KR100832368B1 - Silica bead for light diffusing and process for preparing the same - Google Patents
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Abstract
본 발명은 광확산 기능 및 자외선 흡수 기능을 동시에 갖는 액정디스플레이의 백라이트 광확산판용 광확산제에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 무기계 광확산제인 실리카 비드에 자외선 흡수제를 함유시켜, 대면적 액정 디스플레이의 직하형 광원에서 나오는 자외선 파장을 흡수함으로써, 광원의 자외선에 의한 광확산판의 변색을 방지하여, 변색에 의한 광확산판의 휘도저하를 방지하는 광확산제의 제조에 관한 것이다.BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a light diffusing agent for a backlight light diffusing plate of a liquid crystal display having both a light diffusing function and an ultraviolet light absorbing function. By absorbing the ultraviolet wavelength emitted from the type light source, it is possible to prevent discoloration of the light diffusion plate caused by the ultraviolet light of the light source and to reduce the brightness of the light diffusion plate due to the color change.
Description
도 1은 가장자리형 광원을 면광원장치를 개략적으로 나타낸 도면이다.1 is a view schematically showing a surface light source device with an edge-type light source.
도 2는 직하형 광원을 갖는 면광원장치를 개략적으로 나타낸 도면이다.2 is a view schematically showing a surface light source device having a direct type light source.
도 3은 실시예 1에 따른 자외선 흡수제를 함유한 실리카 비드 광확산제의 전자현미경 사진을 나타낸다.FIG. 3 shows an electron micrograph of a silica bead light diffusing agent containing an ultraviolet absorber according to Example 1. FIG.
도 4는 실시예 1에 따른 자외선 흡수제를 함유한 실리카 비드 광확산제의 적외선흡수분광 분석결과를 나타내는 스펙트럼이다.4 is a spectrum showing the results of infrared absorption spectroscopy analysis of the silica bead light diffusing agent containing the ultraviolet absorbent according to Example 1. FIG.
도 5는 실시예 1에 따른 자외선 흡수제를 함유한 광확산제 자외선-가시광선 분광 분석 결과를 나타내는 스펙트럼이다.5 is a spectrum showing the results of a light diffusing agent ultraviolet-visible spectroscopic analysis containing the ultraviolet absorbent according to Example 1;
도 6은 실시예 2에 따른 자외선 흡수제를 함유한 광확산제 적외선흡수분광 분석 결과를 나타내는 스펙트럼이다.6 is a spectrum showing the results of a light diffusing agent infrared absorption spectroscopy analysis containing a ultraviolet absorbent according to Example 2. FIG.
도 7은 실시예 2에 따른 자외선 흡수제를 함유한 광확산제 자외선-가시광선 분광 분석 결과를 나타내는 스펙트럼이다.7 is a spectrum showing the results of a light diffusing agent ultraviolet-visible spectroscopic analysis containing the ultraviolet absorbent according to Example 2. FIG.
본 발명은 실리카 비드 광확산제 및 그의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는, 투과형 표시장치의 광원에서 나오는 자외선 파장을 흡수하여 광원의 자외선에 의한 광확산판의 변색을 방지하여, 변색에 의한 광확산판의 휘도 저하를 방지하는 실리카 비드 광확산제 및 그의 제조방법에 관한 것이다.BACKGROUND OF THE
통상적으로 투과형 표시 장치는 자체 발광을 통해 화상을 형성하는 것이 아니라 외부로부터 빛이 입사되어 화상을 형성하는 수광형 디스플레이이므로, 어두운 곳에서는 화상을 관찰할 수 없다. 이로 인해 투과형 표시 장치의 배면에 면광원장치를 설치하고, 이를 통해 빛을 조사하여 어두운 곳에서도 화상을 관찰할 수 있도록 하고 있다.In general, the transmissive display device does not form an image through self-emission, but is a light-receiving display in which light is incident from the outside to form an image, and thus the image cannot be observed in a dark place. For this reason, a surface light source device is installed on the back of the transmissive display device, and the light is irradiated so that the image can be observed even in a dark place.
이러한 면광원장치는 광원의 배치 형태에 따라 액정 패널의 바로 아래 설치된 다수의 광원이 빛을 액정 패널에 직접 조사하는 직하형(direct light type) 과 도광판의 측벽에 설치된 광원이 빛을 조사하여 액정 패널에 전달하는 가장자리형(edge light type)으로 분류될 수 있다. 상기 면광원장치의 광원은 발광 다이오드와 형광 램프로 구분할 수 있는데, 상기 형광 램프는 전극의 형태에 따라 양 단부의 전극이 관 내에 설치되는 냉음극 형광 램프(cold cathode fluorescent lamp, CCFL), 양 단부의 전극이 관 외에 설치되는 관외 전극 형광 램프(external electrode fluorescent lamp, EEFL) 등으로 구분된다.The surface light source device has a direct light type in which a plurality of light sources directly below the liquid crystal panel directly irradiate light to the liquid crystal panel according to the arrangement of the light source, and a light source installed on the sidewall of the light guide plate irradiates light to the liquid crystal panel. It can be classified as an edge light type to transmit to. The light source of the surface light source device may be classified into a light emitting diode and a fluorescent lamp. The fluorescent lamp may be a cold cathode fluorescent lamp (CCFL) having both electrodes installed in a tube according to the shape of the electrode, and both ends of the fluorescent lamp. Is divided into an external electrode fluorescent lamp (EEFL) and the like, which are installed outside the tube.
