KR100823952B1 - Low Glass Transition Temp. and Non-Yellowish Dielectric Glass Material - Google Patents
Low Glass Transition Temp. and Non-Yellowish Dielectric Glass Material Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 무연 저융점의 디스플레이용 투명 유전체에 관한 것으로, Tg의 범위로 430~480℃의 저융점이고, 550~580℃에서 투과율의 변화율이 5%이내이며, Bi성분이 30~60중량%를 포함하고, Bi/B의 비가 중량비로 2.25이상인 Bi203 30~60중량%, B2O3 10~20중량%, ZnO 15~25중량%, BaO 0~20중량%, SiO2 1~5중량%, Al2O3 1~5중량%, CuO 0.1~1중량% 인 것을 특징으로 하는 투명유전체를 제공하는 것이다.The present invention relates to a lead-free low melting point transparent dielectric for display, has a low melting point of 430 ~ 480 ℃ in the range of Tg, the rate of change of transmittance within 5% at 550 ~ 580 ℃, Bi component 30 ~ 60% by weight It includes, Bi / B ratio of Bi 2 0 3 30 to 60% by weight, B 2 O 3 10 to 20% by weight, ZnO 15 to 25% by weight, BaO 0 to 20% by weight, SiO 2 1 by weight ratio It is to provide a transparent dielectric, characterized in that ~ 5% by weight, Al 2 O 3 1-5% by weight, CuO 0.1-1% by weight.
투명 유전체, 디스플레이 Transparent dielectric, display
Description
도 1은 종래에 사용하던 디스플레이의 구조 중 그 일 예로서 AC-PDP의 구조를 나타낸 것이다.Figure 1 shows the structure of the AC-PDP as an example of the structure of the display used in the prior art.
1 - 투명전극 2 - 투명유전체 3 - MgO 보호막1-transparent electrode 2-transparent dielectric material 3-MgO protective film
4 - 어드레스전극 5 - 유전체 6 - 격벽4-address electrode 5-dielectric 6-barrier rib
7 - 형광제 8 - 실링제7-fluorescent agent 8-sealing agent
본 발명은 디스플레이(예, AC-PDP, SED 등)용 투명 유전체, 이의 제조 방법 및 이를 이용한 디스플레이패널에 관한 것으로, 상세하게는 지금까지 사용되어온 인체 및 환경에 유해한 PbO 대신 Bi2O3를 주성분으로 하고 특히 황변현상이 전혀 없는 무연 저융점 유리를 제조하는 기술에 관한 것이다.The present invention relates to a transparent dielectric for a display (eg, AC-PDP, SED, etc.), a method for manufacturing the same, and a display panel using the same. In detail, the present invention relates to Bi 2 O 3 instead of PbO, which is harmful to humans and the environment. In particular, the present invention relates to a technology for producing lead-free low melting glass having no yellowing phenomenon.
도 1은 종래에 사용하던 디스플레이의 구조중 그 일예로서 AC-PDP의 구조를 나타낸 것이다. AC-PDP는 전면 기판에 투명전극(1), 투명 유전체(2) 및 MgO 보호막 (3)이 형성되며, 후면 기판에 어드레스전극(4), 유전체(5), 격벽(6), 형광제(7)와 sealing제(8)로 이루어진다. Figure 1 shows the structure of the AC-PDP as an example of the structure of the display used in the prior art. In the AC-PDP, a
여기서 투명 유전체는 방전 시 발생하는 이온에 대하여 전극을 보호해 주며, 유전체로서 작용하기 때문에 낮은 구동전압으로 방전을 유도할 수 있도록 할 수 있다. 이에 유전체의 유전상수는 10~15정도를 가져야 하며, 높은 휘도를 위해서 85%이상의 투과도를 가져야 한다. 또한 전극 및 다른 재질과의 열응력 발생을 방지하기 위하여 적정한 열팽창 계수가 필요하다. 그리고, 공정 온도에 적합하기 위해서는 연화점이 500℃ 미만의 저융점의 조건이 만족되어야 하며 황변현상을 완전히 제거할 수 있는 새로운 유전체의 개발이 필요하다. 