm high 55 / 45mm toroid via a uniaxial pressurization movement of a compaction pressure of 1100 MPa. Samples were heat treated in air and at 530 ° C. for 30 minutes. Magnetic properties were measured on toroidal samples using 100 drive and 100 sense turns using a Brockhaus hysteresysgraph. Table 9 below shows the electrical resistance, maximum permeability, induction level at 10 kA / m, core loss at 1T 400 Hz and 1 kHz, respectively, measured in a 4-point mode.

윤활제 0.20중량%0.20% by weight of lubricant 윤활 성능Lubrication performance 밀도 (g/cm3)Density (g / cm3) 저항 (μOhm·m)Resistance (μOhmm) 최대 투자율Maximum Permeability B@10 kA/m (T)B @ 10 kA / m (T) 손실@1T 400Hz (W/kg)Loss @ 1T 400Hz (W / kg) AA 수용 가능Acceptable 7.677.67 6060 867867 1.711.71 4141 B* B * 수용 불가능Unacceptable 7.677.67 4545 926926 1.711.71 4242 CC 우수Great 7.687.68 170170 703703 1.691.69 3939 DD 양호Good 7.687.68 8585 756756 1.691.69 4040 E* E * 부착Attach --- --- --- --- --- FF 수용 가능Acceptable 7.647.64 2727 934934 1.721.72 4747 G** G ** 양호Good 7.507.50 300300 580580 1.581.58 4444

* 본 발명에 따른 것이 아님* Not according to the invention

** 기준 샘플 G는 0.5% Kenolube®과 혼합된 조대 분말이다. ** Reference Sample G is a coarse powder mixed with 0.5% Kenolube ® .

Claims (14)

