KR100834729B1 - 반사 방지용 나노 다공성 필름 및 블록 공중합체를 이용한그 제조방법 - Google Patents

반사 방지용 나노 다공성 필름 및 블록 공중합체를 이용한그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 블록 공중합체(Block Copolymer)를 이용한 반사방지 필름의 제조 방법과 이를 이용하여 제조된 반사방지 필름에 관한 것이다. 더욱 구체적으로는 블록 공중합체 용액을 이용한 스핀코팅과 후처리 과정을 통해 나노다공성의 우수한 반사방지 효과를 가지는 반사방지 필름을 제조할 수 있는 제조공정 및 그 제조물에 관한 것이다.
본 발명에 따른 반사 방지 필름은 블록 공중합체를 코팅하고 적어도 한 블록을 선택적으로 제거하여 5 - 100 나노의 크기를 가지는 다공성 박막을 제조하게 된다.
본 발명에 따른 반사방지필름을 기판에 적용할 경우, 폭 넓은 파장대에서 반사율이 매우 낮은 반사방지 기판을 제조할 수 있게 된다.

Description

반사 방지용 나노 다공성 필름 및 블록 공중합체를 이용한 그 제조방법{ ANTIREFLECTIVE NANOPOROUS THIN FILM AND MANUFACTURING METHODS THEREOF USING BLOCK COPOLYMER}
도 1a 및 1b는, 일반적으로 디스플레이 장치에 사용되는 광학 필터에 대한 사시도 및 단면도를 개략적으로 도시한 것이다.
도 2는 본 발명에 따라 제조한 반사방지 필름으로 두께를 달리하면서 코팅된 유리의 반사도 그래프이다.
도 3은 본 발명에 따라 제조된 반사방지 필름의 단면 주사 전자 현미경 사진이다.
본 발명은 블록 공중합체를 이용한 반사방지 필름의 제조 방법과 제조된 반사방지 필름에 관한 것이다. 더욱 구체적으로는 블록 공중합체 용액을 이용한 스핀코팅과 후처리 과정을 통해 나노다공성의 우수한 반사방지 효과를 가지는 반사방지 필름을 제조할 수 있는 제조공정 및 그 제조물에 관한 것이다.
반사방지 필름 (Antireflection Coating Film)이란, 투명한 기판의 빛의 반사를 방지하기 위한 필름을 의미하며, 이는 예를 들어 액정(Liquid Crystal;LCD), 플라즈마(Plasma;PDP) 평면 디스플레이 (Flat Display), 플렉시블 고분자 필름 등과 같은 다양한 디스플레이 장치에 있어서, 화상 품질을 향상시키기 위한 목적으로 디스플레이 장치 표면으로부터 소정 간격 떨어진 지점에 장착되며, 이는 색감 향상을 위한 선택 흡수층 및 전자파 차폐를 위한 전자파 차폐층 등과 함께 광학 필터의 필수 구성 요소 중 하나이다. 예를 들이 이를 평면디스플레이에 적용하게 될 경우 같은 전력으로 보다 밝은 화질과 필름표면에서 일어나는 빛의 상쇄 간섭으로 눈부심을 방지할 수 있다.
도 1a 및 1b에는, 일반적으로 디스플레이 PDP에 사용되는 광학 필터에 대한 사시도 및 단면도를 도시하였다. 도 1a 및 1b를 참조하면, 필터 (100)와 PDP (110)는 수 mm의 간격을 가지고 배치되며, 필터 (100)는 각각의 필름을 부착시키기 위한 투명 기재로서 유리 또는 투명 플라스틱 기판 (103)을 사용하고, 여기에 전자파 차폐층 (104), 색감 향상을 위한 선택흡수층 (102) 및 반사방지층 (101) 등을 적층시킨 구조를 가지며, 도전막에 대전되는 전하를 PDP 내부의 섀시 (120)를 통하여 접지시킨다.