그러나 현재 상용 제품인 Pb계의 유전체의 경우 유리전이 온도가 460~470℃의 범위이며 소성 온도는 550℃ 20min, 580℃ 6min의 수준으로 상대적으로 유리전이 온도가 높고 저온에서는 긴 시간의 소성이 필요하여 상업적으로 더욱 물성의 개선이 필요하며, 특히 소성온도가 높아 황변현상이 발생하여 투과도를 감소시키는 단점이 있었다.In this case, the transparent dielectric protects the electrode against ions generated at the time of discharging, and since the transparent dielectric acts as a dielectric, it is possible to induce discharging at a low driving voltage. Therefore, the dielectric constant of dielectric should have about 10 ~ 15, and have transmittance of more than 85% for high brightness. In addition, an appropriate coefficient of thermal expansion is necessary to prevent the occurrence of thermal stress with the electrode and other materials. In addition, in order to be suitable for the process temperature, the condition of the softening point of less than 500 ℃ low melting point needs to be satisfied and the development of a new dielectric that can completely eliminate the yellowing phenomenon. However, Pb-based dielectrics, which are currently commercially available, have glass transition temperatures in the range of 460 ~ 470 ℃ and firing temperatures of 550 ℃ 20min and 580 ℃ 6min. It is necessary to further improve the physical properties commercially, in particular, there is a disadvantage that the yellowing phenomenon occurs due to the high firing temperature to reduce the permeability.
본 발명은 황변현상이 거의 없는 유전체로서 유전체의 경우, 황변현상이 일어나는 이유는, 플라즈마 디스플레이 패널의 버스전극의 주성분은 Ag로 이루어져 있고, 디스플레이 페널은 버스전극, 유지전극, 상부유리 기판에 상부 유전체층이 형성되게 되는데, 상부 유전체층은 유전체 물질을 버스전극, 유지전극, 상부유리 기판상에 도포한 후 500~600℃에서 소성하여 제조하는데, 소성과정에 있어서 상기 버스 전극을 형성할 때 발생하는 Ag이온이 상기 유전체층의 내부에 확산되어 Ag 콜로이드가 생성되며 이러한 콜로이드 색이 황색을 나타내게 되므로 유전체가 황변현 상이 나타나게 된다. 이러한 황변 현상은 플라즈마 디스플레이 패널이 구동할 때 전체 백색영상의 색온도를 감소시켜 화질을 저하 시킨다.According to the present invention, a yellowing phenomenon occurs in the case of a dielectric material, and a yellowing phenomenon occurs because a main component of a bus electrode of a plasma display panel is composed of Ag, and a display panel includes an upper dielectric layer on a bus electrode, a sustain electrode, and an upper glass substrate. The upper dielectric layer is formed by coating a dielectric material on a bus electrode, a sustain electrode, and an upper glass substrate, and then baking the same at 500 to 600 ° C. Ag ions generated when the bus electrode is formed during the firing process are formed. Ag colloids are diffused into the dielectric layer, and the color of the colloids is yellow, resulting in yellowing of the dielectric. This yellowing phenomenon reduces the color temperature of the entire white image when the plasma display panel is driven, thereby degrading the image quality.
상기 황변 현상이 주로 발생되는 상부 유전체층의 조성물은 일반적으로 PbO-B2O3-SiO2그룹의 유리 분말 혹은 Bi2O3-B2O3-SiO2-BaO-ZnO 그룹의 유리분말과, 알칼리, 알칼리 토류 중 어느 한개 이상과 버스 전극에 의한 확산되는 Ag에 의하여 생성된다.The composition of the upper dielectric layer in which the yellowing phenomenon occurs mainly is generally glass powder of PbO-B 2 O 3 -SiO 2 group or glass powder of Bi 2 O 3 -B 2 O 3 -SiO 2 -BaO-ZnO group, It is produced by at least one of alkali and alkaline earth and Ag diffused by the bus electrode.
따라서 Ag이온이 상부의 유전체 측에 확산되지 않게 하기 위하여 PbO를 최소한 사용하거나, 확산을 방지하는 원소(Cu,Co)등을 이용 하였으나 현재까지 완벽하게 확산을 방지할 수 없었다. Therefore, in order to prevent Ag ions from diffusing to the upper side of the dielectric, PbO is used at least or elements (Cu, Co), etc., which prevent diffusion, have not been able to completely prevent diffusion.