도 1은 종래 가장자리형 광원을 갖는 액정 표시용 면광원장치의 구성을 개략적으로 도시한 것인데, 그 구성을 개략적으로 보면, 가장자리형 광원(11), 상기 광원(11)으로부터 발광되는 빛을 안내하는 도광판(12), 도광판(12)의 하부에 설치되 는 반사판(13), 도광판(12)의 상부에 설치되는 확산판 또는 확산필름(14), 상기 확산판 또는 확산필름(14)의 상부에 수직 및 수평 방향으로 설치되는 프리즘 시트(15), 및 프리즘 시트(15)의 상부에 설치되는 보호시트(16)를 포함한다. 또한 면광원장치의 광원(11) 외부에는 광원 커버(11a)가 설치되어 있다.FIG. 1 schematically illustrates a configuration of a surface light source device for a liquid crystal display having a conventional edge type light source. Referring to the configuration, the edge
도 2는 종래 직하형 광원을 갖는 면광원장치의 구성을 개략적으로 도시한 것으로서, 구성은 소정 간격으로 배치된 다수 개의 광원(21), 광원(21)의 하부에 설치되는 반사판(22), 반사판(22)의 하부에 설치되는 보호판(미도시), 광원(21)의 상부에 설치되는 확산판 또는 확산필름(24), 상기 확산판 또는 확산필름(24)의 상부에 설치되는 프리즘 시트(25), 및 보호 시트(26)를 포함한다.FIG. 2 schematically illustrates a configuration of a surface light source device having a conventional direct type light source. The configuration includes a plurality of
도 1 및 2의 면광원장치의 작동과정을 보면, 광원(11, 21)에 교류형 전원이 인가되면 전극간의 방전에 의하여 방전 가스로부터 발생된 자외선이 형광체층을 여기시켜 광원이 가시광선으로 변환하게 되는데, 이렇게 변환된 빛은 도광판(12)을 통해 안내되어 반사판(13)으로 향하여 반사되거나(도 1의 경우), 도광판(12)을 거치지 않고 반사판(22)에서 일부 반사된다(도 2의 경우). 이어서 빛은 확산판 또는 확산필름(14, 24)를 통해 확산된 후, 프리즘 시트(15, 25)를 경유하여 액정 패널로 조사된다. Referring to the operation of the surface light source device of FIGS. 1 and 2, when an AC type power source is applied to the
이와 같은 가장자리형 또는 직하형 면광원장치에 사용된 광원에서 나오는 빛을 산란시켜 광원이 투과되어 보이지 않게 하는 역할을 수행하는 광확산판 또는 광확산 필름을 상기 프리즘시트의 위쪽과 아래쪽에 설치할 수 있다. 여기서 광확산판 또는 광확산 필름은 광확산제가 배합된 폴리카보네이트 혹은 폴리(메타)아크릴레이 트, 폴리에틸렌테레프탈레이트 등의 수지를 주재료로 하여 제조되는 유백색의 수지판 또는 수지필름을 의미한다.A light diffusing plate or a light diffusing film may be installed on the top and bottom of the prism sheet to scatter the light emitted from the light source used in the edge or direct type surface light source device so that the light source is transmitted and not visible. . Here, the light diffusing plate or the light diffusing film means a milky white resin plate or a resin film manufactured using a resin such as polycarbonate or poly (meth) acrylate, polyethylene terephthalate, etc. containing a light diffusing agent as a main material.
그러나 이와 같은 광확산판 또는 광확산 필름이 사용되면서, 광원에서 발생하는 자외선에 의해 광확산판 또는 광확산 필름이 변색되어 휘도가 저하되는 광확산판 또는 광확산 필름의 내광성 문제가 제기되고 있으며, 이를 해결하기 위해 많은 연구개발이 이루어지고 있다. 일본특허공개 제2006-78954호에서는 폴리카보네이트 수지에 자외선흡수제를 배합시킨 수지층을 폴리카보네이트 수지에 유기계 광확산제를 배합시킨 수지시트의 단면 혹은 양면에 적층시킨 직하형 광확산판을 제안하고 있으나, 자외선 흡수제를 분말 상태로 수지에 직접 배합하고, 고온에서 폴리카보네이트와 함께 용융 및 압출하여 시트를 제조하기 때문에 상기 용융/압출과정에서 자외선 흡수제가 물리적으로 서로 응집되어 광확산 시트에서 육안으로 관찰되는 입자가 형성되어 제품의 불량율이 증가하는 문제가 있다.However, as such a light diffusion plate or a light diffusion film is used, a light resistance problem of a light diffusion plate or a light diffusion film in which the brightness of the light diffusion plate or the light diffusion film is discolored by the ultraviolet rays generated from the light source is lowered. To solve this problem, a lot of research and development is being done. Japanese Patent Laid-Open No. 2006-78954 proposes a direct type light diffusing plate in which a resin layer containing a polycarbonate resin incorporating an ultraviolet absorber is laminated on one or both surfaces of a resin sheet in which an organic light diffusing agent is added to a polycarbonate resin. Since the UV absorbers are directly blended into the resin in a powder state and melted and extruded together with the polycarbonate at a high temperature, the UV absorbers are physically aggregated with each other during the melting / extrusion process and are visually observed in the light diffusion sheet. There is a problem that the particles are formed to increase the defective rate of the product.
또한 일본특허공개 제2005-234521호에서는 폴리카보네이트 수지 및 광확산제를 포함하는 폴리카보네이트 수지제 시트의 최소한 한 면이 자외선흡수제 함유 수지피복층의 구성을 갖는 내광성 폴리카보네이트수지제 직하형 백라이트용 광확산판을 제안했으나, 이 역시 자외선 흡수제가 물리적으로 서로 응집되어 광확산 시트에서 육안으로 관찰되는 입자가 형성되어 제품의 불량율이 증가하는 문제가 있다.In addition, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2005-234521 discloses light diffusion for a light-resistant polycarbonate resin direct type backlight having at least one surface of a polycarbonate resin sheet containing a polycarbonate resin and a light diffusing agent having a structure of a UV absorber-containing resin coating layer. Although the plate is proposed, this also has a problem that the UV absorbers are physically aggregated with each other to form particles observed with the naked eye in the light diffusion sheet, thereby increasing the defective rate of the product.
이에, 본 발명자들은 상기 문제를 해결하고자 노력한 결과, 무기계인 광확제인 실리카 비드에 자외선 흡수제를 함유시킴으로써, 자외선 흡수제가 배합된 광확 산판 또는 광확산 필름 제조시에 발생하는 자외선 흡수제의 응집입자 발생에 의한 제품 불량을 해결함과 동시에 UV 흡수 기능 및 광확산 기능을 갖는 광확산제를 제조할 수 있음을 알게 되어 본 발명을 완성하게 되었다.Accordingly, the present inventors have tried to solve the above problems, and as a result, by containing the ultraviolet absorber in the silica beads, which is an inorganic light diffusing agent, by the generation of agglomerated particles of the ultraviolet absorber generated during the production of a light diffusion plate or a light diffusion film containing a UV absorber The present invention was completed by recognizing that a light diffusing agent having a UV absorbing function and a light diffusing function can be prepared while solving a product defect.
따라서 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 광확산 기능을 가지면서 자외선 흡수기능을 갖는 실리카 비드 광확산제를 제공하는 것이다.Therefore, the present invention is to provide a silica bead light diffusing agent having a light diffusing function while having a light diffusing function.
본 발명이 이루고자 하는 다른 기술적 과제는 상기 실리카 비드 광확산제의 제조방법을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a method for preparing the silica bead light diffusing agent.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은,The present invention to achieve the above technical problem,
자외선 흡수제가 흡착되고,UV absorbers are adsorbed,
실란계 화합물로 표면개질된 실리카 비드 광확산제를 제공한다.It provides a silica bead light diffusing agent surface-modified with a silane-based compound.