상기와 같은 광학 필터로서, 대한민국 공개특허공보 제2004-7002099호, 일본 공개특허공보 제2001-137282호 및 일본 공개특허공보 제1999-091091호 등에서는 특정 파장을 흡수하는 색소를 사용한 광학 필터들을 개시하고 있다.
종래에 이러한 반사방지 필름의 제조에 있어서는 무기물의 증착방법 또는 플루오르계 폴리머로 된 저굴절층과 아크릴계 폴리머로 된 고굴절층의 2층 구조를 필름에 코팅하는 방법을 사용하여 왔다. 이 때 광산란이 적은 나노기공을 도입하여 저굴절층을 만들고자 하였다.
그러나 이러한 종래기술에 따른 방법들은 다단계 공정으로 이루어져 공정이 매우 복잡하고, 고진공 증착기 등의 고가 장비를 사용하며, 플루오르계 폴리머가 매우 고가인 동시에 취급이 어렵다는 단점이 있었다.
본 발명의 목적은 블록 공중합체를 이용한 신규한 다공성 박막 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 블록 공중합체를 이용한 반사방지용 다공성 박막 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 블록 공중합체를 이용한 신규한 다공성 박막을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 블록 공중합체를 이용한 다공성 박막이 코팅된 신규한 반사방지필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 블록 공중합체를 이용한 반사방지필름이 코팅된 기판을 제공하는 것이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위해서, 본 발명은 블록 공중합체를 코팅하고 블록 공중합체의 하나 이상의 블록을 선택적으로 제거하여 나노 다공성 박막을 제조하는 방법으로 이루어진다.
본 발명에 있어서, 상기 블록 공중합체는 서로 다른 고분자 사슬들이 화학적 결합에 의해 묶여 나타나는 자기조립 성질과 나노 스케일의 미세상 분리 현상을 이용한 것이므로, 상기 특성들을 지니는 한 성분이나 형태에 있어 특별한 제한은 없으며, 통상의 블록 공중합 방식으로 제조될 수 있다.
본 발명의 일 실시에 있어서, 상기 블록 공중합체는 폴리스티렌-폴리메틸메타아크릴레이트 (Polystyrene-block-poly(methyl methacrylate)), 폴리바이닐피리딘-폴리메틸아클리레이트 (Poly vinylpyridine-block-poly(methyl methacrylate)) 등의 아크릴레이트 계열 블록 공중합체, 폴리스티렌-폴리바이닐피리딘 (Polystryene-block-polyvinly pyridine), 폴리스티렌-폴리아이소프렌 (Polystryene-block-polyisoprene), 폴리스티렌-폴리부타디엔 (Polystyrene-block-polybutadiene), 폴리스티렌-폴리에틸렌옥사이드 (Polystyrene-block-poly ethylene oxide)등을 사용할 수 있으며, 선형 또는 그라프트형 블록 공중합체를 이용할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 블록 공중합체는 다양한 방식으로 기판 등에 코팅될 수 있으며, 바람직하게는 서로 같은 종류의 고분자 사슬들끼리 뭉치는 상분리 현상이 발생할 수 있도록 용매에 녹여 기판에 코팅하는 것이 좋다. 발명의 일 실시에 있어서, 상기 블록 공중합체 용액의 코팅은 스핀코팅, 바코팅, 또는 롤코팅에 의해서 코팅될 수 있으며, 바람직하게는 용매가 빨리 증발할 수 있도록 스핀코팅을 사용하는 것이 좋다.
본 발명에 있어서, 상기 블록 공중합체는 특정 성분의 블록을 선택적으로 제거할 수 있다. 특정 성분 블록을 선택적으로 제거할 수 있는 한 특별한 제한은 없 으며, 바람직한 실시에 있어서, 오존, 자외선, 또는 화학 처리에 의한 방식을 선택적으로 이용할 수 있다.
