KR100823760B1 - 입방정계 질화 붕소를 함유한 연마 제품의 제조 방법 - Google Patents

입방정계 질화 붕소를 함유한 연마 제품의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

연마 제품을 제조하는 방법은, 다량의 분리된 탄화물 입자와 다량의 입방정계 질화 붕소 입자의 혼합물을 제공하는 단계와, 상기 혼합물을 응집되고 소결된 제품으로 접합할 수 있는 접합 금속 또는 합금의 존재 하에서 입방정계 질화 붕소가 결정학적으로 안정적이고 육방정계 질화 붕소가 사실상 형성되지 않는 상승된 온도 및 압력 상태에 상기 혼합물을 노출시키는 단계를 포함하고, 상기 입방정계 질화 붕소는 연마 제품의 입방정계 질화 붕소의 함량이 25 중량％ 이하인 양으로 혼합물 내에 존재한다. 접합 금속 또는 합금은 전이 금속 또는 전이 금속 합금과, 전이 금속 또는 전이 합금보다 우세한 질화물 또는 붕소화물 형성체이고, 상기 접합 금속 또는 합금의 0 체적% 초과 40 체적％인 제2 금속의 조합이다.
입방정계 질화 붕소, 접합 금속, 초경합금, 전이 금속, 탄화물

Description

입방정계 질화 붕소를 함유한 연마 제품의 제조 방법{METHOD OF PRODUCING AN ABRASIVE PRODUCT CONTAINING CUBIC BORON NITRIDE}
본 발명은 입방정계 질화 붕소(cubic boron nitride)와 초경합금(cemented carbide)을 함유한 연마 제품을 제조하는 방법에 대한 것이다.
초경합금은 연마 재료와 내마모성 재료로써 다양한 응용제품용으로 업계에서 광범위하게 이용되는 재료이다. 초경합금은 텅스텐 탄화물, 탄탈 탄화물 또는 티타늄 탄화물과 같은 적합한 탄화물 입자들로 구성되고, 코발트, 철 또는 니켈과 같은 접합 금속 또는 이들의 합금에 의해 함께 접합된다. 통상적으로, 초경합금의 금속 함유량은 대략 3 중량％ 내지 35 중량％이다. 이는 1400℃의 온도에서 탄화물 입자와 접합 금속을 소결함으로써 제조된다.
스펙트럼의 타단부에서, 초고경도 연마 제품과 내마모 제품이 발견된다. 다이아몬드와 입방정계 질화 붕소 성형체는 다이아몬드 또는 입방정계 질화 붕소 입자의 다결정질 덩어리이고, 접합은 초고경도 성분, 즉 다이아몬드 또는 입방정계 질화 붕소가 결정학적으로 안정적인 높은 온도와 압력 상태 하에서 수행된다. 다결정질 다이아몬드(PCD) 및 다결정질 입방정계 질화 붕소(PCBN)는 제2 위상 또는 접합 매트릭스와 함께 또는 접합 매트릭스 없이 제조될 수 있다. 다이아몬드의 경우에 제2 위상이 제공된다면, 제2 위상은 코발트와 같은 촉매제/용제 또는 실리콘과 같은 탄화물 형성 요소일 수 있다. 유사한 소결 메커니즘이 공통 제2 위상인 다양한 탄화물, 질화물 및 붕소화물을 갖는 PCBN 합성으로 활용될 수 있다.
PCD 또는 PCBN은 초경합금보다 더 우수한 마모 저항성을 갖지만, 깨지기 쉽다. 이러한 깨짐은 미세 마감이 요구되는 응용 제품에 문제를 일으킬 수 있는 작업 표면 상의 에지 치핑(edge chipping)을 야기할 수 있다. 게다가, PCD 및 PCBN과 같은 초고경도 제품은 금속 지지부 상에 직접 납땜할 수 없다. 따라서, 이들은 종종 초경합금 기재와 함께 소결된다. 이러한 초고경도 제품의 이중층 특성은 두 재료들 사이의 열-기계 응력에서 문제가 될 수 있는데, 기재와 초고경도 제품이 너무 다르면, 상이한 열 팽창 계수 및 탄성 모듈러스(elastic moduli)로 인한 가열 및 냉각시의 상이한 팽창 및 수축은 균열 형성 또는 불리한 잠재 응력을 야기할 수 있다. 이러한 이중층 재료의 다른 잠재적인 문제는 언더커팅(undercutting), 즉 낮은 내마모성을 갖는 탄화물 지지부의 우선적인 마모이다. 게다가, 초고경도 제품의 기계 가공은 까다롭고 많은 비용이 요구되나, 탄화물 제품은 최종 형상으로 비교적 쉽게 연마된다.