상기 다른 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은,The present invention to achieve the above other technical problem,
실리카 비드의 표면을 친유성으로 개질하는 단계;Lipophilic modifying the surface of the silica beads;
비극성 용매에 자외선 흡수제를 용해시켜 얻어진 용액에 상기 개질된 실리카 비드를 함침시키는 단계;Impregnating the modified silica beads into a solution obtained by dissolving an ultraviolet absorber in a nonpolar solvent;
상기 용액으로부터 비극성 용매를 제거하여 상기 실리카 비드에 상기 자외선 흡수제를 흡착시키는 단계; 및Removing the nonpolar solvent from the solution to adsorb the ultraviolet absorbent onto the silica beads; And
실란계 화합물을 상기 실리카 비드의 표면 상에 형성하는 단계를 포함하는 실리카 비드 광확산제의 제조방법을 제공한다.It provides a method for producing a silica bead light diffusing agent comprising the step of forming a silane compound on the surface of the silica beads.
이하에서는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기로 한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
본 발명은 자외선 흡수제가 흡착되고, 실란계 화합물로 표면개질된 실리카 비드 광확산제를 제공하며, 이와 같은 실리카 비드를 사용하여 광확산판을 제조하는 경우 폴리카보네이트 등의 베이스 수지와 함께 용융 및 압출하여 시트를 제조하더라도 상기 자외선 흡수제의 응집을 억제하는 것이 가능하며, 자외선으로 인한 광확산판의 변색을 방지함으로써 휘도 저하를 억제하게 된다.The present invention provides a silica bead light diffusing agent adsorbed by the ultraviolet absorber, surface-modified with a silane-based compound, and melted and extruded together with a base resin such as polycarbonate when the light diffuser plate is manufactured using such silica beads. Even when the sheet is manufactured, it is possible to suppress the aggregation of the ultraviolet absorbent and to suppress the decrease in luminance by preventing the discoloration of the light diffusion plate due to the ultraviolet ray.
상기 본 발명의 실리카 비드 광확산제에 사용되는 실리카 비드는 광확산제로서 사용되는 어느 것이나 제한 없이 사용할 수 있으나, 예를 들면 마이크로 에멀젼법(한국특허 0437722 호), 테트라에틸오르쏘실리케이트(TEOS)을 이용한 졸-겔법(W. Stober 등, J. colloid and Interface Science, 26, 62-69(1968), 분무건조법(spray drying) 또는 분무열분해법(spray pyrolysis)로 제조된 실리카 비드를 사용하는 것이 가능하다.Silica beads used in the silica bead light diffusing agent of the present invention can be used as any light diffusing agent without limitation, for example, microemulsion method (Korean Patent No. 0437722), tetraethyl orthosilicate (TEOS) The use of silica beads prepared by sol-gel method (W. Stober et al., J. colloid and Interface Science, 26, 62-69 (1968), spray drying or spray pyrolysis) It is possible.
특히, 본 발명에 사용되는 실리카 비드는 입도(평균입경)가 0.1 내지 50㎛, 바람직하게는 0.5 내지 30㎛ 범위의 크기가 바람직하며, 상기 입도가 0.1㎛ 미만인 경우에는 광확산판 제조시 입자 분산에 문제가 발생할 수 있으며, 50㎛를 초과하는 경우에는 상기 비드가 깨지는 문제가 발생할 우려가 있다. 또한 상기 실리카 비드 상에 존재하는 공극 크기는 그 직경이 0.05 내지 20㎚ 범위를 갖는 것이 적당하며, 상기 실리카 비드에 흡착되는 자외선 흡수제의 분자 크기의 2 내지 10배 정도의 공극 크기를 가지는 것이 보다 적당하고, 상기 공극 부피(pore volume)는 0.1 내지 1.1 cc/g, 비표면적은 10 내지 1000㎡/g 범위를 갖는 것이 적절한 함량의 자외선 흡수제의 흡착을 위해 바람직하다.Particularly, the silica beads used in the present invention preferably have a particle size (average particle diameter) of 0.1 to 50 μm, preferably 0.5 to 30 μm, and the particle size is less than 0.1 μm when the particle is dispersed. There may be a problem, and if it exceeds 50㎛ there is a fear that the problem that the beads are broken. In addition, the pore size present on the silica beads is appropriate to have a diameter in the range of 0.05 to 20 nm, more preferably have a pore size of about 2 to 10 times the molecular size of the ultraviolet absorber adsorbed on the silica beads. Preferably, the pore volume is in the range of 0.1 to 1.1 cc / g, and the specific surface area is in the range of 10 to 1000 m 2 / g.
상기 실리카 비드, 특히 상기 실리카 비드의 공극 표면 상에 흡착되는 자외선 흡수제로서는 최대흡수파장이 UVA (320 내지 400nm) 영역인 벤조트리아졸계(benzotriazol system, 340 내지 350nm), UVB (290 내지 320nm) 영역인 벤조페논계(benzophenone system, 290 내지 300nm)와 말로닉에스테르계(malonic ester system, 300 내지 310nm), 시아노아크릴레이트계(cyanoacrylate system, 300-310nm) 및 UVC (100 내지 290nm) 영역인 트리아진계(triazine system, 270-280nm) 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택된 하나 이상을, 광원에서 방사하는 각 파장대 영역의 자외선 세기에 고려하여 적절히 조합하여 사용하되 극성 유기용매에 용해되는 종류가 바람직하다.Ultraviolet absorbers adsorbed on the surface of the silica beads, particularly the silica beads, the maximum absorption wavelength is the benzotriazol system (340-350nm), UVB (290-320nm) region UVA (320-400nm) region Benzophenone system (290-300 nm), malonic ester system (300-310 nm), cyanoacrylate system (cyanoacrylate system, 300-310 nm) and UVC (100-290 nm) triazine system At least one selected from the group consisting of (triazine system, 270-280 nm) compounds is suitably used in consideration of the UV intensity of each wavelength band emitted by the light source, but a kind dissolved in a polar organic solvent is preferable.
상기 실리카 비드의 공극 표면에 상기 자외선 흡수제를 보다 용이하게 흡착시키기 위해서는, 상기 실리카 비드를 전처리하는 것이 바람직하며, 이와 같은 전처리로서는 상기 실리카 비드에 존재하는 공극 표면을 실란 커플링제 등으로 표면 개질하는 것이 바람직하다. 이와 같은 실란 커플링제의 전처리에 의해 상기 실리카 비드의 공극 표면이 친수성에서 친유성으로 변화하므로, 상기 자외선 흡수제의 물리적 흡착이 보다 용이해진다. 또한 상술한 바와 같은 본 발명의 실리카 비드 광확산제는 광확산판의 제조시 광확산제로 투여될 수 있으며, 광확산판 제조시 사용되는 수지와의 친화성을 고려하여 상기 실리카 비드 광확산제의 표면을 실란계 화합물로 피복시키게 된다.In order to adsorb | suck the said ultraviolet absorber to the pore surface of the said silica bead more easily, it is preferable to pretreat the said silica bead. As such pretreatment, surface-modifying the pore surface which exists in the said silica bead with a silane coupling agent etc. desirable. By pretreatment of such a silane coupling agent, the pore surface of the silica beads is changed from hydrophilic to lipophilic, so that physical adsorption of the ultraviolet absorber becomes easier. In addition, the silica bead light diffusing agent of the present invention as described above may be administered as a light diffusing agent in the manufacture of the light diffusion plate, in consideration of the affinity with the resin used in manufacturing the light diffusion plate of the silica bead light diffusing agent The surface is covered with a silane compound.