따라서, 본 발명은 본 발명은 인체 및 환경에 유해한 Pb계 유리 대신 Bi를 주성분으로 하고, 황변 현상을 억제할 수 있는 디스플레이용 투명 유전체를 제공하는 것을 목적으로 한다.Therefore, an object of the present invention is to provide a transparent dielectric for display, which has Bi as a main component instead of Pb-based glass harmful to human body and environment, and can suppress yellowing phenomenon.
또한 본 발명은 적합한 고유전율 및 저융점의 투명유전체용 유리재료를 제공하는 것으로, 본 발명의 유전체는 유리전이 온도가 430~450도 부근으로 매우 낮은 온도로 저온에서 소성이 가능한 새로운 디스플레이용 투명 유전체를 제공하는 것을 목적으로 한다.In addition, the present invention provides a glass material for a transparent dielectric having a suitable high dielectric constant and low melting point, the dielectric of the present invention is a new transparent dielectric for display at a low temperature with a glass transition temperature of about 430 ~ 450 degrees at a low temperature The purpose is to provide.
또한 본 발명은 공정상 저온의 소성이 가능하여 제조 원가 절감에 큰 효과를 볼 수 있고, 재료의 소성을 540~580도의 넓은 범위에서 소성 할 경우에도 투과율의 범위가 5%를 넘지 않는 특징적인 조합을 갖는 저융점, 고투과도의 황변현상이 거의 없는 새로운 유전체 조성물을 제공한다.In addition, the present invention can be a low-temperature firing in the process can be a big effect in reducing the manufacturing cost, even if the firing of the material in a wide range of 540 ~ 580 degrees characteristic range of transmittance is not more than 5% It provides a new dielectric composition having a low melting point, a high permeability and little yellowing phenomenon.
또한 본 발명은 제조 공정에서 소성 온도가 낮아, 공정상의 비용 절감 뿐만 아니라, 차후 전면 및 후면 유리의 저가용 대체가 가능하여 그 효과가 뛰어난 유전체 조성물을 제공한다. 본 발명은 530℃에서 10분 정도의 소성에 의하여 현재 시제품의 생산조건인 550℃ 20분, 570℃ 7분에서 소성 하는 것과 거의 차이가 없는 저융점을 갖는 특징이 있다.In addition, the present invention provides a dielectric composition having a low firing temperature in the manufacturing process, a process cost reduction, as well as a low-cost replacement of the front and rear glass in the future, the effect is excellent. The present invention is characterized by having a low melting point almost no difference from firing at 550 ° C. for 20 minutes and 570 ° C. for 7 minutes, which are the current production conditions of the prototype by firing at about 530 ° C. for 10 minutes.
상기의 목적을 달성하기 위하여 많은 연구를 한 결과,Bi2O3 30~60중량%, B2O3 10~20중량%, ZnO 15~25중량%, BaO 0~20중량%, SiO2 1~5중량%, Al2O3 1~5중량%, CuO, SrO 또는 CoO에서 선택되는 1성분이상의 산화물 0.1~1중량%이며, Bi산화물/보론산화물의 비가 중량비로 2.25이상인 유전체 글라스 조성물을 사용하는 경우 Tg의 범위로 430~450℃의 저융점 유리전이온도를 가지고, 550~580℃에서 투과율이 5%이내이며, 황변현상이 거의 발생하지 않는 새로운 유전체 유리조성물을 얻을 수 있음을 알게 되어 본 발명을 완성하게 되었다.As a result of many studies to achieve the above object, 30 to 60% by weight of Bi 2 O 3 , 10 to 20% by weight of B 2 O 3 , 15 to 25% by weight of ZnO, 0 to 20% by weight of BaO,
특히, 본 발명에서는 비스무스산화물을 보론산화물과 무게비를 조절할 경우 황변 현상이 없어지는 것을 확인할 수 있었으며, 이러한 것은 보론산화물이 가지는 상대적으로 센 결합에 의하여 유리화에 참여하지 못한 보론산화물에 의하여 비스무스산화물의 환원을 유도하는 것을 억제하기 위해 비스무스산화물과 보론산화물의 무게비를 2.25이상으로 유지함으로써, Ag 콜로이드의 발생을 완전히 방지하게 황변현상이 억제되는 것으로 추정된다.In particular, in the present invention, it was confirmed that the yellowing phenomenon disappears when the bismuth oxide is adjusted to the boron oxide and the weight ratio, and this is the reduction of the bismuth oxide by the boron oxide that does not participate in vitrification by the relatively strong bonds of the boron oxide. It is estimated that yellowing is suppressed to completely prevent the generation of Ag colloids by maintaining the weight ratio of bismuth oxide and boron oxide to 2.25 or more in order to suppress the induction.