본 발명에 있어서, 이론적으로 한정된 것은 아니지만 상기 코팅된 블록 공중합체는 상분리 현상 등으로 뭉쳐진 동일 성분의 고분자 사슬들이 선택적으로 제거되면서 가시광선, 적외선 영역에서의 빛의 산란을 효과적으로 차단할 수 있는 나노크기의 공극을 형성하게 된다. 발명의 실시에 있어서, 블록 공중합체의 선택적 제거에 의해서 형성되는 공극은 5 - 100 나노 크기의 공극이 형성될 수 있다.
본 발명은 일 측면에 있어서, 반사 방지용 나노 다공성 박막의 제조방법으로서, 기판에 블록 공중합체를 코팅한 후, 코팅된 블록 공중합체의 적어도 한 블록을 선택적으로 제거하여 반사 방지용 나노 다공성 박막을 제조하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 나노 다공성 박막은 다양한 빛의 파장에서 생성된 기공으로 인해 굴절률이 낮은 층으로 인식되어 필름표면과 기판표면에서의 빛 반사가 경로차로 인해 서로 상쇄 간섭을 일으키도록 하여 반사 방지용 나노 다공성 박막을 형성하게 된다.
본 발명에 있어서, 상기 기판은 박막을 형성하는 블록공중합체가 코팅된 기판으로는, 빛의 상쇄 간섭이 가능한 굴절율을 가지는 기판이 바람직하며, 보다 바람직하게는 굴절률이 1.45 내지 1.8인 기판을 사용하는 것이 좋다. 기판의 굴절률이 상기 범위을 벗어나게 되면, 빛의 상쇄 간섭 결과가 크지 않아 반사방지 효과가 낮아져 바람직하지 않게 된다.
본 발명에 있어서, 상기 기판은 다양한 강도와 재질의 기판을 사용할 수 있으며, 예를 들어, 유리, 인듐 틴옥사이드(ITO) 및 폴리에스테르(PET, 이미드, 폴리카보네이트 등의 플라스틱기판 등이 사용될 수 있다. 발명의 실시에 있어서, 상기 기판들은 코팅되는 블록 공중합체 용액에 녹지 않는 재질을 이용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 상기 블록 공중합체는 용액상태로 코팅될 수 있으며, 오존 (O3, Ozone), 자외선 노광, 화학적 처리 등을 통한 한쪽 성분이 선택적으로 분해 및 제거가 가능한 블록 공중합체를 사용하는 것이 바람직하다. 본 발명의 실시에 있어서, 용액상태로 코팅된 블록 공중합체는 용매가 빠른 속도로 증발하면서 아주 짧은 범위에서 서로 같은 종류의 고분자 사슬들끼리 뭉쳐 미세 상분리 현상을 수반하게 된다. 이러한 상분리 현상은 수십 나노의 수준에서 일어나므로 한쪽 성분의 선택적 제거시 나노크기 공극을 형성하게 되어, 가시광선, 적외선 영역에서의 빛의 산란을 효과적으로 차단할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 블록 공중합체로는, 이에 제한되는 것은 아니지만, 폴리스타이렌-폴리메틸메타아크릴레이트 (Polystyrene-block-poly(methyl methacry late)), 폴리바이닐피리딘-폴리메틸아클리레이트 (Poly vinylpyridine-block-poly (methyl methacrylate)) 등의 아크릴레이트 계열 블록 공중합체, 폴리스타이렌-폴리바이닐피리딘 (Polystryene-block-polyvinly pyridine), 폴리스타이렌-폴리아이소프렌 (Polystryene-block-polyisoprene), 폴리스타이렌-폴리부타디엔 (Poly styrene-block-polybutadiene), 폴리스타이렌-폴리에틸렌옥사이드 (Polystyrene- block-poly ethylene oxide) 등을 사용할 수 있다.