보다 구체적으로 본 발명에 따른 실리카 비드 광확산제의 제조방법을 설명하면 다음과 같다.More specifically, the method for preparing the silica bead light diffusing agent according to the present invention is as follows.
우선, 실리카 비드의 표면을 친유성으로 개질하고, 이어서 비극성 용매에 자외선 흡수제를 용해시켜 얻어진 용액에 상기 개질된 실리카 비드를 함침시킨 후, 상기 함침 용액으로부터 비극성 용매를 제거하여 상기 실리카 비드에 상기 자외선 흡수제를 흡착시키고, 이어서 실란계 화합물을 상기 실리카 비드의 표면 상에 도포하여 목적하는 실리카 비드 광확산제를 제조하게 된다.First, the surface of the silica beads is lipophilicly modified, and then the modified silica beads are impregnated into a solution obtained by dissolving an ultraviolet absorber in a nonpolar solvent, and then the nonpolar solvent is removed from the impregnation solution to the silica beads. The absorbent is adsorbed and the silane-based compound is then applied onto the surface of the silica beads to produce the desired silica bead light diffusing agent.
상기 공정 중, 실리카 비드의 전처리로서는 실리카 비드 공극의 표면개질을 위한 실란커플링제 처리를 예로 들 수 있으며, 이와 같은 전처리는 자외선 흡수제의 물리적 흡착을 용이하게 하기 위하여 상기 실리카 비드 공극 표면을 친수성에서 친유성으로 개질하기 위한 것으로서, 원료인 실리카 비드 100중량부에 대하여 상기 실란커플링제를 0.1 내지 10중량부, 바람직하게는 0.3 내지 3.0 중량부를 피복하며, 상기 실란커플링제로서는 예를 들어, 아미노실란 계열의 N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, 3-아미노프로필메틸디에톡시실란, 3-아미노프로필메틸디메톡시실란, 3-아미노프로필메틸트리에톡시실란, 3-아미노프로필메틸트리메톡시실란, 비스-2-하이록시에틸-3-아미노프로필트리에톡시실란 중에서 선택된 하나 이상을 사용할 수 있으나, 이들에 한정되는 것은 아니다.The pretreatment of the silica beads in the process may include a silane coupling agent treatment for surface modification of the silica bead pores, and such pretreatment may be performed in a hydrophilic manner on the surface of the silica bead pores in order to facilitate physical adsorption of the ultraviolet absorber. For modifying oil-based, 0.1 to 10 parts by weight, preferably 0.3 to 3.0 parts by weight of the silane coupling agent is coated with respect to 100 parts by weight of silica beads as a raw material, and the silane coupling agent is, for example, an aminosilane-based N-2- (aminoethyl) -3-aminopropylmethyldimethoxysilane, 3-aminopropylmethyldiethoxysilane, 3-aminopropylmethyldimethoxysilane, 3-aminopropylmethyltriethoxysilane, 3-amino At least one selected from propylmethyltrimethoxysilane and bis-2-hydroxyethyl-3-aminopropyltriethoxysilane can be used. It is not limited to these.
상기 제조공정 중, 자외선 흡수제를 용해시키기 위한 용매로서는 비극성 용매, 바람직하게는 비극성 유기 용매를 사용할 수 있으며, 이와 같은 비극성 유기 용매로서는 톨루엔, 에테르, 아세톤, 벤젠, 클로로포름, 헥산, 벤젠, 또는 메틸렌 클로라이드 등을 사용할 수 있으나, 이들에 한정되는 것은 아니며, 특히 상기 비극성 용매인 중에서 비등점이 자외선 흡수제의 용융점보다 낮은 것을 선택하는 것이 보다 바람직하다.As the solvent for dissolving the ultraviolet absorbent in the manufacturing process, a nonpolar solvent, preferably a nonpolar organic solvent can be used, and as such a nonpolar organic solvent, toluene, ether, acetone, benzene, chloroform, hexane, benzene, or methylene chloride Although it can use, etc., it is not limited to these, It is especially preferable to select the thing whose boiling point is lower than the melting point of a ultraviolet absorber among the said nonpolar solvents.
상기 제조공정 중, 상기 실리카 비드의 공극 표면개질 처리 후 자외선 흡수제를 물리적으로 흡착시키는 공정은, 상기 용매, 바람직하게는 비극성 유기 용매에 자외선 흡수제를 실리카 비드 100 중량부에 대하여 1 내지 50 중량부가 되도록 용해시킨다. 상기 용매 부피는 실리카 비드 공극에 충분히 침투되도록 실리카 공극부피의 2 내지 3배 부피의 용매에 자외선 흡수제를 용해시키는 것이 바람직하다.In the manufacturing process, the step of physically adsorbing the ultraviolet absorber after the pore surface modification treatment of the silica beads, 1 to 50 parts by weight of the ultraviolet absorber to 100 parts by weight of the silica beads in the solvent, preferably a non-polar organic solvent. Dissolve. The solvent volume is preferably dissolved in an ultraviolet absorber in a volume of 2 to 3 times the volume of the silica pore volume so as to sufficiently penetrate the silica bead pores.
상기 용매에 용해된 자외선 흡수제의 물리적 흡착방법은 용매 분무장치, 진공용매회수 장치 및 간접가열 장치가 장착된 가능한 혼합기에 실리카 비드를 옮기고, 자외선 흡수제가 용해된 용액을 서서히 분무하면서 실리카 비드에 분무용매가 습윤되도록 하고, 자외선 흡수제 용해 용매 전량이 분무된 후 일정시간 방치하여 실리카 비드 전반적으로 용액이 균일하게 습윤되도록 한다. 이어서 일정온도로 승온하여, 용매만을 진공용매회수장치를 통해 증발 회수하고, 최종적으로 자외선 흡수제가 실리카 비드 공극 표면에 물리적으로 흡착된 것을 회수한다. 이 때 용매 증발을 위한 가열 온도는 선택된 자외선흡수제 용융 온도 이하의 온도로 유지함이 바람직하다. 상기 가열시간은 일정한 시간을 두고 시료를 채취하여 잔존 용매가 검출되지 않는 시간을 측정해서 결정할 수 있다.In the physical adsorption method of the ultraviolet absorber dissolved in the solvent, the silica beads are transferred to a possible mixer equipped with a solvent spray device, a vacuum solvent recovery device, and an indirect heating device, and the spray solvent is sprayed onto the silica beads while gradually spraying the solution containing the ultraviolet absorber. Allow the solution to wet and allow the solution to be uniformly wetted throughout the silica beads after the entire amount of ultraviolet absorber dissolving solvent is sprayed. Subsequently, the temperature is raised to a constant temperature, and only the solvent is evaporated and recovered through the vacuum solvent recovery device, and finally, the ultraviolet absorber is recovered to be physically adsorbed on the surface of the silica bead pores. At this time, the heating temperature for the solvent evaporation is preferably maintained at a temperature below the selected ultraviolet absorber melting temperature. The heating time can be determined by taking a sample for a certain time and measuring the time when the remaining solvent is not detected.