이러한 문제들을 해결하기 위한 노력이 계속되었다.
일본 특허 제57 116 742호는 고온 가압 상태, 즉 1400℃ 내지 1500℃의 온도에서 압력이 약간 인가되거나 인가되지 않는 상태 하에서의 변형된 초경합금의 제조에 대해 개시하고 있다. 이는 입방정 질화 붕소가 결정학적으로 안정된 상태가 아니다.
유럽 특허 제0 256 829호는 응집 및 소결된 형태로 접합된, 탄화물 입자 집단과, 입방정계 질화 붕소 집단과, 접합 금속 또는 합금을 포함하고, 재료의 입방정계 질화 붕소 입자 함량이 20중량%를 초과하지 않으며, 육방정 질화 붕소를 갖지 않는 연마 및 내마모성 재료 제조 방법을 개시하고 있으며, 이는 적절한 양의 카바이드 입자 집단 및 입방정 질화 붕소 입자 집단을 접합 금속 또는 합금과 접촉시키고, 입방정계 질화 붕소가 결정학적으로 안정한 온도 및 압력 상태하에서 입자와 금속 또는 합금을 소결하는 것을 포함한다.
본 발명에 따라 연마 제품의 제조 방법이 제공되는 데, 이는, 연마 제품을 제조하기 위해,
(1) 분리된 탄화물 입자 집단과 입방정계 질화 붕소 입자 집단의 혼합물을 제공하는 단계와,
(2) 상기 혼합물을 응집되고 소결된 제품으로 접합할 수 있는 접합 금속 또는 합금의 존재 하에서, 입방정계 질화 붕소가 결정학적으로 안정적이고 육방정계 질화 붕소가 사실상 형성되지 않는 높은 온도 및 압력 상태에 상기 혼합물을 노출시키는 단계를 포함하고,
상기 입방정계 질화 붕소는 연마 제품의 입방정계 질화 붕소의 함량이 25 중량％ 이하인 양으로 혼합물 내에 존재하고,
상기 접합 금속 또는 합금은
(a) 전이 금속 또는 전이 금속 합금과,
(b) 전이 금속 또는 전이 금속 합금보다 우세한 질화물 또는 붕소화물 형성체이고, 상기 접합 금속 또는 합금의 0 체적% 초과 40 체적％ 이하인 제2 금속 또는 제2 금속의 합금의 조합을 포함한다[즉, 금속(a) 더하기 금속(b)].
금속(b)은 양호하게는 알루미늄, 실리콘, 티타늄, 지르코늄, 몰리브덴, 니오븀, 텅스텐, 바나듐, 하프늄, 탄탈, 크롬, 마그네슘, 칼슘, 바륨, 이트륨, 베릴륨, 세륨, 스트론튬, 토륨, 란탄 및 리튬으로 구성된 군으로부터 선택된다.
양호한 금속(b)는 실리콘, 알루미늄 및 티타늄으로 구성된 군으로부터 선택된다.
양호하게는, 접합 금속 또는 합금은 60 체적％ 내지 99.5 체적％인 금속(a)와 0.5 체적％ 내지 40 체적％인 금속(b)를 포함한다.
금속(a)는 양호하게는 분말 형태로 제공되지만, 또한 열분해되어(pyrolised) 미세하게 소산된 금속을 초래하는 유기 전구체(precursor) 또는 염 전구체의 형태로 첨가될 수 있다.
금속(b)는 분말 형태로 제공될 수 있지만 유기 전구체 또는 염 전구체의 형태로 첨가될 수 있다. 부가적으로, 금속(b)는 금속(b)가 금속(a)를 통해 이주할 수 있도록 금속(a)에 충분히 가용성인 화학양론 탄화물, 질화물 또는 붕소화물의 형상 또는 비화학양론(non-stoichiometric) 탄화물, 질화물 또는 붕소화물의 형상으로 제공될 수 있다.
금속(a) 및 (b)는 금속(a) 및 (b)의 합금 형상으로 제공될 수도 있다.
접합 금속 또는 합금, 예를 들어 금속(a) 및 (b)는 탄화물 입자 및 입방정계 질화 붕소와 혼합될 수 있고, 혼합물은 그 자체가 소결되거나 또는 혼합물은 우선 소결 전에 약하지만 응집된 본체를 제조하도록 냉각 가압될 수 있다.