본 발명에서 Bi2O3의 경우 그 양이 상기 범위 이상으로 사용하는 경우에는 열팽창 계수가 증대하여 열응력이 증가하여 제품의 안정성을 떨어뜨리고, 30 중량%보다 낮을 경우에는 연화점이 높아 적절하지 않다. In the case of Bi 2 O 3 in the present invention, when the amount is used in the above range, the thermal expansion coefficient is increased to increase the thermal stress, which lowers the stability of the product, and when it is lower than 30% by weight, the softening point is not appropriate. .
B2O3는 10 중량%이하는 연화점이 감소하여 열적특성에 의한 가공이 곤란해지고, 20중량% 이상의 경우는 열팽창 계수가 저하하며, 연화점이 증가되므로 10 ~ 20 중량%의 범위에서 사용하는 것이 좋다. B 2 O 3 is less than 10% by weight of the softening point is difficult to process due to the thermal properties, the thermal expansion coefficient is lowered in the case of more than 20% by weight, softening point is increased, it is recommended to use in the range of 10 to 20% by weight good.
또한 본원발명에서는 Bi2O3/B2O3 ≥2.25 의 값을 가져야 한다. 2.25보다 낮은 값을 가지는 경우 황변현상이 나타나 투과도를 감소시키는 현상이 나타나서 좋지 않고, 상기 값 이상의 경우 거의 황변현상이 나타나지 않은 우수한 물성을 얻었으며, 이는 황변현상을 방지하기 위한 신규한 조성물의 개발이 아니라 특정 조성비로 한정하고, 각 조성성분들간의 사용함량 비를 조절함으로 얻어지는 매우 특이한 효과로 판단된다. In addition, the present invention should have a value of Bi 2 O 3 / B 2 O 3 ≥2.25. When the value is lower than 2.25, yellowing phenomenon is reduced and the permeability is not reduced, and when the value is higher than this value, excellent physical properties of yellowing are hardly obtained. It is not limited to a specific composition ratio, it is judged to be a very peculiar effect obtained by adjusting the use content ratio between each component.
본원발명에서는 CuO와 SrO 및 CoO를 함께 사용하는 경우 더욱 우수한 효과를 부여할 수 있다. 본 발명에서는 특히 CuO, SrO 및 CoO를 혼합한 산화물을 각 성분비의 한정 없이 0.1 ~ 1.0중량% 사용하는 경우 더욱 우수한 황변방지 및 열화방지 효과가 나타난다. In the present invention, when CuO, SrO, and CoO are used together, a more excellent effect can be given. In the present invention, even when the oxide mixed with CuO, SrO and CoO is used in the range of 0.1 to 1.0% by weight without limiting the component ratio, the excellent yellowing and deterioration prevention effect is exhibited.
ZnO는 15 ~ 25중량%의 범위에서 사용하는데, 25중량%를 넘을 경우에는 열팽 창계수가 증대되어 좋지 않고 또한 투명성을 손상시키고 전체 조성물의 유동성이 저하되므로 상기의 범위에서 사용하는 것이 좋다. ZnO is used in the range of 15 to 25% by weight, but if it exceeds 25% by weight, the coefficient of thermal expansion is not good, and the transparency is impaired and the fluidity of the entire composition is lowered.