본 발명에 있어서 자외선흡수제로는 상술한 바와 같이 벤조트리아졸계, 벤조페논계, 말론산 에스테르계, 시아노아크릴레이트계, 및 트리아진계 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택된 하나 이상을 선택하여 사용할 수 있으나 이들에 한정되는 것은 아니며, 상기 벤조트리아졸계 자외선 흡수제로는 2-(2'-하이드록시-5-메틸 페닐)벤조트리아졸, 2-(2'-하이드록시-3',5'-비스(알파,알파-디메틸벤질)페닐)벤조트리아졸, 2-(2'-하이드록시-3',5'-트리부틸페닐)벤조트리아졸, 2-(2-하이드록시-3-트리부틸-5메틸페닐)-5-클로로벤조트리아졸, 2-(2'-하이드록시-3',5'-트리부틸페닐-5'-클로로벤조트리아졸, 2-(2'-하이드록시-3',5'-트리아밀페닐)벤조트리아졸, 2-(2'-하이드록시-5'-트리옥틸페닐)벤조트리아졸, 2,2-메틸렌비스(알파-4(1,1,3,3,-테트라메틸부틸)-6-2-노르말-벤조트리아졸, 2-(2-하이드록시-3'-(3",4",5",6"-테트라하이드로프탈이미드메틸)-5'-메틸페닐)벤조트리아졸 중에 비극성 유기용매에 용해되는 한 종류 혹은 두 종류 이상을 혼합하여 사용해도 무방하다.In the present invention, as the ultraviolet absorber may be selected from one or more selected from the group consisting of benzotriazole-based, benzophenone-based, malonic ester-based, cyanoacrylate-based, and triazine-based compound as described above, Examples of the benzotriazole-based ultraviolet absorber include, but are not limited to, 2- (2'-hydroxy-5-methyl phenyl) benzotriazole, 2- (2'-hydroxy-3 ', 5'-bis (alpha, Alpha-dimethylbenzyl) phenyl) benzotriazole, 2- (2'-hydroxy-3 ', 5'-tributylphenyl) benzotriazole, 2- (2-hydroxy-3-tributyl-5methylphenyl) -5-chlorobenzotriazole, 2- (2'-hydroxy-3 ', 5'-tributylphenyl-5'-chlorobenzotriazole, 2- (2'-hydroxy-3', 5'- Triamylphenyl) benzotriazole, 2- (2'-hydroxy-5'-trioctylphenyl) benzotriazole, 2,2-methylenebis (alpha-4 (1,1,3,3, -tetramethyl Butyl) -6-2-normal-benzotriazole, One kind dissolved in a nonpolar organic solvent in 2- (2-hydroxy-3 '-(3 ", 4", 5 ", 6" -tetrahydrophthalimidemethyl) -5'-methylphenyl) benzotriazole Or you may mix and use two or more types.
특히 상기 실리카 비드를 사용한 광확산판의 제조과정에서, 용융압출(혹은 사출) 공정이 사용되므로, 상기 자외선흡수제 함유 실리카 비드의 파손에 의한 자외선 흡수제 노출이나 자외선 흡수제의 증발에 의한 유기계 비드의 착색문제를 방지하기 위해 유기계 광확산제에 대한 착색을 발생시키지 않는 벤조트리아졸계 자외선 흡수제를 채용하는 것이 바람직하다. In particular, in the manufacturing process of the light diffusion plate using the silica beads, the melt extrusion (or injection) process is used, the problem of coloring the organic beads by exposure of the ultraviolet absorber due to the breakage of the ultraviolet absorber-containing silica beads or evaporation of the ultraviolet absorber. In order to prevent this, it is preferable to employ a benzotriazole-based ultraviolet absorber which does not cause coloring to the organic light diffusing agent.
상기 제조공정에 있어서, 상기 자외선 흡수제의 물리적 흡착이 완료된 실리카 비드의 최종적인 표면개질은 소수성 알콕시실란 화합물(hydrophobic alkoxysilane compound)을 사용하여 상기 실리카 비드에 실란계 화합물을 결합시켜 소수성을 부여함으로써, 추후 광확산판 제조시 수지와의 친화성을 강화시킬 수 있다. 이와 같은 알콕시 실란화합물은 상기 자외선 흡수제가 흡착된 실리카 비드 100 중량부에 대하여 3 내지 50 중량부 범위에서 선정함이 바람직하며, 표면개질 방법 의 예로서는, 우선 상기 자외선 흡수제가 흡착된 실리카 비드를 용매, 예를 들어 극성 유기용매 100 중량부에 대하여 1 내지 50 중량부 부가하여 슬러리로 만들고, 여기에 적당량의 물과 촉매(산 혹은 알카리)를 부가하여 슬러리의 pH를 적절하게 조절한 후, 상기 자외선 흡수제의 용융점 이하의 온도로 가온하여 유지한 다음, 표면 개질제인 알콕시실란 미반응물이 검출되지 않는 시간동안 충분히 반응시켜 상기 알콕시실란의 가수분해를 수행하여 표면개질을 수행하고, 여액 분리를 한 다음 극성용매로 수세하고 완료하여 본 발명에 따른 자외선 흡수제가 흡착되고, 실란 화합물로 표면개질된 실리카 비드 광확산제를 제조할 수 있다.In the manufacturing process, the final surface modification of the silica beads after the physical adsorption of the ultraviolet absorber is completed by using a hydrophobic alkoxysilane compound to bind the silane-based compound to the silica beads to give hydrophobicity, The affinity with the resin can be enhanced in manufacturing the light diffusion plate. The alkoxy silane compound is preferably selected in the range of 3 to 50 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the silica beads adsorbed by the ultraviolet absorber. As an example of the surface modification method, the silica beads adsorbed by the ultraviolet absorber are first used as a solvent, For example, 1 to 50 parts by weight based on 100 parts by weight of the polar organic solvent is added to form a slurry, and an appropriate amount of water and a catalyst (acid or alkali) are added thereto to appropriately adjust the pH of the slurry, and then the ultraviolet absorber The mixture is kept at a temperature below the melting point of and maintained therein, and then reacted sufficiently for a time that no alkoxysilane unreacted substance, which is a surface modifier, is subjected to hydrolysis of the alkoxysilane to perform surface modification, to separate the filtrate, and then to a polar solvent. After washing with water, the UV absorber according to the present invention was adsorbed, and the surface modified with a silane compound Car bead light-diffusing material can be produced.