선택적으로, 접합 금속 또는 합금, 예를 들면 금속(a) 및 (b)는 질화물-탄화물 붕소 입방체에 인접한 개별 층의 형상으로 제공될 수 있고, 고온/고압 처리 단계 동안 침투될 수 있다.
입방정계 질화 붕소 입자는 양호하게는 혼합물 내에 연마 제품의 입방정계 질화 붕소 함량이 10 중량％ 내지 18 중량％의 양으로 존재한다.
입방정계 질화 붕소 입자는 미세하거나 굵을 수 있다. 입방정계 질화 붕소 입자는 양호하게는 0.2 ㎛ 내지 70 ㎛의 범위 내에 있고, 양호하게는 20 ㎛ 이하이고, 가장 양호하게는 10 ㎛ 이하의 입자 크기를 갖는다.
접합 금속 또는 합금은 양호하게는 연마 제품의 2 중량％ 내지 20 중량％이고, 더 양호하게는 연마 제품의 5 중량％ 내지 20 중량％이고, 가장 양호하게는 연마 제품의 15 중량％ 미만이다.
탄화물 입자는 종래의 초경합금의 제조에 이용되는 임의의 탄화물 입자일 수 있다. 적합한 탄화물의 예는 텅스텐 탄화물, 탄탈 탄화물, 티타늄 탄화물 및 이들의 둘 이상의 혼합물이다.
탄화물 입자는 양호하게는 0.1 ㎛ 내지 10 ㎛의 입자 크기를 갖는다.
탄화물과 입방정계 질화 붕소의 혼합물과 접합 금속 또는 합금의 소결은 양호하게는 1200℃ 내지 1600℃ 범위의 온도와 30 내지 70 kbar의 압력에서 일어난다.
이러한 단계는 양호하게는 제어된 비산화 상태(non-oxidising condition) 하에서 수행된다.
탄화물과 입방정계 질화 붕소 입자의 혼합물과 접합 금속 또는 합금의 소결은 종래의 고온/고압 장치 내에서 수행된다. 혼합물은 이러한 장치의 반응 캡슐 내로 직접 로딩될 수 있다. 선택적으로, 혼합물은 초경합금 지지부 또는 탄화물 지지부 내에 형성된 리세스 내에 위치될 수 있고 이러한 형태로 캡슐 내로 로딩될 수 있다.
본 발명의 양호한 방법에서, 탄화물 입자, 입방정계 질화 붕소 입자 및 접합 금속 또는 합금은 예를 들어 진공 하에서 이들을 가열함으로써 소결 전에 제거되는 휘발성 물질을 갖는다. 이들 구성요소들은 양호하게는 예를 들어 소결 전에 전자 비임 용접으로 진공 밀봉된다. 진공은 예를 들어, 1 mbar 또는 그 이하의 진공이고, 가열은 500℃ 내지 1200℃의 범위 내의 온도일 수 있다.
본 발명의 방법에 의해 제조된 연마 제품은 연마 재료용 연마 제품으로써 이용될 수 있고, 또는 내마모 재료, 특히 초경합금 지지부에 접합된 연마 성형체로 구성된 공구 구성요소 또는 삽입체의 내마모 재료로써 이용될 수 있다. 통상의 응용 제품은 스테인레스 스틸, 구상 흑연 주철(nodular cast iron) 및 초합금과 같은 다양한 금속 작업편의 기계 가공뿐만 아니라 목재 및 구조 재료의 절삭을 포함한다.
본 발명의 요점은 분리된 탄화물 입자 집단과 입방정계 질화 붕소 입자 집단의 혼합물을 제공하고 혼합물을 응집성의 소결 제품으로 혼합물을 접합할 수 있는 접합 금속 또는 합금의 존재 하에 입방정계 질화 붕소가 결정학적으로 안정적이고 사실상 육방정계 질화 붕소가 형성되지 않는 온도와 압력 상태로 함으로써 연마 제품을 제조하는 방법이다. 입방정계 질화 붕소 입자는 혼합물 내에 연마 제품의 입방정계 질화 붕소 함량이 25 중량％ 이하, 양호하게는 10 중량％ 내지 18 중량％의 양으로 존재한다.
접합 금속 또는 합금은,
(a) 전이 금속 또는 전이 금속 합금, 예를 들면 코발트, 철 또는 니켈 또는 그 합금과,
(b) 전이 금속 또는 전이 금속 합금보다 우세한 질화물 또는 붕소화물 형성체이고, 접합 금속 또는 합금의 0 체적% 초과 40 체적％ 이하인 제2 금속의 접합 금속 또는 합금의 조합을 포함한다.