본 발명에 있어서, 블록 공중합체 용액 제조에 사용될 수 있는 용매로는 톨루엔, 테트라하이드로퓨란, 벤젠 등의 다양한 유기용매가 있으며, 용액의 코팅시 목적에 맞는 균일한 두께를 만족하며 블록 공중합체를 잘 녹일 수 있다면 종류에 상관없이 적용할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 블록 공중합체는 코팅 후 한쪽 성분이 선택으로 제거되어 나노 다공성 박막을 형성하게 된다. 한쪽 성분 블록의 제거방법은 블록의 분해 특성에 따라 선택될 수 있다. 본 발명의 일 실시에 있어서, 폴리스티렌-폴리아크릴레이트계열의 블록공중합체는 진공에서의 적외선 노광, 폴리스티렌-아이소프렌 혹은 부타디엔 블록 공중합체의 경우에는 오존에의 노출, 폴리스타이렌-폴리에틸렌옥사이드 블록 공중합체의 경우에는 화학적 산 처리 등을 통해 분해하여 제거될 수 있다.
본 발명에 있어서, 분해된 성분의 고분자를 제거하는 방법은 남아있는 고분자 사슬에는 영향을 미치지 않고 분해된 성분만 제거할 수 한 특별한 제한이 없다. 본 발명의 일 실시에 있어서, 폴리스타이렌-폴리아크릴레이트 계열의 블록 공중합체는 진공에서의 적외선 노광 후 아크릴레이트계열만을 용해시키는 용매에 씻어주게 될 경우 선택적 제거가 가능하다.
본 발명에 있어서, 상기 나노다공성 박막에는 제거되는 블록의 부피만금 공극이 형성된다. 제거되는 성분의 부피는 반사방지 효과를 구현할 수 있도록 조절할 수 있으며, 바람직하게는 제거되는 부피비가 0.3 에서 0.8 이며, 가장 바람직하게 는 0.7 이다.
본 발명에 있어서, 상기 나노다공성 박막의 두께는 반사를 방지하려는 빛의 파장에 따라 조절할 수 있다. 발명의 일 실시에 있어서, 폴리스타이렌-폴리메틸메타아크릴레이트 블록공중합체에서 폴리메틸메타아크릴레이트를 적외선 노광 방식을 이용하여 선택적으로 분해, 제거하였을 경우, 600 nm - 1000 nm 파장의 빛의 반사방지를 위해서는 박막의 두께를 120 - 200 nm의 범위에서 비례적으로 조절하는 것이 바람직하다.
본 발명의 실시에 있어서, 박막의 두께는 블록 공중합체를 코팅하는 과정에서 블록 공중합체의 용액 농도 및 코팅 방법의 조절 등을 통해 반사방지 필름의 두께를 조절할 수 있다. 발명의 일 실시에 있어서, 혼합 용액의 코팅 량은 원하는 크기의 기판을 잘 덮을 수 있을 정도면 무방하며, 예를 들어 2.5 cm2× 2.5 cm2 크기의 기판이라면 0.3 cc 정도의 용액이면 충분하다. 예를 들어 스핀코팅의 경우, 그 회전속도는 3000 내지 8000 rpm의 범위에서 용액의 농도를 적절히 조정해 원하는 필름의 두께를 광범위하게 조절하는 것이 가능하다.
본 발명의 실시에 있어서, 상기 코팅 방법으로는 블록 공중합체 용액을 신속하면서도 균일하게 증발시킬 수 있고, 필름의 두께 제어가 가능한 방법이라면 무방하며, 이에 제한되는 것은 아니지만, 롤코팅, 바코팅, 딥코팅 및 스핀코팅 등과 같은 다양한 코팅 방법들이 적용될 수 있다.
본 발명은 일 측면에 있어서, 굴절률이 1.45 - 1.80 인 기판에 형성된 5 - 100 nm 의 공극 크기를 가지며, 공극의 부피가 0.3 - 0.8 인 반사방지용 박막으로 이루어진다.