상기 제조공정에서 최종적인 소수성 표면개질에서 사용되는 극성용매로는 에탄올, 메탄올, 이소프로필알코홀 등 1가, 2가 알코올 중에서 선택된 하나 이상을 사용할 수 있으며, 반응시 촉매로는 산으로는 염산, 질산 등의 강산과 초산, 개미산 등의 유기산 중에 한 종류를 사용할 수 있고, 얻어지는 슬러리의 pH는 2 내지 5 범위에서 조절함이 적당하다. 한편 알칼리 촉매로는 가성소다, 암모니아수 등에서 선택된 하나 이상을 사용할 수 있고, 이때의 얻어지는 슬러리의 pH는 8 내지 10 범위에서 조절함이 적당하다.As the polar solvent used in the final hydrophobic surface modification in the manufacturing process, one or more selected from monohydric and dihydric alcohols such as ethanol, methanol, isopropyl alcohol, and the like may be used. One kind can be used among strong acids, such as acetic acid, and formic acid, and pH of the slurry obtained is suitable to be adjusted in the range of 2-5. On the other hand, as the alkali catalyst, one or more selected from caustic soda, ammonia water, and the like can be used, and the pH of the slurry obtained at this time is preferably adjusted in the range of 8 to 10.
상기 최종적인 표면개질에 사용되는 소수성 알콕시실란 화합물로는 트리데실트리메톡시실란, 트리데실메틸디메톡시실란, 운데실트리메톡시실란, 디운데실디메톡시실란, 옥타데실디메틸메톡시실란, 옥타데실디메틸에톡시실란, 데실드리메톡시실란, 헥실트리메톡시실란, 헥실메틸디메톡시실란 등의 알킬알콕시실란계; 옥테닐트리메톡시실란, 헥세닐메틸디메톡시실란 등의 알케닐실란계; 페닐트리에톡시실란, 벤질트리에톡시실란, 페닐에틸트리에톡시실란, 4급부틸펜틸디메틸메톡시실란 등의 방향족 알콕시실란계; 및 비사이클로헵테닐트리에톡시실란, 비사이클릭헵타닐메틸이메톡시실란, 사이클로헥실디메틸에톡시실란 등의 사이클릭 탄화수소 관능기를 함유한 알콕시실란계; 중에서 선택된 하나 이상을 사용할 수 있으나, 이들에 한정되는 것은 아니다. Hydrophobic alkoxysilane compounds used for the final surface modification include tridecyltrimethoxysilane, tridecylmethyldimethoxysilane, undecyltrimethoxysilane, diundecyldimethoxysilane, octadecyldimethylmethoxysilane, octa Alkylalkoxysilanes such as decyldimethylethoxysilane, decyldrimethoxysilane, hexyltrimethoxysilane and hexylmethyldimethoxysilane; Alkenylsilanes such as octenyltrimethoxysilane and hexenylmethyldimethoxysilane; Aromatic alkoxysilanes such as phenyltriethoxysilane, benzyltriethoxysilane, phenylethyltriethoxysilane and quaternary butylpentyldimethylmethoxysilane; And an alkoxysilane system containing a cyclic hydrocarbon functional group such as bicycloheptenyltriethoxysilane, bicyclicheptanylmethylimoxysilane, and cyclohexyldimethylethoxysilane; One or more selected may be used, but is not limited thereto.
상기와 같은 제조 공정에서 얻어지는 본 발명에 따른 자외선 흡수제가 흡착되고, 실란 화합물을 포함하는 실리카 비드 광확산제를 광확산판을 제조할 수 있으며, 상기 광확산판은 폴리카보네이트 혹은 폴리(메타)아크릴레이트 수지를 상기 본 발명에 따른 실리카 비드 광확산제와 혼합한 후 이를 280 내지 300℃의 고온에서 소정 두께로 용융/압출(사출)하여 광확산판을 제조할 수 있다. The ultraviolet light absorbent according to the present invention obtained in the above manufacturing process is adsorbed, and a light diffusing plate can be prepared with a silica bead light diffusing agent containing a silane compound, the light diffusing plate is polycarbonate or poly (meth) acrylic The rate resin may be mixed with the silica bead light diffusing agent according to the present invention and then melted / extruded (injected) into a predetermined thickness at a high temperature of 280 to 300 ° C. to prepare a light diffusing plate.
이와 같은 광확산판 제조시 첨가되는 광확산제로는 본 발명에 따른 상기 실리카 비드 광확산제 이외에도, 유기계 비드인 폴리메틸메타아크릴레이트(PMMA), 폴리스티렌(PS), 실리콘 수지(Silicaon resin)를 혼합해서 사용하는 것도 가능하다. 이와 같은 유기계 비드는 상기 실리카 비드 100중량부에 대하여, 10 내지 300중량부의 비율로 사용할 수 있다.In addition to the silica bead light diffusing agent according to the present invention, as the light diffusing agent added during manufacturing of the light diffusing plate, an organic bead may be mixed with polymethyl methacrylate (PMMA), polystyrene (PS), and silicone resin (Silicaon resin). It can also be used. Such organic beads may be used in a proportion of 10 to 300 parts by weight based on 100 parts by weight of the silica beads.
상술한 바와 같은 본 발명에 따른 실리카 비드 광확산제를 포함하는 광확산판은 직하형 면광원장치 혹은 가장자리형 면광원장치에 사용될 수 있으며, 구체적으로는 상기 면광원장치는 배면에서 투과형 표시부를 조명하며, 복수의 광원이 배열된 광원부 및 상기 광원부의 각 광원에서 나오는 광을 확산시키는 확산판으로서 상기 본 발명에 따른 실리카 비드 광확산제를 포함하는 광확산판을 사용할 수 있 다. 상기 면광원장치는 상기 본 발명에 따른 확산판 외에도 확산시트, 프리즘시트, 보호시트, 확산 프리즘시트, 반사판 등을 더 구비할 수 있다.The light diffusing plate including the silica bead light diffusing agent according to the present invention as described above may be used in a direct type surface light source device or an edge type surface light source device, and specifically, the surface light source device illuminates a transmissive display portion from the back side. The light diffusing plate including the silica bead light diffusing agent according to the present invention may be used as a light source unit in which a plurality of light sources are arranged and a diffusion plate for diffusing light from each light source. In addition to the diffusion plate according to the present invention, the surface light source device may further include a diffusion sheet, a prism sheet, a protective sheet, a diffusion prism sheet, and a reflecting plate.