Al2O3는 열팽창계수를 낮추고 내산성을 향상 시키나, 5중량%이상을 사용하는 경우에는 점성과 연화점이 높아져, 좋지 않고, 또한 1중량%이하를 사용하는 경우에는 내산성이 열세여서 좋지 않다.Al 2 O 3 lowers the coefficient of thermal expansion and improves acid resistance. However, when more than 5% by weight of Al 2 O 3 is used, the viscosity and softening point are not good, and when not more than 1% by weight, the acid resistance is poor.
BaO는 유리의 연화점을 낮추나 내구성에 영향을 줄 수 있기 때문에 0 ~ 20중량%가 적당하며, 필요에 의해 1~20중량%로 사용한다. SiO2는 기계적 강도를 증가 시키고 열팽창계수를 낮추는 역할을 하며, 1 ~ 5중량%가 적당하다.BaO is suitable for 0 to 20% by weight because it lowers the softening point of the glass but may affect the durability, it is used in 1 to 20% by weight if necessary. SiO 2 increases the mechanical strength and lowers the coefficient of thermal expansion, 1 ~ 5% by weight is suitable.
본원 발명의 유리 분말의 평균 입경은 4~6㎛ 최대입경은 10~15㎛인 것이 가장 적당하고 특히 최대입경이 10㎛이하인 것이 더욱 좋다. 유리 분말의 평균 입경은 투과도 및 전극과 유리 기판과의 접착성에 관계되며, 이보다 클 경우 printing하는데 문제가 생기며, 너무 작은 경우에는 소성이 잘 되지 않아 투과율이 낮아진다.As for the average particle diameter of the glass powder of this invention, it is most suitable that a maximum particle diameter of 4-6 micrometers is 10-15 micrometers, and it is more preferable that especially a maximum particle diameter is 10 micrometers or less. The average particle diameter of the glass powder is related to the transmittance and the adhesion between the electrode and the glass substrate. If the average particle diameter is larger than this, there is a problem in printing.
이하는 본 발명을 실시예를 통하여 더욱 구체적으로 설명 드리도록 하겠으며, 본 발명은 하기의 실시예에 국한 되는 것이 아니라 본 발명의 기술사상의 범위 내에서 다양하게 변경하여 실시할 수 있음은 주지의 사실이다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples, and the present invention is not limited to the following examples, but it is well known that various modifications can be made within the scope of the technical idea of the present invention. to be.
[실시예 및 비교예][Examples and Comparative Examples]
유전체 유리의 제조Fabrication of Dielectric Glass
하기의 표 1의 조성을 갖는 유전체를 혼합하여 건식 볼밀(ball-mill)에서 2시간 혼 합한 후, 혼합 분말을 Pt-도가니(crucible)에 넣고 1300℃에서 2시간 동안 용융하고, 냉각하여 분쇄 후 유리를 제조하였다. After mixing the dielectric having the composition shown in Table 1 below for 2 hours in a dry ball-mill, the mixed powder was placed in a Pt-crucible, melted at 1300 ° C. for 2 hours, cooled to pulverized, and then glass. Was prepared.
유전체 유리분말의 제조Preparation of Dielectric Glass Powder
유리를 제조한 후, 유리분말을 조분쇄 및 미분쇄를 거쳐서 상기 표1의 실시예 및 비교예의 유리재료를 평균입경 2㎛(최대입자 8㎛) 분쇄물을 제조하였다, 분쇄과정에서 입자의 크기 및 분포는 적절한 조절에 의해 재현 가능하였다.After preparing the glass, the glass powder was subjected to coarsely pulverized and finely ground to prepare a pulverized product of the glass materials of Examples and Comparative Examples shown in Table 1 above with an average particle diameter of 2 μm (maximum particles: 8 μm). And the distribution was reproducible by appropriate adjustment.