제조된 연마 제품은 사실상 입방정 질화 붕소 입자의 첨가에 의해 변경된 초경합금이다. 이들 입자들의 첨가는 더 우수한 연마성 및 내마모성을 갖는 초경합금을 제공한다.
제조된 연마 제품은 육방정계 질화 붕소가 실질적으로 존재하지 않는다. 육방정계 질화 붕소의 상당량의 존재는 제품의 연마 내마모성을 저하시킨다. 제품의 제조에서, 이를 달성하는 상태를 선택하는 것이 중요하다.
소결 단계는 (a) 전이 금속 또는 전이 금속 합금과 (b) 전이 금속 또는 전이 금속 합금보다 우세한 질화물 또는 붕소화물 형성체이고, 접합 금속 또는 합금의 0 내지 40 체적％를 갖는 제2 금속 또는 제2 금속의 합금의 조합을 포함하는 접합 금속 또는 합금의 존재 하에서 수행된다.
붕소화물 또는 질화물 형성 금속이 입방정계 질화 붕소 입자와 반응하기 쉽기 때문에, 대량의 이러한 금속들은 입방정계 질화 붕소 위상의 초과 손실을 야기할 수 있고 바람직하지 않은 고비율의 깨짐 위상 형성을 야기할 수 있다. 따라서, 금속(b)는 접합 금속 또는 합금의 체적, 즉 전체 금속 함량의 40％까지의 양이 이용되고, 이는 우수한 내마모 제품을 달성하는데 충분하다는 것을 알게 된다.
금속(b)의 존재는 탄화물 매트릭스에 입방정계 질화 붕소 낱알의 개선된 접합을 초래하여, 제조된 연마 제품의 특성을 개선시킨다.
본 발명은 다음의 예를 참고하여 더 상세히 설명된다.
[예1](비교예)
모두 1 내지 2 미크론의 크기를 갖는 10.6 중량％의 입방정계 질화 붕소, 79.6 중량％의 텅스텐 탄화물 및 9.8 중량％의 코발트의 분말 혼합물은 평면 볼 밀(planetary ball mill)로 혼합되어 재료의 균질한 혼합을 달성한다. 혼합물은 응집된 펠릿을 형성하도록 단축으로 성형된다. 펠릿은 금속 캐니스터 내로 로드되고, 1100℃에서 진공 하에서 사실상 기체를 빼내고 전자 비임 용접에 의해 밀봉된다. 밀봉된 용기는 표준 고압/고온 장치의 반응 캡슐 내로 로드되고, 로드된 캡슐은 이러한 장치의 반응 중심에 놓여진다. 캡슐의 내용물은 대략 1450℃의 온도와 50 kbar의 압력에 노출된다. 이러한 상태는 10분 동안 유지된다. 처리 완료 후에 충분히 소결된 경질의 내마모성 재료가 캐니스터로부터 얻어진다.
재료의 연마 저항성은 실리카 가루로 채워진 에폭시 수지가 다음의 상태에서 기계 가공되는 선반 세공(turning) 테스트를 이용하여 테스트된다.
샘플 모양: 90°4분원 3.2 mm 두께
공구 홀더: 중립
레이트 각도: 0°
여유 각도: 6°
절삭 속도: 10 m/min
절삭 깊이: 1.0 mm
공급률: 0.3 mm/rev
테스트 기간: 60초
주어진 상태 하에서 재료는 최대 측마모 폭이 0.17 mm를 나타낸다.
[예2]
첨가물을 형성하는 질화물 및 붕소화물의 이점을 평가하기 위해, 다음의 혼합이 예1의 방법을 이용하여 제조된다.
10.6 중량％의 입방정계 질화 붕소
79.6 중량％의 텅스텐 탄화물
9.2 중량％의 코발트
0.6 중량％의 알루미늄
예1과 동일한 선반 세공 테스트를 이용하여, 재료는 최대 측마모 폭이 0.14 mm를 나타낸다.