본 발명은 또한 투과형 표시부 및 상기 투과형 표시부를 배면에서 조명하는 면광원장치를 구비하는 투과형 표시장치를 제공하며, 상기 면광원장치는 상술한 바와 같은 본 발명에 따른 실리카 비드 광확산제를 포함하는 광확산판을 구비한다.The present invention also provides a transmissive display comprising a transmissive display and a planar light source for illuminating the transmissive display from the back, wherein the planar light source comprises a silica bead light diffusing agent according to the present invention as described above. A diffuser plate is provided.
이하 본 발명을 실시예에 의하여 상세히 설명한다. 이러한 실시 예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로 본 발명의 보호범위를 제한하는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in detail by examples. These examples are intended to illustrate the invention and do not limit the scope of protection of the invention.
실시예 1: 자외선 흡수제 함유 실리카 비드 광확산제Example 1 Silica Bead Light Diffusers with Ultraviolet Absorber
비표면적 300m2/g, 평균입자경 3㎛, 공극부피 0.5cc/g인 실리카 비드(Si+230D) (에이비시나노텍(주) 제조, 대한민국 특허 0437722호 참조) 10kg를 칭량하였다. 아미노실란인 A6070(APR Silane Technology사제) 0.3kg을 에탄올 10L에 용해시키고, 여기에 상기 실리카 비드를 부가하고 상온 교반하면서 촉매로 아세트산을 첨가하여 슬러리 pH를 5로 조절하여, 5시간 반응시키고, 이어서 여과하고 다시 에탄올 3L로 3번 세정하고, 70℃로 유지되는 진공건조기에서 24시간 충분히 건조 회수하였다. 회수된 실리카 비드에서의 자외선 흡수제의 물리적 흡착은 용매공급장치, 간접가열장치 및 진공 용매 회수장치가 장착된 무중력혼합기(세지산업사제, F-20)에서 행하였다. 일단 무중력 혼합기에 회수된 실리카 비드를 전량 부가하고, 이어서 자외선 흡수제인 2-(2'-하이드록시-5-메틸페닐)벤조트리아졸(시그마알 드리치사제) 1 kg을 톨루엔 10L에 용해시키고, 이를 상기 용매 공급장치에 넣고, 무중력혼합기의 로타 속도를 100rpm으로 유지하면서 0.2L/분의 속도로 부가하면서 상온에서 습윤시켰다. 상기 톨루엔이 완전히 부가된 후, 1시간 더 혼합을 지속하였다. 이 후 혼합기의 온도를 70℃로 승온시키고 진공 용매회수장치의 밸브를 열어 용매인 톨루엔을 회수하였으며, 중간에 시료를 채취하여 적외선 중량분석계로 용매 잔량이 1중량% 이하에서 용매회수를 중단하고, 상기 자외선 흡수제인 2-(2'-하이드록시-5-메틸페닐)벤조트리아졸이 흡착된 실리카 비드를 회수하였다.10 kg of silica beads (Si + 230D) (see ABI Sinanotech Co., Ltd., Republic of Korea Patent No. 0437722) having a specific surface area of 300 m 2 / g, an average particle diameter of 3 μm, and a pore volume of 0.5 cc / g were weighed. 0.3 kg of aminosilane A6070 (manufactured by APR Silane Technology) was dissolved in 10 L of ethanol, and the silica beads were added thereto, acetic acid was added with a catalyst while stirring at room temperature, and the slurry pH was adjusted to 5, followed by reaction for 5 hours. The mixture was filtered and washed three times with 3 L of ethanol, and then dried and recovered sufficiently in a vacuum dryer maintained at 70 ° C for 24 hours. Physical adsorption of the ultraviolet absorber on the recovered silica beads was carried out in a gravity-free mixer (F-20, manufactured by Seji Industries Co., Ltd.) equipped with a solvent supply device, an indirect heating device, and a vacuum solvent recovery device. Once the total amount of silica beads recovered in the gravity-free mixer was added, 1 kg of ultraviolet absorber 2- (2'-hydroxy-5-methylphenyl) benzotriazole (manufactured by Sigma-Aldrich) was dissolved in 10 L of toluene. It was put in the solvent feeder and wetted at room temperature while adding at a rate of 0.2 L / min while maintaining the rotational speed of the zero gravity mixer at 100 rpm. After the toluene was completely added, mixing was continued for 1 hour. After that, the temperature of the mixer was raised to 70 ° C. and the toluene as a solvent was recovered by opening the valve of the vacuum solvent recovery device. The sample was taken in the middle, and the solvent recovery was stopped when the residual amount of solvent was 1% by weight or less by an infrared gravimetric analyzer Silica beads to which 2- (2'-hydroxy-5-methylphenyl) benzotriazole, which was the ultraviolet absorber, were adsorbed, were recovered.
얻어진 실리카 비드의 표면의 소수성 개질을 위해, 회수된 전량을 알콕시실란 Z-6070(Dow Corning사제) 2kg을 에탄올 2kg과 이온교환수 20 kg의 혼합용매에 서서히 부가하여 150rpm의 속도로 교반하면서, 25중량% 농도인 암모니아수를 부가하여 슬러리의 pH를 8 내지 9로 조절하고, 상온에서 24시간 반응시켰다. 반응 종료 후 여과하고 다시 에탄올 2.5L로 3번 세정하고, 70℃로 유지되는 진공 건조기에서 24시간 건조하여 최종 자외선 흡수제가 흡착되고, 실란 화합물을 함유한 실리카 비드 광확산제 약 12kg을 얻었다.For hydrophobic modification of the surface of the obtained silica beads, 2 kg of alkoxysilane Z-6070 (manufactured by Dow Corning) was gradually added to a mixed solvent of 2 kg of ethanol and 20 kg of ion-exchanged water, and stirred at a speed of 150 rpm. The pH of the slurry was adjusted to 8 to 9 by adding ammonia water at a concentration by weight, and reacted at room temperature for 24 hours. After the reaction was completed, the mixture was filtered, washed three times with 2.5 L of ethanol, and dried for 24 hours in a vacuum drier maintained at 70 ° C to adsorb the final ultraviolet light absorber, thereby obtaining about 12 kg of the silica bead light diffusing agent containing the silane compound.
도 3은 최종적으로 얻어진 실리카 비드 광확산제의 전자현미경 사진이며, 도 4 및 도 5는 상기 실리카 비드 광확산제의 적외선흡수분광 분석(FT-IR spectrometer, Spectrum BX, PerkinElmer사제) 및 자외선-가시광선 분광 분석(UV-visible spectrophotometer, V-550, JASCO 사제) 결과를 나타낸 스펙트럼으로서, 상기 자외선흡수제인 2-(2'-하이드록시-5-메틸페닐)벤조트리아졸이 실리카 비드에 원활히 흡착되어 있음을 나타낸다.3 is an electron micrograph of the finally obtained silica bead light diffusing agent, Figures 4 and 5 are infrared absorption spectroscopic analysis (FT-IR spectrometer, Spectrum BX, manufactured by PerkinElmer) and ultraviolet-visible light of the silica bead light diffusing agent A spectrum showing the results of a light spectrophotometer (UV-visible spectrophotometer, V-550, manufactured by JASCO), wherein the ultraviolet absorber 2- (2'-hydroxy-5-methylphenyl) benzotriazole was smoothly adsorbed onto silica beads. Indicates.