본 발명에 있어서, 상기 박막은 블록 공중합체에서 제거되지 않고 남아있는 성분으로 이루어지며, 바람직하게는 폴리스티렌이다. 본 발명의 바람직한 실시에 있어서, 상기 폴리스티렌은 블럭공중합체를 이루는 성분이 제거되는 과정에서 가교되어 견고하게 방지막을 형성한 가교된 폴리스티렌이다.
본 발명의 일 실시에 있어서, 상기 박막의 두께는 코팅 방식이나 코팅량을 통해서 조절할 수 있으며, 바람직하게는 100 - 200 nm 두께를 가지는 것이 바람직하다. 바람직한 실시에 있어서, 상기 폴리스티렌 박막의 두께는 입사되는 파장에 따라서 변경될 수 있으며, 예를 들어 600 nm, 800 nm, 940 nm 파장의 빛은 각각 125 nm, 170 nm, 200 nm 두께의 박막을 통해서 반사율을 최적화할 수 있다.
이하, 실시 예를 통해서 발명을 상세하게 설명한다. 하기 실시 예는 발명을 예시하기 위한 것으로서, 본 발명을 한정하기 위한 것으로 해석되어서는 안 된다.
실시 예
Polymer Inc.(Lot No. P2406-SMMA)로부터 구입하여, PS-b-PMMA 를 음이온 중합으로 합성하였다. 평균분자량(Mn), 분산도, 및 블럭공중합체 내 PMMA 블럭의 중량비는 각각 94,200, 1.15, 및 0.72 였다. 중량비를 부피비로 환산하기 위해, PS와 PMMA의 밀도를 각각 1.05 g/㎤ 과 1.18 g/㎤ 로 설정하였다. 그래서, 블럭 코폴리머내 PMMA 블럭의 부피비(fpmma)는 0.69 였다. 이 블럭 코폴리머는 170 ℃에서 48 시간 아닐링될 때, PS 실린더형 마이크로도메인을 나타내었다.
코닝 글라스 워크(Corning brand, Plain(Product #2947)에서 구입한 반사도 가 1.52 인 글라스 슬라이드에 2-3 중량% 농도의 PS-b-PMMA 톨루엔 용액을 2000 - 4000 rpm 속도로 스핀코팅하였다. 코팅된 필름에 253 nm 파장의 자외선을 자외선 램프를 이용하여 최대 강도로 1 시간동안 진공에서 조사하여, PMMA 사슬을 분해하고 PS 사슬을 가교시켰다. 조사된 필름을 아세트산에 30 분간 침지시킨 다음 물로 세척하고 6 시간 동안 건조시켰다. 제조된 다공성 필름의 단면 SEM 사진을 통해 다공성 필름이 제조된 것을 확인할 수 있었다. 사진을 도 2 에 도시하였다.
다음, 코팅량을 조절하여 두께가 126 nm, 169 nm, 및 200 nm 인 필름을 제조하여, 파장대에 따른 반사도를 측정하였다. 측정 결과를 도 3 에 도시하였다.
다음, PS-b-PMMA 공중합체에서 fPMMA를 0.46 과 0.30으로 변화시킨 조건으로 다공성 박막의 반사도를 측정하였다. fPMMA가 0.46인 필름의 경우, 500 nm 에서 반사도가 0.4%이었으며, fPMMA가 0.30인 필름의 경우, 570 nm 에서 반사도가 1.4%이었다.
본 발명에 의해서, 블록 공중합체를 이용하여 나노 다공성 박막을 제조할 수 있는 방법이 제공되었다. 또한, 나노 다공성 박막을 기판에 형성함으로써, 반사 방지특성을 가지는 기판을 구현할 수 있게 되었다.