철 또는 철계 분말을 포함하는 압밀용 분말 조성물로서,A powder composition for consolidation containing iron or iron powder, 입자들이 절연 무기질 코팅으로 둘러싸이고, 결정 융점이 25℃ 미만이고 40℃에서의 점도(η)가 15mPa·s 초과인 하나 이상의 비건조 오일 또는 액체가 윤활제로서 조성물의 0.05 내지 0.40 중량%의 양으로 첨가되며,One or more non-drying oils or liquids with particles surrounded by an insulating inorganic coating and having a crystalline melting point of less than 25 ° C. and a viscosity η of greater than 15 mPa · s at 40 ° C. as lubricants in an amount of 0.05 to 0.40% by weight of the composition Added, 상기 점도는 이하의 식 The viscosity is the following formula lg(η) = k/T + C lg (η) = k / T + C 에 따라 온도 의존적이며, 이때 상기 k는 800(T는 Kelvin 온도이고, C는 상수이다) 초과인 분말 조성물.Powder dependent, wherein k is greater than 800 (T is Kelvin temperature and C is a constant). 제 1 항에 있어서, 상기 윤활제는 광유, 식물성 또는 동물성 지방산, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 글리세린, 및 그 에스테르화 유도체로 이루어진 그룹으로부터 선택되고, 선택적으로 첨가제가 조합되는 분말 조성물.The powder composition of claim 1, wherein the lubricant is selected from the group consisting of mineral oils, vegetable or animal fatty acids, polyethylene glycols, polypropylene glycols, glycerin, and esterified derivatives thereof, and optionally additives are combined. 제 2 항에 있어서, 상기 첨가제는 "유변(流變) 개선제", "초고압 첨가제", "반(anti) 냉간 용접 첨가제", "산화 억제제" 및 "부식 억제제"로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 분말 조성물.3. The powder composition of claim 2 wherein the additive is selected from the group consisting of "oil improvers", "ultra high pressure additives", "anti cold welding additives", "oxidation inhibitors" and "corrosion inhibitors". . 제 1 항에 있어서, 상기 윤활제가 0.1 내지 0.3 중량%의 양으로 포함되는 분말 조성물.The powder composition of claim 1, wherein the lubricant is included in an amount of 0.1 to 0.3% by weight. 제 4 항에 있어서, 상기 윤활제가 0.15 내지 0.25 중량%의 양으로 포함되는 분말 조성물.The powder composition of claim 4, wherein the lubricant is included in an amount of 0.15 to 0.25% by weight. 제 1 항에 있어서, 상온에서 고체 상태인 윤활제가 없는 분말 조성물.The lubricant composition of claim 1 wherein the lubricant composition is solid at room temperature. 제 1 항에 있어서, 상기 분말 입자의 5 중량% 미만이 45㎛ 미만의 크기를 가지는 분말 조성물.The powder composition of claim 1, wherein less than 5% by weight of the powder particles have a size of less than 45 μm. 제 7 항에 있어서, 40 중량% 이상의 철계 분말이 106㎛를 초과하는 입자 크기를 가지는 입자로 구성되는 분말 조성물.8. The powder composition of claim 7, wherein at least 40% by weight of the iron-based powder consists of particles having a particle size of greater than 106 mu m. 제 8 항에 있어서, 60 중량% 이상의 철계 분말이 106㎛를 초과하는 입자 크기를 가지는 입자로 구성되는 분말 조성물.The powder composition of claim 8, wherein at least 60% by weight of the iron-based powder consists of particles having a particle size of greater than 106 μm. 제 7 항에 있어서, 20 중량% 이상의 철계 분말이 212㎛를 초과하는 입자 크기를 가지는 입자로 구성되는 분말 조성물.8. The powder composition of claim 7, wherein at least 20% by weight of the iron-based powder consists of particles having a particle size of greater than 212 mu m. 제 10 항에 있어서, 40 중량% 이상의 철계 분말이 212㎛를 초과하는 입자 크기를 가지는 입자로 구성되는 분말 조성물.The powder composition of claim 10, wherein at least 40% by weight of the iron-based powder consists of particles having a particle size of greater than 212 μm. 제 11 항에 있어서, 50 중량% 이상의 철계 분말이 212㎛를 초과하는 입자 크기를 가지는 입자로 구성되는 분말 조성물.The powder composition of claim 11, wherein at least 50% by weight of the iron-based powder consists of particles having a particle size of greater than 212 μm. 제 1 항에 있어서, 유기 결합제 및 수지, 유동-강화제, 프로세싱 보조제 및 입자 윤활제로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 첨가제를 더 포함하는 분말 조성물.The powder composition of claim 1, further comprising at least one additive selected from the group consisting of an organic binder and a resin, a flow-enhancing agent, a processing aid and a particle lubricant. 열처리된 연자성 부품을 제조하는 방법으로서:A method of making a heat treated soft magnetic component: a) 연자성 철 또는 철계 분말을 혼합하는 단계로서, 입자들이 무기질 절연 층으로 둘러싸이고, 결정 융점이 25℃ 미만이고 40℃에서의 점도(η)가 15mPa·s 초과인 비건조 오일 또는 액체가 윤활제로서 조성물의 0.05 내지 0.40 중량%의 양으로 첨가되며, 상기 점도는 식 lg(η) = k/T + C 에 따라 온도 의존적이며, 이때 상기 k는 800 초과이고, T는 Kelvin 온도이고, C는 상수인, 혼합 단계; 및a) mixing a soft magnetic iron or iron-based powder, wherein the particles are surrounded by an inorganic insulating layer, and a non-dried oil or liquid having a crystal melting point of less than 25 ° C. and a viscosity (η) at 40 ° C. As a lubricant is added in an amount of 0.05 to 0.40% by weight of the composition, the viscosity is temperature dependent according to the formula lg (η) = k / T + C, wherein k is greater than 800, T is Kelvin temperature, C Is a constant; And b) 600 MPa 초과의 압력에서 조성물을 압밀 본체로 압밀하는 단계를 포함하는 연자성 부품 제조 방법.b) consolidating the composition into a consolidation body at a pressure in excess of 600 MPa.
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