유전체의 도포Application of a dielectric
에틸셀룰로오스 수지와 에틸렌글리콜 프로필에테르를 3.5:6.5의 중량비로 혼합하여 수지용액을 제조한 후, 상기 실시예에 제조한 유리분말을 중량비로 30:70(유리분말:수지용액)의 비율로 혼합하고 혼합기에서 혼합하고 분산하여 페이스트 용액을 제조하고, 이를 블레이드 코팅법으로 유리기판상에 도포한다. 이후 도포된 유리기판을 100℃에서 30분간 건조한 후, 여러 소성온도 530, 550 및 570℃에서 6분간 소성 하였다. 얻어진 두께는 10㎛이었다.Ethyl cellulose resin and ethylene glycol propyl ether were mixed in a weight ratio of 3.5: 6.5 to prepare a resin solution, and then the glass powder prepared in Example was mixed in a weight ratio of 30:70 (glass powder: resin solution). A paste solution is prepared by mixing and dispersing in a mixer, which is applied onto a glass substrate by a blade coating method. The coated glass substrate was then dried at 100 ° C. for 30 minutes, and then fired at various firing temperatures 530, 550 and 570 ° C. for 6 minutes. The thickness obtained was 10 micrometers.
황변의Yellowing 확인 Confirm
Ag전극 paste(노리다케社)를 유리 기판에 블레이드 코팅법으로 도포한 후, 도포된 유리기판을 100℃ 30분간 건조 한 후, 550℃ 20min 동안 소성한다. 이 전극 위에 제조한 유전체의 paste를 동일한 방법으로 코팅한 후 도포된 유리기판을 100℃ 30분간 건조 한 후, 550℃ 20min 동안 소성한다. 이 전극 위에 제조한 유전체의 paste를 동일한 방법으로 코팅한 후 530℃, 550℃ 570℃에서 각 각 10min 소성 한다. 소성을 거쳐 변색의 생성을 육안으로 관측할 수 있다.After Ag electrode paste (Noritake Co., Ltd.) was applied to the glass substrate by the blade coating method, the coated glass substrate was dried at 100 ° C. for 30 minutes, and then fired at 550 ° C. for 20 min. After coating the paste of the dielectric prepared on the electrode in the same way, the coated glass substrate is dried for 100 ℃ 30 minutes, and then fired for 20 minutes at 550 ℃. The paste of the dielectric prepared on this electrode is coated in the same way, and then baked at 530 ° C, 550 ° C and 570 ° C for 10 min. The formation of discoloration can be visually observed through firing.
[표 1] 본 발명의 유전체 조성성분 및 조성비(중량%)[Table 1] Dielectric composition and composition ratio (% by weight) of the present invention
[표 2] 분쇄한 유리입자의 물성[Table 2] Physical properties of crushed glass particles
상기의 표2에서 보듯이 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 제조된 무연 유리의 Tg는 430℃ 부근으로서 전체적으로는 430~450℃로서, 투과율은 540~580℃ 6min의 조건에서 투과율의 70% 이상이며, 더욱 좋게는 80%이상이고, 소성 온도(550~580℃)에 따른 투과율의 변화가가 20%미만 더욱 좋게는 5% 미만의 물성을 동시에 만족하는 저온 소성되는 고투과율의 유전체 조성물을 제공할 수 있음을 알 수 있었으며, 또한 Bi/B의 조성비가 2.5이상일 경우 변색이 전혀 관찰되지 않았음을 알 수 있었다.As shown in Table 2 above, the Tg of the lead-free glass prepared according to the preferred embodiment of the present invention is about 430 ° C, which is generally 430-450 ° C. The transmittance is 70% or more of the transmittance at 540-580 ° C 6min. To provide a low-temperature-fired high-permeability dielectric composition, more preferably 80% or more, and a change in transmittance according to the firing temperature (550-580 ° C.) is less than 20%, and more preferably less than 5%. It can be seen that, even if the composition ratio of Bi / B is more than 2.5 it was found that no discoloration was observed.
본 발명의 조성물로 형성된 유전체는 저융점의 유전체를 제공하고 황변현상의 완전히 제거한 것으로서, 유전상수가 높고 또한 투과율에서 상승효과가 있어 고휘도이며 고화질의 PDP를 제공할 수 있는 장점이 있다.The dielectric formed from the composition of the present invention provides a low melting point dielectric and completely removes yellowing, and has a high dielectric constant and a synergistic effect on transmittance, thereby providing a high brightness and high quality PDP.
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