Claims (19)

  1. 2 이상의 블록으로 이루어진 블록 공중합체를 코팅하고 적어도 한 블록을 오존 또는 자외선 처리하여 선택적으로 제거하여 하나 이상의 블록으로 이루어진 불규칙한 망사구조의 5 - 100 나노미터 수준의 크기를 가지는 다공성 박막을 제조하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 블록 공중합체는 선형 블록 공중합체 또는 그라프트 블록 공중합체에서 선택되는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 블록 공중합체는 폴리스티렌-폴리메틸메타아크릴레이트 (Polystyrene-block-poly(methyl methacrylate)), 폴리바이닐피리딘-폴리메틸아클리레이트 (Poly vinylpyridine-block-poly(methyl methacrylate)) 등의 아크릴레이트 계열 블록 공중합체, 폴리스티렌-폴리바이닐피리딘 (Polystryene-block-polyvinly pyridine), 폴리스티렌-폴리아이소프렌 (Polystryene-block-polyisoprene), 폴리스티렌-폴리부타디엔 (Polystyrene-block-polybutadiene), 폴리스티렌-폴리에틸렌옥사이드 (Polystyrene-block-poly ethylene oxide)로 이루어진 그룹에서 선택되는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 블록 공중합체는 스핀코팅, 바코팅, 또는 롤코팅에 의해서 코팅되는 방법.
  5. 삭제
  6. 기판에 2 이상의 블록으로 이루어진 블록 공중합체를 코팅한 후, 코팅된 블록 공중합체의 적어도 한 블록을 오존 또는 자외선 처리하여 선택적으로 제거하여 하나 이상의 블록으로 이루어진 반사 방지용 나노 다공성 박막을 제조하는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 6 항에 있어서, 상기 블록공중합체는 선형 블록 공중합체 또는 그라프트 블록 공중합체에서 선택되는 것을 특징으로 방법.
  8. 제 7 항에 있어서, 상기 블록 공중합체는 폴리스티렌-폴리메틸메타아크릴레이트 (Polystyrene-block-poly(methyl methacrylate)), 폴리바이닐피리딘-폴리메틸아클리레이트 (Poly vinylpyridine-block-poly(methyl methacrylate)) 등의 아크릴레이트 계열 블록 공중합체, 폴리스티렌-폴리바이닐피리딘 (Polystryene-block-polyvinly pyridine), 폴리스티렌-폴리아이소프렌 (Polystryene-block-polyisoprene), 폴리스티렌-폴리부타디엔 (Polystyrene-block-polybutadiene), 폴리스티렌-폴리에틸렌옥사이드 (Polystyrene-block-poly ethylene oxide)로 이루어진 그룹에서 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 6 항에 있어서, 상기 코팅은 블록 공중합체 용액을 코팅한 후, 용매를 증 발시켜 이루어지는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제 9 항에 있어서, 상기 블록 공중합체 용액의 코팅은 스핀코팅, 바코팅, 또는 롤 코팅에 의해서 코팅되는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 삭제
  12. 제 6항에 있어서, 상기 블록 공중합체에서 제거되는 블록의 부피비가 0.3 - 0.8 인 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제 7 항에 있어서, 블록 공중합체가 코팅되는 기판의 굴절률이 1.45 - 1.80 인 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 제 6 항에 있어서, 상기 기판은 유리, 인듐 틴옥사이드, 또는 플라스틱 기판인 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 제 6 항에 있어서, 상기 박막은 공극이 5 - 100 nm 인 것을 특징으로 하는 방법.
  16. 제 6 항에 있어서, 상기 박막은 광반사 방지 박막인 것을 특징으로 하는 방법.
  17. 굴절률이 1.45 - 1.80인 기판에 형성된 5 - 100 nm 의 공극 크기를 가지며, 공극의 부피가 0.3 - 0.8인 무입자형 반사방지용 박막.
  18. 제 17 항에 있어서, 상기 박막은 폴리스티렌인 것을 특징으로 하는 반사방지용 박막.
  19. 제 18 항에 있어서, 상기 폴리스티렌은 가교된 폴리스티렌인 것을 특징으로 하는 반사방지용 박막.
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