실시예 2Example 2
자외선 흡수제로서 2-(2-하이드록시-5-메틸페닐)벤조트리아졸 대신에 2-(2H-벤조트리아졸-2-일)-6-도데실-4-메틸페놀을 사용한 것 이외는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 행하여 자외선 흡수제를 함유한 실리카 비드 광확산제 약 11.8kg을 얻었다. 도 6 및 7은 적외선흡수분광 분석 및 자외선-가시광선 분광 분석결과를 각각 나타내는 스펙트럼으로 상기 자외선 흡수제가 실리카 비드에 원활히 흡착되어 있음을 나타내고 있다.The above-mentioned procedure was carried out except that 2- (2H-benzotriazol-2-yl) -6-dodecyl-4-methylphenol was used instead of 2- (2-hydroxy-5-methylphenyl) benzotriazole as the ultraviolet absorber. In the same manner as in Example 1, about 11.8 kg of a silica bead light diffusing agent containing an ultraviolet absorber was obtained. 6 and 7 are spectrums respectively showing infrared absorption spectroscopic analysis and ultraviolet-visible spectroscopic analysis, indicating that the ultraviolet absorbent is smoothly adsorbed onto the silica beads.
실시예 3Example 3
상기 실시예 1에서 얻어진 최종 실리카 비드 광확산제 1.0 중량부를 폴리카보네이트 수지(LG-DOW사제 CALIBRE 200-3) 100중량부에 혼합하고, 이를 250 내지 270℃의 압출기에서 용융 압출하여 2.0mm의 두께를 갖는 광확산판을 제조하였다.1.0 part by weight of the final silica bead light diffusing agent obtained in Example 1 was mixed with 100 parts by weight of a polycarbonate resin (CALIBER 200-3 manufactured by LG-DOW) and melt-extruded in an extruder at 250 to 270 ° C. to a thickness of 2.0 mm. A light diffuser plate was prepared.
얻어진 광확산판으로부터 입자의 응집 여부를 확인한 바, 육안으로 관찰되는 입자가 전혀 확인되지 않았으며, 제작된 광확산판을 2000시간 연속 사용 후에 초기부터 변색정도를 평가하여 하기 표 1에 기재하였다. 평가법은 ASTM 1925에 의하여 황색도를 측정, 초기 황색도와 2000 시간 후의 황색도의 차를 황변도(△YI)로 표시하였다. When the agglomeration of the particles was confirmed from the obtained light diffusing plate, no particles observed with the naked eye were observed. The produced light diffusing plate was evaluated by discoloration from the beginning after 2000 hours of continuous use, and is shown in Table 1 below. In the evaluation method, yellowness was measured by ASTM 1925, and the difference between the initial yellowness and the yellowness after 2000 hours was expressed as yellowness (ΔYI).
실시예 4Example 4
상기 실시예 1에서 얻어진 최종 실리카 비드 광확산제 2.0 중량부를 폴리카보네이트 수지(LG-DOW사제 CALIBRE 200-3) 100중량부에 혼합한 것 이외는 상기 실시예 3과 동일한 방법으로 행하여 황변도를 측정하였다.The yellowing degree was measured in the same manner as in Example 3 except that 2.0 parts by weight of the final silica bead light diffusing agent obtained in Example 1 was mixed with 100 parts by weight of polycarbonate resin (CALIBER 200-3 manufactured by LG-DOW). It was.
실시예 5Example 5
상기 실시예 2에서 얻어진 최종 실리카 비드 광확산제 1.0 중량부를 폴리카보네이트 수지(LG-DOW사제 CALIBRE 200-3) 100중량부에 혼합한 것 이외는 상기 실시예 3과 동일한 방법으로 행하여 황변도를 측정하였다.The yellowing degree was measured in the same manner as in Example 3 except that 1.0 part by weight of the final silica bead light diffusing agent obtained in Example 2 was mixed with 100 parts by weight of polycarbonate resin (CALIBER 200-3 manufactured by LG-DOW). It was.
실시예 6Example 6
상기 실시예 2에서 얻어진 최종 실리카 비드 광확산제 2.0 중량부를 폴리카보네이트 수지(LG-DOW사제 CALIBRE 200-3) 100중량부에 혼합한 것 이외는 상기 실시예 3과 동일한 방법으로 행하여 황변도를 측정하였다.The yellowing degree was measured in the same manner as in Example 3 except that 2.0 parts by weight of the final silica bead light diffusing agent obtained in Example 2 was mixed with 100 parts by weight of polycarbonate resin (CALIBER 200-3 manufactured by LG-DOW). It was.
비교예 1Comparative Example 1
UV 흡수제가 포함되지 않은 실리카 비드 광확산제 1.0 중량부를 폴리카보네이트 수지(LG-DOW사제 CALIBRE 200-3) 100중량부에 혼합한 것 이외는 상기 실시예 3과 동일한 방법으로 행하여 황변도를 측정하였다.The yellowing degree was measured in the same manner as in Example 3 except that 1.0 part by weight of the silica bead light diffusing agent containing no UV absorber was mixed with 100 parts by weight of polycarbonate resin (CALIBER 200-3 manufactured by LG-DOW). .
결과를 표 1에 정리하였다. The results are summarized in Table 1.
<표 1>TABLE 1
상기 표 1에서 알 수 있는 바와 같이 본 발명에 따른 실리카 비드 광확산제를 포함하는 광확산판의 경우 변색이 억제됨을 알 수 있으며, 그에 따라 표시장치의 휘도 저하를 방지함을 알 수 있다. As can be seen in Table 1, in the case of the light diffusion plate including the silica bead light diffusing agent according to the present invention, it can be seen that discoloration is suppressed, thereby preventing the luminance of the display device from being lowered.
본 발명의 자외선흡수제가 담지되고, 실란 화합물로 표면 개질된 실리카 비드 광확산제는 자외선 흡수제를 담지하고 있어, 투과형 표시장치의 면광원장치용 광확산판에 적용할 경우 광확산 효과뿐만 아니라, 유기계 자외선흡수제를 직접 첨가하여 광확산판을 제조함으로써, 자외선흡수제 응집에 의한 불량품 발생 원인을 해결하는 효과를 제공한다.The silica bead light diffusing agent loaded with the ultraviolet light absorbent of the present invention and surface-modified with a silane compound carries the ultraviolet light absorber, and when applied to the light diffusion plate for the surface light source device of the transmissive display device, By directly adding a UV absorber to prepare a light diffusion plate, it provides an effect of resolving the cause of defective products caused by UV absorber aggregation.
Claims (6)
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Patent Citations (2)
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