Claims (18)

  1. 연마 제품을 제조하기 위해,
    (1) 분리된 탄화물 입자 집단과, 입방정계 질화 붕소 입자 집단의 혼합물을 제공하는 단계로서, 입방정계 질화 붕소 입자는 연마 제품의 입방정계 질화 붕소의 함량이 25 중량％ 이하가 되게 하는 양으로 혼합물 내에 존재하는 혼합물 제공 단계와,
    (2) 상기 혼합물을 응집 및 소결된 제품으로 접합할 수 있는 접합 금속 또는 합금의 존재 하에서, 입방정계 질화 붕소가 결정학적으로 안정적이고 육방정계 질화 붕소가 형성되지 않는 높은 온도 및 압력 상태에 상기 혼합물을 노출시키는 단계를 포함하는 연마 제품 제조 방법이며,
    상기 접합 금속 또는 합금은
    (a) 60 체적% 내지 99.5 체적%의 전이 금속 또는 전이 금속 합금과,
    (b) 전이 금속 또는 전이 금속 합금보다 우세한 질화물 또는 붕소화물 형성체인, 접합 금속 또는 합금의 0.5 체적%로부터 40 체적%까지의 제2 금속의 조합을 포함하고,
    상기 제2 금속은 상기 제2 금속 자체, 제2 금속의 합금, 유기 전구체 또는 염 전구체, 금속(a)에 가용성인 화학양론 질화물 또는 붕소화물 또는 비화학양론 질화물 또는 붕소화물의 형태로 존재하는 연마 제품 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 전이 금속은 코발트, 철 및 니켈로 구성된 군으로부터 선택되는 연마 제품 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 제2 금속(b)는 알루미늄, 실리콘, 티타늄, 지르코늄, 몰리브덴, 니오븀, 텅스텐, 바나듐, 하프늄, 탄탈, 크롬, 마그네슘, 칼슘, 바륨, 이트륨, 베릴륨, 세륨, 스트론튬, 토륨, 란탄 및 리튬으로 구성된 군으로부터 선택되는 연마 제품 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 제2 금속(b)는 실리콘, 알루미늄 및 티타늄으로 구성된 군으로부터 선택되는 연마 제품 제조 방법.
  5. 삭제
  6. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 금속(a)는 분말 형태 또는 열분해되어 미세하게 소산된 금속을 초래하는 유기 전구체 또는 염 전구체 형태로 제공되는 연마 제품 제조 방법.
  7. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 금속(b)는 분말 형태로 제공되는 연마 제품 제조 방법.
  8. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 금속(a) 및 금속(b)는 금속(a)와 금속(b)의 합금의 형태로 제공되는 연마 제품 제조 방법.
  9. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 단계(1)에서 접합 금속 또는 합금이 탄화물 입자 및 입방정계 질화 붕소와 혼합되고, 단계(2)에서 혼합물이 상기 높은 온도 및 압력 상태에 노출되는 연마 제품 제조 방법.
  10. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 단계(1)에서 접합 금속 또는 합금이 탄화물 입자 및 입방정계 질화 붕소와 혼합되고, 그 후에 혼합물은 응집체를 제조하도록 냉간 가압되고, 단계(2)에서 상기 응집체는 상기 높은 온도 및 압력 상태에 노출되는 연마 제품 제조 방법.
  11. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 단계(1)에서 접합 금속 또는 합금은 상기 탄화물 입자 집단 및 상기 입방정계 질화 붕소 입자 집단의 혼합물에 인접한 개별 층의 형태로 공급되고, 단계(2)에서 혼합물이 상기 높은 온도 및 압력 상태에 노출될 때, 접합 금속 또는 합금이 침투되는 연마 제품 제조 방법.
  12. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 입방정계 질화 붕소 입자는 연마 제품의 입방정계 질화 붕소 함량이 10 중량％ 내지 18 중량％이 되게 하는 양으로 혼합물 내에 존재하는 연마 제품 제조 방법.
  13. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 입방정계 질화 붕소 입자는 0.2 ㎛ 내지 70 ㎛의 범위의 입자 크기를 갖는 연마 제품 제조 방법.
  14. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 접합 금속 또는 합금은 연마 제품의 2 중량％ 내지 20 중량％의 양으로 이용되는 연마 제품 제조 방법.
  15. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 탄화물 입자는 텅스텐 탄화물 입자, 탄탈 탄화물 입자, 티타늄 탄화물 입자 및 이들의 둘 이상의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택되는 연마 제품 제조 방법.
  16. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 탄화물 입자는 0.1 ㎛ 내지 10 ㎛ 범위의 입자 크기를 갖는 연마 제품 제조 방법.
  17. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 단계(2)에서 상기 높은 온도 및 압력 상태는 1200℃ 내지 1600℃ 범위의 온도와 30 kbar 내지 70 kbar의 압력인 연마 제품 제조 방법.
  18. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 단계(2)는 비산화 상태 하에서 수행되는 연마 제품 제조 방법.
KR1020037001743A 2000-08-08 2001-08-03 입방정계 질화 붕소를 함유한 연마 제품의 제조 방법 KR100823760B1 (ko)

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